氨基吡啶硼酸

最近检测3-吡啶硼酸片呐酯，用C18柱，254nm，乙腈比水9比1流动相，检测时，峰高只有60，而且拖峰严重，请问一下这个物质最大吸收波长大概是多少，用什么柱子检测影响大不大。物质的结构在附件里，请大家帮一下啦。

各位筒子们，液质分析4氨基吡啶，竟然木有检测到，N,N-二甲基吡啶倒是出峰了，这两个的结构比较相似，应该液质分析都没有问题，不知道原因出在哪里？

求助 2-氨基吡啶分析方法？

谁有2-氨基吡啶分析方法？

各位好， 请问下 2-氨基吡啶的性质，1.能否溶于甲苯，甲醇之类的东西2.毒性如何，使用的话有什么需要注意的？3.购买少量，假如100g，大概什么价位？谢谢各位关注，若是百度百科就不劳驾您贴过来了。

求4-正辛氨基吡啶的物性指标！包括熔点、沸点、溶解性等，求各位帮忙，急急急急！！！

有朋友做过5-氨基-2-吡啶甲酸LC分析吗?请指教,谢谢!

有朋友做过2-氨基-5-羧基吡啶的液相分析吗？流动相90%甲醇+10%水（0.1%磷酸）,峰形拖尾严重,请专家指点,谢谢!

请教大家有谁做过4-二甲氨基吡啶的水分检测？具体过程是怎么样的？我最近在做，但是取0.1g或0.2g等不同的样品量消耗的滴定液体积不随称样量变化，而且消耗体积极少，大致；零点几毫升……请大家帮助解惑~

请教大家一下，一种用于固相萃取的试剂：二苯基硼酸二氨基乙酯（ＤＰＢ或ＤＰＢＥＡ）大家用过没有。我在文献上看到sigma公司有卖，可是我没有买到。有谁知道还有其他哪个公司可以买到，或者有其它的替代试剂没有。谢谢大家！！

问一下，有没有供应5-Br-PADAP（2-[(5-溴-2吡啶）偶氮]-5-二乙氨基酚）显示剂的吗？它的价格大约是多少？谢谢！

问一下，有没有供应3，5-Br2-PADAP（2-（3，5）-二溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚）显示剂的吗？它的价格大约是多少？谢谢！

