亮氨酸脑啡肽

大家好，我们在进行蛋白质修饰鉴定过程中，发现有异亮氨酸甲基化的修饰（采用二级CID碎裂模式），分析软件（BioPharmaView)中给定的修饰中也含有异亮氨酸，为了确定甲基化修饰的机理，我们推测，甲基化修饰在了异亮氨酸形成的肽键N上，对此我们使用etHCD碎裂模式进行二级碎裂，结果显示，甲基化并非修饰在肽键N上，我们查询文献并没有相关的报道，想问下各位大神，有知道蛋白中异亮氨酸发生甲基化是发生在哪个位置么？如果有文献支持就更好了。

哪位老师知道L-异亮氨酸的测定，请告知。谢谢！

我用GC MS 测20种氨基酸，MSTFA衍生，不加溶剂，HP 5-MS柱，70度，1min到5度/min，300度，得到的脯氨酸和异亮氨酸是一个峰，降低浓度也分不开，做SIM也分不开，请问谁遇到过这种情况？如何解决？

如题！求助亮氨酸快速检测方法！现有硅胶板层析法，速度较慢，耗时1h，不知谁有好的方法？

[color=#444444]有没有哪位大侠做过叔亮氨酸的液相检测，文献里面查到1.用手性色谱柱，以2mM硫酸铜、5%异丙醇做流动相，流速1mL/min，254nm检测；2.同样是手性柱，用硫酸铜做流动相，检测波长为220nm。3.用C18柱，以0.25%磷酸二氢铵：甲醇=100: 5，检测波长205nm。4.另外有用OPA衍生后再检测的，检测波长340nm。由于目前没有标品，不知道叔亮氨酸的最大吸收波长在什么位置，叔亮氨酸上没有共轭结构，254nm检测是不是不靠谱啊？求有相关经验的大大指条明路[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/wink.gif[/img][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/wink.gif[/img][color=#444444]另外听说手性柱金贵的很，求指教平时使用的注意点[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/biggrin.gif[/img]

[color=#444444]用OPA柱前衍生反向高效液相色谱测定L-叔亮氨酸的色谱图中出现了两个面积差不多的峰是什么原因？叔亮氨酸是手性氨基酸，流动相A用的是20mmol/ L 乙酸钠缓冲液,用1 %稀乙酸调p H 至71 2 流动相B ∶乙腈和甲醇混合液(1 ∶1)，洗脱程序是等度洗脱，A:B是3：2. 求解释！！！[/color]

我的产物是L-叔亮氨酸，但高效用的标品是其盐酸盐，请问会有什么影响？[em0808]

Waters质谱做质量数校正，其中LE（亮氨酸脑啡肽）溶液快用完了，waters800说买的话需要买一套，可是里面很多根本用不到，有用的只有两个，感觉很浪费呀，不知道大家是怎么办的？可以买sigma的自己配吗？

实时校正用的LE亮氨酸脑啡肽，做了lockspray校正了，在MS tune界面调整veff值让质量数＝556.2771，在样品TIC查看lockspray通道质量数却显示556.31**，这是为什么呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112181436239704_3414_5413462_3.png[/img]

现在遇到问题，具体见附件，谢谢！各位朋友，我的一个药材用ACQUITY UPLC LCT Premier TM Waters检测，根据高分辨数据，结合文献，得到化合物分子式。我把结果投稿给一个杂志，现在审稿人要我“TOF仪器测定精确分子量过程的校对（calibration）和调谐（tuning），在正文实验部分给予补充说明”。我在外地测的，现在联系不上原来测定的部门。各位朋友，我应该怎么回答啊，我看了一些资料，这么回答行吗“正负离子准确质量校正分别采用亮氨酸-脑啡肽（+ = 556.2771 和 - = 554.2615）溶液，校正溶液进样速度为 100 μL·min-1，校正频率为 5 s；测定样品前，使用调谐液校准质量轴，以保证质量精度误差小于2 ppm。"

