庚二酸氢乙酯

某日收到一酱油样品检测甜蜜素，按GB 5009.97中关于含酒精样品的气相法进行前处理标准品图谱：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011441_313609_1644700_3.jpg样品图谱：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011441_313610_1644700_3.jpg结果大约0.01g/kg，由于酱油中不得添加甜蜜素，因此判定该产品不合格。考虑到在酱油中添加如此低量的甜蜜素没有实际意义，进行了复测和加标实验，结果依旧。联想白酒中不能检测甜蜜素，怀疑该酱油也可能是发酵过程中产生的某种物质导致的假阳性？对该样品试用GC-MS再测试，前处理方法同上，全扫描模式标准品图谱：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011453_313612_1644700_3.jpg样品图谱：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011454_313613_1644700_3.jpg通过比较质谱图，样品图谱中的显然不是甜蜜素，真相终于大白。这次，是我们使用的检测方法冤枉人家了。再通过NIST检索和查找文献，此干扰物质可能是4-酮庚二酸http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011459_313614_1644700_3.jpg发酵酱油中含有赖氨酸，而二氨基庚二酸为赖氨酸发酵过程的中间产物。样品中检测出来的4-酮庚二酸与二氨基庚二酸骨架结构相同，可能也是发酵过程中产生的副产物，或是某种含庚二酸骨架的物质经过前处理衍生后转化为4-酮庚二酸。通过上面所述的经历，我们在发酵产品中的甜蜜素时一定要多留个心眼，检到低含量的甜蜜素时一定要考虑是否会是干扰造成的假阳性。多使用不同条件（不同极性色谱柱、仪器）试试。即不能放过坏蛋，也不能冤枉了好人。

这个是二氢茉莉酮酸甲酯吗http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506111120_549832_2015686_3.jpg

[align=center]未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理[/align]网友发帖：日化香精中的龙涎酮和二氢茉莉酮酸甲酯如何更好地定量，参考链接[url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7403742[/url]问题是：请教各位老师，在日化香精中，龙涎酮与二茉峰重合，特征离子也重合，大家是如何很好地定量的？几个网友也参与提出好的建议，有提取离子定量，有amdis等处理方式。下面讨论一下利用单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量。[b]1. 样品合峰初步分析[/b]此样品总离子图如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301117086589_9865_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图1 总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图TIC[/align]*********************************************************************其中36.91min为二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301117514992_6733_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图2 36.91min二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰色谱图[/align]***********************************************************************36.91分钟色谱图的质谱图如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301118475898_9906_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图3 36.91分钟色谱图的质谱图[/align]****************************************************************************经过检索36.91分钟为二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮的离子加和：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301119357832_3612_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图4 36.91分钟检索结果[/align]****************************************************************************提取两个化合物的最大离子m/z191和m/z83得到两个化合物的分布图如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301121070458_9969_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图5 提取两个化合物的最大离子m/z191和m/z83得到两个化合物的分布图[/align]********************************************************************************[b]2. 利用二氢茉莉酮酸甲酯质谱单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量[/b]找到一个含二氢茉莉酮酸甲酯样品（可惜不是同一实验室的样品例子）来计算m/z83离子面积占化合物总面积的比例。