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二氯八氟丁烷

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二氯八氟丁烷相关的资讯

  • HPLC级叔丁基甲醚促销
    货号:CAEQ-4-018397-4000 HPLC级叔丁基甲醚 规格:4L 报价:540元 促销价:整箱起订432元/瓶,4瓶/箱 促销时间:2011年5月3日至2011年5月31日 高效液相色谱法已经在产品检测、研发以及药物质量控制和环境分析领域成为首要的技术方法,因而对所使用的溶剂提出了更高的要求。 CNW液相色谱溶剂具有以下优点:1)低紫外吸收,确保最佳灵敏度;2)严格控制非挥发性物质、游离酸、游离碱和水分含量至最低;3)严格的梯度测试以检测干扰峰和基线漂移情况;4)可用于荧光检测。我们可以为您提供满足不同分析需求的溶剂,如UV-IR表示可满足紫外可见吸收光谱、红外光谱等分析;HPLC preparative表示可满足制备色谱分析;HPLC isocratic表示可满足等度洗脱分析;HPLC gradient表示可满足梯度洗脱分析;GPC表示可满足大分子化合物凝胶渗透色谱分析;另外我们还可以为您提供满足所有现代LC/MS精确检测分析用的溶剂。 订货信息: 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价(元) 4.003302.4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 180.00 4.003306.4000# HPLC级乙腈 CNW 4L 420.00 4.003513.2500# HPLC级水 CNW 2.5L 200.00 4.003513.4000 HPLC级水 CNW 4L 320.00 4.012256.0500# HPLC级苯CNW 500ml 400.00 4.012256.1000 HPLC级苯 CNW 1L 600.00 4.012256.4000# HPLC级苯 CNW 4L 1360.00 4.012783.0500# HPLC级吡啶 CNW 500ml520.00 4.012783.1000# HPLC级吡啶 CNW 1L 860.00 4.012783.4000 HPLC级吡啶 CNW 4L 2800.00 4.010734.0500 HPLC级二甲基亚砜 CNW 500ml 360.00 4.010734.4000# HPLC级二甲基亚砜 CNW 4L 1150.00 4.011410.0250# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 250ml 480.00 4.010410.0500 HPLC级1,4-二氧六环 CNW 500ml 860.00 4.010410.1000# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 1L 1360.00 4.014077.4000 HPLC级N,N-二甲基甲酰胺 CNW 4L 520.00 4.014080.0500# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 500ml 360.00 4.014080.1000# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 1L 480.00 4.014080.2500 HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 2.5L 800.00 4.011556.4000# HPLC级环己烷 CNW 4L 520.00 4.011406.0500# HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW 500ml 320.00 4.011406.4000 HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW4L 980.00 4.012001.4000# HPLC级二氯甲烷 CNW 4L 600.00 4.011408.0500 HPLC级1-氯丁烷 CNW 500ml 450.00 4.011408.1000# HPLC级1-氯丁烷 CNW 1L 750.00 4.011412.0500# HPLC级氯苯 CNW 500ml 560.00 4.011412.1000 HPLC级氯苯 CNW 1L 960.00 4.011404.1000 HPLC级1,2-二氯苯 CNW 1L 750.00 4.011414.0500# HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 500ml 520.004.011414.1000 HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 1L 860.00 4.018397.4000# HPLC级叔丁基甲醚 CNW 4L 540.00 4.011321.4000# HPLC级四氢呋喃 CNW 4L 720.00 4.014048.4000# HPLC级乙酸乙酯 CNW 4L 450.00 4.016362.4000# HPLC级乙醇 CNW 4L 520.00 4.013493.4000# HPLC级异丙醇 CNW4L 420.00 4.010893.1000# HPLC级异丁醇 CNW 1L 560.00 4.010893.4000 HPLC级异丁醇CNW 4L 1800.00 4.010566.4000# HPLC级异辛烷 CNW 4L 860.00 4.019067.1000 HPLC级正丙醇 CNW 1L 300.00 4.019067.2500 HPLC级正丙醇 CNW 2.5L 640.004.014508.1000# HPLC级正丁醇 CNW 1L 360.00 4.014508.4000# HPLC级正丁醇 CNW 4L 860.00 4.019030.4000# HPLC级正庚烷 CNW 4L 800.00 4.011518.4000# HPLC级正己烷 CNW 4L 450.00 4.019028.4000# HPLC级正戊烷 CNW 4L 800.00 4.011402.1000 HPLC级叔丁醇 CNW 1L 640.00 4.011401.0500 HPLC级正辛醇 CNW 500ml 480.00 4.011405.0250 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 250ml400.00 4.011405.1000 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 1L 600.00 4.011403.1000 HPLC级4-甲基-2-戊酮 CNW 1L 560.00 4.000306.4000 LS-MS甲醇 CNW 4L 600.00 4.000308.4000 LS-MS乙腈CNW 4L 840.00 4.000302.4000 LS-MS水 CNW 4L 600.00 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/
  • 对美加征关税商品第八次排除延期清单公布
    6月29日,国务院关税税则委员会公布对美加征关税商品第八次排除延期清单。自2022年7月1日至2023年2月15日,对附件所列商品,继续不加征我为反制美301措施所加征的关税。清单中共124项商品,半导体晶圆制造用自粘式圆形抛光垫、数字控制器(专用于编号84798999.59电动式振动试验系统)、紫外线灯管或红外线灯泡、调速管等多类设备用零部件在列。对美加征关税商品第八次排除延期清单序号EX①税则号列②商品名称125070010高岭土225120010硅藻土325199091化学纯氧化镁425262020已破碎或已研粉的天然滑石525309020稀土金属矿626161000银矿砂及其精矿7ex26169000黄金矿砂8ex27101999白油(液体烃类混合物组成的无色透明油状液体,由原油分馏所得。商品成分为100%白矿油,40℃时该产品粘度为65mm2/s,闪点为225℃,倾点为-10℃,比重(20℃/20℃)为0.885)9ex27129010食品级微晶石蜡,相应指标符合《食品级微晶蜡》(GB22160-2008)的要求10ex28046190其他含硅量>99.9999999%的多晶硅(太阳能级多晶硅、多晶硅废碎料除外)1128100020硼酸1228181090其他人造刚玉1328401100无水四硼酸钠1428401900其他四硼酸钠15ex28439000贵金属汞齐16ex28439000其他贵金属化合物(不论是否已有化学定义),氯化钯、铂化合物除外17ex28444100氚、氚化物和氚的混合物,以及含有上述任何一种物质的产品[氚-氢原子比不超过千分之一的或含氚(任何形态)量小于1.48×103GBq 的产品]18ex28444290锕-225、锕-227、锎-253、锔-240、锔-241、锔-242、锔-243、锔-244、锿-253、锿-254、钆-148、钋-208、钋-209、钋- 210、铀-230或铀-232及其化合物;含这些元素、同位素及其化合物的合金、分散体(包括金属陶瓷)、陶瓷产品及混合物。以下除外:发射α粒子,其α半衰期为10天或更长但小于200年的放射性核素(1.单质;2.含有α总活度为37GBq/kg或更大的任何这类放射性核素的化合物;3.含有α总活度为37GBq/kg或更大的任何这类放射性核素的混合物;4.含有任何上述物质的产品,不包括所含α活度小于3.7GBq的产品)19ex28444390其他放射性元素、同位素及其化合物(子目2844.10、2844.20、2844.30以外的放射性元素,同位素),含这些元素、同位素及其化合物的合金、分散体(包括金属陶瓷)、陶瓷产品及混合物。以下除外:铀-233及其化合物(包括呈金属、合金、化合物或浓缩物形态的各种材料);发射α粒子,其α半衰期为10天或更长但小于200年的放射性核素(1.单质;2.含有α总活度为37GBq/kg或更大的任何这类放射性核素的化合物;3.含有α 总活度为37GBq/kg或更大的任何这类放射性核素的混合物;4. 含有任何上述物质的产品,不包括所含α活度小于3.7GBq的产品)2028452000硼-10浓缩硼及其化合物2128453000锂-6浓缩锂及其化合物2228454000氦-32328459000税目2844以外的其他同位素及其化合物2428500012氮化硼2529032990其他无环烃的不饱和氯化衍生物2629034100三氟甲烷(HFC-23)2729034200二氟甲烷(HFC-32)2829034300一氟甲烷(HFC-41)、1,2-二氟乙烷(HFC-152)及1,1 -二氟乙烷(HFC-152a)2929034400五氟乙烷(HFC-125)、1,1,1-三氟乙烷(HFC-143a)及1,1,2-三氟乙烷(HFC-143)30290345001,1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)及1,1,2,2-四氟乙烷(HFC-134)31290346001,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷(HFC-227ea)、1,1,1,2,2,3-六氟丙烷(HFC-236cb)、1,1,1,2,3,3-六氟丙烷(HFC-236ea)、1,1,1,3,3,3-六氟丙烷(HFC-236fa)32290347001,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa)及1,1,2,2,3-五氟丙烷(HFC-245ca)33290348001,1,1,3,3-五氟丁烷(HFC-365mfc)及1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-十氟戊烷(HFC-43-10mee)3429034900其他无环烃的饱和氟化衍生物35290351002,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)、1,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234ze)及(Z)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯(HFO-1336mzz)3629035990其他无环烃的不饱和氟化衍生物3729036100甲基溴(溴甲烷)3829036900其他无环烃的溴化或碘化衍生物3929051990其他饱和一元醇40ex290539901,3-丙二醇4129054400山梨醇42ex29159000其他饱和无环一元羧酸及其酸酐[(酰卤、过氧)化物,过氧酸及其卤化、硝化、磺化、亚硝化衍生物],茅草枯、抑草蓬、四氟丙酸和氟乙酸钠除外4329182900其他含酚基但不含其他含氧基羧酸及其酸酐等衍生物44ex29269090己二腈45ex29319000硫酸三乙基锡,二丁基氧化锡等(包括氧化二丁基锡,乙酸三乙基锡,三乙基乙酸锡)4629333100吡啶及其盐47ex29336990西玛津、莠去津、扑灭津、草达津等(包括特丁津、氰草津、环丙津、甘扑津、甘草津)4829371210重组人胰岛素及其盐4938030000妥尔油50ex38089400医用消毒剂5138112100含有石油或从沥青矿物提取的油类的润滑油添加剂5238180019经掺杂用于电子工业的,已切成圆片等形状,直径>15.24cm的单晶硅片5338180090其他经掺杂用于电子工业的化学元素,已切成圆片等形状;经掺杂用于电子工业的化合物54ex39012000茂金属高密度聚乙烯,密度0.962g/cm3,熔流率0.85g/10min55ex39014010粘指剂(一种乙烯丙烯共聚物,成分为乙烯65%,丙烯35%,比重小于0.94)56ex39014020线性低密度的乙烯与1-辛烃共聚物57ex39021000共聚抗冲等级聚丙烯,熔融指数MI0.5g/10min,UL认证黄卡中RTI(相当于长期工作温度)115℃,悬臂梁缺口冲击强度(测量方法ISO 180):23℃时为64KJ/m2,-40℃时为4.0KJ/m2585603129025g<每平米≤70g其他化纤长丝无纺织物595603131070g<每平米≤150g浸渍化纤长丝无纺织物605603139070g<每平米≤150g其他化纤长丝无纺织物61ex59119000半导体晶圆制造用自粘式圆形抛光垫6268042110粘聚合成或天然金刚石制的砂轮6368042190粘聚合成或天然金刚石制的其他石磨、石碾及类似品6468151900非电气用的石墨或其他碳精制品6569091100实验室、化学或其他技术用陶瓷器6669091200莫氏硬度为9或以上的实验室、化学或其他技术用品6770071110航空航天器及船舶用钢化安全玻璃6873181510抗拉强度在800兆帕及以上的其他螺钉及螺栓6974101100无衬背的精炼铜箔7074101210无衬背的白铜或德银铜箔7174102110印刷电路用覆铜板7275052200镍合金丝7375062000镍合金板、片、带、箔7475071200镍合金管7576082010外径不超过10厘米的铝合金管7681089040钛管7785013100输出功率不超过750瓦的直流电动机、发电机,不包括光伏发电机7885015200输出功率超过750瓦,但不超过75千瓦的多相交流电动机7985017100输出功率不超过50瓦的光伏直流发电机8085017210输出功率超过50瓦,但不超过750瓦的光伏直流发电机8185044014功率小于1千瓦,精度低于万分之一的直流稳压电源8285044091具有变流功能的半导体模块(静止式变流器)8385052000电磁联轴节、离合器及制动器8485073000镍镉蓄电池8585112010机车、航空器及船舶用点火磁电机、永磁直流发电机、磁飞轮8685113010机车、航空器及船舶用分电器及点火线圈87ex85143200真空电弧重熔炉、电弧熔炉和电弧融化铸造炉(容量1000-20000立方厘米,使用自耗电极,工作温度1700℃以上)88ex85143900非真空电弧重熔炉、电弧熔炉和电弧融化铸造炉(容量1000-20000立方厘米,使用自耗电极,工作温度1700℃以上)8985168000加热电阻器9085177950光通信设备的激光收发模块91ex85249120用于雷达设备及无线电导航设备用的液晶平板显示模组,含驱动器和控制电路92ex85249220用于雷达设备及无线电导航设备用的有机发光二极管平板显示模组,含驱动器和控制电路9385258110高速电视摄像机9485258120高速数字照相机9585258210抗辐射或耐辐射电视摄像机9685258220抗辐射或耐辐射数字照相机9785258310夜视电视摄像机9885258320夜视数字照相机9985258911其他特种用途电视摄像机10085258921其他特种用途的数字照相机10185261010导航用雷达设备102ex85261090飞机机载雷达(包括气象雷达,地形雷达和空中交通管制应答系统)10385291010雷达及无线电导航设备用天线或天线反射器及其零件104ex85299020税目85.24所列设备用零件,用于雷达设备及无线电导航设备10585299050雷达设备及无线电导航设备用的其他零件10685371011用于电压不超过1000伏线路的可编程序控制器107ex85371090数字控制器(专用于编号84798999.59电动式振动试验系统)10885392120火车、航空器及船舶用卤钨灯10985392190其他卤钨灯11085394900紫外线灯管或红外线灯泡11185407910调速管112ex85437099飞行数据记录器、报告器11385439021输出信号频率小于1500兆赫兹的通用信号发生器用零件114ex85480000非电磁干扰滤波器115ex88062110最大起飞重量≤250克的遥控航拍无人机,用于特种用途的电视摄像或数字照相116ex88062210250克<最大起飞重量≤7千克的遥控航拍无人机,用于特种用途的电视摄像或数字照相117ex880623107千克<最大起飞重量≤25千克的遥控航拍无人机,用于特种用途的电视摄像或数字照相118ex8806241025千克<最大起飞重量≤150千克的遥控航拍无人机,用于特种用途的电视摄像或数字照相119ex88062910最大起飞重量>150千克的遥控航拍无人机,用于特种用途的电视摄像或数字照相120ex88069110最大起飞重量≤250克的其他航拍无人机,用于特种用途的电视摄像或数字照相121ex88069210250克<最大起飞重量≤7千克的其他航拍无人机,用于特种用途的电视摄像或数字照相122ex880693107千克<最大起飞重量≤25千克的其他航拍无人机,用于特种用途的电视摄像或数字照相123ex8806941025千克<最大起飞重量≤150千克的其他航拍无人机,用于特种用途的电视摄像或数字照相124ex90211000矫形或骨折用钛管;矫形或骨折用抗拉强度在800兆帕及以上的螺钉及螺栓,不论是否带有螺母或垫圈注:①ex表示排除商品在该税则号列范围内,以具体商品描述为准。②为《中华人民共和国进出口税则(2022)》的税则号列。附件:对美加征关税商品第八次排除延期清单.pdf
  • ASTM修订游戏围栏及打火机安全标准
    美国消费品安全委员会刊登两项关于游戏围栏及打火机标准的最终规则。委员会修订了游戏围栏的强制性联邦安全标准,纳入最新版本的ASTM F406-13游戏围栏标准。最新版本的游戏围栏标准旨在防止围栏的摇篮配件因错误组装而产生危害。委员会曾于2012年8月发出通知,针对上述危害提出一项规则议案。委员会在通知内建议订立条款,规定所有主要结构组件必须与摇篮配件永久连接,否则须通过灾难性故障测试。“主要结构组件”是指所有把摇篮配件与游戏围栏连接的结构,以及令摇篮配件的床垫维持平坦和稳定的建构物,如床垫支撑杆。   规则议案通知于2012年8月发出后,ASTM游戏围栏小组委员会评估了消费品安全委员会的忧虑,并与ASTM摇篮小组委员会合作寻求解决办法。最终,ASTM决定修订(1)ASTM F406-13游戏围栏标准,解决摇篮配件连接组件的安全问题:以及(2)ASTM F2914-13摇篮标准,通过标准内的分节式床垫平整度测试,解决床垫支撑杆的安全问题。消费品安全委员会表示,跟从游戏围栏标准及摇篮标准,原因是有关标准可以防止因游戏围栏摇篮错误组装所引致的危害。   经修订后的游戏围栏标准将于2014年2月19日起生效,适用于该日或之后生产或进口的所有游戏围栏。   第二项最终规则于8月26日刊登,修订一次性及新奇打火机的强制性安全标准。标准把一次性打火机定义为使用丁烷或类似燃料的充气打火机,其海关估值或出厂价格低于一个额定价格。1993年,这类打火机的额定价格最初设定于2美元,但每5年须因应通胀上调一次,上调幅度约0.25美元。由于生产商价格指数上升,近期的充气打火机海关估值或出厂价格由2.25美元上调至2.50美元。消费品安全委员会把修订后的标准纳入最终规则内,最终规则将于2013年8月26日生效。海关估值或出厂价高于2.5美元的充气打火机可以继续获得豁免。   详情参见:http://economists-pick-research.hktdc.com/business-news/article/Business-Alert-US/CPSC-Amends-Safety-Standard-for-Play-Yards-Adjusts-Price-of-Cigarette-Lighters-Subject-to-Standard/baus/en/1/1X300W0C/1X09UMUC.htm
  • 傅若农:气相色谱固定液的前世今生
