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去氢块葛黄酮

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去氢块葛黄酮相关的论坛

  • 【求助】二氢黄酮的质谱裂解

    有关二氢黄酮的质谱裂解问题，数据如下： MS: 316(100) 298(9) 283(10) 269(3) 255(3) 196(34) 181(25) 170(34) 153(10) 这是全部的裂解数据。 化合物的结构式在附件里面，希望谁能帮我分析下怎么脱去一分子水和一个甲基，谢谢啦！

  • 化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法

    化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法1 适用范围　　本方法规定了用高效液相色谱法定性检测化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的方法。　　本方法适用于化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的定性测定。2 方法提要　　样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，经与平行操作的补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮对照品及补骨脂对照药材比较，以保留时间和紫外光谱图定性，鉴别补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的存在。本方法对补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检出限和取样品0.5 g时的检出浓度见表1。 表1 4种补骨脂特征成分的检出限和检出浓度化合物检出限（ng）检出浓度（μg/g）补骨脂素0.30.6异补骨脂素0.30.6新补骨脂异黄酮0.30.6补骨脂二氢黄酮0.30.63 试剂和材料　　除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。3.1 乙腈，色谱纯。3.2 补骨脂素，纯度≥99%。3.3 异补骨脂素，纯度≥99%。3.4 新补骨脂异黄酮，纯度≥98%。3.5 补骨脂二氢黄酮，纯度≥99%。3.6 补骨脂，中国食品药品检定研究院，供鉴别用。3.7 补骨脂特征性成分混合标准溶液（=0.1 μg/mL）：分别称取补骨脂素（3.2）、异补骨脂素（3.3）、新补骨脂异黄酮（3.4）、补骨脂二氢黄酮（3.5）对照品各5 mg（精确到0.1 mg），置500 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度各为10 μg/mL的标准溶液。精密量取各标准溶液0.1 mL置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得0.1 μg/mL的混合标准溶液。3.8 补骨脂标准储备溶液：取补骨脂对照药材0.2 g，置50 mL三角瓶中，加30 mL 70%乙醇回流提取1h，滤过，滤液置100 mL量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。4 仪器4.1 高效液相色谱仪：具二极管阵列检测器。4.2 分析天平：感量为0.1 mg。4.3 移液器。4.4 涡旋振荡器。4.5 超声波清洗仪（功率不低于200W）。4.6 高速离心机：转速不小于10000 r/min。

  • 【讨论】黄酮类化化合物氢谱解析求助

    想请教大家一个问题问一下单纯的黄酮骨架A环上各氢的化学位移范围是多少那，还有他们是几重峰，假设在C环的3位上无取代基，找了好几篇文献都是A环上含取代基的，麻烦知道的给解释一下

  • 【求助】帮忙分析一个黄酮苷的结构片段

    各位老师，这是一黄酮苷类的化合物，母核是黄酮二糖苷，现在多出一组信号，无法拼出合理结构，δCδHDept170.6-C季碳107.54.16(s)-CH83.7-C季碳74.84.25(q)-CH60.24.05（q）-CH240.31.98（m）-CH222.41.20（t）-CH314.01.12（d）-CH3根据QC和BC,我们推出以下结构，通过chemdraw模拟了一下碳氢数据，也基本符合。但是感觉是不是不太符合生源关系。有那位大侠能给出一些建议。样品纯度不是很高，大概92％左右,高分辨扣除母核外，这个集团的分子式应为C8H14O5,已经加了一个氢。谱图都是纸版的，都没有扫描，麻烦大家先帮着看一下，给出一些可能的结构及推测，有见过类似集团的就更好了，谢谢了。

  • 【原创大赛】核磁共振波谱对一个黄酮化合物的结构分析与鉴定

    【原创大赛】核磁共振波谱对一个黄酮化合物的结构分析与鉴定

    核磁共振波谱对一个黄酮化合物的结构分析与鉴定淡黄色粉末，mp 220～222℃。20D：-33.6（c，0.10，CH3OH）；AlCl3反应呈阳性，提示该化合物为黄酮类化合物。ESI-MS谱给出准分子离子(m/z)：421-；HRESI-MS给出+峰m/z：423.09159（计算值：423.09219），分子量为 422.08492，分子式为C19H18O11，不饱和度为 11.IR谱显示有酚羟基(3 356.9)，羰基(1 649.4)，苯环（1 602.2，1 472.7），碳氧键(1 288.4)；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301101_520798_2672081_3.png1H-NMR谱中，5.05(1H，d，J=7.5Hz)有一糖端基氢信号，δ 3.16～3.71 有糖上其它氢信号.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301103_520799_2672081_3.png13C-NMR谱中，δ60～100 有一组糖信号，TLC原位酸水解检出葡萄糖，说明该化合物含有一分子葡萄糖。13C-NMR谱中，δ90～180芳香区有 14 个碳信号，减去一个葡萄糖端基碳，还有 13 个碳信号，根据有关文献，推断该化合物母核为黄酮类化合物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301104_520800_2672081_3.pngDEPT谱表明该化合物含有 1 个亚甲基，9 个次甲基，9个季碳，扣除葡萄糖的 1 个亚甲基，5 个次甲基，剩下 4 个次甲基，9 个季碳，表明该酮有四个芳氢被取代。δ179.1 为羰基碳信号，δ162.2，163.4，154.5，144.0，156.9，151.2 应为与氧相连的碳信号，除母核上两个连氧碳外，剩余四个碳应连有含氧基团。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301105_520801_2672081_3.png13C-NMR谱中，除了一组葡萄糖信号和　酮母核信号外，未见其它碳信号，可以断定黄酮母核上的四个含氧取代基团均为羟基。1H-NMR谱中，δ7.38(1H,s)和δ6.88(1H,s)为两个孤立芳氢信号，δ6.62(1H,d,J=2Hz)和δ6.38(1H,d,J=2.0Hz)为一组间位偶合氢信号，说明黄酮母核两个芳环中一个被邻位取代，另一个被间位取代。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301106_520802_2672081_3.png由以上信息可知，该化合物含有一个葡萄糖，一个 1,3,6,7-四羟基—黄酮。通过HSQC和HMBC，对该化合物的碳、氢信号进行了归属(如：表格)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301109_520804_2672081_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301109_520805_2672081_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301109_520806_2672081_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301109_520807_2672081_3.png结合HMBC谱发现，δ13.14 羟基氢与δ162.2（1 位碳）和δ98.2（2 位碳）及δ103.1（8b位碳）远程相关，证明此羟基连在 1 位碳上。δ6.38 氢与δ163.4（3 位碳）和δ162.2（1 位碳）及δ103.1（8b位碳）、δ94.2（4 位碳）远程相关，证明此氢连在 2 位碳上。δ6.6 氢与δ163.4（3 位碳）和δ156.9（4a位碳）及δ103.1（8b位碳）、δ98.2（2 位碳）远程相关，证明此氢连在 4 位碳上。δ6.88 [fon

