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三丁基锡烷基

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三丁基锡烷基相关的论坛

  • 三丁基氧化锡TBTO

    三丁基氧化锡用四乙基硼酸钠衍生后的产物是什么？TBT是不是 乙基三丁基锡？

  • 【求助】有机锡标准品一氯三丁基锡（TBTCI）疑问

    问题描述：本人新买了有机锡的标准品一氯三丁基锡 CISn(C4H9)3，配制成工作液后加内标衍生，衍生产物为乙基三丁基锡C2H5Sn(C4H9)3 (TBT)，走GC-MS，发现会出二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 （DBT).疑问：1：这个标准是不是存在分解，如果存在，分解发生在那个步骤，是标准配制还是要衍生或是进样口。2：因为多出的目标物（DBT)也是我们的检测目标物，这样就存在定量的问题，TBT偏小。DBT偏高。我把谱图发上来大家看下

  • 三丁基锡可否用液质检测?

    大家好, 我们单位需要做水样中内分泌干扰物（如三丁基锡,双酚A,乙炔基雌二醇)的液质检测, 后两者文献中液质方法比较多, 唯独三丁基锡的液质检测方法在文献中未找到. 想请问做过此化合物的专业人士, 三丁基锡可以用液质做吗? 有没有相关的资料? 单位有的仪器是THERMO FINNINGAN LCQ高效液相-离子肼质谱,现在还在开发方法阶段. 谢谢!

  • 【讨论】有机锡标准品一氯三丁基锡（TBTCI）存不存在分解

    问题描述：本人新买了有机锡的标准品一氯三丁基锡 CISn(C4H9)3，配制成工作液后加内标衍生，衍生产物为乙基三丁基锡C2H5Sn(C4H9)3 (TBT)，走GC-MS，发现会出二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 （DBT).疑问：1：这个标准是不是存在分解，如果存在，分解发生在那个步骤，是标准配制还是要衍生或是进样口。2：因为多出的目标物（DBT)也是我们的检测目标物，这样就存在定量的问题，TBT偏小。DBT偏高。我把谱图发上来大家看下

  • 【求助】做有机锡，氧化双三丁基锡TBTO一定要衍生？

    做有机锡，氧化双三丁基锡TBTO一定要衍生？做有机锡的国标是衍生的，不衍生就出不来峰？我做氧化双三丁基锡TBTO，在EI-GCMS上出来的是氯化三丁基锡或溴化三丁基锡的峰，但NIST08谱库却能搜索到氧化双三丁基锡TBTO的质谱图，有点奇怪，谱库里的质谱图是没经过GC直接打到MS出来的？直接打氯化三丁基锡应该出峰没问题吧？

  • 【求助】丙稀酰胺，氧化双三丁基锡怎么不出峰？

    丙烯酰胺（1000ppm左右），氧化双三丁基锡TBTO（800ppm左右）怎么不出峰？用的是DB-XLB非极性的柱子15*0.25*0.25开始丙稀酰胺，氧化双三丁基锡试过几十ppm，没出峰，浓度加大到800-1000还是没出峰。做这些物质有哪些标准啊？升温程序：40度-保持1.5min； 120度/Min-155-保持1min； 20度/min-300度-保持8min； 进样口和传输线分别是270，280度。MS程序：0-18MIN采集信号（其中1.8-2.3关闭灯丝避开溶剂）峰难看一点没关系，但为什么会不出来呢，是分解掉了?还是化合物不稳定？查不到什么资料另外2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇虽然出峰了，但峰超级难看，是用DB-XLB这种非极性的柱子做不好吗？哪个做过的，分享下经验和注意事项？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif修改：不好意思，刚才SIM时没把二甲苯麝香的离子加进去，现在出来了，但20ppm峰不高，估计要买固体标物配高浓度的来做