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。   第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势   第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展   第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状   气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了,其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及,就像分析天平一样,在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言,气相色谱仪的操作也很简单,样品处理完以后装到进样瓶中,之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究,借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵,值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会,才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起,本章所谈只限于液体固定相,即在工作温度下固定相以液态存在。   首先,我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪,为了测试仪器的性能,我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试,但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃),我们在设定温度时设定为130 ℃,结果由于固定液流失把热导池污染了,不能正常使用,没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能,当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此,因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。   一.早期使用的气相色谱固定液   气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体,用硅油(DC 550)做固定液,用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。   马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后,开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液:正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。   后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类,各种聚酯类,以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷),聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。   1964年又有人提出 58 个常用固定液,使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。   为了适应各种各样混合物的分离,固定液如雨后春笋地增长,在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。   在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表,下表1是McReynolds固定液表的一部分,它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。 表1 McReynolds 固定液表   说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶   McReynolds用10种典型化合物,苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚,在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I),以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。   McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能,选择时可以寻找性能类似的品种,减少测试比较固定液的数量。   后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些:   (1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 )   (2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷)   (3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷)   (4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷)   (5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ]   (6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ]   (7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)]   (8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油))   (9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)]   (10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 )   (11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 )   (12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ )   (13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ )   (14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)   (15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)   (16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 )   (17) SP-2340 (含75% 氰丙基的聚甲基硅油 )   (18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 )   (19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。   他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。 表2 最常用的6种气相色谱固定液   自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后,毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显,特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。   有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效,对固定液的选择性就降低了要求,只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体,性质极为相近的光学异构体,必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液,为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。   二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体   尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种,以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言,这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类,因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架,同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点:(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低,使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好,传质阻力小,易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段,调节选择性。从上世纪70年代至今,以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。   (一)热稳定性好的固定液   目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱,如石油中碳数高达100的烃类,食品中的甘油三酸酯,环境污染物中六、七环多环芳烃等,均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。   (1)耐高温聚二甲基硅氧烷   有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱,在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ,可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。   前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物,聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量,使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体,没有低分子化合物。   (2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性   在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径,也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷,如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联,但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联,所以在研究毛细管色谱用固定液时,往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。   (a)引入乙烯基   早在80年代初,M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基,在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基,就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷,Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体,然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物,甚至臭氧都可以使之引发交联。   (b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合   1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液,以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上,石英柱的外涂层不用聚酰亚胺,而使用金属铝,端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃),形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分,程序升温可达425&mdash 440℃。   (3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性   在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代,它的热稳定性就会提高,这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温,其结构如下图1: 图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构   其热稳定性当R及R为苯基时提高,见下表中的数据。据Buijten等的研究结果,用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱,涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物,硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。 表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据   (4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性   在硅氧烷链中引入十硼烷,可以提高固定液的耐热性,现在网上有信息显示,北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC,该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。   Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4: 表4 三个品种Dexsil的结构及极性   HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱,用以进行模拟蒸馏的色谱图2: 图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图   色谱柱:DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m   载气:氦,18 mL/min, 在 35下测定   拄温:30-430 ℃,程序升温,10℃/min   检测器温度:FID 450 ℃   三、极性固定液   小分子的极性固定液极性最强的是b,b-氧二丙氰,但是它的耐温性很差,于是人们就研究各种极性高的高聚物,聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性,所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液,OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液,又如 SE-54 (含5% 苯基),OV-17 (含 50% 苯基),OV-25 (含 75% 苯基,含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液,如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用,相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50,SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。 图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图   另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275,Silar10C ,OV-1701 ,OV-210 。OV-275,Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷,OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ,OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍,也不易交联,所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液,本世纪多个公司有所突破,制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱) 图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图   各种固定液使用频率有很大的差别,国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。 表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况   四、选择性固定液   选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液,而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍,它在医药,农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类:第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液,如冠醚类、杯芳烃类固定液。   第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相,例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上,并有商品色谱柱上市,即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上,商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离,以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱,典型的有下列9种,见表6。 表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱   五、近年商品柱所使用的新固定液   近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破,即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展,但是后二者应属于气-固色谱固定相,而且还没有商品化色谱柱的出现,所以本章暂不讨论。   室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物,常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用,是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求,所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。 表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司)   *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性   小结:   气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂,也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体,其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山,而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液,近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章,我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。(未完待续)   (作者:北京理工大学傅若农教授)
  • 5项电子气体国标发布,主要采用气相色谱法
    2024年上半年,国家标准委颁布了5项电子气体国家标准:GB/T 43771-2024《电子气体 一氧化碳 》,GB/T 43772-2024《电子气体 二氧化碳》和GB/T 43773-2024《电子气体 羰基硫》于2024年3月15日颁布,2024年10月1日 起正式实施。GB/T 43976-2024 《电子气体 四氟甲烷》和GB/T 43977-2024《电子气体 八氟环丁烷》于 2024年4月25日颁布,2024年11月1日 起正式实施。电子气体是半导体工业中使用的关键材料,其质量和纯度直接影响芯片制造的效率和成品率。电子气在蚀刻、沉积、清洗等半导体制造工艺中起着至关重要的作用。电子气不仅是半导体制造的基础保障,更是推动科技进步和行业发展的关键力量。其应用范围广泛,包括晶圆制造、显示器生产和太阳能电池等领域,支撑着众多高科技产业的发展。电子气体的质量和纯度检测主要采用气相色谱等分析仪器。GB/T 43773-2024《电子气体 羰基硫》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割进样的方法测定羰基硫中氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、硫化氢、二氧化硫、二硫化碳含量。GB/T 43976-2024 《电子气体 四氟甲烷》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割(除)进样的方法测定四氟甲烷中氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、六氟化硫、六氟乙烷、八氟丙烷、三氟一氯甲烷、三氟甲烷含量。GB/T 43977-2024《电子气体 八氟环丁烷》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割(除)进样的方法测定八氟环丁烷中的氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、六氟丙烯含量。GB/T 43771-2024《电子气体 一氧化碳 》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的方法测定一氧化碳中的氢、氧+氩、氮、二氧化碳含量。GB/T 43772-2024《电子气体 二氧化碳》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割进样的方法测定二氧化碳中的氢、氧+氩、氮、一氧化碳含量。
