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乙炔基环戊醇

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乙炔基环戊醇相关的资讯

  • 日本拟将2-戊醇、丙醛等纳为食品添加剂
    2009年7月22日,日本发布拟修订食品卫生法及食品和食品添加剂标准规范执行条例的通报。   日本健康劳动福利部拟将2-戊醇、丙醛、6-甲基喹啉纳为食品添加剂并制定这些物质的标准规范。
  • 乙炔泄漏引爆研究所气瓶室
    12月5日下午,中国科学院植物研究所生态楼北侧的气瓶室发生爆炸,一名女研究生被飞溅的玻璃片划伤。生态楼的多个实验室玻璃和仪器损坏。消防部门调查,爆炸是气瓶室内乙炔瓶气体泄漏所致。   爆炸炸塌小房   昨日下午,研究所大院外的黄先生听到爆炸声。“只一声,特别响。”黄先生说,他在研究所生态楼旁看见,生态楼一层北侧起火,此时大约是15时30分许。   目击者称,消防员用水枪将大火扑灭。   生态楼北侧一间高约1.5米的小房已被炸塌,里面有两个钢罐。北侧一至三层的实验室玻璃碎裂,部分实验室仪器损坏。   一名女学生称,当时生态楼一楼的实验室内正在做实验,突然室内报警器响了。没过多久,紧邻实验室的气瓶室发生爆炸。随即,工作人员切断电源,所有人均被疏散至室外。   女研究生被划伤   事后,海淀区消防和安监部门介入调查。   植物研究所一负责人称,消防部门初步调查,发现气瓶室内的乙炔气瓶漏气。报警器报警后,一位女研究生去查看,随即将气瓶室的窗户打开,来降低室内气体浓度。   “可能是因实验室内有仪器带电,所以还是发生了爆炸。”该负责人说。   该负责人称,爆炸导致一名女研究生右手被飞溅的玻璃片划伤,伤势并无大碍。   目前,研究所正进一步调查事发原因。
  • 冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品?
    冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品?首先我们先了解冷热冲击试验箱是做什么的,他是用于测试零部件承受温度迅速变化之耐力,三箱式冷热冲击试验箱即适用于质量控制的实验室又可满足生产过程中筛选商用和军用产品。蓄热式冷热冲击箱不需要使用液态气体(LN2 或 LCO2)辅助降温,待测物完全静止测试方式是当前电子部品测试、研究、以及半导体生产线大量选用,可大量节省耗材测试费用,操作快捷。下面有爱佩科技为您详细说明:1.冷热冲击箱 应固定每3个月清洗一次冷凝器:对于冷冻系统采用风冷冷却的,应定期检修冷凝风机,并对冷凝器进行去污除尘,以保证其良好的通风换热性能;对于冷冻系统采用水冷冷却的,除了要保证其进水压力、进水温度在规定范围内,还必须保证相应流量,并定期对冷凝器内部进行清洗除垢,以获取其持续的换热性能。2冷热冲击箱 如是长时间做低温时,当做完一个周期后,应设定温度为110度,小幅度开箱门做两个小时除霜处理。同时应坚持每次试验完毕后,将温度设定在环境温度附近,工作30分钟左右,再切断电源,并擦干净工作室内壁。3.冷热冲击箱 应定期清洗蒸发器:因试品的洁净等级各异,在强制风循环作用下,蒸发器上会凝聚很多尘埃等小颗粒物体,应定期进行清洗。低温试验箱循环风叶、冷凝器风机清洁和校平衡:与清洗蒸发器相似,因试验箱的工作环境各异,循环风叶、冷凝器风机上会凝聚很多尘埃等小颗粒物体,应定期进行清洗。4.冷热冲击冷热冲击箱箱 水路、加湿器清洗:若水路不畅、加湿器结垢易导致加湿器干烧,可能损坏加湿器,所以必须定期对水路、加湿器进行清洗。5.冷热冲击箱 设备若需搬迁尽量在华凯公司技术人员指导下进行,以免造成设备损坏,如客户自行搬迁,一定要有专业的电工,确认电路正确后再开机运行,不然会烧坏设备相关元器件。6.冷热冲击箱 长期停机不使用,应定期每半月通电,通电时间不小于1小时,并检测设备相关零部件运行是否正常。冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品?冷热冲击箱禁此测试的试样一、爆炸物:  1.硝化甘醇(乙二醇二硝酸酯)、硝化甘油(丙三醇三硝酸酯)、硝化纤维素及其它爆炸性的硝酸酯类。  2.三硝基苯、三硝基甲苯、三硝基苯酚(苦味酸)及其它爆炸性的硝基化合物。  3.过乙酸、甲基乙基甲酮过氧化物、过氧化苯甲酰以及其它有机过氧化物。  二、可燃物:  1. 自燃物: 金属:"锂"、”钾”、"钠"、黄磷、硫化磷、红磷。 赛璐璐类:碳化钙(电石)、磷化石灰、镁粉、铝粉、亚硫酸氢钠。  2. 氧化物性质类:  (1) 氯酸钾、氯酸钠、氯酸铵以及其它的氯酸盐类。  (2) 过氧酸钾、过氧酸钠、过氧酸铵以及其它的过氧酸盐类。  (3) 过氧化钾、过氧化钠、过氧酸钡以及其它的无机过氧化物。  (4) 硝酸钾、硝酸钠以及其它的硝酸盐类。  (5) 次氯酸钾以及其它的次氯酸盐类。  (6) 亚氯酸钠以及其它的亚氯酸盐类。  三、易燃物:  (1) 乙醚、汽油、乙醛、氧化丙烯、二硫化碳及其它燃点不到-30℃的物质。  (2) 普通乙烷、氧化乙烯、丙酮、苯、甲基乙基甲酮及其它燃点在-30℃以上而小于0℃的物质。  (3) 甲醇、乙醇、二甲笨、酸醋戊酯及其它燃点在0℃以上低于30℃的物质。  (4) 煤油、汽油、松节油、异戊醇、酸醋及其它燃点在30℃以上低于65℃的物质。  四、可燃性气体:氢、乙炔、乙烯、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及其它在温度为15℃时1大气压情况下可能会燃烧的气体。五、生物试样的试验或储存  六、强电磁发射源试样的试验及储存  七、放射性物质试样的试验及储存  八、剧毒物质试样的试验及储存
  • 真空控制在旋蒸分离纯化中的应用
    在使用旋转蒸发仪过程中,分离纯化过程中,所用的温度和真空度是重要的设置参数。物质的饱和蒸气压是温度和真空度控制的参考标准(见附表)。* 什么是饱和蒸气压? 无论是液体还是固体,时时刻刻都存在蒸发(升华)、凝结过程,而气化后的气体分子会对物质表面形成压力。而蒸气压指的就是液体或固体表面存在着的该物质的蒸气,这些蒸气对液体或固体表面产生的压强。  饱和蒸气压就是指在密闭条件中、一定温度和气压下,物质的蒸发(升华)与凝结处于动态平衡状态时,那个时候该物质的蒸气压。 以常见的水为例(纯水),密闭容器中,抽走空气,水会不断蒸发,随着温度的不同,其蒸气形成的饱和蒸气压也会不同。如果温度稳定在100℃,那蒸气就会不断形成,直至蒸气压到101.32kPa,也就是那个时候水的饱和蒸气压。这个时候如果温度不再升高,101.32kPa的蒸气压下,随后蒸气虽然在继续产生,但同时也会有等量的蒸气重新凝结为水,形成平衡,压力不再升高;如果温度为30℃,那么水蒸汽形成的蒸气压就不会超过4.2455kPa;20℃时,饱和蒸气压就是2.3388kPa。* 真空控制与旋蒸分离纯化 旋转蒸发仪在进行分离纯化的过程中,要考虑到目的产物在高温下会出现变性或分子结构损坏的情况。因此需要到较低的温度下进行分离纯化。在较低的温度下形成分离试剂的饱和蒸气压,需要借助真空泵进行抽真空。通过对真空度的控制,可以在目的产物变性的安全温度以下对混合溶剂进行快速分离提纯。* WIGGENS防腐蚀真空控制器 WIGGENS的DVR480 型防腐蚀真空控制器,专用于旋蒸的真空度控制。最低可控制真空度达到0.1mabr ,支持最多5 段编程控制,可以高效自动地实现多种溶剂的回收。接触气体材料均为PTFE 或高性能陶瓷,可耐受酸、碱、以及各种有机溶剂气体。数字式显示,按键控制,具有USB 数字接口,以及模拟输入输出接口。可以连接泵电源控制,在达到稳定真空度后暂时关停泵电源,节能环保;也可工作在泵的常开状态。* 附表:常用有机溶剂饱和蒸气压(40℃)需要的真空度溶剂分子式40℃(104℉)下的饱和蒸汽压 (mbar)摩尔质量 (g/mol)水H2O7418.0四氯化碳CCl4285153.8三氯甲烷CHCl3477119.4甲酸CH2O211446.0二氯甲烷CH2Cl2~atm.84.9甲醇CH4O35232.0四氯乙烯 (PCE)C2Cl453165.8三氯乙烯C2HCl3191131.4五氯乙烷C2HCl514202.3反式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl277796.9顺式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl248896.91,1,2,2-四氯乙烷C2H2Cl419167.81,1,1-三氯乙烷C2H3Cl3307133.4乙腈C2H3N22941.1乙酸C2H4O24760.01,2-二氯乙烷C2H4Cl221499.0乙醇C2H6O17846.1丙酮C3H6O56358.1二甲基甲酰胺(DMF)C3H7NO1373.1正丙醇C3H8O7060.1异丙醇C3H8O13660.1四氢呋喃 (THF)C4H8O40272.1丁酮C4H8O26572.1(1,4-)二氧己环C4H8O210288.1乙酸乙酯C4H8O225188.1正丁醇C4H10O2574.1异丁醇C4H10O4274.1叔丁醇C4H10O14074.1乙醚C4H10Oatm.74.1二乙胺C4H11N58173.1吡啶C5H5N6079.1正戊烷C5H12atm.72.2正戊醇C5H12O1188.2甲基叔丁基醚C5H12O59788.2异戊醇C5H12O1488.2氯苯C6H5Cl34112.6苯C6H623678.1环己烷C6H1225084.2乙酸丁酯C6H12O235116.2己烷C6H1437386.2二异丙醚C6H14O372102.2甲苯C7H87792.1正庚烷C7H16124100.2二甲苯C8H1027106.2
  • 文献速递ㅣ植物活体成像在藻类研究中的应用
    ● 快讯近日,中国科学院烟台海岸带研究所,中国科学院海岸环境过程与生态修复重点实验室的吕剑,张翠和武君研究团队在《Frontiers of Environmental Science & Engineering》(IF=3.85)发表了题为“Removal of steroid hormones from mariculture system using seaweed Caulerpa lentillifera ”的研究论文,揭示海水养殖系统中不同种类的海藻对类固醇激素的去除作用。海水养殖是提高沿海地区经济和生活水平的最重要产业之一。然而,海水养殖系统会产生各种污染物,并排放到环境中,对生态和健康造成有害影响。只有减少与海产养殖活动相关的负面环境影响,才可以实现该行业的长期可持续性。在循环式水产养殖过程中的污染物,如含氮废物和类固醇激素的不断积累,对水产养殖系统的负面影响最为显著。本文研究不同海藻(海葡萄、石莼、龙须菜和刺松藻)在海水养殖系统中对类固醇激素(Steroid hormones)的去除率。研究人员对不同种类的活海藻样品在用17β-雌二醇(E2)和17α-乙炔雌二醇(EE2)处理 24 小时后,立即使用 PlantView 100 植物活体成像系统观测海藻中有机污染物 E2 和 EE2 在海藻中的分布。结果显示,海葡萄对类固醇激素的去除效果最好。海葡萄在12小时内,通过初始快速生物吸附、缓慢积累和生物降解等过程,对浓度为10 μg/L 的E2 或 EE2 去除率超过90%。说明,利用海葡萄可以同时去除海水养殖废水中的类固醇激素和营养物质,同时也表明海葡萄在水温相对较高的工业化海水养殖系统中具有良好的应用前景。通过使用植物活体成像系统进行了长达三周的连续追踪成像后,海葡萄仍然能够同时有效地去除E2和EE2。综上结果表明,利用海葡萄可以同时去除海水养殖废水中的类固醇激素和营养物质。本研究中,E2或EE2在藻类中的积累结果(3D数据视图),由广州博鹭腾生物科技有限公司的PlantView100植物活体成像系统软件进行拍摄与分析
  • 重磅!《石化和化学工业发展规划(2016-2020年)》印发 未来五年石化行业发展目标明确
    《石化和化学工业发展规划(2016-2020年)》近日印发,《规划》在经济发展、结构调整、创新驱动、绿色发展和两化融合等五个方面明确了发展目标,并提出了实施创新驱动战略、促进传统行业转型升级、发展化工新材料、促进两化深度融合、强化危化品安全管理、规范化工园区建设、推进重大项目建设、扩大国际合作等八项主要任务,部分内容如下:  “十三五”部分石化化工产品市场需求预测  “十三五”期间,在稳步推进新型城镇化和消费升级等因素的拉动下,石化化工产品市场需求仍将保持较快增长。2015年我国城镇化率约为56%,预计到2020年将超过60%,超过5000万人将从农村走向城市,新型城镇化和消费升级将极大地拉动基础设施和配套建设投资,促进能源、建材、家电、食品、服装、车辆及日用品的需求增加,进而拉动石化化工产品需求持续增长。同时,2020年我国将全面建成小康社会,居民人均收入将比2010年翻一番,社会整体消费能力将增长120%以上,居民消费习惯也将从“温饱型”向“发展型”转变,对绿色、安全、高性价比的高端石化化工产品的需求增速将超过传统产业。代表性石化化工产品消费量及需求预测如下表:    “十三五”石化化工行业规划目标  “十三五”期间,石化和化学工业结构调整和转型升级取得重大进展,质量和效益显著提高,向石化和化学工业强国迈出坚实步伐。  1.经济发展目标。“十三五”期间石化和化学工业增加值年均增长8%,销售利润率小幅提高,2020年达到4.9%。  2.结构调整目标。传统化工产品产能过剩矛盾有效缓解,烯烃、芳烃等基础原料和化工新材料保障能力显著提高,环境友好型农药产量提高到70%以上,新型肥料比重提升到30%左右,形成一批具有国际竞争力的大型企业集团、世界级化工园区和以石化化工为主导产业的新型工业化产业示范基地,行业发展质量和竞争能力明显增强。  3.创新驱动目标。科研投入占全行业主营业务收入的比重达到1.2%。产学研协同创新体系日益完善,在重点领域建成一批国家和行业创新平台,突破一批重大关键共性技术和重大成套装备,形成一批具有成长性的新的经济增长点。  4.绿色发展目标。“十三五”末,万元GDP用水量下降23%,万元GDP能源消耗、二氧化碳排放降低18%,化学需氧量、氨氮排放总量减少10%,二氧化硫、氮氧化物排放总量减少15%,重点行业挥发性有机物排放量削减30%以上。  5.两化融合目标。企业两化融合水平大幅提升,实现信息化综合集成的企业比例达到35%。石化化工智能工厂标准体系基本建立,在石化、煤化工、轮胎、化肥等领域建成一批石化智能工厂和数字车间。建成若干智慧化工园区,开展石化化工行业工业互联网试点。  主要任务和重大工程  (一)实施创新驱动战略  完善以企业为主体、市场为导向、产学研用相结合的产业技术创新体系,加强产学研用纵向合作,强化工艺技术、专用装备和信息化技术的横向协同,大力推进集成创新,构建一批有影响力的产业联盟。在化工新材料、精细化学品、现代煤化工等重点领域建成国家和行业创新平台。围绕满足国家重大工程及国计民生重大需求,支持开展互联网“双创”平台建设,着力突破一批共性关键技术和成套装备。加快化工新材料等新产品的应用技术开发,注重与终端消费需求结合,加快培育新产品市场。加强知识产权保护,加大人才培养和引进,营造“大众创业、万众创新”的良好社会氛围。  ???专栏1 技术创新重点领域及方向  强化行业标准 加强工程塑料、特种化学品等化工新材料标准化工作,强化新一代环保型化学品(高效低毒农药、安全型染料、环保型涂料和胶粘剂、绿色轮胎等)标准制定,加快绿色产品、企业、园区评价标准研究。结合“一带一路”建设,加强在橡胶、塑料、化肥、涂料等领域的国际标准研制工作。  重大关键核心技术 加快无汞催化乙炔??font??法氯乙烯、丁二烯直接氢氰化合成己二腈、乙烯羰基合成制甲基丙烯酸甲酯、氯丙烯直接氧化法合成环氧氯丙烷、节能和高安全性轮胎设计与制造、功能膜及组件制备和应用、高含盐和含酚污水处理、甲醇制芳烃、合成气制聚酯级乙二醇、单系列10亿方/年合成气甲烷化、甲噻诱胺等农药系列新品种、树脂基复合材料设计制造技术、高强碳纤维稳定工业化生产等技术的产业化和推广应用。推进合成气直接制烯烃、甲烷直接转化制烯烃等技术的研发。  重大成套技术和装备 原油和成品油在线调和成套设备,百万吨级对二甲苯吸附分离成套装备,30万吨/年及以上聚乙烯异向双转子连续混炼挤压造粒机组,百万吨级低阶煤提质(热解)成套装备,日处理煤3000吨及以上大型粉煤气化炉、日处理煤4000吨及以上水煤浆气化炉,年产百万吨以上氨合成、甲醇合成成套技术装备,特大型高效智能化空分压缩机组,大型天然气压缩机、高压冷箱、大型防爆电机等天然气液化成套设备等。???  (二)促进传统行业转型升级  严格控制尿素、磷铵、电石、烧碱、聚氯乙烯、纯碱、黄磷等过剩行业新增产能,对符合政策要求的先进工艺改造提升项目应实行等量或减量置换。探索建立落后产能法制化、市场化退出机制,引导企业开展并购重组,发挥市场优胜劣汰的竞争机制和倒逼机制,充分利用安全、环保、节能、价格等措施,推动落后和低效产能退出,为先进产能创造更大的市场空间。利用清洁生产等先进技术改造提升现有生产装置,降低消耗,减少排放,提高综合竞争能力和可持续发展能力。加强应用研发,开拓传统产品应用消费领域,扩大消费量。强化品牌意识,提高产品质量,健全品牌管理体系,打造一批知名度、美誉度较高的国际知名品牌。整合优化生产服务系统,重点发展科技服务、研发设计、工程承包、信息服务、节能环保服务、融资租赁等现代生产性服务业,为行业提供社会化、专业化服务。  专栏2 传统化工提质增效工程  氯碱 全面淘汰高汞触媒乙炔法聚氯乙烯生产装置,适度开展乙炔—二氯乙烷合成氯乙烯技术推广应用,加快研发无汞触媒,减少汞污染物排放。推广零极距、氧阴极等节能新技术应用,降低行业能耗。鼓励发展高端精细氯产品,提高耗氯产品的副产氯化氢综合利用水平。  纯碱 在有条件的地区推广全卤制碱技术。  电石 推进乙炔化工新产品、氧热法电石炉、炉气高附加值化工利用、余热综合利用等新技术研发和推广应用,加大石灰氮用作低毒绿色农药和肥料推广力度。  无机盐 开发推广先进的清洁生产技术,发展食品级、电子级无机盐精细产品,加强高温煅烧等无机盐常用工艺的尾气余热利用。  涂料 加强环保型涂料产品的研发和推广应用,加快航空航天等高端领域用特种涂料的开发和产业化,推广全密闭一体化涂料清洁生产工艺。  染料 加强染料及其中间体的清洁生产工艺和先进适用的“三废”治理技术的研发和推广应用,改进染料应用技术和配套助剂,提升染料行业的服务增值水平。  轮胎 发展航空子午胎、绿色子午胎、农用子午胎等高性能轮胎以及低滚动阻力填料、超高强和特高强钢丝帘线、高分散白炭黑及其分散剂等配套原料,推广湿法炼胶及充氮高温硫化等节能工艺,建设轮胎试验场。  专栏3 农用化学品优化升级工程  化肥 氮肥行业要调整原料和动力结构,发展烟煤、褐煤等低阶煤制化肥,原则上不再新建以无烟块煤和天然气为原料的合成氨装置 依托产业优势开发、打造碳一化工等新的产业链条 大力拓展氮肥产品的工业应用。磷肥行业要打造精细磷化工、湿法磷酸精制及深加工等新的产业链条 加强低品位磷矿的利用 提高磷矿伴生资源的综合利用水平。钾肥行业要加大海外钾资源开发力度,提高资源保障能力 提高钾矿伴生资源综合利用水平。鼓励开发高效、环保新型肥料,重点是增效肥料、缓(控)释肥、水溶肥、液体肥、中微量元素肥等 综合原料、市场和物流因素,优化化肥产业布局,推动产能向能源产地或棉粮主产地集中。  农药 发展高效、安全、经济、环境友好的农药品种,进一步淘汰高毒、高残留、高环境风险农药产品,优化农药产品结构 发展环保型农药制剂以及配套的新型助剂,重点发展水分散粒剂、悬浮剂、水乳剂、微胶囊剂和大粒剂,替代乳油、粉剂和可湿性粉剂 推进农药包装物回收及无害化处理 开发推广农药及其中间体的先进清洁生产工艺和先进适用污染物处理技术,提升农药生产的环保水平 加快具有自主知识产权的农药新品种创制和产业化。开拓卫生用农药等非农用农药市场 推进农药企业兼并重组,提高产业集中度。  专栏4 绿色发展工程  清洁生产 实施挥发性有机物(VOCs)综合整治,加快涂料、胶粘剂、农药等领域有机溶剂替代和生产过程密闭化改造。开发推广光气等高毒原料替代技术,推广催化加氢、绝热硝化等清洁生产工艺。淘汰含铅涂料、根据国家履行国际公约总体计划要求进行淘汰的高风险产品,以及平炉法工艺生产高锰酸钾、间歇焦炭法生产二硫化碳、有钙焙烧法生产重铬酸钠等高污染工艺。  循环经济 推进磷石膏、氟石膏、造气炉渣、电石渣、碱渣等固体废物综合利用,鼓励利用焦炉气、电石炉气、黄磷尾气等生产化学品。开发推广煤化工、染料、农药等行业废水治理及再利用技术。开发推广废旧塑料、轮胎等有机物的回收利用技术。