硫代乙酸丙酯

购买工业级的硫代乙酸钾，该如何检验它的含量

最近 在做 丙酮 石油醚60-90 乙酸乙酯 的残留检测但是由于石油醚组分复杂 在分离时 石油醚的 中的一个小峰 总是与 丙酮峰重合高手有没有好办法解决下 使用的是DB-624柱

水样前处理过程是40ml水样加入2ml浓硫酸调pH值到0.5，然后加入8g氯化钠,加入4ml 1,2,3-三氯丙烷的甲基叔丁基醚溶液(1,2,3-三氯丙烷浓度为4.17mg/L)萃取,然后取醚层3ml，加入10%的酸化甲醇溶液（浓硫酸：甲醇=1:10体积比），放入50℃水浴中2小时，取出后加入7ml 250g/L氯化钠溶液，移除水相，加入1ml饱和碳酸氢钠溶液，取醚层1ml待气相色谱分析。标线浓度点：往纯水里加入适量二氯乙酸、三氯乙酸的甲基叔丁基醚混标，配置成浓度为5ug/L,10ug/L,20ug/L,50ug/L,100ug/L,200ug/L六个点，以1,2,3-三氯丙烷作为内标定量，保留时间定性。相关系数：二氯乙酸0.997，三氯乙酸0.998。今天配置纯水中二氯乙酸、三氯乙酸浓度为0.5ug/L的7个平行样品，经上述前处理过程进气相色谱分析，计算七次的相对标准偏差，乘以t值计算最低检出限。问题是，二氯乙酸的结果为0.42ug/L左右，而三氯乙酸的结果却为2.0ug/L左右。从软件计算的报告看，二氯乙酸5ug/L时响应值为5000左右，1,2,3-三氯丙烷相应41000左右，浓度为4170ug/L。0.42ug/L时响应值在352，1,2,3-三氯丙烷相应40000左右。而三氯乙酸5ug/L时相应是8000左右，0.5ug/L时响应值在690左右。按照比例，三氯乙酸的结果也应该是0.4ug/L左右啊，为什么软件会计算出2.0ug/L呢？谢谢解答

工作场所空气有毒物质测定 饱和脂肪族酯类化合物 [url=http://www.stdbuy.cn/Standard/StdInfo.aspx?ca=99VLGLHxWzU=]GBZ/T 160.63-2007[/url] 是作废了吧？它被 工作场所空气有毒物质测定 第122部分：甲酸甲酯和甲酸乙酯和工作场所空气有毒物质测定 第126部分：硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯 部分代替。那么 原先 [url=http://www.stdbuy.cn/Standard/StdInfo.aspx?ca=99VLGLHxWzU=]GBZ/T 160.63-2007[/url] 中的乙酸乙酯 乙酸丙酯 现行的标准是什么？

分离活性炭管中苯、丙酮、乙酸乙酯，FID检测器，FFAP柱（30*0.32*0.50），用二硫化碳做溶剂，请问能用用同一个条件：进样口温度150℃，检测器温度180℃，柱温40℃，以5℃/min升至80℃。把物质分离出来吗？谢谢

我在GDX-102气象色谱柱（热导池法）上测混合物（含乙酸。乙醇。正丙醇。异丁醇。异戊醇。乙酸乙酯。乙酸正丙酯。乙酸异丁酯。乙酸异戊酯），请问专家：怎样控制气象色谱的操作条件能把这些混合物各自的含量测出来，而且峰形较好

[color=#444444]大家有谁知道硫代乙酸在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测方法中的处理方法？[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱SE-30能承受如此酸性的样品吗？[/color][color=#444444]安捷伦的仪器部件会不会因为如此酸性的样品遭到腐蚀？[/color]

怀疑原料丙酸中有甲酸和乙酸，是否能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测试呢，是否需要衍生化或者酯化？

工作场所空气中37种挥发性有机物的测定（GBZ/T 300.59-2017）方法验证，方法上用的是二硫化碳中37种VOCs和VOC专用柱，上面给的谱图显示能分开，没看到二硫化碳的溶剂峰；但实际上我选用同样的标液，DB-624UI（30m×025mm×1.40um）的柱子，升温程序35℃保持10min，5℃/min速率升到80℃保持5min后再以10℃/min升到240℃，分流比为10时，根本找不到乙酸甲酯的峰，而且二硫化碳的峰特别大，丙酮峰还在二硫化碳溶剂峰的前面；所以想请教各位老师有没有人做过这个方法验证，以及是否碰到这样的问题，有什么好的建议吗（仪器是PE的GCMS，clarus SQ 8T的）

昨天做实验发现 往浓硫酸加入乙酸乙酯时 没有分层而是乙酸乙酯全部溶到浓硫酸里面。这时什么原因呀？浓硫酸能氧化乙酸乙酯吗？请高手指教？谢谢！

配制流动相时有的加一定比例的乙酸，通常的比例是按冰乙酸还是乙酸（36%）加入？两者的浓度相差很大，以至最终流动相的pH不一样，大家是按哪个浓度啊？

原子吸收测定三乙酸甘油酯、沒食子酸丙酯中铅、镉的含量？那位做过，我现在查的沒食子酸丙酯中铅的测定按照GB/T5009.75测定，请问哪里有标准下载。三乙酸甘油酯、沒食子酸丙酯中铅镉的含量都是微量

超高效液相色谱测甲苯，乙酸乙酯，丙酮的条件

近日接到领导要求要分析乙酸乙烯酯中乙炔和丙炔，乙酸乙烯酯是有机液体，乙炔和丙炔是气体，不知各位大神有没有进行过此类分析，特请赐教！

如何将丙酮、乙酸甲酯、石油醚分开？？？

如果同时想做苯，甲苯，乙酸乙酯，乙酸丁酯，丙酮，丁酮，三氯乙烯，二氯乙烷，环己酮的话应该悬着什么样的色谱柱，什么条件.......如果实在做不到一起的话，最合适的搭配，方法，条件是什么？？？.

