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乙巯基苯硼酸

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乙巯基苯硼酸相关的论坛

  • 【求助】关于硼酸缓冲溶液的

    有2点疑问:(1)硼酸缓冲溶液是指硼砂-氢氧化钠缓冲溶液还是硼酸-硼砂缓冲液(2)要配置含有0.005mol/L的巯基乙醇的0.05mol/L硼酸盐缓冲溶液(PH 8.8)该如何配置,重点就是这个巯基乙醇。由于未接触过这些,只是查了些常用缓冲溶液的配置方法,未查到含有巯基乙醇的配置方法,还望各位大侠帮帮忙,谢谢了

  • 有关苯硼酸的碳谱

    有没有哪位大侠做过含苯硼酸基团的碳谱 多次测试发现 硼所连接的那个芳香环上的碳竟然不出信号 不知何原因?

  • 谁能提供下四苯硼酸钠的信息

    目前在用四苯硼酸钾重量法测定肥料中的氧化钾含量但是所测得含量不稳定查了相关资料和四苯硼酸钠的关系很大但是又没找到此物品的相关信息,例如稳定性啊(何种条件分解) MSDS等有得版友给我传个 TKS

  • 【求助】有大神做过2-巯基苯并噻唑吗?求液质方法

    有大神测过2-巯基苯并噻唑吗?网上能查到的相关文献不多,文献中给出的结果,2-巯基苯并噻唑出峰时间比较靠后,峰形、线性都很好。而我在用液质做的时候(Waters TQD),目标物在1分钟之前就出峰了!很难判定是溶剂峰还是目标物,流动相用的甲醇和氨水,柱子50mm和100mm的C18柱、T3柱、HILIC柱子都用过,都很快就出峰了。PDA检测时(波长320)只能找到一个小小的很丑的峰,依然不知道是不是目标物。跪求大神答疑解惑,分享一下您的宝贵经验,谢谢!

  • 【求助】沉淀过滤时加四苯硼酸钠加多少?

    用四苯硼酸钾重量法测定肥料中的钾时 沉淀过滤时加四苯硼酸钠加多少 按GB/T8574-2002中说没含1毫克氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5毫升如果知道含量了还测什么啊 ,何况很多肥料都是不知道在哪取回来的根本没的估计 有没有人做过?

  • 用四苯硼酸钾重量法 测定化肥中钾含量

    我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点。 钾是植物营养三要素之一,它与氮、磷元素不同,主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中,具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力,促进糖分和淀粉的生成,从而使农作物增产,提高农产品品质。目前,我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点,但耗时较长。下面笔者将以复混肥料(复合肥料)为例,结合实际检验过程中的一些问题,就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述,不妥之处请同行批评指正。 测定原理 在弱碱性介质中,以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子,生成白色的四苯硼酸钾沉淀,将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应式为: K++Na →K ↓+ Na+ 操作步骤 1.试样溶液的制备 称取试样(按GB/T8571规定所制备的样品)约2g-5g(含氧化钾约400mg),精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加水约150mL,加热煮沸30min,冷却,定量转移到250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初滤液50mL。 2.试液处理 吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中,加EDTA溶液 (40g/L)20mL(含阳离子较多时可加40mL),加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液),滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时,再过量1mL,盖上表面皿,在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min,然后冷却,若红色消失,再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。(如果试样中含有氰氨基化物或有机物时,在加入EDTA溶液之前,先加溴水和活性炭处理:加入5%的溴水溶液5mL,将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止,若含其他颜色,将溶液体积蒸发至小于100mL,冷却后加0.5g活性炭充分搅拌使之吸附,然后过滤、洗涤,洗涤时每次用水约5 mL,次数为3-5次,并收集全部滤液)。 3.沉淀及过滤 在不断搅拌下,于盛有试样溶液的烧杯中逐滴加入四苯硼酸钠沉淀剂(15g/L),加入量为每含1mg氧化钾加沉淀剂0.5mL,并过量7mL,继续搅拌1min,静置15min以上,用倾滤法将沉淀过滤于预先在120℃下恒重的4号玻璃坩埚式滤器内,用四苯硼酸钠洗涤液(1.5g/L)洗涤沉淀5-7次,每次用量约5mL,最后用水洗涤2次,每次用量约5mL。 4.干燥 将盛有沉淀的坩埚置于120℃±5℃干燥箱中,干燥1.5h,取出后置于干燥器内冷却,称重。 5.同时做空白试验(除不加试液外,分析步骤及试剂用量同上述步骤)。