  • 国家同步辐射实验室在碳氢化合物低温氧化研究中取得突破性进展
    国家同步辐射实验室齐飞教授研究小组与法国Nancy大学Battin-Leclerc教授研究小组合作,将同步辐射真空紫外光电离质谱技术与射流搅拌反应器(Jet Stirred Reactor)结合,模拟发动机的点火过程,在丁烷低温氧化过程中探测到了多种过氧化物(烷基过氧化物和羰基过氧化物),如过氧化甲烷、过氧化乙烷、过氧化丁烷、C4羰基过氧化物等,首次在实验上验证了碳氢化合物低温氧化机理中广泛应用20余年的重要假定。该研究成果已于近期发表在国际著名期刊《德国应用化学》上(Angew. Chem. Int. Ed. 2010, 49, 3169-3172)。      汽车发动机与生活中随处可见的塑料和化纤制品之间似乎风马牛不相及,但它们却都与一种奇妙的化学现象──碳氢化合物的自燃(autoignition)密切相关。自燃是指可燃物质在没有外部火花、火焰等火源的作用下,因受热或自身发热并蓄热所产生的自行燃烧,是一种受低温氧化机理控制的过程。它是内燃机的主要点火方式之一,也是威胁石油化工中氧化过程安全的罪魁祸首。因此对碳氢化合物低温氧化机理的认识可以帮助我们扬长避短地利用自燃现象,对于内燃机设计和石油化工安全等实用领域意义重大。在低于自燃温度时,碳氢化合物低温氧化还会出现“冷火焰(cool flame)”(550 K左右出现的温度跳动,量级在数十K,伴随由甲醛发出的蓝光,形似火焰)和“负温度系数区”(650 K左右出现的反应活性随温度上升而下降的区域)等奇妙特性。射流搅拌反应器可以模拟自燃温度前后的工况,是研究碳氢化合物低温氧化的最佳实验平台之一。同步辐射真空紫外光电离质谱技术在射流搅拌反应器中的成功应用是揭示过氧化物存在及其浓度随温度变化趋势的关键,将从根本上推动碳氢化合物低温氧化机理的研究,揭开“星星之火,可以燎原”的秘密,为实用领域提供更加详细、精确的理论指导。   该工作得到国家杰出青年基金、中国科学院和科技部的支持。
  • ERAVAP同时检测蒸气压和密度
    蒸气压和密度检测二合一同时测量GB/T 11059,SH/T 0794蒸气压和SH/T 0604密度,精度极高介绍蒸气压和密度是原油、汽油及其中间体最重要的质量参数之一。根据GB/T 11059, ASTM D6377(原油蒸气压), SH/T 0794, ASTM D5191(汽油蒸气压) 和SH/T 0604, ASTM D4052(密度)的测试标准,可在炼油厂的质检室以及整个分配链,如在终端、存储设施,甚至直接在使用移动实验室进行测试。我们的方法:一种革新的二合一仪器eralytics公司zui新开创性研发 - ERAVAP集成密度计模块DENS4052 - 允许同时测定液体样品的蒸气压和密度,并完全符合ASTM D6377,D4052 和ISO12185(r=0.0001g/cm³) ,密度计模块DENS4052的优点:※ 该ASTM D4052密度计模块集成在我们的ERAVAP中,使其成为市场上仅有一款蒸气压测试仪, 允许同时测量ASTM国际燃料规范中列出的两个重要参数,即ASTM D6377,D5191的蒸气压ASTMD 4052的密度。※进样、冲洗和测量是全自动进行的,没有操作员偏差,无需溶剂清洗或腔体干燥,不需要注射器等消耗品。※振荡U型管是垂直方向,极大限度地减少在填充过程中气泡带来的风险。※ERAVAP具有一个独特的两阶段填充tm程序(正在申请专利),利用密度的变化作为压力的函数来检测U型管中的任何气泡,并量化其对密度检测结果的zui大影响。DENS4052模块不到1公斤,不仅是世界上最轻的SH/T 0604,ASTM D4052密度计模块,而且由于其金属设计它也能高度抵抗冲击和振动,使其非常适合在恶劣的操作条件和移动实验室内使用。挑战在实际中,大多数石油基产品要保存在0°C的冰箱中,以确保长期稳定性,避免挥发性物质的损失。虽然SH/T 0604,ASTM D4052没有规定任何具体的样品制备,但蒸气压标准测试方法SH/T 0794,ASTM D5191规定需要“冷冻的并经过空气饱和的样品”。这就提出了一些基本问题:1. 由于会溶解空气,低温和室温样品之间是否存在密度偏差?2. 溶解的空气是否会导致脱气,并在U型管振荡器内形成气泡,从而降低密度测量的精度?实验为了调查这一挑战,我们在真实条件下测量了几个不同的样本: 根据ASTM D5191的要求,冷样品在冰浴中预冷,并空气饱和。此外,还制备了一个“异样”样品来模拟高挥发 物的汽油:浮式活塞取样筒加汽油至其容量80%,用正丁烷加压并完全均质。为了防止脱气,将样品保持在恒定的350kPa的背压浮式活塞取样筒中。 根据ASTM D5191或ASTM D6377(总蒸气压)测定低温样品和“异样”样品,其他样品采用三重次膨胀法测定jue对蒸气压。异丙醇和环己烷采用低蒸气压法(LVP,基于ASTM D6378),因为它们的蒸气压力明显低于正戊烷或汽油。 为了证明其性能,特别是ERAVAP的重复性,每种物质分别在37.8°C(测蒸气压)和15°C(测密度)分别测量了5次。各系列测量的标准差如括号所示:结论※由于溶解空气,在冷样品和室温样品之间没有观察到明显的密度偏差。※冷冻和空气饱和样品对ERAVAP的密度测量精度没有任何明显的影响。※即使是高正丁烷成分的汽油也能以极好的精度测量。※其可重复性显著优于SH/T 0604,ASTM D4052(汽油:重复性r=0.00045;蒸馏液:重复性r=0.00016)中规定的限制。※由于DENS4052模块的坚固设计,在密度测量期间甚至振荡板也可以照常使用。※同时测量密度对蒸气压结果没有任何影响。
  • 菲力尔发布 G300在线式气体热像仪
    仪器信息网讯  2015年3月,专注从事军用及车载夜视系统用红外摄像头业务的热像专家美国菲力尔公司(FLIR Systems)发布了两款创新的热成像仪产品,与以往产品不同的是,这款产品不仅可以精准感知空气中的温度,更拥有对空气成份的感知功能。   苯、乙醇、乙苯、庚烷、正己烷、异戊二烯、甲醇、MEK、MIBK、辛烷、戊烷、1-戊烯、甲苯、二甲苯、丁烷、乙烷、甲烷、丙烷、乙烯和丙烯,这些对人体有害的气体在工业环境中非常常见,在炼油厂、天然气加工厂、近海平台、化工/石化厂、沼气工厂和发电厂等场景,而FLIR的这些新品对于这些化工气体的监控能力,对工地安全及工人安全均显得格外重要。   全新上市的FLIR G300a、G300pt系列产品,拥有320x240的物理分辨率,每款热像仪均可通过以太网或集成至任何TCP/IP网络进行控制。集精准温控、网络连接等功能于一身,并可以与GEV/Genicam兼容,实现丰富的扩展功能。不同的是G300a需加装使热像仪进行360° 连续旋转的外壳,而G300pt则在方位/俯仰云台上装配有外壳,并装配有远距离白光/微光摄像机,热像仪和白光/微光摄像机的视频输出可同时使用。用户可监测同一视场角内的变电站或其他设备。 G300a G300pt   作为一家拥有全球顶级热像技术的企业,美国菲力尔公司(FLIR Systems)专注与人与场景共享安全,凭借FLIR G300系列产品与配件的完美组合,将为上述场景提供简单易行的安全监控解决方案,无论是火灾、设备泄露、封闭测试、可燃性预测还是地质勘探,FLIR G300系列产品都将完美的完成工作需求,成为您不可或缺的检测利器。  (美国菲力尔公司供稿)
  • 傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。   第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势   第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展   第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状   第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生   第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力   看看下面这张图1,1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了,而且把间位和对位二甲苯也给分开了,遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开,当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱,这种色谱柱叫做PLOT柱,这是半个世纪前在英国&ldquo 自然&rdquo 杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的,这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力,为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短,可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。   再看看图 2,这是最近云南师范大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT柱分离手性化合物,这样的PLOT柱,柱高温、分辨率高、可作手性分离,扩展了PLOT柱的应用范围。在新的应用领域又体现了它的诱惑力。   图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯   色谱柱:15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温:245 ℃,   分流比:1:1050,进样:0.2&mu L   图2 手性相列内消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物   (Anal Chem,2014,86:9595)   1、什么是PLOT柱   PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写,早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人 Golay就指出:如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒,就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957),他在1960年又进一步详细阐述了这一方法,这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率,同时又使固定液液膜比较薄,有利于传质阻力提高柱效,在具有多孔层毛细管内壁上涂渍一层可以增加内壁的表面积,多孔层物质可以用化学方法处理,也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上,于是早期的气相色谱开拓者们就循这一思路研发,1962-1963年Horvâ th等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。   大家知道Csaba Horvâ th (1930-2004)是液相色谱的开拓者之一,他是匈牙利人,上世纪50年代在匈牙利受到化学工程方面的高等教育,1962-1963年间在德国法兰克福大学(美音河畔的法兰克福)Halâ sz的实验室攻读博士期间,研究了无机色谱固定相,使用Golay的静态涂渍技术制备出多孔层气-液色谱柱(在氧化铁颗粒上涂渍聚乙二醇),这种色谱柱叫做载体涂渍开管柱(support-coated open-tubular ,SCOT),属于多孔层开管柱(PLOT)的一种,同时也制备了吸附型气-固色谱柱(见上图1)(Nature,1963,197:71-72)。   PLOT柱发展早期,很多研究是针对SCOT柱,即把填充柱使用的载体用某种胶粘附在毛细管壁上,然后再在这一载体上涂渍固定液。现在商品PLOT柱则严格地限于把多孔吸附剂以化学或物理方法粘附在毛细管内壁上,进行气-固色谱,所以有人也把它叫做&ldquo 吸附固相开管柱&rdquo (adsorption solid-phase open-tubular column,ASPOT)。   2、早期的填充毛细管柱到PLOT柱   由于填充气相色谱柱的分离能力有限,致使许多复杂的混合物无法分离,尽管开发了许许多多固定相,但是仍然由于填充柱柱效不高,无法满足实际工作的需要,而壁涂毛细管柱(WCOT),由于其液膜厚度的限制柱容量小,对低沸点物质保留作用小,对一些永久气体不能分离,而气-固色谱可以分离低沸点物质,但是柱效低对难分离的混合物受到限制,所以出现了填充毛细管气-固色谱柱,1962年Halasz和 Heine就制备了氧化铝的填充毛细管柱,他们把一根1mm直径洁净的钢丝穿入直径为2.2mm的玻璃管,在玻璃管和钢丝的空隙中装入吸附剂,把填充好吸附剂的玻璃管水平放在毛细管拉制机上,并小心地把钢丝移除,把玻璃管拉制成直径为0.3mm的毛细管。在作者的实验中使用的吸附剂是在400℃ 加热9h的氧化铝,吸附剂颗粒直径在 0.10-0.15mm之间,然后把毛细管在120℃下用氢气吹扫24h,以除去吸附剂吸附的水分。用这种10m长的色谱柱就可以把15个C5的烃类在6min 内分离开(Nature,1962,194:971),见下图3。   图3 填充毛细管气-固色谱柱分离芳烃的色谱   色谱柱:10m 柱温:80℃,色谱柱脱活:用晶体硫酸钠湿润载气   载气:氢气,流速:2.5ml/min , 分流比:1:600,FID 检测器   1&mdash 甲烷,2&mdash 乙烷,3&mdash 乙烯,4&mdash 丙烷,5&mdash 丙烯,6&mdash 乙炔,7&mdash 异丁烷,   8&mdash 正丁烷,9&mdash 丁烯-1,10&mdash 反丁烯-2,11&mdash 异丁烯,12&mdash 顺丁烯-2,   13-异戊烷,14&mdash 正戊烷,15&mdash 丁二烯(Nature,1962,194:971)   这种填充毛细管柱可能是由于制作麻烦未能普及,而1963年,Kirkland在开管柱中沉积氧化铝,制备了氧化铝PLOT柱(Anal Chem,1963,35(9):1297),之后,人们把Kirkland作为PLOT柱得第一发明人。前面我们提到Horvath C同时在1963年制备了石墨化炭黑的PLOT柱,因为Horvath C的工作发表在Nature上,可能被人忽视。不过很有意思,后来Kirkland和Horvath二人都成为赫赫有名的液相色谱先驱。由于PLOT柱在许多领域实际工作中得到应用,直到现在有大量商品化的PLOT气相色谱柱,得到广泛的应用。   3、现代商品化PLOT柱所使用的固定相和色谱柱类型   按照季振华1999年的综述(J Chromatogr. A, 1999),842:115&ndash 142),商品化PLOT柱所使用的吸附剂有:氧化铝、石墨化炭黑、分子筛、有机多孔聚合物等,见下表1。   表1 商品化PLOT柱所使用的吸附剂(固定相)   目前世界上几个著名的色谱柱生产厂家都有上述固定相的PLOT柱,比如安捷伦公司就有专门生产PLOT柱的生产线。这些PLOT柱可用于分析干气、低分子量的轻烃异构体和挥发性极性化合物(见表2)。HP家族中的PLOT柱有各种不同的规格,可满足不同领域的使用,有适用于大容量分析的530&mu m柱,如果要进行快速分析或进行GC/MS分析可以选择250&mu m或320&mu m的PLOT柱。   表2 HP-PLOT柱的应用   (1)HP-PLOT 分子筛柱   使用HP-PLOT 分子筛柱分析永久气体和惰性气体, HP-PLOT 分子筛柱是在柱内涂渍有固定化的5A分子筛,涂层厚度为12 ~50&mu m。这样可以保证对氮、氧、氩、甲烷和一氧化碳的分离。   把吸附剂键合到毛细管壁上,减少颗粒脱落的机会,以免颗粒进入系统的阀或检测器里,这样可以大大提高检测器的灵敏度和整个系统的精确性。   分析永久气体一般使用分子筛柱,HP-PLOT 分子筛柱有足够的柱效和柱容量用以很好地分离氮、氧、甲烷和一氧化碳。这种色谱柱适合于多种气体分析样品阀所要求的时间选择。在进行等温40℃分析时,氧和氩只能部分分离。如果要把它们完全分离,可以不用冷冻低温而使用厚膜HP-PLOT 分子筛柱, 可在接近环境温度下分析环境中的惰性气体。在35℃下可以把惰性气体及氧和氮很好地分离,分析时间不到10min。   HP-PLOT 分子筛柱的柱径规格为0.32和0.53mm, 为了能在不使用冷冻低温下分离氧和氩气,可以使用厚膜柱HP-PLOT MoleSieve/5A分子筛柱。薄膜HP-PLOT 分子筛柱是多种应用分析(包括常规的空气监测)的色谱柱,分析时间小于10s。使用薄膜HP-PLOT 分子筛柱可以在低温下分离氧和氩。   (2)HP-PLOT 三氧化二铝柱   HP-PLOT 三氧化二铝柱系列,包括使用三氧化二铝颗粒和各种脱活的三氧化二铝颗粒的涂层开管柱。所有HP-PLOT 三氧化二铝柱都适用于烃气流中C1-C6异构体的分离,每种类型的HP-PLOT 三氧化二铝柱都各有其特点和优点,如表3所述。   HP-PLOT 三氧化二铝柱的柱径从0.25mm到0.53mm, 0.53mm 柱的使用更为普遍,因为它的柱容量大,适合于大体积进样阀的应用。如使用0.53mm HP-PLOT 三氧化二铝KCl柱可分析乙烯和丙烯气体中的组分,用HP-PLOT 三氧化二铝柱检测烃类的检测限为10ppm。对0.32mm和0.53mm内径的所有三种色谱柱其温度上限均为200℃,对0.25mm柱可以在250℃下短时间使用。由于0.25mm柱的柱效高并且使用温度上限也较高,所以它可以用于高达C10的烃类 。   表3 HP-PLOT 三氧化二铝柱   (3)HP-PLOT Q柱   HP-PLOT Q柱是HP公司PLOT柱中应用广泛的色谱柱,HP-PLOT Q柱适合于以下对象的分离:   * 烃类(所有C1-C3异构体,一直到C14的链烃,天然气,炼厂气,乙烯,丙烯气体),   * 二氧化碳,空气/一氧化碳,水,   * 极性溶剂,含氧和含硫化合物。   HP-PLOT Q柱具有以下的点:   a 具有优良的机械稳定性,很少或没有碎片脱落,使其适合于有阀控制的分析和GC/MS的分析   b流失量小,减少老化时间,提高灵敏度   c 重复性好,节省工作时间和购置费用   d 最高恒温使用温度为270℃   4、近年出现新材料制备的PLOT柱   (1)金属有机框架材料(MOFs)制备的PLOT柱   近年金属有机框架材料(MOFs)风靡一时,趋之若鹜,尝试在各个领域中应用的文章数不胜数,在分析化学中的应用如下图 4 所示。   图4 金属有机框架材料(MOFs)在分析化学中的应用领域   何谓金属有机框架材料(MOFs)?金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体,通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中,金属为顶点,有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道,可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点,使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子,MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子,在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用(Li J, Sculley J, Zhou H,Chem Rev,2012, 112:869&ndash 932)。由于MOFs具有优异的性质,比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景(Gu Z,Yang C, N Chang,et al,Accounts Chem Res,2012),MOFs在分析化学中有多种应用,也是气相色谱固定相很好的选项。   2006年陈邦林等(Chen B, Liang C,Yang J,Angew Chem,Inter Ed,2006, 45:1390 &ndash 1393)首次把金属有机框架化合物 MOF-508用作气相色谱固定相,用以分离直链烃和叉链烃,MOF-508的分子式为 Zn(BDC)(4,4&rsquo -Bipy)0.5(MOF-508:BDC=1,4-苯羧酸, 4,4&rsquo -Bipy=4,4&rsquo -联吡啶),其空间结构如图5,它据有简单的立方体带孔的框架,孔径可由两个互相穿插的情况来调节,其一维通道横截面大约为 0.4x0.4 nm,这样的结构对气相色谱分离烷烃具有很好的选择性。但是陈邦林是把金属有机框架材料MOF-508 制备成填充柱进行研究的。   图5 MOF-508 的空间结构   真正制备成毛细管柱,即多孔层毛细管色谱柱(PLOT柱)的研究是南开大学的严秀平研究组(Gu Z,Yan X, Angew Chem,In ted. 2010,47:1477)和云南师范大学的袁黎明研究组(Xie S,Zhang Z, Wang Z,et al, JACS,2011, 133:11892&ndash 11895)的工作。严秀平等在2010年在德国&ldquo 应用化学&rdquo 上发表了使用MOF-101作固定相分离二甲苯位置异构体和乙苯混合物以及其他苯取代化合物的工作,MOF-101是铬和对苯二甲酸的金属框架配位化合物(Cr3O(H2O)2F(BDC)3),具有较大的孔径(2.9&ndash 3.4 nm),适合于做气-固色谱的固定相,他们用动态法把MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上,所用的涂渍方法类似于1963年Horvath所用的方法:首先把MOF-101和乙醇制备成悬浮液,然后以气体压力灌注到毛细管(15m x 0.53mm id)中,以动态涂渍技术把固定相沉积到毛细管壁上,这一色谱柱,自然是PLOT柱了,色谱柱的横截面图如图6所示。用这一色谱柱分离三个二甲苯位置易购体得到十分漂亮的基线分离图,而且分离时间很短见图 7。   图6 MOF-101 毛细管柱的电镜横截面图   图7 MOF-101 毛细管柱分离二甲苯异构体的色谱   袁黎明研究组主要是研究MOFs的手性固定相,2011年他们合成了[{Cu(sala)}n] (H2sala = N-(2-羟苄基)-L-丙氨酸),涂渍成毛细管色谱柱,用以分离外消旋的烃类、醇类和Grob试剂,分离效果见表5。   2013年他们合成了三维开放框架手性MOF,Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy) (D-Cam=D-樟脑酸 bdc=1,4-苯二羧酸酯,tmdpy=4,4&prime -三亚甲基联嘧啶),制备成毛细管手性色谱柱,这种Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy)化合物具有手性构架的三维结构,具备内在手性的拓扑网络。