推进二氧化碳在驱油、合成有机化学品、微藻培养等方面的应用示范。加强高温和强放热工艺装置余热综合利用。加强可降解塑料等绿色产品的开发和推广应用。  节能技术装备 加快推广超重力场传质技术、超临界萃取技术等节能技术,加快推广稀土永磁无铁芯电机、电动机用铸铜转子、高能效等级的中小型三相异步电动机、锅炉水汽系统平衡及热回收工艺设备、高效换热器、低温余热发电用螺杆膨胀机、乏汽与凝结水闭式回收设备等节能装备。  (三)发展化工新材料  围绕航空航天、高端装备、电子信息、新能源、汽车、轨道交通、节能环保、医疗健康以及国防军工等领域,适应轻量化、高强度、耐高温、稳定、减震、密封等方面的要求,提升工程塑料工业技术,加快开发高性能碳纤维及复合材料、特种橡胶、石墨烯等高端产品,加强应用研究。提升为电子信息及新能源产业配套的电子化学品工艺技术水平。发展用于水处理、传统工艺改造以及新能源用功能性膜材料。重点开发新型生物基增塑剂和可降解高分子材料。  专栏5 化工新材料创新发展工程  工程塑料 提升聚芳醚酮/腈、PCT/PBT树脂、聚苯硫醚、工程尼龙、聚酰亚胺等生产技术,加快开发长碳链尼龙、耐高温尼龙、非结晶型共聚酯(PETG)、高性能聚甲醛改性产品等。  氟硅材料 推进苯基有机硅单体产业化进程,重点发展高端氟、硅聚合物(氟、硅树脂,氟、硅橡胶)、含氟功能性膜材料和高品质含氟、硅精细化学品(高纯电子化学品、含氟、硅表面活性剂、含氟、硅中间体等),加快发展低温室效应的消耗臭氧层物质(ODS)替代品。  高性能纤维 重点发展高强和高模碳纤维、对位芳纶、超高分子量聚乙烯纤维、聚苯硫醚纤维、聚酰亚胺纤维、聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维等高端产品。重点突破高强碳纤维的低成本、连续稳定、规模化生产技术,加快高强中模、高强高模级碳纤维产业化突破。加快发展纤维级聚苯硫醚、生物法丙二醇和聚对苯二甲酸丙二醇酯树脂等配套原料。  功能性膜材料 重点开发面向石化化工、冶金、生物工程等领域的高性能分离膜,提高氯碱工业用离子膜膜电阻和跨膜电压等性能,达到世界先进水平。促进燃料电池膜及工业用高性能双极膜装备实现产业化。开发用于酸碱回收的低成本高性能渗析和电渗析设备并实现产业化应用。发展中高端锂离子电池隔膜、软包装膜材料、聚氟乙烯(PVF)和聚偏氟乙烯(PVDF)背板膜、含氟质子交换膜和薄膜晶体管-液晶显示器(TFT-LCD)用偏光片。  电子化学品 发展集成电路用电子化学品,重点发展248nm和193nm级光刻胶、PPT级高纯试剂和气体、聚酰亚胺和液体环氧封装材料。发展印制电路板用特种环氧树脂、聚酰亚胺树脂、热固性聚苯醚树脂等为刚性板配套的特种树脂,以及为柔性板配套的聚酰亚胺薄膜、特种聚酯薄膜和导电涂料等。发展平板显示用液晶材料。发展为新能源电池配套的双氟磺酰亚胺锂等新型电解质、氟代碳酸乙烯酯等新型电解液溶剂。  生物基材料 推进生物基增塑剂替代邻苯类增塑剂。加快发展生物基聚合物如聚羟基脂肪酸酯(PHA)、聚碳酸亚丙酯(PPC)、生物基二元酸二元醇共聚酯、生物基多元醇及聚氨酯、生物基尼龙等。低成本纤维素乙醇及其下游生物基乙烯等重大品种取得实质性进展,实现对石油原料的部分替代。  3D打印材料 加快开发3D打印用光敏树脂以及聚醚醚酮、碳纤维增强尼龙复合材料(200℃以上)、彩色柔性塑料、PC-ABS材料等耐高温高强度工程塑料。提升光固化成型(SLA)、熔融沉积成型(FDM)、激光选区烧结(SLS)、三维立体打印(3DP)、材料喷射成型等3D打印工艺技术水平。  (四)促进两化深度融合  建立石化和化学工业智能车间、智能工厂以及智慧化工园区标准应用体系,加快智能工厂和智慧化工园区试点示范。推动工业互联网、电子商务和智慧物流应用,实现石化和化学工业研发设计、物流采购、生产控制、经营管理、市场营销等全链条的智能化,大力推动企业向服务型和智能型转变。  培育石化和化学工业与互联网融合发展新模式。构建面向石化生产全过程、全业务链的智能协同体系。在炼化行业,重点推进原油调和、石油加工、仓储物流、销售服务供应链的协同优化。建立健全化肥、农药、涂料等生产监督及产品追溯系统,采用物联网、射频识别、物品编码等信息技术,推进生产企业商品编码体系建设,建立产品追溯数据库。积极开展“互联网+农资”活动,鼓励生产企业建立农户基础信息库,提高农化服务水平,实现供需协同。推广农资电商等商业新模式。  专栏6 石化化工智能制造工程  标准应用体系 围绕材料性能和质量控制、安全生产和节能减排、物料管理和产品流通等,加快制修订一批数据采集、传输、交换及接口标准和信息安全标准、智能监测监管标准、电子标签编码及应用标准。制定石化和化学工业智能工厂标准体系。  智能工厂示范 在石化和化工行业建成80家以上智能工厂,提升企业在资源配置、工艺优化、过程控制、产业链管理、质量控制与溯源、能源需求侧管理、节能减排及安全生产等方面的智能化水平。  工业互联网开发与应用 建设石化和化工行业互联网标准化体系,大力推进具有自主知识产权的工业平台软件研发,包括工业云平台、工业大数据平台、三维数字化平台、物联网接入平台、生产优化工具等。开发具有自主知识产权的智能手持终端,用于移动巡检、移动作业、有毒有害气体监测、应急指挥、智能仓储等。  培育智慧物流和电子商务 支持现货交易平台等第三方大型电子商务行业平台发展壮大,创新商务模式。鼓励行业协会、电商公司、农资生产企业联合建立农资电子商务平台。推动化工产品物流信息化发展。  (五)强化危化品安全管理  加强产业发展与城市建设的规划衔接,优化危险化学品规划与布局,推进城镇人口密集区危险化学品生产企业搬迁改造。加快淘汰高风险产品及工艺,提高危险工艺的自动化控制水平和企业安全管理水平。实施全球化学品统一分类和标签制度(GHS),建立全产业链的危险化学品安全监管综合信息平台,启动危险化学品全生命周期管理试点,提升危险化学品本质安全水平。  专栏7 危险化学品本质安全水平提升工程  危险化学品生产企业搬迁改造 推动位于城镇人口密集区内,安全、卫生防护距离不能满足相关要求和不符合城乡规划的危险化学品生产企业搬迁改造。  智能化改造 鼓励危险化学品企业进行信息化、智能化改造,提高本质安全水平。  综合监管平台建设 按照统一标准、规范和模型对危化品全生命周期数据以及各部门监管所需数据进行集成和存储,建设国家级化学品数据中心,建成覆盖全流程的危化品安全监管应用体系。  实施全球化学品统一分类和标签制度(GHS) 加强部际协调,制修订GHS相关法律法规和标准,加强对企业实施GHS的监督管理。  (六)规范化工园区建设  加强化工园区的规划建设,科学布局化工园区。建立化工园区规范建设评价标准体系,开展现有化工园区的清理整顿,对不符合规范要求的化工园区实施改造提升或依法退出。开展化工园区和涉及危险化学品重大风险功能区区域定量风险评估,科学确定区域风险等级和风险容量。支持化工园区开展智慧化工园区试点。  专栏8 化工园区改造提升工程  改善园区安全环保水平的公用工程 建设专业危险化学品处置消防站、污水处理厂、危险化学品废弃物处置设施、公共管廊、公共事故应急池、危化品车辆管理设施(包含危化品车辆专用停车场和危化品车辆道路监管设施)等。  应急响应和救援指挥中心 建设园区监测预警系统(包含基于危化品车辆管理设施的封闭式园区管理系统)、应急响应系统和应急救援指挥中心等。  安全、环保一体化风险管理的智慧化工园区 基于物联网、大数据、云计算技术,整合园区内外关键资源信息的智慧管理系统、以及辅助以上系统正常运行所需的基础设施等。  新型工业化产业示范基地 建成5-8个以石化和化工为主导产业、具有全球影响力的新型工业化产业示范基地,建成一批有产业竞争力的化工特色产业基地。  (七)推进重大项目建设  综合考虑资源供给、环境容量、安全保障、产业基础等因素,有序推进七大石化产业基地及重大项目建设,增强烯烃、芳烃等基础产品保障能力,提高炼化一体化水平。加快现有乙烯装置升级改造,优化原料结构,实现经济规模,提升加工深度,增强国际竞争力。加快推动芳烃项目建设,弥补供应短板。在中西部符合资源环境条件地区,结合大型煤炭基地开发,按照环境准入条件要求,稳步开展现代煤化工关键技术工程化和产业化升级示范,着力提升资源利用和环境保护水平,提高装置竞争力,促进煤炭资源清洁高效利用。  专栏9 基础产品强化保障工程  烯烃 加快推进重大石化项目建设,开展乙烯原料轻质化改造,提升装置竞争力。开展煤制烯烃升级示范,统筹利用国际、国内两种资源,适度发展甲醇制烯烃、丙烷脱氢制丙烯,提升非石油基产品在乙烯和丙烯产量中的比例,提高保障能力。  芳烃 按照国家石化产业布局方案要求,加快石化芳烃产业发展 积极促进煤制芳烃技术产业化,推进原料路线多元化 促进芳烃-乙二醇-聚酯一体化产业基地建设。  有机原料 加快乙二醇、苯乙烯、丙烯腈等产品发展,提高有机原料保障能力 推进原料路线多元化,稳步发展非石油基乙二醇 加快推广清洁生产工艺,推进有机原料绿色工艺改造,重点推进环氧丙烷、环氧氯丙烷、甲基丙烯酸甲酯等产品的工艺路线改进,加大节能减排力度。  (八)扩大国际合作  深入推进实施“一带一路”战略,支持国内企业参与海外资源的勘探与开发,重点推进油气资源开发、北美页岩气制甲醇和乙烯及下游衍生物、钾肥和轮胎生产基地建设,在有条件的地区实现就地加工转化,形成上下游一体化的战略合作产业链。鼓励骨干企业通过投资、并购、重组等方式获得化工新材料和高端专用化学品生产技术,强化技术消化,促进国内产业升级。发挥我国在煤化工、轮胎、化肥、盐化工、农药、染料等领域的业务技术和生产经验优势,加快国内优势产能与“一带一路”沿线国家的合作,实现产品就地销售,开拓新兴市场。加大石化化工技术装备国际推广力度,推进石化化工企业、装备制造企业、工程设计企业开展业务合作,打造利益共同体,通过石化化工项目建设、重大工程技术装备总承包等方式,带动国产技术装备“走出去”。加快工程服务输出,支持有实力的企业在当地配套建设化工园区、物流基地,形成全方位对外合作的新格局。  专栏10 “一带一路”国际合作工程  产能合作 重点推动轮胎等高比例出口行业和氯碱等产品不易运输、市场区域化行业扩大国际产能合作。轮胎行业重点在东南亚等天然橡胶主产地或市场潜力较大的地区推进产能合作。氯碱行业主要在印尼、缅甸、哈萨克斯坦等兼具能源优势和区域市场优势的地区加强产能合作。氮肥、煤化工等行业重点在越南、印尼、孟加拉等兼具资源和市场优势的东南亚和南亚地区推进产能合作。  资源合作 积极推动油气、天然橡胶、钾矿资源合作,加快老挝、乌兹别克斯坦等海外钾肥基地建设,力争到2020年使海外钾肥基地产量达到120万吨,显著提升我国钾肥的国内外综合保障能力。天然气化工主要在俄罗斯、中东等具资源优势的地区推进产能合作。  技术合作 推动炼化、煤化工、氯碱、化肥等行业开展国际技术合作,鼓励进一步开拓海外技术和工程服务市场,使产能合作、资源合作和技术合作形成合力,带动技术、装备“走出去”,建设海外化工园区。
  • 这些安全隐患会让实验室爆炸之【危险化学品】
    p   实验室发生爆炸事故,导致我们经常看到很多血的教训,因此小编借本文对实验室常发生爆炸事故原因进行了梳理,并整理出与化学用品相关的实验室危险操作相关内容。 /p p    strong 1.实验室发生爆炸事故原因 /strong /p p   实验室发生爆炸事故的原因大致如下: /p p   (1) span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 随便混合化学药品 /strong /span /p p   氧化剂和还原剂的混合物在受热。摩擦或撞击时会发生爆炸: /p p style=" text-align: center " img title=" 不能混合的常用药品.jpg" alt=" 不能混合的常用药品.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/43324574-c347-46ec-b4d2-3fcf1d681e8b.jpg" / /p p style=" text-align: center "   表1:为不能混合的常用药品 /p p style=" text-align: center " img title=" 加热时发生爆炸的或何物实例.jpg" alt=" 加热时发生爆炸的或何物实例.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/59409edc-4e98-45b0-b10e-1e5450370546.jpg" / /p p style=" text-align: center "   表2:加热时发生爆炸的混合物示例 /p p   (2) span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 密闭体系中进行蒸馏、回流等加热操作 /strong /span /p p   (3) span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 在加压或减压实验中使用不耐压的玻璃仪器 /strong /span 。 /p p   (4) span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 反应过于激烈而失去控制 /strong /span 。 /p p   (5) span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 易燃易爆气体如氢气、乙炔等烃类气体、煤气和有机蒸气等大量逸入空气, 引起爆燃 /strong /span 。 常见易燃易爆物质蒸气在空气中爆炸极限见表3。 /p p style=" text-align: center " img title=" 易燃物蒸气在空气中爆炸极限.jpg" alt=" 易燃物蒸气在空气中爆炸极限.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/1467dfee-d8f7-4fda-bf4f-b8d3553f996e.jpg" / /p p style=" text-align: center "   表3:易燃物质蒸气在空气中爆炸极限 /p p   (6)一些 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 本身容易爆炸的化合物 /strong /span ,如,硝酸盐类、硝酸酯类、三碘化氮、芳香族多硝基化合物、乙炔及其重金属盐、重氮盐、叠氮化物、有机过氧化物(如,过氧乙mi和过氧酸)等, span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 受热或被敲击时会爆炸 /strong /span 。强氧化剂与一些有机化合物接触,如,乙醇和浓硝酸混合时会发生猛烈的爆炸反应。 /p p   (7) span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 搬运钢瓶时不使用钢瓶车 /strong /span ,而让气体钢瓶在地上滚动,或撞击钢瓶表头,随意调换表头,或气体钢瓶减压阀失灵等。 /p p   (8)在使用和制备易燃、易爆气体时,如氢气、乙炔等, span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 不在通风橱内进行 /strong /span ,或在其附近点火。 /p p   (9)煤气灯用完后或中途煤气供应中断时,未立即关闭煤气龙头。或煤气泄漏,未停止实验,即时检修。 /p p   (10) span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 氧气钢瓶和氢气钢瓶放在一起 /strong /span 。 /p p    strong 2.实验室常见的化学品爆炸事故 /strong /p p   由于实验操作不规范,粗心大意或违反操作规程都能酿成爆炸事故。例如: /p p   (1)配制溶液时,错将水往浓硫酸里倒,或者配制浓的氢氧化钠时未等冷却就将瓶塞塞住摇动都会发生爆炸。 /p p   (2)减压蒸馏时,若使用平底烧瓶或锥型瓶做蒸馏瓶或接收瓶,因其平底处不能承受较大的负压而发生爆炸。 /p p   (3)对使用四氢呋喃,乙醚等蒸馏时,由于这类试剂放久后会产生一定的过氧化物,在对这些物质进行蒸馏前,未检验有无过氧化物并除掉过氧化物,过氧化物被浓缩达到一定程度或蒸干易发生爆炸。 /p p   (4)制备易燃气体时,一定要注意附近不要有明火,在制备和检验氧气时,一定要注意不要混有其它易燃气体。例如氧气制备、氢气制备,实验中若操作不慎易发生爆炸。 /p p   (5)金属钾、钠、白磷遇火都易发生爆炸。 /p p    /p p /p
  • 新品 | 鲲鹏基因发布 ArchiPure全自动核酸提取纯化仪
    高质量的核酸样本在分子生物学上的应用至关重要,核酸的分离与纯化作为常规分子诊断实验的第一步,是获取可靠实验结果的基本保障。鲲鹏基因始终致力于将生命科学研究领域的新技术转化为与临床相关的医学研究产品,开发具有自主知识产权,国际领先的科研与分子诊断产品。继自主研发的Archimed系列荧光定量PCR仪受到市场广泛认可后,鲲鹏基因全新推出了高通量全自动核酸提取纯化仪——ArchiPure系列产品。高效、自动化且稳定的核酸纯化性能,搭配极为丰富的预封装核酸提取试剂产品,为不同应用场景提供灵活多样的自动核酸纯化解决方案,满足包括疾控、海关、医院、医学检验等机构对于安全防控性、通量灵活性及快速自动化的应用需求。磁棒法核酸提取技术1. 快速稳定 操作简单、用时短。整个提取流程只有四步,大多可以在15-40分钟内完成磁珠与核酸的特异性结合使得提取的核酸纯度高、浓度大。 2. 安全无毒 不使用酚、氯仿、异戊醇等有毒试剂,绿色环保,可有效保护实验操作人员。 3. 高效可控 能够实现自动化、大批量操作,有利于重大疾病疫情爆发时进行快速及时的应对。 磁棒法步骤产品特点ArchiPure系列产品具有操作简单、稳定高效的特点,ArchiPure 12 (12个样本/批) 和 ArchiPure 96 (96个样本/批) 两款仪器,能够帮助实验人员从繁复的提取工作中解脱出来。既能满足对于样本通量有显著需求的中大型检测平台满负荷运转,也能助力空间有限且以使用灵活为主要诉求的中小型实验室、移动检测车开展工作。 应用领域针对不同的应用场景,ArchiPure可从病毒、细菌、全血、咽拭子、细胞等样本中自动提取纯化核酸,所提取核酸满足后续分子生物学实验需求,广泛用于科学研究、临床分子诊断、动植物疫病监测等领域。丰富的试剂品种能够满足不同样品类型的提取需求。人性化的预封装设计减少手工操作产生的误差,最快13分钟即可完成12或96个样本的核酸纯化,得到高质量的核酸样本。产品信息仪器核酸提取试剂
  • 【应用分享】对此欢终宴,倾壶待曙光-三大名酒的检测