  • 【求助】有机苯硼酸检测

    各位前辈,请教一个问题,我用液相检测有机苯硼酸(至少有10种)时严重拖尾,我加酸,加缓冲盐,换柱,均无效果,还请不吝赐教,在此谢谢大家了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

  • 氯乙酸巯基乙酸巯基丙酸检测

    大家好,请问氯乙酸、巯基乙酸、巯基丙酸(含量都比较高80%以上)能用液相色谱来检测吗?如果能的话用什么样的色谱柱、什么色谱条件,谢谢了

  • 脱毛剂含量测定——巯基乙酸钙盐三水合物与碘反应原理是什么?

    脱毛剂含量测定——巯基乙酸钙盐三水合物与碘反应原理是什么?

    巯基乙酸钙盐三水合物 CAS号:5793-98-6 分子式:C2H8CaO5S 分子量 184 结构式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042817011772_01_1490617_3.png 《化妆品安全技术规范》(2015年版)当中,3.9巯基乙酸第三法——化学滴定法的反应方程如下:https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_670059_1490617_3.png 原理是https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281715_591808_1490617_3.png 该方法的适用范围中这样描述:本方法适用于脱毛类、烫发类和其他发用类化妆品中巯基乙酸及其盐类和酯类含量的测定。客户委托了一款产品,要求按照巯基乙酸钙含量出报告,含量计算公式中有一个系数0.184,描述是1mmol碘溶液相当于巯基乙酸钙的克数,这样显然其指的巯基乙酸钙不是CAS:814-71-1 分子式C4H6CaO4S2(分子量222.3),不知道巯基乙酸钙盐三水合物是否依然按照上述原理与碘反应。 求高手指教,前辈指点!谢谢

  • 新霉素检测方法中2-巯基乙醇有什么用?

    各位大侠好,最近小弟在做新霉素行标的方法开发,SN 0646-1997。标准里面用到邻苯二甲醛作为衍生剂,但是衍生剂中又添加了2-巯基乙醇,不知道是什么作用?这东西由于货期太长,不知能不能用其他试剂替代或者直接忽略?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif求指教

  • 巯基乙醇酸是什么?

    铬天青光度法测饮用水中铝GB/T5750,对高铁样品标准上上说用2ml巯基乙醇酸10g/L的可消除,可是买不到这个巯基乙醇酸试剂,是不是标准错了,还是有别名?

  • 【讨论】巯基氢的化学位移

    巯基氢是活泼氢吗?它的化学位移是否在1.5ppm左右处?如果在谱图中化学位移在1.5ppm左右处出现峰,如何论证该峰是否为巯基峰?

  • 化妆品中巯基乙酸的检测方法(离子色谱法)

