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硫代异烟酰胺

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硫代异烟酰胺相关的论坛

  • 【求助】硫代乙酰胺的性质

    请教硫代乙酰胺的性质是否稳定,固体试剂在常温下一般能放置多久不会变质,我配制的4%水溶液有悬浮析出物,是什么原因

  • 配制硫代乙酰胺试液加这个有什么用?

    硫代乙酰胺试液 取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。【取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml】这个是什么原理?如何解释?

  • 重金属定性测量 硫代乙酰胺 参照溶液配制

    有没有哪位大虾做过橡胶中重金属定性测量的试验,不是用各种仪器测量,而是通过待测溶液和含铅的参照溶液与硫代乙酰胺反应后的颜色对比进行定性测量的。关键我是想问下那个参照溶液是怎么配制?期待哪位高手指点。

  • 【讨论】氟乙酰胺的检验

    大家好! 本人在做氟乙酰胺衍生的时候,出现了一定问题,在这里请教各位朋友:在试管中加入氟乙酰胺的丙酮溶液与氢氧化钠固体。按理论来讲,氟乙酰胺与氢氧化钠反应生成氟乙酸钠和氨气,但是还怕引入水,我又加了一些无水硫酸钠。结果发现,试管中的盐(本来是白色)颜色逐渐变黄,越变越深。我没想清楚原因请教各位了?

  • 氘代丙烯酰胺响应问题?

    氘代丙烯酰胺响应问题?

    在做化妆品中丙烯酰胺样品时,丙烯酰胺的响应很稳定,但是内标(氘代丙烯酰胺)的响应越来越小,问题会出在哪里?请老师解疑,感谢![img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006031126315272_9524_1612538_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

  • 卤代乙酰胺类消毒副产物标样购买问题咨询

    各位老师,想请问几个关于卤代乙酰胺类标样的问题:1、卤代乙酰胺类标样是固体还是液体?2、查阅文献过程中发现大部分卤代乙酰胺标样都是购买自CanSyn Chem Corp.这个加拿大的公司,但是查询该公司信息已找不到,听说公司被收购了,想请问有其他途径可以购买吗?3、我想要购买的标样是以下5种,①二氯乙酰胺 Dichloroacetamide,DCAM CAS号683–72–7;②三氯乙酰胺 trichloroacetamide,TCAM CAS号594–65–0;③溴氯乙酰胺 Bromochloroacetamide,BCAM CAS号62872–34–8;④二溴乙酰胺 2,2-Dibromoacetamide,DBAM CAS号598–70–9;⑤二溴氯乙酰胺 2,2-dibromo-2-chloroacetamide,DBCAM CAS号855878-13-6。4、Alfa Aesar这个公司好像也有卤代乙酰胺类标样,但是含溴的好像没有卖,只有常规的含氯的卤代乙酰胺。

  • 【求助】求关于四聚乙醛中烟酰胺的测定以及进样口温度设定

    最近有单位来让帮忙检测四聚乙醛样品中的烟酰胺和三聚乙醛的含量,他们提供了厂家制定的标准,我查了相关文献,附件中发表在分析化学2000年28卷第10期1313页上的文章就是该厂的标准,里面的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件让我非常纳闷,理论上讲进样口的温度通常要大于被测样品中最高沸点的组分的沸点,但是该标准进样口温度才100度,而待测样品中三聚乙醛沸点128度,四聚乙醛176度,烟酰胺150度,我比较纳闷待测样品都没有气化如何测得的数据,希望各位高手能帮忙解决这个问题。另外还有一个问题,四聚乙醛只溶于氯仿,常规溶剂都不溶,我试过丙酮、THF、乙腈、乙醇、乙酸乙酯、DMF等,而烟酰胺却不溶于氯仿,仅溶于乙醇、甘油等,而文献中在溶解样品时加入一小粒氢氧化钠,不知加碱是什么意思,从结论上来看文献中都能得出烟酰胺的含量,难道氯仿中加入一小粒氢氧化钠就能溶解烟酰胺。还有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能测含氢氧化钠的样品?我的机子是HP6890 HP101柱子,FID。希望各位老师能帮忙解决上述问题,出于对仪器考虑,我没有敢帮他测,等待大家的支持,谢谢!

