硝基苯磺酰胺

二硝化新案例：3,5-二硝基苯甲酸的连续合成！康宁用“心"做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体，其主要用于生产诊断用药泛影酸， 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂，主要用于泌尿系统造影；同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂，是替米沙坦等药物的主要中间体，属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺：3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种：采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应，存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题；苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应，反应热约为278.96 kj/mol，反应温度不易控制，易产生“飞温"现象；温度是影响硝化反应的重要因素，该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度；微通道连续流工艺：与传统釜式反应器相比，微通道反应器：面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成的反应失控，提高反应的安全性；微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控，可极大地提升整个反应体系的传质，相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高；反应时间短，控制精准，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章，“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护，公开号：cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物，应用了连续流微通道反应器系统，以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响，并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件，反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时，可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应，一硝产物以间硝基苯甲酸为主；该反应在室温下即可快速进行，但在引入一个硝基后，由于no2+也是吸电子基团，会使苯环上电子云密度进一步下降， 使得二硝化速度大大降低，需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强，使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+，加快反应进程，提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中，记为原料a；将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液，记为原料b；此装置主要分为预热区和反应区， 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节；待温度达到设定值，将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块，依次经过预热区、反应区，产物由出口处连续流出，然后利用冰水淬灭，冷却、结晶、过滤得到产物；产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7:2.8，反应停留时间4min，反应体系温度为75℃，此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。结果讨论与小结：本文以苯甲酸为原料，浓硝酸为硝化剂，发烟硫酸为催化溶剂，应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件；与传统间歇方法相比，该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点，提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性；对于单因素实验，均选最优结果，得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7，温度75 ℃，停留时间4 min的较优工艺条件下，3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。参考文献：《天然气化工—c1 化学与化工》：第46 卷第2 期

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，规范水中硝基苯类化合物的测定方法，环境保护部特制订最新标准《水质硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》（HJ 648-2013），2013年9月1日起正式实施，原标准《水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》（GB13194-91）自新标准正式实施日起废止。 针对最新标准，迪马科技现提供完全符合标准及客户使用需求的15种硝基苯混标，为环境监测类客户提供便捷的产品。 产品信息如下： Cat. No：12-SP-DC10Z DESCRIPTION: Custom Mixed Nitrobenzene (15 Analytes) Varied in n-Hexane 1ml 详细组分信息如下： 序号 中文名称 英文名称 CAS 浓度(ppm) 1 硝基苯 Nitrobenzene 98-95-3 10.0mg/mL 2 邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene 88-72-2 10.0mg/mL 3 间硝基甲苯 3-Nitrotoluene 99-08-1 10.0mg/mL 4 对硝基甲苯 4-Nitrotoluene 99-99-0 10.0mg/mL 5 邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene 88-73-3 1.0mg/mL 6 间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene 121-73-3 1.0mg/mL 7 对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene 100-00-5 1.0mg/mL 8 邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene 528-29-0 1.0mg/mL 9 间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene 99-65-0 1.0mg/mL 10 对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene 100-25-4 1.0mg/mL 11 2,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene 121-14-2 1.0mg/mL 12 2,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene 606-20-2 1.0mg/mL 13 3,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene 610-39-9 1.0mg/mL 14 2,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene 97-00-7 1.0mg/mL 15 2,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene- min 30wt% water 118-96-7 1.0mg/mL

应对水质监测新标准，赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们，更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源，保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一，是水资源保护科学研究的基础，对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物，生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》（HJ1048-2019）和《水质 4种硝基酚类化合物测定》（HJ1049-2019）于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水，地下水，生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中，会随工业废水的排放对环境造成污染，使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味，一般难溶于水，而易溶于有机试剂，易挥发，结构稳定，对人体的危害高，少量苯胺就能引起急性中毒，其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内，造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体，微溶于水，可溶于乙醇，乙醚，氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性，在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物，这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺，前者能与氧结合，后者是致癌物。因此，2019年10月，生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测，建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息（点击查看大图） 方法选用C8柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm），以0.02%甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺；2、苯胺；3、对甲苯胺；4、联苯胺；5、邻甲氧基苯胺；6、邻甲苯胺；7、2,4-二甲基苯胺；8、4-氯苯胺；9、4-硝基苯胺；10、2,6-二甲基苯胺；11、2-萘胺；12、3-氯苯胺；13、2-硝基苯胺；14、2-甲基-6乙基苯胺；15、2,6-二乙基苯胺；16、3,3-二氯联苯胺；17、3-硝基苯胺。图1　17种苯胺类物质提取离子流图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时专属性高，具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息（点击查看大图） 方法选用C18柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ），0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2　4种硝基酚类化合物和内标色谱图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求，重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强，适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染，保护水资源，赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案，请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

当松花江流域受到污染时,为了保证沿江人民的饮用水安全,黑龙江省质量技术监督检验局紧急调用zNose4200,对饮用水中的苯和硝基苯进行检测,他们将随着污染物的流动沿江监测松花江流域一带的井水,桶装水和瓶装水水质。为了确保当地人民的饮用水和食品安全，质监人员将长期对饮用水水质和农副产品中的硝基苯进行监测。

英国食品标准局(FSA)近日意识到，被称为DNP的2,4-二硝基苯酚(2,4-Dinitrophenol)物质，仍被健身领域的一些人和试图减肥的人使用。 　　DNP是一种工业化学品，对人类健康是及其危险的。根据其摄入量，急性中毒的迹象可能包括发热、脱水、恶心、呕吐、烦躁、皮肤发红、出汗、头晕、头痛、呼吸加速、心跳加速以及心跳不规则，可能导致昏迷甚至死亡。长时期摄入低含量的该物质也可能导致白内障和皮肤损伤，影响心脏、血液和神经系统。 　　FSA正在采取行动打击DNP非法销售，同时提高消费者对其使用危险性的意识。特别是： 　　• 该机构正与警察和地方当局合作，杜绝DNP非法出售给消费者，重点关注杜绝互联网销售。FSA将向地方当局提供相关支持，包括财政援助以完成这项工作。 　　• FSA提醒相关公司，包括网络贸易商，任何被发现向消费者供应DNP产品的个人或公司将交予法院进行刑事制裁。 　　FSA负责人Rod Ainsworth称，让消费者充分了解DNP的危险性是十分重要的。我们一直在努力提高人们对DNP的危险性的意识，鼓励民众在购买到含有DNP的产品时，应及时向FSA报告。若有人向你提供DNP，不应该接受，应立即联系FSA或地方当局。 　　任何人获悉非法销售DNP的信息应立即报给至：FoodIncidents@foodstandards.gsi.gov.uk。

近期，2022版食品安全监督抽检实施细则发布，其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准（表1）。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定；虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定，这里不包括SEM，因为此类基质中，可能存在SEM这种内源性物质，从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度，为0.5mol/L，水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速，分别为6000、14000r/min，简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可，更高效。 众所周知，硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目，下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品（如SEM）较难溶，可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用，标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定，前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节，pH为7.0-7.5时，目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外，还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺，在高温下受热可分解产生SEM；采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为，注意了以上细节，硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来，再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器：岛津LCMS-8045▶ 色谱柱：Shim-pack GISS C18 Column（2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm）▶ 流动相：A相：（0.01%甲酸）水， B相：（0.01%甲酸）乙腈▶ 流速：0.50 mL/min▶ 柱温：40℃▶ 进样体积：10 µL▶ 洗脱方式：梯度洗脱，初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图（0.5 ng/mL） 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图（1.0ng/mL） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

网上疯传的&ldquo 赛百味：食物中含鞋底成分&rdquo ，让正在赛百味啃三明治的张先生有点食不知味。 　　美国一个知名美食博客的博主曝光了赛百味的三明治面包中有Azodicarbonamide(国内媒体将其翻译为偶氮二甲酰胺)这一成分，在被CNN(美国有线电视新闻网)曝光后，赛百味承认在北美出售的食物中的确含有这种化学物质。CNN还称，市面上大部分连锁，包括麦当劳、星巴克出售的面包都含有此成分。 　　赛百味中国总部马上联系了第三方检测机构，就供应商提供的面包做了检测。赛百味中国官网发布信息显示，此次检测并未发现偶氮二甲酰胺。接着赛百味也在中国区官网上公布了供应商的名单。 　　昨天记者向多位食品工业专家咨询，他们纷纷表示头一次听说&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo 这个化学式。 　　偶氮二甲酰胺，这个听起来有点拗口的化学名词到底是什么?为什么要将它添加到面包中? 　　网传赛百味添加的偶氮二甲酰胺 原始报道实指偶氮甲酰胺 　　偶氮二甲酰胺，是一种工业泡沫塑料发泡剂，通常用作瑜伽垫、橡胶鞋底或者人工皮革等，以增加产品的弹性。它是一种黄色粉末，无毒，无嗅，不易燃烧，溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。 　　偶氮二甲酰胺既然不溶于水，如何添加到面包中呢? 　　记者在查看了CNN的原始报道后发现，CNN报道中提到的Azodicarbonamide，缩写为ADA，实为偶氮甲酰胺。这是一种面粉增筋剂，具有漂白和氧化双重作用，其自身与面粉不起作用，当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时，能快速释放出活性氧。在欧盟和澳大利亚，偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工业，也有部分国家(包括中国)是允许将其作为添加剂用在食品工业中的。 　　面包配方对口感影响很大 　　张先生回忆这些年吃赛百味的经历，发现面包的确有在悄悄变化。&ldquo 前几年，面包坯很扎实，很有嚼劲，现在感觉越来越蓬松了，有时服务员在切面包，如果刀子不够锋利，面包还会被压成一团，是不是就是因为添加了东西啊?&rdquo 张先生好奇。 　　赛百味浙江地区总代理虞予说：&ldquo 我们的面包全部由总部委托国内一家基层供应商生产，面包的成分、配比也严格按照总部要求执行，之所以顾客会觉得面包口感变了，是因为我们的配方变了。&rdquo 在美国，由于肥胖的人群较多，面包中的小麦粉、植物性原料的比例时常在变，于是国内面包的大小、克数、口感也就跟着变了。有时吃起来偏甜，有时吃起来口感更蓬松。 　　添加剂是面包配方的一部分 　　CNN原始报道中，美国面包协会称，在过去美国FDA(食品药品监督管理局)曾指出，少量且恰当地使用ADA作为面团的改良剂，可以使面包更好地成型，能改善面包的质量。 　　在我国，卫生部公布的《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)中明文指出，偶氮甲酰胺可用于小麦粉，最大使用量为0.045g/kg。 　　在面粉熟化处理的过程中，添加偶氮甲酰胺能氧化小麦粉中的半胱氨酸，从而使面粉筋度增加，提高面包气体保留量，增加烘焙制品的弹性和韧性。 　　简单来说，被作为面粉改良剂添加的偶氮甲酰胺主要是让面粉的延展性、加工性能变得更好。&ldquo 加强面筋蛋白的组织结构，使其形成更好的网络结构，改良形态的同时，也能增加面包的嚼劲和延长面包的保质期。&rdquo 中国计量学院标准化学院食品安全标准化研究所的杨勇教授说。自己在家制作的面包放置一段时间以后就容易变塌，也更容易掉渣，跟没有添加偶氮甲酰胺有一定的关系。 　　关于发泡剂的说法，杨教授表示，发泡并不是我们直接联想到的蓬松。&ldquo 一般在遇到蛋液的时候，才需要添加发泡剂。&rdquo 偶氮甲酰胺与面粉作用，主要是让面粉完成了快速氧化的过程。 　　食品工业少不了添加剂 　　本报曾对白吐司用到的添加剂做过调查，发现其中一个样本使用了12种食品添加剂。 　　面包粉中常见的添加剂有磷酸氢二钠、单硬脂酸甘油酯、羟丙基淀粉、羟丙基二淀粉磷酸酯、磷酸酯双淀粉等，以及食用香精。 　　面包改良剂中常见的添加剂有醋酸酯淀粉、单、双甘油脂肪酸酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、维生素C、谷朊粉等。 　　此外还有&alpha -淀粉酶、半纤维素酶等各种酶制剂。 　　它们中的有一些可以锁住吐司中的水分，有一些使面包变大变蓬变松软，有一些使吐司内部的质地更均匀，烤制后表皮的色泽更好看，还有一些能防止面包老化。它们中的许多都是被复合使用的，才能达到最理想的效果。 　　为什么外面买的面包总比自家做的面包保鲜度更持久，口感更好，这都是添加剂在起作用。使用几种以及使用哪些种类，各厂家会有自己的做法。但不管来自哪种原料，前提条件是种类和用量都要符合国标规定。 　　杨教授说，如果把面包中添加的盐写成氯化钠，而恰巧你对氯化钠又不熟悉，是不是也会认为这是一种不好的添加剂?&ldquo 只要没有超标，在国家规定的使用范围内，使用添加剂都是合法、正常的。&rdquo 食品企业有自律性，质检部门也会定期检查、抽查，完全没有必要对食品添加剂过度恐慌。 　　偶氮甲酰胺，英文简称ADA，是一种黄色至橘红色结晶性粉末。ADA具有漂白和氧化双重作用，是一种速效面粉增筋剂。本品自身与面粉不起作用，当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时，能快速释放出活性氧，此时面粉蛋白质中氨基酸的硫氢基被氧化成二硫键，使蛋白质链相互联结而构成立体网状结构，改善面团的弹性、韧性、均匀性，使生产出的面制品具有较大的体积和较好的组织结构。 　　偶氮二甲酰胺，英文简称ADC，是一种黄色粉末，无毒，无嗅，不易燃烧，溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯，ABS树脂等的发孔剂。 　　偶氮甲酰胺是对面粉增白增筋和促进成熟作用以提高烘焙制品品质的一类食品添加剂。过去人们大量使用溴酸钾，目前已被世界卫生组织和FDA认定具有较强致癌性，欧美早已禁用。ADA是当今国际上风行和公认的可安全用于食品的面粉改良剂。是溴酸钾的理想替代品。 　　偶氮二甲酰胺，英文简称ADC，是一种黄色粉末，无毒，无嗅，不易燃烧，溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯，ABS树脂等的发孔剂。

