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氯烟酸叔丁酯

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氯烟酸叔丁酯相关的论坛

  • 盐酸滴定液的配制及标定操作规程

    名 称 盐酸滴定液的配制及标定操作规程 一、 目 的:建立盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、 0.1mol/L)的配制及标定的标准操作规程,确保检验的准确性。二、 适用范围:适用于盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、0.1mol/L)的配制及标定。三、 责 任 者:QC化验员、QA。四、 引用标准:中华人民共和国药典(2000年版)二部附录。五、 规 程:1、误差要求: 法定标准标定 标定份数≥3份,相对偏差≤0.1%复标 复标份数≥3份,相对偏差≤0.1%标定、复标 二者的相对偏差≤0.15%滴定液浓度 (F)应在1.000-1.050之间2、反应原理:2HCl+Na2CO3 2 NaCl+H2O+CO23、指示剂:甲基红-溴甲酚绿混合指示液4、基准试剂:基准无水碳酸钠5、仪器与用具:三角烧瓶、滴定管6、操作步骤配制:盐酸滴定液(1 mol/L) 取盐酸90 ml,加水适量使成1000 ml,摇匀。 盐酸滴定液(0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L) 照上法配制,但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml或9.0 ml。标定:盐酸滴定液(1 mol/L) 取在270~300 ℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分种,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。盐酸滴定液(0.5mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.2mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1ml盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.1mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液(0.05 mol/L、0.02 mol/L或0.01 mol/L)时,可取盐酸滴定液(1mol/L或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。7、计算公式: 盐酸滴定液(1 mol/L) F=M/(V×0.053)盐酸滴定液(0.5 mol/L) F=M/(V×0.0265)盐酸滴定液(0.02mol/L) F=M/(V×0.0106)盐酸滴定液(0.1 mol/L)F=M/(V×0.0053)式中:M无水碳酸钠的质量(g) V滴定所耗盐酸滴定液的体积(ml) 8、注意事项反应致近终点时,应加热煮沸2分钟,以赶走溶解于水中的CO2,排除CO2对反应的干扰。

  • 异烟酸巴比妥酸法测氰化物

    求助,加入标液后,加入2ml磷酸盐缓冲溶液,再加0.25ml氯胺T,过2分钟后加入4ml异烟酸巴比妥酸(1.2g氢氧化钠 1g异烟酸 1g巴比妥酸 用纯水定容100ml) 之后定容至25ml刻度线 问题是溶液由红变篮紫 不久就慢慢颜色淡了。

  • 【求助】盐酸的滴定

    各位兄弟 刚做滴定0.1mol/l盐酸浓度时 制备的盐酸浓度是0.09488mol/l,按照化学试剂国标要求是应在规定浓度值的加减5%范围内。按照此的话就不合适了?

  • 【转帖】盐酸林可霉素造成小鼠肠道菌群失调规律的研究

    目的:通过观察盐酸林可霉素对小鼠肠道菌群,肠道组织病理学改变,血中淋巴细胞数的影响规律,以期为科学研究正确使用盐酸林可霉素造成菌群失调动物模型提供参考资料。方法:盐酸林可霉素连续灌胃3d停止给药,于停药后第1天,第4天,第7天,和第10天检测肠球菌数,双歧杆菌数,血中淋巴细胞数和肠道病理改变,评价盐酸林可霉素对小鼠肠道菌群的影响规律。结果:灌胃3d停止用药后第1天和第4天双歧杆菌减少,肠球菌增加,与正常组比较差异有统计学意义(P0.05),肠道黏膜皱褶变浅,上皮内杯状细胞减少。停药后第1天出现血中淋巴细胞数减少。结论:盐酸林可霉素短期大量给药,可造成小鼠菌群失调,肠道组织损伤,免疫功能受损,该损伤持续约1周。盐酸林可霉素是科学研究中用于造成菌群失调动物模型的常用抗生素,其抑制细菌生长,尤其抑制益生菌的作用非常明显,但各家用该药的方法、剂量有较大差别,由于动物的耐受性较强,菌群失调能持续的时间不清,本实验尝试在肠道菌群变化、肠组织损伤等方面来研究林可霉素造成菌群失调的规律。以期为该药在科学研究中的使用提供数据依据,现报告如下。