我的一个药材用ACQUITY UPLC LCT Premier TM Waters检测，根据高分辨数据，结合文献，得到化合物分子式。我把结果投稿给一个杂志，现在审稿人要我“TOF仪器测定精确分子量过程的校对（calibration）和调谐（tuning），在正文实验部分给予补充说明”。我在外地测的，现在联系不上原来测定的部门。请问，我应该怎么回答啊，我看了一些资料，这么回答行吗 “正负离子准确质量校正分别采用亮氨酸-脑啡肽（+ = 556.2771 和 - = 554.2615）溶液，校正溶液进样速度为 100 μL•min-1，校正频率为 5 s；测定样品前，使用调谐液校准质量轴，以保证质量精度误差小于2 ppm。”。请赐教！

[font=黑体, SimHei][size=16px][color=#0070c0]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-35770.html[/url]肽粉检测项目：[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]1.低聚肽含量检测[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]2.低聚肽分子量分布检测[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]3.粗蛋白含量检测[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]4.灰分检测[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]5.粗脂肪含量检测[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]6.氨基酸检测：天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸、精氨酸、色氨酸、胱氨酸[/size][/font][color=#0070c0][font=黑体, SimHei][size=16px]肽粉检测范围[/size][/font][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]小麦低聚肽粉、肽藻粉、大豆肽粉、海洋鱼低聚肽粉、玉米低聚肽粉、复合低聚肽粉、牛骨低聚肽粉、植物低聚肽粉等[/size][/font][color=#0070c0][font=黑体, SimHei][size=16px]检测周期[/size][/font][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]：样品测试周期一般为7-15个工作日。[/size][/font][color=#0070c0][font=黑体, SimHei][size=16px]检测费用[/size][/font][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]：工程师根据检测项目进行报价。[/size][/font][color=#0070c0][font=黑体, SimHei][size=16px]肽粉检测流程[/size][/font][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]1.寄样(或上门取样)[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]2.根据实验复杂程度进行报价。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]3.双方确定，签订保密协议，开始实验[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]4.完成实验[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]5.邮寄检测报告，提供后期服务。[/size][/font][color=#0070c0][font=黑体, SimHei][size=16px]肽粉检测标准[/size][/font][/color][font=黑体, SimHei][size=16px]GB/T 22492-2008 大豆肽粉[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]GB/T 22729-2008 海洋鱼低聚肽粉[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]SB/T 10634-2011 淡水鱼胶原蛋白肽粉[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]QB/T 4707-2014 玉米低聚肽粉[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]QB/T 2879-2007 海洋鱼低聚肽粉[/size][/font]