最近分析一种样品，里面含有氨基四氮唑和少量的硼酸，能不能用带有紫外检测器的液相把两种物质同事测定出来呢？不想用化学方法，希望各位大侠指点，谢谢！

吡啶，有机化合物，是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物。可以看做苯分子中的一个（CH）被N取代的化合物，故又称氮苯，无色或微黄色液体，有恶臭。吡啶及其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤气、页岩油、石油中。吡啶在工业上可用作变性剂、助染剂，以及合成一系列产品（包括药品、消毒剂、染料等）的原料。　　英文名称： pyridine　　中文名称2： 氮(杂)苯　　CAS No.： 110-86-1　　分子式： C5H5N　　分子量： 79.10吡啶结构　　吡啶的结构与苯非常相似，近代物理方法测得，吡啶分子中的碳碳键长为139pm，介于C-N单键 （147pm）和C=N双键（128pm）之间，而且其碳碳键与碳氮键的键长数值也相近，键角约为120°，这说明吡啶环上键的平均化程度较高，但没有苯完全。　　吡啶环上的碳原子和氮原子均以sp2杂化轨道相互重叠形成σ键，构成一个平面六元环。每个原子上有一个p轨道垂直于环平面，每个p轨道中有一个电子，这些p轨道侧面重叠形成一个封闭的大π键，π电子数目为6，符合4n+2规则，与苯环类似。因此，吡啶具有一定的芳香性。氮原子上还有一个sp2杂化轨道没有参与成键，被一对孤对电子所占据，是吡啶具有碱性。吡啶环上的氮原子的电负性较大，对环上电子云密度分布有很大影响，使π电子云向氮原子上偏移，在氮原子周围电子云密度高，而环的其他部分电子云密度降低，尤其是邻、对位上降低显著。所以吡啶的芳香性比苯差。　　在吡啶分子中，氮原子的作用类似于硝基苯的硝基，使其邻、对位上的电子云密度比苯环降低，间位则与苯环相近，这样，环上碳原子的电子云密度远远少于苯，因此象吡啶这类芳杂环又被称为“缺π”杂环。这类杂环表现在化学性质上是亲电取代反应变难，亲核取代反应变易，氧化反应变难，还原反应变易。吡啶性质　　外观与性状： 无色或微黄色液体，有恶臭。　　熔点(℃)： -41.6　　沸点(℃)： 115.3　　相对密度(水=1)： 0.9827　　折射率：1.5067（25℃）　　相对蒸气密度(空气=1)： 2.73　　饱和蒸气压(kPa)： 1.33/13.2℃　　闪点(℃)： 17　　引燃温度(℃)： 482　　爆炸上限%(V/V)： 12.4　　爆炸下限%(V/V)： 1.7　　偶极距：吡啶为极性分子，其分子极性比其饱和的化合物——哌啶大。这是因为在哌啶环中，氮原子 只有吸电子的诱导效应（-I），而在吡啶环中，氮原子既有吸电子的诱导效应，又有吸电子的共轭效应（-C）。　　溶解性： 溶于水、醇、醚等多数有机溶剂。吡啶与水能以任何比例互溶，同时又能溶解大多数极性及非极性的有机化合物，甚至可以溶解某些无机盐类。所以吡啶是一个有广泛应用价值的溶剂。