骨化三醇杂质

请问各位前辈，现在要用ＩＣＰ检测氧化锌、氧化镍、四氧化三钴中杂质金属元素的测试，请问选线时选信噪比高和灵敏度高的就行吗？谢谢！

[font=宋体]中国食品药品检定研究院（以下简称“中检院”）对骨化三醇等5个标准物质原料采购项目进行公告，现诚邀符合项目要求的供应商报名参加。[/font][b][font=宋体]一、项目基本情况[/font][/b][font=宋体]项目名称：中检院骨化三醇等5个标准物质原料采购项目[/font][font=宋体]项目编号：ZFCG202300018[/font][font=宋体]项目需求：详见附件1[/font][font=宋体]提供资料要求：[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]、根据采购需求中“技术要求”提供品种检验报告及证明材料，报告及证明材料中应包括要求所列明内容；[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]、具有特殊资质要求的品种，按要求提供相关资质证明文件；[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]、货期要求现货；[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]、质保期要求标化合格后1年。[/font][b][font=宋体]二、供应商资格要求[/font][/b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]具有独立承担民事责任的能力；[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度；[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]具有履行合同所必需的专业技术能力；[/font][font=宋体]4.[/font][font=宋体]有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录；[/font][font=宋体]5.[/font][font=宋体]参加政府采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录；[/font][font=宋体]6.[/font][font=宋体]资格审查时，通过“信用中国”网站、中国政府采购网、国家企业信用信息公示系统、天眼查、企查查网站等渠道查询供应商信用记录，经查询列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单、经营异常名录信息、严重违法失信企业名单（黑名单）信息的，经查询在经营活动中有重大违法记录的，截至本项目采购活动开始前三年内因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚的，不得参加本项目；[/font][font=宋体]7.[/font][font=宋体]单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位，不得参加同一项目响应；[/font][font=宋体]8.[/font][font=宋体]本项目不接受联合体参加，禁止转包或分包；[/font][font=宋体]9.[/font][font=宋体]供应商特殊资质要求见项目需求；[/font][font=宋体]10.[/font][font=宋体]法律、行政法规规定的其他条件。[/font][b][font=宋体]三、报名方式[/font][/b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]本项目采取网上报名的方式，不设现场报名及其他形式的报名。符合条件的供应商将填写完整的报名表（附件2）发送至邮箱hqzc@nifdc.org.cn。（邮件命名方式：赵老师+项目名称+报名单位全称）[/font][font=宋体]2.[/font][b][font=宋体]报名供应商需提交真实有效的响应文件（附件3）并加盖公章，密封邮寄至中检院联系人处。[/font][/b][font=宋体]（邮寄地址：北京市大兴区生物医药产业基地华佗路31号院后勤中心政府采购部）[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]报名和文件邮寄送达时间截止至[b]2023年2月27日（北京时间）[/b]，逾期送达不予接收。[/font][b][font=宋体]四、供应商确定原则[/font][/b][font=宋体]本项目以单品种[b]质量和服务均能满足实质性响应且有效报价最低原则[/b]确定供应商。[/font][b][font=宋体]五、联系方式[/font][/b][font=宋体]采购单位：中国食品药品检定研究院[/font][font=宋体]地址：北京市大兴区生物医药产业基地华佗路31号院[/font][font=宋体]联系人： 赵朔[/font][font=宋体]联系电话：010-53852468[/font][font=宋体]电子邮箱：hqzc@nifdc.org.cn [/font][font=宋体]附件：[/font][font=宋体][/font]

各位朋友帮我看看用什么方法纯化好？ 我用二氯甲烷提取一种兽药残留，纯化时我过了一个酸性氧化铝的柱子（柱子用10mL甲醇和10mL二氯甲烷活化），洗脱液用的乙酸乙酯，之后蒸干，定容，离心后过滤上机。图谱上显示可以检测到所要检测的兽药，但是杂质的干扰比较厉害，杂质的峰很高，大约是标样峰的十几倍，有没有别的好的纯化的方法呢？希望大家帮我分析一下，谢谢了！

