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硫酸双肼屈嗪

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  • 【原创大赛】[老手回家]+ 《水质 总汞的测定 高锰酸钾-过硫酸钾消解 法双硫腙分光光度法》注意事项

    【原创大赛】[老手回家]+ 《水质 总汞的测定 高锰酸钾-过硫酸钾消解  法双硫腙分光光度法》注意事项

    [align=center]老手回家+《水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解 法双硫腙分光光度法》注意事项[/align][color=#333333]汞及其合物毒性较大,水中汞主要来源于地质和环境污染。用高锰酸钾-过硫酸钾消解双硫腙分光光度法测水中总汞需要认真做好准备工作,并且检验过程中要认真仔细。[/color][b]一、检验准备[/b]重新学习检验方法:[color=#333333]《水质[/color][color=#333333]总汞的测定[/color][color=#333333]高锰酸钾-过硫酸钾消解[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]法双硫腙分光光度法》([/color][color=#333333]GB 7469-1987[/color][color=#333333])。[/color]1.1仪器、试剂[color=#333333]与器皿[/color]VU-1700紫外分光光度计(岛津),水浴锅,8个500mL具磨口[color=#333333]玻璃[/color]塞锥形瓶,无水乙醇、硫酸、硝酸、高锰酸钾(优级纯),氯仿(重蒸),过硫酸钾、盐酸羟胺、亚硫酸钠(分析纯),汞标液。[align=center] [img=,450,447]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708071125_01_1612314_3.jpg[/img][/align][align=center][color=#666666]图[/color][color=#666666]1[/color][color=#666666]:准备检测所需仪器、试剂、器皿[/color][/align]1.2[color=#333333]将玻璃器皿进行下述预先处理[/color][color=#333333]有[/color][color=#333333]1+1[/color][color=#333333]硝酸溶液浸泡过夜,临用前配制下列混合液[/color][color=#333333]:4[/color][color=#333333]份体积硫酸;加[/color][color=#333333]1[/color][color=#333333]份体积高锰酸钾溶液([/color]50g/L[color=#333333]),并用这种混合液清洗。用盐酸径胺溶液([/color]100g/L[color=#333333])清洗,以除去所有沉积的二氧化锰,最后用水[/color][color=#333333]([/color][color=#333333]去离子水[/color][color=#333333])[/color][color=#333333]冲洗数次。[/color][color=#333333]所有玻璃器皿在两次操作之间不应让其干燥,而应充满硝酸溶液[/color] (0.8[color=#333333]mol [/color]/L[color=#333333])[/color][color=#333333],临用前倾出硝酸溶液。[/color][align=center][img=,450,342]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708071126_01_1612314_3.jpg[/img][/align][align=center][color=#666666]图[/color][color=#666666]2[/color][color=#666666]:浸泡[/color][color=#333333]玻璃器皿[/color][/align]1.3配置标准溶液[align=center][img=,450,459]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708071126_02_1612314_3.jpg[/img][/align][align=center][color=#666666]图[/color][color=#666666]3[/color][color=#666666]:将标液从冰箱中取出,放至常温按要求配置标液[/color][/align]1.4实验条件将有机相放人20mn比色皿中,在485nm波长下,以氯仿(重蒸)作参比测吸光度。以试份的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得汞含量。二、检验过程[color=#666666]2.1[/color][color=#666666]给需要用到的各种器皿编号[/color][align=center][img=,450,547]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708071127_01_1612314_3.jpg[/img][/align][align=center]图4:给需要用到的各种器皿编号[/align]2.2校准取 6个500m1 锥形瓶,分别加人临用前配制的汞标准溶液0、0.50、1 .00、2. 50、5.00、1 0.00ml,加人水至250ml。然后小心地加人l0ml硫酸和2.5m I硝酸,每次加后轻摇混匀。加人15m I高锰酸钾溶液(50g/L),如果不能在15m i n内维持深紫色,则混合后再加15 m1高锰酸钾溶液(50g/L)以使颜色能持久,然后加人8 ml过硫酸钾溶液(50g/L),并在水浴上加热2小时,温度控制在95℃,冷却至约40℃。加入盐酸经胺溶液 (100g/L)还原过剩的氧化剂,直至溶液的颜色刚好消失和所有锰的氧化物都将溶解为止,开塞放置5-10m i n。将液转移至500ml分液漏斗中,以少量水洗锥形瓶两次,全部移入分液漏斗中。分别向各份消解液加人1ml亚硫酸钠溶液(200g/L),混匀后,再加10.0ml.双硫腙氯仿溶液,缓缓摇动并放气,再密塞振摇lmin,静置分层。将有机相转入已盛有20mI 双硫腙洗脱液的60ml分液漏斗中,振摇1m in, 静置分层。用滤纸吸去分液漏斗放液管内的水珠,塞入少许脱脂棉,将有机相放入20m m 比色皿中,在485nm波长下,以氯仿作参比测吸光度。最后分别以测定的各吸光度减去试剂空白(零浓度)的吸光度后,和对应的汞含量绘制校准曲线。[align=center][img=,554,277]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708071127_02_1612314_3.jpg[/img][/align][align=center]图5:第一次校准曲线[/align]2.3样品处理过程与校准过程一致第一次试验校准曲线不合要求,第二次总结经验。在加入汞标准溶液0、0.50、1 .00、2. 50、5.00、1 0.00ml后,加人水至250ml时,用250 ml容量瓶准确量取250 ml水,分别再用移液管移去加入标液的量。以后实验与上相同。得到的符合要求校准曲线。[align=center][img=,553,260]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708071128_01_1612314_3.jpg[/img][/align][align=center]图6:第二次校准曲线[/align][b]三、结论[/b]通过这次检验总结出要注意以下几个方面。1、[color=#333333]所有玻璃器皿在两次操作之间不应让其干燥,而应充满硝酸溶液[/color] (0.8[color=#333333]mol [/color]/L[color=#333333])[/color][color=#333333],临用前倾出硝酸溶液。[/color]2、用盐酸羟胺还原实验室样品中的高锰酸钾时,所加盐酸羚胺勿过量,以防在还原状态下汞挥发损失。3、[color=#333333]分液漏斗活塞上不得使用油性润滑剂。活塞若涂抹凡士林防漏,凡士林溶于氯仿可引进正误差。[/color][color=#333333]4[/color][color=#333333]、做校准曲线时,[/color]加人水至250ml,要准确量取,不然校准曲线不符合要求。

