二硫代双嘌呤

本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统，以氯化亚锡的盐酸溶液对烟草以及银杏叶样品中残留的二硫代氨甲基酸酯进行还原，生成的二硫化碳由异辛烷溶剂吸收，然后进行液体进样，气相色谱质谱分析。该方法的操作步骤简单、稳定，对转换成的二硫化碳的检出限为0.02mg/Kg，定量限为0.25mg/kg 体现了其较高的检测灵敏度；同时对烟草和银杏叶样品进行了二硫化碳以及福美双的加标回收试验，在3 种不同浓度水平下的加标回收率均在68.2%--117.3% 之间，能够很好地符合对二硫代氨基甲酸酯残留的日常分析检测要求。

本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统，以氯化亚锡的盐酸溶液对烟草以及银杏叶样品中残留的二硫代氨甲基酸酯进行还原，生成的二硫化碳由异辛烷溶剂吸收，然后进行液体进样，气相色谱质谱分析。该方法的操作步骤简单、稳定，对转换成的二硫化碳的检出限为0.02mg/Kg，定量限为0.25mg/kg 体现了其较高的检测灵敏度；同时对烟草和银杏叶样品进行了二硫化碳以及福美双的加标回收试验，在3 种不同浓度水平下的加标回收率均在68.2%--117.3% 之间，能够很好地符合对二硫代氨基甲酸酯残留的日常分析检测要求。

采用纳谱分析ChromCore AQ C18色谱柱对硫唑嘌呤有效成分进行检测, 各峰具有良好的峰形, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 符合药典要求, 可用于该药物的检测, 为该药物的质量保证提供检测依据。

本方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，磷酸二氢钠溶液- 甲醇 (90 : 10) 作为流动相对枸橼酸和腺嘌呤同时进行含量测定。经验证，该方法精密度好、回收率较高。相较原来的方法，腺嘌呤保留更强，分离度好，试剂更经济环保，可应用于红细胞保存液中枸橼酸和腺嘌呤的同时含量测定。

6－巯基嘌呤（6-mercaptopuring, 6－MP）和硝基咪唑硫嘌呤（azathiopurine, Aza）主要作为抗肿瘤药用于治疗急性淋巴细胞白血病（acute lymphoblastic leukemia, ALL），或者作为免疫抑制剂用于治疗炎性肠病、风湿关节炎、系统性红斑狼疮和抑制器官移植病人的急性排斥。Aza 是6－MP 的1－甲基－4－硝基－5 咪唑硫衍生物，在体内降解生产6－MP，Aza 抗肿瘤和免疫抑制的药物活性主要是来自其降解产物6－MP 的代谢产物。

腺嘌呤是核酸的组成成分，能促进白细胞增生，使白细胞数目增加，用于防治各种原因引起的白细胞减少症，特别是用于肿瘤化学治疗时引起的白细胞减少症，也用于急性粒细胞减少症。药品的含量是评定药品的主要指标之一，研究其测定方法时，含量测定方法的选择要着眼于准确性、稳定性和可重复性。在2020版《中国药典》中对于腺嘌呤的含量测定方法和含量范围有明确的规定，本文参照药典中的电位滴定法测定腺嘌呤的含量，具有操作步骤简单、结果准确、重复性好等特点。

硫代丙二腈又叫硫代二丙腈，是一种有机中间体，可用于制备硫代二丙酸，可用于实验室研发过程和化工医药合成过程中；也可用于合成橡胶和聚烯烃树脂。其含量对其品质有非常重要的意义。该方案通过溴酸钾-溴化钾滴定其含量，该方案的优点是实验流程简单，耗时少，且避免了人工判断终点带来的主观误差，是检测该类药品含量的不错选择。