高纯金属中杂质元素（0.0001%量级含量）的含量测定是对分析中的一种挑战。而目前主要的分析方法有电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）等。本文就ICPMS分析八氧化三铀中杂质元素的方法进行介绍。1 前言核燃料铀是从天然含铀矿石中提取出来的，其间经过酸法（或碱法）浸出、湿法冶金、精制、同位素分离等一系列生产过程，最后制成核燃料元件或军用核产品。铀矿石中伴生着各种元素，而且从含铀矿物中提取铀到精制成核纯级铀需经过多次纯化富集，每经一个提取纯化过程，使产品纯度得到提高的同时，又由于每个工艺环节不同，加入试剂不纯而引入一些杂质。为了鉴定铀产品八氧化三铀的纯度，一般需要对产品中所含的各种微量杂质元素进行测定。目前较普遍的做法是将铀进行分离，利用分离之后得到的溶液进行杂质元素测量。但是经过树脂分离，增加了引入杂质元素的机会，使得分离过程中本底不容易控制，并且元素的回收率差别较大，对结果也有较大影响。而直接测定的方法基体较大，往往导致测量结果差别过大。本文讨论利用ICP-MS直接测定Cr、Mn、Ni、Cu、Mo等杂质元素，通过标准物质进行校正后，得到样品的测试结果，通过测试标准物质和实验室间比对认为ICPMS直接测定的方法是可行的。2 试验部分2.1 仪器和试剂NexION300D型电感耦合等离子体质谱仪，美国铂金埃尔默（PE）公司生产，仪器工作条件：发射功率1500W；等离子气流量：17.0L/min；辅助气流量：1.2L min；雾化气流量0.93 L min。精密电子天平：感量0.0001g，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；自动控温电热板：常温至350℃，控制精密度±5℃。所用硝酸为MOS级；所有用水均为二次去离子水，电导率18.25MΩ/cm。标准溶液：混标溶液IV-ICP-MS71，浓度分别为10 ug/mL，稀释至0.5 ug/L、1 ug/L、5 ug/L、10ug/L；介质为1%的HNO3。2.2 试验方法实验步骤：称取0.05g八氧化三铀样品，加浓硝酸2mL放置在电热板上消解，蒸至近干后取下冷却至室温，加入1mL硝酸溶液样品完全溶解后移至100mL的容量瓶中进行定容。按照相同的方法制备GBW04242、GBW04243和 GBW04205的标准样品。同时按照上述步骤得到平行空白溶液。测量方法：使用10ug/L的Rh溶液为在线内标，通过一个Y形三通与样品溶液同时引入ICP仪器中进行测量。GBW04242、GBW04243当标准物质使用，而GBW04205当成未知样品进行方法验证。3 结果讨论3.1方法检出限在上述选定的样品前处理方法和仪器测试参数条件下，以样品平行空白连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法检出限，见表1。表1 检测限 元素 分析质量数 空白浓度范围 ρ/(μg·L-1) 平均值 ρ/(μg·L-1) RSD /% 检出限 ρ/(μg·L-1) Cr 52 0.012~0.016 0.014 7.9 0.0035 Mn 55 0.011~0.027 0.023 9.1 0.0064 Ni 60 0.012~0.028 0.024 8.7 0.0049 Cu 65 0.007~0.032 0.029 7.9 0.0069 Mo 98 0.0005~0.0014 0.0012 9.7 0.0018 3.2加标回收和准确度将其按照实验条件将U3O8样品完全消解后稀释成10份溶液，取5份分别加入一定浓度和体积的单元素标准溶液，定容后上机测试溶液中元素浓度；另外5份加同体积的空白溶液做参照，来计算标准加入回收率，同时测定五次重测量的稳定性，结果显示Cr、Mn、Ni、Cu、Mo的回收率在86-112%之间。对国家标准物质GBW04205参考样品按照本方法实验条件进行分析测量进行计算，得到的结果与参考值接近。3.3样品测量结果对通过该方法测试得到如下结果。表2 样品测试结果 测量元素含量（μg/g)Cr24.5±1.8Mn13.1±1.1Ni44.5±3.8Cu18.1±1.6Mo8.35±1.24 ICP-MS直接测定法总结1 实验数据结果表明每个元素均可获得较低的检出限，回收率也在86%~112%之间，对照标准物质分析，结果表明本方法结果准确可靠。2 直接测定需要已经浓度的参考物质进行校正，如果没有合适的标准物质，不适合使用直接测定的方法。可采用基体匹配法，配制含有与样品相同基体的标准溶液进行分析测试。

各位亲爱的版友。附件中是 服装标委会的内刊《服装标准化》杂质的今年第二期和第三期。压缩文件是两个EXE文件，是电子杂质不是文档类的，不用担心是木马。第四期更新了

近期领导下任务独立完成GC面积归一化法测对二甲苯纯度及杂质含量的不确定度评估，因为接触的少，根本没有思路下笔，各位大神没有做过类似的评估或者能够分享一下相关资料或文章可以借鉴一下对二甲苯：PX主要杂质有：非芳烃，苯，甲苯，乙苯，间二甲苯、正丙苯、邻二甲苯、异丙苯、C9、C10、PDEB望各位大神能帮小弟一把

紧急求助各位论坛前辈： 我们公司在用甲醇溶解水飞蓟素进行紫外法含量的测定时，出现了OOS结果，在调查过程中发现使用分析纯甲醇溶解水飞蓟素时颜色比使用色谱纯溶解时颜色深，因此怀疑是分析纯甲醇中含有某种杂质与水飞蓟素反应引入显色基团而导致水飞蓟素颜色加深导致测定结果偏高。 我想请教那位仁兄知道甲醇的杂质检查方法，希望能够发来交流一下。 我已经初步做了一点工作，是按照中国药典2005版的溶剂残留法按面积归一化法检查的，但由于在这里甲醇是主要物质，使用此方法不太合适，因此没有检验出来分析纯含有何种杂质比色谱纯中的高。 另外有那位仁兄知道天津永大化学试剂厂质控部的电话，希望可以告诉一下，有在那里工作的大家一起交流一下更好。我的QQ是13107914。谢谢

请教大家，我的反应物进样GC-MS的时候显示有三个杂质，我的反应物是 4-chlorobiphenyl这三个杂质分别是 biphenyl ； 3-ethyl biphenyl； 4,4'-dichlorobiphenyl。为了不影响实验结果，我想想办法把这三个杂质去掉，尽量再提纯，虽然反应物买来的时候供应商说他们的纯度98.8%，但随着储存的时间长，貌似纯度越来越低了，以至于实验完了我没法判断我的产物是来自我的反应物还是这些杂质。请问大家有什么好方法来提纯我的反应物吗？ 这几个物质结构相近，沸点也相差没有那么多。 虽然这个提纯的知识点高中就学了，但看了一遍竟然觉得没有一个可操作性强的……先行谢过各位大侠！！

