二乙酸二丁酯

前言0.7g氢氧化钾用无水乙醇定容至250mL容量瓶中。己二酸二丁基二甘酯商品名：己二酸二[2-(2- 丁氧基乙氧基)乙酯]，具有良好的耐寒性和耐汽 油性，能与天然橡胶、合成橡胶能很好地相溶， 从而改善橡胶的低温柔软性。主要用于橡胶、聚 氨酯、塑料、人造革、电缆料。因此，找到一种 测定其含量的方法十分重要。

前言己二酸二丁基二甘酯商品名：己二酸二[2-(2-丁氧基乙氧基)乙酯]，具有良好的耐寒性和耐汽油性，能与天然橡胶、合成橡胶能很好地相溶，从而改善橡胶的低温柔软性。主要用于橡胶、聚氨酯、塑料、人造革、电缆料。因此，找到一种测定其含量的方法十分重要。

本方法适用于饮料类食品中邻苯二甲酸二丁酯的含量测定。本文建立了饮料中邻苯二甲酸二丁酯等17 种塑化剂的分析方法，该方法在测定浓度范围内标准曲线线性关系好，回收率和重现性良好，能够准确地对饮料中邻苯二甲酸二丁酯的含量进行测定。

抗氧化剂即为防止或延缓饲料中某些活性成分发生氧化变质而添加于饲料中的制剂。主要用于含有高脂肪的饲料，以防止脂肪氧化酸败变质，也常用于含维生素的预混料中，它可防止维生素的氧化失效。我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760—1996）中规定：丁基羟基茴香醚可用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腌腊肉制品、早餐谷类食品，其最大使用量为0.2g/kg。丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯混合使用时，其中丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯总量不得超过0.1g/kg，没食子酸丙酯不得超过0.05 g/kg（使用量均以脂肪计）。此外也可用于胶姆糖配料。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

邻苯二甲酸酯类是最常用的增塑剂，很容易进入环境，在空气中以蒸汽态存在。近年的研究表明，邻苯二甲酸酯类的致癌性仍存在争论，但其生殖毒性已得到确认，长期暴露也可导致肺部功能变化。我国环保总局已将邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）列为优先控制的污染物。

摘要：生物总黄酮是指黄酮类化合物，是一大类天然产物，广泛存在于植物界，是许多中草药的有效成分。在自然界中最常见的是黄酮和黄酮醇，其它包括双氢黄（醇）、异黄酮、双黄酮、黄烷醇、查尔酮、橙酮、花色苷及新黄酮类等。 目的建立二丁颗粒中总黄酮的含量测定。方法色谱柱为KromasilC18；以甲醇水醋酸（45∶53∶2）为流动相；检测波长359nm；外标法定量。结果总黄酮在0.0528～0.3168μg/μl范围内呈良好的线性关系，Y=16714X-82.436，r=0.9994，平均回收率为96.19%，RSD=1.2%，（n=6）。结论所用方法简便、灵敏、准确，可用于二丁颗粒的质量控制。 二丁颗粒是由紫花地丁、蒲公英、板蓝根、半边莲4味药材组成的中药复方制剂，具有清热解毒、利湿、退黄的功能。用于热疖痈毒、咽喉肿痛、风热火眼、湿热黄疸等的治疗。收载于《中国药典》2005年版Ⅰ部［1］。测定采用HPLC法，以芦丁为对照品，对二丁颗粒中蒲公英的总黄酮进行了含量测定。方法简便，重现性较好。

卤代乙酸（haloacetic acids，HAAs）是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。在已知的加氯消毒产生的副产物中，卤代乙酸含量约占总量的13％左右,其中以二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）含量最高, 致癌风险最大，其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[1]。因此，美国环境保护署（USEPA）规定饮用水中二氯乙酸，三氯乙酸的含量不得超过30 μg/L，而世界卫生组织（WHO）则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过 50 μg/L和100 μg/L。碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物，是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强，故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍，是氯乙酸的48倍。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱在35°C柱温下，可同时分析饮用水中6种卤乙酸物（即MCAA、MBAA、MIAA、DCAA、DBAA和TCAA），目标物及与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。与传统气相方法相比，本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，系统背景及噪声更低，低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。

本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统，以正己烷溶剂进行提取，选择离子方式对烟用白乳胶中邻苯二甲酸二丁基苄基酯进行检测。该方法的操作步骤简单，邻苯二甲酸二丁基苄基酯的检出限在3.4—63.4 ng/g 范围，定量限在13.4—216.7 ng/g 范围，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3 种不同浓度水平对烟用白乳胶样品进行加标回收试验，其回收率均在77.4%-130% 之间，能够很好地符合日常分析检测的要求。

