卢帕他定杂质

下面的结构式是富马酸卢帕他定的一个氧化杂质，我想请问下这是哪个化合物，N旁边的O是怎么结合的？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110201856032930_4323_3860760_3.png[/img]

艾曲波帕杂质是一种化学物质，它是艾曲波帕的同分异构体或相关化合物。艾曲波帕是一种血小板生成素受体激动剂，用于治疗慢性免疫性血小板减少症。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定艾曲波帕及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定艾曲波帕及其杂质的结构、组成和含量，从而保证艾曲波帕的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保艾曲波帕及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在艾曲波帕杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解艾曲波帕及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

阳极铜和粗铜中杂质现在都用直读光谱仪测定其中的杂质，有哪位网友用帕纳克的X射线荧光光谱仪测定过阳极铜中的杂质的?讨论一下，能否可行？其中的氧、硫等元素能否测准？

同一瓶样品，重复称样、定容、手动进样8次。C18柱流动相：按药典缓冲盐：乙腈（80：20），主峰前有3个杂质峰，主峰后有一个，只是第一个杂质峰面积不稳定，上下波动。第一个杂质峰第一针峰面积156；第一个杂质峰第一针峰面积52第一个杂质峰第一针峰面积49第一个杂质峰第一针峰面积40第一个杂质峰第一针峰面积57第一个杂质峰第一针峰面积32第一个杂质峰第一针峰面积50第一个杂质峰第一针峰面积49又对另一个批次样品进样2针（重复称样）第一个杂质峰第一针峰面积 159第一个杂质峰第一针峰面积 83老师们分析下，到底是系统问题还是样品中相关杂质不稳定？又该如何调整？跪求答复！进样前基线和空白对照都很好！不同样品间都走空白，空白此杂质的积分面积只有1个单位！可以忽略1