  • 如何用分析纯级别的盐酸、硝酸配置一定体积分数的盐酸、硝酸溶液

    如何用分析纯级别的盐酸、硝酸配置一定体积分数的盐酸、硝酸溶液

    [size=18px]因为做实验需要用到体积分数为2%的硝酸和体积分数为3%的盐酸(GB33042-2016),然后我们只有AR级别的盐酸、硝酸,我看到网上有用C1*V1=C2*V2的方法,比如我现有的盐酸65%,配100ml体积分数是3%的盐酸,0.65x=100*3%,所以取3/0.65=4.615ml分析纯盐酸,定容于500ml就得到了3%的盐酸,但是这个方法是配质量分数为3%的吧,配体积分数3%要怎样配置呢?真是难倒我了家人们,求大佬帮帮我要咋把这个实验进行下去啊。[/size][img=,690,445]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112081124134124_2082_5448029_3.png!w690x445.jpg[/img]

  • 63.7 盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量测定

    63.7 盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量测定

    作者:李昂; 胡翮; 郭丙炎;(湖南省湘潭市药品检验所;)摘要:目的用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定盐酸丁卡因的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为水-甲醇-乙腈(45∶45∶10,v/v,含0.02%庚烷磺酸钠,0.34%磷酸二氢钾,三乙胺调pH至7.0),流速为1.0mL/min,检测波长为314nm,柱温为室温。结果盐酸丁卡因质量浓度在5.034~161.1μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=5.6572×105X-9.2039×105(r=0.9999),平均回收率为100.76%,RSD为0.41%(n=6)。结论RP-HPLC法简便、可靠、准确,可作为盐酸丁卡因注射液的含量测定方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271103_386360_1606903_3.jpg

  • 请问异烟酸-巴比妥酸溶液如何配制?

    请高手指点 做氰化物时1、异烟酸-巴比妥酸溶液如何配制?我先把异烟酸和巴比妥酸称好,混在一起,加氢氧化钠溶液,结果成糊状,水浴溶解长了,溶液变成黄褐色,不知如何解决?2、蒸馏加硝酸锌产生沉淀,这现象对不对?蒸馏结束后溶液颜色变白,不是红色,对结果有什么影响?多谢!

