双邻仲丁基酚

[em09509]各位大虾，小弟用HPLC做邻氨基对叔丁基苯酚的分析，发现基本上只有一个峰，杂质基本上不出峰，大哥大姐们谁做过啊?能不能给个分析方法啊？或者有什么好的建议啊？ 谢谢啊！！

大家有没有做过对叔丁基邻苯二酚含量的测定啊？85%左右的TBC原来，想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定，但是重复性一直不好。，。，求指点。

如题，请求氧化双三丁基锡的检测方法，主要是色谱质朴条件，急！如有成熟的检测氯化石蜡的方法也请赐教。

做有机锡，氧化双三丁基锡TBTO一定要衍生？做有机锡的国标是衍生的，不衍生就出不来峰？我做氧化双三丁基锡TBTO，在EI-GCMS上出来的是氯化三丁基锡或溴化三丁基锡的峰，但NIST08谱库却能搜索到氧化双三丁基锡TBTO的质谱图，有点奇怪，谱库里的质谱图是没经过GC直接打到MS出来的？直接打氯化三丁基锡应该出峰没问题吧？

[em0808] [em0808] 各位求助一下关于2.5-二甲基-2.5-双(叔丁基过氧基)己烷的测定,性质,反正关于2.5-二甲基-2.5-双(叔丁基过氧基)己烷的任何资料都可以了,在网上都查过了,找到一篇,我先发上来大家看看.有的话麻烦大家分享一下了[~82374~]

试问：硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚？可以直接电位滴定测对叔丁基苯酚的纯度吗？实验室电位滴定仪：梅特勒T50。若手动滴定，指示剂采用二苯胺磺酸钠还是邻二氮杂菲-亚铁？望指点

乙酸对叔丁基环己酯 和乙酸邻叔丁基环己酯如何区分？谢谢

请问二丁基邻苯二甲酸酯和邻苯二甲酸二丁酯是同一种物质?急急急!请高手指点!!!

丙烯酰胺（1000ppm左右），氧化双三丁基锡TBTO（800ppm左右）怎么不出峰？用的是DB-XLB非极性的柱子15*0.25*0.25开始丙稀酰胺，氧化双三丁基锡试过几十ppm，没出峰，浓度加大到800-1000还是没出峰。做这些物质有哪些标准啊？升温程序：40度-保持1.5min； 120度/Min-155-保持1min； 20度/min-300度-保持8min； 进样口和传输线分别是270，280度。MS程序：0-18MIN采集信号（其中1.8-2.3关闭灯丝避开溶剂）峰难看一点没关系，但为什么会不出来呢，是分解掉了?还是化合物不稳定？查不到什么资料另外2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇虽然出峰了，但峰超级难看，是用DB-XLB这种非极性的柱子做不好吗？哪个做过的，分享下经验和注意事项？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif修改：不好意思，刚才SIM时没把二甲苯麝香的离子加进去，现在出来了，但20ppm峰不高，估计要买固体标物配高浓度的来做

中文名称: 特丁基对苯二酚(TBHQ)中文同义词: T-丁基-1,4-苯酚 叔丁基对苯二酚 叔丁基对苯二酚（TBHQ） 2-叔丁基对苯二酚 抗氧剂TBHQ 邻叔丁基对苯二酚 第三丁基对苯二酚 264-氢醌 英文名称: tert-Butylhydroquinone 英文同义词: t-butyl-hydroquinon Tenox tbhq Tenox TBHQTBHQ tenoxtbhq tert-Butyl-1,4-Benzenediol tert-butyl-hydroquinon 1-dimethylethyl)-4-benzenediol Antioxidant TBHQ CAS号: 1948-33-0 分子式: C10H14O2 分子量: 166.22 叔丁基氢醌 性质 叔丁基氢醌熔点：127-129 °C(lit.)叔丁基氢醌沸点: 295 °C 叔丁基氢醌密度: 295 叔丁基氢醌折射率: 1.4859 (estimate 特丁基对苯二酚化学性质: 白色至淡灰色结晶或结晶性粉末。有极轻微的特殊气味。溶于乙醇、乙酸、乙酯、异丙醇、乙醚及植物油、猪油等，几不溶于水(25℃，1%；95℃，5%)。沸点300℃，熔点126.5～128.5℃。对大多数油脂均有防止胯败作用，尤其是植物油。遇铁、铜不变色，但如有碱存在可转为粉红色。 特丁基对苯二酚用途: 抗氧化剂。适用于粗油和高度不饱和油脂，如向日葵油等。对烹调用油和焙烤制品，宜与BHA合用，但适用于煮炸制品。一般用量100～200mg/kg。 特丁基对苯二酚用途: 作抗氧化剂，可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、干鱼制品和腌制肉制品，最大使用量为0.2g/kg。 特丁基对苯二酚用途: 食品油添加剂检测。 特丁基对苯二酚用途: 对大多数油脂、塑料、橡胶等均有防止氧化作用。遇铁、铜不变色，但如有碱存在可转为粉红色。抗氧化性能优越。 特丁基对苯二酚用途: 抗氧化剂。叔丁基氢醌适用于粗油和高度不饱和油脂，如向日葵油等。对烹调用油和焙烤制品，宜与BHA合用，但适用于煮炸制品。一般用量100～200mg/kg。用作PVC抗鱼眼剂及食品添加剂，作抗氧化剂，可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、干鱼制品和腌制肉制品，最大使用量为0.2g/kg。 特丁基对苯二酚用途: 用作抗氧剂和稳定剂 。

