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硼酸片呐醇酯

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硼酸片呐醇酯相关的资讯

  • 宁波海产品牌陷“硼酸门” 检测方推翻结论致歉
    中新网宁波5月26日电 5月13日,网友微博爆料称,“宁波知名品牌陆龙海蜇头被江东工商局查出硼酸超标”。5月24日,第三方当事检测机构中普检测技术服务(宁波)有限公司(简称“中普检测”)在当地媒体上发布一份《致陆龙兄弟的道歉声明》,推翻自己4个多月前做出的陆龙海蜇检测不合格的结论,重新认定陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量。中普检测称:在判定上出现了失误,错误理解了标准。   根据“陆龙兄弟”官方网站的介绍,该公司是产销量、企业规模、纳税额等经济指标均排名业内第一的中国海产领军品牌,1978年由多名陈姓兄弟共同创建成立,现已发展成为中国最大的“海产食品全品类一站式供应商”。   资料显示,硼酸俗称硼砂,可增加食品韧性、脆度以及改善食品保水性、保存性,但毒理学实验表明,硼酸在人体内有积存性,会引起食欲减退、消化不良、抑制营养素的吸收,且硼酸具有较高毒性,摄入1~3克可致中毒,成人20克、小儿5克可致死亡。   2008年以来,全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组陆续发布了5批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》,硼酸与硼砂名列其中。   宁波江东工商分局工作人员此前接受记者采访时称,当时共抽取了15个品牌的87个批次产品,其中,江东欧尚超市抽选的样本陆龙海蜇头被检出含有硼酸。该工作人员表示,硼酸属于不得检出,一旦检出就判定是不合格,至于是添加还是自带留待公安部门调查,工商不予评论。   中普检测是负责此次陆龙海蜇检测的机构。据“中普检测”官网介绍,该公司成立于2006年5月,是"一家公正、独立、专业的第三方检验、测试、认证公司"。3年前,“中普检测”开始涉足食品检测。   “我们是受江东工商委托对产品进行检测。”中普检测负责人李伟告诉记者,检测报告是今年1月15日出具的。根据该公司工作流程,报告会在第一时间送达企业。此后一段时间,“陆龙兄弟”并没就报告提出疑义。李伟称,4月份“陆龙兄弟”与他们进行了沟通,称检测报告的结果认定有问题。   5月14日,陆龙兄弟官方微博针对此事发文《陆龙海产致社会各界的一封信》中解释,检出硼酸系原料本身自带,属不可抗的客观因素。   李伟介绍,后来工商部门也督促他们作出解释,而“陆龙兄弟”在多次沟通中也要求作出解释,“双方沟通得挺好”。   5月24日,中普检测在当地媒体上推翻自己4个多月前做出的陆龙海蜇检测不合格的结论,重新认定陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量。   李伟接受记者采访时表示,公司做了3年的食品检测,以前从来没有出现过误判。他认为,这份检测报告是“中普检测”在判定上出现了失误,错误理解了标准,报告的判断依据为:SC/T3210-2001中实际表述为:“不允许使用硼酸或硼砂作防腐剂”,并非“不得检出”。   在“中普检测”发出《致陆龙兄弟的道歉声明》后,记者来到“陆龙兄弟”采访。公司前台称领导都不在公司,边上一位被其称为陈副主任的办公室工作人员称,企业现在没有什么好回复的,这件事很明显,各方面舆论、微博都讲得很清楚。陈副主任让记者有事找戴总,称对方可以代表“陆龙兄弟”发言。   此后,记者拨通了戴总的电话。不过,对方却表示自己并非“陆龙兄弟”的工作人员,也是媒体人,只是对这个事情比较了解,并不能代表“陆龙兄弟”作出回应。
  • 使用Avio ICP-OES对硼酸锂熔融地矿样品进行稳定分析
    地矿样品的分析由于其基体组成以及将样品转换为溶液的制备过程而颇具挑战。最常用的制备技术是锂熔融,熔融过程包括将样品与过量硼酸锂混合并加热,直至硼酸锂熔化并溶解样品形成均质物后,将得到的固体溶解在酸中进行分析。硼酸锂熔融样品因其含有高浓度的IA族元素,如锂 (Li)、钠 (Na) 和钾 (K) ,使得采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)分析时遇到以下难点:雾化器和进样器内出现沉积物,导致信号漂移,测量结果不稳定。石英炬管很快变得不透明,测量结果的精密度受到很大影响。通过选择合适的样品导入组件,上述困难和挑战均可在珀金埃尔默 Avio ICP-OES 上得到圆满解决:采用配有Elegra™ 氩气加湿器的SeaSpray™ 雾化器来避免雾化器阻塞,并减少中心管头处沉积物形成。采用陶瓷炬管,同时使用1.2mm中心管以减少等离子体负载,减轻不透明现象。图1显示了锂熔融样品12.5小时分析过程中内标元素(钇)的回收率稳定在95~105%之间。图2显示了锂熔融样品12.5小时分析过程中Si、Al、Ca、Mg和Mn元素的回收率稳定在95~105%之间。另外,Avio ICP-OES的PlasmaShear™ 技术也有助于提高高盐基体样品分析的稳定性。该技术可产生空气流来切除等离子体尾焰(图3),避免基体沉积接口窗口。上述结果表明,Elegra™ 氩气加湿器与SeaSpray™ 雾化器、旋流雾室、细孔中心管和陶瓷炬管的联合使用,以及PlasmaShear™ 等离子体尾焰切割技术可以减少盐沉积,从而实现ICP-OES对高盐样品进行准确、稳定的分析。欲了解珀金埃尔默《采用 Avio ICP-OES 对偏硼酸锂熔融样品进行稳定分析》及Avio系列ICP-OES的详细内容,请扫描下方二维码即刻获取应用资料。更多详情请联系当地销售。
  • 硼酸盐零膨胀新材料:可用于低温高精度光学仪器
    ZBO晶体的近零膨胀性质、优异的透过性能以及良好的生长习性  热胀冷缩是自然界物体的一种基本热学性质。然而也有少数材料并不遵循这一基本物理规则,存在着反常的热膨胀性质,即其体积随着温度的升高反常缩小(或不变)。其中,有一类材料的体积在一定温区内保持不变,称为零膨胀材料,在很多重要的科学工程领域具有重要的应用价值。目前已有的绝大多数零膨胀材料是通过将具有负热膨胀性质的材料加入到其它不同材料中,通过化学修饰的手段控制其膨胀率,形成零膨胀状态。而纯质无掺杂的零膨胀晶体材料因为能够更好地保持材料固有的功能属性,在各个领域更具应用价值。但由于在完美晶格中实现负热膨胀与正膨胀之间的精巧平衡十分困难,纯质无掺杂晶体材料中的零膨胀现象非常罕见。迄今为止仅在七种晶体中发现了本征的零膨胀性质。同时,在目前已有的零膨胀晶体材料中含有过渡金属或重原子,其透光范围仅仅截止于可见波段,因此探索具有良好透光性能的纯质无掺杂零膨胀晶体材料是热功能材料领域及光学功能材料领域里极具科学价值的研究热点。  中国科学院理化技术研究所人工晶体研究发展中心研究员林哲帅课题组与北京科技大学教授邢献然课题组合作,首次在单相硼酸盐材料体系中发现了新型零膨胀材料。相关研究成果发表在国际材料科学期刊《先进材料》上(Near-zero Thermal Expansion and High Ultraviolet Transparency in a Borate Crystal of Zn4B6O13, Adv. Mater.,DOI:10.1002/adma.201601816)。他们创新性地提出利用电负性较强的金属阳离子限制刚性硼氧基团之间的扭转来实现零膨胀性质,并在立方相硼酸盐Zn4B6O13(ZBO)中实现了各向同性的本征近零膨胀性质。  ZBO晶体具有硼酸盐晶体中罕见的方钠石笼结构:[BO4]基团共顶连接形成方钠石笼,[Zn4O13]基团被束缚在方钠石笼中,[BO4]基团之间的连接处被较强的Zn-O键固定住。通过变温X射线衍射实验,证明了ZBO晶体在13K-270K之间的平均热膨胀系数为1.00(12)/MK,属于近零膨胀性质,其中在13K-110K之间的热膨胀系数仅为0.28(06)/MK,属于零膨胀性质。他们利用第一性原理计算结合粉末XRD数据精修揭示了ZBO的近零膨胀性质主要来源于其特殊的结构所导致的声子振动特性:低温下对热膨胀有贡献的声子模式主要来源于刚性[BO4]基团之间的扭转,刚性 [BO4]基团之间的扭转被较强的Zn-O所限制,使得其在13K-270K之间呈现出非常低的热膨胀系数。  ZBO晶体具有良好的生长习性。林哲帅课题组与中科院福建物质结构研究所吴少凡课题组合作,获得高光学质量的厘米级晶体。经过测试表明,ZBO的透光范围几乎包含了整个紫外、可见以及近红外波段,紫外截止边是所有零膨胀晶体中最短的。同时其还具有良好的热稳定性、高的力学硬度以及优异的导热性能。综合其优良性能,ZBO晶体在应用于低温复杂环境中的高精度光学仪器,例如超低温光扫描仪、空间望远镜和低温光纤温度换能器中具有重要的科学价值。  许多硼酸盐晶体材料在紫外波段具有良好的透过性能。同时,由于硼氧之间强的共价相互作用,硼氧基团内部的键长键角随温度基本保持不变,而硼氧基团之间的扭转能够引起骨架结构硼酸盐的反常热膨胀效应。林哲帅课题组率先在国际上对硼酸盐体系展开了反常热膨胀性质的探索。在前期工作中,他们与理化所低温材料及应用超导研究中心研究员李来风课题组合作,发现了两种具有罕见二维负热膨胀效应的紫外硼酸盐晶体(Adv. Mater. 2015, 27, 4851 Chem. Comm. 2014, 50, 13499),并对其机制进行了阐明(J. Appl. Phys. 2016,119, 055901)。  相关工作得到了理化所所长基金、国家自然科学基金以及国家高技术研究发展计划(“863”计划)的大力支持。
  • ECHA发表关于硼酸和硼酸盐化物的使用意见
    欧洲化学品管理署(ECHA)风险评估委员会(RAC)近日通过了一项关于消费者在摄影应用方面硼酸和硼酸化合物的使用意见。   该意见涉及业余摄影师在暗房打印照片时的注意事项。RAC的结论是,当不考虑其他的硼来源时,这种物质的使用不会对消费者构成危险。   其他对消费者有影响的硼暴露方式包括饮食和饮用水。当业余的摄影师使用该物质,如定影剂和液态膜显色剂时,能适当的控制风险。   然而,当合理条件下摄影时发生包括硼或其他硼来源的最坏情况时,对消费者的风险可能无法控制。   RAC已被要求评估消费者在使用摄影应用时,硼酸和硼酸盐化物是否能得到充分控制。此外,硼酸和硼酸盐化物是一种具有生殖毒性的物质,对人体的成长和生育有较大影响。
  • 【培训】食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测
    培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名!适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员;2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员; 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员; 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位:天津阿尔塔科技有限公司培训基地:中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费:课程a 3500元/人(含食宿),时间: 2天课程b 3000元/人(含食宿),时间:2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路)培训内容:课程a:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法(食品安全国家标准 gb5009.191-2016)* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(aocs official method cd 29a-13)* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。联系人:姜平月电话:15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法:方法一:国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二:基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。缩水甘油酯检测方法:基于aocs official method cd29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名:单位(及邮编):地址:手机:传真:email:您还希望接受哪一类主题的培训?我们将尽力安排相关课程
  • 【培训】要开班啦——食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测
    培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名!适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员;2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员; 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员; 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位:天津阿尔塔科技有限公司培训基地:中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费:课程a 3500元/人(含食宿),时间: 2天课程b 3000元/人(含食宿),时间:2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路)培训内容:课程a:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法(食品安全国家标准 gb5009.191-2016)* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(aocs official method cd 29a-13)* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。联系人:姜平月电话:15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法:方法一:国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二:基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。缩水甘油酯检测方法:基于aocs official method cd29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名:单位(及邮编):地址:手机:传真:email:您还希望接受哪一类主题的培训?我们将尽力安排相关课程
  • 宁波硼酸门认定被推翻 工商称对检测报告无核实义务
    中新网宁波5月28日电 今年1月,浙江宁波市工商局江东分局在超市抽查陆龙兄弟海蜇产品,通过第三方检测机构检测,产品被检测出含有硼酸,3月份,该案件被移交宁波市公安局江东分局。5月24日,中普检测技术服务(宁波)有限公司(简称中普检测)发布一份《致陆龙兄弟的道歉声明》,推翻此前陆蜇不合格的认定,转而认定其合格。对此,宁波市工商局江东分局副局长张建刚表示,工商部门此前所说硼酸“不得检出”的结论是根据检测机构的检测报告做出的,而对检测报告工商部门没有核实的义务。   中普检测是负责此次陆龙海蜇检测的机构。据中普检测官网介绍,该公司成立于2006年5月,是“一家公正、独立、专业的第三方检验、测试、认证公司”。3年前,中普检测开始涉足食品检测。   “我们是受江东工商委托对产品进行检测。”中普检测质量部经理李伟告诉记者,检测报告是今年1月15日出具的,送检的陆龙兄弟海蜇被检测出硼酸含量为5.9mg/kg,报告第一时间送达企业。   宁波市工商局江东分局工作人员此前接受记者采访时称,硼酸属于不得检出,一旦检出就判定是不合格,至于是添加还是自带留待公安部门调查,工商不予评论。3月份工商部门将此案移交给公安,等待进一步的调查结果。   5月24日,中普检测在诸媒体发表《致陆龙兄弟的道歉声明》,称陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量,推翻了此前送检陆龙海蜇不合格的结论。据李伟介绍,新结论是在陆龙兄弟提供了诸多证据的基础上做出,中普检测并没有进行重新检测。   作为此次检测的委托方,宁波市工商局江东分局副局长张建刚表示,工商部门对检测报告没有核实的义务,检测结果由检测机构来认定,工商部门主要负责三项工作:确认检测机构是否有资质 跟被抽检人有没有利益关系 检测程序是否合法。   宁波市工商局江东分局提供的材料称,依据《食品安全法》第五十九条:“食品检验实行食品检验机构与检验人负责制。食品检验报告应当加盖食品检验机构公章,并有检验人的签名或者盖章。食品检验机构和检验人对出具的食品检验报告负责”。   “在法律上,我们不存在任何责任。”张建刚称,工商部门此前所说,硼酸不得检出的结论是根据检测机构的检测报告得出。   据介绍,宁波市工商局江东分局过去只对海蜇进行一般检测,今年开始才增加了硼酸检测项目。   针对中普检测推翻检测结论公开致歉一事,宁波市工商局江东分局在给记者的书面回复称,“这个事情我们始终是严格依法按程序办理的。根据检测报告,海蜇被检出硼酸,为了消费者的食品安全和国家的相关规定,我们依法移送公安部门,由公安部门对硼酸的来源进行侦查。在公安部门确认非人为添加的情况下,退回工商部门,由工商部门依法按程序作出处理。”