  • 三异丁基铝！

    三异丁基铝1.物质的理化常数:国标编号 42022 CAS号 100-99-2 中文名称 三异丁基铝 英文名称 aluminium triisobutyl；triisobutylaluminium 分子式 C12H27Al；3Al 外观与性状 无色澄清液体，具有强烈的霉烂气味 分子量 198.33 蒸汽压 0.13kPa/47℃ 闪点：0℃ 熔 点 -5.6℃ 沸点：144℃/4.00kPa 溶解性 溶于苯 密 度 相对密度(水=1)0.78 稳定性 不稳定 危险标记 9(易燃物品) 主要用途 用于有机合成及作聚合烯烃的催化剂。

  • 气质联用测二丁基锡

    我首先进行二丁基锡的全扫描，然后在一小时间段内双击右键都是二丁基锡，是怎么确定二丁基锡的保留时间的那个点？在全扫描中149、179、207三个碎片离子的丰度最高，那么怎么确定哪个是定量离子？而且在做标准曲线时，目标离子和、1和Q2是什么意思？我是新手，这问题困惑我几天了，标线一直做不好，请了解这方便的人给点指教，谢谢啦！

  • 【讨论】4-叔丁基辛基酚 是什么东西？

    各位好： 最近本人在做环境中的壬基酚相关的分析检测，但是无意中在环境科学上看见一篇文章，澳门南湾湖钻孔沉积物中烷基酚的初步研究，中科院广州地球化学研究所的。本来不敢有任何质疑，但是，大多数的人都说烷基酚进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测需要衍生化，但是为什么这篇文章里面没有衍生化直接进的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]。文中也没有给出色谱图。麻烦各位解答小弟疑惑。 另外让本人疑惑的是文中所提到的[color=#d40a00]4-叔丁基辛基酚，[/color][color=#000000]我在百度、google以及文中所提到的东京化成上面，进行搜索后并没有找到这种东西。请问[color=#f10b00]4-叔[/color][color=#d40a00]丁基辛基酚[/color]是什么东西？ 同样在另外一篇文章中，伶仃洋水和沉积物中烷基酚的分布特征，同样出自中科院广州地球化学研究所。使用的是[color=#d40a00]4-叔丁基酚[/color]，两文中所用的仪器以及其他相关试剂都一样。唯独不同的是[color=#d40a00]4-叔丁基酚[/color]，文中同样没有附上色谱图。麻烦各位开导一下，请问该如何理解文中的方法？方法是否可信？附件为原文，文中黄色标记[/color]

  • 【概念知识6】什么叫烷基锂试剂

    烷基锂试剂alkyl lithium reagent　　锂的烷基衍生物 。包括正丁基锂 、甲基锂 、苯基锂等。它们常用作试剂，其中以正丁基锂溶液最常用。烷基锂能对羰基化合物进行加成反应，还能对活泼氢进行置换反应，以及卤素-锂交换反应 ，其反应性能比一般格氏试剂 要广泛而且多样化。它与多种金属有机物形成的金属锂衍生物广泛用于有机合成。甲基锂和甲基亚铜在醚类溶液中组成二甲基铜锂(CH3) 2CuLi，是一个极其重要的甲基化试剂，它对不饱和的或芳香族的卤素化合物都能进行甲基置换卤素的反应。锂与三甲基氯硅烷反应生成的(CH3) 3SiLi是重要的硅化试剂 ，对保护烯醇或羟基有多种用途。　　正丁基锂可从氯丁烷与金属锂在戊烷或其他液体烷烃中反应制得。甲基锂、苯基锂等可从相应的卤代烃来制备，现做现用，其活性同格利雅试剂相似。甲基锂在溶液中为四聚体，常需要加N，N，N′,N′-四甲基乙二胺来解聚活化。