    春节将至,大街小巷张灯结彩,年味越来越浓。春节期间,亲朋好友聚餐,饭桌上除了美味的佳肴,必不可少的还有白酒了。今天,我们一起来看下,中国三大名酒的检测吧~图源于网络,如侵联系删除白酒文化中国传统白酒是以粮谷为原料,以酒曲为糖化发酵剂,经蒸煮、糖化发酵、蒸馏、贮存、勾兑而成。不同品牌不同产地的白酒所采用的原材料,发酵等生产工艺都不一样,这就意味着白酒成分非常复杂,主要是醇类,酯类和醛类和其他痕量风味物质。正是由于这些组分含量的区别,所以白酒的香气口感不同。白酒常见的香型有酱香型、浓香型、清香型。酱香型味最重(高级酯、高级醇等总含量也最高),浓香居中,清香更低(香型物质总含量也是最低的)。本文所介绍的三种名酒:茅台,五粮液和泸州老窖就分属酱香型和浓香型,并对它们进行成分以及主体香源物质进行分析。传统上,一般先浓缩进行测定,但由于回收率不稳定,本文所采用的是直接进样法,气相色谱仪Agilent7890+FID分析。01茅台检测从上图茅台酒的分析图谱可见,此酒属于酱香型白酒,因有一种类似豆类发酵时的酱香味。这种酒酒体醇厚,回味悠长。从放大图可以看出峰1-7和11-16分离状况详情:图(A)乙酸乙酯和乙缩醛分离度为3.69;丙醛和异丙醛分离度为1.82。甲醇的拖尾因子是1.18。图(B)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。从成分上分析,酱香酒的各种芳香物质含量高、种类多,但其中乙酸乙酯起很大的作用,茅台酒中乙酸乙酯的含量高于五粮液和泸州老窖。它的香味分为前香和后香。前香是由低沸点的醇、酯、醛类组成,起呈香作用;后香是由高沸点酸组成,起呈味作用,也是大家所说的空杯留香的原因。茅台酒的酸度是其它酒的3至5倍,主要以乳酸和乙酸为主。由于乳酸在FID上没有响应,但可以从乙酸的峰看出其含量是大于五粮液和泸州老窖的。高级醇的种类多含量高,其中正丙醇和异戊醇含量特别高。02五粮液检测从上图五粮液的分析图谱可见,此酒属于浓香型白酒,这种香型的白酒窖香浓郁,绵甜爽净。从放大图可以看出峰1-6和9-16的分离情况:图(A)乙酸乙酯和乙缩醛分离度为3.72;丙醛和异丙醛分离度为2.17。甲醇峰形较好,拖尾因子是0.94。图(B)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。它的主体香源成分是己酸乙酯和丁酸乙酯。有机酸以乙酸和己酸为主,从图谱中可以看出己酸的含量比其它香型酒要高出几倍,其中乙酸含量在此酒中是要略高于己酸的,但由于乙酸在FID上响应较弱,所以峰面积小。五粮液中还有醛类和高级醇。在醛类中,乙缩醛较高,是构成喷香的主要成分。03泸州老窖检测从上图泸州老窖的分析图谱可见,此酒亦属于浓香型白酒,此酒成分相对简单,相比于五粮液中还有其它低沸点的醇、酯、醛,泸州老窖只有几种主要成分乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和正己酸, 这是浓香型酒几种典型的香味成分, 这几种成分含量明显高于五粮液:乙酸和己酸含量比同属浓香型白酒的五粮液要高,己酸乙酯和丁酸乙酯比酱香型白酒茅台高十倍左右。但其它成分含量很低。这种酒几乎不含除乙醇以外的醇类。结果对比酒中一般含有大量酯类和仅次于酯类含量的酸类。酯类主要影响香气,乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯这三类起主导作用,其他酯类在呈香过程中起烘托作用。酸在酒中起调味作用需要比例适当,含量少则会导致味道寡淡,但过量会酸味重。不同含量的酯类和酸类再加上一些少量醇、酯、醛类形成了每种白酒的独特风格, 如同为浓香型泸州老窖和五粮液这些成分含量就有显著区别, 在下表中列出了这三种酒的特征组分和含量。*含量是由面积归一法来计算的,由于这与FID响应有关且测试中峰面积计算有一定误差,所以得到的只是估值。乙酸由于在FID中响应低,其计算出来的含量也远低于实际值。三种酒的重要组分及其含量结论在没有浓缩的情况下,30 m的INOWAX气相柱基本能够实现主要成分的分离且分析时间短,如需获得更好的分离效果,可以选择60 m的INOWAX气相柱。为了避免含量低导致未检出,我们可以通过增加进样量,减小分流比的方法,尝试以异辛烷为溶剂来萃取,将酒中风味物质浓缩或者用TCD进行测试来实现检测出更多的物质。详细产品信息:产品描述货号NanoChrom BP-INOWAX, 30m×0.32mm×0.50μmG2032-3005NanoChrom BP-INOWAX, 60m×0.32mm×0.50μmG2032-6005END纳谱分析可提供色谱柱免费试用,申请方法如下:1► 扫描右侧二维码进行试用申请。2► 点击文末“阅读原文”进行试用申请。3► 电话咨询:4008083822,或可在公众号后台留言,直接在线申请试用。
  • 【行业应用】赛默飞发布气相色谱法测定工业用异戊烯中含氧化合物解决方案
    科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布气相色谱法测定工业用异戊烯中含氧化合物的解决方案。高纯度异戊烯是一种重要的精细化工中间体,主要用于生产频哪酮、异戊二烯和叔戊醇,也可作为合成橡胶、树脂的中间体等。采取醚化法生产的异戊烯产品中通常含有甲醇、二甲醚、TAME等含氧化合物杂质,这类杂质对产品质量影响很大,因此在生产过程中要控制它们的含量。本实验采用Trace 1310气相色谱仪,配合AS 1310自动进样器,参考石油化工行业标准送审稿《工业用异戊烯中含氧化合物的测定(气相色谱法)》,测定工业用异戊烯中浓度不低于0.001%(质量分数)的甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物,以外标法计算各组分的含量。Thermo Scientific的Trace 1310色谱仪配合Thermo AS 1310液体自动进样器,在测定异戊烯中含氧化合物分析时,方法可靠、操作简单、结果准确。更多产品信息,请查看:气相色谱(trace1310)https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/14800302#/legacy=thermoscientific.cn?CID=search-PR 应用方法下载,请查看:https://www.thermofisher.com/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/petrochemical/documents/Industrial%20Isopentenyl%20oxygenates%20Measurements%20using%20Gas%20Chromatography.pdf?CID=search-PR ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 【ISCO】手动与自动化 Flash 色谱法: 合成(2S-3S)-环氧香叶醇的纯化
    01 摘要通过使用手性催化剂对烯丙醇香叶醇进行环氧化反应,可以通过夏普莱斯不对称合成法选择性地制备出(2S,3S)-环氧香叶醇。合成后的(2S,3S)-环氧香叶醇通过自动化 Flash 色谱法和手动玻璃柱色谱法进行了纯化。为了确定哪种纯化方法对化学家在专业和教学环境中更有益处,我们对每种纯化方法的成功率、效率、质量和经济性进行了分析和比较。结果发现,使用 Teledyne ISCO CombiFlash® NextGen 300+ 系统的自动化色谱法在成功率、效率和成本效益方面均优于传统的手动玻璃柱色谱法。02 背景 Flash 色谱法通常作为本科生实验室实验的一部分而被广泛使用。在研究生研究中,由于需要对合成化合物进行纯化,它也是常规使用的技术。Flash 色谱法是一种简单、低成本的色谱技术入门方法,它在纯化化合物方面非常有效。 开放柱的优点开放柱的缺点 尽管自动化 Flash 色谱系统的出现,开放柱在大学中仍然非常流行。它们的初始资金成本很低,因此可以同时使用多个。它们还提供了一种直观的感受,展示了 Flash 色谱是如何进行的。 开放柱由易碎的玻璃制成,一旦破损,需要清理尖锐的碎片和松散的硅胶。在实验结束时,需要对玻璃柱进行填充和拆卸,这会使学生们接触到硅胶粉尘、溶剂以及柱子上残留的任何化合物。开放柱只能使用等度或阶梯梯度。柱子运行需要更多时间,并且需要持续监控,管理溶剂和组分。由于缺乏任何检测器,需要大量的 TLC 板来识别感兴趣的组分。 自动化 Flash 柱的优点自动化 Flash 柱的缺点自动化 Flash 柱是自成一体的,因此在实验完成后,不会接触到硅胶或柱子上残留的任何产品或溶剂。这些柱子填充得当,提高了分辨率,减少了共洗脱峰的可能性。尽管这些柱子是用塑料包装的,但由于检测器可以显示哪些组分应该合并,而不是使用薄层色谱(TLC)板来观察化合物何时被洗脱,因此减少了固体废物。自动化系统允许对梯度进行实验(以梯度冲洗进行纯化测试),并且比开放柱更好地展示了梯度改变与分辨率之间的关系。由于无需填充或清洁柱子,而且纯化过程更快,所以在给定时间内可以处理更多样本,开放柱可同时运行的优势因此被抵消了。 自动化系统的主要缺点是 Flash 色谱设备的初始投资较高,因此与开放的玻璃柱相比,可用的色谱系统数量更少。此外,还需要持续投资预装填的柱子,以及与设备相关的任何维护成本。 03 结果与讨论测试编号 手动(管柱)纯化回收率或产率(%)自动(管柱)纯化回收率或产率(%)#429.0452.85#549.7356.14产率和时间分析成功合成了(2S,3S)-环氧香叶醇,并通过手动与自动化 Flash 色谱法进行了纯化。为了评估两种方法的优劣,我们对比了它们的成功率、效率、产物质量和成本。 通过分析产率,我们发现自动化纯化的产率较高,实验显示分别为 52.85% 和 56.14%,而手动纯化产率仅为 29.04% 和 49.73%。自动化纯化使用预装填柱,紧实充填的硅胶提高了分离效率,减少了样品在柱中的停留时间,避免了环氧环的潜在不稳定。 从纯化质量来看,自动化纯化也表现更佳。NMR 谱图显示,自动化纯化的产物杂质和溶剂残留较少。尽管两种方法都去除了大部分杂质,但自动化技术在纯化效果上更为出色。 在时间效率方面,自动化纯化显著优于手动纯化。自动化过程仅需 26 分钟,而手动纯化需 135 分钟,大大节省了时间和劳力,并减少了操作错误的风险。自动化系统还提供用户友好的操作界面,减少了人为错误并提高了重现性。 经济效益分析表明,自动化纯化的总成本低于手动纯化,为教学实验室提供了一种经济有效的解决方案。此外,自动化纯化减少了对环境的负担,使用了更少的一次性材料,更易于处理废物,并且更安全,因为操作人员无需直接接触硅胶。 综上所述,自动化 Flash 色谱法不仅提高了纯化效率和产物质量,而且更加经济和环保,是化学家们在专业及教育环境中的理想选择。 04 经济分析 平均来说,每个手动玻璃柱纯化所需的材料如表 1-3 所示,用量一致。而自动 Flash 色谱纯化的溶剂用量则根据所选参数和柱子大小(在本例中为 12 克和 4 克柱子)而定。以下是每次纯化所用的材料和溶剂详情。需要注意的是,初始需要的可重复使用设备未包含在价格明细和比较中,如手动纯化用的玻璃器皿和自动纯化用的 Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+,未包含在价格明细和比较中。 以下比较中使用的化学产品供应商是 Sigma Aldrich;因此,列出的所有价格都基于这家供应商。 表 1:一次手动玻璃柱纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) 70% hexane/30% EtOAc (600 mL)49.59230-400 mesh Silica Gel (100 g)10.90Dust mask2.37Sand (5 g)0.39TLC plates (7 total)11.48Pipette tips (26 total)0.39KMnO4 (100 mL) (TLC plate detection)4.39一次纯化的总材料成本:79.51£ 表 2:使用 4 克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) Hexane (100 mL)9.80EtOAc (100 mL)4.694 g RediSep Gold silica column5.00Hexane chaser (1 mL)0.0981 mL Syringe (2 total)0.22一次纯化的总材料成本:19.81£ 表3:使用12克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used(£ )Hexane (300 mL)29.40EtOAc (200 mL)9.3812 g RediSep Gold silica column500Hexane chaser (3 mL)0.291 mL Syringe (1 total)0.1110 mL Syringe (1 total)0.52一次纯化的总材料成本:44.70£ 05 实验步骤 将粉末状分子筛(0.28克)和无水二氯甲烷(15毫升)一起加入并混合,同时冷却至 -10°C。然后在前述混合物中加入 L-(+)-二乙基酒石酸酯(0.13毫升)和钛(IV)异丙醇盐(0.15毫升),随后再加入叔丁基氢氧化物的癸烷溶液(5.5 M,约3毫升)。混合物在 -10°C 下搅拌 10 分钟,然后冷却至 -20°C。将香叶醇(1.54克)溶解在无水二氯甲烷(1毫升)中,并确保温度不超过 -15°C 的情况下加入到混合物中。加入后,混合物在 -15 至 -20°C 下搅拌 60 分钟。然后将混合物升温至 0°C,并加入水(3毫升)。当溶液升温至室温时,加入饱和氯化钠的氢氧化钠溶液(30%,0.7毫升)。混合物搅拌 10 分钟。然后用二氯甲烷(2 × 10毫升)萃取水层。合并的有机层用 MgSO4 干燥,并在减压下浓缩以得到粗制的(2S,3S)-环氧香叶醇。 表4:实验 4(使用4克柱)的固定参数项目所用参数 Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate13 mL/minEquilibration Volume7.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.52.8Run Length11.4 min, not includingequilibration timeNotesELSD used表5:实验 5(使用12克柱)的固定参数项目所用参数Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate30 mL/minEquilibration Volume6.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.5Run Length8.3 min, not includingequilibration timeNotesELSD used 06 结论 通过手动和自动 Flash 色谱法纯化了合成的(2S-3S)-环氧香叶醇。研究发现,与手动纯化相比,自动 Flash 纯化在纯化合成的粗产品方面更为成功,因为它能从产品中去除更多的杂质和残留溶剂峰。这一点通过分析获得的 NMR 光谱得以证实。此外,通过分析获得的产量比较了每种纯化技术的效率。结果表明,自动纯化的产量更高。此外,自动柱纯化比手动柱纯化耗时少得多,从而蕞大化了实验室的时间利用。这消除了采用手动玻璃柱纯化所需的劳动力投入,并避免了可能发生的高风险错误。与自动纯化相比,手动纯化成本更高、对环境更不友好,并且对用户的危险更大。因此,可以得出结论,自动纯化仪器(如Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+)是一项值得投资的设备,因为它效率更高,能更成功地纯化合成产品,并且是一种更经济、对环境更有意识的投资。这一结论适用于专业环境中的化学家,如研究或工业领域,以及本科化学教学设施中的化学家。07 补充信息 实验4 手动纯化使用的粗产品 = 1.000 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2933 g产率 = 0.2933/1.000 × 100 = 29.33 %自动纯化使用的粗产品 = 0.4 g获得的纯自动纯化产品 = 0.2114 g产率 = 0.2114/0.4 × 100 = 52.85 % 实验5 手动纯化使用的粗产品 = 1.0441 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2855 g产率 = 0.2855/1.0441 × 100 = 49.73 %自动纯化使用的粗产品 = 1.0 g获得的纯自动纯化产品 = 0.5614 g产率 = 0.5614/1.000 × 100 = 56.14 % 自动 Flash 管柱纯化结果:实验4(上图,4克柱)和实验5(下图,12克柱)参考文献1. Purification of Delicate Compounds with RediSep Gold® Diol and Cyano Columns Retrieved 19 Nov 2021
  • 应用 | 有机硅表面活性剂在乙醇-水体系中的起泡机制研究
    研究背景泡沫是一种气体分散于液体中的分散体系。通常,纯的液体是不会起泡的。泡沫产生的条件有两个:需要气体和液体充分接触,并使气体分散于液体中;还需要气泡产生的速度明显大于消泡的速度,使得气泡可以聚集成泡沫,行之有效的办法是在液体中加入表面活性剂。对于表面活性剂水基泡沫人们已经做了大量的研究,然而近年来水-低碳醇体系也有着较为广泛的应用, 例如化学清洗、制备多孔材料、杀菌洗手液等。因此,本文着重对FC-7160在乙醇-水溶液和水溶液中的泡沫行为,尤其是泡沫形成后的排液行为、结构变化、表面弹性等,为其以后的实际应用提供理论指导。实验仪器DFA100动态泡沫分析仪、DSA100液滴形状分析仪,德国KRÜSS公司。DFA100动态泡沫分析仪DSA100液滴形状分析仪实验结果与讨论2.1 泡沫高度衰减曲线起泡性和稳定性是表面活性剂溶液泡沫行为中最重要的特征。为了与碳氢表面活性剂对比,本实验选择了阴离子表面活性剂AES-3、非离子表面活性剂AEO-9、两性离子表面活性剂CAB。由图1a可以看出,在水溶液体系中, 实验中所用的碳氢表面活性剂的起泡性和泡沫的稳定性都优于FC-7160,FC-7160的泡沫甚至没有经历tend这个时间段,起泡后立即伴随着泡沫的崩塌。而在50%乙醇-水溶液体系中,如图1b所示,只有FC-7160可以形成泡沫,碳氢表面活性剂的“泡沫”在停止通气后很短的时间内完全消失,不能形成有效的泡沫。 图1 1 g/L不同表面活性剂的泡沫高度随时间的变化:水溶液(a);50%乙醇-水溶液(b)2.2 泡沫的结构与尺寸分布通过动态泡沫仪的结构分析模块,对泡沫中气泡的大小分布和其随时间的变化进行了精细的测量。在图2a中,在50%乙醇-水溶液中,泡沫中的气泡大小均一且近乎圆形,而在水溶液中气泡大小不一,呈现出多边形的结构。在图2b中,在前10 min内,50%乙醇- 水溶液中的气泡面积主要集中在0~0.5 mm2,没有超过1 mm2的气泡,气泡从产生到消失面积都较小;而在水溶液中气泡面积分布较宽,在1 min时,水溶液中的气泡面积就可以达到1~2 mm2。在乙醇的存在下,FC-7160泡沫中的气体扩散过程受到了限制,聚并过程和熟化过程都较慢,气泡较小且均一。图 2 1,5和10 min时(从上到下)1 g/L的FC-7160在50%乙醇-水溶液(左)和水溶液(右)中的泡沫结构图(a);与a相对应的气泡尺寸分布直方图(b)2.3 泡沫的排液过程泡沫的稳定性主要取决于排液快慢和液膜的强度, 排液速度越慢,液壁可以保持一定厚度,泡沫也越稳定。在50%乙醇-水混合体系中,泡沫携带有乙醇和水两种组分,所以排液行为显得更为重要。在水溶液中, FC-7160的泡沫排液过程较短且非常混乱(图3a),所以在水溶液中的泡沫稳定性也较差。在50%乙醇-水溶液中(图3b),FC-7160的排液时间有所延长,泡沫中的液体含量明显高于水溶液中。在乙醇的存在下,由于FC-7160与乙醇分子之间的作用使得液体更容易携带,不易流失,所以泡沫液体含量较大且排液时间延长。图 3 1 g/L的FC-7160在水溶液中(a)和在50%乙醇-水溶液中(b)泡沫液体含量随时间变化2.4 液膜的界面黏弹性表面活性剂在气-液界面的吸附不仅可以降低体系的表面张力,而且也可以使得界面具有黏弹性。当泡沫受到扰动表面积增加时,液膜局面会变薄,变薄处的表面活性剂分子浓度降低,表面活性剂浓度差异导致液膜中产生了表面张力梯度。没有变薄处的表面活性剂分子会迁移到局部变薄处。在这个迁移过程中,液体也会随着表面活性剂分子迁移,液膜厚度和膜的强度也得以恢复,这就是膜的弹性。液膜弹性越大,抵抗外界干扰的能力越强,泡沫也越稳定。界面扩张流变可以反映液膜弹性,界面扩张模量的大小在数学上分为弹性和黏性分量,如E*=E'+iE''所示,其中E*为复合模量,E'为弹性模量,E''为黏性模量。根据文献[19,20]中报道,E*和泡沫稳定性有密切的关系,E*值越大,泡沫越稳定;而弹性模量E'和泡沫的排液行为相关,其大小依赖于tdev的值。从图4中可以看出,这些表面活性剂的E*大小关系为:FC-7160AES-3AEO-9,这和它们在50%乙醇-水溶液中的泡沫稳定性是一致的。对于AES-3和AEO-9, 它们的界面扩张模量几乎为0 mN/m,说明它们在50% 乙醇-水溶液中形成的液膜几乎没有弹性,所以气泡在产生之后立即消失不能形成泡沫。图 4 1 g/L不同表面活性剂在50%乙醇-水溶液中的界面扩张模量E*、弹性模量E'、黏性模量E''结论对有机硅表面活性剂FC-7160和几种典型的碳氢表面活性剂在50%乙醇-水溶液中的泡沫结构、含液量和液膜的表面弹性进行了研究。泡沫稳定性和泡沫液膜之间的界面粘弹性有很大的关系,界面粘弹性可以帮助分析泡沫稳定性的机理。参考文献:牛奇奇,白艳云,台秀梅,王万绪,王国永.有机硅表面活性剂在乙醇-水体系中的起泡机制研究【J】。日用化学工业,2021.