  • 【原创大赛】不同产地葛根中总黄酮含量测定

    【原创大赛】不同产地葛根中总黄酮含量测定

    不同产地葛根中总黄酮含量测定明朝著名的医学家李时珍对葛根进行了系统的研究，认为葛根的茎、叶、花、果、根均可入药。他在《本草纲目》中这样记载：“葛，性甘、辛、平、无毒，主治：消渴、身大热、呕吐、诸弊，起阴气，解诸毒”。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281450_525067_2206222_3.jpg葛根的保健作用越来越受到人们的重视，其作用广泛：1．提高肝细胞的再生能力，恢复正常肝脏机能，促进胆汁分泌，防止脂肪在肝脏堆积。2．促进新陈代谢，加强肝脏解毒功能，防止酒精对肝脏的损伤。3．对高血脂形成的冠状动脉硬化，通过改善心肌缺血状态，防治冠心病、心绞痛、心肌梗塞等心血管疾病。4．对高血脂形成的脑动脉硬化，通过改善脑缺血状态，防治脑梗塞、偏瘫、血管性痴呆等脑血管疾病。5．强化肝胆细胞自身免疫功能，抵抗病毒入侵。6.降血糖，具有延缓衰老、调节血脂血糖、促进造血功能等方面的作用，并应用于临床。适用人群有：1. 成年男子，经常饮酒，抽烟的人士、酒精代谢中毒者2. 预防肝炎，提高肝脏解毒功能，修复肝损细胞的人群3．高血压、高血脂、高血糖及偏头痛等心脑血管病患者4．更年期妇女、易上火人群、常用烟酒者5．女性滋容养颜，中老年人日常饮食调理等6．预防黑斑、青春痘、肝斑的人群7.改善微循环促进尿酸结晶溶解，提高肾血流量，促进多排尿酸。由于葛根产地不同可能导致其所含的总黄酮量不同，本试验为了对不同产地葛根的质量做一个初步评价，对四个不同产地葛根的总黄酮含量进行了分析比较。实验材料：Agilent8453紫外-可见分光光度计（美国Agilent公司）；FW100型高速万能粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司)；DH-101电热恒温鼓风干燥箱(天津市中环实验电炉有限公司)；YB-Z真空恒温干燥箱；FX-200 型千分之一电子分析天平(日本AND公司)；AE240型十万分之一电子分析天平（瑞士METTLER公司）；KQ-250DE型医用数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；HH·S21-4 型电热恒温水浴锅(北京长安科学仪器厂)。葛根分别与采集于安徽、陕西、湖北、河南四地。甲醇（分析纯）、自制纯净水。对照品溶液的制备：精密称取芦丁对照品19.20mg，至50ml容量瓶中，加甲醇适量，超声使溶解，加甲醇至刻度，摇匀，制成每 1ml含0.384mg 的对照品溶液，即得。标准曲线的制备：分别精密吸取上述对照品溶液 0、1、2、3、4、5、6ml，置25ml容量瓶中，分别加水至6ml，分别加 5%亚硝酸钠溶液1ml，混匀，放置 6 分钟，加10%硝酸铝溶液1ml，混匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液 10ml，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟。照紫外-可见分光光度法，在510nm 波长处测定吸光度，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。结果见表： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281450_525068_2206222_3.jpg供试品溶液的制备：取葛根粉末2g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流至提取液无色，用甲醇少量洗涤容器，洗液并入提取液，蒸发浓缩并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定：精密吸取上述供试品溶液1ml，置25ml 容量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“加水至 6.0ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含芦丁的重量，计算

  • 氢谱求解析，黄酮类

    氢谱求解析，黄酮类

    [img=,690,239]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812101019167408_8528_2570923_3.png!w690x239.jpg[/img]求一个黄酮的解析，含氧和氮。

  • 氢谱求解析，黄酮类

    氢谱求解析，黄酮类

    [img=,690,239]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812082320325952_2016_2570923_3.png!w690x239.jpg[/img] 化合为天然产物中的黄酮类，含氮、氧原子。求结构。

  • 【求助】总黄酮的测定？

    [font=楷体_GB2312[size=4]]我看大部分文献是用显色反应,试剂是（亚硝酸钠，硝酸铝，氢氧化钠）第一个问题是他们与总黄酮含量关系怎样确定，及怎样的情况使显色剂过量？参比溶液一般是试剂空白（亚硝酸钠，硝酸铝，氢氧化钠）第二个问题是我觉得用乙醇，水，还是试剂空白，影响不大吧？因为在510出他们没有吸收第三个问题是参比溶液是试样空白更科学吧，既参比溶液为（样品+溶剂（水或乙醇溶液））？我看有一篇文献于村俞莎沈向红的《中草药总黄酮的提取和含量测定》他们选择的参比溶液是样品+氢氧化钠他们说考虑到某些中草药（如大黄等）遇碱也显红色，应从样品中扣除，故本法选择样品加碱作为样品空白扣除。我的疑问是在黄酮的定性上（加氢氧化钠，也是显红色），因为是在可见光驱，这样不就都扣除了，他们这样做行吗？请高人指点，谢谢[/size][/font]

  • 黄酮总量检测和单个黄酮分析

    黄酮总量检测和单个黄酮分析。黄酮总量分析依据到底是依据芦丁还是其他黄酮参加显色反应，测试波长410还是中510nm。而单个黄酮测试，必须用响应黄酮作标曲还是其他也可以参考。谢谢！

  • 【讨论】蜂胶中的“三聚氰胺”----总黄酮

    蜂胶标准存"漏洞" 一些行业虽然已有质量标准，但由于造假技术的不断更新，原来的标准已经不能作为判定产品合不合格的依据。曾遭曝光的"蜂胶造假"事件就是典型的例子。 在被曝光企业提供的原料蜂胶的检测报告上显示：提纯蜂胶的总黄酮含量完全符合国家标准。而事实上，造假者是在树胶里添加了芦丁、槲皮素等黄酮类物质，人为提高了总黄酮含量。前有三聚氰胺，现有蜂胶黄酮，不知道以后还有什么其他产品会曝光出来。产品标准究竟该如何订制？类似造假事件该如何处理？这些不但需要执法部门思考，也希望大家给相关部门支支招！！

