酪胺基乙酸肼

氯乙酸 别 名一氯乙酸、氯代乙酸化学式C2H3ClO2 分子量94.497 沸 点189 ℃(at 760 mmHg) 、水溶性可溶外 观白色结晶性粉末用途测定锌、钙、硅和钛。合成咖啡碱、肾上腺素、氨基乙酸、萘乙酸。制造各种染料。除锈剂。用于制农药和作有机合成中间体。氯乙酸也是一种重要的羧甲基化剂，用于制备羧甲基纤维素钠、乙二胺四乙酸等，还用作有色金属浮选剂及色层分析试剂等。检测结晶点符合GB/T7533-1993 有机化工产品结晶点的试验方法

采用纳谱分析ChromCore SAX色谱柱对亚氨基二乙酸进行分离和检测，主峰与杂质峰具有良好的分离度，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，可用于亚氨基二乙酸的分离和测定，为该药物的质量保证提供检测依据。

氨基乙酸的结构简式为NH2CH2COOH,俗称甘氨酸(Glycine)、胶糖，白色单斜晶系或六方晶系晶体，或白色结晶粉末，无臭，有特殊甜味。

乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料，在医药上用于合成氨基吡啉、维生素B等，亦用于偶氮黄色染料的制备，还用于调合苹果香精及其他果香香精。乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯均由双乙烯酮、乙醇制得。本实验考察了乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯不同色谱条件下出峰情况，选择合适的色谱分析条件。

本文使用岛津液相色谱仪Essentia LC-16，参考现行标准《SN/T 3885-2014 出口食品中乙二胺四乙酸二钠的测定》，建立了食品中乙二胺四乙酸二钠含量的测定方法。实验结果显示，乙二胺四乙酸二钠在0~100 μg/mL的浓度范围内线性相关系数r为0.9998；标准品溶液重复进样6次，峰面积RSD%为0.54%；加标回收率实验中，乙二胺四乙酸二钠的平均加标回收率在92.9~96.4%之间。该方法简单快捷，可有效检测食品中乙二胺四乙酸二钠的含量。

高效液相色谱-UM3000蒸发光散射检测器联用检测未衍生氨基酸1.试剂与材料1.1甲醇：色谱纯1.2七氟丁酸：纯度≥98%1.3三氟乙酸：纯度≥99%1.40.2% 七氟丁酸（含0.1% TFA）溶液：精密吸取七氟丁酸1.00 mL，三氟乙酸0.50 mL溶于500 mL水，即得。1.5 标准品：甘氨酸、丝氨酸、天冬氨酸、谷氨酰胺、苏氨酸、丙氨酸、谷氨酸、半胱氨酸、胱氨酸、脯氨酸、赖氨酸、组氨酸、缬氨酸、精氨酸、甲硫氨酸、酪氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、色氨酸，纯度均大于等于98%。标准储备液2.样品制备精确吸取一定量氨基酸样品溶液，精确至0.001 mL，用水定容，使其中各氨基酸浓度范围在30 μg/mL~300 μg/mL之间。取5 mL经0.22 μm水系滤膜过滤后待测。3.高效液相色谱测定10.1 推荐色谱条件a)色谱柱：PrevailTM-C18，5 μm，4.6 mm×250 mm（或相当型号色谱柱）b)流动相：溶剂A，七氟丁酸：三氟乙酸：水=1.0：0.5：500；溶剂B，甲醇c)梯度洗脱：梯度条件见表1d)流速：0.8 mL/mine)室温：常温（25℃）f)柱温：35 ℃g)漂移温度：40 ℃h)载气流量：2.5 L/min（推荐使用氮气）i)进样体积：10 μL

卤代乙酸（haloacetic acids，HAAs）是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。在已知的加氯消毒产生的副产物中，卤代乙酸含量约占总量的13％左右,其中以二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）含量最高, 致癌风险最大，其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[1]。因此，美国环境保护署（USEPA）规定饮用水中二氯乙酸，三氯乙酸的含量不得超过30 μg/L，而世界卫生组织（WHO）则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过 50 μg/L和100 μg/L。碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物，是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强，故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍，是氯乙酸的48倍。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱在35°C柱温下，可同时分析饮用水中6种卤乙酸物（即MCAA、MBAA、MIAA、DCAA、DBAA和TCAA），目标物及与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。与传统气相方法相比，本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，系统背景及噪声更低，低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。

