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硫代糠酸甲酯

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硫代糠酸甲酯相关的论坛

  • 跪求代森锰锌用硫酸二甲酯衍生条件

    代森锰锌农残分析，用硫酸二甲酯做的甲基化，但是用质谱分析的时候没有找到衍生后的母离子，怀疑衍生不成功，想请教各位做过的大侠代森锰锌用硫酸二甲脂衍生的条件

  • 硫酸二甲酯的主要用途

    硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂，在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂，进行O-甲基化反应和N-甲基化反应，可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势，中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用，氟蚜螨等新型高效农药新品种，需要在技术上降低产品生产成本，而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚，其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法，其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚，主要反应历程分两步，首先苯酚与碱反应得到苯酚钠，生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉，缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产，导致生产效率低、能耗高、劳动强度大，而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌，对人的身体健康带来了隐患，再加上生产过程中产生大量工业废水，对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚，间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷（ODB-2）为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下，往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中，以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯，可以合成酯基季铵盐，这是一种阳离子柔软剂，这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性，而且能够在环境中生物降解，比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白，处理织物后白度良好，织物柔软性能良好，只是硫酸二甲酯有剧毒，合成时候需要控制好用量，避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性，例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化，从而在大分子链上引入离子，这样可以使高分子具有一定的导电性，从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化，感光材料涂布，酚类、醚类、醛类香料合成，硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂，缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯，水浴加热一段时间，可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚，愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟，最后生成甲氧胺盐酸盐，这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成；在药物合成中，它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化，实现DNA的化学修饰，而不影响其他的，也不影响RNA，DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制，同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂，实现DNA的化学裂解 ，传统的DNA测序方法之一：Maxam-Gilbert DNA化学降解法，就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段，通过判断断裂位置的碱基或碱基类型，从而实现DNA的测序。

  • 【请教】加硫脲－抗坏血酸的相关问题

    1、硫脲－抗坏血酸是如何发挥作用？ 硫脲－抗坏血酸是一次加入就将As完全还原并且掩盖其他元素的干扰，还是和最终测定时候的硫脲－抗坏血酸的浓度有关（如果测As的时候需要稀释，那硫－抗的浓度也稀释了，此时的浓度就不是1％）也就是说稀释的时候要不要加硫脲－抗坏血酸。2 加固体的硫脲－抗坏血酸的注意点～！ 有人说加固体的硫脲－抗坏血酸的效果比较好 （论坛上好像也有相关的帖子，但是我一时找不到！） 不知道具体如何操作好一点。我好像看到过人家是直接用勺子加硫脲－抗坏血酸的，那么，是不是硫脲－抗坏血酸的加入量不需要非常精确么？

  • 硫酸二甲酯在农药制造业方面的应用介绍

    硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂，在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂，进行O-甲基化反应和N-甲基化反应，可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势，中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用，氟蚜螨等新型高效农药新品种，需要在技术上降低产品生产成本，而且需要做好登记产品上的推广应用工作。

  • 【请问】测As的时候，硫脲和硫脲抗坏血酸有什么区别？

    我听说抗坏血酸的作用是使As还原得更彻底。不过，很多标准上没有写要加抗坏血酸，只说加硫脲这样的话说明不加硫脲也没有问题啦？昨天我作As的时候只加了硫脲没有加抗坏血酸结果是标准系列的荧光强度几乎和标准空白一样。仅加了硫脲的样品的荧光强度也不高

  • 硫脲与抗坏血酸作为还原剂的应用疑惑

    硫脲和抗坏血酸都有还原作用。起预还原作用。先将样品中的待测元素由高价还原成低价态，能够更快的与硼氢化钾发生还原反应，生成氢化物。有的标准测砷只用硫脲，有的标准只用抗坏血酸，有的标准2者皆用。这3种情况间是否有界限？是否有相应的适用范围？对样品特性有要求吗？

  • 求助：参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯气质方法

    求助：参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯气质方法

    如题，今日在客户现场遇到问题，客户参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]方法，标准中使用填料为35%苯基-甲基聚硅氧烷色谱柱，但客户现场没有此种类型的色谱柱，客户使用DB-624代替，两种标准物，20ppm均不出峰。在客户现场做了如下操作：1、检查进样针2、检查进样口，更换进样口分流管线，更换新的衬管，使用甲醇冲洗进样口3、重新配置标样4、质谱调谐正常[b][color=#ff0000]峰形如下：[/color][/b][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009092231387107_6028_3027539_3.jpg!w690x920.jpg[/img]随后，更换HP-5MS色谱柱，峰形响应依然不好求助有没有老师最近做过此项目，使用的色谱柱是否和标准中一致

  • 硫代硫酸钠应放在碱式滴定管还是酸式滴定管中进行滴定？

    硫代硫酸钠应放在碱式滴定管还是酸式滴定管中进行滴定？有没有官方文件规定？大家乍么做的？碱式滴定管理由：配制硫代硫酸钠时需加入少量的碳酸钠使溶液的pH值保持在9-10左右，以防细菌滋生和硫代硫酸钠变质而析出硫，因此其溶液呈弱碱性，建议用碱式滴定管。酸式滴定管理由：硫代硫酸钠溶液虽然呈碱性，但是水解后有S析出，S对乳胶管会起老化作用，相对与其碱性对酸式滴定管的危害远远低于析出S（硫）对碱式滴定管乳胶管的危害，所以要用酸式滴定管。两者皆可理由：硫代硫酸钠见光易分解，呈弱碱性，故最好用棕色碱式滴定管。当然见光分解也不是一下就完成了的，短时间也不会影响滴定结果，没棕色时也可用白碱式滴定管。既然是弱碱性，也不是短时间就能让活塞受损，所以用酸式也不会出问题。

