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三氟甲基吲哚

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三氟甲基吲哚相关的资讯

  • 河北省精细化工行业协会发布《2-甲基喹啉》等7项团体标准公开征求意稿
    各相关单位、专家:根据河北省精细化工行业团体标准工作安排,《2-甲基喹啉》《α-甲基萘》《工业苊》《工业芴》《氧芴》《吲哚》《茚》7项团体标准征求意见稿已经完成,现面向社会公开征求意见。欢迎广大行业企业和专家提出宝贵意见。征求意见截止时间为2023年5月1日协会标委会联系电话:0311-68072978邮箱:hbjxhg@163.com附件:《对苯基苯酚》《十氢化萘》2项团体标准征求意见稿 河北省精细化工行业协会管理标准化委员会2023年3月30日2-甲基喹啉-征求意见稿.pdf工业苊-征求意见稿.pdfα-甲基萘-征求意见稿.pdf氧芴-征求意见稿.pdf吲哚-征求意见稿.pdf茚-征求意见稿.pdf工业芴-征求意见稿.pdf精细化工协会团体标准征求意见表-2-甲基喹啉.doc精细化工协会团体标准征求意见表-工业苊.doc精细化工协会团体标准征求意见表-工业芴.doc精细化工协会团体标准征求意见表-α-甲基萘.doc精细化工协会团体标准征求意见表-氧芴.doc精细化工协会团体标准征求意见表-茚.doc精细化工协会团体标准征求意见表-吲哚.doc
  • 910万!广东省公安厅2023-100禁毒检测试剂消耗品采购项目
    一、项目基本情况项目编号:0809-2341GDG14250项目名称:广东省公安厅2023-100禁毒检测试剂消耗品采购项目采购方式:公开招标预算金额:9,104,695.90元采购需求:合同包1(依托咪酯快检试剂):合同包预算金额:2,400,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1化学试剂和助剂吗啡、甲基安非他明、氯胺酮、依托咪酯(4合1)检测试剂(胶体金法)80,000(人份)详见采购文件2,400,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同服务期为一年。当1年合同服务期满或货物总额累计结算达到各包组的每年预算金额时先到为准,服务合同自动终止。合同包2(毒品标准品及对照品):合同包预算金额:1,327,726.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1化学试剂和助剂吗啡一水合物3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-2化学试剂和助剂甲卡西酮外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,186.00-2-3化学试剂和助剂苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-4化学试剂和助剂可待因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-5化学试剂和助剂替苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-6化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-7化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-8化学试剂和助剂氟胺酮3(瓶)详见采购文件5,850.00-2-9化学试剂和助剂4-甲氧基甲基苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,746.00-2-10化学试剂和助剂盐酸去甲氯胺酮3(瓶)详见采购文件3,675.00-2-11化学试剂和助剂去甲芬太尼盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-12化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-13化学试剂和助剂氯胺酮3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-14化学试剂和助剂盐酸曲马多3(瓶)详见采购文件4,500.00-2-15化学试剂和助剂瑞芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件5,952.00-2-16化学试剂和助剂哌替啶盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-17化学试剂和助剂去环丙甲基丁丙诺啡3(瓶)详见采购文件14,256.00-2-18化学试剂和助剂可卡因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-19化学试剂和助剂麦角二乙胺3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-20化学试剂和助剂芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,410.00-2-21化学试剂和助剂丁丙诺啡盐酸盐3(瓶)详见采购文件15,840.00-2-22化学试剂和助剂舒芬太尼3(瓶)详见采购文件4,416.00-2-23化学试剂和助剂5-二甲基-3,3-二苯基氮杂戊环高氯酸盐3(瓶)详见采购文件2,646.00-2-24化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-25化学试剂和助剂芬特明盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,660.00-2-26化学试剂和助剂羟考酮3(瓶)详见采购文件4,560.00-2-27化学试剂和助剂安非拉酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件9,030.00-2-28化学试剂和助剂替来他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,320.00-2-29化学试剂和助剂乙基去甲氟胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,950.00-2-30化学试剂和助剂2-(乙氨基)-2-苯基环己-1-酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,780.00-2-31化学试剂和助剂地佐辛盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件13,050.00-2-32化学试剂和助剂甲胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件11,940.00-2-33化学试剂和助剂哌醋甲酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,865.00-2-34化学试剂和助剂依托咪酯3(瓶)详见采购文件2,925.00-2-35化学试剂和助剂甲喹酮3(瓶)详见采购文件4,260.00-2-36化学试剂和助剂地芬诺酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,570.00-2-37化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-丁基吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-38化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-戊烯基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-39化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-氟丁基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-40化学试剂和助剂2-[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-41化学试剂和助剂N-(1-甲基-1-苯基乙基)-1-(4-氰基丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-42化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-43化学试剂和助剂N-(1-乙氧基羰基-2-甲基丙基)-1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-44化学试剂和助剂2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-45化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-苯丙酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-46化学试剂和助剂N'-(1-(5-氟戊基)-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-47化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-48化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件7,470.00-2-49化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-50化学试剂和助剂N'-(1-戊基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-51化学试剂和助剂N'-(1-己基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-52化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-(1-戊基-1H-吲唑-3-甲酰氨基)丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-53化学试剂和助剂[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-基](2,2,3,3-四甲基环丙基)甲酮3(瓶)详见采购文件6,720.00-2-54化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-55化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(5-氯戊基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-56化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(环己基甲基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-57化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-58化学试剂和助剂乙酰芬太尼1(瓶)详见采购文件1,397.00-2-59化学试剂和助剂甲氧麻黄酮1(瓶)详见采购文件749.00-2-60化学试剂和助剂去甲氟胺酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-61化学试剂和助剂溴胺酮1(瓶)详见采购文件7,310.00-2-62化学试剂和助剂3-[1-(哌啶-1-基)环己基]苯酚盐酸盐1(瓶)详见采购文件1,554.00-2-63化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件562.00-2-64化学试剂和助剂依替唑仑1(瓶)详见采购文件8,353.00-2-65化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,456.00-2-66化学试剂和助剂利多卡因盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,058.00-2-67化学试剂和助剂盐酸甲苯噻嗪1(瓶)详见采购文件428.00-2-68化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-69化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H -吲唑-3-甲酰胺基]丁酸1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-70化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-丁醇)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-71化学试剂和助剂咖啡因-D31(瓶)详见采购文件8,838.00-2-72化学试剂和助剂那可汀-D31(瓶)详见采购文件2,800.00-2-73化学试剂和助剂N-蒂巴因-D31(瓶)详见采购文件3,276.00-2-74化学试剂和助剂罂粟碱-D61(瓶)详见采购文件3,276.00-2-75化学试剂和助剂舒芬太尼-D51(瓶)详见采购文件9,000.00-2-76化学试剂和助剂去甲氟胺酮-D41(瓶)详见采购文件6,375.00-2-77化学试剂和助剂地西泮-D51(瓶)详见采购文件506.00-2-78化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-79化学试剂和助剂去甲乙酰芬太尼盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,648.00-2-80化学试剂和助剂4-苯胺基-N-苯乙基哌啶二盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-81化学试剂和助剂可替宁3(瓶)详见采购文件3,000.00-2-82化学试剂和助剂吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-83化学试剂和助剂O6-单乙酰吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-84化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐-D53(瓶)详见采购文件7,788.00-2-85化学试剂和助剂苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-86化学试剂和助剂氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-87化学试剂和助剂去甲氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-88化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-89化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件22,500.00-2-90化学试剂和助剂可卡因-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-91化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-92化学试剂和助剂四氢大麻酸-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-93化学试剂和助剂可替宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-94化学试剂和助剂甲卡西酮-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-95化学试剂和助剂氟胺酮-D43(瓶)详见采购文件19,125.00-2-96化学试剂和助剂PMMA-D33(瓶)详见采购文件19,350.00-2-97化学试剂和助剂芬太尼-D5盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,680.00-2-98化学试剂和助剂去苯乙基芬太尼-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-99化学试剂和助剂去苯乙基乙酰芬太尼-13C63(瓶)详见采购文件35,607.00-2-100化学试剂和助剂4-ANPP-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-101化学试剂和助剂可待因-D63(瓶)详见采购文件36,000.00-2-102化学试剂和助剂美沙酮-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-103化学试剂和助剂曲马多-D33(瓶)详见采购文件25,950.00-2-104化学试剂和助剂钯ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-105化学试剂和助剂银ICP标准液1(瓶)详见采购文件388.02-2-106化学试剂和助剂金ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-107化学试剂和助剂铅ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-108化学试剂和助剂汞ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-109化学试剂和助剂磷ICP标准液1(瓶)详见采购文件351.02-2-110化学试剂和助剂1-苄基-1H-咪唑-5-羧酸1(瓶)详见采购文件1,200.00-2-111化学试剂和助剂碘化钾1(瓶)详见采购文件92.90-2-112化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯溶液3(瓶)详见采购文件900.00-2-113化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯-D5溶液3(瓶)详见采购文件6,900.00-2-114化学试剂和助剂甲醇中依托咪酯酸溶液3(瓶)详见采购文件2,700.00-2-115化学试剂和助剂海洛因3(瓶)详见采购文件9,699.00-2-116化学试剂和助剂氯胺酮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-117化学试剂和助剂左旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,067.00-2-118化学试剂和助剂右旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件3,658.00-2-119化学试剂和助剂麻黄碱1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-120化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-121化学试剂和助剂乙酰可待因1(瓶)详见采购文件6,533.00-2-122化学试剂和助剂O3-单乙酰吗啡氨基磺酸盐1(瓶)详见采购文件5,500.00-2-123化学试剂和助剂可卡因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-124化学试剂和助剂吗啡一水合物1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-125化学试剂和助剂1-苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-126化学试剂和助剂3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-127化学试剂和助剂胡椒醛1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-128化学试剂和助剂N-乙酰氨基苯甲酸(N-乙酰邻氨基苯甲酸)1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-129化学试剂和助剂邻氨基苯甲酸1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-130化学试剂和助剂羟亚胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-131化学试剂和助剂邻氯苯基环戊酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-132化学试剂和助剂1-苯基-2-溴-1-丙酮(α-溴代苯丙酮)1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-133化学试剂和助剂4-苯氨基-N-苯乙基哌啶1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-134化学试剂和助剂黄樟素1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-135化学试剂和助剂N-苯乙基-4-哌啶酮1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-136化学试剂和助剂N-甲基-1-苯基-1-氯-2-丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-137化学试剂和助剂γ-丁内酯1(瓶)详见采购文件3,768.00-2-138化学试剂和助剂3-氧-2-苯基丁腈(α-氰基苯丙酮)1(瓶)详见采购文件3,325.00-2-139化学试剂和助剂溴西泮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-140化学试剂和助剂可待因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-141化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件1,295.00-2-142化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,786.00-2-143化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-144化学试剂和助剂安眠酮(甲喹酮)1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-145化学试剂和助剂Δ9-四氢大麻酚1(瓶)详见采购文件1,034.00-2-146化学试剂和助剂三唑仑1(瓶)详见采购文件3,140.00-2-147化学试剂和助剂氟胺酮1(瓶)详见采购文件4,873.00-2-148化学试剂和助剂麦角二乙胺1(瓶)详见采购文件1,600.00-2-149化学试剂和助剂芬太尼1(瓶)详见采购文件195.00-2-150化学试剂和助剂1-[1-(3-甲氧基苯基)环己基]哌啶盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-151化学试剂和助剂亚甲基二氧吡咯戊酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,857.00-2-152化学试剂和助剂N-甲基-N-异丙基-5-甲氧基色胺1(瓶)详见采购文件6,213.00-2-153化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基)-1-(戊-4-烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰胺 (ADB-4en-PINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-154化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯 (MDMB-4en-PINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-155化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺 (ADB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-156化学试剂和助剂1-(4-氰基丁基)-N-(2-苯基丙-2-基)-1H-吲唑-3-甲酰胺 (4CN-CUMYL-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-157化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸乙酯 (5F-EMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-158化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯 (5F-MDMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-159化学试剂和助剂2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯 (4F-MDMB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-160化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺 (4F-ABUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-161化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺 (AB-FUBINACA)1(瓶)详见采购文件2,452.00-2-162化学试剂和助剂赛洛新1(瓶)
  • 中国化工学会关于《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等 4项团体标准征求意见的通知
    各有关单位及专家:由中国化工学会组织制定的《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准已完成征求意见稿,现公开征求意见。请于2023年4 月21日之前将征求意见表(见附件5)以电子邮件的形式反馈至中国化工学会。联系人:张颖 电话:010-64455951邮箱:zhangy@ciesc.cn附 件1.《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿2.《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿3.《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿4.《啶氧菌酯原药》征求意见稿5. 征求意见表 中国化工学会2023年3月21日附件3《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿.pdf附件1《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿.pdf附件2《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿.pdf附件5 征求意见表.doc《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准征求意见通知.pdf附件4《啶氧菌酯原药》征求意见稿.pdf
  • 曝光!“副”产物生产N,N-二甲基乙酰胺,难道这是新工艺?
