氯化苄乙氧铵

本实验参考《GB/T 26369-2020 季铵盐类消毒剂卫生要求》，采用HPLC-UV法实现了某市售季铵盐类消毒剂样品中有效成分氯化苄铵松宁的含量分析，为季铵盐类消毒剂质控提供相应的解决方案。

小儿止咳糖浆是由传统配方配制而成，具有祛痰，镇咳的功效，用于小儿感冒引起的咳嗽。主要成分有甘草流浸膏、桔梗流浸膏、氯化铵、橙皮酊，辅料为蔗糖、苯甲酸钠、香兰素。《中国药典》规定其氯化铵含量应在9.0~12.0mg/mL。本实验参照《中国药典》使用凯氏定氮仪对小儿止咳糖浆中的氯化铵含量进行测定。

摘要] 目的 建立电位滴定法测定左氧氟沙星氯化钠注射液中氯化钠的含量。方法 采用DM141-SC金 属银环电极，以0.1 mol/L硝酸银为滴定液，用自动电位滴定仪测定左氧氟沙星氯化钠注射液中氯化钠的含量。 结果该方法的线性范围为4.4687～13.4061 mg/ml(r=0.9998),平均回收率为99.8%,RSD为1.0%。 结论 该法简便、准确，适用于左氧氟沙星氯化钠注射液的质量控制。[关键词] 左氧氟沙星氯化钠注射液；JH-T7电位滴定法；氯化钠

1. 背景介绍季铵盐类消毒剂作为一种温和的消毒剂（刺激性低、毒副作用小、杀菌浓度低等），在消毒剂领域得到广泛应用，主要用于环境与物品表面的消毒，食品加工设备的消毒以及手、皮肤粘膜等的消毒。其中的苄索氯铵是季铵盐消毒剂中有效成分之一，是消毒剂质量控制的重要指标。本实验参考《GB/T 26369-2020 季铵盐类消毒剂卫生要求》，采用毛细管电泳法实现了某市售季铵盐类消毒剂样品中有效成分苄索氯铵的含量分析，助力季铵盐消毒剂质量控制。

1 原理氯化钴：用ICP 或AA 测试样品钴含量，若没测到钴则判为N.D；若有钴则再用离子色谱测定氯离子的含量，若没有氯离子则判为N.D；若既有钴，又有氯则用钴离子和氯离子的含量分别换算为氯化钴含量，再取两者中的最小值。五氧化二砷、三氧化二砷、三乙基砷酸酯：用ICP 或AA 测试样品中的总砷含量。砷酸氢铅：用ICP 或AA 测试样品中的总铅含量。2 样品前处理流程……（涉及图表，详见附件）纳锘仪器 做为岛津公司上海地区授权代理商，向您提供全方位的服务， 如欲了解更多该产品信息，可来电咨询 021-61610135 --------------------------------------------------------------------------- 　上海纳锘仪器有限公司 　地址：上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108] 　电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051 　传真：021-61131052 　E-Mail：info@nano-instru.com

目的建立同时检测清热解毒类中成药中非法添加的9种化学药品(阿司匹林、对乙酰氨基酚、头孢氨苄、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、氨基比林、芬布芬、双氯芬酸钠、布洛芬)的高效液相色谱法。方法采用RESTEK C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05mol.L-1乙酸铵溶液,梯度洗脱 流速0.8mL.min-1 检测波长230nm 柱温:40℃。结果9种对照品在较宽的浓度范围内,峰面积和浓度有良好的线性关系(r≥ 0.9995)。检出限为0.3~8.8ng,定量限为1.0~30ng。结论该法简单,重复性好,可同时检测中成药中是否非法添加有上述9种化学成分。

采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定氯化镁样品中的含水量，采用直接进样法测量，检测快速方便，重复性较好，能有效检测出其中的含水量。