  • 【资料】了解化学硫酸铜!

    基本概况  硫酸铜(Copper sulphate)  硫酸铜及其溶液硫酸铜CuSO4(硫酸铜晶体:CuSO45H2O)分子量249.68  深蓝色大颗粒状结晶体或蓝色颗粒状结晶粉末。有毒,无臭,带有金属涩味。密度2.2844g/cm3。干燥空气中会缓慢风化。溶于水,水溶液呈弱酸性,不溶于乙醇。150℃以上将失去全部水结晶成为白色粉末状无水硫酸铜,650℃则分解成氧化铜和三氧化硫。无水硫酸铜有极强的吸水性,把它投入95%乙醇成含水有机物(即吸收水分)而恢复为蓝色结晶体。硫酸铜中的铜离子能破坏蛋白质的立体结构,使之变性。测定蛋白质浓度时常在蛋白质中加入碱,再加入硫酸铜溶液,此时溶液会变为紫色,这个反应被称为双缩脲反应。  应用领域 无机工业用于制造其他饲盐如氯化亚铜、氯化铜、焦磷酸铜、氧化亚铜、醋酸铜、碳酸铜等。染料和颜料工业用于制造含铜单偶氮染料如活性艳蓝、活性紫等。有机工业用作合成香料和染料中间体的催化剂,甲基丙烯酸甲酯的阻聚剂。涂料工业用作生产船底防污漆的杀菌剂。电镀工业用作全光亮酸性镀铜主盐和铜离子添加剂。印染工业用作媒染剂和精染布的助氧剂。农业上作为杀菌剂。

  • 【求助】硫酸肼的保质期?