苯胺具有较强的生物毒性，大范围使用及违规排放会带来土壤污染、生物累积、环境挥发等严重问题，对生态环境乃至人体健康产生不利的影响。2021年，生态环境部发布《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》，将于2022年6月1日起实施。相较于以往的GC-MS法，液相色谱-三重四级杆质谱法（LC-MS/MS）具有更优异的灵敏度、更准确的定性定量、更抗基质干扰等优势。 EXPEC 采用谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，结合全自动固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等样品前处理设备，建立了从土壤和沉积物中13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的应用方案。该方案从前处理到分析仪器检测、数据分析全面涵盖，轻松应对土壤中苯胺检测挑战。EXPEC 5210EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在"国家重大科学仪器设备开发专项"支持下，研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪，具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，突出的可扩展性和更佳的性价比，广泛应用于食品安全、医学检测、生物医药和环境检测等领域，同时具有数千种化合物标准库和丰富的应用方法库。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪 具有处理样品批量大、无需人员看守、环保、安全等特点，提高实验室人员效率，减少氮气损耗节约实验室成本，而且更大限度地减轻了有毒有害溶剂对实验人员的伤害。EXPEC 570 全自动固相萃取仪 可自动完成固相萃取全过程（柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等），自动完成柱切换等功能，实现批量化样品的处理。实验部分仪器：ULC 510超高效液相色谱仪（具体配有二元超高压输液泵、超高压自动进样器（含冷却功能）、柱温箱）、EXPEC 5210 三重四极杆串联质谱仪。液相和质谱条件：样品前处理：参考标准《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》的前处理方法进行处理。典型谱图与标准曲线采用上述仪器方法获得15种苯胺色谱图如下：标准对照品的典型谱图13种苯胺及2种联苯胺的线性系数r均在0.999以上。部分物质标准曲线图如下：以标准曲线最低点（其中3-硝基苯胺浓度为1 ng/ml，其余目标物浓度为0.5 ng/ml），计算所得各目标物检出限和定量限，均优于标准检出限要求。小结

瘦肉精事件自今年3月份的源头事件后就消息不断，农业部表态称违法瘦肉精现象仍未禁绝。近期又爆出了一种新型的瘦肉精：苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A又称克伦巴胺，是一种人工合成的化学物质。 英文名：2-(4-(nitrophenyl)butan-2-ylamino)-1-(4-methoxyphenyl)ethanol， 化学命名：2-[4-（4-硝基苯基）丁基-2-基氨基]-1-（4-甲氧基苯基）乙醇， 分子式：C19H24N2O4 分子量：344.17 结构式： 苯乙醇胺A最早是在四川省检测出来的。2010年9月四川省广安市广安区枣山镇畜牧兽医站对某养猪场例行违禁药物监测中，用莱克多巴胺测试卡分别检测母猪、仔猪和育肥猪尿液，发现该场育肥猪尿检呈阳性，之后确认是新型添加物苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A是福莫特罗的同分异构体，是美国礼来公司合成莱克多巴胺的副产物，具有同瘦肉精和莱克多巴胺相同的作用和效果，属于&beta -肾上腺素受体激动剂，具有营养再分配作用。2010年11月农业部发布第1486号公告－1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》，2010年12月农业部第1519号，禁止了苯乙醇胺A在饲料和动物饮水中的使用。 现为应广大客户的需求，上海安谱科学仪器有限公司推出苯乙醇胺A参考品 适用于农业部1486号公告－1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》 货号：CDBO-1100726 中文名：苯乙醇胺A（克伦巴胺）参考品 规格：10mg/L于甲醇，纯度99%，1mL 价格请询。 欲了解更多信息，请与我司业务员联系。电话：021-54890099。 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

&beta -内酰胺类抗生素中的高分子杂质是引发速发型过敏反应的过敏原，是药物质量控制过程中的重点检测项目。目前药典中关于&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质的测定多采用葡聚糖凝胶Sephadex G-10自填装玻璃管柱，存在柱效低、分离时间长、分离度差、批间重现性差、操作不便等缺点，为了解决这些问题，采用小粒径、高分辨率的体积排阻色谱成品柱已成为&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质检测的必然趋势。 赛分科技体积排阻色谱柱 SRT® (5 &mu m)、 Zenix&trade (3 &mu m)&mdash &mdash 水溶性体积排阻色谱柱 SRT和Zenix色谱柱固定相采用专利的表面修饰技术(专利US 7,247,387B1和US 7,303,821B1)，通过在高纯度具有良好机械稳定性的硅胶基质上，键合一层均匀的纳米厚度中性亲水薄膜而制备得到。 ● 采用可控的化学修饰技术，能确保柱与柱之间有着可靠的重现性； ● 精心设计的大孔体积可保证高的分离容量以及优异的分辨率； ● 表面亲水涂层覆盖完全，使之具有优异的色谱柱稳定性，延长色谱柱寿命； ● 低盐浓度洗脱，适合LC-MS分析； ● 专利的表面修饰层，确保对样品的最大回收率； ● 广泛适用于生物分子及水溶性聚合物的分离和检测。 SRT和Zenix色谱柱对于水溶性&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质的检测具有良好的效果。 Mono GPC &mdash &mdash 油溶性体积排阻色谱柱 Mono GPC以具有极窄粒径和孔径分布的高交联度聚苯乙烯/二乙烯苯(PS/DVB)颗粒为基质，孔径分布均一，使分析中保留时间与分子量具有准确的线性关系。高交联度的多孔颗粒具有优异的化学和物理稳定性，因此在更换有机溶剂时可以使分子量校正曲线的形状及色谱柱的柱效几乎保持不变。Mono GPC填料具有大的孔体积，可确保对聚合物分离有着高的分辨率。 Mono GPC对于脂溶性&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质的检测具有良好的效果。 Zenix-150对头孢地嗪钠高分子杂质的检测注：分离度按照2010版《中国药典》附录VH计算。 &mdash &mdash 样品来源于某制药公司 良好的批间重现性 &mdash &mdash 色谱条件同上 Zenix SEC-150 材料 表面键合亲水薄膜的硅胶颗粒大小 3 &mu m 孔径 (Å ) ~ 150 蛋白分子量范围 500 - 150,000 水溶性聚合物 分子量范围 500 - 25,000 pH 稳定性 2 &ndash 8.5，短时可耐pH 8.5-9.5 反压 (7.8x300 mm) ~ 1,500 psi 最大耐受压力 (psi) ~ 4,500 盐浓度范围 20 mM - 2.0 M 最高使用温度 (oC) ~ 80 流动相的兼容性 常规水相及有机相溶剂应用实例 头孢地嗪钠 头孢西丁 头孢米诺钠 头孢拉定 头孢呋辛酯头孢地尼 头孢泊肟酯 美洛西林钠 磺苄西林钠 头孢尼西 头孢噻肟钠 头孢噻吩钠 比阿培南 阿莫西林 头孢噻利 头孢丙烯 泰比培南酯 磺苄西林钠破坏物 盐酸头孢替安 头孢硫脒 头孢特仑新戊酯 头孢哌酮钠 注：点击链接可见图谱。 优质服务 ● 提供免费的产品试用 ● 提供实际样品的色谱柱筛选和方法确认 促销公告 即日起至8月30日，凡购买一支体积排阻色谱柱，第二支体积排阻色谱柱享受五折优惠或赠送一支高端C18柱。 注：第二支体积排阻色谱柱市场价不得高于第一支。 订货信息 产品名称 粒度 孔径 规格 订货号 SRT SEC-100 5 &mu m 100 Å 7.8x300 mm 215100-7830 SRT SEC-1505 &mu m 150 Å 7.8x300 mm 215150-7830 Zenix SEC-100 3 &mu m 100 Å 7.8x300 mm 213100-7830 Zenix SEC-150 3 &mu m 150 Å 7.8x300 mm 213150-7830 Mono GPC-100 5 &mu m 100 Å 7.8x300 mm 230100-7830 关于赛分科技 赛分科技有限公司（Sepax Technologies, Inc）总部位于美国特拉华州高新技术开发区，致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱（SPE）及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。在液相色谱领域里，赛分科技已开发出了100多种不同型号的液相色谱材料，涵盖了反相、正相、超临界（SFC）、手性（Chiral）、离子交换、体积排阻、亲和、HILIC等各种类别，为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。 赛分科技的创新技术使之生产出具有最高分辨率及最高效的生物分离产品，包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱，可广泛地应用于单克隆抗体、各种蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。 公司网站： www.sepax-tech.com.cn www.sepax-tech.com

近日，"咖啡致癌"事件霸屏，因为含有丙烯酰胺…… 那么丙烯酰胺究竟是什么呢?别慌，先喝口咖啡也无妨。 丙烯酰胺是食物中的碳水化合物和蛋白质，在高温烹制过程中“顺带”产生的一种物质。　　其实，咖啡豆本身并不含丙烯酰胺，是在烘培过程中自然出现的；这种物质其实很常见，不止咖啡里有，包括薯片、炸薯条、大麦茶、烧炒的菜肴等都有。丙烯酰胺在1994年被国际癌症研究中心列为2A类致癌物，可能对人身体会有致癌作用。 迪马科技技术人员也精心给大家准备了“食品中丙烯酰胺的检测”方案，大家可以边喝咖啡边看。 食品中丙烯酰胺的检测 1. 适用范围 本方法适用于食品中丙烯酰胺的测定。 2. 样品准备/提取(1)称取已粉碎(已均质)的样品1 g于15 mL离心管中，加入10 mL乙腈；涡旋混合2 min；4000 rpm离心1 min；(2)将上清液转移至50 mL离心管中，残渣按照步骤(1)重复提取一次；(3)合并两次提取液，再向提取液中加入20 mL正己烷，剧烈振荡5 min；(4)除去上层正己烷，将下层清液按照步骤(3)重复操作一次；(5)将下层清液转移至烧瓶中，加入4 mL水，混匀；(6)40 ℃减压旋蒸至小于2 mL，待净化。 3. SPE柱净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.#：68004)(1)活 化：依次6 mL 甲醇、6 mL水，流出液弃去；(2)上 样： 将待净化液加入小柱，收集流出液；(3)洗 脱：加入2 mL水淋洗小柱，收集流出液；(4)重新溶解：合并步骤(2)、(3)收集液，并用水定容至5 mL，过微孔滤膜供HPLC分析。 4. 分析条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm(Cat.#：99603) 流 速：0.5 mL/min 检测器：UV 210 nm柱 温：35 ℃进样量：20 μL 流动相：甲醇:水=20:80 5. 添加回收结果及谱图5.1 咖啡中丙烯酰胺检测回收结果咖啡中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为98.05% 5.2 饼干中丙烯酰胺检测回收结果饼干中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为92.18% 6. 相关产品信息 货号名称规格样品前处理68004亲水亲酯平衡反相固相萃取柱 ProElut PLS150 mg/6 mL, 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6 mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk色谱柱及保护柱99603反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2)250 × 4.6 mm ID, 5 μm6201EasyGuard C18 保护柱套装10 × 4.0 mm 2个柱芯+1个柱套标准品46639丙烯酰胺[79-06-1]100 μg/mL溶于甲醇, 1 mLHPLC溶剂缓冲盐离子对试剂50102甲醇 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色产品货号#30039、#30040、#1035、#1036火热促销中

