硝基苯并咪唑

本文建立了 化妆品中 苯基苯并咪唑磺酸等 15种防晒剂 测定的 HPLC方法。参照 化妆品 安全技术规范（ 2015版） 中的色谱条件 并 对梯度进行优化 ，采用色谱柱 ShimNex CS C18 对 苯基苯并咪唑磺酸等 15种防晒剂 进行 分析 结果显示各组分峰形和重现性良好，分离度 均 大于 1.5 满足检测 要求。 此方法可 为苯基苯并咪唑磺酸等 15种防晒剂 的测定 提供参考。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

由原位混合和共混两种方法制得磺化聚醚醚酮(SPEEK)和聚苯并咪唑(PBI)共混膜。用FTIR显微红外分析共混膜中两种聚合物的混合状态，分析结果表明用原位混合方法制得的膜形成了盐结构，而用共混方法并未得到此结构，并通过改变一系列光阑尺寸、大小进行分析，得到PBI与SPEEK在共混膜中的分布状况。

摘　要: 以8种肉桂酸衍生物和邻苯二胺为原料, 在多聚磷酸( PPA) 中, 采用分段式微波辐射方法合成了8种22苯并咪唑基烯烃衍生物, 并通过1H NMR、13C NMR和MS进行了表征。该反应时间为6～10 min, 比传统的合成方法明显缩短, 产率为47% ～94% (22苯丁基苯并咪唑除外) , 后处理简单, 为该类化合物的合成提供了一种新方法。

硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用，但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑（5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具有相似的潜在毒性。因此，欧盟，北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使鸡肉中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

概述：在样品前处理过程中，往往包括很多步骤，并且步步相连。硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用，但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑（5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具有相似的潜在毒性。因此，欧盟，北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使鸡肉中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

分别采用微波辐射法和加热回流的常规方法，将1－氨基－2－（2－甲基/三氟甲基－苯并咪唑－1－亚甲基）－5疏基－1，3，4－三唑与a－溴代芳基乙酮3a-3e反应，合成了一系列未见文献报道的化合物。微波辐射法具有反应时间短，产率高，副反应少等优点。

应用概述： 在样品前处理过程中，往往包括很多步骤，并且步步相连。LabTech经过多年在样品前处理领域的大力开拓，大力推出有机分析样品前处理整体解决方案--全自动样品前处理平台，平台由三部分组成（浓缩系统-GPC凝胶净化系统-SPE分离系统），不但能满足单一步骤的实验需求，而且可以实现多个产品的在线联机，大大简化繁琐的样品前处理流程，降低实验室工作量，提高工作效率，保证结果的平行性和准确性，同时系统的密闭性及溶剂回收功能，也可保护操作人员免受有毒有害物质的危害。广泛应用于环境、食品检测、农产品检测、生命科学等领域。 硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用，但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑（5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具有相似的潜在毒性。欧盟，北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。因此建立动物食品中尤其是牛奶中硝基咪唑类药物残留的检测方法具有重要意义。 本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使牛奶中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

概述：在样品前处理过程中，往往包括很多步骤，并且步步相连。硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用，但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑（5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具有相似的潜在毒性。因此，欧盟，北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使鸡肉中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

应用概述： 在样品前处理过程中，往往包括很多步骤，并且步步相连。LabTech经过多年在样品前处理领域的大力开拓，大力推出有机分析样品前处理整体解决方案--全自动样品前处理平台，平台由三部分组成（浓缩系统-GPC凝胶净化系统-SPE分离系统），不但能满足单一步骤的实验需求，而且可以实现多个产品的在线联机，大大简化繁琐的样品前处理流程，降低实验室工作量，提高工作效率，保证结果的平行性和准确性，同时系统的密闭性及溶剂回收功能，也可保护操作人员免受有毒有害物质的危害。广泛应用于环境、食品检测、农产品检测、生命科学等领域。 硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用，但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑（5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具有相似的潜在毒性。欧盟，北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。因此建立动物食品中尤其是牛奶中硝基咪唑类药物残留的检测方法具有重要意义。 本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使牛奶中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