《新型冠状病毒感染的肺炎诊疗方案（试行第五版）》中，对新冠病毒病原学特点有如下描述：“对冠状病毒理化特性的认识多来自对SARS-CoV和MERS-CoV的研究。病毒对紫外线和热敏感，56℃ 30分钟、乙醚、75%乙醇、含氯消毒剂、过氧乙酸和氯仿等脂溶剂均可有效灭活病毒，氯己定不能有效灭活病毒。”季铵盐类消毒剂具有无色无臭无刺激性、杀菌浓度低、副作用小、化学性能稳定、分散及缓蚀作用较好等优点，应用领域广泛。氯化苄铵松宁（又名苄索氯铵，CAS#: 121-54-0）是一种氯型季铵盐类的低毒高效消毒剂。参考《GB 26369-2010 季铵盐类消毒剂卫生标准》，应用于不同场景的消毒使用，对氯化苄铵松宁的浓度及作用时间有明确要求，因此现场检测并确认氯化苄铵松宁的含量是十分必要的。

检测THAM四甲基氢氧化铵浓度就成为必要手段。KRK笠原理化LQ-5Z-Multi，可以现场检测四甲基氢氧化铵。

四甲基氢氧化铵(TMAH)的测定 应用资料SJ/T 11636-2016 电子工业用显影液中四甲基氢氧化铵的测定 自动电位滴定法。按 GB/T 9725 规定，将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，在滴定过程中，参比电极的电位保持恒定，指示电极的电位随被测物质的浓度的变化而变化。在化学计量点前后，溶液中被测物质浓度的变化，会引起指示电极电位的急剧变化，指示电极的突跃点即滴定终点。

硫酸盐，是由硫酸根离子(SO4 2-)与其他金属离子组成的化合物，都是电解质，且大多数溶于水。硫酸盐矿物是金属元素阳离子(包括铵根)和硫酸根相化合而成的盐类。由于硫是一种变价元素，在自然界它可以呈不同的价态形成不同的矿物。其中氯化物含量是硫酸盐检测的指标，本次实验采用T860全自动电位滴定仪按照其电位突跃点确定终点，测定硫酸盐中氯化物的含量，并验证实验方案的可行性。

根据国家标准GBT39701-2020《粉煤灰中铵离子含量的限值及检验方法》中的蒸滴定法研发的一种仪器是测定粉灰中铵离子含量的必被仪器。本仪器的测定原理是通过蒸馏装置，将粉煤灰中的氨气用硫酸溶液吸收，然后用甲基红亚甲基蓝混合指示剂，氢氧化钠标准滴定溶液滴定，从而计算出粉煤灰中的铵离子含量。

氯化钠是人体不可或缺的，对细胞维持正常的渗透压，调节身体酸碱平衡，保持蛋白质的生理活性有重要意义。该方法根据中国药典2020年版中3107氯化钠测定法中规定，将样品中的蛋白质除去，用过量的硝酸银与溶液中的氯离子完全反应，过量的硝酸银用硫氰酸铵滴定液来滴定。采用电位滴定法后，较手工滴定更加准确、高效、安全，并且数据重复性良好，满足药典上的检测要求。

羊栖菜是暖温带一亚热带性海藻，同为食用海藻，羊栖菜的名气远不如紫菜和海带，但无论是从美味程度还是营养价值来考评，羊栖菜都毫不逊色。羊栖菜具有低热量、低脂肪、高蛋白等特点。作为可以食用的藻类，从生产销售环节都要符合国家食品安全标准，氯化物的检测就成为了检测的重要指标之一。

根据GB/T6439-1992，目前饲料中可溶性氯化物的测定采用的是硫氰酸盐反滴定法，该方法比较费时，而GB/T6439-1992附录A中，水溶性氯化物的快速测定法因铬酸钾指示剂在等当点的突变点不明显，导致经常滴定过量而影响测定结果的准确性。现设计试验，考察用自动滴定仪测定氯离子方法的可行性，以期找到更好、更快速的分析饲料中可溶性氯化物的方法。

氯碱厂中通过电解饱和食盐水制取 NaOH，氯化钠的浓度决定了产生氢氧化钠和氯气的浓度。由于电解所需的氯化钠的浓度会很大，基本上都是氯化钠的饱和溶液，若选用电位滴定法检测，需要对样品进行稀释且滴定剂为硝酸银，硝酸银属于价格较为昂贵的化学试剂， 通过折光仪检测氯碱工业中氯化钠的浓度是一种方便快捷且准确度较高的方法。

