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邻酞酸二壬酯

仪器信息网邻酞酸二壬酯专题为您提供2024年最新邻酞酸二壬酯价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括邻酞酸二壬酯参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的邻酞酸二壬酯您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合邻酞酸二壬酯相关的耗材配件、试剂标物，还有邻酞酸二壬酯相关的最新资讯、资料，以及邻酞酸二壬酯相关的解决方案。

邻酞酸二壬酯相关的论坛

  • 【求助】大家买的邻苯二甲酸二壬酯(DNP)是连体峰还是单个峰的

    邻苯二甲酸二壬酯(DNP) cas：84-76-4德国DR出售的DNP标准品是连体峰，该连体峰形状与邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)不同就是了国标GB/T 21911-2008 中DNP是单个峰的，不知是哪里的标准品，DNP是连体峰还是单个峰呢？ 另外，邻苯二甲酸二苯酯 的缩写是什么？DPhP还是DPP?邻苯二甲酸二癸酯的缩写是什么呢？

  • 【讨论】我国有那些产品规定了酞酸脂的限制标准或法规？

    酞酸酯（phthalate esters） 通常为邻苯二甲酸酯及酐与醇类酯化反应生成的化合物的总称，包括邻苯二甲酸酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二乙基己酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二丁基苄基酯等，通常简称为PAEs。广泛用于塑料作增塑剂， 过去认为酞酸酯类化合物毒性低且有良好的理化特性，而无限制的生产和使用。近年来发现PAEs对环境、生物与食品能造成污染。商品化使用的酞酸酯类化合物约有14种，其中6种被美国EPA列为优污染物，3种被我国列为优先监测污染物。目前已有越来越多的国家对酞酸脂都做了限制规定。 我国有相关产品对酞酸脂类污染物的限制标准或法规吗？

  • 邻苯二甲酸酯_检测方法_国标和行标汇总清单（邻苯二甲酸盐 酞酸酯 Phthalates）

    [table=883][tr][td=1,1,77]序号[/td][td=1,1,806]测试标准[/td][/tr][tr][td=1,1,77]1[/td][td=1,1,806]GB/T 35104-2017 肥料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]2[/td][td=1,1,806]GB/T 34715-2017 热塑性弹性体　邻苯二甲酸酯类的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]3[/td][td=1,1,806]GB/T 35772-2017 聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯的快速检测方法　红外光谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]4[/td][td=1,1,806]GB 5009.271-2016 食品中邻苯二甲酸酯的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]5[/td][td=1,1,806]GB 31604.30-2016 食品接触材料及制品　邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]6[/td][td=1,1,806]GB/T 20388-2016 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定　四氢呋喃法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]7[/td][td=1,1,806]GB/T 20388-2016e 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定　四氢呋喃法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]8[/td][td=1,1,806]GB/T 24168-2009 纺织染整助剂产品中邻苯二甲酸酯的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]9[/td][td=1,1,806]GB/T 32440-2015 鞋类和鞋类部件中存在的限量物质　邻苯二甲酸酯的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]10[/td][td=1,1,806]GB/T 22048-2015 玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]11[/td][td=1,1,806]GB/T 30646-2014 涂料中邻苯二甲酸酯含量的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]12[/td][td=1,1,806]GB/T 29786-2013 电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]13[/td][td=1,1,806]GB/T 29608-2013 橡胶制品　邻苯二甲酸酯类的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]14[/td][td=1,1,806]GB/T 28599-2012 化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77] [/td][td=1,1,806] [/td][/tr][tr][td=1,1,77]15[/td][td=1,1,806]GB/T 11406-2001 工业邻苯二甲酸二辛酯[/td][/tr][tr][td=1,1,77] [/td][td=1,1,806] [/td][/tr][tr][td=1,1,77]16[/td][td=1,1,806]SN/T 1495-2015 进出口化妆品中邻苯二甲酸酯的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]17[/td][td=1,1,806]SN/T 4696-2016 纤维板和刨花板中邻苯二甲酸酯含量的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]18[/td][td=1,1,806]SN/T 4121-2015 高分子材料　橄榄油模拟物中邻苯二甲酸酯的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]19[/td][td=1,1,806]SN/T 4606-2016 高分子材料　食品模拟物中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定　液相色谱-质谱/质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]20[/td][td=1,1,806]SN/T 4133-2015 玩具材料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法　液相色谱质谱联用法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]21[/td][td=1,1,806]SN/T 3995-2014 进出口纺织品　邻苯二甲酸酯的定量分析方法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]22[/td][td=1,1,806]SN/T 3818-2014 压敏胶中邻苯二甲酸酯的测定　液相色谱-质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]23[/td][td=1,1,806]SN/T 4006-2013 皮革制品中邻苯二甲酸酯的测定方法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]24[/td][td=1,1,806]SN/T 3105-2012 进出口水性涂料中邻苯二甲酸酯的测定　高效液相色谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]25[/td][td=1,1,806]SN/T 3114-2012 黏合剂、油墨、涂料配制品中六种邻苯二甲酸酯的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]26[/td][td=1,1,806]SN/T 2553-2010 进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异氰酸酯及邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]27[/td][td=1,1,806]SN/T 2935-2011 进出口溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和邻苯二甲酸酯的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]28[/td][td=1,1,806]SN/T 2249-2009 塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]29[/td][td=1,1,806]SN/T 2591.1-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定　第1部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]30[/td][td=1,1,806]SN/T 2591.2-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定　第2部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]31[/td][td=1,1,806]SN/T 2591.3-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定　第3部分：高效液相色谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]32[/td][td=1,1,806]SN/T 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77] [/td][td=1,1,806] [/td][/tr][tr][td=1,1,77]33[/td][td=1,1,806]YC/T 417-2011 聚丙烯丝束滤棒中邻苯二甲酸酯的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]34[/td][td=1,1,806]YC/T 333-2010 烟用水基胶　邻苯二甲酸酯的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法[/td][/tr][tr][td=1,1,77] [/td][td=1,1,806] [/td][/tr][tr][td=1,1,77]35[/td][td=1,1,806]HY/T 179-2015 海洋环境中邻苯二甲酸酯类的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77] [/td][td=1,1,806] [/td][/tr][tr][td=1,1,77]36[/td][td=1,1,806]LS/T 6131-2018 粮油检验　植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定[/td][/tr][/table]