  • 硫代紫尿酸分析应用研究

    硫代紫尿酸分析应用研究[align=center]十月[/align]硫代紫尿酸（thivioluric acid，TVA）是一种金属指示剂，[font=arial][color=#333333]化学式为C?H[/color][/font][font=arial][sub][color=#333333]3[/color][/sub][/font][font=arial][color=#333333]N[/color][/font][font=arial][sub][color=#333333]3[/color][/sub][/font][font=arial][color=#333333]O[/color][/font][font=arial][sub][color=#333333]3[/color][/sub][/font][font=arial][color=#333333]S，其分析应用文献报道较少，曾[/color][/font]作为显色剂用于微量铁(Ⅱ)的水相和树脂相光度测定及铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)的水相同时光度测定，现对硫代紫尿酸光度分析应用情况总结分析于下。1、[color=#333333]铁(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体系的研究及应用[/color][sup][1][/sup]。[color=#666666]在碱性介质中，铁（Ⅱ）与硫代紫尿酸反应形成一种稳定的兰色配合物，该配合物在波长658nm和384nm具有吸收峰，其表观摩尔吸光系数ε分别为2．42×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]和4．18×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]，且其吸光度A[/color][sub][color=#666666]658[/color][/sub][color=#666666]、A[/color][sub][color=#666666]384[/color][/sub][color=#666666]及其二者之和△A均与铁（Ⅱ）在一定的范围内呈良好的线性关系，据此建立了一种测定微量铁的新的分光光度法。该法铁（Ⅱ）含量在0～50．0μg／25mL范围内符合比耳定律，应用于水样中铁的测定，获得了令人满意的结果[/color]。[color=#666666]2、硫代紫尿酸光度法测定微量铁的研究[/color][sup][color=#666666][2][/color][/sup][color=#666666]。[/color]在碱性介质中，铁(Ⅱ)与硫代紫尿酸发生显色反应形成一种蓝色配阴离子，该配阴离子的最大吸收波长位于655 nm，吸光度A[sub]655[/sub]与铁(Ⅱ)的含量在0～50.0 μg/25 mL的范围内符合比尔定律，工作曲线的回归方程为：A[sub]655[/sub]=0.0182C（Fe（Ⅱ），μg）-0.0086，r=0.9998，由曲线斜率法求得的表观摩尔吸光系数ε[sub]655[/sub]=2.55×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，方法应用于水样中微量铁的测定，其结果与国标法（邻菲罗啉光度法）结果差异无显著性（t=0.80，P0.05），加标回收率为96～102%，6次平行测定的相对标准偏差为2.3～4.2%，方法最低检出限为26μg/L。[color=#222222]硫代紫尿酸树脂相光度法测定微量铁的研究[/color][sup][color=#666666][3][/color][/sup]。在碱性介质中，铁（Ⅱ）与硫代紫尿酸反应形成一种稳定的兰色配阴离子，且该配阴离子能被阴离子交换树脂完全吸附，建立了一种测定水中微量铁的硫代紫尿酸树脂相光度法，该法铁（Ⅱ）含量在0～20.0μg/30mL范围内符合比尔定律，工作曲线的回归方程为：A=0.0600C（Fe（Ⅱ），μg）-0.0060，r=0.9999，由曲线斜率法求得的表观摩尔吸光系数ε[sub]665[/sub]=2.02×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]（是水相光度法的8倍），方法应用于自来水和标准水样中铁的测定，其结果与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法和标准值相吻合，加标回收率在96～104%，相对标准偏差（RSD）在1.7～4.1%（n=5）。4、[color=#333333]以硫代紫尿酸为显色剂分光光度法同时测定铁和钴[/color][sup][4][/sup]。[color=#666666]利用在碱性介质中，铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与硫代紫尿酸反应分别形成稳定的蓝色和黄色配阴离子，铁(Ⅱ)配阴离子在658 nm和395 nm具有吸收峰，钴(Ⅱ)配阴离子只有一个吸收峰位于424 nm，体系的吸光度AFe[/color][sub][color=#666666]658[/color][/sub][color=#666666]、ACo[/color][sub][color=#666666]424[/color][/sub][color=#666666]与铁、钴含量在一定的范围内呈线性关系，且铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配阴离子在424 nm波长处的吸光度具有良好的加和性，在658 nm测定铁，在424 nm测定钴的质量浓度分别在0～50.0μg/25 mL和0～25.0 μg/25 mL范围内符合比耳定律，该方法应用于水样中微量铁和钴的同时测定，其结果与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法相吻合，加标回收率分别为98%～104%和97%～103%，相对标准偏差(n=5)分别在1.8%～3.4%和2.2%～3.7%。[/color]参考文献1）黄选忠，黄伟.铁(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体系的研究及应用[J].分析科学学报，2009， 25(4):490-4922）黄选忠，陈孝进.硫代紫尿酸光度法测定微量铁的研究[J].中华预防医学杂志， 1999，33(2):119-1203）黄选忠，陈孝进，彭兰.[color=#222222]硫代紫尿酸树脂相光度法测定微量铁的研究[/color][J].[url=https://xueshu.baidu.com/s?wd=journaluri:(5145ec157c6c3d18) %E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight=publish&sort=sc_cited%22 \o %22%E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]公共卫生与预防医学，[/color][/url][color=black]2005,16(5):61-62[/color][color=black]4)[/color]黄选忠，黄伟.以硫代紫尿酸为显色剂分光光度法同时测定铁和钴[J].理化检验：化学分册, 2009， 045(012):1410-1412