关于乙醇、乙酸乙酯、甲基异丁酮、甲苯、丁酸乙酯、异戊酸乙酯、乙酸-2-甲基-1-丁醇酯、己酸乙酯、异戊酸异戊酯、异丁酸异戊酯、己酸烯丙酯、紫罗兰酮、肉桂酸异丙酯13种物质的气相方法，这13种物质能否一针全部出来，用什么柱子合适，FID对它们是不是都有响应？希望各路高手路过能留下点意见和相关资料，不胜感激！

(1)原理试样经处理后，在pH6左右的溶液中，镉离子与二硫腙形成配合物，并经乙酸丁酯萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。(2)试剂 氨水、混合酸、1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液(称取0.1g二硫腙，加10mL三氯甲烷溶解后，再加乙酸丁酯稀释至100rnL，临用时配制)、2mo1/L柠檬酸钠缓冲液(称取226.3g柠檬酸钠及48.46g柠檬酸，加水溶解，必要时加温助溶，冷却后加水稀释至500mL，临用前用1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液处理以降低空白值)、镉标准储备溶液和标准使用液的配制与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。(3)仪器原子吸收分光光度计。(4)分析步骤①试样处理对于谷类要去除其中的杂物及尘土，必要时除去外壳。对于豆类，取可食部分洗净晾干，切碎充分混匀。②样品消化称取5.00g上述试样，置于250mL高型烧杯中，加15mL混合酸，盖上表面皿，放置过夜，再于电热板或电砂浴上加热。消化过程中，注意勿使干涸，必要时可加少量硝酸，直至溶液澄明无色或微带黄色。冷后加25mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生大量白烟为止，如此处理两次，放冷。以25mL水分数次将烧杯内容物洗入125mL分液漏斗中。取与处理样品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。③萃取分离 吸取0、0.25mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、3.50mL、5.0mL镉标准使用液(相当于0、0.05μg、0.1μg、0.3μg、0.5μg、0.7μg、1.0μg镉)。分别置于125mL分液漏斗中，各加盐酸(1+11)至25mL。向试样品处理溶液、试剂空白液及镉标准溶液各分液漏斗中各加5mL柠檬酸钠缓冲液(2mol/L)，以氨水调节pH至5～6.4，然后各加水至50mL，混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L)，以氨水调节pH至5～6.4，然后各加水至501mL，混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L)，振摇2min，静置分层，弃去下层水相，将有机层放入具塞试管中，备用。④测定测定方法与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。⑤结果计算 样品中镉的含量按下式进行计算。X=/(m×1000)式中，X为试样中镉的含量，mg/kg；A1为测定用试样液中镉的质量，μg；A2为试剂空白液中镉的质量，μg；m为试样质量或体积，g或mL。计算结果保留两位有效数字。⑥精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15％。

戴安应用文献之－AN115 多肽中三氟乙酸的测定 TFA常用于制造过程中，从固相树脂洗脱出合成肽。TFA或乙酸也被用于肽的反相高效液相色谱纯化过程。TFA由乙酸和氟化物反应合成，因此TFA中存在乙酸和氟化物的残留。残留的TFA，氟化物以及乙酸在临床使用前后的肽中多少还是存在毒性的，因此不希望在肽中存在这三种物质。测定TFA，乙酸和氟化物对于肽的形成是合适的，这样能在制造过程中查证这三种阴离子已被消除掉。下载链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100244/paperDetail.asp?ID=12193

请问冰乙酸和无水冰乙酸是一样的吗？

大家好，请问氯乙酸、巯基乙酸、巯基丙酸（含量都比较高80%以上）能用液相色谱来检测吗？如果能的话用什么样的色谱柱、什么色谱条件，谢谢了

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=125076]丙二醇单甲醚乙酸酯的合成[/url]

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

原子荧光测定三乙酸甘油酯、沒食子酸丙酯中砷、汞的含量？含量是微量的，样品是采用湿法消解还是采用微波消解？

求助1：此处异丙醇的作用是什么？分析测定SO4 根含量时，在异丙醇、乙酸存在情况下，以偶氮胂-Ⅲ为显色剂，用乙酸钡滴定。偶氮胂-Ⅲ在弱酸环境中显玫瑰红色，到达滴定终点时，过量的钡离子与偶氮胂-Ⅲ形成紫蓝色的络合物。据查，有些资料中测定SO4 加入了 乙醇（但滴定用的是BaCl2），是减小硫酸钡溶解度，提高灵敏度的作用，请问这里异丙醇是 何作用？如果是相似作用，乙醇与异丙醇有什么区别？求助2：醋酸钡和醋酸 能构成缓冲溶液吗？其pH值为多少？此反应要求的pH为大于3，本人猜测这里 醋酸钡和醋酸 是不是构成了一种缓冲溶液？求助3：在配制 乙酸钡滴定溶液时，还加入了少量的 乙酸铅，请问这里是什么作用？是不是复盐沉淀的 作用，减小 硫酸钡的溶解度，使沉淀更完全？以上为抛转引玉，请高手指点？万分感谢。我现在还没有积分，嘿嘿，以后可以补上的！