盐酸、硝酸、硫酸、磷酸：分析纯，；二氯化锡：分析纯，；重铬酸钾基准物质：纯度不小于 99.96%，；二苯胺磺酸钠、六水硫酸亚铁铵：分析纯，；碲粉：分析纯，纯度不小于 99.99%，；实验用水为二级水。1.2　溶液配制二氯化锡溶液：250 g／L，称取二水合氯化亚锡25 g 于 150 mL 烧杯中，加入盐酸溶液 (1+2) 溶解，并用盐酸溶液 (1+2) 稀释至 100 mL。硫磷混酸溶液：将 15 mL 硫酸缓慢加入 70 mL水中，搅拌冷却后再加入 15 mL 磷酸。重铬酸钾标准滴定溶液：c(1／6 K2Cr2O7)=0.1mol／L，称取 4.903 0 g 预先于 120℃恒重的基准重铬酸钾，置于 200 mL 烧杯中，用少量水溶解后，移至 1 000 mL 容量瓶中，以水稀释至标线，混匀。硫酸亚铁铵标准滴定溶液：0.1 mol／L，称取39.2 g 硫酸亚铁铵［(NH4) 2 Fe(SO4) 2 · 6H2O］，用 300mL 硫酸溶液 (1+5) 溶解，移至 1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。二苯胺磺酸钠溶液：10 g／L，称取二苯胺磺酸钠 0.5 g 于 100 mL 烧杯中，加水溶解并稀释至 50mL。碲试验溶液：10 mg／mL，称取 1.000 0 g 碲粉于250 mL 锥形烧杯中，加入 40 mL 硝酸溶液 (1+1)，低温加热溶解，待完全溶解后，取下冷却至室温，移至100 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。移取 10.00 mL 上述碲溶液于 250 mL 锥形烧杯中，按表 1 加入 Cu，Se，Pb，As，Sb，Bi，Ag 等共存元素配成相应的合成试液，加入 5 mL 硫酸，低温加热至冒白烟，取下冷却，用少量水吹洗表皿及杯壁，继续加热至冒白烟，取下冷却，用少量水吹洗表皿及杯壁。此溶液中含碲 100 mg。

甜菜碱是一种生物碱，化学名称为N,N,N-三甲基甘氨酸，化学结构与氨基酸相似，属季铵碱类物质，分子式为C5H11NO2。甜菜碱广泛存在于动植物体内,在植物中，枸杞、豆科植物均含有甜菜碱。甜菜中的糖蜜也含有甜菜碱。在动物中，章鱼、墨鱼、虾等软体动物，以及脊椎动物（包括人）的肝脏、脾脏和羊水均含有甜菜碱。本次实验根据GB/T 7300.203.2020 饲料添加剂 第二部分 维生物类维生物甜菜碱方法测定某厂家生产的甜菜碱中氯化物是否达标，采用T960全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点，快速高效。

氯化胆碱是一种饲料添加剂，可分为水剂和粉剂，水剂可做为粉剂的原料。作为一种饲料添加剂氯化胆碱具有以下生理作用：可预防肝脏、肾脏中的脂肪积累及其组织变性；可促进氨基酸的再组合；可提高氨基酸，尤其是必需的氨基酸蛋氨酸在体内的利用率。在日本，氯化胆碱的98%用作鸡、猪、肉牛及鱼虾等动物饲料添加剂。氯化胆碱的常用的合成路线为三甲胺盐酸盐与环氧乙烷反应，然后加有机酸中和并浓缩，制取氯化胆碱。因此国标《GB 34462-2017 饲料添加剂 氯化胆碱》规定了需采用蒸馏滴定法对氯化胆碱中的三甲胺残留即总游离胺/氨含量进行测定。

目前国内在猪饲料中大多添加高剂量的硫酸铜。但在生产应用中，由于硫酸铜易溶于水，易潮解，氧化还原能力强，在饲料贮存过程中极易导致饲料结块、饲料营养成分损失。碱式氯化铜是一种墨绿色结晶型粉末，不溶于水，不潮解，在空气中十分稳定。这种化合物由于水溶性低，不会分解产生铜阳离子而促进饲料氧化，对饲料配方的破坏性比硫酸铜这种酸性盐远来得低，因此碱式氯化铜在食品和饲料中的利用率高。本消解方法可适用于碱式氯化铜中的Pb、Cd等元素的测定。