本文采用Thermo Scientific Triplus 300 顶空自动进样器结合模块化气相色谱Trace1310 配置FID 检测器，以去离子水做溶剂来溶解混合卷烟白乳胶样品，通过顶空孵化来实现对白乳胶中乙酸乙烯酯的分析检测。该方法相比于传统的以N,N- 二甲基甲酰胺作溶剂的方法具有如下优势：1）可消除N,N- 二甲基甲酰胺中乙酸乙烯酯的本底影响；2）大大节约使用成本。采用该方法对白乳胶中乙酸乙烯酯的检出限为0.0032 mg/g，定量限为0.0107 mg/g，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3 种不同浓度水平对白乳胶样品进行加标回收试验，其回收率均在80.7%—84.7%之间，能够很好地符合对白乳胶中乙酸乙烯酯的日常检测要求。

安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠以及脱氢乙酸均为食品添加剂，安赛蜜、糖精钠为甜味剂，苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸为防腐剂。我们这次尝试将五种食品添加剂共同分析，以提高检测效率。

我国曾于2008 年颁布实施了采用气相色谱法测定烟用白乳胶中乙酸乙烯酯含量的检测标准。该标准采用氢火焰离子化检测器，N,N- 二甲基甲酰胺做溶剂来混合白乳胶，通过顶空模式进样，来对白乳胶中残留的乙酸乙烯酯含量进行测定。考虑到，N,N- 二甲基甲酰胺的毒性以及使用成本等因素，本方法参照《YC/T267-2008 烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的测定 顶空气相色谱法》，以水做溶剂，采用赛默飞Triplus 300 顶空自动进样器，模块化气相色谱仪配置FID 检测器对烟用白乳胶中的乙酸乙烯酯进行定量检测。

本文采用 Thermo Scientific Triplus 300 顶空自动进样器结合模块化气相色谱 Trace1310 配置 FID 检测器，以去离子水做溶剂来溶解混合卷烟白乳胶样品，通过顶空孵化来实现对白乳胶中乙酸乙烯酯的分析检测。该方法相比于传统的以 N,N- 二甲基甲酰胺作溶剂的方法具有如下优势：1）可消除 N,N- 二甲基甲酰胺中乙酸乙烯酯的本底影响；2）大大节约使用成本。采用该方法对白乳胶中乙酸乙烯酯的检出限为 0.0032 mg/g，定量限为 0.0107 mg/g，体现了其较高的检测灵敏度；同时以 3 种不同浓度水平对白乳胶样品进行加标回收试验，其回收率均在 80.7%—84.7%之间，能够很好地符合对白乳胶中乙酸乙烯酯的日常检测要求。

《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定》于2023年9月6日正式发布，2024年3月6日实施，第一法 "石墨炉原子吸收光谱法"中相较于GB 5009.12-2017新增了食盐、酱油、腌渍食品、火锅底料和方便面盐包等高盐食品的除盐前处理方法，采用亚氨基二乙酸树脂萃取柱进行样品净化，减少盐对测定结果的影响。迪马科技推出亚氨基二乙酸螯合树脂固相萃取柱ProElut IDAA 500mg/1mL（Cat.#：65962），适用于GB 5009.12-2023中高盐样品的检测。

头孢呋辛钠一般由7-氨基头孢烷酸（7－ACA）经过7步反应合成。其中最后一步为由头孢呋辛酸与异辛酸钠、乳酸钠或乙酸钠成盐制成。因此测试成品中的乳酸和乙酸对生产质量控制有重要意义。头孢呋辛钠的含量测定一般采用高效液相色谱。但由于乳酸和乙酸基本没有特征紫外吸收，用210 nm末端吸收测试灵敏度很低。使用离子色谱分离电导检测则在同样进样量下灵敏度可高一千倍。虽然头孢呋辛钠在碱性情况下会降解，但短时降解产物未产生乳酸及乙酸，因此可以用离子色谱进行测试。

细胞培养所必需的L－谷氨酰胺在水溶液中性质不稳定，分解后会生成对细胞有害的氨。已知氨能够抑制细胞的生长及目标物的生成，于是人们开始使用L－丙氨酰－L－谷氨酰胺（丙氨酰谷氨酰胺、Ala-GluNH2）来代替L－谷氨酰胺。丙氨酰谷氨酰胺是L－丙氨酸和L－谷氨酰胺缩合而成的二肽，在水溶液中的稳定性高，不易生成氨，因此可以进行更长时间的培养。 在此，我们将介绍使用L-8900型高速全自动氨基酸分析仪，对包括丙氨酰谷氨酰胺在内的42个氨基酸成分进行 测定的例子。本例中，我们分别采取生理体液分析和高分离度生理体液分析双柱联用方式进行 了 测定，同时还将介绍添加了丙氨酰谷氨酰胺的培养基测定例。

碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物，是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强，故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍，是氯乙酸的48倍[1]。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20 μg/L。目前针对一碘乙酸及二碘乙酸的分析方法较少报道，本文采用高容量的IonPac AS19阴离子交换色谱柱在22℃柱温下，可同时分析饮用水中一碘乙酸及二碘乙酸（MIAA和DIAA），目标物及与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，系统背景及噪声更低，低含量的卤乙酸检测结果更加准确、可靠。

摘要： 采用异硫氰酸苯酯（PITC）为柱前衍生试剂进行氨基酸衍生，二元流动相程序洗脱方法分离17种常见氨基酸，分离效果好，无需柱后反应装置，反应速度快，保留时间重现性好。实验部分：仪器与试剂：Labtech LC600高效液相色谱仪；Labtech 氨基酸色谱柱（5um, 250×4.6mm）；17种氨基酸标样；乙腈（色谱纯）；水（超纯水）；醋酸钠（分析纯）；醋酸（分析纯）；三乙胺；异硫氰酸苯酯。色谱条件：流动相A：乙腈/B＝1/1（V：V），流动相B：50mmolNaAC缓冲溶液（PH=6.5）流速：1ml/min，进样1uL（自动进样方式），检测波长：254nm，柱温为40℃。梯度程序：Time（min）Mobile phase A（V/V）Mobile phase B（V/V）0109051090203070456040509555595555:101090751090柱前衍生步骤：1.17种氨基酸混合标准溶液：分别称取适量天门东氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、组氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、酪氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、胱氨酸于容量瓶中，以0.1N盐酸定容，得到2.5mmol/L混合标准贮备液（其中胱氨酸1.25mmol/L）。2.1mol/L三乙胺乙腈溶液：取三乙胺139ul，加乙腈860ul。3.1mol/L异硫氰酸苯酯（PITC）乙腈溶液：取12ulPITC加乙腈988ul。4.对照品溶液的衍生：取氨基酸溶液800ul置离心管中，加1mol/L异硫氰酸苯酯（PITC）乙腈溶液400ul，1mol/L三乙胺乙腈溶液400ul，混匀，室温放置1小时，加入正己烷1.6ml，放置10分钟，取下层溶液进样。 结果与讨论： 取衍生好的氨基酸标准溶液样品，连续测定10次，因**次进样系统未完全平衡好，保留时间有漂移，**一次进样由于室内温度较高，考虑到样品放置时间长可能会对峰面积有影响，故舍去**与**一次进样，统计8次进样结果和重叠色谱图如下， 氨基酸重复性结果（n＝8）Amino AcidRetention timeAreaRSD%RSD%Asp0.316.97Glu0.257.19Ser0.157.08Gly0.126.59His0.116.50Arg0.116.97Thr0.116.26Ala0.137.29Pro0.116.70Tyr0.116.81Val0.156.69Met0.156.75Cys-Cys0.1917.04Lle0.196.73Leu0.206.90Phe0.176.62Lys0.158.90 8次重复进样色谱图 从数据可得知保留时间有较好的重现性，**RSD0.31%，由于进样1ul，进样量较小，所以峰面积的RSD稍大，在实际测定工作当中可以加大进样量和添加内标的方式改善。

本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪快速测定自来水中消毒副产物二氯乙酸（DCAA）和三氯乙酸（TCAA）的分析方法。本方法采用Shim-pack Scepter C18-120 色谱柱和0.0005%甲酸－乙腈流动相体系在5 min内实现两种卤乙酸的同时测定。在0.2-200 ng/mL的浓度范围内，2种卤乙酸的线性相关系数均大于0.999。2 ng/mL浓度下，连续进样6针，峰面积的RSD均小于4%，仪器精密度良好。自来水平行进行6次加标回收率试验，DCAA和TCAA的回收率在95 %~105%之间。DCAA和TCAA的方法检出限分别为0.03和0.02 ng/mL。本方法完全满足生活饮用水卫生标准要求，可以作为消毒副产物卤乙酸类物质的监测方法。