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • 突发!北京某公司实验室发生火灾致4人受伤,其中两人伤势较重
    据北京顺义官微消息,5月3日上午11点10分左右,仁和镇二三产业基地北京六合宁远医药科技股份有限公司三层实验室发生火灾,过火面积9平方米,现场明火已扑灭。共有4名实验人员受伤,其中两人轻伤,另外两人伤情较重,已送至顺义区医院全力救治。火灾原因正在进一步调查中。不久前多家媒体报道的中南大学一实验室发生事故,也引起了网友关注。该校材料科学与工程学院一博士生在事故中身体被大面积烧伤,紧急送往ICU进行抢救,医院还下达了病危通知书。与实验室安全相关的话题永远不过时,安全管理是实验室管理的首要任务,实验室化学物品多,部分材料易燃易爆,属于高危区域,一旦发生安全事故, 实验室的损失是无法估计的。化学实验室事故主要分为以下几种1、腐蚀及灼烧事故与实验室安全相关的话题永远不过时,安全管理是实验室管理的首要任务,实验室化学物品多,部分材料易燃易爆,属于高危区域,一旦发生安全事故, 实验室的损失是无法估计的。2、火灾及爆炸事故化学实验室事故大部分都是火灾性事故,主要跟化学实验室的特点有极大的关系。化学实验室存放及实验过程中产生的化学物质多具易燃性,这些物质遇到火源很可能起火燃烧,由于大量使用可挥发性的可燃物质,特别是有机溶剂,也是容易引起火险或火灾的常见事故之一,有机溶剂通常具有较强的挥发性,挥发出来的蒸气可以飘移到较远的地方,如果接触到火种,顺着蒸气燃烧,会导致液体着火。爆炸性事故多与火灾性事故相联系,特别是有机化学实验常用的多是一些易爆、易燃的物质或它们的混合物,当这些物质在一定压力和热的作用下突然爆发,造成爆炸。另外也有一些用电设备及线路老化陈旧存在事故隐患,使不慎泄露的易爆易燃物品,遇火引起爆炸。3、中毒事故化学实验室使用的化学药品几乎都有一定的毒性,稍有不慎,就有可能引起中毒事故。中毒事故一般又可分为两类:慢性中毒和急性中毒。慢性中毒一般不容易引起重视,很多症状都是要在中毒积累到一定程度之后才出现,通常为几天或者几个月,有的甚至若干年以后。中毒的症状很难察觉,多数为易怒、失眠、记忆力减退、情绪失常等,通常会未老先衰、早逝。急性中毒通常是误食、吸入或是体表吸收到了有毒物质。误食一般是实验者在实验室饮食、利用实验室的冰箱存放食物或离开实验室未及时做好个人卫生。吸入毒害是最常见的吸毒方式,化学实验室的有毒物质可以以气体、蒸气、粉尘、烟雾等形式被吸入,另外还有体表吸入。有毒物质还可以以气体、液体的形式被皮肤吸收,造成皮肤受伤。实验室里的易燃易爆物品需警惕爆炸性药品:迭氮钠、四硝化戊四醇(泰安)、硝化甘油混合炸药(胶质炸药)、三硝基苯酚(苦味酸)、环三次甲基三硝胺(黑索金)。液氮:温度升高或者压强降低可引起爆炸。二氧化碳、氮等,都必须储存在耐压钢瓶中,一旦钢瓶受热,瓶内压力增大,就有引起燃烧爆炸的危险。易燃易爆气体如氢气、乙炔等烃类气体、煤气和有机蒸气等大量逸入空气, 可引起爆燃。金属钾、钠、白磷遇火都易发生爆炸。遇水易燃:钾、钠、锂、氢化锂、氢化钠、四氢化锂铝、氢化铝钠、磷化钙碳化钙(电石)、碳化铝、钾汞齐、钠汞齐、钾钠合金、镁铝粉等。一些本身容易爆炸的化合物,如硝酸盐类、硝酸酯类、三碘化氮、芳香族多硝基化合物、乙炔及其重金属盐、重氮盐、叠氮化物、有机过氧化物(如过氧乙醚和过氧酸)等,受热或被敲击时会爆炸。强氧化剂与一些有机化合物接触,如乙醇和浓硝酸混合时会发生猛烈的爆炸反应。任何一起安全事故的发生都令人痛心,对于事故原因的调查,对责任方的追责,虽然无法挽回已经发生的悲剧,但对于预防下一次事故的发生无疑有着积极的作用。作为检验检测行业专业媒体,我要测网一直致力于助力检测机构的高效发展。历年来我要测网也开展了多个实验室安全管理系列的网络会议,邀请行业资深专家,讲解和传播实验室安全管理。根据相关专家意见,我要测展示出一些专家关于实验室安全的专业讲解视频,提供给实验人,进行免费学习观看,提高警惕意识,杜绝各类安全事故的再次发生。
  • 疫去春归 | 英诺德(INNOTEG)无接触免费样机试用计划
    在2020年这个战“疫”的春天,虽然由于防疫,人与人之间物理距离变远了,但因守望相助,让人与人的心贴得更近。尤其是,那些防护服背后的天使,那些奋战在一线的抗疫人员和科研工作者,那些口罩背后的陌生人,还有更多更多的凡人英雄,给这场战“疫”添上了温暖而动人的底色,我们有理由相信,这是一场必胜的战“疫”。无接触免费样机试用计划——————————●——————————在这春归的时节英诺德(INNOTEG)倾情推出“无接触免费样机试用计划”为您的科研工作保驾护航活动时间:即日起 - 2020年6月30日参与此次试用计划的样机包括INNOTEG ScienceOne系列和TCS-3实验室制冷循环器。每一个样机都将做好全面消毒和严密包装,它们会跨越山海,通过邮寄的方式安全无损地送达每一位试用客户的手中,确保样机试用无接触和操作人员的安全。01. ScienceOne Pett移液器系列- Vario● 标配三个把手,不同硬度实现*手感,呵护操作者的双手● 多功能旋钮,锁定移液体积,避免误操作● 可单手调节移液体积 + 便捷的退枪头功能 ● 可整支消毒灭菌,减少感染02. ScienceOne 磁力搅拌器系列- MR1 / MR5INNOTEG-ScienceOne MR 系列磁力搅拌器适用于粘稠度不是很大的液体或者固液混合物,可进行搅拌或者加热/搅拌同时进行的反应,提供强劲的搅拌和*的控温!该系列磁力搅拌器包括INNOTEG-ScienceOne MR 1和INNOTEG-ScienceOne MR 5。03. ScienceOne 顶置搅拌器系列- Tor M20A/M80AINNOTEG-ScienceOne Tor系列顶置搅拌器,适用于粘稠度较大的样品的连续搅拌反应,且可搭配多种多样的搅拌桨,可实现混匀,均质化等目的!该系列顶置搅拌器包括INNOTEG-ScienceOne Tor M20 A 和INNOTEG-ScienceOne Tor M80 A。04. 实验室制冷循环器- TCS-3INNOTEG最新推出的TCS-3第三代制冷恒温器。性能更优异、价格更实惠、 使用更灵活便捷,同时TCS-3对前两代恒温器的功能进行了补充。 TCS-3实验室制冷循环器是实验室的基础恒温设备,为实验室提供了经济环保的小型冷却器解决方案。它具备全新升级的压力/吸力泵,全密闭循环浴槽,免维护升级,节省维护成本。同时具有小体积,更加强劲的功率,智能调节等优点,可灵活配套多种仪器使用。TCS可应用于R&D实验室、制药工业、半导体工业、生物科技、化学反应、医疗技术等领域。——————————●——————————更多详情,烦请咨询德祥科技!英诺德(INNOTEG)四大产品免费试用,数量有限,先到先得,马上来体验英诺德产品的卓越性能吧!
  • 东西分析10年老用户优秀征文之四 值得信赖的“老同事”——GBC Avanta P型原子吸收分光光度计
    编者按:东西分析10年老用户优秀征文活动火热进行中,自活动开始以来,我们收到多篇用户文章,其中也不少GBC品牌仪器用户,在此我们对用户的热情表示衷心的感谢,你们的回应是对我们工作最大的肯定,文章我们会陆续刊登出来,敬请期待!另外,欢迎大家踊跃投稿。本期让我们来欣赏下蚌埠玻璃工业设计研究院徐炜老师写的关于GBC Avanta P型原子吸收的文章。自序初次见到它,是在我入职的第二天,师傅带着我参观实验室的时候。在当时我们实验室有限的几台分析仪器中,我一下子就被它精致的外观吸引了,后来我知道了它不光有颜值,还很有实力。如今,它已经在工作岗位上奉献12年之久了,兢兢业业,始终如一,是我最值得信赖的“老同事”。这台GBC Avanta P型原子吸收分光光度计采用火焰原子化器,配备了双光束光学系统,保证了仪器的长期稳定;配备有4灯架,满足我们的检测需求;带背景校正和火焰程序控制功能,保证了仪器分析具有高灵敏度和高精度。 我中心是一家从事玻璃及其原材料成分分析、煤质分析、玻璃产品质检的第三方检验检测机构。作为资质认定的检验检测机构,我们对所出具的检测报告严格要求,确保检测结果的准确、可靠。这台Avanta P型原子吸收分光光度计我们主要用于玻璃及其原材料中钾钠钙镁锂铜等元素的分析检测,由于其稳定、高效、精确的表现,帮助我们出色的完成了一个又一个的检测任务。助力荣获2012年建材行业满意值证书2012年,我中心参加了中国建筑材料联合会计量检测分会组织的建材行业石灰石和粘土矿化学成分实验室能力验证活动。拿到样品后,我们即按照相关的标准安排实验,两种样品19个元素指标,其中9个元素我们是采用这台Avanta P型原子吸收分光光度计完成。由于粘土矿有多种族类,不同族中部分元素含量差异较大。为了能测得合适的吸光度,我们适当的增大了称样量。这样,我们一次制样便可进行多种元素的分析。有些元素含量较高,浓度超出标准曲线,进行几十倍的稀释后测试,这台仪器仍然保持着良好的精度和灵敏度。氘灯扣背景技术,减小了这类复杂样品中低含量元素测试的基体效应,使检测结果更加准确。通过使用这台仪器完成的9个元素,配合其他分析方法完成的10个元素,两类样品测试的总质量分数都近100%。凭借我们准确的检测结果,最终我们荣获中国建筑材料联合会颁发的满意值证书。优于国标的分析方法,节约工时,提高效率在玻璃工业中,铁含量是玻璃成品及原料中作为有害杂质加以控制的,因此在我们的日常检测中,铁含量测试一直是我们测试最频繁的项目。在国家标准中,采用邻菲罗啉分光光度法作为一级方法测试。工作中,我们进行过比色法和原子吸收法的比对试验。用邻菲罗啉分光光度法和原子吸收光谱法进行比对,分别使用722型可见分光光度计和这台Avanta P型原子吸收分光光度计,使用相同的铁标准溶液,使用不同方法得到的分析结果误差远远小于国家标准规定的0.01%的允许误差范围,但原子吸收法在对某些金属氧化物原料中铁的测定有独到的优点,抗元素干扰性强,在玻璃及原料全分析时,可以一次制样同时测定铁和其他元素,简化了手续,节约了工时。用数据说话,结果好才是真的好1. 测试项目某玻璃样品中K2O含量的测定。2. 实验方法2.1 依据标准GB/T1347-2008《钠钙硅玻璃化学分析方法》2.2试剂与仪器氢氟酸(HF优级纯,ρ约1.15g/mL)。硝酸(HNO3优级纯,ρ约1.42g/mL)。高氯酸(HClO4高纯,ρ约1.67g/mL)。盐酸(HCl优级纯 1+1)。氯化锶溶液(200g/L)氧化钾标准溶液(20 μg/mL)标准系列溶液:1.00μg/mL,2.00μg/mL,3.00μg/mL,4.00μg/mL,5.00μg/mL,6.00μg/mL,7.00μg/mL,8.00μg/mL。GBC Avanta P型原子吸收分光光度计,采用空气-乙炔火焰,钾灯在766.5 nm处。2.3 测定步骤称取适量试样(精确至0.0001 g)置于铂皿中,用少量水润湿,加高氯酸和氢氟酸,消解。冷却后,用水和盐酸(1+1),加热使其全部溶解,冷却至室温移入容量瓶中配置样品,准备测试。将GBC Avanta P型原子吸收分光光度计通电,打开空压机和高纯乙炔气,设置仪器参数,灯电流6.00 mA,波长766.50 nm,狭缝宽度0.50 nm,将仪器调整至最佳工作状态,以试剂空白作参比,按仪器提示对标准系列溶液和试液进行测定。3. 实验数据对该试样进行平行试验,并带标准物质钠钙硅玻璃GBW03117对标准曲线进行验证。实验原始记录如下:4. 结果与分析由图可知,标准曲线线性好,RSD较低,标准物质GBW03117的测定值1.09%与标准值1.10%极其接近,证明建立的标准曲线正确,试样平行测定的结果基本一致,检测结果准确、可靠。在这12年过去了,这台Avanta P型原子吸收分光光度计已经成为我中心“元老级”的仪器了,但它依然在我们的分析工作中占据着重要的地位。在最近的一次仪器检定时,市计量测试研究所的领导赞叹这台原子吸收在历经十多年后还有这么优秀的性能。这离不开我们对仪器的精心维护,但更不可否认的是这台仪器本身性能的强大和稳定。随着我中心业务量的增大,我们又购置一台最新款SavantAA型原子吸收光谱仪,它的性能更加优异,功能更加强大,我们期待着它的辉煌。关于我们北京东西分析仪器有限公司,拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系北京市高新技术企业,分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析,辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾,以质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的分析仪器产品。
  • 这台发射宇宙射线的神秘设备,能给西安古城墙做“CT”
    ◎ 采写丨科技日报记者 王迎霞 颉满斌◎ 策划丨赵英淑 滕继濮 林莉君吴春至今记得第一次做CT的情景。被推进舱里的那一刻,她紧张、害怕,担心查出问题,也担心射线对身体造成影响。多年过去,她再次经历了这样的不安,只不过,这次做CT的是古城墙。吴春是陕西省西安城墙管理委员会副主任,在她的积极联系和鼎力支持下,兰州大学核技术创新与产业化团队带着研发的国内首套塑闪宇宙射线缪子成像设备,给西安古城墙做了一次“CT”。“一定不要给城墙造成损伤,但也一定要知道‘五脏六腑’都有啥毛病。”吴春提出要求。这是她作为历史文化遗产守护者的底线。叫缪子的宇宙射线有着600多年历史的西安古城墙,也像人体一样,会随着时间的推移出现“健康”问题。北方夏季雨水较多,西安古城墙被雨水长时间浸泡后,部分墙面出现了快速裂缝和沉陷的现象。尽管城墙管委会一直都在高度关注城墙的各类安全问题,但有些损害在墙体内部,仅凭肉眼无法观测。如何检测古城墙内部情况,进而有针对性地展开修复工程,成为摆在西安城墙管委会面前的重要难题。西安城墙正北门—安远门在现代医学技术的加持下,要想掌握人体的病灶情况,我们可以使用B超、CT、核磁共振等各种影像仪器。想知道一座几十米高的古城墙的健康状况,该怎么办?“以往,我们用得最多的是钻孔法,就是通过在墙体上打孔取材的方式,来判断其内部情况。但这种勘探方式会直接破坏墙体,后期还需要对损坏部分进行修复。”吴春说。另一种是雷达监测法。雷达的频率越小,穿透程度便会越深,但其精度会相应变差,成像可能出现偏差;而如果探测太浅,又不能够满足古建筑、山脉等大型物体的探测深度需要。“钻孔法对城墙有损,而使用雷达法,基本上70%的情况都探不出来。”吴春做梦都想找到能够无损探测的方法。一个偶然的机会,她结识了兰州大学核技术创新与产业化团队。在给城墙南门的一面墙做三维激光扫描的过程中,吴春不由地感慨:“这激光扫描呀,如果能透视到里面就好了。省得我们苦苦找隐患点,又无计可施。”这时,操作扫描的老师说自己认识一位兰州大学教授,他能用一种宇宙射线对物体进行成像,或许可以帮到她。是物探,还是遥感?对方说好像都不是,是一种新方法,具体是什么,他也说不清。这下吴春来了兴致:“刚好58号马面(在城墙外侧依一定距离修建的凸出墩台,平面有长方形和半圆形,因外观狭长如马面,故名)出了一些问题,我联系试试!”他们说的宇宙射线,就是缪子。星际空间有很多高能粒子,其中最主要的是质子。高能的质子通过大气层时会发生核反应、电离等级联反应,从而一生二、二生四,从上往下越来越多,有点像烟花,也像射灯。到达海平面时,里面就富含各种组分,缪子只是其一,还有中子、β射线和γ射线等。它们都被称为“宇宙射线次级射线”。“根据估算,海平面上每平方米面积上每分钟会落下10000个缪子,也就是说,每秒钟就会有一个缪子穿过我们的手掌。”兰州大学核技术创新与产业化团队相关负责人打比方道,“它们就像下雨一样浇着我们,淋着我们,时时刻刻穿透我们的身体。”作为宇宙中的基本粒子之一,缪子的带电量为一个负电荷,质量为电子的207倍,它与物体发生相互作用的方式与电子类似。相比于中子、X射线和γ射线等,宇宙射线缪子具有更强的穿透能力。很多人都好奇这种神奇的物质,究竟是如何为我所用的。原来,科研人员在被测物体周边放置缪子探测器,根据缪子射线在物体中不同方向的穿透情况,搜集肉眼看不见的缪子计数,进而在计算机上进行分析,通过数据分析计算实现被测物体的三维成像。工作人员正在组装探测器“对于城墙这样十几米甚至几十米厚的物体来说,如果里面有个一米大的空洞,我们完全可以通过缪子成像技术检测到。”该团队成员刘军涛从团队2018年着手干这件事开始,他就跟着全程参与了缪子成像系统的研发。藏着秘密的“冰柜”2021年9月,兰州大学核科学与技术学院两位骨干教师,带着由两位工程师以及四五位学生组成的团队,向着古都西安出发。与他们同行的,是一个长1.6米形状酷似冰柜的仪器。“之所以看起来像一台冰柜,是因为我们给原来只能在实验室使用的探测仪器增设了金属外壳,使设备可以防潮、避光,方便移动。”刘军涛说。正在作业中的探测器刘军涛告诉吴春,仪器定型的时间不长,没有成熟商业产品那样漂亮的外观,但探测效果不受影响。吴春的话给他吃了很大一颗定心丸:“不管啥方法,只要是科学的,我们都欢迎!”这台貌不惊人的方疙瘩,隐藏着能给城墙看病的秘密。它包括多对探测器层和采集板,负责收集从宇宙中散落下来的缪子与信息转换;一个用于数据传输监测与存储的主机系统;一台移动电源,可确保仪器在野外运行时有稳定的供电;一个用于调控设备内温度和湿度的空调系统……缪子成像技术研究,目前国内也有少数同行团队在做。兰州大学核技术创新与产业化团队的不同之处在于,他们已经从实验室测试阶段走向了实际应用。2020年11月,该团队成功研发我国首套塑闪宇宙射线缪子成像系统,并顺利完成专家验收。“‘塑闪’是塑料闪烁体的简写。缪子通过塑料闪烁体后会产生光,有闪烁光就代表有缪子通过这个材料。我用光电转换的器件,可以把光信号转为电信号,看到脉冲后,表示已经捕捉到了缪子。”刘军涛说。采集缪子只是第一步。随后,他们不断完善软件模型,模拟成像场景,调整各类参数,最终将其带到西安古城墙下,开始“首秀”。缪子成像技术主要有两种成像原理,即角度散射成像和强度衰减成像。此次西安古城墙探测运用的便是强度衰减成像法。这一成像方法的原理是,缪子在物体内部穿行过程中会损失能量,而当其能量损失殆尽时便会被物体吸收,这将使探测到的缪子强度减小,所以宇宙射线缪子强度减小量取决于物体的厚度及材料密度。因此,在已知物体外部轮廓的情况下,通过探测缪子强度衰减,可以推导得到被探测物体的密度,从而对物体的内部结构与物质组成进行重构。“这就像人们利用X射线扫描身体,通过透视人体骨骼从而成像一样。”刘军涛介绍说,山体、建筑物、历史遗迹等大型物体的内部结构成像,用的也是这一原理。吴春给他们指定的测试段是城墙58号马面处。正如给人体做三维影像检查会采用放射源与探测器旋转多角度成像,想要给城墙做“CT”,也需要从不同角度采集多组数据。团队采取了环绕马面设置6个观测点的方案,放置探测器进行数据采集。正在作业中的探测器没想到,刚把机器安放好,又一波全国范围的新冠疫情席卷而来。那是2021年秋,实验面临的最大问题是,因为防疫政策需要,探测器不能按照计划不停地变换位置。团队只能因陋就简,顺势而为,及时改变了测量计划。终于在2022年春节前夕,他们将仪器带回兰州。让吴春吃惊的是,这个团队成功测试出了城墙中的低密度区域——也就是一个配电室。在测试团队事先并不知道的情况下,他们通过宇宙缪子成像技术清晰地呈现出它的位置、形状、大小。“这一高精度成像再次验证了使用缪子成像技术能够完成被测物体三维成像的可行性。”刘军涛表示。他们和58号马面科研从来无坦途。兰州大学核技术创新与产业化团队虽然首战告捷,但在实际探测过程中,还是遇到了不少困难。