大家好, 我们单位需要做水样中内分泌干扰物（如三丁基锡,双酚A,乙炔基雌二醇)的液质检测, 后两者文献中液质方法比较多, 唯独三丁基锡的液质检测方法在文献中未找到. 想请问做过此化合物的专业人士, 三丁基锡可以用液质做吗? 有没有相关的资料? 单位有的仪器是THERMO FINNINGAN LCQ高效液相-离子肼质谱,现在还在开发方法阶段. 谢谢!

GB/T 23373-2009 食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与特丁基对苯二酚(TBHQ)的测定

RT，2009/425/EC限制所有三取代基有机锡的使用，那氧化双三丁基锡（TBTO）包不包含在内？此外，2009/425/EC限制“三取代基有机锡，例如TPT，TBT”，那三甲基锡、三丙基锡、三辛基锡、三环己基锡等等，要不要限制呢？

大家好，一直在尝试做这两种物质，采用ESI源负离子模式，叔丁基对苯醌（TBBQ）会形成【M+H】（-）的特殊准分子离子，m/z=165，和叔丁基对苯酚（TBHQ）的准分子离子一样，m/z=165，导致他们的MRM通道完全一致，只能在色谱上区分，但是他们的保留时间测出来一模一样，改了不少次条件了都不太好。 我想请问 1.是不是两种物质已经发生了某种转化呢，实际已经是同一种物质，怎么验证呢？ 2.如果没发生转化，怎么样在色谱上分开他们两个，应该怎么调整？实验室有T3 和C18 柱子，各种流动相都有

请教三苯基膦和三丁基膦如何溶于水中? 在水中稳定性如何?毒性大吗?谢谢!

大家好，我想在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]上分离叔丁基对苯酚和叔丁基对苯醌，但尝试了很多次始终做不到，他们两个的峰几乎完全在同一时间，我想请问一下大家，应该从哪方面尝试呢？实验室有T3和C18两种色谱柱，各种流动相和药品几乎都有。

各位好： 最近本人在做环境中的壬基酚相关的分析检测，但是无意中在环境科学上看见一篇文章，澳门南湾湖钻孔沉积物中烷基酚的初步研究，中科院广州地球化学研究所的。本来不敢有任何质疑，但是，大多数的人都说烷基酚进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测需要衍生化，但是为什么这篇文章里面没有衍生化直接进的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]。文中也没有给出色谱图。麻烦各位解答小弟疑惑。 另外让本人疑惑的是文中所提到的[color=#d40a00]4-叔丁基辛基酚，[/color][color=#000000]我在百度、google以及文中所提到的东京化成上面，进行搜索后并没有找到这种东西。请问[color=#f10b00]4-叔[/color][color=#d40a00]丁基辛基酚[/color]是什么东西？ 同样在另外一篇文章中，伶仃洋水和沉积物中烷基酚的分布特征，同样出自中科院广州地球化学研究所。使用的是[color=#d40a00]4-叔丁基酚[/color]，两文中所用的仪器以及其他相关试剂都一样。唯独不同的是[color=#d40a00]4-叔丁基酚[/color]，文中同样没有附上色谱图。麻烦各位开导一下，请问该如何理解文中的方法？方法是否可信？附件为原文，文中黄色标记[/color]