    请教各位大侠:硫酸肼的保质期是几年啊?我在检查一原料药浊度时,配制浊度标准原液时吸光度值总是为0.094.严格按照药典操作的!是不是硫酸肼过期了,2007/4/20日生产,颜色有点荧光绿的感觉谢谢各位!

  • 【求助】新手求助?浓硫酸净化操作?

    求助!今天检测鱼样中的有机氯农药,采用浓硫酸净化,取10ml样品加入2ml浓硫酸,浓硫酸一加入样品中,样品即变成了棕色,分为两层,上层为深棕色,估计应该浓硫酸层,下层为浅棕色,估计为有机层。从查阅文献来看,有机层应该在上层,我的样品为什么会这样分层呢?请高手赐教![em61]

  • 用原子荧光法测定硫酸中的汞

    GB/T534-2002标准中测定硫酸中的汞中用双硫腙光度法及冷原子吸收分光光度法来检测,但是现在的实验室,很多已经用原子荧光来取代测汞了。请问硫酸中的汞的前处理如果是下述这样处理:称取约10g的试样于烧杯中,调温电炉上蒸干,冷却后,加5mL硝酸和20mL水,加热溶解残渣,再蒸发至干,冷却,加5mL硝酸和5mL水溶解残渣,用水定容至25mL。这样前处理汞是否会挥发损失些,因为汞为低温易挥发的元素啊。方法二:硫酸本身就为酸性,可否直接取2g样品用水稀释定容至100mL,如果样品中的汞含量高的话,用2%硝酸适当进行稀释。这种方法测定介质为硫酸,对用原子荧光法测汞会有影响吗

  • 土壤六六六滴滴涕前处理之硫酸净化

    土壤六六六滴滴涕前处理之硫酸净化

    在分液漏斗中加入石油醚提取液体积的十分之一的浓硫酸, 振荡一分钟, 静置分层后弃去下层硫酸层,重复3次,直至硫酸层跟石油醚提取液两层分层界面清析,且两层均呈透明为止。然后向弃去硫酸层的石油醚提取液中加入其体积二分之一的硫酸钠溶液(2%),振荡数次,静置分层后弃去水层,重复3次,直至提取液呈中性。将提取液经装有少量无水硫酸钠的布式漏斗脱水,最后用旋转蒸发器浓缩,并氮吹至1 mL左右,用正已烷定容到2 mL,供气相色谱测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210212053_398280_2337643_3.jpg1.硫酸净化的是什么东西?为什么要这么做?原理? 我都加了快一瓶浓硫酸了,还是上图这么个乳白色,看不到尽头啊,是我浓硫酸加的多的原因吗?(标准里写的只加1/10体积)2 后面的硫酸钠溶液可不可以用纯水代替洗至中性呢?

  • 【求助】浓硫酸净化

    大家好,请教一个问题,我在做DDT用浓硫酸净化时,为什么加完浓硫酸混匀后成粘稠液,没有分层了,是不是因为浓硫酸加多了,我大概6毫升的提取液,加了2ml的浓硫酸,希望大家指点

  • 【求助】硫酸铵坐标图??

    生物分离 双水相分离蛋白质双水相分离蛋白质 相图怎么画 peg2000 与硫酸铵坐标图10%的peg2000 10ml 用硫酸铵滴定 7-8次 每次滴定到出现浑浊 加1ml蒸馏水 继续滴定 画出 peg2000 W/V 与 硫酸铵 W/V 的坐标图 peg2000是纵坐标 硫酸铵是横坐标 这个图怎么画 关键是怎么样把两个东西的值计算出来??

