[color=#013add][size=4]请问谁有一些有关用高效液相色谱分析精对苯二甲酸中的苯甲酸、对羧基苯甲醛的分析方法。我非常需要,先谢谢能够提供的人[/size]。[/color]
求,分析有机溶液(PTA对苯二甲酸)中对甲基苯甲酸(PT酸)和对羧基苯甲醛(4-CBA)含量的方法,液相也行,最好为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法,当然有滴定的方法,更加,但需测试微量,就是只有150PPM以内的,谢谢了
测定精对苯二甲酸(PTA)中的主要杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)高效毛细管电泳仪法和高效液相色谱法,在测定精对苯二甲酸(PTA)中的主要杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)时,哪种方法更好?听客户提到国标有用极普仪测试的,请问有没有对这个比较了解的。谢谢
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502091552_534899_1839359_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502091552_534900_1839359_3.jpgCNAS PT0031-1509精对苯二甲酸中对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定能力验证计划
我想用ODS柱分析对苯二甲酸中对羧基苯甲醛的含量(大概20PPM),流动相采用磷酸二氢铵/乙腈做缓冲液.分离效果不理想,是否一定要用WAX类型色谱柱,分析效果才会更好.
如果方法中没有规定用什么类型的分析柱,只是要分离对苯二甲酸中的对羧基苯甲醛(含量20PPM左右),流动相采用磷酸二氢铵/乙腈缓冲液,我用ODS柱,分离效果不好,是否一定要用WAX柱来分析,效果才会好一些?正相柱和反相柱分离目标化合物类型有何区别?请专家给予解答
由于工作需要,要分离对氟苯甲醛的邻、间、对位三种异构体及苯甲醛的混合物,本来想用LC来分离,结果液相很难分离,就想到用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]来分离。其实想分离这类位置异构体,最关键的一步就是选择柱子,柱子选择的正确与否,直接决定分离的效果。先用手头上最多的DB-1试试吧,结果邻位和间位直接合在一起。根本分不开,倒是对位出在后面,这个图就不上了。不行就还柱子呗,换了带点极性的DB-17MS,结果和DB-1是类似的,见图1.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005041916_216312_1621482_3.jpg[/img]图1从图中可以看出,邻位和间位还是分不开,无奈!既然非极性分不开,强极性总应该分开吧?拼了,上WAX!直接用RTX-WAX,结果如图2所示,几乎是基线分离,哈哈![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005041913_216311_1621482_3.jpg[/img]图2希望大家拍砖!
文献题目如下:铜、碳钢表面自组装含羧基席夫碱缓蚀膜的实验与理论评价作 者: 陈世亮来 源: 桂林理工大学 2012年摘 要: 羧基芳香醛类席夫碱因其含有羧基和甲亚氨基结构,具有孤对电子的O和N原子极易向金属的空轨道提供电子而形成稳定化学键,因此在金属表面形成自组装膜,能有效抑制金属的腐蚀。 本文利用2-吡啶甲酰肼、2-噻吩甲酰肼、水杨甲酰肼、对氨基苯甲酸、间氨基苯甲酸、对氨基苯磺酸、对羧基苯甲醛、邻氧乙酸苯甲醛设计合成了一系列新的席夫碱缓蚀剂,用X-射线单晶衍射、紫外-可见光谱。。。。。。。。。
液相催化法制备邻羟基苯甲醛怎么分离
用邻苯二甲醛做氨基酸的衍生试剂,结果发现甲醇溶解的邻苯二甲醛比乙醇溶解的二甲醛衍生效果要好。请问谁能解释一下这个现象吗?
我想请问一下,哪里有OPA(邻苯二甲醛)卖,主要是用于高效液相色谱(HPLC),5-10g左右。谢谢!
我现在用极性毛细管柱(PEG20 M)做邻苯二甲醛的检测,溶剂是50%乙醇,柱温180,进样口、检测器 都是250 进样量 1ul为什么只出一个峰(这个峰应该是乙醇的)?
大家谁知道用什么样的c18反相柱子能分开 邻硝基苯甲醇 和 邻硝基苯甲醛啊!!!!!!!
请问能不能用邻苯二甲醛与半胱氨酸衍生化反应检测其浓度啊?因为该衍生化试剂反应时需要有带巯基的物质参与,再与氨基酸反应。而半胱氨酸也有巯基。有影响吗?请知道的大侠告知,谢谢啦!