    前言:聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N,N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工,生产出更有价值的产品-“变副为宝",既可减少三废,又能为企业创造更多价值。今天,小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料,通过康宁G1反应器生产N,N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物,常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯,很难得到高纯度的乙酸乙酯,且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品,那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N,N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN,N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC),是一种重要的精细化工产品,主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年,DMAC产能达到22万吨。目前,乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向,可以减少占地和人员,提高生产效率和自动化的程度,对传统工艺有着巨大的冲击。因此,传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外,釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器,对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响,优化工艺条件,形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验,结果如表1。经过分析,在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点,可模块化设计,对反应器进行设计及改装如图2所示,选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1,无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2,两股物料泵入微通道反应器,然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力,待反应温度和压力稳定,以及物料流速都达到测试要求时,开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样,用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响,其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析,该连续流工艺最佳反应条件为:反应温度 140 ℃,停留时间 72 s,反应压力为 1. 5 MPa,n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1,乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ,DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出:对于均相反应,在不需要工艺强化的条件下,微反应取得了比釜式反应更好的结果,尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂,应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果,乙酸甲酯单程转化率 97. 5%,DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比,微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高,且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应,即使是不需要强混合的均相反应,微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化,智能化以及多步反应的全连续至关重要;釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力; 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献:《广 州 化 工》,2019 年 10 月,第 47 卷第 20 期
  • 新品上市,DLM-10-10/氘代二甲亚砜/2206-27-1!
    新品上市,DLM-10-10/氘代二甲亚砜/2206-27-1!关于产品 DLM-10-10/氘代二甲亚砜/2206-27-1 的具体详情:CAS号:2206-27-1编号:DLM-10-10包装:10g纯度/规格:D, 99.9%品牌:美国CILDLM-10-10/氘代二甲亚砜/2206-27-1 公司为答谢新老客户对我们长期以来的支持,现有大量新品上市,低价优惠促销活动,欢迎新老客户前来咨询选购!企业其他相关产品推荐:bs-9642R,17号染色体开放阅读框57抗体|C17orf57抗体价格姜酮对照品/标准品CAS:2212-67-1,禾草知标准品/对照品价格CAS:53411-70-4,D-葡萄糖-6-磷酸三钠盐,6-磷酸葡萄糖三钠盐,6-磷酸葡萄糖酸三钠盐,G-6-P-Na32,4,5-三氯联苯标准品|对照品,cas:15862-07-42,6-(盐酸尼卡地平杂质)对照品/标准品次野鸢尾黄素标准品,cas:41743-73-1对照品CAS:9028-48-2,异柠檬酸脱氢酶,ICDH,Isocitrate dehydrogenasebs-2713R,肾损伤分子1抗体(甲型肝炎细胞受体1)|HAVCR1抗体价格CAS:10031-30-8,过磷酸钙价格重组人 HSPD1/HSP60 蛋白(His & GST 标签)/11322-H20E小鼠血小板衍生生长因子AB(PDGF-AB)ELISA检测试剂盒说明书铑标准溶液,cas:7440-16-6乌药醚内脂标准品,cas:13476-25-0对照品猪血管生成素1(ANG-1)ELISA试剂盒,96T/48T兔子肝细胞生长因子(HGF)ELISA检测试剂盒说明书CAS:61438-64-0,氯碘柳胺钠现货供应CAS:51503-28-7,固红片剂,固红-萘磺酸TR片剂,快红片剂,快红TR片剂,Fast red TR Tablets常山碱乙标准品,cas:24159-07-7对照品bs-15575R,kappa轻链可变区抗体|IGKV A18抗体价格人骨特异性碱性磷酸酶B(ALP-B)ELISA检测试剂盒说明书1,2-|CAS号306-37-6|1,2-Dimethylhydrazine dihydrochlorideCAS:41532-84-7,1,1,2-三甲基-1H-苯并[e]吲哚H-苯并[e]吲哚价格bs-13014R,DNA聚合酶δ2/DNA pol δ 2抗体|DNA polymerase delta p50抗体价格丙硫氧嘧啶对照品/标准品CAS:327-97-9,绿原酸价格CAS:18686-82-3,2-巯基-1,3,4-噻二唑价格沙苑子苷标准品,cas:116183-66-5对照品bs-2679R,细胞粘附分子CD112抗体|CD112抗体价格bs-2978R,硫氧还蛋白过氧化物酶Ⅱ/巯基抗氧化蛋白抗体|Peroxiredoxin 2抗体价格朝藿定A标准品,cas:110623-72-8对照品bs-11975R,周期蛋白结合蛋白抗体|CACYBP抗体价格CAS:1072-98-6,2-氨基-5-氯吡啶价格212304/琼脂,A级培养基厂家
  • 中科院上海有机化学所游书力团队在手性分子精准合成领域取得新突破
    仪器信息网讯 中国科学院上海有机化学研究所游书力团队利用金属铱催化剂的反应特点,从易得的Z—烯丙基酯原料出发,实现了含有Z—烯烃手性化合物的精准合成。该研究揭示了全新的不对称烯丙基取代反应模式,为含有Z—烯烃结构单元的手性分子提供了一个通用的合成策略,有望应用于药物化学、天然产物合成等领域。该研究成果以“铱催化Z式保留不对称烯丙基取代反应(Iridium-catalyzed Z-retentive asymmetric allylic substitution reactions)”为题,于2021年1月22日在《科学》(Science)上在线发表。论文链接:https://science.sciencemag.org/content/371/6527/380#login-pane图1 (A) 含有Z-烯烃的手性天然产物和生物活性分子 (B) 过渡金属催化不对称烯丙基取代反应  过渡金属催化的不对称烯丙基取代反应可以便捷地实现含有烯烃结构的手性分子合成。在过渡金属催化的烯丙基取代反应中,Z-烯烃底物与金属发生氧化加成可先形成热力学不稳定的anti-π-烯丙基金属络合物,随后该物种通过“π-σ-π”异构化实现烯丙基构型翻转生成热力学稳定的syn-π-烯丙基金属络合物。一般情况下,亲核试剂进攻syn-π-烯丙基金属络合物,会得到以E-烯烃直链或末端烯烃支链为主的产物,因此高选择性地得到含有Z-烯烃的手性产物十分挑战(下图1B)。  游书力团队基于金属铱催化的烯丙基取代反应机理研究,发现π-烯丙基铱络合物的构型翻转较慢,Z-烯烃底物形成的anti-π-烯丙基铱络合物在发生异构化之前可以被亲核试剂捕获,从而实现了铱催化Z式保留的不对称烯丙基取代反应。他们使用Z-烯丙基底物,N-甲基保护的色醇衍生物为前手性亲核试剂,探究了铱催化Z式保留的不对称烯丙基取代反应。经过一系列条件筛选,反应能以20/1的Z/E比,83%的分离收率以及93% ee的对映选择性获得含有Z-烯丙基片段的目标化合物。值得一提的是,不同的色醇,色胺以及带有亲核碳边链的吲哚衍生物均可以参与反应,并以优秀的Z/E比和对映选择性控制得到目标化合物(图2,底物拓展大于50个例子)。  图2 铱催化吲哚衍生物的Z式保留不对称烯丙基取代反应  在进一步的机理研究中,他们通过核磁共振磷谱(31P NMR)和质谱实验观察到在三氟甲磺酸的促进下,一价铱物种可以与Z-烯丙基前体发生氧化加成生成anti-π-烯丙基铱络合物,并且该络合物在室温下可以逐渐异构化为热力学稳定的syn-π-烯丙基铱络合物(图3)。此外,若向含有anti-π-烯丙基铱络合物的反应体系中加入亲核试剂,该物种的磷谱和质谱信号均会立即消失,同时质谱上可以监测到产物信号。这进一步证实了π-烯丙基铱络合物接受亲核试剂进攻的速率远大于其异构化速率,即anti-π-烯丙基铱络合物异构化为syn-π-烯丙基铱络合物之前便可被亲核试剂捕获,生成含有Z-烯烃的手性产物。  图3 anti-π-烯丙基铱络合物的生成及异构化过程的表征  这种Z式保留不对称烯丙基取代反应模式具有很好的普适性。通过对催化剂和反应条件的调控,醛亚胺酯也可以作为前手性亲核试剂用于铱催化Z式保留不对称烯丙基取代反应,为含有Z-烯烃的手性氨基酸衍生物提供了一种高效合成方法(图4)。  图4 铱催化α-氨基酸衍生物的Z式保留不对称烯丙基取代反应
  • 中国氟硅有机材料工业协会发布团体标准《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》团体标准
    经项目征集、审核、发布审议等程序,氟硅协会拟于2024年1月发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》团体标准,为保障项目立项的公正性,现对本项氟硅团体标准进行公示,公示时间2024年1月19日至1月28日,共计10日。如任何单位、个人对拟发布标准持有异议,请以正式发函方式向协会提出意见和建议。氟硅协会标委会邮箱:fsibwh@163.com。附件:1、《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》报批稿.pdf 中国氟硅有机材料工业协会 2024年1月19日