  • agilent5975c测试邻苯二甲酸二壬酯（DNP）

    邻苯二甲酸二壬酯(DNP) cas：84-76-4用5MS的柱子测试，国标gb/t21928 推荐的升温程序，但是找不到峰在哪里，其他邻苯类都有出峰，为什么呢？有没有哪位大虾能给点意见啊。

  • 【分享】台湾提案修改邻苯二甲酸盐限制法规

    台湾环境保护署(EPA)提案修改《有毒化学物质控制法》中的《已公布的有毒化学物质清单》，增加对人体和环境有害的某些邻苯二甲酸盐使用的限制。提案的重要内容：1. 第4类的清单中增加邻苯二甲酸二异癸酯DIDP、邻苯二甲酸二异壬酯DINP和双酚A(BPA)；2. 适用于14岁以下儿童的玩具中禁止使用邻苯二甲酸二-2-乙基己酯DEHP、邻苯二甲酸二丁酯DBP和邻苯二甲酸丁苄酯BBP。目前适用于3岁以下儿童的玩具已经禁止使用邻苯二甲酸二辛酯DNOP；3. 将邻苯二甲酸二-2-乙基己酯DEHP和邻苯二甲酸二丁酯DBP从第4类重新划归为第1类；4. 第1类的清单中增加邻苯二甲酸丁苄酯BBP。备注： 第1类– 不易于在环境中分解，或污染环境，或由于具有生物体内积累、生物富集或生物转化等特性而对人体健康有害的化学物质。第2类– 导致肿瘤、不孕、畸形生长、遗传突变或其它慢性疾病的化学物质。第3类– 接触后短时间内即危害人体健康或生物有机体生命的化学物质。第4类– 可能污染环境或危害人体健康的化学物质。

  • 【转帖】邻苯二甲酸酯

    邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，是邻苯二甲酸形成的酯的统称。当被用作塑料增塑剂时，一般指的是邻苯二甲酸与4～15个碳的醇形成的酯。其中邻苯二甲酸二辛酯是最重要的品种。苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、喷雾剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。研究表明，邻苯二甲酸酯可干扰内分泌，使男性精子数量减少、运动能力低下、形态异常，严重的还会导致死精症和睾丸癌，是造成男性生殖问题的“罪魁祸首”。