求2-甲基丁醛、3-氯丙烯、邻氯苯甲醛的标准
如题:测试玩具中的邻苯二甲酸和甲醛
求助,2-硝基苄溴、邻硝基苯甲醛、环氧乙烷的检测方法,无论是什么样品基质如果有了解的求告知,万分感激。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]
SH/T 1609-1995 羧基丁苯胶乳
甲醇与羧基苯磺酸钠反应的具体条件是什么?最后有相关文献
英国赛朗高效液相色谱仪(邻苯/甲醛/偶氮等检测)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011041825_257281_1638724_3.jpg
用高效液相色谱分析:邻氯苯基环戊酮; 2-吡啶甲醛;方酸; 2,5-二氧基-4-碘苯乙胺; 苯瞵酸; 戊亚酮胺的含量的检测条件,恳请各位专家帮帮忙啊!
如题,需要定量分析乙腈溶剂中苯甲醇和苯甲醛的量,流动相采用乙腈:0.05M磷酸二氢钾=1:1,可以实现分离,但是无论是苯甲醇还是苯甲醛相邻右下角都存在一个小峰,测试了高纯度标样后,发现也还是存在该小峰,猜测可能是测试条件或者色谱柱问题。[img=,690,1000]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211703585851_4367_5457498_3.png!w690x1000.jpg[/img][img=,690,1033]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211704061416_4804_5457498_3.png!w690x1033.jpg[/img]想求教下遇到下图的色谱情况一般如何解决。或者有人能提供行之有效的HPLC的苯甲醇苯甲醛分离分析方法吗?感激不尽
有机合成中羧基保护方法简介保护羧基的方法主要是酯化法,但在某些情况下,也可以用形成酰胺或酰肼等方法来进行保护.1.酯化法保护羧基:甲酯和乙酯 甲酯和乙酯作为羧酸的保护基对一系列合成操作十分适用。例如,以酯的形式进行的烷基化反应和各种缩合反应,随后酯基在酸或碱的催化下水解除去,偶尔酯基也可用热解反应消去。但简单的烷基酯作为羧酸的保护基在有些情况下并不适用,其原因往往是由于最后需用皂化反应来除去酯基。因此,实际上在合成中常甲基和乙基的衍生物取而代之。甲基的衍生物主要是苄基类型,可用温和条件下的酸处理或氢解脱除。乙基衍生物主要是β,β,β2三氯乙基等2.酯化法保护羧基:叔丁酯 叔丁酯不能氢解,在常规条件下也不被氨解及碱催化水解,但叔丁基在温和的酸性条件下可以异丁烯的形式裂去。此性质使叔丁基在那些不能进行碱皂化的情况下特别吸引人,例如:用于酮、β2酮酯、α,β不饱和酮和对碱敏感的α2酮醇以及肽的合成。在青霉素的合成中,可选择性地裂开叔丁酯以便形成β2内酰胺 在菌霉素的合成中和在容易还原的酮的制备中,都可用叔丁基来保护羧基。四氢吡喃酸具有和叔丁酯相似的对酸的不稳定性,这一保护基也类似地用于丙二酸酯类型的酮和酮酯的合成中。3. 酯化法保护羧基:苄基、取代苄基及二苯甲基酯类 这类酯保护基的特点在于它们能很快地被氢解除去。在青霉素合成中,苄酯不被温和的酯水解条件破坏,最后需由氢解除去苄酯 在谷酰胺和天门冬酰胺的合成中,以及在L2谷氨酸和L2天门冬氨酸酯的制备中,苄酯的性质都能典型地显示出来。Bowman 和Ames 将苄基酯用在活性酯(有α2活泼氢) 的烷基化或酰基化中,此法曾出色地完成脂肪酸、酮、二酮和α2醇酮的合成。芳环上或次甲基上有取代基的苄基在用酸性试剂脱去时,其敏感性可有大幅度的改变。Stewevr 在酯肽类合成中利用了亚甲苄酯易于催化脱去的优点,用其代替叔丁酯。苄酯和对硝基苄酯也可作为羧基的保护基,一个典型的例子就是其在氨基的酰化衍生物合成中的应用。在苯酯和缩酚酸的合成中,二苯甲酯具有相似的作用,但二苯甲酯在酸存在条件下的溶剂化分解太快,因此在酸性条件下不易作羧基保护基。总之,这类酯是一种有价值的保护基,其制备可用经典的方法及前述的反应制备。4.用酰胺和酰肼来保护羧基 在有限的范围内人们采用酰胺和酰肼的形式保护羧基,从其解脱方式的角度补充了酯类保护作用的不足。酰胺和酰肼对解脱酯类的温和碱性水解条件稳定,但酯类对能有效脱解酰胺的亚硝酯和用于裂解酰肼的氧化剂又均稳定,二者可以互补。制备酰胺和酰肼的经典方法是以酯或酰氯分别与胺或肼作用制备,也可直接从酸制得。酰肼已被用于抗菌素和肽的合成,在肽的合成中它们可被亚硝酸转化为叠氮化物,使得缩合反应容易发生。5. 酯的保护 酯和内酯的保护可视为羧基的间接保护,而且酯须有α2活泼氢,否则反应很复杂。酯在引进保护基后,可在很多条件下保持稳定,如HOAc/ H2O/ THF(25 ℃,1 h) ,KOH/MeOH(25 ℃,12 h) ,LiAlH4/ Et2O(25 ℃,3 h) ,CH3Li/Et2O(25 ℃,2 h) 等。可用汞盐或三氟化硼脱去脂保护基 综上所述,保护羧基的方法虽然不多,但作为保护基的酯的种类却不少,且各有特色。近年来有关羧基保护的研究主要在肽、氨基酸、抗菌素等的合成方面,且应用日见广泛。
