邻溴三氟甲苯

对氯三氟甲苯 可不可以用HPINMAX或DB的色谱柱做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析

不知哪位仁兄有检测过4-氯-3-羟基-三氟甲苯？

求分离对甲苯磺酸，邻甲苯磺酸，间甲苯磺酸的方法。用的是安捷轮1200，c18柱。谢谢了[em0812]

有个朋友说他做苯系物标样时，苯、甲苯、邻二甲苯结果可以，但间、对二甲苯偏高的离谱，他说间、对二甲苯分不开，两个项目合起来的结果理论上是200mg/L左右，但实际上结果是300mg/L多。峰型挺好的，各峰间分得不错。个人认为他在定性时可能混了，他的方法和项目的保留时间（定性）是仪器工程师提供的。有可能是定性没定准确。因为以前都是用单标配的混标（只有苯、甲苯、三种二甲苯），但标样中是含乙苯的，怀疑可能是乙苯峰跟其它峰搞混了。不知大家怎么看？谢谢！

如题。想做多溴联苯和多溴联苯醚的实验，可是溶解标样及处理样品都用的甲苯。甲苯属于易制毒化学品，要办证才能买到，而且经销商也不愿意为了卖给你一两瓶甲苯陪你办证啥的，总之就是买不到。请教大家，哪种溶剂可以做甲苯的替代品？多溴联苯的测定，溶剂是甲苯，流动相甲醇。多谢多谢。

[color=#444444]我用HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测二甲苯，极性柱，测得单个对二甲苯的保留时间是7.840，间二甲苯是7.323，邻二甲苯是8.140，三个混合的分别是7.840,7.915和8.348，那么是不是分别对应的是间二甲苯，对二甲苯，邻二甲苯呢，谢谢[/color]

气相色谱法测水中苯系物，自动顶空进样，hp-5色谱柱，30m 0.32mm,0.25um，总共有9个物质，倒数第二个和第三个没有分开，按照一般出峰顺序的话，应该是邻二甲苯和氯苯，最后一个苯乙烯，不知道这个结论是否正确？

我们有一台FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，可以测量苯、甲苯、二甲苯，通标气时数据都正常，但是使用现场有大量的对氯甲苯和三氯甲苯，测量现场样气时甲苯数据很高，但是现场无甲苯这种物质是为什么？

苯,甲苯,乙苯及邻,间,对二甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离

1、请问邻氨基偶氮甲苯\5-硝基邻甲苯胺\4-氨基偶氮苯这三种的特征离子分别是多少啊？，刚接触，标准上这三个没写特征离子。2、另外问下有谁参加今年ZJ省的皮革偶氮能力验证的？

大家好.我今天用石油醚在GF254硅胶板上展开邻氯甲苯时,展开的位置都很好,但是在紫外灯下过不了多久,样品的斑点就扩散不现了.这是怎么回事?能不能用什么显色剂将其显色呀?谢谢[em0715]

正确的书写应该是 邻二甲苯吧，但是为什么那么多标准里 都是 带 “-”的呢？[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