  • 【求助】两个黄酮峰分不开啊！

    领导给我一个黄酮样品，没说是什么东西（问他也不会说的）。易溶于甲醇，于是用甲醇当流动相，LC1100 DAD检测器。不到2分钟两个峰出来了，但分不开啊。后来降低流量，用0.1%磷酸和甲醇当流动相，还是一样的啊。各位大侠，救救我啊！！谢谢

  • 【第三届原创参赛】黄酮类化合物的分离体会

    【第三届原创参赛】黄酮类化合物的分离体会

    维权声明：本文为xiaodu2007693原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。黄酮类化合物的分离体会 【黄酮类化合物简介】 黄酮类化合物（flavonoids）是一类存在于自然界的、具有2-苯基色原酮（flavone）结构的化合物。它们分子中有一个酮式羰基，第一位上的氧原子具碱性，能与强酸成盐，其羟基衍生物多具黄色，故又称黄碱素或黄酮。黄酮类化合物在植物体中通常与糖结合成苷类，小部分以游离态（苷元）的形式存在。绝大多数植物体内都含有黄酮类化合物，它在植物的生长、发育、开花、结果以及抗菌防病等方起着重要的作用。【本人研究内容】 我做的是某中药的化学成分研究，该中药中主要为黄酮类成分，遵循传统用药原则，我采取水煎煮，之后水提液浓缩至一定体积，过大孔吸附树脂，乙醇水梯度洗脱，梯度：水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、80%乙醇。每个梯度做为一个流分，再进行细分。下一步主要是运用聚酰胺柱色谱，中低压ODS，Sephadex LH20进一步分离，最后制备液相得到单体化合物。【经验分享】 主要和大家分享我使用聚酰胺柱的经验，我一般是聚酰胺薄膜结合聚酰胺柱，类似于硅胶板结合硅胶柱。所用的聚酰胺为30-60目，聚酰胺薄膜一盒50片，规格为8cm x 8cm，70块钱左右，可以根据需要剪成条状使用。聚酰胺薄膜常用的溶剂系统说明书上有，我常用甲醇-水，因为黄酮类化合物有一定的酸性，展开剂要加点酸，甲酸乙酸都可以，抑制其解离，保持游离状态的话，样品成点性好，否则拖尾很严重。在此需要指出的是，聚酰胺可以用反相溶剂系统，如甲醇水；也可以用正相溶剂系统，如二氯甲烷甲醇。要根据自己样品的极性来定。以我的80%乙醇洗脱物为例，进行详细的叙述。此部分极性较小。我用二氯甲烷溶解，拌样，挥干。洗脱系统为甲醇水，聚酰胺柱起始用水装柱，上样，上面要放一块棉花，然后用玻璃塞子压住（聚酰胺比较轻，防止加溶剂时冲起来），甲醇水梯度洗脱。之前点板显示，50%甲醇水刚刚展开一点，因此起始用50%甲醇水洗脱，然后梯度设为55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%、最后甲醇冲柱。过程中每100mL一接，蒸干转移至小瓶。最后用一大块聚酰胺对得到的流分进行合并。得到大概9-10个流分，HPLC-DAD分析，找到合适的液相色谱条件之后，用制备液相进行制备。【部分聚酰胺薄层谱图展示】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009211940_245940_2160661_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009211940_245941_2160661_3.jpg左图：展开剂：（甲醇：水90：10）+2滴乙酸； 右图：展开剂：（甲醇：水80：10）+2滴乙酸，最右边的点为总样显色剂为：三氯化铁乙醇溶液【体会和教训】 黄酮类化合物用聚酰胺分离效果非常好，但是死吸附较严重，样品比较多时可以使用，少就算了。凝胶Sephadex LH20效果也非常好，建议多使用。黄酮类成分溶解性比较折磨人，但提醒一点在进行制备液相时，样品一定要用流动相溶解，或接近流动相，多加点总会溶解的，然后用0.45μm滤膜过滤。不用流动相溶解很容易把柱子弄裂分。原因在于，进样之后，样品析出，堵了柱塞板，导致局部流速过快，冲塌固定相。我就把老师的预柱整裂分了，多亏了预柱啊，保护了柱子，要不然老师肯定疯了，但是后来寄出去修预柱，别人检测又很神奇地自动好了，这有点解释不了，呵呵，这事也不是常能碰到的，最好按规矩来，否则耽误别人实验不太好。先就写这么多，实验也不是那么成功，但拿出来和大家交流，不对的地方请批评指正。【样品导致预柱裂分的后果-色谱图展示】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009212004_245944_2160661_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009212007_245946_2160661_3.jpg左图为：样品制备时色谱图，当时已裂分右图为：预柱用纯品检测色谱图，连续进样2针，可见预柱裂分严重。

  • 【求助】植物黄酮提取的问题

    [size=5][font=宋体]准确称取于120℃干燥至恒重的无水芦丁(作黄酮标准对照)9.5 mg,用60%的乙醇定容于50mL容量瓶中,摇匀,得到浓度为[color=#fe2419]0.19 mg/mL[/color]的标准品溶液,作为贮备液备用。准确量取此液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 mL于25 mL容量瓶中,分别加5%亚硝酸钠和10%硝酸铝溶液各[color=#fe2419]0.3mL[/color],放置6 min。[color=#fe2419]加1 mol/mL氢氧化钠溶液4.0mL,分别用30%的乙醇稀释至刻度,混匀,放置16min。[/color]用紫外分光光度计在510 nm处测定吸光度。如上述显色实验，为什么要配置浓度为[color=#fe2419]0.19 mg/mL[/color]的标准品溶液，而不是其他浓度（多少浓度范围内遵循朗伯比尔定律？）。别加5%亚硝酸钠和10%硝酸铝溶液各[color=#fe2419]0.3mL[/color],放置6 min。[color=#fe2419]加1 mol/mL氢氧化钠溶液4.0mL, [/color][color=#000000]显色原理是什么，各溶液用量有什么要求？ 各溶液用量之间是否有内在关系？ 显色时间有什么要求？ 还有就是[/color][color=#fe2419]混匀,放置16min [/color][color=#000000]为什么要放置16min？如何放置？在容量瓶中放置？容量瓶塞需打开还是塞上？还有就是在做实验中 植物黄酮提取，显色后，进紫外分光光度计测量时，分光度总是跳动不稳定。老师说需离心，究竟离心的目的是什么？难道是沉淀Al(no3)3? 不过离心后 含试样的溶液 会有好多沉淀，而参比液几乎没有沉淀，沉淀是什么物质，是否含有大量黄酮类物质，从而影响实验准确度？ 究竟 如何解决A值跳动的症状（紫外分光光度计没问题）？还有就是显色溶液是否要现用现配，是否用量，及其浓度都要精密控制？ 还有就是吸光度测量的重复试验，每份重复三次，指的是需重新取样提取黄酮物质，再显色测吸光度，还是显色过后，取试液与三比色皿中，测量三次吸光度？ 还有就是稳定性实验，为什么要做？[/color][color=#fe2419]我是一名学生，刚刚入手实验，有很多不明白的地方，请各位前辈不吝赐教，还有就是想各位前辈能给些此类光谱测定的参考资料及经验，十分感谢！[/color][/font][/size]

