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六甲基二硅脲

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  • GC-MS出现一个六甲基二硅氧烷的杂峰

    各位老师前辈们好,我的质谱仪平常是检测水、土VOC自动进样器的,需要的时候跟换进样口至热解析仪。最近发现无论是做水、土、气VOC(三个是不同的升温程序),在中间都会出现一个较大的杂峰,用超纯水空白做也是,谱库查询后是六甲基二硅氧烷的分子式。这是什么问题?请各位老师指导一下。

  • 用HJ734热脱附气质联用测24种voc,其他物质线性、相应均良好,发现仅六甲基二硅氧烷相应很低,线性很差

    用HJ734热脱附气质联用测24种voc,其他物质线性、相应均良好,发现仅六甲基二硅氧烷相应很低,线性很差

    刚接手热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],最近在方法验证,用HJ734测废气中的24种voc,内标法。结果发现其他物质的线性、相应都比较好,唯独六甲基二硅氧烷相应很低,线性很差,基本上就不成线性。也问了身边做过734的同行业以及仪器工程师都说没有发现有这种现象,特地向大家请教有没有遇到过这种现象以及该如何解决。试过混标不经过热脱附直接液体进样,直接液体进样六甲基二硅氧烷相应和线性都比较良好,所以感觉问题还是出在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]前面,热脱附这一块:标样的吸附加载、样品管的解吸、冷肼吸附解吸。也找过热脱附的工程师,热脱附条件也都没有问题,而且是单单六甲基二硅氧烷出现这样的问题,在紧挨着六甲基二硅氧烷之前之后出峰的乙酸乙酯、苯相应线性都很好。热脱附是Markes的TD100-xr,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]是安捷伦8860-5977B[img=六甲基二硅氧烷曲线,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006251449090361_3217_2754730_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006251449444284_7962_2754730_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006251450329478_2733_2754730_3.png!w690x387.jpg[/img]三张分别为同一个系列做出来的六甲基二硅氧烷、苯、乙酸乙酯曲线,六甲基二硅氧烷基本上不成线性且相应很小[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006251453282683_3933_2754730_3.png!w690x387.jpg[/img]这是热脱附的条件[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006251454484619_8086_2754730_3.png!w690x387.jpg[/img]这是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]这边升温条件

  • 【求助】急问测定PAHs时用内标六甲基苯的配制

    测定大气中多环芳烃时,利用内标六甲基苯,打算用异辛烷配制,但不知道其在异辛烷中的溶解度或者饱和度,哪问高手知道指教一下?有没有做过的,讲授一下在配备过程中的注意事项。多谢啦

  • 氮、氮—二甲基硫脲的洗涤

    [em17] 请问: 有什么有机溶剂可以在洗涤产物时不使产物粘于烧被中? 现已知苯和环己烷都不行.急。产物为氮、氮—二甲基硫脲。 谢谢!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

  • 【求助】甲基硅氧烷的测试,我的峰好怪异啊!请教各位大虾,谢谢!

    如题,测试六甲基环三硅氧烷(d3)——保留时间为5.06min-6min,八甲基环四硅氧烷(d4)——保留时间为8.38min,十甲基环五硅氧烷(d5)——保留时间为10.58min和十二甲基环六硅氧烷(d6)——保留时间为13.26min时,发现前面两种物质(d3和d4)时,峰很怪异,d3的峰是个土包,d4的峰前面突出一块,而d5和d6的峰非常好!我改变了进样口温度,离子源温度,初温等,均未改善!我使用的GC/MS条件如下:进样口温度140℃,离子源和传输线温度为160℃,升温程序:40℃(保持3分钟),以10℃/min升至150℃,再以30℃/min升至300℃(保持4分钟)。我降低进样口温度至120℃时情况改善一点,但是d5和d6没法汽化了,昨天还截了柱头,换了衬管、隔垫均无济于事!请各位大虾帮忙解决,谢谢!附件为scan扫描的谱图。

  • 关于聚硅氧烷中六亚甲基二异氰酸酯的测试问题

    最近测试聚硅氧烷中六亚甲基二异氰酸酯(HDI)含量,简单总结就是不同的进样口温度导致样品中HDI峰响应不同。参考GB/T18446,溶剂均为乙酸乙酯,用邻苯二甲酸二乙酯做内标和HDI配标液测相对校正因子,取1g样品和邻苯二乙酯测HDI含量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测,根据标准进样口温度设为125℃时,标液中HDI(3mg/ml)峰面积为900-1000,样品中HDI峰面积为6-8,含量约0.03%。若进样口温度为250℃,标液中HDI(3mg/ml)峰面积也差不多在900-1000,但是样品中HDI峰面积增至200-300,含量约1%.用质谱测,不同进样口温度同样呈现该趋势,且用质谱识别,小面积的峰(125度进样口,峰面积6-8那个)和大面积的峰(250度,峰面积900-1000那个)都是六亚甲基二异氰酸酯。所以为什么进样口温度对标液中的HDI峰面积影响不大但是对样品中HDI峰面积影响这么大呢?哪个是准确的呢?高温发生聚合?但为什么250度时大面积的峰也能识别出是HDI呢?期待得到大家的指点!

  • 三甲基氯硅烷硅烷化时出现沉淀?!

    我用气相色谱分析脂肪醇,用吡啶溶解,再加三甲基硅烷时,出沉淀,不分层!继续加六甲基二硅胺烷时,出现分层,下面是沉淀,请问沉淀是什么物质?请问有知道的吗?急!

  • 十二甲基环六硅氧烷

    最近进了个样品,固相微萃取进的样。有点脏。就用乙醇进了下空白针。结果发现,除了之前带的杂质外还有一个十二甲基环六硅氧烷峰。不知道是什么,有没有可能是柱流失?柱子是HP-5MS。

  • 【每日一贴】羟甲基脲

    【每日一贴】羟甲基脲

    【中文名称】羟甲基脲;8486【英文名称】hydroxymethyl urea【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202231540_350745_1855403_3.jpg【毒性LD50(mg/kg)】 小白鼠LD50为15g/kg体重。【性状】 色泽白色,无臭。【溶解情况】 溶于水。【用途】 属新型的反刍动物用非蛋白氮饲料添加剂,建议用量100~150g/日·头牛。【制备或来源】 在碱性条件下,甲醛和尿素发生加成反应生成羟甲基脲和二羟甲基脲。【其他】 含氮量38%~42%。【包装及贮运】 在干燥通风得库房中保存。在运输过程中避免日晒雨淋。【生产单位】 苏州助剂厂;浙江东立酵母厂等

  • 【转帖】聚二甲基硅氧烷

    2010年7月5日报道最近有调查发现,美国的麦乐鸡竟然含有橡胶化学成分“聚二甲基硅氧烷”。美国麦当劳发言人称,在麦乐鸡中加入聚二甲基硅氧烷,是基于安全理由,用以防止炸鸡块的食油起泡。据世界卫生组织的动物测验显示,这种物质对人体无害。

  • 【原创】大家有没有甲基二磺隆、甲基碘磺隆钠盐的残留分析方法

    甲基二磺隆、甲基碘磺隆钠盐的残留分析方法,最好是液相的 我们这没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],现在新的残留分析方法 几乎都爱上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],可苦了好多单位 ,如果实在没有 能否有相关的,如磺酰脲类,英文的也行 谢谢大家

  • 二甲基乙酰胺的化学物简介

    [font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺,简称DMAC,是一种非质子高极性溶剂,有微氨气味,溶解力很强,可溶解的物质范围很广,能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶,且能使化合物分子活化,因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂,可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂;在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]

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