宇宙射线缪子成像技术利用的是不需要人工放射源产生的天然射线,具有无接触勘探、不受时空限制、不会对勘探物体造成任何伤害、绿色环保等特点,但它的使用受客观条件影响较大。“不像医院里使用人工射线源,环境比较单纯,我们的仪器往往放置在室外,得经历风吹日晒等自然环境的考验。”兰州大学2020级能源动力专业硕士研究生姚凯强说。在室外使用就会出现各种问题,比如电路短路,或者电压波动较大等,设备接收到的信号也会跳动不稳。整个墙体的勘探过程耗时将近4个月,为了应对各种环境的考验,团队对实验室内原来使用的平板探测器进行了升级与调整。姚凯强和另一名师兄专门留在了西安,隔两天就得去现场调整仪器。另外,后期也需要处理那些不稳定环境下接收到的杂乱数据。与数据收集相比,更大的挑战在于开发反演成像的算法平台。“我们在进行文物探测的过程中总会遇到一个问题,就是测量到的数据比待解的未知量少很多。比如有两个变量一个方程的情况下,方程的解是无穷多的。”对2021级核技术专业硕士研究生刘国睿来说,这就需要她和小伙伴在庞杂的结果中挑选出能够同时满足多个方程的模型,选择最合理的结果。来西安之前,刘国睿、姚凯强等人首先根据描述对城墙进行了可行性分析,几何模型比较简单,仅仅知道城墙的长宽高,里面可能有什么情况。在仿真中,他们需要先把城墙的模型大致建好,再进行正演计算,用正演的结果去反演成像。“相当于我们先算一个可能得到的测量结果,然后用这个测量结果做反演,看能不能给里面的防空洞成出一个三维图像来。”刘国睿说。确定做58号马面后,他们把模型更加细化了。初期建的模型特别简单,就是一个矩形的堆,后来又加上马面,对尺寸进行调整。激光测绘把整个城墙的轮廓描绘清楚之后,他们决定换模型,尽管那时6个探测点都已确定。最后一次模拟时,探测点位早已敲定,团队更新了非常细化的城墙轮廓,决定重新建模再做一次。根据优质成像的分辨率,他们在马面里假设了一个防空洞,看能不能成像。另一个难题是遇到密度异常部分时的演算。刘国睿念大三时就加入该课题组学习,后继续在此攻读研究生,在她看来,整体测算并不困难,但密度异常体与周边部分衔接地带,算起来有难度。“这些地方的密度解出来可能会带有系统偏差。”她说。最终的研究结果就是,这次试验精度可以对城墙内部一个长宽高均为1米的防空洞成像出来。“我们还测到马面北面比较空虚,当时比较质疑这个结果,为此做了好多验证。”刘国睿强调,他们必须排除是不是自己技术方面的原因,比如数据处理不当、测量问题之类。排除过后,得出结论——58号马面北墙附近的夯土密度确实较低。回想起这一幕,这个性格沉静的女孩,终于有了笑意。追寻“中国方案” 兰州大学师生付出的所有努力,吴春都看在眼里。实际上,58号马面的情况,她早有掌握。她就想看看这宇宙射线缪子成像技术,到底行不行。刘国睿在分析马面数据的过程中发现,砖和夯土之间好像有空腔,因为不确定,就反复向吴春求证。“小姑娘问,里面是不是有空腔?为什么会有?是真的有,还是我们收集的数据不够、计算方法不对而导致的偏差?我当时就欣慰地笑了。”但吴春并没有挑明,而是让她继续往下做。后来的成果报告会上,吴春正式向有关部门汇报称,兰州大学核技术创新与产业化团队的缪子成像结果,跟西安城墙管委会掌握的情况基本吻合。从此,她对他们更加信任了。这份信任,源于科研人员对自身的严格要求。在所有人看来,大胆质疑、小心求证是科学精神最重要的品格之一,他们恪守这一理念,初心不改。“为什么是这个,而不是那个?哪一步出了错,都无法导出正确结果。”刘军涛深谙其研究之复杂,意义之深远。刘军涛给学生们讲解缪子探测系统如今,团队已经扩展至30余人,每个人分工明确。导师的悉心培养和团队的互帮互助,让青年科研人员受益匪浅。在读研二的刘国睿,已在物理学经典期刊上发表研究论文,内容便是针对宇宙射线缪子技术在实地应用中出现的问题,并提出探索性的解决方案。每一位成员的心里,都有浩瀚宇宙。中华文明上下五千年,源远流长,在悠悠岁月中厚重沉淀。当前,随着科技已经成为考古发展新动力,他们在完成西安城墙成像工作的过程中,逐渐感受到缪子成像技术未来在科技考古领域的广阔前景。“这项技术以后在大型遗迹考古中一定会发挥作用,我们也想在科技考古领域做成标杆性的亮点。”刘军涛告诉记者,今年,敦煌研究院也与团队接触并计划建立合作关系,他们将在深入探测石窟内部结构的工作中共同努力。与不断发展的成像技术相辅相成的,是持续更新的应用场景。一直以来,缪子成像技术应用的瓶颈主要在于探测系统现场应用场景的适应性、成本控制等。在团队不断优化完善下,这项技术也从考古探测发展到了地质勘查、矿产勘探、集装箱检测等更广阔的空间。前段时间,团队又有了新思路:是否可以使用缪子成像技术探测青藏高原的冰川厚度,明晰岩石边界?对他们来说,制作轻量化、耐低温的缪子成像仪器,正在成为新的探索方向。值得一提的是,从仪器组装所需要的材料等硬件到算法系统软件,兰州大学核技术创新与产业化团队都致力于将其本土化。是啊,要想获得“中国方案”、作出“中国贡献”,必须实现技术国产化,这是每位科研人员肩负的重大使命。刘军涛欣喜地透露,现在团队这项技术的国产化率已经达到了95%左右。今年,一直致力于文物保护高质量发展的吴春,又与兰州大学团队取得了联系,看实验能否深入开展。她寄希望于下一步的合作能够证实这种技术更安全、更准确,同时辅以地质勘查,为墙体的修缮工程提供可靠参考,使得预防性保护更具前瞻性。“经过这样完整的检验之后,我们希望这种技术能够得到广泛应用。可以相信,科技将助力中国考古迎来‘黄金时代’。”吴春说。考古科技化,技术国产化,归根到底都是高水平科技自立自强。这是一条遥远而艰辛的路。每个人都渴望化身滴水,汇入时代的海河,信念灼灼。科技日报•深瞳工作室出品文中图片均由受访者提供微信编辑丨宋慈审核丨朱丽终审丨王郁
  • 如何保障空分过程的安全,知道这些很重要!
    近年来,随着空分设备大型化,空分设备的爆炸能量也越来越大。影响空分装置安全运行的危险杂质主要是总烃、乙炔、二氧化碳、氧化亚氮,而影响总烃、乙炔、二氧化碳、氧化亚氮含量的因素是环境空气的变化与吸附器的再生。(来源于网络,版权归原作者所有)爆炸原因在上述危险杂质中,乙炔 (C2H2)是不饱和碳氢化合物,具有很高的化学活性,性质极不稳定,是空分冷箱爆炸的主要原因。由于乙炔在空气中分压很低,即使冷却到-170℃也不会象水分及二氧化碳以固态析出,而是随空气进入分馏塔中。乙炔在液空中溶解度 为 20ppm,一般不会在液空中析出,而随液空进入上塔。液氧气化时带走的乙炔约为液氧中乙炔含量的1/24。所以随着空分冷箱运行周期的延长, 液氧中乙炔浓度不断增高。当液氧含量超过溶解度时,就以固态析出。固态乙炔和液氧接触后爆炸的敏感性高,是空分精馏塔爆炸的危险物质。 其它碳氢化合物 (CH4、C2H4、C2H6)在液氧中溶解度比乙炔高,但乙烯、丙稀等碳氢化合物与乙炔一样,也会发生爆炸反应。 氧化亚氮(N2O)是一种无色无味气体,氧化亚氮(N2O)在主冷凝器液氧中积聚,容易固化,阻塞换热通道,造成碳氢化合物在局部区域的富集,引起空分主冷的爆炸;而N2O在精馏塔中积累起来会使产品受到污染 。二氧化碳(CO2)在冷箱中析出晶体除吸附乙 炔及其它碳氢化合物外, 还会使液氧产生静电。如果二氧化碳长期积聚,还会阻塞精馏塔板。同时二氧化碳晶体下还会出现可燃物超临界积聚的情况, 在与液氧共存的条件下, 将引起空分冷箱爆炸 。因此,为保证空分装置安全稳定运行 ,必须加 强对空分设备中总烃、乙炔、二氧化碳、氧化亚氮的检测分析,及时将结果提供给生产工艺部门,采取措施控制指标。磐诺方案对液氧中的乙炔含量的测定,经典的化学比色法为手工操作,步骤繁琐,分析时间长,误差大,仅适合小型空分装置。而采用氢火焰型气相色谱仪只能对液氧中碳氢化合物进行分析,不能同时完成对空分有害的无机化合物如二氧化碳、氧化亚氮的测定, 且氢焰型气相色谱仪的下限检测浓度约为0.15×10-? C2H2, 不能达到大中型空分装置监测液氧中乙炔含量正常值≤10 ×10-? C2H2的要求。磐诺采用脉冲氦离子化检测器(PDHID)气相色谱仪,性能稳定,优势更显著。——检测灵敏度高,专为超低微量≤10x10-?设计制造,与氢焰型色谱仪相比对C2H2、CO2、N2O的检测下限可达5×10-?。 ——检测气体成分种类多,适用面广, 对有机及无机化合物均 有高灵敏度响应 , 在空分安全监测中可以做到一机多能。 阀图空分装置危险组分液氧分析典型谱图预防措施除了对气体成分进行科学检测,做好充分的防空措施也是避免空分装置爆炸的有效途径。1、减少可爆物进入空分塔空分装置应选择在环境清洁地区,并布置在有害气体及固体尘埃散发源的全年小频率风向的下风侧。空分装置与周围设施的防火间距应符合相关规定。采用无油润滑的压缩机和膨胀机或汽轮压缩机和膨胀机,可以基本上杜绝润滑油及其轻馏分的来源。2、清除可爆物a)对小型中压制氧,采用常温分子筛纯化器,吸附乙炔。b)在下塔底部导入上塔的液空管路上设置液空吸附器,清除溶解在液空中的乙炔和其它碳氢化合物。c)不断抽取含乙炔浓度较高的液氧到塔外蒸发,或当液空、液氧中的乙炔和其它碳氢化合物的浓度接近允许极限时,排放掉部分或全部液体。d)使液氧循环通过液氧吸附器,清除残留于液氧中的乙炔和其它碳氢化合物。e)及时对设备进行局部或全部加热清洗。按设备制造商提出的要求,空分设备每运行满1个周期后,应停车进行全面加温1次,彻底清除设备内的碳氢化合物和油脂。f)氧气管道(管件)内壁应平滑,无锐边、毛刺及焊瘤,管道内部无油脂、杂质。开工前,氧气设备、管线必须清扫、吹洗、脱脂合格。3、防止可爆物局部浓缩有的精馏塔爆炸是在液氧中乙炔含量不高的情况下发生,可能是由于乙炔、碳氢化合物在设备某些死角局部浓缩而析出造成的,因此要采取措施防止可爆物局部浓缩。a)停车时间较长时,应将设备内的液氧、液空排放掉,以免在自然蒸发时造成乙炔、碳氢化合物浓缩析出。b)保持液氧液面的稳定,且不要低于规定的高度。c)在结构方面避免死角,或由于通道局部堵塞而造成流动不畅。4、其它防控措施a)为了防止静电产生,空分塔必须在安全距离的两个部位接地,冷凝蒸发器、乙炔吸附器及液空、液氧的分析取样的排放管路等,若在法兰连接处没有跨接线时,应单独接地,接地电阻不应大于10Ω。室外空分装置防雷接地和冷箱内主要设备防静电接地应分别设置。b)强化液体的过滤措施,以防固体二氧化碳、硅胶、珠光砂粉末带入液氧中。c)防止超压爆炸。d)低温液体(液氧、液氮、液氩)储槽应设有液位计、温度计、压力表及高液位报警设施,还应设有超压及真空泄放设施。低温液体储存容积不得超过容积的90%.液氧、液氮储存系统设置的中、高压液氧(液氮)泵与气化器间应设安全保护联锁装置。e)气瓶(氧气、氮气、氩气)应定期检验,充装气瓶应防止超压、超温、混装,气瓶的充装、储存、运输都应符合《气瓶安全监察规程》等规范的要求。安全生产事关国家和人民利益,事关社会安定和谐,是社会主义市场经济持续、稳定、快速、健康发展的根本保证,是发展大局的重要前提。对于空分装置,只有减少、清除原料空气中存在的可爆物等杂质;避免可爆物在设备、管道、工艺物料(特别是液氧)中的积聚;严格空分装置的设计、制造、施工及生产安全管理,才能确保空分装置实现安全、长周期运行。
  • 地沟油中多环芳烃和胆固醇检测耗材选择指南
    地沟油&rdquo 检验向来具有很高的技术难度,国内某机构在筛查了&ldquo 地沟油&rdquo 可能涉及的80多个技术检验项目后,已经找到了包括多环芳烃、胆固醇、电导率和特定基因组成等4类能够排查&ldquo 地沟油&rdquo 的有效指标,初步建立了&ldquo 地沟油&rdquo 检验的指标体系。 上海安谱公司参考《GB 23213-2008 植物油中多环芳烃的测定》和《GB 25223-2010 动植物油脂甾醇组成和甾醇总量的测定》推荐以下色谱耗材! 下载:地沟油中多环芳烃和胆固醇检测耗材选择指南.pdf 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 工信部发布《限期淘汰产生严重污染环境的工业固体废物的落后生产工艺设备名录》
    中华人民共和国工业和信息化部公告2021年第25号为贯彻落实《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,加快淘汰产生严重污染环境的工业固体废物的落后生产工艺、设备,持续提高工业绿色发展水平,现将《限期淘汰产生严重污染环境的工业固体废物的落后生产工艺设备名录》予以公告,自2022年1月1日起施行。附件:限期淘汰产生严重污染环境的工业固体废物的落后生产工艺设备名录.pdf工业和信息化部2021年9月23日附件:限期淘汰产生严重污染环境的工业固体废物 的落后生产工艺设备名录条目后括号内年份为淘汰期限,淘汰期限为2023年12月31日是指应于2023年12月31日前淘汰,其余类推;未标淘汰期限的条目为国家产业政策已明令淘汰或立即淘汰。一、石化化工1. 废旧橡胶和塑料土法炼油工艺;2. 间歇焦炭法二硫化碳工艺;3. 高汞催化剂生产设备(氯化汞含量6.5%以上);4. 使用高汞催化剂的乙炔法聚氯乙烯生产装置;5. 有钙焙烧铬化合物生产装置;6. 使用汞或汞化合物的甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、聚氨酯、乙醛、烧碱、农药生产装置。二、钢铁1. 土法炼焦(含改良焦炉);2. 预应力钢材生产消除应力处理的铅淬火工艺;3. 采用重铬酸盐钝化技术的电解锰工艺设备(2023年12月31日);4. 钢铁行业用一段式固定煤气发生炉(不含粉煤气化炉)。三、有色金属1. 采用马弗炉、马槽炉、横罐等进行焙烧、简易冷凝设施进行收尘等落后方式炼锌或生产氧化锌工艺装备;2. 竖罐炼锌工艺和设备(2025年12月31日);3. 采用铁锅和土灶、蒸馏罐、坩埚炉及简易冷凝收尘设施等落后方式炼汞;4. 采用土坑炉或坩埚炉焙烧、简易冷凝设施收尘等落后方式炼制氧化砷或金属砷工艺装备;5. 铝自焙电解槽及160kA以下预焙槽;6. 鼓风炉、电炉、反射炉炼铜工艺及设备;7. 再生有色金属生产中采用直接燃煤的反射炉;8. 采用地坑炉、坩埚炉、赫氏炉等落后方式炼锑;9. 采用烧结锅、烧结盘、简易高炉等落后方式炼铅工艺及设备;10. 利用坩埚炉熔炼再生铝合金、再生铅的工艺及设备;11. 烧结-鼓风炉炼铅工艺;12. 离子型稀土矿堆浸和池浸工艺;13. 有色金属行业用一段式固定煤气发生炉。四、黄金1. 混汞提金工艺;2. 小氰化池浸工艺、土法冶炼工艺;3. 无环保措施提取线路板中金、银、钯等贵重金属工艺。五、医药1. 铁粉还原工艺生产咖啡因;2. 铁粉还原工艺生产对乙酰氨基酚。六、机械1. 加热温度≤1000℃的热处理氯化钡盐浴炉;2. 钻采工具接头螺纹磷化处理工艺(2023年12月31日);3. 使用汞生产开关和继电器的工艺;4. 使用汞生产气压计、湿度计、压力表、温度计(体温计除外)等非电子测量仪器的工艺(无法获得适当无汞替代品、安装在大型设备中或用于高精度测量的非电子测量设备除外)。七、船舶废旧船舶滩涂拆解工艺。八、轻工1. 脂肪酸法制叔胺工艺 2. 发烟硫酸磺化工艺 3. 铅蓄电池生产用开放式熔铅锅、开口式铅粉机 4. 管式铅蓄电池干式灌粉工艺 5. 铅蓄电池生产中铸板、制粉、输粉、灌粉、和膏、涂板、刷板、配酸灌酸、外化成、称板、包板等人工作业工艺(新建、改扩建项目禁止使用)。
  • 工信部公示一批石化、冶金等行业仪器分析方法标准
    仪器信息网讯 2015年4月30日,工业和信息化部科技司对246项纺织、化工、冶金、建材、石化等行业的行业标准进行公示。公示截止日期为2015年5月30日。其中有关仪器分析检测的方法标准如下表所示。 标准编号 标准名称 标准主要内容 代替标准 石化行业 SH/T 1157.2-2015 生橡胶 丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)中结合丙烯腈含量的测定 第2部分:凯氏定氮法 本标准规定了采用凯氏定氮法测定丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)中结合丙烯腈含量的两种方法:方法A和方法B。 本标准适用于测定NBR生橡胶,其他NBR也可参照使用。 SH/T 1157-1997 SH/T 1141-2015 工业用裂解碳四的烃类组成测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用裂解碳四的烃类组成。 本标准适用于工业用裂解碳四馏分中浓度不低于0.01%(质量分数)的烃类组成测定。本标准还适用于其它来源碳四烃类的定量分析。 SH/T 1141-1992 SH/T 1493-2015 碳四烯烃中微量羰基化合物含量的测定 分光光度法 本标准规定了用分光光度法测定碳四烯烃中微量羰基化合物的含量。 本标准适用于1-丁烯和1,3-丁二烯中微量羰基化合物含量的测定,最小检测浓度为0.5 mg/kg(以丁酮计)。不适用于异丁烯的测定。 SH/T 1493-1992 SH/T 1782-2015 工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量。 本标准适用于工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的测定,其杂质最低检测浓度为0.005%(质量分数)。   SH/T 1784-2015 工业用异戊二烯中微量抽提剂的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊二烯(聚合级)中的微量抽提剂二甲基甲酰胺和乙腈。 本标准适用于测定工业用异戊二烯(聚合级)中含量不低于0.5 mg/kg的二甲基甲酰胺或不低于1.0 mg/kg的乙腈。   SH/T 1786-2015 工业用异戊烯纯度和烃类杂质含量的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊烯试样纯度和烃类杂质含量。 本标准适用于异戊烯试样中的烃类组分含量的测定,其最低检测浓度为0.005%(质量分数)。  SH/T 1787-2015 工业用异戊烯中含氧化合物的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊烯中含氧化合物的含量。 本标准适用于甲醇、二甲醚、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物杂质浓度不低于0.001%(质量分数)的异戊烯样品的测定。   SH/T 1790-2015 工业用裂解碳五中烃类组分的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用裂解碳五中各烃类组分的含量。 本标准适用于裂解碳五组分含量的测定,其最小检测浓度为 0.01 %(质量分数)。   SH/T 1793-2015 工业用裂解碳九组成的测定 气相色谱法 本标准规定了气相色谱法测定工业用裂解碳九中碳八芳烃、苯乙烯、甲基苯乙烯、双环戊二烯、茚、萘等组分含量。 本标准适用于工业用裂解碳九中含量不低于 0.01 %(质量分数)组分的测定。   SH/T 1796-2015 工业用三乙二醇纯度及杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用三乙二醇的纯度和杂质含量。 本标准适用于三乙二醇含量不低于80.0%(质量分数),乙二醇、二乙二醇杂质含量不低于0.01%(质量分数)、四乙二醇杂质含量不低于0.02%(质量分数)样品的测定。   