  • 为什么邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）有三个CAS号啊？

    有没有友友用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]测邻苯啊，我之前知道DINP有两个cas号，分别是68515-48-0 28553-12-0 没想到今天看样品时又发现一个，查看ms库时又发现一个，就是20548-62-3，查百度发现也是邻苯二甲酸二异壬酯，这是什么情况啊，是因为同分异构体吗？

  • 【原创】快速反应，剑指邻苯二甲酸酯

    近日，媒体频繁曝光邻苯二甲酸酯违规使用事件，相关部门也采取必要措施，进行限制、排查。针对邻苯二甲酸酯违规使用带来的危害，天瑞仪器出台了相关检测解决方案。事件：台湾食品掺入塑化剂引风波 据中国网络电视台消息，2011年5月24日，台湾“昱伸香料有限公司”制售的食品添加剂“起云剂”（避免饮料油水分层）含有化学成分邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP），该“起云剂”已用于部分饮料等产品的生产加工。 截至30日，台湾卫生部门最新统计的数据显示，64家厂商、94种产品确定使用了致癌添加剂。饮料、民众常吃的钙片、乳酸菌咀嚼片等都受到波及，连儿童感冒糖浆也可能含有塑化剂。 短短数日，邻苯二甲酸酯这一化学名词频频出现在媒体的头条，随即曝光的还包括：玩具、纺织、食品包装材料、化妆品等消费品中邻苯二甲酸酯的过量使用。危害：邻苯二甲酸酯危及人体健康 研究表明，人体如果长期大量食用邻苯二甲酸酯，可能影响肝脏和肾脏健康。塑化剂的毒性比三聚氰胺强20倍，成人每天承受量为1.2毫克，一个人喝一杯500毫升掺了塑化剂的饮料，就达到了承受量的上限。 此外，人类与使用含邻苯二甲酸酯的玩具、化妆品等产品过多接触，会增加儿童性早熟及女性患乳腺癌的概率，而且容易引起孕妇流产及胎儿畸形。政策：塑化剂被列入非食用物质“黑名单” 据新华社北京6月1日电，针对日前邻苯二甲酸酯相关事件，国务院食品安全委员会办公室已采取措施，加强对台湾进口运动饮料、果汁、茶饮料、果酱果浆、胶锭粉类等食品及相关食品添加剂的检验监管和排查。 排查主要针对进出口、市场流通、餐饮服务、企业生产等环节，检测出的有害产品一律被查封、调查和召回。5月31日，广东省质监部门查封台商投资企业“东莞昱延食品有限公司”，该企业使用来自台湾的含有邻苯二甲酸酯类物质的原料生产食品添加剂，产品主要流向广州、江门、东莞等地。产品流向的彻查及信息公布正在进行中。 同时，国家食品安全部门已将邻苯二甲酸酯类物质列入可能用于食品的非食用物质“黑名单”。方案：天瑞推出邻苯二甲酸酯解决方案 天瑞仪器应用研发中心一直致力于环保健康与食品安全领域的检测方法的研发，具有雄厚的研发实力和技术力量，能满足客户的多样化要求。 针对目前轰动的邻苯二甲酸酯非法使用事件，天瑞仪器进行了广泛而深入的调查及研究。目前，天瑞已经针对食品、玩具、食品包装材料、化妆品等各行业，推出了邻苯二甲酸酯检测解决方案。 如您需要详细的解决方案，请致电天瑞客服热线800-9993-800。 方案链接：http://www.skyray-instrument.com/cn/service/fanganshow.aspx?fanganid=900

