氯化飞燕草素

这两天在做飞燕草素，矢车菊素-3-槐糖苷，天竺葵素-3-氯化葡萄糖苷，糖苷的两种化合物二级全扫描都可以优化好子离子。就是飞燕草素二级全扫描不太理想，难道是裂解了？怎么调参数都不太理想，尤其ce稍微加大，母离子但是低了，但是前面好多离子。这是因为苷元不稳定吗？具体如下图，希望老师指导一下，谢谢。前面三个图是飞燕草素的，最后一个是矢车菊素-3-槐糖苷的二级全扫描。[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002251719079402_5689_3557119_3.png[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002251719090373_5908_3557119_3.png[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002251719092595_4198_3557119_3.png[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002251719130467_6987_3557119_3.png[/img]

红葡萄酒CIELAB参数与花色素的主成分多元线性回归分析 摘 要：采用CIELAB色空间体系对119 种市售红葡萄酒颜色参数进行分析，并利用超高效液相色谱串联二级质谱法、pH示差法分析测定红葡萄酒样品中16 种单体花色素含量、总花色素含量，使用主成分分析、相关性分析和多元线性回归分析法对上述变量因子进行分析，研究红葡萄酒CIELAB体系中L*值、a*值和b*值与单体花色素、总花色素含量、pH值之间关系。结果表明，通过主成分分析得到对红葡萄酒颜色贡献程度较大的3 种主成分，累计贡献率达到84.11%。CIELAB色空间体系的颜色参数分别受不同单体花色素含量影响，对L*值、a*值影响最大的单体花色素为矢车菊素-3-O-葡萄糖苷，对b*值影响最大的单体花色素为锦葵色素，总花色素含量对L*值、a*、b*值均有显著影响，L*值与a*值关系呈极显著负相关。关键词：CIELAB色空间；花色素；相关性分析；主成分分析；多元线性回归分析 颜色是反映葡萄酒品质的重要属性，可以提供葡萄酒类型、陈酿时间等相关信息，会对消费者的选择和认知产生影响。研究红葡萄酒中花色素及葡萄酒颜色参数之间的联系，对影响葡萄酒呈色的化学成分及原因进行理论分析，可以为红葡萄酒酿制的工艺优化、品质分析、质量控制及其他相关基础研究提供一定理论依据。花色素是产生葡萄酒颜色变化的基础物质，其含量和结构稳定性对葡萄酒感官品质具有重要影响。近年来，国内外学者从不同角度对葡萄酒中花色素及其与葡萄酒颜色之间的关系进行了研究。张波等论述了红葡萄酒中主要花色素以及衍生物的结构特征、形成途径和理化性质，并对葡萄酒中花色素辅色化作用等进行了系统介绍。梁娜娜等分析了6 种葡萄酒中花色素含量与葡萄酒颜色参数间的关系，发现不同花色素对不同葡萄酒颜色参数具有一定影响。兰圆圆等对21 款不同品种和年份的干红葡萄酒进行分析，研究了总花色素、总酚含量和颜色参数之间的联系，发现总花色素含量与葡萄酒颜色深度等颜色参数具有显著相关性。葛谦等分析了葡萄酒酿造过程中6 种花色素单体、花色素含量与葡萄酒颜色参数的变化规律。Sáenz-Navajas等研究分析了西班牙58 份市售橡木红葡萄酒样本中花色素组成与颜色参数之间的联系。目前国际上进行颜色评价的方法体系主要有RGB色空间、孟塞尔色彩体系、CIELUV色空间和CIELAB色空间。其中只有CIELAB色空间与人眼色刺激值感官相符，被广泛应用于食品及葡萄酒的相关研究。我国国家质检总局认定的《感官分析 食品颜色评价的总则和检验方法》和《均匀色空间和色差公式》中均使用该体系进行颜色评价。本研究采集119 种红葡萄酒为供试样品，对其CIELAB颜色参数、16 种常见单体花色素含量及总花色素含量进行大样本检测分析，通过主成分分析、相关分析及多元线性回归分析寻找参数间相关联系，以期为进一步有针对性开展红葡萄酒辅色研究及品质优化提供一定参考依据。 1 材料与方法 1.1 材料与试剂市售119 种红葡萄酒。乙腈（色谱纯） 美国Fisher公司；浓盐酸、冰醋酸（均为分析纯） `天津市凯通化学试剂有限公司；乙酸钠、氯化钾（均为分析纯） 天津市光复科技发展有限公司；花色素标准品（纯度≥99.5%）：飞燕草色素（delphinidin，Del）、飞燕草素-3-葡萄糖苷（delphinidin-3-glucoside[co

[align=center][b][font=宋体]虫草浓缩液中虫草酸和虫草素测定方法[/font][/b][/align][size=18px][font=宋体]虫草浓缩液由虫草水提物制得，用于化妆品原料。客户想测虫草浓缩液中虫草酸和虫草素，虫草酸又名甘露醇。[/font][font='Times New Roman','serif']1 [/font][font=宋体]试剂：乙腈（色谱级），超纯水，甲醇（分析纯），虫草酸和虫草素均购置北京索莱宝公司。