东北师范大学周明和薄祥洁团队（https://zhou.team/）设计了首个原位、动态分析汗液或伤口渗出液中多种生物标记物的双功能全集成可穿戴传感器，克服了利用一个全集成可穿戴传感器对两种表皮无创体液分析的工程挑战。该全集成可穿戴传感器将用于体液采集的微流体模块，用于汗液和伤口渗出液检测的传感模块和用于信号处理的柔性电子模块无缝集成，实现了动态、原位监测汗液或伤口渗出液中的Na+、K+、pH值和尿酸（UA）。通过高嘌呤饮食实验评估该传感器在无创高尿酸症管理中的应用，并通过对照药物治疗评估其在伤口感染监测中的应用。通过监测Na+与K+浓度实现对汗液中UA浓度的校正，大幅度提高可穿戴传感器对痛风疾病监测的准确性。同时该可穿戴传感器还可以用于伤口渗出液中标记物的监测，通过pH值的校正，大幅度提高对伤口感染程度的准确判断。

适用于化妆品中甲氨嘌呤的测定（该实验选用基质为身体乳）参考标准：《GB/T 24800.8-2009 化妆品中甲氨嘌呤的测定 高效液相色谱法》

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪建立了双环醇中硫酸二甲酯含量的检测方法。样品经溶剂稀释后，采用GCMS进样分析，以选择离子方式（SIM）进行采集，外标法定量。结果表明，在0.06~0.30 µg/mL浓度范围内，硫酸二甲酯的线性良好，相关系数在0.999。取0.15 µg/mL标准溶液，考察重复性，硫酸二甲酯峰面积的相对标准偏差（RSD%）为1.03%，重复性良好。该方法简单方便，定量数据准确可靠，能够有效的测定双环醇中硫酸二甲酯含量。

超临界流体色谱（Supercritical Fluid Chromatography，SFC）是以超临界流体为主要流动相，添加改性剂或微量添加剂的二元或三元流动相的新型色谱分离技术。超临界 CO2（scCO2）以其安全、价廉、无毒、易制得、化学惰性等因素成为 SFC 常用的主要流动相。超临界流体具有低黏度、高扩散性和高溶解性等特点，使得 SFC 分析具有快速、高效、高分离等优势。中国药典（2015版）》首次收载超临界流体色谱法（四部 0531法）作为药物分析的可选方法。 本实验使用的岛津 Nexera UC SFC-UV系统属于岛津最新的超临界流体色谱仪系列产品，具有系统耐压高、背压阀（BPR）内部体积小、灵敏度高、操作界面通用性好等特点。《岛津 Nexera UC 系统可为相关药物的SFC 分析方法建立提供帮助。本文使用岛津 Nexera UC SFC-UV 系统对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且 SFC 系统分析速度快、重现性好、灵敏度高、溶剂消耗少并且安全环保，另外使用 scCO2、甲醇、乙醇、乙腈等做流动相时和质谱联用也不存在任何障碍，方便 SFC 方法直接移植成为 SFC-MS 方法，可进一步提升检测灵敏度和扩展应用领域。了解详情，敬请点击http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/u2c9.pdf

本文采用 Thermo Scientific ISQ 单四极杆 GC-MS 系统，以氯 化亚锡的盐酸溶液对烟草以及银杏叶样品中残留的二硫 代氨甲基酸酯进行还原，生成的二硫化碳由异辛烷溶剂 吸收，然后进行液体进样，气相色谱质谱分析。

本文建立了基于三重四极杆质谱TSQ Fortis检测二甲双胍中基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺（NDMA）的方法，该方法的灵敏度及重现性完全可以满足FDA要求；实际样品检测时NDMA可与主成分有效分离，保证结果准确性。同时，针对制药行业仪器控制及数据处理软件合规性要求，所有数据完全采用符合法规要求的Chromeleon软件进行处理，从而可为用户提供NDMA检测的完整解决方案。

本文建立了基于三重四极杆质谱TSQ Fortis检测二甲双胍中基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺（NDMA）的方法，该方法的灵敏度及重现性完全可以满足FDA要求；实际样品检测时NDMA可与主成分有效分离，保证结果准确性。同时，针对制药行业仪器控制及数据处理软件合规性要求，所有数据完全采用符合法规要求的Chromeleon软件进行处理，从而可为用户提供NDMA检测的完整解决方案。