鲁白：如何在顶级科学杂志上发表论文系列之二2012-04-25 22:04 来源：科学网 作者：鲁 白 鲁 白（2002年9月25日在复旦大学上海医学院的讲课录音记录）下面谈一下投稿的基本过程，特别是与Cell、Nature、Science、PNAS等影响因子比较高的杂志有关的一些技术性问题，也许可以打破其神秘感。其实这些杂志的主编，编辑们都经常在介绍其政策，评审标准，过程，等等。他们也经常来中国访问。今天我来代替他们介绍一下。一个系列杂志叫Cell、Neuron、Immunity…..等等，原来都是从Cell分出来的。这个杂志的基本特点是它有一个非常强的编委Editorial Board。怎样的人可以当编委呢？他们往往是有名的科学家，而且也愿意并能够非常快地对投稿做出评估。这些科学家也经常被选来做评审reviewer。大家都知道每篇文章送到杂志社后，都要请该领域的2－3专家看，并匿名写出评审意见给作者。 你不知道是谁写的，但这些专家会给你提出批评，哪些地方不好，哪些地方需要进一步做实验，怎么样做，这就叫杂志评审。 Cell、Neuron、Immunity等这些杂志的评审不少就是编委做的。因为现在杂志竞争的重要因素是发表要快，而做编委的专家能很快写出评审意见来。还有一个特点，Cell等杂志主编，编辑有非常大的权利，他们甚至可以象追星族那样去追科学家，去参加各种各样的科学会议，当看到你有非常重要的最新成果，他们会去竞争，会问你，你的文章写出来了没有，我保证给你多少时间发表，等等。另一个系列是Nature衍生出来的，这些杂志的特点是没有一个编委，但有一个评审专家库, 也就是说谁来评审，不是乱选的。这些杂志主编，编辑也有相当大的权利。这些是什么人呢？他们一般是读完博士，然后到非常好的实验室做博士后，这些人也许自己没有做出什么特别重大的贡献，没有什么好的文章，但他们欣赏能力特别好，文笔非常好，写得又快。你可不要小看他们，虽然自己没有做出什么伟大的工作来，但他们的思想水平学术水平都相当不错，看得多，写得快，Nature、Science的编辑大同小异，都是这样一批年纪不大的人，很活跃，经常参加各种各样的会议和活动。 Science杂志的编辑权利相对小些，因为他们还有一个编委会editorial board，有相当大的权利。一般过程是，当你的文章送到Science杂志社后，编辑先做一个初审，看一下是不是基本够格，然后他还要把文章的摘要Abstract送到编委会的某一个人那里，认可以后，才可以拿出去评审。两道关卡，大部分文章一下子就这样被砍掉了。 PNAS杂志是美国科学院院刊，文章有好有坏，院士自己投稿就不需要经过评审，叫做contribute。 院士原来一年可以五篇，后来减到四篇、三篇，就是院士自己写的文章，只要你投就给你发表，不需要经过评审，相信你是院士，投科学论文应该有责任心的。第二种叫做Communicate，不是院士自己的文章，是你的文章，院士觉得你的文章不错，他来给你通讯，投到PNAS杂志，这文章要评审，但是评审专家由院士自己来选。所以这个也不怎么样。还有一种叫Track C,就象一般杂志，你只要投过去，然后编辑部来给你选一个院士， 由他来找评审专家，相对来说，这比较客观些，所以Track C的文章质量就相对好一些。 我不是说院士的文章都很差，但院士有特权，可以把在其他杂志发不出去的文章，投到PNAS上去，所以在PNAS上有很多不怎么样的文章。投稿前先给主编写一个E-mail，投石问路，是一种不错的做法。有些不太出名的科学家，不光是中国，在美国也一样， 编辑不认识也没听说过你，有名的科学家评审人也不认识你。 先把文章的摘要，用E-mail先给主编送去。他们一般最晚不超过48小时会给你回E-mail，告诉你文章可以或不可以投，省得你浪费很多时间。当你有了一定的名声后，也许就不一定要做这件事情。投稿时，你还要写一个做简单介绍的信,也叫封面信Cover Letters。一般一篇文章会送给2-3名专家评审，评审后你的论文一般有三种命运，接受，拒绝，或要求修改。 一般投Nature、Science等杂志的文章，绝对不会一投就接受。最常见的是，你会接到一封信说，感谢你的投稿，但你的文章不是我们所感兴趣的，现在把文章退给你，感谢你对我们感兴趣。这种拒绝是大多数，不拒绝是少数，所以拿到拒绝信也不要太难过，不要灰心。还有一种软拒绝，感谢你的投稿，现在我们不能接受你的文章，假如说你的文章可以做A、B、C的话，我们可以再考虑。虽然是拒绝了，但还是留了一条尾巴，还可以送过来。这第三种情况是最好的，希望你修改，给你每个评审的意见，一般好几页，然后再做些什么样的实验，作修改，这是你运气最好的时候，赶快买瓶酒来庆贺一下。然后你花好几个月，甚至半年的时间去做实验，做完后，再写一个为自己辩护的材料说，你要求我做这个东西我做了，你要求我做那个东西我也做了，你还要求我做的东西，我为什么做不到，为自己争辩。你把这些材料再送去，他认为还不行，然后再送回来，再修改，再送去。正像毛主席说过的，投-失败-再投-再失败－再投，直至接受。对一流杂志来说，每一百篇文章投过来，65篇文章马上退回去，只由编辑来初审，不用送出去让专家评审，在30－35%的文章才拿去送审，其中又有三分之而被淘汰。最终接受率大概10－12%左右，Science、Nature杂志都是这样。 杂志的主编们每天在计算机前做什么事情？多半在写拒绝信。 很多杂志收到论文后几周之内就给你回信说不能接受你的文章。主编们是凭什么这样快就做决定的？ 第一看文章是不是重要，是不是回答了一个重要的问题。 第二看是不是有普遍意义。 有的文章也许对某一专业是重要，但不是大家感兴趣，一百人中只有20人感兴趣，不行。还有，假如你的工作思路，手段，方法非同一般，有与众不同的东西，会让编辑眼睛一亮，那也可以。比如中科院神经所的周专发表一篇文章，众所周知，神经突触传递需要Ca2+，但他的文章认为，神经突触传递不需要Ca2+，我不知道对不对，但至少是出人意料。是有新闻价值的文章。并不是说这类文章都会接受，但送审的机会是很大的。做编辑或主编是个非常不讨人好的事情，一般大家对他们都是咬牙切齿，为什么把我文章拒绝，主编一定是很坏的人。大家都在想最好是我的paper接受，我竞争对手的paper都给他拒绝，其实天下那有这么好的事情，所以编辑是个吃力不讨好的工作，因为他们天天在写拒绝信，天天在把人家的希望便成绝望。 大家都在诅咒编辑死后要进地狱。说个笑话。罗马的教皇死后，都要升天堂。有个教皇死了，到天堂去了，看到住在他隔壁的有Nature的主编，他说主编怎么能住在这里，让我来看看，他发现主编的房子不错，装潢也比他的要好。他要打抱不平，就去找上帝，说我是教皇这样对我不公平，上帝告诉他，你不要打抱不平了，到我这边来的教皇少说也有65个，但我还没有见过科学杂志主编，他是第一个呢 (笑)。