  • 硫酸锰深度净化的研究等

    【序号】:1【作者】:陈丽鹃 刘大为 彭天剑 申喜元 【题名】:硫酸锰溶液净化工艺研究【年、卷、期、起止页码】: 《企业技术开发》 2012年Z1期【全文链接】:http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-QYJK2012Z1077.htm【序号】:2【作者】:邱花 【题名】:硫酸锰溶液制备和净化技术的研究分析【年、卷、期、起止页码】: 中国锰业 2018年5期 【全文链接】:http://d.old.wanfangdata.com.cn/Periodical/zgmengy201805045【序号】:3【作者】:王素敏 【题名】:利用锌精矿和软锰矿直接生产硫酸锌和硫酸锰及综合利用【年、卷、期、起止页码】: 《南昌大学》 2010年【全文链接】:http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-11902-2010247601.htm【序号】:4【作者】:刘京 武佳 冯江涛 延卫 【题名】:硫酸锰制备及净化研究进展【年、卷、期、起止页码】: 《中国锰业》 2017年05期【全文链接】:http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZGMM201705031.htm【序号】:5【作者】:钟国清 【题名】:饲料级一水硫酸亚铁的生产工艺【年、卷、期、起止页码】:《饲料博览》 1998年01期【全文链接】:http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-SLBL801.012.htm

  • 【转帖】MSDS硫酸肼

    第一部分:化学品名称 回目录 化学品中文名称: 硫酸肼 化学品英文名称: hydrazine sulfate 中文名称2: 硫酸联氨 英文名称2: dianine sulfate 技术说明书编码: 2537 CAS No.: 10034-93-2 分子式: H4N2H2SO4 分子量: 130.14 第二部分:成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 硫酸肼 10034-93-2 第三部分:危险性概述 回目录 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 对呼吸道有强烈刺激性,吸入引起咳嗽、头晕、恶心和呕吐。高浓度吸入引起震颤和惊厥。对眼和皮肤有刺激性,可致灼伤。长期接触引起肝、肾和皮肤损害。 环境危害: 对环境有危害,对水体可造成污染。 燃爆危险: 本品可燃,具刺激性。 第四部分:急救措施 回目录 皮肤接触: 立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触: 立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入: 用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分:消防措施 回目录 危险特性: 遇明火、高热可燃。其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时, 遇火星会发生爆炸。具有强还原性。受高热分解放出有毒的气体。 有害燃烧产物: 氮氧化物、氧化硫。 灭火方法: 消防人员须戴好防毒面具,在安全距离以外,在上风向灭火。切勿将水流直接射至熔融物,以免引起严重的流淌火灾或引起剧烈的沸溅。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分:泄漏应急处理 回目录 应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩,穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:避免扬尘,小心扫起,收集于密闭容器中。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 回目录 操作注意事项: 密闭操作,提供充分的局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具(全面罩),穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂、碱类分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分:接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3): 未制定标准 TLVTN: 未制定标准 TLVWN: 未制定标准 监测方法: 工程控制: 严加密闭,提供充分的局部排风。 呼吸系统防护: 可能接触其粉尘时,必须佩戴防尘面具(全面罩)。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护: 呼吸系统防护中已作防护。 身体防护: 穿橡胶耐酸碱服。 手防护: 戴橡胶耐酸碱手套。 其他防护: 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 第九部分:理化特性 回目录 主要成分: 外观与性状: 无色鳞状结晶或斜方晶体。 pH: 熔点(℃): 254 沸点(℃): (分解) 相对密度(水=1): 1.378 相对蒸气密度(空气=1): 无资料 饱和蒸气压(kPa): 无资料 燃烧热(kJ/mol): 无资料 临界温度(℃): 无意义 临界压力(MPa): 无意义 辛醇/水分配系数的对数值: 无资料 闪点(℃): 无意义 引燃温度(℃): 无资料 爆炸上限%(V/V): 无资料 爆炸下限%(V/V): 无资料 溶解性: 溶于水,不溶于乙醇、乙醚,易溶于热水。 主要用途: 用于制异烟肼、呋喃西林、百生肼、无水肼、杀虫剂、灭菌剂等。 其它理化性质: 第十部分:稳定性和反应活性 回目录 稳定性: 禁配物: 强氧化剂、强碱。 避免接触的条件: 聚合危害: 分解产物: 第十一部分:毒理学资料 回目录 急性毒性: LD50:601 mg/kg(大鼠经口)LC50:无资料 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 家兔经眼:20mg/24 小时,中度刺激。 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生态学资料 回目录 生态毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物积累性: 其它有害作用: 该物质对环境有危害,应特别注意对水体的污染。 第十三部分:废弃处置 回目录 废弃物性质: 废弃处置方法: 在污水处理厂处理和中和。若可能,重复使用容器或在规定场所掩埋。 废弃注意事项: 第十四部分:运输信息 回目录 危险货物编号: 无资料 UN编号: 无资料 包装标志: 包装类别: 包装方法: 无资料。 运输注意事项: 起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。装运本品的车辆排气管须有阻火装置。中途停留时应远离火种、热源。车辆运输完毕应进行彻底清扫。公路运输时要按规定路线行驶。 第十五部分:法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。