氯化镁，常以六水氯化镁形式存在，无色透明的结晶或结晶性粉末，分子量203. 3。呈柱状或针状，有苦味，外观白色片状、颗粒状、粉末状，俗称卤片、卤粒、卤粉。 易溶于水和乙醇，在湿度较大时，容易潮解。与氧化镁和水混合则成镁水泥，广泛用于菱镁材料制作。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定某氯化镁样品中的水分含量。

AT-700自动电位滴定仪测定酱油中氯化钠的含量 Salinity Titrator soy source日本京都电子公司(KEM)-自动电位滴定仪(AT-700)和多样品进样器(CHA-700)，测定酱油中氯化钠含量的应用资料。 GB/T 12457-2008 食品中氯化钠的测定范围: 本标准规定了间接沉淀滴定法、电位滴定法测定食品中氯化钠的分析步 骤；并提供了直接沉淀滴定法测定食品中氯化钠的分析步骤。本标准的间接沉淀滴定法和直接沉淀滴定法适用于肉类制品、水产制品、蔬菜制品、腌制食品、调味品、淀粉制品中氯化钠的测定，不适用于深颜色食品中氯化钠的测定；电位滴定法适用于上述各类食品和深颜色食品中氯化钠的测定。电位滴定法方法提要: 试液经酸化处理后，加入丙酮，以玻璃电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化钠。根据电位的"突跃"，确定滴定终点。按硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。

一、介绍我们看不到风，因为空气是无色透明的气体。同样的道理，水和白糖水都是无色透明的液体，我们也不可能看到静止的水和白糖水的内部流动情况。然而，在用冷开水调制白糖水时，沉在杯底的白糖周围，常常可以看到丝带飘动状的融化过程，这是不同含量的糖水对光线的折射率不同而引起的，糖融化完了，浓度均匀了，这种飘动也就消失了。水中溶解进任何物质，都会改变它的折光率，溶解的物质越多，折光率的该变量也越大。根据溶液折光率随溶质浓度的变化规律，可以用折光仪简便的测出水溶液中溶质的浓度。氯化钠的浓度决定了产生氢氧化钠和氯气的浓度。检测氯化钠浓度的方法有很多，可以使用电位滴定法检测氯离子的浓度进而得到氯化钠的浓度。由于电解所需的氯化钠的浓度会很大，基本上都是氯化钠的饱和溶液，若选用电位滴定法检测，需要对样品进行稀释且滴定剂为硝酸银，硝酸银属于价格较为昂贵的化学试剂，通过折光检测氯碱工业中氯化钠的浓度是一种方便快捷且准确度较高的方法。氯碱厂中通过电解饱和食盐水制取NaOH，其工艺流程示意图如下：

建立了离子色谱非抑制电导法同B,l分离测定铵根与两种季铵盐四乙基铵、甲基三乙基铵的方法。分别实验了在亲水性和疏水性阳离子交换色谱柱上三种铵类的分离效果,研究了使用不同淋洗液和流速情况下离子的分离情况,结果表明使用sH Ca1i。n101型疏水性阳离子色谱柱,淋洗液采用甲烷磺酸(5‘ 0mmo1/I'),其中加人乙腈(7%),于0,8mI'/min的流速条件下,三种铵类物质分离良好,其中结构极为相似的两种季铵盐四乙基铵和甲基三乙基铵分离度达到1,5以上,分离时间短,3种物质在13min内实现完全分离。采用国产离f色谱仪非抑制电导法检测,无需使用抑制器,成本低,操作简便可行。检测结果的灵敏度高,线性范围铵根为0,o~50mg/L,四乙基铵和甲基三乙基铵为5~500mg/I',相关系数均高于0999,相对标准偏差均在3%以内,平均加标回收率在98.5%~101.2%。

本实验采用微量样品注入的方式对叶酸等样品进行水分含量测试。当水分含量占比较高时，需要降低加样量。如果样品是粉末状的，使用“超微固体取样器”采集使测量变得容易和准确。这里介绍了一个使用超微固体采样器测量氯化硫胺盐酸盐和叶酸的水含量的案例。