  • 【原创大赛】化妆品中壬二酸的检测方法优化

    【原创大赛】化妆品中壬二酸的检测方法优化

    [align=center]化妆品中壬二酸的检测方法优化[/align]壬二酸是非常有特点的原料，能同时用于祛斑和祛痘，用于重度的色素沉淀，如雀斑，黄褐斑，黑皮病等有非常明显的效果。检测壬二酸的方法包括：（1）三氟化硼-乙醚衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测（2）容量分析法（3）硫酸甲醇衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用分析（4）将壬二酸衍生为对溴苯乙酮二酯，采用高效液相色谱法检测。考虑到壬二酸熔点为98～103℃，沸点为286℃（100mmHg），不易气化；容量分析法测定时的干扰比较大，不能精确测定化妆品中的壬二酸含量，采用衍生的方法，将壬二酸转化给酯类，通过色谱柱进行分离，火焰离子化检测器检测，灵敏度高，分离度好。故本研究拟建立通用性及操作性强、快速简便的前处理方法，利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法准确测定化妆品中的壬二酸。壬二酸别名杜鹃花酸，是从从卵圆形糠秕孢子菌培养液中分离出的含有9个碳原子的天然饱和直链二元酸，化学结构式为HOOC-(CH2)7-COOH，分子量188.22仪器方法的建立1. 色谱条件的优化（1）色谱柱的选择壬二酸衍生物经质谱确认为壬二酸二乙酯，根据壬二酸二乙酯的性质，选择了HP-5（30m×0.25mm×0.25μm），DB-1（60m×0.53mm×1.0μm），DB-624（60m×320μm×1.8μm），CP-WAX（50m×0.25mm×0.2μm）四种色谱柱作为目标物的预选分离柱，进行了实验，实验结果见下图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448039513_5582_2166779_3.png[/img][align=center]图1 HP-5（30m×0.25mm×0.25μm）[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448041838_9438_2166779_3.png[/img]图2 DB-1（60m×0.53mm×1.0μm）[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448044474_570_2166779_3.png[/img]图3 DB-624（60m×320μm×1.8μm）[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448045509_7672_2166779_3.png[/img]图4 CP-WAX（50m×0.25mm×0.2μm）壬二酸衍生物在四种色谱柱上的峰宽及对称因子见下表：表1色谱峰峰宽和对称因子[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448046544_4774_2166779_3.png[/img]结合壬二酸衍生物在不同色谱柱上的色谱峰峰形、峰宽及对称因子，选择HP-5（30m×0.25mm×0.25μm）用来分离，峰展宽小，对称性好。通过实验，最终确定色谱条件如下：a）色谱柱：HP-5（30m×0.25mm×0.25μm），或性能相当色谱柱；b）升温程序：80℃（保留2min），20℃/min升温至250℃，保持6min；c）进样口温度260℃；d）分流比5：1；e）检测器温度280℃，氢气流量30mL/min，空气300mL/min。（2）阳性样品质谱确认：将壬二酸衍生产物和壬二酸二乙酯标准物质进行质谱分析，分别得到壬二酸衍生物质和壬二酸二乙酯总离子流图和质谱碎片图，通过总离子流图的目标峰保留时间与质谱碎片图进行比较，确认壬二酸衍生后物质为壬二酸二乙酯。壬二酸二乙酯标准物质经质谱确认后总离子流图与质谱图如下：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448047717_2823_2166779_3.png[/img]图5 壬二酸二乙酯标准物质总离子流图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448048898_2666_2166779_3.png[/img]图6 壬二酸二乙酯标准物质碎片图衍生物经质谱确认后总离子流图如下：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448049923_7525_2166779_3.png[/img]图7 壬二酸衍生物总离子流图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448050919_8350_2166779_3.png[/img]图8 壬二酸衍生物碎片图通过对比目标峰的保留时间和质谱碎片图，确认壬二酸衍生物为壬二酸二乙酯。必要条件下，对于阳性样品可以进行质谱确认，推荐条件如下：f）色谱柱：HP-5ms（30m×0.25mm×0.25μm），或性能相当色谱柱；g）升温程序：80℃（保留2min），20℃/min升温至250℃，保持6min；h）进样口温度260℃；i）分流比50：1；j）电离方式：EIk）MS检测器温度230℃；l）传输线温度280℃；m）扫描离子范围50-550amu；n）载气：氦气，1.0mL/min前处理方法的研究试样衍生条件的选择与确定（1）壬二酸衍生试剂选择壬二酸熔点为98～103℃，沸点为286℃（100mmHg），考虑直接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，将壬二酸标样用乙醇溶解，配制成200mg/L，400mg/L，600mg/L，800mg/L，1000mg/L五个点，直接上机分析，得到壬二酸标准曲线，线性如下图所示。