  • 《GB/T 20442-2010 饲料添加剂 亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌》的分析

    《GB/T 20442-2010 饲料添加剂 亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌》的分析

    [align=center][b]GB/T 20442-2010 饲料添加剂亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌的分析[/b][/align][align=right][b][/b][/align][align=center][b][img=,440,647]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090926_01_2222981_3.png!w440x647.jpg[/img][/b][/align][align=right][b] [/b][/align]亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌(简称MNB)在饲料工业中作维生素类饲料添加剂,其在水溶液中分解为亚硫酸甲萘醌和烟酰胺。[align=center][img=,520,238]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090926_02_2222981_3.png!w520x238.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]实验室严格依据国标《GB/T 20442-2010 饲料添加剂亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌》方法,对客户提供亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌原料样品进行分析,筛选合适的C[sub]18[/sub]色谱柱以实现亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌的良好分析。[/align][align=left][/align][align=left]首先,使用资生堂中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII,严格依照国标方法对MNB原料供试品溶液进行分析。结果如图1,所得谱图与国标方法中给出的标准色谱图(见附图)出峰行为基本一致,烟酰胺保留时间约为3 min,亚硫酸甲萘醌保留时间约为6 min,峰形良好,分离度为14.37,两组分能得到良好分离。[/align][align=left][/align][align=center] [img=,476,354]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090928_01_2222981_3.png!w476x354.jpg[/img][/align][align=center]图1 MGII色谱柱分析MNB原料供试品溶液色谱图[/align][align=left]*注:峰上标数字为分离度(下同)。[/align][align=left][img=,509,147]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090928_02_2222981_3.png!w509x147.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,577]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090930_01_2222981_3.png!w690x577.jpg[/img][/align][align=center]附图 国标中标准色谱图[/align][align=center][/align][align=left]为使客户有更多色谱柱选择,我们也尝试了能在100%水系流动相下稳定使用的资生堂高极性C[sub]18[/sub] AQ S5色谱柱,以及具有高碳载量的SUPERIOREX ODS色谱柱对MNB原料供试品溶液进行分析,亦能得到与标准谱图基本一致结果,其中高极性的C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱的保留更强(见图2、图3)。[/align][align=center][/align][align=center][img=,486,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090929_01_2222981_3.png!w486x358.jpg[/img][/align][align=center]图2 C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱分析MNB原料供试品溶液色谱图[/align][align=center][img=,486,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090929_02_2222981_3.png!w486x365.jpg[/img][/align][align=center]图3 SUPERIOREX ODS色谱柱分析MNB原料供试品溶液色谱图[/align][align=left][img=,500,162]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090937_01_2222981_3.png!w500x162.jpg[/img][/align]

  • 聚丙烯酰胺在哪些情况下适合与聚合硫酸铁配合使用?

