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吲唑甲酸甲酯

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吲唑甲酸甲酯相关的论坛

  • 乙酸甲酯和甲酸乙酯的问题

    乙酸甲酯和甲酸乙酯的问题

    我买的坛墨的7种饱和脂肪酸酯类化合物混标!甲酸甲酯 乙酯 乙酸甲乙丙丁戊酯。现在问题来了。我甲酸乙酯和乙酸甲酯一直分不开 。下面是我条件:30 度保持4min 以1 度/min 升到40度 30度/min到100。后面都没问题 甲酸甲酯我温度低一点也能和cs2分开。可是甲酸乙酯和乙酸甲酯...分不开。那我怎么做呢?是不是要单独做一个乙酸甲酯曲线方法验证。柱子是 ffap 30 0.32 0.25[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002211425479329_4319_2990176_3.png[/img]

  • 【求助】气相进甲酸甲酯和甲酸乙酯的混标,只出来一个甲酸乙酯,甲酸甲酯出不来,重新开了纯品重配曲线也没用出不来。

    【求助】气相进甲酸甲酯和甲酸乙酯的混标,只出来一个甲酸乙酯,甲酸甲酯出不来,重新开了纯品重配曲线也没用出不来。

    我在前一天做的乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸戊酯和乙酸异丁酯的混标,都没问题,曲线做的也很好,之前摸条件的时候看到甲酸甲酯和甲酸乙酯会和乙酸酯类有重叠,所以乙酸酯类和甲酸酯类就打算分开来做,之前甲酸酯类摸条件的时候峰都是能出来的,只不过摸条件的时候浓度比较大,估计有2000mg/L。在第一天做完乙酸酯类混标曲线之后第二天做甲酸酯类,就发现甲酸甲酯的峰出不来,从曲线最低点的没有峰到曲线最高点的峰面积只有200,我接着重新开了一只纯品重新称重重新配曲线,还是一样,峰就是出不来,后来做了甲酸甲酯单项目的曲线,也是出不来峰,我一开始做乙酸酯类的条件是进样口220°,柱箱90°,检测器250°,走的恒温,(小白,不会程序升温 - -|||)后来做的不好,我柱箱温度从65°到90°都试过了,都不行,分流比一直是30。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703131502_01_3079836_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703131503_01_3079836_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703131503_01_3079836_3.jpg

  • 发酵食品和酒精饮品中氨基甲酸乙酯检测方案

    氨基甲酸乙酯(Ethyl carbamate,EC)是一种广泛存在于发酵食品中的有害物质。目前氨基甲酸乙酯的污染,被认为是食品中继黄曲霉毒素之后的又一重要问题。在20世纪70至80年代,世界各国学者先后又在蒸馏酒、白兰地、威士忌、酱油和面包等发酵饮料喝食品中检测到了氨基甲酸乙酯。这些发现引起了各国政府对发酵食品中氨基甲酸乙酯的重视,世界卫生组织也提议规定酒类饮料中氨基甲酸乙酯的限量标准。1985年,加拿大的卫生与防疫部门对酒精饮料中氨基甲酸乙酯含量规定了强制性限量要求:佐餐葡萄酒30ug.L-1,加强葡萄酒:100 ug.L-1,蒸馏酒150 ug.L-1,烈性酒和水果白兰地400 ug.L-1,日本清酒100 ug.L-1。1998年美国食品和药品管理局(US FDA)、美国葡萄酒研究所和美国酒商协会制定了有关葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的非强制性标准:1988年以后生产的佐餐葡萄酒氨基甲酸乙酯含量不能超过15 ug.L-1,1989年以后生产的甜葡萄酒氨基甲酸乙酯含量不能超过60 ug.L-1。氨基甲酸乙酯已经成为2002年联合国粮农组织重点监控物质,并制定了国际标准,其含量不得超过20ug.L-1。 我国尚未制定酒精饮料和发酵食品中氨基甲酸乙酯限量标准,也没有引起足够重视。随着我国人民生活水平的提高,酒饮料的消耗量日趋上升,尤其是白酒、黄酒、米酒、啤酒等营养丰富的含酒精饮料更是人们消费的热点,因此,制定氨基甲酸乙酯限量标准势在必行。而我国在这方面标准尚在调研中。 天瑞仪器公司长期致力于食品安全领域的检测方法研究,提供了气相色谱质谱联用仪(GC-MS 6800)测定酒精饮品中氨基甲酸乙酯的检测方案。 GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于食品安全、环境保护、工业检测等众多领域。 详细检测方案,请致电天瑞客服热线:800-9993-800。

  • 甲醇中甲酸甲酯的检测

    大家好!我想用气相色谱检测甲醇中的甲酸甲酯,用什么色谱柱比较好。实验室只有HP-5柱子,可以做吗?具体条件是什么呢?谢谢大家了,急,急,急!