  • 【金秋计划】食品营养强化剂之烟酸

    [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]什么是烟酸?[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸属水溶性维生素又称维生素B3,烟酸是具有生物学活性的吡啶-3 -羧酸及其衍生物的总称,烟酰胺是它在动物体内的主要存在形式。烟酸的化学结构简单,理化性质稳定,不易被酸、碱、热破坏,因而被认为是最稳定的维生素。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]烟酸的生理功能[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]1.参与体内物质和能量代谢。烟酸在体内以烟酰胺的形式构成辅酶I和辅酶II,这两种辅酶结构中的烟酰胺部分具有可逆的加氢和脱氢特性,在细胞生物氧化过程中起着传递氢的作用。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]2.与核酸的合成有关。葡萄糖通过磷酸戊糖代谢途径可产生5-磷酸核糖,这是体内产生核糖的主要途径,核糖是合成核酸的重要原料。而烟酸构成的辅酶I和辅酶II是葡萄糖磷酸戊糖代谢途径第一步生化反应中氢的传递者。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]3.降低血胆固醇水平。每天摄入1-2g烟酸,可降低血胆固醇水平。其原理可能是它干扰胆固醇或脂蛋白的合成,或者是它能促进脂蛋白酶的合成。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]4.葡萄糖耐量因子的组成成分。葡萄糖耐量因子(GTF)是由三价铬、烟酸、谷胱甘肽组成的一种复合体,可能是胰岛素的辅助因子,有增加葡萄糖的利用及促进葡萄糖转化为脂肪的作用。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]缺乏与过量[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]以玉米为主食的地区的居民易发生烟酸缺乏,玉米中烟酸含量虽高于大米,但玉米中的烟酸是结合型的,不易被人体吸收和利用,但加碱能使结合型烟酸变成游离型烟酸,易被机体利用。比如偶尔在做玉米粥、蒸窝头、贴玉米饼时,在玉米面中加点小苏打,则用玉米面制作出的食品不但色、香、味俱佳,而且结合型烟酸易被人体吸收、利用。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d](注:少量用碱!碱对于大部分维生素来说,是一个非常可怕的敌人。维生素B1、维生素B2、维生素C对碱都非常敏感,在碱性环境中会大量破坏,影响吸收。)[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]结核病病人长期大量服用抗结核药物异烟肼会影响色氨酸转变为烟酸,故也可引起烟酸缺乏。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]当烟酸缺乏时,体内酶I和辅酶II合成受阻,某些生理氧化过程障碍,即出现维生素B3缺乏症——癞皮病。其典型症状是皮炎(dermatitis)、腹泻(diarrhea)和痴呆(dementia),即所谓的“三D症状”。皮炎多发生在身体的暴露部位,如面颊、手背和足背,呈对称性。患处皮肤与健康皮肤有明显界线,多呈日晒斑样改变,皮肤变为红棕色,表皮粗糙、脱屑、色素沉着,颈部皮炎较常见。消化道症状主要表现为食欲减退、消化不良、腹泻。同时可出现口腔黏膜和舌部糜烂以及猩红舌。神经精神症状表现有抑郁、忧虑、记忆力减退、感情淡漠和痴呆,有的可出现狂躁和幻觉。同时伴有肌肉震颤、腱反射过敏或消失。维生素B3缺乏常与维生素B1、B2缺乏同时存在。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]而过量摄入烟酸的副作用主要表现为皮肤发红,眼部不适,恶心呕吐,高尿酸血症和糖耐量异常等,长期大量摄入可对肝脏造成损害。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]注:机体营养状况评价可通过测定尿中2-吡啶酮/N-甲基烟酰胺的比值、尿负荷试验、N-甲基烟酰胺与肌酐比值及红细胞NAD含量来判定。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]参考摄入量及食物来源[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸的参考摄入量应考虑能量的消耗和蛋白质的摄入情况。烟酸除了直接从食物中摄取以外,还可在体内由色氨酸转化而来,平均60mg色氨酸可转化为1mg烟酸。因此,膳食中维生素B3的参考摄入量应以烟酸当量(NE)表示。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸当量(mgNE)=烟酸(mg)+1/60色氨酸(mg)[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]中国居民膳食维生素B3参考摄入量,成年男性RNI为14mg NE/d,女性为13mg NE/d,UL为35mg NE/d。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸广泛存在于各种动植物性食物中。植物性食物中存在的主要是烟酸,动物性食物中存在的主要是烟酰胺。烟酸和烟酰胺在肝、肾、瘦禽肉、鱼、全谷以及坚果类中含量丰富,乳和蛋中的烟酸含量虽低,但色氨酸含量较高,在体内可转化为烟酸。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]烟酸作为营养强化剂的使用[/color][/size][/b][/font][font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d] [/color][/size][/b][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]根据《GB 14880 食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》的规定,烟酸作为营养强化剂允许使用品种、使用范围及使用量如下:[img=,645,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409042242463419_8983_6545943_3.png!w645x289.jpg[/img] [/color][/size][/font]

  • 肥料中重金属标液是否加盐酸或者用盐酸定容

    用的NY1110-2006标准水溶肥料汞砷铬铅铬的限量及其含量测定买了三种样品。是尿素、有机肥、复合肥1.是否可用这个标准来测定铬镉铅的含量?2.标准中配标液的时候要加4mL盐酸,用水定容,一开始没加盐酸,后来加入盐酸后吸光度前后有很大差异,是否需要加盐酸?3,在GB18877-2002有机-无机复混肥料中,标液是直接用盐酸定容的,会不会有很大的差异?4.加入4mL盐酸后测得标曲后,测空白,与样品的时候会有负值出现。空白样都是负值,测Cd,得出的浓度都是负的,有的比空白大有的小,是什么情况?谢谢!!!

  • 盐酸标液滴定颜色的问题,急等

    各位同仁,很久没有做盐酸标定了,昨天突然要用,然后查书看了标准,说煮沸前后滴定都是暗红色。我用无水碳酸钠,甲基红溴甲酚绿做指示剂,十滴。滴定一开始是绿色的,逐渐变紫,我滴定到玫瑰紫的时候就放电驴上煮沸冷却后再滴两滴,又变成了暗红色现在想知道的是标准上说的前后煮沸之前的暗红色是和煮沸后的暗红色程度那么深么

  • 【求助】关于盐酸滴定的问题

    大家好,最近遇到一个问题,我们在检进厂盐酸的时候,加上甲基红指示剂马上就褪色了,而加溴甲酚绿指示剂滴定就可以。请问这是什么原因呢?[em0808]

  • 异烟酸巴比妥酸

    国标HJ484-2009异烟酸巴比妥酸法测氰化物,异烟酸巴比妥酸显色剂和氯胺T用时现配,配完没用完第二天能继续用吗?磷酸二氢钾缓冲溶液,并没有用无水磷酸二氢钾配,用的磷酸二氢钾,有影响吗?