哪位有标准GB/T 25260.1-2010 合成胶乳 第1部分:羧基丁苯胶乳(XSBRL)56C、55B,请给我一份,不胜感激!!!可以发到我邮箱:shuitian99@sina.com.cn
有参加德国DRRR组织的护理产品中对羟基苯甲酸甲酯,对羟基苯甲酸乙酯,对羟基苯甲酸丙酯,对羟基苯甲酸丁酯,苯氧基乙醇,苯甲酸,山梨酸,甲醛,甲基异噻啉酮 能力验证的吗。可以加Q群39177650交流,或在这留言哦。测试轮编号2010206care Products-methylparaben, ethylparaben, propylparaben, butylparaben, phenoxyethanol, benzoic acid, sorbic acid , formaldehyde,methylisothiazolinone
今天用GC-MS测试:用甲醇配置的苯甲醛,发现在苯甲醛后面出了一个峰,质谱检索为苯甲醛二甲缩醛,是不是在测试的时候苯甲醛和甲醇发生反应了?还是本身苯甲醛含有苯甲醛二甲缩醛?
碰到一个反应,苯甲醛作为反应物,但是有部分不能完全转化,残留在目标产物中,考虑到温度过高会引起目标产物的分解,请问是否有一种溶剂可以和苯甲醛形成共沸物?或者其他有效的去除方法,谢谢!
[color=#444444]对硝基苯甲醛溶于乙醇,浓度0.05mmol/ml 取1微升进样,升温条件:60-200℃,20℃/min,仪器型号Agilent 5977E(GC-MS)。色谱柱具体类型不太清楚,只知道是非极性柱。测试结果:除了一些乱七八糟的小杂峰,没有观察到硝基苯甲醛的峰。本人不是搞分析的所以不太懂,想请教一下各位大神为什么得不到峰? [/color][color=#444444]对硝基苯甲醛熔点106.5度,可升华,是不是因为升华导致检测不出来? 跟仪器的检测器类型有关系吗? 或者是因为柱温太高原料分解?采用什么办法能解决这一问题? 请大神们不吝赐教[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/hand.gif[/img][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/hand.gif[/img]
1.标准号:GB/T 30921.1-2014标准名称:工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第1部分:对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量的测定2.标准号:GB/T 30921.2-2016标准名称:工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第2部分:金属含量的测定3.标准号:GB/T 30921.3-2016标准名称:工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第3部分:水含量的测定4.标准号:GB/T 30921.4-2016标准名称:工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第4部分:钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法5.标准号:GB/T 30921.5-2016标准名称:工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第5部分:酸值的测定6.标准号:GB/T 30921.6-2016标准名称:工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第6部分:粒度分布的测定7.标准号:GB/T 30921.7-2016标准名称:工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第7部分:b*值的测定 色差计法
混合液如下,就是不知道咋检测,希望个位帮忙给个方法,谢谢。苯甲醛 30.0%-45.0% 甲酸 6.0%-8.0% 二甲苯 4.0%一5.0% 蒸馏水 50.O% 苯甲酸钠混合物 0.5%-2.0% 表面活性剂 2% 甲基纤维素适量石蜡适量