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吖啶羧酸甲酯

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吖啶羧酸甲酯相关的资讯

  • 生态环境部关于公开征求《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法》等四项国家生态环境标准意见
    各有关单位:为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《生态遥感地面观测与验证技术导则》等四项国家生态环境标准征求意见稿,现征求各有关单位意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。其他各有关单位和个人也可提出意见和建议。请于2022年1月10日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档同时发送至联系人邮箱。联系人:生态环境部监测司 曹 宇电话:(010)65646228传真:(010)65646236邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn地址:北京市东城区东安门大街82号邮编:100006附件:1.征求意见单位名单2.生态遥感地面观测与验证技术导则(征求意见稿)3.《生态遥感地面观测与验证技术导则(征求意见稿)》编制说明4.固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法(征求意见稿)5.《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法(征求意见稿)》编制说明6.水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)7.《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》编制说明8.土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)9.《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》编制说明生态环境部办公厅2021年12月9日(此件社会公开)附件1征求意见单位名单生态环境部各流域海域生态环境监督管理局监测与科研中心各省、自治区、直辖市生态环境监测站(中心)新疆生产建设兵团生态环境第一监测站各环境保护重点城市生态环境监测站(中心)中国科学院生态环境研究中心中国环境科学研究院中国环境监测总站生态环境部环境发展中心生态环境部南京环境科学研究所生态环境部华南环境科学研究所国家环境分析测试中心河北环境工程学院
  • 色谱检测新标准来啦——HJ 1267-2022水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定
    苯氧羧酸类除草剂和麦草畏是一种广泛应用于农业生产的选择性除草剂,具有价格低廉、除草速度快、除草谱广等优点。然而,它们的使用会导致水质污染,残留于土壤中,并通过雨水和地下水流入河流和湖泊,对水质造成影响。随着环保要求的提高,水质监测变得越来越重要,对环境保护至关重要。因此,对苯氧羧酸类除草剂和麦草畏进行检测对于保障水质安全具有重要意义。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法。※本标准中结果的定性分析是根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间定性,标准还提到:“必要时,可采用液相色谱-质谱法确认目标化合物”并在附录中提供了液相色谱-三重四极杆质谱法仪器条件。岛津提供LCMS-8045、LCMS-8050、LCMS-8060等多款液相色谱-三重四极杆质谱可选,满足标准要求。如需进一步了解,您可前往https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/index.html本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 液相色谱法/液相色谱质谱联用法测定苯氧羧酸类除草剂中游离酚
    引言酚类化合物是一种细胞原浆毒,其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应,形成变性蛋白质,使细胞失去活性,它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度,低浓度时可使细胞变性,高浓度时使蛋白质凝固,低浓度对局部损害虽不如高浓度严重,但低浓度时由于其渗透力强,可向深部组织渗透,因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触,呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定,对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响,也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施,新标准共给出3种试验方法:化学显色法,高效液相色谱法,液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器,一个检测紫外及可见区域的PMT检测器,检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点,从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs,达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器,实现高分辨率(分辨率高达0.1nm)和超低杂散光(340nm处杂散光0.00005%以下)。测定波长范围为185nm-3300nm,可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定,应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品,使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外,可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等,适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块,光度模块,动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能,可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理,确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土,经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统,Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析,可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果,成为各个领域实验室的有力工具,包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统,灵活兼容常规LC及快速LC分析需求; 经典的积木式设计,基于强大的系统管理器,提供优异的模块扩展性,灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液; 支持2μm-3μm小粒径色谱柱,实现高分离度高灵敏度的快速分析; 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点,助您轻松开展分析工作; 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析,获得理想的保留时间重复性; 专业 60年液相色谱技术沉淀之作,力求优异性能与轻松操作间的平衡; 使用功能强大的LabSolutions工作站,符合GMP法规数据完整性技术要求,匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度,敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀,在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司,为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想,秉承超快速分析的理念,显著提升分析通量,打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性,值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性,即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性,提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析,环 境监测还是临床研究,在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件,强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件,具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能,以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑,化繁为简,大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包,无需方法摸索,即刻开展工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 创新融合,精准诊断 BCEIA 2021标记免疫分析分会圆满举办
    仪器信息网讯 第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2021)于2021年9月27-29日在北京中国国际展览中心(天竺新馆)盛大召开。作为BCEIA学术报告会的重要组成部分,9月29日,由中国分析测试协会标记免疫分析专业委员会主办的BCEIA 2021学术报告会标记免疫分析分会在学术会议区E301举行,会议为期一天,旨在推动标记免疫分析领域的发展,为国内外同行提供充分交流的平台,吸引逾百位学者与会。会议现场本次会议主席,也是中国分析测试协会标记免疫分析专业委员会委员颜光涛研究员为会议致辞。颜光涛研究员本次会议主题为“创新融合,精准诊断”,围绕“精准诊断新检测技术、新检验指标临床验证转化、检验质量控制、检验参考物质及溯源”4个专题方向,邀请了10位国内标记免疫领域权威专家,针对前沿热点领域的研究重点进行学术报告。以下是部分精彩报告摘要:上下半场会议主持人 (左上:崔丽艳 北京大学第三医院 右上:敬华 战略支援部队特色医学中心检验科 左下:陈建魁 解放军总医院第五医学中心 右下:徐国宾 北京大学肿瘤医院)张国军 首都医科大学附属北京天坛医院报告题目:一种新型缺血性卒中标志物(ACS)化学发光法及开发临床评价为了建立自动化学发光免疫分析法(CLIA)测定人体液中凋亡相关斑点样蛋白(ASC)的方法,探讨脑卒中患者血清ASC的临床意义,首都医科大学附属北京天坛医院张国军主任采用自行研制的CLIA法检测血清ASC浓度,评价新biomarker的临床意义。所在团队以磁性颗粒-FITC-FITC抗体为固相分离体系,FITC标记了一株抗ASC单克隆抗体,吖啶酯标记了另一株抗ASC单克隆抗体,建立了ASC自动CLIA检测方法。一共收集了167例急性缺血性中风(AIS)患者和238例健康对照者的血清。结果发现自行研制的ASC自动CLIA检测方法满足临床检测的要求。AIS患者血清ASC水平显著升高,是鉴别脑卒中患者的良好指标,可用于监测脑卒中的发病、治疗及预后。叶棋浓 中国军事科学研究院报告题目:肿瘤糖代谢基因表达控制癌症是严重威胁人类健康的常见疾病之一。葡萄糖代谢是最重要的代谢过程之一,包括葡萄糖的厌氧氧化、戊糖磷酸途径、三羧酸循环、糖异生和糖原合成。在恶性肿瘤转化过程中,糖代谢的重编程为癌细胞的生长和转移提供了能量和物质支持。中国军事科学研究院叶棋浓研究员在研究中发现,与正常细胞相比,肿瘤细胞葡萄糖摄取水平升高,需氧糖酵解和戊糖磷酸途径通量增加,三羧酸循环异常,糖异生水平下降。肿瘤细胞葡萄糖代谢的调节机制主要包括蛋白质的转录调控、转录后调控和翻译后修饰。癌细胞可以通过HIF-1、c-Myc、p53等转录因子调控糖代谢相关基因的表达。其所在团队发现SIX1是调控肿瘤糖酵解的关键转录因子,SIX1的翻译后修饰在调控糖酵解中发挥重要作用,SIX1是肿瘤诊断和治疗的候选靶标。刘向祎 首都医科大学附属北京同仁医院报告题目:新型质谱技术在临床检验实践核酸质谱技术已开始越来越被大家了解和熟悉,很多体外诊断产品在注册中。在报告中,首都医科大学附属同仁医院的刘向祎主任所在实验室利用MALDI-TOF技术,采用毅新博创的飞行时间质谱仪,在耳聋基因筛查、老年性黄斑变性和疫苗在人群有效性评估方面进行初步检测和评估,为尽快走向临床起到一定推动作用。周洲 中国医学科学院阜外医院 报告题目:高敏肌钙蛋白检测性能评价周洲教授主要研究方向为遗传性心血管疾病的分子机制研究及基因诊断方法开发。报告当天恰逢世界心脏日,中国医学科学院阜外医院周洲主任对高敏肌钙蛋白检测的性能评价等作了专业归纳与表述。周主任认为,高灵敏度肌钙蛋白检测方法的分析性能评价是临床应用的前提。评价标准应包括空白限、检出限、定量限、报告范围、印痕和一致性等,且不同样品类型和“目标”机器的一致性是必要的。宗金宝 青岛大学附属青岛市海慈医院报告题目:流式细胞术在淋巴细胞亚群及细胞因子检测的临床应用青岛大学附属青岛市海慈医院宗金宝主任对流式细胞术的原理及特点作了详细介绍。团队利用流式细胞术进行了淋巴细胞亚群检测,细胞内外细胞因子检测等一系列详实实验。结果表明流式细胞术是检测淋巴细胞亚群和细胞内细胞因子非常重要而且不可或缺的手段,此外流式细胞术也可以检测细胞外细胞因子,其中流式荧光技术将在细胞外细胞因子的检测中发挥重要作用。李海霞 北京大学第一医院报告题目:膀胱癌肿瘤异质性及液体活检的应用膀胱癌(BC)是一种异质性疾病,以基因组为特征,具有不稳定性和高突变率。液体活检技术是一项很有前途的技术,可以在多个时间点分析体液(如血液和尿液)中的肿瘤成分,并提供一种微创的方法,可以跟踪进化动态和监测肿瘤异质性。北京大学第一医院李海霞主任在报告中对膀胱癌基因组和转录水平上异质性的多重面,以及它们如何影响临床护理和结果进行了系统阐述。高艳红 解放军总医院第一医学中心报告题目:流式荧光技术在临床应用及发展精准医学模式对临床实验室诊断提出了越来越高的要求,要求其具有预防性、预测性、个体化以及参与性等。因此快速、灵敏、高通量对疾病的生物标志物进行定性和定量分析,是当今生命科学领域的研究热点。流式细胞术(FCM)是70年代初发展起来的一项采用流式细胞仪对细胞悬液进行快速分析的高新技术,是继化学发光、生物芯片技术之后的新一代高通量分子诊断技术平台。在报告中,解放军总医院第一医学中心高艳红详细介绍了流式细胞仪的基本原理以及在免疫学、肿瘤学等领域的应用。郭建巍 北京市第一中西结合医院报告题目:临床实验室助力肠癌的早期发现结直肠癌是全球发病率和病死率居首位的消化系统恶性肿瘤,平均每一分钟就有一人确诊结直肠癌,每两分钟就有一人死于结直肠癌。然而结直肠癌发生、发展需要十余年时间,所以早期筛查可以显著降低肠癌死亡率,让肠癌止步。传统的结直肠癌筛查方法使用粪便潜血试剂盒或者肠镜进行检测判断,但平均漏诊率高达41%。北京市第一中西结合医院郭建巍在报告中介绍了几类新型的结直肠癌筛查方法,并分别对比了其优缺点。最后他认为FIT+便DNA(单靶点或多靶点)模式为肠癌筛查的主要手段,DNA甲基化检测是主要方法,并号召提高医务人员认知,他认为这将在结直肠癌的防控中发挥不可或缺的重要作用。李永哲 北京协和医院报告题目:自身免疫病实验诊断技术临床应用进展北京协和医院李永哲主任介绍了自身免疫病实验诊断技术的临床需求,自身免疫病新标志物临床应用进展,检测技术临床应用现状及发展趋势。首先明确了检查的一些基本要素,如免疫细胞、免疫分子、基因分型、自然抗体等等。随后介绍了自身免疫指标的应用,作为伴随诊断提供疾病预警判断等。李永哲主任重点介绍了自身抗体在炎性疾病中的应用,自身抗体与中毒的关联性,狼疮脑病与类风湿关节炎等新型标志物,以及新冠病毒与自身抗体的关系。陆予非 安捷伦科技(中国)有限公司报告题目:超亮荧光蛋白拓展免疫检测新征程荧光藻胆蛋白(RPE)是由多个小亚基组成的生物大分子,是一种高吸收荧光分子,具有良好的检测性能。当高灵敏度对检测和准确性至关重要,荧光藻胆蛋白是首选的荧光色素。荧光藻胆蛋白偶联物用于流式细胞术、免疫测定、MHC四聚体测定和珠基测定。陆予非展示了安捷伦科技能够提供的链霉亲和素、藻胆蛋白和广泛选择的结合产品。会议设置颁奖环节,会务组为本次获得优秀论文的年轻科研学者颁发了荣誉证书。优秀论文获奖者合影部分报告嘉宾合影留念(一)部分报告嘉宾合影留念(二)
  • 战略合作|颐坤生物与瑞孚迪签署全球独家经销权合同
    2023年12月13日,苏州颐坤生物科技有限公司(以下简称“颐坤生物”)与瑞孚迪生物医学公司(以下简称“瑞孚迪”) 签署了全球独家经销权合同,双方就瑞孚迪(Revvity)的时间分辨荧光 (TRF)免疫分析平台、用于传染病诊断的PCR平台(PreNat)及心脏和炎症标记物的POCT平台(SuperFlex)等产品开展深度合作。此次协议的签订,标志着双方上述三条产品线合作的正式开启。未来,双方将共同推动优质的体外诊断产品惠及更多中国及其他新兴市场国家的民众,创造更好的社会效益、企业效益。根据协议,自2024年1月1日开始,瑞孚迪将向颐坤生物独家供应时间分辨荧光 (TRF)免疫分析平台、用于传染病诊断的PCR平台(血站业务除外)及心脏和炎症标记物的POCT平台(SuperFlex)的仪器、试剂、耗材等,并许可颐坤生物在全球区域内营销、推广授权产品,同时承接授权产品的全部售后服务,该协议为不限期的长期合同。颐坤生物在全面接手授权产品的营销、推广和售后服务的同时,将持续投入研发资源继续发展相关产品线,并在适当的时机开始在新兴市场国家进行本地化转产和注册,惠泽更多人群。颐坤生物作为一家体外诊断的创新型企业,2022年,颐坤生物收购巴西体外诊断龙头企业Labtest,同年在印尼设立生产运营基地,通过积极布局生物化学、化学发光和分子技术等诊断平台拓展海外新兴市场。颐坤生物创始人&全球CEO 张晟先生“非常高兴地看到颐坤生物和瑞孚迪的再次牵手合作。此次的合作是双方产品布局和市场战略的重要一步,对于颐坤生物来说,未来我们将拥有更加完善的技术与产品组合,既有利于我们在国内市场打出优质的产品”组合拳“,也有助于公司在全球化的过程中实现跨越式的发展。未来,我们也期待与瑞孚迪的密切协作,为广大患者提供更前沿性的产品和服务。”瑞孚迪诊断事业部中国区总经理 徐晔女士“这是我们继临床质谱产品之后,再次和颐坤生物的携手合作。瑞孚迪拥有世界一流的技术研发实力,而颐坤生物在本地化运营和市场拓展方面也具有深厚的积累,这次合作充分契合了双方的优势。未来,我们期待与颐坤生物的进一步合作。双方将在更多的领域展开交流与互动,实现优势的有机衔接。这不仅将推动中国IVD产业的整体发展,也将对全球诊断领域带来深远的正面影响。让我们携手前行,共创美好未来。”关于心血管疾病检测急性胸痛患者常伴有呼吸困难,因其病因和临床表现多样,致命性胸痛危险性高,所以在急诊建立快速、合理易行的诊疗程序及路径,优化危险分层和预后评估,正确分流并及早制定治疗决策至关重要。瑞孚迪紧跟最新专家共识脚步,基于SUPERFLEX®单人份化学发光检测系统,推出心血管三项联合检测方案,实现一管血快速准确检测hs-cTnI、NT-proBNP、D-Dimer,积极助力我国急性胸痛诊疗规范化事业。关于感染性疾病检测瑞孚迪的临床感染诊断解决方案是集高敏核酸检测、时间分辨分析、吖啶酯快速直接发光的综合方案。诊断项目包括乙肝、丙肝、艾滋、梅毒等传染病原的抗原抗体和核酸检测,以及危重症感染相关的PCT、IL-6等炎症标志物。面对医院日益增长的传染病原检测需求,瑞孚迪重磅铸就两大系列高通量全自动检测平台:Pre-NAT全自动核酸检测反应体系构建系统、EasyCuta全自动时间分辨荧光分析系统。而在危重症相关生物标志物监测领域,匠心打造的单人份吖啶酯直接化学发光检测平台在精准、快速方面表现得游刃有余。关于肿瘤标志物检测瑞孚迪的肿瘤标志物检测产品,采用高灵敏的时间分辨荧光免疫分析技术(TRFIA)和自动化的检测设备为客户肿瘤标志物的检测提供全套的发光解决方案,能提供十几种肿瘤标志物的检测。与传统ELISA 平台相比,TRFIA技术不仅能准确定量,而且优良的检测性能(高灵敏度和高特异性)能极大的降低漏检和假阳性率,降低医疗纠纷风险。颐坤生物成立于2019年6月,是一家致力于全球化平台创新型的体外诊断产品和服务提供商。公司在苏州工业园区设立了产业化基地,在新加坡设立了研发中心,通过合作研发、投资并购等多种商业手段,布局全球市场。颐坤生物围绕肿瘤、妇幼健康和慢性疾病领域利用临床质谱、全景病理、分子诊断等创新技术平台拓展国内市场,并通过积极布局化学发光、生物化学等平台拓展海外新兴市场。公司聚焦了一批在体外诊断行业有多年丰富经验,且具备全球化视野的管理人才,具备强大的研发、运营和商业化落地能力。在瑞孚迪(Revvity),我们将“不可能”视为灵感,将“做不到”视为原动力。瑞孚迪(Revvity)提供健康科学解决方案、前沿技术和专业服务,业务涵盖科研探索、开发、诊断、治疗的端到端全流程。依托在转化多组学技术、生物标志物鉴定、成像、疾病的预测、筛查、检测与诊断、信息学等领域的多年深耕,瑞孚迪(Revvity)正以科技之能,突破人类潜能的边界。2022年瑞孚迪(Revvity)的营业额超过30亿美元,全球拥有11,000多名员工,为制药和生物技术、诊断实验室、学术界和政府客户提供服务。公司是标准普尔500指数的成员,客户遍及全球190多个国家和地区。
  • 南科大何祝兵团队最新《Nature》!