肽 链 设 计简 介 　　多肽是复杂的大分子, 因此每条序列在物理和化学特性上都是独特的。有些多肽合成很困难, 另有些多肽虽然合成相对容易, 但纯化困难。最常见的问题是许多肽不溶于水溶液, 因此在纯化中, 这些疏水肽必须溶于非水溶剂中，或特殊的缓冲液, 而这些溶剂或缓冲液很可能不适合应用于生物实验系统, 因此研究人员不能使用该多肽达到自己的目的, 因此下面是对于研究人员设计多肽的一些建议。合成困难肽的选择1. 减少序列长度　　由于肽的长度增加导致粗产物纯度降低, 小于15个残基的肽能较容易得到。当肽链长度增加到20个残基以上时, 正确产物的量就是一个主要考虑的问题。在许多实验中, 降低残基数低于20往往能得到更好的结果。2. 减少疏水残基数　　疏水残基占明显优势的肽，尤其在距C端7-12个残基的区域，常常引起合成困难。这通常被认为是由于合成中形成b折叠片，这样产生不完全配对。在这些例子中, 用1个或几个极性残基置换, 或加入Gly或Pro以打开肽结构可能会有帮助。3. 减少"困难"残基　　有多个Cys、Met、Arg、Try残基通常难于合成。Ser通常可作为Cys的非氧化替换。改善可溶性的选择1. 改变N端或C端　　对于酸性肽 (即pH值为7时带负电荷), 我们推荐乙酰化(N端乙酰化, C端保持自由羧基), 以增加负电荷。而对于碱性肽 (即pH值为7时带正电荷), 我们推荐氨基化 (N端自由氨基, C端氨基化), 以增加正电荷。2. 缩短或加长序列　　某些序列含有大量疏水氨基酸, 如Trp、Phe、Val、Ile、Leu、Met、Tyr和Ala等, 当这些疏水残基大于50%通常难于溶解。为了增加肽的极性, 加长序列可能会有帮助。另外一种选择是通过减少疏水残基的方法降低肽链的长度以增加极性。肽链极性越高, 就越有可能溶于水。3. 加入可溶性残基　　对于某些肽链而言, 加上一些极性氨基酸能改善可溶性。我们推荐给酸性肽的N端或C端加上Glu-Glu。给碱性肽的N端或C端加上Lys-Lys。如果不能加入带电荷基团, 可以将Ser-Gly-Ser加到N端或C端。但是, 肽链的两端不能改变时, 该方法则不可行。4. 通过置换一个或多个残基改变序列　　肽链的可溶性可通过改变序列内某些残基来改善。通常单个残基的替换就能显著改善其疏水性, 而这种改变通常是较为保守的, 如用Gly代替Ala。5. 通过选用不同"框架"来改变序列　　如果能用某个序列来制备许多长度一定的相互串连或重叠的多肽, 则可以用改变各个多肽起始点的方法来实现改变序列的目的。其原理是: 在同一多肽的亲水和疏水残基间创造新的更好的平衡, 或将同一多肽内的"困难"残基(比如2个Cys)放进两个不同的多肽而不是集于同一分子内。特殊氨基酸残基对肽链特性影响的一些要点　　对于由遗传密码编码的二十种氨基酸及蛋白质中常见的其他氨基酸, 按其特性可以用几种方法进行分类。下面列出了最常见的氨基酸的三字母代码和单字母代码，以及不同的分类方法。氨基酸的代码丙氨酸　　　Ala　A　　甲硫氨酸　　　Met　M半胱氨酸　　Cys　C　　天门冬酰胺　　Asn　N天门冬氨酸　Asp　D　　脯氨酸　　　　Pro　P谷氨酸　　　Glu　E　　谷氨酰胺　　　Gln　Q苯丙氨酸　　Phe　F　　精氨酸　　　　Arg　R甘氨酸　　　Gly　G　　丝氨酸　　　　Ser　S组氨酸　　　His　H　　苏氨酸　　　　Thr　T异亮氨酸　　Ile　I　　 缬氨酸　　　　Val　V赖氨酸　　　Lys　K　　色氨酸　　　　Trp　W亮氨酸　　　Leu　L　　酪氨酸　　　　Tyr　Y蛋白质中常见的其他氨基酸羟脯氨酸胱氨酸焦谷氨酸肽链设计中常见的其它氨基酸1. α-氨基丁酸 (Cys的置换物)2. β-氨基丙氨酸 (Ala的直链异构物)3. 正亮氨酸 (亮氨酸的线性侧链异构物)氨基酸按其亲水性、疏水性可分亲水性氨基酸: D, E, H, K, Q, R, S, T, 羟脯氨酸, 焦谷氨酸疏水性氨基酸: A, F, I, L, M, P, V, W, Y, α-氨基丁酸, β-氨基丙氨酸, 正亮氨酸C和G属于未定类其它的分类方法在温和条件下氧化的氨基酸--C, M脱氨或脱羧基的氨基酸--N, Q蛋白制备中易降解的氨基酸--M, W带正电荷的氨基酸--K, R, H带负电荷的氨基酸--D, E　　当下列疏水氨基酸, 即Ala, Val, Leu, Ile, Pro, Met, Phe, Trp存在于C端时,通常引起合成及纯化的困难, 这主要是因为它们难溶于水。如果您看见这些氨基酸, 即Cys、His、Pro 普遍存在于序列中或在C端时, 则在常规的固相合成中需要特殊的固相支持物。在用普通的固相支持物时, 在二肽阶段, 由于环化引起的损失非常高。在许多例子中, 甚至导致所有链从固相支持物上损失, 但是若C端为氨基化Pro时, 或者用特殊的PEG-聚苯乙烯固相支持物时, 能使产量大为提高, 则不会发生这种现象。