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301122190332_1714_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图6 二氢茉莉酮酸甲酯质谱图[/align]***********************************************************************************积分二氢茉莉酮酸甲酯总面积为45224507，如下。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total26 32.534 6513 6658 6683 BV 385657 [b][u]45224507[/u][/b] 100.00% 13.064%积分m/z83离子的面积为10622419（仅计算反式异构体，顺式异构体在后面，保留时间不同）。Ion 83.00 (82.70 to 83.70): 20191123-1.D\data.msPeak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time1 32.546 BB 0.136 [b][u]10622419[/u][/b] 32.144 32.6572 33.317 BB 0.067 1234446 33.146 33.464可以看出m/z 83离子积分面积占总面积的比例为：10622419/45224507*100=23.88%对未分离网友的溢隆香水样品的m/z83离子积分，结果如下：Ion 83.00 (82.70 to 83.70): 28.D\data.ms溢隆香水Peak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time7 36.912 BV 0.144 [b][u]155890252[/u][/b] 35.860 37.024即二氢茉莉酮酸甲酯的大致面积为：155890252/23.88%=652806750积分未分离样品36.91分钟色谱峰，得到总面积为2953123137（所有离子积分面积）。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ -------88 36.911 5640 5746 5765 VV 511550053 [b][u]2953123137[/u][/b]100.00% 23.603%即ISO E Super的面积为：2953123137-652806750=2300316387即二氢茉莉酮酸甲酯：龙涎酮的大致面积比例为：652806750：2300316387 = 1：3.524[b]3. 利用龙涎酮质谱单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量[/b]同样可以利用iso E super龙涎酮的m/z191离子来估计估算龙涎酮的面积。找到另一个含龙涎酮的样品，此龙涎酮不是很大，这样可能会引起误差的，当然最好是同一实验室龙涎酮含量适中的例子，可惜我手头没有。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301124415112_3644_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图7 含龙涎酮样品色谱图和质谱图[/align]**************************************************************************对m/z191离子进行积分，得到面积值为51231426，如下。Ion 191.00 (190.70 to 191.70):20191028.D\data.msSPPeak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time3 62.225 PV 0.062 51231426 62.107 62.389对龙涎酮所有离子积分，即总面积为296362852，如下。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ -------76 62.225 14651 14671 14698 VV 6893554 296362852 21.20% 3.090%可以看出m/z 191离子积分面积占总面积的比例为：51231426/296362852*100=17.288%再看看未分离样品的情况：对m/z191进行积分。Ion 191.00 (190.70 to 191.70): 28.D\data.ms溢隆香水Peak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time8 36.740 VV 0.305 [b][u]34031891[/u]0[/b] 36.271 36.9279 36.978 VV 0.071 [b][u]69389987[/u][/b] 36.927 37.024可以看到是两个面积，这是因为原来36.91分钟的m/z191离子分布如下（注意m/z83是单峰，请对照图5）：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301125343462_3626_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图8 样品36.91分钟的m/z191离子分布[/align]**********************************************************************************即m/z191离子积分面积为340318910+69389987=409708897409708897/17.288%=2369903384和2300316387相差不大，可以接受。由于这两个二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮的纯净质谱图均来自别的网友的数据，不是原来样品网友的数据，因为不同调谐参数和分析条件会引起误差的。如果使用自己在相同条件的香料样品测定得到的质谱图，估算会更准确。