[~123729~]食用植物油中叔丁基对苯二酚的测定方法

1、先取5个丁基胶塞放入500ml烧杯在不搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果？2、取10个丁基胶塞放入500ml烧杯在不搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果？3、取20个丁基胶塞放入500ml烧杯在不搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果？4、取30个丁基胶塞放入500ml烧杯在不搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果？5、取40个丁基胶塞放入500ml烧杯在不搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果？6、取50个丁基胶塞放入500ml烧杯在不搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果？1、先取5个丁基胶塞放入500ml烧杯在搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果？2、取10个丁基胶塞放入500ml烧杯在搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果？3、取20个丁基胶塞放入500ml烧杯在搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果？4、取30个丁基胶塞放入500ml烧杯在搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果？5、取40个丁基胶塞放入500ml烧杯在搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果？6、取50个丁基胶塞放入500ml烧杯在搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果？测验要求：观察什么情况下胶塞加热后不会粘团（不搅拌）；观察什么情况下胶塞加热后不会粘团（搅拌）。

好久之前的同事进的这个原料，今天偶然找到了。但是我看质谱给的名称是：对仲丁基喹啉（后面的大峰），前面的小峰我不认识样品名字是：异丁基喹啉。大家有空帮忙看看，两个峰到底是什么 谢谢大家了····

请问大家布洛芬中杂质4-异丁基苯基乙酮是用什么方法测定的，我按欧洲药典中的梯度洗脱怎么测出来只有一个主峰呢，其他的峰都是很小很小，几乎看不出来，具体方法：流动相A是乙腈：水：磷酸=340:660:0.5，流动相B是乙腈，梯度洗脱，柱温=30,流速=2,波长=214，你们都是用什么方法测这个杂质的呀，求指教！

新华社北京7月16日电 国家食品药品监督管理局16日通报麦当劳麦乐鸡检测情况。在4省（区、市）22家麦当劳餐厅中共抽取的35份麦乐鸡样品和33份麦乐鸡煎炸用油样品中，未发现麦乐鸡及其煎炸用油中“特丁基对苯二酚”的含量超过《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2760-2007）中规定的最大允许使用量200mg/kg。　　对于另一种食品添加剂“聚二甲基硅氧烷”，国家法定检测方法标准尚未颁布。国家有关部门正在抓紧研究建立相关检测方法。

特丁基对苯二酚TBHQ，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]如何测定，仪器条件、柱子如何选择，样品前处理方法，那位高手知道，望不吝赐教。

TBHQ是特丁基对苯二酚的英文简称，今后食品标签中可以仅标注TBHQ（抗氧化剂：特丁基对苯二酚）

问题：一个老产品，液相分析，流动相中用到甲基叔丁基醚，占流动相比例约20%，正常主峰出峰时间约25~27分钟，总分析时间60分钟，最近两年在夏天天气比较热时经常出现的问题是新配制好的流动相出峰时间明显延迟，有时候延迟至35分钟以后，补加少量甲基叔丁基醚会提前（当然这不符合规定，而且加多少量也没有规律）已排查措施：1、试剂品牌：该品牌试剂已使用多年，并且在其它季节没有问题，可以判断是天气炎热时才有这个问题2、温度：液相有柱温控制，液相室有空调（是新配制的流相相有问题，所以和使用过程挥发没有关系），试剂室及配制室没有空调，目前已将待用试剂放入冰柜，临用先取出来。3、人员：操作员工比较有经验，该流动相已配制无数次，可以排除人员的偶然偏差4、试剂质量：因问题只出现在天气炎热时，将“有问题”的甲基叔丁基醚检测气相纯度及水分，均未见异常5、因流动相及梯度略复杂，不适合在线混合。请高手多多指点~~谢谢~~