SH/T 1798-2015 工业用1-己烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用1-己烯纯度和烃类杂质的方法。 本标准适用于纯度不低于97.0%(质量分数)以及正己烷、3-己烯、2-己烯、2-甲基-1-戊烯等烃类杂质含量不低于0.005%(质量分数)的工业用1-己烯的测定。   冶金行业 YB/T 4493-2015 焦化油类产品馏程的测定 自动馏滴法 本标准规定了自动馏滴法测定焦化轻油类馏程的原理、试样的采取、仪器、试验步骤、结果计算、精密度、试验报告等。 本标准适用于焦化轻油类(焦化苯类、酚类、吡啶类、喹啉类等)、粘油类(焦化洗油、蒽油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油等)产品馏程的测定。   YB/T 4495-2015 焦炉煤气 氰化氢含量的测定 硝酸银滴定法 本标准规定了测定焦炉煤气中氰化氢含量的试剂、仪器设备、取样、分析步骤和结果计算。 本标准适用于高温炼焦所得的焦炉煤气中氰化氢含量的测定,测定范围:0.1 g/m3~2.0 g/m3。   YB/T 4496-2015 焦炉煤气 硫化氢含量的测定 气相色谱法 本标准规定了焦炉煤气中硫化氢含量的气相色谱测定的原理、仪器和材料、采样、分析步骤、结果计算、精密度和安全注意事项。 本标准适用于焦炉煤气中硫化氢含量的测定。   YB/T 4503-2015 钢筋机械连接件 残余变形量试验方法 本标准规定了钢筋机械连接件残余变形量试验的术语及定义、符号及说明、试验原理、试件、试验设备、试验程序及试验报告。 本标准适用于室温下钢筋机械连接件承受规定静载荷后残余变形量的测量。   YB/T 5325-2015 黄血盐钠含量的测定方法 本标准规定了黄血盐钠含量的测定方法的原理、试剂、仪器、试样的采取和制备、试验步骤、结果计算和精密度。 本标准适用于从炼焦煤气回收中所制得的黄血盐钠含量的测定。 YB/T 5325-2006 建材行业 JC/T 2336-2015 碳纤维中硅、钾、钠、钙、镁和铁含量的测定 本标准规定了碳纤维中硅、钾、钠、钙、镁和铁含量测定方法。硅的测定用氟硅酸钾容量法和硅钼蓝分光光度法。钾、钠、钙、镁和铁的测定用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法。   JC/T 2342-2015 氮化硅材料相含量分析方法 本标准规定了X射线多晶衍射法测定氮化硅材料相含量的术语和定义、仪器、测试步骤及定量分析方法 本标准适用于氮化硅中&alpha 相和&beta 相的定量分析。   纺织行业 FZ/T 50032-2015 聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂试验方法 本标准规定了聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂测试方法-气相色谱法(方法A)、比色法(方法B)和汞盐滴定法(方法C)。 方法A和方法B适用于以二甲基亚砜(DMSO)、二甲基乙酰胺(DMAC)为溶剂的聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂的测定,仲裁时使用方法A。 方法C适用于以硫氰酸钠(NaSCN)为溶剂的聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂的测定。   附件:246项行业标准名称及主要内容
  • 大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展
    p   近日,中国科学院大连化学物理研究所研究员胡向平领导的研究团队在铜催化不对称炔丙基转化研究中取得新进展,通过运用一种脱硅活化的新策略,成功实现了Cu-催化的炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应,相关研究结果以通讯形式发表在最新一期的《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 5014-5018)上。 /p p   在炔丙基转化反应中,有效形成亚丙二烯基铜活性中间体是实现反应的关键。针对传统的由端基炔丙基化合物形成亚丙二烯基铜活性中间体能力不足的缺点,该研究利用铜能高效促进Csp-Si键开裂的特点,提出以三甲基硅基保护的炔丙醇酯为底物,通过脱硅活化的策略,实现亚丙二烯基铜活性中间体的不可逆形成。基于这一反应策略,研究组利用自主发展的高位阻手性P,N,N-配体,成功实现了炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应。这是该研究组继2014年提出脱羧活化的炔丙基转化策略(Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 1410-1414)后,在炔丙基转化反应中实现的又一催化活化策略。这些反应策略的提出与实现有效拓展了催化不对称炔丙基转化反应研究的思路。 /p p   上述研究工作得到国家自然科学基金委的资助。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 500px height: 216px " title=" W020160419304595129181.jpg" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/dc0e2990-2b81-4183-b6ca-5d3434096321.jpg" width=" 500" height=" 216" / /p p style=" text-align: center "    span style=" font-size: 14px " 大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展 /span /p p style=" text-align: center " & nbsp /p
  • 2014年化学领域重要成果回顾
    2014已经翻过,来自世界各地的化学工作者们在过去的一年中做出了哪些精彩的发现?美国化学会主办的化学化工领域著名新闻媒体《化学化工新闻》从年内诸多报道中精选出十项重要的科研成果,与我们一同分享化学学科各个领域的重要进展。   No.1 元素周期表:氧化态的新纪录在铱的化合物中实现   氧化态表示化合物中某种原子被氧化的程度。在2014年之前,已知的化合物中氧化态最高为+8,仅存在与钌、铱、氙等少数元素的化合物中,而其中的铱尤为特别,因为理论上它还可以被继续氧化,达到+9的氧化态。今年,来自德国、加拿大和我国复旦大学、清华大学的研究人员通过紧密合作,成功地将理论预测变成了现实。他们从铱的单质出发,通过气相反应,成功制备出了四氧化铱正离子(IrO4+)。在这种离子中,铱元素的氧化态达到了+9,这是迄今氧化态的最高纪录。   No.2 显微镜技术:第一张氢键的显微镜照片受到质疑   左:低温下铜表面的8-羟基喹啉的原子力显微镜照片,黑色区域显示存在氢键 右:二(4-吡啶基)乙炔的四聚体的原子力显微镜照片。尽管这种分子相互之间不存在氢键作用,图片上仍然显示出类似的&ldquo 氢键&rdquo 结构。   氢键是分子间的一种特殊的相互作用,它的强度介于共价键和范德华力之间。氢键广泛参与到许多重要的现象&mdash &mdash 特别是生命现象中,因此对于氢键的研究具有重要的意义。在2013年,来自我国的一个研究组曾利用原子力显微镜观察到8-羟基喹啉这种分子之间的氢键,这是首次直接观察到氢键,因此引起了广泛关注。然而在今年,来自芬兰和荷兰的研究人员在《物理评论快报》上发表论文,对于这项研究提出质疑。他们利用原子力显微镜观察了二(4-吡啶基)乙炔这种分子的四聚体。在四聚体中,相邻两个分子的氮原子之间没有任何氢键作用,但是他们也观察到了类似的&ldquo 氢键&rdquo 结构。因此,他们认为此前报道的氢键图像可能仅仅是原子力显微镜扫描样品过程中产生的假象。这项研究提醒相关人员,在利用显微技术观察纳米尺度的物体时必须加倍小心。   No.3 材料科学:石墨烯出乎意料的新性质   石墨烯是由碳原子组成的只有一个原子厚度的薄膜,通常被称为二维材料。自从2010年诺贝尔物理奖得主、英国曼彻斯特大学的安德烈· 海姆和康斯坦丁· 诺沃肖洛夫在2004年首次成功分离石墨烯以来,石墨烯的研究成为了一个相当热门的领域,人们希望这种新型材料能够在许多应用中取代传统材料。   在2014年,关于石墨烯的一些新的研究让人们对这种新型材料有了更加深入的认识。其中一项研究表明,石墨烯的化学性质可能并不像人们此前认为的那样稳定。目前制备石墨烯常用的一种方法是先将石墨氧化得到氧化石墨,再将其还原。来自美国的研究人员发现,用这种方法制备的石墨烯在紫外线照射和二氧化钛纳米颗粒催化的条件下能够迅速分解成二氧化碳和水。另一项研究则表明,尽管此前研究人员认为各种原子或者分子很难通过石墨烯,质子却可以很好地穿过它。因此石墨烯有可能被用于燃料电池中传导质子的薄膜。   No.4 计算化学:通过模型促进实验   &ldquo 从头计算的纳米反应器&rdquo 预测的乙炔聚合的过程   在2014年,研究人员朝着计算化学的终极目标&mdash &mdash 利用理论来发现新的化学反应&mdash &mdash 又迈出了坚实的一步。来自美国斯坦福大学的研究人员开发出一种被称为&ldquo 从头计算的纳米反应器&rdquo (ab initio nanoreactor)的计算化学新体系。在虚拟的环境中,这种&ldquo 纳米反应器&rdquo 将反应物的分子混合并压缩到一起,之后运用量子力学方法计算反应过程和反应产物。利用这种方法,研究人员预测出了一些化学反应的产物,这些化学反应由于需要高温高压,目前尚不能在实验室中验证。虽然这种新的计算化学体系还需要进一步的改进,它仍然是计算化学领域的一项重要进展。   No.5 有机合成:盐能够影响根岸偶联反应的进行   无机盐对于根岸偶联反应的影响:左上:当有机锌试剂与两个脂肪烷基相连时,无论有无无机盐存在,反应均无法进行 右上:当有机锌试剂与两个芳香基相连时,反应不需要添加无机盐即可进行:下:当有机锌试剂与一个脂肪烷基或芳香基和一个卤素原子相连时,反应必须在有无机盐存在的情况下才能发生。   根岸偶联反应( Negishicross-coupling)由日本化学家、2010年诺贝尔化学奖获奖者之一根岸英一发现,指卤代烷与有机锌试剂在过渡金属催化下形成新的有机化合物的反应。根岸偶联反应自从1977年被发现以来,已被用于合成许多重要的有机物。来自加拿大的研究人员经过十余年的研究发现,诸如氯化锂这样的无机盐能够显著影响根岸偶联反应的进行。根据有机锌试剂结构的不同,反应在一些情况下必须在有无机盐存在的情况下才能进行,另外一些情况下不需要无机盐参与就可以顺利完成,还有一些情况下,无论是否存在无机盐,反应都不能发生。研究人员解释说,根岸偶联反应要想正常进行,有机锌试剂与溶剂的极性必须匹配,而添加无机盐可以帮助实现这一目标。这项研究可以帮助研究人员更好地控制反应的进行,减少不必要的副产物的产生。   No.6 纳米技术:制备高纯度的碳纳米管   处在铂表面的多环芳香烃被加热时会发生折叠形成碳纳米管。通过这种方法,研究人员可以很好地控制碳纳米管的尺寸。   单壁碳纳米管被认为在许多领域都有着潜在应用,但长久以来,制备高纯度的碳纳米管是一项亟需解决的难题。目前常用的方法通常只能得到许多尺寸与手性各不相同的碳纳米管的混合物,从而影响到碳纳米管的导电性能。今年,两个研究小组分别在高纯度碳纳米管的制备方法上取得重大突破。北京大学李彦教授及合作者用钨-钴合金的纳米晶体作为&ldquo 种子&rdquo ,在高温下引导碳纳米管的生长。利用这种方法,他们将碳纳米管的纯度从55%提高到了92%。来自德国和瑞士的研究人员则利用多环芳香烃作为合成碳纳米管的原料。在高温下,这些芳香烃分子发生折叠和延伸,形成碳纳米管。通过这种手段,他们能够每次得到单一的一种碳纳米管。   No.7 合成生物学:细菌接受了扩展的遗传密码   上:人工合成的d5SICS-dNaM碱基对的化学结构 下:如果DNA的碱基从2对4种扩充到3对6种,密码子可能的组合将从64增加到216,因此有可能将一些新的氨基酸分子引入到蛋白质中。   腺嘌呤(A)和胸腺嘧啶(T)以及鸟嘌呤(G)和胞嘧啶(C)是我们熟知的DNA中的两对四种碱基。地球上的所有生物都利用这四种碱基来编组遗传密码从而控制蛋白质的合成。在2014年,来自美国斯克里普斯研究所的科学家们将含有d5SICS和dNaM这一对并非天然存在的碱基的DNA引入了活的细菌体内,并发现含有新碱基的DNA能够在细菌体内正常复制。这一对新的碱基不像A-T和G-C碱基对通过氢键相互作用,而是通过疏水作用相结合。虽然含有新的碱基对的DNA已被证实能够在体外指导蛋白质合成,在生物体内的复制还是首次报道。如果含有新碱基对的DNA能够在生物体内被转录为信使RNA,未来我们将有可能利用它来合成新的蛋白质结构。   No.8 结构生物学:首次仅凭电子显微镜确定蛋白质结构   酵母菌的线粒体核糖体大亚基的超高分辨率电子显微镜照片。蓝色、红色和黄色标出的结构分别表示与细菌的核糖体相同的结构、与哺乳动物线粒体核糖体相同的结构和酵母菌独有的结构。   精确测定蛋白质等生物大分子的结构向来是X射线衍射的专利,但是在今年,来自英国剑桥分子生物学实验室的几位研究人员首次仅仅凭借电子显微镜就确定了蛋白质的结构。通过改进电子显微镜技术,他们成功获得了酵母菌的线粒体核糖体大亚基的图像,分辨率为3.2埃(1埃是1纳米的十分之一,1米的百亿分之一,原子半径一般在1埃左右)。由于不需要像X射线衍射那样需要复杂繁琐的纯化和结晶过程,新的电子显微镜技术有望帮助研究人员更好地了解生物大分子的结构。   No.9 高分子科学:具有手性的新型塑料   来自美国康奈尔大学的研究人员开发出一种新型的含有金属钴的化合物,它能够催化丁二酸酐和环氧丙烷这两种分子相互反应得到聚合物。环氧丙烷分子具有手性,也就是说它实际上具有两种不同的结构,它们像人的左右手一样互为镜像却不能重叠。当环氧丙烷与丁二酸酐在这种新型催化剂作用下生成高分子时,手性得到了保持,也就是说我们可以得到两种互为镜像的高分子。有趣的是,这两种高分子材料各自的熔点都是79 oC,但按照1:1的比例互相混合后,由于特殊的相互作用,熔点却升高至120 oC,而且结晶速度也大大加快,这些都非常有利于塑料制品的生产加工。另外这种新型的塑料能够被生物降解,而且丁二酸酐和环氧丙烷都是常见的化工原料,因此很有希望在不久的将来获得大规模的应用。   No.10 太阳能电池:钙钛矿型太阳能电池继续取得进展   左:钙钛矿型太阳能电池的结构示意图,从下至上分别为透明电极、二氧化钛层、具有钙钛矿型结构的导体层和另一电极 右:钙钛矿型太阳能电池纵截面的电子显微镜照片。   太阳能电池一直被视为重要的可再生能源形式。目前已经商业化的硅太阳能电池能够将25%左右的太阳能转化为电能,但是造价昂贵。基于高分子等材料的太阳能电池较为廉价,但是转化效率只有10%左右。近年来,一种新型太阳能电池&mdash &mdash 钙钛矿型太阳能电池(perovskitesolar cells)受到了研究人员的广泛关注。钙钛矿型太阳能电池并非使用钙钛矿(CaTiO3),而是指用来转化太阳能的物质具有通式为ABX3的化学组成,并且晶体结构与钙钛矿类似,它兼具了成本低廉和能量转化效率高的优点。目前钙钛矿型太阳能电池最常用的材料为(CH3NH3)PbI3。今年早些时候,有报道表明钙钛矿型太阳能电池的转化效率已经达到16%,而在今年年底,已经有研究人员实现20%的转化率。由于含铅化合物具有一定的毒性,美国西北大学的研究人员提出用锡代替铅得到的类似化合物同样可以用于生产钙钛矿型太阳能电池。同样在今年,来自英国牛津大学的研究人员发表论文称,碳纳米管和高分子形成的复合材料能够有效提高钙钛矿型太阳能电池的稳定性。   (部分配图引自原报道:http://2014.cenmag.org/top-chemistry-research-of-2014/)
  • 磐合科仪参加浙江省《环境空气挥发性有机物监测技术交流会》
    2018年3月15日,浙江省环境监测中心在杭州举办了“环境空气挥发性有机物监测技术交流会”。会议围绕环保部印发的《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》进行深入探讨,重点解读了环境空气挥发性有机物的监测分析方法及质量保证和质量控制。各市、区环境监测中心/站的专家及技术人员共计80余人参加了会议。《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》附1备注中支持新的电子制冷冷阱技术,并指出效果好,费用低等优点,把VOCs的监测推到一个全面开展的高度,并提出了更高的检测要求:吸附管方法和苏玛罐方法同时展开,规定了重点区域连续苏玛罐采样的要求。针对此要求,磐合科仪技术专家重点介绍了全新解决方案,方案完全满足包括57种PAMS、T015、OVOCs在内共计117种VOCs一次进样直接分析的监测要求。方案一:全自动苏玛罐热脱附预浓缩一体机解决方案全自动苏玛罐热脱附预浓缩一体机:集苏玛罐和吸附管进样分析技术于一身,电子制冷冷阱技术,符合TO-17和TO-15等国内外多个检测标准,广范适用于环境空气VOCs调查和日常监测,同时特别适用于臭氧前体物PAMS和含氧化合物OVOCs分析;定量分析易挥发性有机物如乙炔,检测限可到ppt级;监测环境空气中H2S、硫醇和硫醚等恶臭硫化物,检测限达到亚ppb级。用双柱系统双检测器分析ppb级56种PAMS标气的色谱图环境空气中108种VOCs化合物同时分析PAMS臭氧前驱物和TO-15有毒有害化合物108种混合标气色谱图,上图为C4到萘的质谱图(包含丙烯醛,丙酮和2-丁酮),下图为C2~C3烃的FID色谱图,化合物检测限范围:0.003~0.045ug/m3。实际样品分析色谱图浙江省环境监测中心已经安装了该套系统,作为环境空气、应急监测、室内环境气体样品监测的主力检测仪器,并为117种VOCs一次进样直接分析的监测要求做好充分准备。应参会者要求磐合科仪技术人员带领大家在实验室参观该系统,获得专家们的高度认可。浙江省环境监测中心全自动苏玛罐热脱附预浓缩一体机Superlab 2020 Plus苏玛罐全自动采样器适用于大气环境中VOCs苏玛罐采样,使用双机柜支持每通道12个采样罐。每通道可为每个罐独立设置恒流或阈值触发采样,两通道可同步平行采样,完全满足市场需求。配合一体机系统实现样品采样、前处理、预浓缩、分析检测的全自动化。Superlab 2020 Plus苏玛罐全自动采样器方案二:VOCs全在线监测解决方案全在线双冷阱大气预浓缩飞行时间质谱VOCs监测系统本方案采用高级别的全在线双冷阱大气预浓缩系统结合先进的GCTOF系统,可无盲点数据采集,数据分辨时间最快可以达3分钟,是高端的在线VOCs方案。系统可实现快速定性定量分析,一次性给出包括57种PAMS、T015、OVOCs在内共计117种VOCs目标化合物的浓度并可以近同步的给出定性分析结果,其分析结果可以和实验室仪器比对,结合气象参数,可以用于挥发性有机化合物的源解析分析;具有离线分析功能,即可以分析土壤和水中的挥发性有机化合物和其他地方的吸附管采样的VOCs分析。磐合科仪近年结合环境监测新规及政策推出多套成熟解决方案,并服务于各级环保监测机构、政府检测实验室、工业园区、污染监测企业等。本次参会方案及产品得到了专家和老师们的高度赞赏。我们将会更加努力,提高环境监测效率,为环境保护提供可靠的决策依据。