把它制备成两种毛细管色谱柱,柱A为30m长的530&mu m的大内径柱,柱B为2m长的75&mu m小内径柱,用动态法制备毛细管色谱柱,在120℃下以正十二烷测试它们的柱效,分别为1450 plate/m和3100plate/m.使用烷烃、醇类、外消旋化合物和Grob试剂测试色谱柱。用柱B和商品手性柱分离一些外消旋化合物的分离因子对比见表4。   表4 [{Cu(sala)}n]柱上分离一些外消旋化合物的分离因子   2013年华南师范大学章伟光和郑盛润研究组也涉足MOFs用作气相色谱固定相的研究,他们把管状金属有机框架化合物 MOF-CJ3动态涂渍在毛细管柱中,研究色谱保留行为。MOF-CJ3是以1,3,5-苯三羧酸(TBC)为有机桥联基的管状MOFs,具有一维沿着C的方向延伸的管道,孔壁由TBC有机桥联基组成,它可以提供苯环和羧基形成超分子作用。研究者选择直链、叉链烃、二甲苯和乙苯以及芳香族位置异构体(如甲酚、对苯二酚和二氯苯)作分离测试物,并测定了麦氏常数见表5   表5 MOF-CJ3 色谱柱的麦氏常数      表6是近年使用各种MOFs作固定相的PLOT柱。   表6 各种MOFs作固定相的PLOT柱(J Chromatogr A,2014,1348:1-16)   (2) 介孔分子筛固定相的PLOT柱   1992年,Kresge等首次利用烷基季铵盐阳离子作为表面活性剂,合成了介孔分子筛如 MCM-41,此类介孔分子筛的比表面积大、孔径均一、孔径可调等特点,突破了微孔材料(如沸石)的孔径限制,扩大了用作气相色谱固定相的范围。 1998年赵东元等(现在是复旦大学教授,院士)用亲水的三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(即P123)制备了有序二维六方相介孔分子筛 SBA-15,其壁厚可达6.4nm,孔径可达30nm,并且具有较高的水热性能(100℃,50h)。SBA-15不仅弥补了MCM-41水热性能方面的不足,而且三嵌段共聚物具有可生物降解、无毒、价廉等特点,满足了环保要求,成为近年来的研究热点之一,在催化、吸附、分离、纳米组装、生物医药和传感等方面得到了广泛的应用。( 赵东元等. Science ,1998,279:548)   以前有人利用这类介孔材料的填充柱分离烃类混合物。最近袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料(CNMS)制备成PLOT柱分离手性化合物,这是PLOT柱向高温、高分辨、特殊分离型毛细管色谱方向发展(Anal. Chem. 2014, 86: 9595&minus 9602)。下表7是CNMS柱与典型手性色谱柱分离性能的比较。   表7 CNMS柱与环糊精和氨基酸聚硅氧烷手性色谱柱分离性能的比较   (3)碳纳米材料作固定相的PLOT柱   2005年 Mitra等首次把自组装碳纳米管使用化学蒸汽沉积(CVD)方法涂渍在长的毛细管色谱柱中,得到高的柱效,改变CVD条件会改变CNTs膜的厚度和形态,因而可调整色谱的选择性(Anal Chim Acta,2010,675 :207&ndash 212)。2006年 Mitra 等又利用鈷和鉬盐进行催化的化学蒸汽沉积方法吧单壁CNTs涂渍在毛细管色谱柱中,厚度达300nm,柱效可达每米1000理论塔板数,测试其麦氏常数属非极性固定相(Anal Chem,2006,78:2064&ndash 2070)。2003年至今发表的一些有关碳纳米材料作气相色谱固定相的研究的工作见表9   表8 有关CNTs作PLOT柱的研究的工作   小结   常规PLOT柱在石油和石化等领域有十分成功的应用,而各个大色谱柱生产商都供应各种类型通用和专用类型的PLOT柱。近年各种新材料的出现促使人们把它们制备成PLOT柱进行研究,有很成功的案例,但是没有看到有深入进行色谱柱工艺优化的研究,还没有达到商品色谱柱的性能。希望研究者自己或联合厂家协作进行深入的柱工艺研究,完成这类PLOT柱商品化的过度。下一讲和大家聊一聊&ldquo 顶空进样技术的过去和现在&rdquo 。(未完待续)   (作者:北京理工大学傅若农教授)
  • 化学党顶级笑话第二弹,你看懂几个?
    p    span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " 还记得上一次的化学党顶级笑话吗?(戳这里: a style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " title=" 化学顶级笑话,非化学界人士看不懂哒" target=" _blank" href=" http://www.instrument.com.cn/news/20150206/153427.shtml" span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai color: rgb(0, 176, 240) " 化学顶级笑话,非化学界人士看不懂哒 /span /a ) /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai "   小编最近逛知乎,有才的网友们又发布了不少隐藏化学知识的笑话,号称只有化学学霸才能看得懂!现摘取精彩内容,你能看懂几个? /span /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 1 /strong /span /p p   一年级,语文课上。老师在黑板上写下了“井”字,便说:“同学们,有谁知道这个念什么吗?”喧闹的教室顿时变得鸦雀无声,老师略失望。这时一只小手怯懦的从教室角落升了起来:“老师,我知道。1,1,2,2,3,3,4,4-八甲基环丁烷。” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/1149483f-ab65-4855-a094-84aeb41abc70.jpg" title=" 1057012652_1DB701FE_副本.png" / /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong   2 /strong /span br/ /p p   文理综合题:请给下面句子断句: /p p   根据苯环的碳碳键键能能否否定定论一或定论二? /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/de4c1768-5eab-4a21-9774-ecbb72588d31.jpg" title=" 1.jpg" / /p p br/ /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   strong 3 /strong /span /p p   一位老教授进入实验室时,看见自己的学生正将一块拳头大小的钠投入水缸里。于是发生如下对话: /p p   “嘿,孩子!请先等等!”教授连忙制止。 /p p   “怎么了,教授?”学生问道。 /p p   “看见我的手杖了么,孩子,你先用它搅拌水缸里的水,搅拌20分钟后再把钠块扔进去。”说罢,将自己的手杖递给了学生。 /p p   “这样子才能顺利反应吗?”学生一脸疑惑。 /p p   “不,这样我就有20分钟的时间可以逃跑。”教授笑着说。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/48d6bb03-0e8d-4b40-9921-a985e74b9d3b.jpg" title=" 2_副本.jpg" / /p p    strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 4 /span /strong /p p   普通青年:江河湖海。 /p p   文艺青年:琴瑟琵琶。 /p p   逗比青年:哼嗬哈嘿! /p p   化工青年:烷烯炔烃。 /p p   追问:五个字?其他人沉默。。。。 /p p   化工青年:钾钙钠镁铝。 /p p   含泪问:六个字? /p p   化工青年:氦氖氩氪氙氡(推眼镜)我给大家背一下镧系和锕系...镧铈镨钕钷钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥。 /p p   看到化工青年的风光,药学青年不甘示弱—— /p p   药学青年:吡啶嘧啶哌啶噻吩噻唑噻啶恶唑呤喹啉卟啉咕啉,苯苄蒽芘萜莰,酸醛醚酯酚醇。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/db514d5a-a13e-468d-9e23-5e7ce570cfc4.jpg" title=" 20160517122759_5nANT.thumb.224_0_副本.jpg" / /p p    span style=" color:#ff0000" strong 5 /strong /span /p p   德国的钢材放入浓硫酸里都难以被腐蚀,浸了几个小时还是基本完好如初 反观中国的钢材,在稀硫酸里浸一会就已经被溶解的不成样子了。 /p p   我们需要追赶的地方太多了。 /p p   把钢材放进德国产的稀硫酸就腐蚀了,把钢材放进中国产的的浓硫酸一点变化都没。中国的浓硫酸质量还不如德国的稀硫酸。 /p p   我们要追赶的太多。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/4c637264-9b4a-4f8c-bc6a-e209d48a8d0f.jpg" title=" 3_副本.jpg" / /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 6 /strong /span /p p   一列水分子整齐地走了过去 /p p   其他水分子赞叹地说:“不愧是当冰的!” /p p   几个水分子飞向了天空 /p p   其他水分子赞叹地说:“真蒸汽啊!” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/6700e419-9193-4cdf-b555-136bdc9ed179.jpg" title=" 4.jpg" / /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  6 /strong /span /p p   一天化学老师在逛街,遇到了恐怖分子,然后与其英勇搏斗,一刀把恐怖分子劈成了恐怖原子。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/e9a69798-be41-4c98-8b4b-9a8d177b2b67.jpg" title=" 5_副本.jpg" / /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 7 /strong /span /p p   记者问甲醛:“你幸福吗?” /p p   甲醛说:“嗯,姓福,叫福尔马林。” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/664c90da-6b5f-4204-8b01-c59a2b4eaee0.jpg" title=" 6_副本.jpg" / /p p    strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 8 /span /strong /p p   “知道吗? /p p   大一的女生是金 /p p   大二是银 /p p   大三是铜 /p p   大四是铁。” /p p   “很好啊,越来越活泼。” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/c69ff1eb-f7f5-4b71-9389-0901672ebb00.jpg" title=" timg (1)_副本.jpg" / /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 9 /strong /span /p p   一位科学家找了一群中国青少年和一群美国青少年做实验。 /p p   他给了每群青少年一块钾金属,让他们测出金属的密度。 /p p   中国孩子一声不吭地围着钾块用尺子量尺寸、用天平称重量,忙得满头大汗,半天也还没得出结果。 /p p   再看美国孩子,他们经过讨论后先称了重量,然后将钾块扔进了装有水的量筒里! /p p   现场观众爆发出了热烈的掌声!美国孩子们运用了自己的智慧测出了钾块的体积! /p p   接着,科学家给了他们铷块、铯块、钫块,在中国孩子还在量尺寸的时候,看呐!美国孩子们手脚敏捷地将它们扔进了量筒! /p p   观众们被他们的智慧感动了!全场爆发出了经久不息的掌声! /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/2adf72b0-2043-4090-a854-9fe2c26193d6.jpg" title=" 7_副本.jpg" / /p p    strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 10 /span /strong /p p   有一天,我新认识了一个做有机的教授,我好奇他是做哪方面的,于是问他:老师你是做什么的呀?他回答道:我是做“镍”的...... /p p   当时愕然了许久才反应过来。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/1d9b70e4-2536-4a50-a18b-be90eebe162f.jpg" title=" 8107cfbc213cf37fc1d20bdfb9cfd9ec_b_副本.jpg" / /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 11 /strong /span /p p   听说一事儿,说有一老太太去镶了一颗金牙,结果从此天天头晕。一检查才发现她还有一颗用铝补的蛀牙,俩金属放一块儿成一原电池,整天满嘴电流能不头晕么? /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/3095ddbd-c11d-473f-8140-7ca44dc7a6d0.jpg" title=" 8_副本.jpg" / /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 12 /strong /span /p p   话说有一年的考研班,有一个学生,每次均是前几个到,每到必坐第一排,上课认真听讲,笔记做的一丝不苟。老师极其之满意,觉得这学生考研简直肯定没问题了。 /p p   终于,在考研班快结束最后一堂课上,老师问:还有人有问题吗? /p p   该生 弱弱的举了手,问:老师我有问题。 /p p   老师曰:什么问题? /p p   答:我想问一下,您每次上课都讲的SP的平方(SP2)以及SP的立方(SP3)都是什么意思? /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/99923ce2-6817-411b-99fa-a5a0f67bf4bb.jpg" title=" 21f8d2c6-5261-4753-a92c-c63b87ec506b.jpg" / /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 13 /strong /span /p p   太上老君不能将孙悟空炼化的真正原因是:古时候炼丹炉是煤炭炉,最高只能达到1200℃左右,而孙悟空是石猴,主要成分二氧化硅,熔点1600℃左右,的确炼不掉!懂点化学多么重要! /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/96794f83-bdc4-4934-80e2-687b45d3ea83.jpg" title=" 9_副本.jpg" / /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 14 /strong /span /p p   你好,我喜欢你,有机会吗 /p p   不好意思。。。有机不会 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/7a3cd588-6255-4b97-bee0-d17f5f52e85f.jpg" title=" c42cca4d-e0e4-4faa-a18b-3acdf3c8c74f.jpg" / /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 15 /strong /span /p p   市长参观新公园,大家问他有什么意见,市长指着一处空地说:“挺好的,不过这里多些绿化那就更好了。” /p p   园长点点头,第二天叫人在这里堆了一吨盐。。。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/a0870917-b763-4ef4-b6f1-a2069a2f0594.jpg" title=" 11_副本.jpg" / /p p   strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) "  16 /span /strong /p p   纹身馆来了四个不同年纪的人,分别要纹四种化学物质在身上。 /p p   20岁的说:我要纹多巴胺,我希望获得兴奋和开心的情绪。 /p p   40岁的说:我要纹地西泮,我希望能镇静地对抗压力。 /p p   60岁的说:我要纹丙酸睾酮,我希望能重振雄风。 /p p   80岁的说:我要纹海葵毒素?? /p p   其他三人看到都很吃惊,问:你希望它给你带来什么? /p p   80岁的叹了口气:这是我的全合成课题,我希望我能早点毕业。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/cd62ace0-4c7c-45ce-9a5e-9760d415a42a.jpg" title=" timg_副本.jpg" / /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  17 /strong /span /p p   根据一个数学家的笑话改编 /p p   有个农场有100只鸡。这一天农场的鸡都病了,农场主很着急,就找来一个实验化学家,求他帮忙解决。实验化学家满口答应。他先找农场主要了7000000块钱基金建造了一个养鸡场,买了一堆试剂和仪器。又从农场里弄来10只鸡,又向农场主申请100000块钱基金买了50只健康的鸡,实验化学家选出了其中的5只病鸡和5只健康的鸡,用花钱买来的仪器对鸡做了色谱、质谱、X射线衍射、圆二色、热重、电化学、核磁、二维核磁、远红外光谱、红外光谱、紫外可见光谱、光电子能谱、穆斯堡尔谱以及酸碱滴定和配位滴定等测试,对病鸡和健康的鸡的相对数据进行了对比。然后将剩下的5只病鸡和45只健康的鸡养在了养鸡场,通过观察病鸡和健康的鸡的生活习惯:吃的有什么不同,平常爱不爱遛弯,喜不喜欢看电影之类的,得出了影响鸡生病的主要因素。然后想法把45只健康的鸡中25只也染上了与5只病鸡相同的病,用各种不同的试剂进行试验,在死掉了28只鸡后,终于研究出了治疗病鸡的有效方法。此时实验化学家把治好的2只鸡和剩下的20只健康的鸡做了小鸡炖蘑菇、盐酥鸡、香鸡排、宫保鸡丁、葱油淋鸡、椒麻鸡、怪味鸡、左宗堂鸡、港式油鸡、酱瀑鸡丁、烧酒鸡、水晶鸡、三怀鸡、鼓椒风爪、麻油鸡、锅塌鸡片等菜肴自己吃了,并在核心期刊Chicken Letters上发表一篇了Towards a systematic approach to the good care of your chickabiddies,并申请了三个专利,凭此晋升为副教授,而他将建好的养鸡场与其他人合资,自己入股做了股东,从而学术挣钱两不误。而他将治疗方法交给了农场主时,已经过去了一年了,95只鸡已经死掉了35只了,农场主用实验化学家的方法对鸡进行治疗,结果不错,60只鸡治好了58只,只死了2只鸡。 /p p   后来农场主的鸡繁衍到了100只,又生了一种新的病。农场主觉得上次的成本太高了,就找来一个计算化学家,求他帮忙解决。计算化学家满口答应。他向农场主申请了200000块钱买了一堆服务器建立了一个集群,又买了一个专业级的计算鸡的软件Chickian2010,然后参考了Towards a systematic approach to the good care of your chickabiddies中的成果,将上次鸡的病情输入了计算机,选择了十几种方法和和基组对鸡进行计算,然后反复迭代优化参数,终于复现了文献中的结果,然后他找农场主要了5只病鸡,进行检验计算,最后结果表明对5只鸡的误差均在系统误差之内。于是计算化学家在Journal of Chicken Caring(THEOCHICK)发表了论文A density functional theory study of caring your chickabiddies,然后将论文交给了农场主,告诉他先学习学习Linux操作系统,然后学会内坐标描述你的鸡,再了解几个IOP,然后将你的鸡的病情输入计算机,调用Chickian2010计算你的鸡就可以得到治疗方法。此时时间过了3个月,农场主还剩85只鸡活着,可是农场主的计算机本来就不好,花了2个月才稍微学会了Linux和Chickian2010,此时85只鸡剩下了80只,农场主对每一只鸡用计算化学家推荐的方法计算并治疗,结果80只鸡有35只彻底治好了,30只治的半死不活,15只给治死了。过了几个月,那30只半死不活的后来有10只好了,20只死了。 /p p   后来农场主的鸡又繁衍到了100只,又生了一种新的病。农场主觉得上次的成本虽然不高,但是效果不太好,就找来一个理论化学家,求他帮忙解决。理论化学家满口答应。理论化学家向农场主申请了700块钱劳务费。结果不到半个月,理论化学家拿着他在Chicken Hen Hen Chichen上面发表的An accurate model of caring your chickabiddies with feed additives correction交给了农场主,称这是一种新的治病的方法。农场主很高兴,感觉这次的花费还很值,于是就用这种方法给他的100只鸡治病,结果没有一星期100只鸡死掉了99只,只有一只胖乎乎的鸡处于半死不活的状态。农场主愤怒的给理论化学家打电话,质问他原因。理论化学家说你没有注意到我论文里面的使用条件吗?农场主拿过论文仔细看,最后在Appendix一栏里发现:这个方法只对真空中的球形的鸡有效。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/5cd0214b-d354-440d-bbd0-00c396831601.jpg" title=" 12_副本.jpg" / /p p br/ /p
  • 富邦仪城联手GS-tek向您推荐快速炼厂气分析新方案