  • 中国氟硅有机材料工业协会批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准
    中国氟硅有机材料工业协会批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准,详见附件(发布公告),现予以公布。 关于批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准的公告(2024年第1号).pdf
  • 北京工商大学孙宝国院士团队:综合多种方法探究芝麻香型白酒中二甲基三硫与香气活性化合物间的相互作用
    2023年1月,北京工商大学孙宝国院士团队在国际食品Top期刊Food Chemistry(Q1,IF: 8.8)发表题为“Investigation on the interaction between 1,3-dimethyltrisulfide and aroma-active compounds in sesame-flavor baijiu by Feller Additive Model, Odor Activity Value and Partition Coefficient”的研究性论文。北京工商大学硕士研究生杨世琪为第一作者,通讯作者为北京工商大学中国轻工业酿酒分子工程重点实验室副研究员李贺贺。芝麻香型白酒作为十二大香型之一,以其独特风味受到消费者的喜爱。但迄今为止芝麻香型白酒特征风味物质尚不明确,越来越多的研究推测芝麻香型白酒特征风味的形成源自于香气活性化合物间的相互作用。本研究以芝麻香型白酒中关键风味物质为研究对象,综合利用S型曲线法、OAV法、分配系数法等探究了芝麻香型白酒中二甲基三硫与酯类、醇类、酸类、醛类间的相互作用类型及规律。结果表明,物质的结构和特征香气是影响相互作用结果的重要原因之一,并且在52%乙醇-水溶液中,二甲基三硫与己酸乙酯、癸酸乙酯、糠醇香气的释放呈促进作用。分配系数法证明了二甲基三硫的添加会导致酯类化合物的峰面积和分配系数的变化,而化合物挥发性的变化是相互作用影响香气感知的原因之一,并且在较高相比下,碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。此外,初步提出了相互作用预测模型为 y = 2.0112 ln(x) + 0.1461,预测模型表明当酯类化合物的嗅觉阈低于33.80 μg/L时更易于二甲基三硫发生正向作用。本研究为风味物质间相互作用规律和影响因素的探究提供了新思路,有助于相互作用机制的揭秘,同时也为芝麻香型白酒特征风味物质的揭示以及国标的建立奠定了基础。研究亮点首次探究了芝麻香型白酒中关键风味物质间的相互作用。证明了结构和相比会影响二甲基三硫添加后酯类化合物挥发性的变化。首次建立了相互作用预测模型,实现了二元混合物间相互作用的快速判定。研究结论通过S型曲线法和OAV法明确了二甲基三硫与18种关键香气活性化合物间的相互作用类型,证明了二甲基三硫可以促进某些呈水果香气和烤香物质的挥发,如己酸乙酯、糠醇等。分配系数法结合OAV法和S型曲线法进一步证明了物质挥发性的变化是相互作用影响人体嗅觉感知的重要原因之一,并且在较高相比下,碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。如分配系数法证明二甲基三硫添加后己酸乙酯的峰面积与分配系数增大,同时S型曲线法与OAV法表明两者为加成作用;且随着体系相比的增加,己酸乙酯峰面积的增大程度逐渐加强。根据相互作用结果建立了二甲基三硫与酯类化合物间相互作用预测模型,实现了二元混合物间相互作用类型的快速判断。预测模型表明33.80 μg/L的酯类化合物嗅觉阈值浓度是二甲基三硫与酯类化合物之间相互作用类型变化的临界值。原文链接https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2023.135451
  • 我国团队研制出纳米探针,借助手机实现农药残留可视化定量检测
    从中国科学院合肥科学物质研究院了解到,该院固体所研究员蒋长龙团队设计制备了两种高效的比率荧光纳米探针,并结合智能手机的颜色识别器,实现对食品和环境水体中农药的可视化定量检测。相关研究成果日前发表在《化学工程杂志》和《ACS可持续发展化学与工程学研究》上。图 1. 比率荧光探针可视化检测氨甲基酸酯农药残留的机理示意图。 图 2. 比率荧光探针快速可视化定量检测有机磷农药残留的机理示意图。  氨基甲酸酯类化合物主要用作杀虫剂、杀螨剂、除草剂和杀菌剂,已成为农药的一大类别。有机磷农药主要用于防治植物病、虫、草害,其挥发性强,遇碱失效。这两种农药广泛用于农业生产中,在农作物中会存在不同程度的残留。但它们在自然界中降解速度较慢,其残留随呼吸、皮肤吸收或误食进入人体后,药物毒素会使人体器官功能受损,严重者会出现呼吸麻痹甚至死亡。  目前,国内外用于农药残留检测的主要分析方法仍然局限于酶抑制法和免疫测定等,这些方法通常存在成本高、操作复杂、耗时长等问题。因此,发展快速、低成本、特异性强、灵敏度高的农药检测新方法具有非常重要的意义。  鉴于此,研究人员构建了一种无酶比率荧光探针,以CdTe量子点作为背景荧光,用于氨基甲酸酯农药的全谱视觉识别。氨基甲酸酯农药加入后,通过亲核缩合反应产生绿色荧光的异吲哚,该荧光探针出现了从红色到绿色的明显颜色变化,实现对氨基甲酸酯的快速可视化响应。  此外,研究人员还通过集成绿色碳点和CdTe量子点构建了比率荧光探针,用于甲基对硫磷的高选择性定量检测。在碱性条件下,甲基对硫磷能迅速水解生成对硝基苯酚, 氢键加强的瞬时反应导致碳点和对硝基苯酚之间的内滤效应猝灭绿色荧光,从而导致探针产生由绿到红的灵敏荧光色度变化,并且检测限远远低于国家最大残留标准。
  • 气质联用分析仪揭秘大熊猫“身份证”
    圈养大熊猫(雄:左图 雌:右图)在墙面和护栏上擦蹭臀部留下气味   在人类的眼中,所有的大熊猫不论雌雄,其外形、体态和毛色等都是相同的,大熊猫个体之间如何相互识别?划地盘和吸引异性是动物世界最为热衷的头等大事,即使憨态可掬的大熊猫也对这两件大事具有战略意识,大熊猫们如何吸引配偶和示警天下?它们采用什么方式来区分亲属和非亲属,从而避免和近亲个体交配繁殖?对于科学家来说,揭示大熊猫“相亲”的秘密是很有意思的课题。   在国家自然科学基金、中国野生动物保护协会和中国保护大熊猫国际合作项目等资助下,中国科学院动物研究所、北京师范大学、美国华盛顿大学及卧龙大熊猫自然保护区的两项合作研究日前分别在国内外期刊上发表文章称,大熊猫的肛腺气味可以充当它们的身份证,从而帮助大熊猫划分自己的地盘 在发情交配季节,雄性个体的尿液还充当了区分亲属和非亲属的主要标志物。这两项新成果对解释圈养雌性大熊猫的配偶选择行为,进一步推动野生大熊猫的保护工作具有重要的理论意义。   大熊猫也有“身份证”   有关大熊猫肛腺含有性别和个体“气味指纹”的研究结果近日发表在国际化学生态学会官方刊物《化学生态杂志》(Journal of Chemical Ecology)上,该结果修正了Hagey和 MacDonald于2003年发表在该杂志上的类似研究。这也是我国有关大熊猫化学通讯的研究成果第一次刊发于国际专业权威杂志上。   看过野生大熊猫录像或者去过动物园繁育中心的人会发现,野生和圈养大熊猫经常在地面、墙面或者树干上擦蹭胖胖的臀部,其实那是在遗留一些气味标记,有时也会通过排尿的方式遗留标记。哺乳动物化学信息素的研究和分析是近几年的热门研究领域。文章作者之一、中科院动物所副研究员张健旭在接受《科学时报》采访时介绍说:“肛腺是哺乳动物的一个重要气味腺,大熊猫正是通过肛腺标记,将分泌物留在领域内的物体上传递信息,从这些气味信息中,我们可以辨识大熊猫的一些特征。”擦蹭臀部的小动作实际上是大熊猫在出示自己的“身份证”,即向它的同类传递自己的性别、性成熟、健康状况等信息。   研究人员利用常规的溶剂萃取和气质联用分析,从16只成年大熊猫的特化气味腺体——肛腺的标记物中检测到39种成分。但其间并没有发现性别特有的化合物。但之前,张健旭等研究人员已经确定了啮齿类动物等信息素建立的方法,于是研究人员以这个方法为基础,将39种成分中含量较高的21个化合物的相对含量进行定量比较找到了其中的成分,即:5-甲基乙内酰脲、吲哚和芥酸在雌性中含量较高,角鲨烯和对苯二酚在雄性中含量较高。它们分别被确定为雌性和雄性的推定信息素,证明肛腺标记物存在传递性别信息的物质基础,即性别的气味指纹。   另一方面,研究人员通过个体特有成分,各主要成分组成的个体间变异度(相对标准差)以及同一个体不同肛腺标记物化学组成的聚类分析,证明肛腺的气味含有大熊猫的个体信息,即与DNA指纹相类比的个体气味指纹。   这样,研究人员逐步认识到,大熊猫通过肛腺标记,将分泌物留在领域内的物体上以传递信息,其性别和个体“气味指纹”是传递相应嗅觉信息的物质基础,在大熊猫配偶识别、领域行为等方面有重要作用。   另外,此前有研究人员已经研究并公布了吲哚、角鲨烯和一些直链脂肪酸等成分,这次研究不但证实了这些成分,还从大熊猫肛腺气味中新发现了三种醛类、苯乙酸、5-甲基乙内酰脲、对苯二酚、苯丙酸和芥酸等成分。   “但所有这些成绩还只是迈了一小步,我们正在考虑进一步利用行为实验验证这些推定性信息素的活性,并将研究处于繁殖期的大熊猫的化学信息素的变化情况。”张健旭说。   凭借尿液“认亲择偶”   而另一项合作研究成果发表在《科学通报》第9期上的《雄性大熊猫尿液中包含亲缘关系的信息》。北京师范大学生命科学学院副教授刘定震带领的研究组发现,大熊猫肛腺分泌物和尿液是用于其亲缘识别的主要亲缘气味源。   近亲回避是动物(包括人)的本能行为。动物一般通过一些特殊的机制来完成这种回避,如某一雄性(或雌性)个体在性成熟前离开出生地,扩散到其他的地方,并与那里的同类繁衍后代。如果分布区狭窄,它们会通过一些特殊的辨别机制区分亲属和非亲属,从而避免和近亲个体交配繁殖。因为近亲繁殖会导致个体适合度的下降。   刘定震说,除非在发情交配季节,一般大熊猫相互间不会发生直接的接触。气味标记就是它们保持相互联系、护卫家域和维持社会等级的主要方式。课题组人员采用气相色谱和质谱联用(GC-MS)技术,对采自卧龙中国保护大熊猫研究中心不同年龄、性别的大熊猫尿液和肛腺分泌物化学成分进行了初步分析,并与个体间的亲缘关系进行相关分析。他们发现了一个非常有趣的结果——大熊猫的尿液中包含有关亲缘关系的信息,即亲属之间在尿液的化学物质成分及其比例上是相似的,而且这种亲缘信息仅存在于发情季节的成年雄性个体尿液中,幼年、雌性个体的尿液及非发情季节的雄性个体尿液则缺少该信息。   大熊猫属独居型动物,行为学观察表明,野生和圈养大熊猫都表现强烈的配偶选择行为。对于雄性不参与亲代抚育和后代关怀的一夫多妻制中的雌性,其较雄性参与后代抚育的单配制中的雌性,选择配偶时会更为慎重。每年仅在春季发情一次的雌性大熊猫就更符合这种情况。   “但是,若在这个短暂的时间中失去交配、繁殖的机会,它们则将错过一年的繁殖。根据测算,如果野生大熊猫错失一次繁殖期就意味着在其生命周期中繁殖成功率降低16%~20%。面对如此大的代价,雌性大熊猫应选择最合适的配偶使其繁殖成功率最大。所以,在选择配偶的过程中,寻找一个既非过分近亲也非过分远亲的雄性配偶就显得尤为重要。”刘定震进一步解释说。   这是首次在大型哺乳动物的尿液中发现这种亲缘信息。科学家曾在小型动物,如金仓鼠和野生北美河狸的研究中证实亲缘气味的存在。刘定震说:“虽然有关亲缘气味产生的内在基因机制还不是十分清楚,但一些前瞻性的研究表明,基因和皮肤腺体的化学分泌物是协同变化的。肛门腺或肛腺在食肉类动物中尤为发达,其腺体分泌物经常被用来进行化学通讯。尽管目前人们对这种腺体在食肉类动物中的广泛存在是趋同进化还是趋异进化现象还不是十分清楚,但大家普遍认识到其在食肉类动物的社会生活和相互通讯中所起的重要作用。”
  • 《Small》:微流控混合器件实现一步式构建靶向脂质体