头孢西丁钠有关杂质 头孢西丁钠有关杂质

丁醇产品中除了有异丁醇、辛醇异戊醇等杂质外，还可能有哪些杂质？

最近我们在做阿伐他汀中3位上的羟基变成甲氧基那个杂质，我们判断它相对阿伐他汀峰的相对保留时间是0.89，但是阿伐他汀前面一直没有峰出现，我想请我问下是不是我们的判断是错误的，还是我们这个杂质一直没有做出来。

在工作中申报项目遇到2种情况：一种是只有制剂的进口注册标准，原料在申报的时候各杂质的限度按制剂的定有没有问题？还是应该根据检样情况把限度缩紧？还有一种就是药典上只有原料药的标准，我们制剂在申报的时候各杂质限度按照药典上原料标准中杂质的限度控制肯定没有问题，关键是是否可以适当放宽限度？可以放宽多少?

2012-04-25 21:59 来源：科学网 作者：鲁 白 鲁 白（2002年9月25日在复旦大学上海医学院的讲课录音记录）我是上医的校友，80年代中期在上医，然后出国多年，很惭愧到上医的机会很少，跟大家没有太多的交流。今天我讲的题目不太容易讲，第一是本人工作做得也不是非常好，第二是大家对我的期望也过分高了一点，好像来参加我的讲演，就可以在很好的杂志上发表文章，如果有这种期望，我很抱歉，做不到。在讲课前我先问大家一个问题，在座的有多少人已经在英文杂志上发表过文章（课堂上回答发表过的人很少）? 看来相当少，这也难怪，很多学生刚刚进入课题，也许是来凑凑热闹, 看看鲁白是个什么样的怪物，没有关系，反正我是来献丑了 （笑） 。要写好的文章，最重要问题的不是英文，也不是写作的技巧，而是要有好的科学。研究工作做得好这是最重要的。有一个错误的印象，认为只要我写得好，就可以发表在好的杂志上，这是不对的。要发表好的文章，是非常非常困难的一件事情，最主要的因素是一定要有一流的工作。所以今天我借这机会，主要讲的不是怎样写，而要怎样才能够做好的研究工作。首先，什么样的研究工作是一个好的工作，大家要有一个共识。抱歉，今天我讲的许多内容都是引用英文的，因为网上都有，所以不用抄，不保密，可以下载。怎样的工作是一个好的工作其实很难用简单的语言来概括，这是一个长期积累的工作。我认为，好的研究工作大概可以分为6~7 类：第一，Major advance in a classic field, 假如说是一个非常经典的学科如组织胚胎学（读医学院的人，都要学），它已经不能再有很大进展时, 突然你有一个重大的突破，这样的工作，应该是相当不错的。比如说胆固醇，大家知道胆固醇一般被认为是坏东西，一个人的胆固醇要控制不能太高，因为它要造成心血管系统的疾病。但如果你突然发现胆固醇的另一个生理功效，那就很了不起。这个例子不是乱举的，在1999 至 2001年中，连续在Science杂志上发表了三篇文章，认为胆固醇可以促进脑神经细胞突触的形成，这就给胆固醇在生理功能的认识带来了一个突破性的进展。你去看他们的工作，实在太简单了，一般的实验室都可以做，为什么大家都想不到？ 一个经典的古老的学科，到了不能再有什么发展的程度时，只有从一个完全不同的角度来看问题， 才能有突破。 突然间胆固醇变成一个非常热门的领域，今天有人认为胆固醇对神经细胞生长突触的形成有作用，明天又有人认为胆固醇怎么样，一下子一个古老经典的学科，有了一个突飞猛进的发展。第二，New techniques and methods that can be widely used, 我们在做研究工作中经常会发现新的方法和技术。一个技术和方法要被非常广泛地使用,那就是一个很好的工作，甚至可以得诺贝尔奖。PCR 技术是获诺贝尔奖的，PCR 技术发明的当年，一下子就有几十篇文章，后来到处都用PCR，现在已经被非常广泛应用。不过这位发明 PCR 的人，Kary Mullis, 我觉得不怎么样。 他从此就不干科学不干活，整天到海滩去冲浪玩。后来有人祝贺他得了诺贝尔奖，他说此奖早就该给他的了，那是题外话。事实上，应用这么广泛的技术，你几乎可以坐着等诺贝尔奖。还有Patch Clamp，膜片钳技术，有了这个技术,在电生理方面完全改了个样，不仅是神经细胞，还用到心肌细胞等各种各样的细胞，都可以用Patch Clamp技术，来记录电信号变化。发明该技术的人也得了诺贝尔奖。我预测有可能得诺贝尔奖的是人类基因研究中的自动测序技术，应用非常广泛，而且许多工作可以提前好多年完成。这样的技术、方法，可以说是一个非常好的工作。有时候被非常广泛引用的技术性文章，还不一定是发表在Science、Nature杂志上，我们也不能用Science、Nature上发表论文的标准来衡量。比如Patch Clamp技术的文章就是发表在一个你可能都没有听说过的杂志上。第三，Discoveries with obvious practical implications，过去在NIH有一中国人发表了一篇文章，发现了AIDS virus 的受体。那不得了，艾滋病毒可以进入人类免疫系统的细胞里，找到了受体，显而易见就可以想办法阻止它进入人类的免疫系统细胞, 根本不用去想，应用的前景显而易见。又比如大家知道的老年痴呆症，找到老年痴呆症的基因，这样就有可以及早预防和治疗老年痴呆症，否则无从入手。这样的工作，如果你去看一本Science或Nature杂志的目录，不需要看内容显而易见就知道这工作是重要的。