  • 赛默飞发布食品样品中硼砂(硼酸)的检测方案
    2015年2月3日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布食品样品中硼砂(硼酸)的检测方案。一些不良商贩在食品中非法添加硼砂或硼酸,以起到增筋、保水、改良口感和防腐等作用。硼摄入量过高会表现毒性,可致脑组织氧消耗受抑制,酶活力丧失活性。国家食品整治办于2008年将硼酸、硼砂列为禁用添加剂第一批,明令严格监查食品中硼违法添加等行为。 目前食品中硼的检测的方法主要有比色法、ICP-OES法和ICP-MS(www.thermo.com.cn/Category226.html)法等,其中比色法操作非常繁琐,而ICP-OES法和ICP-MS则是总硼测试的良好解决方案。动植物体中的硼往往存在多种形态(主要有水溶游离态、半束缚态和束缚态),而外源性添加硼酸则主要以游离态存在,因此对于游离态的硼酸准确则更有意义。离子色谱柱的分离机理使其容易保留游离态的硼,因此在ICP-OES或ICP-MS前端增加分离单元可以准确样品中的游离硼。赛默飞发布食品样品中硼酸的检测方法,采用ICS-900基础型离子色谱仪配备IonPac ICE-Borate排斥色谱柱,在等度淋洗条件下即可良好保留游离态硼酸,而络合态硼酸不干扰测定。利用电感耦合等离子光谱仪作为检测手段则可大大增强检测的选择性,排除了食品中常见有机酸对于硼酸的干扰,具有较好的检测效果。ICS-900 基础型离子色谱系统产品详情:http://www.thermo.com.cn/Product6477.html iCAP 7000系列电感耦合等离子体光谱仪产品详情:http://www.thermo.com.cn/Product6694.html 下载应用纪要:离子色谱-电感耦合等离子体光谱联用检测食品样品中硼砂(硼酸)http://www.thermo.com.cn/Resources/201501/1616106789.pdf ----------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站 www.thermofisher.cn
  • ECHA开展有关环草啶和硼酸的新统一分类和标签公众意见征询
    2013年5月14日消息,欧洲化学品管理局(ECHA)邀请利益相关方提交有关环草啶(lenacil)和硼酸(boric acid)的统一分类和标签(harmonised classification and labelling,CLH)新提案的评论意见。公众咨询为期45天,将于2013年6月28日结束。   有关环草啶的CLH提案由比利时提交。环草啶是一种除草剂,目前并没有统一分类和标签。卷宗提交者计划对该物质的环境危害进行分类。   有关硼酸的CLH提案由波兰提交。硼酸已有统一分类,卷宗提交者拟议修订生殖毒性分类,即移除生育影响分类,降低发育毒性分类。ECHA提醒相关方正在进行的有关其他两种硼酸盐的公众咨询(截至6月14日),卷宗提交者(荷兰)拟议为其发育和生殖毒性制定比硼酸更为严格的分类。   在45天的咨询阶段,收到的评议意见将会定期公布在ECHA网站上。   表格一 拟议的统一分类和标签以及物质使用范例。 物质名称 EC号 CAS号 拟议统一分类和标签 使用范例 环草啶(ISO);3-环己基-1,5,6,7-四氢环戊嘧啶-2,4-(3H)二酮 218-499-0 2164-08-1 对水生环境有危害 对水生环境的危害未分类 作为一种除草剂 硼酸 233-139-2 10043-35-3 生殖毒性 硼酸被用于许多行业和专业应用,被添加在消费品中。 硼酸在杀菌剂中被用作活性物质,被添加到化肥中被用作一种植物微量元素。   *请注意使用信息不会影响分类和标签,这完全基于一种物质的内在属性。使用范例是从CLH报告中复制而来。
  • 原装进口高纯助熔剂特价回报客户
    为回报中国广大新老用户对我公司总代理的澳大利亚XRF Scientific Ltd公司高纯助熔剂产品的厚爱,我公司决定: 对澳大利亚XRF Scientific Ltd高纯助熔剂以特惠价1200元/千克进行促销,每位客户最低多限订购100千克,有效期为2009年9月1日至2009年12月31日 在熔融中加入硼酸盐助熔剂是一种*的粉末样品熔融处理技术。这样品处理方法在X-射线荧光光谱(XRF)、原子吸收光谱(AA)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP)等分析技术中有着广泛的应用。因为这种助熔剂是一种样品溶剂,选择这种溶剂对实现质量分析具有非常重要的作用。 澳大利亚XRF Scientific Ltd公司在助熔剂技术方面20多年来的专业技术值得信耐,并能帮您改进分析技术。我们提供的硼酸盐助熔剂有以下显著特点: &bull 熔融物获得完美的均质性 &bull 严格可控的粒度分布 &bull 高密度:1.2-1.4 g/cm3 &bull 极低的灼烧减量:一般<0.05% &bull 防尘,易流动 &bull 高纯品质:>99.98% &bull 分析保证:经过分析认证 XRF Scientific 的助熔剂由四硼酸锂(Li2B4O7),四硼酸钠(Na2B4O7)或偏硼酸锂(LiBO2)制得。 我们也提供完整的其它添加剂,如氧化剂、除湿剂 (NWA)等。 通过认证的批量生产硼酸盐助熔剂的纯度:99.98%+ 我们可按您的要求定制助熔剂。 关于XRF Scientific Ltd 澳大利亚XRF Scientific Ltd公司是世界领先的激光诱导击穿光谱仪(LIBS)、熔样机、高纯助熔剂、铂金/铂合金器皿制造商。 它生产的助熔剂以其高品质在世界钢铁行业内被广泛使用,已成为X荧光光谱用户首选的进口助溶剂之一。 关于上海凯来实验设备有限公司 总部设在中国上海,成立于2004年。作为德国Haver & Boecker公司、Bϋ rkle公司、英国Optical Activity公司和Index Instruments公司、美国Ahura公司、Inorganic Venture公司、Reichert公司和W.S. Tyler公司、澳大利亚XRF Scientific 公司、瑞士SONOSWISS公司等在中国的总代理,以及作为德国Hirschmann、HosokawaAlpine的南方区总代理和Dionex液相产品上海区总代理。凯来公司致力于为生命科学和化学分析实验室用户提供优质的科学仪器及服务,同时希望不断完善自身,为客户提供更多更好的解决方案。 更多信息请登录www.chemlabcorp.com了解。
  • 科学家利用高分辨太赫兹光谱方法揭示水溶液中硼酸的氟化反应机理
    氟在化学世界中具有重要地位。氟在所有原子中电负性最高、极化率最低。同时,氟是所有非惰性气体和非氢元素中半径最小的元素。通常,氟的引入使得有机化合物和无机化合物产生独特的物理性能、化学性能和生物性能。地壳中氟元素的丰度排在第13位,是自然界中含量最丰富的卤素。当前,氟已应用于制药、催化、生物、农业和材料等领域。在无机氧化物体系中,氟和氧的离子半径相似,具有较好的可替代性。因此,利用氟替代氧/羟基成为增强氧化物/羟基氧化物物化性质的有效途径之一。尽管氟化策略已在无机氧化物/羟基氧化物结构和性能改性中受到重视,但反应产物的结构分析仍是化学表征的难题。由于氟和氧对X射线和电子束的散射能力相近,致使准确区分和鉴别这两类元素变得困难。更复杂的是,X射线和电子束几乎不和氢原子相互作用,故X射线和电子束方法难以区分氟和羟基。因此,氟化产物中氟和氧/羟基的准确区分是确定取代位点、研究氟化反应规律以及明晰反应路径等课题的研究基础。近日,中国科学院新疆理化技术研究所潘世烈团队与内蒙古医科大学教授额尔敦、台湾大学教授Hayashi Michitoshi、日本静冈大学教授Tetsuo Sasaki、日本神户大学教授Keisuke Tominaga,以水溶液中硼酸的氟化反应为研究对象,发展了基于高分辨率太赫兹光谱的结构解析方法。该团队利用这一方法测定了反应产物中功能基元上氟和羟基的位点。结果表明,该反应体系中氟原子只出现在BO2F2阴离子功能基元上。在结构测定的基础上,该研究推导了水溶液中硼酸的氟化机理,提出了两步氟化历程。第一步是氟离子和硼酸分子B(OH)3形成配位共价键,促使硼的电子轨道经历从sp2到sp3的转变,形成B(OH)3F中间体。第二步是氟化剂产生的酸性环境使该中间体上的一个OH质子化,形成OH2+优势离去基团。进而,氟离子通过亲核取代路径取代OH2+基团,完成第二步氟化。基于高分辨率太赫兹光谱的结构分析方法,适应于含氟/氧、铍/硼、碳/氮等X射线难以识别元素对的结构体系以及用于研究其他羟基氧化物/氧化物氟化反应机理。该方法为无机氟化学晶体结构基元精确解析和反应理论研究提供了新途径。相关研究成果发表在《德国应用化学》上。新疆理化所为第一完成单位。研究工作得到科学技术部、国家自然科学基金委员会、中国科学院和新疆维吾尔自治区等的支持。
  • “硼酸盐激光自倍频晶体和小功率绿光激光器件商品化制备技术及应用”项目获国家技术发明二等奖
    1月18日,中共中央、国务院在北京隆重召开2012年度国家科学技术奖励大会。胡锦涛、习近平等党和国家领导人出席奖励大会并为获奖人员颁奖。山东大学晶体材料研究所王继扬教授完成的“硼酸盐激光自倍频晶体和小功率绿光激光器件商品化制备技术及应用”项目荣获国家技术发明二等奖。此外,山东大学作为合作单位获得一项国家科技进步二等奖。   王继扬教授及其课题组在国家自然科学基金和“973”专项支持下,在蒋民华院士学术思想指导下,坚持复合功能晶体研究,与中科院理化所许祖彦院士课题组合作,突破传统思想,发现硼酸钙氧盐类晶体的最大有效非线性系数在非主平面方向。他通过对多种硼酸钙氧盐晶体生长和激光特性的筛选研究,发现硼酸钙氧钇钕晶体综合性能优良,具有实用化前景,通过产学研结合实现了激光自倍频晶体元件和激光自倍频绿光器件模组的商品化生产,根据市场需求开发了多种产品,并已获得广泛应用,在国际上首次实现了激光自倍频晶体及其器件的商品化,开辟了激光自倍频晶体与器件应用的商品化领域,创造了具有特色和优势的小功率绿光全固态激光器新品种,发展了激光自倍频功能复合模型,丰富了功能晶体学科,是复合功能晶体研究领域的重大突破。
  • 食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测培训通知
    p   食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测 /p p   培训班简介 /p p   中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名! /p p   适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员 2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人 /p p   主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会 /p p   协办单位:天津阿尔塔科技有限公司 /p p   培训基地:中粮集团营养健康研究院 /p p   费用说明 /p p   培训费: 课程A 3500元/人(含食宿),时间: 2天 /p p   课程B 3000元/人(含食宿),时间:2天 /p p   课程A依据新颁布国家食品安全标准GB5009.191-2016 /p p   课程B依据美国油脂化学协会AOCS Official Method Cd 29a-13 /p p   课程A与课程B分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书 /p p   培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路) /p p   培训内容: /p p   课程A:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法 (食品安全国家标准 GB5009.191-2016) /p p    GC-MS基本原理及应用 /p p    3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解 /p p    演示实验 /p p    实际操作 /p p   课程B:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(AOCS Official Method Cd 29a-13) /p p    3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解 /p p    演示实验 /p p    实际操作 /p p   报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。 /p p   联系人:姜平月 /p p   电话:15620189828/022-65378550 /p p   QQ: 2850791078 /p p   培训要点 /p p   氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。 /p p   目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为AOCS的标准。而国内近期刚刚颁布了GB 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。 /p p   3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法: /p p   方法一:国标GB 5009.191-2016方法 /p p   采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用GC-MS测定。该方法用时较短。 /p p   方法二:基于AOCS Official Method Cd 29a-13方法 /p p   采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用GC-MS测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。 /p p style=" text-align: center " img width=" 479" height=" 109" title=" 11.png" style=" width: 390px height: 86px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/3967d1a0-e05d-4afe-9c20-075b41169847.jpg" / /p p   缩水甘油酯检测方法: /p p   基于AOCS Official Method Cd 29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用GC-MS测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。 /p p style=" text-align: center " img width=" 479" height=" 92" title=" 12.png" style=" width: 422px height: 73px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/f90cb986-2897-4c72-b6c3-9c8fadaf68e4.jpg" / /p p   附件 培训申请表 /p table width=" 549" border=" 0" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr class=" firstRow" style=" height: 27px " td width=" 549" height=" 27" valign=" top" style=" background: none padding: 0px border: 1px solid black " colspan=" 2" p style=" background: white text-align: center line-height: 27px " strong span style=" color: rgb(47, 47, 47) " span style=" font-family: 宋体 " 附件 /span /span /strong strong /strong span style=" font-family: 宋体 " strong span style=" color: rgb(47, 47, 47) " 培训申请表 /span /strong /span /p /td /tr tr style=" height: 27px " td width=" 549" height=" 27" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 姓名: /span /p /td /tr tr style=" height: 23px " td width=" 549" height=" 23" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 单位(及邮编): /span /p /td /tr tr style=" height: 29px " td width=" 549" height=" 29" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 地址: /span /p /td /tr tr style=" height: 34px " td width=" 287" height=" 34" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 手机: /span /p /td td width=" 262" height=" 34" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) black black rgb(0, 0, 0) padding: 0px " p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 传真: /span /p /td /tr tr style=" height: 37px " td width=" 549" height=" 37" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: " new=" " times=" " Email: /span /p /td /tr tr style=" height: 42px " td width=" 549" height=" 42" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 您还希望接受哪一类主题的培训?我们将尽力安排相关课程 /span /p p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: " new=" " times=" " span style=" font-family: 宋体 " & nbsp /span /span /p p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" text-decoration: underline " span style=" line-height: 150% font-family: " new=" " times=" " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /span /p /td /tr /tbody /table p /p
  • PALL PM 2.5空气监测膜片满足美国EPA标准
    PM 2.5标准是为了检测可吸入颗粒物的一个标准,来衡量空气的被污染程度   PM,是颗粒物英文全称Particulate matter的缩写   PM2.5,指大气中空气动力学直径小于或等于2.5微米的颗粒物,亦称可入肺颗粒物.   人为来源:主要来自燃烧过程,比如化石燃料(煤、汽油、柴油)的燃烧、生物质(秸秆、木柴)的燃烧、垃圾焚烧。在空气中转化成PM2.5的气体污染物主要有二氧化硫、氮氧化物、氨气、挥发性有机物。   自然来源:风扬尘土、火山灰、森林火灾、漂浮的海盐、花粉、真菌孢子、细菌其粒径小,富含有毒有害物质,因而对人体健康和大气环境质量影响极大   PM10,则指大气中空气动力学直径等于或小于10微米的颗粒物,也称可吸入颗粒物,粒径2.5微米至10微米的粗颗粒物主要来自道路扬尘等,属于粗颗粒物,与细颗粒物相对。   PM2.5的危害   PM2.5主要对呼吸系统和心血管系统造成伤害,包括呼吸道受刺激、咳嗽、呼吸困难、降低肺功能、加重哮喘、导致慢性支气管炎、心律失常、非致命性的心脏病、心肺病患者的过早死。老人、小孩以及心肺疾病患者是PM2.5污染的敏感人群。 世界卫生组织(WHO)和一些国家的PM2.5标准(单位:微克/立方米)   PM 2.5的标准最早是由美国在九七年的时候提出来,目前世界上很多的发达国家都把PM 2.5列入了一个评价空气质量的标准,我们国家采用的是新的环境空气评价办法—环境空气质量指数(AQI).   《环境空气PM10和PM2.5的测定 重量法》(中华人民共和国国家环境保护标准,HJ618-2011)   “根据样品采集目的可以选用玻璃纤维、石英等无机滤膜或聚氯乙烯、聚丙烯、混合纤维素等有机滤膜。滤膜对0.3um标准粒子的截留效率不低于99%。”   美国EPA标准,用做PM2.5 检测的膜厂家应该满足的EPA 40 CFR Part 50 (EPA 1997a)   生产标准:   • 大小—圆盘, 46.2-mm ±0.25 mm (带支撑环)   • 材质—带完整支撑环的(PTFE) Teflon®   • 支撑环—PMP或相等的惰性材料,0.38±0.04mm厚度,外部直径46.2±0.25mm,宽3.68 mm。支撑环应保持性能一直,否则会影响操作。   • 孔径—2μm (按ASTM F 316-94标准)   • 厚度—30-50μm   其他信息请访问美国环保局网站,http://www.epa.gov/air/particlepollution/health.html   PALL用于PM 10,PM 2.5检测的膜片符合EPA规定   Teflo PTFE膜片   PTFE膜,拥有EPA规定的PMP支撑层,专用于PM-10, PM-2.5,分道采样和其他空气抽样检测技术。在X射线萤光分析下极低的化学背景,低成分也适用于高精度的重量分析测定法。   滤材:带 PMP支撑层的PTFE膜(符合美国EPA法规)   厚度: 1 µ m: 76 µ m (3 mils), 2 µ m: 46 µ m (1.8 mils), 3 µ m: 30.4 µ m (1.2 mils)   典型气溶胶截留 (按照标准 ASTM D 2986-95A, 0.3 µ m DOP at 32 L/min/100 cm2滤材要求) :1 和2 µ m: 99.99%, 3 µ m: 99.79%   典型空气流速(0.7 bar (70 kPa, 10 psi)): 1 µ m: 17 L/min/cm2, 2 µ m: 53 L/min/cm2 , 3 µ m: 90 L/min/cm2   A/E玻璃纤维   用于各种空气分析的顶级玻璃纤维过滤膜,符合EPA法规推荐使用的要求为:无粘合剂的硼酸硅玻璃纤维。   滤材: 无粘合剂的硼酸硅玻璃纤维   孔径: 1 µ m (nominal)   厚度: 330 µ m (13 mils)   典型气溶胶截留 :99.98% (按照标准 ASTM D 2986-95A, 0.3 µ m DOP at 32 L/min/100 cm2滤材要求)   典型空气流速(0.7 bar (70 kPa, 10 psi)): 60 L/min/cm2   典型水流速度(0.3 bar (30 kPa, 5 psi) ): 250 mL/min/cm2   最大操作温度-空气: 550 °C (1022 °F)   Zefluor™ PTFE膜   低化学本底,高灵敏度,无干扰. 0.5 µ m孔径,满足 NIOSH标准,适合监测酸雨,芳香烃和为例检测.   滤材: 有PTFE支持层的PTFE 膜   孔径: 0.5, 1, 2, 和3 µ m   厚度: 0.5 µ m: 178 µ m (7 mils), 1 µ m: 165 µ m (6.5 mils), 2 and 3 µ m: 152 µ m (6 mils)   典型气溶胶截留 :0.5, 1, and 2 µ m: 99.99%, 3 µ m: 99.98% ((按照标准 ASTM D 2986-95A, 0.3 µ m DOP at 32 L/min/100 cm2滤材要求)   典型空气流速(0.7 bar (70 kPa, 10 psi))0.5 µ m: 1, 1 µ m: 14.6, 2 µ m: 25.3, 3 µ m: 53 L/min/cm2   Pallflex Tissuquartz™ (石英膜)   纯石英,没有粘合剂,最高化学纯度, 高流速,高过滤效率. 独特的设计适用用高温和热气体的监测应用。   滤材: 纯石英,没有粘合剂   厚度: 432 µ m (17 mils)   重量t: 5.8 mg/cm2   典型气溶胶截留 :99.98% (按照标准 ASTM D 2986-95A, 0.3 µ m DOP at 32 L/min/100 cm2滤材要求)   典型空气流速(0.7 bar (70 kPa, 10 psi)): 73 L/min/cm2   典型水流速度(0.35 bar (35 kPa, 5 psi) ): 220 mL/min/cm2   最大操作温度-空气: 1093 º C (2000 º F)   PM 10, PM 2.5监测配件   滑动盖   保护样品膜的完整性   具体购买事宜,请联系PALL当地代理商:   http://www.ebiotrade.com/custom/ebiotrade/DLS2009/pall.htm   或Email PALL 实验室市场部:   Jessie_jing_chen@ap.pall.com
  • 我国首次发现致兔唇基因 未来有望研制出生物芯片
    记者昨天获悉,清华大学与中国生物芯片工程中心等机构的科研人员,首次在遗传基因中发现一个可能导致中国人出现唇腭裂的重要位点。此前外国专家找到的位点,只对西方人种有致病可能。相关论文昨天在国际顶级学术期刊《自然通讯》发表。   基于这一重要发现,未来有望研制出生物芯片,用以检测从孕妇体内采集的婴儿血液,评估孩子出现唇腭裂的风险。   发现找到嫌疑位点只对国人致病   参与执行该项目的清华大学医学院博士王怡瑞介绍,从世界范围看,先天性唇腭裂的发生率在黄种人中最高,在中国能达到1.82/1000,&ldquo 是我国发病率第二高的先天性疾病&rdquo 。   王博士表示,&ldquo 兔唇&rdquo 由先天遗传和后天环境共同作用形成,其中遗传作用较大。他介绍,25%到35%的唇腭裂有家族病史,如果父母患有唇腭裂,那么儿女的发病率比普通人高40倍。   &ldquo 我们的研究目的,就在于从根子上找到这些患者可能会致病的基因。&rdquo 王博士说,2010年起清华大学教授、中国生物芯片工程中心主任程京院士,开始对造成唇腭裂的基因因素进行调查。   2014年底,科研人员在基因中发现一个可能会导致发生兔唇的位点。这个位点在16号染色体,编码为rs8049367,位于CREBBP基因和ADCY9基因之间。   王博士介绍,此前世界上仅有五六个团队在研究先天性唇腭裂的致病基因,且均为欧美国家。他表示,外国专家已找到12个基因位点,但只对西方人种有致病可能。&ldquo 这次我们找出了第13个位点,而且是只对中国人有致病嫌疑的。&rdquo   追访调查数千样本扫描百万基因   王博士回忆,科研人员到宁夏、广州、南京等地对2500个唇腭裂患者和3100个正常人进行问卷调查和生物芯片扫描。&ldquo 这是一次非常庞大的调查,在亚洲来说都是首次。&rdquo   &ldquo 问卷太多,问得都麻木了。&rdquo 有一次在宁夏调查中,王博士本来要问&ldquo 睡觉时会不会出汗&rdquo ,结果说成了&ldquo 出汗时会不会睡觉&rdquo ,患者听后一脸茫然。前三年,科研团队都在调查和采集样本,调查问卷摞起来相当于50本《现代汉语词典》。   除了问卷,科研人员还要利用生物芯片对患者血样中的DAN进行分析。人身体有30亿个碱基单位,要对其中120万个嫌疑基因位点进行扫描。将患者和正常人身体中的同一个位点作对比,寻找不同之处。&ldquo 就好像夜晚在CBD林立的大楼中,找出一个容易坏的灯泡。&rdquo 王博士说。   &ldquo 找出的位点越多,越能有效预防唇腭裂的出现。&rdquo 王博士说,以后可能研制出检测唇腭裂的生物芯片。   他解释说,胚胎发育4周到10周时,开始形成面部。这时可以通过孕妇采集婴儿血液,用生物芯片进行检测,评估出现唇腭裂的概率。
  • 标准品和高纯试剂的区别
    标准品,国内和国际上有很多叫法,不同体系的称呼也不同,这里只是遵循国际上常规的称呼,即用RM即Reference Materials作为标准品的统称。在ISO体系中有参考物质(RM)和认证参考物质(CRM)两种计量的标准物质。根据ISO Guide 30规定, 参考物质/标准物质是含有一种或多种特定属性值并且足够均匀和稳定的物质,专用于测量过程,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。认证参考物质的特点是通过可计量的有效程序指定一个或多个属性,并连同一证书,提供指定属性的值,相关的不确定度,以及计量的可追溯性的声明。认证参考物质和参考物质的相同点和不同点主要见下表:标准品是按照ISO 17034:2016《标准物质/标准样品生产者能力认可准则》来指导生产,那么什么是ISO 17034?• ISO 17034是标准物质/标准样品生产者能力认可的国际标准。• 从原材料选择、生产、质量控制、运输和储存到售后实行质量监管。• 生产:原材料选择和纯化,生产计划和控制;• 描述:检测方法、不确定度、溯源性;• 批次稳定性评估;• ISO Guide 34 从2016年11月已经正式更名ISO 17034。试剂规格基本上按纯度(杂质含量的多少)划分,共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3种。1.优级纯(GR:Guaranteed reagent),又称一级品或保证试剂,99.8%,这种试剂纯度zui高,杂质含量zui低,适合于重要jing密的分析工作和科学研究工作,使用绿色瓶签。2.分析纯(AR),又称二级试剂,纯度很高,99.7%,略次于优级纯,适合于重要分析及一般研究工作,使用红色瓶签。3.化学纯(CP),又称三级试剂,≥99.5%,纯度与分析纯相差较大,适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色(深蓝色)瓶签。4.实验试剂(LR:Laboratory reagent),又称四级试剂。纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂(≥99.99%)。高纯试剂是在通用试剂基础上发展起来的,它是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度zui高的试剂。它的杂质含量要比优级试剂低2个、3个、4个或更多个数量级。因此,高纯试剂特别适用于一些痕量分析,而通常的优级纯试剂就达不到这种jing密分析的要求。除对少数产品制定国家标准外(如高纯硼酸、高纯冰乙酸、高纯氢氟酸等),大部分高纯试剂的质量标准还很不统一,在名称上有高纯、特纯(ExtraPure)、超纯、光谱纯等不同叫法。[1]高纯试剂通常应用于色谱使用的色谱纯试剂、光谱使用的光谱纯试剂,此外,电路、液晶等领域都有各自行业标准的高纯试剂。但是高纯试剂通常不使用在分析纯试剂使用的领域,如配制标准溶液、滴定剂等,高纯的单质例外。也就是说高纯试剂不是一个计量学概念的物质,而标准品是在计量学范畴内的。高纯试剂遵循的生产标准是ISO9001。不同行业使用的高纯试剂有各自的标注方式,通用的标注是用9的数目来表示。例如,纯度为99.999%,含五个九则表示为5N;纯度为99.995%,含四个九一个五,表示为4.5N。高纯试剂不需要确定不确定度,溯源性,主要是对试剂的纯度和杂质的控制,没有计量学的要求,所以标准品的生产在jing准方面,要求会更高。月旭提供的A2S在生产有机标准品方面已经通过ISO9001, ISO Guide 34 (现ISO17034)资质认证,目前可以提供高品质纯品型标准品、单标溶液、混标溶液,并且可以为客户提供混标个性化定制服务,如GB2763、GB23200系列多农残查混标定制,欢迎大家咨询选购!
