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氯吡格雷杂质

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氯吡格雷杂质相关的论坛

  • COTO标准品|氯吡格雷杂质研究

    氯吡格雷杂质是一种化学物质,它是氯吡格雷的同分异构体或相关化合物。氯吡格雷是一种血小板聚集抑制剂,用于预防和治疗动脉粥样硬化血栓形成事件。COTO标准品是一种高纯度的标准物质,用于测定氯吡格雷及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析,可以确定氯吡格雷及其杂质的结构、组成和含量,从而保证氯吡格雷的质量和安全性。在药物研发和生产过程中,COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物,用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品,可以确保氯吡格雷及其杂质的准确性和可靠性,为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说,COTO标准品在氯吡格雷杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品,可以更好地了解氯吡格雷及其杂质的性质和含量,从而确保药物的安全和有效性。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,加强质量标准和监管措施的执行力度,确保药物质量和安全。

  • 伊伐布雷定杂质的作用

    伊伐布雷定杂质的作用

    伊伐布雷定是一种用于治疗成人和儿童音乐综合症等疾病的药物。在伊伐布雷定的制造过程中,可能会产生一些杂质。这些伊伐布雷定杂质可能由化学反应生成,也可能来自原始材料。无论杂质来源如何,过多的杂质可能会影响药品的质量、疗效和安全性。例如,一些杂质可能会导致药物的疗效降低,或者引发不良反应。因此,制药公司必须在生产过程中严格检测和控制这些杂质,以确保药品的质量和安全性。CATO标准品对杂质进行研究和分析也可以有助于优化制药过程,例如,找出产生杂质的环节并进行调整,以减少杂质的生成。这有助于提高药品质量,保证疗效,保证患者的安全。[img=,613,522]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052104420028_3541_6381668_3.png!w613x522.jpg[/img]

  • 氨氯地平杂质的作用

    氨氯地平杂质的作用

    氨氯地平是一种常用的抗高血压药物,对于其中的杂质,氨氯地平杂质其作用主要体现在以下几个方面:1. 质量影响:杂质会影响氨氯地平的纯度和稳定性,可能会导致药品质量下降。2. 安全性影响:杂质可能会产生一些未知的副作用和毒性反应,影响药品的安全性。3. 药效影响:杂质可能会干扰氨氯地平的药效,使得药物的治疗效果降低。4. 法规因素:食品药品监管部门对药品中的杂质有严格的限制标准,过多的杂质可能会导致药品不能上市。CATO标准品对于氨氯地平这类药物的生产,控制和降低杂质的含量是非常注重的。[img=,606,519]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041354066781_2922_6381668_3.png!w606x519.jpg[/img]

  • 硒、碲、铋杂质的分析

    请问有版友做过Te9999、Bi99.997、Se-1、Sb-4N等的杂质分析吗?一个ICP-OES可以完成这些杂质分析吗?测试的标准方法是什么? 杂质有Cu,Pb,Al,Bi,Fe,Na,Si,S,Se,As,Mg,Zn,Ag,Te,Sb,Cl,Sn,Cd,Hg,Ni,Mn,B,C等。 现在正计划购买这些杂质标准溶液,如果都买单标的话,实在是太多了。您是怎么做的呢?杂质标准溶液哪里有混标卖?谢谢!

  • 【讨论】高纯铋中杂质元素的测定?

    今天受朋友所托,要求做金属高纯铋中杂质元素的测定?大家有什么思路由于原来一直做地质样品,对于高纯类的样品,没做过,前期处理用什么方法?