    在水处理行业中,有时候为了达到完美的处理结果,就需要多种净水药剂配合使用。其中,最常见的就是聚丙烯酰胺与聚合氯化铝配合使用;或者是聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁配合使用。相对来说,大家对于聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁配合使用的情况直到的最少,那么,在哪些情况下?聚丙烯酰胺适合与聚合硫酸铁配合使用呢?  聚丙烯酰胺在哪些情况下适合与聚合硫酸铁配合使用?  一、聚丙烯酰胺概述  聚丙烯酰胺简称PAM,俗称絮凝剂或凝聚剂,分子式为:+CH2-CHn线状高分子聚合物,分子量在400-2000万之间,固体产品外观为白色或略带黄色粉末,液态为无色粘稠胶体状,易溶于水,温度超过120℃时易分解。  聚丙烯酰胺分子中具有阳性基团(-CONH2),能与分散于溶液中上悬浮粒子吸附和架桥,有着极强的絮凝作用,因此广泛用于水处理以及治金、造纸、石油、化工、纺织、选矿等领域。  聚丙烯酰胺分为:阳离子聚丙烯酰胺,阴离子聚丙烯酰胺,非离子聚丙烯酰胺,两性离子聚丙烯酰胺。  三、阴离子聚丙烯酰胺概述  阴离子聚丙烯酰胺,外观为白色粉末颗粒,具有絮凝性,增稠性,抗剪切性等多种性能,易溶于水,几乎不溶于有机溶剂,广泛用于采油,造纸,化工,选矿等行业。阴离子聚丙烯酰胺(PAM)产品描述:阴离子聚丙烯酰胺分子量从600万到2500万水溶解性好,能以任意比例溶解于水且不溶于有机溶剂。有效的PH值范围为7到14,在中性碱性介质中呈高聚合物电解质的特性,与盐类电解质敏感,与高价金属离子能交联成不溶性凝胶体。  二、聚合硫酸铁概述  聚合硫酸铁是淡黄色无定型粉状固体,极易溶于水,10%(重量)的水溶液为红棕色透明溶液,具有吸湿性。在水处理行业中,聚合硫酸铁主要的用途包括:饮用水、工业用水、各种工业废水、城市污水、污泥脱水等的净化处理。  聚合硫酸铁作为近年来广泛使用的一种水处理絮凝剂,已经被广大客户所认可,它在水处理中的絮凝兼除铁效果无可替代。我们公司生产的聚合硫酸铁自从投入生产后年产量达到6000吨左右,产品销往全国各大电力,钢铁,冶金行业。因质量好,絮凝快,除铁明显而收到客户高度好评。  液体聚合硫酸铁已经可以处理污水,但由于运输,储藏麻烦,所以要经过干燥聚合成固体的,但现在有客户还是要求液体的,其实只是为了在使用过程中方便加药。其实大可不必,买一套加药设备只需要3000元左右,这样就可以把固体硫酸铁稀释成液体的,而且是自动加药,省时省力。固体硫酸铁运输方便,储存简单,能大大减少客户的费用。生产聚合硫酸铁的工艺方法,以硫酸亚铁、硫酸为原料。硝酸为氧化剂。在常压级慢搅拌的条件下生成液体聚合硫酸铁,最后进入反应釜于50°一100℃进行反应聚合。形成喷雾型聚合硫酸铁。本工艺方法反应时间短,生产周期短,提高了生产效率。产品质量稳定纯净,用途广泛,氧化剂硝酸可循环使用,利用了原料的溶解热和反应热,耗能少,成本低,操作方便,对大气环境没有污染。  四、聚丙烯酰胺在哪些情况下适合与聚合硫酸铁配合使用?  以下是小编为大家总结的几点聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁配合使用的情况:  1、当水质条件属于低温低浊时,聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用,效果更好。  2、当水中不含氯铝离子时,聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用,效果更好。  3、要求沉淀速率快时,聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用,效果更好。  4、要求沉淀的污泥密实时,聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用,效果更好。  5、对于在哪些情况下该选择聚合硫酸铁,还是其他的净水药剂配合聚丙烯酰胺使用,主要是看处理水的工艺和水质特点。不过需要注意的是,聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用的时候,一定要分开溶解,分开投加,不能混用。

  • 【讨论】关于奶粉中烟酸和烟酰胺的一点疑问

    奶粉中的维生素PP,有烟酸和烟酰胺2个,但是很多奶粉只标记烟酸含量,实际加的确是烟酰胺,而且国家标准也只标记烟酸的指标,我们的检测结果应该如何处理,烟酸和烟酰胺之间是否应该有个换算系数呢?

  • 食品中烟酸和烟酰胺的测定

    用的GB 5009.89-2016做烟酰胺,想问下,烟酸和烟酰胺是什么关系,搜了一下烟酰胺是烟酸的衍生物,那如果客户要求做烟酸,我是不是需要做烟酸和烟酰胺之和呢?那假如他只要做烟酰胺,那我是不是只需要做烟酰胺,不需要做烟酸了呢?

  • 【求助】关于烟酸烟酰胺的问题

    请问:1,烟酸在什么情况下能转换成烟酰胺?2,我现在用液相法做奶粉中的烟酸烟酰胺,可是每次测都是有烟酰胺,没有烟酸,这是为什么?是不是烟酸都转过去了?谢谢!