吡啶分子具有高水溶性的原因除了分子具有较大的极性外，还因为吡啶氮原子上的未共用电子对可以与水形成氢键。吡啶结构中的烃基使它与有机分子有相当的亲和力，所以可以溶解极性或非极性的有机化合物。而氮原子上的未共用电子对能与一些金属离子如Ag、Ni、Cu等形成配合物，而致使它可以溶解无机盐类。　与水形成共沸混合物，沸点92～93℃。（工业上利用这个性质来纯化吡啶。）　　光谱性质：　　（1）吡啶的红外光谱（IR）：芳杂环化合物的红外光谱与苯系化合物类似，在3070～3020cm-1处有C—H伸缩振动，在1600～1500cm-1有芳环的伸缩振动（骨架谱带），在900～700cm-1处还有芳氢的面外弯曲振动。　　（2）吡啶的核磁共振氢谱（HNMR）：吡啶的氢核化学位移与苯环氢（δ7.27）相比处于低场，化学位移大于7.27，其中与杂原子相邻碳上的氢的吸收峰更偏于低场。当杂环上连有供电子基团时，化学位移向高场移动，取代基为吸电性时，则化学位移向低场移动。　　（3）吡啶的紫外吸收光谱（UV）：吡啶有两条紫外光谱吸收带，一条在240～260nm（ε=2000），相应于π→π*跃迁（与苯相近）。另一条在270nm的区域，相应于n→π*跃迁（ε=450）。吡啶化学性质　　吡啶及其衍生物比苯稳定，其反应性与硝基苯类似。典型的芳香族亲电取代反应发生在3、5位上，但反应性比苯低，一般不易发生硝化、卤化、磺化等反应。吡啶是一个弱的三级胺，在乙醇溶液内能与多种酸(如苦味酸或高氯酸等)形成不溶于水的盐。工业上使用的吡啶，约含1%的2-甲基吡啶，因此可以利用成盐性质的差别，把它和它的同系物分离。吡啶还能与多种金属离子形成结晶形的络合物。吡啶比苯容易还原，如在金属钠和乙醇的作用下还原成六氢吡啶(或称哌啶)。吡啶与过氧化氢反应，易被氧化成N-氧化吡啶。　　（1）碱性和成盐 吡啶氮原子上的未共用电子对可接受质子而显碱性。吡啶的pKa为5.19，比氨（pKa9.24）和脂肪胺(pKa10～11)都弱。原因是吡啶中氮原子上的未共用电子对处于sp2杂化轨道中，其s轨道成分较sp3杂化轨道多，离原子核近，电子受核的束缚较强，给出电子的倾向较小，因而与质子结合较难，碱性较弱。但吡啶与芳胺（如苯胺，pKa4.6）相比，碱性稍强一些。　　吡啶与强酸可以形成稳定的盐，某些结晶型盐可以用于分离、鉴定及精制工作中。吡啶的碱性在许多化学反应中用于催化剂脱酸剂，由于吡啶在水中和有机溶剂中的良好溶解性，所以它的催化作用常常是一些无机碱无法达到的。　　吡啶不但可与强酸成盐，还可以与路易斯酸成盐。　　此外，吡啶还具有叔胺的某些性质，可与卤代烃反应生成季铵盐，也可与酰卤反应成盐。　　（2）亲电取代反应 吡啶是“缺π”杂环，环上电子云密度比苯低，因此其亲电取代反应的活性也比苯低，与硝基苯相当。由于环上氮原子的钝化作用，使亲电取代反应的条件比较苛刻，且产率较低，取代基主要进入3（β）位。　　与苯相比，吡啶环亲电取代反应变难，而且取代基主要进入3（β）位，可以通过中间体的相对稳定性来说明这一作用。　　