  • 【资料】李世春谈杂质度过滤板

    “杂质度过滤板”是在乳品检测过程中用来测定乳品杂质含量的一种专用产品,其质量的好坏直接关系到检测结果的准确性与权威性。近几年来,在乳品检测仪器市场上出现了许多仿冒、贴牌的伪劣“杂质度过滤板”产品,对乳品检测结果的准确性与公正性造成了危害,由此,记者对“杂质度过滤板”专利的发明人李世春,就该产品的研究发明过程、国家标准的修改制定、专利权保护以及市场环节等相关问题进行了采访。 记者:杂质度过滤板在乳品质量检测过程中的作用是怎样的? 李世春:所谓杂质度过滤板,其实是一个很小的产品,主要是用来测定乳、乳粉类产品杂质度项目中不可缺少的一种专用过滤产品,它本身是否合格、标准,直接影响到被检测乳品杂质度结果的准确性。 记者:为什么说 “杂质度过滤板”是填补了我国同类产品空白的一项发明? 李世春:因为早在1990年以前我国乳品检验中没有杂质度过滤板这个专有名词和这个专用产品。国家标准(GB5413-85.2.7)中对杂质度的测定也只有“棉质过滤板:直径32mm,过滤时牛乳通过直径为28.6mm圆”这么一句话,而这只是简单说了棉质过滤板的规格,却没有棉质过滤板本身的任何技术指标与技术要求。这使得我国乳品行业各单位在测定乳、乳粉类产品中使用的棉质过滤板五花八门、各不相同,其测定结果可想而知。 记者:当时国外同类产品是什么样的水平? 李世春:当时在国外,每个国家使用的过滤板也是各不相同。当时我还在国家乳制品质量监督检验中心理化检验室工作,决心改变当时我国测定乳、乳粉类产品杂质度项目无统一的专用过滤板现状,自1987年开始就研究试制测定乳、乳粉类产品杂质度项目的专用过滤板。经过5年多的尝试,最后在1992年试制成功,第二年获得了国家发明专利。随之国内各乳品企事业单位陆续使用,并受到好评。 记者:是不是由于“杂质度过滤板”这项发明在业内产生了一定的影响,因此而获得起草修订相关国家标准的任务? 李世春:不是,是在“杂质度过滤板”发明之前,黑龙江省乳品工业技术研究所根据国家轻工业部食品局的要求,责成我先后修订起草了国家标准GB5413-85.2.7杂质度的测定,同时,起草制作了国家标准GB5413-85彩色《杂质度标准板》(1984年),并发表 了《杂质度标准板》的使用说明论文。在此基础之上,又研制成功了测定乳、乳粉类产品杂质度过滤机,为此,在1993年申报该过滤板国家发明专利时,将其命名为“杂质度过滤板”,以此区别于国家标准中的“棉质过滤板”。从那以后“杂质度过滤板”就逐渐成为了我国在测定乳、乳粉类产品杂质度项目里的专有名词,也被业内人士广泛称呼使用。“杂质度过滤板”这一产品也成为了我国在测定乳、乳粉类产品杂质度项目的专用产品广为使用。 记者:“杂质度过滤板”这项发明最大的意义在于何处呢? 李世春:“杂质度过滤板”这项发明专利中明确了该产品的特征技术标准,如材质、制造工艺、密度、厚度、孔径、白度、尘埃度、透气度等。而这些特征技术标准是实现“杂质度过滤板”全国统一和保证测定杂质度项目结果准确性的前提条件。由于“杂质度过滤板”产品的市场化前景很好,国家乳制品质量监督检验中心还和我在1999年签定了“杂质度过滤板专利技术使用和该专利产品销售协议”。自1992年后的10余年中,应该说我国的杂质度过滤板基本上实现了专用和统一。 记者:据说现在市场上出现了很多仿冒和伪劣的“杂质度过滤板”产品? 李世春:是的,目前的国内化玻仪器市场上,尤其是哈尔滨市化玻仪器市场上出现了多家大量假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”,有的甚至直接声称是在我这里进的货。我对部分假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”分析检验后发现这些假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”除了材质和加工工艺外,其他绝大多数特征技术标准不符合我“杂质度过滤板” 国家发明专利的技术要求。这些假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”产品多数来自那些前些年曾在国家乳制品质量监督检验中心或其下属公司从事销售过该产品,但因销售部门解体而被分流或辞退的某些人员所办的公司;少数来自某些曾经经销过该产品的化玻仪器商店。如果这种情况继续下去,我国测定乳、乳粉类杂质度项目将倒退,对测定乳、 乳粉类产品杂质度项目的单位来说,选择了那些假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”,将无法保证测定杂质度项目的准确性。“杂质度过滤板”特征技术标准的统一也就无从谈起。 记者:“杂质度过滤板”特征技术标准是怎样的? 李世春:提起标准更令人遗憾。从上次修订后的国家标准《婴幼儿配方食品和乳粉通用检验方法(GB/T5413.30-1997)》乳、乳粉类杂质度测定的整体内容看,其前后内容矛盾,专有名词矛盾,技术内容不完整,甚至找不到所指的内容。这使原起草人都很难看懂。其前言中说只“对文本格式进行修改;内容未做改动”。但实际却增加了棉质过滤板的密度和一个附录A杂质度过滤板的检验。在棉质过滤板内容中,既然增加了密度就应该进一步明确它的材质、加工工艺、色泽、厚度、孔径、尘埃度、透气度等基本技术特征标准,没有明确这些特征技术标准,就会在执行这一检验标准时造成混乱。这也是市场上出现假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”的原因之一。在标准中同时出现了“杂质度过滤板”和“棉质过滤板”,而这两个不同的专有名词代表了两个不同的产品,而在同一个检验方法国家标准中同时出现,就会在执行该标准中造成混乱,这也是市场上出现假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”的第二个原因。杂质度过滤板有多个特征技术标准,不能用附录A中的方法检出,不知道附录A中的方法及内容要检验什么指标,而且附录 A中的某些标题找不到其内容,检验无法进行。从目前国家标准这一层面上讲,国家标准《婴幼儿配方食品和乳粉通用检验方法(GB/T5413.30-1997)应尽早修订为妥。