建立采用Poroshell 120 EC-C18 （4.6× 100mm ，2.7μ m）色谱柱快速高效分析食品中的苯甲酸、山梨 酸、脱氢乙酸、糖精钠的方法。流动相为MeOH∶0.02mol/LNH4Ac ( 10∶90 )，流速：1.0mL/min，柱 温：40℃，波长：230nm,6min完成分析。四种组份的平均回收率为88.8%～102.0%，相对标准偏差为0.52%～1.74%，本方法苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠的最低检出限分别为：0.5、0.5、 2.0、1.0mg/kg。采用Poroshell 120色谱柱反相高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸，灵敏度高，回收率和重现性良好，快速简便，结果准确可靠，节约试剂，提高工作效率。近年来，由于消费者对食品的安全性日益关注，特别是防腐剂[苯甲酸(BA)、山梨酸(SA)、脱氢乙酸(DHA)]和人工合成甜味剂[糖精钠(SS)]的使用越来越受到人们的重视。由于防腐剂、甜味剂都有一定的毒性，过量摄入会对人体带来伤害，还可引发癌症。由于这几种防腐剂和甜味剂允许同时添加在许多食品中，在我国食品添加剂使用卫生标准(GB2760—2007)中对这些添加剂的使用范围和最大使用限量均有明确规定。由于这几种防腐剂和甜味剂允许同时添加在许多食品中，因此同时快速检测成为必要，而现行国标方法GB/T23495-2009和GB/T23377-2009分别测定BA、SA、SS和DHA，如果沿用国家标准分开检测，不但增加了工作成本，而且降低了工作效率。我们在文献的基础上加以改进，探讨了用高效液相色谱法同时对BA、SA、DHA和SS进行检测，同时比较了Poroshell 120色谱柱和普通色谱柱的区别，结果表明采用Poroshell 120色谱柱同时检测食品中的BA、SA、DHA和SS更快速，更高效。

使用仪器：戴安DIONEX-600，分离柱：IonPac AS11分离柱质量可控是药品研究的重要环节，是保证药品安全、有效的前提，也是新药药学研究的主要课题。随着环保意识、劳动保护意识的加强，对有机溶媒残留量检查的质量控制也得到强化。药典中规定有机溶媒乙酸的含量限度不高0.5％。采用离子色谱法测定新药甲磺酸帕苏沙星中有机溶媒乙酸的残留量，其方法操作简单、线性范围宽、所需试剂少，为建立药品的质量控制标准提供了技术参考。

近日，兰州大学化学化工学院吴剑峰青年研究员团队在甲烷制备乙酸的催化研究方面取得了重要进展。其开发的 Fe/ZSM-5 催化剂实现了甲烷直接转化为乙酸的高效生产需求，最高时空产率实现了 12 mmol gcat-1h-1 ，乙酸反应选择性达到 63.2 %！该研究成果 2023 年发表于环境科学领域老牌国际学术期刊《Applied Catalysis B-Environmental》

以六齿金线鱼为原料，使用Biochrom30+全自动氨基酸自动分析仪对其肌肉的氨基酸组成进行分析。结果表明六齿金线鱼肌肉中氨基酸总量的质量百分比为17517.3mg/100g，必需氨基酸(不含色氨酸)占氨基酸总量的40.38%，鲜味氨基酸占氨基酸总量的38.79%。

以石斑鱼为原料，使用Biochrom30+全自动氨基酸自动分析仪对其肌肉的氨基酸组成进行分析。结果表明石斑鱼肌肉中氨基酸总量的质量百分比为17753.114mg/100g，必需氨基酸(不含色氨酸)占氨基酸总量的40.63%，鲜味氨基酸占氨基酸总量的38.52%。