  • 丙烯酰胺简介

    丙烯酰胺简介

    丙烯酰胺是一种有机化合物,别名AM;纯品为白色结晶固体,易溶于水、甲醇、乙醇、丙醇,稍溶于乙酸乙酯、氯仿,微溶于苯,在酸碱环境中可水解成丙烯酸。职业性接触主要见于丙烯酰胺生产和树脂、黏合剂等的合成,在地下建筑、改良土壤、油漆、造纸及服装加工等行业也有接触机会。日常生活中,丙烯酰胺可见于吸烟、经高温加工处理的淀粉食品及饮用水中。 丙烯酰胺属中等毒类,对眼睛和皮肤有一定的刺激作用,可经皮肤、呼吸道和消化道吸收,在体内有蓄积作用,主要影响神经系统,急性中毒十分罕见。密切大量接触可出现亚急性中毒,中毒者表现为嗜睡、小脑功能障碍以及感觉运动型多发性周围神经病。长期低浓度接触可引起慢性中毒,中毒者出现头痛、头晕、疲劳、嗜睡、手指刺痛、麻木感,还可伴有两手掌发红、脱屑,手掌、足心多汗,进一步发展可出现四肢无力、肌肉疼痛以及小脑功能障碍等。 丙烯酰胺慢性毒性作用最引人关注的是它的致癌性。丙烯酰胺具有致突变作用,可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常。动物试验研究发现,丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤,如乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体肿瘤等。但目前还没有充足的人群流行病学证据表明,食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。国际癌症研究机构(IARC)对其致癌性进行了评价,将丙烯酰胺列为2类致癌物(2A),即人类可能致癌物。其主要依据为,丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。⒈ 业性接触者要通过改革工艺、采取工程技术措施等手段,降低工作场所空气中丙烯酰胺的浓度;同时通过加强个人防护,如戴口罩、手套,穿防护服和鞋等,以防止或减少丙烯酰胺进入体内。 ⒉ 日常生活中尽量避免过度烹饪食品,如温度过高或加热时间太长。提倡平衡膳食,减少油炸和高脂肪食品的摄入,多吃水果和蔬菜,不要吸烟。 ⒊ 由于煎炸食品是我国居民常吃的食物,国家应加强膳食中丙烯酰胺的监测与控制,开展我国人群丙烯酰胺的暴露评估,并研究探索减少加工食品中丙烯酰胺含量的方法。(引自中国CDC网站)附迪马丙烯酰胺检测方案链接:http://www.dikma.com.cn/search.html?keyword=丙烯酰胺http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605111724_592991_1610895_3.jpg

  • 【原创】大孔树脂或聚酰胺用前处理的目的

    在做一项常规检验时要用到聚酰胺,平时用前都是先用乙醇煮两个小时,再用乙醇冲洗至洗液澄清,再用蒸馏水洗至无醇味.但当天没有处理过的聚酰胺,我以为,反正前处理是为了除去聚酰胺中的杂质,只要不影响待测成分的分离度应该没有问题.就擅自这样做了,结果还可以.不知以上处理可否?

  • 【求助】国标5009中丙烯酰胺的测定疑问

    按照GB/T 5009.204食品中丙烯酰胺的方法做标准品衍生:取100ug/ml(甲醇)丙烯酰胺标准品0.2ml,加适量水,混匀,加入溴化钾(7.5克)、氢溴酸(0.4ml)、饱和溴水(8ml)衍生,在冰箱中放置15小时,逐滴加入硫代硫酸钠溶液至褪色,加乙酸乙酯25ml,振荡后收集有机层,脱水后待测定。SIM模式,特征离子150,152,108,106。进样后标准品居然没有出峰,百思不得其解,求各位朋友帮忙!谢谢!

  • 二甲基乙酰胺的化学物简介

    [font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺,简称DMAC,是一种非质子高极性溶剂,有微氨气味,溶解力很强,可溶解的物质范围很广,能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶,且能使化合物分子活化,因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂,可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂;在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]

  • 迪马产品有奖问答12.13(已完结)———烟酸和烟酰胺的测定(USP35)

    迪马产品有奖问答12.13(已完结)———烟酸和烟酰胺的测定(USP35)

    10,抽取5个版友);中奖名单:吕梁山(注册ID:shih20j07)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)千层峰(注册ID:jxyan)20071940xu(注册ID:20071940xu)sixingxing(注册ID:v2889187)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612131507_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612131507_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================烟酸和烟酰胺的测定(USP35)方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:101808化合物:烟酸和烟酰胺固定相:Inspire C8色谱柱/前处理小柱:Inspire C8 5u 250 x 4.6mm样品前处理:样品制备 制备方法: 0.10 mg/ml 溶解在25 mg/ml的EDTA溶液中色谱条件:分析条件 色谱柱:Inspire C8,250×4.6 mm,5 μm (Cat#:81106) 流动相:甲醇:乙酸:三乙胺:0.008 mol/L己烷磺酸钠=350:15:0.4:1634.6 流 速:2.0 mL/min 柱 温:30 ℃ 检测器:UV 270 nm 进样量:5 μL文章出处:天津迪马实验室关键字:烟酸,烟酰胺,Inspire C8,81106,USP35摘要:烟酸和烟酰胺的测定谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/yansuanyanxianan2.PNG图例:1.烟酸 2.烟酰胺

  • 关于碘代乙酰胺在CE-SDS测单抗药物中的问题。

    目前在做抗体和抗原复合,一直找不到复合物峰。看资料可能时SDS和加热会使其复合打散。看到AB-SECIX说明书上非还原型样品制备。那么碘代乙酰胺能保护抗原抗体使得他们复合物继续存在嘛?