  • 如何检测硼酸三丁酯和丁基锂

    本人在一家化工厂做实验，最近发现实验偏出理论预期（当然是变坏），初步怀疑可能是硼酸三丁酯和正丁基锂工业品中杂质含量过高或含不利于反映进行的杂质，但鉴于这两种物质的特殊性（氧化性过强），不知该选用何种方法检测或标定，不知道有没有愿意指点一下？由于小弟是新手没几个钱请大侠将就一下啦！奉送五十两纹银！

  • 欧盟于2012年1月1日起限制二丁基锡和二辛基锡化合物

    2009年6月4日，欧盟委员会决议2009/425/EC禁止使用二丁基锡、二辛基锡及三取代有机锡化合物。2010年4月，此决议通过法规(EU)No.276/2010并入REACH法规附件XVII。 二丁基锡、二辛基锡及三取代有机锡化合物在商业上广泛用于塑料稳定剂、催化剂、工业杀菌剂、防污涂料、玻璃涂料和农药等。有机锡化合物为环境污染物，尤其会损害水生环境和人类健康。因此，含有机锡化合物的物品被施以严格限制。 自2010年7月1日起，含有三取代有机锡化合物且其中锡的重量超过0.1%的产品不得投放市场。二丁基锡及二辛基锡化合物的使用将从2012年1月1日起受限，供一般公众使用的混合物和物品中不得使用锡重量超过0.1%的二丁基锡（DBT）化合物( 法规 (EC) No.1935/2004中规定的直接与食品接触的材料和物品及其它在2015年1月1日前豁免的材料除外)。供一般公众使用的混合物和物品中不得使用锡重量超过0.1%的二辛基锡(DOT)化合物。

  • 迪马产品应用有奖问答4.28（已完结）——内分泌干扰物 丁基锡（己烷衍生物）

    迪马产品应用有奖问答4.28（已完结）——内分泌干扰物 丁基锡（己烷衍生物）

    10，抽取5个版友）；中奖名单：999youran（注册ID：999youran）千层峰（注册ID：jxyan）ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）dyd3183621（注册ID：dyd3183621）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281502_591775_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281502_591776_708_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================内分泌干扰物 丁基锡（己烷衍生物）迪马科技 2010-06-30方法：GC基质：标准溶液应用编号：101048化合物：四丙基锡；四丁基锡；三丁基锡；二丁基锡；三戊基锡；单丁基锡固定相：DM-35色谱柱/前处理小柱：DM-35 30m x 0.32mm x 0.5um色谱条件：柱温：100 oC ( 1 min ) - 285 oC, 10 oC/min 载气：He, 45 cm/sec 进样方式：500pg 柱上进样, 250 oC 检测：FPD with 610nm filter, 250 oC文章出处：CER00048关键字：丁基锡，内分泌干扰物，GC，DM-35，环境， 四丙基锡；四丁基锡；三丁基锡；二丁基锡；三戊基锡；单丁基锡谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281017_591727_708_3.png图例：1. 四丙基锡；2. 四丁基锡；3. 三丁基锡；4. 二丁基锡；5. 三戊基锡；6. 单丁基锡