  • 【金秋计划】青刺果渣籽黄酮抗衰老作用的研究

    [b][size=15px][color=#595959]青刺果(Prinsepia utilis Royle)[/color][/size][/b][size=15px][color=#595959]，又称阿纳斯果(Anas fruit)，是中国云南省一种独特的多年生木本油料植物。据《东巴经》和《滇南本草》等古籍记载，当地纳西族、藏族和摩梭人广泛利用青刺的根和叶果实，用于各种用途。这些包括治疗轻度至中度特异性皮炎，滋润皮肤，提供防止紫外线伤害的保护，帮助孕妇分娩，保护胃健康，降低动脉硬化的风险，以及[b]延缓衰老[/b]。[/color][/size] [size=15px][color=#595959]该研究对油提取的残余物有效地重复利用，并在随后的提取和分离过程中鉴定出[b]黄酮[/b]类化合物。青刺果黄酮类化合物的[b]抗衰老作用[/b]尚未有系统的研究。因此，该研究的目的是[b]探讨青刺果黄酮的抗衰老特性[/b]。 [/color][/size] [size=15px][color=#595959][size=16px][/size][/color][/size][size=15px][color=#595959]首先采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法等分析技术，对[b]青刺果黄酮（PURF）[/b]进行成分鉴定。接下来，DPPH、羟基自由基、超氧阴离子O2?、胶原酶和弹性蛋白酶通过体外生化试验进行初步检测。采用[b]斑马鱼[/b]模型验证其抗氧化性能，采用[b]D-半乳糖诱导小鼠衰老模型[/b]验证其抗衰老作用。采用[b]自然衰老HFF模型[/b]研究PURF的抗衰老机制。此外，使用[b]3D全层皮肤模型（3D full T-Skin?）[/b]模型确认了抗衰老靶点。 [/color][/size] [size=15px][color=#595959]体外生化实验表明，黄酮类化合物通过抑制DPPH、羟基自由基、超氧阴离子O2?、胶原酶和弹性酶，具有较强的抗氧化活性和抗衰老潜力。显著增强对斑马鱼的抗氧化作用，同时抑制ROS和炎症损伤，上调COL1A1、COL3A1、AMPK、mTOR基因表达，下调MMP-9、TGF-β、p21、p16基因表达，提示其潜在的抗衰老能力。[/color][/size] [size=15px][color=#595959]从D-半乳糖诱导的衰老小鼠模型中发现，PURF可显著提高SOD水平，同时降低HYP和MDA水平。此外，将PURF给予HFF细胞和3D全T-Skin?模型时，基因和蛋白的表达趋势一致，COL1A1、COL3A1、AMPK和mTOR基因上调，TGF-β、MMP-1、MMP-9、p21和p16基因下调。因此，这些初步研究结果表明，[b]黄酮可以通过调节AMPK/mTOR/TGF-β信号通路发挥作用[/b]。[/color][/size] [b][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][/b][font=&][size=16px][color=#232323][/color][/size][/font][b][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][/b][font=&][size=16px][color=#232323][/color][/size][/font][size=15px][color=#595959][font=&][/font][font=&][/font][/color][/size][b][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][/b][font=&][size=16px][color=#232323][/color][/size][/font][b][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][/b][size=15px][color=#595959][font=&][/font][/color][/size][size=15px][color=#595959]云南天然青刺果渣籽既往被认为是农业废弃物，该研究[b]成功提取并分离了其黄酮类成分，初步研究证明了它作为一种环保的抗衰老原料的潜力[/b]。[/color][/size][size=15px][color=#595959][font=&][/font][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size][font=&][size=16px][color=#232323][/color][/size][/font][size=15px][color=#595959][/color][/size][size=15px][color=#595959][/color][/size]

  • 32.1 HPLC法测定紫穗槐果实中5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮的含量研究

    【作者】 姜泓； 白丽萍； 康廷国；【机构】 辽宁中医学院； 辽宁中医学院 110032； 辽宁沈阳； 110032； 辽宁沈阳；【摘要】 目的:对紫穗槐果实的中5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮进行含量测定,初步探讨其在紫穗槐果实中的变异规律及其与地理分布的关系。方法:色谱柱:迪马公司Diamonsil C18柱(200×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.025mol/L磷酸水(90:10);流速:1ml/min;柱温:35℃;检测波长:293nm。结果与结论:首次对紫穗槐果实中的5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮进行含量测定,确定其定量方法。测定结果发现,土质肥沃地区的果实中5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮的含量较高。 更多还原【Abstract】 Objectve To determine its contents and to find out the variation regularity in fruits of Amorpha frutioosa L.. Methods Diamonsil C18 (2004.6mm, 5μm)column was used with the mixture of 0.025mol/L H3PO4 water and methanol as the mobile phase, and the UV absorbance detection was set at 270nm. Results and Conclusion The content of 5,7 - di-hydroxy - 8 - geranylflavanone in many samples collected with localities were determined by HPLC for the first time. The variation of tephrosin in the fruits was ... 更多还原【关键词】 紫穗槐； 5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮； 高效液相色谱法； 【Key words】 Amorpha fruticosa L.； 5,7 - dihydroxy - 8 - geranylflavanone； HPLC；