    2022年以来,大量资本涌入钙钛矿光伏技术产业化浪潮,其中反式钙钛矿光伏电池因简单的器件结构、显著的成本下降潜力和关键材料选择多样性最受关注。南方科技大学何祝兵教授团队从一开始就专注反式钙钛矿电池研究,在关键材料合成与筛选、器件结构设计与器件物理分析上积累了扎实理论和工艺技术基础,取得了持续坚实的进展。然而,关键材料尤其是空穴传输材料自身稳定性、合成成本及与钙钛矿的界面反应导致当前反式钙钛矿器件结构仍然不是产业化的最佳选择。因此,更加简化的无空穴传输层器件结构引起关注。为构建器件中关键的ITO/Perovskite肖特基结,钙钛矿需要调控为强p型半导体。众所周知,由于晶格杂质离子容忍度低,截至目前,针对钙钛矿导电类型的可控掺杂仍然是关键难题。与此同时,作为非发光性深能级缺陷,钙钛矿体相晶界缺陷仍是阻碍器件性能进一步提升的主要原因。近日,针对以上两个难题,南方科技大学材料科学与工程系、创新材料研究院教授何祝兵团队在反式钙钛矿光伏电池领域取得重要突破。相关研究成果发表在Nature上。相关论文以题为Inverted perovskite solar cells using dimethylacridine-based dopants发表在Nature。南科大材料科学与工程系博士后谭骎博士(器件制备表征)和李兆宁博士(分子设计合成)为共同第一作者,何祝兵为通讯作者,南科大为论文第一且唯一通讯单位。合作作者中,助理教授罗光富负责了论文中的密度泛函计算,博士生张旭升、陈国聪分别完成了红外原子力显微和紫外光电子能谱的表征,其他研究生同学参与了本工作的结构与物性测试。深能级缺陷态表征分析得到中科大材料系教授陈涛及研究生车波同学的大力支持。本工作还得到创新材料研究院俞书宏院士的持续指导与鼓励。图1. 基于全新“分子挤出”工艺的反式钙钛矿光伏技术该团队基于化学配位思想提出了一种全新的“分子挤出”工艺策略。带有磷酸锚定基团的p型吖啶小分子在钙钛矿成膜过程中被完美地挤出至晶界和底部,从而对钙钛矿晶界和表面起到全面的覆盖钝化,深能级缺陷态密度降低至~1013量级。与此同时,钙钛矿晶粒表面与吖啶分子之间被发现存在基于“电荷转移复合体(CTC)”机制的明显电子转移,从而实现了钙钛矿的强p型掺杂,构筑了能级失配仅为0.21 eV的肖特基结,显著提高了界面空穴传输效率。该工艺策略“一石二鸟”,同步解决了上述两个难题!在无预置空穴传输层的钙钛矿电池领域,该工作将器件效率纪录从22.20%提升至25.86%,第三方认证效率达到25.39%,也为整个反式钙钛矿电池的世界纪录。基于完美的晶界和表面钝化,经过1000小时标准太阳光暴晒,器件效率仍保持初始效率的96.6%。而无晶界钝化的参考电池暴晒500小时后,器件效率衰减超过20%。图2. 基于红外原子力显微(A-L)和二次离子质谱技术(M-N)测试,吖啶分子(DMAcPA)在钙钛矿薄膜中的分布状态。该工作采用红外原子力显微镜辅以二次离子质谱技术,直接呈现了吖啶分子在钙钛矿薄膜晶界和表面的分布,澄清了前人关于无空穴传输层电池中功能分子的分布猜测,指出连续的分子挤出薄层是高性能器件的关键因素。由于所用的吖啶小分子稳定、结构简单易合成,同时器件结构更加简化,该工作报道的“分子挤出”崭新工艺将为钙钛矿电池产业化投资带来深刻影响。 感谢国家自然科学基金委联合基金重点与面上项目以及深圳市重点实验室的支持。
  • 化学发光探针检测技术速查病原菌
    吉林检验检疫局建立的金标法检测单核细胞增生性李斯特氏菌技术作为当今检测病原体和诊断疾病方面最为敏感的免疫学技术之一,不仅操作简便、快速、特异,更为重要的是适用于广大基层食品监管部门的现场检测和诊断,这些特点都是其他免疫学方法所无法比拟的。   该技术不仅具有巨大的发展潜力,而且还具有广阔的市场和应用前景,如可适用于医疗卫生行业,出入境食品口岸抽查和鉴定、流通领域卫生监督和工商行政部门和质监部门的食品企业监管等,甚至可以走进餐馆、家庭进行简易的食品自控和检测等。   由吉林出入境检验检疫局承担的国家质检总局科研课题《应用化学发光探针及免疫金标法检测食品中多种致病菌的研究》在2011年获得了国家质检总局“科技兴检”三等奖。该课题建立的化学发光探针检测技术能够快速检测食品中常见的四种病原菌:空肠弯曲菌、单核细胞增生性李斯特氏菌、大肠杆菌O157和金黄色葡萄球菌。其中对单核细胞增生性李斯特氏菌还建立了应用免疫胶体金试纸条的快速检测方法。   急需速测技术   我国的食品生产加工企业数量多,规模小,较分散,而且为数较多企业过分追求利润法律意识淡薄,社会责任心不强导致其产品质量良莠不齐。   据报道,我国45万个食品生产企业中,员工人数10人以下的食品生产加工小作坊就有35万家,约占80%,因而导致食品安全事故时有发生,给社会和消费者的健康造成了巨大危害。   而目前的食品卫生监管的检测手段主要依据国家标准或行业标准规定方法进行,虽然这些方法准确可靠,但这些方法一般都需要建设专门的微生物检测实验室,配备专业的检测技术人员,需要较长的检测周期,由此造成的检测成本过高,缺乏时效性等问题,使一些突发的食品安全事件不能迅速得以解决。因此发展和建立一种快速、简便、灵敏准确的检测技术,作为标准检测方法的初筛技术,是解决上述问题的有效手段之一。   食品检验新兵   化学发光探针技术的原理是互补的核酸单链会特异性识别并结合成稳定的双链复合物。这一检测系统利用一个标记有化学发光物的单链DNA探针,可以特异性的识别和结合目标微生物的核糖体RNA。微生物中的核糖体RNA释放出来后,化学发光标记的DNA探针就与之结合形成稳定的DNA-RNA杂合体。标记的DNA-RNA杂合体会与非杂交探针分离,并在化学发光检测仪中进行测量。样本的检测结果通过计算与阴性对照进行比较得出结果。利用化学发光剂标记和检测核酸使得许多非放射性标记检测的灵敏度达到甚至超过了同位素标记测定。   在众多的化学发光体系中,应用最多的化学发光体主要有三类:增强鲁米诺发光体系、吖啶类化合物发光体系和碱性磷酸酶催化的1,2-二氧环己烷发光体系。吉林检验检疫局建立的化学发光技术使用吖啶酯标记核酸探针。   利用化学发光杂交保护分析的原理检测空肠弯曲菌、单核细胞增生性李斯特氏菌、大肠杆菌O157和金黄色葡萄球菌4种致病菌特异性RNA序列,这种方法无需物理分离,利用吖啶酯标记DNA探针,通过核酸杂交保护分析法,即应用人工合成的靶DNA保守区的寡核苷酸,在合成时引入一个烷氨基的手臂,经活化后接上吖啶酯,制成化学发光探针。   杂交后无需分离步骤,而是利用差分水解来鉴别,即加入碱性溶液,游离的发光探针遇碱水解失去发光特性,而与特异性目的片段结合的探针形成DNA-RNA杂交体,由于吖啶酯是平面结构很容易进入双螺旋的内部而获得杂交保护,水解速度缓慢(半衰期达10分钟以上),仍有发光性能,可以在发光仪上显示化学发光信号,从而实现对病原菌的检测。   应用前景广阔   该项目利用胶体金技术研制了胶体金检测试纸条,用于单核细胞增生性李斯特氏菌的快速检测,该检测试纸条的灵敏度高,具有很强的特异性,不同批次生产的免疫胶体金具有良好的检测重现性,稳定性好,操作简单,检测时间只需10至20min即可报告结果,胶体金法无污染,不会危害操作者以及环境。胶体金抗体复合物在冻干状态下室温储存相当稳定,有效期长 此外胶体金技术还具有检测迅速、灵敏、不需要复杂仪器设备、产品永不褪色等优点,适合于食品中单核细胞增生性李斯特氏菌的初筛检验。   吉林检验检疫局建立的基因探针化学发光检测方法可在30分钟内快速确定病原体,并可直接于固体或液体培养基上鉴定目标微生物。该方法可直接应用于国外生产的LEADER 50i检测仪上,仪器自动注入检测试剂,立刻测量标记物所产生化学反应的化学发光强度,并自动计算结果及打印报告,该检测方法敏感性高,特异性强,检测成本低,操作简便、快速,对我国食品安全快速检测和监控工作具有重要意义,具有广泛的推广前景。 胶体金快速检测试纸
  • 科学家首次揭示诱发性共刺激分子免疫新功能
    科学家首次揭示诱发性共刺激分子免疫新功能 清华大学医学院祁海教授课题组首次揭示了诱发性共刺激分子(ICOS)的免疫新功能——直接控制免疫细胞T细胞在体内迁移运动,为理解免疫器官产生抗体提供了新线索,从而给保护性疫苗的研制指出了新方向。 人类抵抗长期感染类疾病的过程,其实是免疫细胞产生抗体消灭病毒和细菌等病原微生物。祁海在接受科技日报记者采访时说:“为了抵抗病原,有两类免疫细胞特别重要:T细胞和B细胞。负责产生抗体的B细胞不单独工作,必须和T细胞的一个亚类——滤泡性辅助T细胞协同工作才能产生抗体。可以说,滤泡性辅助T细胞的数量在一定程度上直接决定了抗体的数量和质量。” 为帮助B细胞产生抗体,滤泡辅助T细胞需要移动到B细胞生活的区域。祁海研究组发现,ICOS在体内促进T细胞的持续运动能力,决定它们在B细胞区组织中的迁移与分布。“如果把T细胞比作一辆汽车,那么ICOS就相当于发动机。”祁海作了个形象的比喻。而在此之前,医学界一直认为ICOS所起的作用仅仅是让这类T细胞更好地识别那些“诱惑”因子。 “当前,通过疫苗来刺激机体产生保护性抗体是预防病毒感染的重要手段。而研究清楚诸如ICOS分子调节滤泡性辅助T细胞的运动及功能机制后,医学界在研制疫苗时就可以考虑通过提高滤泡性辅助T细胞的产生来改进抗体疫苗的效率。”祁海说,通过控制滤泡性辅助T细胞的产生,还可能对人类的自身免疫疾病,如红斑狼疮、类风湿性关节炎的治疗提供新思路。YSRIBIO1345 人抗酿酒酵母抗体(ASCA)ELISA试剂盒 Human Anti-Saccharomyces cerevisiae antibody,ASCA ELISA KitYSRIBIO1346 人迟现抗原4(VLA4)ELISA试剂盒 Human very late appearing antigen 4,VLA4 ELISA KitYSRIBIO1347 人吖啶橙(AO)ELISA试剂盒 Human Acrine Orange,AO ELISA KitYSRIBIO1348 人甲胺喋呤(MTX)ELISA试剂盒 Human methotrexate,MTX ELISA KitYSRIBIO1349 人对氨基苯甲酸(PABA)ELISA试剂盒 Human para-aminobenzoic acid,PABA ELISA KitYSRIBIO1350 人苯丙氨酸(LPA)ELISA试剂盒 Human L-phenylalanine,LPA ELISA KitYSRIBIO1351 人免疫核糖核酸(Irna)ELISA试剂盒 Human Immune RNA,Irna ELISA KitYSRIBIO1352 人β内酰胺酶抑制剂(BLI)ELISA试剂盒 Human β-Lactamase inhibitors,BLI ELISA KitYSRIBIO1353 人α半乳糖基抗体(Gal)ELISA试剂盒 Human α-galactoyl,Gal ELISA KitYSRIBIO1354 人αN已酰氨基葡糖苷酶(αNAG)ELISA试剂盒 Human αN-acetylglucosaminidase,αNAG ELISA KitYSRIBIO1355 人α2纤溶酶抑制物(α2-PI)ELISA试剂盒 Human α2-plasmin inhititor,α2-PI ELISA KitYSRIBIO1356 人烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸(NADPH)ELISA试剂盒 人高香草酸(HVA) ELISA KitYSRIBIO1357 人钙粘蛋白相关的神经受体1(CNR-1)ELISA试剂盒 Human cadherln-related neuronal receptor1,CNR-1 ELISA KitYSRIBIO1358 人毛细血管扩张性共济失调突变基因(ATM)ELISA试剂盒 Human Ataxia telangiectasia mutated,ATM ELISA KitYSRIBIO1359 人芳香烃受体(AhR)ELISA试剂盒 Human aryl hydrocarbon receptor,AhR ELISA Kit
  • 福建13家医疗机构制剂室检查 仪器成了“重灾区”
    p    span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " 日前,按照福建省食品药品监督管理局开展医疗机构制剂室专项整治的工作部署及《医疗机构制剂配制质量管理规范(试行)》的要求,福建省食品药品监督管理局按双随机方案组织5个检查组分赴厦门大学附属第一医院等13家医疗机构,就制剂室人员、设施设备、物料、卫生、配制管理、质量管理等管理情况进行了专项整治检查。 /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai "   本次检查共发现缺陷139项,相关需要说明问题6项,其中约10项涉及分析仪器的使用不当或不具备。福建省食药监局此次发布的检查结果中,分析仪器也成了“重灾区”: /span /p p    strong 1、药检室中电导率仪、安捷伦7890AGC无仪器状态标识,部分仪器缺合格标志。 /strong /p p strong   2、依沙吖啶溶液(批号170519)含量测定中,依沙吖啶乳酸盐对照品未恒重,未使用相适应的电子天平 紫外分光光度法缺原始图谱 药检室未按规范使用预检定的滴定管 部分制剂未按规范进行微生物限度检测。 /strong /p p strong   3、药检室仪器使用记录不完整,如pH计使用记录中,无样品的批号。 /strong /p p strong   4、化验室未配置纯化水检验用所需电导率检测仪器。 /strong /p p strong   5、未制定纯化水制备系统使用、维护、保养管理制度,未定期更换纯水机滤芯。 /strong /p p strong   6、部分仪器不符合物料检验要求,如复方薄荷脑滴鼻液成品的樟脑鉴别所用的紫外分光光度计(型号7520)不能在230nm到350nm波长间进行扫描,不能精确测定吸收值峰值。用于呋麻滴鼻液成品的盐酸麻黄碱含量测定所使用的旋光仪(型号WZM001)不能正常使用。 /strong /p p br/ /p p    strong 7、纯化水系统制水设备无状态标识。 /strong /p p strong   8、缺部分物料检验所需要仪器设备,如用于复方呋喃西林滴鼻液成品的盐酸麻黄碱含量测定的旋光仪,用于隆力福胶囊成品的三七皂苷R1含量测定的高效液相色谱仪。 /strong /p p strong   9、用于中药饮片粉碎的设备无设备铭牌,无状态标识。 /strong /p p strong   10、药检室未配备电导率仪。 /strong /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 附缺陷汇总清单: /strong /span /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 一、现场检查厦门大学附属第一医院发现缺陷项目10项: /strong /span /p p   1、该制剂室配制的品种及批次较多,制剂室与药检室专业技术人员偏少。 /p p   2、制剂室部分人员接受本规范培训效果欠佳。 /p p   3、固体制剂车间面积偏小。 /p p   4、液体制剂分装间台面与墙壁之间有裂缝 制材制粒粉碎间墙体上有3个普通插座 固体制剂车间烘干间有一台家用分体式空调。5、洁净区内配制内服与外用的纯化水软管未严格区分。 /p p   5、洁净区内配制内服与外用的纯化水软管未严格区分。 /p p    strong 6、药检室中电导率仪、安捷伦7890AGC无仪器状态标识,部分仪器缺合格标志。 /strong /p p   7、成品库中,各成品缺明显的状态标识 电脑管理的台账未按批号进行区分。 /p p   8、配制间洁净室及药检洁净室内清洁不同部位的毛巾未进行严格区分 清洁用刷子易产生脱落物 洁净区内已清洁的配液罐及搅拌罐内部有水珠 样品实验室高效过滤器表面大量粉尘。 /p p   9、甘安合剂与呋麻滴鼻液的批配制记录中,称量及投料工序缺对特殊药品原料(复方樟脑酊、盐酸麻黄碱)监控记录 肚液散(批号20161215)批配制记录中,粉碎工序与混合工序缺使用的设备名称、型号、编号的记录。部分文件制定前未进行认真核对,部分文字内容有误,如:《氧化锌Ⅱ号洗剂工艺规程》(编号:PR-TS-01-052-01)中,氧化锌处方量有误 《3%薄荷乳膏工艺规程》(编号:PR-TS-01-057-01)所写的处方用量与批准的处方用量不同。 /p p   10、成品检验原始记录存在较多缺陷,如:3%薄荷乳膏(批号170506)薄层鉴别缺原始图谱,装量原始记录不完整,数据不原始 strong 依沙吖啶溶液(批号170519)含量测定中,依沙吖啶乳酸盐对照品未恒重,未使用相适应的电子天平 紫外分光光度法缺原始图谱 药检室未按规范使用预检定的滴定管 部分制剂未按规范进行微生物限度检测。 /strong /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 二、现场检查福建省漳州市皮肤病防治院发现缺陷项目11项: /strong /span /p p   1、制剂配制人员、药检人员接受本规范培训效果不佳。 /p p   2、洁净区洗手池的下水管封闭不严。 /p p   3、洁净区内的温湿度计、压力表、压差计无检定的标识 玻璃器皿自检记录不完整。 /p p    strong 4、药检室仪器使用记录不完整,如pH计使用记录中,无样品的批号。 /strong /p p   5、标签发放记录中,发放人员未签名。 /p p   6、固体物料与液体物料未合理分区存放,可能造成交叉污染。 /p p   7、已清洁的不锈钢配制桶内有少量残留水。 /p p   8、已消毒的洁净服没有包装,没有标明有效期。 /p p   9、文件缺生效及执行日期 已过时的文件,如:蒸馏水器使用操作规程(编码:SOP-M015)未及时销毁 文件未及时更新,多数技术标准中,工艺用水仍写为“蒸馏水” 2015年度配制记录和检验记录未按规定保存2年备查。 /p p   10、制剂规程中无不合格品的处置程序及监督措施。 /p p   11、制剂室规章制度中,半成品的内控标准及检验操作规程不完整 无培养基管理方法 洁净区的微生物数未按规章制度进行检测。检验原始记录存在缺陷,如:炉甘石硫洗剂(批号:20170601)装量检测错误 硼酸溶液(批号:20170601)含量测定计算错误 复方氯霉素洗剂(批号:20170601)pH值测定错误 曲安缩松乳膏(批号:20170501)装量检测取样错误。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 三、现场检查泉州市第一医院发现缺陷项目11项: /strong /span /p p   1、原辅料库、包材库面积较小,不能分类、分区、离墙存放,较拥挤。 /p p   2、2016年度《空气洁净度检测报告书》(报告编号:201645)部分项目不符合规范要求,如内服配制间、内服分装间换气次数不符合规范要求(只达12次) 化糖间0.5微米的悬浮粒子超标 主要操作间的照度均达不到300Lx,未采取相应的整改措施。 /p p   3、外墙进入化糖间的蒸气管道与墙壁连接部位未密封。 /p p   4、微生物限度检查缺少相应的阳性对照间。 /p p   5、物料无入库验收记录、物料货位卡,部分物料领用记录不规范,物料无法按批号进行追溯。 /p p   6、复方樟脑酊、颠茄酊未按要求阴凉储存。 /p p   7、内服器具洗涤间使用铁丝球做为器具洗涤工具。 /p p   8、配制规程和配制记录中缺少具体的配制参数,如单糖浆配备过程中缺少加热温度、加热时间等参数。 /p p   9、未制订原辅料和内包材的检验操作规程 成品检验记录缺性状和装量检查项目。 /p p   10、部分管理文件从2006年至今未审核修订。 /p p   11、滴定液未按要求进行双人标定。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 四、现场检查泉州市正骨医院发现缺陷项目15项: /strong /span /p p   1、部分人员按《医疗机构制剂配制质量管理规范》培训不到位。2、洁净区内缺少相应的酒剂、搽剂的灌装间,器具和洁具洗涤共用一个功能间 药材净制、炼蜜、炸枯、炼油工序在同一操作间操作 中药饮片烘干使用的HX-20热风循环烘箱位于附属楼五层楼梯口 缺少一般区的更衣区域。 /p p   3、中药饮片和制剂成品存放于同一库房 内包材库通风防潮措施不足,现场检查时发现有霉味 /p p   4、洁净区内的干燥间和清洁间内表面不光滑。 /p p   5、洁净区内空气洁净度监测未按《洁净区使用、管理和监测制度》执行。2015年度《空气洁净度检测报告书》部分项目不符合规范要求,如总混间、制丸间一、制丸间二、缓冲间换气次数不符合规范要求,主操作间照度达不到300Lx。 /p p   6、制水车间位于洁净区内,制水车间与提取车间之间的墙壁存在多处的缝隙。 /p p   7、洁净区与一般区的压差达不到10帕。 /p p   8、空调净化系统新风采集室内风,部分新风过滤后进入初效前段,部分新风与回风混合后直接进入中效前段,初效、中效两端未安装压差装置。 /p p   9、纯化水采取二级反渗透制备,但缺少一级反渗透水储罐。 /p p   10、微生物限度检查缺少相应的阳性对照间。 /p p   11、物料无入库验收记录、物料货位卡 伤科搽剂和正骨活络油未按阴凉条件储存 贮存于内包材中转间的空心胶囊无标识,从2016年12月2日使用完后一直放置于内包材中转间。 /p p   12、胶囊填充机清洁不彻底,有残留的空心胶囊 胶囊填充间高效口有残留药物粉尘。 /p p   13、《生产操作规程》中散剂品种的工艺流程与《福建省医院制剂配制规程》不一致,在低温间歇灭菌工序前增加了一道烘干工序。 /p p   14、竭七胶囊配制中三七净制后无称量记录。 /p p   15、该制剂室无相关的自检记录。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 五、现场检查福建医科大学孟超肝胆医院(福州市传染病医院)发现缺陷项目15项: /strong /span /p p   1、制水岗位操作人员操作技能培训效果不佳。 /p p   2、洁净室内个别功能间现场发现有蚊子 中药饮片仓库门缝较大,防止昆虫和其他动物进入措施不足。 /p p   3、内服器具洗涤存放间水池与地面接口出现开裂 洁具洗涤存放间地面有霉迹。 /p p   4、未配置鲜金线莲榨汁设备。 /p p   5、部分已停用设备未及时搬出生产场所,如:DTQ新型自控多功能中药提取器、多功能无级调程自动泡罩包装机等 中药提取车间用于提取液过滤的筛网已破损,未及时更换 中药提取车间的蒸汽输送管道部分保温材料脱落,裸露部位金属材料生锈腐蚀较为严重,存在安全隐患。 /p p   6、未建立物料台账 物料采用货位卡管理,但已使用完的物料货位卡未归档,无法对物料进行追溯。 /p p   7、未规定鲜金线莲及鲜金线莲汁、中药提取液的储存条件及储存期限。 /p p   8、降酶灵胶囊标签、说明书中功能与主治未按省局新颁布实施的医疗机构制剂规程相应内容及时更新。 /p p   9、现场未能提供洁净室地漏定期消毒记录,地漏液封出现混浊及颜色发黑的情况,个别地漏有蟑螂出没。 /p p   10、抗纤I号片配制操作规程制定内容不完整,未制定相关操作工序的技术参数,可操作性不强。) /p p   11、现场使用的《YG.10B易拉瓶自动灌装机操作规程》无制定、审查和批准人的签名。 /p p   12、磨粉设备清场不彻底,现场发现设备内部有残留物 YG 10B易拉瓶自动灌装机灌装部位(含玻璃活塞、硅胶管)清洗不彻底 100万CC热回流提取浓缩回收机组中的提取罐内的管道出口有霉迹。 /p p   13、批制剂记录内容不完整,个别配制环节未在批记录中体现。 /p p   14、部分制剂用的原辅料未按标准进行检验后使用。 /p p   15、自检记录未见评价及改进措施。 /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong  六、现场检查福州市皮肤病防治院发现缺陷项目11项及相关需要说明问题4项: /strong /span /p p   1、仓库管理人员及检验人员对本岗位岗位技能培训效果不佳。 /p p   2、未单独设置成品库,现场检查时成品存放于外包装间 包材库面积偏小,不能满足生产实际需要。 /p p   3、酊剂分装间部分墙面有霉迹。 /p p   strong  4、化验室未配置纯化水检验用所需电导率检测仪器。 /strong /p p   5、物料货位卡内容不完整,未体现规格、有效期等信息 货位卡未按产品批号分开填制,无法对物料去向进行追溯 包材仓库内用于洗剂、溶液剂内包装的塑料瓶未密封存放 个别物料在仓库内称量发放,如单、双硬脂酸甘油酯。 /p p   6、成品存放场所未设置温湿度调控及监测设备,需阴凉储存的薄荷脑、鱼肝油等原料存放场所温度超标(现场温湿度显示装置显示温度为27℃)。 /p p   7、复方硫磺洗剂2号标签中主要成分标识有误:把“硫磺”误写成“雷磺” 补骨脂酊标签中“注意事项”项下内容与注册批件不一致。 /p p   8、检查发现补骨脂酊、含酚炉甘石洗剂和尿素乳膏未制定中间品检验规程。 /p p   9、留样观察室工作制度无文件制定人、复核人及批准人签字及批准日期。 /p p   10、检查发现补骨脂酊、含酚炉甘石洗剂和尿素乳膏批检验记录“检查”项未检验 部分制剂用原辅料未按标准检验后使用。 /p p   11、2016年自检记录缺问题评价及改进措施。 /p p   需要说明问题4项: /p p   1、在省局已发布的“福建省医疗机构制剂规程1-8批品种目录公告”中,涉及该院制剂品种13个。该院未按照文件要求,对涉及的制剂品种进行相关文件(如:制剂规程、检验规程、标签说明书)的修改。 /p p   2、酊剂配制间内使用的抽滤装置未配置防爆型电机,存在安全隐患。 /p p   3、该院制剂成品及纯化水的微生物限度检验项目委托本院化验室检验。 /p p   4、该院部分制剂品种(地塞米松冰片乳膏、复方氢化可的松乳膏、氢松鱼石糊、粘膜溃疡脂、地塞米松磷酸钠乳膏)使用激素类原料配制,与其他制剂品种共用生产设备。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 七、现场检查三明市皮肤病医院发现缺陷项目13项及相关需要说明问题2项: /strong /span /p p   1、制水岗位操作人员及检验人员对本岗位技能培训效果不佳。 /p p   2、制剂室现有面积、洁净区功能间与所配制制剂剂型和规模不相适应 制剂室未配备产品阴凉留样场所。 /p p   3、制剂配制用95%乙醇存放场所排气扇不能启动,照明设施及其开关无防爆功能 原辅料常温库内设有一厕所,防污染措施不到位。 /p p   4、未对洁净室内空气的微生物数和尘粒数开展定期检测。 /p p   5、洁净区内灌装间与空调机房出入门加锁关闭,门下部有一回风口与外界直接相通。 /p p   6、制剂室现有纯化水制备设备产量不能满足现有制剂配制需要。 /p p    strong 7、未制定纯化水制备系统使用、维护、保养管理制度,未定期更换纯水机滤芯。 /strong /p p   8、个别物料在仓库内称量发放,如硬脂酸。 /p p   9、地塞米松冰片乳膏、硼酸洗剂、炉甘石硫磺洗剂说明书的“适应症”、“用法用量”等内容与省局发布的规程不一致 所有制剂品种的标签、说明书无“本制剂仅限本医疗机构使用”字样。 /p p   10、中间品未制定检验操作规程。 /p p   11、药检室留样管理规程(文件编号:JYSOP-007-00)对产品留样时间、样品销毁方式制定不科学。 /p p   12、对照品、滴定液未制定管理办法 部分原料未按法定标准检验,只进行了部分检验。 /p p   13、2017年自检记录缺问题评价及改进措施。 /p p   需要说明问题2项: /p p   1、在省局已发布的“福建省医疗机构制剂规程1-8批品种目录公告”中,涉及该院制剂品种11个。该院未按照文件要求,对涉及的制剂品种进行相关文件(如:制剂规程、检验规程、标签说明书)的修改。 /p p   2、该院部分制剂品种(地塞米松冰片乳膏、克氯乳膏、曲安缩松乳膏、复方克林霉素搽剂、粘膜溃疡脂、地塞米松新霉素糊)使用激素类原料配制,与其他制剂品种共用生产设备。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 八、现场检查福建省南平市第一医院发现主要缺陷项目1项,一般缺陷9项: /span /strong /p p   主要缺陷为部分原辅料、半成品未开展取样及检验工作。 strong 部分仪器不符合物料检验要求,如复方薄荷脑滴鼻液成品的樟脑鉴别所用的紫外分光光度计(型号7520)不能在230nm到350nm波长间进行扫描,不能精确测定吸收值峰值。用于呋麻滴鼻液成品的盐酸麻黄碱含量测定所使用的旋光仪(型号WZM001)不能正常使用。 /strong /p p   一般缺陷为 /p p   1、纯化水管道上穿洁净室顶部处部分接口不严密,有缝隙 洁净走廊墙壁与地面交界处的部分弧形接口开裂。 /p p   2、空气净化系统维护保养不到位,无初中效清洗更换相关记录,空调净化机组间存放大量杂物。 /p p   3、不合格品区设置在楼道走廊,未上锁管理。 /p p   4、部分配制用设备、容器无清洁状态标识。 /p p   5、纯化水管道未标识内容物及流向。 /p p   6、部分成品(如水合氯醛)未按要求阴凉储存。 /p p   7、外用工具间存放的标准筛清洗不彻底,残留少量白色粉末。 /p p   8、50%硫酸镁溶液(批号20170207,批量40000ml)配制记录不完整,缺少分2次配制20000ml,再混合成40000ml的配制过程记录。 /p p   9、未制定液体定量灌装机(型号ZYG30ml)的清洁标准操作规程。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 九、现场检查南平市疾病预防控制中心皮肤病性病防治院中心门诊部发现主要缺陷项目1项,一般缺陷10项: /strong /span /p p   主要缺陷为: /p p   部分制剂品种未制定原辅料、半成品的质量标准和检验操作规范。部分原辅料、半成品未开展取样及检验工作。 /p p   一般缺陷为: /p p strong   1、纯化水系统制水设备无状态标识。 /strong /p p   2、空气净化系统维护保养不到位,男一更间安装的压差计损坏未及时更换。 /p p   3、、物料仓库存放的物料无状态标识,未划分不合格品区。 /p p   4、原辅料库和成品库无相关温湿度记录,无降温除湿设备和防虫纱窗,成品库无货位卡并存放无关的杂物。 /p p   5、部分配制用设备、容器无清洁状态标识。 /p p   6、配制规程内容不够完整,缺部分具体操作步骤和技术参数等内容。配制记录设计内容不完整,配制过程的记录内容不全。 /p p   7、检验记录书写不规范,如有效数字使用不规范,含量检测项目未计算相对标准偏差。成品硼酸氧化锌粉(批号170508)检验记录缺干燥失重项目检测的数据。 /p p   8、洁具清洗间地漏无消毒液液封,用水管道未标识内容物及流向。 /p p   9、部分成品和原辅料(如氯倍他索尿素软膏、鱼肝油)未按要求阴凉储存。 /p p   10、FZ-1型半自动乳膏定量灌装机未制定标准清洁操作规程。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十、现场检查福建省南平市人民医院发现主要缺陷项目1项,一般缺陷8项: /strong /span /p p   主要缺陷为: /p p   部分用于制剂的中药材(如三七)、中药饮片(如当归、炙甘草)未开展取样及检验工作。部分制剂品种(如大黄微粉胶囊)缺直接入药的中药粉末入药前的微生物限度检查。 strong 缺部分物料检验所需要仪器设备,如用于复方呋喃西林滴鼻液成品的盐酸麻黄碱含量测定的旋光仪,用于隆力福胶囊成品的三七皂苷R1含量测定的高效液相色谱仪。 /strong /p p   一般缺陷为: /p p   1、口服液灌装间墙壁与地面交界处的部分弧形接口开裂 蒸汽管道上穿洁净室顶部处接口不严密,有缝隙 更衣间、收膏间的洗手池表面锈蚀。 /p p   2、空气净化系统维护保养不到位,无初中效清洗更换相关记录,空调净化机组间存放大量杂物,男更衣室、女更衣室安装的压差计损坏未及时更换。 /p p   3、物料仓库存放的物料无货位卡,未划分不合格品区。 /p p   4、中药材三七外包装无产地、批号、采收日期等信息。 /p p    strong 5、用于中药饮片粉碎的设备无设备铭牌,无状态标识。 /strong /p p   6、调配液罐(型号PYG-200)清洁不彻底,罐内残留少量的液体。 /p p   7、九九降压1号胶囊(批号20170606)批记录未记录中药饮片白芍、钩藤粉碎过筛和胶囊填充的过程。 /p p   8、中药材及中药饮片洗涤、浸润、提取用水未定期检验。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十一、现场检查福建中医药大学附属人民医院发现主要缺陷项目2项,一般缺陷6项: /strong /span /p p   主要缺陷为 /p p   1、制剂室储存物料的库房面积与所配制制剂不匹配。购进的五桶口服液玻璃瓶盖存放于制剂大楼三楼走廊,未严格按照物料购进验收管理规程进行验收,产品外包装无厂家、批号等信息,且无货位卡 合格物料、待验物料及不合格物料未分别存放,且无明显标识,制剂大楼二楼原辅料暂存间内水杨酸等原料货位卡未记录批号 制剂大楼二楼洁净走廊内存放有12筐250ml玻璃瓶及两筐空试剂瓶 标签说明书存放于制剂大楼四楼空调机房内,未按品种、规格专柜(库)存放 /p p   2、药检室未能履行其主要职责: /p p   (1)成品检验微生物限度检查项目未能进行阳性对照试验 /p p   (2)未定期监测洁净室的微生物数和尘粒数 /p p   (3)毒性试剂未建立购进使用台账 /p p   (4)冰箱内存放已配制的胰酪大豆胨液体培养基、胰酪大豆胨琼脂培养基等未标注有效期。 /p p   一般缺陷为: /p p   1、菌检室空调系统关闭与打开两种状态下,一更与二更压差计指数均为10Pa /p p    strong 2、药检室未配备电导率仪 /strong /p p   3、容器具存放间内已清洁容器无清洁状态标识 /p p   4、中药制剂配制规程未及时修订,批准日期为2005年,中药材质量标准仍为《中国药典》2005年版 化药制剂配制规程缺少原辅料、中间产品的质量标准、技术参数等,且无文件制定、批准人签名 /p p   5、《紫草油配制规程》(PZ-Sop-65-00)规程规定加热前浸渍半天,紫草油(批号:170325)配制记录浸渍时间为48小时,且未记录浸渍起始、结束时间 /p p   6、主要原辅料来源发生变更时未进行再验证。