[/font][font='Times New Roman','serif']2 [/font][font=宋体]标准品配制：称取一定量的虫草酸，用纯水溶解，定容，得到浓度为[/font][font='Times New Roman','serif']150 μg/mL[/font][font=宋体]，待测；[/font][font=宋体]虫草素，用甲醇溶解，定容，得到浓度为[/font][font='Times New Roman','serif']220 μg/mL[/font][font=宋体]，待测；[/font][font='Times New Roman','serif']3 [/font][font=宋体]样品制备：[/font][font='Times New Roman','serif']3.1 [/font][font=宋体]精密量取[/font][font='Times New Roman','serif']0.5 mL[/font][font=宋体]虫草浓缩液，分别用水定容至[/font][font='Times New Roman','serif']10 mL[/font][font=宋体]测定虫草酸，用甲醇定容至[/font][font='Times New Roman','serif']10 mL[/font][font=宋体]测定虫草素，过[/font][font='Times New Roman','serif']0.45 μm[/font][font=宋体]滤膜，待测。[/font][font='Times New Roman','serif']4 [/font][font=宋体]虫草素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件：[/font][font='Times New Roman','serif']LC-20AT[/font][font=宋体]配制紫外检测器，[/font][font=宋体]波长：[/font][font='Times New Roman','serif']260 nm [/font][font=宋体]；进样量：[/font][font='Times New Roman','serif']5μL[/font][font=宋体]；色谱柱型号：[/font][font='Times New Roman','serif']Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250mm, 5 μm)[/font][font=宋体]；柱温：[/font][font='Times New Roman','serif']30.0 [/font][font=宋体]℃；流速：[/font][font='Times New Roman','serif']0.8 mL/min[/font][font=宋体]；流动相条件如表[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]：[/font][/size][align=center][img=,551,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311641477076_4077_1858223_3.jpg!w551x185.jpg[/img][/align][font='Times New Roman','serif'] [/font][size=18px][font=宋体]虫草酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件：[/font][font='Times New Roman','serif']Angilent infinit1260[/font][font=宋体]配制示差检测器，进样量：[/font][font='Times New Roman','serif']5[/font][font=宋体]μ[/font][font='Times New Roman','serif']L[/font][font=宋体]；色谱柱型号：[/font][font='Times New Roman','serif']Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm[/font][font=宋体]×[/font][font='Times New Roman','serif']250 mm, 5 μm)[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]柱温：[/font][font='Times New Roman','serif']30.0 [/font][font=宋体]℃，；流动相条件乙腈：纯水[/font][font='Times New Roman','serif']=80:20[/font][font=宋体]；流速：[/font][font='Times New Roman','serif']0.5mL/min[/font][font=宋体]。[/font][/size][align=center][img=,690,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311642440362_8441_1858223_3.jpg!w690x265.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]虫草素标准品色谱图[/font][/b][/align][align=center][img=,683,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311642555977_2623_1858223_3.jpg!w683x269.