  • 溶剂残留甲酰胺怎么检测?

    各位大侠,我最近在做药物溶剂残留检测,残留溶剂有甲酰胺,但是此物质沸点较高,顶空不太适用;直接进样GC检测灵敏度比较低,按药品浓度100mg/ml,甲酰胺限度220ppm配制甲酰胺限度溶液,用DB-624检测,只有3倍信噪比,怎么办?哪位高手建议下,甲酰胺怎么检测?谢谢!

  • 注射用水溶性维生素的分析(1) ——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠

    注射用水溶性维生素的分析(1) ——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠

    [align=center][b]注射用水溶性维生素的分析(1)[/b][/align][align=center][b]——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及对照品(维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠),要求本实验室依据客户所提供方法筛选合适色谱柱,实现粉针剂中各组分物质的良好分离,同时满足方法中对分离度及理论塔板数的要求。[/align][align=left][/align][align=left]首先,依据客户提供的色谱条件,对对照品溶液进行分析。尝试使用不同填料类型的色谱柱,包括CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII,AQ S5,AQ S3,SUPERIOREX ODS,CAPCELL PAK ADME及PFP色谱柱。[/align][align=left][/align][align=left]由于不同色谱柱的分离选择性不同,最终发现CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII色谱柱在完全按照客户提供方法的前提下能够得到最佳分离结果,对照品溶液中各组分均能够得到良好分离(如图1),分离度均在3.0以上,满足客户1.5要求;理论塔板数按核黄素计为103983,满足客户大于15000的要求(见表1)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_5661_2222981_3.jpg!w690x443.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析对照品溶液结果[/align][align=center] 1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=left][img=,690,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_1444_2222981_3.jpg!w690x270.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center]表1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII分析对照品溶液结果详表[/align][align=center][img=,458,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_2894_2222981_3.jpg!w458x316.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]在上述色谱条件下,继续使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱对粉针剂供试品溶液进行分析,各待测组分及相邻杂质均能够得到良好分离,结果见图2、图3及表2。[/align][align=center][/align][align=center][img=,682,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_7282_2222981_3.jpg!w682x427.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品及空白溶液结果[/align][align=center]1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=center][/align][align=left][img=,690,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_5300_2222981_3.jpg!w690x200.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_9636_2222981_3.jpg!w690x455.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品溶液结果放大图[/align][align=center] [/align][align=center]表2 MGII分析供试品溶液结果详表[/align][align=center][img=,487,538]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_7687_2222981_3.jpg!w487x538.jpg[/img][/align][align=center][/align]

  • 烟酰胺标准储备液配置

    国标5009.89-2016中高效液相色谱法检测烟酸烟酰胺的方法,配标准储备液时,准确称取烟酰胺标准品0.05g置于100mL容量瓶中定容,但为什么浓度是浓度是1mg/L??

  • 【实验】有机实验之磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成

    磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol);氯磺酸(d=1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol);浓氨水(28%,d=0.9) 35ml 浓盐酸,碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中,加入5g干燥的乙酰苯胺,在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结,应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后,迅速倒入12.5ml氯磺酸,立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生,若反应过于激烈,可用冰水浴冷却。待反应缓和后,旋摇锥形瓶使固体全溶,然后再在温水浴中加热10~15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后,于通风中在充分搅拌下,将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯,用少量冷水洗涤反应瓶,洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟,并尽量将大块固体粉碎,使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集,用少量冷水洗涤,压干,立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中,在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内),立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后,继续搅拌15min,使反应完全。然后加入19ml水,在石棉网上用小火加热10~15min,并不断搅拌,以除去多余的氨,得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中,加入3.5ml浓盐酸,在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后,应得一几乎澄清的溶液,若有固体析出,应继续加热,使反应完全。如溶液呈黄色,并有极少量固体存在时,需加入少量活性炭煮沸10min,过滤。将滤液转入大烧杯中,在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却,抽滤收集固体,用少量冰水洗涤,压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水),产量3~4g。熔点161~162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶,熔点163~164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性,暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体,遇水会发生猛烈的放热反应,甚至爆炸,故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥,含有氯磺酸的废液不可倒入水槽,而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色,使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化,收集148~150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈,将乙酰苯胺凝结成快状,可使反应缓和进行,当反应过于激烈时,应适当冷却。3.在氯磺化过程中,将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气,装置应严密,导气管的末端要与接受器内的水面接近,但不能插入水中,否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢,必须充分搅拌,以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸,否则产物在酸性介质中放置过久,会很快水解,因此在洗涤后,应尽量压干,且在1~2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解,甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品,可将粗产物溶于温热的氯仿中,然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中,分出氯仿层,在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间,这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品,可在冰水浴中冷却,抽滤,用冰水洗涤,干燥即可。粗品用水重结晶,纯品熔点为219~220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺,后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐,所以水解完成后,反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同,加3.5ml盐酸有时不够,因此,在回流至固体全部消失前,应测一下溶液的酸碱性,若酸性不够,应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时,有二氧化碳产生,故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物,在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行,以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时,必须移到通风橱中,且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了,是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