  • 【讨论】关于测砷的时候硫脲+抗坏血酸+酸的样品空白的问题

    新手，请大家指教。因为在测试砷的时候需要加入药品很多，所以就配了硫脲+抗坏血酸+酸的混合溶液，然后在进行把加混合溶液加进去。这个混合溶液就应该作为样品空白。但是，最近发现一个问题，就是这个混合溶液测出来的浓度还挺高的，有时候能达到0.7或者0.8ug/l.。不知道什么原因，想请教一下大家有没有测试过，测出来的数值是多少？还是这种方法有问题？样品中加了硫脲+抗坏血酸+酸的混合溶液。我所做的样品全是在实验室里面的水样，不是实际样品，而且都是配水（蒸馏水里面加砷），故所有的水样都没有进行消解。这样应该说明白了。另注：1.所加盐酸是优级纯的盐酸，所有的瓶子都经过20%的硝酸浸泡24h,保证是干净的。这种情况反复做过很多次，哪位做过的专家给指点一下，在下感激不尽啊~2.刚才看了一下以前发的帖子，一位版友说硫脲里面含有砷, 是否确定含有砷？如果里面真含有砷的话，每g硫脲中含量为多少？有没有一个大致范围？恳切盼望哪位专家详细说明一下。3.我现在有一个想法，是不是配这个混合溶液的时候，因为盐酸浓度高，硫脲质量也挺高，这样引起一些反应以至于硫脲本身发生一些反应，影响到荧光值。只是个人想法，O(∩_∩)O~。现在关于这个问题很是疑惑，恳求各位专家，行家都来交流一下，帮忙解决疑惑~~在此，先谢过各位了！