请问有没有用过3,4-二氯三氟甲苯的老师？用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]还是液相

苯及其同系物甲苯、二甲苯主要为由煤焦油分馏及裂解石油而获得。三者均为无色透明有芳香味的液体，挥发性强。工业上利用三者之沸点不同而将其分离。但在一般情况下很难将此三者完全分离。故一般工业用苯中都含有相当量的甲苯和二甲苯，工业用甲苯中亦含有相当量的苯。因此，在生产环境空气中，苯、甲苯、二甲苯常同时存在。煤焦油分馏及石油裂化时可接触苯、甲苯、二甲苯 此三者均主要用做有机溶剂及化工原料。橡胶、油漆、喷漆、制药、合成纤维(涤纶)、染料、农药、人造革生产以及印刷业中均可接触苯。甲苯毒性较苯低，近年来大量被用来代替苯作为橡胶、树脂的溶剂及油漆、喷漆、油墨等的稀释剂，亦用于炸药、制药及其他化工生产。二甲苯毒性较甲苯小，用作油漆、农药的溶剂、及苯、甲苯的代替品。 　　苯主要经呼吸道吸入和经皮肤吸收，吸入体内的苯，35%-60%未经转化即由呼气排出，约40%于体内转化为酚类再与硫酸根及葡萄糖醛酸结合由尿中排出。约有15%-20%蓄积于体内含脂肪较多的组织，逐渐转化为上述代谢产物排出。 　　苯的毒性作用急性时以麻醉作用为主，慢性时则主要为抑制造血系统。急性中毒轻度中毒时可出现眼及呼吸道钻膜刺激症状，不久出现头痛、头晕、酒醉感、倦怠、无力及恶心、呕吐。继之神志恍惚，步态不稳，此时如立即脱离现场，短期内可恢复。重度中毒时要发生昏迷、惊厥，呼吸表浅，脉搏细速，最后可因呼吸麻痹而死亡。 　　苯及其同系物慢性中毒后，除出现轻重不等的神经衰弱综合征外，主要为造血系统的变化。初期白细胞总数可增高，随着中毒的发展，周围血液中白细胞、红细胞和血小板皆减少，发展为全细胞贫血。患者早期即出现出血倾向，如鼻衄、齿龈出血，黏膜及皮下出血，月经过多等。晚期则发展为再生障碍性贫血。苯作业工人白血病发病率比一般人群高约20倍，故认为苯中毒时尚可出现白血病。甲苯蒸气亦主要经呼吸道侵入人体，皮肤仅能微量吸收。 　　甲苯对皮肤黏膜有较强刺激作用。急性中毒时表现为中枢神经系统的麻醉作用，慢性中毒时亦出现神经衰弱综合征。对血液系统的毒作用不明显。但由于工业用甲苯中常含一定量的苯，故有时亦可呈慢性苯中毒的血象变化。 　　二甲苯的侵入途径同甲苯，急性毒性主要亦为对中枢神经系统的麻醉作用，对皮肤黏膜具有较强刺激作用。长期慢性作用可引起神经衰弱综合征和自主神经机能失调，但其慢性作用较苯及甲苯弱。 　　有关苯及其同系物对人的生殖毒性和发育毒性资料不多。苯及其同系物可以引起女工月经异常，尤其是月经过多及经期延长较为多见，也有人报告痛经也较多见。近年来，我国对苯、甲苯、二甲苯混合物(欲称混苯)对妊娠结局的影响进行了较多的研究，但由于样本较小，很难做出肯定的结论。 　　资料表明，接触苯系混合物(混苯)似乎对人胚胎发育有一定影响。而关于苯、甲苯或二甲苯单独作用的影响，则报道更少。苯作业工人外周血液淋巴细胞及骨髓细胞染色体畸变已屡有报道，动物实验也证明，苯可引起大白鼠骨髓细胞染色体畸变。但其对生殖细胞有否致突变作用尚未见报道。 　　动物实验表明，高浓度或大剂量染毒时，对生殖机能及胎仔发育有影响。有人分析了接触甲苯工龄在5年以上的女工140人的生育情况，她们在工作中接触的甲苯浓度，高时可达每立方米200-400毫克，低者在每立方米25-50毫克。甲苯对死胎无影响，妊娠及分娩经过与对照组比较亦无显著差异，但新生儿体重偏低者(3000克以下者)为对照组的2倍。二甲笨的生殖毒性及发育毒性报道甚少。有报告对月经有一定影响，主要表现为经血量过多及经期延长。自然流产及妊娠高血压综合征的发生率高于对照组。 　　苯、甲苯、二甲苯分子量低，可透过胎盘屏障而直接作用于胚胎组织 苯能使母亲贫血从而可影响胎儿的营养 甲苯、二甲苯的代谢产物与甘氨酸结合后被排出，故于其转化解毒的过程中能大量消耗母体的蛋白质贮存 苯的代谢产物酚能抑制脱氧核糖核酸的合成，凡此等等均可对胎儿发育带来不良影响。 最高允许浓度对胚胎及胎儿有无影响，尚缺乏深度研究，需要进一步观察。我国目前规定，孕妇、乳母禁忌参加作业场所空气中苯浓度超过最高允许浓度的各种作业。

[em09504]测定磷酸三丁酯，以邻苯二甲酸二丁酯做内标物，以二甲苯作溶剂，峰会重叠吗？http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20030612/218050/以二甲苯作溶剂，大家觉得按上面的帖子可行吗？邻苯二甲酸二丁酯使用分析纯的可以吗？还是要用色谱纯的？

请大家提供:能够完全分离对.邻.间一氯代甲苯三个异构体是用什么毛细管色谱柱.长期使用.