本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统，以正己烷溶剂进行提取，选择离子方式对烟用白乳胶中邻苯二甲酸二丁酯进行检测。该方法的操作步骤简单，邻苯二甲酸二丁酯的检出限在3.4—63.4 ng/g 范围，定量限在13.4—216.7 ng/g 范围，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3 种不同浓度水平对烟用白乳胶样品进行加标回收试验，其回收率均在77.4%-130% 之间，能够很好地符合日常分析检测的要求。

本文采用珀金埃尔默的LC 300高效液相色谱仪，建立了工作场所空气有毒物质邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的检测方法。该方法具有良好的线性，分离度、重复性，方法分析速度快，满足日常检测需求。

RoHS指令的实施，使得许多企业加强了自己产品管控。新版的RoHS指令出台列入了邻苯二甲酸酯的管制。对于邻苯二甲酸酯的检测常见的前处理方法有索式抽提、微波萃取等，并需要对提取液净化，操作烦琐费时，溶剂用量大，不利于企业对其产品的筛查检测。因此，岛津公司推出了GCMS+Py-Screener系统方法包，即使用热裂解-气相色谱质谱联用仪对树脂、塑料中的邻苯二甲酸二丁酯等7种邻苯二甲酸酯含量的进行检测。该方法不需要前处理，直接称取样品上机分析就能得到分析结果。该方法相对于传统方法不需要溶剂提取，可以简单快捷地筛查、检测树脂、塑料样品中邻苯二甲酸二丁酯等7种邻苯二甲酸酯含量，减少了溶剂对环境的污染，有效降低了企业分析成本。

本文利用岛津气相色谱仪GC-2010 Pro，建立了工业用丙二醇甲醚乙酸酯含量的测定方法。对丙二醇甲醚乙酸酯及其杂质，连续6次进样，丙二醇甲醚乙酸酯及其杂质的峰面积RSD值均小于1%，重复性好，完全满足日常检测的要求。

本应用文章展示了用傅里叶变换红外光谱技术来快速筛查儿童玩具或儿童护理用品中邻苯二甲酸二丁酯等塑化剂，无需任何样品处理，检测过程简单快速，结果准确可靠。该方法可以成为对国标中或者美国和欧盟的标准方法—“气质联用方法” 的一个有效补充，可以帮助快速筛查不合规样品，不仅可以提高实验室效率，还能降低实验室分析成本。

本方法采用Thermo全新一代三重四极杆质谱TSQ 8000测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质残留，此方法具有操作方便，选择性好，线性范围宽，高灵敏度等特点，高灵敏度能够减少取样量，极大降低样品对质谱仪器污染，节约了分析和维护成本。同时TSQ 8000提供的离子对扫描可以有效排除假阳性的干扰，使检测结果更加准确。在100、20 μg/L两个添加水平下，回收率为81.5-115%，20 μg/L浓度水平下相对标准偏差（RSD, n=6）为1.74-4.95%。该方法最低定量限为1 μg/L，完全可以满足白酒中邻苯二甲酸二丁酯的检测需要。

二丁基羟基甲苯凝点测定依据2020年《中国药典》通则0613凝点测定法，山东盛泰仪器有限公司生产的ST203B 全自动二丁基羟基甲苯凝固点测定仪是根据2020年《中国药典》通则0613凝点测定法设计、制造的

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

摘要：生物总黄酮是指黄酮类化合物，是一大类天然产物，广泛存在于植物界，是许多中草药的有效成分。在自然界中最常见的是黄酮和黄酮醇，其它包括双氢黄（醇）、异黄酮、双黄酮、黄烷醇、查尔酮、橙酮、花色苷及新黄酮类等。 目的建立二丁颗粒中总黄酮的含量测定。方法色谱柱为KromasilC18；以甲醇水醋酸（45∶53∶2）为流动相；检测波长359nm；外标法定量。结果总黄酮在0.0528～0.3168μg/μl范围内呈良好的线性关系，Y=16714X-82.436，r=0.9994，平均回收率为96.19%，RSD=1.2%，（n=6）。结论所用方法简便、灵敏、准确，可用于二丁颗粒的质量控制。 二丁颗粒是由紫花地丁、蒲公英、板蓝根、半边莲4味药材组成的中药复方制剂，具有清热解毒、利湿、退黄的功能。用于热疖痈毒、咽喉肿痛、风热火眼、湿热黄疸等的治疗。收载于《中国药典》2005年版Ⅰ部［1］。测定采用HPLC法，以芦丁为对照品，对二丁颗粒中蒲公英的总黄酮进行了含量测定。方法简便，重现性较好。

