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硫酸阿米卡星

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  • 【2015药典】应用实例:硫酸阿米卡星

    【2015药典】应用实例:硫酸阿米卡星

    1 样品制备【1】含量测定供试品溶液:取样品适量,用流动相稀释制成每毫升2.5mg阿米卡星。【2】有关物质2.1 供试品溶液:取样品适量,用流动相A稀释制成每毫升5mg阿米卡星。2.2 对照品溶液:取供试品用流动相A稀释成每毫升含阿米卡星50μg的溶液。2 分析条件【1】分析条件(有关物质)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281649_588463_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281649_588464_1610895_3.jpg【2】分析条件(含量测定)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281650_588465_1610895_3.jpg3 色谱图I 客户A检测方案有关物质供试品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281650_588466_1610895_3.jpg有关物质对照品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281650_588467_1610895_3.jpg含量测定供试品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281651_588468_1610895_3.jpgⅡ客户B检测方案有关物质供试品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281651_588469_1610895_3.jpg有关物质对照品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281651_588470_1610895_3.jpg含量测定供试品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603281652_588471_1610895_3.jpg

  • 复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和亚硫酸肾上腺素的分析方法

    复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和亚硫酸肾上腺素的分析方法

    复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂,是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液,作为口腔用局部麻醉剂,适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。[img=,144,61]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191545418661_4518_2222981_3.jpg!w144x61.jpg[/img][color=black] [/color][color=#3e3e3e]肾上腺素 L(-)-Epinephrine M.W. : 183.2 [/color][b]在国家药品标准(YBH17082004-2015Z)[/b]中,在对复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素进行分析时,使用[b]甲醇-水[/b]进行梯度洗脱,但由于[b]肾上腺素极性较强[/b],即使初始梯度为纯水相条件,肾上腺素仍紧邻死时间出峰,[b]保留不佳,易受到溶剂峰干扰,无法进行准确定量。[/b]我们分别尝试使用反相柱CAPCELL PAK C18 MGII加离子对试剂,以及直接使用离子交换色谱柱CAPCELL PAK SCX UG80两种方式,对复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和硫酸肾上腺素进行保留分析(复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供)。CAPCELL PAK C18 MGII液相色谱柱,其采用高纯度硅胶作为基质,通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积;并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating,实现了对硅醇基极大程度的封锁,兼具分离性能和普适性能,通用性非常好。CAPCELL PAK SCX UG80是强阳离子交换柱,使用高纯度硅胶,填料中金属杂质很少,使配位化合物的吸附得到了极大程度抑制,兼具聚合物和硅胶填料的优点。[b][color=#0070c0]实验方法[/color][color=#0070c0]方法一[/color][color=#0070c0]使用[/color][color=#0070c0]CAPCELL PAK C18MGII[/color][color=#0070c0]色谱柱[/color][color=#0070c0]+[/color][color=#0070c0]离子对试剂[/color][/b]如图1,对肾上腺素对照品溶液进行分析,肾上腺素主峰保留时间为5.69 min,拖尾因子为1.19,理论塔板数为12538。在相同色谱条件下,尝试对亚硫酸肾上腺素标准品及注射液中的亚硫酸肾上腺素进行分析。如图3,亚硫酸肾上腺素标准品溶液能够得到良好分析结果,注射液(客户提供的样品)中未明显见亚硫酸肾上腺素出峰,保留时间为3.55min,拖尾因子为1.14,理论塔板数为14955。[b][color=#0070c0]方法二[/color][color=#0070c0] CAPCELL PAK SCX UG80[/color][color=#0070c0]色谱柱[/color][/b][color=#000000]考虑到使用离子对试剂的流动相条件具有流动相配制麻烦、有损色谱柱寿命、平衡时间长等缺点,我们也尝试使用键合磺酸基团的强阳离子交换柱 ——CAPCELL PAK SCX UG80进行分析。[/color][color=#000000]如图4,在流动相中添加磷酸二氢铵,通过对盐浓度进行调整,在5 mmol/L磷酸二氢铵(磷酸调pH=2.5)条件下,亚硫酸肾上腺素保留时间为3.32 min,然而出现峰形拖尾现象,拖尾因子为2.0,不如CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱添加离子对试剂所得分析结果好。[/color][align=center][/align][align=left][img=,400,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191547381421_926_2222981_3.jpg!w584x416.jpg[/img] [img=,400,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191548310561_8067_2222981_3.jpg!w572x395.jpg[/img][/align][align=left][img=,400,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191547576748_522_2222981_3.jpg!w612x254.jpg[/img] [img=,400,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191548525761_4184_2222981_3.jpg!w624x262.jpg[/img][/align][align=left]图1 MGII分析肾上腺素对照品溶液结果(离子对条件) 图2 MGII分析注射液结果(离子对条件)[/align][align=center][/align][img=,400,258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191550354951_2539_2222981_3.jpg!w644x416.jpg[/img] [img=,400,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191555486850_3396_2222981_3.jpg!w644x403.jpg[/img][img=,400,147]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191551260881_9828_2222981_3.jpg!w696x256.jpg[/img] [img=,400,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191556163846_9739_2222981_3.jpg!w632x260.jpg[/img][align=left]图3 MGII分析亚硫酸肾上腺素标准品和注射液结果(离子对条件) 图4 SCX UG80分析亚硫酸肾上腺素对照品溶液和供试品溶液[/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果,使用中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,在流动相中添加5 mM辛烷磺酸钠、30°C柱温条件下进行梯度洗脱,能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和亚硫酸肾上腺素的良好保留与分析。[/align][b][color=#0070c0][/color][/b][align=left][b][color=#0070c0] [/color][color=#0070c0] [/color][/b][/align]