2014年4月10日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布HPLC 法测定面粉中偶氮甲酰胺含量的解决方案。该方法与其他方法相比，操作简便易行，重现性与线性均能达到要求。 偶氮甲酰胺（ADA）作为食品添加剂在面粉及其制品中广泛使用，其主要目的是用来增加面筋，改善面团流变学特性和机械加工性能、借以增加面粉质量。ADA在180℃～ 220℃温度下，半小时左右即可生成氨基脲，一种与硝基呋喃类代谢产物一致的化合物。因此，建立一种测定面粉中ADA 含量的方法，从源头控制ADA 加入量，对加强卫生监督，保障人们的身体健康具有重要的现实意义。 赛默飞使用Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000 DGLC 双三元液相色谱系统，第一时间建立了面粉中偶氮甲酰胺含量的检测方案，采用氨基柱分离，紫外检测器分析，取得了较好的分析结果，适用于该类样品的快速检测。 下载应用文章请点击：http://www.thermo.com.cn/Resources/201404/913551843.pdf 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站 www.thermofisher.cn

2011年8月29日，欧洲化学品管理局(ECHA)公布提案，建议将20种化学品列为高度关注物质(SHVC)。此次提议物质的档案数量超过了6个月前的最后一次公布的两倍。 　　在这20种化学品中，19种物质被提议列为SVHC的原因是它们具有致癌性和/或生殖毒性，可能对人类健康造成严重危害。同时，根据REACH法规第57(f) 条款，另一种物质也需要受到高度关注，因为它可能扰乱人体的内分泌系统，并且对环境潜在严重危害。 　　其中两项物质——硅酸铝耐火陶瓷纤维和氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维——被列为SVHC的建议之前已经提交，并且于2010年1月被列入了候选清单，但这两项物质的定义过于狭窄，不能覆盖目前欧洲市场上所有类型的耐火陶瓷纤维的成份构成，因此此次对这两种纤维提出更广泛的定义，意图概括欧盟市场上使用的所有类型的耐火陶瓷纤维。 　　相关利益方提出意见的截止日期是2011年10月13日 下一步是将这些物质列入SVHC候选清单，其后含有这些物质的混合物和物品需要标注物质的识别信息(以及安全使用信息)。 　　欧洲化学品管理局计划于2011年底对SVHC候选清单进行正式修改。 物质名称 EC No. CAS No. 建议SVHC特性 可能用途 铬酸铬 246-356-2 24613-89-6 Art. 57(a)，致癌 主要应用于航空航天使用的金属表面处理，以及钢铁和铝材涂料 氢氧化铬酸锌钾 234-329-8 11103-86-9 Art. 57(a)，致癌 主要应用于航空航天使用的涂料，以及钢铁和铝卷材涂料和车辆涂料 锌黄(C.I.颜料黄 36) 256-418-0 49663-84-5 Art. 57(a)，致癌 主要应用于车辆涂料和航空航天使用的涂料 硅酸铝耐火陶瓷纤维(RCF) - - Art. 57(a)，致癌 耐火陶瓷纤维用于高温隔热，几乎完全应用于工业（工业窑炉和设备的隔热，汽车和飞机/航空航天器材），和防火（建筑和工业加工设备） 氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维(Zr-RCF) - - Art. 57(a)，致癌 耐火陶瓷纤维用于高温隔热，几乎完全应用于工业（工业窑炉和设备的隔热，汽车和飞机/航空航天器材），和防火（建筑和工业加工设备） 甲醛苯胺共聚物 500-036-1 25214-70-4 Art. 57(a)，致癌 主要用于制造其他物质。次要用途是作为环氧树脂硬化剂，例如用于生产管道和模具，以及用于胶粘剂的生产 邻苯二甲酸二甲氧乙酯 (DMEP) 204-212-6 117-82-8 Art. 57 (c)，生殖毒性 ECHA尚未收到过就此邻苯二甲酸酯的注册信息。此物质在欧盟生产或进"Times New Roman"1吨/年。主要用途是作为增塑剂应用在在高分子材料和涂料，油漆和清漆，包括印刷油墨当中 邻甲氧基苯胺 201-963-1 90-04-0 Art. 57(a)，致癌 主要用于制造纹身颜料，以及纸，聚合物和铝箔的着色染料 对特辛基苯酚 205-426-2 140-66-9 Art. 57 (f)，同等关注度 主要用于制造聚合物前体和聚氧乙烯醚。同时用作作粘合剂，涂料，油墨和橡胶制品中的成分 1,2-二氯乙烷 203-458-1 107-06-2 Art. 57(a)，致癌 主要用于制造其他物质。次要用途为在化学和制药工业用作溶剂 二乙二醇二甲醚 203-924-4 111-96-6 Art. 57 (c)，生殖毒性 作为反应溶剂广泛应用。也用作电池电解液溶剂，并可能用作密封剂，胶粘剂，燃料和汽车护理产品 砷酸 231-901-9 7778-39-4 Art. 57(a)，致癌 主要用于去除熔融状态陶瓷玻璃中的气泡和层压印刷电路板的生产 砷酸钙 231-904-5 7778-44-1 Art. 57(a)，致癌 砷酸钙出现进口的用于铜，铅和一些贵金属的生产的复杂原材料中。主要用作铜冶炼中的沉淀剂和用于制造三氧化二砷。但是大部分的砷酸钙被当做作为废物丢弃 砷酸铅 222-979-5 3687-31-8 Art. 57(a) & (c), 致癌&生殖毒性 砷酸铅出现进口的用于铜，铅和一些贵金属的生产的复杂原材料中。原材料中的砷酸铅会在冶金细化过程中转化为砷酸钙和三氧化二砷。大部分的钙砷酸会被作为废物丢弃，而三氧化二砷会得到进一步的应用 N,N-二甲基乙酰胺 204-826-4 127-19-5 Art. 57 (c)，生殖毒性 主要用作溶剂，应用于服装及其他应用纤维的生产。也用作试剂，应用于工业涂料，聚酰亚胺薄膜，脱漆剂和油墨去除剂 4,4’-亚甲基双-2-氯苯胺(MOCA) 202-918-9 101-14-4 Art.57(a)，致癌 作为固化剂，应用于树脂和聚合物产品的生产，也用于制造其他物质。该物质可能进一步用于建筑和艺术中 酚酞 201-004-7 77-09-8 Art. 57(a)，致癌 主要用作实验室剂（pH指示剂溶液），应用于pH试纸生产及药用产品的生产 叠氮化铅 236-542-1 13424-46-9 Art. 57 (c)，生殖毒性 主要用作引爆剂和扩爆剂，应用于在民用和军事用途的雷管生产，也用作和烟火装置的引爆剂 2,4,6-三硝基苯二酚铅 239-290-0 15245-44-0 Art. 57 (c)，生殖毒性 主要用于小口径步枪弹药的底漆。其他常见的应用于军用烟火弹药，火药起爆驱动装置和民用雷管 苦味酸铅 229-335-2 6477-64-1 Art. 57 (c)，生殖毒性 ECHA尚未收到过就此物质的注册信息。苦味酸铅于叠氮化铅，2,4,6-三硝基苯二酚铅同属爆炸性物质，此三物质可能同时少量应用于雷管混合物当中

为加强新污染物生态环境监测工作，优化完善生态环境监测标准体系，生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》（以下简称《体系表》），用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项，包括生态环境监测技术规范（以下简称技术规范）、生态环境监测分析方法标准（以下简称分析方法标准）和生态环境标准样品（以下简称标准样品）共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中，已发布表示标准已发布实施且现行有效，在研表示标准目前正在制修订，拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等，提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物，主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单（2023 年版）》（生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号）、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录（第一批）》（环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号）、《优先控制化学品名录（第二批）》（生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号）和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》（环办固体〔2022〕32号）中的受控物质。其中，新污染物生态环境监测标准与固体废物及其他相关的分析方法标准36项，按编制状态分类，已发布2项、在研1项、拟制订33项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1抗生素固体废物 磺胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订2固体废物 氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订3固体废物 大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订4固体废物 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订5固体废物 四环素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订6固体废物 氨基糖苷类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订7固体废物 林可酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订8固体废物 β-内酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订9三氯杀螨醇固体废物 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订10微塑料生物体 聚乙烯等 4 种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附/气相色谱-质谱法A拟制订11多氯萘固体废物 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订12六溴联苯固体废物 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订13毒杀芬固体废物 指示性毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订14有机磷酸酯类固体废物 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订15固体废物 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订16麝香类固体废物 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订17N,N'-二甲苯基-对苯二胺固体废物 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订18甲醛和乙醛固体废物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法C拟制订19苯胺类（邻甲苯胺）固体废物 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订20烷基汞固体废物 烷基汞的测定 气相色谱-冷原子荧光光谱法C拟制订21硝基苯固体废物 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订22邻苯二甲酸酯类固体废物 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法D拟制订23有机锡化合物（三丁基锡）固体废物 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法D拟制订24得克隆固体废物 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订25多氯联苯固体废物 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订26有机氯农药固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（HJ 912-2017）A B已发布27二噁英类固体废物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（修订 HJ 77.3-2008）B C在研28多溴二苯醚固体废物 多溴二苯醚的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订29短链 氯化石蜡固体废物 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订30五氯苯酚固体废物 五氯苯酚及其盐类酯类的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法A B C拟制订31挥发性有机物固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法（HJ 643-2013）A C D已发布32壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚固体废物 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订33六溴环十二烷双酚 A固体废物 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订34全氟 化合物类固体废物 21 种全氟烷基磺酸和全氟烷基羧酸及其盐类和相关化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订35固体废物 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订36氯苯类固体废物 氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法A B C D拟制订*：A：管控清单；B：履约；C：优控名录；D：优评计划。

Welchrom® PA聚酰胺小柱食品合成着色剂，也称为食品合成染料,是用人工合成方法所制得的有机着色剂，常见的合成着色剂有柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱H红、亮蓝等。相较于食用天然色素，其优点不少，如色泽鲜艳，着色力强，色调多样，不易褪色、稳定性好、易溶解、易调色、成本低等，同时因这些优点而成为臻选。但它有一个大缺点，即具毒性（包括毒性、致泻性和致癌性）。这些毒性源于合成色素中的砷、铅、铜、苯酚、苯胺、乙M、氯化物和硫酸盐，它们对人体均可造成不同程度的危害。月旭科技采用特制的合成着色剂专用柱Welchrom® PA聚酰胺小柱，以HPLC法作为分析方法，对面包等食品进行加标回收实验，回收率均在标准要求内。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便，可满足大部分客户测试需求。一、原理聚酰胺小柱能够特异性的纯化样品中的合成着色剂。试样中的着色剂经提取剂提取，提取液通过聚酰胺小柱净化，着色剂吸附在小柱上，用淋洗液去除天然色素等杂质，洗脱后浓缩复溶，最后注入HPLC进行测定。二、净化程序聚酰胺小柱活化→上样→淋洗→洗脱→浓缩→复溶三、色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18， 4.6×250mm，5μm。流动相：A-0.02mol/L乙酸铵溶液，B-甲醇（梯度见下表1）；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；检测波长：245nm。表1：液相色谱梯度洗脱条件四、色谱图及实际样品测试结果‍图1.合成着色剂混标2μg/mL 图谱图2.面包样品空白图谱 图3.面包样品加标溶液图谱Welchrom® PA在《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》标准下测试，样品加标回收率满足实验要求。回收率如下：五、客户选购指南