大概除了一些刚入门的学生外，很多人都同意，根据一个人在顶级杂志比如Nature 或Science 杂志上发表文章的数量不是决定一个科学家优劣的唯一标准。但是，在这些杂志上发表文章，相信仍然是许多人梦寐以求的。那么在“顶级杂志”上发表论文为什么就这么让人趋之若鹫呢？ 第一，你的实验结果或学术观点会得到极其迅速的传播。Nature和Science是科学界“老少咸宜”的读物。你的观点通常会被其他或相近领域的人迅速的接受(相对与其他low profile杂志)，你也会从他们那里得到很多措辞含糊的赞扬。而许多你自己领域的研究人员会“恶毒“的批评你。 第二，在 Nature和Science上发表文章，你的结果会被认为具有“普遍意义”。 第三，你和你的graduate students或postdoctoral fellows 会得到比长效玛啡注射更强的激励效果。 第四，那些原来已经拒绝你的graduate student or postdoctoral fellow的工作申请的学校，会打电话给你，说要重新考虑他或她的申请。而你会翘着脚，对著电话说“Well, 嗯...，让我再想想....”。 第五，你的department chairman在公开场合，仍然会拍着你的肩膀，说一些可有可无的话，但最高级形容词的用量会有明显增加。

我们用的仪器是岛津LC-20A系列的，样品中同一个杂质，不同的进样量，杂质含量变化很大。因为可能与样品性质和色谱柱型号有关系，会使峰型拖尾，峰型总是比较胖的。所以我想问一下，这会不会和理论塔板数有关系？

丁二酮不纯，里面有杂质，时间如下：7.4729.47213.80714.544

我做碲锭杂质元素分析的时候 Na元素平行样品非常不稳定 正负差出很大 有没有老师知道怎么回事 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203100928392688_54_5453349_3.png[/img]

求啶虫脒水分散粒剂杂质色谱分析的图和分析信息

我现在手头有99.99% 99.999%的多晶硅和单晶硅，要测定其中一些杂质金属元素，比如Fe，Pb，Cu.........现在遇到这么几个问题：1.很难破碎，由于要测金属，所以不适合就用榔头敲打，只能包裹了棉花啊布啊什么的再敲，所以不是破的非常细小2.难溶，由于我们测的元素的含量（样品中）在0.5ppm左右，所以用的都是超高纯的试剂（UP或者UP-S级别的），但是觉得还是很难溶解它，我们用的是HF，HNO3，什么比例的都尝试过了，还是没很大效果。我也知道NAOH可以溶解它，但是NAOH我们这边没UP级的，所以怕带入杂质没敢用。所以请教各位大师们有什么好的方法帮我解决这几个问题码？谢谢了非常着急。另外我也看了文献 说什么HF和甘露醇能溶解 但是我尝试了 觉得没什么用，是不是由于我的颗粒太大了呢？