  • 2015年版《中国药典》数据:硫酸西索米星

    2015年版《中国药典》数据:硫酸西索米星

    硫酸西索米星是氨基糖苷类抗革兰氏阳性和阴性菌的广谱抗生素,用于治疗葡萄球菌、大肠杆菌、变形杆菌、绿脓杆菌、沙雷氏菌、克雷伯肺炎杆菌引起的感染。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611150916_616437_0_3.gif中文名:硫酸西索米星外文名:Sisomicin Sulfate分子式:C19H39N5O11S分子量:545.6白色或类白色粉末;无臭;有引湿性。在水中易溶,在乙醇、丙酮、氯仿或乙醚中不溶。以下为使用资生堂CP C18 ACR按照2015年版《中国药典》中硫酸西索米星有关物质项下方法对硫酸西索米星进行分析得到的色谱图,请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611150917_616441_0_3.jpg【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 ACR S5; 4.6 mm i.d.×250 mm流动相:0.3mol/L三氟乙酸/甲醇/乙腈=96/3/1流 速 : 0.5mL/min检 测 : ELSD注:文献中所用液相方法与2015年版《中国药典》中硫酸西索米星有关物质项下方法一致。*摘自:天津药学,2011年,第23卷,第4期,3-5

  • 二级测氨基糖苷类(庆大霉素、依替米星和阿米卡星)的方法求助

    各位师兄师姐,有没有拿二级测氨基糖苷类(我做庆大霉素、依替米星和阿米卡星)吗?柱子和流动相用的什么呀?七氟丁酸实验室不给用,HPLC实验室只有紫外和荧光检测器,不能做ELSD和FID。我的课题刚上手,好多不太懂,老师催着摸方法,好纠结。。。谢谢各位师兄师姐~

  • 【求助】中国药典2010年版中硫酸奈替米星的有关物质的检测

    请教各位大侠,有没有做过中国药典2010年版中,硫酸奈替米星的有关物质的检测。本人是按照药典上面要求的,选用C18柱,然后用三氟乙酸和甲醇作为流动相,用ELS检测器,可是做系统性试验时,硫酸奈替米星和硫酸依替米星老是分不开,已经尝试了不同的C18柱,可是还是不行,不知道是什么原因。我想应该还是柱子的原因,如果有做过此试验的,能否告知条件哦

  • 【求助】乙二醇经高碘酸与品红阿硫酸反应

    乙二醇经高碘酸与品红阿硫酸反应,最终为什么得不到紫红色化合物?而环氧乙烷检测试验中制乙二醇标准曲线的时候,滴加盐酸的作用是什么?不知道谁能解开我这样的疑惑?谢谢了

  • 阿奇霉素释放度测定,加硫酸不显色!!