    脂质体是一种由磷脂分子在水相中自组装形成的球状泡囊体。脂质体具有良好的生物兼容性和低免疫原性,能够保护药物不被降解,是一种极具前景的药物递送载体。近年来,脂质体已经被广泛应用于肿瘤免疫治疗、基因治疗、多模态分子影像等领域。相比于常规的脂质体,靶向脂质体能够有效地改善药物的细胞摄取以及靶向富集能力,能够显著地提升药物递送效率。但是,常用的制备靶向脂质体的方法正面临着一些挑战,例如,操作复杂、耗时久、批次差异性大等问题。近期,中南大学湘雅医院皮肤科、中南大学机电工程学院等研究团队在《Small》(IF=15.153)期刊上在线发表题为 “ One-Step Formation of Targeted Liposomes in a Versatile Microfluidic Mixing Device ” 的原创性论著。该研究提出了一种基于微流控混合器件的靶向脂质体的一步式合成方法,成功实现了多种靶向脂质体的高通量、高可控性制备。使用微流控混合器件制备的靶向脂质体,在光声成像、小动物活体成像、光热治疗等研究中都表现出了优异的靶向性能。据悉,这项研究的第一作者和第一通讯作者单位均为中南大学。20级博士研究生单晗和20级硕士研究生孙鑫为该论文共同第一作者;中南大学湘雅医院皮肤科陈翔教授、赵爽副研究员和中南大学机电工程学院陈泽宇教授为共同通讯作者。 首先,作者基于靶向脂质体的制备流程筛选了微流控混合器的组合方案,提出了微流控混合器件实现靶向脂质体的一步式合成策略。然后,作者使用高精度3D打印技术(nanoArch S140,摩方精密)制作了微流控混合器件(MMD)。 图1 微流控混合器件(MMD)制备靶向脂质体策略图2 微流控混合器件(MMD)制造随后,作者对脂质体的组分、反应机理进行了设计,选择了吲哚菁绿(ICG)作为模型药物以及靶向PD-L1的适配体作为靶向基团,在MMD内发生混合后,巯基修饰的适配体和功能辅料DSPE-PEG-Mal发生共价结合,最终将适配体修饰到脂质体的表面(Apt-ICG@Lip)。 图3 一步式合成靶向脂质体Apt-ICG@Lip反应机理接下来,作者对靶向脂质体Apt-ICG@Lip的性质进行了测试,包括脂质体的粒径分布、重复性、稳定性、包封率、形貌、细胞毒性、适配体结合效率等。结果显示,使用微流控混合器件(MMD)制备的靶向脂质体Apt-ICG@Lip具有粒径小、批次重复性好、稳定性好、包封率高、低细胞毒性、适配体结合效率高等优点,适用于生物医学应用。图4 靶向脂质体Apt-ICG@Lip性质测试接着,为了验证靶向脂质体Apt-ICG@Lip的靶向性能,作者进行了光声成像(PACT)和小动物活体荧光成像研究。作者将高表达PD-L1的LLC肿瘤模型小鼠分为两组,实验组注射靶向脂质体Apt-ICG@Lip,对照组注射常规脂质体ICG@Lip。结果显示,靶向脂质体Apt-ICG@Lip具有更明显的肿瘤摄取和药物富集能力。 图5 靶向脂质体Apt-ICG@Lip光声成像和小动物活体成像研究接着,作者进一步进行了光热治疗研究。作者将LLC肿瘤模型小鼠分为PBS、ICG@Lip、Apt-ICG@Lip三组,在注射药物后分别使用808 nm激光进行照射,观测肿瘤的体积变化,并使用免疫组化和免疫荧光评估了肿瘤的治疗效果。结果表明,Apt-ICG@Lip由于具备主动靶向能力,具有更好的光热治疗效果,也进一步验证了MMD构建的靶向脂质体的性能。 图6 靶向脂质体Apt-ICG@Lip光热治疗研究最后,作者为了验证MMD构建靶向脂质体的通用性,进一步制备了多种不同用途的靶向脂质体。除了吲哚菁绿(ICG)外,作者还选择了FITC、NHWD-870和亚甲基蓝(MB)作为模型药物,并使用MMD制备了一种anti-Her2抗体修饰的靶向脂质体。作者使用Apt-FITC@Lip进行了细胞实验。结果表明,高表达PD-L1的细胞和Apt-FITC@Lip具有更明显的结合效果。 图7 靶向脂质体Apt-FITC@Lip细胞实验该工作提出的微流控混合器件(MMD)一步式构建靶向脂质体的方法,适用于多种靶向脂质体的制备,在靶向药物递送系统(分子成像、肿瘤治疗等)研究中具有巨大的应用前景。
  • 甲基化成肿瘤检测新靶标?五种新型DNA甲基化酶检测技术进展揭秘
    DNA甲基化是哺乳动物基因组中最常见的表观遗传事件之一,即DNA中核苷酸与甲基基团的共价修饰[2]。DNA甲基化与人的生命进程有着密不可分的关系。细胞的增殖与分化、染色体完整性的维护或者X染色体的活性等等都离不开DNA甲基化的控制,DNA甲基化流程在胚胎发育中是无处不在的[1]。如果DNA甲基化进程出现异常,会导致生物体出现各种各样的疾病以及身体的生长缺陷或生理紊乱。DNA与蛋白质之间的相互作用如果出现异常,会影响基因的表达,从而引起人体内肿瘤的发生或者肿瘤的转移,这一切的源头都是DNA甲基化进程出现异常的结果[3]。DNA甲基化酶是肿瘤治疗靶点DNA甲基化酶是一种修饰酶,经常与限制性内切酶一同出现。在真核生物基因组以及原核生物基因组中,普遍存在DNA甲基化酶维持以及催化DNA甲基化过程的现象。DNA甲基化酶被广泛认为是一种治疗靶点以及预测生物甲基化过程的标志物,在单细胞水平上准确灵敏地检测DNA甲基化酶对于肿瘤医学上的临床诊断以及临床治疗甚至是生物学研究有着至关重要的作用。根据甲基化的核苷酸和位置被分为三组,即腺嘌呤的甲基化、胞嘧啶的4-N甲基化和胞嘧啶的5-C甲基化。所有已知的DNA甲基化酶在其甲基化过程中以s-腺苷甲硫氨酸作为甲基供体。最常见的DNA甲基化不仅发生在胞嘧啶嘧啶环5-C位置的CpG位点上,还发生在对称四核苷酸5’-G-A-T-C-3’ 中腺嘌呤环的6-N位置[4,5]。传统DNA甲基化酶检测方法有局限 DNA甲基化酶活性的高灵敏度检测在基因调控、表观遗传修饰、临床诊断和治疗等方面具有重要意义。传统用于检测DNA甲基化酶活性的方法包括高效液相色谱法(HPLC)[6], 聚合酶链反应(PCR)[7],凝胶电泳[8],高效毛细管电泳(HPCE)[9],以及使用同位素标记的s-腺苷甲硫氨酸甲基化检测[10,11]。尽管这些技术在实验室实践中被证明是有用的,但它们具有局限性。例如,大多数技术不仅使用笨重昂贵的设备,而且需要复杂的样品制备和数据分析所需的大量时间。同位素标记等技术是有效的,但它们往往需要费力的样品制备、同位素标记、复杂的设备和大量的DNA,使得它们不适合在医护点使用。所以,DNA甲基化酶活性检测迫切需要简单、便携、高灵敏度和低成本的检测方法。在最近的技术进步中,许多替代的DNA甲基化酶活性测定方法,如放射法、比色法、荧光法、电化学法等已被提出。此外,其中许多与纳米材料或酶结合,以显著提高它们的敏感性。放射法、蛋白质纳米孔等新型检测技术兴起 放射法:同位素标记作为最早检测DNA甲基化酶活性的方法之一,早期广泛应用于检测DNA甲基化酶和DNA甲基化的活性[12,13]。在由DNA甲基化酶催化的甲基化过程中,同位素标记的甲基部分转移到DNA上,从而赋予甲基化的DNA放射性。这种放射性可以很方便地用闪烁计数器或放射自显像仪来检测。可惜的是,放射性试剂的介入是限制这种试验在中央实验室进行的最大缺点。对无辐射DNA甲基化酶活性检测的研究导致了甲基化特异性PCR[14]、HPCE[9]和HPLC等替代品的发展[7,14],而甲基化特异性PCR被认为是较好的方法。尽管非放射性,上述DNA甲基化酶活性检测需要庞大且通常昂贵的设备,冗长且耗时的样品制备和数据分析,以及繁琐的检测方案,这在临床实践中也比较难以实现全覆盖。比色法:比色法用于DNA甲基化酶活性检测依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量。它们具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点。虽然紫外-可见光谱法可以量化DNA,但甲基化和未甲基化DNA在紫外-可见吸收特性上的低灵敏度和不显著差异基本否定了紫外-可见光谱法直接检测DNA甲基化酶活性[15~17]。金纳米粒子:金纳米粒子(AuNPs)由于其表面的等离子体共振吸收的高消光系数且强依赖于粒子间距离,在DNA甲基化酶活性检测的比色法研究中引起了广泛关注。如图1 所示,金纳米粒子表面包覆有双链DNA (ds-DNA),其中一条链包含DNA甲基化酶识别序列和5’-硫醇末端。在DNA甲基化酶存在的情况下,如图1 B 所示,DNA甲基化酶被共价标记在ds-DNA中碱基环的6-C位置,因为在5-N位置缺乏一个质子阻止了β-消除,甲基化的DNA不能被核酸外切酶 ExoⅠ剪切,因此金纳米粒子仍然均匀地分散在溶液中 [18]。从而实现DNA甲基化酶活性的检测。结果表明,在526 nm处,金纳米粒子聚集物的吸光度与DNA甲基化酶的活性呈2 ~ 32 U / mL的线性关系,检出限为0.5 U/ mL。图1. (A)基于ABP的比色生物传感器的示意图(B) DNA甲基化酶的检测机制 荧光法:荧光指吸收激发荧光团的光,以促进电子从基态到激发态,电子迅速地回到激发态的最低能级,然后当电子最终返回基态时,发出波长较长的光。与其他DNA甲基化酶活性测定法相比,荧光法检测DNA甲基化酶活性的优点是检测过程简单,灵敏度高,但其复杂的光学性能限制了其在集中实验室的应用[19~20]。图2. 基于外切酶的靶循环的DNA甲基化酶活性检测原理图电化学法:电化学生物分析技术的发展一直是现代分析化学研究的热点之一。电化学法用于DNA甲基化酶分析包括测量电流、电压、电荷和电阻等电量,以反映DNA甲基化酶的活性。与许多其他类型的DNA甲基化酶活性的检测相比,它们具有低成本、高灵敏度、执行现场监测的能力以及非常适合微型化和集成微制造技术的优点[22~23]。Zhi-Qiang Gao等人在2014年报道了一种简单、高灵敏度的DNA甲基化酶电化学活性测定方法。该方法采用电催化氧化抗坏血酸(AA)的信号放大手段,通过一个螺纹插层N,N -2(3-丙基咪唑)-1,4,5,8-萘二酰亚胺(PIND)电催化氧化还原Os(bpy)2Cl+ (PIND-Os),包含5’-CCGG-3’ 对称序列的ds-DNA首先固定在金电极上。然后用DNA甲基化酶孵育电极,经过酶催化特定CpG二核苷酸的甲基化,然后用识别5’-CCGG-3’ 序列的限制性内切酶 Hpa II 剪切酶处理电极,从而实现DNA甲基化酶活性检测的目的[24]。图3. DNA甲基化酶活性的检测原理示意图蛋白质纳米孔:蛋白质纳米孔检测技术是在单分子水平上以低成本、无标签和高通量的方式研究生物分子的检测技术。近年来,纳米孔技术正从生物传感的角度进行研究[25]。应用于核酸特征鉴定、化学反应过程的测量、蛋白质分析、疾病相关蛋白状态的检测以及酶动力学的研究等[26]。α-溶血7素是一种蛋白质纳米孔,它自发地插入到脂质双层膜中,形成一个纳米孔[27]。当一个带电分子在外加电势下通过蛋白质纳米孔时,它会引起离子电流的瞬态变化,电流变化事件被记录下来。被分析物可以通过当前电流发生的频率进行量化,特征电流信号则可以揭示被分析物的各种特征[28~30]。该检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰,既方便又节约成本,减少了样品消耗。 图4. 用于分析DNA甲基化酶活性的纳米孔试验的示意图 在过去的十几年中,DNA甲基化酶活性的检测取得了重大进展。有几种方法有希望可在临床检测,使得该方法在用于癌症诊断、预后和治疗方面显示出了希望。比色法依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量,具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点,但是检出限相对较高。荧光法检测DNA甲基化酶活性的检测过程简单,检出限相对理想,但其复杂的光学性能以及昂贵的仪器设备限制了其在生活中的应用。电化学法由于需要构建较复杂的反应电极材料而使得其在临床上受到了一定的限制。蛋白质纳米孔的检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰,既方便又节约成本,减少了样品消耗,检出限相对较为理想,并且已经成功应用于人类血清样本。这类检测可能最终为常规DNA甲基化酶活性的检测和分子诊断打开大门,为疾病的管理和诊断带来新的前景。 作者:王家海、骆 乐 作者简介:王家海,博士,教授,硕士生导师/博士生导师,广州大学化学化工学院;分析化学专业;主要研究领域为“基于核算纳米结构为信号传导载体的纳米孔传感器”;在核酸探针和仿生纳米孔两方面开展了一系列分子识别的工作,也为将来进一步开展分析化学研究打下了坚实的基础,期间积累了多种前沿分析方法和技术:仿生纳米孔制备和检测;微纳米加工技术;核酸探针人工合成技术。参 考 文 献 [1] 陈晓娟,闫少春,邵国,等.人DNA甲基化转移酶的分类及其功能[J].包头医学院学报,2014,30(04):136-138.[2] Das PM, et al. 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  • 电子烟竟含合成大麻素 质谱揭秘新型毒品
