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氯乙基四氮唑

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氯乙基四氮唑相关的论坛

  • 气相做四乙基乙二胺的问题

    请教老师们，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]做四乙基乙二胺是用内标法好还是外标好？如果用内标法，内标物选择什么物质好？四乙基乙二胺用什么溶剂溶解好？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]设置的温度多少合适？

  • 四乙基硼酸钠如何保存？

    目前很多有机锡检测实验中需要用到四乙基硼酸钠溶液做衍生化试剂，（1）四乙基硼酸钠溶液是用水还是四氢呋喃或者其他溶剂配置？（2）四乙基硼酸钠常规的有1g和5g包装的，客户如果购买了5g的，一次用不完5g，剩下的如何保存？（3）有人建议剩余的四乙基硼酸钠可以配成高浓度的溶液，然后再稀释？这种情况有碰到的请提供下可操作性的建议。（4）四乙基硼酸钠是易燃固体，是否会在称量的过程中时间稍长点，就会燃烧？我们安谱可以提供1g（货号4.120026.0001）和5g（货号4.120026.0005）两种规格包装，欢迎广大客户来购买!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

  • 关于四乙基铅的测定方法

    请问，大家在做地表水中的四乙基铅，是用的什么方法？我查了些文献，有用ECD做的，有用吹扫-MS做的，也有萃取了在用MS做的。我用ECD和吹扫-MS都试了一下，都不行啊，完全达不到文献上的检出限。大家都是用什么方法做的呢？有什么注意事项吗/　望赐教，急等。

  • 【求助】有机锡检测，四乙基硼酸钠怎么使用啊 很麻烦的样子

    小弟初入手做有机锡，国标中说四乙基硼酸钠用水溶，但貌似很多人说用四氢呋喃啊。还听说很危险的样子，我一次买了5g，要是一下直接配成四氢呋喃溶液可以保存多久啊。还有国标里说用2%的，网上说用5%的四氢呋喃溶液，有没有区别撒。还有国标中说要过水系过滤膜，有必要吗

  • 【求助】四乙基硼酸钠标液如何配制？！！！！

    最近在做皮革中有机锡分析实验，但是遇到一个难题，了解了四乙基硼酸钠的性质和安全说明，由于其在空气中易燃，对空气敏感，对水较敏感，国标是用水来溶解，也有用四氢呋喃溶解配制的，但是由于四乙基硼酸钠特殊的性质，不知道该如何来配制其标准溶液，因为标准品一旦打开了，就暴露在空气中了，如何称量呢？ 哪位大侠做过这个实验，教教俺吧，多谢了！说下您配制四乙基硼酸钠的具体过程？

  • 【求助】如何配制四乙基硼酸钠水溶液

    最近在做皮革中有机锡分析实验，但是遇到一难题，了解了四乙基硼酸钠的性质和安全说明，由于其在空气中易燃，对空气敏感，对水较敏感，国标是用水来溶解，也有用四氢呋喃溶解配制的，但是由于四乙基硼酸钠特殊的性质，不知道该如何来配制其标准溶液，标准品一旦打开了，就暴露在空气中了，怎么称量它呀？哪位大侠做过这个实验，教教俺吧，多谢了！

  • 四乙基硼酸钠

    [align=left]1.[b][color=#333333]四乙基硼酸钠，英文名为Sodium tetraethylborate，[/color][color=#333333][/color][/b][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%88%86%E5%AD%90%E5%BC%8F/5296977][b]分子式[/b][/url][b][color=#333333]是C8H20BNa，分子量为150.0452，CAS登记号为15523-24-7，化工中间体一种。[/color][color=#333333][/color][/b][/align][align=left]2.四乙基硼酸钠用途：有机锡凭借其特殊的化学性质和功效性能，被广泛应用于食品、纺织、玩具等制造行业中。但是，有机锡也被证实是一类对人体健康产生危害的有机化合物。目前，国内外一般采用方法是选用 四乙基硼酸钠 对有机锡进行衍生化作用，从而通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]达到检测目的。[/align][align=left]3.四乙基硼酸钠保存方法：[b][color=#333333]常温密闭避光，通风干燥惰性气体下[/color][/b][/align]优势供应 纯度高 价格低 需要的请联系