  • 【原创大赛】红花苜蓿总黄酮对亚硝酸的清除盐作用研究

    【原创大赛】红花苜蓿总黄酮对亚硝酸的清除盐作用研究

    红花苜蓿总黄酮对亚硝酸的清除盐作用研究 亚硝酸盐具有一定的毒性，是食品添加剂中急性毒性最强的物质之一。一方面是大剂量的亚硝酸盐进人人体内会造成中毒，另一方面，部分亚硝酸盐在一定条件下会转化为亚硝胺，而亚硝胺是一种致癌物质。亚硝酸盐进人血液后与人体中的血红蛋白结合，使正常的血红蛋白变形，失去携氧能力，导致人体组织缺氧，还会对血管产生扩张作用。一般地，口服亚硝酸盐10min至3h后，可出现头晕、头痛、乏力、胸闷、气短、心悸、恶心、呕吐、腹痛、腹泻等症状;严重者出现意识丧失、昏迷、呼吸衰竭，甚至死亡。另外亚硝酸盐能够透过胎盘进人胎儿体内，6个月以内的婴儿对亚硝酸盐特别敏感，对胎儿有致畸的作用。 红花苜蓿是一种在在欧洲和亚洲的草地中常见的多年生野生植物，现在已经被移植到北美来种植。在分枝的茎末端生长的红花被认为是其医疗价值的来源，通常会被晒干用作医疗使用。红花苜蓿是很多有价值的营养素的来源，包括钙、铬、镁、烟碱酸、磷、钾、硫胺素和维生素C。红花苜蓿还被认为是异黄酮（一种作用类似雌激素的水溶性化学成分，存在于很多植物中）的最丰富来源之一。 近年来,随着对自由基研究的深入,人体中的活性氧和自由基被认为是引发衰老、癌变和细胞损伤的重要原因。筛选新的能够清除自由基的抗氧化天然药物成为研究热点,因此,对异黄酮抗氧化作用的研究逐渐引起广大学者的重视。 本试验旨在探讨红花苜蓿总黄酮对亚硝酸的清除盐作用，,为防癌抗癌及充分利用这一天然资源提供有益的实验依据。材料与方法主要仪器：电热恒温水浴锅微量紫外分光光度循环水真空泵万分之一分析天平主要试剂： 葡萄糖，对氨基苯磺酸，亚硝酸钠，α-萘胺，pH=3.0的柠檬酸钠-盐酸缓冲液，苯酚，浓硫酸，冰醋酸，以上均为分析纯。红花苜蓿蒸馏水2实验方法主要试剂的配制; 葡萄糖贮备液：精密称取葡萄糖对照品100.0mg，用蒸馏水溶解并定容至100mL。 0.4%对氨基苯磺酸：精密称取对氨基苯磺酸400.0mg溶于100mL 30%醋酸溶液中。 0.1%α-萘胺：精密称取250.1mgα-萘胺溶解于250mL30%醋酸溶液中。100mg/kg亚硝酸钠溶液：精密称取50.2mg亚硝酸钠溶于500mL水中。 pH=3.0的柠檬酸钠-盐酸缓冲液：用适量的柠檬酸钠、盐酸、蒸馏水并用酸度计测pH值配溶液500mL。5%苯酚试剂:精密称取10.0000g,加蒸馏水190g溶解，置棕色瓶中密闭保存。红花苜蓿总黄酮的提取称取干燥的红花苜蓿用石油醚浸泡24h,以除去色素和脂溶性杂质，倾出石油醚，药渣中75%乙醇浸泡30分钟,超声提取30分钟，过滤，收集提取液，浓缩干燥得总黄酮。 2.3[font=