老师们好哈，最近公司做链霉素项目，我们公司是做农药5批次的，我做的就是杂质纯化，要原药里50mg杂质纯品，链霉素各位老师应该都知道，不保留，现在方法开发好了，用的是庚烷磺酸钠，这应该是通用的方法。氨基柱也试过205nm基线噪音有点大，效果也不好。总之用庚烷磺酸钠跑出来5个杂质，液相归一含量低于1%，如果是别的项目也好做，但是链霉素不容有机溶剂，过普通硅胶柱都没法过，而且链霉素也没办法走质谱，确定杂质分子量，就算确定分子量结构猜出来也无法合成，正相柱也试过效果也不好，过柱子基本放弃。中高压制备的话流动相也用的庚烷磺酸钠，但是制备上样量太大，链霉素还没来得及和庚烷磺酸钠结合就直接被冲不来，大部分不保留，而且制备上也基本看不到杂质峰，如果制备出来，后面怎么除去庚烷磺酸钠也是问题。能有老师傅懂的么，要不要换个液相条件跑跑，让杂质少一点，或者给我出出主意怎么才能拿到杂质纯品，现在是没办法了。感觉所有的都试过了。如果能提点建议，真就帮了大忙了，各位老师傅们，我在这里跪谢了。

寻找适合做三氧化钨杂质的直读光谱仪要求：能测这10几种元素Al，As，B，Ca，Cd，Co，Cr，Cu，Fe，Mg，Mn，Mo，Ni，Pb，Sb，Si，Sn，Ti，V检出限能达到1ppm以下。

我是一个新手，我做乙醇挥发性杂质时，我们的样品里面均未检出各杂质，是否合理？怎么感觉多少都应该有点呢？还是因为我是放置了几天以后才做样的缘故？请教各位！谢谢谢谢！