  • 【求助】求助三乙基硅烷、四乙基硅烷、DME、甲苯的测定方法。

    Materials 材料1.Toluene – 99.8% 甲苯 - 99.8%2.DME (1,2-Dimethoxyethane, ethylene glycol dimethyl ether) – 99+% DME（1，2 -- 二甲氧基乙烷， 乙二醇二甲醚） -- 99+%3.Triethylsilane – 99% 三乙基硅烷 -- 99%4.Tetraethylsilane – 99% 四乙基硅烷 -- 99%标准样品1成分标准样中成分的重量%含量样品中的成分重量甲苯20%10.0gDME75%37.5g三乙基硅烷3%1.5g四乙基硅烷2%1.0g总量100%50g标准样品2成分标准样中成分的重量%含量样品中的成分重量甲苯96%48.0gDME1%0.5g三乙基硅烷2%1.0g四乙基硅烷1%0.5g总量100%50g都没有人做过[em09508][em09508][em09508]

  • 【试剂课堂】剧毒品四乙基铅

    【试剂课堂】剧毒品四乙基铅

    [color=#DC143C]四乙基铅[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911252350_186436_1610969_3.jpg[/img]国标编号: 61097 ＣＡＳ: 78-00-2　　中文名称: 四乙基铅 　　英文名称: teraethyl lead；TEL 　　别 名: 发动机燃料抗爆混合物 　　分子式: C8H20Pb；(CH3CH2)4Pb 分子量: 323.44　　熔 点: -136℃ 沸点：198～20 　　密 度: 相对密度(水=1)1.66 　　蒸汽压: 93.3℃ 　　溶解性: 不溶于水、稀酸、稀碱液，溶于多数有机溶剂 　　稳定性: 稳定 　　外观与性状: 无色油状液体，有臭味 　　危险标记: 13(剧毒品) 　　用 途: 用于汽油抗震添加剂，提高辛烷值，及用于有机合成　　发明者：(美国)小托马斯 米基利。　　2.对环境的影响: 　　[color=#00008B]一、健康危害[/color]　　侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。　　健康危害：四乙基铅为剧烈的神经毒物，易侵犯中枢神经系统。 急性中毒：初期症状有睡眠障碍，全身无力、情绪不稳、植物神经功能紊乱，往往有血压、体温、脉率低现象(三低症)等，严重者发生中毒性脑病，出现谵妄、精神异常、昏迷、抽搐等，可有心脏和呼吸功能障碍，高浓度下可立即死亡。慢性中毒：主表现为神经衰弱综合症和植物神经功能紊乱。可有(三低症)和脑电图异常。

  • 求助四乙基高氯酸铵作为流动相的相关知识

    [color=#444444]我是做多肽的，用四乙基高氯酸铵（0.1M，pH=2.05）作为高效液相色谱流动相，因为这东西实在太贵了，配1L流动相就要花400多块钱，求助各位大神能否根据性质找个类似的东西替换啊[/color]

  • 【求助】求助：有机锡衍生化-四乙基硼化钠

    请问有没有做有机锡的前辈啊？有个问题请教一下：我是用四乙基硼化钠的THF溶液来衍生机锡氯化物的，可有时候回收率达不到。请问是不是衍生化时的温度对回收率有很大的影响啊？好像天气热的时候回收率就低。请大家赐教啊。谢了。

  • 【求助】邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 环氧氯丙烷 气相色谱仪

    衷心请教各位高手：1、我们单位即将购进安捷伦GC7890A，配了不同的柱子，为了缩短摸索的时间，想请问用什么类型的柱子做邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯和环氧氯丙烷效果会比较好？2、做这两个项目需要注意些什么？3、国标上做环氧氯丙烷用的检测器是FID，可是据做过的人介绍，好像用FID没办法做出那么低的检测限，不过用ECD或质谱可以做标准物质，但做水样就一直会有干扰峰出现，且跟目标物分不开，请问这干扰物是什么？有什么办法可以分离？衷心期待各位高手能帮我解答，感激不尽！

  • 请问有做鸡蛋中氯羟吡啶的么？

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif我们按照GB/T 20362-2006国标来做鸡蛋中氯羟吡啶，但是做加标回收实验室，过完柱子以后发现没有回收率！请问各位大侠你们是怎么做氯羟吡啶的呢，实验过程中有什么要特别注意的？是标准准伤害了我还是我做的方法不对呢？