  • 氰化物异烟酸巴比妥酸法试剂配制求助

    求助!请问国标异烟酸巴比妥酸法里的酚酞是要全部用95%乙醇稀释,还是用一半95%乙醇一半纯水一起稀释定容?最后一步需要用纯水定容至25ml吗?还有最后一步需要水浴25°显色15分钟吗?谢谢!

  • 关于原子荧光测汞稀释用盐酸定容和用水定容的区别

    从原理上说,测汞是不需要生成氩氢火焰的,直接对汞蒸汽进行检测,那么测汞时稀释,用盐酸定容比用水定容值大1.5倍,是什么原理呢?难道就是基体匹配?那问题来了,样品从微波下来的时候就是用水定容的,是否这一步就已经导致值偏小了呢?是否微波下来也应该用载流,即盐酸定容呢?因为氮氧化物会对测汞有影响,微波下来的汞赶酸不一定能全部将氮氧化物赶进,是否需要用盐酸去消耗掉多余的?

  • 水质氰化物异烟酸-吡唑啉酮法斜率

    异烟酸-吡唑啉酮法做的曲线,看到说斜率在0.14左右,我的怎么这么低?[img=,690,1225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811031916532107_4763_3475550_3.png[/img][img=,690,1225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811031916557896_7964_3475550_3.png[/img]

  • 【转帖】标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析

    标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析 作者:吴文英 张春雨 唐惠兰 来源:中华医学研究杂志 在理化分析过程中,一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质,其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析(容量分析)用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。   1 实验部分   1.1 测定方法[1,2] 准确称量270℃~300℃干燥至恒重的基准碳酸钠(99.95%~100.05%)约0.2g左右,电子分析天平(精度为0.1mg),置于三角瓶中,加入50ml水使之溶解,加指示剂,用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。   1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平:AG204;酸式滴定管:50ml A级。   1.3 建立数学模型 C=m (V1-V2)×0.05300 式中 C:盐酸标准滴定溶液的浓度(mol/L);m:基准无水碳酸钠的质量(g);V1:盐酸标准滴定溶液用量(ml);V2:试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量(ml);0.05300:与1.00ml盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。   1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量,对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。   表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果 略   2 测量不确定度来源   从检测过程和数学模型分析,标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源,由四个方面所引起。(1)测量的重复性(A类不确定度);(2)基准无水碳酸钠的纯度;(3)测量使用的电子分析天平及量具;(4)其他相关常数。   3 测量不确定度分析   3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果,按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程:重复测量的平均值计算式:=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L 单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s(x)为 s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L 的标准差s()为 s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L   由测量重复性引起的相对标准不确定度为U(x):0.0000548/0.09951=0.055%。   3.2 B类不确定度分析   3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005,视为矩形分布0.00053=0.00029,则标准不确定度为:由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u(p)为:0.029%。   3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶,视为相同湿度,称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg;可视为矩形分布,则标准不确定度为:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为:2×0.122=0.17mg,则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为:0.17mg/0.2018g=0.084%。   3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准:滴定使用50ml酸式滴定管(A级),按照检定规程,其最大允许误差为±0.05ml,相对允许误差为±0.1%,按照矩形分布,则滴定体积的相对标准不确定度u(V)为:u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度:实验环境在空调条件下,室温近似20℃。温度在20℃左右,标准溶液的温度补正值非常小,对实验结果影响可忽略不计,所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断:终点时的误差±0.05ml(1滴的体积),两点分布,现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml:相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U(V)为0.0572+0.132=0.142%。   3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小,可以忽略。   4 合成标准不确定度   测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立,故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U(C)为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。   5 扩展不确定度   实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L,则测量结果的合成标准不确定度U(C)=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2,得测量结果的扩展不确定度U=2U(C)=0.00035mol/L。   6 测量结果的表示   盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为:(0.09951±0.00035mol/L,K=2)。   【参考文献】   1 姚正堂,将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志,2005,5(6):6.   2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京:中国计量出版社,1997,81.   作者单位: 214171 江苏无锡,无锡市惠山区疾病预防控制中心

