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氨基苯并恶唑

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  • 【求助】2-氨基-4-氨基苯甲醚和2-硝基-4-氨基苯甲醚

    2-氨基-4-氨基苯甲醚和2-硝基-4-氨基苯甲醚,这2个东西,我用非极性柱,换了几种不同型号的柱子,用甲醇,乙腈,四氢呋喃不同溶剂做流动相都分不开,我记得在氨基上可以上个什么保护基团,好像是十六烷基磺酸钠什么的,具体怎么搞忘了,请哪位高人指教...

  • ECD测定复合食品包装中二氨基甲苯的问题!

    最近在准备做复合食品包装中二氨基甲苯的检测,按照标准要求一步步做,感觉并不困难可是在上机测定的时候却发现,标准品和样品加标处理的结果,峰对不上,样品加标多出好几个峰,并且从目前的峰来看,根本无法通过保留时间来确定哪一个是目标峰,真是让人头疼希望做过这个项目的版友能给点建议!谢谢

  • 【求助】烦人的4-氨基偶氮苯

    [em0813]虽然禁用偶氮苯的检测的检测方法已经很成熟了,但是那个4-氨基偶氮苯还是很让人头疼啊都说要同时检出苯胺和对苯二胺才去复检4-氨基偶氮苯,但是我的问题是对苯二胺经常检不出啊[em0812]试过用30ppm的4-氨基偶氮苯去做分解试验,最后还是只看到了苯胺,看不到对苯二胺啊有没有谁有什么经验可以分享一下啊

  • 【求助】求助,急,苯环上的氨基具有惰性??

    我的做1,4-对氨基苯与FITC(异硫氰酸荧光素)反应的时候。其条件完全是按照蛋白质的氨基与FITC的条件。即氨基与异硫氰根的反应条件进行的。但是却标记不上。不知道是不是苯环上的氨基具有惰性?还是反应条件不适合?有哪位高手指教一下!谢谢啊

  • 四氨基偶氮苯检测求助

    请问gb/t23344里面检测四氨基偶氮苯的 标液 应该怎么配置。4氨基偶氮苯标准储备液(1000mg/l)是干啥的?是为了稀释适合浓度标液用的吗?还有d10的内标储备液是干啥的?是为了稀释成2mg/l用的吗?做标准曲线时是要用含有2mg/l的4氨基偶氮苯和2mg/l内标物的混合标准工作溶液做吗?那么2mg/l的浓度换算成ppm应该怎么换算呢?另外就是在我做样品时 是不是放入内标物的量 应该和 标液中内标物的量一样呀? 比如 标液里放1ml 那么样品中也应该放1ml啊?本人是用乙醚做溶剂的,总体来说就是标准中4.6那个标准液那段看不太懂,有哪位大仙来帮我解答一下?或者具体说一下你做标准曲线时是咋做的 用的啥浓度啥的 谢谢

  • 【求助】对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸

    如题:对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗?为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺;而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

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  • 【求助】邻氨基对叔丁基苯酚的分析方法

    [em09509]各位大虾,小弟用HPLC做邻氨基对叔丁基苯酚的分析,发现基本上只有一个峰,杂质基本上不出峰,大哥大姐们谁做过啊?能不能给个分析方法啊?或者有什么好的建议啊? 谢谢啊!!

  • 4-氨基偶氮苯的检测

    4-氨基偶氮苯的检测 做加标回收率的时候 标液应该取多少mL呢 ? 还有最后 计算时 根据GB/T23344-2009纺织品4-氨基偶氮苯的测定 内标法公式 中的m 取多少g呢 ? 请各位大侠指教!!

  • 2,4-二氨基甲苯的检测

    最近做2,4-二氨基甲苯的检测,奇怪的是用极性柱和弱极性柱都没有看到峰,之前用-5的柱子做类似的2,4-二硝基甲苯都有峰的,难道是我用的2mg/l浓度太低?这太不科学了!!!

  • 【求助】做水中硫化物的药"对二乙氨基苯胺"是什么?怎么哪里都买不到.

    想用GB8538.41-87对二乙氨基苯胺分光光度法做水中硫化物,可对二乙氨基苯胺怎么也买不到,商家说根本没有这个药,????疑惑.请高手指点而亚甲蓝分光光度法测定水中硫化物,用的是对氨基二甲基苯胺.这两中方法的原理都是在酸性条件下和三氯化铁生成亚甲蓝染料.用的药是一样的吗?请高手指点.十分感谢

  • 4-氨基偶氮苯

    有没有做GB/T 23344-2009中关于4-氨基偶氮苯的检测的啊?大家共同讨论一下前处理的注意事项啊

  • 【求助】已经应助 跪求染料中间体2-氨基-4乙酰氨基苯甲醚的液相色谱分析方法

    [em58] 本人做有机合成,通过2,4-二氨基苯甲醚的单酰化来合成2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚,但生成对位酰化物的同时,也形成邻位酰化物以及二酰化物,需要使用液相色谱方法进行分析,但尝试了甲醇,乙腈和水的不同配比流动相,始终无法将几个峰分开,上次根据一位大虾的建议尝试了乙腈与0.01M磷酸缓冲溶液的流动相,效果仍然不行,恳求各位大虾给与意见和方法,谢咯~~~~~~~!