公司现在要做些固废方面的样品，想测萘酚，甲酚，对叔丁基酚请问哪位大大有用液相做萘酚，甲酚，对叔丁基酚的经验？分享下经验，本人菜鸟。

关键词：进口光谱标样 有色金属标样 有色金属成分分析标准样品 有色金属光谱分析标准样品 铸铁光谱标样 不锈钢标样 1．原理 试样中的丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)用石油醚提取，通过色谱柱使BHA与BHT净化，浓缩后，经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测，根据试样峰高与标准峰高比较定量。（进口光谱标样） 2．试剂 石油醚(沸程30～60℃)、二氯甲烷、二硫化碳、无水硫酸钠、硅胶G(60～80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)、弗罗里硅土(Florisil，60～80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)。（有色金属标样） BHA、BHT混合标准储备溶液：准确称取BHA、BHT(纯度为99．0％)各0．1g混合后用二硫化碳溶解，定容至100mL容量瓶中，此溶液1mL分别含1．0mg BHA、BHT，置冰箱中保存。 BHA、BHT混合标准使用液：吸取标准储备溶液4．0mL于100mL容量瓶中，用二硫化碳定容至100mL容量瓶中，此溶液1mL分别含0．040mg BHA、BHT，置冰箱中保存。（有色金属成分分析标准样品） 3．仪器 气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器)、蒸发器(容积200mL)、振荡器、色谱柱(1m×30cm玻璃柱，带活塞)、气相色谱柱。（有色金属光谱分析标准样品） 4．测定方法 (1)试样的制备 称取500g含油脂较多的试样，1000g含油脂少的试样，然后用对角线取1／2或1／3，或根据试样情况取有代表性试样，在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。（铸铁光谱标样） (2)脂肪的提取 ①含油脂高的试样称取50g，混合均匀，置于250mL具塞锥形瓶中，加50mL石油醚(沸程为30～60℃)，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。 ②含油脂中等的试样 称取1()0g左右，混合均匀，置于500mL具塞锥形瓶中，加1 O()～200mL石油醚(沸程为30～60℃)，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。 ③含油脂少的试样称取250～300g，混合均匀，500mL具塞锥形瓶中加入适量石油醚浸泡试样，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。（不锈钢标样） 5．分析步骤 (1)试样的制备 ①色谱柱的制备 于色谱柱底部加入少量玻璃棉、少量无水硫酸钠，将10g硅胶一弗罗里硅土(6+4)用石油醚湿法混合装柱，柱顶部再加入少量无水硫酸钠。 ②试样制备称取提取的脂肪O．50～1．00g，用25mL石油醚溶解移入已制备的色谱柱上，再以100mI。二氯甲烷分5次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩近干时，用二硫化碳定容至2．0mL，该溶液为待测溶液。 ③植物油试样的制备 称取混合均匀试样2．00g，放入50mL烧杯中，加30mL石油醚溶解，转移到已制备的色谱柱上，再用10mL石油醚分数次洗涤烧杯中，并转移到色谱柱，用100mL二氯甲烷分5次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩液近干，用二硫化碳定容至2．0mL，该溶液为待测溶液。（不锈钢标样） (2)气相色谱参考条件 ①气相色谱柱 长1．5m，内径3ram玻璃柱，10 9／6(质量分数)QF一1的Gas Chrom Q(80～1。0目)。 ②检测器FID。 ③温度检测室200~C：，进样口200℃，柱温140℃。 ④载气流量 氮气70mL／min，氢气50mL／min，空气500mI．／min。 (3)测定 3．0“I。标准使用液注入气相色谱仪，绘制色谱图，分别量取各组分峰高或面积，进3．O”L试样待测溶液(应视试样含量而定)，绘制色谱图，分别量取峰高或面积，与标准峰高或面积比较计算含量。（不锈钢标样）

我们组做阴离子聚合研究，自制大量丁基锂。一直采用的是双滴定法，但是这个方法繁琐且测不准确。看到岳华测丁基锂是采用 ASTM 方法，但是又搜索不到有什么方法能测。我想是不是用仪器分析的呢？仪器的话应该是GC吧？或者是核磁？哪位高人做过此方面的分析，指教一二。正丁基锂，溶剂为环己烷。摩尔浓度为1－1.5。 里面含有微量氯化锂。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=88850]GB/T 21512-2008食用植物油中叔丁基对苯二酚的测定方法[/url][em0802]

叔丁基甲基醚，分析纯，不知道国内是否把叔丁基甲基醚 按照色谱纯，分析纯，化学纯来分的？还是直接按照纯度来分（比如≥99%）因为问过了国药之类的试剂商，都没叔丁基甲基醚 分析纯这一说法≥99%纯度的叔丁基甲基醚 和分析纯的叔丁基甲基醚 发现差别太多了，里面的杂质之类的，包括价格，，求解释？最好有人能提供试剂商，不知道去哪买叔丁基甲基醚了。