近年来，动物制品中的兽药严重超标，不仅对人体产生急性或慢性中毒作用，引起致病原耐药性显著增强，还可通过各种环境和食物链，间接对人体的生命财产安全造成危害。为此，当前做好动物源性食品中多种兽药残留的检测刻不容缓。硝基咪唑类药物是一类常用抗菌类药物，常见的有甲硝唑、洛硝哒唑、地美硝唑、替硝唑、羟甲基甲硝咪唑等，使用此类药物对动物体重还具有增加作用，因此在畜禽养殖中被广泛违法使用。有研究表明，硝基咪唑类药物和其代谢物具有致突变和致癌性，禽类肉和蛋制品中的硝基咪唑类药物残留对消费者健康构成直接威胁。本实验参考《GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法》，利用莱伯泰科MVP全自动高通量真空平行浓缩仪进行浓缩，GPC 1000全自动凝胶净化系统进行净化，SPE 1000全自动固相萃取系统进行富集，采用LC-MS/MS检测样品，建立了一套检测肉制品中的硝基咪唑前处理方案，此方案的回收率及平行性良好，适合动物源食品中硝基咪唑残留量的检测。

该解决方案按照2015版《化妆品安全技术规范》苯基苯并咪唑磺酸等15种物质检测方法，实现16种防晒剂（15种防晒剂+甲酚曲唑三硅氧烷）的良好分离。 大阪曹達CAPCELL PAK C18 MGII液相色谱柱，其采用高纯度硅胶作为基质，通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积；并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating，实现了对硅醇基极大程度的封锁，兼具分离性能和普适性能，通用性非常好，能够满足化妆品中多种防晒剂同时检测的需求。

动物源食品中的兽药残留超标，不仅易引发人体产生急性或慢性中毒，同时也会导致病原体耐药性增强，从而对人类健康构成威胁。因此，做好动物源性食品中兽药残留的检测具有重要意义。硝基咪唑类药物是一类常用抗菌类药物，常见的有甲硝唑、洛硝哒唑、地美硝唑、替硝唑、羟甲基甲硝咪唑等，使用此类药物对动物体重还具有增加作用，因此在畜禽养殖中被广泛违法使用。有研究表明，硝基咪唑类药物和其代谢物具有致突变和致癌性，禽类肉和蛋制品中的硝基咪唑类药物残留对消费者健康也构成直接威胁。本实验参考《GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法》，利用Fast GPC S-X3不锈钢凝胶净化柱（乙酸乙酯：环乙烷 =1:1，20×300 mm，货号：Y020207015）和EZsep?C18固相萃取柱（1g/6mL，货号：PZ10304）进行样品净化，建立了一种羊肉中的硝基咪唑的检测方法，此方法的回收率及平行性良好，适用于动物源食品中硝基咪唑残留量的检测。

硝基咪唑类抗菌药物（Nitroimidazoles）是一类人工合成的抗菌药物。常见的有甲硝唑、替硝唑等。硝基咪唑类对厌氧菌及原虫有独特的杀灭作用，与其他抗生素联合应用于临床的各个领域。食品安全监督抽检实施细则（2023年版）中新增了GB 31658.23-2022《猪肉中硝基咪唑类药物残留量的测定》方法。本方法采用Copure? MCX柱，测试了猪肉中的甲硝唑、羟基甲硝唑、地美硝唑和羟基地美硝唑，优化了相关测试步骤，建立了一份具有良好回收率及稳定性，能满足国标要求的测试方法，可供参考。

本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定水产品中硝基咪唑兽药残留的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在6 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对5种硝基咪唑兽药残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。洛硝哒唑、2-甲基-5硝基咪唑、甲硝唑、4-硝基咪唑、异丙硝唑在2~100 μg/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为5 µ g/L、20 µ g/L和100 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.07~1.37%和0.66~2.52%间，仪器精密度良好；LOD为0.17~0.40 μg/L与LOQ为0.59~1.21 μg/L。

硝基咪唑类药物已报道的检测方法有极谱法、免疫检测法、薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱- 质谱或串联质谱联用法、气相色谱法、气相色谱-谱或串联质谱联用法等。本方案分离检测苯硝咪唑等9种四环素类抗生素。

迪马科技参考《GB 31658.23-2022食品安全国家标准 动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定》，建立了SPE-UPLC-MS/MS法，可测定猪肉、鸡肉、猪肝中硝基咪唑类药物，本方案使用乙酸乙酯提取，正己烷除脂，ProElut PXC净化，Endeavorsil C18色谱柱分离检测，定量限与标准方法一致，回收率在90%-110%之间。