    我们在做阿奇霉素的释放度的检测,具体的方法是0.1mol/L的盐酸2小时,然后再加入0.2mol/L的磷酸盐,调节Ph至6.8,45分钟,去溶液适量,滤过,去续滤液1ml,加0.1mol/L的盐酸4ml,加硫酸(75→100)5ml,显色,放冷后在测紫外!我们遇到的问题是,加硫酸后不显色!!后来也确定了是磷酸盐的问题,我想问的是磷酸盐是怎么对显色反应起到干扰作用的,(有问题的磷酸盐是能够把药品完全溶解的),同时还想问的是:加入硫酸显色的原理是怎样的!

  • 【原创大赛】高效液相色谱法快速测定血清中的庆大霉素和阿米卡星

    【原创大赛】高效液相色谱法快速测定血清中的庆大霉素和阿米卡星

    高效液相色谱法快速测定血清中的庆大霉素和阿米卡星庆大霉素和阿米卡星是用于严重革兰氏阴性细菌感染治疗的氨基糖苷类抗生素。像其他氨基糖苷类抗生素一样,庆大霉素和阿米卡星的有效治疗范围狭窄容易导致肾脏毒性和耳毒性。因此,监测庆大霉素和阿米卡星血清中的水平对于安全和有效的临床应用十分重要。最近,高压液相色谱法已被报道用于氨基糖苷类抗生素的测定。多数测定需要柱前或柱后衍生荧光检测。这些方法涉及耗时的预处理,如血清中氨基糖苷类抗生素的柱萃取以及溶剂。本实验开发了一种较为简单的预处理方法来测定血清中的庆大霉素和阿米卡星,并与荧光偏振免疫测定法进行了比较。材料和方法:庆大霉素和阿米卡星购自药店,邻苯二甲醛(瑞尔丰化工),2-巯基乙醇、庚烷磺酸钠、1,2-乙烷二磺酸二钠、色谱乙腈、蒸馏水。蛋白质沉淀剂(10mM辛烷磺酸钠溶解于3.5%高氯酸中)。庆大霉素的流动相为含有22 mM的1,2 - 乙烷二磺酸二钠和5mM辛烷磺酸钠的水 - 乙腈混合物(80:20,体积/体积),用乙酸调节pH至约3.5。阿米卡星的流动相为含有37 mM的1,2 - 乙烷二磺酸二钠和5mM辛烷磺酸钠的水 - 乙腈混合物(80:20,体积/体积),用乙酸调节pH至约3.5。仪器和色谱条件:安捷伦高效液相色谱仪1200,UV检测器,色谱柱:安捷伦Agilent液相色谱柱4.6﹡150﹡5u,流动相的流速保持在1毫升/分钟。邻苯二甲醛试剂用泵以0.6毫升/分钟的流速。实验部分:将50ul血浆加入到50ul蛋白质沉淀剂,涡旋混合数秒后,使用KM-15200离心机离心2分钟(15000rpm),离心后上清液进样。正常血清,分别加入已知量的庆大霉素和阿米卡星,进行分析,根据加入量和峰面积绘制标准曲线。荧光偏振免疫通过市售的试剂盒进行。结果:图1为庆大霉素的标准色谱图,庆大霉素加入对照血清的色谱图以及对照血清的色谱图。(其中交标庆大霉素的含量为15ug/ml)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516466_2188679_3.jpg图2为阿米卡星的标准色谱图,阿米卡星加入对照血清的色谱图以及对照血清的色谱图,经过蛋白质沉淀剂处理后的血清和未处理的色谱图基本形同,皆未见到影响抗生素检测的干扰杂质峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516467_2188679_3.jpg以峰面积作为纵坐标,血清中的药物浓度为横坐标得到庆大霉素的线性标准曲线(3-50ug/ml)为y =0.979x - 0.006,阿米卡星的线性标准曲线(0.5-10ug/ml)为y= 0.998x - 0.04根据庆大霉素和阿米卡星在血清中不同浓度的重复测定,得到庆大霉素和阿米卡星的批内变异系数分别为0.8 -2.9%和1.6-3.1%,批间变异系数为2.0-5.0%及1.9-5.6%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516468_2188679_3.jpg回收率试验:分别将15ug/ml的庆大霉素水溶液加入含有15ug/ml阿米卡星的血清中和将4ug/ml的阿米卡星水溶液加入4ug/ml的血清中。将它们的峰面积进行比较。基于三个样品的平均值,庆大霉素和阿米卡星的分别为99.0%和98.5%.通过该方法获得的结果与用荧光偏振免疫测定法进行了比较,回归方程和相关系数分别为庆大霉素:y=1.027x - 1.090,n =44和r=0.996。阿米卡星y=0.998x - 0.206, n =42和r=0.957。讨论:本实验采用了蛋白质沉淀剂,排除干扰物,再将样品进行分析,优化的分析方法与荧光偏振免疫测定法进行了比较种,该方法方法的优点是速度快,操作简便,重复性好。因此,该方法可用于该药物的分析。