[align=center][size=5][font=黑体]浅议邻甲苯胺行标中存在的不足及改进[/font][/size][/align][align=center][size=3][font=黑体]史东升[/font][/size][/align][align=center][font=宋体][size=3]江苏安邦电化有限公司[/size][/font][/align][font=黑体]摘要[/font][font=宋体][size=3]：[/size][/font][size=4][font=黑体]深入研究了使用三氯甲烷作溶剂对邻甲苯胺样品测定所产生的影响。并提出改用甲苯作溶剂的优越性。[/font][/size][font=黑体]关键词[/font][font=宋体][size=3]：[/size][/font][size=4][font=宋体]浅议[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]邻甲苯胺[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]行标[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]不足[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]改进[/font][/size][font=黑体]1.[/font][font=黑体]引言：[/font][size=4][font=宋体]溶剂在检测过程中是用来溶解稀释样品的，但若溶剂选择不当，则会直接影响产品的检测，导致检测结果失真。从而检测也就失去了作为生产的眼晴的作用。邻甲苯胺产品现执行行标中采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]面积归一法[/font][/size][size=4][font=Times New Roman],[/font][/size][size=4][font=宋体]三氯甲烷作为样品的稀释剂。由于三氯甲烷在光照和空气作用下易发生化学反应生成光气，而光气在与伯胺类接触易发生反应生成一种低沸点物质异氰酸酯，该反应随温度升高而加快，与行标中的低沸物峰极易重叠。因此，三氯甲烷在分解后就不谊作为邻甲苯胺分析用试剂。在实际工作中，我们也发现在样品分离过程中行标中定义为低沸物的峰，经常时高时低，并且同一样品也不稳定。我们经过一系列试验比较，采用甲苯作为三氯甲烷的替代溶剂，不仅很好的解决了上述问题，而且使我公司邻甲苯胺产品长期存在的质量不稳定问题一举解决。[/font][/size][size=4][/size][font=黑体]2.[/font][font=黑体]实验部分；[/font][font=黑体]2.1[/font][font=黑体]仪器与试剂[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-8A[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]议（采用用玻璃柱）；[/font][font=宋体]三氯甲烷（分析纯）；[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]甲苯（分析纯）；[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]邻甲苯胺（分析纯）[/font][font=Times New Roman] [/font][font=Times New Roman] [/font][font=黑体]2.2[/font][font=黑体]样品处理[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]分别吸取邻甲苯胺样品[/font][font=Times New Roman]2mL[/font][font=宋体]于[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]个[/font][font=Times New Roman]10mL[/font][font=宋体]容量瓶中，分别用三氯甲烷和甲苯定容，摇匀，待用。[/font][font=黑体]3.[/font][font=黑体]结果与讨论：[/font][font=Times New Roman]3.1[/font][font=宋体]在同一实验条件下，对邻甲苯胺样品和试剂采用不稀释直接进样与用三氯甲烷稀释后再进样在[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-8A[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]议（采用用玻璃柱）分别获得图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]、图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]、图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]、图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]四张色谱图。从图中我们可以看出该邻甲苯胺样品和试剂在用三氯甲烷稀释后就有所谓的低沸物峰出现，而不稀释直接进样就没有所谓的低沸物峰出现。[/font][font=Times New Roman]3.2[/font][font=宋体]在其它实验条件不变的情况下，我们对用三氯甲烷稀释后的样品采用改变[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-8A[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]议的汽化室温度，分别获得图[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]、图[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]两张色谱图。从图中我们可以看出邻甲苯胺行标中所谓的低沸物峰随汽化室温度的升高而升高。据此，我们认为该行标存在不足，影响分析结果，也造成产品质量的不稳定。[/font][font=Times New Roman]3.3[/font][font=宋体]在同一实验条件下，我们改用甲苯作为邻甲苯胺样品的溶剂，得到色谱图[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]。从图[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]我们可以看出，改用甲苯作为溶液剂后没有出现原有的低沸物峰，而且分析结果与峰形也与直接进样时相符。[/font][font=Times New Roman]3.4[/font][font=宋体]精密度与准确度试验[/font][font=Times New Roman] [/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]分别用三氯甲烷和甲苯为溶剂对同一邻甲苯胺样品重复测定，测其相对标准偏差见表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]。由表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]我们可以看出采用甲苯作溶剂测定邻甲苯胺样品的准确度和精密度都优于用三氯甲烷作溶剂时的准确度和精密度。