  • 邻苯二甲酸二甲酯

    液相做邻苯二甲酸二甲酯,一开始出峰还可以,但是到后来就不出峰了,基线乱飘,是什么原因呢?仪器条件是99%的正己烷和1%的异丙醇,224nm

  • 气相色谱法饮料中邻苯二甲酸酯检测讨论(求救)

    各位,我们组现在准备做一个气相色谱法检测奶茶饮料制品中邻苯二甲酸酯含量,由于缺乏固相萃取柱和超声波水浴,我们原先的试样处理方案做不到。急求各位指导一种奶茶饮料制品中邻苯二甲酸酯的提取净化。 以下是原本的试样处理方案:称取 10g饮料样品于 50ml具塞量筒中,加入10ml乙腈,超声提取5min,再振荡提取5min,于 4000转每分钟以上的离心机上离心 10分钟,取上清液 5ml作待净化液。将 SimonAldrichTM C8(3ml/200mg)固相萃取柱依次用5mL二氯甲烷,5mL甲醇,5mL纯净水活化。将待净化液过柱,流速小于1ml/min。上样后,用 3mL5%甲醇水溶液清洗固相萃取小柱,用3mL丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱并接收洗脱液,将洗脱液用氮吹仪吹干后,用1ml甲醇定容后进样。

  • 关于邻苯二甲酸二甲酯

    我要做维生素D3,需要邻苯二甲酸二甲酯做内标物,但只买到一瓶含量98%的,而且标签上还有一行小字“色谱固定液”,不知是否能用,另外不知哪里有邻苯二甲酸二甲酯内标物规格的试剂卖,谢谢各位!

  • 含乳饮料中苯甲酸的指标

    含乳饮料中苯甲酸的指标

    含乳饮料的苯甲酸指标大家是依据GB 2760-2014还是依据GB /T21732-2008来判定?因为含乳饮料在GB 2760-2014中的分类号为14.03[img=,690,233]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805052148505418_2265_2166779_3.png!w690x233.jpg[/img]含乳饮料是蛋白饮料的一种,苯甲酸的指标为≤1.0g/kg,可是如果按GB /T21732-2008的标准判定 :[img=,690,208]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805052156145962_4259_2166779_3.png!w690x208.jpg[/img]可以看出:配制型的含乳饮料的苯甲酸是不得检出,而发酵型的含乳饮料(乳酸菌饮料)的苯甲酸为≤了0.03g/kg,请问各位是如何判定的?

  • 【原创】如何分离二硫化碳与甲酸甲酯

    各位大侠好,我现在做二硫化碳中的低碳酸酯类,如甲酸甲酯,甲酸乙酯等。溶剂峰和样品老分不开。我用的FID,柱子只有岛津的KB-1701,KB-1两根毛细管柱 还有一个 5%DNP+有机皂土的填充柱。能用那根柱子做啊,拜求

  • 【讨论】砷分析 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法

    我在用二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷,有三个问题,第一个为什么要加1ml150g/L的硫酸铜,是不是先抑制[H]的生成,使Zn粒加入后先生成铜,再生成氢,之后产生砷化氢,这样创造时间有利于快速盖上砷反应管?第二个砷发生器的密封性如何做,能否用凡士林,使之不漏气?第三个是反应过程中三氯甲烷的挥发,能否最后补加三氯甲烷,这样是否严重影响结果,其他关于二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷的好建议方法,希望能指教,谢谢大家

  • 液相测邻苯二甲酸二甲酯

    测邻苯二甲酸二甲酯 HJ T 72—2001 里面要求做标曲的点要经过样品前处理 我想问可以直接拿标液进吗 还是要萃取浓缩后再做标线

  • 酿造食品中为什么会产生氨基甲酸乙酯?

    氨基甲酸乙酯是化工生产中的重要原料,具有广泛的用途。可作农药、医药等有机合成的中间体,也可用于合成异氰酸酯、无毒聚氨酯、三聚氰胺衍生物、聚乙酰胺,也可用以合成吡咯、三唑酮和三嗪等杂环化合物。摘自度娘:江南大学的酒类酿造专家告诉记者,如果每人每天摄入氨基甲酸乙酯为0.7微克,有患上癌症的几率。风险评估也显示,如果每天喝一些白酒,患上癌症的概率是不喝白酒的500倍。  扬州大学生物科学与技术学院的专家曾经做过实验,白酒储存时间越长,氨基甲酸乙酯的含量就越高。这是因为白酒中的未明物质会和乙醇继续反应。刚出品的白酒氨基甲酸乙酯含量非常少,此时饮用极少量的白酒还不足以引起健康风险。但随着储存时间延长,氨基甲酸乙酯含量剧增,3年以上白酒是新鲜白酒4倍左右,9年以上的白酒是是新鲜白酒的120倍。这就给信奉成年酒的消费者一个警钟。谁来讲讲其食品中①分布的领域、②形成机理、③控制和消除方法?为啥目前国家标准还没有,只有进出口标准呢?