本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定猪肉中的硝基咪唑类药物残留量的方法。4种硝基咪唑类药物在2 ~200 μg/L浓度范围内线性良好，相关系数r均在0.999以上；8 µg/L基质加标溶液重复测定6次，各目标物的保留时间和峰面积的RSD值分别在0.04%~0.09%和0.64%~3.41%之间，仪器精密度良好；加标浓度为4 μg/kg的样品，各目标物回收率在82.8%~92.4%之间。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于猪肉中硝基咪唑类药物残留量的准确定量检测。

硝基咪唑类药物已报道的检测方法有极谱法、免疫检测法、薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱- 质谱或串联质谱联用法、气相色谱法、气相色谱-谱或串联质谱联用法等。本方案使用高效液相色谱HPLC法分离检测奥硝唑等9种四环素类抗生素。

流动相体系简单，于液相系统更加友好。15种防晒剂实现了完全分离，尤其改善了在 传统HPLC方法上分离度不够的苯基苯并咪 唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸三种防晒剂 的分离。 Empower 3色谱管理软件，具有完美的法 规依从性，能够快速得到分离度的定量的标 准曲线。

硝基咪唑类药物已报道的检测方法有极谱法、免疫检测法、薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱- 质谱或串联质谱联用法、气相色谱法、气相色谱-谱或串联质谱联用法等。本方案使用高效液相色谱HPLC法分离检测异丙硝唑等9种四环素类抗生素。

硝基咪唑类药物已报道的检测方法有极谱法、免疫检测法、薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱- 质谱或串联质谱联用法、气相色谱法、气相色谱-谱或串联质谱联用法等。本方案使用高效液相色谱HPLC法分离检测地美硝唑等9种四环素类抗生素。

硝基咪唑类药物已报道的检测方法有极谱法、免疫检测法、薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱- 质谱或串联质谱联用法、气相色谱法、气相色谱-谱或串联质谱联用法等。本方案使用高效液相色谱HPLC法分离检测洛硝唑等9种四环素类抗生素。

硝基咪唑类药物已报道的检测方法有极谱法、免疫检测法、薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱- 质谱或串联质谱联用法、气相色谱法、气相色谱-谱或串联质谱联用法等。本方案使用高效液相色谱HPLC法分离检测甲硝唑等9种四环素类抗生素。

本方案分离检测的9种四环素类抗生素：4-甲硝咪唑、2-甲硝咪唑、洛硝哒唑、HMMNI、甲硝唑、地美硝唑、氯甲硝咪唑、苯硝咪唑及异丙硝唑。

硝基苯是一种广泛应用的化学原料，常见的硝基苯类化合物有硝基苯、二硝基苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯及二硝基氯苯等。该类化合物均难溶于水，易溶于乙醇、乙醚等其他有机试剂，应用于印染、国防、塑料、医药及农药行业。环境中的硝基苯主要来自化工厂、染料厂的废水废气，尤其是苯胺染料厂排出的污水中含有大量硝基苯。由于硝基苯结构稳定，较难降解，特别是进入水体会以黄绿色油状物沉入水底，并随地下水渗入土壤，长时间保持不变，因此造成的水体和土壤污染会持续相当长的时间，并对生态系统产生一系列的生态影响和环境效应同时通过植物的富集也会对人体产生危害。土壤中的硝基苯通常采用提取、净化、浓缩、进样的模式进行分析，其中净化方法常用的有凝胶渗透色谱法和固相萃取法。本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对土壤中硝基苯类化合物的整个检测过程中的净化环节进行了实验。

增加饮用水复杂杀虫剂的试样处理量美国环保署条例508.1包括很多成分，如条例505，一个相似的GC/ECD方法，但也包含一些其他的，扩展到了噻苯咪唑等38种成分。

硝基咪唑类药物已报道的检测方法有极谱法、免疫检测法、薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱- 质谱或串联质谱联用法、气相色谱法、气相色谱-谱或串联质谱联用法等。本方案分离检测4-甲硝咪唑等9种四环素类抗生素。

硝基咪唑类药物已报道的检测方法有极谱法、免疫检测法、薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱- 质谱或串联质谱联用法、气相色谱法、气相色谱-谱或串联质谱联用法等。本方案分离检测2-甲硝咪唑等9种四环素类抗生素。

硝基咪唑类药物已报道的检测方法有极谱法、免疫检测法、薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱- 质谱或串联质谱联用法、气相色谱法、气相色谱-谱或串联质谱联用法等。本方案分离检测氯甲硝咪唑等9种四环素类抗生素。