[/font][size=3][font=宋体]表[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1[/font][/size][align=center][table][tr][td=1,2,64][size=3][font=宋体]测定用试剂[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]([/font][/size][size=3][font=宋体]分析纯[/font][/size][size=3][font=Times New Roman])[/font][/size][/td][td=1,2,71][size=3][font=宋体]测定[/font][/size][size=3][/size][align=center][size=3][font=宋体]序号[/font][/size][size=3][font=Times New Roman](n)[/font][/size][/align][/td][td=2,1,142][size=3][font=宋体]测定结果[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]%[/font][/size][size=3][font=宋体]（[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]m/m[/font][/size][size=3][font=宋体]）[/font][/size][size=3][/size][/td][td=2,1,142][size=3][font=宋体]测定平均值[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]%[/font][/size][size=3][font=宋体]（[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]m/m[/font][/size][size=3][font=宋体]）[/font][/size][size=3][/size][/td][td=1,2,71][size=3][font=宋体]邻甲苯胺含量相对标准偏差[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]%[/font][/size][/td][td=1,2,66][size=3][font=宋体]低沸物含量相对标准偏差[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]%[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,71][size=3][font=宋体]邻甲苯[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]胺含量[/font][/size][size=3][/size][/td][td=1,1,71][size=3][font=宋体]低沸物[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]含量[/font][/size][size=3][/size][/td][td=1,1,71][size=3][font=宋体]邻甲苯[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]胺含量[/font][/size][size=3][/size][/td][td=1,1,71][size=3][font=宋体]低沸物[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]含量[/font][/size][size=3][/size][/td][/tr][tr][td=1,5,64][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]甲苯[/font][/size][size=3][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]1[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]99.40[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.10[/font][/size][/align][/td][td=1,5,71][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]99.37[/font][/size][/align][/td][td=1,5,71][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.12[/font][/size][/align][/td][td=1,5,71][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.03[/font][/size][/align][/td][td=1,5,66][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.03[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]2[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]99.32[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.15[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]3[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]99.35[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.12[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]4[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]99.40[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.13[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]5[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]99.38[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New 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最近做苯系物甚是郁闷，顶空FID做得时候，发现几乎不出峰，响应值很小，于是直接液体进样，然后...间对二甲苯完全重叠，苯乙烯和邻二甲苯重叠，由于二甲苯只要求算总量，现在的问题就是苯乙烯和邻二甲苯能不能分开！我们用的是安捷伦7890A，进样口温度180，柱温120保持1分钟，10每分钟升到200保持5分钟，检测器FID220，用的柱子是DB624，求解是不是柱子的问题？