    炼厂气组份分析是炼油厂气体常规分析项目,对其分析的准确程度直接关系到原油加工过程工艺条件的控制,再者,炼厂气是非常重要和宝贵的石油化工产原料,分析其组成对其进一步加工应用有重要意义。鉴于此,众多石化行业专家在寻求完美的“快速炼厂气分析”方案的路上可谓越走越远。富邦仪城的合作伙伴Gs-tek,作为专业的色谱柱生产厂家及色谱系统分析改造方案的提供者,近期推出新的快速炼厂气分析解决方案。区别于传统炼厂气分析的仅有一个控温单元,新的炼厂气分析采用无机气体分析流路与烃类分析流路分开并独立控温的方式,多个控温单元,满足不同流路不同的温度要求,实现了整个分析效率大大提高,整个分析可以在6.5min内完成;于此同时,采用GS-Tek最新开发的Plot色谱柱,C4烯烃的几个异构体的分离度亦大大提高。堆砌文字稍显浮夸,直接上谱图对照: 图1:传统炼厂气分析,烃类分析流路色谱图,总分析时间15min图2:新快速炼厂气分析,烃类流路色谱图,总分析时间6.5min图3:C4烯烃分离效果图,远远优于传统的AL203 Plot色谱柱阀流路对比图:图4:传统炼厂气分析 四阀五柱双TCD炼厂气分析流路图,分析时间15min 图5:新快速炼厂气分析阀图,分析时间6.5min分析组份详情:序号English中文1 Mathane 甲烷 2 Ethane 乙烷 3 Ethylene 乙烯 4 Propane 丙烷 5 Cyclopropane 环丙烷 6 Propylene 丙烯 7 i-Butane 异丁烷 8 n-Butane 正丁烷 9 Propadiene 丙二烯 10 Acetylene 乙炔 11 t-2-Butene 反-2-丁烯 12 1-Butene 正丁烯 13 i-Butene 异丁烯 14 c-2-Butene 顺-2-丁烯 15 i-Pentane 异戊烷 16 n-Pentane 正戊烷 17 1,3-Butadiene 1,3-丁二烯 18 t-2-Pentene 反-2-戊烯 19 2-Methyl-2-butene 2-甲基-2-丁烯 20 1-Pentene 正戊烯 21 c-2-Pentene 顺-2-戊烯 22 C6+ C6+ 总结:根据上述图文,新的炼厂气分析方案之所以有如此显著的效率提高,主要是把握了如下几个关键点:1. 控温单元增加,使无机气体流路分析独立开来,这使烃类分析快速化成为可能。2. 色谱柱性能提高,采用GS-Tek最新的Plot色谱柱,使烃类分析效率大大提高,在快速出峰的同时,分离度仍有显著提高,特别是C4烯烃的完全分离,实现的烃类化合物的精确定量。3. 阀流路调整,基于上述两个条件的成立,通过调整阀流路,提高分离效率。以上三个条件相辅相成,实现了整个分析的快速化、高效化。如果您苦于旧的炼厂气分析仪分析时间长,效率低,或者对我们新的炼厂气分析方案感兴趣,我们将提供以下服务为您助力:1.提供整套快速炼厂气分析仪,包括GC主机,追加的控温单元、流量控制单元、阀系统、色谱柱套柱、现场调试及操作培训。2.提供炼厂气分析色谱柱套柱、现场调试及培训、标准曲线的制作。3.如您已有旧的炼厂气分析系统,想要提高分析效率,我们亦可提供就系统改造升级服务,我们根据您现有的系统,为您设计并改造成新的快速系统。这需要您提供现有系统的配置,我们在近可能利用您现有硬件设施的同时,进行适当的升级,实现上述的分离效果。(注:仅限于Agilent及SHIMADZU主机系统)富邦仪城——检测化验一站式采购平台,为您提供全方位实验室服务。
  • 大连化物所提出二氧化碳大规模资源化耦合利用新途径
    当今世界,绿色低碳发展是大势所趋,全世界都在向碳中和目标不断努力。实现“双碳”目标离不开二氧化碳(CO2)的减排,而CO2作为碳资源的规模化高附加值利用是极具挑战性的的重要战略方向。近日,中国科学院大连化学物理研究所刘中民院士团队提出了CO2与烷烃耦合制备芳烃大宗化学品的新途径。团队发现使用酸性分子筛作为催化剂,可催化CO2与轻质烷烃发生耦合反应,同时促进了芳烃的生成,产物中芳烃选择性高达80%。在特定条件下,约3/4的CO2转化为可用作化工原料的一氧化碳产物,进一步研究证实约1/4已转化的CO2的碳原子直接进入了芳烃产物。相关成果发表在中国催化专业刊物——《催化学报》上。大连化物所供图CO2是最稳定的化学分子,将CO2作为原料高效转化为大宗化学品一直是巨大挑战。芳烃是有机化工中重要的基础原料,可以广泛用于合成树脂、纤维、染料、医药、香料等,目前主要通过石脑油催化重整等石化路线进行生产,存在原料和目标产品之间碳氢不平衡的问题。引入CO2与富氢的烷烃耦合调控其反应的碳氢平衡,提高目标产物选择性,同时将CO2转化为有用的化工原料或产品,以实现CO2资源化利用,对传统芳烃生产技术具有变革性意义。此前很多研究人员尝试采用CO2与烷烃反应,将CO2转化为CO并减少氢气的生成,但均认为CO2的碳原子没有进入烃类产物中。以HZSM-5分子筛为催化剂,催化CO2与轻质烷烃发生耦合反应生成芳烃示意图本工作中,团队以HZSM-5分子筛为催化剂,对比研究了正丁烷、正戊烷和正己烷在氦气和CO2气氛中的转化反应,并详细研究了分子筛酸性,反应温度、压力、CO2加入量等条件对耦合反应的影响。结果表明,CO2的引入可大幅促进芳烃的生成,同时甲烷和乙烷等小分子烷烃的生成受到抑制。对反应后的催化剂进行分析,发现了大量甲基取代的内酯和甲基取代的环烯酮等含氧物种。通过同位素标记实验和一系列验证实验,证实这些含氧中间体由CO2与烃类耦合转化生成,提出并证明了耦合反应发生的途径,即CO2与碳正离子反应得到环内酯,环内酯进一步转化为甲基环烯酮,甲基环烯酮转化为芳烃产物。进一步采用密度泛函理论计算了耦合反应机理各步骤的能垒,验证了耦合反应机理的可行性。“这项成果最大的亮点是证实了CO2与烷烃耦合反应不仅可以将其转化为一氧化碳,更重要的是部分CO2的碳原子可以直接进入芳烃产物,促进芳烃的生成并提高产物中芳烃的选择性,为CO2大规模资源化利用提供了一条有效的途径,具有广阔的应用前景。”刘中民介绍。该研究成果发表在我国唯一被SCI收录的催化英文刊——《催化学报》上。将优秀的成果发表在国产期刊上,刘中民院士深有感悟。“将CO2作为碳资源进行高附加值利用,对实现双碳目标的技术路径设计具有重大意义。将我们的最新研究进展发表在国产期刊上,我是经过了慎重的考虑。我国加强科技创新,也需要与科技创新地位相适应的国际期刊。近些年,很多国产期刊对高水平研究工作都开辟了绿色通道,文章接收后会快速发表并推介宣传,在国内外显示度逐步提升。”刘中民告诉《中国科学报》,“以《催化学报》为代表的国产期刊近年来专业性和世界影响力都在快速提升,让中国的最新成果在中国的期刊上发表,这也体现了我们的科技自信在不断增强。同时,一流期刊的发展也离不开一流的科研成果,积极地向国产期刊投稿高水平科研成果,需要大家积极支持,首先是从自己做起,我们和国产期刊是‘双赢’。”
  • 862项标准获批,涉及半导体、化工检测和检测仪器等领域
    2020年12月25日,工信部发布《中华人民共和国工业和信息化部公告》,批准《霍尔元件 通用技术条件》等669项行业标准,批准《白云石标准样品》等76项行业标准样品,批准《高纯铝锭》等23项行业标准外文版,批准《75℃热稳定性试验仪校准规范》等94项行业计量技术规范。在669项标准中,多项标准涉及半导体行业(包括了半导体器件、半导体设备和半导体材料等方面)和多种化学品的检测。此外,94项行业计量技术规范涉及了热稳定性试验仪、便携式挥发性有机物泄漏检测仪、漆膜弯曲试验仪、漆膜附着力测定仪、直流辉光放电质谱仪、双联电解分析仪等多种分析检测仪器,相关标准如下:附件:23项行业标准外文版编号、名称、主要内容等一览表.doc94项行业计量技术规范编号、名称、主要内容等一览表.docx76项行业标准样品目录.docx669项行业标准编号、名称、主要内容等一览表.doc半导体相关标准(部分)标准号标准名称标准内容JB/T 9473-2020霍尔元件 通用技术条件本标准规定了霍尔元件的术语和定义、基本参数和符号、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于非集成的半导体霍尔元件。JB/T 9481-2020扩散硅力敏器件本标准规定了扩散硅力敏器件的术语与定义、分类与命名、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于半导体扩散硅力敏器件。HG/T 5736-2020高纯工业品过氧化氢本标准规定了高纯工业品过氧化氢的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于高纯工业品过氧化氢。该产品主要用于太阳能光伏行业、液晶显示器件和半导体行业制程的清洗或刻蚀,以及其他对高纯过氧化氢有需求的行业。XB/T 515-2020钪铝合金靶材本标准规定了钪铝合金靶材的要求、试验方法、检验规则与标志、包装、运输、贮存及质量证明书。本标准适用于铸造法制得的钪铝合金靶材,主要用于半导体及光电等领域。QC/T 1136-2020电动汽车用绝缘栅双极晶体管(IGBT)模块环境试验要求及试验方法本标准规定了电动汽车用绝缘栅双极晶体管(IGBT)模块环境适应性要求和试验方法。本标准适用于电动汽车用IGBT模块,其他半导体器件模块可参考使用。SJ/T 11761-2020200mm及以下晶圆用半导体设备装载端口规范本标准规定了晶圆承载器与晶圆制造/检测设备之间的机械端口要求,主要包括晶圆承载器在设备上的位置和方向。本标准适用于加工直径200 mm及以下晶圆的半导体设备装载端口。SJ/T 11762-2020半导体设备制造信息标识要求本标准规定了半导体设备制造信息标识的术语和定义、设计和原则、使用及相应的综合标签库。半导体设备制造信息标识包括半导体制造设备选择、安装、使用和维护时需要的各种类型的技术和商业信息。信息类型包括操作手册/指南、安装手册、维护手册、维护计划、备件/零部件清单、维修/故障排除手册、发行说明、培训手册等。SJ/T 11763-2020半导体制造设备人机界面规范本标准规定了半导体制造设备人机界面的术语和要求。本标准适用于半导体制造设备。SJ/T 10454-2020厚膜混合集成电路多层布线用介质浆料本标准规定了厚膜混合集成电路多层布线用介质浆料的技术要求、试验方法、检验规则、包装、贮存及运输,适用于与金、钯银导体浆料相匹配的厚膜混合集成电路多层布线用介质浆料。SJ/T 10455-2020厚膜混合集成电路用铜导体浆料本标准规定了厚膜混合集成电路用铜导体浆料的技术要求、试验方法、检验规则、包装、贮存及运输,适用于厚膜混合集成电路用铜导体浆料。化工检测相关标准(部分)标准号标准名称标准内容SH/T 1829-2020塑料 聚乙烯和聚丙烯树脂中微量元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定聚乙烯和聚丙烯树脂中镁(0.10 mg/kg~50.00 mg/kg)、铝(0.20 mg/kg~100.00 mg/kg)、钙(0.40 mg/kg~130.00 mg/kg)、锌(0.50 mg/kg~200.00 mg/kg)、铬(0.10 mg/kg~3.00 mg/kg)、钛(0.10 mg/kg~6.00 mg/kg)等微量元素含量的方法。 本标准适用于粉末状、颗粒状聚乙烯和聚丙烯树脂。SH/T 1830-2020丙烯腈-丁二烯橡胶中壬基酚含量的测定 气相色谱-质谱法 本标准规定了采用气相色谱-质谱法测定丙烯腈-丁二烯生橡胶中壬基酚含量的方法。 本标准适用于丙烯腈-丁二烯生橡胶,壬基酚单组分含量最低检出限为1.4mg/kg。SH/T 1831-2020丙烯腈-丁二烯橡胶中游离丙烯腈含量的测定 顶空气相色谱法 本标准规定了采用顶空气相色谱法测定丙烯腈-丁二烯生橡胶中游离丙烯腈含量的方法。 本标准适用于丙烯腈-丁二烯生橡胶,游离丙烯腈含量最低检出限为1.8mg/kg。SH/T 1832-2020异戊二烯橡胶微观结构的测定 核磁共振氢谱法 本标准规定了采用核磁共振氢谱法测定异戊二烯橡胶(IR)中顺式1,4结构(cis-1,4)、反式1,4结构(trans-1,4)和3,4结构(3,4)含量的方法。 本标准适用于异戊二烯生橡胶。SH/T 1142-2020工业用裂解碳四 液态采样法 本标准规定了采取供分析用的工业用裂解碳四以及其他碳四液态烃类样品的设备和方法。 本标准适用于采取工业用裂解碳四及其他碳四液态烃类样品。SH/T 1482-2020工业用异丁烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异丁烯纯度及烃类杂质的含量。 本标准适用于纯度大于98.00%(质量分数),丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、反-2-丁烯、1-丁烯、顺-2-丁烯、丙炔、1,3-丁二烯、正戊烷、异戊烷等烃类杂质含量不小于0.0010%(质量分数)的工业用异丁烯测定。SH/T 1483-2020工业用碳四烯烃中微量含氧化合物的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用碳四烯烃中的微量含氧化合物含量。 本标准适用于工业用碳四烯烃中微量二甲醚、甲基叔丁基醚、甲醇和叔丁醇等含氧化合物的测定,其最低测定浓度为0.0001%(质量分数)。SH/T 1492-2020工业用1-丁烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用1-丁烯的纯度及其烃类杂质含量。 本标准适用于纯度不小于99.00% (质量分数),丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、乙炔、反-2-丁烯、异丁烯、顺-2-丁烯等烃类杂质含量不小于0.001%(质量分数),丙二烯、丙炔含量不小于2mL/m3,1,3-丁二烯含量不小于10 mL/m3或0.001%(质量分数)的工业用1-丁烯试样的测定。SH/T 1549-2020工业用轻质烯烃中水分的测定 在线分析仪使用导则本标准规定了测定轻质烯烃气体中微量水分的在线分析仪的工作原理、一般特征、分析程序和结果报告等要求的指南。本标准适用于工业用轻质烯烃中水分的测定。SH/T 1763-2020氢化丁腈生橡胶(HNBR)中残留不饱和度的测定 碘值法 本标准规定了用韦氏(Wijs)试剂测定氢化丁腈生橡胶(HNBR)残留不饱和度(即碘值)的方法。 本标准适用于氢化丁腈生橡胶。SH/T1814-2020乙烯-丙烯共聚物(EPM)和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物(EPDM)中钒含量的测定 本标准规定了用分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定乙烯-丙烯共聚物(EPM)和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物(EPDM)中钒含量的方法。 本标准适用于以齐格勒-纳塔型催化剂(铝-钒催化剂)生产的钒含量范围在0.5 µg/g~40 µg/g的乙丙橡胶。SH/T 3042-2020合成纤维厂供暖通风与空气调节设计规范 本标准规定了合成纤维(涤纶、锦纶、维纶、腈纶、氨纶)厂供暖、通风与空气调节设计的空气计算参数和设计要求。 本标准适用于新建、扩建和改建的合成纤维厂的生产厂房及辅助建筑物的供暖、通风与空气调节设计。SH/T 3523-2020石油化工铬镍不锈钢、铁镍合金、镍基合金及不锈钢复合钢焊接规范 本标准规定了铬镍不锈钢、铁镍合金、镍基合金、不锈钢复合钢的材料、焊接工艺评定、焊工考试、焊接工艺、焊接检验和焊后热处理要求。 本标准适用于石油化工、煤化工、天然气化工设备与管道的焊条电弧焊、钨极气体保护焊、熔化极气体保护焊和埋弧焊。SH/T 3545-2020石油化工管道工程无损检测标准本标准规定了石油化工金属管道射线检测、超声检测、磁粉检测、渗透检测、衍射时差法超声检测、相控阵超声检测和便携式荧光光谱检测的工艺要求及质量评定。本标准适用于下列管道无损检测的质量评定:1)公称厚度为2 mm~100 mm的金属管道对接焊接接头、支管连接焊接接头的射线检测与质量评定;2)公称厚度大于或等于6 mm、外径大于等于108 mm的碳钢和非奥氏体合金钢制管道对接焊接接头的超声检测与质量评定;3)铁磁性材料的表面和近表面缺陷磁粉检测与质量评定;4)表面开口缺陷的渗透检测与质量评定;5)公称厚度为16 mm~100mm、外径大于等于273 mm的碳钢和非奥氏体合金钢制管道对接焊接接头的衍射时差法超声检测与质量评定;6)公称厚度3.5 mm~60 mm、外径大于等于57 mm的碳钢和非奥氏体合金钢制管道对接焊接接头的相控阵超声检测与质量评定;奥氏体不锈钢管道对接焊接接头的相控阵超声检测与质量评定按附录M的规定进行;7)金属材料(包括熔敷金属)中金属元素的便携式荧光光谱检测。行业计量技术规范(部分)技术规范编号技术规范名称技术规范主要内容JJF(石化)030-202075℃热稳定性试验仪校准规范本校准规范适用于爆炸品分类用的75℃热稳定性试验装置的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)031-2020固体氧化性试验装置校准规范本规范适用于固体氧化性试验装置的校准,不适用于氧化性固体重量试验装置的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)032-2020易燃固体燃烧速率试验装置校准规范本校准规范适用于易燃固体燃烧速率试验装置的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)033-2020便携式挥发性有机物泄漏检测仪(氢火焰离子法)校准规范本规范适用于量程小于50000µmol/mol的便携式挥发性有机物(VOCs)泄漏检测仪(氢火焰离子法)的校准,其他相似原理和用途的仪器校准可参照本规范。其主要内容包含本规范的适用范围、引用的技术文件、计量性能、校准条件、校准方法、校准结果、校准时间间隔和不确定度评定示例等。JJF(石化)034-2020石油化工产品软化点试验仪(环球法)校准规范本规范适用于环球法测定软化点的软化点试验仪的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)035-2020漆膜弯曲试验仪(圆柱轴)校准规范本规范的校准适用于测试漆膜圆柱弯曲试验时用的漆膜弯曲试验仪。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)036-2020漆膜附着力测定仪(划圈法)校准规范本规范的校准适用于测试漆膜划圈试验用的漆膜附着力试验仪。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)037-2020橡胶门尼黏度计校准规范本规范规定了橡胶门尼黏度计的计量特性、校准条件、校准用设备及校准方法。本规范适用于橡胶门尼黏度计的校准。JJF(石化)038-2020硫化橡胶回弹性试验机校准规范本规范规定了硫化橡胶回弹性试验机的计量特性、校准条件、校准用设备及校准方法。本规范适用于硫化橡胶回弹性试验机的校准。JJF(石化)039-2020橡胶阿克隆磨耗试验机校准规范本规范适用于橡胶阿克隆磨耗试验机的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定评定示例等。JJF(石化)040-2020橡胶压缩应力松弛仪校准规范本规范适用于橡胶压缩应力松弛仪的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定评定示例等。
  • 气质百川 | 一“芯”二用 Smart EI/CI源轻松兼容双模式
    关于质谱仪,通常我们是按照质量分析器来进行分类,如四极杆质谱、离子阱质谱或者飞行时间质谱等,此外对于同一台质谱来说又可以配几种不同的离子源,如GCMS会配电子轰击电离源(EI)和化学电离源(CI)。EI是目前常用的GCMS电离方式,由于其丰富的质谱库(如NIST、Wiley )被广泛应用于定性分析和定量分析,但这种硬电离的离子化方式通常得不到化合物的分子离子信息,尤其是对于质谱库中没有的目标化合物,采用EI则比较困难对其进行较为准确的定性,此时就需要用到CI源这种软电离的离子化方式,通过获得分子离子信息进而推断化合物的结构,对定性非常有用,此外一些化合物采用CI分析可以获得更高灵敏度。 相对于EI源来说,CI源需要额外的甲烷、异丁烷等反应剂气体在离子源内电离,与目标化合物发生分子-离子反应,因此传统的离子源都是独立的EI源和CI源,需要更换离子化模式时就需要卸除真空进行硬件的更换,众所周知更换过程以及真空系统的稳定需要很长的时间,这就给实验工作带来非常大的不便,岛津Smart EI/CI复合离子源应运而出,巧妙的设计在保证EI源灵敏度不受影响的前提下轻松实现一个离子源EI和CI两种离子化模式无缝切换,满足不同领域客户定性和定量需求。接下来让我们一起来认识下吧! 01节约大量时间,提升实验效率 02基于分子量的相似度检索,加强鉴定结果准确性通过CI模式获得分子离子峰确定目标化合物分子量,再通过比对EI模式获得相似度检索的定性结果加强鉴定的准确性。↓↓↓↓↓↓03保证高灵敏度,与独立离子源具有相同的定性定量效果 【树脂材料中添加剂分析】电子电器和日常用品使用的树脂材料,常使用各种添加剂以提高材料的稳定性和耐久性,近年来RoHS、REACH等加强了对有害人体健康的化学物质的限制,严格控制树脂材料中的添加剂。通常情况下EI离子化法不会得到这些添加剂组分的分子离子峰,复杂的基质情况很难对待测组分进行准确的定性,因此结合CI离子化模式加强鉴定结果就显得尤为重要了。使用Smart EI/CI复合源通过简单的方法切换轻松获取EI和CI数据,不仅提高了定性识别的准确性,更大幅度提高了分析过程效率。Py-GC/MS树脂材料添加剂分析TIC图(EI+CI)注:标星的色谱峰为EI模式不能准确定性的化合物 部分添加剂EI与CI的质谱图对比(CI辅助准确定性) PY+GCMS-QP2020 NX 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 警惕!无形杀手PFAS,纳鸥科技率先推出17种全氟化合物检测整体解决方案