  • 关于日用香料中不可避免的痕量杂质

    根据IFRA的信息通讯(IL 948),考虑科技、分析方法和监管的发展,IFRA认为对其关于日用香料中无法避免的痕量杂质问题的立场,需要进行重新定位。不同的法规体系,对“痕量水平”的定义不尽相同,而且分析方法的灵敏度不断提高,物质的检出限越来越低;但是,监管框架并未发生变化,生产者应确保痕量杂质的存在不影响原料和产品的使用安全。 考虑到安全,IFRA已经对一些日用原料中含量极低的杂质成分进行了限量,这是针对某些物质的具体情况而制定的,而不是关于痕量污染物的通用规定。据信,一些国家和地区的监管也采取这种方式。 IFRA认为对众多日用香料中的所有痕量物质制定一个单一的通用限量的观点并不恰当,也无必要。只有IFRA认为确有必要对某些物质(例如,苯、甲苯、黄樟素等)进行限制时,才会制定相应的IFRA标准。 任何对痕量物质的管理研究都应建立在各成员企业依据法规要求对单个物质的安全考量和预期使用的基础上。

  • CATO独家 | 双氯芬酸钠杂质标准品

    CATO独家 | 双氯芬酸钠杂质标准品

    ◇双氯芬酸钠杂质在双氯芬酸钠的生产和储存过程中,可能会产生一些杂质,双氯芬酸钠的杂质有多种,包括但不限于以下几种:双氯芬酸钠杂质A:这是一种具有特定CAS号(15362-40-0)和分子式(C14H9Cl2NO2)的杂质。其分子量为278.13,密度为1.4±0.1 g/cm3,沸点为488.6±45.0°C at 760 mmhg,熔点为115-119°C;双氯芬酸钠杂质(1-(2,6-DICHLOROPHENYL)INDOLIN-2,3-DIONE):这是一种具有CAS号的杂质,其化学式为C14H7Cl2NO2。双氯芬酸钠的其他杂质:除了上述两种杂质外,双氯芬酸钠还可能存在其他杂质,如乙酰氯芬酸杂质、醋氯芬酸杂质等。CATO标准品提供的双氯芬酸钠全套的杂质,这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分。[img=,607,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402192056045756_8062_6381607_3.png!w607x518.jpg[/img]广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性,CATO标准品厂家,提供双氯芬酸钠全套的杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展,以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。

  • 雷西奈德(lesinurad)杂质信息总结

    雷西奈德(lesinurad)杂质信息总结

    雷西奈德(lesinurad)是近几年比较热门的药物,是阿斯利康开发的一款药物,与黄嘌呤氧化酶抑制剂一起用于治疗痛风相关高尿酸血症。本文详细列举了雷西奈德的杂质总共26个。并列出了文献中雷西奈德的检测方法,便于新药研发检测方法开发参考。其他信息请看上传的PDF文件。[img=,303,276]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101515021893_6772_3428199_3.png!w303x276.jpg[/img]

  • 多次进样,图谱异常,是杂质峰没有清除,积累所致吗?

    多次进样,图谱异常,是杂质峰没有清除,积累所致吗?

    我测定的是二氯甲烷的残留,正常图谱如第一张图,每次进样儿两针后,就会出现第二张图的异常,是因为前两针的杂质没有彻底清除,积累延续到下一针导致的吗?还是什么问题?求大神指教??http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669947_3093869_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612271858_02_3093869_3.jpg

  • ICP-MS检测三氯氢硅中金属杂质,样品的前处理

    我才开始接触ICP-MS,是多晶硅生产,做精馏产品三氯氢硅中金属杂质的检测,请问取样的过程中怎样才能尽可能的取到真实样,样品的处理过程中怎样避免引入杂质,为什么我同一个样品,做了两个平行样,B的结果相差十倍之多呢,如果是样品处理过程中引进的B杂质,实验室中那些东西含有B呢?

  • 【求助】黔驴技穷了,遇到一个隐形的杂质~~~~~~

    最近遇到一个问题拿到一个纯度很低的样品(外标法大概只有标准品的10%),但是原来建立的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](DB-5柱,Inlet250,40-250程序升温)和液相色谱条件(C18,85%ACN,15%水,全波长)都看不到杂质点了个硅胶板,用乙酸乙酯:石油醚=1:10做展开剂,分离很好,看到杂质点在原点几乎不动,应该是极性很大吧于是在液相上做梯度洗脱,(0.00min 5%ACN 10.00min 5%ACN 50.00min 90%ACN 70.00min 90%ACN)还是没有看到杂质,很是郁闷啊做了紫外,杂质在220nm有最大吸收,而标准品最大吸收是在280nm,这算是它们最大的差别吧求助有什么方法可以检测到杂质的含量??(我们实验室是没有正相柱的,唉!!)