由于吸电性氮原子的存在，中间体正离子都不如苯取代的相应中间体稳定，所以，吡啶的亲电取代反应比苯难。比较亲电试剂进攻的位置可以看出，当进攻2（α）位和4（γ）位时，形成的中间体有一个共振极限式是正电荷在电负性较大的氮原子上，这种极限式极不稳定，而3（β）位取代的中间体没有这个极不稳定的极限式存在，其中间体要比进攻2位和4位的中间体稳定。所以，3位的取代产物容易生成。　　（3）亲核取代反应 由于吡啶环上氮原子的吸电子作用，环上碳原子的电子云密度降低，尤其在2位和4位上的电子云密度更低，因而环上的亲核取代反应容易发生，取代反应主要发生在2位和4位上。　　吡啶与氨基钠反应生成2-氨基吡啶的反应称为齐齐巴宾（Chichibabin）反应，如果2 位已经被占据，则反应发生4位，得到4-氨基吡啶，但产率低。如果在吡啶环的α位或γ位存在着较好的离去基团（如卤素、硝基）时，则很容易发生亲核取代反应。如吡啶可以与氨（或胺）、烷氧化物、水等较弱的亲核试剂发生亲核取代反应。　　（4）氧化还原反应 由于吡啶环上的电子云密度低，一般不易被氧化，尤其在酸性条件下，吡啶成盐后氮原子上带有正电荷，吸电子的诱导效应加强，使环上电子云密度更低，更增加了对氧化剂的稳定性。当吡啶环带有侧链时，则发生侧链的氧化反应。　　吡啶在特殊氧化条件下可发生类似叔胺的氧化反应，生成N-氧化物。例如吡啶与过氧酸或过氧化氢作用时，可得到吡啶N-氧化物。　　吡啶N-氧化物可以还原脱去氧。在吡啶N-氧化物中，氧原子上的未共用电子对可与芳香大π键发生供电子的p-π共轭作用，使环上电子云密度升高，其中α位和γ位增加显著，使吡啶环亲电取代反应容易发生。又由于生成吡啶N-氧化物后，氮原子上带有正电荷，吸电子的诱导效应增加，使α位的电子云密度有所降低，因此，亲电取代反应主要发生在4（γ）上。同时，吡啶N-氧化物也容易发生亲核取代反应。　　与氧化反应相反，吡啶环比苯环容易发生加氢还原反应，用催化加氢和化学试剂都可以还原。　　吡啶的还原产物为六氢吡啶（哌啶），具有仲胺的性质，碱性比吡啶强（pKa11.2），沸点106℃。很多天然产物具有此环系，是常用的有机碱。　　（5）环上取代基与母环的影响 取代基对水溶解度的影响：当吡啶环上连有-OH、-NH2后，其衍生物的水溶度明显降低。而且连有-OH、-NH2数目越多，水溶解度越小。.　　其原因是吡啶环上的氮原子与羟基或氨基上的氢形成了氢键，阻碍了与水分子的缔合。取代基对碱性的影响：当吡啶环上连有供电基时，吡啶环的碱性增加，连有吸电基时，则碱性降低。与取代苯胺影响规律相似。吡啶应用　　除作溶剂外，吡啶在工业上还可用作变性剂、助染剂，以及合成一系列产品（包括药品、消毒剂、染料、食品调味料、粘合剂、炸药等）的起始物。　　吡啶还可以用做催化剂，但用量不可过多，否则影响产品质量。吡啶来源　　吡啶可从天然煤焦油中获得，也可由乙醛和氨制得。吡啶及其衍生物也可通过多种方法合成，其中应用最广的是汉奇吡啶合成法，这是用两分子的β-羰基化合物，如乙酰乙酸乙酯与一分子乙醛缩合，产物再与一分子的乙酰乙酸乙酯和氨缩合形成二氢吡啶化合物，