[align=center][font='宋体'][size=18px]己二酸的应用及[/size][/font][font='宋体'][size=18px]其[/size][/font][font='宋体'][size=18px]检测方法[/size][/font][/align][align=center][font='宋体']陈涵灵[/font][/align][align=center][font='宋体']2021/07/07[/font][/align][font='宋体']摘要：己二酸[/font][font='宋体'](Adipic acid)，又称肥酸，是一种重要的有机二元酸，是脂肪族二元酸中最有应用价值的二元酸。目前为止，它的工业产量居所有二元羧酸中的第二位。己二酸也[/font][font='宋体']广泛[/font][font='宋体']存在于自然界[/font][font='宋体']中[/font][font='宋体'], [/font][font='宋体']例如[/font][font='宋体']甜菜等植物中就含有它。在食品行业中，它也可作为酸味剂和pH调节剂使用。己二酸对于生物有一定刺激作用，过量摄入或过量接触对身体有损伤；随意释放会对环境造成污染。本文对己二酸的物理、化学性质、制造方法、检测方法[/font][font='宋体']、国家标准等[/font][font='宋体']进行了相关的汇总整理。[/font][font='宋体']一、己二酸的物理性质[/font][font='宋体']常温常压下，己二酸为白色晶体或白色结晶粉末状固体，有骨头烧焦的气味。熔点为[/font][font='宋体']151.8℃，熔融黏度为4.54mPas(160℃) ，当己二酸中氧[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量含量高于14%时,易产生静电引起着火。己二酸粉尘在空气中爆炸的质量含量范围为3.9%-7.9%。[/font][font='宋体']己二酸易溶于酒精、乙醚、丙酮等大多数极性有机溶剂，微溶于苯、环己烷非极性溶剂，微溶于水等无机溶剂。己二酸在水中的溶解度随温度变化较大，当溶液温度由[/font][font='宋体']28℃升至78℃时，其溶解度可增大20倍。15℃时己二酸在水中的溶解度为1.44g/100mL；25℃时溶解度为2.3g/100mL；100℃时溶解度为160g/100mL。[/font][font='宋体']二、己二酸的化学性质[/font][font='宋体']1、化学名称：[/font][font='宋体']1，6-己二酸或1，4-丁烷二羧酸；[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']分子式：C[/font][font='宋体'][size=13px]6[/size][/font][font='宋体']H[/font][font='宋体'][size=13px]10[/size][/font][font='宋体']O[/font][font='宋体'][size=13px]4[/size][/font][font='宋体']；[/font][font='宋体']3、[/font][font='宋体']相对分子质量：146.14。[/font][font='宋体']4[/font][font='宋体']、己二酸能发生的[/font][font='宋体']相关[/font][font='宋体']化学反应：己二酸的官能团是羧基，因此会具有羧酸的性质，能够发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等；同时，作为二元羧酸，它能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物等，这些性质与它的官能团和结构有关。[/font][font='宋体']（1）[/font][font='宋体']成盐反应[/font][font='宋体']己二酸的[/font][font='宋体']pKa在4.41[/font][font='宋体']到[/font][font='宋体']5.41之间。[/font][font='宋体']所以，[/font][font='宋体']可以作为酸性物质与一般的碱性物质发生成盐反应。[/font][font='宋体']（2）[/font][font='宋体']酯化反应[/font][font='宋体']在一定条件下，有机酸可以和醇发生酯化反应生成相应的酯。[/font][font='宋体']（3）[/font][font='宋体']酰胺反应[/font][font='宋体']己二酸可以与氨基发生缩合酰胺化反应，失去一分子水，得到相应的酰胺。[/font][font='宋体']（4）[/font][font='宋体']缩聚反应[/font][font='宋体']作为二元羧酸，它能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物。例如常见的尼龙[/font][font='宋体']66，就是由己二胺和己二酸缩聚制得的。[/font][font='宋体']三、己二酸在工业中的用途[/font][font='宋体']己二酸在工业上有许多应用，主要用作尼龙[/font][font='宋体']66和工程塑料的原料，也用于生产各种酯类产品，还用作聚氨基甲酸酯弹性体的原料，除此以外，在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用，可以用于生产高级润滑油、食品添加剂、医药中间体、香精香料控制剂、新型单晶材料、塑料发泡剂、涂料、粘合剂、杀虫剂、染料、香料等，其在现代工业中的应用十分广泛。[/font][font='宋体']四、己二酸的毒性[/font][font='宋体']己二酸对于眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有一定刺激作用，如果过量摄入或过量接触，会对身体有损伤；释放到工作场所中，会对环境造成一定的污染。[/font][font='宋体']五、己二酸作为食品添加剂的功能[/font][font='宋体']1. [/font][font='宋体']食品添加剂使用的基本要求：[/font][font='宋体']a) 不应对人体产生任何健康危害；b) 不应掩盖食品腐败变质；c) 不应掩盖食品本身或加工过程中的质量缺陷或以掺杂、掺假、伪造为目的而使用食品添加剂；d) 不应降低食品本身的营养价值；e) 在达到预期效果的前提下尽可能降低在食品中的使用量。