  • 【分享】分享一份黄酮测定记录表格

    [table][tr][td=2,1,188][size=2]文件类型:记录[/size][/td][td=1,1,110][size=2][/size][/td][td=1,1,88][size=2][/size][/td][td=1,1,96][size=2][/size][/td][td=1,1,19][size=2][/size][/td][td=3,1,282][size=2]文件编号:B010/004-02-附件9[/size][/td][td=1,1,88][size=2][/size][/td][/tr][tr][td=3,1][size=2]文件名称:黄酮测定原始记录[/size][/td][td][size=2][/size][/td][td][size=2][/size][/td][td][size=2][/size][/td][td=2,1][size=2]第02版 第0次修改[/size][/td][td][size=2][/size][/td][td][size=2]第1页 共1页[/size][/td][/tr][tr][td=10,1][table][tr][td=2,1,188][size=2]文件类型:记录[/size][/td][td=1,1,110][size=2][/size][/td][td=1,1,88][size=2][/size][/td][td=1,1,96][size=2][/size][/td][td=1,1,19][size=2][/size][/td][td=3,1,282][size=2]文件编号:B010/004-02-附件9[/size][/td][td=1,1,88][size=2][/size][/td][/tr][tr][td=3,1][size=2]文件名称:黄酮测定原始记录[/size][/td][td][size=2][/size][/td][td][size=2][/size][/td][td][size=2][/size][/td][td=2,1][size=2]第02版 第0次修改[/size][/td][td][size=2][/size][/td][td][size=2]第1页 共1页[/size][/td][/tr][tr][td=10,1][b][size=4]黄酮测定原始记录[/size][/b][/td][/tr][tr][td]样品编号[/td][td=5,1]CGJ 200 第 号[/td][td]收样日期[/td][td=3,1] 200 年 月 日 [/td][/tr][tr][td]样品名称[/td][td=5,1][/td][td]检验日期[/td][td=3,1] 200 年 月 日 [/td][/tr][tr][td]检验项目[/td][td=5,1][/td][td]规格批号[/td][td=3,1][/td][/tr][tr][td]检验依据[/td][td=5,1] [/td][td]样品状态[/td][td=3,1][/td][/tr][tr][td]仪器型号[/td][td=5,1] [/td][td]环境温度[/td][td][/td][td]环境湿度[/td][td][/td][/tr][tr][td=10,1]仪器使用条件: 波长:360nm 比色杯:1cm[/td][/tr][tr][td]操作步骤:[/td][td=9,1][/td][/tr][tr][td=10,1]一、芦丁标准溶液的来源及配制：[/td][/tr][tr][td=10,1]　　芦丁标准品由中国药品检定所提供，编号0803，200mg[/td][/tr][tr][td=10,1]　　称取5.0mg芦丁，加甲醇溶解并定容至100ml，配制成50μg/ml的溶液。[/td][/tr][tr][td=10,1]二、标准曲线的制备：[/td][/tr][tr][td=10,1] 吸取上述溶液0、0.1、2.0、3.0、4.0、5.0ml（0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25mg),分别置于10ml比色管中，加甲醇稀释到刻度，摇匀，在波长360nm处分别测定吸光度，做标准曲线，并计算回归方程。[/td][/tr][tr][td=10,1]三、样品的测定[/td][/tr][tr][td=10,1] 称取适量样品，加乙醇定容至25ml，摇匀后超声提取20min，放置。吸取上清液1.0ml，于蒸发皿中加1g聚酰胺粉吸附，于水浴上挥去乙醇，转入层析柱。先用20ml苯洗，弃去苯液，用甲醇洗脱黄酮，定容至25ml。于波长360nm测定吸收值。按回归方程计算含量。[/td][/tr][tr][td=10,1]标准曲线：（μg/ml） 0 5 10 15 20 25[/td][/tr][tr][td=10,1] （A）[/td][/tr][tr][td=10,1][font=宋体] r=[/font][/td][/tr][tr][td]结果记算:[/td][td=1,2][font=宋体] X=[/font][/td][td][font=宋体]A[/font][/td][td=1,2][font=宋体]×V1×V3[/font][/td][td][font=宋体]100[/font][/td][td=1,2][font=宋体]×[/font][/td][td][font=宋体]1[/font][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][font=宋体] m×V2[/font][/td][td][font=宋体]1000[/font][/td][td][font=宋体]1000[/font][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td] 式中：[/td][td=8,1]X-总黄酮（以芦丁计）含量，g/100ml或g/100g [/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td=8,1]A-由标准曲线求得测液中总黄酮含量，μg/ml；[/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td=8,1]V1-样品定容体积，ml [/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td=8,1]V2-过层析柱溶液的体积，ml [/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td=8,1]V3-柱层析洗脱定容体积，ml [/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td=8,1]m-样品质量，g(ml).[/td][/tr][tr][td=10,1]测定结果：[/td][/tr][tr][td]样品 批号[/td][td][font=宋体]m (g ml)[/font][/td][td]A （μg/ml）[/td][td]吸光度（A）[/td][td]V1 （ml)[/td][td=2,1][font=宋体]V2 (ml)[/font][/td][td][font=宋体]V3 (ml)[/font][/td][td=2,1][font=宋体]X (g/100g g/100ml)[/font][/td][/tr][tr][td=1,2][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][font=宋体]25.00 [/font][/td][td=2,1][font=宋体]1.00 [/font][/td][td][font=宋体]25.00 [/font][/td][td=2,2][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][font=宋体]25.00 [/font][/td][td=2,1][font=宋体]1.00 [/font][/td][td][font=宋体]25.00 [/font][/td][/tr][tr][td=1,2][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][font=宋体]25.00 [/font][/td][td=2,1][font=宋体]1.00 [/font][/td][td][font=宋体]25.00 [/font][/td][td=2,2][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][font=宋体]25.00 [/font][/td][td=2,1][font=宋体]1.00 [/font][/td][td][font=宋体]25.00 [/font][/td][/tr][tr][td=1,2][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][font=宋体]25.00 [/font][/td][td=2,1][font=宋体]1.00 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日[/size][/td][/tr][tr][td][color=#000080][/color][/td][td][color=#000080][/color][/td][td][color=#000080][/color][/td][td][color=#000080][/color][/td][td][color=#000080][/color][/td][td][color=#000080][/color][/td][td][color=#000080][/color][/td][td][color=#000080][/color][/td][td][color=#000080][/color][/td][td][color=#000080][/color][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][/table][/td][/tr][tr][td]样品编号[/td][td=5,1]CGJ 200 第 号[/td][td]收样日期[/td][td=3,1] 200 年 月 日 [/td][/tr][tr][td]样品名称[/td][td=5,1][/td][td]检验日期[/td][td=3,1] 200 年 月 日 [/td][/tr][tr][td]检验项目[/td][td=5,1][/td][td]规格批号[/td][td=3,1][/td][/tr][tr][td]检验依据[/td][td=5,1] [/td][td]样品状态[/td][td=3,1][/td][/tr][tr][td]仪器型号[/td][td=5,1] [/td][td]环境温度[/td][td][/td][td]环境湿度[/td][td][/td][/tr][tr][td=10,1]仪器使用条件: 波长:360nm 比色杯:1cm[/td][/tr][tr][td]操作步骤:[/td][td=9,1][/td][/tr][tr][td=10,1]一、芦丁标准溶液的来源及配制：[/td][/tr][tr][td=10,1]　　芦丁标准品由中国药品检定所提供，编号0803，200mg[/td][/tr][tr][td=10,1]　　称取5.0mg芦丁，加甲醇溶解并定容至100ml，配制成50μg/ml的溶液。[/td][/tr][tr][td=10,1]二、标准曲线的制备：[/td][/tr][tr][td=10,1] 吸取上述溶液0、0.1、2.0、3.0、4.0、5.0ml（0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25mg),分别置于10ml比色管中，加甲醇稀释到刻度，摇匀，在波长360nm处分别测定吸光度，做标准曲线，并计算回归方程。[/td][/tr][tr][td=10,1]三、样品的测定[/td][/tr][tr][td=10,1] 称取适量样品，加乙醇定容至25ml，摇匀后超声提取20min，放置。吸取上清液1.0ml，于蒸发皿中加1g聚酰胺粉吸附，于水浴上挥去乙醇，转入层析柱。先用20ml苯洗，弃去苯液，用甲醇洗脱黄酮，定容至25ml。于波长360nm测定吸收值。按回归方程计算含量。[/td][/tr][tr][td=10,1]标准曲线：（μg/ml） 0 5 10 15 20 25[/td][/tr][tr][td=10,1] （A）[/td][/tr][tr][td=10,1][font=宋体] r=[/font][/td][/tr][tr][td]结果记算:[/td][td=1,2][font=宋体] X=[/font][/td][td][font=宋体]A[/font][/td][td=1,2][font=宋体]×V1×V3[/font][/td][td][font=宋体]100[/font][/td][td=1,2][font=宋体]×[/font][/td][td][font=宋体]1[/font][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][font=宋体] m×V2[/font][/td][td][font=宋体]1000[/font][/td][td][font=宋体]1000[/font][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td] 式中：[/td][td=8,1]X-总黄酮（以芦丁计）含量，g/100ml或g/100g [/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td=8,1]A-由标准曲线求得测液中总黄酮含量，μg/ml；[/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td=8,1]V1-样品定容体积，ml [/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td=8,1]V2-过层析柱溶液的体积，ml [/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td=8,1]V3-柱层析洗脱定容体积，ml [/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td=8,1]m-样品质量，g(ml).[/td][/tr][tr][td=10,1]测定结果：[/td][/tr][tr][td]样品 批号[/td][td][font=宋体]m (g ml)[/font][/td][td]A （μg/ml）[/td][td]吸光度（A）[/td][td]V1 （ml)[/td][td=2,1][font=宋体]V2 (ml)[/font][/td][td][font=宋体]V3 (ml)[/font][/td][td=2,1][font=宋体]X (g/100g g/100ml)[/font][/td][/tr][tr][td=1,2][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][font=宋体]25.00 [/font][/td][td=2,1][font=宋体]1.00 [/font][/td][td][font=宋体]25.00 [/font][/td][td=2,2][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][font=宋体]25.00 [/font][/td][td=2,1][font=宋体]1.00 [/font][/td][td][font=宋体]25.00 [/font][/td][/tr][tr][td=1,2][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][font=宋体]25.00 [/font][/td][td=2,1][font=宋体]1.00 [/font][/td][td][font=宋体]25.00 [/font][/td][td=2,2][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][font=宋体]25.00 [/font][/td][td=2,1][font=宋体]1.00 [/font][/td][td][font=宋体]25.00 [/font][/td][/tr][tr][td=1,2][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][font=宋体]25.00 [/font][/td][td=2,1][font=宋体]1.00 [/font][/td][td][font=宋体]25.00 [/font][/td][td=2,2][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][font=宋体]25.00 [/font][/td][td=2,1][font=宋体]1.00 [/font][/td][td][font=宋体]25.00 [/font][/td][/tr][tr][td][color=#000080][/color][/td][td][color=#000080][/color][/td][td][color=#000080][/color][/td][td][color=#000080][/color][/td][td][color=#000080][/color][/td][td][color=#000080][/color][/td][td][color=#000080][/color][/td][td][color=#000080][/color][/td][td][color=#000080][/color][/td][td][color=#000080][/color][/td][/tr][tr][td=10,1][size=2]检测人： 校核人： 完成日期： 年 月 日[/size][/td][/tr][tr][td][color=#000080][/color][/td][td][color=#000080][/color][/td][td][color=#000080][/color][/td][td][color=#000080][/color][/td][td][color=#000080][/color][/td][td][color=#000080][/color][/td][td][color=#000080][/color][/td][td][color=#000080][/color][/td][td][color=#000080][/color][/td][td][color=#000080][/color][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][/table]