山葡萄酒含有22种氨基酸，其中人体必需的8种氨基酸（指人体自身不能合成的氨基酸）有苏氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、色氨酸等，总量为1350mg/L，占总氨基酸含量的45.6%，是一般葡萄酒的10~20倍；而一般葡萄酒只含有6~7种人体必需的氨基酸。

据说聚谷氨酸对肥料有缓释作用,领导要求我做一个实验方案.我大概整了一个如下,请大家指点.尤其是聚谷氨酸的缓释原理一块,有研究的版友务必给点指导哦.聚谷氨酸用作肥料缓释剂试验方案背景资料：聚谷氨酸是一种水溶的高分子化合物，具有高吸水性、生物降解性。在农业应用中，聚谷氨酸的作用有三方面：1，保水剂；2，病害抑制剂，3，肥料增效剂/缓释剂。其中做病害抑制及、肥料增效剂的报道较多，做肥料缓释剂的报道很少。聚谷氨酸作为肥料增效剂使用，据报道在肥料用量减少20%的情况下，产量与对照持平，还有报道聚谷氨酸可以抑制黄瓜病害，增加黄瓜生物量。还有资料称聚谷氨酸对肥料具有缓释作用，但是对缓释原理缺乏详细清晰的阐述。对于聚谷氨酸对药物的缓释原理，有文献是这样解释的：聚谷氨酸分子链上具有大量活性较高的侧链羧酸（-COOH），易于和一些药物结合生成稳定的复合物。这个原理或许可以借用来解释聚谷氨酸对肥料的缓释作用，这样的缓释机理与腐殖酸类物质有相似之处。据专利200710052667聚γ谷氨酸增效肥料，“实验证明，将聚γ谷氨酸或其盐与熔融尿素混匀造粒，成粒率提高2-3%，粉状产品减少，借助尿素和聚γ谷氨酸分子间化学键的结合作用，使尿素在土壤中缓慢释放，释放时间由原来的50天提高到200天左右，肥料利用率提高20%以上，在达到同样效果的前提下，可节约肥料20%以上，显著提高作物硝酸还原酶和过氧化酶的活性以及植物根系活力，效果明显优于添加其它脲酶抑制剂的尿素产品”。聚谷氨酸也有制作包膜肥料的先例。据VEDAN公司的资料，用聚谷氨酸浓度为0.05%、0.075%、0.1%浓度的溶液对尿素进行包膜，用紫外分光光度计测定尿素完全释放时间延长到300分钟（未包膜尿素的释放时间为75分钟）。达不到GB/T23348-2009缓释肥料标准的要求。根据上述背景资料，认为聚谷氨酸做包膜肥料产品效果并不理想。如果聚谷氨酸有缓释作用，添加聚谷氨酸的肥料产品缓释机理与包膜肥料、脲醛肥料、稳定性肥料都不同。测定聚谷氨酸添加肥料的缓释性能的试验方法也应与之不同。拟采用间隙淋洗法测定含有聚谷氨酸的尿素在土壤中的存留时间。 试验方案：试验原理：将待测肥料加入土壤，并加适量水，培养至一定时间后，用100.00ml 0.02mol/L的CaCl2溶液，分两次淋洗，收集淋洗液，加碱，蒸馏。馏出组分用硼酸吸收，最后用硫酸滴定，并计算出铵的含量。根据各阶段淋洗液中铵态氮的含量，判断聚谷氨酸对铵态氮肥的保蓄作用。土壤与肥料样品的选择：为了先找到合适的试验方法，简化操作，计划使用硫酸铵为肥料样品，取用广东酸性土为供试土壤，这样氮肥在土壤中的转化可以降至最低，最后可以通过检测淋出液中的铵态氮含量，来判断聚谷氨酸对肥料的保蓄作用。确定试验方法可用后，再扩展到其他形态 氮肥、磷、钾肥。所需仪器、试剂：直径6cm，长10cm的锥底硝化管（拟用100毫升注射器代替，试验前在底部垫一小块棉花，以防止土壤颗粒堵塞小孔），半透膜，蒸馏装置，滴定装置，紫外可见分光光度计，火焰光度计、其他实验室常用装置。蒸馏水、0.02mol/LCaCl2溶液、硼酸吸收液、浓氢氧化钠溶液、硫酸滴定液。一、准备肥料样品根据博尔日公司产品宣传资料，聚谷氨酸在造粒肥料中的添加量可达到千分之一或千分之三左右。取硫酸铵100g，聚谷氨酸1g，将两者研磨均匀，得到聚谷氨酸添加量为千分之十的肥料样品A；取样品A 50g，加硫酸铵50g，研磨均匀，得到聚谷氨酸添加量为千分之五的肥料样品B；取样品B40g，加硫酸铵60g，研磨均匀，得到聚谷氨酸添加量为千分之二的肥料样品C。二、准备土壤样品取广东酸性土壤，风干、粉碎、过筛备用。三、试验步骤1， 取硝化管8支，塞入一小团棉花（或者玻璃毛），先加土壤至距管口5cm处，再分别取粉末状硫酸铵、上述肥料样品A、B[font=宋