如题7890A毛细管柱要分离苯、甲苯、乙苯及邻、间、对二甲苯如何设定条件

偶用邻联甲苯胺比色法测水中余氯的含量，可是因为比色皿和比色管中经常粘有未冲洗干净的杂质，导致时间一长，测试结果就不准确，所以我想咨询下邻联甲苯胺用什么试剂清洗效果比较好呢？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定碳九加氢产品中三甲苯含量的测定方伟民宁波广昌达新材料有限公司摘要：建立了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、DB-FFAP色谱柱分析碳九加氢产品中各三甲苯含量的方法。该方法采用单色谱柱、单氢火焰离子化检测器（FID），分流进样分析，采用校正面积归一化法对分析结果进行定量。该方法的特点是仪器配置简单，样品用量少，分离效果显著，结果准确。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]DB-FFAP色谱柱碳九加氢三甲苯前言随着国内乙烯工程的大量投入使用，裂解制乙烯的副产品乙烯胶油大量产出，这些副产品因含有大量的九个碳原子的芳烃馏分，统称碳九芳烃。主要组分有异丙苯、正丙苯、乙基甲苯、均三甲苯、偏三甲苯、邻三甲苯、茚等。碳九芳烃馏分组分复杂，沸点相近，难以一一分离，目前主要分离出偏三甲苯和均三甲苯用于制偏苯三酸酐和均苯四甲酸二酐等，用于涂料，合成树脂等。对这些副产品进行加氢再利用，加氢后的产品中三甲苯的含量的高低直接影响产品销售对象。因此建立分析加氢产品中三甲苯含量的方法尤其重要。本方法仪器配置简单，样品用量少，分离效果显著，结果准确，可用于工厂常规分析。1 实验部分1.1 试剂与仪器设备1.1.1 试剂试剂名称 规格 生产厂家高纯氮气 纯度≥99.999% 宁波亚大气体有限公司高纯氢气 纯度≥99.999% 宁波亚大气体有限公司压缩空气 —— 现场装置直供邻二甲苯 纯度：99.9% 阿拉丁试剂1，3，5-三甲苯 纯度：89.0% 阿拉丁试剂1，2，4-三甲苯 纯度：99.5% 阿拉丁试剂1，2，3-三甲苯 纯度：99.9% 阿拉丁试剂1，2，4，5-四甲苯 纯度：90.0% 阿拉丁试剂1，2，3，5-四甲苯 纯度：98.0% 阿拉丁试剂1.1.2仪器和设备1.1.2.1 电子天平：赛多利斯BSA124S电子天平，精确到0.0001g1.1.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：常州盘诺仪器有限公司的A90[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配置有氢火焰离子化检测器（FID），B75型16位自动进样器，10μL进样针，1.1.2.3 色谱柱：DB-FFAP,60×0.25×0.50,J&W1.2 色谱操作条件选择及探讨1.2.1载气的选择由于反应体系中异构体较多，选择载气主要从柱效考虑用氢火焰离子化检测器一般多用氦气和氮气做载气。用氦气做载气，有点可以缩短分析时间，但分析成本较高，选用氮气做载气，柱效高，分离效果好，但分析时间较长，综合考虑选用氮气做载气。1.2.2色谱柱的选择三甲苯与四甲苯的同分异构体比较多，各同分异构体的沸点如表1：表1三甲苯和四甲苯各同分异构体的沸点组分 1，3，5-三甲苯 1，2，4-三甲苯 1，2，3-三甲苯 1，2，4，5-四甲苯 1，2，3，5-四甲苯 1，2，3，4-四甲苯沸点/℃ 164.7 169.4 176.1 196.8 199.0 205.0从表1中我们可以看出三甲苯和四甲苯的同分异构体的沸点非常接近，特别是三甲苯的三种同分异构体。要使组分完全分离需选用强级性的分离柱，如FFAP毛细管柱、OV101毛细管柱、SE-30毛细管柱、聚乙二醇-20等色谱柱。1.2.3色谱柱及色谱条件从分析要求、分析效果和分析方法的经济消耗等方面进行考虑选用如下的色谱柱及操作条件。如表2：表2色谱柱及色谱条件色谱柱固定相 聚乙二醇TPA，极性固定相柱长/m 60柱内径/mm 0.25固定液膜厚度/μm 0.50载气 氮气检测器 检测器类型 氢火焰离子化检测器 温度/℃ 250 空气流量/（mL/min） 400 氢气流量/（mL/min） 30汽化室 温度/℃ 230 分流比 100：1柱箱 初温/℃ 80 初温保持时间/min 2 一阶升温速率/（℃/min） 4 一阶终止温度/℃ 136 一阶温度保持时间/min 0 二阶升温速率/（℃/min） 2 二阶终止温度/℃ 148 二阶温度保持时间/min 0 三阶升温速率/（℃/min） 2 三阶终止温度/℃ 166 三阶温度保持时间/min 0 四阶升温速率/（℃/min） 5 四阶终止温度/℃ 230 四阶温度保持时间/min 3柱流量/（mL/min） 1.5进样量/μL 0.42 结果与讨论2.1 色谱图中组分的定性在相同实验条件下对标准物质对各组分进行分析，采用保留时间定性，用标准物质配制混合标样进行分析结果如图1。各组分都能在色谱图上出峰，且分离效果明显。 图1 混合标准物质在色谱上的色谱图1）1，3，5-三甲苯 2） 1，2，4-三甲苯 3） 1，2，3-三甲苯4） 1，2，4，5-四甲苯 5）1，2，3，5-四甲苯2.2 定量分析样品中的各物质都能在色谱图上出峰，所以采用校正面积归一化法进行定量。