二丁基羟基甲苯凝点的测定方法原理

邻苯二甲酸二丁酯（DBP）是聚氯乙烯、硝基纤维素等最常用的增塑剂。职业卫生中关于DBP和DEHP的检测采用的方法是：DBP和DEHP用硅胶采集，甲醇解吸后进样，经C18液相色谱柱分离，紫外检测器检测。采用珀金埃尔默 LC 300高效液相色谱仪，对工作场所空气中有毒物质DBP和DEHP的检测，具有良好的线性，分离度、重复性，方法分析速度快，满足日常检测需求。

目前饲料中的抗氧化剂的测定方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法等。相关国家标准方法为GB/T 17814-2011 饲料中二丁基羟基甲苯（BHT）的测定。由于没食子酸丙酯的化学性质决定了该物质不适用于气相色谱法测定，故该标准中未将PG 列入气相色谱法的检测项目中。本方法依据该标准方法，开发了饲料中的三种抗氧化剂的测定的方法，对前处理方法做了少许改动，以增强该方法的适用性。

目前饲料中的抗氧化剂的测定方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法等。相关国家标准方法为GB/T 17814-2011 饲料中丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）、乙氧喹(EQ) 和没食子酸丙酯（PG）的测定。由于没食子酸丙酯的化学性质决定了该物质不适用于气相色谱法测定，故该标准中未将PG 列入气相色谱法的检测项目中。本方法依据该标准方法，开发了饲料中的三种抗氧化剂的同时测定的方法，对前处理方法做了少许改动，以增强该方法的适用性。

本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统，以正己烷溶剂进行提取，选择离子方式对烟用白乳胶中邻苯二甲酸二丁基苄基酯等15 种邻苯二甲酸酯进行检测。该方法的操作步骤简单，15 种邻苯二甲酸酯的检出限在3.4—63.4 ng/g 范围，定量限在13.4—216.7 ng/g 范围，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3种不同浓度水平对烟用白乳胶样品进行加标回收试验，其回收率均在77.4%-130% 之间，能够很好地符合日常分析检测的要求。

本文针对环境保护标准HJ 734-2014，采用JX-5热解析仪与我公司GC-MS-3100联用，制定了固定污染源废气中丙二醇单甲醚乙酸酯等24种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(5.0～100.0)μ g/mL浓度范围内线性关系良好，精密度良好，检出限完全满足分析要求。

碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物，是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强，故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍，是氯乙酸的48倍[1]。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20 μg/L。目前针对一碘乙酸及二碘乙酸的分析方法较少报道，本文采用高容量的IonPac AS19阴离子交换色谱柱在22℃柱温下，可同时分析饮用水中一碘乙酸及二碘乙酸（MIAA和DIAA），目标物及与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，系统背景及噪声更低，低含量的卤乙酸检测结果更加准确、可靠。

摘要：丁二酸是一种重要的化工原料，大量用于食品及医药等行业，对产品的纯度要求很高。因此，测定丁二酸的纯度是非常必要的。作者简介：许传旭，男，1978年出生，应用工程师。

邻苯二甲酸酯类物质(简称PAEs)是一类环境激素，动物实验表明其对人类和动物有雌性激素效应，可以引起内分泌失调，使之出现生殖系统病变。因此，国际纺织品生态研究和检测协会颁布的《生态纺织品标准100》中规定婴儿类服饰纺织品中邻苯二甲酸酯类PVC增塑剂总量的限定值为不大于0.1％(1000mg/kg)。因此，对纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量进行有效地分析检测，建立快速、灵敏、准确的分析方法有着重要意义。 本文介绍了 PVC纺织品样品经三氯甲烷超声提取，用气相色谱质谱联用法对其中的邻苯二甲酸二丁酯等7种邻苯二甲酸酯进行定性和定量分析。

采用Thermo Fisher公司全新一代三重四极杆质谱TSQ 8000，同时配合TR-5MS色谱柱，使邻苯二甲酸二丁酯在16min内分析完毕，并且能得到很好的分离。并且TSQ 8000提供的离子对扫描可以极大得去除假阳性的干扰，从而使检测结果更加准确。需要注意的是，由于邻苯二甲酸酯样品的特殊性，几乎存在于大部分的工业产品如塑料、染料助剂、涂料及润滑油中，所以在样品采集以及处理过程中要尽量避免塑料产品的干扰，配样和样品处理时都需要使用玻璃容器。并且，在使用溶剂方法，需要用到尽可能干扰较少的溶剂，从而使检测结果更加准确。

采用纳谱分析ChromCore SAX色谱柱对亚氨基二乙酸进行分离和检测，主峰与杂质峰具有良好的分离度，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，可用于亚氨基二乙酸的分离和测定，为该药物的质量保证提供检测依据。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中二氯乙酸甲酯等物质的测试。