  • 紫尿酸和硫代紫尿酸与铁钴显色体系的比较研究

    紫尿酸和硫代紫尿酸与铁钴显色体系的比较研究[align=center]十月[/align]紫尿酸（violuric acid，VA）和硫代紫尿酸（thivioluric acid，TVA）是结构和性质相似的两种金属指示剂，其[color=#333333]化学式分别为C[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][color=#333333]H[/color][sub][color=#333333]3[/color][/sub][color=#333333]N[/color][sub][color=#333333]3[/color][/sub][color=#333333]O[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][color=#333333]和C[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][color=#333333]H[/color][sub][color=#333333]3[/color][/sub][color=#333333]N[/color][sub][color=#333333]3[/color][/sub][color=#333333]O[/color][sub][color=#333333]3[/color][/sub][color=#333333]S[/color][font=arial][color=#333333]，在碱性介质中[/color][/font]二者均可与[color=#666666]铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)[/color]发生灵敏的配合反应形成分别形成稳定的蓝色和黄色配阴离子并成功应用于微量铁(Ⅱ)的水相[sup][1-4][/sup]和树脂相光度法测定[sup][5-6][/sup]及铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)同时测定[sup][7-8][/sup]，本文对紫尿酸和硫代紫尿酸与[color=#666666]铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)显色体系分析性能[/color]分析比较于下。铁(Ⅱ)-紫尿酸和铁(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体的比较[align=center]表1 铁(Ⅱ)-紫尿酸和铁(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体的比较[/align][table][tr][td][/td][td][align=center]紫尿酸体系[/align][/td][td][align=center]硫代紫尿酸体系[/align][/td][/tr][tr][td]显色反应介质的pH值[/td][td]水相：9～11（9.5）树脂相：9.2～12.3（10.0）[/td][td]水相：7.6～11（9.0）树脂相：9.2～11.0（10.0）[/td][/tr][tr][td]配阴离子的吸收峰波长（nm）[/td][td]水相：620和350树脂相：620[/td][td]水相：658和384，树脂相：665[/td][/tr][tr][td]配阴离子的摩尔吸光系数ε[size=12px]（[/size][size=12px][color=#666666]Lmol[/color][/size][sup][size=12px][color=#666666]-1[/color][/size][/sup][size=12px][color=#666666]cm[/color][/size][sup][size=12px][color=#666666]-1[/color][/size][/sup][size=12px]）[/size][/td][td]水相：ε[sub]620[/sub]=1.93×10[sup]4[/sup],ε[sub]350[/sub]=2.64×10[sup]4[/sup]树脂相：ε[sub]620[/sub]=2.1×10[sup]5[/sup][/td][td]水相：ε[sub]658[/sub]=[color=#666666]2.42×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666],[/color]ε[sub]384[/sub]=[color=#666666]4.18×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666]，[/color]树脂相：ε[sub]665[/sub]=2.02×10[sup]5[/sup][/td][/tr][tr][td]线性范围及相关系数r[/td][td]水相：0～50μg/29.0ml，r=0.9997树脂相：0～25μg/29.0ml，r=0.9998[/td][td]水相：0～50μg/25ml，r=0.9998树脂相：0～20μg/30ml，r=0.9999[/td][/tr][tr][td]加标回收率（%）[/td][td]水相：95%,树脂相：96～103%[/td][td]水相：98～102%,树脂相：96～104%[/td][/tr][tr][td]平行测定的相对标准偏差(RSD,%，n=5-6)[/td][td]水相：0.05），加标回收率为96～102%，6次平行测定的相对标准偏差为2.3～4.2%，方法最低检出限为26μg/L。5、紫尿酸树脂相光度法[sup][5][/sup]测定微量铁。利用碱性条件下，铁(Ⅱ)与紫尿酸反应形成蓝色配阴离子且该配阴离子能被以苯乙烯型强碱性阴离子交换树脂完全吸附，在620nm测定树脂相的吸光度,建立了痕量铁的紫尿酸树脂相光度测定法,方法线性范围为Fe(Ⅱ)0～25.0μg/29ml，其灵敏度约为水相光度法的10倍，方法用于自来水中铁的测定,结果令人满意。[color=#222222]6、硫代紫尿酸树脂相光度法测定微量铁的研究[/color][sup][color=#666666][6][/color][/sup]。在碱性介质中，铁（Ⅱ）与硫代紫尿酸反应形成一种稳定的兰色配阴离子，且该配阴离子能被阴离子交换树脂完全吸附，建立了一种测定水中微量铁的硫代紫尿酸树脂相光度法，该法铁（Ⅱ）含量在0～20.0μg/30mL范围内符合比尔定律，由曲线斜率法求得的表观摩尔吸光系数ε[sub]665[/sub]=2.02×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]（是水相光度法的8倍），方法应用于自来水和标准水样中铁的测定，其结果与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法和标准值相吻合，加标回收率在96～104%，相对标准偏差（RSD）在1.7～4.1%（n=5）。钴(Ⅱ)-紫尿酸和钴(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体的比较[align=center]表2 钴(Ⅱ)-紫尿酸和钴(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体的比较[/align][table][tr][td][/td][td][align=center]紫尿酸体系[/align][/td][td][align=center]硫代紫尿酸体系[/align][/td][/tr][tr][td]显色反应介质的pH值[/td][td]9～11（9.5）[/td][td]8～10（9.0）[/td][/tr][tr][td]配阴离子的吸收峰波长（nm）[/td][td]365[/td][td]424[/td][/tr][tr][td]配阴离子的摩尔吸光系数ε（[color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup]）[/td][td]4.2×10[sup]4[/sup][/td][td][color=#666666]6.41×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][/td][/tr][tr][td]线性范围及相关系数r[/td][td]0～50μg/29.0ml，r=0.9997[/td][td]0～25μg/25ml，r=0.9998[/td][/tr][tr][td]加标回收率（%）[/td][td][color=#454545]98%[/color]～[color=#454545]104%[/color][/td][td][color=#454545]97%[/color]～[color=#454545]103%[/color][/td][/tr][tr][td]平行测定的相对标准偏差(RSD,%)[/td][td][color=#454545]2.2%[/color]～[color=#454545]3.7%[/color][/td][td][color=#454545]2.2%[/color]～[color=#454545]3.7%[/color][/td][/tr][/table]1、紫尿酸光度法同时测定铁和钴[sup][7][/sup]。