用称量法配制含1，3，5-三甲苯、1，2，4-三甲苯、1，2，3-三甲苯、1，2，4，5-四甲苯、1，2，3，5-四甲苯和邻二甲苯，用邻二甲苯做标准物质计算其它组分的相对质量校正因子。各组分称量应精确至0.0001g，含量计算应精确至0.0001%（质量百分数）。并按下式进行计算： fi—标样中i相对邻二甲苯的质量校正因子A— 标样中邻二甲苯的峰面积Ai—标样中组分i的峰面积m—标样中邻二甲苯的质量，gmi—标样中组分i的质量，g2.2.1 校正因子的测定用邻二甲苯做标准物质测定各组分的质量相对校正因子，其结果如下：表3 各组分重复质量校正因子的测定标样 组分 称重（g） 含量（%） 次数 峰面积 校正因子 1，3，5-三甲苯 2.2643 9.0897 1 7114.08 0.99 2 6190.29 0.99 3 6313.75 1.00 1，2，4-三甲苯 9.0575 36.5057 1 28312.47 1.00 2 2463.46 1.01 3 2511.18 1.00 1，2，3-三甲苯 1.1245 4.5094 1 3676.47 0.95 2 3199.86 0.96 3 3263.33 0.96 1，2，4，5-四甲苯 1.2738 5.1083 1 4123.67 0.96 2 3578.28 0.97 3 3681.98 0.96 1，2，3，5-四甲苯 0.2218 0.8894 1 675.38 1.02 2 586.63 1.03 3 603.26 1.02 邻二甲苯 10.7673 43.1785 1 33396.17 1.00 2 29238.58 1.00 3 29511.96 1.00表4 校正因子测定结果分析组分 实验1 实验2 实验3 平均值 相对偏差（%）1，3，5-三甲苯 0.99 0.99 1.00 0.99 1.011，2，4=三甲苯 1.00 1.01 1.00 1.00 1.001，2，3-三甲苯 0.95 0.96 0.96 0.96 1.041，2，3，5-四甲苯 0.96 0.97 0.96 0.96 1.041，2，4，5-四甲苯 1.02 1.03 1.02 1.02 0.98在相同的测试条件下，连续三次测量标准混合液，计算各组分的质量校正因子的偏差小于5%，符合分要求。2.2.2检测限为了确定各组分的检测限，通过对混合标样的分析，以色谱峰高度基线噪声的3倍做为标准计算检出限。用邻二甲苯做基液，配制样品浓度0.0005%左右，连续分析样品6次，取平均用于计算各组分的检测限，其结果如下：表5 各组分检测限计算组分 平均峰高 配制浓度（% m/m） 信号噪声 检测限（% m/m）1，3，5-三甲苯 0.32 0.0005 0.05 0.000231，2，4-三甲苯 0.24 0.0004 0.05 0.000251，2，3-三甲苯 0.30 0.0005 0.05 0.000251，2，4，5-四甲苯 0.29 0.0005 0.05 0.000261，2，3，5-四甲苯 0.19 0.0003 0.05 0.000242.2.3方法验证和精密度分析用已知纯度的标准样品配制2组已知浓度的标准试样，在规定的实验方法条件下，用标样进行6次测试分析，6次的分析结果的平均值与该组分的理论值进行比对，确定方法的回收率和精密度，实验结果如表6：表6 标样回收和精密度计算结果组分 标样1# 配制浓度%（m/m） 平均值%（m/m） RSD，% 回收率，%1，3，5-三甲苯 4.1829 4.1746 2.82% 99.81，2，4=三甲苯 30.8511 30.5734 1.35% 99.11，2，3-三甲苯 2.3698 2.3390 2.52% 98.71，2，3，5-四甲苯 3.0255 2.9317 1.89% 96.91，2，4，5-四甲苯 1.1277 1.1085 1.05% 98.3组分 标样2# 配制浓度%（m/m） 平均值%（m/m） RSD，% 回收率，%1，3，5-三甲苯 6.5346 6.4889 2.68% 99.31，2，4=三甲苯 20.1885 20.0674 1.16% 99.41，2，3-三甲苯 4.3328 4.2158 2.15 % 97.31，2，3，5-四甲苯 8.1271 7.8589 2.57% 96.71，2，4，5-四甲苯 3.0554 3.0310 2.16% 99.2通过对标准混合样的分析，结果表明该方法相对偏差小于5%，满足分析要求。2.3实际样品分析在规定的色谱条件下，取罐样产品分析，其分析色谱图如下：图 2 G5209产品罐样色谱分析图表5 G5209产品罐样测定结果组分 结果%（m/m）1，3，5-三甲苯 5.71，2，4=三甲苯 32.51，2，3-三甲苯 3.21，2，3，5-四甲苯 2.91，2，4，5-四甲苯 0.82.4结论采用DB-FFAP色谱柱，进行分流进样，用校正面积归一化法分析碳九加氢产品中的三甲苯和四甲苯各同分异构体的含量，操作简单，分离效果好，分析结果稳定，准确度高。为产品进一步处理和销售提供了准确的可靠的分析数据。参考文献陶克毅.石油学报，1989，5（1）：33~38SH/T 1773-2012 1,2,4-三甲苯纯度及烃类杂质的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法傅若农，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]概论第二版