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39905.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]氨基酸是饲料营养成分检测项目必检项目之一。作为动物生长发育过程必须营养元素之一，部分必需氨基酸只能从饲料中摄取。当然非必需氨基酸可以通过动物自身的氨基酸转换或细胞代谢合成。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]苏氨酸(Thr)、蛋氨酸(Met)、赖氨酸(Lys)、胱氨酸(Cys)、异亮氨酸(Ile)、色氨酸(Trp)、天冬氨酸(Asp)、丝氨酸(Ser)、谷氨酸(Glu)、脯氨酸(Pro)、甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)、缬氨酸(Val)、亮氨酸(Leu)、酪氨酸(Tyr)、苯基丙氨酸(Phe)、组氨酸(His)、精氨酸(Arg)等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]饲料[/td][td]苏氨酸(Thr)、蛋氨酸(Met)、赖氨酸(Lys)、胱氨酸(Cys)、异亮氨酸(Ile)、色氨酸(Trp)、天冬氨酸(Asp)、丝氨酸(Ser)、谷氨酸(Glu)、脯氨酸(Pro)、甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)、缬氨酸(Val)、亮氨酸(Leu)、酪氨酸(Tyr)、苯基丙氨酸(Phe)、组氨酸(His)、精氨酸(Arg)等。[/td][td]实验室方法[/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]菲优特检测服务形式委托检测：环境检测、食品/医药/保健品检测、化工检测、水产养殖检测、微生物检测等。科研服务：高校科研服务(氨基酸类、维生素类、脂肪类、糖代谢类、有机酸类、动/植物激素类、核苷酸类、生物胺类、花青素类、黄酮酚酸类、皂苷类、氮代谢类、植物提取物类、神经递质类等。生物项目研发(毒理测试、动物饲养、动物模型构建、保健食品功能性评价服务、动物实验技术服务等)。仪器共享：HPLC检测平台、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]检测平台、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测平台、动物实验服务平台。方法开发及咨询：实验室检测方法开发和应用、实验室管理咨询和培训、质量控制咨询与培训、实验仪器配置和选型等