  • CATO独家 | 奈必洛尔杂质标准品

    CATO独家 | 奈必洛尔杂质标准品

    [font=宋体]◇[/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 奈必洛尔杂质是指在奈必洛尔([/font][font=Calibri]Nebivolol[/font][font=宋体])的生产或保存过程中产生的非目标化合物。奈必洛尔杂质有多种,包括但不限于以下几种:奈比洛尔杂质([/font][font=Calibri]L-[/font][font=宋体]奈必洛尔),英文名称为[/font][font=Calibri](-)-Nebivolol[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]118457-16-2[/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]9[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]920275-23-6[/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]C[/font][font=宋体](非对映体混合物),英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol Impurity C (Mixture of Diastereomers)[/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体],英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol impurity B[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]119365-25-2[/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体][font=宋体]去氟奈必洛尔,英文名为[/font][font=Calibri]Desfluoro Nebivolol[/font][/font][font=宋体];[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=宋体]Ⅰ和奈必洛尔杂质Ⅱ等。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套的杂质[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[/font][img=,605,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182153192686_9605_6381607_3.png!w605x513.jpg[/img][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

  • CTD申报资料中杂质研究的几个问题

    化药质量控制CTD申报资料中杂质研究的几个问题张哲峰成海平宁黎丽田洁化药药学二部 摘要:杂质研究与控制是把控药品质量风险的重要内容之一,基于杂质谱分析的杂质控制是“质量源于设计”基本理念在杂质研究与控制中的具体实践,需要与CMC各项研究乃至药理毒理及临床安全性研究等环节关联思考、综合考虑,而不仅仅拘泥于提供准确的分析数据。本文针对当前CTD申报资料中杂质研究方面存在的问题与不足,结合CTD过程控制和终点控制相结合、研究和验证相结合、全面系统的药品质量控制理念,探讨仿制药杂质研究与控制的基本逻辑思路,提出CTD申报资料中杂质研究与控制方面几个需要关注的问题。 关键词:杂质研究与控制 杂质谱 CTD格式 杂质研究与控制是一项系统工程,需要以杂质谱分析为主线,安全性为核心,按照风险控制的策略,将杂质研究与CMC各项研究,乃至药理毒理及临床安全性研究等环节关联思考、综合考虑,而不仅仅拘泥于提供准确分析数据的传统思维,不是一项孤立的分析工作。CTD(Common Technical Document)申报格式体现了过程控制和终点控制相结合、研究和验证相结合、全面系统的药品质量控制理念,更加符合杂质研究与控制的基本规律和逻辑思路。自2011年4月起,药审中心陆续发布了多项有关CTD格式及技术审评的相关要求及电子刊物,对于国内研发单位正确理解CTD格式内含的基本精神起到了一定的促进作用,但就目前阶段的申报情况看,有些申报资料在杂质研究方面仍存在一些不足,仅仅是形式上的CTD格式,尚未实质性贯彻CTD的基本逻辑思路。以下是针对目前CTD申报资料中杂质研究相关问题的一些考虑。 1、CTD格式中杂质控制的考虑要体现在CMC的各个环节,而不是仅仅局限在“质量控制”模块。如制剂的原辅料控制中,原辅料的选择与控制要考虑以符合制剂质量要求(杂质等)为核心,必要时进行精制处理并制定内控标准;关键工艺步骤及参数的确立、工艺开发过程等要考虑以杂质是否得到有效控制为重点关注之一;制剂相关特性中要体现与原研产品杂质谱等的对比情况;包材、贮藏条件以及有效期的确立等也要以杂质是否处于安全合理的可控范围内为核心等等。实际上这正是源头控制、过程控制与终点控制相结合的杂质控制理念的体现,在研发工作及申报资料的整理中都需要针对性的贯彻实施。 