一、UV固化涂料的低聚物 低聚物又叫寡聚物，也称预聚物，是UV固化涂料的基体树脂，作为骨架在UV固化涂料体系中占有相当大的比例，对体系的基本性能（包括附着力、硬度、柔韧性、耐磨性、耐热性、耐化学药品性、耐久性、光学性能及耐老化性能等）起着决定性作用。UV固化涂料研究和应用较为广泛的低聚物的类型主要有不饱和聚酯，环氧丙烯酸酯和聚氨酯丙烯酸酯等。1.1 环氧丙烯酸酯 环氧丙烯酸酯（Epoxy acrylate，EA）是由环氧树脂和丙烯酸或甲基丙烯酸在催化剂作用下开环酯化而得，按结构类型可分为双酚A环氧丙烯酸酯、酚醛环氧丙烯酸酯、改性环氧丙烯酸酯和环氧化油丙烯酸酯等。EA光固化反应速率较快，固化膜附着力、硬度、强度、光泽度和耐化学药品性好，且价格较低，是光固化产业内消耗量最大的光固化低聚物。EA粘度高，影响施工和流平，固化膜性脆、柔性差、不耐老化，因此改进环氧丙烯酸酯性能的研究一直在进行，如增加低聚物的相对分子质量来减小固化时的收缩率，引入含硅化合物合成了一种预聚物提高涂膜耐热性能，引入柔性长链来克服环氧树脂的脆性等。1.2 聚氨酯丙烯酸酯（PUA） 聚氨酯丙烯酸酯（Polyurethane acrylate，PUA）是由多异氰酸酯的NCO基团和多元醇的羟基反应，并利用含羟基的丙烯酸酯引入光活性基团而得，随分子质量的增大和分子中含有的光反应性基团的增加固化速度加快，是一类重要的光固化低聚物。使PUA具有三维球状结构的星型超支化聚合物正成为研究的热点，该结构与传统的线性聚合物不同，使聚合物具有高官能度、分子间和分子内不缠结等特点，因此该类聚合物活性高、黏度低、溶解性好、官能团易改性等，可以获得合适的施工性能和优良的涂膜性能。虽然PUA价格相对较高，但是聚氨酯丙烯酸酯固化膜具有优异的柔韧性和耐磨性，良好的耐化学药品性和耐冲击性，较好的附着力等优点，所以PUA是用量上紧次于EA的低聚物。1.3 不饱和聚酯 不饱和聚酯（Unsaturated polyester，UPE）是最早用于UV固化涂料的低聚物，是指分子中含有可反应C=C双键的直链或支链状聚酯大分子。在活性自由基引发下发生活泼的乙烯基等单体与UPE共聚，可交联固化网络结构。然而该聚合反应时间长、温度高，且聚合过程的氧阻聚现象较严重，增加了涂膜的黄变，因此应用受到一定的限制。采用超支化技术制备多官能度的不饱和聚酯是解决问题的一个方向。超支化低聚物有独特的三维分子结构，使其具有相溶性好、黏度低和反应活性高等性能，固化膜的收缩率变小，有良好的基材附着性能，并且还能避免使用挥发性活性稀释剂，所以更环保。二、 UV固化涂料的活性稀释剂、光引发剂和助剂及颜填料2.1 活性稀释剂 活性稀释剂是含有可聚合官能团的有机小分子，能够溶解和稀释低聚物，调节体系的粘度，改善施工性能，并可以参与聚合固化成膜，调节光固化速度和固化膜的各种性能，如耐磨、硬度、柔韧性等。1）单官能团活性稀释剂。（甲基）丙烯酸酯等，每个分子仅含有一个可参与固化反应基团，一般具有黏度低、转化率高、固化速率低、体积收缩小、交联密度低等特点。2）双官能团活性稀释剂。含有两个（甲基）丙烯酸酯官能团，对比单官能团活性稀释剂，一般具有良好的稀释性、固化速率加快、交联密度增大等特点。3）多官能团活性稀释剂。含有3个及以上（甲基）丙烯酸酯官能团，一般具有黏度较大、光固化速度快、成膜硬度高等特点。4）阳离子UV固化体系的活性稀释剂。如脂环族环氧树脂、多元醇和乙烯基醚等。在选用活性稀释剂时应考虑如下问题:与低聚物的相容性、稀释能力、固化速度、固化收缩率和对固化涂膜性能的影响等。2.2 光引发剂 光引发剂是光固化体系的关键组分之一，它的性能决定了UV固化涂料的固化速率和固化程度，按反应机理的不同为自由基聚合光引发剂与阳离子聚合光引发剂，自由基光引发剂分为裂解型和夺氢型两种类型。 在UV固化涂料领域使用较多的为小分子自由基光聚合引发剂，其中未反应的光引发剂及光解碎片容易使涂膜老化黄变;还可以使用聚合夺氢型光引发剂，其中光引发剂的不能完全反应也会使涂膜老化黄变。如果将光引发剂大分子化和多官能度（含有2个及以上光化学活性基团），则可以降低光引发剂引起涂膜的黄变。对阳离子光固化体系，适用的低聚物仅有乙烯基醚官能团的树脂、环氧树脂和环氧官能化聚硅氧烷树脂等，使阳离子光固化剂使用受到一定限制。 自由基光引发剂具有低价优势，大多数UV固化涂料采用自由基固化，也有采用阳离子与自由基混合双重UV固化，可以形成互穿网络结构来改善涂膜性能。通过合理利用光引发剂种类和用量以及与光增敏剂配伍技术等，调整固化速率和固化程度，以适应不同的需要。UV固化涂料用于形状复杂的构件时会出现阴影难以固化，用于厚涂层、不透明介质和有色体系的固化也有困难。这些可以用双重固化体系来克服，即通过光固化反应阶段和暗反应（包括热固化、湿气固化、氧化固化或厌氧固化反应等）阶段完成，其中光固化反应使体系快速定型或达到表干，而暗反应使底层部分或阴影部分固化完全。2.3 助剂 在实际UV固化涂料应用中，由于光固化速率较快，除了基本成分外，还要加入各种助剂（包括流平剂、消泡剂、润湿分散剂、偶联剂和消光剂等），以达到使用要求。流平剂的加入可解决UV固化涂料因流平差而产生涂膜表的缺陷等;润湿分散剂和消泡剂的加入可增加产品稳定性和施工性能等;偶联剂的加入可提高施工性能和附着力等。随着UV固化涂料应用领域不断拓展，为满足被涂物件的使用要求，可供选用的助剂还有消光剂、热阻聚剂、增感剂、稳定剂等。2.4 颜填料 为配制UV固化有色涂料，还要加入颜填料。1）颜料。颜料对涂料性能的影响应引起注意，许多颜料（如炭黑、铁黄等）会散射或吸收UV辐射阻碍了UV固化。颜料在涂膜表面与涂膜深处对UV吸也收存在较大差别，可能会导致表面与底部固化不同步引起涂膜收缩起皱，因此要选择与体系配套颜料。2）填料。试验表明滑石粉和碳酸钙等可作UV固化涂料的填料。一些纳米填料的加入，使涂膜耐磨性、抗菌性、抗老化性、柔韧性和光泽度得到显著提高。南京蓝大飞秒检测竭诚为您服务 联系人 :王老师 TEL 18061750890（同微信号） QQ 1683131911

药物杂质中有三甲胺、溴代十六烷和溴代十八烷（沸点超过300度）。其中三甲胺标准品的溶剂为甲醇，浓度为100mg/L。做药物杂质的含量分析时，如用DB-5ms柱，进样口温度为310度，则柱温25度甲醇峰掩盖三甲胺的峰；溴代十六烷和溴代十八烷在220度保持20分钟会出峰。如用DB-wax柱，进样口温度为240度，溶剂为乙醚。如何证明溴代十六烷和溴代十八烷在进样口中完全气化。

各位好： 请问测固化剂时用于稀释固化剂的（乙酸乙酯）里面的水分是怎么除出的， 我们是把那个5A（300克）分子筛在500度烤两个小时。加入到250ml乙酸乙酯里，放一天再测水分，但是我们用那个TCD测水分时还有0.01%（国家标准里是要小于0.0002%），请各位帮我分析一下是什么原因呢？ 还有那个5A分子筛再活化的温度是多少呢？分子筛最高能到多少度呢？这个分子筛能不能同时除去乙酸乙酯里面的醇呢？