    PFAS危害人体健康全氟及多氟烷基物质(Perfluorinated alkyl substances, 简称PFAS),也被简称为全氟化合物(PFC),是含有至少一个完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基物质,包括全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸盐(PFOS)。作为一种新型的持久性污染物,PFAS对于人体的危害越来越令人担忧。 近些年来,越来越多的调查研究发现,在空气、沉积物、饮用水、海水和食品中检测出全氟类化合物。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体,当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集,而是与蛋白发生键合后存在于血液中,并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积,同时呈现出明显的生物富集性。PFOA和PFOS还可造成新生儿的体重下降和体型变小,男性精子数量下降,PFOA还能导致内分泌功能紊乱,并存在致癌性,同时和甲状腺疾病也有一定关联。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性,是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。PFAS检测难点和关键点:目前,全氟化合物的检测已成为全球关注的问题。各国每年需要花费巨额资金来治理全氟化合物所带来的污染。欧盟、美国、加拿大等国家也相继出台了环境中全氟化合物的检测标准。但全氟化合物的检测依旧面临非常大的挑战—— 各种途径带来的本底污染使得准确检测难上加难,可采取以下策略提高检测的准确度:采用低溶出样品瓶和低吸附滤膜采用全氟专用前处理小柱;采用高品质LC-MS级高纯溶剂;鬼峰捕集柱最大限度消除有机相中污染物带来的影响。纳鸥科技致力于让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体,不断研发更好、更先进的产品,解决客户在检测中遇到的困难,竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率,并积极倡导绿色化学:(1)呼吁减少塑料污染,降低由于包装物等带来的PFAS对生态环境的污染。(2)呼吁有关部门尽快将PFAS对地下水、食品、包装等污染开展长期监测,并制定相关标准;为助力PFAS的检测,纳鸥科技积极开展相应的检测方案,采用高效液相色谱-串联质谱技术结合Anavo PFC SPE小柱(食品中全氟化合物检测专用,AN60F020),方法对猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定进行了开发,供各位老师参考!食品中17种全氟化合物的测定1、适用范围本方法适用于猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定。 当试样量为2 g(精确至0.001 g)、定容体积为10.0 mL时,猪肉、鱼肉、全氟丁烷羧酸(PFBA)和全氟戊烷羧酸(PFPeA)的检出限为0.6 μg/kg、定量限为1.8 μg/kg;剩余15种全氟化合物的检出限为0.3μg/kg、定量限为1.0 μg/kg。 2、标准品配置17种全氟化合物:全氟丁烷羧酸、全氟戊烷羧酸、全氟己烷羧酸、全氟庚烷羧酸、全氟辛烷羧酸、全氟壬烷羧酸、全氟癸烷羧酸、全氟十一烷羧酸、全氟十二烷羧酸、全氟十三烷羧酸、全氟十四烷羧酸、全氟十六烷羧酸、全氟十八烷羧酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钾、全氟癸烷磺酸钠。 2.1 混合标准中间液:用甲醇将17种混合标准溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的混合标准中间液,4℃保存。(17种全氟化合物混合标准品:5000 ng/mL,货号:DRE-Q60009680) 2.2 同位素内标工作液:用甲醇将9种同位素混合内标溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的内标工作液,4℃保存。(9种全氟化合物同位素混合内标:13C2-PFHxA、13C4-PFBA、13C4-PFOA、13C5-PFNA、13C2-PFDA、13C2-PFUdA、13C4-PFDoA、18O2-PFHxS 、13C4-PFOS (2000 ng/mL,货号:MPFAC-MXA) 2.3 混合标准工作溶液:用甲醇-水溶液(40:60)将混合标准中间液逐级稀释为浓度0.2 ng/mL、0.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL混合标准系列溶液,标准曲线中全氟化合物的定量内标浓度为1.0 ng/mL。 3、试样制备与保存猪肉、鱼肉:取适量有代表性的可食部分试样,切成小块,组织捣碎机捣碎,均分成两份,作为试样和留样,分别装入洁净容器中,密封并标记,于-18℃避光保存。 3、提取准确称取样品2 g(精确至0.001 g)试样置于15 mL具塞离心管中,加入100 μL同位素内标使用液,准确加入2.0 mL超纯水,涡旋震荡3 min,8.0 mL乙腈,超声30min,10000 r/min常温离心10min,取上清液待净化。 4、净化吸取约3.0 mL上述上清液,过固相萃取柱Anavo PFC SPE(食品中全氟化合物检测专用,货号:AN60F020),弃去约1 mL流出液,过0.22 µm再生纤维素滤膜(低吸附,货号:AN40A025),供液相色谱-串联质谱仪测定。 5、液相色谱-串联质谱检测色谱柱:ES Industries色谱柱,Epic C18 100 x 2.1mm,1.8um(货号:522A91-EC18)流动相:A为甲醇,B为2 mmol/L甲酸铵溶液。。流速:0.3 mL/min。柱温:35 ℃。进样量:10 μL。梯度洗脱程序 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)Initial40600.540608.0100010.0100010.14060 质谱条件a)离子源:电喷雾离子源(ESI源);b)检测方式:多反应监测(MRM);c)扫描方式:负离子模式扫描;d)毛细管电压:2000 V;e)脱溶剂气温度:500 ℃;f)脱溶剂流量:1000 L/Hr;g)锥孔反吹气流量:150 L/Hr。17种全氟化合物及内标总离子流图(1ppb)详细解决方案请咨询:400-860-5168转4892关于纳鸥科技北京纳鸥科技有限公司(简称:纳鸥科技),致力于为客户提供高品质实验室消耗品和常用实验室仪器,并可提供贴合客户需求的行业解决方案,让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体,不断研发和引进更好、更先进的产品,解决客户在检测中遇到的困难,竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。
  • 华爱色谱参与的5项电子气国家标准正式颁布
    由华爱色谱参与修制定的5项电子气国家标准正式颁布: GB/T 43771-2024《电子气体 一氧化碳 》,GB/T 43772-2024《电子气体 二氧化碳》和GB/T 43773-2024《电子气体 羰基硫》于2024年3月15日颁布,2024年10月1日 起正式实施。GB/T 43976-2024 《电子气体 四氟甲烷》和GB/T 43977-2024《电子气体 八氟环丁烷》于 2024年4月25日颁布,2024年11月1日 起正式实施。电子气作为核心工艺材料,其质量和纯度直接影响芯片制造的效率和成品率。电子气在蚀刻、沉积、清洗等半导体制造工艺中起着至关重要的作用。电子气不仅是半导体制造的基础保障,更是推动科技进步和行业发展的关键力量。其应用范围广泛,包括晶圆制造、显示器生产和太阳能电池等领域,支撑着众多高科技产业的发展。华爱色谱作为全国气体标准验证平台,承担了色谱分析方法的制定。
  • 海拔4600-5200米!珀金埃尔默助力西藏玉龙铜矿绿色升级
    传说青藏高原是距离天堂最近的地方,这里的天空分外清澈、圣洁。的确,被称为“世界屋脊”的西藏有着独特的地理风貌,这里由于海拔高、气压低、空气含尘量小,天空尤其澄澈湛蓝。然而,雪域高原的美不仅在天上,这里的地底有着丰富的矿产。位于西藏自治区昌都地区的玉龙铜矿,海拔4569-5118米,是国内第二大单体铜矿,铜金属储量高达658万吨,远景储量达1000万吨。尽管早在1966年就已勘探发现,但艰苦的自然环境、落后的交通电力条件,特别是开发资金无着,一直制约着矿山的开发。近年来,在西部大开发、国家加大援藏力度等政策措施激励下,西藏积极吸引区内外投资,终于“激活”了沉睡的矿山。玉龙铜矿一期项目于2016年完工,已实现湿法及浮现采选能力230万吨/年,铜金属产能约3万吨;二期改扩建工程2019年4月启动建设,在2022年全面达产后,可实现年新增铜金属量10万吨,规模将位居中国第二,仅次于江西德兴铜矿。珀金埃尔默与玉龙铜矿的不解之缘早在2005年,当玉龙铜矿启动一期工程时,珀金埃尔默便已参与其中,2007年安装投用的aanalyst 400型原子吸收光谱仪和lambda25型紫外可见光分光光度计,至今仍在玉龙铜矿的检测中心运转。伴随矿山产能的不断释放和二期工程启动,珀金埃尔默的另三款元素检测利器——optima 8000 icp-oes(电感耦合等离子体发射光谱仪)、pinaacle 900f型原子吸收光谱仪、avio 200 icp-oes,也陆续加入其中,共同为原矿石品位分析、冶炼过程样品分析、成品分析,以及环境污染物检测,提供高灵敏度、高精密度的分析检测。滑动查看更多玉龙铜矿融采、选、冶、销为一体,是西藏现代工业的标志性工程。作为藏东高原高质量发展的标杆企业,它的定位十分清晰:智能、高效、绿色、高端。而珀金埃尔默分析仪器的定位也恰是如此。在世界屋脊,挑战极限高海拔地区对于仪器有着格外严苛的要求。超高灵敏度在使用icp-oes对样品进行品位分析、成分分析时,样品溶液会通过雾化器转变为气溶胶进入等离子体中进行激发,高海拔地区由于气压差异,所以会导致雾化效率低,灵敏度明显低于平原地区,这就要求检测仪器的灵敏度必须足够高才能满足用户对于样品分析测试的需求,optima 8000及avio 200在灵敏度上有着突出的优势,即便是在高海拔地区进行低含量样品测试,也能得到稳定的检测效果。足够大的设计余量市场上绝大部分仪器设计海拔高度为2000米,对于海拔高度远远高于设计值的地方,只有拥有足够大设计余量的仪器才能确保正常运行,尤其是气控部分。尽可能低的维护需求玉龙铜矿地处藏东高原,对于偏远地区的生产型用户,仪器必须故障率极低才能满足要求,因为即便从较近的成都派工程师前往,也需要两天时间到达,只有维护需求低、性能稳定的仪器才能胜任雪域高原的要求。去青藏高原安装仪器是怎样的一种体验?“痛并快乐着!”玉龙铜矿位于西藏昌都地区江达县青泥洞镇境内。最近的昌都邦达机场距离昌都市区126千米,早期在交通还不便利的情况下,从机场到昌都县城需耗时7-8个小时,直到2013年交通状况改善后,时间缩短至4小时左右。如果在冬天来昌都的话,可以感受到这里30米/秒以上的风速,低到零下42度的极端温度和极为稀薄的空气密度(仅为海平面的50%)。玉龙铜矿建设初期,条件十分艰苦,住宿只能靠帐篷,珀金埃尔默最初的两台仪器正是在那一阶段安装,尽管十分艰难,但工程师们回忆起来更多的是骄傲:“ 玉龙铜矿开创了我国在4500米以上高原地区发展有色金属工业的先例,能够参与到这样重大的项目中,我们深感自豪。”玉龙铜矿的检测中心在海拔4500米左右,高原反应是每个工程师都会面临的挑战,头疼脑胀、流鼻血都是常见症状,特别是冬天含氧量更低的时候,还可能要一边吸氧一边工作。另外比较特殊的是,在高海拔地区,由于空气稀薄,仪器在安装前需要一些特殊调试,有些仪器需要调整乙炔和空气的压力和流量,有些需要调整气控电路板,以保证仪器的正常工作。工程师回忆在安装optima 8000(icp-oes)时,当时正是玉龙铜矿加紧建设的档口,仪器到货后存放于室外堆货场,仅靠帆布防水,大半年后才得以安装到检测点。仪器经历了藏东高原一个冬天的考验,夜间室外极低温度可达到零下30度,仪器光学系统光栅在恶劣环境下脱胶,从基座上脱落,珀金埃尔默的两位工程师克服各种困难,靠着过硬的技术,完成了核心光学系统的修复和调试,仪器使用至今已有8年,该部件一直正常工作。“用我们的技术和服务,帮助客户解决实际问题,这就是工程师的快乐。”后记:据了解,中国是世界第一大铜消费和进出口贸易国,铜矿资源紧缺,对外依存度高达80%,是所有对外金属里依存度最高的品种之一。随着玉龙铜矿二期工程即将于2022年全面投产,年产铜金属量将达到13万吨,将进一步提升中国铜原料的自给率。这一项目也是我国将资源优势转化为经济效益,建设绿色高效矿业的又一里程碑。很荣幸,在这个浓墨重彩的篇章中,再度有珀金埃尔默的身影。
  • 继霸王致癌风波之后 飘柔再曝含二恶烷
    霸王“致癌”风波愈演愈烈。继香港《壹周刊》曝出霸王系列洗发水含致癌化学物二恶烷之后,又有香港媒体报道称,经香港通用公证行化验,飘柔及澳雪各一款含中药成分的洗发水。   霸王“致癌”风波愈演愈烈。继香港《壹周刊》曝出霸王系列洗发水含致癌化学物二恶烷之后,又有香港媒体报道称,经香港通用公证行化验,飘柔及澳雪各一款含中药成分的洗发水二恶烷含量分别达8.8ppm、2.9ppm。   7月15日,早报记者经多方了解获悉,内地出入境检验检疫部门已经完成霸王相关产品报告,香港海关正就事件展开跟进调查,国家食品药品监督管理局也将在下周就有关问题作出回应。   霸王集团仍坚称产品合格,暂不接受退货。大部分商店霸王产品均维持正常销售。另据了解,霸王集团已全面启动危机公关程序,除在其网站和官方博客上发表致消费者的公开信外,还将于今天下午在广州举行一场有相关行业协会参与的新闻发布会。   霸王今开新闻发布会   7月15日一早,霸王公司网站及其官方博客的首页上就挂出了一篇《霸王致消费者的一封信》。信中,霸王再次强调“并无刻意”在产品中添加二恶烷,其产品中所发现的二恶烷是生产过程中产生的“自然残留”,且是目前技术上无法避免的,并低于世界各地政府立法机构定制的安全水平,不会对消费者健康构成影响。   这封信还指出,对于非刻意添加的微量二恶烷,目前中国内地及香港对其含量限定并无明确标准,而在欧盟法例当中是允许的。而媒体所称检验的霸王产品的二恶烷含量为10ppm(即每公升10毫克),远低于欧盟及美国地区规定成品中二恶烷20ppm的安全含量标准。这是霸王集团在“致癌”风波中发表的第二份公开声明,也是霸王第一次直接对消费者发出的“信心喊话”。   早报记者昨日下午再次与霸王公司取得联系,该公司公关部工作人员杨政书表示,霸王产品在内地和香港的销售,通过的是正常的海关及出入境检疫检验渠道,符合国家的法律法规以及海关和检疫检验部门的相关标准。而因为检测时间问题,霸王集团送交第三方检验机构进行检验的样品的检测结果公布时间也将推迟。   当记者问及霸王产品中所含有的化学成分与其产品“纯中药”的宣传是否矛盾时,杨政书未置可否。他强调,产品“送交第三方检验机构进行检验”并不在霸王公司的声明中,但霸王一定会邀请机构进行检测。   澳雪飘柔也含二恶烷?   7月15日,就在霸王宣布延迟公布样品检测结果之际,又有香港媒体报道称,有香港市民将霸王中草药修护洗发露交予香港通用公证行化验,结果显示该产品含有27ppm二恶烷。远远超过霸王声称的其产品二恶烷含量10ppm的水平。   这一报道称,该市民还将飘柔及澳雪各一款含中药成分的洗发水化验二恶烷含量,显示飘柔含有8.8ppm,澳雪含有2.9ppm。   报道称,化妆品生产商澳雪表态,事前并不知道其洗发水含二恶烷,相信是由原材料带入的。澳雪将全面检测产品,新推出的产品会陆续转用新原材料,确保不含二恶烷。飘柔所属的香港宝洁有限公司也表示,其产品含二恶烷是原材料的微量残留,符合各地安全标准。   另据广州媒体报道,霸王洗发水“致癌”风波发生后,有记者购买了市面部分畅销的10款洗发水产品,其中包括部分国内外知名洗发水品牌。经过“广东省保化检测中心”和“广州市质量监督监测研究院”两家机构检测,9款洗发水产品均被检测出含有不同含量的二恶烷。   二恶烷可不可以替代   我国何时出台二恶烷限量标准?有关部门将采取何种监管措施?昨天下午,早报记者再度致电国家食品药品监督管理局、国家质量监督检验检疫局和广州出入境检验检疫局。   国家食品药品监督管理局新闻处表示,媒体关心的有关问题或在下周得到回应。国家质量监督检验检疫局方面称,有关问题已提交业务部门,正在研究之中。而广州出入境检验检疫局工作人员表示,已经完成了关于霸王产品检验检疫的报告,并上报了广东出入境检验检疫局,将由该局统一对外发布。该局相关人士还透露,按照相关标准,政府部门一直都对霸王洗发产品进行检查,未发现过问题。   对于霸王在近几日的公开声明和回应中,指出二恶烷是原材料的残留物且“无法避免”,有专家表示了不同意见。   据《21世纪经济报道》报道,香港化妆品化学师学会陈创光表示,洗发水企业可以在技术上避免将这种有害物质带入到化妆品里。他认为,含二恶烷的表面活性剂(AES)并不是不可代替的,目前已经有新的表面活性剂能达到更好的效果,不过价钱要贵4到5倍,因此,很多企业不愿意采购这种替代原料。   而广东省日化商会秘书长余雪玲昨日在接受早报记者采访时称,目前的产品生产工艺,这种表面活性剂还不可替代,在技术上无法避免二恶烷残留,霸王10ppm的含量在业内已经算很少。今日商会将召集广州、北京的业内专家召开研讨会,对霸王含有二恶烷事件进行专题研讨。
  • 《血中1,2-二氯乙烷的气相色谱-质谱测定方法》解读
    12月13日,中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会官网对《血中1,2-二氯乙烷的气相色谱-质谱测定方法》进行了解读,对1,2-二氯乙烷GC-MS检测进行了介绍。 1,2-二氯乙烷是广泛使用的有机溶剂,目前主要用作化学合成的原料、工业溶剂和粘合剂。1,2-二氯乙烷对眼睛及呼吸道有刺激作用,吸入可引起肺水肿,抑制中枢神经系统、刺激胃肠道,引起肝、肾和肾上腺损害。由于目前仍无1,2-二氯乙烷的生物监测指标, 1,2-二氯乙烷的职业中毒诊断缺乏具有代表性的指标,曾有病例被误诊为急性有机磷中毒或癫痫。我国迫切需要制定1,2-二氯乙烷的生物监测指标,建立生物材料中1,2-二氯乙烷的标准检测方法。  气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在国内实验室已越来越普及,方法可以得到较好的推广应用。本标准依据职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法( GBZ/T210. 5-2008)进行研究,建立了既适合于实验室普遍应用,又具有特异性的、准确、可靠、灵敏的血样中1,2-二氯乙烷检测方法。
  • 拉曼光谱助力页岩气快速分析 这项国标6月1日实施
    随着国民经济发展和区域经济转型升级,清洁能源的需求不断扩大,天然气尤其是页岩气需求量呈井喷式扩展。根据 《页岩气发展规划(2016-2020 年)》:2020 年力争实现页岩气产量 300 亿立方米, 2030 年实现页岩气产量 800-1000 亿立方米。 根据2018BP数据统计,中国页岩气总储量在全球排名第一,达到了31.6 万亿立方米。  大力发展页岩气产业的同时,通过制定标准法规来确保行业的有序发展十分有必要,而激光拉曼光谱法作为气相色谱法后新兴的组成分析方法,具有分析速度快的技术优势,能满足页岩气勘探开发过程中的气质快速分析需求。其中,2021年6月1日正式实施的国家标准 《GB/T 39540-2020页岩气组分快速分析 激光拉曼光谱法》将给页岩气的快速检分析提供更为方便的检测方法。本标准的起草单位包括:中国石油天然气股份有限公司西南油气田公司天然气研究院、陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院、北京中首世佳科技有限责任公司国家石油天然气产品质量监督检验中心、中石化胜利油田勘探开发研究院、中石化勘探开发研究院中海油湛江分公司。  拉曼光谱是一种散射光谱, 根据待测分子的特征频谱和光谱强度进行定性定量分析, 前期研究已经证明该技术可用于天然气的组分分析,目前具有代表性的技术及仪器为基于专利 US patent 4784486的 Atmosphere Recovery Inc. (ARI)公司分析仪和基于我国发明专利 ZL201410584402.0 的分析仪,其中 ARI 的 RLGA 系列激光拉曼气体分析仪已市场化, 并形成了一定的规模, 广泛应用于冶金、 石化、 化工、 天然气、 能源、航空航天等工业生产过程和环境监测等领域, 在美国麦迪逊市的 Sunnyside Biogas Digester(恩光沼气池) 用于沼气组成分析, 在 Emerald Park(翡翠公园) 的天然气管网上安装了一台激光拉曼分析仪用于在线天然气组成分析, 在中石油西南油气田分公司、 陕西延长石油(集团) 有限责任公司以及中国石化中原油田普光分公司得到了应用。  作为一项新兴气体分析技术,激光拉曼光谱法可分析组分包括甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、 异丁烷、氮气、二氧化碳、硫化氢、氢气, 测量浓度范围 10×10 -6~100%。 无需将这些组分分离,在 10 秒内可实现快速分析,大大提高了分析速度, 可即时获取气质数据, 在页岩气录井、岩心评价、测井、集输和处理加工过程中气质评价及装置建设中具有关键指导作用。  《GB/T 39540-2020页岩气组分快速分析 激光拉曼光谱法》是在 SY/T 7433《天然气的组成分析 激光拉曼光谱法》 的基础上制定的,就分析方法而言, 测定页岩气和测定天然气时没有差别, 然而由于当样品中组分复杂时, 长链烃类组分的拉曼峰复杂, 与其它组分存在谱峰部分重叠, 干扰测定。 因此在测定天然气样品时需要选择和实际天然气样品相近的校准标气才能最大程度减小系统误差。尽管不测定丁烷及更重组分, 但是为了准确测定天然气中其它组分, 仍然需要选择含有丁烷的标气。 而在分析页岩气时, 由于页岩气中通常不含丁烷及更重组分,测定时不需要考虑选择含有丁烷的标气,测定校准方法更简单, 因此激光拉曼光谱法更适合页岩气分析。  附件:页岩气组分快速分析 激光拉曼光谱法.pdf
  • 霸王洗发水被曝含致癌成份二恶烷
    霸王旗下中草药洗发露、首乌黑亮洗发露以及追风中草药洗发水,经过香港公证所化验后,均含有被美国列为致癌物质二恶烷。   14日消息,据香港《壹周刊》报道,霸王旗下中草药洗发露、首乌黑亮洗发露以及追风中草药洗发水,经过香港公证所化验后,均含有被美国列为致癌物质二恶烷。   美银美林发表研究报告,就《壹周刊》有报道指霸王洗发水含致癌成份二恶烷,该行指若证实报道,相信必将影响其品牌所有产品销售,进而可能导致品牌形象受损及影响高性能产品的推售,该行表示,今日霸王必受到市场的负面回应。   霸王公司首席执行官万玉华对此回应称,该物质在原料上出现,但称全行业大部份洗头水均有,强调含量少对人体无害。   据了解,类似事件曾有发生。2009年3月,强生的婴儿香桃沐浴露中便被中国国家质检总局检出微量的二恶烷。强生曾回应称,二恶烷在一些原材料中自然存在无法避免,并指出“强生婴儿香桃沐浴露含的二恶烷符合国家标准”。   名词解释   二恶烷,有机化合物,别名二氧六环、1,4-二氧己环,无色液体,稍有香味。属微毒类,对皮肤、眼部和呼吸系统有刺激性,并且可能对肝、肾和神经系统造成损害,急性中毒时可能导致死亡。主要用作溶剂、乳化剂、去垢剂等。   延伸阅读   “霸王式危险”源自安全标准的空白与落后   霸王声明强调产品安全 将委托第三方做产品检测   霸王4小时发17条微博澄清 七成网友表示不再买
  • 阿拉丁当选为中试协第八届理事会副理事长单位
    中国化学试剂工业协会第八届会员大会暨八届第/一次理事会,于2021年4月22-23日在山东济南顺利召开。4月22日,大会通过了第八届会员大会工作报告、第七届理事会财务报告、《化学试剂行业十四五规划(征求意见稿)》及第八届会员大会理事会换届选举办法。选举出第八届理事会;第八届理事会监事;并通过了新的《章程》及会费标准。上海阿拉丁生化科技股份有限公司当选为第八届理事会副理事长单位、阿拉丁试剂董事长徐久振先生当选为第八届理事会副理事长。4月23日,团标委召开工作会议。主要起草人对《化学试剂包装用钠钙玻璃瓶》、《化学试剂包装用螺纹口钠钙玻璃瓶的塑料瓶盖》、《化学试剂包装用衬垫材料和吸附材料》、《化学试剂包装用塑料瓶》、《化学试剂道路运输危险货物有限数量和危险货物例外数量包装要求》五项团体标准作解释说明,并征求全体会员的意见和建议。阿拉丁为此五项团体标准的编写起草单位之一。在化学试剂行业十四五规划中,阿拉丁试剂将继续全力支持中国化学试剂工业协会的工作,加强高端试剂的研发力度、提升产品的质量、完善信息化和供应链服务,推进国产试剂行业的发展
  • 小菲课堂 | 对于气体发现,热像仪可靠性如何?