  • 课堂 | 金相典型特征样品图谱 (七) : 有色金属合金组织
    为发挥北京科技大学材料学科专业优势,服务材料相关专业实验教学,北京科技大学材料国家级教学示范中心与北京科大分析检验中心有限公司联合开发了一系列金相典型特征样品,并使用徕卡智能型显微镜DM4 M采集了所有样品的显微组织,为广大教师和实验室技术人员提供参考。此次为您准备了以下8个系列的金相样品图谱,本篇是第七篇,将为您展示有色金属合金组织样品图谱。一、铁碳平衡组织二、钢的热处理组织三、工模具钢组织四、不锈钢组织五、铸钢组织六、铸铁组织七、有色金属合金组织八、塑性变形组织有色金属合金组织 纯铜材料状态:退火浸蚀剂:三酸乙醇溶液显微组织:α固溶体黄铜材料状态:退火浸蚀剂:三酸乙醇溶液显微组织:α固溶体+β相亚共晶铝硅合金材料状态:铸态浸蚀剂:氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织:α固溶体+共晶硅共晶铝硅合金材料状态:铸态浸蚀剂:氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织:共晶硅过共晶铝硅合金材料状态:铸态浸蚀剂:氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织:初晶硅+共晶硅ZL102材料状态:铸态未变质处理浸蚀剂:氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织:α固溶体+共晶硅ZL104材料状态:变质处理浸蚀剂:氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织:α固溶体+变质硅铝铜合金材料状态:铸态浸蚀剂:氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织:α固溶体+Al2Cu共晶体亚共晶铅锡合金材料状态:铸态浸蚀剂:氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织:先共晶α相+共晶相共晶铅锡合金材料状态:铸态浸蚀剂:氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织:共晶相过共晶铅锡合金材料状态:铸态浸蚀剂:氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织:先共晶β相+共晶相以上的清晰图片都是采用徕卡 DM4 M智能型金相显微镜采集。Leica DM4 M智能型金相显微镜德国进口显微镜,主要应用于材料科学研究:- 载物台移动范围:100x100mm- 放大倍率: 50-1000- 2 齿轮手动调焦驱动器- 6 位或7位编码物镜转盘- 手动/电动载物台,6个符合人体工学设计的可编程按钮- 照明管理系统- 对比度管理器- LED 照明装置可实现所有对比度模式- 相衬模式:明场、暗场、微分干涉相衬、偏振、荧光- Leica Application Suite (LAS X) 软件关于徕卡显微系统Leica Microsystems 徕卡显微系统是全球显微科技与分析科学仪器之领导厂商,总部位于德国维兹拉(Wetzlar, Germany)。主要提供显微结构与纳米结构分析领域的研究级显微镜等专业科学仪器。自公司十九世纪成立以来,徕卡以其对光学成像的极致追求和不断进取的创新精神始终得到业界广泛认可。徕卡在复合显微镜、体视显微镜、数码显微系统、激光共聚焦扫描显微系统、电子显微镜样品制备和医疗手术显微技术等多个显微光学领域处于全球领先地位。 徕卡显微系统在全球有七大产品研发与生产基地,在二十多个国家拥有服务支持中心。徕卡在全球一百多个国家设有区域分公司或销售分支机构,并建有遍及全球的完善经销商服务网络体系。
  • 蓝国祥先生在我国光散射研究方面的贡献
    南开大学是国内开展光散射研究得比较早的单位之一。早在1935年,我校的沈寿春先生就与吴大猷、饶毓泰先生合作,在北京大学开始了拉曼光谱研究。抗日战争时期,在昆明西南联大,沈寿春和吴大猷二位先生合作研究了硝酸镍氨晶体的拉曼光谱,考察了晶体场对硝酸根离子的效应。解放后,在沈寿春先生领导下,陈文驹、王之仁等老师较早开始了拉曼光谱的工作,研究最多的是有机磷化合物。1965年教育部决定在北大、复旦、南开三校成立固体能谱科研组,由复旦的谢希德先生牵头,合作开展半导体的基础研究,教育部定期给三校下达研究经费。张光寅先生利用该项经费,购买了一台在当时很先进的英国产的Hilger E612型拉曼光谱仪。该仪器采用石英棱镜分光,光源是汞弧光灯,记条仪是笔式的。但在十年文革期间三校的固体能谱研究组都中断了研究工作,这台光谱仪就一直闲置到20世纪七十年代末。此时南开物理系固体物理教研室正式恢复,固体能谱研究组也就合并到固体物理教研室。当时固体物理教研室主要从事激光技术所需要的非线性光学晶体钽酸锂和铌酸锂的研究及其光学器件的研制。时任教研室主仼的是王华馥先生和副主仼张光寅先生。蓝国祥教授是王华馥先生研究组的成员,当时研究组主要从事非线性光学晶体基础性方面的研究。鉴于蓝国祥教授有扎实的晶体学和晶格动力学的基础知识,又从事晶格振动光谱的研究,从仪器设备、晶体样品的选取和基础知识的储备这三方面考虑,都具备了开展非线性光学晶体激光光谱研究的条件。因此,王华馥先生决定由蓝国祥先生和青年教师李兵承担此项课题的研究,王先生还把他的第一个博士研究生分配到该课题组一起参加研究工作。课题组对Hilger E612光谱仪进行了改造,配置了自行研制的氩离子激光器,开始了非线性光学晶体的拉曼光谱研究。当课题组获得第一批研究成果时,正好迎来1981年在厦门大学召开的全国第一届光散射学术会议,课题组在会议上宣读了相关的研究成果。虽然参加此次学术会议的单位不少,但受制于当时的科研条件,国内有条件开展光散射研究的大学和研究单位毕竟比较少,能提供研究论文的单位并不多。在南开,有很多位老师从事过光散射的研究,力量非常之强,据了解到的,还有陈文驹、陈亭、张春平、刘思敏等多位老师,涉及多种材料。例如,非线性光学晶体偏硼酸钡、钽酸锌锂、铌酸锂和钽酸锂等,关注压力、温度对晶体结构的影响;利用拉曼光谱研究晶体中的电磁激元、铁电性质、铁弹性质,缺陷和非晶化过程等;随着表面增强效应的发现,我校也开展了表面增强光谱的研究,首次观察了吸附于银胶体表面的邻菲啰啉等分子的表面增强拉曼光谱。在从事光散射研究的几十年过程中,蓝国祥教授对待研究生宽严相济,以身作则,学生深刻体会到研究者应该具备的素养和追求。蓝先生带领组内老师和学生,在国内外学术期刊上发表论文百余篇,取得了丰硕的成果。非线性光学晶体的拉曼光谱一直是南开固体教研室关注的重点。对于铌酸锂和钽酸锂的光谱研究非常细致深入,取得一些重要的结果。铌酸锂和钽酸锂室温下是铁电晶体,属于三角晶系的单轴晶体。为获得钽酸锂晶体的异常声子的色散,在蓝先生的指导下,老师和学生精心设计实验方案,共制备11个不同取向的样品,用来获得波矢与光轴成不同夹角的光谱。由于钽酸锂和铌酸锂的折射率约2.1左右,所以表面反射率高达14%。为了消除内反射光引起的附加散射,在样品的表面上镀了增透膜(SiO2)。经过细致的实验测试和严谨的理论分析,获得了钽酸锂晶体的全部13个异常声子,也对之前相关研究报道中的疑点进行了澄清;通过分析测试钽酸锂晶体的变温拉曼光谱,结合中子衍射的晶体结构数据,做出了钽酸锂的铁电相变是有序-无序型的推论,并用结构相变的先兆丛团理论给予解释。20世纪80年代我国的紫外非线性光学晶体的研制得到了飞速发展,例如偏硼酸钡(BBO)、三硼酸锂(LBO)以及三硼酸铯锂(CLBO)等。蓝国祥教授带领课题组的师生对这些晶体的室温、低温以及高压下的光谱进行了较为全面的研究,利用层状和阴离子基团模型,并结合群论和理论计算分析对晶体的外振动、内振动以及阴离子基团的特征振动谱进行了识别和确认。BBO晶体单晶高压拉曼光谱的研究表明了在50 Kbar的压力下拉曼光谱发生突变,预示着存在由压力导致的结构相变。获得非晶材料的传统方法有多种,如熔体急冷,蒸发沉积和离子注入等。上世纪90年代,蓝国祥教授研究组开始利用拉曼光谱进行晶态物质在高压下非晶化转变的研究,先后研究了硼酸盐(硼酸钡、硼酸锂),锗酸盐(锗酸铅、锗酸锂、锗酸铜),以及铌酸锂、钽酸锂等晶体的高压拉曼光谱,在原子水平上研究了这些晶体的非晶态转变机制。对于硼酸盐而言,是由于硼酸基团被破坏,导致结构发生塌缩,由晶态变成非晶态。课题组另外的一项重要工作是有关碳材料的制备和拉曼光谱研究,包括石墨、石墨插入化合物,C60碱金属插入化合物,碳纳米管等。其中一个非常重要和难度很大的问题是单壁碳纳米管的呼吸模谱峰的认定。因为呼吸模的频率与碳管的直径密切相关,困难的原因在于样品中碳管的直径和类型不是单一的;另外,用可见和近红外光激发的单壁碳纳米管拉曼光谱中存在共振散射效应,使得谱峰数目较多且随激发光波长而变化,所以将这些谱峰归属于何种碳管不是显而易见的。为了进行这种认定,我们计算了一系列碳管的电子态密度、呼吸模的频率,并考虑到双共振增强效应,建立了一个图表法,可以对单壁碳纳米管光谱中的呼吸模特征峰进行指认。这种指认包括管子类型的确定,是金属的还是半导体的,是扶手椅管、锯齿管还是一般的手性管,当然也可确定碳管的直径和指数。SPEX 1403 激光拉曼光谱仪(小图:实验室自制的碳纳米管制备装置)为了给研究生开展晶格振动光谱研究打好基础,张光寅先生率先开设了晶格振动光谱课程,并编写了讲义,两年后由蓝国祥先生接替讲授晶格振动光谱学直到退休。这本讲义经过多年的教学积累和反复修改,著成《晶格振动光谱学》一书,由高等教育出版社出版。该本书先后发行了两版,成为教育部研究生教学的推荐用书。无论是科学研究还是教书育人,先生对中国光散射事业的发展都做出很大的贡献。从第一届厦门光散射会议开始直到退休前的第十一届,没有错过一届会议;从第二届光散射会议开始担任光散射专业委员会副主任;退休前一直担任《光散射学报》副主编,全心全力支持学报的发展。80年代国内很多学校科研单位都购置了Spex系列的谱仪,南京大学物理系也有一台Spex激光光谱仪,在使用过程中缺少了一个小部件,张明生老师就向南开大学物理系借用这个部件。考虑到我们这个部件休置不用,就送给南京大学。这也是先生一直秉承的理念:兄弟院校之间和同行之间要有相互帮助和团结的精神,不要彼此拆台闹予盾。参加1999年8月第十届全国光散射学术会议师生合影留念(长春)先生退休多年,留给我们后辈做人做学问的精神一直在,激励我们前行!文中所述纯属个人点滴所见,不当之处,欢迎斧正!作者:南开大学物理学科学院 王玉芳教授
  • 东芝最新电化学DNA芯片可在低浓度下检测DNA
    日本东芝公司(Toshiba)日前宣布研制成功高灵敏度的电化学DNA芯片,这种芯片能够在非常低的浓度下检测DNA。 这款新型芯片集成了目前广泛使用的半导体电路技术之一的CMOS电路及传感器,是对东芝先进DNA芯片系列产品及相关技术的最新补,可迅速投入的应用包括抗癌药物的易感性分析及用于疾病起因的预防性诊断的健康监测。 东芝在2001年10月推出其第一款电化学DNA芯片,采用原始的电流检测方案,用于支持感染肝炎病人单个治疗方案的研制。该芯片能调查单个病人的治疗疗效和副作用。这项研究涵盖六个领域的疾病:肺结核、消化紊乱、抑郁症(ademonia)、高血脂症、心脏停搏(Cardiac Arrest)及癌症等。同年,东芝还针对风湿病患者推出了DNA芯片。根据基因数据,东芝此次推出的新的DNA芯片能测定药物疗效和副作用的可能性,以及与病人可能出现的并发症。
  • 水中氨氮测定方法及操作步骤汇总介绍
    氨 氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。 1. 方法的选择 氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮 凝 沉 淀 法 概 述 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪 器 100ml具塞量筒或比色管。 试 剂 (1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。 (2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 (3)硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。 (二)蒸 馏 法 概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。 仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。 (1) 无氨水制备: ① 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。 ② 离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 (2) 1mol/L盐酸溶液。 (3) 1mol/L氢氧化钠溶液。 (4) 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。 (5) 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。 (6) 防沫剂,如石蜡碎片。 (7) 吸收液:① 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。 步 骤 (1) 蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残渣。 (2) 分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液,采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项 (1) 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。 (2) 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 (3) 水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。 (一) 纳氏试剂光度法GB7479--87 概 述 1. 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2. 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3.方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪 器 (1) 分光光度法。 (2) pH计。 试 剂 配制试剂用水应为无氨水。 1. 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。 (1) 称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。 (2) 称取16g氢氧化钠,溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。 2.酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。 3.铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4. 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 步 骤 1. 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长4250nm处,用光程20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。 由测得得吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。 2. 水样的测定 (1) 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。 (2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。 3. 空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。 氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(mg); V—水样体积(ml)。 精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%;加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%;加标回收率范围为94~96%。 注意事项 (1) 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 (2) 滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 (二) 水杨酸-次氯酸盐光度法 GB7481--87 概 述 1. 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物,在波长697nm具最大吸收。 2. 干扰及消除 氯铵在此条件下,均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。 3. 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪 器 (1) 分光光度计。 (2) 滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20±1滴) 试 剂 所有试剂配制均用无氨水。 1. 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2. 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 3. 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。 4. 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕,加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。存放于棕色玻瓶中,本试剂至少稳定一个月。 注: 若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的pH值为6.0—6.5。 5. 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(m/V),游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。 6. 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。此溶液临用前配制。 7. 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中,冷却后与900ml 95%(V/V)乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内。 步 骤 1. 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至8ml,加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。 由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。 2. 水样的测定 分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8μg)至10ml比色管中,加水稀释至8ml,与校准曲线相同操作,进行显色和测量吸光度。 3. 空白试验 以无氨水代替水样,按样品测定相同步骤进行显色和测量。 计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(μg)。 氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(μg); V—水样体积(ml)。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时,应以硫酸溶液为吸收液,显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 (三) 滴 定 法 GB7478--87 概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。 试 剂 (1) 混合指示液: 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注: 为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中,以调节二者的比例至合适为止。 (2) 硫酸标准溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L): 分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量,用下列公式计算,硫酸溶液的浓度。 硫酸溶液浓度(1/2H2SO4,mol/L)= 式中,W—碳酸钠的重量(g); V—硫酸溶液体积(ml)。 (3)0.05%甲基橙指示液。 步 骤 1. 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加2滴混合指示液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止,记录用量。 2. 空白试验 以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定。 计 算 氨氮(N,mg/L)= 式中,A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml); B—空白试验硫酸溶液体积(ml); M—硫酸溶液浓度(mol/L); V—水样体积(ml); 14—氨氮(N)摩尔质量。 (四) 电 极 法 概 述 1. 方法原理 氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其他离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。 2. 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰;汞和银因同氨络合力强而有干扰;高浓度溶解离子影响测定。 3. 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响,水样不必进行预蒸馏,标准溶液和水样的温度应相同,含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮;测定上限为1400mg/L氨氮。 仪 器 (1) 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。 (2) 氨气敏电极。 (3) 电磁搅拌器。 试 剂 所有试剂均用无氨水配制。 (1) 铵标准贮备液: 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 (2) 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液: 用铵标准贮备液稀释配制。 (3) 电极内充液:0.1mol氯化铵溶液。 (4) 氢氧化钠(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液,贮于聚乙烯瓶中。 步 骤 1. 仪器和电极的准备 按使用说明书进行,调试仪器。 2. 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中,浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液,在搅拌下,读取稳定的电位值(在1min内变化不超过1mV时,即可读数)。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。 3. 水样的测定 吸取10.00ml水样,以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值,在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量(mg/L)。 精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%;实验室间相对标准偏差为5.2%;相对误差为-1.4%。 注意事项 (1) 绘制校准曲线时,可以根据水样中氨氮含量,自行取舍三或四个标准点。 (2) 试验过程中,应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升,影响电位值的测定。 (3) 当水样酸性较大时,应先用碱液调至中性后,再加离子强度调节液进行测定。 (4) 水样不要加氯化汞保存。 (5) 搅拌速度应适当,不使形成涡流,避免在电极处产生气泡。 (6) 水样中盐类含量过高时,将影响测定结果。必要时,应在标准溶液中加入相同量的盐类,以消除误差。
  • 化妆品pH值测定技术规范解读+实验,值得您仔细品读!