有第三方可以测试五氧化铌金属杂质的单位吗?急需！！QQ 346805152

丁醇产品中除了有异丁醇、辛醇异戊醇等杂质外，还可能有哪些杂质？

本实验目的及意义：近年来，水基涂料因其绿色环保的优点越来越多地应用于涂料涂装行业，其最大的优点是不含有挥发性的有机溶剂，降低了有机溶剂挥发物(VOC)的量,不会损害人体的健康,满足涂层无毒的要求,属于环保型涂料。相对于其他类型的涂料，光固化涂料具有高效、经济、节能、适应性广、环境友好等优点。光固化涂料通常可以在几秒的时间内固化，固化所需的能量小，UV光固化依需要可涂装多种基材，如木材、金属、塑料、纸张、皮革等，光固化涂料基本不含挥发性溶剂，具有环境友好的特点。因此将水性涂料与光固化涂料的优点结合起来的涂料将具有更加优良的性能。本文中介绍一种光固化的丙烯酸树脂用于涂料涂装，其制备方法如下：实验原料：己二酸、环氧E51、丙烯酸合成方法：将己二酸和环氧E51以及丙烯酸按照摩尔比为3:5:1加入三口瓶中，升温至140℃，搅拌，反应4-5h；将反应完全的丙烯酸树脂倒入准备好的塑料模具中，使树脂铺满模具底板，加入光引发剂2959，在350nm紫外光下照射30s，树脂即固化完全，在塑料模具底板上形成均匀的涂料层，用手指触之，涂层指干。

老板要我检测原料的纯度,因为如果杂质含量过高会影响产品质量,所以还需要检测杂质的含量,而杂质没有标样,我可怎么定量呀. 杂质为 2,4-双酚A,色满和三酚,哪位专家帮帮忙吧