  • 关于硫酸汞的溶解性

    在iso 15705:2002(水质 化学需氧量的测定 小型密封管法)中,试剂部分关于硫酸汞溶液的配制: 1、溶解20ml浓硫酸与180ml的水中,得约200ml浓度为1.8mol/L的稀硫酸; 2、溶解80g硫酸汞于上述200ml的稀硫酸溶液中,得约为1.35mol/L硫酸汞溶液; 事实上,按照上述配制硫酸汞溶液时,发现硫酸汞 不能完全溶解 ,不知道那位有关于硫酸汞溶解性的资料,解决一下这个问题。万分谢谢!

  • 硫酸标液的配置

    用凯氏定氮法测蛋白质时,最后滴定用0.05mol/l的硫酸标准滴定溶液或者0.05mol/l的盐酸标准滴定溶液滴定,这两种标液怎配制阿

  • 复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的液相色谱分析方法

    复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的液相色谱分析方法

    [color=black]复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂,是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液,作为口腔用局部麻醉剂,适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。[/color][color=black] [/color][img=,156,99]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211036489419_4502_2297_3.jpg!w156x99.jpg[/img][align=center][/align][align=left][b][color=black]盐酸阿替卡因(Articaine hydrochloride M.W.:320.84)[/color][/b][/align][align=center][b][color=black] [/color][/b][/align][color=black]在现有国家药品标准(YBH17082004-2015Z)分析方法中,流动相添加了离子对试剂-庚烷磺酸钠,并在pH为2.0的强酸条件下进行相应分析,不利于色谱柱的使用寿命。大曹三耀实验室参考USP方法,以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相,选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,实现了复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析(复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供)。[/color][color=black]CAPCELLPAK C18 MGII[/color][color=black]液相色谱柱,其采用高纯度硅胶作为基质,通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积;并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating,实现了对硅醇基极大程度的封锁,兼具分离性能和普适性能,通用性非常好。[/color][align=left][b][color=#0070c0]实验方法[/color][/b][/align][align=left][img=,500,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211037456969_5082_2297_3.jpg!w730x523.jpg[/img][/align][align=left]图1[color=black]盐酸阿替卡因[/color]对照品及供试品溶液[/align][align=left][img=,500,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211038541919_2603_2297_3.jpg!w572x284.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][color=black]为进行有关物质分析,该实验将注射液样品以流动相稀释100倍,作为有关物质供试品溶液,再将该有关物质供试品溶液以流动相进一步稀释100倍,作为自身对照溶液。以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相,选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,通过调整流动相比例及柱温,最终在18%乙腈、柱温30℃条件下实现了盐酸阿替卡因供试品溶液及对照品的良好分析。[/color]如图2、3,使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行分析,盐酸阿替卡因和有关物质均能得到良好分析结果,主峰与峰前杂质得到了良好分离,分离度为1.90(见表1)[img=,400,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045536855_9516_2297_3.jpg!w574x447.jpg[/img][img=,400,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045540875_8483_2297_3.jpg!w698x516.jpg[/img][align=left] 图2 [color=black]盐酸阿替卡因[/color]有关物质供试品溶液及空白 图3 自身对照溶液[/align][align=center][/align][align=left]表1 有关物质结果详表[/align][align=left][img=,600,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211042513275_6690_2297_3.jpg!w786x424.jpg[/img][/align][align=center][/align]综上实验结果,使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250 mm色谱柱,以冰醋酸水溶液-乙腈为流动相体系,在30°C柱温条件下,能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析。[color=black] [/color]