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十二、现场检查福建医科大学附属第一医院发现主要缺陷项目1项,一般缺陷7项: /strong /span /p p   主要缺陷为: /p p   1、该院制剂微生物限度检查项目在该院检验科内完成,未对每批制剂及纯化水储罐用水进行微生物限度检验,无法提供样品交接记录,制剂微生物限度检验记录中检验数据的填写及检验人员签名均为制剂室工作人员 需进行微生物限度检查的成品未及时送检,如:复方氯霉素洗剂(批号:20161114)生产日期为2016年11月,微生物限度检验记录中检验日期为2017年4月7日,药品检验合格报告日期为2016年11月14日,制剂于2016年11月放行,但未记录制剂质量审核日期。 /p p   一般缺陷为: /p p   1、部分容器具存放于外用原料暂存称量间 /p p   2、内服原料称量间标准砝码已生锈未更换 /p p   3、未根据洁净式空调洗消规程(文件编号:GC-PZ-WS-KT)对空调系统进行清洁保养 /p p   4、原辅料货位卡未记录批号 /p p   5、留样间无温湿度调控设备 /p p   6、配制规程缺少原辅料、中间产品的质量标准、技术参数、包装材料的要求等信息 配制记录内容不全,如:克氯乳膏(批号:170613)未记录有关设备名称与操作记录、称量过程、温度控制参数等,装量差异检查未记录数据 /p p   7、外用制剂1功能间内配液罐(MF-100)清洁不彻底,罐体仍有白色粉末残留 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十三、现场检查宁德市中医院发现一般缺陷7项: /strong /span /p p   1、提取车间无防虫措施 /p p   2、工作间未按制剂工序要求合理布局,制粒工序与干燥工序共用功能间,摇摆式颗粒机与热风循环风箱共同放置在干燥间 菌检室与阳性对照检查室未分离,阳性间无传递窗 /p p   3、药剂科中药材仓库(制剂室所用中药材领用处)内荷叶(批号:1608099,浙江华宇药业股份有限公司)直接放置于地面 原药材及中药饮片未严格分区存放,已合格的中药饮片仍存放于待验区 未对原辅料库内存放的甘草流浸膏(批号:160923,福州海王金象中药制药有限公司)退库的数量进行复核 原辅料库内抽检后剩余的250g氧化锌粉(批号:20170101)包装袋敞口存放 水杨酸甲酯货位卡名称未使用药品通用名 /p p   4、配制规程不完善,未体现原辅料、包装材料的质量标准,个别工艺参数未制定,如脉康宁胶囊配制规程(SOP-PZ018-04-01)未规定提取液与粉末混合时间 配制记录内容不完整,如清淤排石颗粒(批号:170404)未记录烘干时间、烘干铺盘厚度、在线装量差异监测数据、熔封温度等,脉康宁胶囊(批号:170102)未记录混合起止时间 /p p   5、椎消突胶囊配制规程(SOP-PZ019-04-01)规定煎煮分为两次,每次1小时,与《福建省食品药品监督管理局关于发布福建省医疗机构制剂规程第三批品种目录的通告》中规定的煎煮分为两次,每次1.5小时不符 /p p   6、锌氧油(批号:170302)配制记录描述为在研钵中研匀,实际操作为在不锈钢盆中搅匀 /p p   7、玫瑰红钠琼脂培养基已过有效期未及时清除 滴定液标定记录未体现复标人操作。 /p p   福建省食品药品监督管理局要求辖区市食品药品监管(市场监督)部门督促相关医疗机构限期整改,同时应继续加强对医疗机构制剂的监督检查。 /p
  • 流式荧光技术检测与化学发光技术检测那些事儿
    大家好,我是流式荧光崔工,一个旨在链接与流式荧光相关的朋友,一起赚钱、一起学习、一起工作、一起生活的靓仔。——流式荧光崔工前段时间,有很多新关注崔工公众号的朋友问崔工一个问题,什么是流式荧光检测技术?它的原理是什么?传统的化学发光检测技术又有什么?问崔工这个问题的朋友应该是刚进入到这个行业,还不是很了解这个行业。今天就跟大家聊聊,供大家参考。— 1 —什么是流式荧光检测技术?从百度百科了解到,流式荧光,又称悬浮阵列、液相芯片等,是近20多年逐渐发展起来的多指标联合诊断技术。该技术以荧光编码微球为核心,集流式原理、激光分析、高速数字信号处理等多种技术于一体,多指标并行分析,最多可一管同时准确定量检测2-500种不同的生物分子。具有高通量、高灵敏度、并行检测等特点。可用于免疫分析、核酸研究、酶学分析、受体、配体识别分析等多方面、多领域的研究。流式荧光检测技术的原理是什么?将荧光标记后的单细胞(或颗粒)悬液进入吸样管,进而随鞘液进入流动室。进入流动室之前的管道变细,迫使鞘液从四周、样本在中心进入流动室,在外加压力的作用下由下向上(或由上向下)直线流动。鞘液充满流动室将样品裹挟,当二者通过流动室喷嘴流出时,压力迫使鞘液包裹的液滴包含单一细胞或颗粒垂直通过检测区。在检测区与液滴垂直的位置设置激光,在与激光垂直的位置设置探测器(透镜等),液流、激光、探测器互相垂直并聚焦于一点实现流体动力聚焦。荧光标记的细胞或颗粒在激光激发下发出散射光和荧光的发射波,散射光和发射光被检测器获取,再经一系列滤光片、光栅处理去除干扰并将光信号经光电转换和放大后输入计算机,并由软件分析处理。而细胞分选则是对荧光标记的目的分子分别加载正或负电荷,当其在随液滴滴落的过程中受到外加高压电场的作用发生偏转而落入接收容器,从而获得目的细胞群。流式荧光检测技术有什么技术特点?1、高通量:将许多种不同荧光编码的微球放在同一反应体系内,一次可同时检测2-500种生理病理指标,这与传统方法的逐个检测相比是质的飞跃。2、高敏感性:流式荧光技术最高的检测下限可达0.01 pg/ml,常规的酶联免疫吸附试验(ELISA)仅为μg级,比后者检测的灵敏度提高10—100倍。3、线性范围宽:检测的线性范围比常规的ELISA方法高10倍以上,可达3-5个数量级。检测浓度范围为pg-μg级。4、反应快速:因流式荧光技术的杂交或免疫反应在悬浮的液相中进行,反应所需的时间短(从2 h缩短到20—40 min),杂交后常不用清洗,即可直接读数,所以检测效率高于固相杂交。5、重复性好:杂交发生在准均相液体环境中,其结果稳定,重复性非常好。检测时,抽取其中的100颗微球读数,最终的数据取其均值或中位值,这样可将误差减到最小。6、利于探针和被检测物的充分反应:由于液相环境更有利于保持蛋白质的天然构象,所以也更有利于探针和被检测物的反应。7、操作简便:流式荧光技术平台的整个反应过程只涉及加样和孵育,最后上机读数,操作步骤少,简单易用。— 2 —什么是化学发光检测技术?这里既然是跟流式荧光检测相比较的,那这里的化学发光检测技术指的是化学发光免疫分析技术。化学发光免疫分析:是将发光分析和免疫反应相结合而建立起来的一种新的检测微量抗原或抗体的新型标记免疫分析技术。化学发光检测技术的类型及原理化学发光检测技术的类型分为直接化学发光免疫分析,化学发光酶免疫分析和电化学发光免疫分析。直接化学发光免疫分析用吖啶酯直接标记抗体(抗原),与待测标本中相应的抗 原(抗体)发生免疫反应后,形成固相包被抗体-待测抗原吖啶酯标记抗体复合物,这时只需加入氧化剂(H2O2)和 NaOH使成碱性环境,吖啶酯在不需要催化剂的情况下分解、 发光 。由集光器和光电倍增管接收、记录单位时间内所产生 的光子能,这部分光的积分与待测抗原的量成正比,可从标准曲线上计算出待测抗原的含量。化学发光酶免疫分析酶免疫分析(chemiluminescence enzyme immunoassay,CLEIA)是用参与催化某一化学发光反应的酶 如辣根过氧化物酶(HRP)或碱性磷酸酶(ALP)来标记抗原或抗体,在与待测标本中相应的抗原(抗体)发生免疫反应后,形成 固相包被抗体-待测抗原-酶标记抗体复合物;经洗涤后,加入底物(发光剂),酶催化和分解底物发光,由光量子阅读系统接收,光电倍增管将光信号转变为电信号并加以放大,再把它们传送至计算机数据处理系统,计算出测定物的浓度。电化学发光免疫分析电化学发光免疫分析 (electrochemiluminescence immunoassay, ECLIA)是以电化学发光剂三联吡啶钌标记抗体(抗原),以三丙胺(TPA)为电子供体,在电场中因电子转移而发生特异性化学发光反应,它包括电化学和化学发光两个过程。化学发光免疫分析技术的优势是什么?1、灵敏度高:灵敏度高是化学发光免疫分析关键的优越性。化学发光免疫分析能够检出放射性免疫分析和酶联免疫分析等方法无法检出的物质,对疾病的早期诊断具有十分重要的意义。2、宽的线性动力学范围:发光强度在4-6个量级之间,与测定物质浓度间呈线性关系。这与显色酶联免疫分析吸光度(OD 值)2.0 的范围相比,优势明显。虽然同位素放射免疫也有较宽的线性动力学范围,但是放射性限制其应用。3、光信号持续时间长:化学发光免疫分析的光信号持续时间可达数小时甚至一天,简化了实验操作及测量。4、分析方法简便快速:绝大多数分析测定仅需加入一种试剂(或符合制剂)的一步模式。5、结果稳定、误差小:样本本身发光,不需要额外光源,避免了外来因素的干扰(光源稳定性、光散射、光波选择器),分析结果稳定可靠。6、安全性好及使用期长:到目前为止还未发现化学发光免疫分析试剂的危害性;另外这些试剂稳定,保存期可达一年之久。以上是对什么是流式荧光技术检测与化学发光技术检测基本原理做了一个说明,供大家参考。【行业征稿】若您有生命科学、医药、临床等行业相关研究、技术、应用、管理经验等愿意以约稿形式共享,欢迎自荐或引荐投稿联系人:刘编辑word图文投稿邮箱:liuld @instrument.com.cn微信:JaysonXY(备注来意:投稿)(本文编辑:刘立东 点击查看KOL主页)
  • 食品包装中的防油剂可致血液污染
    美欧各国加强监测多氟烷基磷酸酯   加拿大多伦多大学科学家发现,垃圾食品包装材料及微波爆米花袋上的化学物质会转移到食物中去,并被人体吸收,导致血液化学污染。该研究成果发表在近日出版的《环境与健康展望》杂志上。   全氟羧酸(PFCAs)是一种可分解的化学物质,主要用于制造不粘锅及食品包装材料的防水剂、防污剂。而全氟辛酸(PFOA)目前已在全世界各地的人体内发现。   由多伦多大学化学系的杰西卡和斯科特马伯里领导的研究小组推测,人体内全氟羧酸的来源可能与多氟烷基磷酸酯(PAPS)有关。PAPS在快餐食品包装材料或微波爆米花袋中作为防油剂使用。   研究人员让大鼠口服或注射PAPS三个星期,并监测其血液中多氟烷基磷酸酯和全氟羧酸的代谢物及全氟辛酸的浓度。虽然研究人员尚不能证明多氟烷基磷酸酯是人体内发现的全氟辛酸和全氟羧酸的唯一来源,但此项研究发现,多氟烷基磷酸酯代谢物是全氟辛酸和全氟羧酸的主要来源,因此人体内发现的全氟辛酸很可能与人们平时接触多氟烷基磷酸酯有关。   目前世界各国政府对于监测多氟烷基磷酸酯的兴趣不断增长。加拿大、美国及欧洲各国政府已经表示要长期监测这些化学物质。新研究为监管机构制定相关政策提供了有价值的信息。
  • 两项水质检测国家生态环境标准征求意见 均为首次发布
    近日,生态环境部发布了《水质浮游植物的测定显微镜计数法》和《水质7种苯氧羧酸类除草剂的测定高效液相色谱法》2项国家生态环境标准的征求意见稿,两项标准均为首次发布。 《水质浮游植物的测定显微镜计数法》这项标准中提到的浮游植物一般指浮游藻类,是悬浮于水中生活的微小藻类植物。它作为水体中的初级生产者,分布广泛,适应性强,在水生生态系统食物链中占据着十分重要的地位。随着富营养化问题的日益严重,作为富营养化的生态系统响应之一的浮游藻类异常增殖,即形成藻类水华。水华发生后,水体表面被大量蓝藻覆盖而呈蓝绿色,一方面影响水体景观,另一方面产生有异味的有机物质,第三方面有些藻类还会分泌毒素。总之,浮游藻类的异常增殖严重破坏了水体功能和周围环境。 《水质浮游植物的测定显微镜计数法》规定了测定水中浮游植物的显微镜计数法,适用于地表水中浮游植物的测定。该标准方法涉及的仪器设备包括藻类计数框、计数器、浮游生物网、采样瓶、显微镜、浓缩装置、样品瓶、超声波发生装置、微量移液器、盖玻片、显微镜物镜测微尺、显微镜目镜测微尺以及一般实验室常用仪器和设备等。 而另一项标准《水质7种苯氧羧酸类除草剂的测定高效液相色谱法》中提到的苯氧羧酸类除草剂是投入商业生产的第一类选择性除草剂。苯氧羧酸类除草剂在环境中具有迁移性、难降解性和生物毒性。 目前水中苯氧羧酸类除草剂的分析方法包括气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC/MS)、液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(HPLC/MS)。气相色谱法是最早用来检测苯氧羧酸类除草剂的方法,它具有分离能力强、高选择性、高灵敏度、速度快和应用范围广等特点。气相色谱法作为测定苯氧羧酸类除草剂的方法已经得到广泛应用,但缺点是样品需要衍生后进行测定,分析时间较长。与GC法相比,GC-MS法具有高效分离能力和准确的定性能力,且其灵敏度更高,数据更可靠。GC/MS法相对GC法具有更低的检出限,但仍需要较复杂的前处理过程,分析时间较长。HPLC是一种高效、高速、高自动化和高灵敏度的分离分析技术。与气相色谱法相比,HPLC法的前处理较为简单,分析时间更短,虽然检出限相对较高,但能够满足水质相关标准。 《水质7种苯氧羧酸类除草剂的测定高效液相色谱法》规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中7种苯氧羧酸类除草剂的高效液相色谱法。该标准方法涉及的仪器设备包括高效液相色谱仪、色谱柱、浓缩装置、自动固相萃取仪或固相萃取装置、样品瓶以及一般实验室常用仪器和设备等。  附件:1.水质 浮游植物的测定 显微镜计数法(征求意见稿)  2.《水质 浮游植物的测定 显微镜计数法(征求意见稿)》编制说明  3.水质 7种苯氧羧酸类除草剂的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)  4.《水质 7种苯氧羧酸类除草剂的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》编制说明
  • 最新欧盟ZEK 01.4-08技术文件,18种多环芳烃检测整体解决方案
    2011年11月29日,德国GS认证技术文件ZEK 01.4-08发布,要求从2012年7月1日起进行GS认证的产品必须测试18种多环芳烃(PAHs)。 多环芳香族化合物(PAHs)通常存在于石化产品、橡胶、塑料、润滑油、防锈油、不完全燃烧的有机化合物中,亦有部分是因应用于制造过程而残留在产品中,如塑料、染料和杀虫剂制造等,而电子电气产品中的塑料和橡胶材质、黑色或深色的硬性聚合物材料、表面涂料与油漆,以及用于刷毛、皮革、纤维和木材的防腐剂均可能含有PAHs。PAHs在环境中的含量甚微但分布广泛,一些PAHs中除含有致癌和致突变的成分外,还含有多种促进致癌的物质,对人体健康产生很大的威胁。 迪马科技一直致力于为用户提供全方位的整体解决方案,在ZEK 01.4-08技术文件实施之际,迅速响应定制了符合ZEK 01.4-08技术文件的18种多环芳烃(PAHs)混标,同时推出多环芳烃专用分析气相色谱柱,为广大多环芳烃分析工作者提供了全方位的解决方案,详细信息如下: ********************************************************************* 18种多环芳烃混标详细信息 CAT NO:46641 浓度:1000 &mu g/mL 溶剂:甲苯 体积:1mL 序号 中文名称 英文名称 CAS号 1 萘 Naphthalene 91-20-3 2 苊烯 Acenaphthylene 208-96-8 3 苊 Acenaphthene 83-32-9 4 芴 Fluorene 86-73-7 5 菲 Phenanthrene 85-01-8 6 蒽 Anthracene 120-12-7 7 荧蒽 Fluoranthene 206-44-0 8 芘 Pyrene 129-00-0 9 苯并(a)蒽 Benzo(a)anthracene 56-55-3 10 屈 Chrysene 218-01-9 11 苯并(b)荧蒽 Benzo(b)fluoranthene 205-99-2 12 苯并 (k)荧蒽 Benzo(k)fluoranthene 207-08-9 13 苯并(j)荧蒽 Benzo(j)fluoranthene 205-82-3 14 苯并(e)芘 Benzo(e)pyrene 192-97-2 15 苯并(a)芘 Benzo(a)pyrene 50-32-8 16 茚苯(1,2,3-cd)芘 Indeno(1,2,3-cd)pyrene 193-39-5 17 二苯并(a, h)蒽 Dibenzo(a,h)anthracene 53-70-3 18 苯并(ghi)苝Benzo(g,hi)perylene 191-24-2 其他相关多环芳烃混标(EPA 610/525/550 16种PAHs) CAT NO:12-PPH-10JM 浓度:100 &mu g/mL 溶剂:甲醇 体积:1mL CAT NO:257404 浓度:2000 &mu g/mL 溶剂:二氯甲烷 体积:1mL ********************************************************************* 多环芳烃检测专用气相毛细管色谱柱 货号:8862 色谱柱:DM-PAH 规格:30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m 柱温:65 º C ( 0.5 min ) - 220 º C, 15 º C/min - 330 º C ( 15 min ), 4 º C/min 载气:He, 2.0 mL/min 进样方式:不分流 ( 保持 1.75 min ), 0.5 &mu L, 320 º C 尾吹气流速:75 mL/min 检测:FID, 320 º C 样品:EPA 8310 PAH 混标溶于二氯甲烷溶液, 10 ppm 1. 萘 8. 蒽 15. 苯并[k] 荧蒽 22. 二苯[a,h] 蒽 2. 2- 甲基萘 9. 荧蒽 16. 苯并[j] 荧蒽 23. 苯并[ghi] 北 3. 1- 甲基萘 10. 芘 17. 苯并[a] 芘 24. 7H- 二苯并[c,g] 咔唑 4. 苊烯 11. 苯并[a] 蒽 18. 3- 甲基胆蒽 25. 二苯并[a,e] 芘 5. 苊 12. 屈 19. 二苯[a,h] 吖啶 26. 二苯并[a,i] 芘 6. 芴 13. 三亚苯 20. 二苯[a,j] 吖啶 27. 二苯并[a,h] 芘 7. 菲 14. 苯并[b] 荧蒽 21. 茚并 [1,2,3-cd] 芘