  • 【原创大赛】固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

    【原创大赛】固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

    摘 要：建立固相萃取-气相色谱- 质谱联用(solid phase extraction with gas chromatography-mass spectrometry，SPE-GC-MS)法测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮。对影响分析物萃取效率的诸因素如洗脱溶剂等进行详细考察和优化。最佳萃取条件为0.5 g样品与5 mL乙腈混匀，经ProElut Silica （500 mg/3mL）固相萃取柱净化后，以GC-MS 进行测定，该方法对2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的检出限为10μg/kg，线性范围为0.01～0.5μg/mL，线性相关系数分别为0.99938和0.99977，相对标准偏差(relative standard deviation，RSD)(n=3)小于6%。该方法成功应用于植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的分析，加标回收的回收率为78%～91%。关键词：固相萃取；气相色谱-质谱；2-十二烷基环丁酮；2-十四烷基环丁酮；植物油 食品辐照作为对物质或食品进行加工处理的新型保藏技术，在国际上已逐渐被认可，但是在商业化应用、国际贸易以及辐照食品的市场监管方面，迫切需要有辐照食品鉴定检测方法。 经辐照后，在含脂食品中会产生特异性辐解产物2-烷基环丁酮(2-Alkylcyclobutanones ，2-ACBs)，它是含脂辐照食品的特异性辐解产物，在未辐照的含脂食品中，至今还从未检测到此类化合物。在1990年， 2-ACBs 类化合物可作为检测含脂辐照食品的标志性化合物, 首次被报道，随后依据该结论制定了欧盟标准EN1785和GB\T 21926-2008 。2-ACBs由食品中的游离脂肪酸或甘油三酸酯的羰基氧失去一个电子,再经由重排过程生成，其过程如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091523_554630_2452211_3.png图1 经辐照后游离的脂肪酸转化为2-ACBs的示意图 在大多数食品中，棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸是主要的脂肪酸，而棕榈酸和硬脂酸是其中含量最高的饱和脂肪酸，其辐解物2-十二烷基环丁酮（2-dodecylcyclobutanone，2-DCB）和2-十四烷基环丁酮（2-tetradecylcyclobutanone，2-TCB）相对于其它2-ACBs较为稳定，因此一般作为检测含脂辐照食品的主要标志性化合物。目前对含脂辐照食品大多采用佛罗里硅土柱进行净化，但是该法的应用范围有限。本实验拟通过优化固相萃取（solidphase extraction，SPE）条件，采用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-massspectrometry，GC-MS)技术测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮，为进一步缩短2-ACBs 萃取和分离时间、减少溶剂使用量、提高检测灵敏度以及扩大方法应用范围提供基础数据和理论依据。1 材料与方法1.1 材料、试剂与仪器GCMS-QP2010 气相色谱-质谱联用仪 日本岛津公司；DM-5MS 毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）迪马公司；XH-C 涡旋混合器 江苏金坛市盛威实验仪器；80-1 高速离心机 河南省予华仪器；OSB-2100 旋转蒸发仪 上海爱朗仪器有限公司；12孔固相萃取装置 迪马公司； ProElut Silica（500 mg/3mL）固相萃取柱 迪马公司。HSC-12B 氮吹仪天津市威仪科技发展有限公司；丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯乙腈、甲基叔丁基醚、正己烷（均为色谱纯）迪马公司。实验所用的植物油均购自当地市场。1.2 方法1.2.1 标准贮备液的制备称取一定量标准品，溶于正己烷溶剂中，配制成浓度为0.5 mg/mL的标准贮备液。再配制成质量浓度系列为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL的标准工作溶液，备用。