  • 药物分析进展和应用专栏|植物甾醇分析技术介绍
    植物甾醇是常见的植物活性成分,同时也是人类饮食中的主要脂类成分组成部分。其结构与胆固醇类似,均具有环戊烷多氢菲母核,图1中的β-谷甾醇、菜油甾醇、和豆甾醇为较为常见的植物甾醇。由于植物甾醇与胆固醇具有相似的结构,二者均需溶于胶束后才能被人体吸收,植物甾醇能与膳食来源的胆固醇竞争进入混合胶束从而减少肠道对于胆固醇的吸收,因此有助于控制血液中的总胆固醇、低密度脂蛋白和甘油三酯水平,从而减少心血管疾病的风险(图2)[1]。近年来,随着人们对健康饮食的日益重视,越来越多的科研人员开始关注到含植物甾醇的食品及植物的分析技术的开发与运用,本文将重点介绍基于气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术及液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术的植物甾醇分析方法。图1. 常见的三种植物甾醇结构图2. 植物甾醇降低血清胆固醇的示意图[1]1. 植物甾醇的分析技术食物与植物中的甾醇类成分经过前处理并富集后,可采用不同的分析技术与手段开展分析与鉴定。目前最常用于植物甾醇定量分析的技术为气相色谱法(Gas Chromatography,GC)。液相色谱法(Liquid chromatography,LC)、薄层扫描法(Thin Layer Chromatography Scanning,TLCS)等也可以进行植物甾醇组分的分离与定量分析。1.1 气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术(GC-FID)技术原理:氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)的工作原理是基于有机化合物能够在火焰中发生自由基反应而被电离从而对待测物进行分析[2]。如图3所示,FID离子室中火焰分为A层预热层;B层点燃火焰;C层温度最高,为热裂解区,有机化合物CnHm在此发生裂解而产生含碳自由基CH:CnHm→CH含碳自由基进入反应层D层,与外面扩散进来的激发态原子或分子氧发生反应,生成CHO+及e-:CH+O→CHO++e-形成的CHO+与火焰中大量水蒸气碰撞发生分子-离子反应,产生H3O+离子:CHO++H2O→H3O++CO化学电离产生的正离子(CHO+,H3O+)和电子(e-)在外加直流电场作用下向两极移动而产生微电流,收集极与基流补偿电路间的电流作为微电流放大器的输入,微电流放大器输出的电流信号(或电压信号)经A/D转换器,将模拟信号转换成数字信号,由计算机记录下来并进行数据处理从而获得色谱峰。图3. 氢火焰离子化检测器(FID)的示意图技术特点:火焰离子化检测器(FID)是气相色谱常用的检测器,它对几乎所有有机物均有响应,特别是对于烃类化合物灵敏度高且其响应与碳原子数成正比。与此同时,它对于气体流速、压力、温度变化的细微差异相对不敏感,不易受到外界环境改变影响。通过该法对植物甾醇进行分析时,需要对样品进行衍生化处理,将游离的植物甾醇转化为适合GC分析的疏水性衍生物,如生成三甲基硅醚(TMS)衍生物。目前广泛使用于植物甾醇分析的衍生化试剂包括有:含N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺(N-methyl-N-trimethylsilylfluoroacetamide,MSTFA)无水吡啶溶液、含1%的三甲基氯硅烷(Trimethylchlorosilane,TMCS)的双三甲基硅基三氟乙酰胺(Bis-trimethylsilyltrifluoroacetamide,BSTFA)等。通过GC-FID对植物甾醇进行定量时,常使用的内标包括有白桦脂醇(Betuline)、5α-胆甾烷醇和5α-胆甾烷-3β-醇等。分析仪器:1957年,澳(大利亚)新(西兰)帝国化学工业公司(Imperial Chemical Industries of Australia and New Zealand,ICIANZ)中央研究实验室的McWilliam和Dewar开发了第一台FID。目前FID检测器已经成为应用最广泛的气相色谱检测器之一,其获取、操作成本、维护要求均相对较低。市面上的气相色谱仪基本上均可配置FID检测器,包括安捷伦9000、8890、8860和7890气相色谱系列,赛默飞 TRACE 1300、1100系列,岛津Nexis GC-2030,珀金埃尔默 2400等进口气相色谱系统以及福立 GC9790、GC 9720,常州磐诺GC1949,上海仪电分析GC 128、北分瑞利 GC3500系列等国产气相色谱仪。1.2 液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术(LC-APCI-MS)技术原理:大气压化学电离化(Atmospheric Pressure Chemical Ionization,APCI)原理与化学离子化相同,但离子化在大气压下进行。流动相在热及氮气流的作用下雾化成气态,经由带有几千伏高压的放电电极时离子化,产生的试剂气离子与待测化合物分子发生离子-分子反应,形成单电荷离子,正离子通常是(M+H)+,负离子则是(M-H)-。大气压化学离子化能在流速高达2 ml/min下进行,常用于分析分子质量小于1500道尔顿的小分子或弱极性化合物,主要产生的是(M+H)+或(M-H)-离子,很少有碎片离子,是液相色谱-质谱联用的重要接口之一。图4. 大气压化学电离源(APCI)的示意图技术特点:植物甾醇的发色团数量少,因此不适合通过紫外检测器检测;同时植物甾醇质子亲和力较小、酸性较弱、不宜在溶液中形成质子化的离子或去质子化生成阴离子,因此通过电喷雾电离(Electron Spray Ionization,ESI)的电离效率相对较差。由于植物甾醇亲脂性较强,分子量一般小于1000 Da,采用APCI离子源可以提供更高的植物甾醇检测灵敏度,且无需对样品进行衍生化,极大地缩短了分析所需的时间。研究人员还发现植物甾醇分析过程中,采用正离子模式能够提供了比负离子模式更高的灵敏度,且易于生成准分子离子峰[M+H]+、[M+H-H2O]+ [4]。分析仪器:目前国内外均有大量厂商生产搭配有APCI离子源的液相色谱质谱联用系统,已运用于药物研究、食品安全检测、生命科学和分子生物学等多个领域。Agilent 6470、6490系列三重四极杆液质联用系统,Bruker EVOQ LC-TQ液相色谱质谱联用系统,PerkinElmer QSight 400系列三重四极杆质谱仪,SHIMADZU LCMS-2020、LCMS-2050液相色谱质谱联用系统以及国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统,杭州谱育科技EXPEC 5310LC-MS/MS、EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪、EXPEC5510LC-MS/MS、禾信仪器LC-TQ5100等均配置有APCI离子源。国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统,杭州谱育科技EXPEC 5310系列质谱仪等均配置有APCI离子源。2. 应用实例2.1 基于GC-FID快速分析橄榄油中的植物甾醇在对特级初榨橄榄油样本进行皂化处理后,国际橄榄理事会(International Olive Council,IOC)方法采用乙醚对皂化样本多次液液萃取以提取植物甾醇;研究人员优化后前处理方法采用反相聚合物基质固相萃取柱对皂化样品中的植物甾醇进行提取。同时研究人员基于GC-FID建立了同时快速定量17种脂质(含内标胆甾烷醇)的分析方法,其中包括16种植物甾醇,这17种脂质的GC-FID色谱图如图4所示[5]。通过分析比对不同前处理方法结果,研究人员发现优化后前处理方法简单、省时,并减少了溶剂的使用量,但是与IOC官方方法获得的结果较为一致。通过GC-FID快速定量17种脂质的分析方法也有助于评估高价值且容易掺假的特级初榨橄榄油的真实性。图5. 特级初榨橄榄油样品采用IOC方法(A)及优化前处理方法(B)处理后,分别经由GC-FID分析得到色谱图。(1)胆固醇;(2)菜籽甾醇;(3)24-亚甲基胆固醇;(4)菜油甾醇;(5)菜油烷甾醇;(6)豆甾醇;(7)Δ7-菜油甾醇;(8)赪桐甾醇; (9)β-谷甾醇;(10)谷甾烷醇;(11)Δ5-燕麦甾醇;(12)Δ5,24-豆甾二烯醇;(13)Δ7-豆甾醇;(14)Δ7-燕麦甾醇;(15)高根二醇;(16)熊果醇;(IS)胆甾烷醇。2.2 基于LC-APCI-MS/MS快速分析饲料中的植物甾醇相较于GC-FID或GC-MS,LC-APCI-MS/MS无需进行样品衍生化即可完成植物甾醇的定量分析,极大地缩短了样品前处理时间。研究人员建立了基于LC-APCI-MS/MS的植物甾醇分析方法,并可在8分钟内快速定量6种目标植物甾醇[6],图6为胆固醇与6种植物甾醇混合标准溶液(500 ng/mL)的MRM提取离子流色谱图。该方法提供了一种适用于大豆、向日葵、草料、犊牛成品饲料和上述饲料混合物在内的不同类型饲料中的植物甾醇定量的方法。同时将实验结果与其他相关研究结果进行比较,显示出良好的一致性。该方法简单、快速,可以将其应用于其他饲料和食品中的植物甾醇分析。图6. 不同研究化合物混合标准溶液的MRM提取离子流色谱图。①麦角甾醇;②胆固醇;③岩藻甾醇;④Δ5-燕麦甾醇;⑤菜油甾醇;⑥豆甾醇;⑦β-谷甾醇3.小结与展望植物甾醇是植物中的生物活性化合物,同时因其在降低血液胆固醇水平方面有着重要意义,植物甾醇可作为保健食品中的功效成分用于调节人体机能。在这种情况下,有必要建立适合于保健食品中植物甾醇类化合物的分析方法,以评估保健食品质量。同时随着分析技术的发展和相关研究的不断深入,更多快捷、灵敏的分析技术也将成为植物甾醇分析的有力工具,并为更多不同的植物甾醇类化合物在降低血脂、预防心血管疾病等健康领域的运用提供支持与保障。参考文献:[1] Zhang R, Han Y, McClements D J, et al. Production, characterization, delivery, and cholesterol-lowering mechanism of phytosterols: A review[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2022, 70(8): 2483-2494.[2] 胡坪, 王氢. 仪器分析(第五版)[M]. 北京:高等教育出版社,2019.[3] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典(2020版):四部[M]. 北京:中国医药科技出版社,2020.[4] Mo S, Dong L, Hurst W J, et al. Quantitative analysis of phytosterols in edible oils using APCI liquid chromatography–tandem mass spectrometry[J]. Lipids, 2013, 48: 949-956.[5] Gorassini A, Verardo G, Bortolomeazzi R. Polymeric reversed phase and small particle size silica gel solid phase extractions for rapid analysis of sterols and triterpene dialcohols in olive oils by GC-FID[J]. Food chemistry, 2019, 283: 177-182.[6] Simonetti G, Di Filippo P, Pomata D, et al. Characterization of seven sterols in five different types of cattle feedstuffs[J]. Food Chemistry, 2021, 340: 127926.
  • 环境监测专家组赴广西指导爆炸后的环境污染应急监测工作
    2008年8月26日6时45分,广西维尼纶集团有限责任公司有机车间发生爆炸事故,乙炔、甲醇等易燃化学品剧烈燃烧以及在灭火过程中产生的有机废水,对沿岸居民生产生活造成一定威胁。8月27日—29日,应自治区环境监测中心站的邀请,中国环境监测总站委派仪器分析室付强主任、吕天峰、梁宵等3位专家,携带用于测试水和空气中挥发性有机物、空气中毒性气体检测的便携式气相—质谱分析仪、U—10水中五参数测试仪、强式气体监测仪等等先进的应急监测装备,日夜兼程,火速赶往污染事件现场。   专家们一到现场,即刻开展工作。在认真听取了自治区环境监测中心站李新平副站长的汇报、仔细询问了各个应急小组的采样、监测分析情况后,在自治区环境监测中心站吴家前站长助理、河池市环境监测站赵才留站长的陪同下,亲临监测的多个断面测点了解和指导应急监测采样、分析工作。   专家们充分肯定了自治区环境监测中心站采取的监测措施是有效的,及时监测了可能造成的水质、大气污染,为现场指挥部提供科学的环境监测数据。并对后一阶段妥善处理事故引发的次生环境污染和下一步应急监测工作提出了重要的指导意见。
  • 气瓶突然爆炸,俩人瞬间没了!关于气瓶安全,越早知道越安全......
    气瓶突然爆炸,俩人瞬间没了!关于气瓶安全,越早知道越安全......安全科 前天导语:乙炔属易燃气体,处置不当容易发生爆炸。所以为了确保安全,气瓶需要保持直立,防倾倒,留余压等,那么究竟是为什么,今天我们来聊聊… … 1乙炔属易燃气体,处置不当容易发生爆炸,不管在生产、运输、还是使用时都应遵守相关规定,注意安全!2017年,江苏一气瓶公司曾发生乙炔钢瓶爆炸,引燃近百个钢瓶,现场十分吓人。据网友爆料该起事故为乙炔钢瓶未直立放置导致的意外爆炸事故。↓↓↓2那么气瓶的正确放置是什么呢?大家肯定都知道要直立,防倾倒,留余压… … 那么为什么这么做,你知道吗?首先乙炔瓶储存、使用时为什么必须直立,而不能卧放呢?其原因有四点:原因1:乙炔瓶装有填料和溶剂(丙酮),卧放使用时,丙酮易随乙炔气流出,不仅增加丙酮的消耗量,还会降低燃烧温度而影响使用,同时会产生回火而引发乙炔瓶爆炸事故。 钢瓶中的乙炔在压力下溶解在丙酮溶剂中。开启阀门,压力减小,溶解的乙炔变成气体放出。乙炔气瓶横放有可能导致丙酮流出,溶解于丙酮中的乙炔会快速挥发与空气混合形成爆炸性混合物,爆炸极限:2.3%-72.3%(vol),最小引燃能量:0.019mj,遇明火、热能引起燃烧爆炸。不仅增加丙酮的消耗量,还会降低燃烧温度而影响使用,同时会产生回火而引发乙炔瓶爆炸事故;另压力会将溶剂和溶解的乙炔都吹出来,会导致乙炔压力升高爆炸。原因2:乙炔瓶卧放时,易滚动,瓶与瓶、瓶与其它物体易受到撞击,形成激发能源,导致乙炔瓶事故的发生。 原因3:乙炔瓶配有防震胶圈,其目的是防止在装卸、运输、使用中相互碰撞。胶圈是绝缘材料,卧放即等于乙炔瓶放在电绝缘体上,致使气瓶上产生的静电不能向大地扩散,聚集在瓶体上,易产生静电火花,当有乙炔气泄漏时,极易造成燃烧和爆炸事故。 原因4:使用时乙炔瓶瓶阀上装有减压器、阻火器、连接有胶管,因卧放易滚动,滚动时易损坏减压器、阻火器或拉脱胶管,造成乙炔气向外泄放,导致燃烧爆炸。2018年7月5日下午17时40分左右,位于青河县阿热勒托别镇克孜勒萨依村废弃工地,发生一起氧气钢瓶爆炸事故,造成1人死亡,2人受伤,直接经济损失88万元。以下是气瓶安全使用十五问,让小编来为你一一解答:1、气瓶为什么要有防倾倒措施?答:倾倒会使气瓶阀门掉落跑气,气瓶由于跑气的巨大反作用力,将向前冲或在地面打转,若附近有人,将会伤及人员。如果是可燃气体会引起爆炸,更严重!2、氧气、乙炔瓶为什么要分开存放 ?答:乙炔是易燃物,氧气是助燃物。如果乙炔出现泄漏,乙炔与空气混合,遇见火星或者明火则发生剧烈的爆炸,爆炸又使氧气瓶破坏泄漏出氧气,这样的话,氧气的助燃性使得爆炸更加猛烈。无法控制。所以他们两个不能放在一起。3、为什么瓶体温度不得暴晒?答:乙炔气瓶温度不得超过40度,丙酮沸点58度,温度越高丙酮挥发越快,析出乙炔,使瓶内压力急剧增加。4、为何乙炔瓶、氧气瓶中一定要留有余压?答:瓶内留几公斤的压力,使瓶内的压力大于瓶外的压力,可以避免其他气体的流入,保证使用的安全。因为乙炔的爆炸极限很低,稍为混有一点空气,达到一定温度就会爆炸。所以乙炔瓶的排气口一定要有减压阀,防止空气混入瓶中,要不然下次使用就有爆炸的危险。加上减压阀,就是要防止瓶里的气压小于外界空气的气压,避免空气倒流到乙炔瓶中,氧气钢瓶应保留不小于 0.098~0.196mpa 表压的剩余压力。乙炔钢瓶应保留冬季 49kpa~98kpa,夏季 196kpa 表压的剩余压力。5、为什么氧气瓶特别是瓶口不能沾染或接触油脂类物质?答:因油脂,特别是含有不饱和脂及酸脂,很容易气化放热。油纱头、油布所以能自燃就是由于在空气中发生氧化作用,聚热不散,当达到自燃点而引起自燃。而油脂在空气中气化速度较慢,产生的热量很快散发,一般不易聚热自燃。由于纯氧有极强的氧化性,它能促使可燃物的猛烈燃烧。油脂类物质遇到了纯氧,其气化速度大大加快。同时放出大量热量。温度迅速上升,很快就会引起燃烧。如果氧气瓶口沾上油脂,当氧气急速喷出时,使油脂迅速发生氧化反应,而且高压气流与瓶口摩擦产生的热量又进一步加速氧化反应的进行,所以沾染在氧气瓶或减压阀上的油脂就会引起燃烧,甚至爆炸,这就是氧气瓶特别是瓶嘴及与氧气接触的附件严禁接触沾染油脂的原因。6、气瓶为什么要戴瓶帽?答:因为钢瓶的瓶阀大都是用铜合金制成的,比较脆弱,尽管有的是用钢材来制造,但由于它的结构比瓶体细小,旋在瓶体上面使瓶颈与瓶阀接头间形成一个直角,它既是瓶体的脆弱点,又是瓶体的突出点,最易受到机械损伤或外来的冲击。如果在搬运、贮存、使用过程中,由于损伤不慎,气瓶的跌倒、坠落、滚动或受到其他硬物的撞击,易出现瓶阀接头与瓶颈连接处齐根断裂的情况。瓶颈或瓶阀断裂的后果:当氧气瓶阀折断时,瓶内150公斤/平方厘米的高压气体,造成瓶内的高压气体失去控制,使高压的气体喷出,其反作用力使气瓶向反方向猛冲,能使机器设备、建筑物受到损坏,甚至造成人员伤亡;当乙炔气瓶阀折断时,易燃气体冲出,与空气形成爆炸性气体混合气,遇到明火发生爆炸。瓶内高速喷出的气体将由气瓶内气体的性质决定而带来更加严重的二次事故(如火灾、爆炸、中毒等)。如瓶内充装是可燃气体,由于高速喷射的激烈摩擦而产生的静电或遇其他火源便可引起燃烧爆炸。另一方面:瓶阀暴露在外面,在搬运、贮存过程中,很易侵入灰尘或油脂类物质,从而带来危险。而戴上安全帽就可防止灰尘或油脂类物质的沾染和侵入。为了消除上述的危险性,所以要求制瓶单位在钢瓶出厂时都要配有安全帽。用气时把安全帽旋下放到固定地点,用毕后及时把瓶帽戴上旋紧,切勿乱扔。在搬运装卸时切忌忘戴安全帽。 7、乙炔瓶为什么不得碰撞?9、氧气瓶为什么不能吊运?
  • 第五届“逐梦光电”国产光电分析仪器和核心技术研制与应用研讨会暨怀柔光电产业发展论坛召开!