  • 饮用水中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和农药检测

    GB/T 5750.8-2023(15.1)中饮用水中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和农药检测的检测,方法上写 固相萃取柱使用聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯吸附材料,请教一下这个柱子大家一般买什么牌子的,型号叫什么?

  • 【求助】新毛细管柱里有邻苯二甲酸二甲酯

    我用的是岛津的GC-MS。近期买了根新的毛细管色谱柱VF-23MS,昨天烧了一晚上柱子(10小时),今天进空针走基线,无论是进正己烷还是什么溶剂都不进(直接点start),图谱里都会出峰,经查为:邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯。请问各位这是怎么回事啊。。。。。

  • 乙酸甲酯与甲酸乙酯

    乙酸甲酯与甲酸乙酯

    职业卫生 乙酸甲酯与甲酸乙酯同事用HP-INNOWAX 试过了说分不开,这次我用DB-FFAP来试试也分不开。因为聚乙二醇类柱子在职业卫生比较好用,哪种聚乙二醇柱子可以分开乙酸甲酯与甲酸乙酯?我的色谱条件 DB-FFAP(30m*0.53mm*1.0um) 柱温40℃ 线速度12cm/s 分流比50 检测器 进样器均为200℃http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605051534_592369_2103464_3.png

  • 【原创】快速反应,剑指邻苯二甲酸酯

    近日,媒体频繁曝光邻苯二甲酸酯违规使用事件,相关部门也采取必要措施,进行限制、排查。针对邻苯二甲酸酯违规使用带来的危害,天瑞仪器出台了相关检测解决方案。事件:台湾食品掺入塑化剂引风波 据中国网络电视台消息,2011年5月24日,台湾“昱伸香料有限公司”制售的食品添加剂“起云剂”(避免饮料油水分层)含有化学成分邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),该“起云剂”已用于部分饮料等产品的生产加工。 截至30日,台湾卫生部门最新统计的数据显示,64家厂商、94种产品确定使用了致癌添加剂。饮料、民众常吃的钙片、乳酸菌咀嚼片等都受到波及,连儿童感冒糖浆也可能含有塑化剂。 短短数日,邻苯二甲酸酯这一化学名词频频出现在媒体的头条,随即曝光的还包括:玩具、纺织、食品包装材料、化妆品等消费品中邻苯二甲酸酯的过量使用。危害:邻苯二甲酸酯危及人体健康 研究表明,人体如果长期大量食用邻苯二甲酸酯,可能影响肝脏和肾脏健康。塑化剂的毒性比三聚氰胺强20倍,成人每天承受量为1.2毫克,一个人喝一杯500毫升掺了塑化剂的饮料,就达到了承受量的上限。 此外,人类与使用含邻苯二甲酸酯的玩具、化妆品等产品过多接触,会增加儿童性早熟及女性患乳腺癌的概率,而且容易引起孕妇流产及胎儿畸形。政策:塑化剂被列入非食用物质“黑名单” 据新华社北京6月1日电,针对日前邻苯二甲酸酯相关事件,国务院食品安全委员会办公室已采取措施,加强对台湾进口运动饮料、果汁、茶饮料、果酱果浆、胶锭粉类等食品及相关食品添加剂的检验监管和排查。 排查主要针对进出口、市场流通、餐饮服务、企业生产等环节,检测出的有害产品一律被查封、调查和召回。5月31日,广东省质监部门查封台商投资企业“东莞昱延食品有限公司”,该企业使用来自台湾的含有邻苯二甲酸酯类物质的原料生产食品添加剂,产品主要流向广州、江门、东莞等地。产品流向的彻查及信息公布正在进行中。 同时,国家食品安全部门已将邻苯二甲酸酯类物质列入可能用于食品的非食用物质“黑名单”。方案:天瑞推出邻苯二甲酸酯解决方案 天瑞仪器应用研发中心一直致力于环保健康与食品安全领域的检测方法的研发,具有雄厚的研发实力和技术力量,能满足客户的多样化要求。 针对目前轰动的邻苯二甲酸酯非法使用事件,天瑞仪器进行了广泛而深入的调查及研究。目前,天瑞已经针对食品、玩具、食品包装材料、化妆品等各行业,推出了邻苯二甲酸酯检测解决方案。 如您需要详细的解决方案,请致电天瑞客服热线800-9993-800。 方案链接:http://www.skyray-instrument.com/cn/service/fanganshow.aspx?fanganid=900