  • 盐酸莫西沙星 无水亚硫酸钠

    有没有做过盐酸莫西沙星的前辈们啊,想请教一下那个国外标准溶样溶剂里加无水亚硫酸钠到底是为什么,为什么EP和USP上无水亚硫酸钠的量一直都在下调却不去掉呢?加了无水亚硫酸钠以后做方法学很困难,因为无水亚硫酸钠在柱子上刚开始的时候会鼓个包,等用过一段时间以后,那个包就变成了一个正儿八经的峰,出峰时间也往后挪了两分钟,且正好和要检测的一个杂质峰出峰时间撞到了一块儿,彻底无语了。我用的是苯基柱,是无水亚硫酸钠把柱子里面的东西还原了,所以才会出现这样的现象吗?希望高手们多多指点!谢谢.

  • 硫酸铝钾检测仪的重要性

    硫酸铝钾检测仪的重要性

    [font=S?hne, ui-sans-serif, system-ui, -apple-system, &][size=16px][color=#343541][/color][/size][/font][size=16px]  硫酸铝钾检测仪的重要性  硫酸铝钾检测仪是一种用于分析水样中硫酸铝钾含量的仪器,具有重要的应用价值,尤其在环境监测、水质管理和工业生产中。以下是硫酸铝钾检测仪的重要性方面的一些要点:  水质监测:硫酸铝钾检测仪用于测量水样中硫酸铝钾的含量,这对于监测地下水、河流、湖泊和其他水体的水质至关重要。这有助于识别潜在的水质问题,及早采取适当的措施来维护或改善水体的健康。  工业生产:在一些工业过程中,硫酸铝钾可能被用作处理废水、净化废水或作为生产原料。通过使用硫酸铝钾检测仪,工业生产单位可以确保其处理和使用硫酸铝钾的过程符合法规,防止对环境造成污染,同时保障产品质量。  环境保护:硫酸铝钾的过量排放可能对生态系统造成负面影响,如水体污染、鱼类和水生生物死亡。通过及时检测硫酸铝钾的浓度,可以采取必要的控制措施,以减少环境污染的风险。  饮用水处理:硫酸铝钾通常用于饮用水处理,以去除水中的浑浊物质和杂质。检测硫酸铝钾的浓度对于确保饮用水的安全和质量至关重要,可以防止过量添加或不足添加的问题。  法律合规:根据不同国家和地区的法规,水体中硫酸铝钾的浓度可能受到严格的监管。使用硫酸铝钾检测仪可以确保遵守相关法规,避免不必要的法律纠纷和处罚。  总之,硫酸铝钾检测仪在环境保护、水质管理和工业生产等领域具有重要的应用价值,有助于监测、控制和管理硫酸铝钾的使用和排放,以维护水质和环境的健康。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310121015276672_3479_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 【分享】硫酸的性质