国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心（北京）] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf

苦味胺作为关键中间体用于合成DATB、TATB等高能材料，在染料行业被用于制备2,4,6-三硝基苯肼的前体。Scheme1: 对硝基苯胺一步硝化法制苦味胺&bull 先前苦味胺的合成主要是通过邻/对位硝基苯胺的再硝化得到（scheme1），但是硝酸会氧化氨基导致收率下降。有报道称，苦味胺可通过苦味酸和尿素（摩尔比1:3）在173℃@36hr 条件下合成得到，但收率仅有88%。这条路线的风险主要是高温和较长反应时间带来的潜在过程安全风险。截至目前，文献中报道大规模生产苦味胺的工艺具有很大的安全风险且难以放大。&bull 微反应器为此反应提供了机会，在微反应器中，极佳的传热和传质效率可以大大缩短反应的停留时间，在任何时间点上都只有很少量的原料、中间体和产物，对于高能材料而言可显著提升反应的安全性。来自印度的Ankit Kumar Mittal等人开发了一种从对硝基甲醚到苦味胺的连续合成路线（scheme2）。Scheme2: 对硝基苯甲醚两步法制苦味胺&bull 首先进行了step-1的条件筛选和优化，分别优化了不同的温度、停留时间和硝酸用量（Table1）：Table1: step1连续合成条件筛选和优化 &bull 根据实验结果，选择硝酸用量2.5e.q.，温度80℃，停留时间2.5min，此条件下中间体TNAN含量最高且杂质苦味酸含量相对较少。&bull Step-1放大至16ml盘管中生产，15min可以得到6.27gTNAN，相当于25g/hr的产量，分离收率90%，纯度99%。&bull 同时做了step-1的连续流和釜式工艺的结果对比，釜式75min仅能达到25%收率，而连续流2.5min就可以达到90%的收率（Table2）：Table2: step-1釜式和连续流工艺对比&bull 随后进行了step-2的条件筛选和优化，NH3 用量5.e.q.，温度70℃，停留时间30s，苦味胺纯度100%（Table3）：Table3: step-1连续合成条件筛选和优化 &bull Step-2放大由于受到设备（10ml盘管）自身参数的限制，选择了60℃和1min的停留时间，15分钟可以拿到6.68g产品，相当于26g/hr的产能，纯度99%。Scheme3: step-2放大&bull 总结：&bull 1. 使用微反应器成功开发了苦味胺的连续合成工艺，产能26g/hr&bull 2. 两步的条件都很温和，可以在优化后的条件下成功放大&bull 3. 该工艺可以安全、经济地进行苦味胺的工业化生产&bull 4. 后续结合自动监控装置可以更有效地保障工艺的安全性和稳定性参考文献：An Asian Journal Volume 18 Issue 2 Pages e202201028Journal---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------集萃微反应创新中心： 打造微通道反应器定制开发、绿色合成工艺研发、化工连续化与自动化生产技术、化工在线检测与在线数据处理平台；提供连续化、自动化、智能化生产技术、化工高效分离技术、副产物的高效回收与综合利用、在线检测与大数据收集等，实现化学合成生产过程 “连续化、微型化、信息化、智能化”。如您有连续流工艺开发、转化方面的需求，欢迎联系我们！

中国环境监测总站发布《集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法》 各省、自治区、直辖市及环境保护重点城市环境监测中心（站）： 为进一步做好饮用水源地保护工作，更好地完成国家环境监测任务，我站会同重庆、江苏、四川、辽宁、浙江、宁波等监测站，结合全国环境监测系统的监测设备现状，立足高效、实用的原则，参考相关国家标准、行业标准、国外分析方法与实践经验，共同编制了《集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法》（见附件），供各监测站在地表水水质监测工作中参考。 由于时间和水平所限，《集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法》中可能存在不够完善的问题，望各监测站在工作实践中，提出修改反馈意见。 联系人： 吕怡兵 010-84943183，13621344720，lvyb@cnemc.cn 付 强 010-84943180，13910330572，fuqiang@cnemc.cn 附件：集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法 二〇〇九年八月二十六日 附：集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法目录 检测项目 分析方法 对应页码 三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯乙烷、1,2-二氯乙烷 8 （一）顶空-毛细管气相色谱法 8 （二）吹脱捕集-毛细管气相色谱法 11 （三）吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法 13 环氧氯丙烷 19 （一）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 20 （二）液液萃取-气相色谱法 20 氯乙烯 22 （一）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 22 （二）顶空-毛细管气相色谱法 22 1，1-二氯乙烯，1，2-二氯乙烯，三氯乙烯、四氯乙烯 24 （一）吹扫捕集-毛细管气相色谱法 25 （二）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 25 氯丁二烯 25 （一）吹扫捕集-毛细管气相色谱法 25 （二）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 25 （三）顶空-毛细管气相色谱法 25 六氯丁二烯 27 （一）顶空-毛细管气相色谱法 27 （二）吹扫捕集-毛细管气相色谱法 27 （三）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 28 苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和异丙苯 28 （一）顶空气相色谱法 28 （二）吹脱捕集-毛细管气相色谱法 31 （三）吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法 33 甲醛 33 乙酰丙酮光度法 34 乙醛 36 （一）顶空-毛细管气相色谱法 36 (二)2，4-二硝基苯肼柱后衍生液相色谱法 39 丙烯醛 41 顶空-毛细管气相色谱法 41 三氯乙醛 41 顶空-毛细管气相色谱法 41 氯苯、1，2-二氯苯、1，4二氯苯 44 （一）吹脱捕集-毛细管气相色谱法 44 （二）吹脱捕集-毛细管气相色谱质谱法 44 三氯苯 44 气相色谱质谱法 44 四氯苯 51 （一）气相色谱质谱法 51 （二）气相色谱法 52 六氯苯 54 气相色谱质谱法 54 硝基苯、二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯、硝基氯苯，2,4二硝基氯苯 54 （一）气相色谱质谱法 54 （二）液液萃取-气相色谱法 54 2，4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚、苯胺 57 气相色谱质谱法 57 联苯胺 57 （一）液液萃取-气相色谱质谱法 57 （二）固相萃取-高效液相色谱质谱联用法 61 （三）分光光度法 63 丙烯酰胺 65 （一）固相萃取-高效液相色谱法 65 （二）衍生化液液萃取-气相色谱法 67 （三）溴化衍生-液液萃取-气相色谱三重四极杆质谱法 70 丙烯腈 72 （一）吹扫捕集-毛细管气相色谱质谱法 72 （二）顶空-毛细管气相色谱法 72 （三）吹扫捕集-毛细管气相色谱法 72 邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 72 气相色谱质谱法 73 水合肼 73 （一）对二甲氨基苯甲醛直接分光光度法 73 （二）糠醛衍生化-液液萃取-气相色谱质谱法 74 四乙基铅 77 （一）双硫腙目视比色法 77 （二）液液萃取-气相色谱质谱法 79 吡啶 82 (一)气相色谱质谱法 82 (二)顶空-毛细管气相色谱法 82 松节油 84 （一）气相色谱质谱法 85 （二）气相色谱法 85 （三）吹扫捕集-气相色谱质谱法 87 苦味酸 90 （一）气相色谱-ECD方法 90 （二）直接进样-液相色谱-三重四级杆质谱方法 92 丁基黄原酸 94 铜试剂亚铜分光光度法 94 活性氯 95 N,N-二乙基-1,4-苯二胺光度法 96 滴滴涕、林丹和环氧七氯 98 （一）气相色谱质谱法 98 （二）气相色谱法 98 对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫、内吸磷 101 气相色谱法 102 百菌清 105 (一)气相色谱质谱法 105 (二)气相色谱法 105 甲萘威 107 （一）高效液相色谱法 107 （二）高效液相色谱法-质谱法 109 溴氰菊酯 111 (一)气相色谱质谱法 111 (二)气相色谱法 112 阿特拉津 112 （一）气相色谱质谱法 112 （二）液液萃取-气相色谱法 112 （三）液相色谱法（HPLC） 114 （四）液液萃取-气相色谱-质谱法 115 （五）液液萃取-液相色谱-三重四极杆质谱联用法 117 苯并[a]芘 119 高效液相色谱法 120 甲基汞 123 （一）气相色谱法 123 （二）高效液相色谱－原子荧光法 126 多氯联苯 129 液液萃取-气相色谱法（GC-ECD） 129 微囊藻毒素 135 （一）液相色谱法 135 （二）固相萃取-液相色谱-质谱联用法 138 黄磷 140 钼-锑-抗分光光度法 141 钼、钴、镍 142 （一）石墨炉原子吸收法 142 （二）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES） 144 （三）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 148 铍 152 （一）石墨炉原子吸收法 152 （二）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES） 154 （三）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 154 硼 154 （一）甲亚胺-H分光光度法 154 （二）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES） 155 （三）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 155 锑 155 原子荧光光度法 156 钡 158 （一）石墨炉原子吸收法 158 （二）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES） 160 （三）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 160 钒 160 （一）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES） 160 （二）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 160 钛 161 （一）水杨基荧光酮分光光度法 161 （二）电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES） 162 （三）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 162 铊 162 （一）石墨炉原子吸收法 162 （二）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 164

为加强新污染物生态环境监测工作，优化完善生态环境监测标准体系，生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》（以下简称《体系表》），用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项，包括生态环境监测技术规范（以下简称技术规范）、生态环境监测分析方法标准（以下简称分析方法标准）和生态环境标准样品（以下简称标准样品）共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中，已发布表示标准已发布实施且现行有效，在研表示标准目前正在制修订，拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等，提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物，主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单（2023 年版）》（生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号）、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录（第一批）》（环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号）、《优先控制化学品名录（第二批）》（生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号）和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》（环办固体〔2022〕32号）中的受控物质。其中，新污染物生态环境监测标准与水质相关的分析方法标准56项，按编制状态分类，已发布15项、在研7项、拟制订34项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1抗生素水质 抗生素的测定 大体积进样/液相色谱-三重四极杆质谱法A在研2水质 磺胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A在研3水质 氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A在研4水质 大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订5水质 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订6水质 四环素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订7水质 氨基糖苷类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订8水质 林可酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订9水质 β-内酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订10三氯杀螨醇水质 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订11水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法（HJ 699-2014）A已发布12微塑料水质 微塑料的测定 傅里叶变换显微红外光谱法A拟制订13水质 聚乙烯等5种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附/气相色谱-质谱法A拟制订14多氯萘水质 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订15六溴联苯水质 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订16毒杀芬水质 指示性毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订17有机磷酸酯类水质 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订18水质 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订19麝香类水质 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订20N,N'-二甲苯基-对苯二胺水质 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订21甲醛和乙醛水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集/气相色谱法（修订HJ 806-2016）C拟制订增加乙醛指标22水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法（HJ 601-2011）C已发布23苯胺类（邻甲苯胺）水质 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法（HJ 1048-2019）C已发布24多环芳烃水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法（HJ 478-2009）C已发布25烷基汞水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（HJ 977-2018）C已发布26硝基苯水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法（HJ 592-2010）C已发布27水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法（HJ 716-2014）C已发布28邻苯二甲酸酯类水质 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 （HJ 1242-2022）D已发布29水质 邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯的测定液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订30水质 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法D拟制订31紫外吸收剂水质 8 种紫外吸收剂的测定 气相色谱-质谱法D拟制订32水质 8 种紫外吸收剂的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订33卡拉花醛水质 卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法D拟制订34有机锡化合物（三丁基锡）水质 三丁基锡等 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HJ 1074-2019）D已发布35得克隆水质 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订36多氯联苯水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法（HJ 715-2014）A B已发布37水质 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订38有机氯农药水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法（修订 HJ 699-2014）A B拟制订39二噁英类水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（修订HJ 77.1-2008）B C在研40多溴二苯醚水质 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法（HJ 909-2017）A B C已发布41水质 多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订42中链氯化石蜡水质 中链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订43短链 氯化石蜡水质 短链氯化石蜡的测定 气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订44水质 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订45五氯苯酚水质 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚和双酚 A 的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法A B C在研46水质 酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法（HJ 744-2015）A B C已发布47水质 五氯苯酚及其盐类酯类的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法A B C拟制订48挥发性有机物水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（修订 HJ 639-2012）A C D拟制订增加 1,3-丁二烯和 1-溴丙烷指标49壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚水质 9 种烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 固相萃取/高效液相色谱法（HJ 1192-2021）A C D已发布50水质 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订51水质 烷基酚和双酚 A 的测定 气相色谱-质谱法A C D在研52六溴环十二烷双酚 A水质 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-质谱法A B C D在研53全氟化合物类水质 21 种全氟烷基磺酸和全氟烷基羧酸及其盐类和相关化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订54水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法（HJ 1333-2023）A B C D已发布55水质 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订56氯苯类水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法（HJ 621-2011）A B C D已发布*：A：管控清单；B：履约；C：优控名录；D：优评计划。