3-甲基－2－吡啶甲酸用液相检测时试用了很多种缓冲盐，C18的柱子，峰形一直不好，请教各位有没有做过这个样品或相似的样品，样品具有两性，是不是与氨基酸有点相似？我没有做过氨基酸的样品，请各位给点建议吧。。。先谢谢了^_^

群友提问: 氨基类柱后衍生试剂四硼酸钠和opA混合溶液过有机相滤膜还是无机相滤膜？好友回复: 1. 水系应该可以2. 用有机滤膜过的特别慢，水系过的比较快，甲醇和opa含量都很低，用水相滤膜应该可以吧3. 如果不确定用什么膜过滤，建议你用混合膜来过滤， 我不知道我的理解对不对，你含有有机相就应该用有机膜， 而不能用水膜大家觉的呢？

最近，接到一个项目，用氨基柱做糖酯的分析，样品里面含有吡啶、甲苯、叔戊醇等溶剂。这些溶剂有没有好的办法除去，而不损失糖醇、糖酯。若不除去，直接进液相色谱，会不会对柱子有损伤。

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]已经在环境分析、质量检验、产品测定等多个领域得到了广泛的应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]采用的抑制电导检测法测定强酸离子，会有很好的检测信号以及线性，但是对于硼酸根等弱酸离子，由于其电离常数小且电离受淋洗液pH值的影响较大，弱酸离子经过抑制器后检测信号很低。为了能够方便的检测硼酸根，利用混合两性离子淋洗系统.该系统混合不同pI值的两性离子（pI值大于7的，称为碱性两性离子Zb；pI值小于7的，称之为酸性两性离子Za）,混合后淋洗液的pH值介于pIb和pIa之间，形成了Zb－和ZHa＋，具有一定的淋洗强度，同时可方便的应用于离子交换色谱，进行非抑制电导检测。　　硼酸根的摩尔电导很小，但是硼酸B(OH)－4，可以和多醇类物质如甘露醇（mannitol）形成一价络合物，[boratemannitol]－，性质类似于一价阴离子，可以用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中的电导检测，有较强的检测信号和很好的系统稳定性。　　２ 实验部分　　2．1 仪器和试剂 采用美国DIONEX100－T[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，AG14阴离子保护柱，AS14阴离子分离柱，L精氨酸（LArginine）上海康捷生物科技发展有限公司，（N环己烷基）乙磺酸（CHES，Sigma 公司），甘露醇（mannitol，上海康捷生物科技发展有限公司），硼酸固体（杭州萧山化学试剂厂）；硼酸根标样利用分析纯硼酸固体样品配制成1000 mg/L，实验时再稀释为所需浓度。实验用水为18.3 MΩcm的二次去离子水。　　2．2 色谱条件 淋洗液均采用当天新鲜配制的L精氨酸(LＡrg)和CHES两性离子混合的400 mL溶液；流速：1 mＬ/min；进样量：50 μＬ。　　3 结果与讨论　　3.1 淋洗液的选择和优化 实验采用非抑制电导检测的方法检测硼酸。对于硼酸等弱电离酸根来说，淋洗液pH值越高，酸根电离越厉害，所被测的电导值也越高，也就是检测灵敏度提高，但是一般淋洗液pH值升高，背景电导急剧增大，无法有很好的检测效果。而混合两性离子溶液，具有一定的缓冲容量和洗脱能力，即使在很高的pH值下，背景电导依然很低。而且只要选择恰当的两性离子，淋洗液的pH值可以根据不同的弱酸的pKa任意调节，可以应用于不同弱电离酸根的非抑制电导检测。　　氨基酸是典型的两性离子。LＡrg是20种常见氨基酸中pI值最大的一种（10.76）。因此，选择其为实验两性离子；CHES，（N环己烷基氨基）乙磺酸，一种常见的两性离子，有很强的洗脱能力，与LArg混合可以形成pH在10左右的淋洗液，背景电导则只在70 μS左右。实验表明：LArg∶ＣＨＥＳ的浓度比越大，淋洗液pH值越高，淋洗的强度越大，背景电导相应升高，分析物质保留时间缩短。但是，如果CHES浓度太大，会引起淋洗液背景电导过高，而没有检测信号，因此实验采用2.5 mmol/L的浓度进行优化。以2.5 mmol/L CHES浓度为基础，进行LArg：CHES浓度比为2∶1、3∶1、4∶1 和5∶1实验，考虑了背景电导和保留时间的关系，发现2∶1（LArg：CHES ，5 mmol/L 2.5 mmol/L），溶液pH值为919，硼酸保留时间为9.42min；而比例增加到3∶1和4∶1时，溶液pH值相应增加到9.21和9.42，同时淋洗强度增加，硼酸的保留时间则下降到了6.80min和5.53 min，综合考虑背景电导和保留时间的关系，认为3∶1的淋洗液最为合适。　　3.2 淋洗液中甘露醇浓度的优化 硼酸与甘露醇等多醇物质结合成一价络合物[boratemannitol]－后，性质相当于一价阴离子。灵敏度和检出限都有很大的改善。实验结果表明，甘露醇浓度为60 mmol/L的时候，系统的背景电导较低，保留时间最短。而且添加甘露醇后，硼酸的保留时间显著下降，系统稳定性增强；两性离子的浓度提高，淋洗液的淋洗效果增强，对于硼酸的淋洗有一定的促进作用。　　3.3 样品测定 根据淋洗液优化的结果，选择淋洗液为：7.5 mmol/L L精氨酸 2.5 mmol/L CHES 60 mmol/L甘露醇，流速：1 mL/min；进样量为：50 μL。对标准样品检测，结果表明：硼酸保留时间的标准偏差为1.02%，峰面积的标准偏差为1.19%，峰高的标准偏差为2.97%，进样量X（mg/Ｌ）与峰面积Y之间的线形回归方程为：Y= 6129.3X 800.16，回归系数为0.9994。检出限为9.27mg/L，可以应用于一般的含硼酸的工业制品或化学试样的测定。对一化学硼酸样品进行测定，样品中硼酸根的质量百分含量为39.71%，加标100 mg/L，测定回收率为131.3%。出自[URL=http://bbs.chemdown.cn]http://bbs.chemdown.cn[/URL]