由图可见，所得标准曲线的X轴截距非常大，造成这个结果的原因可能是由于壬二酸在色谱柱升温过程中发生了分子间聚合反应，导致低浓度点的壬二酸无法检出，所以，壬二酸不能直接上机分析，需进行柱前衍生。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448051867_942_2166779_3.png[/img]图9 非衍生条件下标准曲线图考虑到壬二酸有两个羧基，采用衍生成酯类物质的方法，衍生物更稳定，更容易检测。因此，考虑用酯化试剂或酰化试剂将羧基转为酯类。因为化妆品中普遍有水相存在，三氟化硼乙醚络合物不适于做为酰化试剂，而考虑硫酸甲醇、硫酸乙醇、氢氧化钾甲醇、氢氧化钾乙醇作为酯化衍生试剂。取空白样品，加入200mg/L的壬二酸标样在同样条件下，进行衍生反应试验，得到的衍生物谱图如下：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448052873_6541_2166779_3.png[/img]图10 不同衍生试剂的衍生物色谱图上图中，红色为硫酸甲醇作为衍生试剂得到的衍生产物，经质谱确认衍生物为壬二酸二甲酯；绿色为硫酸乙醇衍生物，经质谱确认衍生物为壬二酸二乙酯；氢氧化钾甲醇和氢氧化钾乙醇衍生后，均无衍生物产生。同样条件下，硫酸乙醇衍生物峰面积大，响应值高，而且乙醇毒性小，因此，选择硫酸乙醇作为壬二酸衍生试剂。（2）衍生试剂用量选择取1g试样，加入同样体积的壬二酸标准溶液，加入2mL乙醇，分别加入浓硫酸50μL、100μL、200μL、400μL、600μL、800μL、1000μL、1200μL、1400μL、1600μL、1800μL、2000μL进行衍生，衍生物含量见下表。[align=center]表2 衍生试剂浓硫酸用量对衍生结果的影响[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448053927_2904_2166779_3.png[/img]可以得出，随着浓硫酸加入量的增加，衍生物含量逐渐加大，在硫酸加入量为800-1200μL时，衍生物浓度最大；随着硫酸加入量再进一步加大，衍生物的浓度逐渐下降，因此，选择硫酸加入量为800μL比较适宜。（3）衍生温度的选择取1g试样，加入同样体积的壬二酸标准溶液，加入2mL乙醇，加入浓硫酸800μL，分别在室温、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃下进行衍生实验，考察温度对衍生过程的影响，结果见下表。表3 衍生温度的选择[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448054846_3992_2166779_3.png[/img]在室温到40℃范围内，衍生物的含量变化不大，随着衍生温度的逐渐升高，衍生物浓度逐渐下降，在反应温度为70-80℃左右时，衍生物含量变化不明显。因为浓硫酸加入时，会产生大量热量，在室温下就可使实现衍生反应，因此，衍生反应温度为室温。（4）衍生时间的选择取1g样品，加入同样含量的壬二酸标准溶液，加入2mL乙醇，800μL浓硫酸，考察衍生时间为0min、10min、20min、30min、40min、50min、60min时，衍生物浓度的变化，结果见下表。表4 衍生时间对衍生反应的影响[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448055578_8145_2166779_3.png[/img]可以看出，在0～30min范围内，衍生物浓度基本不变；从30min～60min范围内，衍生物含量略微有些下降。说明反应时间对衍生反应的影响不大，因此，选择衍生时间为10min，衍生反应基本已完成。（5）提取溶剂的选择根据衍生物的性质，不溶于水，故在样品提取过程中首先选用实验室常用的正己烷、乙酸乙酯、甲苯和乙腈作为提取溶剂。取1.0试样，加入相同体积的壬二酸标准溶液，加入2mL乙醇，800μL浓硫酸，涡旋混匀，衍生10min，加入相同体积的正己烷、乙酸乙酯、甲苯和乙腈提取衍生物。实验中发现乙腈与衍生溶液完全互溶，因此，剔除乙腈。考察正己烷、乙酸乙酯、甲苯作为提取溶剂的提取效率，实验结果见下表。表5 提取溶剂对结果的影响[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448056516_8495_2166779_3.png[/img]下图为正己烷（蓝色线）、乙酸乙酯（红色线）、甲苯（绿色线）分别作提取溶剂时的叠加色谱图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448057326_140_2166779_3.png[/img][align=center]图15 不同提取溶剂的色谱图[/align]结合数据表和图，可以看出，正己烷作为提取溶剂提取效果最好，提取液衍生物浓度最大，提取效率最高；实验中发现乙酸乙酯作为提取剂时，提取液不易分层；同时，乙酸乙酯和甲苯作为提取溶剂时，在样品基质中提取液色谱图干扰物质比较多，而正己烷作为提取溶剂时，提取液色谱图干扰小，提取效果好，因此，选择正己烷作为衍生后的提取溶剂。（6）提取次数的选择取1g试样，加入2mL乙醇，800μL浓硫酸，涡旋混匀，衍生10min，衍生反应完成后，用正己烷提取衍生物，分别提取1次、提取2次，提取3次，考虑提取次数对衍生结果的影响。实验结果见下表。表6 提取次数对结果的影响[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448058527_4468_2166779_3.png[/img]随着提取次数的增加，衍生液中衍生物的浓度逐渐下降，提取3次和第四次时，衍生液中衍生物的浓度基本不变，因此，提取次数确认为3次。