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邻甲基苯乙腈

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邻甲基苯乙腈相关的论坛

  • 如何分离邻二甲苯和苯乙烯?

    最近做苯系物甚是郁闷,顶空FID做得时候,发现几乎不出峰,响应值很小,于是直接液体进样,然后...间对二甲苯完全重叠,苯乙烯和邻二甲苯重叠,由于二甲苯只要求算总量,现在的问题就是苯乙烯和邻二甲苯能不能分开!我们用的是安捷伦7890A,进样口温度180,柱温120保持1分钟,10每分钟升到200保持5分钟,检测器FID220,用的柱子是DB624,求解是不是柱子的问题?

  • TVOC 苯乙烯和邻二甲苯峰分不开

    最近用岛津14C做TOVC的标准曲线,用的是DB-1 60m 0.32 0.25的柱子,邻二甲苯和苯乙烯老是分不开,直接往色谱里进液体标样时,苯乙烯和邻二甲苯是能分开的,有做过TVOC的吗?大家用的比较好的色谱条件是什么?用的是什么柱子呀?

  • 联苯乙腈和联苯乙酸液相分离方法

    目前所做项目需要液相检测联苯乙腈(原料)和联苯乙酸(产物),但两者出峰时间一致,已尝试多种方法进行混合样分离,但始终只有一个尖峰显示,没有任何分离趋势,目前试过的方法有:甲醇:0.05%磷酸水=70:30(C-18长柱);乙腈:水=70:30;乙腈:0.1%氨水水溶液=70:30(NX-C18);甲醇:0.1%醋酸水=55:45(C18短柱)。求助是否有可行的方法能够较好的分离两种物质。谢谢。

  • 【求助】求助:邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐液相无法定量问题??

    如题,在合成中有一步反应是用邻羟基苯乙酸制备其二钠盐,其中产物中可能含有的成分有邻羟基苯乙酸、邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐,请问如何建立检测方法将其分离呢?谢谢! 试过液相的方法,但是分不开,也试过双相滴定,但是里面还有过量的NaOH,影响结果,也试过用酚羟基的显色反应,但这个又太灵敏了,无法定量。请大家指导一下吧。

  • 【原创大赛】30m DB624分离邻二甲苯与苯乙烯的实验

    【原创大赛】30m DB624分离邻二甲苯与苯乙烯的实验

    DB624是做挥发性有机物和残留溶剂的专用柱,邻二甲苯与苯乙烯又是常见的苯系物也属于挥发性有机物。用DB624柱做挥发性有机物分离邻二甲苯与苯乙烯是很常见的。本人用DB624 30m*0.25*1.4um 做VOCs时发现邻二甲苯与苯乙烯不能完全分离!查看有关文献30m的DB624分离多种VOCs总离子流图谱上邻二甲苯与苯乙烯挨得很近看不清分离情况,可能认为是用质量色谱图定量,两者分离不是那么重要的,所以未见有关这两者分离情况的讨论。 仪器:岛津GCMS-QP2010 Ultra 试剂:二硫化碳中TVOC成分(苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,邻二甲苯,苯乙烯,乙酸丁酯,十一烷)分析条件1: 进样口250℃,离子源200℃,接口250℃ 柱温60℃保持2min 以10℃/min升至220℃ 分流比20 柱流速1.2ml/min scan 50-170 进50ppm的TVOC成分1ul 图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407170947_506989_2103464_3.jpg8种成分只出7个峰,发现是9min处邻二甲苯与苯乙烯完全重叠!于是降低柱温与流速条件2::进样口250℃,离子源200℃,接口250℃ 柱温35℃保持4min 以4℃/min升至100℃再以10℃/min至200℃ 分流比20 柱流速 1ml/min 进1ppm的二硫化碳中苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯,苯乙烯简称“七苯”1ul 图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407170959_506991_2103464_3.jpg第21min 邻二甲苯与苯乙烯部分重叠。 于是再降流速,微调柱温分析条件3:进样口250℃,离子源200℃,接口250℃ 柱温35℃保持4min 以4℃/min升至90℃保持20min 分流比20柱流 速:0.7ml/min 进1ppm“七苯”1ul 图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171005_506992_2103464_3.jpg第23.7min 邻二甲苯与苯乙烯还是部分重叠,于是再降流速,柱温分析条件4:柱温35℃保持4min 以3℃/min升至80℃保持20min 柱流 速:0.54ml/min 进1ppm“七苯”1ul 图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171009_506994_2103464_3.jpg第30.5min 邻二甲苯与苯乙烯还是部分重叠!由于柱温与柱流速已经降至极限,于是得出结论: 30m DB624柱是不能完全分离 邻二甲苯与苯乙烯的!分析原因:邻二甲苯与苯乙烯若是在非极性柱分离则基于色散力的差别苯乙烯先流出;若是在极性柱分离,诱导力使得苯乙烯在邻二甲苯之后流出。若是中极性柱DB624 在各种作用力下 邻二甲苯与苯乙烯作用力几乎一样,所以很难分离!当然用MS 可以用质量色谱图来定量,如提取邻二甲苯91 苯乙烯104定量。这种方法貌似解决了不能完全分离的问题。不过较真起来:发现邻二甲苯的质谱图包括苯乙烯的所有碎片 当然也包括104 只是邻二甲苯的104碎片的比例很小而已。这样104就不只是苯乙烯特有的离子了。以下分别为邻二甲苯与苯乙烯的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171020_506998_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171022_507000_2103464_3.jpg结论:30m的DB624 不能完全分离邻二甲苯与苯乙烯。若采取质量色谱图定量两者的浓度相差不能太大。