[color=#666666]利用铁钴配阴离子在365nm处的吸光度具有良好的加和性，建立了同时测定铁,钴的紫尿酸光度法。铁、钴量均在0[/color]～[color=#666666]50.0μg/29ml范围内符合比耳定律，方法用于自来水中铁和钴的同时测定，结果分别与邻菲罗啉光度法和亚硝基R盐光度法一致，回收率分别为96%[/color]～[color=#666666]102%和98%[/color]～[color=#666666]104%[/color]。2、[color=#333333]以硫代紫尿酸为显色剂分光光度法同时测定铁和钴[/color][sup][8][/sup]。[color=#666666]利用在碱性介质中，铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与硫代紫尿酸反应分别形成稳定的蓝色和黄色配阴离子，铁(Ⅱ)配阴离子在658 nm和395 nm具有吸收峰，钴(Ⅱ)配阴离子只有一个吸收峰位于424 nm，体系的吸光度AFe[/color][sub][color=#666666]658[/color][/sub][color=#666666]、ACo[/color][sub][color=#666666]424[/color][/sub][color=#666666]与铁、钴含量在一定的范围内呈线性关系，且铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配阴离子在424 nm波长处的吸光度具有良好的加和性，在658 nm测定铁，在424 nm测定钴的质量浓度分别在0～50.0μg/25 mL和0～25.0 μg/25 mL范围内符合比耳定律，该方法应用于水样中微量铁和钴的同时测定，其结果与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法相吻合，加标回收率分别为98%～104%和97%～103%，相对标准偏差(n=5)分别在1.8%～3.4%和2.2%～3.7%。[/color][color=#666666]结论[/color][color=#666666] 两体系的显色酸度、选择性、重现性、回收率基本相当，但灵敏度TVA体系略高于VA体系，铁的线性范围两者一致，但钴的TVA体系的线性范围比VA体系窄，分别为0～25μg/25 mL和0～50 μg/29 mL。[/color]参考文献1）黄选忠.[url=https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/show?paperid=fb78ad774381d905c8a58f00431bb4bd%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]紫尿酸光度法测定微量铁[/color][/url][color=black][J].[/color][url=https://xueshu.baidu.com/s?wd=journaluri:(5145ec157c6c3d18) %E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight=publish&sort=sc_cited%22 \o %22%E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]理化检验[/color]：[color=black]化学分册，[/color][/url][color=black]1994，30(4):228-229[/color]2）[url=https://xueshu.baidu.com/usercenter/data/author?cmd=authoruri&wd=authoruri:(be536d7becb2c686) author:(%E9%99%88%E5%AD%9D%E8%BF%9B) %E6%B9%96%E5%8C%97%E7%9C%81%E5%85%B4%E5%B1%B1%E5%8E%BF%E5%8C%BB%E7%96%97%E4%B8%AD%E5%BF%83%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]陈孝进[/color][/url][color=black]，[/color][url=https://xueshu.baidu.com/s?wd=authoruri:(a0695e2aef9c86bf) author:(%E7%8E%8B%E8%8F%8A%E7%BA%B2) %E5%AE%9C%E6%98%8C%E5%B8%82%E5%85%B4%E5%B1%B1%E5%8E%BF%E4%BA%BA%E6%B0%91%E5%8C%BB%E9%99%A2&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight=person&sort=sc_cited%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]王菊纲[/color][/url][color=black]，[/color][url=https://xueshu.baidu.com/usercenter/data/author?cmd=authoruri&wd=authoruri:(6162ec3c414df85) author:(%E5%BD%AD%E5%85%B0) %E6%B9%96%E5%8C%97%E7%9C%81%E5%85%B4%E5%B1%B1%E5%8E%BF%E5%8C%BB%E7%96%97%E4%B8%AD%E5%BF%83%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]彭兰[/color][/url][color=black]，等.[/color][url=https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/show?paperid=40728203b688c4dd3ce6532c909071c8%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]紫尿酸双波长叠加光度法测定水中微量铁[/color][/url][J].化学分析计量， 2012，21(2):72-743）黄选忠，黄伟.铁(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体系的研究及应用[J].分析科学学报，2009， 25(4):490-4924）黄选忠，陈孝进.硫代紫尿酸光度法测定微量铁的研究[J].中华预防医学杂志， 1999，33(2):119-1205）黄选忠.紫尿酸树脂相光度法测定痕量铁[J].[url=https://xueshu.baidu.com/s?wd=journaluri:(5145ec157c6c3d18) %E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight=publish&sort=sc_cited%22 \o %22%E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]理化检验[/color]：[color=black]化学分册，[/color][/url][color=black]1995,31(6):346-347[/color]6）黄选忠，陈孝进，彭兰.[color=#222222]硫代紫尿酸树脂相光度法测定微量铁的研究[/color][J].[url=https://xueshu.baidu.com/s?wd=journaluri:(5145ec157c6c3d18) %E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight=publish&sort=sc_cited%22 \o %22%E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]公共卫生与预防医学，[/color][/url][color=black]2005,16(5):61-62[/color]7）黄选忠.紫尿酸光度法同时测定铁和钴[J].理化检验：化学分册，1996，32(4):227-228[color=black]8)[/color]黄选忠，黄伟.以硫代紫尿酸为显色剂分光光度法同时测定铁和钴[J].理化检验：化学分册, 2009， 45(12):1410-1412