反相高效液相色谱法测定烟叶中的游离氨基酸 氨基酸是烟草中的一类重要化学物质，在烟草调制、醇化或发酵、加工直至燃烧过程中，游离氨基酸与还原糖之间可发生酶催化及非酶催化的棕色化反应，生成多种具有蒸煮、烤香、爆米花香味特征的吡喃、吡嗪、吡咯、吡啶类等杂环化合物，某些氨基酸如苯丙氨酸还可自身分解成香味化合物，如苯甲醇、苯乙醇等。氨基酸含量与烟草制品的吃味有着密切的关系，氨基酸在燃烧裂解过程中一般形成具有刺激性的含氮化合物，对烟气香吃味产生不良影响，个别氨基酸还产生HCN等危害健康的烟气成分。一般说来，氨基酸含量太高，烟气辛辣、味苦、刺激性强烈；含量太低时烟气则平淡无味缺少丰满度。因此对氨基酸的分析是一项很有意义的工作，二十世纪60年代以来，国内外在这方面做了大量的工作[1-5]。 植物游离氨基酸样品的制备，国内外采用的提取剂和纯化方法各不相同。据文献报道[6-7]，盐酸、不同浓度的乙醇溶液均可以用来提取植物组织中的游离氨基酸；提取液纯化则有用阳离子交换树脂、5%磺基水杨酸、活性炭或乙醚等方法。本实验对不同的提取方式和不同的纯化方法进行了对比研究，确定提取烟叶中游离氨基酸的较佳提取剂和纯化方法。提取、纯化后的样品，采用OPA、FMOC联合柱前衍生反相高效液相色谱法对烟叶中的游离氨基酸进行了测定。该方法使带氨基和亚氨基基团的氨基酸能够被同时测定，且得到较好的定性定量结果。 1 实验 1.1 仪器 Agilent公司HP1100型高效液相色谱仪(带可变波长紫外检测器和自动进样器)，PE公司Lambda Bio40 紫外-可见分光光度计。 1.2 试剂 正缬氨酸（Norvaline，内标），OPA ，FMOC，均为色谱纯，Agilent公司提供；硼酸缓冲溶液，Agilent公司提供； 醋酸钠(NaAc)，分析纯，中国医药（集团）上海化学试剂公司；三乙胺（TEA），四氢呋喃（THF），乙腈（CH3CN），甲醇(MeOH)，均为色谱纯，Fisher公司试剂； 氨基酸标样包括：天冬氨酸（Asp）、谷氨酸（Glu）、天冬酰胺（Asn）、谷氨酰胺（Gln）、丝氨酸（Ser）、组氨酸（His）、甘氨酸（Gly）、苏氨酸（Thr）、丙氨酸（Ala）、精氨酸（Arg）、酪氨酸（Tyr）、胱氨酸（Cys）、缬氨酸（Val）、蛋氨酸（Met）、苯丙氨酸（Phe）、异亮氨酸（Ile）、亮氨酸（Leu）、脯氨酸（Pro），均为生化试剂，中国医药（集团）上海化学试剂公司； 苯乙烯阳离子交换树脂（732型），天津树脂厂。 1.3 样品处理 将烟叶在烘箱中恒温40℃烘干至恒重，粉碎，过80目筛，筛下物为实验用烟样粉末，置于广口瓶中备用。准确称取烟样粉末1.000g于干燥的洁净试管中，用一定浓度的乙醇溶液室温超声波提取半小时，过滤，相同浓度的乙醇溶液洗涤，再提取一次，合并后的滤液用阳离子交换柱洗脱，然后用95ml 4mol/L氨水淋洗阳离子交换柱，淋洗液恒温浓缩至干，最后用3ml 0.1mol/L稀盐酸溶液溶解浓缩物，将此溶液离心分离20min，0.45μm微孔滤膜过滤，加入浓度为5nmol/μ1的内标10μ1，定容至50ml，HP1100液相色谱仪进行氨基酸分析。 样品自动柱前衍生化：Agilent公司G1313A自动进样器进样。程序为：吸取5μl硼酸缓冲液，再吸取1μ1 OPA试剂，洗针一次，吸取样品2μl，原位混合6次。吸取1μl FMOC试剂，洗针一次，原位混合3次，进样。 1.4 色谱条件 色谱柱：Hypersil AA-ODS C18 2.1×200mm 流动相A：1.36±0.025g醋酸钠，加入500ml纯水溶解，加90μl三乙胺，用1%醋酸调pH=7.20±0.05，再加入1.5ml四氢呋喃，混合均匀。 流动相B：1.36±0.025g醋酸钠，加入100ml纯水溶解，用1%醋酸调pH=7.20±0.05，将此溶液加至200ml乙腈和200ml甲醇的混合物中，并混合均匀。 流速：0.45ml/min 柱温：40℃ 紫外检测波长: 0～16min， 338nm； 16～25min，262nm 淋洗梯度：见表1 表1 流动相的淋洗梯度表 Table 1 The gradient time table of mobile phase 序列 时间（min） 流动相A（%） 流动相B（%） 流速（ml/min） 1 0.00 100.0 0.0 0.450 2 15.50 40.0 60.0 0.450 3 18.00 0.0 100.0 0.450 4 21.00 0.0 100.0 0.800 5 23.90 0.0 100.0 0.800 6 24.00 0.0 100.0 0.450 7 25.00 100.0 0.0 0.450 1.5 氮基酸的定性 用标样色谱图、文献参照和标样加入的方法，通过对照保留时间进行定性，对氨基酸的出峰顺序加以确认。 1.6 内标法定量 准确移取浓度为10 pmol/μ1、25 pmol/μ1、50 pmol/μ1、100 pmol/μ1、250 pmol/μ1、500 pmol/μ1、1000 pmol/μ1的氨基酸混合标样100μl于带内衬管的样品瓶中，再加入250pmol/μ1内标溶液100μl，充分混合，液相色谱分析，仪器自动计算各氨基酸的标准曲线。