  • 二氨基甲苯回收率低

    最近拓项做GB 31604.23-2016 二氨基甲苯 这个项目,做下来标线方面是没问题的,样品制备依照标准做的,然后样品的加标回收率只有10%,请问各位老师前处理是如何操作的?

  • 偶氮中4,4'-二氨基二苯甲烷(4,4'-Methylenedianiline)有检出过假阳性么?

    大家在进行偶氮检测中,这个4,4'-二氨基二苯甲烷(4,4'-Methylenedianiline)有检出过假阳性么?今天连续检测5个布料,均发现了4,4'-二氨基二苯甲烷(CAS NO,:101-77-9).溶液中浓度为10ppm左右,算起来布料中4,4'-二氨基二苯甲烷含量在20ppm左右。峰形,RT都相当好。之前有版友问过这个问题,但以前我检测出来的浓度不高,所以真假阳性都没所谓。这次检测出来的结果超过客人要求了。如果是因为进样口高温造成某物质分解生成4,4'-二氨基二苯甲烷,那用GCMS分析4,4'-二氨基二苯甲烷不就很难准确了?这里没LC确认呢。

  • 【求助】请教各位氨基酸与异硫氰酸苯酯反应方程式

    在做氨基酸测定时,用异硫氰酸苯酯做衍生试剂,多余的衍生试剂要除去,现请教各位氨基酸与异硫氰酸苯酯反应方程式是什么样的,在衍生1umol/ml氨基酸单标时应用的100mmol/l异硫氰酸苯酯衍生试剂的量是多少?三乙胺在反应中起什么作用,在反应中应用的1mol/l的三乙胺的量是多少?另外在反应中用正己烷进行萃取,那么加入正己烷的量又是多少呢?

  • 【分享】邻氨基苯甲醚同分异构体的分离

    【分享】邻氨基苯甲醚同分异构体的分离

    邻氨基苯甲醚同分异构体的分离摘要:为了实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离,作者采用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件,使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离。关键词:邻氨基苯甲醚;分离;异构体The Separation of O-Anisidine and Its isomersAbstract: In order to achieve the complete separation of o-anisidine and its isomers, the authors used gas chromatography - mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their complete separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the complete separationof o-anisidine and its isomers. Keywords: o-Anisidine; separation; isomers 1 前言采用气相色谱-质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量,按照现行国家标准GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件,不但检测时间很长,而且大多数同分异构体保留时间相同或非常接近,同时这些异构体的质谱图又非常相似,从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量。如采用其它分析手段共同鉴别,如薄层色谱、液相色谱等,需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者对芳香胺邻氨基苯甲醚及其异构体分离的问题进行了研究,其中,邻氨基苯甲醚属于有害芳香胺,而其同分异构体不属于有害芳香胺。作者通过改进色谱条件,使以上化合物达到很好的分离,提高了检测效率,减少了检测过程中的假阳性检出。2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)乙醚、硫酸亚铁等以上试剂均为分析纯;甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻氨基苯甲醚及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 仪器操作条件色谱柱:DB一17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至85℃ ,保持20分钟,再以30℃/分钟升至280℃,保持0分钟;载气:He;流速:1.0ml/分钟;离子化方式:EI;质量扫描范围:35—350;进样方式:不分流进样;进样0.2μL。2.3 执行标准试样处理按国标GB/T17592-2006执行。3 结果与讨论http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011021932_256750_1604317_3.jpg图1 邻(间、对)氨基苯甲醚总离子流图由图1可以看出,邻氨基苯甲醚及其异构体在本实验条件下,可以得到很好的基线分离。保留时间分别为:邻氨基苯甲醚(27.115分钟);间氨基苯甲醚(28.509分钟);对氨基苯甲醚(28.146分钟)。在对染料产品中23种有害芳香胺含量的测定过程中,由于异构体的存在,并且多数异构体的质谱图很相似,如果保留时间相同,往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的气相色谱/质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。本方法通过使用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),同时使用三阶程序升温,很好的解决了这个问题。通过上面的数据与国标GB/T17592-

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    做化妆品中4-氨基偶氮苯 联苯胺,用DB-5ms柱的升温程序要怎么设,按照标准上的升温程序设最低检出限0.1一直走不出70度保持0.5-30度升温至270-25度升温至310度保持6分钟最低检出限0.1曲线浓度0.1~10

  • 4,4-二氨基二苯甲烷主含量怎么测定?

    亲们~~有木有知道4,4-二氨基二苯甲烷主含量怎么测定的?因为用气相打不了样,它的沸点太高了,我这用气质上机了,主含量做的很不准,再说用气质打得稀释好多倍,值实在是不准。想着用滴定做,但是又不知得用什么试剂滴,怎么处理样品。样品是含量90%以上的4,4-二氨基二苯甲烷,白色固体。

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