1.2.2 仪器分析条件气相色谱条件：色谱柱为DM-5MS (30.0m×250μm，0.25μm)；载气He(99.995%)；恒流，柱流速1.0mL/min；不分流，进样量1μL，进样口温度为260℃；起始温度80℃(保持1min)，以15℃/min的速度升至150℃，再以8℃/min升温至200℃，再以20℃/min升温至260℃(保持5min)。质谱条件：EI源，离子源200℃，溶剂延迟为3min，选择离子监测模式（SIM），选择监测离子（m/z）：69、84、98、112、125。1.2.3 样品的提取称取0.5 g样品于10 mL带塞试管中，加入5 mL乙腈，涡旋混合2 min，超声提取2 min，4000 rpm下离心2min，取上清液；下层油脂再用5 mL乙腈重复上述步骤，合并两次上清液。将得到的上清液在50℃下，氮吹近干，再慢慢挥干，再向氮吹瓶中加入2.5 mL正己烷复溶，待净化。1.2.4 样品的净化依次用5 mL甲基叔丁基醚，5mL正己烷缓慢通过ProElut Silica固相萃取柱，以达到润湿小柱，活化填料，除去干扰杂质的目的；再将1.2.3节方法制得的待净化液转移到ProElut Silica固相萃取柱中，流出液弃去；然后用5 mL正己烷淋洗，弃去流出液；再用10 mL甲基叔丁基醚：正己烷(1：99V:V)洗脱，用旋转蒸发瓶接收，直至洗脱液完全自然滴出。在50 ℃下，将收集到的洗脱液氮吹浓缩，然后用正己烷定容至1 mL后供GC-MS分析。2 结果与分析在固相萃取操作中，影响分析物峰面积的主要固相萃取因素有洗脱剂、洗脱体积、洗脱速率和上样速率。为了获得最佳分析结果，需要对其进行优化。2.1固相萃取条件的确定2.1.1 提取溶剂的选择2-十二烷基环丁酮（2-DCB）和2-十四烷基环丁酮（2-TCB）与脂肪酸的结构及其类似，故能溶于极性和中等极性的试剂中。分别用丙酮、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯作为2-DCB 和2-TCB的提取溶剂。实验结果表明乙腈提取效果较好，再加以涡旋振荡后结合超声提高回收率。2.1.2 固相萃取柱的选择对于油脂类样品，采用固相萃取柱进行样品净化是必不可少的步骤。结合相应参考文献，本实验采用了硅胶、PSA、Florisil、Alumina等填料的固相萃取柱，结果表明对于植物油，硅胶柱相对于其他填料的固相萃取柱来说，2-DCB 和2-TCB回收率较高，添加回收率达到了80%-120%，满足分析检测的要求，且达到很好的净化效果。如图2所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091524_554631_2452211_3.pngA：标准品；B：空白样品；C：添加标品的样品图2 植物油空白样品及其添加样品的总离子流图2.1.3 淋洗曲线的建立固相萃取技术最重要的目的在于通过固相萃取柱将目标化合物与主要干扰物分开，从而实现净化的目的。在此过程中应非常注意选择合适的洗脱溶剂。样品处理过程是先用正己烷将其中的中性化合物除去，参照Horvarovich 等报道，用硅胶柱分离样品中的2-DCB和2-TCB，选用弱极性的甲基叔丁基醚（methyl-t-butyl ether，TBME）/正己烷（V/V）混合溶剂将稍强极性的2-DCB 和2-TCB洗脱下来。由于样品基质与文献不一样，淋洗液与洗脱液的选择也会不一样。因次需要考察正己烷以及其与甲基叔丁基醚不同比列的混合液作为洗脱液时2-DCB和2-TCB的回收率。选用5根ProElut Silica固相萃取柱，取0%、0.5%、1%、2%、5%不同浓度的甲基叔丁基醚：正己烷（V/

  • 叔丁基甲基醚

    叔丁基甲基醚，分析纯，不知道国内是否把叔丁基甲基醚 按照色谱纯，分析纯，化学纯来分的？还是直接按照纯度来分（比如≥99%）因为问过了国药之类的试剂商，都没叔丁基甲基醚 分析纯这一说法≥99%纯度的叔丁基甲基醚 和分析纯的叔丁基甲基醚 发现差别太多了，里面的杂质之类的，包括价格，，求解释？最好有人能提供试剂商，不知道去哪买叔丁基甲基醚了。

  • 有机锡中四丁基锡检测

    大家有谁测试有机锡中的四丁基锡呢？所选的定量离子是那个？我选的291为什么线性经常做的很差，同批 处理的标液其他的都不错？

  • 水质紫外丁基黄原酸

    想问一下有没有做过水质紫外分光光度法—丁基黄原酸的，有成功做出曲线的嘛？今天做曲线时，后三个吸光值一样，而且最大浓度也测不出来，是什么原因？

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    在用反相C18色谱柱分析对叔丁基苯甲酸时，流动相是甲醇：DMSO:水=20:20:60，出来的峰型很诡异，不知道该咋解决，望前辈给予帮助。谢谢

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