三甲氧苄胺嘧啶的测定1实验部分1.1仪器与试剂LC1620A高效液相色谱仪（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；FA2004电子分析天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；甲醇(色谱纯，美国Tedia)，乙酸（分析纯，国药试剂），三甲氧苄胺嘧啶标准品（百灵威）。1.2标准溶液的配制1.2.1标准贮备液的配制精密称取0.100g三甲氧苄胺嘧啶标准品于100ml容量瓶中，用1%的乙酸溶液溶解并定容，配制成浓度为1mg/ml的三甲氧苄胺嘧啶贮备液。具体参考GB/T 21037-2007 饲料中三甲氧苄胺嘧啶的测定 高效液相色谱法。

葛根素氯化钠注射液：为血管扩张药，具有扩张冠状动脉和脑血管，降低心肌耗氧量，改善微循环和抗血小板聚集的作用。本文采用电位滴定法测葛根素氯化钠注射液中氯化钠的含量，测量准确，操作简单。

琛航公司用两款不同填料色谱柱测试头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的检测报告一，实验条件Cometro（美国康诺）高效液相色谱系统；Cometro（美国康诺）6000 PVW UV检测器，波长=235nm；Cometro（美国康诺）6000 LDI Pump；Scienhome（天津琛航） Kromasil C18 150*4.6mm色谱柱，Scienhome（天津琛航） Inertex C18 150*4.6mm色谱柱；流动相：0.025mol/L磷酸溶液（用20%氢氧化钠调ph=3）-乙腈=88:12；流速：1.0ml/min；头孢氨苄标准品浓度为0.5mg/mL；样品配置：取0.1g粉末放入 100mL容量瓶中 ，加入0.1mol/mL醋酸10ml溶解，用流动相定容至刻度；进样量：10ul。二，实验结果 1，Scienhome（天津琛航） Kromasil C18 150*4.6mm色谱柱：头孢氨苄标准品： Channel A ResultsNameRetention TimeAreaTheoretical plates (USP)Resolution (USP)Asymmetry 8.182209710557760.000001.41925头孢氨苄甲氧苄啶样品： Channel A ResultsNameRetention TimeAreaTheoretical plates (USP)Resolution (USP)Asymmetry 1.3333997100.000002.34747 8.287140758069840.000001.47949 11.202131144492196.753241.25221能够算出样品中含头孢氨苄0.34mg/mL。2，Scienhome（天津琛航） Inertex C18 150*4.6mm色谱柱：头孢氨苄标准品： Channel A ResultsNameRetention TimeAreaTheoretical plates (USP)Resolution (USP)Asymmetry 头孢氨苄7.208214055564510.000001.29583头孢氨苄甲氧苄啶样品： Channel A ResultsNameRetention TimeAreaTheoretical plates (USP)Resolution (USP)Asymmetry 1.538122715390.000001.56606 头孢氨苄7.2251415258747518.975861.24665 甲氧苄啶10.682132817689138.786221.07329能够算出样品中含头孢氨苄0.33mg/mL。三，结果讨论由图可见2种色谱柱都峰型良好，柱效高，分离度好，保留时间适中。就该样品来说，相比之下Inertex更优，推荐使用Scienhome（天津琛航） Inertex色谱柱。技术咨询可致电我们：天津琛航科苑科技发展有限公司电话：022-58693245/6/7E-mail：sales@scienhome.comHTTP://www.scienhome.com

迪马科技建立的水产品中甲氧苄啶残留量的测定解决方案，对比《GB 29702-2013 食品安全国家标准 水产品中甲氧苄啶残留量的测定 高效液相色谱法》，本方案具有如下优势：(1) 简化提取步骤：不需经过调整pH 值、二氯甲烷反萃等复杂步骤即可完成甲氧苄啶提取，只用0.1%甲酸-甲醇作为提取液；(2) 降低实验成本：采用ProElut PXC 固相萃取柱，5 mL 氨水甲醇洗脱，远低于国标方法中15 mL洗脱液用量；而提取步骤的简化也会使实验成本降低；(3) 减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性；(4) 本方案检测限为20 μg/kg，与国标方法《GB29702-2013 食品安全国家标准 水产品中甲氧苄啶残留量的测定 高效液相色谱法》 一致。

采用LC1620A高效液相色谱仪，参考GB/T 21037-2007的方法对三甲氧苄胺嘧啶进行分析，分析精密度结果良好，标准曲线线性关系良好，符合国家标准的分析需要。