  • 【原创】SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳原理

    [size=4][b][size=5][font=黑体][/font][/size] [/b][/size][b]SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳原理[/b] 采用十二烷基硫酸钠-聚丙稀酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE,polyacrylamide gel electrophoresis)方法可对蛋白质的组分进行分离,并可精确测得蛋白质的分子量。常用的方法为SDS-PAGE不连续系统。基本原理:聚丙稀酰胺是由丙稀酰胺(acrylamide)和N,N’-亚甲基双丙稀酰胺(N,N’-methylene bis acrylamide)经共聚合而成。此聚合过程是由四甲基乙二胺(tetramethylethylenediamine,TEMED)和过硫酸胺(ammonium persulfate,AP)激发的。被激活的单体和未被激活的单体开始了多聚链的延伸,正在延伸的多聚链也可以随机地接上双丙稀酰胺,使多聚链交叉互连成为网状立体结构,最终多聚链聚合成凝胶状。[b]丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质,是生产聚丙烯酰胺的原料。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。淀粉类食品在高温( 120℃)烹调下容易产生丙烯酰胺。[/b] [b]研究表明,人体可通过消化道、呼吸道、皮肤黏膜等多种途径接触丙烯酰胺,饮水是其中的一条重要接触途径。[/b] [b]丙烯酰胺进入体内又可通过多种途径被人体吸收,其中经消化道吸收最快。进入人体内的丙烯酰胺约90%被代谢,仅少量以原形经尿液排出。丙烯酰胺进入体内后,会在体内与DNA上的鸟嘌呤结合形成加合物,导致遗传物质损伤和基因突变。[/b] [b]对接触丙烯酰胺的职业人群和偶然暴露于丙烯酰胺人群的调查表明,丙烯酰胺具有神经毒性作用,但目前还没有充足的证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显关系。[/b][b][/b] [b]丙烯酰胺简介[/b][b]丙烯酰胺是一种有机化合物,别名AM;纯品为白色结晶固体,易溶于水、甲醇、乙醇、丙醇,稍溶于乙酸乙酯、氯仿,微溶于苯,在酸碱环境中可水解成丙烯酸。职业性接触主要见于丙烯酰胺生产和树脂、黏合剂等的合成,在地下建筑、改良土壤、油漆、造纸及服装加工等行业也有接触机会。日常生活中,丙烯酰胺可见于吸烟、经高温加工处理的淀粉食品及饮用水中。[/b][毒性]  丙烯酰胺属中等毒类,对眼睛和皮肤有一定的刺激作用,可经皮肤、呼吸道和消化道吸收,在体内有蓄积作用,主要影响神经系统,急性中毒十分罕见。密切大量接触可出现亚急性中毒,中毒者表现为嗜睡、小脑功能障碍以及感觉运动型多发性周围神经病。长期低浓度接触可引起慢性中毒,中毒者出现头痛、头晕、疲劳、嗜睡、手指刺痛、麻木感,还可伴有两手掌发红、脱屑,手掌、足心多汗,进一步发展可出现四肢无力、肌肉疼痛以及小脑功能障碍等。丙烯酰胺慢性毒性作用最引人关注的是它的致癌性。丙烯酰胺具有致突变作用,可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常。动物试验研究发现,丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤,如乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体肿瘤等。但目前还没有充足的人群流行病学证据表明,食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。