苯并二氮杂烷

二氮杂菲测水中阴离子表面活性剂---定容某市环境监测中心 董捷 姜程程（图片无法显示，文章未完，请下载附件给予批评指正，谢谢）1. 范围本标准GB/T 5750.4-2006规定了用二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。本法最低检测质量为2.5μg。若取水样100mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.025mg/L(以十二烷基苯磺酸钠计)。生活饮用水及其水源水中常见的共存物质(mg/L)对本标准无干扰：Ca2＋、NO3-(400)、SO42-(100)、Mg2+(70)、NO2-(17)、PO43-(10)、F-(7)、SCN-(5)、Mn2+、Cl2(1)、Cu2+(0.1)。阴离子表面活性剂质量浓度为0.1 mg/L时，会产生误差为-28.4%的严重干扰。2. 原理水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin(Fe2+与二氮杂菲形成的配合物)形成离子缔合物，可被三氯甲烷萃取，于510nm波长下测定吸光度。3. 仪器3.1 分液漏斗，250mL。3.2 302B自动液液萃取仪。3.3 VIS-723G分光光度计。4. 试剂4.1 三氯甲烷4.2 二氮杂菲溶液(2g/L)：称取0.2g二氮杂菲(C12H8N2•H2O，又名邻菲罗啉)，溶于纯水中，加2滴盐酸(ρ20=1.19 g/mL)，并用纯水稀释至100mL。4.3 乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2)，溶于150 mL纯水中，加入700 mL冰乙酸，混匀。4.4 盐酸羟胺-亚铁溶液：称取10g盐酸羟胺，加0.211g硫酸亚铁铵溶于纯水中，并稀释至100mL。4.5 十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液：称取0.500g十二烷基苯磺酸钠(C12H25-C6H4SO3Na，简称DBS)，溶于纯水中，定容至500 mL。4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液：取十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液(4.5)10.00mL于1000mL容量瓶中，用纯水定容。5. 分析步骤5.1 分别取0mL，0.5mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，5.00mLDBS标准使用溶液(4.6)于100mL容量瓶中，加纯水至100mL，混匀。5.2 按如下步骤进行实验操作。5.2.1 加入标准溶液于六个分液漏斗中分别加入配置好的100 mL DBS标准使用液，如图1。图1. 100 mLDBS标准使用液5.2.2 加入2 mL二氮杂菲溶液于六个分液漏斗中加入2 mL二氮杂菲溶液(4.2)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次将标准使用液与二氮杂菲混匀，如下图2。 图2. 二氮杂菲与标准液混匀5.2.3加入10 mL缓冲液于上述分液漏斗中再加入10 mL缓冲液(4.3)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图3。 图3. 缓冲液混匀图5.2.4 加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液于六个分液漏斗中一次加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液(4.4)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图4。 图4.盐酸羟胺-亚铁混匀图5.2.5 加入10mL三氯甲烷 于上述分液漏斗中加入10mL三氯甲烷，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间30s，萃取两次使其混匀，如下图5。 图5. 三氯甲烷萃取图5.2.6 静置分层静置数分钟，使得三氯甲烷与水相分层，如下图6。 图6. 静置分层5.2.7 放液，定容 于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉，慢慢旋开活塞，使得三氯甲烷成滴滴入干燥的10mL比色管中，并将少量三氯甲烷加入分液漏斗中清洗脱脂棉，并合此三氯甲烷并于比色管中，最后用三氯甲烷定容至10mL，混匀，以供测定。如图7所示。图7. 放液图5.3 于510nm波长，用3cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测定吸光度。5.4 绘制工作曲线。未完，详细资料请下载附件，谢谢！