    随着经济的高速发展,物质水平也得到极大提升,化妆品已步入生活的方方面面,在干燥寒冷的冬季,我们使用保湿霜、保湿乳液保持皮肤角质层有适度水分,在烈日炎炎的夏季使用防晒霜来屏蔽或吸收紫外线,减轻日晒引起的皮肤损伤。化妆品行业飞速发展,化妆品使用越来越广泛的同时,其安全事件也频繁发生,爽身粉含致癌物质石棉、婴儿沐浴液检出甲醛等事件一次次刺痛消费者的心,2017年国家化妆品不良反应监测系统收集到仅特殊类化妆品不良反应高达12790份。 面对化妆品安全事件频发现状,政府对化妆品安全的监管日益严苛,监管体系日趋完善,先后颁布实施了《化妆品卫生监督条例》、《化妆品行政许可检验管理办法》、《化妆品安全技术规范》。其中,2015版《化妆品安全技术规范》由国家食品药品监督管理总局批准颁布,于2016年12月1日起实施,规范不仅规定了禁用限用组分清单,也收载了多达77个理化检验方法。 今天,小编为大家解读的是《化妆品安全技术规范》中pH值测定的技术规范,将以化妆水pH值测定为例,通过解读实验的步骤,让更多用户熟悉合规的pH值测定方法和步骤。 《化妆品安全技术规范》pH值测定方法的适用范围本方法规定了酸度计测定化妆品pH值。本方法适用于化妆品pH值的测定。 pH值检验方法提要 以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,同时插入被测溶液中组成一个电池。此电池产生的电位差与被测溶液的pH有关,它们之间的关系符合能斯特方程式: E = E0 +0.059 lg [H+] (25℃) E = E0 -0.059 pH 式中E0为常数。 在25℃时,每单位pH相当于59.1mV电位差。即电位差每改变59.1mV,溶液中的pH相应改变1个单位。可在仪器上直接读出pH值。 试剂和材料: 本方法所用试剂除另有说明外,均为优级纯试剂。所用水指不含CO2的去离子水。 3.1苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液:称取在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.12g溶于水中,并稀释至1L,储存于塑料瓶中。此溶液20℃时,pH为4.00。 3.2磷酸盐标准缓冲溶液:称取在105℃烘干2h的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.40g和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.55g,溶于水中,并稀释至1L,储存于塑料瓶中。此溶液20℃时,pH为6.88。 3.3 硼酸钠标准缓冲溶液:称取四硼酸钠(NaB4O710H2O)3.81g,溶于水中,稀释至1L,储存于塑料瓶中。此溶液20℃时,pH为9.22。 以上三种标准缓冲溶液的pH值随温度变化而稍有差异,见下表。 奥豪斯提供符合《化妆品安全技术规范》的三种pH缓冲液,免除用户购买试剂材料、制备pH缓冲液的烦恼。瓶装pH=4.01标准缓冲溶液,250ml,25℃瓶装pH=6.86标准缓冲溶液,250ml,25℃瓶装pH=9.18标准缓冲溶液,250ml,25℃技术规范规定使用的仪器设备: 4.1精密酸度计(精度0.02) 4.2复合电极或玻璃电极和甘汞电极4.3磁力搅拌器(附有加温控制功能)4.4烧杯,50mL4.5天平 作为具有111年悠久历史的实验室设备供应商,奥豪斯可为用户提供高精度pH计、电极及稳定可靠的天平等产品。 分析步骤 5.1.1 稀释法 称取样品1份(精确到0.1g),加不含CO2的去离子水9份,加热至40℃,并不断搅拌至均匀,冷却至室温,作为待测溶液。 如为含油量较高的产品,可加热至70℃—80℃,冷却后去油块待用;粉状产品可沉淀过滤后待用。 5.1.2 直测法(不适用于粉类、油基类及油包水型乳化体化妆品) 将适量包装容器中的样品放入烧杯中待用或将小包装去盖后直接将电极插入其中。 5.2 测定 5.2.1 电极活化 复合电极或玻璃电极(4.2)在使用前应放入水中浸泡24h以上。 5.2.2 校准仪器 按仪器(4.1)出厂说明书,选用与样品pH相接近的两种标准缓冲溶液在所规定的温度下进行校准或在温度补偿条件下进行校准。 5.2.3 样品测定 用水洗涤电极,用滤纸吸干后,将电极插入被测样品中,启动搅拌器,待酸度计读数稳定1min后,停搅拌器,直接从仪器上读出pH值。测试两次,误差范围±0.1,取其平均读数值。测定完毕后,将电极用水冲洗干净,其中玻璃电极浸在水中备用。 精密度 多家实验室对19种市售化妆品样品,用稀释法进行6 -22次平行测定,其相对标准偏差为0.16%—1.94%。 奥豪斯ST5000pH计可存储1000个测量数据及10个电极各10个校准数据,测量数据可通过U盘保存至电脑或经RS232接口打印输出,满足用户数据统计和分析的需求。 市面常见化妆水pH值测定步骤: 本实验选用市面常见化妆水为样品、高精度ST5000pH计和易用的复合玻璃电极STMICRO5(pH玻璃电极和参比电极组合在一起)为pH值测定仪器。奥豪斯ST5000是一款0.001pH级别、彩色触摸屏实验室台式pH计,仪表无任何按键,操作直观便捷。 (ST5000pH计)STMICRO5是可充式pH复合电极,参比溶液有较高的渗透速率,液接界电位稳定重现,测量精度较高,当参比电极减少或受污染后可以补充或更换KCl溶液。(STMICRO5二合一电极)pH值测定:第一步,样品制备:因本实验测量的样品是化妆水,适用于《化妆品安全技术规范》5.1.2直测法测量化妆水pH值。第二步,取样:取样前剧烈振摇容器,使样品混合均匀,打开容器,取出5ml待分析样品,取样后密封容器。(STMICRO5电极应用图片) ST5000pH计校准步骤:i) 接通电源,点亮仪表屏幕。在开机屏幕中选择语言,点击右下角开机按键进入主界面。ii) 点击缓冲液组,把缓冲液组设置为中国组(pH1.68、4.01、6.86、9.18、12 .46 25℃)。iii) 将电极用纯水清洗,并吸干水珠,避免纸巾摩擦电极头部。放入第一个缓冲液中,点击"Cal"开始校准,等待约30s数值稳定,完成第一个pH点的校准操作。iv) 从第一个校准液中取出电极用去离子水清洗后,拭干置于第二个校准液中,点击 "Next",等待约30s数值稳定,完成第二个pH点的校准操作。v) 重复(iv)步骤进行第三个pH点的校准,校准完成后仪表会显示校准斜率值(slope)和零点电位(offset)。第四步,将校准后的STMICRO5电极用纯水冲洗干净,放入化妆水样品中测试两次,取均值,测量完毕后,将电极冲洗干净。若需测量多组平行样品的pH值,重复pH值测定的第四步即可,无需再次校准仪表,方便快捷,且测试数据通过RS232接口打印输出或经U盘保存至电脑,便于用户进行数据统计和分析。(化妆水pH值测定实验) 怎么样,通过阅读本文,对《化妆品安全技术规范》pH值测定的技术规范有更清晰、直观的认识吧,也熟悉了使用ST5000pH计和STMICRO5微量电极测定化妆水pH值的实验步骤,具有111年历史的美国奥豪斯不仅提供pH值检测仪器,也提供功能强大的离心机、涡旋振荡器及天平等产品。小编将继续推出更多应用化妆品相关的安全应用类文章,欢迎围观~~
  • 传统中药再成问题分子,维C银翘片或含禁用成分
    图片来自港府新闻网 食药监局药品不良反应信息通报   (香港)卫生署今日(六月十八日)呼吁市民不应购买或服用一种标示为「维C银翘片」的口服产品,因为该种产品可能含有多种未标示及已被禁用的西药成分,服用后可能危害健康。   卫生署接获医院管理局(医管局)通报一宗涉及一名四十一岁女病人的个案后,即时展开调查,并作出以上呼吁。   该名病人去年十月因横纹肌溶解及低血钾被送往玛嘉烈医院接受治疗。其后,病人在覆诊时被发现血钾水平偏低。她最近一次在六月覆诊时向医生表示曾服用上述产品,因此临床诊断怀疑她的征状可能由药物相关的不良反应所引致。   医管局今日的化验结果显示,该种产品含有两种未标示及已被禁用的西药成分「非那西丁」和「氨基比林」。然而,在产品的樽上标示的成份,包括「维生素C」,「对乙氨基酚」及「马来酸氯笨那敏」,并未被验出。初步调查发现,病人从内地购买该产品。卫生署没有此产品入口香港作销售的记录,亦没有其申请药物注册的记录。卫生署的调查仍在继续。   卫生署发言人解释:「「非那西丁」和「氨基比林」曾被用作止痛之用,但因其可引致严重副作用,已分别於一九八三及一九八四年在香港禁售。「非那西丁」会引致溶血性贫血、变性血红素血症及硫血红素血症。「氨基比林」则会引致粒性白血球缺乏症。」   发言人呼吁已购买上述产品的市民应立即停止服用,并忠告市民切勿购买或服用成分或来历不明的产品。市民服用有关产品后如有怀疑或感到不适,应寻求医护人员的意见。他们可於办公时间内将该产品交予湾仔皇后大道东二一三号胡忠大厦一八五六室卫生署药物办公室销毁。   2013年6月18日(星期二)   香港时间19时43分   食药监局:药品不良反应信息通报(第32期)   关注中西药复方制剂维C银翘片的安全性问题   本期通报品种维C银翘片,是含有化学成分维生素C、马来酸氯苯那敏(又称扑尔敏)、对乙酰氨基酚3种化药成分的中西药复方制剂。维C银翘片为非处方药,患者可以自行购药,其临床使用广泛,通过国家药品不良反应监测中心病例报告数据库分析显示,该品种存在一定的安全性问题,虽其药品不良反应多为化学成分已知的不良反应,但公众甚至医务工作者可能会忽视其含有的化学成分,由此可能带来额外的安全风险。   关注中西药复方制剂维C银翘片的安全性问题   维C银翘片是由金银花、连翘、荆芥、淡豆豉、牛蒡子、桔梗、薄荷油、芦根、淡竹叶、甘草、维生素C、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚13味药制成的中西药复方制剂,具有辛凉解表,清热解毒的作用。用于流行性感冒引起的发热头痛、咳嗽、口干、咽喉疼痛。   2004年1月1日至2010年4月30日,国家药品不良反应监测中心病例报告数据库中有关维C银翘片的病例报告数共计1885例,不良反应/事件主要累及中枢及外周神经系统、消化系统、皮肤及附属器等。其中维C银翘片严重病例报告共计48例,约占所有报告的2.55%,无死亡报告。   一、严重病例的临床表现   维C银翘片严重病例的不良反应/事件表现如下:皮肤及附属器损害占75﹪,表现为全身发疹型皮疹伴瘙痒、严重荨麻疹、重症多形红斑型药疹、大疱性表皮松解症 消化系统损害占12.50﹪,表现为肝功能异常 全身性损害占10.1﹪,表现为过敏性休克、过敏样反应、昏厥 泌尿系统损害占4.17﹪,表现为间质性肾炎 血液系统损害占4.16﹪,表现为白细胞减少、溶血性贫血。   典型病例1:患者,男性,42岁,因“咽痛1天”自购维C银翘片,口服2小时后出现“皮肤瘙痒,呼吸困难,胸闷”,立即就诊。查体:血压90/40 mmHg,脉搏104次/分,不齐,二联律,全身皮肤红斑疹,压之退色,两肺呼吸音清,心律不齐,未闻及杂音。立即给予地塞米松注射剂10毫克静脉推注,异丙嗪注射剂25毫克肌注,5%葡萄糖250毫升+10%葡萄糖酸钙注射剂20毫升静脉滴注,1小时后,症状减轻,测血压110/60 mmHg。   典型病例2:患者,女性,33岁,因“发热,咽喉痛”到药店购买维C银翘片,口服3次/日,每次3片,服药3天后,体温未降反而上升至39度以上,伴厌食、上腹部不适。前往医院就诊,实验室检查报告显示:谷丙转氨酶364U/L,谷草转氨酶265U/L,r-谷氨酰转肽酶189U/L,碱性磷酸酶259U/L,总胆汁酸58.8μmol/L,乳酸脱氢酶407U/L,甲肝抗体、丙肝抗体、戊肝抗体均阴性。患者1月前体检肝功能正常,乙肝表面抗体阳性。停用所有药品,给予垂盆草颗粒、肌苷口服液、维生素C治疗,三个月后复查肝功能正常。   二、超说明书用药分析   国家中心数据库中维C银翘片不良反应/事件报告分析显示,该产品存在超说明书使用现象,主要表现如下:   1.未按照说明书推荐的用法用量使用   维C银翘片说明书提示:用于成人时,每次2片,每日3次 国家中心接收的病例中约14%的患者使用维C银翘片每次3-4片,每日3次。   典型病例3:患者,男性,38岁,因“感冒”到当地诊所就诊,予维C银翘片口服3次/日,每次4片。3天后,患者全身泛发红斑,自觉轻微瘙痒。前往医院就诊,查体:T 36.8℃,P 88次/分,BP 152/82mmHg,神智清楚 四肢躯干泛发红斑,部分融合,压之褪色,米粒至蚕豆大小,皮温不高。诊断:发疹型药疹。给予甲基强的龙松20mg 静脉滴注,开瑞坦10mg 口服等治疗,患者好转出院。   2.同时合并使用与本品成分相似的其他药品   维C银翘片说明书提示:本品不能同时服用与本品成份相似的其他抗感冒药。国家中心收到的维C银翘片严重病例报告中有部分病例同时合并使用其他成分相似的抗感冒药。   