    说到合成大麻素,很多人会很陌生,不知道它是一种新精神活性的毒品,它是继传统毒品(如鸦片、海洛因、吗啡等)、合成毒品(如冰毒、摇头丸、麻古等)后流行全球的第三代毒品。新精神活性物质(NewPsychoactiveSubstance,以下简称NPS),又称“策划药”或“实验室毒品”,是不法分子为逃避打击而对管制毒品进行化学结构修饰得到的毒品类似物,具有与管制毒品相似或更强的兴奋、致幻、麻醉等效果。新精神活性物质逐步成为新的突出问题。新精神活性物质,通称模仿受管制毒品效果,但目前还不受监管的精神活性物质或产品。它是目前市场上出现的一种打着“合法快感”、“研究化学品”、“植物性食品”、“浴盐”等旗号的物质,有的原本并非是生产出来给人类使用的,或者是某些违禁化学药物被贩毒集团稍作结构改动,更有甚者是将几种精神活性物质混合在一起,其毒性、危害性并不亚于传统毒品,甚至有过之而无不及。精神活性物质作用于中枢神经系统,摄入人体后影响思维、情感、意志行为甚至意识状态的化学物质,容易导致精神依赖或药物滥用。  而我们大多数人遵纪守法又怎么会和毒品产生关系,合成大麻素离我们很遥远。那么,当说到电子烟,您还陌生吗?近年来,市场上出现的“戒烟神器”-电子烟,打着“安全无害,不含焦油和悬浮微粒等成分,使用方便,能够在公共场合吸烟,口味多样,新潮个性”而深受戒烟者或者年青人的喜爱。那么,当您知道所谓的“戒烟神器”的烟油中会被不法分子加入合成大麻素类毒品,让消费者越吸越上瘾,您还会觉得大麻素类毒品离我们很遥远吗?  在此背景下,仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”话题,聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用,以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到SCIEX公司应用技术专家孙小杰经理谈谈合成大麻素检测相关的技术及解决方案。  合成大麻素类物质比大麻毒品更容易上瘾、价格低廉、隐蔽性强、不易检测,常被吸毒者作为传统毒品的替代品吸食,在国内滥用案例急剧增加,危害日益凸显。为提前防范制贩合成大麻素类物质问题,国家禁毒委员会办公室于2021年5月将整类合成大麻素类物质列为毒品进行管制。随即2021年7月20日,公安部禁毒情报技术中心颁布并实施《毛发、血液和尿液中 2-甲基-1-戊基-3-(1-萘甲酰基)吲哚等 112 种合成大麻素类物质的测定》(JD/Y JY02.09-2021)的检验鉴定技术规范。  本文在SCIEX QTRAP®6500+ LC-MS/MS系统上,建立了毛发、血液和尿液中112种合成大麻素的快速筛查和定量方法,符合标准要求,为合成大麻素类毒品监测提供了快速有效的技术支持。  本方法具有以下特点:  1. 本方法涵盖112种合成大麻素,且所有化合物检测灵敏度均达到ng/g(毛发中)或ng/L(血尿中)级别  2. 本方法可实现同分异构体的完全分离,可准确定性定量  3. 本方法提供了112种合成大麻素化合物的质谱条件、液相条件,拿来即用,省时省力  实验结果  1. 112种化合物的典型色谱图  图1毛发中112种大麻素的典型色谱图  2. 该方法可实现大麻素同分异构体的完全分离(保留时间的分离度2%),可实现实际样品的准确定性和定量A)FUB-PB-22和MDMB-FUBICA完全分离前和分离后的色谱图  B)5F-FB-22、5F-MDMB-PICA和5F-EMB-PICA完全分离前和分离后的色谱图C)AMB-FUBICA和MEP-FUBICA完全分离前和分离后的色谱图 图2三对同分异构体的典型色谱图  本方法完全满足国家禁毒情报中心颁布的112种合成大麻素的检测标准要求(JD/Y JY02.09-2021),为毒品的缉查工作提供了快速的定性和定量方案。本文作者:  SCIEX公司应用技术专家孙小杰经理
  • 自动乌氏黏度仪在羟丙甲基纤维素中的应用
    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量)的羟丙甲基纤维素用于片剂包衣材料,高分子量(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 自动乌氏黏度仪在羟丙甲基纤维素中的应用
    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 让国宝 “活起来”,岛津科技解密古漆器髹漆工艺
    导 语近年来,中央台的一档文博探索类节目《国家宝藏》,唤起了大众对文物保护、文明守护的重视。节目中的国宝守护人为大家讲述“大国重器”们的前世今生,解读中华文化的基因密码。岛津公司的Py-GC/MS作为一把研究古代漆器的利剑,可以很好的帮助我们了解历朝历代漆器组成、结构及髹(xiū)漆工艺的流变历程,为探讨文物的史学意义、文物的修复与保护提供科学依据,真正的实现让国宝“活起来”。 披津斩历,重塑辉煌一直以来,在人民群众的眼中,文物都是高高在上,冷艳而高不可攀的。许多科研工作者一直致力于在文物与人之间建立联结,拉近当代人与历史文物的距离,引导更多的科技生产投向古典文化,让更多的历史符号在新时代的新语境下,焕发出新的生命力,真正成为活着的传承。 漆器是中华民族珍贵的文化瑰宝,是中华民族对人类文明的伟大贡献。由于漆器样品的珍贵性和特殊性(不溶于酸、碱和有机溶剂,难以预处理),很难通过常规的分析方法来剖析。Py-GC/MS是一种分析聚合物、塑料、橡胶、涂料、染料、树脂、涂层、纤维、木材等不溶性材料和聚合物的分析方法。 岛津公司多功能热裂解仪EGA/PY-3030D特点主要有:热分解温度高达1050°C,快速升温(600°C/min)和快速冷却(100°C/min);可进行多步热脱附模式; 检索软件F-Search和多样质谱库(聚合物裂解产物质谱库、添加剂谱库等) Py-GC/MS系统分析具有用量少、灵敏度高、分析速度快,信息量大等特点,适用于各种形式的样品,可直接对固体样品进行测定。Py-GC/MS技术是直接将高分子聚合物裂解成小分子碎片混合物,经气相色谱分离后,由质谱检测器检测,最后通过对高聚物裂解后的分子碎片指纹信息的提取、拼接来获得其物质组成,是鉴别漆器等类似高分子材料化学成分的最佳方法之一。 热裂解-气相色谱质谱仪的分析原理图 武汉大学童华教授课题组近些年来一直致力于多层漆器复杂基质材料/组成、结构和髹漆工艺微损剖析方法的建立和不同历史时期漆器基质成分、工艺变化的源流探究。下面我们来看看他们是如何利用Py-GC/MS技术对多层漆器复杂基质材料的组成、结构和髹漆工艺进行研究的吧。 首先根据样品的层次结构剥离提取每层基质,再将纯化的样品进行Py-GC/MS分析,对测试结果进行深度剖析并与其它分析方法的分析结果相互结合、验证获得各层基质的物质组成。Py-GC/MS法对漆器基质组成的深度解析可采用提取离子技术与ESCAPE技术(盖蒂文物保护研究所Michael R. Schilling漆器研究团队研发)相结合的方法: 漆液种类来源的判断主要靠一系列烯烃烷烃类、苯酚类、烷基苯类、儿茶酚类等物质的裂解产物分布与苯环侧链基团的碳链长度来确定。 干性油类添加材料的特征裂解产物为甘油三酯、一系列一元和二元羧酸和部分标志性裂解产物,其具体种类的判断靠壬二酸二甲酯(A)与软脂酸甲脂(P)的比例、软脂酸甲脂(P)与硬脂酸甲脂(S)的比例、软脂酸甲脂与硬脂酸甲酯的总和占全部脂肪酸甲酯的比例及标志性裂解产物来确定。 虽然蛋白质类添加材料的基本组成单元为氨基酸,但值得注意的是检测到氨基酸的存在并不能确认漆膜中添加了蛋白质类物质,蛋白质类添加材料的确定必须通过一些含氮的裂解产物,如:1甲基-1氢-吡咯、吡咯、吲哚等等。这是因为蛋白质的标志性裂解产物不是氨基酸,而是氨基酸在高温下反应生成的含氮产物。 多层漆器各层基质有机物质组成相对含量图(例) 通过多层漆器各层基质漆液种类、干性油类、萜类、蛋白质类、蜡类、多糖类和其它有机物质组成相对含量图可以看出不同基质层物质组成的分布与差异。 最后通过多层漆器的层次结构、纹饰脉络、各层基质材料组成、历史资料及现代漆器处理技术可以对古代不同类型漆器的髹漆工艺步骤进行大致的推测,从而在一定程度上模拟和还原当时的髹漆工艺。 我国历史悠久,各类文物非常丰富。让文物“活起来”是文物保护的核心。随着社会的发展,文物保护工作越来越受到重视,各类大型分析仪器也在文物保护工作中扮演着越来越重要的作用。岛津公司的Py-GC/MS 联用系统可以为各类文物的分析提供强有力的技术支持,实现高灵敏度的微损分析。
  • 三部门发文进一步提高科技型中小企业研发费用税前加计扣除比例
    近日,为进一步支持科技创新,鼓励科技型中小企业加大研发投入,财政部、税务总局、科技部发布《关于进一步提高科技型中小企业研发费用税前加计扣除比例的公告》(财政部 税务总局 科技部公告2022年第16号),就提高科技型中小企业研究开发费用(以下简称研发费用)税前加计扣除比例有关问题公告如下:  一、科技型中小企业开展研发活动中实际发生的研发费用,未形成无形资产计入当期损益的,在按规定据实扣除的基础上,自2022年1月1日起,再按照实际发生额的100%在税前加计扣除;形成无形资产的,自2022年1月1日起,按照无形资产成本的200%在税前摊销。  二、科技型中小企业条件和管理办法按照《科技部 财政部 国家税务总局关于印发的通知》(国科发政〔2017〕115号)执行。  三、科技型中小企业享受研发费用税前加计扣除政策的其他政策口径和管理要求,按照《财政部 国家税务总局 科技部关于完善研究开发费用税前加计扣除政策的通知 》(财税〔2015〕119号)、《财政部 税务总局 科技部关于企业委托境外研究开发费用税前加计扣除有关政策问题的通知 》(财税〔2018〕64号)等文件相关规定执行。  四、本公告自2022年1月1日起执行。
  • Alpha助力DNA甲基化表型调控新发现
    DNA甲基化(DNA methylation)是指在DNA甲基化转移酶的作用下,在基因组CpG二核苷酸的胞嘧啶5' 碳位共价键结合一个甲基基团。为DNA化学修饰的一种形式,能够在不改变DNA序列的前提下,改变遗传表现。DNA甲基化能引起染色质结构、DNA构象、DNA稳定性及DNA与蛋白质相互作用方式的改变,从而控制基因表达。Nature上一项新的研究揭示了一种跨染色质调节途径,即NSD1(一种组蛋白甲基转移酶)介导的H3K36me2是在基因间区域招募DNMT3A和维持DNA甲基化所必需的,并将异常的基因间CpG甲基化与人类肿瘤生长和过度发育相关联在一起。作者发现了一个有趣的现象:塔顿布朗拉赫曼综合征(Tatton–Brown–Rahman syndrome, TBRS)是一种儿童过度生长障碍,是由生殖系统DNMT3A(DNA甲基转移酶3A)突变导致的。儿童期巨脑畸形综合征(Sotos syndrome)是由NSD1(组蛋白甲基转移酶)的单倍剂量不足引起的。这两种疾病具有相同的临床特征,这就非常有意思了:这预示着组蛋白修饰和DNA甲基化修饰可能存在机制上的关联性。首先,研究人员通过全基因组分析和ChIP-seq分析方法发现,组蛋白甲基化修饰H3K36me2和H3K36me3的富集区域非常类似,且明显区别于其他组蛋白甲基化修饰如H3K9me3和H3K27me3所划分的区域。而且H3K36me2和H3K36me3水平与CpG甲基化呈正相关,这与之前报道的H3K36me3介导靶向DNMT3B的活性一致。然而,由于这种相互作用仅限于基因小体,染色质水平上的调控机制并不清楚。在进一步的检测和比较全基因组分析,发现H3K36me3在基因体中表现出特征性的富集,而H3K36me2则表现出更为弥散的分布,包括基因区和基因间区。与H3K36me3相比,DNMT3A选择性富集在H3K36me2高水平区域。