六水三氯化镥

最近做硫化氢实验遇到一个问题，配置混合显色剂的三氯化铁凝固了，我放在水浴锅上加热（没碰到水），三氯化铁就变成溶液了，然后我称了50g配成50ml的三氯化铁溶液，与NN二甲基对苯二胺盐酸盐使用液配成混合显色剂，请问这么做对实验有没有影响

请教水质 色度 六氯铂酸钾和六水氯化钴用哪家的试剂呢？用分析纯还是优级纯呢？配标准色度用的

ph测试中的，三级水的结果跟氯化钾的结果经常有很大差异，甚至1点几，感觉不正常，有可能是哪里出了问题呢？

三氯化六氨合钴哪个厂家的好？有人推荐进口的，10g要七八百元，有国产品牌的吗？推荐一个。

三氯化铁和硫酸铜在液相条件下能出峰吗？ 谢谢色谱柱 C18流动相 乙腈： 缓冲液 （10%四丁基氢氧化铵溶液6ml，加水至200ml，磷酸调节PH为6.5）：水（20：20：60）检测波长254NM，流速1请问在这种体系 下 硫酸铜和三氯化铁 会出峰吗：为什麽？

用三级水和氯化钾测试ph值结果相差多少啊？

RT,做三氯化磷，三氯化氧磷，五氯化磷，三氯硫磷，磷酸三乙酯的朋友有没？本人QQ444980036大家一起聊聊啊，最好是质检方面的，嘿嘿！！

我们最近扩项要做植物油碘价.可是我对标准里一个试剂配制产生问题: 根据在网上下载的标准GB/T5532-1995--"5.5试剂（含一氯化碘的乙酸溶液）：称9g三氯化碘溶解在700mL冰乙酸和300mL环己烷的混合液中。 取5mL上述试剂加5mL碘化钾溶液和30mL水，用几滴淀粉溶液做指示剂。用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，滴定体积V1。 加10g纯碘于试剂中，，使其完全溶解。如上法滴定，得V2。V2/V1应大于1.5，否则可稍加点纯碘直至V2/V1略超过1.5。 将溶液静置后将上层清液倒入具塞棕色试剂瓶中，避光保存，此溶液在室温下可保存几个月。" 其中试剂5.5就是后面分析步骤中提到的wijs试剂. 但是,我在网上直接搜"wijs试剂"得到的配制方法是-- " 取6～7mL纯一氯化碘溶解在1L冰醋酸中,暗处保存" 那我要做碘价分析,应该按哪种方法来配呢?还是标准中有错误,"9g三氯化碘"应该为"9g一氯化碘"[em06]

本人新手，刚开始做三氯甲烷四氯化碳，标液是新拆的，仪器各项条件不动，用的之前同事调好的，稀释标液用的水是蒸馏水煮沸20分钟，水浴平衡1小时，配的混标，做出来的峰面积与之前做的差五六百倍，而且三氯甲烷线性良好，四氯化碳不成线性，是什么原因啊注：手动顶空进样，进样60uL

我们实验室用国产纯水机处理过的水中三氯甲烷、四氯化碳含量都挺高，煮沸十分钟冷却后再测，空白还是含大家都是用的什么水？有没有直接卖的比较好用的？上超市买过哇哈哈什么的，效果也不好

仪器：岛津2010PLUS，ECD检测器、Dani86.50顶空自动进样器色谱条件：色谱柱：RTX-1 30M*0.25mm*0.25um 柱温：60℃ 5min 进样口温度：200℃，检测器：250℃ 分流比：30 柱流速：1.5ml/min顶空条件：平衡温度：50℃，平衡时间：25min，六通阀温度：100℃，传输线温度：100℃今天做水中三氯甲烷、四氯化碳时，标准系列（ug/ml）：三氯甲烷（0.02、0.05、0.1、0.15、0.2、0.5和四氯化碳（0.002、0.005、0.01、0.015、0.02），三氯甲烷和四氯化碳都在第四个浓度时色谱峰出现分叉。仪器是新的，色谱柱也是新的。

各位老师们，泰克玛顶空里残留三氯甲烷四氯化碳可以多少度加热去除？已经拆过了进样针和定量环甲醇超声半个小时烘干安装还是不好用，或者还有哪里隐藏三氯甲烷，四氯化碳，空白水是刚开封的娃哈哈，顶空瓶子都是新的

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]同时检测水的四氯化碳、三氯甲烷、四氯乙烯、三氯乙烯怎么配置混标？