药物杂质研究对于研究者来讲是一个具有挑战性的领域。该实验使用离子阱串联飞行时间分析器对国际计量局（BIPM）分发的CCQM（国际物质量咨询委员会）样品进行了杂质的定性分析，LC-PDA-ESI-IT-TOF的结果显示该样品含有种杂质成分。根据从不同串级质谱采集的精确质量，4种杂质被分别确认为3-甲基黄嘌呤；可可碱；咖啡因和三甲基黄嘌呤，定性结果也被其他参与对比的国际实验室所证实。第5种杂质相对更加复杂并详细研究了其结构和裂解途径。

超临界流体色谱（Supercritical Fluid Chromatography，SFC）是以超临界流体为主要流动相，添加改性剂或微量添加剂的二元或三元流动相的新型色谱分离技术。超临界 CO2（scCO2）以其安全、价廉、无毒、易制得、化学惰性等因素成为 SFC 常用的主要流动相。超临界流体具有低黏度、高扩散性和高溶解性等特点，使得 SFC 分析具有快速、高效、高分离等优势。中国药典（2015版）》首次收载超临界流体色谱法（四部 0531法）作为药物分析的可选方法。 本实验使用的岛津 Nexera UC SFC-UV系统属于岛津最新的超临界流体色谱仪系列产品，具有系统耐压高、背压阀（BPR）内部体积小、灵敏度高、操作界面通用性好等特点。《岛津 Nexera UC 系统可为相关药物的SFC 分析方法建立提供帮助。本文使用岛津 Nexera UC SFC-UV 系统对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且 SFC 系统分析速度快、重现性好、灵敏度高、溶剂消耗少并且安全环保，另外使用 scCO2、甲醇、乙醇、乙腈等做流动相时和质谱联用也不存在任何障碍，方便 SFC 方法直接移植成为 SFC-MS 方法，可进一步提升检测灵敏度和扩展应用领域。了解详情，敬请点击http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/u2c9.pdf

超临界流体色谱（Supercritical Fluid Chromatography，SFC）是以超临界流体为主要流动相，添加改性剂或微量添加剂的二元或三元流动相的新型色谱分离技术。超临界 CO2（scCO2）以其安全、价廉、无毒、易制得、化学惰性等因素成为 SFC 常用的主要流动相。超临界流体具有低黏度、高扩散性和高溶解性等特点，使得 SFC 分析具有快速、高效、高分离等优势。中国药典（2015版）》首次收载超临界流体色谱法（四部 0531法）作为药物分析的可选方法。 本实验使用的岛津 Nexera UC SFC-UV系统属于岛津最新的超临界流体色谱仪系列产品，具有系统耐压高、背压阀（BPR）内部体积小、灵敏度高、操作界面通用性好等特点。《岛津 Nexera UC 系统可为相关药物的SFC 分析方法建立提供帮助。本文使用岛津 Nexera UC SFC-UV 系统对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且 SFC 系统分析速度快、重现性好、灵敏度高、溶剂消耗少并且安全环保，另外使用 scCO2、甲醇、乙醇、乙腈等做流动相时和质谱联用也不存在任何障碍，方便 SFC 方法直接移植成为 SFC-MS 方法，可进一步提升检测灵敏度和扩展应用领域。了解详情，敬请点击http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/u2c9.pdf