  • 【谱图】求助聚苯乙烯 红外光谱分析

    【谱图】求助聚苯乙烯 红外光谱分析

    谁能帮我找下聚苯乙烯的红外吸收光谱图的分析啊?我要用薄膜法将聚苯乙烯制成试样的图,还有聚苯乙烯结构中亚甲基,次甲基,苯环上不饱和碳氢基团(=CH-)和碳碳骨架(-C=C-)的吸收峰位置,请大家一定要帮忙啊,谢谢!请知情者尽快回复,万分感谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012102129_266220_2212695_3.jpg

  • 找关于聚苯乙烯的红外吸收光谱图,很急1

    谁能帮我找下聚苯乙烯的红外吸收光谱图的分析啊?我要用薄膜法将聚苯乙烯制成试样的图,还有聚苯乙烯结构中亚甲基,次甲基,苯环上不饱和碳氢基团(=CH-)和碳碳骨架(-C=C-)的吸收峰位置,请大家一定要帮忙啊,谢谢!请知情者尽快回复,万分感谢!

  • 找关于聚苯乙烯的红外吸收光谱图,很急1

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  • 怎么设置升温程序才能把苯乙烯和邻二甲苯分开?

    标液是甲醇中的九种voc,条件:升温程序是度停留1分钟,然后系6的速率,提高到150度,停留五分钟,最后是以10的速率提高到200度,停留一分钟。分流比是20:1。柱流量是2毫升每分钟,尾吹是30,检测器的温度是280。但是结果显示,通过热解吸进样的voc中的苯乙烯和邻二甲苯分离不好。请问大神们能帮忙一下吗?[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811032132383557_9929_3422153_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811032132389010_7782_3422153_3.png[/img]

  • 【讨论】关于对羟基苯乙酮的滴定含量方法

    哪位同志有对羟基苯乙酮的滴定含量检测方法.我这里有一个方法,但总是滴不好,用甲醇钠溶液进行滴定,用二甲基甲酰胺进行溶解,用麝香草酚蓝作指示剂.目前存在的问题就是终点变化不明显.哪位有用到或碰到类似情况,都来说说吧.

  • 简述苯乙酸的作用与用途

    苯乙酸是医药、农药、香料等有机合成的中间体。在医药工业中用于青霉素、地巴唑等药物的生产。苯乙酸经氯化、酯化得到α-氯代苯乙酸乙酯,用于稻丰散和乙基稻丰散的生产,这两种农药是广谱性有机磷杀虫剂。苯乙酸本身也是农药植物生长激素。苯乙酸广泛存在于葡萄、草莓、可可、绿茶、蜂蜜等中。苯乙酸在低浓度时具有甜蜂蜜味,在1ppm以下仍具有甜味,是一种重要的香料成分。苯乙酸还具有很强的杀菌作用。

  • 关于瘦肉精苯乙醇胺回收率问题

    最近在做瘦肉精苯乙醇胺A,前处理就是根据国标瘦肉精的前处理方式(2次调PH值得那个方法)。发现苯乙醇胺A回收率很差30%。有没有同行做过肉制品中的苯乙醇胺A。回收如何?

  • 【分享】GB/T 12688《工业用苯乙烯》系列国标

    应助国外标准版面的一个求助帖[url]http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080625/1326980/[/url]。GB/T 12688《工业用苯乙烯》系列国标,几个作废的标准都没有替代的标准,其他标准都有效。GB/T 12688.1-1998 工业用苯乙烯纯度的测定 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[url]http://www.instrument.com.cn/download/shtml/005807.shtml[/url]GB/T 12688.2-1990 工业用苯乙烯纯度的测定 结晶点法[url]http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=23298[/url]2005-10-14作废GB/T 12688.3-1990 工业用苯乙烯中聚合物含量的测定 光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95069]GB/T 12688.3-1990 工业用苯乙烯中聚合物含量的测定 光度法[/url]GB/T 12688.4-1990 工业用苯乙烯中过氧化物含量的测定 滴定法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95070]GB/T 12688.4-1990 工业用苯乙烯中过氧化物含量的测定 滴定法[/url]GB/T 12688.5-1990 工业用苯乙烯中总醛含量的测定 滴定法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95071]GB/T 12688.5-1990 工业用苯乙烯中总醛含量的测定 滴定法[/url]GB/T 12688.6-1990 工业用苯乙烯中微量硫的测定 氧化微库仑法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95072]GB/T 12688.6-1990 工业用苯乙烯中微量硫的测定 氧化微库仑法[/url]GB/T 12688.7-1990 工业用苯乙烯中阻聚剂(对-特丁基邻苯二酚)含量的测定 比色法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95073]GB/T 12688.7-1990 工业用苯乙烯中阻聚剂(对-特丁基邻苯二酚)含量的测定 比色法(已作废)[/url]已作废GB/T 12688.8-1998 工业用苯乙烯中阻聚剂(对-特丁基邻苯二酚)含量的测定 分光光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95074]GB/T 12688.8-1998 工业用苯乙烯中阻聚剂(对-特丁基邻苯二酚)含量的测定 分光光度法[/url]

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