分享一篇紫外的文献，希望对大家有所帮助崔芙红(兰州石化职业技术学院应用化学工程系，甘肃兰州)水性紫外光固化涂料结合了传统水性涂料和紫外光固化涂料的优点，成为环保型涂料研究的一个主要方向。本文综述了水性紫外光固化涂料的特点，主要组成部分以及其最前沿的发展方向，并介绍了这种涂料的应用情况和面临的挑战。水性紫外光固化涂料；组成；研究进展TQ A 1007-1865(2013)10-0099-02由于水性涂料对环境无污染，对人体健康影响小，粘度易调节，挥发度低使之适合于喷涂,但它仍存在不抗碱、不抗水、干燥慢、易造成基材收缩等弊病。紫外光(UV)固化涂料的优点之一是涂料的固化时间短而且可以控制，因其不含溶剂，从而大大消除了有机挥发分(VOC)对环境的污染。但其主要成分低聚物一般均具有较高的粘度，在涂布时必须加入稀释剂以调节其粘度和流变性。传统的丙烯酸酯类活性稀释剂对眼睛有较强的刺激作用，影响人体健康。因此，UV光固化涂料技术总的发展趋势是以水代替反应性稀释剂，一方面可以消除因挥发分导致的污染、刺激等问题，另一方面也为水性涂料提供了一种新的固化手段。因而综合了两者优点的水性紫外光固化涂料，成为极具开发和应用前景的新的涂料技术。1·特点与传统的油性紫外光固化涂料相比，水性紫外光固化涂料具有以下优点。(1)用水替代活性稀释剂，黏度更方便调节。(2)减少活性稀释剂的使用，使其毒性和刺激性大大降低。(3)以水为稀释剂可降低固化膜的收缩率，有利于提高固化膜对底材的黏附性。(4)可以得到超薄型固化膜。(5)涂装设备和装置可用水进行清洗。(6)可以使用相对分子质量高的预聚物，克服了传统紫外光固化涂料不能兼顾高硬度和高柔韧性两者的问题。2·组成2.1 低聚物水性低聚物是水性光固化材料最重要的组成部分，它决定固化膜的力学性能，如硬度、柔韧性、耐磨性、耐化学药品性等，也影响紫外光固化的灵敏度。水性低聚物在结构上要有参与UV固化反应的不饱和基团，如丙烯酰氧基、乙烯基等，由于丙烯酰氧基反应活性高，固化速度最快，所以各类丙烯酸树脂的为其主要品种；另外分子链上需含有一定数量的亲水基团，如羧基、羟基、氨基、磺酸基等。按低聚物的化学结构，目前最常用的水性紫外光固化树脂主要包括环氧丙烯酸酯(EA)、聚氨酯丙烯酸酯(PUA)、聚丙烯酸酯(Acrylatedacrylic oligomer)和聚酯丙烯酸酯(PEA)。表1列出了这些常用水性紫外光固化涂料低聚物的性能。表1 常用水性紫外光固化涂料低聚物的性能2.1.1 环氧丙烯酸酯环氧丙烯酸酯是一种广泛使用的低聚物，原料价格便宜，机械性能优良。环氧树脂分子链上的羟基赋予它良好的极性，促使其对金属材料表面有良好的粘附力。并且环氧树脂聚合物链含有稳定的C-C键和醚键，这使得它耐化学药品性优良。此外，可以通过环氧树脂的环氧基和羟基将甲基/丙烯酸单体接入从而引入反应双键，来提高其固化活性。而且环氧树脂中的羟基也可以作为接入酸酐的反应点而引入羧基，用碱中和便可得到具有亲水性的树脂。2.1.2 聚氨酯丙烯酸酯聚氨酯丙烯酸酯的制备方法是将带有羟基的丙烯酸酯类单体与异氰酸酯基团反应，引入C=C双键，使之具有UV活性；再用带有羧基的扩链剂对聚氨酯分子链进行扩链；最后经碱中和得到可UV固化的水性聚氨酯丙烯酸酯树脂。聚氨酯分子链上除了含有大量氨基甲酸酯链段外，还含有醚键、酯键、脲键等活性基团，这些结构赋予了聚氨酯材料良好的物理机械性能，优异的弹性、耐寒性、耐有机溶剂及良好的温度适应性，是近年来发展较快的高分子材料。2.1.3 聚丙烯酸酯水性UV固化聚丙烯酸酯体系一般由多种丙烯酸(酯)类单体共聚，并利用共聚物侧链的活性基团，如：羟基、羧基等，与丙烯酸(酯)类单体反应，获得具有不饱和双键的聚丙烯酸酯树脂。这种方法环保且无需分散可直接得到水乳液，但是通常其接枝率比较低，涂膜固化后性能提高，其另一个缺点是此类树脂丙烯酸所含的双键在共聚反应中被消耗，其光固化活性较差。2.1.4 聚酯丙烯酸酯聚酯丙烯酸酯可由聚酯端羟基与丙烯酸酯化或由聚酯端羧基与甲基丙烯酸缩水甘油醚反应而得。其双键位于分子链末端，活性相对较高，同时较低分子量使其易于进行流变调节。在超支化聚酯的末端可以接入丙烯酸酯或聚氨酯丙烯酸酯，得到水基超支化UV固化树脂，可以稳定的分散在水中。2.2 光引发剂光引发剂是光固化涂料的重要组成，是决定紫外光固化涂料是否能够迅速交联固化的关键。与传统油性紫外光固化涂料不同的是用于水性体系的光引发剂必须要与水性环境有一定的相容性，而且挥发性较低，按其产生活性中间体的不同，可分为自由基光引发剂和阳离子型光引发剂两类。自由基光引发剂根据产生自由基的机理不同，又可分为裂解型自由基光引发剂和夺氢型自由基光引发剂两类。裂解型自由基光引发剂从结构上看，多是芳基烷基酮类化合物，主要有安息香及其衍生物、苯偶酰及其衍生物、苯乙酮及其衍生物、酰基膦氧化物等。夺氢型自由基光引发剂多为芳香酮类。阳离子光引发剂包括芳香重氮盐、二芳基碘翁盐、三芳基硫翁盐、二茂铁盐、烷基翁盐、三芳基硅氧醚、磺酰基酮等，其优点是不受O2的影响。较先进的光引发剂固化方式可采用双重固化体系，即通过两个独立的体系完成交联聚合，一个阶段是光固化反应，另一个阶段是暗反应，暗反应包括湿气固化、热固化、氧化固化或厌氧固化反应等。2.3 功能助剂在涂料的实际应用中，为达到应用要求，还需加入各种功能助剂。常见的有助溶剂、润湿剂、分散剂、消泡剂、成膜助剂。助剂可以改变涂料的某些性能，但在使用时不能破坏涂料的稳定性和其耐水性，要控制其用量达到性能平衡和低VOC含量。近年来由于纳米无机粒子其独特的表面界面效应，使纳米复合材料呈现出许多新颖的特点，成为紫外光固化涂料的一个研究热点。刘红波等在紫外光固化涂料中加入无机纳米抗菌剂，制得了抗菌型的木器漆。3·发展方向3.1 超支化体系采用超支化技术可制备多官能度树脂。超支化树脂不仅低熔点、低黏度、易溶解且支链上可含有更多的官能基团，是作为水性光固化树脂的理想材料。超支化低聚物可利用端羟基超支化聚合物与丙烯酸通过酯化反应，或与二异氰酸酯和丙烯酸羟基酯半加成物反应，引入丙烯酸基团，成为光固化超支化低聚物。也可利用端羧基超支化聚合物与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应，引入甲基丙烯酸基团制得。3.2 双重固化体系为了改善水性紫外光固化涂料在不透明介质、形状较复杂的部件上的固化性能，可利用杂化的方式合成含有两种不同活性基团的低聚物，开发出兼有两者优良特性的体系。汪存东等以聚氨酯丙烯酸酯为乳化剂制成了紫外光固化的水性环氧丙烯酸酯/聚氨酯丙烯酸酯复合涂料。一方面，通过聚氨酯丙烯酸酯与环氧丙烯酸酯复合改善了涂膜性能；另一方面，由于阴离子型聚氨酯丙烯酸酯本身为一种高分子乳化剂，加入后可使疏水性的环氧丙烯酸酯形成一种稳定的水分散体系。3.3 有机-无机复合体系有机/无机杂化体系在保持有机高分子成膜性、透明性的同时又具有耐溶剂、高硬度及耐磨性的优点，是水性紫外光固化涂料很有前景的一个发展方向。水性紫外光固化体系可以通过直接分散、插层或溶胶/凝胶等手段引入纳米SiO2、蒙脱土等无机粒子，来改善涂层的硬度、耐磨性、耐热性或光学性能等。4·结语随着人们环保意识的不断增强，水性紫外光固化涂料越来越多的进入到人们的生活当中。在国外，已广泛应用于建筑涂料、体育用品、电子通讯等不同领域；在我国它每年都以20%～30%的速度增长，在纸张、木器、塑料、金属、光盘和光纤等基材上获得了很好的应用。当前水性紫外光固化涂料技术不足之处主要包括涂料水分散体系的长期稳定性有待提高，光引发剂品种不多，对于颜料着色涂料，选择余地更小，增设干燥除水装置对该技术的推广应用有不利影响。针对上述问题，我们应加大基础性研究，进一步完善相关技术，使它更大程度的应用到我们的生活当中。参考文献金养智，洪啸吟．紫外光固化涂料的进．涂料工业，1999，29(12)：30-33．姚伯龙，罗侃，杨同华．国内外水性紫外光固化涂料的研究进展．涂料技术与文摘，2007，28(11)：1-4．李红强，曾幸荣．紫外光固化涂料及其研究进展．涂料技术与文摘，2007，28(4)：8-11．殷海龙，卿宁．水性聚氨酯丙烯酸酯紫外光固化低聚物研究进展．化工新型材料，2011，39(4)：51-54．周钢，陈建山，奚海，等．紫外光固化光引发剂研究进展．精细化工中间体，2003，33(2)：6-8．姚桃花．紫外光固化涂料用光引发剂的研究进展．甘肃石油和化工，2007，(3)：8-13．李海燕，谢川．阳离子光引发剂研究进展．信息记录材料，2004，5(4)：35-39．丁立朋，李拥军，马兴法．阳离子聚合光引发剂及其阳离子反应机理．热固性树脂，1997(2)：47-54．戴洪义，王少君，高学明．用于辐射固化的特种丙烯酸酯单体及其发展动向．山东化工，2000，29(1)：25-26．刘红波，李荣先，缪国元．紫外光固化纳米抗菌木器漆．涂料工业，2007，37(5)：14-16．汪存东，王久芬．紫外光固化环氧-丙烯酸酯/聚氨酯-丙烯酸酯复合型水性涂料的研制．涂料工业，2005，35(2)，1-4．张高文，褚衡，李纯清．水性紫外光固化涂料的研究进展．现代涂料与涂装，2008，11(1)：16-19．王坚，苟小青，沈雪峰．水性UV涂料在塑料上的应用．涂料工业，2009，39(11)：49-52．何京．UV固化涂料及其发