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]虫草浓缩液中虫草素色谱图[/font][/b][/align][b][font=宋体]结果：虫草浓缩液中虫草酸含量（[/font]7.65 mg/mL [font=宋体]），虫草素含量（[/font]2.65[/b][font='Times New Roman','serif']μg/mL[/font][b][font=宋体]）。[/font][font=宋体]小结：测定虫草素的过程中发现流动相梯度洗脱，回到起始梯度是需要平衡时间久一些，虫草素含量较低，虫草酸含量比较高。示差检测器也是进样前需要稳定[/font]2[font=宋体]小时左右，才能保证实验数据稳定性。[/font] [/b]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412051620_526021_2206495_3.jpg12月1日，一家检测机构内，打假人王海向记者展示“极草含片”的检测报告显示：未检出虫草素。新京报记者 王嘉宁 摄http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412051621_526022_2206495_3.jpg打假人王海送检的青海春天药用资源科技有限公司生产的极草5X经典含片。 实习生 彭子洋 摄　极草含片未检出虫草素遭质疑　　专家称冬虫夏草可以调节人体免疫力，但“抗癌”效果不明确，此前并未有明确证据显示其含虫草素　　新京报讯 (记者侯润芳)极草5X冬虫夏草，一种宣称可以“含着吃”的冬虫夏草，以其价格昂贵为市民所熟知。近日，打假人士王海将一盒青海春天药用资源科技有限公司(以下简称“青海春天公司”)生产的极草5X经典含片送检，结果显示，该品牌冬虫夏草并不含有虫草素。　　对此，青海春天公司回应记者称，“不方便回复”。　　从事真菌学研究的中科院一研究机构也表示，此前研究中也并未在采集的野外冬虫夏草中检测出虫草素。负责检测的专家表示，冬虫夏草确实可以调节人体免疫力，但是否有抗癌效果并不明确，公众应理性看待冬虫夏草。　　11月17日，打假人士王海携带一盒青海春天公司生产的极草5X经典含片到北京某检测中心检测是否含有虫草素，“冬虫夏草宣传的神奇功效让我产生了质疑。”　　“冬虫夏草有效成分中，只有虫草素是冬虫夏草独有，其他成分在别的物质上也有。”王海称，“检测虫草素含量就能知道冬虫夏草的真实功效。”　　王海介绍，他送检的结果是“未检出虫草素。”但该检测中心工作人员介绍，检测仪器的检出限是5.63μ克/克，“未检测出极草含有虫草素(不等于完全没有)，也可能有，但因为极其微量，无法检测出。”　　记者现场看到，王海所选择的这家检测中心属中国合格评定国家认可委员会实验室认可中心，具有食品验证机构资质认定证书和资质认定计量认证证书等认证。

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103170850_283382_1641058_3.jpg过量使用激素的草莓(左侧两颗)形状不规则，果面凹凸不平，果形不整。 自然生长的草莓(右侧两颗)呈圆锥形或长圆锥形。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103170851_283383_1641058_3.jpg过量使用激素的草莓(左侧两颗)上色不均匀，光泽度差，特别是底部果柄处，颜色发青、发白。 自然生长的草莓(右侧两颗)颜色均匀、红艳，光洁度好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103170852_283384_1641058_3.jpg过量使用激素的草莓(左侧四块)空腔现象比较多、空腔大，果肉颜色发白，上色较差。 自然生长的草莓(右侧四块)果肉饱满，较少出现空腔现象，内部果肉呈鲜红色。　http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103100848_281745_1641058_3.jpg 眼下最惹眼的水果莫过于草莓。然而，草莓的个头过大却让部分消费者打了个问号：个头这么大，该不会是打了激素膨胀吧？ 网上质疑大个草莓的帖子也铺天盖地，有许多人都说这种激素就叫做膨大剂。带着市民的疑惑，近日，记者采访了我市草莓专家。据专家介绍，其实，按照现在的种植技术和引进的优质草莓品种，完全可以让草莓在正常栽培的条件下长出大个来。 　“空心”、“畸形”的不要买　　鞍山市农产品监测中心副主任、教授级高级农艺师唐鹏介绍说，膨大剂是一种生长激素，作用不是增加细胞数，而是增加细胞的体积，使用膨大剂种植的草莓，生长快，营养往往会被破坏，切开后里面往往是空心的，吃起来口感没有正常草莓那么结实，储存起来更容易烂掉。