超临界流体色谱（Supercritical Fluid Chromatography，SFC）是以超临界流体为主要流动相，添加改性剂或微量添加剂的二元或三元流动相的新型色谱分离技术。超临界 CO2（scCO2）以其安全、价廉、无毒、易制得、化学惰性等因素成为 SFC 常用的主要流动相。超临界流体具有低黏度、高扩散性和高溶解性等特点，使得 SFC 分析具有快速、高效、高分离等优势。中国药典（2015版）》首次收载超临界流体色谱法（四部 0531法）作为药物分析的可选方法。 本实验使用的岛津 Nexera UC SFC-UV系统属于岛津最新的超临界流体色谱仪系列产品，具有系统耐压高、背压阀（BPR）内部体积小、灵敏度高、操作界面通用性好等特点。《岛津 Nexera UC 系统可为相关药物的SFC 分析方法建立提供帮助。本文使用岛津 Nexera UC SFC-UV 系统对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且 SFC 系统分析速度快、重现性好、灵敏度高、溶剂消耗少并且安全环保，另外使用 scCO2、甲醇、乙醇、乙腈等做流动相时和质谱联用也不存在任何障碍，方便 SFC 方法直接移植成为 SFC-MS 方法，可进一步提升检测灵敏度和扩展应用领域。了解详情，敬请点击http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/u2c9.pdf

药物杂质研究对于研究者来讲是一个具有挑战性的领域。该实验使用离子阱串联飞行时间分析器对国际计量局（BIPM）分发的CCQM（国际物质量咨询委员会）样品进行了杂质的定性分析，LC-PDA-ESI-IT-TOF的结果显示该样品含有种杂质成分。根据从不同串级质谱采集的精确质量，4种杂质被分别确认为3-甲基黄嘌呤；可可碱；咖啡因和三甲基黄嘌呤，定性结果也被其他参与对比的国际实验室所证实。第5种杂质相对更加复杂并详细研究了其结构和裂解途径。

参考日本药典液相色谱法，用YMC-Pack ODS-A色谱柱(订货号：AA30S03-1046WT)测定阿昔洛韦中鸟嘌呤及其他有关物质，色谱方法请参考图谱标注。

人硫代巴比妥酸反应物(TBARS)检测试剂盒人硫代巴比妥酸反应物(TBARS)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人硫代巴比妥酸反应物(TBARS)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人硫代巴比妥酸反应物(TBARS)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人硫代巴比妥酸反应物(TBARS)抗原、生物素化的人硫代巴比妥酸反应物(TBARS)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人硫代巴比妥酸反应物(TBARS)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度。

本实验尝试使用资生堂高表面极性的反相色谱柱CAPCELL PAK ADME，对客户提供的二甲双胍及其相关四个杂质进行分离（因杂质及待测物极性差异巨大，单独使用SCX或普通反相柱都无法取得良好的分析结果）。 然而，在使用金刚烷为键合相的CP ADME色谱柱上，仅仅使用无需添加离子对试剂的简单反相流动相条件，就对五种物质进行了充分的分离和保留，并得到良好峰形。 应客户要求，将梯度斜率进一步降低后，A62与A62-IMP-2二杂质的分离度提高到2.20，其他三个峰之间分离度也均在2.0以上。

（1）利用电磁阀切换频率加倍的功能，chromaster引进了一种新型的低压梯度系统——高频模式（High Frequent Mode）。HFM与日立独有的 “高速反馈实时控制”系统相配合，大大抑制液体脉冲，提高了梯度精度和保留时间的重现性。（2）依靠配置的高精度注射器驱动单元，实现卓越的进样精度。日立极大地降低了自动进样器流路内引起残留的死体积，并采用清洗外壁的泵，实现了极低的样品残留。 （3）紫外/紫外可见检测器双波长高灵敏度检测，特别针对药物有关物质检查。双波长检测功能可在更短的数据采集间隔条件下实现，每个波长数据采集间隔可设定为800ms，甚至400ms，可以得到更好、更尖锐的峰形。二极管阵列检测器宽波长范围（190～900nm）和高光谱分辨率（配1024bit二极管）的chromaster二极管阵列检测器致力于打造世界上最高水平的高分辨率分析。更低噪音二极管阵列检测器噪音值和紫外检测器相当，支持高灵敏度分析。