（3）净化条件选择用正己烷提取后，因衍生试剂为浓硫酸，正己烷提取液中残留少量的硫酸，有必要对提取液进行净化，以去除残留的硫酸。考虑衍生物和硫酸的性质，考察去离子水、饱和碳酸氢钠水溶液及20g/L的氢氧化钠溶液作为净化溶液，净化结果见下表 表7净化条件对结果的影响[table][tr][td]净化溶液选择[/td][td]去离子水1[/td][td]饱饱择洞和碳酸氢钠2[/td][td]20g/L氢氧化钠3[/td][/tr][tr][td=1,3]衍生物含量mg/L[/td][td]93.6[/td][td]102.1[/td][td]105.0[/td][/tr][tr][td]93.7[/td][td]102.4[/td][td]102.9[/td][/tr][tr][td]93.7[/td][td]103.1[/td][td]94.1[/td][/tr][tr][td]衍生物含量mg/L[/td][td]93.7[/td][td]102.5[/td][td]100.7[/td][/tr][tr][td]标准偏差S[/td][td]0.09[/td][td]0.54[/td][td]5.80[/td][/tr][/table]不同净化试剂净化后色谱图叠加图，如下。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448060080_5202_2166779_3.png[/img][align=center]图18 不同净化试剂净化后色谱图[/align]结合表和图可以看出，不同净化试剂净化后，谱图上的差距不大，只有衍生物的含量有些差距，因此，选择饱和碳酸氢钠作为净化试剂。通过上述实验，化妆品中壬二酸检测方法总结如下，称取1g（精确至小数点后四位）试样，加入2mL乙醇，加入800μL浓硫酸，涡旋混匀，室温下衍生10min，衍生液加入5mL正己烷，涡旋1min，离心（≥5000r/min）5min，重复提取2次，合并3次提取液，用15mL饱和碳酸氢钠溶液洗涤一次，离心（≥5000r/min）5min，取正己烷层，氮吹，约余4.5mL，用正己烷定容至5mL。涡旋混匀，加入少量无水硫酸钠干燥，此为试样液。方法的性能参数（1）标准曲线及线性范围对壬二酸标准溶液进行衍生，得到标准工作溶液的浓度为10~1000mg/L进行测定，以壬二酸衍生物的浓度为横坐标，壬二酸衍生物的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线如下图:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448060792_4870_2166779_3.png[/img][align=center]图19 壬二酸衍生物标准曲线[/align]从图中可知，壬二酸衍生物壬二酸二乙酯在10mg/L~1000mg/L浓度范围内线性关系良好，R2＞0.999。在实际样品测定中，如果样品含量超过线性范围，应当用正己烷将试样液适当稀释后进样，重新测定。（2）检出限和定量限色谱分析的定性检出限定义为响应值为三倍基线噪音时所需的样品量；色谱分析的定量检出限定义为响应值为十倍基线噪音时所需的样品量。壬二酸的加标量均为50mg/kg，在相同条件下测定十次，分别测得十次进样的信噪比，按定性和定量检出限定义，在此分析条件下的检出限数据见下表[table][tr][td][size=9px]壬[/size][size=9px]二酸二乙酯[/size][size=9px]浓度[/size][size=9px]mg/L[/size][/td][td][size=9px]10.3[/size][size=9px]08[/size][/td][td][size=9px]10.326[/size][/td][td][size=9px]10.158[/size][/td][td][size=9px]10.230[/size][/td][td][size=9px]10.3[/size][size=9px]00[/size][/td][td][size=9px]10.[/size][size=9px]135[/size][/td][td][size=9px]10.218[/size][/td][td][size=9px]10.198[/size][/td][td][size=9px]10.233[/size][/td][td][size=9px]10.265[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]取[/size][size=9px]样量[/size][size=9px]g[/size][/td][td][size=9px]1.0219[/size][/td][td][size=9px]1.0735[/size][/td][td][size=9px]0.9714[/size][/td][td][size=9px]1.0241[/size][/td][td][size=9px]1.0341[/size][/td][td][size=9px]1.0064[/size][/td][td][size=9px]1.0126[/size][/td][td][size=9px]1.1014[/size][/td][td][size=9px]0.9987[/size][/td][td][size=9px]0.9567[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]定[/size][size=9px]容体积[/size][size=9px]mL[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]信[/size][size=9px]噪比[/size][/td][td][size=9px]9.8[/size][/td][td][size=9px]10.1[/size][/td][td][size=9px]10.6[/size][/td][td