    硫酸 开放分类: 酸、化学、药品、危险品、腐蚀 目录• 【化学品简介】 • 【化学品性质】 • 【化学品的制备】 • 【化学品的检验】 • 【化学品的应用】 • 【相关应急措施】 • 【注意事项】 • 【法律法规相关】 • 【硫酸的发现】 • 【硫酸的发现】 【化学品简介】硫酸是化学三大无机强酸(硫酸、硝酸、盐酸)之一。■中文名称:硫酸■英文名称:sulfuric acid■分子式:H2SO4■CAS登录号:7664-93-9 ■分子相对质量: 98.08 ■成分/组成信息:硫酸 98.0%(浓)【化学品性质】■浓硫酸◆物理性质 纯硫酸是一种无色无味油状液体。常用的浓硫酸中H2SO4的质量分数为98.3%,其密度为1.84gcm-3,其物 质的量浓度为18.4molL-1。硫酸是一种高沸点难挥发的强酸,易溶于水,能以任意比与水混溶。浓硫酸溶 解时放出大量的热,因此浓硫酸稀释时应该“酸入水,沿器壁,慢慢倒,不断搅。” 若将浓硫酸中继续通入三氧化硫,则会产生"发烟"现象,这样超过98.3%的硫酸称为"发烟硫酸"◆化学性质 ◎1.吸水性 将一瓶浓硫酸敞口放置在空气中,其质量将增加,密度将减小,浓度降低,体积变大,这是因为浓硫酸 具有吸水性。 ⑴就硫酸而言,吸水性是浓硫酸的性质,而不是稀硫酸的性质。 ⑵浓硫酸的吸水作用,指的是浓硫酸分子跟水分子强烈结合,生成一系列稳定的水合物,并放出大量 的热:H2SO4 + nH2O == H2SO4nH2O,故浓硫酸吸水的过程是化学变化的过程,吸水性是浓硫酸的化学性 质。 ⑶浓硫酸不仅能吸收一般的游离态水(如空气中的水),而且还能吸收某些结晶水合物(如CuSO4 5H2O、Na2CO310H2O)中的水。 ◎2.脱水性 ⑴就硫酸而言,脱水性是浓硫酸的性质,而非稀硫酸的性质,即浓硫酸有脱水性且脱水性很强。 ⑵脱水性是浓硫酸的化学特性,物质被浓硫酸脱水的过程是化学变化的过程,反应时,浓硫酸按水分 子中氢氧原子数的比(2∶1)夺取被脱水物中的氢原子和氧原子。 ⑶可被浓硫酸脱水的物质一般为含氢、氧元素的有机物,其中蔗糖、木屑、纸屑和棉花等物质中的有 机物,被脱水后生成了黑色的炭(碳化)。 浓硫酸 如C12H22O11===12C + 11H2O ◎3.强氧化性 ⑴跟金属反应 ①常温下,浓硫酸能使铁、铝等金属钝化。 ②加热时,浓硫酸可以与除金、铂之外的所有金属反应,生成高价金属硫酸盐,本身一般被还原成SO2 Cu + 2H2SO4(浓) ==== CuSO4 + SO2↑+ 2H2O 2Fe + 6H2SO4(浓) ==== Fe2(SO4)3 + 3SO2↑ + 6H2O 在上述反应中,硫酸表现出了强氧化性和酸性。 ⑵跟非金属反应 热的浓硫酸可将碳、硫、磷等非金属单质氧化到其高价态的氧化物或含氧酸,本身被还原为SO2。在这 类反应中,浓硫酸只表现出氧化性。 C + 2H2SO4(浓) ==== CO2↑ + 2SO2↑ + 2H2O S + 2H2SO4(浓) ==== 3SO2↑ + 2H2O 2P + 5H2SO4(浓) ==== 2H3PO4 + 5SO2↑ + 2H2O ⑶跟其他还原性物质反应 浓硫酸具有强氧化性,实验室制取H2S、HBr、HI等还原性气体不能选用浓硫酸。 H2S + H2SO4(浓) ==== S↓ + SO2↑ + 2H2O 2HBr + H2SO4(浓) ==== Br2↑ + SO2↑ + 2H2O 2HI + H2SO4(浓) ==== I2↑ + SO2↑ + 2H2O ◎4.难挥发性(高沸点):制氯化氢、硝酸等(原理:利用难挥发性酸制易挥发性酸) 如,用固体氯化钠与浓硫酸反应制取氯化氢气体 2NaCl(固)+H2SO4====(浓)Na2SO4+2HCl↑ Na2SO3+H2SO4====Na2SO4+H2O+SO2↑ 再如,利用浓盐酸与浓硫酸可以制氯化氢气。 ◎5.酸性:制化肥,如氮肥、磷肥等 2NH3+H2SO4====(NH4)2SO4 Ca3(PO3)2+2H2SO4====2CaSO4+Ca(H2PO4) ◎6.稳定性:浓硫酸与亚硫酸盐反应 Na2SO3+H2SO4====Na2SO4+H2O+SO2↑■稀硫酸◆物理性质无色无嗅透明液体。◆化学性质◎可与多数金属(比铜活泼)氧化物反应,生成相应的硫酸盐和水; ◎可与所含酸根离子氧化性比硫酸根离子弱的盐反应,生成相应的硫酸盐和弱酸; ◎可与碱反应生成相应的硫酸盐和水; ◎可与氢前金属在一定条件下反应,生成相应的硫酸盐和氢气; ◎加热条件下可催化蛋白质、二糖和多糖的水解。【化学品的制备】■实验室硫酸制法可以用FeSO4.7H2O加强热,用冰水混合物+U型管冷凝即可,用NaOH吸收SO2,理论可■