（1）利用电磁阀切换频率加倍的功能，chromaster引进了一种新型的低压梯度系统——高频模式（High Frequent Mode）。HFM与日立独有的 “高速反馈实时控制”系统相配合，大大抑制液体脉冲，提高了梯度精度和保留时间的重现性。（2）依靠配置的高精度注射器驱动单元，实现卓越的进样精度。日立极大地降低了自动进样器流路内引起残留的死体积，并采用清洗外壁的泵，实现了极低的样品残留。 （3）紫外/紫外可见检测器双波长高灵敏度检测，特别针对药物有关物质检查。双波长检测功能可在更短的数据采集间隔条件下实现，每个波长数据采集间隔可设定为800ms，甚至400ms，可以得到更好、更尖锐的峰形。二极管阵列检测器宽波长范围（190～900nm）和高光谱分辨率（配1024bit二极管）的chromaster二极管阵列检测器致力于打造世界上最高水平的高分辨率分析。更低噪音二极管阵列检测器噪音值和紫外检测器相当，支持高灵敏度分析。

用YMC-UltraHT Hydrosphere C18色谱柱（P/N：HS12S02-0502WT)按照超高压液相色谱法（UPLC）测定血清中黄嘌呤与氧化酶抑制剂及代谢物，样品处理简单，分离效果好。

肌醇又称环己六醇，是一种水溶性维生素，可促进肝脏及其他组织中的脂肪代谢。肌醇作为一种营养加强剂，在很多的保健食品及一些婴儿食品中都有添加。当前国内外对肌醇的分析方法主要有，有微生物法、高碘酸法、光谱法、HPLC 法、离子分配色谱法和毛细管气相色谱法等。本方法采用双三元在线二维—液相色谱法可以实现功能饮料中肌醇的直接检测，避免了样品中的大量杂质干扰。水样只需简单过滤，即可进样。

（1）利用电磁阀切换频率加倍的功能，chromaster引进了一种新型的低压梯度系统——高频模式（High Frequent Mode）。HFM与日立独有的 “高速反馈实时控制”系统相配合，大大抑制液体脉冲，提高了梯度精度和保留时间的重现性。 （2）依靠配置的高精度注射器驱动单元，实现卓越的进样精度。 日立极大地降低了自动进样器流路内引起残留的死体积，并采用清洗外壁的泵，实现了极低的样品残留。 （3）紫外/紫外可见检测器 双波长高灵敏度检测，特别针对药物有关物质检查。双波长检测功能可在更短的数据采集间隔条件下实现，每个波长数据采集间隔可设定为800ms，甚至400ms，可以得到更好、更尖锐的峰形。二极管阵列检测器 宽波长范围（190～900nm）和高光谱分辨率（配1024bit二极管）的chromaster二极管阵列检测器致力于打造世界上最高水平的高分辨率分析。 更低噪音 二极管阵列检测器噪音值和紫外检测器相当，支持高灵敏度分析。

本实验使用Gemini 5u C18 110A, 250 x 4.6 mm色谱柱，自建方法，分析双氯芬酸钠与2,6-二氯二苯胺两个物质，实验结果表明，双氯芬酸钠与2,6-二氯二苯胺分离度大于1.5，满足实验要求。

双酚A，也称BPA，在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯（PC）和环氧树脂等材料。60年代以来就被用于制造塑料（奶）瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料（奶粉）罐内侧涂层。BPA无处不在，从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里，都有它的身影。每年，全世界生产2700万吨含有BPA的塑料。BPA能导致内分泌失调，威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟，从2011年3月2日起，禁止生产含化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。在中国有一份适应于所有PC瓶的现行国家标准，就是GB 14942-1994《食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准》，里面对双酚A用量规定：就是一升蒸馏水中所含的酚须≤ 0.05mg。

本文采用水系滤膜和On-Guard RP 柱对洗虾粉未知样品进行净化，首先利用离子色谱分离及质谱的强大定性能力，将二者联用确定了样品中含有硫代硫酸盐和焦磷酸盐，再用离子色谱法测定了样品中的硫代硫酸盐和焦磷酸盐，其色谱峰分离效果好，方法稳定性强、灵敏度高、干扰少，满足对于这种洗虾粉粉末未知成份的检测与确证要求。将本方法用于对食品加工中非法添加物的确证及检测具有十分重要的意义。