  • 中科院生态中心在稳定连接共价有机框架纳滤膜研究中取得进展
    中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室蔡亚岐研究组通过Doebner反应构建了4-羧酸喹啉连接的共价有机框架QL-COFs,与环境水质学国家重点实验室王军研究组合作,利用QL-COFs对商品化纳滤陶瓷膜管进行修饰,制备得到QL-COF纳滤膜,并将其应用于有机分子及盐的纳滤筛分。近日,相关研究成果发表在《自然-通讯》(Nature Communications,DOI:10.1038/s41467-022-30319-2)上。 共价有机框架(Covalent Organic Frameworks,COFs)是新型的晶态多孔有机聚合物,近年来受到关注。可逆反应通常被认为是合成结晶COFs的必要条件。然而,可逆反应生成的可逆共价连接化学键稳定性较差,使COFs难以在实际应用环境中长时间保持晶态的多孔框架结构。因此,开发新型有机缩合反应合成具有稳定共价连接的COFs,对于拓展COFs结构和功能的多样性及其应用颇为重要。 利用亚胺的化学活性,蔡亚岐研究组巧妙地通过多组分Doebner反应构建了亚胺衍生4-羧酸喹啉连接的QL-COFs。Doebner反应具有可逆-不可逆顺序的反应历程,通过芳醛、芳胺和丙酮酸的三组分一锅反应和亚胺COFs的合成后修饰均可构建高结晶度、高孔隙度的QL-COFs。此方法不需要特殊的有机单体设计,理论上能够推广到大部分已报道的亚胺COFs中。材料表征发现,4-羧酸喹啉连接的QL-COFs具有良好的稳定性,能够耐受强酸强碱等。此外,相比于对应的亚胺连接COFs,QL-COFs的孔径发生收缩,高密度羧基的分布显著提升了QL-COFs的亲水性。基于上述特点,蔡亚岐研究组与王军研究组合作,运用QL-COFs对商品化刚玉陶瓷纳滤膜管进行修饰,制备了QL-COF膜材料。纳滤实验发现,QL-COF膜对分子尺寸大于其孔径1.4 nm的有机分子均可实现99%以上的截留率,尺寸排阻效应是其主要的分离机理。同时,QL-COFs良好的亲水性使纳滤膜表现出高达850 L m-2 h-1 MPa-1的水通量,QL-COF纳滤膜性能稳定且能够耐酸耐碱。电驱动的阳离子纳滤筛分实验表明,QL-COF膜对大尺寸阳离子Oct4N+、Dodec4N+同样能够实现高效纳滤截留。 (a)Doebner反应合成4-羧酸喹啉结构的反应机理;(b)通过Doebner反应分别以一锅法和合成后修饰法构建4-羧酸喹啉连接的QL-COF-1/2。该研究为新型稳定连接COFs的设计合成提供了新思路,并为开拓COFs的应用提供了新参考。研究工作得到国家自然科学基金和国家重点研发计划的支持。
  • 官方解答 梅里埃收购长光华医背后的故事——访长光华医副总经理沙利烽博士
    p style=" text-align: left line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-top: 10px " & nbsp 在当前IVD领域,化学发光免疫分析(CLIA)之火热,自不必多言。目前,在多数三甲医院中,化学发光已取代酶联免疫(ELISA)成为主流。诱人的市场前景,促使大量IVD企业争相布局。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " 去年11月,一起化学发光企业的跨国并购事件引发IVD业界热议:全球体外诊断企业生物梅里埃以1.85亿欧元收购本土化学发光企业长光华医54%的股权。这被认为是跨国IVD企业开拓中国市场的开创性举措。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " 事实上,在并购发生前,两家企业均已寻索合作伙伴久矣,却屡屡无功而返。那么,是什么原因让这两家企业跨国联姻成功?在前不久苏州召开的标记免疫免疫分析专业委员会2019学术峰会上,仪器信息网专访了长光华医常务副总经理沙利烽博士。时隔半年,尘埃落定,让我们一起来听听当事方的解答。& nbsp /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em margin-bottom: 10px " & nbsp /p p style=" text-align: center " img width=" 600" height=" 400" title=" 图片1.png" style=" width: 600px height: 400px max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 图片1.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/485229ff-1d44-406b-8f07-2867c3692cb4.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em margin-bottom: 10px " 长光华医常务副总经理 沙利烽 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 是什么让生物梅里埃与长光华医“牵手成功”? /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " 企业并购从来都不是一蹴而就,需要双方企业从实现管理协同、追求市场控制能力、追求更好地表现等诸多方面考量,从而达到公司战略目的。2018年11月,法国体外诊断企业生物梅里埃公司收购国产化学发光公司长光华医,此次并购,在行业内引发热议。这又是怎样的一个故事? /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 生物梅里埃的选择理由:自主知识产权+企业做事风格 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " 生物梅里埃,体外诊断领先企业,全球微生物领导者,长期在中国发展健康医疗卫生产业,并为中国医疗健康作出了贡献。通过旗下用于检测、鉴定和药敏的诊断解决方案,生物梅里埃致力于解决抗生素耐药等重大医疗挑战。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " 与微生物解决方案互补,生物梅里埃也提供一系列的免疫诊断方案,如VIDAS& reg ,是生物梅里埃的主要免疫品牌之一。作为IVD行业的领先企业,为了更好的在中国IVD市场继续发展,生物梅里埃一直在寻找能够在化学发光方面合作的企业,从而开发解决方案、互补的市场和医院。 strong 在收购长光华医前,生物梅里埃评估了多家化学发光企业,通过对公司产品、团队以及知识产权等情况的尽职调查,最终,他们选择了拥有化学发光产品自主知识产权的长光华医。 /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " “生物梅里埃收购长光华医的原因是我们有较专业的团队、互补的技术、在二级市场的商业定位以及我们共同致力于改善患者护理的愿景。”沙利烽补充道。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 长光华医反选理由:一定独立性+技术、市场拓展等多方面帮助 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " 长光华医又为何选择生物梅里埃?沙利烽博士对此作出了说明。“早期,我们在国内也陆续找过一些合作企业。2014年到2015年期间一直在谈合作的事情。在资金方面,有几个不错的候选企业。最终选择生物梅里埃,我们比较看重的有几个方面:首先,在试剂研发、原材料以及样本库的积累方面,尤其是在传染病领域,生物梅里埃一向有着非常领先的专业经验,对我们来说, strong 在战略上有很好的互补性 /strong ;其次,前些年我们的工作重心在于产品研发和拓展国内市场,而梅里埃能够 strong 帮助我们在国际市场的拓展方面快速取得一些成绩; /strong 最后,是梅里埃有长期成功收购的经验,这些 strong 收购以长期为目标 /strong , strong 尊重员工以及新加入企业的公司文化 /strong 。当然,在质量控制、知识产权以及财务等方面,生物梅里埃会有一定的要求以符合其法务、监管和合规的要求。” /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " & nbsp 在谈到合并后,生物梅里埃能够给长光华医提供哪些帮助时,沙利烽表示,生物梅里埃能在其他很多方面能够帮助到长光华医。第一,在过程控制方面,包括研发控制的思路和过程中的质量控制,生物梅里埃都有十分先进的经验;第二,生产工艺方面,生物梅里埃的生产工艺很强,这方面他们会着力帮助长光华医;第三,原材料方面,合并后,长光华医可以获得梅里埃的原材料;第四,生物梅里埃拥有庞大的样本库,其中包括一些罕见病例样本,长光华医也将可以使用;第五,长光华医将和生物梅里埃合力一起优化产品;第六,销售渠道方面,目前长光华医在印度、印度尼西亚两国进行注册,品牌目前仍为长光华医,但将会通过生物梅里埃的商业网络进行销售。当然,在商业架构上,两家企业目前是相互借助的关系,各自产品均可通过对方的渠道进行销售。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 长光华医的发展历程:注重产品质量,稳步前进 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " 长光华医的技术来源是中国科学院苏州生物医学工程技术研究所和中国科学院长春光学精密机械与物理研究所。公司成立之初,长光华医只生产仪器;2011年引入试剂研发生产团队,并成立了试剂公司;2015年,两公司合并,成为一个公司。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " 到2012年,长光华医生产的仪器虽然可正常运转,但在工业转化方面,仍需要改进。“生产制造有很多方面,原先引进的中科院的技术已经表现良好,但是,为了适应不断增长的客户需求需要做持续的改进。” /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " 技术原理方面,长光华医选择的是吖啶酯发光,以及生物素-亲和素结合的方式。吖啶酯发光是一种直接发光方式,研发门槛比较高。因为不需要酶促,所以受外界干扰少,比较稳定。除此之外,吖啶酯分子较小,发光灵敏度相对会高一些。生物素、亲和素结合可使得电位增多,从而使信号得到放大和增强。“目前,罗氏使用了生物素—亲和素技术,西门子、雅培使用了吖啶酯发光,这也表明,长光华医早期的选择方向是准确的,也是最好的一部分。” /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " 产品方面,长光华医最初从两个中科院研究所引进了两种仪器,分别是血型分析仪和化学发光免疫分析仪。目前主要业务方向是化学发光和试剂,血型分析仪在整体业务中只占很小的比重。 strong 前些年,长光华医的化学发光业务的增速较快,今年重点是产品的投入以保证其长期的临床性能。 /strong 用户方面,目前长光华医的用户分布情况是,二级医院占50%,三级医院占20%,另有部分一级医院和民间医院。AE180产品,用户主要集中在二级医院,预计以后三级医院的比重会有所增加。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " “从整个IVD产业来看,化学发光的市场大约200多亿,现在化学发光仍处在发展初期,我们可以预见其增长潜力。” /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 未来发展 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " 长光华医官微曾提到公司的五年规划,主要有两点,一是继续我们的快速发展,二是成为中国本土最好的化学发光企业。那么“本土最好”具体指什么? /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " 沙利烽表示,与梅里埃‘强强联合’后,无论是试剂技术方面,还是仪器+试剂整体系统性能上,都要把技术做到在国内企业中最强。“生物梅里埃和我们在技术方面进行了深度交流和合作,我们已经派出团队到梅里埃总部去参观学习,梅里埃下个月(7月)也会派过来一位十分资深的技术专家担任长光华医的CTO。” /p p style=" text-align: center " img title=" 图片2.png" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 图片2.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/3ac9cb22-47a9-4a8e-9bcc-1833c7bf4dec.jpg" / & nbsp /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em margin-bottom: 10px " 仪器信息网编辑与沙利烽合影 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 后记: /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 沙利烽曾在深圳迈瑞公司任职近七年时间,长期从事IVD仪器研发相关工作。2012年进入长光华医,主要负责仪器的研发和生产。他对国内化学发光市场以及技术的了解十分全面,他认为,国产化学发光增长空间很大,未来应取半边天下。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " “过去几年,国内化学发光企业整体取得了长足进步,化学发光技术水平大幅提升,市场份额也明显增加——从五年前的不足10%提升到去年20%以上,占到约40亿元的市场份额。但是,从整个国际市场来说,国内企业的整体份额还是太少,各企业还有很大的提升空间。” /span /p p style=" text-align: right line-height: 1.5em text-indent: 0em margin-bottom: 10px " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 采访:李博、毛晓洁 /span /p
  • 透景生命携核酸前处理一体机等产品参展AACC2022
    ★AACC★第74届美国临床化学年会暨临床实验医学博览会于2022年7月26日在美国芝加哥拉开序幕。美国临床化学年会暨国际临床实验室设备展(AACC Annual Meeting and Clinical Lab Expo)是全球临床检验界质量最高、规模最大的年度科学会议和临床实验盛会。每届AACC年会暨临床实验室博览会都会吸引来自全球100多个国家以及超过20000名国际医学界的专业人员和医疗领导者参加。此次展会上,透景生命携核酸前处理一体机、化学发光小精灵TESMI i100、小型快速POCT核酸检测系统NuaBox,以及卡式POCT核酸检测系统AIGS参展。本次亮相的仪器拥有欧盟CE认证,流式自免产品通过FDA认证,产品已完成全球多个国家注册并被主流市场喜爱,受到全球客户伙伴广泛认可。新冠一波未平,猴痘一波又起。透景猴痘卡式试剂、猴痘NuaBox试剂与实时荧光PCR技术的猴痘试剂皆已获得CE认证,并在多个国家地区快速注册。NuaBox小型快速核酸检测平台不仅可以显示实时荧光信号扩增曲线,更能用专利设计防止扩增造成的污染。新冠疫情的防控经验提醒我们防护与日常检测的重要性,对于一种传播快速、致病性较强的传染性疾病,提高防范意识、尽早识别和有效管控对阻断疫情至关重要。在本次展会中,透景的化学发光小精灵免疫分析仪TESMI i100也备受瞩目。采用吖啶酯化学发光法,更灵敏更精确,又具有POCT设备的大小与易操作的优势,在此次大型展会上也吸引了不少国际合作伙伴。伴随着检测量和检测习惯的改变,通量四千检测一天的Drext DMB-300核酸提取一体机也同时受到了美国诸多实验室的关注。本次展会透景生命携带了一众明星产品参加,受到全球客户伙伴的高度认同。透景生命坚持“对接全球技术资源,立足本土创新创造”的理念,力争成为生命科技领域具有国际影响力的公司,不断创新,不断突破,向世界展现中国智造和中国品牌的力量。