请问用过硫酸钾氧化间苯二酚光度法测总氮时，消解池中产生的红色杂质是什么物质，吸附在玻璃壁上，影响信号值，这个问题该怎么避免，求大神指导。

请问从哪儿能查到海水中下面的杂质含量测定的方法：甲醇氯化石蜡-52乙二醇二乙二醇二甲基甲酰胺苯乙烯丙酮冰醋酸氯仿甲苯二甲苯1，4-丁二醇苯酚环氧乙烷

用国产东西4000a，fid检测器，hj583标准，柱箱80，气化150，检测器200度，活性炭管活化的，测定苯甲苯二甲苯，在5-8分钟之间总是有杂峰，还不少，二甲苯三个峰面积大小差异明显，苯乙烯特别小，求指教。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103291035116825_2789_4042135_3.png[/img]

按照标准5750.6-2006的二氮杂菲法测铁含量，用不用减去空白值？

最近强生婴儿用品有毒事件很火，据检测报告显示甲醛和1，4-二氧杂环乙烷导致过敏，哪位大虾可以提供关于1，4-二氧杂环乙烷的信息？包括CAS号，结构式等，谢谢！E-mail: ljmw521@163.com

做了5遍，线性是一次比一次差，快崩溃了！所有玻璃器皿均用酒精洗完再用纯水洗数次晾干，而且加标样的时候也是小心翼翼，每次加完一种试剂也摇匀了，最后萃取的时候也注意了震荡次数和幅度一致，但是线性就是很差，经常是低浓度的颜色很深，高浓度的反而低，不成梯度，每次就最后3,4个点呈线性，实在郁闷！所用试剂呢都是现配，其中醋酸铵潮解比较厉害，部分已呈液体，不知道会不会对PH构成影响，（这里的缓冲液PH是否3.1~4.4，还请高人解释下），盐酸羟胺也潮解了，二氮杂菲稍微好点，之前用这些做铁的时候线性还可以，不知道为什么做阴离子就是不行！不知道是哪些因素影响了显色，有没有用此法做成功的人指导下，万分感谢！

饮用水中阴离子合成洗涤剂用二氮杂菲萃取分光光度计法测定，十二烷基苯磺酸钠标准使用液浓度是10ug/mL，能自己配制吗？请问用过这个方法的老师们，曲线好做吗？都有啥注意事项吗

用二氮杂菲法测铁，做标曲过程中，空白特别大，20㎜比色皿测得空白值0.139，请问是什么原因呢？有什么方法可以控制一下么？另外标准没有提减去空白，请问做曲线的时候用不用减空白？

各位老师，请问一下有做过联苯肼酯和其代谢物联苯肼酯二氮烯在柑橘或者柚子上的残留么，联苯肼酯二氮烯回收率总是达不到？

请教各位大侠有没有做：臭氧危害物質(CFC/HCFC/Halon)，氟溴烃，單甲基二氯二苯基甲烷，單甲基二溴二苯基甲烷 (DBBT)，單甲基四氯二苯基甲烷 的检测方法，有的话能不能给我传一份，我的mail是wei.gao@isti.ocm.cn。万分感谢！

用间苯二酚法测总氮，因为标液是硝酸钾不需要消解没放过硫酸钾和氢氧化钠，直接加的间苯二酚和硫酸，但是没有显色，请问间苯二酚和硝酸根能显色吗，我的为啥没显色啊

一待分析混合溶液，对二甲苯含量在99%左右，其中的杂质有甲苯，邻位二甲苯，间位二甲苯等，具有这些杂质的纯溶液，如果分析这些杂质的含量，能否用待分析混合溶液作为标准物质的溶剂做标准曲线呢？还是应该选择一个不含待分析杂质的有机试剂作为溶剂？为什么有的人说可以用待分析的混合溶液可以作为溶剂做标准曲线呢，我觉得不对呢，因为里面含有待测的杂质啊，是不可以的吧？如果用其它溶剂，用哪一样比较合适呢？正己烷？正壬烷？还是其它？如果用其它的溶剂，会不会存在基体影响？造成基体差别？多谢大家哦~~~~