国际癌症研究机构(IARC)对其致癌性进行了评价,将丙烯酰胺列为2类致癌物(2A),即人类可能致癌物。其主要依据为,丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。[预防]⒈职业性接触者要通过改革工艺、采取工程技术措施等手段,降低工作场所空气中丙烯酰胺的浓度;同时通过加强个人防护,如戴口罩、手套,穿防护服和鞋等,以防止或减少丙烯酰胺进入体内。⒉日常生活中尽量避免过度烹饪食品,如温度过高或加热时间太长。提倡平衡膳食,减少油炸和高脂肪食品的摄入,多吃水果和蔬菜,不要吸烟。⒊由于煎炸食品是我国居民常吃的食物,国家应加强膳食中丙烯酰胺的监测与控制,开展我国人群丙烯酰胺的暴露评估,并研究探索减少加工食品中丙烯酰胺含量的方法 [b]N.N-亚甲基双丙烯酰胺,别名MBA,双叫N.N-甲叉双丙烯酰胺,次甲基双丙烯酰胺,N.N-甲撑双丙烯酰胺。是一种白色晶体粉末,无味,吸湿性极小。遇高温或强光则自交联,微溶于水、乙醇。[/b][b]丙烯酰胺单体和交联剂N1 N′-亚甲基双丙烯酰胺在催化剂的作用下聚合成含有酰胺基侧链的脂肪族长链。相邻的两个链通过亚甲基桥交联起来就形成三维网状结构的聚丙烯酰胺凝胶。[/b][b]N, N -亚甲基双丙烯酰胺又名甲撑双丙烯酰胺 , 英文缩写名 MBA, 为白色或浅黄色粉末状结晶 , 毒性低 , 对皮肤无刺激 , 无神经毒性 , 溶于水及乙醇、丙酮等有机溶剂。在它的结构中具有两个相同且非常活泼的反应性官能团 , 可作为交联剂 ,能将线性高分子迅速转变为体型高分子 , 制备吸水性聚合物 , 还可与各种离子型单体发生聚合反应 ,使其在石油开采以及医药、水处理等行业具有广泛用途。 [/b][b]产品简介: [/b][b]? TEMED即N,N,N‘,N’-Tetramethylethylenediamine,中文名为N,N,N‘,N’-四甲基二乙胺。分子式为(CH3)2NCH2CH2N(CH3)2, 分子量为116.20。 [/b][b]? 进口分装,用于配制PAGE胶等。TEMED通过催化过硫酸铵形成自由基而加速丙烯酰胺与双丙烯酰胺的聚合。[/b][b]? 加入加速剂TEMED后聚合马上开始,应立即将凝胶混匀,迅速灌胶。[/b][b]保存条件: 4℃保存。 [/b][b]注意事项: [/b][b]?易燃,有腐蚀性,请注意防护。 [/b][b]?为了您的安全和健康,请穿实验服并戴一次性手套操作。[/b][b]过硫酸铵分子式: (NH4)2S2O8 分子量: 228.20[/b][b]性状:过硫酸铵是一种白色、无味晶体,常作强氧化剂使用,也可用作单体聚合引发剂。它几乎不吸潮,由于能达到很高的纯度而具有特别好的稳定性,便于储存。另外,它还具有使用方便、安全等优点。[/b][b]储存及使用注意事项:[/b]  [b]过硫酸铵属于非易燃品,但由于能释放氧而有助燃作用,因此必须在一定条件下储存。首先必须存放在干燥、密闭的容器中,其次应避免阳光直射、热源、潮湿等不利因素。另外,一些杂质如脏物、铁锈、少量金属以及还原剂可能引起过硫酸铵的分解,在存放和使用过程中也必须注意。由于潮湿的过硫酸铵粉末及其水溶液有漂白和轻微的腐蚀作用,因此使用过程中应避免眼睛、皮肤和衣物直接与其接触。[/b][b]过硫酸铵的应用:过硫酸铵提供驱动丙烯酰胺和双丙烯酰胺聚合所必需的自由基。须新鲜配制[/b]。 [b]过硫酸铵是乳胶或丙烯酸单体聚合液、醋酸乙烯、氯乙烯等产品的引发剂,同时也是苯乙烯、丙烯腈、丁二烯等胶体发生共聚作用的引发剂。 [/b][b]过硫酸铵-TEMED(四甲基乙二胺)系统:在Acr 和Bis的溶液中放入这个催化系统后,过硫酸铵[(NH4)2S2O8]产生出游离氧原子使单体成为具有游离基的状态,从而发生聚合作用。聚合的初速度和过硫酸铵浓度的平方根成正比。这种催化系统需要在碱性条件下进行。