[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']. [/font][font='宋体']可使用食品添加剂的情况：[/font][font='宋体']a) 保持或提高食品本身的营养价值；b) 作为某些特殊膳食用食品的必要配料或成分；c) 提高食品的质量和稳定性，改进其感官特性；d) 便于食品的生产、加工、包装、运输或者贮藏。[/font][font='宋体']3[/font][font='宋体']. [/font][font='宋体']己二酸作为食品添加剂的作用：己二酸酸味柔和且持久，在较大的浓度范围内[/font][font='宋体']pH值变化较小，是较好的酸味剂和pH值调节剂。它可作为许多食品和饮料的酸化剂，其作用有时胜过柠檬酸和酒石酸。[/font][font='宋体']国内多在固体饮料、胶基糖果以及果冻生产过程中使用。[/font][font='宋体']国外还[/font][font='宋体']将己二酸用做醇饮料、速溶饮料等[/font][font='宋体']产品[/font][font='宋体']的增香剂[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']4[/font][font='宋体']. [/font][font='宋体']各种标准对于己二酸的限制[/font][font='宋体']和使用[/font][font='宋体']：[/font][font='宋体']日本于[/font][font='宋体'] 1983 年8月27日批准己二酸为食品添加[/font][font='宋体']剂[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']目前欧盟、美国等对焙烤食品、奶制品、料酒、沙拉、火腿肠中的己二酸含量已作了限量规定，其中焙烤食品最大残留限量（M[/font][font='宋体']RL[/font][font='宋体']）规定为0[/font][font='宋体'].5[/font][font='宋体']g[/font][font='宋体']/kg[/font][font='宋体']，火腿肠为３[/font][font='宋体']g/kg[/font][font='宋体']，料酒不得检出等。[/font][font='宋体']我国[/font][font='宋体']1[/font][font='宋体']996年[/font][font='宋体']的[/font][font='宋体']食品卫生标准(GB2760 -96)中允许其添加于固[/font][font='宋体']体饮料粉、果冻粉，[/font][font='宋体']并规定了最大使用量分别为 0.01g/kg和0.15g/kg。 其主要作用为[/font][font='宋体']酸味剂、pH 调节剂。[/font][font='宋体']GB2760-2007规定，本品固体饮料，其最大使用量是0.01g/kg；也可用于果冻和果冻粉，如果用于果冻的最大使用量为0.01g/kg；用于果冻粉时，可按冲调倍数增加使用量。[/font][font='宋体']现行食品安全国家标准GB 2760-2014规定，胶基糖果中[/font][font='宋体']，其最大使用量是[/font][font='宋体']4.0g/kg[/font][font='宋体']，本品固体饮料，其最大使用量是[/font][font='宋体']0.01g/kg；也可用于果冻和果冻粉，用于果冻的最大使用量为0.01g/kg；[/font][font='宋体']如果[/font][font='宋体']用于果冻粉时，可按冲调倍数增加使用量。[/font][font='宋体']六、己二酸的生产工艺[/font][font='宋体']目前为止，己二酸的工业产量居所有二元羧酸中的第二位。[/font][font='宋体']2002 年我国己二酸的生产能力约为11 万吨，[/font][font='宋体']经过多年迅速发展，截至[/font][font='宋体']2019 年，我国己二酸生产能力达到245 万吨/ 年，消费量为108 万吨[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']己二酸的生产有多种路线，目前国内己二酸生产工艺主要以环己烯水合工艺和硝酸对环己醇—环己酮的混合物（醇酮油，也称[/font][font='宋体']KA油） 进行氧化制取[/font][font='宋体']路线为主[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']在硝酸对环己醇—环己酮的混合物路线中[/font][font='宋体']，己二酸的生产方法主要有苯法(环己烷法) 和苯酚法，即以环己烷或苯酚氧化制[/font][font='宋体']得醇酮油，醇酮油[/font][font='宋体']经质量分数为50%~60% 硝酸氧化，在60[/font][font='宋体']~[/font][font='宋体']80℃、0.1[/font][font='宋体']~[/font][font='宋体']0.9 MPa 条件下反应制得，经结晶、脱色、干燥后制得成品。[/font][font='宋体']现行的国家食品安全标准对于食品添加剂级别己二酸的检测方法也是针对这类合成路线生产的精制己二酸。[/font][font='宋体']七、己二酸的可行检测方法[/font][font='宋体']有机羧酸的分析可采用酶法、分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法及高效液相色谱法等方法。由于己二酸在波长[/font][font='宋体']210nm以上只有微弱的紫外吸收，故用高效液相色谱紫外以及分光光度法检测有一定困难。[/font][font='宋体']所以，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和高效液相色谱法是目前最常用的方法。[/font][font='宋体']目前国内对于己二酸的检测多是采用容量法、高效液相色谱法和毛细管电泳法。这些方法大部分用于原材料中主含量的测定，对于微量级别的己二酸的测定较繁琐，需要多做处理，国内尚没有规定的标准方法。[/font][font='宋体']对于微量级别己二酸的测定，由于己二酸极性大、沸点高，不易气化，一般需经衍生后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱联用检测，已报道的衍生化方法包括酯化、甲基化、硅烷化等。