反相色谱分离纯化后，怎样去除流动相产品中的TFA和乙腈或其他杂质？

[B][center]药物中杂质的来源及杂质限量检查[/center] [/B]药物只有合格品与不合格品；一般化学试剂分为4个等级（基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯） [B]药物中一般杂质检查 [/B][B]氯化物为一指示性杂质。[/B] 通过对氯化物的控制，可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度，间接考核生产、贮藏过程是否正常。 1. 原理 药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合限量规定。 Ag+ + Cl- → AgCl ↓ [B]硫酸盐检查法 [/B] 1. 原理 药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊，与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较，判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。 [B]铁盐检查法 [/B]硫氰酸盐法 巯基醋酸法 砷盐检查法 1. 古蔡氏法 1. 原理 金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷比较斑，判断砷盐的含量。 [B]硒、氟及硫化物检查法 [/B]1. 氧瓶燃烧法 适用于以共价键结合的卤素、硫、硒的有机药物。 本法系将有机药物防入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，将燃烧所产生的欲测组分吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测组分的性质，选用合适的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。 [B]注意事项及讨论 [/B]1. 根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。 2. 测定氟化物时应改用石英燃烧瓶。 1. 硒检查法 (1). 操作方法 样品与对照品液，调节Ph2.0±0.2，加盐酸羟胺，二氨基萘，比色。 [B]硫化物检查法 [/B] 方法同砷盐检查第一法，不装醋酸铅棉花，以醋酸铅试纸代替溴化汞试纸。 标准液取1ml 5/ml [B]澄清度检查法 [/B]将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管，同置黑色背景上，在漫射光下观察。浊度标准液 硫酸肼与乌洛托品溶液混合分五个等级，未超过0.5等级即为澄清。BP98规定未超过1等级即为澄清。 [B]溶液颜色检查法 [/B]CHP2000 [B]1. 比色法[/B] 色调标准贮备液 黄色液 重铬酸钾液（BP98用氯化铁） 红色液 氯化钴液 蓝色液 硫酸铜液 配成各种色调色号标准比色液共50种。 [B]2. 分光光度法 [/B] [B]易碳化物检查法 [/B]检查药物中含有的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。 对照品液 样品液 加硫酸5后，加供试品。 [B]炽灼残渣检查法[/B] 取供试品1.0~2.0g或个药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全碳化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~800炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷至室温，精密称定，再在700~800炽灼至恒重，即得。残渣限量一般为0.1~0.2% 一般应使炽灼残渣量为1~2mg 若需将炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度必须控制在500~600。 [B]干燥失重测定 [/B]1. 常压恒温干燥法 2. 干燥剂干燥法 3. 减压干燥法 [B]水分测定法 [/B][B]费休氏法 [/B] 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。 [B]甲苯法[/B] 在加热状态下，甲苯夹带着水分蒸出，收集蒸出的水分测定。 [B]药物中特殊杂质检查 [/B] [B]一、物理法 [/B] [B]二、化学反应法 [/B]（一）容量分析法 （二）重量分析法 （三）比色法和比浊法 [B]三、色谱法 [/B]1.纸色谱法 薄层色谱法 TLC是药典中最常用的特殊杂质限量检查方法。 1.在一定供试品及检查条件下，不允许有杂质斑点存在 2.以待测杂质对照品检测 3.将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照品溶液 4.选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品 [B]高效液相色谱法 [/B] [B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [/B] 1.面积归一化法 2.主成分自身对照法 3.内标法测定 4.内标法加校正因子法 5.外标法 有机溶剂残留量测定法 [B]分光光度法 紫外分光光度法 比色法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/B]