  • 两项生态环境监测类国家标准正式发布
    创新是引领生态环境监测事业发展的第一动力。近年来,山东省青岛生态环境监测中心坚持创新引领,聚焦生态环境监测工作的前沿需求,积极推进生态环境监测新分析方法的开发研究。近日,由山东省青岛生态环境监测中心编制起草的《水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法》(HJ 1267—2022)和《水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法》(HJ 1268—2022)两项国家标准正式对外发布。新发布的两项分析方法根据我国现有环境质量标准和污染物排放标准对苯氧羧酸类除草剂、甲基汞和乙基汞检测分析的实际需求,开发一套方法稳定、检测高效的分析标准,广泛适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中相关污染物的测定,有效提升除草剂、重金属等特征项目的监测分析能力,为生态环境管理的精细化、科学化、法制化提供有效的技术支撑。近年来, 山东省青岛生态环境监测中心主持或参与了国家环境保护修订的标准共17项。在发布的17项标准中,涉及水质、环境空气、固体废物及土壤和沉积物等4类环境领域的150多种污染物,在生态环境监测行业中得到广泛应用,已被13项国家或地方标准引用作为规范性引用文件,推动环境监测领域科技创新成果的积极转化。下一步,山东省青岛生态环境监测中心将继续高标准、高质量的推进生态环境监测新分析标准的修订编制工作,推动环境监测领域创新成果的有效转化,提升监测数据质量,服务生态环境管理,为深入打好污染防治攻坚战、服务高质量发展提供有力监测技术支撑。
  • 岛津推出超高灵敏度荧光检测器Prominence RF-20A 和RF-20AX
    荧光检测器广泛应用于食品、制药和环境等领域。在这些领域,用户最重要的要求是灵敏度和应对近年来的超快速分析。Prominence RF-20A / 20Axs采用新设计的光学系统,实现了世界最高水平的超高灵敏度和超快速分析能力。并且,灯以及检测池的位置无需调节,从前面可进行更换,提高了装置维护的简便性。   RF-20Axs具有其他公司所不具备的带冷却的检测池温控功能,利用在室温附近的温控,提供出色的重现性。并内置用于自动波长确认的低压汞灯。 主要特点 RF-20A 1) 世界级灵敏度: 水拉曼峰信噪比1200以上。 2) 快速响应和采样频率 (100 Hz, 10 ms)支持UFLC分析。 3) 从仪器前方更换灯和流通池,无需位置调节。 4) 通过VP 功能查询使用时间及进行日志管理。 RF-20AXS 1) 世界级灵敏度: 水拉曼峰信噪比2000以上。 2) 世界上唯一配备带冷却功能的恒温温控检测池。 3) 利用内置低压汞灯进行自动波长确认。 应用数据 高灵敏度分析例 RF-20Axs与RF-10AXL比较,在短波长区域为10倍以上,在长波长区域也在6倍以上,可见灵敏度明显提高。 测定波长 测定波长 S/N 比 S/N 比 灵敏度比 组分名称 Ex Em RF-20AXS RF-10AXL (20AXS/10AXL) 蒽 250 380 176.5 9.7 18.2 萘 270 330 65.3 4.7 13.9 苯并[k]荧蒽 300 410 47.9 7.9 6.1 荧蒽 350 460 107.4 8.7 12.3 茚并[1,2,3 cd]芘 365 500 178.8 26.5 6.7 流通池温控功能提供出色的重现性 对吖啶的分析数据显示,尽管在室温波动的情况下,RF-20Axs流通池温控功能仍能保证良好的分析重现性。 * 如没有池温控功能,当室温从25 º C 增加至30 º C时,由于池温升高导致峰强度下降17.5%。在这种条件下,峰面积重现性为(n=6) 6.3%。然而,使用流通池控温功能后,在室温波动的情况下,保持池温恒定在25 º C, 取得了0.3% 的极佳重现性。 [室温从25 º C 变化至30 º C时的峰面积波动和重现性] 峰面积重现性 (%RSD, n=6) 无池温控功能 有池温控功能 6.3% 0.3%
  • 均多相融合选择性催化制备生物基可降解聚酯单体——岛津XPS用户成果分享
    团队介绍:李福伟研究员团队李福伟老师现任中国科学院兰州化学物理研究所研究员,博士生导师,中科院特聘研究员,国家优秀青年基金获得者。2005年于中科院兰州化学物理研究所夏春谷研究员组获物理化学博士学位,随后在中科院过程工程研究所张锁江院士研究组从事绿色化工研究,2006年4月-2009年12月在新加坡国立大学化学系贺子森教授(Professor Andy Hor, 现香港大学副校长)研究组开展博士后研究。2010年入选中科院“百人计划”并于同年获择优支持,在兰州化学物理研究所开始独立研究工作,研究领域为面向清洁能源和先进合成的绿色催化,主要开展功能含氮杂环化合物的高效催化合成以及可再生碳资源(生物质、二氧化碳)的增值催化转化研究。已发表研究论文80余篇,论文H因子30,其中2011年以来以通讯作者在Chem. Rev., Nat. Commun., Angew. Chem. Int. Ed., ACS Catal., J. Catal., Appl. Catal. B: Environ., Green Chem.等期刊上发表50余篇论文。编著中英文专著2个章节,申请授权中国发明专利10余项。曾获中国化学会催化委员会首届“中国催化新秀奖”(2012)、中科院院长优秀奖(2005)等。2015年获国家自然科学基金“优秀青年基金”资助。均多相融合选择性催化制备生物基可降解聚酯单体羟基脂肪酸酯(PHA)是制备生物可降解聚酯高分子材料的重要单体, 现有制备方法存在催化效率和选择性低等不足。从可再生的生物基碳氧资源出发,发展简便、高效、高选择性的催化制备生物基羟基烷酸酯聚酯单体技术具有重要意义和潜在应用价值。中科院兰州化学物理研究所李福伟研究员团队从半纤维素下游产品糠醇出发,发现Pd与具有一定咬角结构的双膦配位后能够高效、高选择性地实现均相催化切断糠醇的羟基C-O键,插入制备PHA所需要的羧酸酯官能团,催化转化数(TON)高达104以上。减压蒸馏出呋喃乙酸酯产物后,催化剂可以循环使用二十次而不失活,为生物质的“量体裁衣”增碳提供了一个新的方法。图1 利用原位XPS分析xNi/CeO2催化剂中Ni物种的结构特点及演变规律Science Technology 以糠醛衍生物呋喃乙酸的C-O键氢解制备6-羟基羧酸酯为例,开发制备了非贵金属催化剂Ni/CeO2,并表现出高的催化活性和稳定性;如图1所示,利用in situ XPS技术详细分析了xNi/CeO2催化剂中Ni物种的结构特点及Ni物种在制备过程中的演变规律,结果显示8Ni/CeO2中存在金属Ni0物种和界面Nin+-VO-Ce物种。研究了Ni/CeO2表界面Ni物种类型及相对含量,发现催化剂界面Ni物种主要为Ni0和Niδ+,结合动力学分析,推断Ni0是C=C加氢的活性中心,而Niδ+是C-O氢解的活性中心。通过改变Ni负载量优化Ni0和Niδ+相对含量,实现C=C加氢和C-O氢解反应速率的动力学匹配,获得理想催化性能。相较于传统的石油基制备方法而言,其合成策略显示出:高的原子经济性,高能源利用率,原料来源可持续,并避免了易爆过氧化物的使用。参考文献Zelun Zhao, Guang Gao, Yongjie Xi, Jia Wang, Peng Sun, Qi Liu, Wenjun Yan, Yi Cui, Zheng Jiang, Fuwei Li*, Chem, 2022, 8, 1034-1049.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 生态环境部发布10项国家生态环境标准
    为支撑相关生态环境质量标准和污染物排放标准实施,近期,生态环境部发布《环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法》(HJ 1219-2021)、《环境空气 6种挥发性羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1220-2021)、《环境空气 降尘的测定 重量法》(HJ 1221-2021)、《固体废物 水分和干物质含量的测定 重量法》(HJ 1222-2021)、《环境空气 挥发性有机物的应急测定 便携式气相色谱-质谱法》(HJ 1223-2021)、《环境空气 有机氯农药的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法》(HJ 1224-2021)、《环境空气 臭氧的自动测定 化学发光法》(HJ 1225-2021)、《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(HJ 1226-2021)、《水质 挥发性有机物的应急测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 1227-2021)、《突发环境事件应急监测技术规范》(HJ 589-2021)等10项国家生态环境标准。   《环境空气和废气 吡啶的测定 气相色谱法》(HJ 1219-2021)为首次发布,适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气中吡啶的测定,具有分析速度快、分辨率高、分离度好等特点。   《环境空气 6种挥发性羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1220-2021)为首次发布,适用于环境空气和无组织排放监控点空气中6种挥发性羧酸类化合物的测定,方法便捷、灵敏度高,可支撑《合成树脂工业污染物排放标准》(GB 31572-2015)、《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)等污染物排放标准实施。   《环境空气 降尘的测定 重量法》(HJ 1221-2021)适用于环境空气中降尘的测定。与《环境空气 降尘的测定 重量法》(GB/T 15265-94)相比,本标准细化了采样点布设等规定,修改完善了仪器设备和质量控制要求,提高了方法的操作性,可满足当前大气环境管理工作中的降尘监测需求。   《固体废物 水分和干物质含量的测定 重量法》(HJ 1222-2021)为首次发布,适用于常见固体废物中水分和干物质含量的测定,不适用于挥发性有机物含量高、易燃易爆的固体废物样品中水分和干物质含量的测定。本标准可为固体废物的分析、处理处置提供更加科学的水分和干物质含量测定方法。   《环境空气 有机氯农药的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法》(HJ 1224-2021)为首次发布,适用于环境空气气相和颗粒物中25种有机氯农药的测定。本标准作为有机氯农药超痕量分析方法,可为我国履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》,开展低浓度样品监测提供可靠的依据。   《环境空气 臭氧的自动测定 化学发光法》(HJ 1225-2021)为首次发布,适用于环境空气中臭氧的自动测定。本标准抗干扰能力强,与紫外光度法具有较好的一致性,可作为紫外光度法的有益补充。   《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(HJ 1226-2021),适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的测定。与《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(GB/T 16489-1996)相比,本标准修订了适用范围和检出限,增加了前处理方法等内容,可支撑《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)等水环境质量和水污染物排放标准实施。   《环境空气 挥发性有机物的应急测定 便携式气相色谱-质谱法》(HJ 1223-2021)、《水质 挥发性有机物的应急测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 1227-2021)和《突发环境事件应急监测技术规范》(HJ 589-2021),适用于突发环境事件应急监测。HJ 1223-2021和HJ 1227-2021为首次发布,可对VOCs进行现场定性分析,并准确定量。HJ 589-2021为首次修订,规定了突发环境事件应急监测关键环节的技术要求。3项标准可为突发环境事件应急处置提供技术支撑。   上述10项标准的发布实施,对于进一步完善生态环境监测标准体系,规范生态环境监测行为,提高环境监测数据质量,服务生态环境监管执法,促进生态环境保护和保障人体健康具有重要意义。
  • 四项国家农业检测方法标准通过专家评审
    安徽农标中心起草四项国家检测方法标准通过专家评审   6月18日,由安徽国家农业标准化与监测中心、国家农副加工食品质量监督检验中心负责起草的“坚果及炒货食品中抗氧化剂的测定液相色谱法”、“复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯含量的气相色谱—质谱联用(GC-MS)测定方法”、“茶叶中吡虫啉残留量的测定高效液相色谱法”、“谷物类农产品中6种苯氧羧酸类除草剂残留量测定方法-液相色谱-质谱/质谱法”四项国家检测方法标准审定会在合肥举行。专家组一致通过标准的审定,并建议尽快修改完善,按程序报批,作为推荐性国家标准发布实施。   来自国家标准审查部、浙江省质检院、江苏省农科院、安徽农业大学、安徽农药检定所、安徽省药品检定所、安徽出入境检验检疫局、安徽省疾病预防控制中心等单位的专家、教授组成的专家组对以上四项国家检测方法标准进行了评审。专家组一致认为此四项标准编写符合GB/T1.1-2000《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写准则》的要求,标准内容全面合理,检测效率高,可操作性强。这些标准作为国家方法标准发布实施后,对推动我国食品质量安全检测和监管将提供有力的技术支撑。
  • 专家点评Nature子刊|刘兴国组揭示线粒体TCA酶入核调控多能性的全新模式
    点评专家|高绍荣、乐融融(同济大学,干细胞专家),李伟、王思骐(中科院动物所,干细胞专家),吕志民(浙江大学,代谢专家),高平(广东医学科学院,代谢专家)哺乳动物细胞内,存在两个具有遗传物质的细胞器:细胞核与线粒体。这两者自从大约二十亿年前的相遇,开始了相恋相依的进化历程。多能干细胞独特的自我更新能力及分化为多种细胞类型的能力,使其在再生医学和发育生物学研究中受到了极大的关注。胚胎干细胞(embryonic stem cell, ESCs)及诱导多能干细胞(induced pluripotent stem cells, iPSCs)是两种常见的多能干细胞。多能干细胞具有特殊的表观遗传修饰状态,而许多线粒体代谢产物如:乙酰辅酶A、α-酮戊二酸、NAD+等作为组蛋白修饰酶的辅基直接发挥重要作用。刘兴国团队在国际上独辟蹊径,以多能干细胞模型系统的阐明了线粒体氧离子调控组蛋白甲基化与DNA甲基化1,2,线粒体代谢产物调控组蛋白乳酸化、乙酰化3,线粒体磷脂调控组蛋白乙酰化及基因表达4-6等一系列通过反向信号模式调控细胞核的全新模式。三羧酸循环(tricarboxylic acid cycle, TCA cycle)作为需氧生物体内最普遍存在的代谢途径,是物质代谢与能量代谢的重要枢纽。线粒体TCA循环酶正常行驶功能是TCA循环维持的关键。TCA循环酶在一些恶性肿瘤细胞中能从线粒体转运到细胞核内发挥DNA修复和表观遗传调控的作用7。然而,TCA循环酶在多能性获得与转变中时空调控的规律和作用还完全不清楚。2022年 12月2日,Nature子刊 Nature Communications 在线发表了中科院广州生物医药与健康研究院刘兴国课题组持续性工作的最新研究成果“Nuclear Localization of Mitochondrial TCA Cycle Enzymes Modulates Pluripotency via Histone Acetylation”(线粒体TCA循环酶入核通过组蛋白乙酰化调控多能性)8。该研究发现,多种线粒体TCA循环酶在多能干细胞获得、状态转变以及转变为全能干细胞等过程中均存在从线粒体转运到细胞核的现象,并且核定位TCA循环酶调控上述过程。核定位丙酮酸脱氢酶 (Pdha1) 能促进细胞核内乙酰CoA从而促进组蛋白乙酰化修饰,并进一步打开多能性相关基因,促进多能性获得。该研究揭示了线粒体TCA循环酶入核通过表观遗传调控多能性的重要作用,拓展了线粒体反向信号调控干细胞多能性的新模式。刘兴国团队聚焦多能性的各个过程,包括:多能干细胞获得(iPSCs重编程)、始发态-原始态转变(Primed-Naïve转变)、转变为全能干细胞(ESCs-类二细胞期细胞(2CLCs)转变)。在以上过程,均发现线粒体内TCA循环酶类包括Pdha1、Pcb、Aco2、Cs、Idh3a、Ogdh、Sdha、Mdh2等存在从线粒体向细胞核转运的现象。其中,过表达核定位TCA循环酶Pdha1、Pcb、Aco2、Cs及Idh3a能促进干细胞多能性的获得及Primed-Naïve转变。另外核定位的Pdha1还能促进ESCs向2CLCs的转变。