例如,在pH 8.8条件下7%的丙烯酰胺溶液30分钟就能聚合完毕;在 pH 4.3时聚合很慢,要90分钟才能完成。温度与聚合的快慢成正比。通常在室温下就很快聚合,温度升高聚合更快。如将混合后的凝胶溶液放在近0℃的地方,就能延缓聚合。一般来讲,温度过低,有氧分子或不纯物质存在时都能延缓凝胶的聚合。为了防止溶液中气泡含有氧分子而妨碍聚合,在聚合前须将溶液分别抽气,然后再混合。[/b][b]十二烷基硫酸钠 SDS[/b][b]不连续系统由上层浓缩胶和下层的分离胶组成。浓缩胶(pH6.7,孔径大)主要作用是使样品浓缩,使样品在未进入分离胶前,被浓缩成很窄的条带,从而提高分离效果。分离胶(pH8.9,孔径小)通过分子筛效应和电荷效应,把样品中的各组分按分子量和电荷的大小而分开。 [/b]如果要利用凝胶电泳测定某一蛋白质的分子量就必须将电荷效应去掉或减少到可以忽略不计的程度,使蛋白质泳动率的大小完全取决于分子量。如何去除电荷效应呢?现常用的是十二烷基硫酸钠(SDS)。SDS是一种阴离子去污剂。在电泳体系中加入一定浓度的SDS,SDS以一定的比例和蛋白质分子结合成复合物,使蛋白质分子带负电荷,这种负电荷远远超过了蛋白质分子原有的电荷,从而减低或消除了各种蛋白质分子天然电荷的差异。[b]是阴离子型表面活性剂,它能按一定比例与蛋白质分子结合成带负电荷的复合物,再与PAGE技术结合,则谱带差异更加明显、清晰,并可测定蛋白质分子量。 [/b][b]在有去污剂十二烷基硫酸钠存在下的聚丙烯酰胺凝胶电泳。SDS-PAGE只是按照分子大小分离的,而不是根据分子所带的电荷和大小分离的。[/b][b]SDS带有大量负电荷,当其与蛋白质结合时,所带的负电荷大大超过了蛋白质原有的负电荷,因而消除或掩盖了不同种类蛋白质间原有电荷的差异,使蛋白质均带有相同密度的负电荷,因而可利用Mr差异将各种蛋白质分开。[/b][b]甘氨酸[/b][b]最广泛使用的不连续缓冲系统最早是由Ornstein(1964) 和Davis(1964) 设计的, 样品和浓缩胶中含 Tris-HCl(pH 6.8), 上下槽缓冲液含Tris-甘氨酸(pH 8.3), 分离胶中含Tris-HCl(pH 8.8)。系统中所有组分都含有0.1% 的 SDS(Laemmli, 1970)。样品和浓缩胶中的氯离子形成移动界面的先导边界而甘氨酸分子则组成尾随边界,在移动界面的两边界之间是一电导较低而电位滴度较陡的区域, 它推动样品中的蛋白质前移并在分离胶前沿积聚。此处pH值较高,有利于甘氨酸的离子化,所形成的甘氨酸离子穿过堆集的蛋白质并紧随氯离子之后,沿分离胶泳动。从移动界面中解脱后,SDS-蛋白质复合物成一电位和pH值均匀的区带泳动穿过分离胶,并被筛分而依各自的大小得到分离。[/b][b]浓缩效应:凝胶由两种不同的凝胶层组成。上层为浓缩胶,下层为分离胶。浓缩胶为大孔胶,缓冲液pH6.7,分离胶为小孔胶,缓冲液pH8.9。在上下电泳槽内充以Tris—甘氨酸缓冲液(pH8.3),这样便形成了凝胶孔径和缓冲液pH值的不连续性。在浓缩胶中 HCl几乎全部解离为Cl-,但只有极少部分甘氨酸解离为H2NCH2COO-。蛋白质的等电点一般在pH5左右,在此条件下其解离度在HCl和甘氨酸之间。当电泳系统通电后,这3种离子同向阳极移动。其有效泳动率依次为Cl->蛋白质>H2NCH2COO-,故C1-称为快离子,而H2NCH2COO- 称为慢离子。电泳开始后,快离子在前,在它后面形成离子浓度低的区域即低电导区。电导与电压梯度成反比,所以低电导区有较高的电压梯度。这种高电压梯度使蛋白质和慢离子在快离子后面加速移动。在快离子和慢离子之间形成—个稳定而不断向阳极移动的界面。由于蛋白质的有效移动率恰好介于快慢离子之间,因此蛋白质离子就集聚在快慢离子之间被浓缩成—条狭窄带。这种浓缩效应可使蛋白质浓缩数百倍。 [/b]

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