[color=#444444]最近在做水中三氯甲烷四氯化碳的测定实验，参照标准GB/T 5750，仪器型号岛津GC-2010 Plus，配的是AOC-5000顶空自动进样器，其他条件如下：[/color][color=#444444]1.色谱柱：RTX-5 30*0.25*0.25的；[/color][color=#444444]2.顶空条件：40℃，振摇1小时，针45℃，进样体积300微升；[/color][color=#444444]3.仪器条件：进样口200℃，分流衬管，无石英棉；ECD检测器，250℃；柱流速2 ml/min,分流比20:1；柱温60℃，保留5min。[/color][color=#444444]4.色谱柱老化至300℃，检测器检查过，无污染，衬管是新的，垫片是新的，进样针是新的，试验中用的所有玻璃器皿，量器，包括顶空瓶，枪头，全都烘过。[/color][color=#444444]5.配制标线用水为屈臣氏蒸馏水，煮沸15分钟以上，煮水的屋子并非配制标准溶液的屋子。[/color][color=#444444]6.标准溶液配制时，在通风橱里。[/color][color=#444444] 目前出现了好多问题：[/color][color=#444444]1.走空针，不进样走一针，基线很平，噪音50多。[/color][color=#444444]2.走空气，标样配制室的空气，有干扰，三氯甲烷峰面积8000左右，四氯化碳6000左右。[/color][color=#444444]3.走屈臣氏水，即用来配制标准溶液的水，有干扰，三氯甲烷峰面积13000左右，四氯化碳6000左右。[/color][color=#444444]4.想配制标准曲线，扣除水的本底值，结果两种物质均仅在低浓度时成线性。即三氯在0.1-1.0μg/L，四氯化碳在0.01-0.1μg/L条件下成线性，相关系数可达3个9,。[/color][color=#444444] 那么问题来了：[/color][color=#444444]1. 各位大神们做的时候本底值也是这么高么？如何解决本底值高的问题？[/color][color=#444444]2.亲们做的检出限分别是多少？线性范围分别是多少？相关系数能达到多少？[/color][color=#444444]3.大神们一般都测定的什么样品？大概含量都是多少？[/color]

大家在依据GB/T5750.8-2006（顶空+ECD）检测三氯甲烷和四氯化碳时，有没有直接购买瓶装饮用水来代替实验室纯水？什么牌子的比较好？我用依云矿泉水试了一下，新开瓶的依云水还是能够检出一点三氯甲烷和四氯化碳。之后把依云水煮沸，趁沸腾时，直接取水样装入顶空瓶，上机检测，三氯甲烷和四氯化碳的浓度更大了，不知道是为什么，挺奇怪的。

请教各位大侠：我用安捷伦7820a色谱仪，做的三氯甲烷和四氯化碳曲线（0.2，1，2，4，6，10系列）老是刚过两个9，达不到三个9，不知原因是什么？蒸馏水也煮沸30分钟了，顶空自动进样时平衡时间是60度30分钟。。空白始终有点三氯甲烷和四氯化碳的峰，使用娃哈哈纯净水也是如此。不知再怎样处理？

用usp方法做六水合氯化镁定量分析 做出来总是101.9%，超出标准。如果是无水氯化镁就是99.9%. 就合格。太奇怪了。无水和六水合样品有何区别？六水的换了三个公司的试剂结果都一样

我是新手 所以 悬赏的少 希望你们见谅 但是我真的很着急 考上岗证 给我三个不好做的项目 硫化物 氯化物 总氮 我正式工作刚半年 实验经验少 看网上说硫化物和总氮都是属于不稳定的项目 很着急 标样是不会告诉大约值的 所以浓度大约多少也不知道 硫化物用的是亚甲蓝法 氯化物用的是硝酸银滴定法 总氮用的是碱性过硫酸钾消解法 其中有很多的问题我不懂 1.比如 硫化物标样和标液用什么水稀释比较好 2 标液一般都是取多少定容到多少 3 标样一般是取多少稀释到多少 再取多少？ 4他们有说水得是碱性水 碱性水要怎么配 ？实验怎么避免硫化物挥发 很多细节我一时想不到 希望做过的哥哥姐姐叔叔阿姨们告诉我 总氮我们单位不会现给买进口的过硫酸钾怎么办 这个我知道对过硫酸钾要求很高的 空白不能大于0.03 氯化物 我都不知道要问什么好 你们把你们在实验中总结类似的经验教教我 好怕考不过啊