  • 【原创大赛】再谈不锈钢硫酸-硫酸铜腐蚀试验~~~

    【原创大赛】再谈不锈钢硫酸-硫酸铜腐蚀试验~~~

    再谈不锈钢硫酸-硫酸铜腐蚀试验lylsg555 不锈钢晶间腐蚀试验是现在制造不锈钢产品过程中一个主要的检验项目,以保证产品的安全性,晶间腐蚀试验根据标准的规定有多种类型的检测方法,其中不锈钢-硫酸铜腐蚀试验方法运用广泛,适用材料的范围广,操作简单,时间短,被广泛的运用。本法的试验所需仪器,方法、过程及检验我曾经在介绍过,可能是时间久的缘故,一些版友又提出来这个话题,那么借此机会再与大家共同探讨。1、不锈钢硫酸-硫酸铜腐蚀法适用于奥氏体、奥氏体-铁素体不锈钢,方法和试验的标准为GB/T4334-2008中的方法E-不锈钢硫酸-硫酸铜腐蚀试验方法(老标准是GB/T4334.5-2000)标准式样见图,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408301011_512177_1622447_3.jpg 2、试样 2.1 试样的取样、加工方法、尺寸标准中都有详细的说明,试验方法E最后的样品评定是用弯曲法来完成的,试样的尺寸长度为80~100mm,来保证弯曲的顺利操作。宽度和厚度标准中也做了相应的规定,但对于堆焊、焊条和铸件则没有做厚度的要求,在取样时要看实际情况,或者双方协商规定,堆焊的试件要清理干净过渡层,以免试验收到影响。 2.2试样加工好后要进行去油污、去毛刺的处理,如果选用金相法观察,则可以将试样预先精磨好,腐蚀完成后直接抛光,这样操作省时。 2.3关于试样的数量,标准其规定为2组,若用弯曲法时,可以多带出一组,一组不进行腐蚀就弯曲,以与进行腐蚀后的试样进行对比。 3、试验方法 3.1盛装试样和腐蚀溶液的容器为1000lm的三角磨口玻璃烧瓶,这种玻璃仪器耐腐蚀,价格低、方便,磨口的瓶口密封性性好。但如果你没有磨口瓶子的条件,选用非磨口的也可以,只要保证瓶塞与瓶口间的密闭,防止腐蚀溶液加热过程中的蒸发就可以了。 3.2关于冷凝回流器,它是用于溶液蒸发的气体冷凝回流,以减少溶液的损失与浓度的变化,一般用冷水冷却。本实验方法我们采用了蛇形管式,冷却效果好,进水口为自来水管,不需要高的水压,见图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408302118_512227_1622447_3.jpg 3.3腐蚀试验的溶液一般不用实际的工程介质,是采用实验室配制的晶间腐蚀能力很强的介质溶液如硫酸,硝酸盐酸等强酸。本法采用硫酸-硫酸铜溶液,为了补充在腐蚀过程中硫酸铜的损耗,保持其浓度,在溶液中加入铜屑。 3.4在烧瓶底部铺一层铜屑(铜屑是什么?