请问一下，谁有做过用OPA(邻苯二甲醛）作为衍生剂来衍生氨基葡萄糖，如果做过的话，还请高人指点一下反应的条件，譬如温度，溶剂等等；在我所查的一篇文献中方法如下，将OPA和硼酸盐缓冲液和3-巯基丙酸按一定比例混合，先制成衍生剂，然后再和氨基葡萄糖溶液混合反应。我的问题是: 3-巯基丙酸的作用是什么；2 衍生剂和氨基葡萄糖溶液混合反应，具体条件是什么，

我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。 钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。 测定原理 在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应式为： K++Na →K ↓+ Na+ 操作步骤 1．试样溶液的制备 称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。 2．试液处理 吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液 (40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加0.5g活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。 3．沉淀及过滤 在不断搅拌下，于盛有试样溶液的烧杯中逐滴加入四苯硼酸钠沉淀剂（15g/L），加入量为每含1mg氧化钾加沉淀剂0.5mL，并过量7mL，继续搅拌1min，静置15min以上，用倾滤法将沉淀过滤于预先在120℃下恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液（1.5g/L）洗涤沉淀5-7次，每次用量约5mL，最后用水洗涤2次，每次用量约5mL。 4．干燥 将盛有沉淀的坩埚置于120℃±5℃干燥箱中，干燥1.5h，取出后置于干燥器内冷却，称重。 5．同时做空白试验（除不加试液外，分析步骤及试剂用量同上述步骤）。

[table=100%][tr][td]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]岛津色谱分析3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 3-吡啶甲醛，乙醇为溶剂，得到的结果是吡啶甲醛和氰基吡啶的出锋时间相同，完全重合了，请问该怎样将他们分开？[/td][/tr][/table]

遇到一个很怪的实验结果。测定细菌细胞内氨基酸和有机酸的含量，细胞提取液真空干燥后衍生生化，第一步是做methoximation(25mg/ml methoximine reagent 溶解在吡啶中),第二部做silylation(BSTFA:TMCS=99:1)，然后gc-ms分析。以前一直使用这个方法测定，氨基酸和有机酸信号稳定。但是从5月份开始，突然无法从提取样品中测到氨基酸（氨基酸峰完全消失了），但是有机酸还可以检测到。更换色谱柱，清晰inlet等，问题依旧存在，实在不知道原因，怀疑是衍生化过程引进了水，但是试剂一直保存很好。请达人帮忙！！谢谢了！

RT,请各位帮助下，查找下：硼酸钠盐（或钾盐）、偏硼酸钠盐（或钾盐）【是不是也叫做“亚硼酸盐”？？】和多硼酸钠盐的MSDS（化学品安全技术说明书）。最好是要能有它们的物理性质，特别是蒸气压、熔点、沸点等等。不胜感激。

遇到一个很怪的实验结果。测定细菌细胞内氨基酸和有机酸的含量，细胞提取液真空干燥后衍生生化，第一步是做methoximation(25mg/ml methoximine reagent 溶解在吡啶中),第二部做silylation(BSTFA:TMCS=99:1)，然后gc-ms分析。以前一直使用这个方法测定，氨基酸和有机酸信号稳定。但是从5月份开始，突然无法从提取样品中测到氨基酸（氨基酸峰完全消失了），但是有机酸还可以检测到。更换色谱柱，清晰inlet等，问题依旧存在，实在不知道原因，怀疑是衍生化过程引进了水，但是试剂一直保存很好。请达人帮忙！！谢谢了！

761氨基甲酸酯农残检测用到OPA，之前一直买套装，一套5000多，突发奇想自己配了一下OPA，OPA稀释液0.05四硼酸钠过滤后加套装里的OPA和巯基乙醇，测试了下岀峰效果还可以，就是四硼酸钠用的是分析纯配的，有没有老师自己配的长期使用的,对仪器有伤害么？