尾气吸收瓶，水吸收氯化氢和二氧化硫，其中主要是氯化氢，请问我这样计算有无问题，如果不对，该怎么计算呢？

[font=宋体]采用[/font]GB/T6730.65[font=宋体]三氯化钛还原[/font][font=宋体]重铬酸钾滴定法，分析铁矿石中全铁含量。[/font][font=宋体]测试样品使用的是中实国金质控样，指定值为[/font]66.84%[font=宋体]，证书提示稳健标准差[/font]0.16%[font=宋体]。[/font][font=宋体]所有仪器均经过校准。药品使用均为西陇或者科隆的分析纯或基准级。用水采用[/font]GB/T6682[font=宋体]中规定的三级水，重铬酸钾[/font]2.4515[font=宋体]克直配法（标准中[/font]4.26[font=宋体]条），用[/font]1[font=宋体]级水配置。[/font][font=宋体]分析过程简述：差量法称取[/font]0.2000g[font=宋体]铁矿石，使用[/font]250ml[font=宋体]锥形瓶，微量水润湿矿样，加入[/font]15ml[font=宋体]氟化钠和[/font]20ml[font=宋体]浓盐酸，置于电热板上，控制温度在[/font]60-70[font=宋体]度。溶解[/font]10[font=宋体]分钟后，开始滴加氯化亚锡和盐酸（氯化亚锡还原三价铁离子，盐酸控制酸度），保持溶液黄色或淡黄色。随着矿石的溶解，溶液中三价铁离子会变多，因此需不时滴加氯化亚锡和盐酸，让新施放的三价铁离子被还原成二价，始终尽量保持溶液淡黄色。[/font][font=宋体]溶样完毕后（耗时[/font]1.5-2[font=宋体]小时），开始浓缩。浓缩温度在[/font]70[font=宋体]度左右，过程中液体减少，残余的三价铁离子变浓，因此溶液又开始变深黄。此时再分次滴入了少量氯化亚锡和盐酸，让溶液保持淡黄色，直到液体浓缩至约[/font]20ml[font=宋体]。[/font][font=宋体]冷却至室温后，加[/font]100ml[font=宋体]水，[/font]1ml[font=宋体]钨酸钠，晃动状态下滴加三氯化钛。此时三氯化钛只是解决掉没有被二氯化锡还原的残存三价铁离子。当还原完所有的三价铁离子，三氯化钛再过量一滴，即可和钨酸钠显色，成为钨兰。此时溶液中可被氧化的三价铁离子，视同被置零了，均转化为[/font]2[font=宋体]价。三氯化钛用量不大，几滴即出现钨兰。[/font][font=宋体]放置上述液体于空气中，待钨兰刚消退，立即加入硫磷混酸[/font]10ml[font=宋体]（硫酸调节酸度，磷酸提供配位掉三价铁离子和降电位），加入二苯胺磺酸钠后，立即开始滴定，溶液从铬绿到转变为紫罗兰。读取滴定体积后，根据公式进行全铁含量计算。[/font][font=宋体]开展方法验证[/font]5[font=宋体]天，[/font]10[font=宋体]批以上，双样平行度很好，均在[/font]66.52-66.59%[font=宋体]（低于指定值[/font]66.84%[font=宋体]）之间，但是已经超了标准中规定的[/font]0.7R[font=宋体]，即[/font]0.28%[font=宋体]。未分析出走了负误差的原因。[/font]1[font=宋体]，请教偏倚都是低的原因所在？[/font]

三乙胺怎么除水呢,我要求不高,查资料说不能用硫酸镁,可以用氯化钙吗

我们实验室的纯水做空白，四氯化碳和三氯甲烷都很高，买了依云水、和葡萄牙的进口水都不行。也做了煮沸，活性炭吸附都不行。实验室的空气干扰可排除！我们进的第一针为甚目标化合物的出峰时间总是会变，之后又会和标准物质的出峰时间相同。

请教各位谁做过纯净水中的四氯化碳和三氯甲烷吗？用气相测的条件是什么？要什么需要注意的？

用的是Thermo 的GC色谱仪按照国标GBT 5750.8 方法做，从同一瓶三氯甲烷四氯化碳混标出来的标准系列5个点（0.2—5 ppb），线性为，0.91；达不到0.99孵化池40℃平衡了1小时，进样量0.3mL，色谱条件和标准一样，出来的峰型很好顶空瓶120℃加热了2h，密封垫圈也用煮沸的水洗过晾干衬管换下来清洗过，柱子应该是没问题的milli-Q超纯水机出来的水检出很高的三氯甲烷四氯化碳响应，故换用了市售屈臣氏蒸馏水（低检出），煮沸的水四氯化碳响应反而变高怎么才能把这个标曲做出来？已经弄了4次了，最好一次是0.91，最坏一次完全没线性。而且空白略高

各位： 我现在手上有个标定三氯化铁的单页标准，先配三氯化铁溶液，然后用硫代硫酸钠标定，具体过程是这样：取15ml三氯化铁溶液，加硫酸1ml，加高锰酸钾试液至粉红色，再加盐酸15ml，碘化钾试液15ml，暗处放置5分钟后滴定，并用空白校正。我现在的问题是，滴定的平行性不好，空白从1.1，1.5，1.7，2.0，样品消耗的滴定液体积也是越来越高。不知道是什么原因。我考虑是不是放置时间有关系，因为我没有严格按照这个来操作。请各位指教！谢谢！

仪器：岛津2010PLUS，ECD检测器、Dani86.50顶空自动进样器色谱条件：色谱柱：RTX-1 30M*0.25mm*0.25um 柱温：60℃ 5min 进样口温度：200℃，检测器：250℃ 分流比：30 柱流速：1.5ml/min顶空条件：平衡温度：50℃，平衡时间：25min，六通阀温度：100℃，传输线温度：100℃今天做水中三氯甲烷、四氯化碳时，标准系列：三氯甲烷（0.02、0.05、0.1、0.15、0.2、0.5和四氯化碳（0.002、0.005、0.01、0.015、0.02），三氯甲烷和四氯化碳都在第四个浓度时色谱峰出现分叉。仪器是新的，色谱柱也是新的。