各位大哥，小弟请教下你们邻氨基对甲苯酚怎么测定的啊·~~~是气相·色谱吗···沸点多少啊，用程序还是恒温啊·~·

最近弄些邻对甲苯磺酰胺的检测，想知道他们的危害，就是找不到相关资料，希望各位大侠帮帮忙。

最近检测一些带印花的床上用品时发现，居然检出了5-硝基-邻甲苯胺，还有2,4-二氨基甲苯，有的十几ppm，有的都是好几十ppm，把阳性样品送到其他大型权威检测机构测试却只是2,4-二氨基甲苯不合格，而且比我检出的大，5-硝基-邻甲苯胺却是未检出！有没有同行出现过这种情况？求各位帮忙指点一下！1.标准也说了5-硝基-邻甲苯胺会分解成2,4-二氨基甲苯，按理说5-硝基-邻甲苯胺应该分解完的，不应该检出。会不会是保险粉的问题而导致反应不完全，从而5-硝基-邻甲苯胺没有完全分解？但是我做能力验证数据都很好，实验过程没有变化。（我的混标里面有加5-硝基-邻甲苯胺，所以能测出）2.我这些报告应该怎样出呢？这种情况已经遇到好几次了，都是印花部位！

有谁做过糖精钠中邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺？按2015版药典设置柱温180度。用fid检测器做，检测器设置为280，进样口250。只有溶剂峰，没见目标峰，有谁做过，请教一下色谱条件。

第一部分 化学品及企业标识化学品中文名称：1，2-二甲苯化学品俗名或商品名称：邻二甲苯（o-Xylene）化学品英文名称：1，2-Xylene第二部分 成分 / 组成信息纯品 / 混合物：混合物化学品名称：1，2-二甲苯有害物成分浓度CAS No.1，2-二甲苯≥96%95-47-6第三部分 危险性概述危险性类别：第3.3类 高闪点易燃液体侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：对眼及上呼吸道有刺激作用，高浓度对中枢神经系统有麻醉作用。急性中毒：短期内吸入较高浓度本品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽部充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、步态蹒跚、意识模糊。重症者可有躁动、抽搐、昏迷。有的有癔病样发作。慢性中毒：长期接触可发生神经衰弱综合症，女工月经异常，工人常发生皮肤干燥、皲裂、皮炎。 环境危害：其环境污染行为主要体现在饮用水和大气中，残留和蓄积并不严重，在环境中可能被生物降解和化学降解，但这种过程的速度比挥发过程的速度低的多，挥发到大气中的二甲苯也可能被光解。爆炸危险：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。第四部分 急救措施皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分 消防措施危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。流速过快，容易产生和积累静电。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引起回燃。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。灭火方法或灭火剂：喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂：泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。灭火注意事项：无资料