  • 【原创大赛】SCN--异烟酸-硫代巴比妥酸- CTMAB显色体系的研究及应用

    【原创大赛】SCN--异烟酸-硫代巴比妥酸- CTMAB显色体系的研究及应用

    [align=center][b]SCN[sup]-[/sup]-异烟酸-硫代巴比妥酸- CTMAB显色体系的研究及应用[/b][/align][align=center]黄选忠 [/align][align=center]（湖北兴山县疾病预防控制中心，443711）[/align][b]摘要 [/b] 在弱酸性介质中及溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）和氯胺T存在条件下，硫氰酸盐（SCN[sup]-[/sup]）与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝绿色染料，其最大吸收波长位于648nm，ε=4.30×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，且其吸光度A与SCN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系，建立了测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的异烟酸-硫代巴比妥酸- CTMAB显色光度法，本法SCN[sup]-[/sup]含量在0～6.0μg/5.0mL范围内符合比耳定律，方法用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定，结果令人满意。[b]关键词[/b] 硫氰酸盐 CTMAB 分光光度法 异烟酸 硫代巴比妥酸[b]中图分类号[/b]：O657.3硫氰酸盐（SCN[sup]-[/sup]）是致甲状腺肿物质，可阻滞甲状腺激素合成，引起甲状腺肿，因此监测人血、尿等标本中的SCN[sup]-[/sup]含量具有重要意义。同时尿中SCN[sup]-[/sup]含量也是接触氰化物的一项生物接触指标[sup][/sup]，目前，测定尿中微量SCN[sup]-[/sup]的方法主要有分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[sup][/sup]、顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[sup][/sup]、衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[sup][/sup]等,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法均需要专门仪器,且耗时较长。分光光度法以其简便灵敏、设备简单而被广泛采用。已报道的分光光度法主要有异烟酸-吡唑啉酮光度法[sup][/sup]、吡啶-巴比妥酸光度法[sup][/sup]、三氯化铁显色光度法[sup][/sup]等，其中后两种方法的灵敏度较低，且所用吡啶[color=#333333]有强烈刺激性及[/color]恶臭，[color=#333333]能麻醉[/color][url=https://baike.so.com/doc/433193-458687.html]中枢神经系统[/url]，有损分析人员的健康，使其应用受到影响。异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色光度法曾成功测定了饮用水中微量氰化物[sup][/sup]，但应用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定似未见报道。我们对异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系光度测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]进行了研究，结果表明，在弱酸性介质中，氯胺T将SCN[sup]-[/sup]转化成氯化氰（CNCl），CNCl再与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝绿色染料，该染料的最大吸收波长（λ[sub]max[/sub]）位于643nm，当有CTMAB存在时，该染料的λ[sub]max[/sub]红移至648nm，其表观摩尔吸光系数（ε）也从3.26×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]提高到4.30×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，增幅达30%以上，且其吸光度与SCN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系（r0.9997），建立了测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色光度法，该法SCN[sup]-[/sup]含量在0～6.0μg/5.0mL范围内符合比耳定律，方法用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定，其结果与国家行业标准方法相吻合，加标回收率在96%～102.5％，方法的选择性、稳定性和灵敏度均令人满意。[b]1 实验部分1.1主要仪器及试剂[/b]TU-1810SPC紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；SCN[sup]-[/sup]标准溶液：1.0mg/mL的标准储备液，按文献的方法配制。临用时稀释成1.0μg/mL（A液）和10.0μg/mL（B液）的标准应用液；1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]缓冲溶液：pH≈4.67[sup][/sup]；异烟酸-硫代巴比妥酸溶液：称取1.23异烟酸和1.08g硫代巴比妥酸加入少量纯水和1.0mol/L的NaOH溶液16～17mL，搅拌使其溶解后补充纯水至100 mL（此溶液pH为近中性，异烟酸和硫代巴比妥酸浓度分别为0.10mol/L、0.075mol/L）；0.044 mol/L的氯胺T溶液（临用时配制）:CTMAB溶液（含20%乙醇）：0.20 mol/L。以上试剂为AR级，试验用水为超纯水（18.25ΜΩ· cm）。[b]1.2实验方法[/b]取SCN[sup]-[/sup]标准应用A液0、0.20、0.50mL和B液0.10、0.20、0.40、0.60mL及新鲜尿样0.20mL（（SCN[sup]-[/sup]≤6μg））于10 mL比色管中，补充纯水至约0.5mL，加入1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]缓冲溶液2.0 mL、氯胺T溶液0.25 mL混匀，放置4min，加入异烟酸-硫代巴比妥酸溶液2.0mL混匀，加入CTMAB溶液0.20并补充纯水至5mL刻度混匀，放置28min，以试剂空白为参比用1cm比色皿于648nm处测定各管吸光度A，以SCN[sup]-[/sup]含量对A绘制标准曲线，以标准曲线法进行尿SCN[sup]-[/sup]定量。[b]2 结果与讨论2.1吸收光谱[/b]在弱酸性介质中，SCN[sup]-[/sup]与异烟酸-硫代巴比妥酸形成蓝绿色染料，其λ[sub]max[/sub]位于643nm，当加入CTMAB后，其吸光度提高30%以上，且吸收峰红移至648nm，而相应的试剂空白在500～700nm范围内无吸收峰，见图1。[align=center][img=,404,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161057189333_5216_3237657_3.png!w404x272.jpg[/img][/align][align=center]图1 吸收光谱[/align][align=center]1. SCN[sup]-[/sup]-异烟酸-硫代巴比妥酸体系（对试剂空白）[/align][align=center]2 SCN[sup]-[/sup](1.5μg)-异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB体系（对试剂空白）[/align][align=center]3 SCN[sup]-[/sup](2μg)-异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB体系（对试剂空白）[/align][b]2.2酸度的影响及缓冲溶液的用量[/b]试验结果表明，pH值对该显色体系的影响主要在SCN[sup]-[/sup]转化成CNCl的这一阶段，对后续显色阶段的影响相对较小，且溶液pH值在4.49～5.29的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]/Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]（0.25mol/L）[sup][/sup]缓冲介质中体系有最大稳定的吸光度，但尿样加标回收率偏低，而用1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液（pH≈4.67）时体系可达最大吸光度且尿样加标回收率较高，这可能与尿样的成分复杂产生的基体干扰有关，使用1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液可能抵消了尿样的基体干扰，试验选用1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液控制显色体系酸度，其用量在1.5-2.5 mL时体系有最大稳定的吸光度，试验选用2.0 mL。[b]2.3 SCN[sup]-[/sup]转化时间及氯胺T溶液用量的影响[/b]本试验条件下，SCN[sup]-[/sup]转化成氯化氰的时间在3～5min ，0.044 mol/L的氯胺T溶液用量在0.20～0.35 mL体系有最大稳定的吸光度，试验分别选用4min 和0.25mL。[b]2.4异烟酸和硫代巴比妥酸溶液用量的影响[/b]试验表明，异烟酸（0.20mol/L）和硫代巴比妥酸（0.15mol/L）溶液用量均在0.75～1.25mL体系有最大稳定的吸光度，试验均选用1.0mL。[b]2.5异烟酸和硫代巴比妥酸溶液混合加入试验[/b]试验表明，异烟酸和硫代巴比妥酸分别以0.10mol/L和0.075mol/L的浓度配成混合溶液一次加入2.0mL，可使体系吸光度提高20％以上，且提高了工作效率。[b]2.6 CTMAB溶液的影响及用量[/b]试验表明，适量的CTMAB可使SCN[sup]-[/sup]-异烟酸-硫代巴比妥酸显色体系的吸光度提高30%以上、体系的λ[sub]max[/sub]从643 nm红移至648nm，证明形成了新的物质。0.20mol/L的CTMAB溶液用量在0.20～0.30 mL范围内体系有最大且稳定的吸光度，实验选用0.25mL。[b]2.7呈色稳定性[/b]试验表明，SCN[sup]-[/sup]与异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的吸光度在28-30min可达最大值且至少可稳定10min。[b]2.8共存物质的影响[/b]根据本法显色机理，CN[sup]-[/sup]因与SCN[sup]-[/sup]一样，可与异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB体系发生相同显色反应而产生正干扰，但正常尿液中CN[sup]-[/sup]的含量甚微，其影响可忽略。但考虑到尿液的成分较复杂，其中含量较大的物质（主要有尿素、氯化钠、硫酸盐、磷酸氢盐、肌酐和氯化铵等）可能因基体效应对体系的显色反应产生影响，这在前述2.2结果中得到印证。