催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面，活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快：有些反应（如碳碳不饱和键的加氢）应用其他方法比较复杂和困难，而应用催化氢化比较方便；②经济适用：氢气本身价格低廉，成本低，操作方便，对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用，不需其他任何还原剂和特殊溶剂；③后处理方便、反应条件温和、操作方便：反应完毕后，只需滤去催化剂，蒸发掉溶剂即可得到所需产物，产品纯度、收率都比较高，且干净无污染。因此，多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1） 烯、炔的多相催化氢化：烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂，在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外，分子中存在其他可还原官能团时，均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如：抗精神病药物匹莫齐特（pimozide）中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔（Esmolol）中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬（Trimetaphan）中间体的合成。一般规律：炔键活性大于烯键，位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键，三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键，而不影响分子中存在的非末端双键，效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时，不导致烯键异构化，也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中，炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为，吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面，已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成（syn-addition）。因此，氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中，由于同向加成，产物以顺式体为主，但由于向反式体转化更稳定等因素，所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮（Estrone）中间体的合成。2）芳香环的多相催化氢化：苯为难于氢化的芳烃，芳稠环（如萘、蒽、菲）的氢化活性大于苯环。取代苯（如苯酚、苯胺）的活性也大于苯，在乙酸中用铂作催化剂时，取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序，用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化，而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮（Norgestrel）中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂，可在较温和的条件下氢化，得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前，催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键，醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低，通常以Raney镍和铂为催化剂，而钯催化剂的效果较差，且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如，由葡萄糖氢化的山梨醇（Sorbiol）。治疗帕金森病的药物左旋多巴（Levodopa）中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同，钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下，芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解，最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下，选用适当活性的Raney镍作为还原剂，可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1）酰卤的多相催化氢化：酰卤与加有活性抑制剂（如硫脲）的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂，于甲苯或二甲苯中，控制通入氢量略高于理论量，即可使反应停止在醛的阶段，得到收率良好的醛。在此条件下，分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响，如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下，将氢 通入等当量的酰氯及2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中，在室温下反应，即可以良好的产率得到醛。本法条件温和，特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时，羰基不受影响。2）腈的多相催化氢化：催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂，或在加压下以活性镍为还原剂，通常其还原产物中除伯胺外，还有较大量的仲胺，这是所生成的伯胺与反应中间物（亚胺）发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应，可以钯、铂或铑为催化剂，并在酸性溶剂中还原，使产物伯胺成为铵盐，从而阻止加成副反应的进行；或以镍为催化剂，在溶剂中加入过量的氨，使不易发生进一步脱氨，从而减少副产物的产生。例如，在抗皮炎药物维生素B6（Vitamin B6）中间体的合成中，一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1）硝基化合物的多相催化氢化：催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法，其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常，使用活性镍时，氢压和温度要求较高，而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦（Olsalazine）中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关，因而可根据不同的需要，调节或控制反应活性。例如硝基苯还原，可选择合适的氢化条件，使反应停留在生成苯胲阶段，然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原，常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中，应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便，只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中，然后加入镍、钯等氢化催化剂，在十分温和的条件下，即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2）肟和亚甲胺的多相催化氢化：催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法，在制药工业中已广泛采用，常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律（Mexiletine）中间体的合成。3）叠氮化合物的多相催化氢化：叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利（5）芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大，但比醛酮类化合物小。参考：药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高，同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大，难于控制，易造成安全事故，国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展，使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应，可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原，硝基还原，脱苄基，芳香环还原，氰基还原，氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1：可配高压氢气发生器2：压力温度范围宽，满足绝大多数反应需求0-10Mpa，室温-200oC3：智能化程度高 可视智能控制界面，全自动气液分离4：工艺条件可放大至千吨级

近日，根据福建省消费者权益保护委员会与福州市消费者权益保护委员会的联合调查，他们通过线上和线下途径，对福州市20家咖啡销售点的59款现场制作的咖啡产品进行了抽样检测（包括线下30款和线上29款）。这些样品涵盖了“瑞幸”、“星巴克”、“幸运咖”、“COTTI COFFEE”等多个知名品牌。(来源：福建省消费者权益保护委员会) 令人关注的是，在这次检测的59款样品中，未发现反式脂肪酸（低于0.0013g/100g的检测限），然而却都检出了较低浓度的致癌物质“丙烯酰胺”。被查出的”丙烯酰胺“，是一种有机化合物，损害人体神经系统，为白色结晶性粉末，溶于水、乙醇、乙醚、丙酮，不溶于苯、己烷。它是一种潜在致癌物，属于2A类致癌物，即：虽然在动物试验中具有明确致癌作用，在人群研究结果中还没得定论。丙烯酰胺存在于很多食物中，除了咖啡外，油条、薯条、烧烤等食物都含有。丙烯酷胺检测方法般包括以下几种：1.液相色谱法: 采用高效液相色谱技术，通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。2.毛细管电泳法: 采用毛细管电泳技术，通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。3.光谱法:采用紧外、红外、拉是等光谱技术，通过吸收、散射、振动等特征来确定丙烯酷胺的含量。4.化学发光法:采用化学发光技术，通过与相关反应物的化学反应产生化学发光信号来确定丙爆酷胺的含量。5.气相色谱-质谱联用法:采用气相色谱-质谱联用技术，通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。小编整理了咖啡中检测丙烯酰胺的解决方案供大家参考： 1. 咖啡中丙烯酰胺含量的测定 2. 根据DIN EN ISO 18862标准，对咖啡中丙烯酰胺的自动SPE净化和LC-MS/MS测定 3. 月旭“舌尖上的卫士”为您把关食品中丙烯酰胺的残留更多丙烯酰胺检测相方案请点击查看涉及相关产品：三重四极杆液质联用仪QSight 400（珀金埃尔默）GERSTEL自动进样器 MPS robotic （GERSTEL（ 哲斯泰） ）月旭固相萃取装置 （月旭科技 ） 在福建省消费者权益保护委员会微信公众中也提到了，目前我国暂未对咖啡中丙烯酰胺有限制性或禁止性规定。同时，也提醒广大消费者，现制现售咖啡口感醇香浓郁，但不宜多喝，应科学、合理饮用。在购买现制现售咖啡需关注以下几点： 1、消费者在进行咖啡消费前要学习了解一些基本的咖啡常识，比如常见咖啡分类及区别（如美式咖啡、卡布奇诺、拿铁、摩卡等）、了解阿拉比卡和罗布斯塔咖啡豆的区别、留意添加牛奶、风味糖浆等原料的咖啡能量及含糖量相对较高等。 2、消费者在购买咖啡时，要注意查看商家菜单或外卖平台选项上有无含糖分、咖啡因等提示警示，并根据个人口味喜好及身体状况，选择合适的咖啡产品。孕妇及哺乳期妇女、儿童、青少年等敏感人群应尽量不饮用或减少饮用咖啡。 3、不要长期过量饮用咖啡，按每日咖啡因的安全摄取量不超过400 mg，一般每天1至2杯，比较安全。同时咖啡中含有咖啡因、草酸等物质，过量饮用会影响钙质的吸收，增加患骨质疏松的风险、会使人体长时间兴奋、失眠、焦虑，严重的还会造成抑郁、记忆力减退等问题。 4、养成正确咖啡饮用方式。平时喝咖啡水温要控制好，最好不要超过65度，否则会影响口腔粘膜、胃肠粘膜，甚至造成粘膜损伤。注意喝咖啡的时间，尽量选择在用餐后，避免在晚上睡觉前或早上空腹时喝咖啡。酒之后不宜喝咖啡，人在饮酒后会进入精神亢奋状态，如再喝咖啡的话，只会加重人体的兴奋状态，对人体器官的伤害很大。 同时建议各现制现售咖啡商家在严格把控咖啡豆/粉、牛奶、糖浆等原料质量的同时，要在产品销售目录上对香草拿铁等含糖量较高产品、咖啡因含量及不适宜人群等予以警示或作出明确标示，以供消费者选择参考。行业应用栏目简介：(http://www.instrument.com.cn/application/) 【行业应用】是仪器信息网专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线，为用户查找仪器提供一个独特的维度，也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。

丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体，聚丙烯酰胺主要应用于水的净化处理。虽然聚丙烯酰胺被认为是无毒的，但其单体——丙烯酰胺却已被国家癌症中心（IARC）列为IV类致癌物。由于丙烯酰胺的危害较大，它已被我国列入水中优先控制的污染物。我国的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022）和《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）都规定了丙烯酰胺的限值。本文依据GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》中丙烯酰胺的测定方法，采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪完成水中丙烯酰胺的富集和洗脱，洗脱液经睿科Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪浓缩，再结合高效液相色谱-串联质谱进行定性定量检测。在0.01ug/L的加标水平下，丙烯酰胺的回收率在70.0%-100%之间，RSD值小于5%，表明该方法具有操作自动化、快速和高通量等优点，适合生活饮用水中丙烯酰胺的测定。仪器和耗材1.仪器高效液相色谱-串联质谱仪：岛津高效液相色谱+AB Qtrap 6500三重四级杆串联质谱仪全自动固相萃取仪：Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪：Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪固相萃取柱：活性炭固相萃取柱（2g/6mL）2.试剂甲醇 (HPLC)，超纯水：电阻率大于18.2MΩ标准物质：丙烯酰胺，纯度不低于99%内标溶液：13C3-丙烯酰胺溶液，母液浓度为1.0 mg/mL样品处理1.样品前处理活化：分别用10mL甲醇和10mL水以4 mL/min的速度活化固相萃取柱；吸附：取100mL水样，加入50μL浓度为100μg/L的13C3-丙烯酰胺内标使用液，混匀，内标物在水中的浓度为0.05μg/L，以5mL/min的速度通过固相萃取柱；干燥：调节气压为25psi，用氮气吹干固相萃取小柱10min；洗脱：用10mL甲醇以1mL/min的速度洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。具体方法参数如图-1所示：图-1 Fotector Plus水中丙烯酰胺的固相萃取方法2.浓缩用Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪在40℃、1.0 L/min流量的条件下将洗脱液浓缩至近干，加入1.0 mL水涡旋混匀，转移至进样小瓶上机检测。检测条件1.色谱条件色谱柱：极性改性C18色谱柱 (150mm×2.1mm,3.5um)流速：0.3 mL/min柱温：35°C洗脱梯度：A相：0.1%甲酸水溶液；B相：乙腈表-1 梯度洗脱程序时间(min）A(%)B(%)0.09550.509552.5040602.519555.009552.质谱条件采集模式：ESI+干燥气温度：550℃Gas 1:50 Gas 2:50 气帘气：35毛细管电压：5500 V监测离子参数情况见表-2表-2 丙烯酰胺的特征离子及质谱条件 注：*表示定量离子3.TIC谱图图-2 丙烯酰胺TIC谱图(10 ug/L)方法可行性验证为了验证该方法的回收率，本实验向自来水(100 mL)中加入丙烯酰胺标准品（10uL，100 ug/L）进行加标回收验证（n=3），内标法定量。在0.01ug/L的加标水平下，丙烯酰胺的平均回收率为89.43%，相对标准偏差小于5.0%（n=3），满足标准要求。表-3 丙烯酰胺标准添加（10ug/L）回收率及RSD值（n=3）结果与讨论1.本次实验用的活性炭固相萃取小柱规格为2g/6mL，氮吹时间设为10min；而标准中活性炭固相萃取小柱的规格为500mg/6mL，氮吹时间为2min，因此适当增加了氮吹时间。但时间不宜过长，太长将导致回收率降低。2.本实验采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪取得了优异的回收率和RSD结果，主要是因为睿科全自动固相萃取仪采用精密的注射泵来控制活化和洗脱的体积，通过正压上样，活化、洗脱、上样等步骤流速稳定可控；多个通道同步进行萃取，处理样品通量高。此外仪器在夜间也可以运行，大幅提高了工作效率。