一直没有用到,只用到了比较小的铜片)然后放置试样,如果试样一层摆不下,可以再在原层上继续铺铜片后放置试样,见图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408302209_512233_1622447_3.jpg 3.5试验溶液应高出最表层试样高度20mm以上,加热试验溶液应保持微沸状态,可以用调节电炉来做,一般调到700~800w的度数基本上就可以保持微沸状态,见图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408302233_512238_1622447_3.jpg 这里再次展示下完整的分析装置图片吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408302247_512244_1622447_3.jpg 4、结果评定 4.1试验结果的评定有2种方法,一是弯曲法(主要方法)二是金相法(次要法)。 4.2弯曲法是将试验后的试样弯曲90°或180°,然后用10倍放大镜或者肉眼观察弯曲试样外表面是否存在晶间腐蚀所产生的裂纹,弯曲前,试样表面无裂纹现象,弯曲的作用是使晶间腐蚀裂纹在表面张开出宏观的裂纹,便于观察。标准中还规定试样的角裂、皱纹、滑移线等均不能按晶间腐蚀裂纹算。 4.3金相法是无法进行弯曲法试验或者弯曲法的裂纹难以判定时所采取的方法,金相法(可在截面)要求表面抛光,打磨和抛光时要注意腐蚀面与金相截面的直角尽量不要打磨成圆角,截面一般可以不进行金相浸蚀,必要时可以轻浸蚀,状态为晶界刚好出现为宜,以免使金相浸蚀粗化的晶界和晶间腐蚀裂纹互相混淆。 最后在说下弯曲法判定不确定裂纹的小方法: 弯曲试验中试样的外侧表面因塑性偏低或者存在一些缺陷时,也会产生裂纹,比如焊接接头试件,这类裂纹是不能作为晶间腐蚀裂纹判定的依据,这样在区分上就产生了一定的困难,如何来准确的分清到底是哪种裂纹情况呢,可采用两种方法来判定,一种就是上面所说的金相法,晶间腐蚀的裂纹是沿晶的,而其他因力学性能而产生的裂纹则是穿晶的。第二种办法就是采用2组平行样品来做比较,一组直接做弯曲,另一种腐蚀后再进行弯曲,如果没有腐蚀的试样出现了裂纹则说明是力学性能的裂纹,如果没腐蚀的试样无裂纹,而腐蚀后的试样有,则说明试样为晶间腐蚀裂纹,那么如果2组都出现裂纹,看看未腐蚀和腐蚀后的裂纹哪个多,在结合金相法来进行判定。

  • 锌板溶于稀硫酸锌溶液

    锌板溶于稀硫酸锌溶液1)电位表,一部分锌溶于水。2)锌板上的剩余电荷越来越多,最后通过回转趋于平衡。3)硫酸锌的影响可以忽略,双电层建立,有组织的电荷使表面张力削减。4)当减少剩余电荷后(到0之后),有组织的电荷减少,表面张力削减变弱(最终为0)。5)零电荷电位比平衡电极电位大,所以电化学反应的可能性从0变得最大,但由于动力学原因,电化学反应速度很小,可以忽略不计。 以上观点是否正确,请斧正,谢谢。 电化学中,热力学问题一般使用标准电极电位,动力学问题一般使用零标电位(以零电荷电位为零点的电位)。 这么说对么? 若对,那么,热力学问题更多的是讨论活度系数的问题,动力学问题更多的是讨论电流问题。这么说对么?谢谢