  • 【资料】《GB/T 5413.15婴幼儿配方食品和乳粉 烟酸和烟酰胺的测定》修订说明

    一、任务来源该标准的修订计划列于国家标准化管理委员会2006年第一批国家标准制修订计划,项目编号为20064174-T-469,起草单位为黑龙江省乳品工业技术开发中心,归口单位为全国乳制品标准化技术委员会。二、目的意义婴幼儿配方和乳粉通用检验方法国家标准共包括32项标准,发布实施已十余年,其中大部分标准需要修订,以适应目前产品的检测要求,同时标准的文本格式也不符合现在编写规定,故对此系列标准进行修订,以解决上述问题。三、标准的修订过程2005年5月国家标准化管理委员会第一次下达了该系列标准的修订计划,8月份起草小组开始搜集资料,征询意见,10月份召开了第一次修订工作征求意见会议。2006年,对各方提出的修改意见进行了整理,之后因特殊原因该系列标准修订工作没有继续进行。2007年12月重新启动该系列标准修订工作,2008年4月召开了第一次修订工作会议,对该系列标准所存在的问题进行了全面细致的研讨,根据此次会议,起草小组确定了详细的修订方案,并于6月末就各标准验证工作进行了安排布置,9月中旬根据各验证单位反馈的验证数据,就各标准方法的精密度按照相关的规定进行了计算,同时对方法中仍存在的问题进行了纠正,据此提出了各标准的征求意见稿和修订说明。四、修订说明目前测定有两种方法,方法一是微生物法,为等同采用美国公职分析化学师协会(AOAC)方法,虽然操作步骤繁杂,但测定结果准确度高。方法二是高压液相色谱法,是经实验确定的一种快速、准确的方法。《GB 5413.15-1997婴幼儿配方食品和乳粉 烟酸和烟酰胺的测定》中,方法一只有滴定法测产酸度,该法不适合大批量样品耗时费力,对人员要求高。缺少浊度法,该法在 AOAC方法中与滴定酸度法等效采用。下面将《GB/T5413.15-1997婴幼儿配方食品和乳粉 烟酸和烟酰胺的测定》方法一修改内容逐一说明。1、原标准:3.7菌种:植物乳杆菌(Lactobacillus plantarum)修改:3.7菌种:干酪乳杆菌(Lactobacillus plantarum)ATCC 8014说明:用编码更准确明了因为其有唯一性2、原标准:4仪器 常用实验室仪器及pH计。修改: 4仪器:常用实验室仪器及分光光度仪,pH计说明:原标准无分光光度仪。浊度法也是AOAC推荐方法,请参考AOAC Official Methods Analysis (1990) 15 Edition:4th supplement(1993)3、增加 6.8测定(浊度法)修改:以接种空白管做对照,选取适当的震荡时间读数时间550nm条件下测最高浓度标样管的透光率,2小时后同等条件重新测该管的透光率,二次结果透光率≤2%,则取出全部检验管测其透光率。说明:增加浊度法在没有颜色等干扰因素情况下可用浊度法方法二反相高压液相色谱法,实施过程没有发现任何问题,故此次修订仅在标准的文本格式和前言部分做了修改,其他内容不变。