问题与案例:有些申报资料在某种程度上未能充分体现杂质研究的整体性,对杂质控制措施仅强调了终点控制措施,尚未充分体现源头控制与过程控制的基本思路,具体表现在如下方面: (1)制剂杂质控制受制于原料药质控水平的约束,以目前国内批准的原料药杂质水平现状为由,未能根据该品当前杂质控制的水平与趋势,对原料药提出较为严格的针对性的杂质控制要求,并进行质量内控,因而难以确保制剂杂质控制水平与目前国际水平相适应; (2)在论述说明制剂相关特性时,未提供与原研产品杂质谱的对比分析情况; (3)关键工艺步骤及参数的确立、工艺开发过程相关内容中未详细说明杂质谱的变化情况,缺失关键质量数据的支持。 2、CTD格式的特点之一是研究内容模块化呈现,但需关注杂质分析与控制的系统性与整体性,不能割裂各项内容的必然联系和有机统一。比如对原料药而言,杂质分析与控制的相关内容会分布在分析方法(3.2.S.4.2)、方法学验证(3.2.S.4.3)、杂质对比研究与杂质谱分析(3.2.S.4.5)、杂质情况分析总结(3.2.S.3.2)、样品检测与数据积累(3.2.S.4.4)、控制限度(2.3.S.4.1)等各模块中,但杂质研究又是一项系统工程,具有统一的整体性,因此,不要因为申报资料格式的模块化而人为割裂各项研究内容的相互联系,甚至遗漏相关研究内容,要高度关注杂质分析与控制的系统性与整体性,将杂质研究与控制的全部内容和信息体现在相应模块中。如详细的杂质研究报告可以体现在3.2.S.4.5中;3.2.S.3.2要报告杂质研究的结果;杂质分析方法的筛选、研究与验证内容要在3.2.S.4.3中体现;对仿制药而言,杂质限度确定的论证与依据需要在与原研产品进行全面的杂质谱对比研究基础上进行论证说明,因此,与原研产品的对比研究及结论要在3.2.S.4.5中体现。 问题与案例:有些申报资料忽视了各项研究间的关联性,未能充分突出仿制药研发的特点,具体体现如下: (1)对分析方法的来源没有足够明确的说明,在分析方法的筛选、优化等方面做了哪些研究等信息缺失,只有方法学验证内容,缺失方法学筛选研究的相关信息; (2)没有比较说明采用的杂质分析方法与USP、BP/EP、JP等药典同品种分析方法相比有哪些区别和优势,未能从分析方法、杂质控制种类及限度要求等方面的比较情况评估拟定质量标准的杂质控制水平; (3)缺失放行标准质控限度确定的依据进行论述,3.2.S.4.5中只对货架期标准限度的确定进行了相关说明,未从杂质来源与特点、数据积累、稳定性考察等角度论述放行标准中相关限度确定的依据。 3、从杂质谱分析入手确立科学的杂质研究基本思路。杂质谱包括药物中所有杂质的种类、来源及特性等信息,通过杂质谱分析较为全面地掌握产品中杂质概貌(种类、含量、来源和结构等);有针对性地选择合适的杂质分析方法,以确保杂质的有效检出和确认;通过与原研产品杂质谱的对比研究,根据各相应杂质的一致性求证,或跟踪杂质谱对安全性试验或临床试验结果产生的影响,评估各杂质的安全性风险和可接受水平;结合规模化生产时杂质谱的变化情况,确立安全合理的杂质控制水平。 基于杂质谱分析的杂质研究是一种“以源为始”的主动思维模式,以“质量源于设计”的观点,从杂质来源入手,从制备工艺、化学结构、处方组成的分析出发,评估、预测产品中可能存在的及潜在的副产物、中间体、降解物以及试剂、催化剂残留等大体的杂质概况,辅以适当的强制降解、对照物质的加入等验证的手段,考证建立的分析方法是否能够将它们逐一检出,并进行相应的方法学验证工作;相比之下,传统的杂质研究是一种“以终为始”的被动行为和逆向思维模式,从杂质分析的结果出发,仅从建立的某种检测方法所检出的有关物质中归属其来源情况,而未充分分析与验证可能存在的潜在杂质情况,建立的分析方法能否全面检出这些杂质,故容易出现杂质漏检的情况,难以全面掌握产品的杂质谱。 问题与案例:杂质谱分析表明某原料药所采用的合成路线会产生具有遗传毒性的双叠氮杂质ROX,但最初建立的分析方法未检出该杂质,但不能确定是产品中的确不存在该杂质,还是建立的分析方法不能有效检出该杂质,经定向制备该杂质,采用标准加入法有针对性的分析考查,采用改进后分析方法在正常产品中检测到该物质,尽管其含量极低,考虑到其较强的毒性情况,质量标准中仍作为特定杂质予以严格控制,保证了其临床应用的安全性。因此,基于杂质谱分析的杂质研究是一种相对科学的思维模式,对于有效掌控杂质安全性风险具有重要意义。 4、分析方法的验证应具备针对性和全面性。杂质的微量性和复杂性,使得检测方法的专属性、灵敏度和准确度十分关键。杂质分析方法的对象是各个潜在的杂质,因此,其分析方法的验证需要根据不同杂质的特点综合设计验证方案,进行有针对性的规范验证。 问题与案例:一些申报资料中对杂质分析方法的灵敏度、准确度等仅仅针对主药化合物进行验证,仍无法说明是否适用于相关杂质的检出和定量。如下是某药物有关物质测定方法学验证总结,基本体现了方法学验证的针对性与全面性,建议参考。 项目验证结果专属性①统适用性良好,峰形、峰纯度、柱效参数等符合要求。②在酸、碱、高温、氧化各破坏条件下的主峰峰纯度角均小于纯度阈值,主峰峰纯度良好,破坏后的主峰与各杂质峰均能有效分离,分离度均大于1.5。③供试液加入起始原料、反应试剂、副产物及中间体等,均可有效检出,并良好分离。线性和范围①质A浓度在0.036μg/ml~1.204μg/ml范围内,线性关系良好(n=8);y=13703x-174.83;R2=0.9991。②杂质B浓度在0.089μg/ml~1.192μg/ml范围内,线性关系良好(n=7);y=10941x-517;R2=0.9995。③杂质C浓度在0.299μg/ml~4.784μg/ml范围内,线性关系良好(n=7);y=13257x-492.44;R2=0.9999。④主药浓度在0.3μg/ml~4.8μg/ml范围内,线性关系良好(n=6);y=15008x+565.48;R2=0.9999。灵敏度杂质A、B、C及主药最低检出限分别为0.012ng、0.0