反相色谱分离纯化后，怎样除去流动相产品中的TEA和乙腈或其他杂质？

请问各位大峡 甲醇中初水之外只要含有什么杂质，是什么东西能使高锰酸钾褪色？

关于高纯石英砂（二氧化硅含量达99.95%以上）中金属杂质元素（三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钾、氧化钠等）的测定方法，请教各位支招，谢谢！我的邮箱是www.lihongping127@chinaren.com，若哪位有那方面资料，劳请发一份给我吧！

材料要得到满足实际应用要求的力学、机械、化学及其他性能，大都需有一个成型加工的过程通过固化使液体材料具有一定形状，是最常见的成型方法之一 液态材料固化一般可分为物理方法和化学方法二种物理方法使用加热或溶剂，使材料处于焙融或溶解状态，待成型以后冷却或蒸发溶剂，从而达到维持一定形状的目的；化学方法则是利用化学反应产生的键合力，使分子间不易产生相对运动，实现成型目的通常，物理方法得到的多是热塑性材料，化学方法得到的则多是热固性材料 uV固化属于化学方法，它是uv引发化学反应的结皋与其他固化方法比较，uv固化具有许多独特的优势，主要表现在以下三个方面: (1)速率快 液态的材料最快可在0 05 -0. ls的时间内固化，较之传统的最快也需几秒，常常多达数小时甚至几天才能固化的热固化工艺，无疑大大提高了生产率，节省了半成品堆放的空问，更能满足大规模自动化生产的要求同时，uV固化产品的质景也较易得到保证此外，由于是低温固化，因此uv固化可避免因热固化时的高温对各种热敏感基质（如塑料、纸张或其他电子产品等）可能造成的损伤，辐射固化工艺技术在某些领域已经是满足高水平标准的惟一选择[71由于容易控制，因而降低了废品率，产品性能稳定，而且，uv固化产品的结构也较容易调整 (2)费用低 uV固化仅需要用于激发光引发剂（或光敏剂）的辐射能（如中、高压汞灯的辐射）．不像传统的热固化那样需要加热基质、材料、周围空间以及蒸发除去稀释用的水、有机溶剂的热量，从而可节省大量的能源同时，由于uv固化材料同含量高，使得材料实际消耗量大幅度减少此外uv固化设备投资相对较低，可节省一大笔热固化设备的投资，减少厂房占地 (3)污染少 传统的热固化法需向大气中排放大量稀释用的有机溶剂，以涂料为例，全世界每年消耗涂料2000多万吨，其中有机溶剂约占40%，就是说，每年有大约800多万吨溶剂进入大气进入大气的有机物可以形成比二氧化碳更严重的温室敢应，而且在阳光照射下可形成氧化物和光化学烟雾，从而造成环境污染和对操作工人身体健康的损害uv固化基本不使用有机溶剂，其稀释用的活性单体也参与固化反应，基本上100%固寒量，因此可减少因溶剂挥发所导致的环境污染以及可能产生的火灾或爆炸等事故随着世界各国对生态环境保护的重视，对大气排放物进行了严格的立法限制，uv固化技术的重要性也愈显突出美国、欧洲、日本等均将VOC的减少作为优先采用UV固化技术的重要原因之一在我国，随着经济规模的迅速扩大及对环境保护的日益重视，作为环保型“绿色”工艺的uv固化材料的研究、开发和应用也已日益深入和普及. 当然，任何技术或工艺都不可能是无缺陷的，uv固化也是这样与热固化相比，它仅仅有30余年的研宄、开发历史，由于尚未形成大的产业规模，故成本相对较高此外，有些uv固化材料，特别是其中单体，还存在着气味或毒性问题，有待进一步解决当然，这同时也给uv固化材料的研究与开发提供了广阔的空间.

机械杂质就是指存在于润滑油中不溶于汽油、乙醇和苯等溶剂的沉淀物或胶状悬浮物。机械杂质来源于润滑油的生产、贮存和使用中的外界污染或机械本身磨损，大部分是砂石和积碳类，以及由添加剂带来的一些难溶于溶剂的有机金属盐。　　机械杂质的测定按GB/T 511-83石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法)进行。其过程是：称取100g的试油加热到70℃到80℃，加入2-4倍的溶剂，在已衡重的空瓶中的纸上过滤，用热溶剂洗净滤纸瓶再称重，定量滤纸的前后重量之差就是机械杂质的重量，由此求出机械杂质的质量分数。　　机械杂质和水分、灰分、残炭都是反映油品纯洁性的质量指标，反映油品精制的程度。一般来讲润滑油基础油的机械杂质的质量分数都应该控制在0.005%以下(机械杂质在此以下认为是无)，加剂后成品油的机械杂质一般都是增大，这是正常的。对用户来讲，测定机械杂质也是必要的，因为润滑油在使用、存储、运输中混入灰尘、泥沙、金属碎屑、铁锈及金属氧化物等，这些杂质的存在，将加速机械设备的磨损，严重时堵塞油路、油嘴和滤油器，破坏正常润滑。另外金属碎屑在一定的温度下，对油起催化作用，应该进行必要的过滤。但是，对于一些加有 添加剂油品的用户来讲，机械杂质的指标表面上看是大了一些(如一些的内燃机油)，但其杂质主要是加入了多种添加剂后所引入的溶剂不溶物，这些胶状的金属有机物，并不影响使用效果，用户不应简单地用“机械杂质”的大小去判断油品的好坏，而是应分析“机械杂质”的内容，否则，就会带来不必要的损失和浪费