Pdha1对多能干细胞命运的作用依赖于其丙酮酸脱氢酶活性。体细胞重编程早期TCA循环酶入核刘兴国团队发现,在多能性获得过程中,核定位TCA循环酶Pdha1不改变细胞的有氧呼吸及糖酵解动态平衡。核定位Pdha1通过促进细胞核内乙酰辅酶A的合成为组蛋白乙酰化提供反应底物,促进组蛋白H3乙酰化, 尤其是H3K9及H3K27两个位点的乙酰化修饰水平。进一步研究发现,核定位Pdha1能促进多能性相关基因的转录起始位点及增强子区域的H3K9ac及H3K27ac水平。核定位Pdha1能促进P300及重编程因子Sox2/Klf4/Oct4对他们下游靶标(多能性基因)的结合,并促进多能性相关基因染色质的重塑,进而促进多能性的获得。这一工作也为目前新的组蛋白修饰如:组蛋白棕榈酰化、巴豆酰化、丁酰化修饰等的研究提供了新的研究思路,这些修饰也依赖于线粒体产生的代谢物。本研究描述了多个 TCA 循环酶的转运入核。除了Pdha1 外,其他TCA 循环酶也可能在调节细胞核中的表观遗传学中发挥类似作用,提示细胞核中可能存在类似于线粒体中的复杂代谢循环,并调控多种表观遗传途径。本研究阐明的Pdha1转运入核为组蛋白乙酰化提供局部乙酰辅酶 A,是一种全新的通过活跃的组蛋白乙酰化维持染色质开放状态的新途径。这一途径对于多能性至关重要,表明在早期发育中重要的生理意义。另一方面,肿瘤干细胞同样表现出开放的染色质结构、过度活跃的组蛋白乙酰化和从氧化磷酸化到无氧糖酵解的代谢转换,这一新途径也可能为肿瘤干细胞的病理研究提供信息。细胞核与线粒体在二十亿年相恋相依中,进化很多的交流方式,其中线粒体代谢物入核作为表观遗传酶的辅基是重要的一种。这就像线粒体与细胞核隔着细胞质的海洋,“一种思念上兰舟,二处闲愁寄红豆”,代谢物就是那舟上相思的“红豆”。而线粒体TCA循环酶则另辟蹊径,作为线粒体的“信物”,到达细胞核,更加精准的对应需求,在细胞核里局部生根发芽,就地利用养料(丙酮酸)结出新鲜茂密的“红豆”,并使局部的核小体松散。正是:“三羧酸酶知我意,四双化作核体柔”。TCA循环酶入核调控多能性获得、多能性转变及全能性获得模式图本研究与香港中文大学合作完成。专家点评高绍荣、乐融融(同济大学,干细胞专家)多能干细胞具有自我更新和多向分化潜能,在发育生物学及再生医学领域有重要的研究价值及广阔的临床应用前景。诱导多能干细胞(iPSCs)技术规避了胚胎干细胞(ESCs)的免疫排斥及伦理问题,极大地推动了多能干细胞在临床治疗中的应用。线粒体对多能干细胞的命运调控有重要作用。除了经典的能量代谢调控功能,近年来的研究也揭示了线粒体对表观修饰重塑具有重要的影响,然而具体的作用机制还知之甚少。2022年 12月,Nature Communications杂志在线报道了中科院广州生物医药与健康研究院刘兴国课题组的题为Nuclear Localization of Mitochondrial TCA Cycle Enzymes Modulates Pluripotency via Histone Acetylation的工作,该研究系统地揭示了多能性转变的多条路径中均存在三羧酸循环(tricarboxylic acid cycle, TCA cycle)酶由线粒体向细胞核转运的现象。研究者进一步探索了核定位的三羧酸循环酶的功能,发现TCA循环酶Pdha1、Pcb、Aco2、Cs及Idh3a的核定位能促进干细胞多能性的获得及Primed to Naïve多能性状态转变。此外核定位的Pdha1还能促进ESCs向类二细胞胚胎细胞(2CLCs)的转变。接下来,研究者解析了Phda1在多能性获得中的作用机制,发现Phda1的入核能促进乙酰辅酶A在细胞核内的直接合成,为组蛋白乙酰化修饰提供反应底物,促进了组蛋白H3的乙酰化。进一步的研究发现,核定位的Pdha1通过提高多能性相关基因转录起始位点和增强子区域的H3K9ac和H3K27ac修饰水平,促进P300及多能性核心调控因子Sox2/ Klf4/Oct4在这些区域的结合,进而促进多能性基因网络的建立。该研究阐明了线粒体调控细胞命运转变的表观调控的新机制,揭示了TCA循环酶可在细胞核内直接合成表观修饰酶辅助因子来调控染色质修饰的重塑,拓展了对细胞核与细胞质协同调控细胞命运转变模式的理解。同时,相关的研究问题也值得进一步探索,除了组蛋白乙酰化,其它的线粒体TCA循环酶及其它表观修饰之间是否存在类似的反向信号模式的调控机制?这些TCA循环酶入核的转运机制是如何发生的?多能干细胞线粒体呼吸能力低下,缺乏成熟的结构,并在细胞核周围富集,这些有别于终末分化细胞的特征是否与TCA循环酶的转运相关。具有相似线粒体特性的其它细胞,如类全能干细胞、成体干细胞或者早期胚胎发育中是否有相似的机制。此外,干细胞的快速自我更新过程中核膜结构的重塑是否与TCA循环酶的入核相关?解答这些有趣的问题无疑将帮助我们进一步揭开核质协同互作调控细胞命运转变的奥秘。专家点评李伟、王思骐(中科院动物所,干细胞专家)多能干细胞具有无限增殖的能力,同时又保留多向分化潜能,在发育生物学和再生医学中拥有广阔的应用前景。多能干细胞的多能性受到基因调控网络的精密调控,其中在细胞核内发生的DNA甲基化、组蛋白修饰、染色体重构等表观遗传调控发挥了关键作用。线粒体作为细胞能量代谢的中心,不仅通过三羧酸循环(TCA)产生细胞所必需的能量ATP,同时产生的中间代谢产物还可以作为表观修饰的底物,通过反向转运进入细胞核中,参与多种蛋白翻译后修饰。这些发现提示线粒体代谢与细胞核内发生的表观遗传调控有着紧密联系,而这些调控是否参与干细胞多能性重编程这一重要表观重编程事件,目前仍然未知。中国科学院广州生物医药与健康研究院刘兴国课题组在Nature Communications上发表的题为Nuclear Localization of Mitochondrial TCA Cycle Enzymes Modulates Pluripotency via Histone Acetylation的研究论文,发现线粒体TCA循环酶-丙酮氨酸脱氢酶Pdha1可从线粒体转运进入细胞核,通过影响组蛋白乙酰化修饰调控细胞多能性,在iPSC重编程、Primed向Naïve多能性转变、以及类二细胞期细胞转变过程中均发挥重要作用。Pdha1是线粒体中催化丙酮酸脱羟产生乙酰辅酶A(Acetyl-CoA)的CTA循环酶,产生的乙酰辅酶A是乙酰化修饰的反应底物。研究发现核定位Pdha1显著增加了细胞核内Acetyl-CoA水平,并上调了多能性相关基因启动子区域的H3K9ac和H3K27ac水平。同时,核定位Pdha1促进P300和重编程因子在多能性相关靶基因启动子区域的结合,进而调控多能性的获取。这一研究非常有意思的发现在于,在体细胞诱导重编程这一剧烈的表观重编程事件中,线粒体TCA循环酶能够直接进入细胞核对参与表观修饰的CoA进行调控,从而拓展了线粒体调控细胞多能性的新模式。考虑到肿瘤发生和诱导重编程都是非自然发生的生物学事件,这一模式在其他重要的发育事件中是否发挥调控功能,值得未来继续探索。专家点评吕志民(浙江大学,代谢专家)新陈代谢是生命的基本特征。作为生命代谢过程的主要参与者,代谢酶除了发挥其经典功能为细胞提供物质与能量外,还能通过一些非经典/非代谢功能调控多种复杂的细胞活动及疾病的发生发展。代谢酶的非经典/非代谢功能在基因表达、DNA损伤、细胞周期与凋亡、细胞增殖、存活以及肿瘤微环境调控中均发挥了重要作用。比如,肿瘤发生过程中,FBP1可以作为蛋白磷酸酶发挥功能,α-KGDH关联KAT2A调控组蛋白H3的琥珀酰化修饰,这为代谢酶作为新的疾病治疗靶点提供了可能性。然而在多能性的获得、转变及全能性获得过程中,代谢酶是否也能通过非经典功能调控细胞的多能性或全能性功能仍不得而知。刘兴国团队研究发现在多能性获得、转变及全能性获得等多个过程中,TCA循环酶能从线粒体转运到细胞核内,并且能调控多能性获得、转变及全能性获得过程。丙酮酸脱氢酶Pdha1能特异性调控细胞核内非经典TCA循环。其中,细胞核内Acetyl-CoA的生成,为组蛋白乙酰化提供了代谢底物,从而调控组蛋白乙酰化。核Pdha1还能通过P300及经典Yamanaka因子(Sox2, Klf4, Oct4)的选择性而特异性结合多能性基因,进一步打开染色质, 并促进多能性相关基因染色质的重塑。该研究结果表明,TCA循环酶通过线粒体-细胞核反向信号调控细胞多能性的机制在细胞多能性获得,以及对表观遗传的调控中起着重要作用。该研究结果丰富了业界对TCA循环酶非经典功能的认知范围,对干细胞干性的调控,以及多能性的获取研究领域具有理论借鉴和指导意义。专家点评高平(广东医学科学院,代谢专家)细胞核和线粒体是细胞内的两类细胞器,长期以来,它们各司其职,结构鲜明。细胞核是真核细胞最大的细胞器,是储存遗传物质并传递遗传信息的主要场所,对细胞的生命活动有着极其重要的作用。线粒体是细胞的能量工厂,是细胞内三大营养物质彻底氧化和能量转化的主要场所,它通过三羧酸循环的系列氧化和磷酸化反应,将储存于有机物中的化学能转化为ATP,为细胞生命活动提供能量。两个细胞器的功能虽然彼此独立,但长期以来,它们之间也互有往来。一方面,线粒体中的许多酶其实是核编码的,在核糖体翻译成熟以后,再转输到线粒体发挥作用。而早至上世纪60年代,人们就发现在线粒体中也存在DNA,后来又发现RNA、DNA聚合酶、RNA聚合酶等进行DNA复制、转录和蛋白质翻译的全套设备,说明线粒体有相对独立的遗传体系,具有自主性的一面。另一方面,从线粒体产生的ATP被运输到细胞核内,为生命的遗传活动提供能量。同时,来自线粒体的多种三羧酸循环的中间代谢产物(乙酰CoA,α-KG,NAD+,琥珀酰CoA等)被运输到细胞核,为染色质的表观遗传学修饰提供底物。尽管礼尚往来,两类细胞器依然各司其职,互不越界,维持着一种默契。但随着研究进展,人们越来越认识到,这种默契在特定情况下是经常被打破的。近来的一些研究表明,来自线粒体三羧酸循环的一些酶进入到细胞核内,直接干预核内的事件。UCLA 的Utpal Banerjee课题组早年的研究发现,在胚胎发育过程中,来自线粒体的一些酶进入核内,通过影响组蛋白的功能及表观修饰,调控细胞命运(Nagaraj R, et al. Cell 168, 210–223) 。在肿瘤细胞中,吕志民团队发现,α-KG脱氢酶复合体 (α-KGDH complex)进入核内,在局部催化产生琥珀酰CoA,后者被乙酰转移酶KAT2A作为底物利用,导致组蛋白H3的琥珀酰化修饰并调控相关基因的表达,影响肿瘤进程 (Wang et al. Nature. 2017 552: 273-277)。有趣的是,刘兴国团队的最新结果表明,在多能性获得、细胞状态转变以及全能干细胞形成等过程中,存在多种三羧酸循环酶从线粒体转运到细胞核的现象,其中定位于细胞核的代谢酶PDHA1 能在核内催化乙酰CoA的产生,并通过调控组蛋白乙酰化修饰,促进基因表达和多能性的获得(Li, W. et al. Nature Communications. 2022)。刘兴国课题组的这一发现,描述了多能性获得过程中,三羧酸循环酶向核内“集体搬家”的现象,拓宽了目前有关线粒体调控细胞核功能的认知。刘兴国团队发现的代谢酶“集体搬家”的现象非常有趣。这唤醒我今年年初的一些回忆。受北京冬奥会的影响,南方的许多地方年初也兴起滑雪和滑冰了。这雪当然不是从南方暖洋洋的天空降下来的,也并非源于美丽的北国雪乡。真实的情况是,如果需要,温暖的南方也是可以造雪的!这或许只是一个costly decision, 正如卡塔尔人可以选择将他们宽敞的露天足球场通过空调维持在摄氏20度。的确,一些看上去并不合理的事情,在特殊情况下为了特定的目的,是可以发生的。同样的,在生命活动与疾病发生过程中,面临着许多命运决定 (Fate decision)的重要时刻,而细胞的每一次 “决定” 几乎都是精致的利己主义行为,一定有其合理性的一面。我们有理由相信,在诸如多能性获得、胚胎发育以及肿瘤发生等重要的关口,细胞 “决定” 将能量工厂的全套设备“集体搬家”,一定有其深刻的内涵,值得深入研究。有一些非常有趣的问题值得进一步探讨:1)还有谁在搬家,为什么搬家,又是如何搬家的?2)他们搬过来就不走了吗?相对于线粒体内稳定舒适的家,核内的新家又在哪里?3)他们会不会从老家(核糖体)出发直奔新家(细胞核),而无需经由工厂(线粒体)转车?
  • 科学家利用空间分辨的同位素示踪揭示组织代谢活动
    同位素示踪有助于确定器官的代谢活动,但研究不同器官内代谢异质性的方法尚不成熟。美国普林斯顿大学的研究团队利用空间分辨的同位素示踪揭示组织代谢活性,相关论文于近日发表在Nature Methods杂志上,题为:Spatially resolved isotope tracing reveals tissue metabolic activity。研究人员将稳定同位素标记的营养输注与基质辅助激光解吸电离成像质谱法(iso-imaging)结合,以空间分辨的方式定量哺乳动物组织中的代谢活动。他们在肾脏中观察了皮质及髓质的糖异生通量和糖酵解通量发现,肾脏各区域对三羧酸循环基质的使用不同,皮质优先使用谷氨酰胺和柠檬酸,髓质优先使用脂肪酸。此外,他们还观察了在生酮饮食下大脑中碳被利用于三羧酸循环和谷氨酸的具体情况。在富含碳水化合物的饮食中,葡萄糖始终占主导地位,但在生酮饮食中,3-羟基丁酸在海马体中的贡献最大,在中脑中的贡献最小,脑内氮的来源也有所不同,支链氨基酸主要分布在中脑,而氨则主要分布在丘脑。综上,这种方法将稳定同位素注入与成像质谱法相结合,可以空间分辨率定量分析哺乳动物组织中的代谢活动。原文链接:https://www.nature.com/articles/s41592-021-01378-y
  • 发光“纳米快递员”可显示药物在体内移动
    俄罗斯国立核研究大学与其他机构的科研人员合作,开发出一种纳米探针,可以精准地向病变组织递送药物。有关专家称,该研究成果将有助于开发通用的靶向药物递送工具,有效治疗心血管疾病、癌症、糖尿病和一些其他疾病。相关论文发表在《纳米材料》杂志上。  向特定组织和细胞靶向递送药物是治疗病灶性疾病最重要的方向之一,包括心血管疾病、癌症、肺结核、两种类型的糖尿病和其他疾病。近年来的最新方法是通过纳米探针(能够携带药物和特殊分子的特殊结构)靶向病灶来实现。探针必须很小,大约几十纳米,同时它应具有严格定义的理化特性和尽可能低的毒性。  目前,世界上创建此类系统的技术正处于早期发展阶段,关键任务是研究药物递送过程。这就要求能够实时观察到探针在体内的移动,为此要使用特殊的激光照明。  俄国立核研究大学纳米生物工程实验室与莫斯科谢切诺夫第一国立医科大学、布洛欣国家肿瘤医学研究中心和法国兰斯香槟—阿登大学的科研人员,合作开发的新型超微探针满足了所有这些条件。  这种新型纳米探针由一个光致发光纳米晶体(量子点)和附着在其表面的吖啶衍生物分子(帮助探针穿过细胞膜的药物)组成。该系统与同类产品相比,优势在于尺寸超小,而CT亮度更高。  俄国立核研究大学纳米生物工程实验室副主任帕维尔萨莫赫瓦洛夫说,量子点是应用于一些高科技领域的荧光纳米结构,吸收光谱宽,发射光谱窄,由纳米晶体的尺寸决定。也就是说,一个量子点会以特定的颜色“发光”,这些特性使其成为医学中超敏感生物对象检测的近乎理想工具。  据悉,新型探针的尺寸大约15纳米,只有人体细胞的数百到数千分之一。CT扫描仪明亮的发光效果使研究人员可以通过定向激光束来追踪探针在身体组织中的移动。特殊的端羧基聚乙二醇外壳使纳米探针具有生物相容性,实验表明,它能够在细胞中迅速积累到所需的数量。  帕维尔萨莫赫瓦洛夫解释说,这种新型纳米探针主要用于开发抗癌药物靶向递送工具的实验研究,已经成为这种通用工具的原型。
  • 嘉德元素独家代理SYFT公司选择离子流动管质谱仪
    新西兰SYFT公司,是世界领先的选择离子流动管质谱仪(SIFT-MS)生产商。该公司日前正式授权北京嘉德元素科技有限公司为其中国地区独家代理商。   选择离子流动管质谱(SIFT-MS)是专用于监测挥发性有机物(VOCs)的新一代质谱仪器。结合流动管技术、化学电离和质谱,有选择地使用H3O + 、NO +和O 2+等初始离子,可在几秒之内对空气、呼吸气体和液体表面蒸气中的痕量有机气体(如乙醇、乙醛、丙酮、氨和2-甲基丁二烯等)进行多组分实时在线分析。   如下图,选择离子流动管质谱的分析过程可以分成五个主要步骤:   1. 离子生成   Syft Techonolgy的选择离子流动管质谱用微波放电或射频离子源来产生正离子。   2. 离子选择   离子进入一个上游的的腔室,在该腔室中一个四极杆滤质器过滤掉除了首选的母离子之外的其他离子,通常情况下,选择H3O+,NO+和O2+为母离子。   3. 样品导入和反应   母离子通过一个文丘里管进入到反应腔室(流动管)中,在这里母离子与样品气反应,样品气以精确控制的速度进入流动管。   4. 反应产物离子选择   反应产物离子进入一个下游的腔室,在那里,另一个四极杆滤质器对它们进行质量过滤。   5. 检测   用电子倍增器检测,对选择出来的目标反应产物离子进行离子计数。   选择离子流动管质谱仪可用于环境监测、海运集装箱有毒气体检查、熏蒸剂监测、轿车内部空气质量监测、录井油气分析、食品风味分析、作业现场危险气体分析等等。还可以车载移动至现场监测。 SYFT公司Voice 200选择离子流动管质谱仪 车载移动海运集装箱气体监测   选择离子流动管质谱分析的常见挥发性有机物有:   烷烃类、二烯、炔烃、芳香烃、萜类、醇类和二醇、醚类和溶纤剂、醛类、酮类、羧酸、酯类、含氧杂环化合物、胺类、酰胺、含氮杂环化合物、硝化有机物、丁腈、 肟类化合物、卤代烷烃或烯烃、卤代芳香烃、硫醇和硫醚、杂硫化合物、有机磷化合物、氨、二氧化氮、膦。
  • 土壤/水质中11种邻苯二甲酸酯类混标全新上市!