中国人在自己的餐桌上又一次普及了化学知识，我们从奶粉里知道了三聚氰胺，从红心鸭蛋时知道了苏丹红，从地沟油中知道了黄曲霉素，从白酒中知道了塑化剂，现在我们又从面粉中知道了偶氮甲酰胺，俗称增筋剂。 　　自从一个多月前，星巴克、赛百味等国际餐饮连锁品牌被曝食物含有偶氮甲酰胺后，中粮、古船、中裕等多款知名品牌面粉被曝含有面粉增筋剂&ldquo 偶氮甲酰胺&rdquo ，而这种增筋剂被认为有潜在的致癌风险，在欧盟、澳大利亚、新加坡和日本，偶氮甲酰胺和三聚氰胺、苏丹红一样都被列为非法添加物。 　　对此，中粮方面表示：偶氮甲酰胺作为面粉处理剂，允许作为食品添加剂在中国使用，我司下属面粉加工企业在&ldquo 香雪&rdquo 面包粉产品中使用该食品添加剂，添加量均在国家标准允许范围内，添加过程严格控制，无超量添加情况。 　　&ldquo 中国允许限量使用却没有检测标准，也没列入检测项目，因此很多小企业都在过量使用偶氮甲酰胺，还不标注。&rdquo 著名食品安全专家、国际食品包装协会秘书长董金狮告诉时代周报记者。 　　偶氮甲酰胺究竟是什么物质?它究竟对人体有没有危害?为何在美国和中国可以合法使用，在欧洲却被认为是非法添加剂? 　　隐秘增筋剂有致癌风险 　　&ldquo 偶氮甲酰胺真的安全吗?我以后还敢买面包吗?&rdquo 在时代周报记者采访过程中，多名消费者反复询问。 　　据了解，偶氮甲酰胺是一种黄色至橘红色结晶性粉末，也被称为AC发泡剂，具有漂白和氧化双重作用，是一种速效面粉增筋剂，也适用于塑料发泡。 　　而中投顾问食品行业研究员向健军告诉时代周报记者，小麦粉常见的添加剂有三大类：增白剂、品质改良剂和营养强化剂，当前引起社会广泛关注的偶氮甲酰胺也是其中的一种。 　　偶氮甲酰胺能使面粉筋度增加，提高面团气体保留量，增加烘焙制品弹性和韧性，改善面团的可操作性和调理性，因此成为面粉添加剂界的新宠。目前比较普遍使用的增筋剂有两种，一种是偶氮甲酰胺，反应速度属于快速的增筋剂 另一种是维生素C型增筋剂，反应速度属于中速。 　　尽管在中国被广泛使用，但是关于偶氮甲酰胺安全性问题的争论，却一直没有停过。 　　世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会于1966年对偶氮二甲酰胺作出了评估，结论就是&ldquo 很安全&rdquo ，并给出安全剂量为0-45毫克/千克。 　　中国也参照了这一标准，《食品安全国家标准&mdash 食品添加剂使用标准》中规定，偶氮甲酰胺属于面粉处理剂，只允许使用小麦粉中添加，最大使用量是0.045克/千克，但没有规定偶氮甲酰胺的检测方法。 　　但是，随着科学技术的发展，半个多世纪之前的标准已经显得落后。近年来，学界认为，偶氮甲酰胺存在致癌嫌疑：偶氮甲酰胺水解后产生氨基脲，而实验证实氨基脲有潜在的动物致癌性。 　　由于氨基脲的潜在致癌性，能够产生氨基脲代谢物的兽药呋喃西林已经被欧盟禁止使用，同样能够产生氨基脲的面粉处理剂偶氮甲酰胺也被欧盟禁用多年。2005年，欧洲食品安全委员会调查发现，氨基脲很可能从广口瓶盖的塑料垫圈儿中迁移到食品当中，于是又禁止在食品包装中使用偶氮甲酰胺。 　　国家粮食局标准质量中心原高级工程师谢华民曾对媒体表示，&ldquo 即使是儿童使用的塑料地垫里，法国等国也不允许生产商添加这一成分。而我们却可以随意添加到每天食用的主食里。&rdquo 　　在台湾并没有对偶氮甲酰胺有相应的禁令，但出于安全考虑，台湾食品行业普遍选择了用中速、但相对更可靠的维生素C型增筋剂。 　　成本低廉成泛滥内因 　　事实上，面粉中使用的偶氮甲酰胺并不是&ldquo 刚需&rdquo ，主要是为了满足人们口感方面的需求，添加其可以提高面粉的筋度，在制作中可以降低断损率，卖相好，吃起来口感好。 　　面粉按照筋度来分有三种，即高筋粉、低筋粉和中筋粉，面粉厂对小麦的原料挑选非常精细，针对小麦的不同种类、产地等因素制成高筋粉、低筋粉和中筋粉。为使面包筋度高、有嚼劲，应使用高筋小麦粉，但使用高筋小麦粉每吨成本高出普通小麦粉600元左右。 　　&ldquo 国家规定其最大使用量为0.045g/kg，而偶氮甲酰胺的价格在38元/千克左右，因此添加其占据的成本较小，但是带给消费者的口感大不一样。&rdquo 向建军表示。 　　全国工商联烘焙业公会副秘书长单志明也表示，完全可以通过添加食盐、增加醒发时间达到增加面团筋度的效果。 　　由此看来，偶氮甲酰胺的使用纯粹是企业为了&ldquo 省钱&rdquo 又&ldquo 省力&rdquo 才选择的。 　　但是，&ldquo 我们只是引进了别人的产品和标准，但在检测环节处于真空状态，因此很多企业都在使用偶氮甲酰胺，但你不知道他用没用，也不知道他用了多少，因此安全性无从谈起。&rdquo 董金狮告诉记者。 　　此前，北京粮食集团(京粮集团)古船食品有限公司品研部经理李巍也曾对媒体直言，希望国家能严格控制偶氮甲酰胺的使用，&ldquo 很多不正规的小企业、小作坊，他们如何使用无人监管。现在最重要的是没有检测方法。他们使用了，我们不用，他们的产品口感、外观上都会比我们好，这样就会导致我们的市场竞争力降低。&rdquo 　　据了解，美国是目前批准使用添加剂最多的国家，有3000多种，但是美国会对添加剂做详细标注，并提示其可能存在的风险，由消费者选择要不要购买 欧盟等国家对添加剂则严格得多，欧盟立法采用&ldquo 预警原则&rdquo ，还规定所有食品添加剂必须置于永久观察，随着使用条件的变化及新科技信息的出现，要对食品添加剂进行重新评估。 　　我国目前批准使用的食品添加剂有23类约2400种，但是既没有像美国一样严格检测标准、工具和方法，也没有如欧盟一般加强准入门槛。 　　&ldquo 除了用而不标之外，还有企业标而不用，为了节约成本，有的企业使用了更劣质的物质，但是却标成偶氮甲酰胺，反正都查不出。&rdquo 董金狮对记者表达着担忧。 　　因此，谢华民认为，面粉增筋剂和之前的面粉增白剂一样，都不是食品的必要添加物，却长时间被使用在老百姓的日常饮食之中，因此应该禁止在食品中使用偶氮甲酰胺。 　　复合型添加剂之祸 　　对于偶氮甲酰胺的安全性，很多中国专家还是表示认可，中国农业大学[微博]食品科学与营养工程学院教授、食品毒理学专家景浩表示，虽然欧盟提供了很多资料，但只能证明偶氮甲酰胺对动物的毒性，美国等允许使用的国家认为，这些资料是不足以作为禁用偶氮甲酰胺的明确证据的。 　　一位不愿具名的专家对时代周报记者表示，食品添加剂和药品不同，前者不要求做人体试验，因此更要慎重使用。 　　事实上，很多曾经被认为对人体无害而被广泛使用的物质，最终都被证明是危险的。比如溴酸钾，溴酸钾在100年前开始在美国用于面包烘焙，由于成本低廉，溴酸钾在世界范围内被广泛应用。 　　然而随着检测技术和设备的进步，大量实验表明溴酸钾是一种毒害基因的致癌物质，可导致动物的肾脏、甲状腺及其它组织发生癌变。 　　1992年，联合国[微博]粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联合专业委员会的第39号报告中指出，使用溴酸钾作为面粉处理剂是不恰当的，并且撤消了先前自1989年以来60ppm的添加限量 2005年7月1日中国全面禁止溴酸钾在面粉中使用。 　　而后偶氮甲酰胺才作为溴酸钾的替代品，而广泛用于面粉行业。 　　类似这样的事情还有很多，过氧化苯甲酰(BPO)作为面粉增白剂也在全世界范围内被广泛使用，但目前包括中国在内的大部分国家也都禁止使用过氧化苯甲酰。 　　奥美定，在上世纪90年代，也曾作为无毒、环保、低排异性的新人造脂肪被整形界大量使用，但后来证明其注入到人体内后，会分解产生剧毒，毒害神经系统，损伤肾脏，世界卫生组织已将这种物质列为可疑致癌物之一。 　　除此之外，不同添加剂叠加、混合使用的潜在危机也慢慢浮出水面。 　　《食品添加剂》的作者、韶关学院英东食品科学与工程学院彭珊珊教授告诉时代周报记者，尽管国家对每种合法食品添加剂的含量都有规定，但这种安全性是基于单一毒理实验得出的，也就是说动物实验中，都是测试某一种单一添加剂，得出是否安全以及安全的临界值。 　　但是目前几乎在每一种包装食品中，都同时有多种添加剂存在，比如防腐剂、增稠剂、甜味剂、色素等，就算每一种都在安全范围内，但是谁也不知道这么多种添加剂叠加使用，总量会超标多少，谁也不知道这些添加剂相互作用，会有什么后果。添加剂叠加标准目前还是个空白，这方面的具体规定亟待出台。

2013年12月11日，美国环保署发布对氟啶虫酰胺(Flonicamid)的残留限量要求，本规则于2013年12月11日起生效。 　　美国联邦法规40 CFR§180.613部分修订对氟啶虫酰胺的残留限量要求如下：