国标检测甘氨酸含量的原理是什么国标中，检测甘氨酸含量是用高氯酸标准溶液非水滴定的，用的是结晶紫指示剂，请问，原理是什么呢？国标中没有提到~~氮基乙酸含量的测定检测方法提要：试样以甲酸为助溶剂，以冰乙酸为溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，计算氨基乙酸的含量。

最近在用高氯酸非水滴定，测定L-羟脯氨酸含量，但L-羟脯氨酸同时带有羟基和氨基，会不会对结果有影响？因为不太理解高氯酸非水滴定氨基酸的化学过程，所以比较疑惑。请大家赐教。如果不会影响，那是什么原因？

国标检测甘氨酸含量的原理是什么国标中，检测甘氨酸含量是用高氯酸标准溶液非水滴定的，用的是结晶紫指示剂，请问，原理是什么呢？国标中没有提到~~氮基乙酸含量的测定检测方法提要：试样以甲酸为助溶剂，以冰乙酸为溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，计算氨基乙酸的含量。

Ｌ-谷氨酰氨Ｌ-亮氨酸Ｌ-吉氨酸Ｌ-异亮氨酸有标准的上传我！谢谢！

整体柱在毛细管电色谱中的应用 毛细管电色谱（CEC）是近年来建立在电泳技术不断发展和液相色谱理论日趋完善的基础上，利用电渗流或电渗流结合压力来推动流动相移动的微分离法。由于它结合了毛细管电泳及高效液相两种分离机制，因而具有快速，高效，使用范围广等特点，不管是中性物质还是带电物质都可以达到理想的分离效果。 CEC的毛细管柱主要有3种类型：填充柱、开管柱和整体柱。填充柱是发展最快使用最多的一类，95％的据报道都是使用填充柱进行分析，灵敏度高，重现性好。但填充柱需要在柱尾制作塞子，由此带来柱塞效应，引入了非均匀性因子引起气泡的产生，进而使谱带展宽。同时，塞子的制备具有一定的难度，条件控制不好将影响填充的均匀性，孔隙若太大流动相渗出，太小则易被污染甚至被样品中的“脏物”阻塞。开管柱虽没有塞子问题，固定相均匀，可使用较高的电压，但相比小，柱容量低，检测困难。整体柱不需要封口，避免了塞子制作的困难以及产生的气泡问题，且具有更好的多孔性和渗透性，即具有流动相的流通孔又有便于溶质进行传质的中孔，利于实现生物大分子的快速分离。 溶胶-凝胶技术是指溶胶的凝胶化过程，光聚合法制备溶胶凝胶整体柱有许多优点，如可控制孔径，柱渗透性好，低温制备避免柱体变形，柱效高等。光聚合整体柱的进一步修饰，对于生物大分子而言具有更强的分析能力。Kato等采用两种方法修饰光聚合溶胶-凝胶整体柱，分离氨基酸混合物。一是与二甲基十八烷基氯硅烷反应，二是与二甲基十八烷基氯硅烷反应后，用氯三甲基硅烷进行封端反应。为提高检测灵敏度，将氨基酸衍生化，4-氟-7-硝基-2，1，3苯并二唑为荧光试剂。用第二种方法修饰的封端整体柱在流动相为 50 mmol·L-1醋酸铵（pH2.5）-水-乙腈（1:1:8）条件下，天冬氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、丙氨酸在7 min内得到了很好的分离，柱效在每米58000～105000，亮氨酸与异亮氨酸具有相同的相对分子质量，在此条件下也得到了很好的分离。而使用未封端的整体柱由于吸附氨基酸，柱效比封端柱低 50％～67％。 微型化是未来分析仪器的发展方向，由于微芯片具有分析速度快，携带方便等优点越来越受到人们的关注，学者们已开始将整体柱制备技术应用于微芯片中。Daniel等将丙烯酸酯有机整体柱通过光聚合作用蚀刻到微芯片通道中作为固定相分离肽和氨基酸。整体柱技术与微芯片技术的结合将为生物大分子的分离分析带来极大的便利。

最近在做一个肽类药物的氨基酸分析定量,采用的是PITC柱前衍生化高效液相色谱法,但是肽类药物水解后其中的半胱氨酸被氧化而没有出峰,半胱氨酸标准品经衍生化进样后也没能出峰. 之前没有做过肽类药物,不知道半胱氨酸的巯基如何处理.请问各位老师,半胱氨酸在肽类药物水解之前该如何保护巯基,水解后半胱氨酸才能用HPLC定量,并且不影响其他无巯基氨基酸的定量.谢谢.