接下来,就是我们的独家法宝Alpha技术大显身手的时候了。研究人员采用体外高灵敏度、匀相免疫AlphaLISA技术来阐明H3K36me2介导的DNMT3A募集特异性背后的机制。首先GST标记DNMT3A,纯化后将GST-DNMT3A与生物素化的核小体(不同甲基化的H3K36)置于384孔板。依次加入谷胱甘肽受体微珠,链霉亲和素供体微珠。避光反应60min后置于Envision多模式读板仪中对信号进行检测。通过亲和曲线分析可得知,DNMT3A与H3K36me2修饰的核小体的亲和力最高,其次是H3K36me3,但不与其他价态结合。这些结果表明DNMT3A可以识别H3K36两种甲基化状态,但对H3K36me2的亲和力更强。同时,作者也在体外NSD1突变细胞和临床Sotos综合症病人的血样本中验证组蛋白H3K36甲基化与DNA甲基化修饰的相关性,揭示DNMT3A优先选择H3K36二甲基化区域,促进基因间区的DNA甲基化。这一机制在疾病发生过程中有潜在的生物学意义。珀金埃尔默公司一如既往的为用户提供客制化Alpha Assay检测试剂和高品质的检测设备:EnVision多标记微孔板读板仪EnSight多标记微孔板读板仪Victor Nivo多标记微孔板读板仪参考文献Weinberg D N, Papillon-Cavanagh S, Chen H, et al. The histone mark H3K36me2 recruits DNMT3A and shapes the intergenic DNA methylation landscape[J]. Nature, 2019, 573(7773): 281-286.Dor Y, Cedar H. Principles of DNA methylation and their implications for biology and medicine[J]. Lancet. 2018
  • 福利+干货>2,读透草甘膦衍生要点
    2022年3月15日,国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会联合发布《生活饮用水卫生标准》等5项强制性国家标准。新发布的《生活饮用水卫生标准》标准号定为GB5749-2022,将于2023年4月1日起正式实行,全面代替现行的GB5749-2006。 图1:《生活饮用水卫生标准》发布本次修订对标准的范围进行了更加明确的表述,对规范性引用文件及检验方法进行了更新,其中农残的测试仍占据很大的比重。可见我国对于农残危害以及检测依旧高度重视。 草甘膦作为通用型的广谱杀虫剂,日常的使用占比很大,在常规的环境检测中均属于必检项目。而在2022版的《生活饮用水卫生标准》中依然沿用了,草甘膦的经典测试方法——柱后衍生法。 针对标准相关要求,Pickering实验室开发了“草甘磷的完整应用方案”,本文也将剖析草甘磷衍生化中的关键问题,并进行逐一解释。草甘膦的衍生化原理是什么呢?草甘膦和AMPA在强阳离子交换柱(Pickering Lot No.1954150)上完全磺化,交联、分离。等度分离后,用柱再生液(Pickering Lot No.RG019)再生色谱柱后,再用洗脱液重新平衡。荧光检测遵循两阶段柱后反应。 *阶段,草甘膦通过次氯酸盐被氧化成氨基乙酸。在第二阶段,氨基乙酸与OPA(Pickering Lot No.0120)和Thiofluor™ (Pickering Lot No.3700-2000)在pH值为9-10反应时产生高荧光的异吲哚。而AMPA不需要初始氧化,可直接与OPA反应,事实上,氧化会降低AMPA的荧光效应。(如图2所示) 图2:氧化会降低AMPA的荧光效应 为何需同时测试草甘膦及AMPA?根据标准要求,需同时测试草甘膦及氨甲基膦酸(AMPA)。 这是因为,按照标准要求,衍生溶液制备过程中,OPA稀释液(Pickering Lot No.GA116)中需加入5%次氯酸钠溶液。草甘磷在含氯消毒液中会发生降解,信号值发生变化,AMPA作为草甘膦的降解产物,在测试过程中与草甘膦信号值有对应关系,可帮助校准和确定草甘膦信号值是否达到*状态。(参考图3) 图3:AMPA与草甘膦信号值有对应关系 此处请注意:在添加时次氯酸钠的浓度非常重要,目前市面上出售的溶液浓度标示有不准确情况,建议先从低浓度加起,缓慢调整。 Pickering应用方案的方法灵敏度如何?根据标准要求“本方法草甘膦和氨甲基膦酸的*检测质量均为5.0 ng,若取200 μL直接进样,则*检测质量浓度均为25 μg/L。” Pickering应用方案在优化流动相(Pickering Lot No.GA104、K200)梯度情况下,可达到100μL进样,*检测浓度达到12 μg/L,完全满足方法要求。 图4:12ug/L草甘膦 Pickering推荐配置方案&获取方式 图5:Pickering推荐配置方案 点击填写表单,即刻咨询更多相关内容 上述配置方案,还可用于扩展呋喃丹、甲萘威等农残的测试。
  • 国家税务总局官方解读来了:仪器制造业企业享受研发费用加计扣除还需要符合这些条件!
    近日,财政部、税务总局发布《财政部 税务总局关于进一步完善研发费用税前加计扣除政策的公告》(2021年第13号)将制造业研发费用加计扣除比例由75%提高到100%,这对于国内仪器研发企业节省研发成本是重大利好。然而,部分仪器企业也十分想要知道:享受到这项政策红利是否还有其他的附加条件?今日,国家税务总局发布官方解读:《财政部 税务总局关于进一步完善研发费用税前加计扣除政策的公告》(2021年第13号)仅将制造业研发费用加计扣除比例由75%提高到100%,其他政策口径和管理要求没有变化,继续按照《财政部 国家税务总局 科技部关于完善研究开发费用税前加计扣除政策的通知》(财税〔2015〕119号)、《财政部 税务总局 科技部关于企业委托境外研究开发费用税前加计扣除有关政策问题的通知》(财税〔2018〕64号)、《国家税务总局关于企业研究开发费用税前加计扣除政策有关问题的公告》(2015年第97号)、《国家税务总局关于研发费用税前加计扣除归集范围有关问题的公告》(2017年第40号)等文件规定执行。小编将以上公告进行了归纳整理,以便于仪器企业加深了解此项政策的“前世今生”。《财政部 税务总局关于进一步完善研发费用税前加计扣除政策的公告》(2021年第13号)财政部 税务总局关于进一步完善研发费用税前加计扣除政策的公告财政部 税务总局公告2021年第13号    为进一步激励企业加大研发投入,支持科技创新,现就企业研发费用税前加计扣除政策有关问题公告如下:    一、制造业企业开展研发活动中实际发生的研发费用,未形成无形资产计入当期损益的,在按规定据实扣除的基础上,自2021年1月1日起,再按照实际发生额的100%在税前加计扣除;形成无形资产的,自2021年1月1日起,按照无形资产成本的200%在税前摊销。    本条所称制造业企业,是指以制造业业务为主营业务,享受优惠当年主营业务收入占收入总额的比例达到50%以上的企业。制造业的范围按照《国民经济行业分类》(GB/T 4574-2017)确定,如国家有关部门更新《国民经济行业分类》,从其规定。收入总额按照企业所得税法第六条规定执行。    二、企业预缴申报当年第3季度(按季预缴)或9月份(按月预缴)企业所得税时,可以自行选择就当年上半年研发费用享受加计扣除优惠政策,采取“自行判别、申报享受、相关资料留存备查”办理方式。    符合条件的企业可以自行计算加计扣除金额,填报《中华人民共和国企业所得税月(季)度预缴纳税申报表(A类)》享受税收优惠,并根据享受加计扣除优惠的研发费用情况(上半年)填写《研发费用加计扣除优惠明细表》(A107012)。《研发费用加计扣除优惠明细表》(A107012)与相关政策规定的其他资料一并留存备查。    企业办理第3季度或9月份预缴申报时,未选择享受研发费用加计扣除优惠政策的,可在次年办理汇算清缴时统一享受。    三、企业享受研发费用加计扣除政策的其他政策口径和管理要求,按照《财政部 国家税务总局 科技部关于完善研究开发费用税前加计扣除政策的通知 》(财税〔2015〕119号)、《财政部 税务总局 科技部关于企业委托境外研究开发费用税前加计扣除有关政策问题的通知 》(财税〔2018〕64号)等文件相关规定执行。    四、本公告自2021年1月1日起执行。    特此公告。  财政部税务总局2021年3月31日《财政部 国家税务总局 科技部关于完善研究开发费用税前加计扣除政策的通知》(财税〔2015〕119号)财政部 国家税务总局 科技部关于完善研究开发费用税前加计扣除政策的通知财税〔2015〕119号各省、自治区、直辖市、计划单列市财政厅(局)、国家税务局、地方税务局、科技厅(局),新疆生产建设兵团财务局、科技局:  根据《中华人民共和国企业所得税法》及其实施条例有关规定,为进一步贯彻落实《中共中央 国务院关于深化体制机制改革加快实施创新驱动发展战略的若干意见》精神,更好地鼓励企业开展研究开发活动(以下简称研发活动)和规范企业研究开发费用(以下简称研发费用)加计扣除优惠政策执行,现就企业研发费用税前加计扣除有关问题通知如下:  一、研发活动及研发费用归集范围。  本通知所称研发活动,是指企业为获得科学与技术新知识,创造性运用科学技术新知识,或实质性改进技术、产品(服务)、工艺而持续进行的具有明确目标的系统性活动。  (一)允许加计扣除的研发费用。  企业开展研发活动中实际发生的研发费用,未形成无形资产计入当期损益的,在按规定据实扣除的基础上,按照本年度实际发生额的50%,从本年度应纳税所得额中扣除;形成无形资产的,按照无形资产成本的150%在税前摊销。研发费用的具体范围包括:  1.人员人工费用。  直接从事研发活动人员的工资薪金、基本养老保险费、基本医疗保险费、失业保险费、工伤保险费、生育保险费和住房公积金,以及外聘研发人员的劳务费用。  2.直接投入费用。  (1)研发活动直接消耗的材料、燃料和动力费用。  (2)用于中间试验和产品试制的模具、工艺装备开发及制造费,不构成固定资产的样品、样机及一般测试手段购置费,试制产品的检验费。  (3)用于研发活动的仪器、设备的运行维护、调整、检验、维修等费用,以及通过经营租赁方式租入的用于研发活动的仪器、设备租赁费。  3.折旧费用。  用于研发活动的仪器、设备的折旧费。  4.无形资产摊销。  用于研发活动的软件、专利权、非专利技术(包括许可证、专有技术、设计和计算方法等)的摊销费用。  5.新产品设计费、新工艺规程制定费、新药研制的临床试验费、勘探开发技术的现场试验费。  6.其他相关费用。  与研发活动直接相关的其他费用,如技术图书资料费、资料翻译费、专家咨询费、高新科技研发保险费,研发成果的检索、分析、评议、论证、鉴定、评审、评估、验收费用,知识产权的申请费、注册费、代理费,差旅费、会议费等。此项费用总额不得超过可加计扣除研发费用总额的10%。  7.财政部和国家税务总局规定的其他费用。  (二)下列活动不适用税前加计扣除政策。  1.企业产品(服务)的常规性升级。  2.对某项科研成果的直接应用,如直接采用公开的新工艺、材料、装置、产品、服务或知识等。  3.企业在商品化后为顾客提供的技术支持活动。  4.对现存产品、服务、技术、材料或工艺流程进行的重复或简单改变。  5.市场调查研究、效率调查或管理研究。  6.作为工业(服务)流程环节或常规的质量控制、测试分析、维修维护。  7.社会科学、艺术或人文学方面的研究。  二、特别事项的处理  1.企业委托外部机构或个人进行研发活动所发生的费用,按照费用实际发生额的80%计入委托方研发费用并计算加计扣除,受托方不得再进行加计扣除。委托外部研究开发费用实际发生额应按照独立交易原则确定。  委托方与受托方存在关联关系的,受托方应向委托方提供研发项目费用支出明细情况。  企业委托境外机构或个人进行研发活动所发生的费用,不得加计扣除。  2.企业共同合作开发的项目,由合作各方就自身实际承担的研发费用分别计算加计扣除。  3.企业集团根据生产经营和科技开发的实际情况,对技术要求高、投资数额大,需要集中研发的项目,其实际发生的研发费用,可以按照权利和义务相一致、费用支出和收益分享相配比的原则,合理确定研发费用的分摊方法,在受益成员企业间进行分摊,由相关成员企业分别计算加计扣除。  4.企业为获得创新性、创意性、突破性的产品进行创意设计活动而发生的相关费用,可按照本通知规定进行税前加计扣除。  