  • 讨论 FID喷嘴积累的杂质主要是什么?

    FID喷嘴积累的杂质主要是什么? 个人认为,由于喷嘴工作时处于高温,积聚有机类杂质的机会较少,由样品(或柱流失物)燃烧后形成的无机类杂质较多。 所以常见的用有机溶剂清洁喷嘴的方法可能效果不会很好。 请教诸位,愚见是否恰当?谢谢。

  • 【讨论】三氯氢硅的金属杂质

    请问多晶硅行业三氯氢硅主要控制的金属杂质有哪些?控制指标是多少?大家一起讨论一下。我们这边是把混标中有的元素都测出来,但是具体控制的指标没有定论。

  • DB-624 色谱柱分离氯甲烷的杂质

    DB-624 色谱柱分离氯甲烷的杂质: 各位大师,请教个问题,我现在用安捷伦7890配DB-624 分析氯甲烷及其杂质(DME,一氯甲烷,二氯甲烷,氯乙烯,二氯甲烷,二氯乙烯等)的色谱峰及出峰顺序,保留时间最好有啊?现在标准物质没弄着!

  • 话说“杂质”是个好东西

    我认为杂质是个好东西。 看看大自然中的那些天然的植物、动物,他们的成份、结构何等复杂。n多种复杂的成份被上帝巧妙搭配,最终成型。这些天然的东西被我们食用了以后,会对我们的身体产生奇妙的作用。这些奇妙的作用,我们很难指出是其中某几种成份起了关键的作用。就算我们找到里面的关键成份,经过化学或物理手段,将其提取、提纯,用于治疗某些疾病,但是效果却不尽如人意。 例如:我们说水果的主要营养是里面的维生素,尤其是维生素C,但是人工合成的维生素C吃下去,没有多大作用。也许是天然水果中的成份复杂且合理,各种成份互相搭配,极易被人体吸收。 再如:我们知道水是个好东西,多喝水可以避免上火,感冒时多喝水可以帮助痊愈。但是大家有没有发现,现在办公室和家里基本都是喝桶装的纯净水,这个纯净水喝下去,对于去火没什么效果,只是解渴而已。 还有,酿造醋,与人工合成的醋酸勾兑而成的醋相比,具有更加醇厚的香味,并且对人的健康更有利。就是因为酿造醋采用发酵的自然过程,不是人工刻意的往里面加什么。 还有很多例子,欢迎大家举例。 综上,我的结论是,上帝的智慧远高于人的智慧,上帝造物极其巧妙,没有多余,也没有浪费,连那些天然产物中的“杂质”也都起着关键的作用。 欢迎大家热烈讨论,呵呵!

  • 沙格列汀杂质的作用

    沙格列汀杂质的作用

    沙格列汀杂质可能是由制药过程中的化学反应产生,也可能是原料中的不纯物。当杂质的总量超过了允许的范围,可能会对药品的质量、安全性和疗效产生影响。例如,部分杂质可能会导致药物的疗效降低,或者引发不良反应、毒性增加等问题。因此,对于沙格列汀这类药物,对其杂质进行严格的检测和控制是保证药品质量的重要环节。只有将杂质控制在安全的范围内,才能保证药物的有效性和安全性。CATO标准品对沙格列汀杂质的研究也能帮助优化制药流程,找出产生过多杂质的环节,从而改进工艺,提高药品的质量和疗效。沙格列汀杂质可能是由制药过程中的化学反应产生,也可能是原料中的不纯物。[img=,607,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052059405101_6177_6381668_3.png!w607x514.jpg[/img]