    2024年8月14日,由北京卓立汉光仪器有限公司、北京怀柔仪器和传感器有限公司、先锋科技(香港)股份有限公司、无锡中镭光电科技有限公司联合举办的第五届“逐梦光电”国产光电分析仪器和核心技术研制与应用研讨会暨怀柔光电产业发展论坛在北京中建雁栖湖景酒店成功开幕。本次盛会汇聚了来自全国各大知名高校、研究院以及“产、学、政、研、用、金”不同领域的近百位专家学者,共同探讨光电技术的最新进展和产业发展趋势。开幕第一天,线上直播观众人数突破3.5万人。▲正式开幕本次研讨会聚焦荧光、拉曼、条纹、分幅、icmos、成像光谱仪、2μm激光器、光机、自动化,磁光,压电,仪器联用等10余类产品以及钙钛矿,太阳能,二维材料,燃烧诊断,等离子体诊断,LIBS,半导体,激光物理等八大应用方向,旨在推动光电技术的创新发展,加强产学研用的深度融合,促进光电产业的转型升级。会议包括主题报告、技术展示等多种形式,为参会者提供了一个交流思想、分享经验、探讨合作的平台。▲北京卓立汉光仪器有限公司总经理张志涛在开幕式上,北京卓立汉光仪器有限公司总经理张志涛发表致辞,对远道而来的嘉宾表示热烈欢迎,并对光电产业的未来发展寄予厚望。随后,15位来自激光诱导击穿光谱、拉曼光谱领域的专家学者分别就各自的研究领域作了深入的阐述,分享了最新的研究成果和经验。▲北京怀柔仪器和传感器有限公司总工程师刘海锋北京怀柔仪器和传感器有限公司总工程师刘海锋做激光技术与光学仪器在大科学装置的应用机遇技术报告,对怀柔科学城做重点介绍,怀柔科学城作为北京“三城一区”国际科技创新中心的关键平台,定位于世界级原始创新承载区,聚焦物质、信息智能、空间、生命、地球系统五大科学领域,部署了众多顶尖科技设施,聚集了国际上首个集极低温、超高压、强磁场和超快光场等综合极端条件实验装置;中国首台第四代高能量同步辐射光源及北京激光加速创新中心等,这些设施将汇聚成全球大科学装置最密集区域,为前沿激光技术、光学仪器研发应用带来前所未有的机遇与挑战。▲多场低温科技(北京)有限公司超精密运动部门负责人刘立民多场低温科技(北京)有限公司超精密运动部门负责人刘立民做基于压电的超精密运动解决方案报告,全面剖析压电技术在超精密运动控制领域的基础原理与最新进展,同时聚焦于多场科技推出的系列压电超精密运动产品,并详细描述这些产品的技术规格、操作原理以及在不同行业中的具体应用案例,展示它们如何在复杂环境中保持卓越的性能以满足用户对高精度和高稳定性的严格要求。并对其在半导体加工、生物医疗、精密光学等领域的应用情况做简单介绍。▲北京卓立汉光分析仪器有限公司应用专家赵牧原北京卓立汉光分析仪器有限公司应用专家赵牧原做太阳能领域产品综合解决方案报告,介绍了太阳能电池领域的前沿情况,并介绍卓立汉光公司面向太阳能电池领域推出的DSR光电检测系统,包括各个系统的测量原理、特点、适用范围和应用案例。▲合肥工业大学副教授杨蕾合肥工业大学杨蕾副教授做激光诱导击穿等离子体光谱报告,深入剖析了激光诱导击穿光谱(LIBS)技术的核心理念、根本机制及其固有的优势与局限性。针对LIBS技术在原位检测应用中的两大核心挑战——固体样本表面形貌的未知变异性与液体样品检测的复杂性,她展开了详尽探讨。研究固体样本表面形貌变化对等离子体、光谱的影响,提出减小其影响的方法;液体样品的Libs原位检测中,直接检测易产生飞溅,且激光脉冲存在一定的吸收损耗,导致光谱信号弱,研究并提出液体样品的检测方案,为提高液体样品在线定量检测精度提供参考。▲西安交通大学副教授袁欢西安交通大学袁欢副教授做激光诱导等离子体技术及其在电力系统中的典型应用报告,分析近些年来电力系统内基于激光诱导等离子体技术的检测方法,主要包括真空灭弧室真空度、绝缘油内金属颗粒、电缆表面绝缘强度、媒质灰飞等方面的研究,从技术原理、产业情况、仪器研制等方面进行论述,希望进一步推进激光诱导等离子体技术在电力系统内的产业化应用。▲北京卓立汉光仪器有限公司光学工程师何运北京卓立汉光仪器有限公司光学工程师何运做从实验室到在线及小型化LIBS系统应用介绍报告,介绍LIBS仪器应用,从实验室到现场及小型化。具体包括:1)激光诱导击穿光谱技术简介;2)实验室、现场和小型化LIBS仪器的应用。▲西安交通大学博士时铭鑫西安交通大学时铭鑫博士做激光诱导击穿光谱在油气资源勘探中的应用研究报告,报告指出,准确获取岩石与岩心样本的矿物元素与有机质组分信息,是理解其矿物学及有机地化特征、评估潜在储层及甜点区域的关键。时博士通过深入研究激光与岩石样本的相互作用及等离子体演化过程,优化了LIBS检测参数,成功构建了针对岩石及岩心样本的矿物元素与有机元素定量分析模型。该模型有效解决了模型过拟合与欠拟合问题,显著提升了元素预测的准确性。此外,研究还进一步探索了多光谱融合技术在页岩岩心总有机碳等有机质热解参数预测中的应用,为实现井场近原位、快速检测矿物元素与有机质特征参数提供了新方法。这一技术突破有望为油气田现场生产开发方案的即时优化提供强有力的数据支撑,推动油气资源勘探与开发效率的提升。▲西安交通大学教授吴坚西安交通大学吴坚教授做激光诱导击穿光谱技术及其在核工业领域应用进展报告,鉴于核工业材料的特殊性,实现其元素组分的原位在线测量一直是技术难题。LIBS技术凭借其独特的优势,如不受辐照环境影响、非接触式测量、远距离操作等,为这一领域带来了革命性的解决方案。报告回顾了LIBS技术在核工业多个关键环节中的国内外研究与应用进展,包括铀资源勘探、核燃料生产、核电站运行监测以及乏燃料处理等方面,展示了LIBS技术在提升核工业材料分析效率与准确性方面的巨大潜力。并着重团队在核电站异物识别、结构材料分类以及安全壳氯离子侵蚀检测等方面的研究成果。团队不仅成功研制了光纤式和望远镜式LIBS检测装置,还成功将这些装置应用于实际现场,实现了对核工业环境中复杂材料元素组分的快速、准确分析。最后,展望了激光诱导击穿光谱技术在核工业领域的应用前景。▲国家农业智能装备技术研究中心助理研究员马世祥国家农业智能装备技术研究中心马世祥助理研究员做激光诱导击穿光谱技术在农业中的应用研究报告,激光诱导击穿光谱技术(LIBS)作为一种新型元素检测技术,被广泛地应用于农业、工业以及矿产勘探等各个领域。针对农业中土壤、水体检测需求,团队基于LIBS技术开展研究,实现了土壤及水体中重金属、营养元素等快速测量,并研制了农田土壤健康管理专家“知土SmartSoil”系列产品,得到了广泛的应用和好评。它不仅帮助农民解决了土壤健康管理中的难题,还促进了农业生产的可持续发展,为实现乡村振兴和农业现代化贡献了重要力量。马世祥助理研究员及其团队的研究成果,为LIBS技术在农业领域的应用开辟了新的道路,也为未来农业环境监测和资源管理提供了更加广阔的前景。▲研究员张开锋张开锋研究员做基于等离激元波导针尖的高分辨率拉曼光谱技术报告,重点介绍了TERS(针尖增强拉曼光谱)技术的优化方案,针尖增强拉曼光谱(TERS)是一种能以纳米级空间分辨率获取化学信息的方法。现有的TERS技术,激发光会直接照射到探针针尖,其光照射的面积(几百 nm)远大于针尖直径(几十 nm),因此针尖以外的样品信号,即背景信号会被叠加检测。提高 TERS 信号的对比度,测量具有荧光活性或强拉曼活性的样品是一项重大挑战。张老师发展了基于等离激元薄膜波导针尖的TERS技术,实现了高稳定性、低背景噪声的TERS测量。该技术可以应对要求高对比度、低热损伤和多环境等TERS测量需求,有望促进TERS技术的推广和发展。▲北京化工大学副教授杨志宇北京化工大学杨志宇副教授做自旋电化学储能的发展前景及挑战报告,储能技术可以将波动电能转化为稳定电力,进而推动能源革命。水系离子电池因安全性高、成本低廉、环境友好,被认为是一种极具发展前景的新型大规模储能技术。然而,常见的过渡金属氧化物阴极材料具有导电性差、容量低、循环稳定性差等问题。基于此,杨老师通过调控过渡金属氧化物活性中心的自旋态来改善电极材料内部电荷的储存和转移机制,以及晶体的结构变形,从而提高电极的能量储存能力和稳定循环能力。发展高效的自旋调控策略以及搭建可视化的自旋检测技术有望推动这一领域的快速发展。▲西安交通大学教授任丹西安交通大学任丹教授做电化学原位拉曼光谱的搭建与应用报告,深入探讨了电化学原位拉曼光谱技术的构建与应用,特别是在清洁电力驱动下的电化学二氧化碳还原(CO2RR)这一绿色碳利用技术中的关键作用。面对当前电催化二氧化碳还原领域催化剂与反应体系尚不成熟、催化机理不明以及界面微环境调控困难的挑战,任老师强调了拉曼光谱技术作为研究电催化界面的关键技术的重要性。报告详细阐述了电化学原位拉曼光谱技术的设计思路、系统搭建过程及其在实际研究中的应用。该技术能够高效捕捉催化反应界面上的微环境信号,为深入理解电催化反应机理、优化催化剂设计提供了有力的分析工具。▲苏州惟光探真科技有限公司总经理刘争晖苏州惟光探真科技有限公司正高级工程师刘争晖做晶圆级半导体光电测试与解决方案报告,团队依托自主知识产权的激光辅助离焦量传感器,小型化科勒照明系统,高稳定性的系统集成设计、数据处理和软件算法等核心技术,针对Si和第三代半导体先进制程,提供显微和荧光成像的核心光学模组,供AOI系统、缺陷检查系统、探针台等集成;针对SiC、GaN等第三代半导体材料和MicroLED新型器件先进制程中面临的发光性质、应力和载流子浓度不均匀的新问题,提供荧光和拉曼光谱相关的系统解决方案,与晶圆厂商合作,开拓良率控制的新途径。供应链国产稳定可控,以更高的性能、更好的应用服务和较低的价格对半导体显微和光谱市场领域进行国产替代。▲北京卓立汉光仪器有限公司应用工程师张丽文北京卓立汉光仪器有限公司应用工程师张丽文做科研与分析型拉曼产品介绍与应用分享报告,介绍卓立汉光科研型与分析型拉曼产品及其应用,包括各个系统的性能、特点、和应用案例,重点介绍了Finder930全自动显微共聚焦拉曼光谱系统,RTS多功能拓展型拉曼光谱系统及联用技术,Finder Insight小型科研级拉曼光谱仪及Finder Edge手持式拉曼光谱仪,并重点分析了其在材料科学、生物医学、考古、食药环侦、管制品、禁毒、违禁塑料等领域的应用情况。▲中国科学院工程热物理研究所金楷茹中国科学院工程热物理研究所田振玉研究员的博士生金楷茹同学做基于原位拉曼光谱的高温结焦积炭动态表征报告,完成了基于原位拉曼光谱的高温结焦积炭动态表征研究,该研究针对航空发动机燃烧室积炭及高超声速飞行器热管理再生冷却管路中的热结焦问题,提出了创新的解决方案。在高温、高压及复杂反应条件下,燃烧积炭和热解结焦是航空及航天领域面临的重大挑战,它们不仅会导致设备堵塞、燃油效率降低、功率输出下降,还可能对飞行安全构成严重威胁。传统方法难以实时、准确地监测这些过程中积炭和结焦结构的动态变化。金楷茹同学的研究利用原位拉曼光谱技术,直接在火焰或高温反应环境中对积炭和结焦进行动态表征,这一技术突破使得研究者能够实时捕捉到积炭和结焦结构在极端条件下的细微变化。通过对乙炔燃烧喷嘴尖端积炭结构以及乙炔热解过程中惰性石英表面焦炭结构的动态监测,该研究不仅揭示了积炭、结焦结构随时间和温度变化的规律,还深化了对积炭、结焦生成机制的理解。除上述大会报告以外,会议期间,结合用户各种需求,卓立汉光公司适时展示多种产品系统,部分产品系统提供免费测样,欢迎详询!
  • 药监局发布《Q3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则》征求意见稿
    为推动人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)指导原则在国内的平稳落地实施,国家药品监督管理局药品审评中心拟定了《Q3C(R9)指导原则实施建议》,同时组织翻译了Q3C(R9)指导原则的中文版。现对该实施建议和中文版公开征求意见,征求意见时间自2024年3月22日至2024年4月22日止。药物中的残留溶剂在此定义为在原料药或辅料的生产中以及制剂制备过程中使用或产生的有机挥发性化合物。这些溶剂在现有生产技术条件下不能完全除去。选择适当的溶剂来合成原料药可提高收率或决定药物的性质,如晶型、纯度和溶解度。因此,溶剂有时可能是合成工艺的关键要素。 由于残留溶剂并不能助益治疗,故应尽可能除去所有残留溶剂,以符合制剂质量标准、生产质量管理规范(GMP)或其他质量要求。制剂的残留溶剂量不应高于安全性数据可支持的水平。除非在风险-收益评估中强有力地论证了使用这些溶剂的合理性,否则在生产原料药、辅料或制剂时,应规避一些已知会引起不可接受的毒性的溶剂(1类,表1)。对于一些毒性不那么严重的溶剂(2 类,表 2),应进行限制,以防止患者出现潜在的不良反应。如切合实际,应尽可能使用低毒溶剂(3 类,表 3)。本指导原则的适用范围包括原料药、辅料和制剂中所含的残留溶剂。因此,当已知生产或纯化工艺中会出现这些溶剂时,应进行残留溶剂检查,且仅有必要对原料药、辅料或制剂的生产或纯化中使用或产生的溶剂进行检查。生产商可选择检验制剂,也可根据制剂生产所用的各成分的残留溶剂水平,累积计算出制剂中残留溶剂整体水平。如果算出的结果等于或低于本指导原则建议的水平,则不需考虑对制剂进行该残留溶剂检查。但如果计算结果高于建议水平,则应对制剂进行检验,以确定制剂工艺是否将有关溶剂的量降至可接受水平。如果制剂生产中用到某种溶剂,也应对制剂进行检验。分析方法残留溶剂通常用色谱技术(如气相色谱法)测定。如可行,应采用药典规定的统一的残留溶剂测定方法。生产商也可针对特定申请自行选择经验证的适宜分析方法。当仅有3类溶剂存在时,如果验证得当,可使用非专属性的方法(如,干燥失重)进行控制。验证时应考虑溶剂的挥发性对分析方法的影响。表 1:制剂中的 1 类溶剂(应避免的溶剂)溶剂浓度限度(ppm)关注点苯2致癌物四氯化碳4有毒和危害环境1,2-二氯乙烷5有毒1,1-二氯乙烯8有毒1,1,1-三氯乙烷1500危害环境表 2:制剂中的 2 类溶剂(应限制的溶剂)溶剂PDE(mg/天)浓度限度(ppm)乙腈4.1410氯苯3.6360氯仿0.660异丙基苯0.770环己烷38.83880环戊基甲基醚15.015001,2-二氯乙烯18.71870二氯甲烷6.06001,2-二甲氧基乙烷1.0100N,N-二甲基乙酰胺10.91090N,N-二甲基甲酰胺8.88801,4-二噁烷3.83802-乙氧基乙醇1.6160乙二醇6.2620甲酰胺2.2220己烷2.9290甲醇30.030002-甲氧基乙醇0.550甲基丁基酮0.550甲基环己烷11.81180甲基异丁基酮454500N-甲基吡咯烷酮5.3530硝基甲烷0.550吡啶2.0200环丁砜1.6160叔丁醇353500四氢呋喃7.2720四氢萘1.0100甲苯8.98901,1,2-三氯乙烯0.880二甲苯*21.72170表 3:应受 GMP 或其他质量要求限制的 3 类溶剂(低潜在毒性的溶剂)乙酸庚烷丙酮乙酸异丁酯苯甲醚乙酸异丙酯1-丁醇乙酸甲酯2-丁醇3-甲基-1-丁醇乙酸丁酯甲基乙基酮叔丁基甲基醚2-甲基-1-丙醇二甲基亚砜2-甲基四氢呋喃乙醇戊烷乙酸乙酯1-戊醇乙醚1-丙醇甲酸甲酯2-丙醇甲酸乙酸丙酯三乙胺表 4:无足够毒理学数据的溶剂1.1-二乙氧基丙烷甲基异丙基酮1.1-二甲氧基甲烷石油醚2.2-二甲氧基丙烷三氯乙酸异辛烷三氟乙酸异丙醚附件:Q3C(R9)指导原则实施建议.docxQ3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则(中文版).docxQ3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则(英文版).pdf
  • 油品实验室危险因素及防护措施
    油品实验室危险因素及防护措施 油品实验室与一般的化学实验室不同,操作人员长期接触大量的油液样品和化学试剂,且绝大多数具有有毒、易燃易爆的特点,操作稍有不当都有发生火灾、爆炸及中毒等事故的可能。规范管理油品实验室安全工作必须结合油品实验室的特点,避免事故发生。 油品实验室的特点 1 油品检验专业性强    油品实验室和化学专业实验室不同,它涵盖了理化性能检验和油液状态监控两大部分,因此使用的各类易燃易爆气体和试剂也比较多,存在的安全隐患也相对较复杂。 2 分析项目多    目前油品实验室包括水分、粘度、密度、水分离性、闪点、酸值、倾点、凝点、污染度、元素分析等多项检测,所使用的仪器品种多样,其中水分就包括蒸馏法和微量水分测定两类。 3 有害气体多    油品的闪点、水分(蒸馏法)在检测过程中易产生较多有毒有害气体,污染度等检测项目要接触石油醚等试剂,容易对人体造成伤害。 油品实验室常用的危险化学品及防护措施    油品实验室经常遇到的有三类:压缩气体和液化气体、易燃气体和腐蚀品。    油品实验室在进行各种分析时要用到一些气体,如氢气、氮气、氧气、乙炔等。绝大多数实验室使用气体钢瓶来满足分析的需要,气体钢瓶在使用过程中存在大量的不安全因素,只有安全规范的使用气体钢瓶才能防止事故的发生。 1 压缩气体和液化气体   山东盛泰仪器有限公司  压缩气体和液化气体是潜在的不安全因素,易燃、易爆。目前油品实验室常用的是开口闪点测定仪的液化气瓶和污染度测试仪的压缩空气。    防护措施:    液化气瓶必须直立固定,必须远离热源和火源,不得处于烈日暴晒下;搬运时应盖上钢瓶帽轻拿轻放,防止因为意外摔掷、敲击、滚滑或剧烈震动,避免撞击引起爆炸。使用时必须严格遵守操作规程,否则可能引起爆炸事故。    气瓶内气体不能全部用尽,可燃气体应保留0.2MPa—0.3MPa,气瓶应定期检验,防止漏气。 2 易燃液体    易燃液体极易挥发成气体,遇到明火即可燃烧。油品实验室常用的易燃液体有乙醇、石油醚、溶剂汽油等。    防护措施:   山东盛泰仪器有限公司  所有易燃气体应贮存于低温通风处,储存温度不能高于25℃,远离火种、热源、避光保存;不能与氧化剂共同储存;禁止使用易产生静电火花的工具开启瓶盖。    当空气中浓度超标时,需要佩戴自吸过滤式防毒面罩,操作时需佩戴专用防护眼镜;用手接触时,需佩戴乳胶手套。 3 腐蚀品    腐蚀品包括液态和固体,油品实验室常用的腐蚀品有盐酸和氢氧化钠。    防护措施:    盐酸气体对眼和皮肤黏膜都有刺激,因此需在通风橱内完成操作。如吸入盐酸气体可吸入少量的酒精和的混合蒸汽以解毒。    酸值测定仪的中和液中含有氢氧化钠,易造成灼伤。如不慎接触,应先用大量水冲洗,再用稀释的醋酸冲洗再用水冲洗。如眼睛受到化学烧伤,立即以洗瓶水流冲洗(不要让水流直射眼球,也不要揉眼)。水洗后,如为碱灼伤,再用2%硼酸淋洗。 气体钢瓶的使用注意事项   (1)易起聚合反应的气体钢瓶,如乙炔等,应在储存期限内使用。    (2)气瓶着火时,应向钢瓶浇洒大量冷水,或将气瓶投入水中使之冷却。    (3)气瓶必须定期检验。贮存一般气体的气瓶三年检验一次。贮存惰性气体的    钢瓶每五年检验一次;贮存腐蚀性气体的钢瓶每两年检验一次。
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