为考察基体效应对体系显色反应的影响，按照尿液正常成分[sup][/sup]配制成含尿素（20g/L）、Cl[sup]-[/sup]（13g/L）、Na[sup]+[/sup]（9g/L），HPO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]（2.0g/L）、肌酐（1.4g/L）、NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup]（0.93 g/L）的尿液对照液， 取0.20-0.40 mL尿液对照液加入2.0μg SCN[sup]-[/sup]测定吸光度，结果表明，至少二倍于尿样中的上述成分对2.0μg SCN[sup]-[/sup]的测定结果基本无影响（吸光度误差在±5%范围内），可见方法的选择性良好。[b]2.9标准曲线[/b]本法SCN[sup]-[/sup]含量在0～6.0μg/5.0ml范围内符合比耳定律（标准色阶见图2），标准曲线的回归方程及由曲线斜率法求得的ε为：A=0.1484C[sub]（SCN-，[/sub][sub]μ[/sub][sub]g[/sub][sub]）[/sub]-0.0029,r=0.9997，ε=4.30×10[sup]4[/sup]L· mol[sup]-1[/sup]· cm[sup]-1[/sup]本法最低检出量为0.2μg、当取样量为0.20mL时，方法最低检出浓度为1.0mg/L。[align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161057344493_9830_3237657_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图2 0～6.0μg SCN[sup]-[/sup]/5.0ml的标准色阶[/align][b]2.10精密度实验[/b]对0.20、0.50、2.00和4.00μg SCN[sup]-[/sup]标准液平行测定5次，测定结果见表1，从表1可见，四水平测定结果的相对标准偏差（RSD）分别为4.54%、3.15％、2.46%和1.66％，表明方法的重复性良好。[align=center][b]表1 重复性试验结果[/b][/align] [table=455][tr][td] [align=center]SCN[sup]-[/sup][/align] [/td][td] [align=left] 测定值/[/align] [/td][td] [align=left]平均值/[/align] [/td][td] [align=left] RSD/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]（μg ）[/align] [/td][td] [align=left] （A）[/align] [/td][td] [align=left]（A）[/align] [/td][td] [align=left] %[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.20 [/align] [/td][td] [align=left]0.025,0.026,0.027,0.029,0.027[/align] [/td][td] [align=center]0.027[/align] [/td][td] [align=center]4.54[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.50 [/align] [/td][td] [align=left]0.068,0.070,0.071,0.072,0.074[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]3.15[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.00 [/align] [/td][td] [align=left]0.292,0.308,0.289,0.299,0.297[/align] [/td][td] [align=center]0.297[/align] [/td][td] [align=center]2.46[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4.00 [/align] [/td][td] [align=left]0.577,0.589,0.592，0.585,0.602[/align] [/td][td] [align=center]0.589[/align] [/td][td] [align=center]1.56[/align] [/td][/tr][/table][b]2.11尿样分析结果[/b]取6份尿样按试验方法1.2操作测定SCN[sup]-[/sup]含量，同时用吡啶-巴比妥酸分光光度法[sup] [/sup]作对照分析，并进行加标回收试验，本法结果与行业推荐标准方法相吻合，加标回收率在96.0%～102.5％，见表2。[align=center][b]表2 尿样分析结果[/b][/align] [table=523][tr][td=1,3] [align=left]样品编号[/align] [/td][td=4,1] [align=center]本法结果[/align] [/td][td=1,3] [align=center]标准方法结果/[/align] [align=center]mg/L[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]结果均值/[/align] [/td][td] [align=left]加入量/[/align] [/td][td] [align=left]回收率/[/align] [/td][td] [align=center] RSD/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]mg/L[/align] [/td][td] [align=center]μg[/align] [/td][td] [align=center]%[/align] [/td][td] [align=center] % (n=5) [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]12.8 [/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]102.5 [/align] [/td][td] [align=center]1.99[/align] [/td][td] [align=center]12.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]6.9 [/align] [/td][td] [align=center]5.00[/align] [/td][td] [align=center]100.8 [/align] [/td][td] [align=center]2.29[/align] [/td][td] [align=center]6.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]7.3 [/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]100.5 [/align] [/td][td] [align=center]2.17 [/align] [/td][td] [align=center]7.4 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]15.2 [/align] [/td][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]96.0 [/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]15.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]8.9 [/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]8.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]4.6 [/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]4.4[/align] [/td][/tr][/table][align=center][b] [/b][/align][b]参考文献 [/b]1 中华人民共和国卫生部.GBZ209-2008职业性急性氰化物中毒诊断标准[s]．北京：人民卫生出版社，2008[/s][align=left]2[color=#333333]邵国建，郭和光，余娟．[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定尿中硫氰酸盐含量研究[/color][color=#333333]，浙江预防医学，2011,23(4)：95-96[/color][/align][align=left][url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E9%92%9F%E8%89%AF%E5%BA%B7&option=101][color=windowtext]3[/color]钟良康[/url]，方波.超短柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定尿中硫氰酸盐[color=#333333]，[/color][url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E4%B8%AD%E5%9B%BD%E5%8D%AB%E7%94%9F%E6%A3%80%E9%AA%8C%E6%9D%82%E5%BF%97&option=110]中国卫生检验杂志[/url]，2005,15（5）:568,628[/align][align=left]4刘晓宇，云自厚.衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定人尿和唾液中微量硫氰酸根，环境与健康杂志，1994,11（3）:130-131[/align]5 冯翠霞，[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E6%9E%97%E4%B8%BD%E7%8E%B2&option=101]林丽玲[/url],[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E9%BB%84%E8%BE%89%E6%B6%9B&option=101]黄辉涛[/url].分光光度法测定尿中硫氰酸盐的异烟酸-吡唑酮，中国职业医学，2009,36（6）:501，5046 WS/T39-1996.尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法[s].北京：中国标准出版社，19977 蔡秀丽，施逸岚，陈建忠.人尿中硫氰酸盐的快速测定方法，中国卫生检验杂志，2015,25（11）:1703-1704,1707[color=#333333]8 [/color]黄选忠,汪 波，郑 凌.CN[sup]-[/sup]与异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的研究及应用，分析科学学报，2008，24(3)：370-3729 全国高等医学院校检验专业专科教材.无机化学.北京：中国医药科技出版社，1990:31-3310 张孙玮，汤福隆，张 泰.现代化学试剂手册第二分册化学分析试剂.北京：化学工业出版社，1987：391-39211 全国中等卫生学校试用教材.临床检验.成都：四川人民出版社，1980：162（黄选忠，主任技师，研究方向：卫生化学检验技术。工作单位：兴山县疾病预防控制中心，联系电话：13872688318，E-mail:xscdchxz@sina.com）[/s]