  • CATO独家 |糖皮质激素类杂质——氟替卡松杂质

    CATO独家 |糖皮质激素类杂质——氟替卡松杂质

    ◇关于氟替卡松杂质[font=宋体] [/font][font=宋体]氟替卡松杂质[/font][font=宋体]是一种糖皮质激素类杂质,它主要有四个作用:一、抗炎作用,[/font][font=宋体]氟替卡松杂质[/font][font=宋体]主要是[/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]通过抑制炎症介质的产生和释放,[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]从而降低[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]呼吸道炎症[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]反应。二、免疫抑制作用,[/font][/color][/font][font=宋体]氟替卡松杂质[/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]可以调节免疫系统的活性,[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]降低气道炎症。三、抗过敏的作用,[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]氟替卡松可以抑制过敏反应中的组织炎症和免疫细胞活性,[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]降低[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]过敏引起的症状[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]。四、缓解症状,[/font][/color][/font][font=宋体]氟替卡松杂质[/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]通过减轻气道炎症、免疫反应和过敏症状,有效缓解患者的呼吸困难、咳嗽、喘息等症状[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]。[/font][/color][/font][font=UICTFontTextStyleBody] [/font][font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]氟替卡松杂质[/font][font=宋体],在呼吸道疾病中有十分显著的功效和作用[/font][font=宋体]。1[img=,604,541]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041611066438_1004_6381607_3.png!w604x541.jpg[/img][/font]

  • 药品检测有关物质项杂质过滤与没过滤差很大

    最近遇到一个问题,很奇怪,让人感到不可思议,就是配制一个样品时未按要求进行过滤取续滤液,而是直接过的0.45um的微孔滤膜再进液相,得出来的结果偏大很多。按我们这边正常配制过程是定量滤纸过滤后,抽取续滤液再过0.45um的微孔滤膜后进仪器。两种不同的配制方法得出的图谱比对后发现,杂质出现的个数与保留时间都一致,就是没过滤纸的样峰面积大很多。为什么会出现这样的情况,因为在最后都有过0.45的这个啊,按道理说这个孔径更小吧。还是说滤纸对杂质有吸附作用啊,这样的话检验结果是不是就存在问题了,滤纸是定量滤纸,中速的。所以真的很奇怪啊,想求教下各位,求解惑啊??

  • 如何避免机械润滑油中的机械杂质产生?

    机械杂质对设备的危害这些物质不但影响油品的使用性能如堵塞输油管线、油嘴、滤油器等,而且还会增大设备的腐蚀,破坏油膜而增加磨损和积炭等。润滑油机械杂质的处理方案:不同的设备,设有不同的润滑油系统,有的系统较大,有的系统较小,不论大小油系统一般主要由油箱、油泵、油冷器、滤油器等设备和阀门、管道及仪表等组成,通过管道与机器本身的各润滑点,轴瓦、轴承箱、曲轴箱的油孔、油槽相连接,形成一套较为复杂的润滑油系统。新设备:润滑油管路系统在安装时,必须保持管内清洁干净,但这还不够,还应该对机组的润滑油系统进行油循环冲洗。如果油系统不洁净,管内有脏物,就会影响机组正常运行,甚至会烧坏轴瓦,所以通过油循环冲洗,为机组长期稳定运行提供保障。长期使用的设备:长期使用的设备经常会有一些杂质产生,对此,一般选用冲洗油对设备进行内部冲洗,冲洗至冲洗油中所含的杂质达到规定的指标,而且冲洗后的冲洗油应废弃或改做它用。如果要使用这些冲洗油,必须进行相应的油品分析化验,清洁度达到一定标准后才能使用,而且要求在使用前和使用中加强过滤,保证油品品质

  • 样品用滤头过滤后,杂质峰不见了,是否滤膜有吸附作用??

    样品用滤头过滤后,杂质峰不见了,是否滤膜有吸附作用??

    一个用面积归一法测纯度的样品,在用针式过滤器过滤后进样,有两个杂质峰不见了,导致纯度较高。未过滤的时候是有两个杂质峰,大约占比0.3%左右;我也尝试用聚四氟乙烯膜过滤后检测,聚四氟乙烯膜过滤后的样品正常,两个杂质峰都在。用的尼龙膜是津腾的,0.22um;聚四氟乙烯膜是国产GREEN MALL的0.22um的针式滤膜。以下附图:[img=,528,212]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241645434927_7156_3116636_3.png!w528x212.jpg[/img][color=#000000]溶液是肉眼可见澄清状态的,[/color]两个杂质峰是否可能被滤膜吸附?如果过滤后会把样品中的杂质带走,那么我们如何选择滤膜,还是说该样品不用滤膜过滤?但是如果不用滤膜的话,时间一久对色谱柱会造成一定损伤。——————————————找到问题原因所在了,来维护帖子————————[align=left][/align][align=left]今天发现问题了,不是滤膜吸附作用,而是这个杂质未能完全溶解。[/align][align=left]在乙腈中溶解后,虽然肉眼已不见 任何颗粒杂质,但是肉眼可见最小微粒直径是50um,我们用的滤膜为0.22um,因此如果这个杂质在乙腈中肉眼可见溶解了,实则其溶后粒径大于0.22um而小于0.5um的话,那么就会在过滤后被滤膜滤走,液相中显示无杂质峰;同样如果不滤,由于<0.5um,所以会通过色谱柱在检测器中被检测到,在图中便会出峰。[/align][align=left][/align][align=left]也是偶然发现这个问题,因为流动相是乙腈,且甲醇可能会与其他物质反应,因此一直用的乙腈溶解;[/align][align=left]就在前两天发现该样品前面一步的产品,用乙腈溶解后液相出峰分叉,百思不得其解,后来了解到,合成人员用的是甲醇溶解,[/align][align=left]因此用甲醇溶解这个样品,且正常过滤,发现那两个小杂质正常出峰!问题解决!!![/align][align=left]至于那个国产的滤膜,可信度很小……因为,明明为0.22um的孔径,过滤的时候却非常容易,而且浑浊的液体,滤了以后还是浑浊的。[/align]