    我们都知道,大多数气体,如甲烷、六氟化硫(SF6)、一氧化碳和其他数以百计的气体,就像我们周围空气中的气体一样,肉眼是看不见的,但是用热成像仪能吗?答案是:某些热像仪能。大多数红外热像仪无法直接检测气体,但光学气体热像仪是一种高度专业化的红外热像仪,能够过滤波段,把某些特定的气体显示出来。光学气体成像技术可以把许多肉眼看不见的气体显示出来01光学气体成像是如何工作的?许多气体化合物能吸收红外能量,但是限于特定的波长范围。大多数碳氢化合物(例如苯、丁烷和甲烷)吸收3.3微米波长附近的辐射,而像SF6这样的化合物吸收10.6微米波长附近的能量。(许多碳氢化合物在红外光谱内有多个吸收峰,如甲烷吸收7.7微米波长附近的能量,但是只有波段滤除式光学气体热像仪才能轻松显示这些气体泄漏。)光学气体热像仪利用安装在探测器前方的独特光谱滤波片,将允许通过的辐射波长限制到极窄波长范围——称作带通滤波。在该极窄波长范围内(针对特定气体),光学气体热像仪能通过阻止能量到达红外探测器,显示存在烟羽的位置(通常看起来像烟云)。烟云所在位置的那一波长的能量被气体吸收。丁烷排放02热像仪能显示所有气体吗?因为光学气体热像仪显示的是气体吸收红外能量的情况,所以如果一种气体不吸收被滤除带通中的红外辐射,光学气体热像仪就无法对该气体直接成像。例如,无法对氦气等惰性气体、氧气和氮气进行直接成像。并且即使一台热像仪能显示某种特定气体,例如烃气,也有可能无法显示拥有极大不同红外吸收特性的另一种气体,如SF6。因此,FLIR推出一系列光学气体热像仪,用于检测各种气体。二氧化碳在气体检测热像仪下变得可见03借助红外成像技术能识别气体吗?光学气体热像仪非常适合检测气体泄漏。但是,该方法不适用于气体识别——要识别气体就得事先了解适用于有关气体特定吸收谱带的光谱滤波片。热像仪也无法从正检测的一系列气体中区分某种气体。例如,用于显示烃气的热像仪无法区分检测到的是哪种烃气。凭借OGI技术,石油和天然气行业有能力建立更安全、更高效的“智能型LDAR”(泄漏检测和维修)计划,让检查人员能更快速地检测瞬时排放和泄漏,立即查明泄漏源并实施修复,从而降低工业排放,更符合法律规定。此外,光学气体成像节省成本,不仅在于效率提高,更重要的是提高了公司人员和资产安全。
  • 315项行业标准正在公示中,涉及ICP-AES、GC等多类仪器方法
    根据行业标准制修订计划,相关标准化技术组织完成了315项行业标准的制修订工作,28项行业标准外文版的编制工作以及5项行业标准样品的研制工作,在以上标准、标准外文版及标准样品发布之前,目前正处于公示阶段,以听取社会各界意见,公示时间截止至2022年5月14日。小编整理了上述标准中与科学仪器相关的标准,主要涉及石化、冶金、有色金属、轻工和稀土行业,包含色谱、质谱、光谱方法等。行业标准共有20项与仪器相关,其中使用电感耦合等离子体发射光谱法的共有5项,使用气相色谱法的3项,还有高效液相色谱法、辉光放电质谱法、(波长色散型)X射线荧光光谱法、核磁共振波谱法等。行业标准名称及主要内容等一览序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准1 SH/T 1833-2022合成生橡胶色差的测定 色差仪法 本文件规定了用色差仪测定合成生橡胶色差的方法。 本文件适用于浅色的丁二烯橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、乙丙橡胶、异戊橡胶及丁基橡胶等块状合 成生橡胶。 2 SH/T 1835-2022低碳α-烯烃中金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 本文件规定了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定低碳α-烯烃中金属含量的方法。 本文件适用于C6~C10低碳α-烯烃中铁、铝和铬金属含量的测定,其最低测定浓度分别为0.2 mg/kg、0.5 mg/kg和0.2 mg/kg。 3 SH/T 1054-2022工业用二乙二醇纯度和杂质的测定 气相色谱法 本文件规定了工业用二乙二醇的纯度及杂质测定的气相色谱法。 本文件适用于纯度不低于99.0%(质量分数)的工业用二乙二醇样品。其中乙二醇、三乙二醇、1,3-二氧戊环-2-甲醇、1,4-二氧六环-2-醇和1,4-丁二醇等杂质的检测限为0.0020%(质量分数)。SH/T 1054-19914 SH/T 1496-2022工业用叔丁醇酸度的测定 滴定法 本文件规定了工业用叔丁醇酸度测定的手动滴定法和电位滴定法。 本文件适用于异丁烯水合法及异丁烷共氧化法工艺制得的酸度不低于2 mg/kg的工业用叔丁醇的测定。SH/T 1496-19925 SH/T 1497-2022工业用叔丁醇纯度及杂质的测定 气相色谱法 本文件规定了用气相色谱法测定工业用叔丁醇纯度及杂质含量。 本文件适用于异丁烯水合法和异丁烷共氧化法工艺生产的工业用叔丁醇的测定。当采用热导检测器(TCD)测定TBA-85时,其杂质的最低测定含量为0.01%(质量分数),当采用氢火焰离子化检测器(FID)测定TBA-85、TBA-95、TBA-99时,其杂质的最低测定含量为0.001%(质量分数)。SH/T 1497-20026 SH/T 1498.6-2022尼龙66盐 第6部分:硝酸盐含量的测定 高效液相色谱法 本文件规定了测定尼龙66盐中硝酸盐含量的高效液相色谱法。 本文件适用于尼龙66盐中硝酸盐含量的测定,最低测定含量为0.15 mg/kg。SH/T 1498.6-19977 YB/T 4983-2022磷铁 磷、硅、锰、钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本文件规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷、硅、锰和钛的含量。 本文件适用于磷铁中磷、硅、锰和钛含量的测定。8 YB/T 4989-2022焦炉煤气 煤焦油含量的测定 分光光度法 本文件规定了焦炉煤气中煤焦油含量测定的试剂和材料、仪器和设备、测试步骤、试验结果、允许差和试验报告。 本文件适用于焦炉煤气中煤焦油含量测定。9 YB/T 4990-2022焦化轻油酚含量的测定 气相色谱法 本文件规定了焦化轻油中酚含量测定的试剂材料、仪器设备、试验步骤、数据处理、允许差等。 本文件适用于煤焦油蒸馏所制得的焦化轻油中酚含量的测定。10 YS/T 1525-2022镍铂合金化学分析方法 氧和氮含量测定 脉冲-红外吸收法和热导检测法 本文件规定了镍铂合金中氧含量和氮含量的测定方法。 本文件适用于镍铂合中氧含金量和氮含量的测定。测定范围:0.0010%~0.020%。11 YS/T 1530-2022高纯锡化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 本文件规定了高纯锡中杂质元素含量的测定方法。 本文件适用于高纯锡中杂质元素含量的测定。各元素测定范围:0.001 μg/g~5 μg/g。12 YS/T 482-2022铜及铜合金分析方法 火花放电原子发射光谱法 本文件规定了铜及铜合金中合金元素及杂质元素的火花放电原子发射光谱法。 本文件适用于铜及铜合金中铅、铁、铋、锑、砷、锡、镍、锌、磷、硫、锰、硅、铬、铝、银、锆、镁、硒、碲、钴、镉、硼、钛、铍含量的测定。YS/T 482-200513 YS/T 483-2022铜及铜合金分析方法 X射线荧光光谱法 (波长色散型) 本文件规定了铜及铜合金中合金元素及主要杂质元素的X射线荧光光谱分析方法。 本文件适用于铜及铜合金中铜、镍、锌、铝、铁、锡、铅、锰、硅、铬、砷、磷、镁、银、钴、铋、锑、硫、硒、碲、镉含量的测定。YS/T 483-200514 YS/T 1075.9-2022钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第9部分:氯含量的测定 氯化银分光光度法 本文件规定了钒铝、钼铝中间合金中氯含量的测定方法。 本文件适用于钒铝、钼铝中间合金中氯含量的测定。测定范围:0.010%~0.10%。15 YS/T 1075.10-2022钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第10部分:钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法 本文件规定了钒铝、钼铝中间合金中钠含量的测定方法。 本文件适用于钒铝、钼铝中间合金中钠含量的测定。测定范围:0.001%~0.020%。16 YS/T 1075.13-2022钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第13部分:铁、硅、钼、铬含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本文件规定了钒铝中间合金中铁、硅、钼、铬含量及钼铝中间合金中铁、硅含量的测定方法。 本文件适用于钒铝中间合金中铁、硅、钼、铬含量及钼铝中间合金中铁、硅含量的测定。测定范围:0.004%~0.50%。17 YS/T 1539-2022铝基氮化硼粉末中氮化硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本文件规定了铝基氮化硼粉末中氮化硼含量的测定方法。 本文件适用于不含有机粘接剂的铝基氮化硼粉末中氮化硼含量的测定,测定范围:10.00%~23.00%。18 YS/T 1531-2022铑炭化学分析方法 铑含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本文件规定了铑炭中铑含量的测定方法。 本文件适用于铑炭中铑含量的测定。测定范围:0.100%~8.00%。19 QB/T 5759-2022番茄酱罐头中番茄红素含量测定 高效液相色谱法 本文件规定了采用高效液相色谱法测定番茄酱罐头中番茄红素含量的方法。 本文件适用于采用高效液相色谱法进行番茄酱罐头中番茄红素含量的测定。20 QB/T 5761-2022食品中水苏糖的测定 核磁共振波谱法 本文件规定了食品中水苏糖的测定方法——核磁共振波谱法。 本文件适用于采用核磁共振波谱法测定食品中的水苏糖,包括水苏糖原料、饮料及压片糖果。行业标准外文版序号标准编号标准名称(中文)标准名称(外文)标准主要内容项目类型翻译语种1XB/T 617.3-2014钕铁硼合金化学分析方法 第3部分:硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis methods for neodymium iron boron alloy -Part 3: Determination of boron, aluminum, copper, cobalt, magnesium, silicon, calcium,vanadium,chromium, manganese, nickel, zinc and gallium contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry本部分规定了钕铁硼合金中硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定方法。翻译已有标准英语2XB/T 617.4-2014钕铁硼合金化学分析方法 第4部分:铁量的测定 重铬酸钾滴定法Chemical analysis methods of neodymium iron boron alloy-Part 4: Determination of iron content - The potassium dichromate titrimetry本部分规定了钕铁硼合金中铁含量的测定方法。翻译已有标准英语行业标准样品目录序号标准号标准名称有效期研 制 单 位1 YSS106-2022铝合金3004化学标准样品15年东北轻合金有限责任公司2 YSS107-2022铝合金3004铸态光谱单点标准样品15年东北轻合金有限责任公司3 YSS108-2022铝合金3A11化学标准样品15年东北轻合金有限责任公司4 YSS109-2022铝合金3A11铸态光谱单点标准样品15年东北轻合金有限责任公司5 YSS110-2022铝合金6063铸态光谱单点标准样品15年抚顺铝业有限公司
  • 氯丙二醇兴风作浪,岛津方案让您一招全搞定
    导读近日有媒体报道,香港婴儿配方奶粉检出致癌物氯丙二醇(3-MCPD)及可致癌的环氧丙醇,其中不乏有惠氏、美赞臣、雅培、meiji等知名品牌。此事牵动着广大宝妈对婴幼儿奶粉质量安全及婴儿身体健康等的担忧。当晚,香港食安中心在专页澄清指出,根据联合国粮农组织及世界卫生组织专家委员会的相关参考值,全部奶粉均无超标,市民可放心按奶粉建议食用分量给婴儿食用。这使得宝妈悬着的心又一次平静下来。但此事也反映了广大民众对食品安全质量的又一次警钟长鸣。 什么是氯丙二醇类物质 氯丙二醇类物质是包括3-MCPD(3-氯丙二醇)、2-MCPD(2-氯丙二醇)、3-MCPDE(3-氯丙二醇脂肪酸酯)、2-MCPDE(2-氯丙二醇脂肪酸酯)以及GE(缩水甘油脂肪酸酯)。其中氯丙醇酯是氯丙醇在食品中与各种脂肪酸形成的一大类物质的总称,主要为3-MCPDE及2-MCPDE。缩水甘油又称环氧丙醇,是一种环氧化合物,在食品中与脂肪酸结合形成较为稳定的缩水甘油酯(GE)。这类物质中3-MCPD毒性最大,对人体的肝、肾、神经系统及血液循环系统会造成毒害,具有潜在致癌性,国际癌症研究机构(IARC)将其定2B级,即“可能的人类致癌物”。 表1 氯丙二醇类物质相关信息 氯丙二醇类物质属于是食品原料中带入的一种污染物,目前还无法完全避免。食品在加工生产过程中,酸水解植物蛋白或者高温油脂精炼过程中,均会产生氯丙二醇及相关污染物。婴幼儿配方奶粉脂肪含量大约为25%,添加的多数为精炼油脂,因此受到了氯丙二醇污染。同时媒体报道的奶粉中可疑致癌物环氧丙醇,在食品中以缩水甘油脂肪酸酯(GE)的形式存在。 因氯丙二醇类物质的致癌性,各国也推出了其建议的限量要求。 FAO/WHO及欧盟建议3-MCPD的最高日允许摄入量为2μg/Kg体重。美国FDA建议食品所含3-MCPD不应超过1mg/kg干物质;欧盟食品污染限量法规(EC)规定:酱油、水解植物蛋白(干物质含量为40%的液体产品)最大限量要求为20μg/Kg;干物质产品为50 μg/Kg。我国GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定了3-MCPD的限量为:添加酸水解蛋白的液态调味品≤0.4 mg/Kg;固态调味品≤1.0 mg/Kg。 氯丙二醇类物质检测方法 目前对氯丙二醇类物质的检测国际上没有统一的标准,采用较多的为AOCS(美国油脂化学协会)官方方法 cd 29a-13;我国国标GB 5009.191-2016、SN/T 5220-2019也对氯丙二醇类物质规定了检测方法。以上标准均采用气相色谱-单四极杆质谱法(GC-MS)进行测定,但会出现复杂样品杂质干扰大的缺点,从而影响结果的准确定性定量;同时为了提高灵敏度需要复杂的样品前处理及净化过程。而采用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)检测,定量目标物更加准确,是目前复杂基质中微量化合物最有效的检测手段,也是氯丙二醇类物质测定的最佳选择。 岛津整体解决方案 岛津公司秉承以“为了人类及地球的健康”的公司理念,结合自身仪器特点,在氯丙二醇事件发生后,快速应对,为食品中氯丙二醇类物质的检测提供完整的解决方案。在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪 氯丙醇的检测方法 使用岛津公司独有的在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GPC-GCMS-TQ8040),食品样品简单的提取后,经在线GPC净化去除掉样品中的脂肪、蛋白等大分子干扰物,采用GC-MS/MS的MRM方式无需衍生的条件下分析食品中的氯丙醇含量,同时采用氘代同位素内标法进行校正。相关MRM条件及色谱图如下 表2 氯丙醇类化合物MRM参数 图1 氯丙醇及氘代同位素内标溶液色谱图 在0.005~1 mg/L范围内,通过同位素内标法得到的线性其相关系数R均大于0.999,其各物质的检出限及定量限见下表所示: 表3 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 注:以上数据来源于易青,苗虹,吴永宁,《在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱非衍生化法测定食品中氯丙醇》,分析化学研究报告,2016,5(44):678~684. 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GCMS-TQ8040 NX) 氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测方法 食品中的脂肪经溴代反应后,其中的缩水甘油酯转变成溴丙醇酯;溴丙醇酯以及样品中的氯丙醇酯在酸性条件下发生酯交换反应,并被水解为相应的氯丙醇,同时经基质分散固相萃取净化后,氮吹并经七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生后,上GC-MS/MS仪器进行分析,采用同位素内标法定量,可一次性同时测定样品中的3-MCPDE、2-MCPDE和GE的含量。相关MRM条件及色谱图如下: 表4 氯丙醇酯类化合物MRM参数 图 2. 氯丙醇酯及缩水甘油酯标准色谱图(100 ng/mL) 在0.01~0.3 mg/L范围内,通过同位素内标法得到的线性相关系数(R2)均大于0.997,其各物质的检出限及定量限见下表所示: 表5 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 结论 岛津公司提供全面应对食品中氯丙二醇类致癌物质检测的整体解决方案,结合自身独有技术特点,方便、快捷地让您轻松应对食品污染物分析,在婴儿奶粉氯丙二醇事件中乘风破浪!
  • 千亿合成赛道,该如何运用“流动监测核磁联用”成为黑马?
    ——要节省能源、要绿色发展还要反应速率快??——不是合成研发要太多,只是光化学更有优势!以在药物发现和天然产物合成中受到极大关注的高度官能化环丁烷为例,就采用了[2+2] 光环加成的合成方法。合成方法限制有利自然有弊。这种方法常受到设备、耗时耗力以及非常低的批量处理能力的限制。当采用人工方式进行化合物库合成时,大量繁琐且重复的工作很可能导致人为错误或失误,更可怕的是,实验人员中途可能不知道自己做错了,导致实验结果不可信赖,中途停下实验的一步步验证也耗时耗力。 随着时代发展,越来越多的合成设备开始出现,以前沿技术优化传统合成流程。今天这篇文章介绍的“自动化流动化学合成+在线流动核磁监测”连用:● 采用流动合成仪实现高可复现率,代表了实验的稳定性,连接自动进样器方便进行条件筛选;● UV/Vis光谱用于保障产品收集的准确性,有效保证了实验记录的及时性、完整性和可追溯性;● 实验过程中通过NMR实时在线监测,优化反应条件,及时消除副产物,有效保证新药筛选过程的高效率!案例介绍:[2+2]光环加成库合成实验 在50mg量级下,迅速合成12个[2+2]光环加成产物的化合物库快速筛选一系列光敏剂对两种产物进行优化和规模化生产01、实验装置Vapourtec R系列流动合成仪配备一个5ml盘管反应器和一个容积为10ml的UV-150光化学反应器进行。 图1:连续流反应器示意图,用于[2+2]光环加成库的合成系统连接了一个自动进样器,由Flow Commander&trade 控制。试剂由自动进样器加载到盘管反应器中,与乙烯混合,进入UV-150光化学反应器。内联UV分析用于监测反应进展,而处于压力调节模式的SF-10(独立的V-3泵)用于维持反应压力。02、合成产物在线监测 图2:使用Vapourtec UV-150连续光化学反应器合成代表性小型药用分子库该库的合成花费了350min(约6h),并在工作日结束时设置为在Flow Commander&trade 的控制下在实现无人值守情况下夜间运行。 图3:[2+2]光环加成库的结果a由1H NMR测定,b由于存在大量脂肪聚合物而无法分辨。c起始物质完全消耗,但水解产物获得率 99%,没有任何[2+2]环丁基加合物。d高度不溶的产物,无法获取核磁共振数据。 图4 a) 由内联UV/Vis光谱测量的从反应器中产物的洗脱; b) 反应过程中输送试剂和收集产物的位置。紫色表示试剂正在输送,试剂瓶上显示了编号。橙色条表示收集,并指示收集到哪个瓶中。从核磁共振分析中明显可见存在大量脂肪烃聚合物材料。考虑到使用了乙烯气体,猜测这是聚乙烯!已知在氧气存在且足够高能量的波长下,聚乙烯可以光化学反应生成。于是在后续实验阶段进行脱气处理,脱气处理后,再也没有检测到聚乙烯的形成。通过NMR的及时检测,使得实验很快调整优化,加快库合成进程!03、反应优化在成功合成库后,选择了两种化合物进行优化和扩大规模生产,即马来酰亚胺和尿嘧啶的环丁烷加合物。光敏剂的筛选也由Flow Commander&trade 自动控制,历时4h完成,同时也通过流动合成仪主机控制温度,研究了温度和乙烯过量对尿嘧啶转化的影响,最终选定45°C为最佳库合成反应温度。04、规模化和纯化在进一步研究了几个反应参数的影响后,进行马来酰亚胺和尿嘧啶环加成物的合成扩大规模生产。仅用了2.5h,转化率分别为80%和85%,扩大规模近35倍!05、总结在本文中描述了使用 UV-150光化学反应器和配备自动进样器的Vapourtec R系列流动合成仪主机合成了一系列小型、具有药用价值的分子。Flow Commander&trade 的自动控制能力可以实现在无人值守时进行安全操作,如有需要还可以进行远程监控。通过NMR的及时监测,优化反应条件,及时消除副产物;内联UV/Vis光谱用于保障产品收集的准确性,并成功地将两种产品放大到几克的数量,并且获得了较高的转化率。产品联用方案:流动化学和流动核磁 – 自我优化和控制 --更高的安全性;--更低的能耗;--更好的收益 ;--更好的反应选择性;--体积小,安装紧凑;--最小化放大→缩短产品上市时间;Vapourtec R系列流动合成仪— 微通道光热电连续合成 — ● 特别的灵活性能根据需要增加更多试剂馈送通道的反应器组合,轻松满足实验室需求;● 高精度自动化泵监测系统可维持正确流速。温度控制更精确,反应重现性好;● 高生产率可排队自动执行无数次无人监控的反应,能迅速达到反应温度,实现反应高效率!Bruker Fourier RxnLab— 在反应器旁边的反应监测 — Bruker Fourier80是一款经济高效、性能强悍的紧凑型台式核磁共振波谱仪,为科研工作人员提供多方位的核磁共振分析能力。Fourier 80现可通过Fourier RxnLab实现先进的反应监测功能。用于Fourier 80的RxnLab可在高达10 bar的压力和可调节的温度控制下运行。温控传输线和可调节的样品温度确保了混合物整个反应路径上的温度控制,以尽可能大的限度减少温度损失,并精确地优化反应结果,实时监测化学反应和生物过程:● 过程控制● 结构信息● 即时定量信息如果您对上述产品感兴趣,欢迎随时联系德祥科技德祥科技德祥集团成立于1992年,总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区,每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商,德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点,3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间,德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等奖项。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!Vapourtec英国Vapourtec是德祥集团旗下代理品牌之一。英国Vapourtec公司成立于2003年,专业致力于研发和生产流动合成仪。并在世界上诸多制药公司中被广泛使用。其生产的R系列产品质量可靠、性能成熟,高效能模块系统可随您的生产需要无缝扩大,能满足您的业务发展需求。新型的E系列操作界面清晰、简单、触摸屏操控,开机即用式、无需培训或少量培训即可上手使用。同时针对性的反应器如光化学反应器、离子电化学反应器等提高对应反应的效率。Bruker德国Bruker是德祥集团旗下代理品牌之一。Bruker的使命在于通过突破性的技术和创新来支持科学界,从而推动科学研究向前发展。从高性能磁体、高效配件到新颖且精简的软件,Bruker致力于投资新的解决方案来实现这些科学发现。Bruker的产品帮助科学家不断取得突破性进展,并开发出能够提高人类生活质量的全新应用。其高性能科学仪器以及极具价值的分析诊断解决方案,使科学家能够在分子、细胞和微观层面上对生命和物质进行探索。通过与客户的密切合作,Bruker致力于帮助实现创新、生产力提升以及客户成功,领域涉及生命科学分子研究、应用材料与制药行业应用、显微技术、纳米级分析、工业应用,以及细胞生物学、临床前成像、临床表型组学与蛋白质组学研究、微生物学和分子诊断。
  • 冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品?
    冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品?首先我们先了解冷热冲击试验箱是做什么的,他是用于测试零部件承受温度迅速变化之耐力,三箱式冷热冲击试验箱即适用于质量控制的实验室又可满足生产过程中筛选商用和军用产品。蓄热式冷热冲击箱不需要使用液态气体(LN2 或 LCO2)辅助降温,待测物完全静止测试方式是当前电子部品测试、研究、以及半导体生产线大量选用,可大量节省耗材测试费用,操作快捷。下面有爱佩科技为您详细说明:1.冷热冲击箱 应固定每3个月清洗一次冷凝器:对于冷冻系统采用风冷冷却的,应定期检修冷凝风机,并对冷凝器进行去污除尘,以保证其良好的通风换热性能;对于冷冻系统采用水冷冷却的,除了要保证其进水压力、进水温度在规定范围内,还必须保证相应流量,并定期对冷凝器内部进行清洗除垢,以获取其持续的换热性能。2冷热冲击箱 如是长时间做低温时,当做完一个周期后,应设定温度为110度,小幅度开箱门做两个小时除霜处理。同时应坚持每次试验完毕后,将温度设定在环境温度附近,工作30分钟左右,再切断电源,并擦干净工作室内壁。3.冷热冲击箱 应定期清洗蒸发器:因试品的洁净等级各异,在强制风循环作用下,蒸发器上会凝聚很多尘埃等小颗粒物体,应定期进行清洗。低温试验箱循环风叶、冷凝器风机清洁和校平衡:与清洗蒸发器相似,因试验箱的工作环境各异,循环风叶、冷凝器风机上会凝聚很多尘埃等小颗粒物体,应定期进行清洗。4.冷热冲击冷热冲击箱箱 水路、加湿器清洗:若水路不畅、加湿器结垢易导致加湿器干烧,可能损坏加湿器,所以必须定期对水路、加湿器进行清洗。5.冷热冲击箱 设备若需搬迁尽量在华凯公司技术人员指导下进行,以免造成设备损坏,如客户自行搬迁,一定要有专业的电工,确认电路正确后再开机运行,不然会烧坏设备相关元器件。6.冷热冲击箱 长期停机不使用,应定期每半月通电,通电时间不小于1小时,并检测设备相关零部件运行是否正常。冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品?冷热冲击箱禁此测试的试样一、爆炸物:  1.硝化甘醇(乙二醇二硝酸酯)、硝化甘油(丙三醇三硝酸酯)、硝化纤维素及其它爆炸性的硝酸酯类。  2.三硝基苯、三硝基甲苯、三硝基苯酚(苦味酸)及其它爆炸性的硝基化合物。  3.过乙酸、甲基乙基甲酮过氧化物、过氧化苯甲酰以及其它有机过氧化物。  二、可燃物:  1. 自燃物: 金属:"锂"、”钾”、"钠"、黄磷、硫化磷、红磷。 赛璐璐类:碳化钙(电石)、磷化石灰、镁粉、铝粉、亚硫酸氢钠。  2. 氧化物性质类:  (1) 氯酸钾、氯酸钠、氯酸铵以及其它的氯酸盐类。  (2) 过氧酸钾、过氧酸钠、过氧酸铵以及其它的过氧酸盐类。  (3) 过氧化钾、过氧化钠、过氧酸钡以及其它的无机过氧化物。  (4) 硝酸钾、硝酸钠以及其它的硝酸盐类。  (5) 次氯酸钾以及其它的次氯酸盐类。  (6) 亚氯酸钠以及其它的亚氯酸盐类。  三、易燃物:  (1) 乙醚、汽油、乙醛、氧化丙烯、二硫化碳及其它燃点不到-30℃的物质。  (2) 普通乙烷、氧化乙烯、丙酮、苯、甲基乙基甲酮及其它燃点在-30℃以上而小于0℃的物质。  (3) 甲醇、乙醇、二甲笨、酸醋戊酯及其它燃点在0℃以上低于30℃的物质。  (4) 煤油、汽油、松节油、异戊醇、酸醋及其它燃点在30℃以上低于65℃的物质。  四、可燃性气体:氢、乙炔、乙烯、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及其它在温度为15℃时1大气压情况下可能会燃烧的气体。五、生物试样的试验或储存  六、强电磁发射源试样的试验及储存  七、放射性物质试样的试验及储存  八、剧毒物质试样的试验及储存
  • 新提法!对出具问题报告的检验机构进行延伸现场检查
    新提法!对出具问题报告的检验机构进行延伸现场检查质量云 今天为贯彻落实中共中央办公厅、国务院办公厅印发的《关于全面加强危险化学品安全生产工作的意见》(厅字〔2020〕3号)和《国务院安全生产委员会关于印发〈全国安全生产专项整治三年行动计划〉的通知》(安委〔2020〕3号)工作部署,进一步加强重点工业产品质量安全监管,落实企业质量安全主体责任,市场监管总局决定在全国范围内以危险化学品、危险化学品包装物及危险化学品车载罐体等3类产品为重点,开展质量安全隐患排查工作。质量云注意到,此次危险化学品车载罐体产品质量安全隐患排查工作实施方案,提出:在对企业进行现场检查时,发现出厂检验报告存在不真实或造假情况的,对出具问题报告的检验机构进行延伸现场检查。一起来关注:2020年危险化学品产品质量安全隐患排查工作实施方案依据《国务院关于调整工业产品生产许可证管理目录加强事中事后监管的决定》(国发〔2019〕19号)和《危险化学品产品生产许可证实施细则》(市场监管总局公告2018年第26号),制定本方案。一、排查范围(一)重点产品。易燃有毒易腐蚀产品,包括粗苯、焦化苯、焦化甲苯、工业二硫化碳等有机产品;溶解乙炔等工业气体产品;液化石油气(商品丙丁烷混合物)、车用汽油等石油产品;工业氢氧化钠、工业用液氯、次氯酸钠等氯碱产品。(二)重点企业。对全部危险化学品获证企业开展产品质量安全隐患排查,重点排查近五年国家和地方监督抽查不合格的获证企业,有过质量违法行为、消费者投诉举报、安全生产事故及媒体曝光过的获证企业。(三)重点区域。河北、山东、山西、江苏、河南等地区重点关注有机产品;江苏、河北、内蒙古、山东、广东等地区重点关注工业气体产品;重庆、江苏、辽宁、河北、山东、河南等地区重点关注石油产品;江苏、河北、河南、山东、浙江等地区重点关注氯碱产品。(四)重点指标。粗苯的馏程、密度;焦化苯的苯含量和颜色(铂钴);焦化甲苯的苯含量、馏程;工业二硫化碳的馏出率;溶解乙炔的丙酮含量;液化石油气(商品丙丁烷混合物)的组分和总硫含量;车用汽油的硫含量、苯含量、研究法辛烷值;工业氢氧化钠的氢氧化钠和氯化钠;工业用液氯的氯的体积分数、水分和三氯化氮;次氯酸钠的有效氯和游离碱等关键指标。二、排查方式和内容(一)组织获证企业开展全面自查。组织获证企业按照《危险化学品产品生产许可证实施细则》,对原材料采购控制、过程控制、生产与检验设施和设备的使用维护等方面开展产品质量安全隐患自查。重点自查生产人员是否熟悉关键工序和质量控制点的要求并按照规定操作,生产过程中的关键技术指标、成品出厂检验等是否按规定进行,并保留完整的检验记录。(二)组织对获证企业现场检查。一是证照信息。检查企业营业执照和生产许可证有关信息是否一致,企业是否存在超生产许可范围生产行为。二是生产设施和设备。主要检查是否具备满足实施细则规定的生产设施,是否具备实施细则中规定的必备生产设备和检测设备,设备性能和精度是否满足生产、检测要求;设备是否维护完好,运行正常,是否存在安全隐患,是否带病运行等。三是过程控制。粗苯、焦化苯、焦化甲苯和工业二硫化碳重点检查精馏装置工艺规定、工艺文件指标设置是否合理;溶解乙炔重点检查生产过程是否有丙酮添加记录、丙酮含量检验项目,同时查阅丙酮采购合同、发票、入库记录;液化石油气(商品丙丁烷混合物)重点检查组分及杂质控制要求;车用汽油重点检查硫含量、苯含量、研究法辛烷值相关记录;工业氢氧化钠、工业用液氯、次氯酸钠重点检查电解工艺文件指标设置是否合理、工艺控制是否符合规定、原辅料及成品的贮存设施是否维护良好。四是标识标注。重点检查获证企业对生产许可证标志使用的合规性,是否存在不标注或超范围标注的情况。(三)加强质量安全风险监测。各省级市场监管部门要组织开展危险化学品产品质量安全风险监测,结合生产许可、监督抽查情况,多渠道搜集质量安全风险信息,重点针对辖区内的易燃易爆有毒易腐蚀的危险化学品开展风险监测。可以在有条件的生产聚集区,探索建立危险化学品产品质量安全风险监测站。逐步建立以网络舆情、委托检验、投诉举报、司法案例等多元化信息为支撑,覆盖全域的危险化学品综合质量安全风险监测体系,及时发现系统性、区域性质量安全问题,有效采取风险处置措施,实现危险化学品质量安全风险信息早发现、早研判、早预警、早处置,切实保障人民财产安全。三、开展产品质量监督抽查结合各省年度抽查计划,按照“双随机、一公开”原则,开展危险化学品产品的监督抽查。监督抽查项目粗苯的馏程、密度;焦化苯的苯含量和颜色(铂钴);焦化甲苯的苯含量、馏程;工业二硫化碳的馏出率;溶解乙炔的丙酮含量;液化石油气(商品丙丁烷混合物)组分和总硫含量;车用汽油产品的硫含量、苯含量、研究法辛烷值;工业氢氧化钠的氢氧化钠和氯化钠;工业用液氯的氯的体积分数、水分和三氯化氮;次氯酸钠的有效氯和游离碱等指标要及时公开监督抽查结果,做好结果后处理工作。对拒绝接受监督抽查的企业,要依法严肃处理;对抽查不合格的,要责令企业立即停止生产或销售,限期整改;发现不合格产品为本行政区域以外生产者生产的,要及时通报生产者所在地市场监督管理部门。?2020年危险化学品包装物及容器产品质量安全隐患排查工作实施方案依据《国务院关于调整工业产品生产许可证管理目录加强事中事后监管的决定》(国发〔2019〕19号)和《危险化学品包装物、容器产品生产许可证实施细则(一)(危险化学品包装物、容器产品部分)》(市场监管总局公告2018年第26号),制定本方案。一、排查范围(一)重点产品。钢桶、金属桶罐、气雾剂包装(气雾罐)、塑料容器。(二)重点企业。对全部危险化学品包装物及容器获证企业开展产品质量安全隐患排查,重点检查近五年国家监督抽查和地方监督抽查不合格的获证企业,有过质量违法行为、消费者投诉举报及媒体曝光过的获证企业。(三)重点区域。江苏、浙江、上海、广东、四川、山东、河北和天津等地区。(四)重点指标。气雾罐罐口接触高度、气密性、变形和爆破压力,钢桶、金属桶罐和塑料容器跌落试验(耐跌落性)、气密和耐液压性,塑料容器高温堆码性能等指标。二、排查方式和内容(一)组织获证企业开展全面自查。组织获证企业按照《危险化学品包装物、容器产品生产许可证实施细则(一)(危险化学品包装物、容器产品部分)》,对原材料采购控制、过程控制、生产与检验设施和设备的使用维护等方面开展质量安全隐患自查。重点自查本次排查重点产品原材料采购,生产过程中的冲压设备的模具精度,钢桶、铁质气雾罐和金属桶罐焊接工序中焊接电流强度和频率及焊轮压力的控制,卷封工序中卷边结构、卷封轮槽形、卷封压头压力、压头与卷封轮间隙的控制等关键工序工艺参数,成品出厂检验和重要性能指标检验是否按规定进行,并保留完整的检验记录。(二)组织对获证企业现场检查。一是证照信息。重点检查企业营业执照和生产许可证有关信息是否一致,企业是否存在超生产许可证范围生产行为。二是关键设备。生产设备重点检查气雾罐罐口、塑料容器成型设备的模具精度,钢桶、铁质气雾罐和金属桶罐焊接和卷封等关键工序工艺参数的设置和控制;检测设备重点检查重要性能的检测仪器仪表,如本次排查重点产品气密、液压试验设备,钢桶、金属桶罐和塑料容器跌落试验装置、塑料容器高温堆码试验设备是否在校验期内正常使用,检验人员能否正确操作。三是过程控制。重点查验进货检验如钢桶、铁质气雾罐和金属桶罐的原材料钢板质量记录;生产过程监控如冲压膜具安装精度、注胶、缝焊、卷封等关键工艺参数记录;过程检验如气雾罐罐口接触高度、内涂层完整性记录;出厂检验和重要性能如本次排查重点产品的密封性、耐跌落性、耐液压性等记录。四是标识标注。重点检查企业对生产许可证标志使用的合规性,是否存在不标注或超范围标注的情况。?
  • 赛默飞HORIBA等分获生态环境中心800万订单
    东方国际招标有限责任公司今日就中国科学院生态环境研究中心(招标人)委托的仪器设备采购项目(以下简称项目)发布了中标公告,项目分为8个包,共采购8台/套仪器(包括傅立叶变换表面等离子共振检测仪、X光成像仪、高分辨率活细胞成像工作站、快速蛋白工艺开发与优化层析系统、显微激光共聚焦拉曼光谱仪、小型流式细胞分析系统、液相悬浮芯片系统、高准确度自动旋光仪等),中标金额共132.232万美元,合人民币800余万元,赛默飞世尔科技(中国)有限公司、HORIBA Jobin Yvon SAS等仪器企业分别中标。中标公告如下:   中国科学院生态环境研究中心仪器设备采购项目中标公告   招标编号:OITC-G13030482   采购人名称:中国科学院生态环境研究中心   采购代理机构全称:东方国际招标有限责任公司   采购项目名称:中国科学院生态环境研究中心仪器设备采购项目   定标日期:2013年12月23日   招标公告日期:2013年11月22日   公告信息如下:   第一包中标供应商名称: 赛默飞世尔科技(中国)有限公司   中标价格:美元245000.00   第二包中标供应商名称:北京秦泰平科技有限公司   中标价格:美元251220.00   第三包中标供应商名称:北京冷泉科技有限公司   中标价格:美元185000.00   第四包中标供应商名称:路易科仪有限公司   中标价格:美元118000.00   第五包中标供应商名称:HORIBA Jobin Yvon SAS   中标价格:美元256000.00   第六包中标供应商名称:拜普诺(北京)贸易有限公司   中标价格:美元52800.00   第七包中标供应商名称:北京敏泰元科技有限公司   中标价格:美元171000.00   第八包中标供应商名称:华威国际(香港)有限公司   中标价格:美元43300.00   评标委员会成员名单:管祚尧、章小麟、崔国辉、何其华、康跃惠   本项目联系人:赵倩   联系电话:010-68725599-8442   感谢各供应商对本项目的积极参与,未获中标的供应商请与即日起5个工作日内到我公司办理保证金退回事宜。   东方国际招标有限责任公司   2013年12月23日   附:招标公告包中内容
  • 政府机构55万买“二手”,这样的仪器订单真少见!
    p   科学仪器设备更新换代速度的加快,催生了近两年二手仪器市场繁荣。多家二手仪器供应商如“雨后春笋”般冒出,就连安捷伦这样的大公司都在该领域落子布局,意欲瓜分二手仪器市场这块“诱人”蛋糕。 /p p   近日受宁德市产品质量检验所委托,福建省鸿远招标有限公司对气质联用仪、气相色谱仪、凝胶色谱净化在线浓缩系统等25台二手仪器设备公开招标,预算54.6116 万元人民币,且限定单一采购来源。用户对于二手仪器设备的认可,再次印证了科学仪器后端服务市场的火热。 /p p   采购详情如下: /p p    strong 项目名称:二手仪器设备采购项目 /strong /p p    strong 项目编号: /strong /p p    strong 项目联系方式: /strong /p p   项目联系人:缪胧 /p p   项目联系电话:18859383388 /p p br/ /p p    strong 采购单位联系方式: /strong /p p   采购单位:宁德市产品质量检验所 /p p   采购单位地址:宁德市 /p p   采购单位联系方式:陈莹/15059353195 /p p br/ /p p    strong 代理机构联系方式: /strong /p p   代理机构:福建省鸿远招标有限公司 /p p   代理机构联系人:缪胧/18859383388 /p p   代理机构地址: 宁德市蕉城区蕉城南路40号锦绣茗苑1幢1907室 /p p br/ /p p   strong  一、拟采购的货物或者服务的说明: /strong /p p   气质联用仪、气相色谱仪、凝胶色谱净化在线浓缩系统等共计25台二手仪器设备。 /p p br/ /p p    strong 二、采用单一来源采购方式的原因及相关说明: /strong /p p   经专业资产评估机构评估后,认为该批二手设备市场重置价约190万元,设备状态正常。由于该批设备均为宁德市产品质量检验所近期需采购添置的设备,且设备状态满足检验工作要求,本着尽量节省采购资金达成采购意愿的原则,计划采购该批仪器设备。 /p p br/ /p p    strong 三、开标时间: /strong /p p strong br/ /strong /p p    strong 四、拟定的唯一供应商名称及其地址: /strong /p p   福建元利实业有限公司、福安市甘棠镇海峡大茶都 /p p br/ /p p    strong 五、其它补充事宜 /strong /p p br/ /p p    strong 六、预算金额 /strong /p p   预算金额:54.6116 万元(人民币) /p
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