谁有相关于血浆中如何除去半胱氨酸和谷胱甘肽的文献？跪求。。

最近在用高氯酸非水滴定检测R-3-氯丝氨酸甲酯盐酸盐的含量，但是发现cl会影响滴定结果，导致偏低，请问有什么办法？是不是要用到醋酸汞？

整体柱在毛细管电色谱中的应用 毛细管电色谱（CEC）是近年来建立在电泳技术不断发展和液相色谱理论日趋完善的基础上，利用电渗流或电渗流结合压力来推动流动相移动的微分离法。由于它结合了毛细管电泳及高效液相两种分离机制，因而具有快速，高效，使用范围广等特点，不管是中性物质还是带电物质都可以达到理想的分离效果。 CEC的毛细管柱主要有3种类型：填充柱、开管柱和整体柱。填充柱是发展最快使用最多的一类，95％的据报道都是使用填充柱进行分析，灵敏度高，重现性好。但填充柱需要在柱尾制作塞子，由此带来柱塞效应，引入了非均匀性因子引起气泡的产生，进而使谱带展宽。同时，塞子的制备具有一定的难度，条件控制不好将影响填充的均匀性，孔隙若太大流动相渗出，太小则易被污染甚至被样品中的“脏物”阻塞。开管柱虽没有塞子问题，固定相均匀，可使用较高的电压，但相比小，柱容量低，检测困难。整体柱不需要封口，避免了塞子制作的困难以及产生的气泡问题，且具有更好的多孔性和渗透性，即具有流动相的流通孔又有便于溶质进行传质的中孔，利于实现生物大分子的快速分离。 溶胶-凝胶技术是指溶胶的凝胶化过程，光聚合法制备溶胶凝胶整体柱有许多优点，如可控制孔径，柱渗透性好，低温制备避免柱体变形，柱效高等。光聚合整体柱的进一步修饰，对于生物大分子而言具有更强的分析能力。Kato等采用两种方法修饰光聚合溶胶-凝胶整体柱，分离氨基酸混合物。一是与二甲基十八烷基氯硅烷反应，二是与二甲基十八烷基氯硅烷反应后，用氯三甲基硅烷进行封端反应。为提高检测灵敏度，将氨基酸衍生化，4-氟-7-硝基-2，1，3苯并二唑为荧光试剂。用第二种方法修饰的封端整体柱在流动相为 50 mmol·L-1醋酸铵（pH2.5）-水-乙腈（1:1:8）条件下，天冬氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、丙氨酸在7 min内得到了很好的分离，柱效在每米58000～105000，亮氨酸与异亮氨酸具有相同的相对分子质量，在此条件下也得到了很好的分离。而使用未封端的整体柱由于吸附氨基酸，柱效比封端柱低 50％～67％。 微型化是未来分析仪器的发展方向，由于微芯片具有分析速度快，携带方便等优点越来越受到人们的关注，学者们已开始将整体柱制备技术应用于微芯片中。Daniel等将丙烯酸酯有机整体柱通过光聚合作用蚀刻到微芯片通道中作为固定相分离肽和氨基酸。整体柱技术与微芯片技术的结合将为生物大分子的分离分析带来极大的便利。

我有一个样品是三种氨基酸（亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸）的混合物。想测定氨基酸的含量，但是有检测机构讲纯的氨基酸浓度过高，用氨基酸分析仪测定误差大。请问这种说法对吗？不用氨基酸分析仪，用什么方法测定比较好？国内哪家机构比较权威？