  • 【分享】总黄酮的提取和测定

    实验原理黄酮类化合物是植物的重要次生代谢产物，也是一些保健品和中药材的有效成分之一。黄酮类化合物的定量方法常用的有HPLC法和分光光度法，在实际生产和科研过程中，对于黄酮单体的定量常采用HPLC法，而对总黄酮的测定，考虑到方法的简便、快捷以及可行性，多采用在碱性介质中加铝盐显色的分光光度法。在碱性条件下黄酮类化合物与铝盐形成络合物、在500nm波长处有最大吸收峰。标准品选用芦丁。试剂和器材一、试剂芦丁标准品。5％NaNO2；10%A1(NO3)3；5％NaOH；70％乙醇。二、材料新鲜银杏叶。三、器材容量瓶10ml（×7），25ml（×1），100ml（×2）；吸管 0.5ml（×2），1ml（×2），2ml（×1），5ml（×1）；分光光度计。操作方法一、制作标准曲线精密称取芦丁标准品5mg，用70％乙醇溶解，定容于25mL容量瓶中，摇匀，得0．2mg／mL的标准溶液。精确吸取标准溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL，分别置于10mL容量瓶中，加入 5％NaNO20.4mL，摇匀，放置6min；加入10%A1(NO3)3 0.4mL，摇匀，放置6min；加入5％NaOH4.0mL，再加水至刻度，摇匀，放置15min。以试剂空白作为参比溶液。用1cm比色皿，在500nm波长处测定吸光度，绘制标准曲线。二、总黄酮的提取把新鲜的银杏叶低温烘干，使水分小于8％，制成干粉。精确称取干粉1．0g，置于 100mL容量瓶中，加入70％乙醇30mL，浸泡24h。超声波提取30min，过滤，滤液用70％乙醇定容于100mL容量瓶中，得到黄酮提取液，待用。三、测定吸取黄酮提取液1.00mL, 置于10mL容量瓶中，加入5％NaNO30.4mL，摇匀，放置6min；加入10%A1(NO3)3 0.4mL，摇匀，放置6min；加入5％NaOH4.0mL，再加水至刻度，摇匀，放置15min。以试剂空白作为参比溶液。用1cm比色皿，在500nm波长处测定吸光度，由标准曲线法计算总黄酮含量。注意事项对于某些热敏成分的提取，采用超声波破碎法效果较为理想。由于此过程是一个物理过程，浸提过程中无化学反应，被浸提的生物活性物质在一定时间内保持不变。

  • 铜基的铂截取锥一定要安在黄铜基座上吗？

    兄弟最近手头到了一套白金的锥，但是没有黄铜截取锥基座。请问各位ICP-MS的高手，铜基座的铂截取锥必须装在黄铜基座上嘛？装在现有不锈钢基座上行不行？还有在使用铂锥的时候有什么注意事项吗？再下谢过了！