[/font][font='宋体']八、食品国家安全标准中关于精制己二酸（食品添加剂）的检测方法[/font][font='宋体']本标准检测方法采用容量法，适用于由环己烷氧化得到环己酮和环己醇的混合物，在催化剂存在下再由硝酸氧化后晶析、经精制制得的食品添加剂己二酸。该方法除了测量己二酸的含量外，还需测定样品中杂质（硫酸盐灰分、铅）的含量，并对样品进行观察，是否符合感官标准，从而判断样品是否符合国标。[/font][font='宋体']1. [/font][font='宋体']物质[/font][font='宋体']鉴别实验[/font][font='宋体']结合熔点范围与溶解性判断。[/font][font='宋体']己二酸微溶于水，易溶于乙醇，[/font][font='宋体']熔点范围在151.5~154.0℃。[/font][font='宋体']2. [/font][font='宋体']含量[/font][font='宋体']测定实验[/font][font='宋体']（1）乙二酸含量的测定：以甲醇为溶剂，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%[/font][font='宋体']（2）硫酸盐灰分的测定：将试样装入清洁铂皿，用煤气喷灯加热至融化后灼烧，使试样保持在非沸腾状态下缓慢燃烧直至碳化。[/font][font='宋体']3. [/font][font='宋体']检测结果[/font][font='宋体']的[/font][font='宋体']理化指标[/font][font='宋体'] [/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251426432880_3111_1608728_3.png[/img][font='宋体']4[/font][font='宋体']. [/font][font='宋体']感官判断标准：[/font][table][tr][td][align=center][font='宋体']项目[/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体']要求[/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体']检验方法[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体']色泽[/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体']白色[/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='宋体']取适量试样于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态。[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体']状态[/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体']晶体或结晶粉末[/font][/align][/td][/tr][/table][font='宋体']九、食品中己二酸的检测方法[/font][font='宋体']1．食品中己二酸含量的检测[/font][font='宋体']此检测利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（内标法），适用于固体饮料、以及固体和液体食品、胶基糖果。[/font][font='宋体']（[/font][font='宋体']1）主要仪器与试剂：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/氢火焰离子化检测器；庚二酸标准品；乙酸乙酯；己二酸标准品；二次蒸馏水；双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）；三甲基氯硅烷（TMCS）。[/font][font='宋体']（[/font][font='宋体']2）准确称取己二酸和庚二酸标准品，以乙腈溶解，分别配成浓度为3000μg/mL的标准储备溶液（4~8℃保存）；根据待测样液中己二酸含量情况，使用时以乙腈稀释成适当浓度的标准工作液。[/font][font='宋体']（[/font][font='宋体']3）样品的预处理：固体样品匀浆后保存在４℃冰箱中备用，液体样品充分混匀备用，胶基糖果在液氮（-70℃）中迅速冷却后研磨粉碎，冷藏保存在４℃冰箱中备用。[/font][font='宋体']（[/font][font='宋体']4）样品中己二酸的提取：精确称取试样于试管中，加入与所用系列标准溶液相适量的内标溶液以及蒸馏水混匀，用２mol/L硫酸溶液调节至pH=2；用乙酸乙酯萃取三次，静置分层后将乙酸乙酯层移入另一反应试管，在30℃下用氮气吹干。[/font][font='宋体']（[/font][font='宋体']4）己二酸提取物的硅烷化：向吹干提取物的反应管中加入适量乙腈，待溶解后加入适量硅烷化试剂（BSTFA：TMCS＝99∶9），盖紧盖子，待混合均匀后于30℃反应，待反应充分后取反应液供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。利用标准曲线和测定结果计算样品中己二酸含量。[/font][font='宋体']2．固体饮料中己二酸含量的检测[/font][font='宋体']此检测利用高效液相色谱法，适用于固体饮料。[/font][font='宋体']（[/font][font='宋体']1）仪器与试剂：高效液相色谱仪；二次蒸馏水；己二酸（市售分析纯(99.8%)）。[/font][font='宋体']（[/font][font='宋体']2）色谱流动相:甲醇/水(0.02M 醋酸铵)=20/ 80 [/font][font='宋体']（[/font][font='宋体']3）标准溶液:标准溶液配制：精密称取0.100g己二酸, 用甲醇定容至 100ml，此溶液浓度为 1.0mg/ml。取此溶液1.0ml，用流动相定容至100ml, 得到浓度为 0.01mg/ml 的标准应用液。[/font][font='宋体']（[/font][font='宋体']4）标准曲线的绘制：将己二酸标准品制成不同浓度, 定体积进样, 以峰面积对浓度作图。