典型病例4:患者,男性,8岁,因“发热,咽痛”口服维C银翘片和百服宁(通用名为对乙酰氨基酚)3天后,双唇出现糜烂,伴疼痛,躯干,四肢出现散在红斑伴瘙痒,体温开始升高至39℃,前往医院就诊。查体:面部、四肢、躯干散在0.3-1.0cm大小的水肿性暗红色斑,圆形或椭圆形。予以甲基强的松龙、琥珀酸氢化可的松、强的松治疗,10天后痊愈。   3.对本品所含成分过敏者用药。   维C银翘片说明书中提示:对本品过敏者禁用,过敏体质者慎用。国家中心数据库分析显示,个别对本品所含某些成分过敏的患者,使用后出现严重不良反应。   典型病例5:患者,男性,28岁,因“上感”自服维C银翘片及板蓝根冲剂,用药后第二天发现双手臂、双侧下肢、胸背部及阴囊部出现数个圆形紫红色斑片,直径3-6cm,无痒痛感,未就诊。第三天部分紫红色斑片中心出现水疱,水疱直径最大约2cm,疱壁薄、易破,阴囊部出现糜烂,遂就诊于急诊科,诊断为“多形红斑型药疹”,患者有青霉素、对乙酰氨基酚过敏史,为进一步诊治收入院治疗。入院后给予甲基强地松龙40mg静脉滴注,氯雷他定10mg1天1次,黄连素液、硼酸液外用湿敷等治疗,10天后病情明显好转,水疱结痂,糜烂面渗液减少,好转出院。   三、影响维C银翘片安全性因素分析   维C银翘片是由13味药制成的中西药复方制剂,其所含成分对乙酰氨基酚(又称“扑热息痛”)的不良反应主要表现为皮疹、荨麻疹、药热、肝肾功能损害以及严重过敏反应等 其所含成分马来酸氯苯那敏(又称“扑尔敏”)的不良反应主要表现困倦、虚弱感、为嗜睡、口干、咽喉痛、心悸等。目前,国家中心数据库维C银翘片病例分析提示,该产品的安全性问题与其所含的相关成分有一定关联性。   四、相关建议   1.建议医生处方或药店售药时,提示维C银翘片为中西药复方制剂,本品含马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、维生素C。对本品所含成份过敏者禁用,过敏体质者慎用。服用本品期间不得饮酒或含有酒精的饮料 不得同时服用与本品成份相似的其他抗感冒药 肝、肾功能受损者慎用 膀胱颈梗阻、甲状腺功能亢进、青光眼、高血压和前列腺肥大者慎用 孕妇及哺乳期妇女慎用 服药期间不得驾驶机、车、船,不得从事高空作业、机械作业及操作精密仪器。   2.建议严格按说明书用药,避免超剂量、长期连续用药,用药后应密切观察,出现皮肤瘙痒、皮疹、呼吸困难等早期过敏症状应立即停药并及时处理或立即就诊 出现食欲不振、尿黄、皮肤黄染等症状应立即停药,及时就诊,并监测肝功能。   3.建议生产企业应完善产品说明书和包装、标签,增加相关安全性信息,并加强上市后安全性研究,确保产品的安全性信息及时传达给患者和医生。   【香港卫生署呼吁勿用维C银翘片 可能含禁用成分】
  • 添加纳米线让锂离子电池更安全
    p style=" text-indent: 2em " 无论手机、笔记本电脑、还是电动车辆都离不开锂离子电池,它是“点燃”我们日常生活的重要能源。然而近些年,锂离子电池却因为实实在在的着火事件而引起了舆论的关注。怎样才能开发出更为安全的电池呢?据科学家在ACS期刊的纳米板块发表的文章介绍,在电池中加入纳米线不仅可以提升电池的耐火性,同时也能提升电池其他方面的性能。 /p p style=" text-indent: 2em " 在锂离子电池中,锂离子通过电解质往返穿梭于两电极之间,传统锂离子电池的电解质是盐和有机溶剂构成的液体,很容易蒸发,是造成火灾的隐患。因此,学者们将研究的重心转向了固态电解质。被提议担起固态电解质的“人选”有很多,然而这些物质大多或稳定性不够,或不能满足大规模生产的需要,二者不可得兼。这其中,聚合物电解质因其良好的稳定性、低成本和灵活性而被认为是担当固态电解质的潜力股,但是它的导电性和力学性能却较差,因此,科学家们通过添加一系列化合物来设法提升聚合物电解质的性能。陶新永和他的研发团队制备出的硼酸镁纳米线恰好就具有良好的力学性能和导电性,如果把硼酸镁纳米线加入到固态电解质中,是否电池也会被赋予相应的良好特性呢?陶新永的团队对此十分好奇。 /p p style=" text-indent: 2em " 他们在固体电解质中混合了5、10、15、20重量百分比的硼酸镁纳米线并进行实验观察,发现硼酸镁纳米线确实可以提升电解质的导电性,这种提升与离子通过电解质的速度和数量息息相关,离子通过电解质的速度越快,快速通过的数量越多,电解质的导电性能就越好。此外,硼酸镁纳米线的添加还使得电解质能够承受更大的压力。研究团队还测试了加入硼酸镁纳米线后电解质的可燃性,发现它几乎不可燃烧。而由硼酸镁纳米线强化的固态电解质与阴阳极配对所构成的电池,在速率性能和循环容量上都比电解质中不含硼酸镁纳米线的电池有所提升。 /p
  • 大连化物所实现半导体光催化硼化反应
    近日,大连化学物理研究所精细化工研究室有机硼化学与绿色氧化创新特区研究组(02T6组)戴文研究员团队在多相光催化硼化方面取得新进展。团队选用易于制备的硫化镉纳米片作为多相光催化剂,利用光生电子—空穴的协同氧化还原作用,通过选择性硼化反应,实现了烯烃、炔烃、亚胺以及芳(杂)环的高值转化,合成了硼氢化和硼取代产物。氮杂环卡宾硼烷(NHC-BH3)由于其化学性质稳定且制备方法简单,近年来作为一种新型硼源,被应用于自由基硼化反应中。然而,大量有害的自由基引发剂或昂贵且无法回收的均相光催化剂的使用仍然阻碍其广泛应用。因此,发展一种通用、廉价且可循环的催化体系对NHC-BH3参与的自由基硼化反应的发展具有重要意义。在上述研究背景下,戴文团队发展了一种简单、高效的多相光催化体系。该体系利用易于制备的硫化镉纳米片作为多相光催化剂,NHC-BH3为硼源,在室温光照的条件下,实现了多种烯烃、炔烃、亚胺、芳(杂)环以及生物活性分子的选择性硼化反应。由于该转化过程充分利用了光生电子—空穴对,从而避免了牺牲剂的使用。进一步研究发现,该催化体系不仅能够实现克级规模放大,且催化剂多次循环后依旧保持稳定的收率,同时,该催化体系作为一个可循环的通用平台,回收后的催化剂仍可继续催化不同种类底物的硼化反应,这些结果可为以NHC-BH3为硼源的自由基硼化反应的发展提供新思路。此外,该工作还对所得到的有机硼化物进行了衍生化,合成了含有羟基,硼酸酯和二氟硼烷反应活性位点的合成砌块。  戴文团队一直致力于多相催化大宗化学品(烯烃、炔烃、有机硫化物和醇等)的高附加值转化并取得了一系列研究成果:在前期的工作中,分别发展了钴基氮掺杂介孔碳催化醇的氧化酯化制备酯(Angew. Chem. Int. Ed.,2020)、廉价锰氧化物催化醇的氧化氨化制备酰胺和腈(Chem,2022)、铁单原子纳米酶催化酮的氧化氨化制备腈(Science Advances,2022)、锰氧化物催化不饱和碳氢资源的氧化氨化制备酰胺和腈(JACS Au,2023)、钴纳米颗粒和钴单原子协同催化有机硫化物制备酰胺和腈(Nat. Commun., 2023)。  相关研究成果以“Facile Borylation of Alkenes, Alkynes, Imines, Arenes and Heteroarenes with N-Heterocyclic Carbene-Boranes and a Heterogeneous Semiconductor Photocatalyst”为题,于近日发表在《德国应用化学》(Angewandte Chemie International Edition)上,并被选为热点文章(Hot Paper)。该工作的共同第一作者是大连化学物理研究所02T6组博士后谢复开和科研助理毛展。上述工作得到了辽宁省优秀青年基金的资助。
  • 征集|化妆品原料禁用化学成分和动植物品种的意见
    科学与技术飞速发展,化妆品的研制和开发越来越多的融入高科技的含量,以满足人们越来越高的要求。各种功能性化妆品应运而生,为保证化妆品的使用安全,进一步加强化妆品原料安全监管,1月22日,中检院向各级药品监管部门和检验检测机构、相关行业协会、生产企业及科研机构等征集关于化妆品原料禁用目录的意见和建议。要求于2021年2月18日前,填写《征求意见反馈表》(见附件),以电子邮件方式发送至hzpbwh@nifdc.org.cn。目前,中检院对化妆品禁用原料目录等文件进行了修订,包括1309项化学成分目录(附件1)、112项植(动)物品种目录(附件2)、化学成分修订前后对比(附件3)、植(动)物品种修订前后对比(附件4)。《化妆品禁用原料目录》制修订说明为贯彻落实《化妆品监督管理条例》(以下简称《条例》)要求,进一步加强化妆品原料管理,保证化妆品的质量安全,规范和促进化妆品行业健康发展,国家药品监督管理局组织启动了对《化妆品禁用原料目录》(以下简称《禁用目录》)的制修订工作,现将有关情况说明如下: 一、必要性(一)满足化妆品行业发展需要近年来,我国化妆品生产和消费均呈现快速发展的趋势。化妆品原料的使用与化妆品的质量安全密切相关,随着化妆品行业的发展和科学认识的提高,根据我国对一些化妆品原料风险评估结果,同时参考近几年欧盟、美国等化妆品行业发达国家或地区对一些化妆品评估和法规调整情况,发现部分原料急需调整管理使用要求。为切实保障消费者的使用安全,按照从严管理原则,我国《化妆品安全技术规范》(2015版)中禁用原料管理规定亟待调整。(二)满足化妆品安全监管的需要《条例》第十五条规定,禁止用于化妆品生产的原料目录由国务院药品监督管理部门制定、公布。随着科学技术的发展,新的检测方法和安全评估方法的出现,逐步发现部分原料可能存在潜在安全风险,需要加强管理。为了贯彻落实《条例》关于禁用原料的管理规定,结合化妆品行业发展和监管工作需要,急需在《化妆品安全技术规范》(2015版)中禁用组分的基础上制修订《禁用目录》,用于指导和规范化妆品行业和化妆品禁用原料的管理工作。二、制定目标和原则(一)制定目标以《化妆品安全技术规范》(2015版)为基础,制修订化妆品禁用原料要求,提高《禁用目录》的适应性和可操作性,满足化妆品监管工作的需要。(二)制定原则一是继承发展的原则。以《化妆品安全技术规范》(2015版)第二章化妆品禁用组分的内容为基础,对适用的部分予以充分保留,并根据最新的风险评估结果,将具有潜在安全风险的原料纳入《禁用目录》,满足监管工作的需要,切实保障消费者的使用安全。二是科学规范的原则。在充分考虑当前化妆品相关学科领域科研成果的基础上,参考国内外权威机构对原料的命名原则要求,对部分原料名称进行修改完善,力求科学规范。三是与时俱进的原则。根据化妆品技术研究进展和化妆品监管工作需要,对《禁用目录》内容进行修订和补充。三、制定要点《禁用目录》以《化妆品安全技术规范》(2015版)第二章化妆品禁限用组分的内容和体例为基础,结合评估结果、近期国际和国内化妆品安全监管的要求及变化,参考相关规范性文件编写而成。一是参考最新的评估结果,按从严原则,《化妆品安全技术规范》(2015版)中的限用、准用组分表或《已使用化妆品原料名称目录》中的评估结论认为可能存在安全风险的物质,纳入至《禁用目录》。二是针对近几年化妆品安全监管工作中发现的问题,为严厉打击不法企业添加禁用目录中具体药物名称外的药物,对易发生非法添加进而凸显化妆品功效的抗感染药物、激素和抗组胺药,不仅限于原目录中的具体名称,进行类别管理。三是规范部分禁用原料名称及内容。四是规范部分禁用植物原料名称。四、主要内容(一)新增17种化妆品禁用原料一是参考国际法规相关规定,结合我国对《化妆品安全技术规范》(2015版)限用、准用组分列表和《已使用化妆品原料名称目录》中部分已收录原料的评估结果,将可能存在安全风险的原料纳入《禁用目录》。例如,3-亚苄基樟脑、新铃兰醛、万寿菊花(TAGETES ERECTA)提取物、万寿菊花(TAGETES ERECTA)油、2-氯对苯二胺、2-氯对苯二胺硫酸盐、硼酸、硼酸盐、四硼酸盐和其他硼酸盐类和酯类、过硼酸钠、甲醛、多聚甲醛、二氯甲烷等。二是根据我国安全评估结论,将在化妆品中使用可能存在安全风险的原料纳入《禁用目录》,如非那西丁等。三是参考其他国家或地区的法规调整,结合我国的评估情况,考虑其可能存在安全风险,新增纳入《禁用目录》,例如苔黑醛、氯化苔黑醛、苄氯酚、环己胺、咪唑等。(二)修订13种化妆品禁用原料一是对部分原料名称进行规范,如“抗生素类”修改为“抗感染类药物”等。二是补充部分禁用原料的CAS号,如右丙氧芬、地芬诺酯、石棉、氢醌、羟苯异丙酯及其盐、羟苯异丁酯及其盐、羟苯苯酯、羟苯苄酯、羟苯戊酯、短杆菌素等。三是补充部分禁用原料的EC号,如联邻甲苯胺基染料等。四是对部分原料的CAS号勘误,如常压塔处理的残液(石油)等。(三)按照技术法规文件要求对文字内容进行调整规范考虑到下一步《禁用目录》将作为单独的技术法规文件或者强制性国家标准进行发布,有必要对《化妆品安全技术规范》(2015版)载明的禁用组分表1和表2的内容和体例进行调整规范,将原禁用组分中引用的部分在新《禁用目录》里进行相应调整。