  • 【分享】比硫酸強的上千倍的酸-超強酸

    比硫酸強的上千倍的酸-超強酸超強酸(英文:Superacid)是指比純硫酸酸性更強的酸。簡單的超強酸包括三氟甲磺酸(CF3SO3H)和氟硫酸(FSO3H),它們的酸性都是硫酸的上千倍。在更多的情況下,超強酸不是單一純淨物而是幾種化合物的混合物。超強酸這一術語由詹姆斯布萊恩特科南特(en:James Bryant Conant)於1927年提出,用於表示比通常的無機酸更強的酸。喬治安德魯歐拉因其在碳正離子和超強酸方面的研究獲得1994年諾貝爾化學獎。魔酸(Magic acid)是最早發現的超強酸,稱它有魔法是因為它能夠分解蠟燭中的蠟。魔酸是一種路易斯酸五氟化銻(SbF5)和一種質子酸氟硫酸(FSO3H)的混合物。目前已知最強的超強酸是氟銻酸(en:Fluoroantimonic acid),一種氫氟酸(HF)與五氟化銻(SbF5)的混合物。其中,氫氟酸提供質子(H+)和共軛鹼氟離子(F− ),氟離子通過強配位鍵與親氟的五氟化銻生成具有八面體穩定結構的六氟化銻陰離子(SbF6− ),而該離子是一種非常弱的親核試劑和非常弱的鹼。於是質子就成為了「自由質子」,從而導致整合體系具有極強的酸性。氟銻酸的酸性通常是純硫酸的2×1019倍。2004年,加州大學河濱分校的Christopher Reed研究小組合成出了一種號稱史上最強的純酸—碳硼烷酸。由於碳硼烷酸中碳硼烷的結構十分穩定且體積較大,一價負電荷被分散在碳硼烷陰離子的表面,因而與氫陽離子的作用很弱,碳硼烷酸從而具有令人吃驚的釋放氫離子的能力。據他們報道碳硼烷酸的酸性是氟硫酸的一千倍,純硫酸的一百萬倍,水的100萬億倍;而釋放氫離子後,碳硼烷的結構(由11個硼原子和一個碳原子排列而成的20面體)不會輕易發生變化,難以進一步發生化學反應,因此腐蝕性很低。這種新的既超強又溫柔的固體碳硼烷酸可以質子化很多物質,如C60。而Reed企圖用它酸化惰性氣體(應該叫稀有氣體),來看看這些氣體倒底有多懶惰。碳硼烷酸在催化和制藥領域也有很廣闊的應用前景。不過,美中不足的是,碳硼烷酸的產率很低,還只局限於世界上少數幾個實驗室的研究。

  • 硫酸二甲酯的主要用途

    硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂,在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂,进行O-甲基化反应和N-甲基化反应,可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势,中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用,氟蚜螨等新型高效农药新品种,需要在技术上降低产品生产成本,而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚,其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法,其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚,主要反应历程分两步,首先苯酚与碱反应得到苯酚钠,生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉,缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产,导致生产效率低、能耗高、劳动强度大,而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌,对人的身体健康带来了隐患,再加上生产过程中产生大量工业废水,对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚,间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷(ODB-2)为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下,往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中,以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯,可以合成酯基季铵盐,这是一种阳离子柔软剂,这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性,而且能够在环境中生物降解,比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白,处理织物后白度良好,织物柔软性能良好,只是硫酸二甲酯有剧毒,合成时候需要控制好用量,避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性,例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化,从而在大分子链上引入离子,这样可以使高分子具有一定的导电性,从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化,感光材料涂布,酚类、醚类、醛类香料合成,硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂,缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯,水浴加热一段时间,可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚,愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟,最后生成甲氧胺盐酸盐,这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成;在药物合成中,它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化,实现DNA的化学修饰,而不影响其他的,也不影响RNA,DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制,同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂,实现DNA的化学裂解 ,传统的DNA测序方法之一:Maxam-Gilbert DNA化学降解法,就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段,通过判断断裂位置的碱基或碱基类型,从而实现DNA的测序。

  • 【求助】40%硫酸与硫酸酮溶液是否可以分层?