【作者】 兰燕宇； 王爱民； 何迅； 李勇军； 刘丽娜； 王永林； 【Author】 LAN Yan-yu, WANG Ai-min, HE Xun, LI Yong-jun, LIU Li-na, WANG Yong-lin(School of Pharmacy, Guiyang Medical College, Guiyang 550004, China) 【机构】 贵阳医学院药学院； 贵阳医学院药学院 贵州 贵阳 550004； 贵州 贵阳 550004； 贵州 贵阳 550004； 【摘要】 目的建立注射用复方荭草冻干粉针中异荭草素、荭草素含量的RP—HPLC测定方法。方法色谱柱:Diamonsil ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(18:82),流速:1 mI·min-1,柱温:40℃;检测波长350 nm。结果被测定峰与其他组分峰可达到基线分离,异荭草素、荭草素线性范围分别为0.049 6～0.794 0μg(r=0.999 9),0.031 6～0.506 0 μg(r= 0.999 9),回收率分别为98.4%,99.9%,RSD分别为2.2%,1.3%(n=9)。结论该法简便、准确、重现性好,适用于该制剂的质量控制。 【关键词】 反相高效液相色谱法； 复方荭草冻干粉针； 异荭草素； 荭草素； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022122_388015_1838299_3.jpg

HPLC测定地锦草中槲皮素、山柰素的含量 雷 鹏 刘 韶 李新中 徐平声 (中南大学湘雅医院药剂科, 长沙410008)摘要 采用高效液相法测定地锦草中槲皮素、山柰素含量, 色谱柱: D iamonsil C18 ( 4. 6 @ 250 mm ); 流动相: 甲醇-01 025%磷酸( 60B40); 流速: 1 m l/m in; 柱温: 35e ; 检测波长: 360 nm。槲皮素在01 147~ 0. 735 Lg范围内线性关系良好, 平均回收率为981 15%; 出柰素在01042~ 0. 210 Lg 范围内线性关系良好, 平均回收率为971 24%。该方法简便可行、重复性好, 可作为地锦草质量评价的方法。关键词 地锦草; 高效液相色谱法; 槲皮素; 山柰素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207242110_379513_2432394_3.jpg

HPLC-DAD分析酸浆中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙成分酸浆(拉丁文名:Physali alkekengi L.)又名红菇娘、挂金灯、戈力、灯笼草、灯笼果、洛神珠、泡泡草、鬼灯等北方称为菇蔫儿、姑娘儿，以果实供食用。化学成分含酸浆苦素A(Physalin A)、酸浆苦素B、酸浆苦素C、木犀草素(Luteolin)及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙。果实含枸橼酸、草酸、维生素C、酸浆红色素(physalien)、酸浆醇(physanol)A，B。花萼含α胡萝卜素、酸浆黄质(physoxanthin)及叶黄素等，种子油的不皂化物中分得多种4α-甲基甾醇，主要为禾本甾醇(gramisterol)和钝叶醇(obtusifoliol)及4种新甾体。此外尚含多种4-脱甲基甾醇，如胆甾醇和24-乙基胆甾醇等。还含有多种三萜3β-一元醇，其中环木菠萝烷醇(cycloartanol)35%，环木菠萝烯醇(cycloartenol)27%、羊毛脂-8-烯-3β-醇(lanost-8-en-3β-ol)。木犀草素（luteolin）是一种天然黄酮类化合物，存在于多种植物中，具有抗炎、抗肿瘤、抗过敏等方面的作用。化学是如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608311303_607620_2217446_3.jpg目前，国内传统中药有效成分的提取方法普遍存在提取率低、杂质清除率不高、生产周期过长、能耗高、溶剂用量大等缺点。随着中药现代化进程的不断深入，许多现代高新技术不断地被应用到中药有效成分的提取和分离，使得中药有效成分的提取更高效和简便。超声-微波协同萃取技术直接将超声振动与开放式微波两种作用方式相结合，充分利用超声波振动的空化作用以及微波的高能作用，实现了低温常压条件环境下，对固体样品进行快速、高效、可靠的预处理,与常规提取方法相比，超声-微波协同萃取技术具有快速、节能、节省溶剂、污染小等优点。本实验应用超声-微波协同萃取法提取酸浆中的木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙，采用高效液相-二极管阵列检测法（HPLC-DAD）测定提取物中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙的含量，药材中二者成分的含量分别为：1.200mg/g 和0.43mg/g，二个峰，木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙峰位置分别为：221nm，270nm，木犀草素峰位置分别为：226nm，276nm，由于木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙比木犀草素多了一个 β-D-吡喃葡萄糖基团，天麻素二个峰位置都发生了蓝移，样品中二个峰的光谱图与标准品二个峰的光谱图相同，可以进一步确定酸浆中含有木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙。主要仪器与试剂主要仪器Agilent1100型四元梯度高效液相色谱仪（美国 Agilent 公司）Agilent TC-C18(ODS)色谱柱（5μm，4.6×250mm，美国 Agilent 公司）CW-2000 超声-微波协同萃取仪（新拓微波溶样测试技术有限公司）DJ-10A 型倾倒式粉碎机（上海隆拓仪器设备有限公司）RE-52AA 型旋转蒸发仪（河南巩义仪器厂）LXJ-IIB 型低速大容量多管离心机（上海安亭科学仪器厂）试剂木犀草素（中检所，含量98%；）木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙（中检所，含量98%；）酸浆全草（采于黑龙江）除甲醇、乙腈为色谱纯（国药集团化学试剂有限公司），其余试剂除专门提到外，均为分析醇，实验用水为二次蒸馏水。实验方法供试品溶液的制备 精密称取酸浆粉末1.0g，置于超声-微波萃取仪玻璃容器中，加入50mL70%甲醇，开启超声微波，控制在恒温50℃下提取40min，萃取3次，合并提取液，浓缩至近干，残渣加入甲醇溶解，转移至10mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.45μm 的微孔滤膜，取续滤液，即得。提取条件的考察溶剂的选择：精密称取酸浆粉末1.0g，置于超声-微波萃取仪玻璃容器中，分别用水、70％甲醇、70%乙醇溶液超声-微波协同萃取40min（n=3），萃取3次，合并提取液，浓缩至近干，残渣加入甲醇溶解，转移至10mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.45μm的微孔滤膜，取续滤液，HPLC 测定萃取率。溶剂体积分数的选择：分别用体积分数为40%、50％、60％、70％、80％、90％和纯甲醇溶液超声-微波协同萃取30min（n=3），方法同上。溶剂用量的选择：分别用10mL、20mL、50mL、80mL、100mL70%甲醇提取，方法同上。提取时间的选择：分别用70%甲醇超声-微波协同萃取20min、30min、40min、50min、60min（n=3），方法同上。提取温度的选择：分别在40、45、50、55、60℃下用70%甲醇超声-微波协同萃取40min，方法同上。对照品溶液的制备 分别精密称取常温减压干燥12h 的木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙对照品适量，加甲醇配制成木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙为200μg/mL、木犀草素为100μg/mL 的混合对照品溶液，冷藏备用。色谱条件 色谱柱：Agilent TC-C18柱（5μm，4.6×250mm）；流动相：A-0.1%乙酸水溶液；B-甲醇，线性梯度洗脱：0～30 min，3%～5% B；30～35 min，5%～20%B；35～40min，20%～20%B；检测波长：270nm；流速：1mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL。结果与讨论提取条件的优化结果溶剂的优化结果：分别用水、70％甲醇、70%乙醇溶液超声-微波协同萃取30min（n=3），结果表明70%甲醇提取木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙的量较高，而木犀草素的量差异不明显，因此选择70%甲醇提取。溶剂体积分数的优化结果：分别用体积分数为40%、50％、60％、70％、80％、90％和纯甲醇溶液超声-微波协同萃取30min（n=3），结果表明，在甲醇体积分数70%时，木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙和木犀草素的提取率随着甲醇浓度的增加而增加；但当甲醇体积分数在70%以上时，木犀草素葡萄糖甙的提取率呈现下降趋势，木犀草素没有明显的变化。木犀草素葡萄糖甙属于一种苷，分子量小，极性较大，当甲醇体积分数过高时，溶液极性降低，使得极性较强的木犀草素葡萄糖甙不易溶出，而木犀草素极性相对木犀草素葡萄糖甙小，影响不明显，因此实验选择70%甲醇作为提取溶剂。溶剂用量的优化结果：分别用10mL、20mL、50mL、80mL、100mL70%甲醇提取，结果表明溶剂体积在50mL时木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率最高，之后随着溶剂用量的增加，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率趋于稳定，因此溶剂用量选用50mL 进行提取 。提取时间的优化结果：分别用70%甲醇超声-微波协同萃取20min、30min、40min、50min、60min（n=3），结果表明超声-微波协同萃取时间从20~40min的过程中木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率逐渐增加；而提取时间超过40min之后，提取率反而逐渐下降。超声-微波协同萃取时间太长，植物中大量细胞细胞破碎，使得大量粘性物质等进入提取液，溶剂杂质增多、粘度增大，影响了有效成分的溶出，有效成分含量反而减少，因此选择提取时间为40min。