生活饮用水消毒过程中，消毒剂（如氯、氯胺、二氧化氯和臭氧）与无机物或有机物发生反应时，会产生消毒副产物（Disinfection by-products，DBPs）。一些消毒副产物已经被证实具有致癌性、生殖和发育毒性等,对人群健康构成潜在威胁[1]。在《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中，有5种消毒副产物作为生活饮用水水质常规指标，并给定了限值。其中，溴酸盐的最高含量不允许超过10  g/L，亚氯酸及氯酸盐含量均不得超过0.7 mg /L，二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过50  g/L和100  g/L。饮用水中除含有消毒副产物外，还含有多种常规离子，如氯离子、硝酸根离子、碳酸根离子、硫酸根离子等，含量可达数百ppm，对消毒副产物的分离和检测有一定干扰。《GBT5750.10-2023 生活饮用水标准检验方法第10部：消毒副产物指标》中，给出了推荐的色谱条件，使用KOH作为淋洗液，梯度洗脱，分析方法时长约为40 min。近10年来，多款高压离子色谱产品及多种小粒径阴离子色谱柱相继推出，使离子色谱进入了新时代，也使高效、快速的分离方法有了实现的可能。本篇AN使用赛默飞2023年发布的高压离子色谱新品Inuvion，开发出了一种快速分离的方法，借助于4 m的IonPac AS19小粒径柱，21分钟内完成生活饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸及三氯乙酸，与国标推荐方法相比，效率提升100%。Inuvion的卓越性能，使该方法在分离度、准确度、稳定性均符合要求的前提下，检出限远低于国标限度要求，可满足用户对于生活饮用水中的消毒副产物快速、高通量的检测需求。

对乙酰氨基酚、乙柳酰胺和马来酸氯苯那敏是感冒药中常见的成分，在此，我们分别采用常规液相和超高速液相对这几种物质进行同时分析。

适用于豆芽中2,4-D-乙酯，2-4-D-丁酯，4-氯苯氧乙酸（CPA），2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D），β-萘乙酸，吲哚乙酸，吲哚丁酸，多效唑，激动素，6-苄基腺嘌呤（6-BA）等10种植物生长调节剂的检测。

适用于豆芽中2,4-D-乙酯，2-4-D-丁酯，4-氯苯氧乙酸（CPA），2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D），β-萘乙酸，吲哚乙酸，吲哚丁酸，多效唑，激动素，6-苄基腺嘌呤（6-BA）等10种植物生长调节剂的检测。

乙酸铵，又称醋酸铵，是一种有机化合物，结构简式为CH3COONH4，是一种有乙酸气味的白色晶体，可作为分析试剂和肉类防腐剂。具有吸水性，易潮解，因此乙酸铵需要干燥保存，取用也建议在干燥环境中进行。本试验采用AKF-V6测定某乙酸铵样品中的水分含量。

在饲料中添加氨基酸已经被广泛采用。一般在谷物和豆粕为主的植物性饲料中赖氨酸、蛋氨酸等含量较低，不能满足动物的需要，添加氨基酸可以大大节省蛋白质用量，降低饲养成本，提高动物的生产效率。　　添加氨基酸可以改善猪肉的品质。在肉猪饲粮中添加赖氨酸可以改善肉质、提高瘦肉率。试验证明，在动物饲粮中添加赖氨酸，可以提高动物体内合成蛋白质的效率，相对地降低畜体脂肪含量，增加瘦肉比例，改善肉质。 毛细管电泳法可以定量的检测食物，混合饲料和原料的中的以下的氨基酸：精氨酸，赖氨酸，酪氨酸，苯丙氨酸，组氨酸，亮氨酸和异亮氨酸（总数），蛋氨酸，缬氨酸，脯氨酸，丙氨酸，甘氨酸，半胱氨酸，色氨酸，天门冬氨酸和谷氨酸。因为样品分解天冬酰胺和谷氨酰胺是分别水解成天门冬氨酸和谷氨酸，这两个酸代表了氨基酸和酰胺的总含量。

酪氨酸属于芳香族氨基酸，是人体的半必需氨基酸之一，酪氨酸的代谢性紊乱将导致一些遗传性疾病，因此医药上常用作氨基酸类营养药，治疗脊髓灰质炎、脑炎、甲状腺机能亢进等疾病。还可以促进黑色素的形成，减轻白癜风症状。本文参考药典中的方法，采用 88%甲酸进行前处理，分别用 3M 氯化钾和 1M 的氯化锂作为电极填充液进行对比， 结果显示无明显差别。

在蛋白纯化过程通常使用三氟乙酸作为沉淀剂，或者在纯化过程用作淋洗液，或者在合成过程最后洗脱合成的多肽。而这可能导致三氟乙酸最终在成品中残余，而这种残余是非常有害的，因此必须进行检测；另外一种常用的蛋白沉淀剂硫酸铵也需要检测。使用离子色谱是高效高灵敏的检测手段（图-）（戴安应用注解AN）。