  • 四乙基铅

    请教一下各位环境监测四乙基铅的测定，国家有没有吹扫捕集\[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱的相关标准。我看有个顶空加[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的标准，我家没顶空，有吹扫。问一下不买顶空能不能扩展这个项目

  • GC-MS法测定电子电气塑料产品中的磷酸三(2-氯乙基)酯

    GC-MS法测定电子电气塑料产品中的磷酸三(2-氯乙基)酯

    GC-MS法测定电子电气塑料产品中的磷酸三(2-氯乙基)酯 作者：陈梅http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071053_576565_2904170_3.jpg摘要：建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定电子电气塑料产品中的有机磷酸酯阻燃剂——磷酸三(2-氯乙基)酯含量的分析检测方法。样品经微波萃取后，过固相硅胶净化小柱净化，然后用气相色谱-质谱仪进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。结果表明：该方法的检出限为0.05 mg/kg，样品加标回收率为87.5%~92.9%，相对标准偏差小于4.1%。该方法适用于电子电气塑料产品中有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的快速测定，具有操作简单、方便、灵敏度高、结果稳定等优点。关键词：微波萃取；磷酸三(2-氯乙基)酯；电子电气产品；塑料；气相色谱-质谱法　　磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)是一种重要的有机磷阻燃剂，分子式为C6H12Cl3O4P，相对分子质量为285.49，化学结构式如图1所示。纯TCEP是一种浅黄色油状液体，微带奶油味，熔点为-64℃，沸点为194℃。常作为添加型阻燃剂广泛应用于建筑材料、电子电气产品的塑料部件、涂料、家具和纺织品等产品中。它具有阻燃效果持久，与聚合物基材相容性好，耐水、耐候、耐热以及耐迁移等特点。研究表明，TCEP阻燃剂化学性质很稳定，常温下难以降解，在体内具有生物累积性，长期接触能够侵害大脑组织，可以永久性地损伤记忆和学习能力，并且具有致癌性。研究表明，长期暴露TCEP可使F344大鼠出现致癌性及大脑退化损伤，随着暴露时间的延长，肝脏与肾脏重量明显增加，同时大鼠的死亡率也提高。因此，欧洲化学物质信息系统里明确将TCEP定义为致癌、生殖毒性和生态污染物，欧盟将其列入第二类高度关注物质，欧洲化学品管理局将其列入第二批授权物质清单。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071054_576566_2904170_3.jpg　　目前提取TCEP的主要技术有固相萃取、固相微萃取、超声波萃取、索氏提取和微波萃取等。检测方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱法等。固相萃取及固相微萃取主要用于环境水样中TCEP的分析测试，索氏提取耗时长，一般需要6 h才能有效提取待分析物。杨左军等采用微波辅助萃取-高效液相色谱法测定电子电气产品中的含溴阻燃剂。然而，鲜有关于电子电气产品塑料部件中有机磷阻燃剂的检测研究报道。本实验以丙酮为提取剂，采用微波萃取法，建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定电子电气塑料产品中TCEP的分析方法。1 实验部分1.1 仪器和试剂 气相色谱-质谱仪，QP2010 Plus，日本SHIMDAZU公司； 微波消解/萃取仪，Ethos ONE，意大利Milestone公司； 旋转蒸发仪，EV321，北京莱伯泰科仪器有限公司； 切割式粉碎机，SM300，德国RETSCH公司； 超离心粉碎仪，ZM 200，德国RETSCH公司； 超声波发生器，SB5200D，上海之信仪器有限公司； 氮吹仪，21011V001 R200，瑞士BUCHI公司； 电子天平，TB215D，美国丹佛公司。 磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)，纯度≥98.5%，德国DrEhrenstorfer公司； 丙酮，色谱纯，Sigma-Aldrich公司； 正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、乙腈均为分析纯，广州化学试剂厂。1.2 标准溶液配制　　精确称取TCEP标准品0.100 g，用丙酮溶解并定容至100 ml，制备成1 000 mg/L TCEP标准储备溶液。临用前用丙酮将TCEP标准储备溶液稀释成50 mg/L，然后再逐级稀释成质量浓度分别为0.10、0.50、1.0、5.0、20 mg/L的标准工作溶液。