创意设计活动是指多媒体软件、动漫游戏软件开发,数字动漫、游戏设计制作;房屋建筑工程设计(绿色建筑评价标准为三星)、风景园林工程专项设计;工业设计、多媒体设计、动漫及衍生产品设计、模型设计等。  三、会计核算与管理  1.企业应按照国家财务会计制度要求,对研发支出进行会计处理;同时,对享受加计扣除的研发费用按研发项目设置辅助账,准确归集核算当年可加计扣除的各项研发费用实际发生额。企业在一个纳税年度内进行多项研发活动的,应按照不同研发项目分别归集可加计扣除的研发费用。  2.企业应对研发费用和生产经营费用分别核算,准确、合理归集各项费用支出,对划分不清的,不得实行加计扣除。  四、不适用税前加计扣除政策的行业  1.烟草制造业。  2.住宿和餐饮业。  3.批发和零售业。  4.房地产业。  5.租赁和商务服务业。  6.娱乐业。  7.财政部和国家税务总局规定的其他行业。  上述行业以《国民经济行业分类与代码(GB/4754 -2011)》为准,并随之更新。  五、管理事项及征管要求  1.本通知适用于会计核算健全、实行查账征收并能够准确归集研发费用的居民企业。  2.企业研发费用各项目的实际发生额归集不准确、汇总额计算不准确的,税务机关有权对其税前扣除额或加计扣除额进行合理调整。  3.税务机关对企业享受加计扣除优惠的研发项目有异议的,可以转请地市级(含)以上科技行政主管部门出具鉴定意见,科技部门应及时回复意见。企业承担省部级(含)以上科研项目的,以及以前年度已鉴定的跨年度研发项目,不再需要鉴定。  4.企业符合本通知规定的研发费用加计扣除条件而在2016年1月1日以后未及时享受该项税收优惠的,可以追溯享受并履行备案手续,追溯期限最长为3年。  5.税务部门应加强研发费用加计扣除优惠政策的后续管理,定期开展核查,年度核查面不得低于20%。  六、执行时间  本通知自2016年1月1日起执行。《国家税务总局关于印发〈企业研究开发费用税前扣除管理办法(试行)〉的通知》(国税发〔2008〕116号)和《财政部 国家税务总局关于研究开发费用税前加计扣除有关政策问题的通知》(财税〔2013〕70号)同时废止。财政部 国家税务总局 科技部2015年11月2日《财政部 税务总局 科技部关于企业委托境外研究开发费用税前加计扣除有关政策问题的通知》(财税〔2018〕64号)财政部 税务总局 科技部关于企业委托境外研究开发费用税前加计扣除有关政策问题的通知财税〔2018〕64号各省、自治区、直辖市、计划单列市财政厅(局)、科技厅(局),国家税务总局各省、自治区、直辖市、计划单列市税务局,新疆生产建设兵团财政局、科技局:    为进一步激励企业加大研发投入,加强创新能力开放合作,现就企业委托境外进行研发活动发生的研究开发费用(以下简称研发费用)企业所得税前加计扣除有关政策问题通知如下:    一、委托境外进行研发活动所发生的费用,按照费用实际发生额的80%计入委托方的委托境外研发费用。委托境外研发费用不超过境内符合条件的研发费用三分之二的部分,可以按规定在企业所得税前加计扣除。    上述费用实际发生额应按照独立交易原则确定。委托方与受托方存在关联关系的,受托方应向委托方提供研发项目费用支出明细情况。    二、委托境外进行研发活动应签订技术开发合同,并由委托方到科技行政主管部门进行登记。相关事项按技术合同认定登记管理办法及技术合同认定规则执行。    三、企业应在年度申报享受优惠时,按照《国家税务总局关于发布修订后的〈企业所得税优惠政策事项办理办法〉的公告》(国家税务总局公告2018年第23号 )的规定办理有关手续,并留存备查以下资料:    (一)企业委托研发项目计划书和企业有权部门立项的决议文件;    (二)委托研究开发专门机构或项目组的编制情况和研发人员名单;    (三)经科技行政主管部门登记的委托境外研发合同;    (四)“研发支出”辅助账及汇总表;    (五)委托境外研发银行支付凭证和受托方开具的收款凭据;    (六)当年委托研发项目的进展情况等资料。  七、后续管理与核查税务机关应加强对享受研发费用加计扣除优惠企业的后续管理和监督检查。每年汇算清缴期结束后应开展核查,核查面不得低于享受该优惠企业户数的20%。省级税务机关可根据实际情况制订具体核查办法或工作措施。八、执行时间本公告适用于2016年度及以后年度企业所得税汇算清缴。特此公告。附件:(点击此链接打包下载下列附件) 1.自主研发“研发支出”辅助账2.委托研发“研发支出”辅助账3.合作研发“研发支出”辅助账4.集中研发“研发支出”辅助账
  • 沃特世为分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量提供解决方案
    沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS系统分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量 赵嘉胤.蔡麒.孙庆龙 引言 焦糖色素是一种允许使用的着色剂,我国对焦糖色使用量的规定除个别产品外均为按生产需要适量使用,其中规定仅有亚硫酸铵法生产地焦糖色允许使用在碳酸饮料中。而以加氨或其铵盐制成的焦糖(Ⅲ类氨法焦糖和Ⅳ类亚硫酸铵法焦糖)会产生4-甲基咪唑,并且4-甲基咪唑是一种能够诱发肿瘤的高水平的化学物质。 焦糖色素被广泛用于食品以及饮料中,所以4-甲基咪唑的含量监控也是必须被重视的,由于4-甲基咪唑分子极性很大,含量很低,所以如何快速、准确地检测出其含量,就成为人们现阶段研究的重点。目前我国国家标准中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》,而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 沃特世(Waters® )公司所提供的整体解决方案,同时来监控饮料中的4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑。使用沃特世SPE的固相萃取策略来对于复杂的样品基质进行净化,完成对于4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑的提取浓缩,而沃特世HILIC模式的色谱保留,对于极性分子的色谱分离提供完美的效果,最后通过UPLC® H-CLASS PDA以及UPLC/Xevo® TQ MS的分析,完成出色的定性定量工作。 实验条件 样品前处理方案 固相萃取SPE解决方案&mdash &mdash Oasis® MCX (3cc/60mg) 小柱净化取3g饮料样品,超声5分钟,后待净化。 ACQUITY UPLC H-CLASS PDA超高效液相色谱分离条件: 色谱柱: ACQUITY UPLC® BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A: 乙腈 流动相 B: 5mM甲酸铵 柱温: 35˚ C 检测波长: 215nm 进样量: 5&mu L 运行时间: 3min 梯度表: Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 ACQUITY UPLC Xevo TQ MS超高效液相色谱-串联质谱分析条件: 色谱柱: ACQUITY UPLC BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A: 乙腈 流动相 B: 5mM 甲酸铵 柱温: 35˚ C 进样量: 2&mu L 运行时间: 3min 梯度表: Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 实验结果及讨论 1、ACQUITY UPLC H-CLASS PDA分析 混合标准品色谱图 饮料空白样品图 基质添加回收色谱图 2、ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS分析 混合标准品TIC 3.2.3 茶饮料样品加标与空白对比分析 3.2.4 可乐样品加标与空白对比分析 通过分析结果可以看出,4-甲基咪唑和2-甲基咪唑分子极性很大,一般反相很难保留,多用离子对试剂来增加保留,但由于离子对色谱方式平衡时间很长,增加整体分析周期,同时对于色谱柱以及仪器的损耗很大,最关键是无法进行有效的质谱方法分析。而沃特世公司HILIC模式的极性分析方案可以非常好的进行极性分子的保留,流动相简单,优异兼容质谱条件,使4-甲基咪唑和2-甲基咪唑有非常好的分离效果以及灵敏度。 同时由于目标化合物极性很大,对于前处理的要求非常高,分离提取是个难点,而沃特世公司的固相萃取方案能使样品达到非常好的净化效果,通过Oasis MCX进行保留分离,同时能够减少样品杂质对于色谱柱以及整个仪器系统的损害。由沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS所提供的超高效性能以及灵敏度,使得4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的分析达到理想效果。 结论 1.采用ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS可以快速高效地对4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的含量进行测定,ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA灵敏度可以达到1mg/kg,ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS灵敏度可以达到1&mu g/kg。 2.应用沃特世固相萃取SPE解决方案配合HILIC模式色谱保留,对于大极性的小分子有很好的保留以及分离提取的作用,达到理想净化效果以及色谱分离效果。 3.从样品前处理到样品色谱质谱分析的整体解决方案,给客户提供一体化的服务解决样品分析过程中可能遇到的所有问题,帮助客户成功! 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • 喜讯|盛奥华三款产品获得国家计算机软件证书
    近日,公司申报的三款仪器软件操作系统已获得国家计算机软件著作权登记证书,可喜可贺。其中包含:多参数水质检测仪(6B-3000A型 V10)检测系统、智能消解仪(6B-12型 V9)消解系统和新款触屏式消解仪(6B-30A型 V10)消解系统。盛奥华从创立开始,所研发生产的水质检测仪器屡有突破性地创新,先后获得各项国家专利、软件证书等,得到相关部门的肯定和用户的认可,实实在在、兢兢业业地做好产品、树好品牌、铸好厂商,不断努力,更好地回馈广大用户,为祖国的环保事业贡献绵薄之力。
  • 华大基因多家医学实验室满分通过全国SDC2基因甲基化检测室间质评
    近日,国家卫生健康委临床检验中心 (NCCL) 公布了《2023年全国SDC2基因甲基化检测室间质量评价预研活动结果报告》,华大基因旗下深圳、武汉、天津3地医学检验所均以满分成绩通过。这是5月华大基因深圳、天津医学检验所满分通过全国肿瘤游离DNAEGFR基因突变检测室间质评以来的再次满分认证通过,多次获得国家权威机构组织的充分肯定,证明了华大基因在肿瘤防控领域的专业检测能力。华大基因多家医学检验所满分通过室间质评华大基因十分注重医学检验所的质量管理。从2020年参与室间质评以来,多次以满分高分通过国家级室间质评。此次室间质评是国家卫健委临床检验中心首次针对SDC2基因甲基化检测面向全国医疗机构/临床实验室开展的室间质量评价,通过SDC2基因甲基化检测的定性检测,对临床实验室进行质量评价。华大基因三家医学实验室采用华大基因自主研发的粪便DNA甲基化检测试剂参加本次室间质评,阳性符合率和阴性符合率均为100%,满分通过该项能力验证,这也充分证明了华大基因粪便DNA甲基化检测技术的稳定性与高质量水平。在加速技术创新及完善实验室质量管理体系的同时,华大基因基于粪便DNA甲基化检测技术推出多款基因检测方案,其中,采用荧光定量PCR技术的华常康[gf]ae[/gf]粪便DNA甲基化检测,能够通过检测粪便携带的肠道脱落细胞中的3个肠癌相关基因 (SDC2、ADHFE1、PPP2R5C) 的甲基化水平,从而评估受检者罹患肠癌的风险。此外,华大基因为检测试剂提供配套处理系统,实现低中高通量的结直肠癌防控一站式自动化整体解决方案,为合作伙伴打造疾病检测和肿瘤防控“平急两用”通用型平台。近年来,华大基因始终坚持“防大于治、人人可及”的公共卫生普惠精准防控理念,不断创新技术,推动普惠民生项目。未来,华大基因仍将积极探索新模式、新思路、新技术与新场景,将基因科技赋能精准医学, 为加快实现‘健康中国2030’贡献科技力量。