  • 异烟酸-巴比妥酸(硫代巴比妥酸)显色体系分析应用研究

    异烟酸-巴比妥酸(硫代巴比妥酸)显色体系分析应用研究[align=center]十月[/align]巴比妥酸([color=#333333]barbituric acid,[/color]BA)和硫代紫尿酸(thivioluric acid,TVA)是两种应用广泛的[color=#222222]化学分析试剂或生化试剂,在氯胺T存在下,BA和TBA分别与异烟酸联用,可[/color]应用于尿液中硫氰酸盐和水中氰化物的测定。本文就异烟酸-巴比妥酸和异烟酸-硫代巴比妥酸显色体系分析应用情况总结分析于下。异烟酸-巴比妥酸显色体系光度测定尿液中硫氰酸盐[sup][1][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下,SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]可与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料,该染料最大吸收波长位于598 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×10[/color][sup][color=#666666]5[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0~2.50μg/5.0 mL范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法。方法用于生人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,其结果与国家标准方法(吡啶-巴比妥酸分光光度法)[/color][sup][2][/sup][color=#666666]相吻合,加标回收率在90~104%,方法最低检出浓度为0.50mg/L。[/color]2、[color=#222222]异烟酸-硫代巴比妥酸[/color]显色体系光度测定水中氰化物[sup][3][/sup]。在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下,CN[sup]-[/sup]可与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一红-蓝色染料,该染料分别在525 nm和642nm各有一个吸收峰,且其吸光度A[sub]525[/sub]和A[sub]642[/sub]及其二者之和A[sub]525+642[/sub]均与CN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系,建立了测定生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的异烟酸-硫代巴比妥酸分光光度法,本法CN[sup]-[/sup]含量均在0~4.0ug/10.0ml范围内符合比耳定律,方法用于生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的测定,加标回收率在94%~106%。3、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定水中氰化物[sup][4][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中,有溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在条件 下,CN-与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝色化合物,其最大吸收波长(λmax)位于646 nm,表观摩尔吸光系数ε[/color][sub][color=#666666]646[/color][/sub][color=#666666]=4.67×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],灵敏度比二元体系提高了39%,且其吸光度A与氰化物含量在一定的范围内呈良好的线性关系。建立了测定生活饮用水中微量氰化物的CTMAB-异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法。本法氰化物含量在0~4.0μg/10.0 mL范围内符合比耳定律,用于生活饮用水中微量氰化物的测定,其结果与国家标准方法(异烟酸-巴比妥酸分光光度法)[/color][sup][5][/sup][color=#666666]相吻合,[/color]方法的选择性、稳定性和灵敏度均令人满意。4、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定尿液中的硫氰酸盐[sup][6][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和氯胺T存在条件下,硫氰酸盐(SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666])与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝绿色染料,其最大吸收波长位于648 nm,ε=4.30×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在一定的范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN-的异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色光度法,本法SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0~6.0μg/5.0 mL范围内符合比耳定律,方法用于人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,结果令人满意。[/color]参考文献黄选忠,汪,波,舒开继,等. 异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[J]. 山东化工,2019,48(20):106-107,112中华人民共和国卫生部.中华人民共和国卫生行业标准 尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法 WS/T 39-1996[s].北京:中国标准出版社,1996黄选忠,甘发清,徐留森.[color=#222222]CN[/color][sup][color=#222222]-[/color][/sup][color=#222222]-异烟酸-硫代巴比妥酸显色反应的研究及应用[/color][J].分析科学学报, 2007, 23(3):361-363中华人民共和国卫生部,国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水标准检验方法.无机非金属GB5750.5-2006[s].北京:中国标准出版社,20065)黄选忠,汪 波,郑 凌.[color=#333333]CN[/color][sup][color=#333333]-[/color][/sup][color=#333333]-异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的研究及应用[/color][J].分析科学学报,2008,24(3):370-3726)舒开继,黄选忠,杜宏山.在CTMAB存在下,异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法测定尿液中硫氰酸盐[J].山东化工, 2021,50(16):137-138.[/s][/s]

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    已经配制和标定好了0.1mol/L的盐酸标准滴定液,要稀释成1L的0.01mol/L盐酸标准滴定液,是用50mL的移液管移取2次0.1mol/L的盐酸标准滴定液吗?用一个100mL的容量瓶可以吗?配制好的0.01mol/L盐酸标准滴定液如果想要标定怎么标定,用多少g基准无水碳酸钠?

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  • 盐酸滴定记录数据处理

    盐酸滴定记录数据处理

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401052234_486748_2555187_3.jpg以上为GB/T 601中对滴定溶液结果处理时的要求。最近一次外审,审核老师要求盐酸滴定溶液数据严格按照GB/T 601要求来处理,于是来论坛寻求处理方法,发现有两种做法(产生分歧的原因是对标准中文字表述的理解不同):以四平行为例,“每人四平行测定结果极差的相对值,不得大于重复性临界极差的相对值0.15%"1.重复性临界极差的相对值等于0.15%,直接计算极差的相对值X,比较X与0.15%大小;2.分别计算极差的相对值X和重复性临界极差的相对值Y,比较X与Y乘以0.15%的大小。我按照第一种做法算了下: 极差相对值等于四次结果极差除以四次结果平均值。假设四次结果平均值为0.07,则四次结果极差不得大于0.07乘以0.15%,即0.000105。这个数字太小,小到即使你滴定只有半滴之差也满足不了!第二种做法,论坛有现成的模版,请见附件。不知道大家是如何处理的?

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