  • 【原创大赛】胶囊中总黄酮的测定方法验证

    【原创大赛】胶囊中总黄酮的测定方法验证

    [align=center]胶囊中总黄酮的测定方法验证[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部：肖颖[/align]一、目的：对《保健食品检验与评价技术规范》（2003版)中总黄酮测定方法进行方法适用性验证。二、验证内容：方法适用性验证包括检出限、线性范围、重复性、回收率、耐用性。三、验证方法：1 范围 本标准适用于胶囊中总黄酮的含量测定。2 原理 试样中黄酮经乙醇提取，聚酰胺粉吸附，以苯除去杂质，用甲醇洗脱黄酮后，在360nm有最大吸收，其吸收值与黄酮量在一定范围内成正比，与标准系列比较定量。3 试剂和材料3.1 试剂实验室用水为双蒸馏水，所用试剂为分析纯级。3.1.1 无水乙醇：分析纯。（来源：天津奥普升化工有限公司 批号：20161019)3.1.2 芦丁标准溶液：（来源：上海金穗生物科技有限公司 批号：20161027)称取5.0芦丁，加甲醇溶解并定容至100mL。3.1.3 甲醇（来源：天津市天力化学试剂有限公司 批号：20150408 ）3.1.4 聚酰胺粉（来源：浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂 批号：201600409 ）3.1.5 苯（来源：天津市科密欧化学试剂有限公司 批号：20140510 ）以上试剂符合检测要求4 仪器和设备4.1超声波清洗器：昆山市超声仪器有限公司 型号：KQ5200B4.2电子天平：沈阳龙腾电子有限公司 型号：JM-B10002 精度：0.0001g4.3分光光度计：北京普析通用仪器有限责任公司 型号：TU-1901或同等程度仪器 以上仪器符合检测要求5 波长选择专属性实验取芦丁标准溶液（3.1.2）1.0mL加乙醇（3.1.1）定容至25mL，摇匀后，超声20min，吸取上清液1.0mL于蒸发皿中，加1g聚酰胺粉（3.1.4）吸附，于水浴上挥去乙醇，然后转入层析柱。先用20mL苯（3.1.5）洗，苯液弃去，然后用甲醇（3.1.3）洗脱，定容至25mL，以甲醇（3.1.3）为参比，进行紫外可见光谱扫描，同时对样品空白进行扫描。6 试样处理样品提取：称取1.0g左右试样，加乙醇（3.1.1）溶解并定容至25mL，摇匀后，超声提取20min，吸取上清液1.0mL于蒸发皿中，加1g聚酰胺粉（3.1.4）吸附，于水浴上挥去乙醇，然后转入层析柱。先用20mL苯（3.1.5）洗，苯液弃去，然后用甲醇（3.1.3）洗脱黄酮，定容至25mL，为待测液。7 测定：标准曲线绘制：分别移取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL芦丁标准溶液于10mL比色管中,加甲醇（3.1.3）至刻度,摇匀。用1cm石英比色皿在360nm处比色,测其吸光度。以吸光度为横坐标,总黄酮含量为纵坐标绘制校正曲线。同时取待测液在360nm测定吸光度，计算试样中总黄酮含量。8 公式试样总黄酮含量按下式进行计算。[img=,153,45]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091803387785_8072_2904018_3.png!w153x45.jpg[/img]式中：X—样品中总黄酮的含量，mg/100g； A—样品测定液中黄酮的含量，μg；m—样品质量，g；V[sub]1[/sub]-测定用样品液体积，mL；V[sub]2[/sub]-试样定容体积，mL。计算结果保留二位有效数字。四、验证数据1.波长选择经过全波长扫描，芦丁标准溶液在360nm处有最大吸收峰，且试剂空白和样品空白在此波长处无干扰，故选择360nm为最佳测定波长。[img=,690,546]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091803507036_5107_2904018_3.png!w690x546.jpg[/img]2.线性范围以总黄酮含量（C）为横坐标，吸光度值（A）为纵坐标，绘制标准曲线，进行线性回归，得回归方程：A=0.0029C-0.0069 R[sup]2[/sup]为0.999。[table][tr][td][align=center]总黄酮含量(μg)[/align][/td][td]0[/td][td]52[/td][td]104[/td][td]156[/td][td]208[/td][td]260[/td][/tr][tr][td][align=center]A[/align][/td][td]0[/td][td]0.133[/td][td]0.284[/td][td]0.445[/td][td]0.598[/td][td]0.730[/td][/tr][/table][align=center][img=,482,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091803598216_9725_2904018_3.png!w482x290.jpg[/img] [/align]以上结果表明总黄酮在0-260μg范围内，吸光值与总黄酮含量线性良好，符合要求。3. 检出限以甲醇（3.1.3）为参比，同时在360nm处对标准曲线0管进行20次测定，计算标准偏差，以3倍标准偏差值与斜率的比值为最低检出含量，利用公式计算出检出限。经测定，标准偏差为0.000366，最低检出含量为0.379μg，检出限为1.0mg/100g，满足胶囊中对检出浓度的要求。4.重复性称取6份试样按照上述处理方法进行试样处理，分别吸取适量样液进行比色，求得样液中总黄酮含量。[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品含量mg/100g[/align][/td][td]323.1[/td][td]318.9[/td][td]320.2[/td][td]326.1[/td][td]324.6[/td][td]322.7[/td][/tr][tr][td][align=center]平均值mg/100g[/align][/td][td=6,1][align=center]322.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差%[/align][/td][td=6,1][align=center]0.831[/align][/td][/tr][/table]由上表可知，试样中总黄酮测定的重复性均值为322.6，RSD值为0.831%，符合规定。5.回收率在进行重复性试验基础上，同时进行加标试验，加标量分别为1.2倍，1.0倍，0.8倍，结果见下表：[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品含量mg/100g[/align][/td][td]323.1[/td][td]318.9[/td][td]320.2[/td][td]326.1[/td][td]324.6[/td][td]322.7[/td][/tr][tr][td][align=center]加标量mg/100g[/align][/td][td][align=center]347.30[/align][/td][td][align=center]354.98[/align][/td][td][align=center]304.81[/align][/td][td][align=center]309.28[/align][/td][td][align=center]251.82[/align][/td][td][align=center]258.99[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标样品含量mg/100g[/align][/td][td]651.22[/td][td]659.02[/td][td]630.58[/td][td]649.8[/td][td]549.98[/td][td]567.79[/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td]94.48 [/td][td]95.81 [/td][td]101.83 [/td][td]104.66 [/td][td]89.50 [/td][td]94.63 [/td][/tr][/table]由上表可以看出胶囊中总黄酮测定的加标回收范围在80%-120%，符合规定。6.耐用性同时进行人员比对和仪器比对检测胶囊中总黄酮，结果见下表。[table][tr][td]编号[/td][td]人员1[/td][td]人员2[/td][td]仪器1[/td][td]仪器2[/td][/tr][tr][td]样品含量mg/100g[/td][td]322.8[/td][td]325.7[/td][td]322.1[/td][td]323.7[/td][/tr][tr][td]相对误差%[/td][td=2,1][align=center]0.89[/align][/td][td=2,1][align=center]0.50[/align][/td][/tr][/table]由上表可知，胶囊中总黄酮测定耐用性符合要求综上所述：从波长选择、检出限、线性范围、重复性、回收率、耐用性测试结果可知，均符合方法要求，本实验方法符合胶囊中总黄酮测定。

  • 【原创】】【新版申请】开一个“节能减排”版块！

    现如今环保已经进入另一个阶段节能减排已经成为全球趋势，低碳经济已经走进中国[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif[/img]目前本论坛无这方面的版块适合讨论，所以申请开设这个新版面[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif[/img]大家来支持一下[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif[/img]=============================================================不好意思！忘记更新此论坛的主要内容了，如下：1. 节能（工业、交通、建筑和民用）检测，水平衡测试2. 节能认证3. 清洁生产4. 能源审计5. ISO 140646.低碳经济等

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