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    各位前辈你们在测砷时5%的硫脲+抗坏血酸溶液是怎么配制的啊？这硫脲感觉不太好溶啊，能不能用水浴助溶啊？在水浴时我闻到一股味，是不是硫脲挥发了？后来我们公司的人说他们以前是把硫脲放到容量瓶里溶解的。可容量瓶不是不能用来溶解的吗?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif求大神指导啊！

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    异烟酸-巴比妥酸（硫代巴比妥酸）显色体系分析应用研究[align=center]十月[/align]巴比妥酸（[color=#333333]barbituric acid，[/color]BA）和硫代紫尿酸（thivioluric acid，TVA）是两种应用广泛的[color=#222222]化学分析试剂或生化试剂，在氯胺T存在下，BA和TBA分别与异烟酸联用，可[/color]应用于尿液中硫氰酸盐和水中氰化物的测定。本文就异烟酸-巴比妥酸和异烟酸-硫代巴比妥酸显色体系分析应用情况总结分析于下。异烟酸-巴比妥酸显色体系光度测定尿液中硫氰酸盐[sup][1][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下,SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]可与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料,该染料最大吸收波长位于598 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×10[/color][sup][color=#666666]5[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0～2.50μg/5.0 mL范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法。方法用于生人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,其结果与国家标准方法(吡啶-巴比妥酸分光光度法)[/color][sup][2][/sup][color=#666666]相吻合,加标回收率在90～104%，方法最低检出浓度为0.50mg/L。[/color]2、[color=#222222]异烟酸-硫代巴比妥酸[/color]显色体系光度测定水中氰化物[sup][3][/sup]。在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下，CN[sup]-[/sup]可与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一红-蓝色染料，该染料分别在525 nm和642nm各有一个吸收峰，且其吸光度A[sub]525[/sub]和A[sub]642[/sub]及其二者之和A[sub]525+642[/sub]均与CN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系，建立了测定生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的异烟酸-硫代巴比妥酸分光光度法，本法CN[sup]-[/sup]含量均在0～4.0ug/10.0ml范围内符合比耳定律，方法用于生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的测定，加标回收率在94%～106％。3、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定水中氰化物[sup][4][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中,有溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在条件 下,CN-与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝色化合物,其最大吸收波长(λmax)位于646 nm,表观摩尔吸光系数ε[/color][sub][color=#666666]646[/color][/sub][color=#666666]=4.67×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],灵敏度比二元体系提高了39%，且其吸光度A与氰化物含量在一定的范围内呈良好的线性关系。建立了测定生活饮用水中微量氰化物的CTMAB-异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法。本法氰化物含量在0～4.0μg/10.0 mL范围内符合比耳定律,用于生活饮用水中微量氰化物的测定,其结果与国家标准方法（异烟酸-巴比妥酸分光光度法）[/color][sup][5][/sup][color=#666666]相吻合，[/color]方法的选择性、稳定性和灵敏度均令人满意。4、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定尿液中的硫氰酸盐[sup][6][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和氯胺T存在条件下,硫氰酸盐(SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666])与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝绿色染料,其最大吸收波长位于648 nm,ε=4.30×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在一定的范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN-的异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色光度法,本法SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0～6.0μg/5.0 mL范围内符合比耳定律,方法用于人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,结果令人满意。[/color]参考文献黄选忠，汪，波，舒开继，等. 异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[J]. 山东化工，2019，48(20):106-107，112中华人民共和国卫生部.中华人民共和国卫生行业标准 尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法 WS/T 39-1996[s].北京：中国标准出版社，1996黄选忠，甘发清，徐留森.[color=#222222]CN[/color][sup][color=#222222]-[/color][/sup][color=#222222]-异烟酸-硫代巴比妥酸显色反应的研究及应用[/color][J].分析科学学报， 2007， 23(3):361-363中华人民共和国卫生部，国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水标准检验方法.无机非金属GB5750.5-2006[s].北京：中国标准出版社，20065）黄选忠，汪 波，郑 凌.[color=#333333]CN[/color][sup][color=#333333]-[/color][/sup][color=#333333]-异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的研究及应用[/color][J].分析科学学报，2008，24(3):370-3726)舒开继，黄选忠，杜宏山.在CTMAB存在下，异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法测定尿液中硫氰酸盐[J].山东化工， 2021，50(16):137-138.[/s][/s]

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