提取温度的优化结果：分别在40、45、50、55、60℃下用70%甲醇超声-微波协同萃取40min，实验表明，提取温度在50~60℃的范围内，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率没有明显差异，考虑到温度太高容易破坏活性成分，因此选择提取温度为50℃。流动相的考察在实验过程中，流动相首先考察了甲醇-水、乙腈-水等度洗脱对酸浆超声-微波协同萃取样品溶液进行分离，乙腈-水作为流动相时，出峰较快，不能较好地把木犀草素葡萄糖甙和木犀草素与其他杂质成分分离；甲醇-水作为流动相时，出现峰形拖尾现象，分离效果不理想。为改善上述现象，改用0.1%乙酸代替水并采用梯度洗脱，经过反复筛选之后，最终确定流动相组成为 A -0.1%乙酸水溶液， B -甲醇，洗脱程序为0～30 min , 3%～5% B；30～35 min ，5%～20% B ；35～40 min 20%～3% B，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素和其他杂质成分能够很好的分离，得到较理想的色谱图。对照品溶液和酸浆萃取样品的HPLC-DAD 分析下图分别显示了在上述的色谱条件下，采用 DAD 进行检测得到的两种混合对照品及酸浆萃取样品的 HPLC 分离色谱图。图1色谱图中木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的保留时间分别为18.74min, 26.87min，根据保留时间判断，图2中的 a、b 色谱峰分别初步鉴定为木犀草素葡萄糖甙和木犀草素。图3、4分别显示了混合对照品和酸浆萃取物中保留时间18.74min, 26.87min 的色谱峰进行 DAD 检测后得到的光谱图，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素 UV 光谱图形状相似，出现 二个峰，木犀草素葡萄糖甙峰位置分别为：221nm，270nm，木犀草素峰位置分别为：226nm，276nm，由于木犀草素葡萄糖甙比木犀草素多了一个 β-D-吡喃葡萄糖基团，木犀草素葡萄糖甙二个峰位置都发生了蓝移，样品中二个峰的光谱图与

【作者】 蔡俊安（河南百年康鑫药业有限公司）【摘要】 目的建立测定冬凌草糖浆的冬凌草甲素含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(50∶50)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为239 nm。结果冬凌草甲素进样量在0.093～0.746μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,回归方程为Y=413 933.35-63 428.66 X,r=0.999 7(n=5);平均加样回收率为99.0%,RSD为1.06%(n=5)。结论该法简便、准确、专属性和重复性好,为冬凌草糖浆中冬凌草甲素的定量分析提供了科学有效的方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211753_385117_1609970_3.jpg

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911152359_184668_1610969_3.jpg[/img][color=#DC143C]氯化铁[/color]物质的理化常数　　国标编号 81513 　　CAS号 7705-08-0 　　中文名称 三氯化铁 　　英文名称 Ferric trichloride；Ferric chloride 　　别 名 氯化铁 　　分子式 FeCl3 外观与性状 黑棕色结晶，也有薄片状 　　分子量 162.21 沸 点 319℃ 　　熔 点 306℃ 溶解性 易溶于水（溶液呈棕黄色），不溶于革油，易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚 　　密 度 相对密度(水=1)2.90；相对密度(空气=1)5.61 稳定性 稳定 　　危险标记 20(酸性腐蚀品) 主要用途 用作饮水和废水的处理剂，染料工业的氧化剂和媒染剂，有机合成的催化剂和氧化剂对环境的影响　　一、健康危害　　侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。　　健康危害：吸入本品粉尘对整个呼吸道有强烈刺激腐蚀作用，损害粘膜组织，引起化学性肺炎等。对眼有强烈腐蚀性，重者可导致失明。皮肤接触可致化学性灼伤。口服灼伤口腔和消化道，出现剧烈腹痛、呕吐和虚脱。　　慢性影响：长期摄入有可能引起肝肾损害。　　二、毒理学资料及环境行为　　急性毒性：LD50 1872mg/kg(大鼠经口)　　危险特性：受高热分解产生有毒的腐蚀性气体。　　燃烧(分解)产物：氯化物。与其他物质的反应　　三氯化铁和铁反应，生成氯化亚铁　　2FeCl3+Fe=3FeCl2　　三氯化铁作腐蚀液　　Cu+2FeCl3=CuCl2+2FeCl2　　三氯化铁与苯酚发生显色反应三氯化铁溶液制Fe(OH)3胶体　　实验室将饱和的三氯化铁溶液滴入沸水中来制备Fe(OH)3胶体　　反应方程式　　FeCl3+3H2O = Fe(OH)3(胶体)+3HCl 反应条件为加热。