20种物质正式归入第六批SVHC清单 　　2011年12月19日，欧洲化学品管理署ECHA发布公告，正式公布第六批20项SVHC。据ECHA消息，对特辛基苯酚最初由德国提名为REACH法规第57(f)条定义的SVHC，其具有内分泌干扰属性，对环境有严重潜在危害。提名的其余19个物质分类都是致癌、致畸或具生殖毒性的物质(CMR)，ECHA认为这些物质“可对人类健康产生潜在的严重影响”。截止目前，SVHC共有六批，73项。分别于2008年10月ECHA公布第一批15项高关注物质清单，2010年1月公布第二批，2010年6月公布第三年12月公布第四批，2011年6月公布第五批。各成员国认为接下来会有越来越多的物质被列入高关注物质清单中。 第6批高关注度物质清单 物质名称 CAS NO. EC NO. 潜在用途 铬酸铬 24613-89-6 246-356-2 用于在航空航天，钢铁和铝涂层等行业的金属表面混合物。 氢氧化铬酸锌钾 11103-86-9 234-329-8 航空/航天，钢铁，铝线圈，汽车等涂层。 锌黄 49663-84-5 256-418-0 汽车涂层，航空航天的涂层。 硅酸铝耐火陶瓷纤维(RCF) - - 耐火陶瓷纤维组主要用在高温防火，工业应用（工业火炉和设备防火，汽车和航空航天设备）和建筑，生产的防火设备。 氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维(Zr-RCF) - - 耐火陶瓷纤维组主要用在高温防火，工业应用（工业火炉和设备防火，汽车和航空航天设备）和建筑，生产的防火设备。 甲醛与苯胺的聚合物 25214-70-4 500-036-1 主要用于其他物质的生产，少量用于环氧树脂固化剂。 邻苯二甲酸二甲氧乙酯 117-82-8 204-212-6 ECHA没有收到关于这种物质的任何注册。主要用途塑料产品中的塑化剂，涂料，颜料包括印刷油墨。 邻甲氧基苯胺 90-04-0 201-963-1 主要用于纹身和着色纸的染料生产，聚合物和铝箔 对特辛基苯酚 140-66-9 205-426-2 用于生产聚合物的配制品和聚氧乙烯醚。也会被用于粘合剂，涂层，墨水和橡胶的成分。 1,2-二氯乙烷 107-06-2 203-458-1 用于制造其他物质，少量作为化学和制药工业的溶剂。 二乙二醇二甲醚 111-96-6 203-924-4 主要被用于化学的反应试剂，也用作电池电解溶液和其他产品例如密封剂，胶粘剂，燃料和汽车护理产品。 砷酸、原砷酸 7778-39-4 231-901-9 主要用于陶瓷玻璃融化和层压印刷电路板的消泡剂。 砷酸钙 7778-44-1 231-904-5 生产铜，铅和贵金属的原材料，主要用作铜冶炼和生产三氧化二砷的沉淀剂。 砷酸铅 3687-31-8 222-979-5 生产铜，铅和贵金属的原材料。 N,N-二甲基乙酰胺 (DMAC) 127-19-5 204-826-4 用于溶剂，及各种物质的生产及纤维的生产。也会被用于试剂，工业涂层，聚酰亚胺薄膜，脱漆剂和油墨去除剂。 4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷 (MOCA) 101-14-4 202-918-9 主要用于树脂固化剂和聚合物的生产，以及建筑和艺术。 酚酞 77-09-8 201-004-7 主要用于实验室试剂，PH试纸和医疗产品。 迭氮化铅 13424-46-9 236-542-1 主要用作民用和军用的启动器或增压器的雷管和烟火装置的启动器。 2,4,6-三硝基苯二酚铅 15245-44-0 239-290-0 主要用于小口径步枪弹药的底漆，另外常用于军用弹药，粉驱动装置和用于民用雷管。 苦味酸铅 6477-64-1 229-335-2 ECHA没有收到任何关于该物质的注册，苦味酸铅是一种爆炸物，在雷管的混合物中会少量用到此物质

自奶粉污染事件发生以来，奶制品中三聚氰胺的分析方法已经公布了许多。但目前国内普遍采用的方法都专注于三聚氰胺单一化合物的分析。而根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果，科学家们相信除了三聚氰胺，其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查，需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不只分析三聚氰胺，同时对所有类似物进行同时分析。实验证明，在某些乳酸类样品中，没有检出三聚氰胺，但有可能检出其类似物。 珀金埃尔默公司的三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的基于气质联用分析技术的分析仪，可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。经过对样品前处理过程的优化，该分析仪适合于液体奶、奶粉、乳酪、雪糕及各种奶制品中三聚氰胺及其类似物的同时分析。该分析仪除了提供分析所要求的仪器、消耗品和标样、试剂，还包括标准的实验操作步骤，数据验证方法以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据，以及实际样品中检测到的三聚氰酸一酰胺。该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。 奶粉实际样品加入四种标样的结果 实际酸性口味奶制品中测出三聚氰酸一酰胺 相关详细信息，请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine

导读为了保障人们的食品安全，农业农村部首次发布了《GB 31658.20-2022 食品安全国家标准 动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，该标准自2023年2月1日开始已正式实施。然而小编在走访客户时，发现不少实验室在分析该类化合物的时候，不约而同出现了以下问题：酰胺醇类药物酰胺醇类药物又称氯霉素类抗生素，属于广谱抗生素，常见的该类药物主要包括氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考等。农业农村部公告第250号已明确将氯霉素列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》。甲砜霉素为氯霉素类衍生物，而氟苯尼考是新一代氯霉素类抗生素，氟苯尼考胺是其主要代谢产物。根据《GB 31658.20-2022》，除氯霉素的内标选择是氯霉素-D5外，其它3种均是采用的都是其-D3的内标物。表1. 常见酰胺醇类药物酰胺醇类分析难点从以上化学式可以看到，该类物质都含有一个或两个氯元素，而氯元素非常显著的特点则是有Cl35和Cl37的同位素。我们以氟苯尼考为例，上图和下图分别为氟苯尼考标样和氟苯尼考D3内标的质谱图，可以看到，氟苯尼考除了在m/z 356和m/z 358处有较高响应外，在m/z 359处也有一定响应，而m/z 359正是氟苯尼考-D3的母离子。那么，氟苯尼考在m/z 359的响应是否会对内标物氟苯尼考-D3的响应造成干扰，从而导致了这一问题的产生？为此，我们设计了一个小实验。只进标样溶液（不含内标），我们看到其在内标通道也是有响应的，以下是10 ng/mL氟苯尼考的色谱图，氟苯尼考在定量通道上的峰面积是3457270，而在内标通道上的峰面积达到296836，占比8.6%。这样也就不难理解随着目标物浓度的不断提高，内标的响应也会随之增大了，这样的情况下，内标法得到的线性曲线当然不佳了。岛津解决方案如何解决这些含氯化合物-D3同位素内标因目标组分带来的响应干扰问题？比较简单的方法是避开受到干扰的离子而选择其它离子作为母离子，如氟苯尼考-D3，选择m/z 361作为母离子，因为氟苯尼考对m/z 361离子的贡献更小。下表为化合物新选择的离子对信息。表2. 酰胺醇类药物内标推荐离子对信息改变成新的离子对信息后，甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的线性改善非常明显，这样内标法的线性不佳问题就妥妥的解决啦！总结看了本期的难点项目经验分享，相信大家都有所了解，如果分析的化合物中含有氯或溴元素时，可要小心了，经常可能出现因为内标离子通道选择的不合适，造成目标物的同位素峰与内标物的质量数发生重叠的问题，从而影响到线性乃至定量有偏差。因此在分析这类化合物时，尤其是化学式中含有不止一个氯或溴元素的物质时，建议大家可以尽量购买含氘代、13C或15N个数比较多的同位素内标，另一方面，当化合物在内标的通道有干扰时，我们也可以选择[M-H+2]-作为内标的母离子而不是基峰[M-H]-。岛津应用云后续还将发布兽药分析大讲堂系列，根据兽药检测技术的难点项目，陆续发布检测关键点小贴士及解决方案，帮助大家共克食品安全难关。撰稿人：骆丹本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