    化妆品中巯基乙酸的检测方法(征求意见稿)1 范围 本方法规定了离子色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。 本方法适用于化妆品中巯基乙酸及其盐类和酯类含量的测定。2 方法提要样品中的巯基乙酸经水溶解提取后,用离子色谱仪分离巯基乙酸根与无机离子,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。本方法巯基乙酸的检出限5.8ng,定量下限20ng。取样量为0.5g时,检出浓度为46μg/g,最低定量浓度0.15mg/g。3 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T6682规定的一级水。3.1 巯基乙酸,优级纯。3.2 甲醇,优级纯。3.3 三氯甲烷,分析纯。3.4 氢氧化钠,分析纯。3.5 硫酸溶液:取硫酸(ρ20=1.84g/ml)10mL,缓慢加入到90mL水中,混匀。3.6 盐酸溶液:取盐酸(ρ20=1.19g/ml)10mL,加入90mL水中,混匀。3.7 淀粉溶液(10g/L):称可溶性淀粉1g,加水5mL调成溶液,再加入沸水95mL,煮沸,并加水杨酸0.1g或氯化锌0.4g防腐。3.8 氢氧化钠溶液(500g/L):称取氢氧化钠50g,加水适量使溶解并至100mL。再量取一定量用经超声脱气的水稀释到淋洗液浓度。3.9 重铬酸钾标准溶液:准确称取已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的重铬酸钾基准物质4.9031g,溶于水并转移至1000mL量瓶中,定容至刻度,摇匀。3.10 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L):称取硫代硫酸钠(Na2S2O3▪5H2O)26g(或无水硫代硫酸钠16g)溶于1000mL新煮沸放冷的水中,加入氢氧化钠0.4g或无水碳酸钠0.2g,摇匀,贮存于棕色瓶内,放置两周后过滤,用重铬酸钾标准溶液标定其浓度,标定方法如下:准确吸取重铬酸钾标准溶液(3.9)25.00mL于500mL碘量瓶中,加碘化钾2.0g和硫酸溶液(10%)20mL,立即密塞,摇匀,于暗处放置10min。加入水150mL,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入淀粉溶液(3.7)2mL,继续滴定至蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度。c(Na2S2O3)=Cx25.0/(v1-v0) 式中:c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; C——重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L; V1——硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; V0——空白试验硫代硫酸钠溶液的体积,mL。3.11 碘标准溶液(0.05mol/L):称取碘13.0g和碘化钾35g,加水100mL使溶解,加入盐酸3滴,用水稀释至1000mL,过滤后转入棕色瓶中。3.12 巯基乙酸标准储备溶液(10g/L):称取巯基乙酸标准品(3.1)1.0g,用水稀释并转移至100mL容量瓶中,加入甲醛1mL,加水定容得标准储备溶液,临用时标定。标定方法如下:准确吸取巯基乙酸标准储备溶液10.00mL,置于250ml碘量瓶中,加入水10mL,盐酸10mL,精确加入碘标准溶液(3.11)20.00mL,混匀,于暗处放置3分钟,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液颜色变为浅黄色时,加入淀粉溶液(3.7)2mL,(溶液变为蓝色,)继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验,按下式计算巯基乙酸标准溶液的浓度。c(HSCH2COOH)=92.1xcx(v0-v1)X1000X1000/(VX1000 )式中:c(HSCH2COOH)——巯基乙酸标准储备溶液的浓度,μg/mL; C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; V1——巯基乙酸标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶标准液的体积,mL; V——巯基乙酸标准储备溶液的体积,mL; 92.1——巯基乙酸的摩尔质量,g/mol。4 仪器和设备4.1离子色谱仪,抑制型电导检测器。4.2 电子天平。4.3 涡旋振荡器。4.4 超声波清洗器。4.5 高速离心机。5 分析步骤5.1 巯基乙酸标准系列溶液制备临用新配。取经碘量法标定的巯基乙酸标准储备溶液适量,分别配制成0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、50.0 mg/L、80.0mg/L的巯基乙酸标准系列溶液。5.2样品处理称取样品0.5g(精确到0.001g)于100mL具塞比色管中,加水至刻度,膏状样品用涡旋振荡器振摇均匀,超声波清洗器提取20min,加入三氯甲烷(3.3)2mL,轻轻振摇,静置。浑浊样品,在14000rpm转速下高速离心15min,取上清液经0.25μm滤膜过滤,滤液作为待测溶液。5.3 参考色谱条件 色谱柱:AS11-HC(250×4mm I.D.),AG11-HC(50×4mm I.D.),柱填料为强碱性离子交换树脂,烷醇季铵作功能基;抑制器:ASRS ULTRA;抑制模式:外接水1.0mL/min,自动抑制电流50mA;淋洗液: 25mmol/LNaOH+1%甲醇混合液;淋洗液流速:0.85mL/min;柱温:室温;进样量:25μl;5.4 测定在“5.3”色谱条件下,取巯基乙酸标准系列溶液(5.1)分别进样,记录色谱图,以标准系列溶液为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。取“5.2”项下的样品待测溶液进样,记录色谱图,量取峰面积,根据标准曲线得到样品待测溶液中巯基乙酸的浓度。按“6”计算样品中巯基乙酸的含量。6 计算 按下式计算巯基乙酸的浓度(以巯基乙酸计): ω(巯基乙酸)=BXV/m 式中:ω(巯基乙酸)– 样品中巯基乙酸的质量分数,μg/g; B– 测试溶液中巯基乙酸的质量浓度,mg/L; V– 样品定容体积,mL; m– 样品取样量,g。7 色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412050826_525963_1680138_3.gif图1 巯基乙酸标准溶液离子色谱图1:巯基乙酸(TR=16.587)

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