咨询护肤品测试邻苯二甲酸酯（3P或6P)与二恶烷的问题！是检测公司的大侠们看看，给给回复。公司简介，测试费用与优惠活动等。

[color=#444444]我一个反应用到二氯乙烷和甲苯混合溶剂，需要回收套用，但是我们需要确定回收溶剂中的二氯乙烷和甲苯（可能还有水份）比例。怎么检测二氯乙烷和甲苯的比例？[/color][color=#444444]我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测了一下，二氯乙烷和甲苯体积比1:1，结果做出来的低沸：高沸=27:73，这是怎么回事？怎么解决检测的问题[/color]

你你你你玩砸蛋吗？你砸了多少个蛋了？你玩砸蛋是准备换什么东西

路透香港6月18日电---研究显示，台湾散养鸡产下的蛋含有的致癌物质“二恶英”比笼养鸡产的蛋高出六倍。 台湾成功大学研究员廖宝琦带领的研究团队写道：“因为散养鸡大多数时间生活在开放的环境中，它们接触到污染物的机率也更大。” 研究者研究了散养鸡蛋和笼养鸡蛋，并主要调查了鸡蛋中氯代二苯并二英（PCDD）和氯代二苯？喃（TCDD）的含量。 “台湾……是个人口密集、高度工业化的岛屿，很多焚烧炉会释放氯代二苯并二英（PCDD）和氯代二苯？喃（TCDD）物质。” 研究发现，散养鸡产蛋的二恶英含量比笼养鸡蛋高出5.7倍，17%的散养鸡产蛋含有的二恶英超出了欧盟的规定。 《农业和食品化学杂志》刊载了该研究报告。

2013年5月29日，迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上，对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。 方法优势 采用固相萃取净化，对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化，达到除油、除蛋白等杂质的目的，同时提高检测灵敏度，回收率满足检测要求，批次重现性良好。 样品前处理鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品 (1) 取1 g样品，加入10 mL提取液和1 mL三氯甲烷，振荡提取2 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，待净化。*提取液：2%甲酸水溶液 SPE柱净化——顺丁烯二酸检测专用柱（Cat.#65814）(1)活 化：依次加入5 mL甲醇，5 mL 2%甲酸水溶液，流出液弃去；(2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；(3)淋 洗：依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇，流出液弃去；(4)洗 脱：加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，[/fo

求大神给一条水质苯胺类N-(萘基)乙二胺偶氮分光光度法的 标准曲线??????万分感谢

谁有氮-杂环丁烷纯度的检测方法采用液相检测，分享一下啊，急用，谢谢！！！

ROHS是不是禁止使用十溴二苯乙烷？

十溴二苯乙烷死活测不出来！有哪位测过的大佬可以说一说自己的测定条件吗？

测定精对苯二甲酸（PTA）中的主要杂质对羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL）高效毛细管电泳仪法和高效液相色谱法,在测定精对苯二甲酸（PTA）中的主要杂质对羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL）时,哪种方法更好?听客户提到国标有用极普仪测试的，请问有没有对这个比较了解的。谢谢

用间苯二酚法测总氮，对硫酸需求量大，且纯度要求较高，请教大神有没有好的办法解决

有没有使用过间苯二酚法总氮在线监测仪的小伙伴，小萌新求指导(????ω????)

[em29] 十溴二苯乙烷的液相分析方法。谢了

作液化石油气（主要组分是丙烷）分析，用三氧化二铝大口径毛细管柱分析。但是工艺要求检测苯，含量大约在5ppm左右，请问那位大侠知道苯能否用此柱分析？如果能操作条件是？谢谢

十溴二苯乙烷作为新兴阻燃剂，发现配制标准溶液时，很多溶剂都溶解不了，有谁知道怎样配制更科学？

哪位大佬可以提供一下3-羟基氮杂环丁烷盐酸盐的检测方法或相关文献资料！万分感谢！