  • 【实验】有机实验之麻醉剂苯佐卡因的合成

    麻醉剂苯佐卡因的合成目的原理实验目的1.学习多步骤有机合成实验线路的选择和实验方法;2.学习掌握回流、过滤等操作技术。实验原理苯佐卡因(Benzocaine)是对氨基苯甲酸乙酯的俗称,可作为局部麻醉药物,以甲苯为原料可以有三种不同的合成路线制的苯佐卡因。第一条合成路线步骤多,产率较低;第二、三条战线则步骤较少,产率高。尤以第二条线路效果最佳,具有实验步骤少、操作方法、产率高的优点,也可利用前面一般合成中的产品(对硝基苯甲酸)作为原料,可节约药品。采用第二条路线,以对硝基苯甲酸为原料,通过先还原后酯化制得苯佐卡因,反应分为两步:第一步是还原反应HOOC-Ar-NO2 +Sn + HCl → HOOC-Ar-NH2HCl + SnCl4以对硝基苯甲酸为原料,锡粉为还原剂,在酸性介质中,苯环上的硝基还原成氨基,产物为对氨基苯甲酸。这是一个既含有羧基又含有氨基的两性化合物。故可通过调节反应液的酸碱性将产物分离出来。还原反应是在酸性介质中进行的,产物对氨基苯甲酸形成盐酸盐而溶于水中还原反应后锡生成四氯化锡也溶于水中,反应完毕加入浓氨水至碱性,四氯化锡沉淀可被滤去SnCl4 + 4NH3H2O → Sn(OH)4 + 4NH4Cl而对氨基苯甲酸在碱性条件下生成羧酸铵盐仍溶于水。然后再用冰乙酸中和过滤,而氨基苯甲酸固体析出。对氨基苯甲酸为两性物质,酸化或碱化时都必须小心控制酸碱用量,否则严重影响产量与质量,有时甚至生成钠盐而得不到产物。第二步是酯化反应COOH-Ar-NH2 + C2H5OH + H2SO4 → C2H5OOC-Ar-NH2由于酯化反应有水生成,且为可逆反应,故使用无水乙醇和过量的硫酸。酯化产物与过量的硫酸形成盐溶于溶液中,反应完毕后加入碳酸钠中和即得苯佐卡因固体。仪器药品对硝基苯甲酸,锡粉,浓盐酸,浓氨水,冰乙酸;对氨基苯甲酸(自制),无水乙醇,浓硫酸,硫酸钠;100ml圆底烧瓶,球形冷凝管,250ml烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,培养皿。过程步骤(1) 还原反应称取4g(0.02mol)对硝基苯甲酸,9g(0.08mol)锡粉加入到100ml圆底烧瓶中,装上回流冷凝管,从冷凝管上口分批加入20ml(0.25moL)浓盐酸,边加边振荡反应瓶,反应立即开始(如有必要可用大火加热至反应发生)。必要时可再微热片刻以保持反应正常进行,反应液中锡粉逐渐减少。当反应接近终点时(约20~30min),反应液呈透明状,稍冷,将反应液倾斜倒入250ml烧杯中,用少量水洗涤留存的锡块固体。反应液冷至室温,慢慢的滴加浓氨水,边滴加边搅拌,使溶液刚成碱性。过滤除去析出的氢氧化锡沉淀,用少许水洗涤沉淀,合并滤液和洗液,注意总体积不要超过55ml。若体积超过55ml,可在水浴上浓缩。向滤液中小心地滴加冰乙酸,有白色晶体析出。再滴加少量冰乙酸,有更多的固体析出,用蓝色石试纸检验到呈酸性为止。在冷浴中冷却,过滤得白色固体,晒干后称重,产量约为2g。(2) 酯化反应将自制的2g(0.5mol)对氨基苯甲酸放入100ml圆底烧瓶中,加入20ml(0.34mol)无水乙醇和2.5(0.045mol)浓硫酸(乙醇和浓硫酸的用量可根据每人得到的对氨基苯甲酸的多少而作相应调整)。将混合物充分摇匀,投入沸石,水浴上加热回流一小时,反应液呈无色透明状。趁热将反应液倒入盛有85ml水的250ml烧杯中。溶液稍冷后,慢慢加入碳酸钠固体粉末,边加边搅拌,使碳酸钠粉末充分熔解,当液面有少许白色沉淀出现时,慢慢加入10%碳酸钠溶液,将溶液pH值调至成中性,过滤得固体产品。用少量水洗涤固体,抽干,晾干后称量。产量1~2g。分析思考 1.如果判断还原反应已经结束?为什么?2.酯化反应为何先用固体碳酸钠中和,再用10%碳酸钠中和反应液?

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