    11种邻苯二甲酸酯类混标迪马科技根据《ISO 13913-2014 /ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法》定制了11种邻苯二甲酸酯类混标。 产品信息:DIKMA NO:46907DESCRIPTION:Custom Mixed phthalate esters Standard(11 Analytes) ,1000 μg/mL in Ethyl acetate 1mL中文名称:邻苯二甲酸酯混标(11种化合物),1000 μg/mL在乙酸乙酯中,1 mL/安瓿 适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法,1000 μg/mL在乙酸乙酯中,1 mL/安瓿,Cat. No.: 46907序号化合物英文名CAS1邻苯二甲酸二甲酯Dimethyl phthalate (DMP)131-11-32邻苯二甲酸二乙酯Diethyl phthalate (DEP)84-66-23邻苯二甲酸二丙酯Dipropyl phthalate(DPP)131-16-84邻苯二甲酸二异丁酯Diisobutyl phthalate (DiBP)84-69-55邻苯二甲酸二丁酯Dibuthyl phthalate (DBP)84-74-26邻苯二甲酸丁苄酯Butylbenzyl phthalate (BBzP) 85-68-77邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate (DCHP)84-61-78邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP)117-81-79邻苯二甲酸二正辛酯Dioctyl phthalate (DOP)117-84-010邻苯二甲酸二癸酯Didecyl phthalate(DDcP)84-77-5111,2-苯二羧酸双十一烷基酯Diundecyl phthalate(DUP)3648-20-2
  • 揭开历史名画保存之谜丨从纳米尺度揭示19世纪绘画(Corot)中锌金属皂的形成机制
    背景简介 油画中的油漆颜料虽可以保存几个世纪,但其不是化学惰性的。在长期的保存过程中,油漆成分会和周围的环境发生缓慢的化学反应,从而导致其劣化并产生有害影响。目前,研究人员已经发现了一些存在在油画中的有害化学反应,例如金属皂的形成。金属皂通常是由油画艺术品中的高活性颜料铅白(水白蜡)和锌白(氧化锌)形成的。除此之外,Al、K、Ca、Cu、Cd 和 Mn等元素也会发生类似的反应。周围环境中的众多因素(例如,水、挥发性酸、温度、颜料溶解等)也会引发并促进颜料中金属皂的形成。并且在随后复杂的反应过程中,会产生能够破坏油画画质的金属皂聚集体。为了减轻这种影响,并了解哪些因素促进了金属皂的形成和聚集,有必要在多个尺度上研究油画颜料中化学物质的分布。但分析油画中的详细组分是非常有难度的,这是因为各种颜料通常会在微米和纳米的尺度上缓慢相互混合,使得识别这些成分变得复杂和具有挑战性。图1 (a) Jean-Baptiste-Camille Corot, Gypsy Woman with Mandolin, c. 1870(由华盛顿特区美术馆提供) (b) 使用暗场反射可见光照明获得的横截面(样品1)的光学显微镜图像;(c) 图(b)中白色矩形区域内的背散射电子(BSE)图像。 光学光热红外O-PTIR技术支持 对油画中的详细组分的分析,通常需要使用傅里叶变换红外(µFTIR)显微光谱技术,以区分原始颜料组分和有害产物,并确定反应区域和扩散区域。但µFTIR通常受到空间分辨率的限制(约3-15 μm,且依赖于入射红外波长),不足以在微米及纳米尺度上检测和分析低平均浓度的物质,从而阻碍了了解金属皂形成的根本原因。然而,新型的光学光热红外(O-PTIR)光谱技术克服了传统µFTIR光谱分辨率决定于红外光衍射限的限制,其空间分辨率可达到 ~ 500 nm。O-PTIR是近发展起来的一项基于热膨胀的红外技术,其使用红外激光照射样品引发热膨胀,然后用可见探针激光进行红外测量。因此,其空间分辨率由可见激光的光斑大小决定,使其不依赖红外光波长。另外,O-PTIR测量不需要与样品直接接触,避免了表面脱落粒子的干扰或对待分析绘画品片段的可能损害,是一种非常有前途的历史绘画品的分析方法,并有可能拓展到其他具有多彩表面的文化遗产样品。图2 (a) 样品1(约6 µm厚)的横截面标记位置处的µFTIR光谱;对应的µFTIR强度分布图:(b) 1530和1558 cm-1和 (c) 1580和1630 cm-1。 研究概述 近期,美国标准与技术研究院的Andrea Centrone团队通过O-PTIR光谱技术研究了19世纪法国油画(Gypsy Woman with Mandolin by Jean-Baptiste-Camille Corot)层薄片中化学组分分布(图1)。结果显示,油漆样品是由颜料(钴绿、铅白)、固化油和大量相互混合的小的锌皂域(通常小于 0.1 μm3)组成。同时,该课题组也鉴定出锌皂域中含有硬脂酸锌和油酸锌结晶皂(具有窄的 IR 特征峰 (≈1530–1558 cm–1 )),以及非均质、无序、可透水的四面体锌皂(具有中心在 ≈1596 cm–1处的特征宽峰)。和传统的µFTIR结果相比较,O-PTIR技术提供的高信噪比和高空间分辨率的谱图结果,非常适合识别油画中具有低平均浓度的相分离(或局部浓缩)组分物质。O-PTIR技术对纳米成分信息的分析,有利于我们对油画保存过程中发生的化学反应的了解,以及提高艺术绘画品的保护。相关研究成果已成功发表在国际知名期刊Analytical Chemistry 2022, 94, 7, 3103–3110上。 具体结果展示 图2a展示了油画样品横截面(含有钴绿颗粒)上不同标记位置的µFTIR光谱图。这些谱图几乎一样。并且结晶羧酸锌相(1530-1558 cm-1,图2b)和 dt-Zn-soap相(1580-1630 cm-1,图2c)的吸收强度图也具有相似的分布。这是因为µFTIR的空间分辨率不够高,钴绿颗粒(~ 2到 ~5 µm)小于样品厚度(~6 µm)和µFTIR分辨率(~ 6 µm)。因此,分析这些样品中金属皂的分布需要更高的IR空间分辨率。与µFTIR(图2)相比,O-PTIR光谱(图3)在 ~500 nm尺度上能够清晰地显示出不同化学成分的分布。对于此处研究的薄片样品,O-PTIR探测的是整个样品厚度的组成。因此,观察到的异质性并不局限于界面边界或表面。由于O-PTIR探测的样品体积(~0.5 x 0.5 x 0.4 µm3)比µFTIR探测的体积(~6 x 6 x 6 µm3)小约2000倍,因此O-PTIR光谱能够揭示更详细丰富的成分信息。这对于鉴定识别在微米及纳米尺度进行相分离的金属皂特别有用。这些金属皂通常具有不同但接近的IR吸收频率,使用µFTIR光谱无法区分。在0.1 µm3探测体积内,O-PTIR光谱显示了结晶羧酸锌相(1530-1558 cm-1,峰)和无序的Zn-soap相(1550-1660 cm-1,宽峰)共存。同时还观察到硬脂酸锌(1539 cm-1, ZnSt2)、油酸锌(1550, 1527 cm-1, ZnOl2)和可能的壬二酸锌(1550, 1532 cm-1, ZnAz2)的特征峰。ZnSt2在1539 cm-1处的特征峰通常是结晶羧酸盐相中主要特征峰。硬脂酸镁(≈ 1572 cm-1, MgSt2)的特征峰不存在。以 1590 cm-1为中心的宽峰,通常与Zn羧酸盐或离聚物相相关,并会在中心频率、形状和半峰全宽上显示出巨大变化,表明它与化学异质性相关。图3a中的光谱显示了在该范围内是一个宽峰,并在 1654、1623、1587和1554 cm-1处有可轻微分辨出来的峰。归因于四面体Zn皂相,峰形的光谱偏移和差异可能是由于局部配位环境和/或水含量的变化引起的。重要的是,结晶羧酸锌相(基于1530和1558 cm-1之间的峰)和无序的四面体锌皂相(在1550和 1660 cm-1之间具有宽峰)的分类与CH2拉伸频率密切相关(图3b)。众所周知,脂肪链的CH2对称和反对称拉伸的频率很大程度上取决于链的分子内构象。当结晶Zn皂的特征峰在光谱中突出时,νas(CH2)的频率低(~2918 cm-1);但当在光谱中仅观察到无序Zn皂的峰时,νas(CH2)的频率显著增加(高达~2932 cm-1)。当有序和无序金属皂相的特征峰在光谱中共存时,低频和高频νas(CH2)的特征峰都可以观察到。在1741 cm-1和1541 cm-1(Zn(St)2)处测量吸收强度图,并进行比率测量(图3d)。考虑到100 nm步长、~500 nm横向分辨率和 ~0.1 µm3探测体积,样品中金属皂物质的IR相对强度突然变化,表明样品中的相分离发生在小于500 nm的尺度上。图3 (a, b) 图c中的数字编码位置获得的O-PTIR光谱;(c) 光学显微镜图像;(d) 通过将1741 cm-1(油)处的强度除以1541 cm-1(Zn(St)2)处的强度得到的O-PTIR强度比图。结论 在这项工作中,高空间分辨率的O-PTIR光谱技术用于研究19世纪法国绘画油漆层中化学物质和金属皂的分布。O-PTIR的探测体积比传统µFTIR探测的体积小~2000 倍,从而可以获得纳米尺度上的成分信息,以提高我们对油漆颜料中发生的化学过程的了解。O-PTIR光谱技术能够快速识别样品中微米和纳米尺度上的不均匀性,并在空间分辨率、扫描速度和信息内容之间取得出色的平衡。这项工作将促进在纳米尺度分析油画颜料的成分并促进艺术保存技术的发展。 研究利器 上述研究中的新型光学光热红外(O-PTIR)光谱技术是由美国PSC(Photothermal Spectroscopy Corp)公司研发的一款应用广泛的非接触式红外拉曼同步测量系统mlRage。基于的光热诱导共振技术,mlRage产品突破了传统红外的光学衍射限,其空间分辨率高达500 nm,可以帮助科研人员更全面地了解亚微米尺度下样品表面微小区域的化学信息。 光学光热红外(O-PTIR)光谱技术可实现:☛ 亚微米(〜500nm)红外空间分辨率☛ 无需样品制备或对样品制备要求低,厚度从100 nm到 10 mm,对粗糙/光滑表面均友好☛ 无荧光干扰,与激光波长或样品无关☛ 约1秒内出色的光谱灵敏度☛ 无光毒性(激光功率100 mW具有良好的信噪比)☛ 能够同时进行亚微米红外+拉曼显微镜(同位点+同时间+相同分辨率)☛ 水中的活细胞成像☛ 便于操作且适用性广的反射测量模式(非接触式),谱图质量媲美透射FTIR数据
  • 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》产品配置方案
    2018年6月份,国内首部将气相色谱-三重四极杆联用系统用于多种农药残留检测的国家标准《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》发布,并于2018年12月21日正式实施。《GB 23200.113-2018》几乎囊括了所有的植物源性食品,包括蔬菜、水果、食用菌,谷物、豆类、油料作物,茶叶、香辛料,植物油等9大类23种样品基质。目标针对208种农药及其代谢物,包括有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等。月旭科技针对GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》进行了梳理,整理出了该方法中所用到的样品前处理耗材、色谱柱耗材、分析标准物质以及通用耗材等,旨在为新标准提供整体解决方案。上期回顾《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》产品配置方案。GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》产品配置方案表
  • Sci. Adv.:中科院化学所韩布兴院士团队报道无金属和有氧条件下离子液体催化醇的自酯化和交叉酯化
    p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 195" title=" 化学所.png" style=" width: 400px height: 195px " alt=" 化学所.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/f2d2ecc8-105d-46ce-a22f-b10fa271353c.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p    strong 酯化反应 /strong 是有机合成和化学工业中最重要的反应之一。在实践中,酯通常由醇和羧酸或羧酸衍生物(例如酰氯或酸酐)在酸性条件下进行合成。虽然该方法已发展地很成熟,但依然存在一些不足,例如该方法需要处理腐蚀性的酸和(或)其衍生物以及大量副产物。因此,从科学和工业角度来看, strong 发展更简单、有效和经济的酯化方法是非常必要的。 /strong 将醇直接转化为酯可以避免使用有害酸及其衍生物,消除不良产物(如醛和羧酸)的产生,从而提高反应效率。醇到酯的转化可在Ru、Pd、Au、Ir等均相过渡金属催化剂或有毒氧化剂如碘、溴化物等条件下实现。近年来,氧化醇直接生成酯也可以使用钴的非均相催化剂。因此,发展绿色、简单、有效、分子氧作为氧化剂的无金属催化体系更加具有吸引力,但也十分具有挑战性。 /p p    strong 离子液体(Ionic Liquids, ILs) /strong 是一种环境友好的绿色溶剂,具有无蒸汽压、不燃、易回收等特点。在众多的ILs中, strong 咪唑类ILs /strong 如咪唑基乙酸酯在生物质溶解、化学催化和CO/SO sub 2 /sub 的吸收等方面已经具有诸多应用。 /p p    strong 近日,中国科学院化学研究所韩布兴院士团队首次发展了在无金属条件下O sub 2 /sub 作为氧化剂、ILs作为催化剂和溶剂的苄醇或脂肪醇的自酯化和交叉酯化。 /strong 机理研究表明离子液体1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)的酸性质子阳离子和碱性乙酸根阴离子可以同时与醇的羟基形成多个氢键,从而有效地催化反应。这是首例无金属条件下进行这类型反应。该研究成果发表在Science Advances上(DOI: 10.1126/sciadv.aas9319)。 /p p   首先,作者以苄醇的自酯化为模型反应对反应条件进行了优化(Table 1)。通过对ILs进行筛选,作者发现碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)具有优异的催化性能,目标产物苯甲酸苄酯的产率高达94%。为了研究阴离子对反应的影响,作者使用含有不同阴离子的咪唑ILs进行反应,包括[EMIM](TFA)、[EMIM] HSO sub 4 /sub 、[EMIM] BF sub 4 /sub 和[EMIM] N(CN) sub 2 /sub ,但这些ILs均不能催化反应。上述结果表明乙酸根阴离子对该转化起关键作用。另一方面,1-辛基-3-甲基咪唑乙酸盐[(OMIM) OAc]或[N4,4,4,4] OAc也不能催化反应,说明[EMIM]阳离子对苯甲醇的自酯化也至关重要。另外,NH sub 4 /sub Ac/DMSO体系也没有显示出催化活性。这些结果充分说明 strong 由[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子组成的[EMIM] OAc是反应的优异催化剂。 /strong /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 430" title=" table 1.png" style=" width: 400px height: 430px " alt=" table 1.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/1a78f6a8-aeda-4b79-9b28-cb0bfa94046c.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 表1 在不同种ILs中苯甲醇自酯化为苯甲酸苄酯的转化率 /strong /p p style=" text-align: left "   随后,作者研究了各种 strong 醇类自酯化的反应性 /strong (Table 2)。4-甲基苄醇可以有效地转化为相应的自酯化产物4-甲基苯甲酸4-甲基苄酯(2b),产率高达92%。具有吸电子基团(Cl和NO sub 2 /sub )和给电子基团(OCH sub 3 /sub )的苄醇也可以高产率获得相应酯(2c, 2d和2e)。值得注意的是,苯甲醇的氧化自酯化反应能以克级规模(200 mmol, 21.6 g)进行。具有不同链长的脂肪醇也可以在[EMIM] OAc中有效地转化成相应的自酯化酯,包括乙醇、丙醇、丁醇、己醇和辛醇。总体而言, strong 脂肪醇的反应性低于苄醇。 /strong 随着脂族醇碳链长度的增加,相应酯的产率降低,并且需要稍高的反应温度。 /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 567" title=" table 2.png" style=" width: 400px height: 567px " alt=" table 2.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/4e0190af-7d47-42d2-a173-4b27868cc98f.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 表2 在碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)中芳基-和烷基-醇的自酯化反应 /strong /p p   另外,作者还研究了 strong 苄基和脂肪醇的交叉酯化 /strong (Table 3)。在过量乙醇的存在下,苯甲醇可以反应得到苯甲酸乙酯(3a),产率高达94%。此外,甲基、氯、硝基和甲氧基取代的苄醇也可以高产率和高选择性转化为相应的苯甲酸乙酯。 strong 反应的高选择性主要归因于苄醇活性高于脂肪醇的活性 /strong 。此外,苯甲醇和其它长链脂肪醇如正丁醇、正己醇和正辛醇之间的交叉酯化也可顺利进行(3f-3h)。当两种不同的苄醇作为底物时,由于它们的活性相近,生成的产物为自酯化和交叉酯化的混合物。 /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 549" title=" table 3.png" style=" width: 400px height: 549px " alt=" table 3.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/9a41a4a7-6b57-44cd-a063-98fed500f7d1.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 表3 在碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)中苄醇和脂肪醇的交叉酯化反应 /strong /p p   另外,作者对氧化酯化的 strong 反应机制 /strong 进行了研究。 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 反应不受自由基清除剂TEMPO或BHT的影响,排除了自由基反应途径。结合文献报道,作者推测了一种合理的反应途径(Fig. 1)。首先,[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子形成氢键通过活化醇底物的羟基得到醇-IL络合物a。然后,O sub 2 /sub 氧化a得到水和相应的醛b。由于[EMIM] OAc中的卡宾平衡的存在,卡宾进攻醛b得到络合物c 其OH可与[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子形成氢键,得到络合物d。最后,d转化为中间体e,并与醇发生取代反应释放所需的酯产物和卡宾。作者使用18O对苯甲醇进行同位素标记实验进一步证实了所提出的机制。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " img width=" 500" height=" 323" title=" figure 1.png" style=" width: 500px height: 323px " alt=" figure 1.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/e67ec3a0-52dd-4dc7-b6df-74453efa3446.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(38, 38, 38) " 图1 用于氧化自交联或交叉酯化反应的可能反应途径 /span /strong /p p   结语: strong 韩布兴院士团队首次发展了在有氧和无金属条件下[EMIM] OAc催化醇的自酯化和交叉酯化反应 /strong 。[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子的协同作用对于引发和加速反应起关键作用。这项工作为无金属条件下的自酯化反应开辟了道路,作者预测这一简单、高效、无金属的反应路线将具有很大的应用潜力。 /p p & nbsp /p
  • 如何给细胞建立一个满意的“家”?
    把细胞养好的三个关键要素是:良好的细胞来源,正确的实验操作,以及合适的培养体系。其中“合适的培养体系”就是要创造适合细胞生长的环境,给细胞建立一个满意的“家”。细胞培养基本条件:1.合适的细胞培养基合适的细胞培养基是体外细胞生长增殖的重要的条件之一,培养基不仅提供细胞营养和促使细胞生长增殖的基础物质,而且还提供培养细胞生长和繁殖的生存环境。2.优质血清目前,大多数合成培养基都需要添加血清。血清是细胞培养液中重要的成分之一,含有细胞生长所需的多种生长因子及其它营养成分。3.无菌无毒细胞培养环境无菌无毒的操作环境和培养环境是保证细胞在体外培养成功的首要条件。在体外培养的细胞由于缺乏对微生物和有毒物的防御能力,一旦被微生物或有毒物质污染,或者自身代谢物质积累,可导致细胞中毒死亡。因此,在体外培养细胞时,必须保持细胞生存环境无菌无毒,及时清除细胞代谢产物。4.恒定的细胞生长温度维持培养细胞旺盛生长,必须有恒定适宜的温度。5.合适的气体环境气体是哺乳动物细胞培养生存必需条件之一,所需气体主要有氧气和二氧化碳。6.细胞培养温度维持培养细胞旺盛生长,必须有恒定而适宜的温度。不同种类的细胞对培养温度要求也不同。人体细胞培养的标准温度为36.5℃±0.5℃,偏离这一温度范围,细胞的正常代谢会受到影响,甚至死亡。7.合适的气体环境气体是哺乳动物细胞培养生存必需条件之一,所需气体主要有氧气和二氧化碳。氧气参与三羧酸循环,产生供给细胞生长增殖的能量和合成细胞生长所需用的各种成分。
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