  • 瑞卢戈利杂质的作用

    瑞卢戈利杂质的作用

    瑞卢戈利是一种硫酸盐矿物,也是重要的铁矿石。瑞卢戈利杂质对其性质、结构、颜色、光泽等都有重要影响。1.改变瑞卢戈利的颜色:瑞卢戈利杂质的存在可以改变瑞卢戈利的颜色,让它呈现出多种颜色变化,增加了瑞卢戈利的观赏性。2.影响瑞卢戈利的硬度:杂质的存在增强了瑞卢戈利的硬度,使其更能抗磨损,延长使用寿命。3.改变瑞卢戈利的比重:杂质的存在使瑞卢戈利的密度增大,从而改变了其比重,这对物理、化学等实验研究具有重要的参考价值。4.影响瑞卢戈利的光泽:杂质的存在可以增强瑞卢戈利的光泽,提高其观赏性。总的来说,瑞卢戈利杂质的作用是通过影响瑞卢戈利的物理和化学性质,达到改变其颜色、硬度、比重、光泽等目的,CATO标准品能对其在地质研究、工业生产等方面的利用提供帮助。[img=,601,520]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021643477609_8603_6381668_3.png!w601x520.jpg[/img]

  • 氯吡格雷合并阿司匹林治疗脑卒中 严重脑血管病几率可减少32%

    最新发现与创新 科技日报北京6月27日电 中国科学家首次证明了氯吡格雷合并阿司匹林治疗脑卒中的方法安全可行,应用这项治疗方案可以使致残、致死的严重脑血管病的几率减少32%。 北京时间今天凌晨5时,国际医学界顶级期刊《新英格兰医学》发表了关于这项研究成果的论文,这是迄今我国脑血管病领域第一篇在此杂志上发表的大型临床试验研究论著。 根据流行病学数据表明,我国每年新发缺血性轻微脑血管疾病患者约为300万例,因为临床症状表现轻微,容易被患者、家属和医生忽视,甚至医生发现后也只是让患者服用阿司匹林进行控制。到底此阶段需要什么样的治疗方案最有效、究竟能够预防多大程度的脑卒中的发生等问题都没有解决。国际脑血管病指南也没有明确的指导意见。 本次研究由首都十大疾病脑血管病领域领衔专家、首都医科大学北京天坛医院王拥军教授担任牵头人,来自全国17个省市的114家医疗机构历时5年合作,进行了全球最大的多中心、随机、双盲、双模拟、平行对照小卒中和短暂性脑缺血发作(TIA)临床研究。针对该问题进行了严谨的研究方案设计并启动实施。目前,研究结果证明,此阶段患者服用阿司匹林和氯吡格雷两种药物优于阿斯匹林单独治疗。 缺血性轻微脑血管疾病患者90天复发率高达10%—20%,如果缺血性轻微脑血管疾病患者发病早期联合运用氯吡格雷和阿司匹林治疗,可每年至少减少10万例再发卒中。以每例卒中病人直接住院医疗费用约2.5万元计算,可使我国每年节省直接住院医疗费用约25亿元。(记者韩义雷) 《科技日报》(2013-06-28 一版)

  • 配杂质标准溶液时怎么避免玻璃容量瓶带进来的杂质Na Si?

    一直烦恼配杂质标液的问题,因为玻璃仪器中的Na 和Si很容易污染标液,但是用塑料容量瓶的话,发现移液管靠在塑料壁上往下流后,残留的液体比靠在玻璃管壁上的要多,虽然只是一点,可是浓度还是会有一点点的影响吧。不过我现在都要求用塑料瓶子去配杂质标液,受污染的程度会减少一点。大家是怎么避免杂质标液被污染的?

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