例如将“表1”改为“本表”, “表2”改为“化妆品禁用植(动)物原料”,“表3”改为“化妆品限用组分”,“表4”改为“化妆品准用防腐剂”,“表6”改为“化妆品准用着色剂”,“组分”改为“原料”。(四)将禁用药物成分进行分类合并参考《中国药典》(2020年版)、《临床用药须知》(2015年版)、《马丁代尔氏大药典》对《化妆品安全技术规范》(2015版)禁用组分表收录的药物成分进行分类合并,将三溴沙仑、抗生素、二氢速甾醇、乙硫异烟胺、呋喃唑酮、酮康唑、甲硝唑、呋喃妥因、磺胺类药物(磺胺和其氨基的一个或多个氢原子被取代的衍生物)及其盐类、甲巯咪唑等合并为抗感染类药物;将溴苯那敏及其盐类、氯苯沙明、苯海拉明及其盐类、多西拉敏及其盐类、羟嗪、曲吡那敏等合并为抗组胺药;将甾族结构的抗雄激素物质、肾上腺素、糖皮质激素类(皮质类固醇)、雌激素类、孕激素类、具有雄激素效应的物质等合并为激素类。(五)修订27种禁用植(动)物原料一是规范原料名称。将禁用植(动)物组分表2中名称不规范的原料名称进行统一调整规范,如将“八角科八角属植物(八角茴香除外)”调整为“五味子科八角属植物(八角除外)”。二是规范原料命名格式。调整植物组分(属)的拉丁文学名或英文名的格式为“属(科)拉丁名”,如“羊角拗类”调整为“夹竹桃科羊角拗属植物”。 调整植物组分(种)的拉丁文学名或英文名的格式为“拉丁名(部位/描述/英文名)”,如土木香根油、无花果叶净油、月桂树籽油。三是统一原料拉丁文学名或英文名。若植物原料(种)有多个拉丁文学名或英文名,将其学名(正名)放首位,异名后置,异名格式对属名+种加词,并用synonym标记,如魔芋、威灵仙、铃兰、藤黄等。参考中国植物志,若植物原料(种)的中文名称对应多个拉丁文学名的,各拉丁文学名所述并非同一种植物原料,则将其拆分,如魔芋、威灵仙、大风子、牵牛、商陆;若一个条目包括2种原料,也将其拆分,如芥、白芥。四是规范正名和异名。参考中国植物志,将植物原料(种)的中文名称和拉丁文学名均以学名(正名)表述,原名称为异名/俗名的原料,保留原名称并增加其学名(正名)。学名(正名)置于首位,异名/俗名后置,异名格式对属名+种加词,并用synonym标记。包括海芋、吐根及其近缘种、木香根油、野百合(农吉利)、茅膏菜、莨菪、夹竹桃、北五加皮(香加皮)、牵牛、补骨脂、除虫菊、一叶萩、(白)海葱、马鞭草油、白附子。五、需要重点说明的问题(一)药物成分分类管理参考《中国药典》(2020年版)、《临床用药须知》(2015年版)、《马丁代尔氏大药典》对《化妆品安全技术规范》(2015版)禁用组分表收录的部分种类药物成分按种类进行合并,合并类别为抗感染类药物、抗组胺药和激素类,并将原分散于禁用组分表中的药物成分作为具体实例体现在合并后药物类别中。但类别药物的涵盖范围包括但不限于举例的药物成分,凡是属于该类别的药物成分,均属于该类药物的涵盖范围。(二)序号调整本次制修订工作涉及多个条目合并为一条(如类别药物,抗感染类药物、抗组胺药、激素类),也涉及一个条目拆分为多条(如魔芋、芥、白芥、威灵仙、牵牛、商陆)。为保证《禁用目录》的延续性,在原有的编号顺序基础上进行调整。将因合并而空出的序号删除;将因拆分而变多的原料赋予新序号,原序号删除。附件下载:附件1.xlsx附件2.xlsx附件3.xlsx附件4.xlsx征求意见反馈表.xlsx
  • 可自组装的DNA分子开关研制成功 DNA芯片有了雏形
    据美国物理学家组织网5月12日(北京时间)报道,美国杜克大学研究人员称,他们利用携带全部生命信息的DNA(脱氧核糖核酸)的独特双螺旋结构,将经过改造的DNA片段和其他分子进行简单混合,即可制造出无数个同样的、细小的、像华夫饼干一样的器件。利用这种技术,将来或只需一天时间就可达到现在全球每月的芯片生产量。   杜克大学电子和计算机工程学副教授克里斯德维耶认为,下一代电脑中或将不再使用硅芯片,而使用由DNA片段制造的逻辑芯片。   DNA由多对核苷酸碱基组成,这些碱基之间的关系非常密切,德维耶团队通过将这些碱基对以不同的顺序进行排列,得到了不同的DNA片段。这个过程类似于玩拼图游戏:混乱的拼图碎片会慢慢找到它们的邻居,最终成为一幅完整的拼图。研究人员要做的则是将无数个拼图碎片放在一起,然后拼出无数个同样的拼图。   在德维耶的实验中,“华夫饼干”“拼图”有16块,光敏分子放置在“拼图”的脊线上。当光线照射在光敏分子上时,光敏分子吸收光线,刺激电子,释放出的能量会使附近的另一类光敏分子吸收这些能量,并发射出不同波长的光线。仅用一个探测器就可将输出光线与输入光线区别开来。   研究证明,这些纳米结构能够有效地进行自组装,当在其上添加不同的光敏分子时,这个“华夫饼干”会显示出独特的“可编程”特性,因此,通过使用光线来刺激这些光敏分子,研究人员就能够制造出简单的逻辑门(开关)。使用更大一些的“华夫饼干”,可制造出更复杂的电路,而且这种可能性是无限的。   传统的电路使用电流快速地在“0”和“1”之间切换,而在新的器件中,光线可刺激由DNA制造的开关作出同样的反应,且速度更快。德维耶称,这是人们首次证明分子具有如此活跃且快速的处理和传感能力。   德维耶指出,这些“华夫饼干”器件可成为未来计算机芯片的基本组件。由于这些纳米结构从根本上来说就是传感器,因此,它亦可应用于生物医学。研究人员可据此制造出细小的纳米器件,以对作为疾病标识的不同蛋白作出反应。(刘霞)   谁要说原子弹可以做得像个“二踢脚”,你肯定得劝他回家量体温。有些事听着比这还要悬,但却千真万确。就说你正捏着这张报纸的大拇指吧,里面的遗传物质足够造出一台超级计算机的所有逻辑组件,而其潜在的计算和存储能力会让目前世界上功能最强大的计算机相形见绌。从16年前首次提出DNA计算机概念并证明其可行,到今天宣告“华夫饼干”式分子开关研发成功,实用的DNA计算机渐行渐近。关于它将如何改变人类生活,我敢断言,最权威的专家现在也只能看到皮毛。
  • 清华大学魏飞团队实现一步法制备纯度99.9999%半导体碳纳米管阵列
    本文授权转载自:清华大学头条新闻,转载请联系出处。10月2日,清华大学化学工程系魏飞教授团队在《自然通讯》(Nature Communications)上在线发表题为“超纯半导体性碳纳米管的速率选择生长”(Rate selected growth of the ultrapure semiconducting carbon nanotube arrays)的论文。该论文研究指出,碳纳米管在生长过程中的原子组装速率与其带隙相互锁定,金属管数量随长度的指数衰减速率比半导体管高出数量级,在长度达到154mm后可实现99.9999%超长半导体管阵列的一步法制备,这一方法为制备结构完美、高纯半导体管水平阵列这一世界性难题提供了一项全新的技术路线,对新一代碳基电子材料的可控制备具有重要价值。研究背景随着信息技术的高速发展,半导体芯片已成为数字经济和国家安全的重要基础。近年来,以硅基材料为核心的摩尔定律即将走到终点,在众多替代材料中,碳纳米管凭借纳米级尺寸和优异的电子空穴高迁移率成为新一代芯片电子的理想候选材料。美国国防高级研究计划局宣布投资15亿美元推进“电子复兴计划”,用于开发微型化、高性能碳纳米管芯片。斯坦福大学和麻省理工学院相继研发出碳纳米管计算机和基于1.4万个碳纳米管晶体管构筑的16位微处理器,充分展现了碳纳米管在后硅时代的发展潜力。我国在碳纳米管电子器件及材料制备的工程应用领域具有显著优势,特别是在单根碳纳米管晶体管无掺杂制备及小碳纳米管器件领域做出了众多原创性贡献。在碳纳米管宏量制备领域,也已率先实现世界高、千吨级产量聚团状和垂直阵列状碳纳米管的批量制备,并在动力电池领域规模化应用。然而,碳纳米管的结构缺陷、手性结构控制仍然是制约高性能碳基芯片应用的关键问题。研究过程基于以上问题,魏飞教授团队专注结构完美超长碳纳米管的研发10余年,发现超长碳纳米管在分米级长度上的结构一致性,率先制备出世界上长的550mm碳纳米管,并验证了碳纳米管的数量随长度呈现指数衰减的Schulz-Flory分布规律。进一步研究发现,金属和半导体管的数量也各自满足Schulz-Flory分布,但半导体管的半衰期长度是金属管的10倍以上。拉曼散射、瑞利散射光学表征及同位素标记的生长速度测试表明,金属与半导体管的半衰期长度差异源于碳纳米管自身带隙锁定的生长速度。缩小非均相催化中外扩散与毒化过程的活化能差异,从而提高碳纳米管的长度,是实现具有窄带隙分布的半导体管阵列可控制备的关键。据此,该团队设计层流方形反应器,精准控制气流场和温度场并优化恒温区结构,将催化剂失活几率降至百亿分之一,成功实现了超长水平阵列碳纳米管在7片4英寸硅晶圆表面的大面积生长,长长度650mm,单位反应位点转化数达到1.53×106 s-1。用154mm处的碳纳米管阵列作为沟道材料制作的晶体管器件,开关比为108,迁移率4000cm2/Vs以上,电流密度14A/m,展现了超长碳纳米管在阵列水平的优异电学性能。高纯度半导体性碳纳米管阵列的速率选择生长研究结果这种利用带隙锁定生长速度实现高纯半导体管可控制备的方法,为原位自发提纯半导体材料提供了一种全新路线,为发展新一代高性能碳基集成电子器件奠定了坚实的基础。该工作是魏飞教授团队继实现半米长碳纳米管可控制备及原位卷绕成大面积、单手性碳纳米管线团后的又一创新性工作,为实现碳纳米管在高端电子产品及柔性电子器件中的应用,推动国家微电子行业发展提供了可行的路线。论文直达文章通讯作者为魏飞教授,作者为清华大学化工系2015级博士生朱振兴,芬兰阿尔托大学应用物理系博士后魏楠、清华大学微电子系许军教授及2016级博士生程为军、清华大学化工系王垚副教授、张如范助理教授、博士生申博渊、孙斯磊、高俊参与了该工作。本项研究工作受到国家重点基础研究发展计划、国家自然科学基金委及北京市科学技术委员会等项目的资助。论文链接:https://www.nature.com/articles/s41467-019-12519-5 点击查看更多往期精彩文章 严峻环境下的自救——探寻端气候下的生命存续 | 前沿应用【上篇】发现生命的轨迹——化石中的碳元素分析 | 前沿应用地底深处的生命探索——矿物中的化学反应分析 | 前沿应用【下篇】复旦巧用增强拉曼“识”雾霾 | 前沿用户报道瞪你一眼,就能“看透”你 | 用户动态青岛能源所实现毫秒级单细胞拉曼分选,"后液滴"设计功不可没|前沿用户报道表面增强共振拉曼光谱探究细胞色素c在活性界面上的电子转移新型荧光探针——细胞膜脂变化无所遁形!1+1≥3,AFM-Raman 材料表征新技术!——附新相关论文 免责说明HORIBA Scientific公众号所发布内容(含图片)来源于文章原创作者提供或互联网转载,文章版权、数据及所述观点归原作者原出处所有。HORIBA Scientific 发布及转载目的在于传递更多信息,以供读者阅读、自行参考及评述,并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责。如果您认为本文存在侵权之处,请与我们取得联系,我们会及进行处理。HORIBA Scientific 力求数据严谨准确,如有任何失误失实,敬请读者不吝赐教批评指正。我们也热忱欢迎您投稿并发表您的观点和见解。 HORIBA科学仪器事业部HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案,如:光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术,旗下Jobin Yvon光谱技术品牌创立于1819年,距今已有200年历史。如今,HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选,之后我们也将持续专注科研领域,致力于为全球用户提供更好的服务。点击下方“阅读原文”查看新闻。
  • 百灵威预祝2009国际新型材料及制备展圆满成功
    由复旦大学、澳大利亚Wollongong大学主办的2009年g际新型材料及制备展于2009年10月18-21日,在上海复旦大学隆重召开。 本次g际大会云集了众多海内外新型纳米材料、新型聚合物材料、新型陶瓷材料和新型能源材料方面专家、有名高校教授、跨g企业dj研究员,共同探讨新型材料发展方向,为该l域研究者提供y个良好的交流平台。 百灵威作为精细化学品专业供应商之y,将参与此次会议,向广大客户推荐高纯无机金属、有机金属、纳米材料、MOCVD& ALD & CVD用挥发性前体、OLED发光材料等材料化学l域产品;格氏试剂、c干溶剂、杂环化合物、卟啉、硼酸硼酯、离子液体、离子对试剂、高纯溶剂等常用试剂&hellip &hellip 会上我们还为您准备了专业资料,我们将在复旦大学新闻学院培训中心(复宣酒店4楼)A002号展位敬候您的光临! 展位图:
  • 化妆品相关检验标准上新了,您准备好了吗?