摘要：用盐酸和硝酸混合酸溶解样品，ICP-AES法直接测试其中的Mn、Cu、Mo、Si、V、W、Co、Mo、P、Ni、Ti、Al、Cr、B等金属杂质元素，基体干扰采用基体匹配法消除。该法操作简单，测试速度快，结果准确，适用于各种钢生产产品及原料质量检测。 钢中各杂质元素的含量直接影响着钢的质量，尤其对于各种工具钢，检测钢中各种杂质元素的含量是钢铁生产中，以及作为原料的生产厂家生产过程中的重要一环，测试钢中杂质元素一般有化学分析法、分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法及原子发射法等方法，从测样速度、结果准确度来考虑最适合于生产过程中质量控制的就是原子发射法。笔者使用北京地质仪器研究所生产的WLY100-1等离子体顺序扫描光谱仪对各种工具钢中的金属杂质元素的测试进行了研究，并对宁夏石嘴山大武口煤机一厂计测室提供的样品和一些国家标准钢样进行了测试，结果和标准值相比较，各元素均能满足日常检定需要。• 实验部分 • 所需仪器及主要试剂 WLY100-1等离子体顺序扫描光谱仪（北京地质仪器研究所）万分之一电子天平盐酸优级纯硝酸优级纯纯铁或氧化铁含量≥99.99%高氯酸优级纯水 去离子水或亚沸水各种杂质元素标准储备液 1mg/ml1.2实验方法1.2.1样品溶解 对于不同的钢样，其溶解方法不太相同，但都是用稀酸溶解，有时需用不同的混合酸，由于所提供样品没有提供钢的种类，所以在溶样过程中采用最常用的盐酸、硝酸混酸溶样法。 准确称取0.1000g样品于200ml烧杯中，加入5 ml盐酸和1.5 ml硝酸，放在可调电热板上缓慢加热溶解，直至样品溶解完全（注意不要蒸干），冷却。将样品溶液移至100 ml容量瓶定容待测。• 标准系列酸制 基体干扰采用基体匹配法，分别准确称取0.1000g纯铁（如用氧化铁，称样量必须转化为铁量）四次于四支200 ml烧杯中，与样品溶解方法溶解，冷却，移入100 ml容量瓶（因容量瓶中还要加入各种杂质元素的标准溶液，所以移入后要余下足够的体积），按下表分别向四支容量瓶加入各个杂质元素的标准溶液。由于不知道各元素的大概含量，所以对大部分元素的最高标均采用2%，而且测试范围较大，对于含量比较低的元素，测试的误差可能较大。由于没有Si、B、W的标准样品，没有对这三种元素进行测试，但从样品溶液的三种元素峰值看，测试这三种元素没有问题。

铅酸废水处理后用石墨炉法测铅含量，可是杂质太高，消解完还是杂质高。可能是什么情况？要怎么办？消解是用40ml水样加5ml浓硝酸，150℃加盖2h，然后加热到近干，用水配到40ml。

我在做一个合成多肽的纯化制备工艺和有关物质研究的工作。现在手上有一个已经经过纯化的样品，且经检测纯度和杂质限量都符合某标准，但样品中不排除还含有其它超限的杂质，已经使用了几个HPLC分析体系，都未分离出新的杂质峰来，若另外再根据经验使用几种其他的分析体系还分不出杂质来，最终判定该物质主峰中不含其它杂质的标准是什么？用PDA检测器进行峰纯度检测的可靠性有多大？谢谢指教！

我用的是日立D-2000高效液相色谱仪器 新的 新的waters 氨基柱子 用错了流动相是 乙二胺四乙酸而那钙盐 ，用的时间很短，后来用水冲洗了很久，又用了乙腈。每次出现的是杂质峰，一大一小。太强了信号（700左右），主峰都看不到啊，杂质峰出峰时间固定，面积固定。。现在怎么办啊。。进什么标样出来的杂质峰都一样啊。。一样看不到主峰在哪儿。进样针进行了多次的清洗。进了多次的乙腈都是倒峰。