[/font][font='宋体']（[/font][font='宋体']5）测量己二酸含量：准确称取10.0g 样品, 用二次蒸馏水定容至100ml，待样品溶解完全后，经0.45μm滤膜过滤，取10μL滤液进样测定。利用标准曲线和测定结果计算样品中己二酸含量。[/font][font='宋体']十、气体和水样中己二酸的检测方法[/font][font='宋体']此检测利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对工作场所空气和水体中己二酸含量的进行测定。该法操作简便，分析快速，可应用于环境监测，安全防护等领域。[/font][font='宋体']（1）仪器与试剂：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]/氢火焰离子化检测器，己二酸标准品；六甲基二硅氮烷（H[/font][font='宋体']MDS[/font][font='宋体']）, 乙腈（色谱纯[/font][font='宋体']）,[/font][font='宋体']乙酸乙酯（分析纯），盐酸（分析纯），氢氧化钠（分析纯），二次蒸馏水。[/font][font='宋体']（2）空气样品的预处理：使用含有NaOH溶液的空气采样仪器进行采样，采气结束后旋紧密封[/font][font='宋体']，同时做空白实验[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']向吸收液中加入适量H[/font][font='宋体']C[/font][font='宋体']l，[/font][font='宋体']用乙酸乙酯萃取吸收液，收集有机相，[/font][font='宋体'] 3[/font][font='宋体']0℃氮气吹干[/font][font='宋体']，使用[/font][font='宋体']乙腈定容，加入适量HMDS，混匀。[/font][font='宋体']（3）样品中己二酸的测量：待（1）液体反应完全，经0.22μｍ 滤膜过滤，进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。与相同条件下做得的标准曲线对比可得结果。[/font][font='等线 light']参考文献：[/font][font='等线 light'][1][/font] [font='等线 light']鲁琛琛,林舒,叶林静,李春晓,关卫省.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定工作场所空气和水体中己二酸[J].分析科学学报,2013,29(01):143-145.[/font][font='等线 light'][2][/font] [font='等线 light']何秉忠,朱圣东.己二酸生产技术与市场[J].化工时刊,2001(04):50-51.[/font][font='等线 light'][3][/font] [font='等线 light']李玉芳,伍小明.我国己二酸的供需现状及发展前景[J].化学工业,2014,32(Z1):35-40.[/font][font='等线 light'][4][/font] [font='等线 light']蒋宏丽,樊晓辉,周宝秋.高效液相色谱法测定丁二酸、戊二酸和己二酸[J].石油化工高等学校学报,1995(01):33-35.[/font][font='等线 light'][5][/font] [font='等线 light']刘鹏春,王冰,李鸿鸣,蒋德泉.高效液相色谱法测定固体饮料中己二酸的含量[J].中国公共卫生,2002(03):94.[/font][font='等线 light'][6][/font] [font='等线 light']周兴华,董英,李平,肖香,范晓丽,吕平.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中己二酸[J].分析科学学报,2011,27(03):343-346.[/font][font='等线 light'][7][/font] [font='等线 light']秦玉琴,马广存,魏风华.容量分析法测定己二酸的含量[J].山东省科学院院刊,1989(01):41-42+40.[/font][font='等线 light'][8][/font] [font='等线 light']毛治博,孙晓波,栾向海,王钰,刘国际.己二酸溶解度的测定与关联(英文)[J].Chinese Journal of Chemical Engineering,2009,17(03):473-477.[/font][font='等线 light'][9][/font] [font='等线 light']樊丽华,马沛生,相政乐.己二酸的结晶热力学研究[J].石油化工,2006(03):245-249.[/font][font='等线 light']参考标准：[/font][font='等线 light'][1] GB 2760-2007 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[/font][font='等线 light'][2] GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准 [/font][font='等线 light'][3] GB 1886.53-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 己二酸[/font]

本人在一家化工企业实习，最近在做一个课题，可是遇到很多问题，请各位师傅高手指点一下！以下是我的气相分析条件：柱子50米的hp-5 柱温180℃ 进样口280℃ 检测器300℃ 进样量0.4μL在2.980分出峰的是乙二醇，可是二乙二醇检测不出。当使用60米的柱子时，两种醇都可以检测出来，但是二乙二醇和碳酸乙烯酯的出峰时间非常相近，很难分离开，因此要做定量的话根本不准确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141847_440001_2729912_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141853_440002_2729912_3.jpg这张色谱图是我使用升温程序做的峰，发现碳酸乙烯酯的峰成锯齿状。为什么会这样呢，是哪方面的问题呢？请大家指导一下，本人的QQ：806968887 非常感谢！