    化妆品相关检验标准上新了,您准备好了吗?关注我们,更多干货和惊喜好礼 数据来源:中商情报网近年来,我国人均可支配收入持续提高,追求高质量生活成为时尚,在消费升级与颜值经济的带动下,化妆品消费迅速崛起。2019年我国化妆品行业整体市场容量达到4777.20亿元,预计2019-2024年年均复合增长率将达到11.6%,我国已成为全球第1大化妆品消费国。在本行业蓬勃发展的同时,一些负面新闻却不绝于耳。 针对化妆品安全问题,我国相继出台了多项监管政策。日前,国家药品监督管理局对2015版《化妆品安全技术规范》做了4项修订,3项新增。本期飞飞跟大家一同分享《规范》中zui新修订的《化妆品中硼酸和硼酸盐检测方法》。 硼在化妆品中以硼酸、硼酸盐和四硼酸盐的形式存在,具有一定的抗菌防腐功能。但如不慎吸入或被创口吸收,可引起急性中毒,出现恶心、腹泻等症状,严重者还会出现昏厥、肾衰竭甚至死亡。因此,化妆品中的硼酸和硼酸盐的含量受到严格监管。以下是中国和欧盟关于化妆品中硼酸的监管限量要求:表 1 中国和欧盟关于化妆品中的硼酸监管要求(点击查看大图) 此方法修订的一大亮点是将操作繁琐、分析误差大的甲亚胺-H分光光度测定方法改为灵敏度高、抗干扰强的离子色谱法,同时增加了离子色谱-电感耦合等离子体质谱法进行结果确认。技术点解析,且听飞飞娓娓道来。 先来一览标准中使用的离子色谱条件: 色谱柱:IonPac ICE Borate (9 mm ×250 mm)离子排斥分析柱,或等效色谱柱;抑制器:排斥型阴离子微膜抑制器(ACRS-ICE 500 9 mm),或等效抑制器;淋洗液:3 mmol/L甲烷磺酸+60 mmol/L甘露醇;化学抑制再生液:25 mmol/L四甲基氢氧化铵+15 mmol/L甘露醇;淋洗液流速:1.0 mL/min;再生液流速:1.0 mL/min;柱温:30 ℃;进样量:25 µL;检测器:化学抑制型电导检测器。 + + + + 条件中所用的是甲磺酸的酸性淋洗条件,在酸性条件下(~pH2.6),硼酸盐会以硼酸(H3BO3)的形式存在,这也是中国和欧盟规范中提到zui大允许浓度要以硼酸计的原因。例如,四硼酸钠(Na2B4O7)会与强酸甲磺酸(CH3SO3H)立即发生反应,产生硼酸。此外,在酸性条件下,硼酸和甘露醇(C6O6H14)会形成一个稳定的一价阴离子配合物,从而使得它更容易被电导检测。因此,方法中选用甲磺酸作为淋洗液分离硼酸,而甘露醇被加入淋洗液中可进一步提高待测物在离子排斥条件中的检测灵敏度。 图 1 四硼酸盐、硼酸和甘露醇在酸性条件下的反应(~pH2.6,3mM MSA)(点击查看大图) 独特分离选择性 排斥型离子色谱法中强酸性离子化合物因Donnan排斥作用,不能在色谱柱上保留而基本在死体积洗脱。弱酸性离子化合物由于质子化作用,可以穿过Donnan膜进入固定相,解离度越低的物质越容易进入固定相,其保留值也就越大。因此,离子排斥色谱法是解决弱酸性硼酸和强酸性离子分离的有效方式。但是化妆品组成复杂,常添加苹果酸、柠檬酸,丙三醇调节基体的pH值和赋予产品保湿功能,在普通排斥色谱柱上干扰硼酸的测定。《规范》中使用了对硼酸具有独特选择性的排斥色谱柱——IonPac ICE borate。在选定色谱条件下,能有效消除柠檬酸、丙三醇等物质的干扰。图 2 某样品及加标样品中硼酸的分离检测谱图(点击查看大图) 专属抑制检测模式 电导检测器提供一个分析硼酸灵敏和易用的方法。ACRS-ICE 500 Suppressor有效降低了甲磺酸淋洗液的背景电导,抑制产物是一种比酸淋洗液电导更低的盐;同时为了得到电导检测响应,保持硼酸以硼酸和甘露醇阴离子配合物的形式。对于IonPac ICE抑制反应,可总结如下:用于再生液中的甘露醇,尽管没有直接参与抑制反应,但它可保持其穿过抑制器膜的平衡,对于降低抑制噪音十分必要。 完善的样品前处理 化妆品基体复杂,前处理过程是不可缺少的。对于硼酸和可溶性硼酸盐,《规范》中采用水或甲醇-水的提取方法,再经RP柱净化后测试。对于硼酸和硼酸盐总量测定,处理过程是将碳酸钠溶液加入到称量好的样品中,转移至高温炉,经充分灰化后,再用盐酸溶液溶解灰分,用水稀释定容后,经Ag柱、H柱处理。 以上所用离子色谱分析耗材,您选对了吗?(点击查看大图) 多种检测方式 赛默飞可提供quan方位的色谱质谱仪器分析平台,离子色谱与电感耦合等离子质谱联用技术在元素形态价态分析方面具有无可比拟的优势,目前已成为该应用方向首xuan的检测技术。因为电感耦合等离子质谱具有卓yue的检测灵敏度和抗基体干扰能力,《规范》中将这一联用技术做为结果确认分析方法。
  • 【土壤普查】瑞士步琦全新凯氏定氮仪助力土壤全氮测定
    土壤全氮测定瑞士步琦公司全新凯氏定氮产品系列 K-365 提供了最准确并可重复氮的测定过程;仪器系统内的最大精准模式和 AutoDist 自动蒸馏模式,可以让样品的分析测定省去间歇中断;这些功能特点让操作更加灵活,并保证测定的准确性和精确度。基于环境安全的考虑,步琦开发了一款独特的反应监测传感器,可以节省高达 30 % 的试剂消耗。大尺寸的操作屏幕使用更加简单,操作安全环保,极为方便。 国家标准:HJ 717—2014 凯氏定氮法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》土壤,作为农业发展和人类生存的物质基础,不仅与人类生产活动密切相关,更事关一方经济社会与环境之间的协调发展。在第三次土壤普查中,土壤理化性质中全氮和阳离子交换量是极为重要的两项参数。土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下,经氧化还原反应全部转化为铵态氮。消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收,用标准盐酸溶液滴定,根据标准盐酸溶液的用量来计算土壤中全氮含量。根据标准方法,介绍一种简单可靠的测定土壤中全氮的方法。样品通过红外消解仪 K-436 消化,通过带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏滴定。1仪器红外消解仪 K-436尾气吸收仪 K-415 三级吸收装置带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365烘箱或冷冻干燥机分析天平(精确度 ±0.1mg)2化学试剂和样品化学试剂:98% 浓硫酸含硒的高效催化剂片32% 氢氧化钠2% 硼酸,200g 硼酸,用 10L 蒸馏水稀释,调节其 pH 为 4.650.00545mol/L 硫酸溶液尾气吸收装置中的吸收液:600g 无水碳酸钠,2ml 乙醇,一小勺溴甲酚蓝,用 3L 蒸馏水进行溶解硫酸铵,分析纯 99%为了安全起见,请仔细阅读化学试剂的安全数据说明书。3过程样品:氮标示含量为 1.1 g/Kg 的国标土土壤中全氮的测定包括以下步骤:将样品进行烘干或冷冻干燥处理用消解仪 K-436 进行样品消化样品使用凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏与滴定1、根据表 1 中的参数,设定消化仪 K-4362、将样品加入到 300mL 的样品管中3、向样品管中加入 4ml 水4、加入 2 片催化剂片及 15mL 浓硫酸(98%)5、准备空白样品管,除样品外其他都加6、将尾气吸收装置 K-415 与消化仪 K-436 相连,用于吸收消化时产生的酸雾7、消化完后将样品冷却根据表 1 中的参数设置消化样品Table 1:K-436 的升温参数步骤步骤档数时间(min)15025303990冷却-35注意:如果样品管中的液体没有变成乳白绿,需要在 9 档下,继续消化 30min。根据表 2 中的参数蒸馏样品Table 2:蒸馏仪 K-365 的蒸馏和滴定凯氏定氮仪 K-365 方法参数水60 ml氢氧化钠70 ml硼酸60 ml反应时间5 s蒸馏时间240 s蒸汽力度100%蒸馏搅拌速度5滴定搅拌速度7样品管排空否接收瓶排空是4计算结果计算的是氮的百分含量WN:氮的质量V 样品:滴定样品消耗的标准酸体积(mL)V 空白:滴定空白消耗酸体积的平均值(mL) Z:摩尔因子(HCl 1, H2SO4 2)C:滴定酸浓度(mol/L)f:滴定因子(一般为 1)MN:氮原子的摩尔分子量(14.007 g/mol) m 样品:样品的质量(g)1000:转换系数(mL/L)%N:氮的百分含量5结果硫酸铵的回收率 —— 硫酸铵的氮含量及回收率测定结果见表 3。硫酸铵的理论含量为 21.19%。回收率都在 ≥98% 的范围内。Table 3:硫酸铵回收率结果硫酸铵m 样品(g)V 样品(mL)% N回收率(%)样品 10.070310.0121.25100.29样品 20.07019.9821.25100.27样品 30.069910.0021.35100.76样品 40.07009.9521.21100.11平均值(%)--21.27100.36RSD (%)--0.010.01空白样品消化体积平均值 0.04mL (n=2)土壤中全氮的测定 —— 土壤中全氮的含量测定的结果见表 4。Table 4:土壤 1 中氮的含量测定结果(标示量为1.1g/Kg)国标土m 样品(g)V 样品(mL)% N11.0007.941.08 21.0007.971.0931.0008.391.1541.0008.031.11平均值(%)--1.11RSD (%)--2.56结论及注意事项相关直播预告
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