  • 硫酸二甲酯的主要用途

    硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂,在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂,进行O-甲基化反应和N-甲基化反应,可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势,中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用,氟蚜螨等新型高效农药新品种,需要在技术上降低产品生产成本,而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚,其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法,其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚,主要反应历程分两步,首先苯酚与碱反应得到苯酚钠,生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉,缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产,导致生产效率低、能耗高、劳动强度大,而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌,对人的身体健康带来了隐患,再加上生产过程中产生大量工业废水,对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚,间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷(ODB-2)为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下,往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中,以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯,可以合成酯基季铵盐,这是一种阳离子柔软剂,这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性,而且能够在环境中生物降解,比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白,处理织物后白度良好,织物柔软性能良好,只是硫酸二甲酯有剧毒,合成时候需要控制好用量,避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性,例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化,从而在大分子链上引入离子,这样可以使高分子具有一定的导电性,从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化,感光材料涂布,酚类、醚类、醛类香料合成,硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂,缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯,水浴加热一段时间,可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚,愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟,最后生成甲氧胺盐酸盐,这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成;在药物合成中,它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化,实现DNA的化学修饰,而不影响其他的,也不影响RNA,DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制,同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂,实现DNA的化学裂解 ,传统的DNA测序方法之一:Maxam-Gilbert DNA化学降解法,就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段,通过判断断裂位置的碱基或碱基类型,从而实现DNA的测序。

  • 【讨论】請問密封快速消解法的硫酸鋁鉀助催化劑

    請問一下,我在“水與水質分析”第四版看到密封快速消解法用硫酸鋁鉀和鉬酸銨做助催化劑,那麼,這個硫酸鋁鉀和鉬酸銨的助催化原理分別為何呢?我個人很好奇為何不用硫酸鋁直接替代硫酸鋁鉀,但又苦於不清楚它的助催化反應原理,不知有沒有人懂的箇中道理能夠給予指點一下,謝謝。

  • 【讨论】国标测定COD 时硫酸—硫酸银的加入方法

    国标测定COD时 硫酸—硫酸银要从回流管顶端加入,以便防止挥发性强的有机物遗出,但是在实际操作过程中由于加热炉一般放置在排气柜内桌面上,按上回流管后就很高,不便操作,所以我们就直接把硫酸—硫酸银加进锥形瓶后再放上回流管,不知大家怎样操作,欢迎讨论。

  • 配制硫酸。。

    用密度为1.84g/ml的标准硫酸溶液配制成1mol/l的硫酸溶液,应该怎样配制?

  • 硫酸庆大霉素注射液的有关物质,你是怎么做的?

    有关物质 取西索米星、小诺霉素标准品各适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25μg、50μg和250μg的溶液作为标准品溶液(1)、(2)、(3)。照庆大霉素C组分项下色谱条件试验,取上述三种溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,计算标准品溶液浓度的对数值与相应的主峰面积对数值的回归方程,相关系数(r)应不小于0.99;另取本品适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含庆大霉素2.5mg的溶液,同法测定,供试品色谱图中如有西索米星、小诺霉素峰,用相应的回归方程计算西索米星、小诺霉素的含量。含西索米星不得过2.0%,小诺霉素不得过3.0%。除硫酸峰外,其他杂质按小诺霉素回归方程计算,单个杂质不得过2.0%,总杂质不得过5.0%西索米星标准品(标签上的) 每毫克相当于548单位小诺霉素标准品(标签上的) 每毫克相当于574单位组分:55.4%(供硫酸庆大霉素C组分测定及硫酸小诺霉素制剂组分测定用)组分(为理论值):84.8%(供硫酸小诺霉素组分测定用)取西索米星、小诺霉素标准品各适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25μg、50μg和250μg的溶液作为标准品溶液(1)、(2)、(3)。欲配制100ml约含西索米星和小诺霉素各250微克的溶液,应该称取的西索米星标准品和硫酸小诺霉素标准品各多少?

  • 那些年,泼硫酸的事件

    不知道 从什么时候,硫酸就被百姓所熟知,而且还被不正当的利用。从轰动一时的大学生将硫酸泼向狗熊到各地的硫酸报复事件,再到如今的厦门城管被泼硫酸事件。政府是不是该采取点措施,加强管理呢?硫酸又是怎么泄露的。为什么又被广大民众熟知其特性,而利用于不正当的用途上?欢迎各位来分享你们的观点

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