  • 仪真分析独家代理美国EPA推荐的BRL全自动甲基汞/总汞测定仪
    仪真分析仪器有限公司(以下简称仪真)于2011年10月份正式成为美国布鲁克兰实验室(Brooks Rand Lab)的全自动总汞,全自动甲基汞及二位一体形态汞分析仪器MERX的全国独家代理商,并且全面负责该产品的市场推广,销售以及培训和售后服务等工作。从此,中国的众多客户可以得到近距离的贴切服务。 MERX 系统功能齐全,可用于总汞和甲基汞和其他汞形态的分析,一个系统全部搞定。MERX还可以与市场上所有ICP/MS 联用,实现GC-ICP/MS 形态汞测定。模块式的设计让系统具备无与伦比的灵活性,为客户节省费用及开支。MERX系统还是全球运用最多,市场占有率最大的甲基汞分析仪器,为美国EPA 1630方法所推荐。MERX所拥有的优越性能,将有助于推广总汞及甲基汞的检测范围和应用领域。特别有助于在环境,农林牧渔的样品中总汞及形态汞的研究及检测。 关于美国布鲁克兰实验室(Brooks Rand Lab)-http://www.brooksrand.com 美国的布鲁克兰试验室是世界上最大的甲基汞分析仪器生产商及商业分析实验室,具有三十多年重金属分析经验,在原有的知名总汞分析仪器基础上,三年前推出了世界上第一台商品化的,完全符合美国EPA 1630 甲基汞分析方法的,应用气相色谱-高温裂解-冷原子荧光检测的最新全自动甲基汞分析仪器MERX,能够分析从常量到痕量的甲基汞,结束了甲基汞测试步骤繁琐且重复性差的历史。布鲁克兰实验室的研发人员来自在美国从事汞分析的多年的专家,对从总汞到形态汞的检测具备独到的经验,为客户分析提供完整的解决方案。 仪真分析拥有强大的技术支持团队,为布鲁克兰实验室钦定的大中国的独家代理.相关产品垂询,敬请与我们联系将为您的实验室提供最优质的服务和解决方案。 更多产品请登陆仪真官网:www.esensing.net 仪真分析仪器有限公司 电话:(021) 62087664 传真:(021) 62191934 E-Mail:yu@esensing.net
  • 合肥物质院固体所在可视化检测农药残留方面取得新突破
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所能源材料与器件制造研究部蒋长龙研究员团队在氨基甲酸酯农药和有机磷农药残留分析检测方面取得新进展,设计制备了两种高效的比率荧光纳米探针,并结合智能手机的颜色识别器,实现对食品和环境水体中农药的可视化定量检测。相关研究成果发表在Chemical Engineering Journal和ACS Sustainable Chemistry & Engineering上。   氨基甲酸酯类化合物主要用作杀虫剂、杀螨剂、除草剂和杀菌剂,已成为农药的一大类别。有机磷农药主要用于防治植物病、虫、草害,其挥发性强,遇碱失效。这两种农药广泛用于农业生产中,在农作物中会存在不同程度的残留。但它们在自然界中降解速度较慢,其残留随呼吸、皮肤吸收或误食进入体后,药物毒素会对人体器官功能受损,严重者会出现呼吸麻痹,甚至死亡,严重危害人体健康。目前,国内外用于农药残留检测的主要分析方法仍然局限于酶抑制法和免疫测定等,这些方法通常存在成本高、操作复杂、耗时长等问题。因此,发展快速、低成本、特异性强、灵敏度高的农药检测新方法具有非常重要的意义。   鉴于此,研究人员基于2, 3-萘二醛(NDA)和亚硫酸盐诱发的类 Strecker 反应原理,构建了一种无酶比率荧光探针,以 CdTe 量子点 (CdTe QD) 作为背景荧光,用于氨基甲酸酯农药(CPs)的全谱视觉识别。CPs加入后,通过亲核缩合反应产生绿色荧光的异吲哚,该荧光探针出现了从红色到绿色的明显颜色变化,实现对氨基甲酸酯的快速可视化响应,检测限(LOD)低至18.6 nM,远低于国家最大残留标准。   此外,通过集成绿色碳点和CdTe量子点(CdTe QD)构建了比率荧光探针,用于甲基对硫磷(MP)的高选择性定量检测。在碱性条件下,MP能迅速水解生成对硝基苯酚(p-NP), 氢键加强的瞬时反应导致碳点和p-NP之间的内滤效应猝灭绿色荧光,从而导致探针产生由绿到红的灵敏荧光色度变化,检测限低至为8.9 nM。   上述工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金项目和安徽省重点研究与开发计划的支持。
  • 均衡利用两种 HPLC 和 UHPLC 颗粒结构带来的 选择性、保留度和方法运行时间
    【飞诺美色谱】概述亚 2 μm 和高压仪器的广泛应用可以实现更高的灵敏度,并有效提升色谱性能。 此外,不同的亚 2 μm 颗粒结构为分析学者提供了方法灵活性,通过平衡颗粒结 构和固定相官能团达到方法需求的结果。在本应用中,我们研究关于颗粒结构及 形态所带来的保留强度和方法运行时间之间的平衡。展示应用的比较包含了广 受好评的两种颗粒形态,Kinetex 核-壳和 Luna Omega 热改性全多孔UHPLC 产品。样品采用的是一种常规选择性探测混合物,包含七种不同类别的化合 物——酸性、碱性和中性化合物。&blacksquare 两种颗粒形态&blacksquare 方法轻松扩展 – HPLC至UHPLC&blacksquare 高性能及重现性概述亚 2 μm 和高压仪器的广泛应用可以实现更高的灵敏度,并有效提升色谱性能。 此外,不同的亚 2 μm 颗粒结构为分析学者提供了方法灵活性,通过平衡颗粒结 构和固定相官能团达到方法需求的结果。在本应用中,我们研究关于颗粒结构及 形态所带来的保留强度和方法运行时间之间的平衡。展示应用的比较包含了广 受好评的两种颗粒形态,Kinetex 核-壳和 Luna Omega 热改性全多孔UHPLC 产品。样品采用的是一种常规选择性探测混合物,包含七种不同类别的化合 物——酸性、碱性和中性化合物。&blacksquare 两种颗粒形态&blacksquare 方法轻松扩展 – HPLC至UHPLC&blacksquare 高性能及重现性LC条件色谱柱:Luna® Omega 1.6 µ m C18 Kinetex® 1.7 µ m C18规格:50 x 2.1 mm货号:00B-4742-AN 00B-4475-AN流动相:A:0.1%甲酸水溶液 B:0.1%甲酸乙腈溶液梯度: 时间(min) B% 0 5 0.5 55.5 95 6.5 95 7.0 5 9.0 5流速:5.0 mL/min 温度:30 °C检测器:UV @ 256 nm进样量:0.3 µ L (5 µ g/mL)样品:1. 尿嘧啶 2. 吲哚洛尔 3. 氯苯吡胺 4. 去甲替林 5. 硝基苯甲酸 6. 2-羟基-5-甲基苯甲醛 7. 苯己酮保留强度和选择性重叠使用溶解于 0.1% 甲酸水溶液的同样的标准混合物作为分析物,重叠在相同时间内的色谱图。所有例子中均使用 0.5 μL 进 样量的 5 μL/mL 标准溶液。所有例子中均使用相同的 Waters ACQUITY I-Class 仪器和色谱条件。 结论Luna Omega 和 Kinetex C18 在分析由七种具有代表性的选择性探测组成的混合物时都展现出了广泛的化合物选择性和 保留度。相比 Luna Omega 1.6 μm C18,Kinetex 1.7 μm C18 的整体运行速度更快,但前者的保留度更强。然而,保留强 度的差异也导致了选择性上的细微差异,以及在相同的色谱条件下峰4和峰5的化合物洗脱顺序的反转。因此,方法开发人 员可以通过这两个选项,来缩小可用颗粒结构和固定相选择性的选择范围,找到更加符合他们方法的分析需求。使用 Luna Omega 1.6 μm 和 Kinetex 1.7 μm C18 作为方法开发的起点,能够确保这个方法一开始就具备可以从UHPLC到HPLC实 现可扩展且批次间可重现的优势。
  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。
  • naica®微滴芯片数字PCR系统精准量化胰岛素编码基因DNA甲基化水平
    导读在过去的几十年中,糖尿病的发病率在全球范围内显著增长。除了不健康的生活方式外,环境污染物被认为是糖尿病发生的危险因素。多环芳烃 (PAH)是一类含有2-7个芳环的有机化合物,由自然和人类活动产生并广泛存在的污染物。流行病学研究表明,PAHs水平与成人和儿童的肥胖和二型糖尿病相关。厦门大学生命科学学院细胞应激生物学国家重点实验室的研究人员在Ecotoxicology and Environmental Safety上发表了题为《Prenatal exposure to a mixture of PAHs causes the dysfunction of islet cells in adult male mice: Association with type 1 diabetes mellitus》的文章。文中应用naica® 微滴芯片数字PCR系统对胰岛素编码基因DNA甲基化水平进行量化,揭示了产前暴露于多环芳烃混合物对成年雄性小鼠胰岛细胞功能的不良影响。应用亮点:▶ 使用naica® 微滴芯片数字PCR系统对胰岛素编码基因启动子甲基化水平进行量化。▶ 在产前暴露于500µg/kg PAHs的小鼠中,胰岛素编码基因启动子的甲基化水平显著升高。▶ 产前暴露于PAHs可能促进I型糖尿病的发病。作者使用8种PAHs的混合物进行了实验,以研究产前PAHs对成年期胰岛细胞功能和质量的影响,同时试图阐明 I型糖尿病发病的环境原因。他们分离了成年雄性小鼠的胰岛,对胰岛素编码基因的启动子DNA甲基化水平进行分析。研究成果:▲图1. 产前暴露于多环芳烃对成年雄性小鼠胰岛素编码基因甲基化水平的影响。(A) 数字PCR结果代表性一维图。(B)胰岛素编码基因启动子甲基化水平。(每个处理三只母鼠, 每只母鼠取一个雄性后代) 。在本研究中,子宫内暴露于500µg/kg PAHs的小鼠胰岛中胰岛素编码基因启动子中的DNA甲基化水平显著增加,同时胰岛素编码基因转录显著下调。▲图2. 不同PAHs浓度对胰岛素编码基因转录水平的影响原文链接如下:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0147651322005358期刊介绍:Ecotoxicology and Environmental Safety 1977创刊,隶属于爱思唯尔出版集团。是一份多学科交叉期刊,主要研究环境污染对包括人类健康在内的生物体的暴露和影响。最新影响因子为7.129。naica® 六通道数字PCR系统法国Stilla Technologies公司naica® 六通道数字PCR系统,源于Crystal微滴芯片式数字PCR技术,自动化微滴生成和扩增,每个样本孔可实现6荧光通道的检测,智能化识别微滴并进行质控,3小时内即可获得至少6个靶标基因的绝对拷贝数浓度。
  • 关于建立2项国家计量基准和提升1项国家计量基准技术能力的公示
    为加强计量体系和能力建设,有关计量技术机构申请建立“光谱规则透射比基准装置”“脉冲波形参数副基准装置”,提升“直流电压副基准装置”技术能力,市场监管总局拟批准建立上述2项国家计量基准、提升上述1项国家计量基准技术能力,现予以公示(具体内容见附件)。公众可通过以下途径和方式提出意见:一、通过信函方式将意见邮寄至:北京市东城区安外大街56号市场监管总局安外办公区计量司量值处 邮编:100011。二、通过电子邮件将意见发送至jlslzc@samr.gov.cn。三、通过传真将意见发送至:010-82260132。四、请在信函、电子邮件、传真中提供真实姓名和联系方式。五、公示截止日期为2023年7月6日。联系电话:010-82261844、010-82262871附件:新建国家计量基准名单.pdf 技术能力提升国家计量基准名单.pdf市场监管总局2023年6月30日
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