    我是实验室的教师,准备教学生进行萃取的实验,教科书是使用CCL4与碘液进行萃取,但本人觉得试剂太毒,不宜给学生进行首次萃取的实验.我想改成用"40%硫酸与硫酸酮溶液"进行萃取,请教各位高手是否可以进行?或者有什么提议是让学生较易观察试剂又较易分层的.谢谢!!

  • 关于过硫酸钾结晶

    请问高手我在做水质总磷(钼酸铵分光光度法)时,过硫酸钾溶液底层有一层结晶体,这是什么原因?这种情况下所做出的总磷结果会偏大还是偏小??

  • 十二水硫酸铝钾的制备方法

    1、天然明矾石加工法将明矾石破碎、经焙烧、脱水、风化、蒸汽浸取、沉降、结晶、粉碎,制得硫酸铝钾成品。   2、铝矾土法用硫酸分解铝矾土矿生成硫酸铝溶液,再加硫酸钾反应,经过滤、结晶、离心脱水、干燥制得硫酸铝钾产品。   3、重结晶法粗明矾加水煮沸、蒸发、结晶、分离、干燥制得硫酸铝钾成品。   4、氢氧化铝法将氢氧化铝溶于硫酸,再加入计量的硫酸钾溶液加热反应、经过滤、浓缩、结晶、离心分离、干燥、制得硫酸铝钾成品。   5、将18.37g硫酸钾溶于70g 100℃的水中,另将70.24g十八水硫酸铝Al2(SO4)318H2O溶于60g 100℃的水中。趁热将这两种溶液混合,在不停的搅拌下使混合液慢慢冷却。当溶液冷却到20℃时,可获得约85g十二水硫酸铝钾的结晶。   6、采用重结晶法。将工业品硫酸铝钾加水溶解,然后经净化、除杂质、过滤、浓缩、结晶、离心脱水、干燥,制得硫酸铝钾

  • 十二水硫酸铝钾的制备方法

    1、天然明矾石加工法将明矾石破碎、经焙烧、脱水、风化、蒸汽浸取、沉降、结晶、粉碎,制得硫酸铝钾成品。   2、铝矾土法用硫酸分解铝矾土矿生成硫酸铝溶液,再加硫酸钾反应,经过滤、结晶、离心脱水、干燥制得硫酸铝钾产品。   3、重结晶法粗明矾加水煮沸、蒸发、结晶、分离、干燥制得硫酸铝钾成品。   4、氢氧化铝法将氢氧化铝溶于硫酸,再加入计量的硫酸钾溶液加热反应、经过滤、浓缩、结晶、离心分离、干燥、制得硫酸铝钾成品。   5、将18.37g硫酸钾溶于70g 100℃的水中,另将70.24g十八水硫酸铝Al2(SO4)318H2O溶于60g 100℃的水中。趁热将这两种溶液混合,在不停的搅拌下使混合液慢慢冷却。当溶液冷却到20℃时,可获得约85g十二水硫酸铝钾的结晶。   6、采用重结晶法。将工业品硫酸铝钾加水溶解,然后经净化、除杂质、过滤、浓缩、结晶、离心脱水、干燥,制得硫酸铝钾。

  • SCCP测试前处理硫酸净化程序

    请教大家,sccp测试前处理用硫酸净化处理时为何需要采用正己烷置换(前处理溶剂用的甲苯)?是否可以直接在甲苯溶液中加浓硫酸?磺化处理的原理是?

  • 【求助】Q-TOF如何做含硫酸样品

    这几天,遇到一个样品,含硫酸,但是做出来的离子峰是去掉硫酸的,虽然知道这样品是对的,但送样者一定要我把硫酸做出来他才放心。有没有经验丰富的亲能帮我解决这个问题哒?

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