1.3 气相色谱-质谱条件　　气相色谱条件：SHIMDAZU Rtx-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm，0.25 μm)；升温程序：初始温度60℃(保持1min)，以20℃/min升至260℃，再以20℃/min升至290℃保持1 min；载气为高纯氦气(纯度≥99.999%)； 流速1.0 ml/min；进样口温度300℃；色谱-质谱接口温度280℃；进样量1.0 μL；进样方式为不分流进样；溶剂延迟时间3.5 min。　　质谱条件：离子源温度230℃；四极杆温度150℃；采用电子轰击离子化(EI源)电离方式：电子能量70 eV；扫描方式：全扫描；扫描范围：50~350 amu；目标分析物定性离子的质荷比(ｍ/ｚ)为99.0、143.0、204.9和223.0，定量离子的质荷比(ｍ/ｚ)为249.0。1.4 样品处理根据电子电气塑料产品的不同成分特性，将其剪成小碎片，然后用切割式粉碎机粉碎制成2 mm左右的颗粒，最后用液氮冷却，经超离心粉碎仪粉碎成粉末状。准确称取0.500 g(精确至0.001 g)样品于微波萃取罐中，加入15 ml丙酮，按照选定的微波萃取条件进行萃取，萃取完成后，待萃取液冷却至室温，将萃取液转移至鸡心瓶中，并再用15 ml丙酮分三次洗涤萃取残渣，合并萃取液及洗涤液，旋转蒸发(控制温度低于45℃)至1 ml，再用氮气吹至近干，用1 ml丙酮溶解残渣并定容，再用0.45 μm有机滤膜过滤至样品瓶中，上气相色谱-质谱仪进行分析。若分析结果超过线性范围，可对萃取液进行稀释后再进行检测分析。2 结果与讨论2. 1 萃取条件的优化　　分别用索氏抽提法和微波萃取法对含有TCEP的塑料样品进行提取，对测定结果进行比较，结果表明，索氏抽提6 h和微波萃取0.5 h的检测结果基本一致。考虑到微波萃取前处理方法简便、耗时少、试剂消耗少、可批量萃取等优点，因此，实验选用微波萃取法作为样品提取方法。2.1.1萃取剂的选择　　采用微波萃取法提取样品时，不仅要考虑待分析物在溶剂中的溶解情况、溶剂与基质的相互作用，还要考虑微波吸收特性，溶剂的极性越强，对微波的吸收越强。分别采用正己烷、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、乙腈6种萃取溶剂，对3款电子电气塑料产品进行萃取试验，结果如表1所示。从表1可以看出，在相同萃取条件下，丙酮的萃取效果明显好于其他萃取溶剂，因此，实验选择丙酮作为萃取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071058_576569_2904170_3.jpg2.1.2微波萃取温度和时间的选择　　在微波萃取过程中，温度是重要参数之一，较高的萃取温度不仅有助于提高溶剂的溶解能力，降低溶剂的表面张力和黏度，而且还可以更好地破坏待分析物和基质活性部位之间的作用力，使目标物更易于从基质的活性部位脱附下来。同时，在进行微波萃取时，萃取罐内的压力也会随着温度的升高而升高，一般可达到几个甚至十几个大气压，压力升高导致萃取溶剂的沸点也随之上升，所以微波萃取时的温度可以比萃取溶剂的沸点高10~20℃，丙酮的沸点是56.48℃，所以选择最佳萃取温度为75℃。实验结果表明，采用梯度升温程序可有效、快速萃取电子电气塑料部件中的TCEP。一般情况下，微波萃取时间为15~20 min就可以保证达到很好的萃取效果，为了确保微波萃取待分析物完全彻底，实验选择整个萃取时间为30 min，具体萃取升

  • 【求助】4-乙基-2，3-双氧哌嗪酰氯分析

    最近遇到一个4-乙基-2，3-双氧哌嗪酰氯的问题，网上资料比较少，不知各位都做过这个吗？大家都用什么方法分析？主要是含量纯度方面的，最好能给点相关资料[em09510][em09510][em09510]附带一个..[~200024~]

  • 2-乙基蒽醌236和四氢-2乙基蒽醌240

    [color=#444444]现在确定里面有2-乙基蒽醌236和四氢-2乙基蒽醌240，可是没找到，找到了238和242的，是什么原因[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w123h4065258_1456817910_472.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w201h4065258_1456817917_827.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w127h4065258_1456817926_200.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w197h4065258_1456817932_818.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w126h4065258_1456817940_678.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w200h4065258_1456817945_175.png[/img][/color][color=#444444][/color][color=#444444][/color]

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