][size=9px]10.2[/size][/td][td][size=9px]9.8[/size][/td][td][size=9px]9.5[/size][/td][td][size=9px]10.4[/size][/td][td][size=9px]9[/size][/td][td][size=9px]9.9[/size][/td][td][size=9px]9.2[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]3[/size][size=9px]倍[/size][size=9px]噪[/size][size=9px]比对应浓度[/size][/td][td][size=9px]3.156[/size][/td][td][size=9px]3.067[/size][/td][td][size=9px]2.875[/size][/td][td][size=9px]3.009[/size][/td][td][size=9px]3.153[/size][/td][td][size=9px]3.201[/size][/td][td][size=9px]2.948[/size][/td][td][size=9px]3.399[/size][/td][td][size=9px]3.266[/size][/td][td][size=9px]3.142[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]10[/size][size=9px]倍噪[/size][size=9px]比对应浓度[/size][/td][td][size=9px]10.519[/size][/td][td][size=9px]10.224[/size][/td][td][size=9px]9.584[/size][/td][td][size=9px]10.030[/size][/td][td][size=9px]10.511[/size][/td][td][size=9px]10.669[/size][/td][td][size=9px]9.825[/size][/td][td][size=9px]11.331[/size][/td][td][size=9px]10.886[/size][/td][td][size=9px]10.474[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]壬[/size][size=9px]二酸二乙酯[/size][size=9px]检[/size][size=9px]出限[/size][size=9px]mg/[/size][size=9px]kg[/size][/td][td][size=9px]15.440[/size][/td][td][size=9px]14.286[/size][/td][td][size=9px]14.799[/size][/td][td][size=9px]14.691[/size][/td][td][size=9px]15.207[/size][/td][td][size=9px]14.453[/size][/td][td][size=9px]14.672[/size][/td][td][size=9px]15.153[/size][/td][td][size=9px]14.443[/size][/td][td][size=9px]16.708[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]壬[/size][size=9px]二酸二乙酯[/size][size=9px]定[/size][size=9px]量限[/size][size=9px]mg/[/size][size=9px]kg[/size][/td][td][size=9px]51.468[/size][/td][td][size=9px]47.619[/size][/td][td][size=9px]49.329[/size][/td][td][size=9px]48.969[/size][/td][td][size=9px]50.690[/size][/td][td][size=9px]48.176[/size][/td][td][size=9px]48.906[/size][/td][td][size=9px]50.509[/size][/td][td][size=9px]48.144[/size][/td][td][size=9px]55.693[/size][/td][/tr][/table]方法检出限为15mg/kg，定量限为50mg/kg[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448061671_6988_2166779_3.png[/img]实际样品的检测: 市面上有一些化妆品会被检出。

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  • 【求助】哪位前辈能提供邻苯二甲酸酯里面的16P中各种P的定性定量离子供我参考。

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  • 【求助】羟甲基膦酸二乙酯 GC分析方法

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    各位版区的兄弟们，你们好，我现在遇到一个问题，烦请大家看有没有什么办法解决:PVC粉(聚氯乙烯)+DINP(邻苯二甲酸二异壬酯)，每次20公斤，稀释搅拌后,物料的中间有空气存在，我们现在是用真空机抽空的操作方法进行，但非常麻烦，请问是否有其它方法，或者加一些化学物料进去搅拌，从而消除空气成份。有偿回复！[em61]

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