关于征求《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》意见的通知 各有关省(自治区、直辖市)环境监测中心(站)、113个环保重点城市环境监测中心(站)： 　　为更好的推进“十二五”环境监测工作的实施，适应“十二五”期间集中式饮用水水源地水质监测工作的需要，考虑有关省(自治区、直辖市)反映的《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中特定项目的前35项月监测情况，我站组织编制了《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》(详见附件)。 　　根据地表饮用水源地特定监测项目的筛选原则，筛选出的监测项目共30项。其中，含前35项中的19项 新增的11项监测项目均在《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3中的后45项之列。 　　请你站结合具体监测任务和监测能力情况，就《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》提出意见。请于11月30日前，将意见或建议电子版发送至邮箱(Email：liwp@cnemc.cn)，纸质版请邮寄至总站水室。 　　联系人：李文攀 电话：010-84943093 　　二〇一一年十一月十一日 　　附件：《集中式生活饮用水地表水源地特定项目月监测优选方案》 　　一、 监测目的 　　为更好的推进“十二五”环境监测工作的实施，适应“十二五”期间集中式饮用水水源地水质监测工作的需要，结合重点城市的例行监测任务、监测能力，考虑社会反映强烈的有毒有害有机污染物，以全面、准确、客观地反映我国地级以上城市集中式饮用水水源地水质状况为目的，通过调整饮用水水源地例行监测的特定项目，掌握集中式饮用水水源环境状况，为饮用水水源地环境管理提供技术支撑，制定本方案。 　　二、 监测现状 　　根据环境保护部历年《关于印发的通知》要求，从2003年开始国家环保重点城市开展集中式饮用水源地水质监测工作。每月对集中式饮用水源地水质实施监测，监测项目为《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表1的基本项目(23项，COD除外)、表2的补充项目(5项)，共28项 从2008年开始每月监测表3特定项目中的前35项，合计63项 地下水饮用水源地每月按《地下水质量标准》中23项进行月监测。地表水饮用水源地每年按照《地表水环境质量标准》进行一次109 项全分析。地下水饮用水源地每年按照《地下水质量标准》进行一次39 项全分析。 　　目前，地表水饮用水源地每月监测的前35项特定项目中多数为挥发性有机物，一些对人体健康影响较大、社会反响较大的监测项目并未列入。根据35项特定项目的例行监测结果，有些监测项目月检测频次低，甚至未检出。因此，依据管理需求和现有监测能力，需对80项特定项目进行优化，筛选出较为全面、准确和客观地反映饮用水水源地水质状况的月监测指标。 　　三、 监测项目调整原则 　　本方案调整的监测项目涉及每月对集中式生活饮用水地表水源地按照《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中表3 集中式生活饮用水地表水源地特定项目实施监测的监测指标。 　　具体筛选调整原则如下： 　　1.根据历年全分析数据，筛选出检出频次较高的具有代表性的特定项目 　　2.筛选出毒性较强、对人体健康和环境危害较大的污染物 　　3.归纳筛选应用广泛，且造成社会反响大、人民群众关注多的污染物 　　4.监测项目有成熟、可靠的监测分析方法为支撑，其灵敏度能达到环境质量标准要求。 　　四、 监测项目筛选及说明 　　根据地表饮用水源地特定监测项目的筛选原则，筛选出的监测项目共30项(见附表2)。其中，含前35项中的19项。包括挥发性卤代烃、甲醛、苯系物、氯苯类、硝基苯类、有机氯农药(林丹、滴滴涕)、除草剂(阿特拉津)、苯并(a)芘、酞酸酯类(增塑剂)、重金属(镍、钒、铊、钴、锑)等十类指标。具体筛选说明如下： 　　1. 原有监测项目 　　《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3前35项中保留的监测项目共19项。具体如下： 　　挥发性卤代烃：三氯乙烯、四氯乙烯 　　甲醛 　　苯系物：苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯 　　氯苯类：氯苯、1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、三氯苯 　　硝基苯类：硝基苯、二硝基苯、2，4-二硝基甲苯、2，4，6-三硝基甲苯、硝基氯苯、2，4-二硝基氯苯 　　上述物质多为化工原料，应用较广泛，具有一定的毒性，且其中大多在近3年集中式生活饮用水地表水源地中检出频次较高。 　　GB3838-2002表3前35项中其他14项中，除部分挥发性卤代烷烃因常用做萃取溶剂而极易在实验室内检出外，其他项目在近3年集中式生活饮用水地表水源地中检出频次均较低，因此不必每月进行监测，可每年监测一次。 　　2.新增监测项目 　　新增的11项监测项目均在《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3中的后45项之列。具体如下： 　　有机氯(林丹、滴滴涕)：检出频次较高，该类物质为国家严令禁用，危害性极大的持久性有机污染物(POPs)。 　　阿特拉津：检出频次较高，该物质适用于玉米、高粱、甘蔗等旱田作物除草。尤其是北方玉米产地，施用范围广，施用量大，持效期较长。 　　苯并(a)芘：虽然检出浓度较低，但检出频次相对较高，并且为强致癌物、对人体健康及环境危害极大。 　　酞酸酯类(邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯)：应用非常广泛、类雌性激素、社会反响大(增塑剂事件)。 　　重金属(镍、钒、铊、钴、锑)：检出频次高、危害大，且为《重金属污染综合防治“十二五”规划》中的控制项目。 　　五、 分析方法 　　《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)表3前35项的分析方法主要分为以下几类： 　　(1)挥发性有机物(22项VOCs)：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、氯乙烯、1，1-二氯乙烯、1，2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、六氯丁二烯、苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、异丙苯、氯苯、1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、三氯苯，采用吹扫捕集—气相色谱质谱(P&T-GC-MS)法进行分析(GB/T5750.8-2006附录A) 　　(2)环氧氯丙烷：采用气相色谱(GC-FID)法(GB/T5750.8-2006)或P&T-GC-MS(《水和废水监测分析方法(第四版增补版)》)进行分析 　　(3)甲醛：乙酰丙酮分光光度法(HJ601-2011) 　　(4)乙醛、丙烯醛：GC-FID法(GB/T 5750.10-2006) 　　(5)三氯乙醛：GC-ECD法(GB/T 5750.10-2006) 　　(6)半挥发性有机物(8项SVOCs)：四氯苯、六氯苯、硝基苯、二硝基苯、2，4-二硝基甲苯、2，4，6-三硝基甲苯、硝基氯苯、2，4-二硝基氯苯，采用GC-ECD法(GB/T 5750.8-2006)或P&T-GC-MS(《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》)进行分析。 　　筛选调整后的30项指标分析方法详见附表2。拟增加的11项指标中，林丹、滴滴涕、阿特拉津、苯并(a)芘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等6项有机物指标，均可用液液萃取或固相萃取等方法进行样品前处理后测定 镍、钒、铊、钴、锑等5项重金属指标，均可按照《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)中的前处理要求进行消解后进行测定，消解过程中均不加氢氟酸。 　　无论是调整前的35项，还是调整后的30项监测项目，目前标准样品均较易购得。 　　六、 组织形式 　　本方案是按照站长专题会的要求，经水室和分析室开会讨论后编制完成。 　　附表1 2008-2010年饮用水源地全分析特定项目检出频次序号 特定项目 检出频次 序号 特定项目 检出频次 （1） 钡 447 （41） 乐果 11 （2） 硼 228 （42） 四氯乙烯 11 （3） 锑 223 （43） 硝基氯苯⑤ 11 （4） 钒 206 （44） 1,2-二氯苯 10 （5） 镍 199 （45） 百菌清 9 （6） 钛 193 （46） 苯乙烯 9 （7） 钼 179 （47） 敌百虫 9 （8） 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 122 （48） 氯苯 9 （9） 邻苯二甲酸二丁酯 117 （49） 2,4,6-三硝基甲苯 8 （10） 钴 111 （50） 2,4-二硝基氯苯 8 （11） 甲醛 107 （51） 二硝基苯④ 8 （12） 铊 78 （52） 甲基对硫磷 8 （13） 水合肼 70 （53） 甲萘威 8 （14） 铍 65 （54） 三氯苯② 8 （15） 二氯甲烷 61 （55） 三溴甲烷 8 （16） 三氯甲烷 61 （56） 四氯苯③ 8 （17） 苦味酸 43 （57） 1,1-二氯乙烯 7 （18） 四氯化碳 42 （58） 敌敌畏 7 （19） 活性氯 33 （59） 环氧七氯 7 （20） 苯并(a)芘 32 （60） 六氯苯 7 （21） 1,2-二氯乙烷 31 （61） 异丙苯 7（22） 丁基黄原酸 29 （62） 1,2-二氯乙烯 6 （23） 多氯联苯⑥ 28 （63） 2,4-二硝基甲苯 6 （24） 二甲苯① 27 （64） 氯丁二烯 6 （25） 甲基汞 27 （65） 乙醛 6 （26） 林丹 27 （66） 丙烯醛 5 （27） 苯 26 （67） 环氧氯丙烷 5 （28） 乙苯 26 （68） 四乙基铅 5 （29） 微囊藻毒素—LR 24 （69） 苯胺 4 （30） 丙烯酰胺 23 （70） 六氯丁二烯4 （31） 甲苯 22 （71） 氯乙烯 4 （32） 黄磷21 （72） 溴氰菊酯 4 （33） 硝基苯 19 （73） 2,4-二氯苯酚 3 （34） 阿特拉津 17 （74） 马拉硫磷 3 （35） 2,4,6-三氯苯酚 16 （75） 丙烯腈 2 （36） 滴滴涕 15 （76） 对硫磷 2 （37） 三氯乙烯 14 （77） 松节油 2 （38） 1,4-二氯苯 13 （78） 吡啶 1 （39） 三氯乙醛 13 （79） 联苯胺 1 （40） 五氯酚 12 （80） 内吸磷 1 附表2 集中式饮用水源地特定项目水质分析方法 序号 监测项目 拟用监测分析方法/仪器 方法来源 备注 1 三氯乙烯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 2 四氯乙烯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 3 甲醛 乙酰丙酮分光光度法 HJ601-2011 4 苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 5 甲苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 6 乙苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 7 二甲苯① P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 8 苯乙烯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 9 异丙苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 10 氯苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A)11 1，2-二氯苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 12 1，4-二氯苯 P&T-GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GB/T5750.8-2006 (附录A) 13 三氯苯② P&T-GC-MS法 GB/T5750.8-2006 (附录A) 14 硝基苯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GC-ECD法 GB 13194-91 15 二硝基苯④ GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版）》 GC-ECD法 GB/T5750.8-2006（31.1） 16 2，4-二硝基甲苯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版） GC-FID法 GB/T5750.8-2006（30.1） 17 2，4，6-三硝基甲苯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版） GC-FID法 GB/T5750.8-2006（30.1） 18 硝基氯苯⑤ GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版） GC-ECD法 GB/T5750.8-2006（31.1） 19 2，4-二硝基氯苯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版） GC-ECD法 GB/T5750.8-2006（31.1） 20 邻苯二甲酸二丁酯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版） HPLC 法 GB/T5750.8-2006（31.1） 21 邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯 GC-MS法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版） GC-FID法 GB/T5750.8-2006（12.1） 22 滴滴涕 GC-ECD法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版） GC-MS法 GB/T5750.8-2006（附录B） 23 林丹 GC-ECD法 《水和废水监测分析方法（第四版 增补版） GC-MS法 GB/T5750.8-2006（附录B） 24 阿特拉津 HPLC法 HJ 587-2010 25 苯并（a）芘 HPLC法 HJ 478-2009 26 钴 ICP-AES法 水和废水监测分析方法（第四版增补版） 27 锑 ICP-MS法 EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》（GB T 5750.06-2006） 原子荧光法 水和废水监测分析方法（第四版增补版） 28 镍 ICP-MS法 EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》（GB T 5750.06-2006） ICP-AES法 水和废水监测分析方法（第四版增补版） 29 钒 ICP-MS法 EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》（GB T 5750.06-2006） 石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T 14673-1993 （水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法） ICP-AES法 水和废水监测分析方法（第四版增补版） 30 铊 萃取石墨炉原子吸收分光光度法 水和废水监测分析方法（第四版增补版） ICP-MS法 EPA 200.8或《生活饮用水标准检验方法》（GB T 5750.06-2006）

为加强新污染物生态环境监测工作，优化完善生态环境监测标准体系，生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》（以下简称《体系表》），用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项，包括生态环境监测技术规范（以下简称技术规范）、生态环境监测分析方法标准（以下简称分析方法标准）和生态环境标准样品（以下简称标准样品）共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中，已发布表示标准已发布实施且现行有效，在研表示标准目前正在制修订，拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等，提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物，主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单（2023 年版）》（生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号）、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录（第一批）》（环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号）、《优先控制化学品名录（第二批）》（生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号）和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》（环办固体〔2022〕32号）中的受控物质。其中，新污染物生态环境监测标准与土壤和沉积物相关的分析方法标准52项，按编制状态分类，已发布16项、在研3项、拟制订33项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1抗生素土壤和沉积物 磺胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订2土壤和沉积物 氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订3土壤和沉积物 大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订4土壤和沉积物 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订5土壤和沉积物 四环素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订6土壤和沉积物 氨基糖苷类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订7土壤和沉积物 林可酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订8土壤和沉积物 β-内酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订9三氯杀螨醇土壤和沉积物 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订10微塑料土壤和沉积物 微塑料的测定 傅里叶变换显微红外光谱法A拟制订11土壤和沉积物 聚乙烯等 5 种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附/气相色谱-质谱法A拟制订12多氯萘土壤和沉积物 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订13六溴联苯土壤和沉积物 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订14毒杀芬土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法（HJ 1290-2023）B已发布15有机磷酸酯类土壤和沉积物 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订16土壤和沉积物 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订17麝香类土壤和沉积物 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订18N,N'-二甲苯基-对苯二胺土壤和沉积物 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订19甲醛和乙醛土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法（HJ 997-2018）C已发布20苯胺类（邻甲苯胺）土壤和沉积物 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法（HJ 1210-2021）C已发布21多环芳烃土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法（HJ 784-2016）C已发布22烷基汞土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（HJ 1269-2022）C已发布23硝基苯土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订24邻苯二甲酸酯类土壤和沉积物 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法（HJ 1184-2021）D已发布25土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法（HJ 834-2017）D已发布26紫外吸收剂土壤和沉积物 8 种紫外吸收剂的测定 气相色谱-质谱法D拟制订27土壤和沉积物 8 种紫外吸收剂的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订28卡拉花醛土壤和沉积物 卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法D拟制订29有机锡化合物（三丁基锡）土壤和沉积物 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法D拟制订30得克隆土壤和沉积物 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订31多氯联苯土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法（HJ 743-2015）A B已发布32土壤和沉积物 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订33有机氯农药土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法（HJ 921-2017）A B已发布34土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（HJ 835-2017）A B已发布35二噁英类土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（修订 HJ 77.4-2008）B C在研36多溴二苯醚土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法（HJ 952-2018）A B C已发布37土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订38短链 氯化石蜡土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订39土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订40土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 电子捕获负化学源低分辨质谱法A B C在研41五氯苯酚土壤和沉积物 五氯苯酚及其盐类酯类的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法A B C拟制订42土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法（HJ 703-2014）A B C已发布43土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法（HJ 834-2017）A B C已发布44挥发性有机物土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（HJ 605-2011）A C D已发布45土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法（HJ 741-2015）A C D已发布46壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚土壤和沉积物 19 种酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订47土壤和沉积物 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订48六溴环十二烷双酚 A土壤和沉积物 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D在研49全氟 化合物类土壤和沉积物 21 种全氟烷基磺酸和全氟烷基羧酸及其盐类和相关化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订50土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法（HJ 1334-2023）A B C D已发布51土壤和沉积物 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B CD拟制订52氯苯类土壤和沉积物 氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法A B C D拟制订*：A：管控清单；B：履约；C：优控名录；D：优评计划。仪器信息网将在5月7-9日举办“第五届土壤检测技术与应用”网络会议，其中”土壤新污染物检测“专场将为大家分享最新的分析技术进展与应用，点击免费报名：第五届土壤检测技术与应用网络会议_3i讲堂_仪器信息网 https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/soil240507/

据欧盟食品安全局(EFSA)消息， 9月9日欧盟食品安全局就氟虫酰胺(flubendiamide)的农药风险评估同行评审发布了结论。 　　欧盟专家组将氟虫酰胺作为杀虫剂用于番茄与甜椒进行风险评估，得出结论。 　　经过评估，专家组认为，氟虫酰胺对鸟、哺乳动物、鱼、藻类、蜜蜂、非靶标节肢动物、蚯蚓、土壤大型动物、土壤微生物等的风险较低，然而因缺少足够数据，对水产无脊椎动物的风险评估尚不能完成。 　　详情参见：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3298.htm