有关物质 取西索米星、小诺霉素标准品各适量，精密称定，用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25μg、50μg和250μg的溶液作为标准品溶液（1）、（2）、（3）。照庆大霉素C组分项下色谱条件试验，取上述三种溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，计算标准品溶液浓度的对数值与相应的主峰面积对数值的回归方程，相关系数（r）应不小于0.99；另取本品适量，精密称定，用流动相制成每1ml中约含庆大霉素2.5mg的溶液，同法测定，供试品色谱图中如有西索米星、小诺霉素峰，用相应的回归方程计算西索米星、小诺霉素的含量。含西索米星不得过2.0%，小诺霉素不得过3.0%。除硫酸峰外,其他杂质按小诺霉素回归方程计算，单个杂质不得过2.0%，总杂质不得过5.0%西索米星标准品(标签上的） 每毫克相当于548单位小诺霉素标准品(标签上的） 每毫克相当于574单位组分：55.4%（供硫酸庆大霉素C组分测定及硫酸小诺霉素制剂组分测定用）组分（为理论值）：84.8%（供硫酸小诺霉素组分测定用）取西索米星、小诺霉素标准品各适量，精密称定，用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25μg、50μg和250μg的溶液作为标准品溶液（1）、（2）、（3）。欲配制100ml约含西索米星和小诺霉素各250微克的溶液,应该称取的西索米星标准品和硫酸小诺霉素标准品各多少？
【中文名称】硫酸多粘霉素E；硫酸抗敌素；硫酸粘菌素；硫酸粘杆霉素【英文名称】colistin sulfate;colimycin;polymyxine Multimycine【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203161918_355269_1855403_3.jpg【毒性LD50(mg/kg)】 饲料添加时常用粗制品，它对大鼠和小鼠的口服LD50均大于12g/kg。【性状】 白色粉末，有吸湿性。【溶解情况】 易溶于水。【用途】 硫酸多粘菌素E对革兰氏阴性菌有强大的抑菌作用。它可治疗志贺氏痢疾杆菌、大肠杆菌、绿浓杆菌、沙门氏杆菌和普通变形杆菌引起的感染。在动物体内不会产生耐药菌株，与其他抗生素不产生交叉耐药。一般都制成预混剂使用。【制备或来源】 本品系1950年小山康夫在日本福岛县分离出的多粘芽孢杆菌变种粘菌素(Bacilluspolmyxa var. cotistinus)，在其培养液中提取的多粘菌素E，通常制成硫酸盐使用，它是由A、B、C三组分组成的。【生产单位】略
大家好！我是个新手，有谁知道这个问题请联系我！硫酸新霉素的硫酸盐的含量测定原理，怎么计算？
请问谁有硫酸链霉素的含量分析方法（非效价法）？谢谢！
各位，请问用0.2mol/L的三氟乙酸去测定硫酸庆大霉素的时候，0.2mol/L的三氟乙酸pH0.58左右，而我用的C18柱子最低能耐受pH为1，请问各位0.2mol/L的三氟乙酸需要调节pH吗，如果需要用什么调节
谁知道硫酸双氢链霉素的红外啊？我只查到了硫酸链霉素的光谱。大家帮帮忙，谢谢了。
有没有硫酸安普霉素测含量或效价的方法，谢谢！
有关物质 取西索米星、小诺霉素标准品各适量，精密称定，用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25µg、50µg和100µg的溶液作为标准品溶液（1）、（2）、（3）。照庆大霉素C组分项下色谱条件试验，取上述三种溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，计算标准品溶液浓度的对数值与相应的主峰面积对数值的回归方程，相关系数（r）应不小于0.99；另取本品适量，精密称定，用流动相制成每1ml中约含庆大霉素2.5mg的溶液，同法测定，供试品色谱图中如有西索米星、小诺霉素峰，用相应的回归方程计算西索米星、小诺霉素的含量。含西索米星不得过2.0%，小诺霉素不得过3.0%。除硫酸峰外,其他杂质按小诺霉素回归方程计算，单个杂质不得过2.0%，总杂质不得过5.0%问题1，每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25µg、50µg和100µg的溶液作为标准品溶液（1）、（2）、（3）。如何称量？
我们在做阿奇霉素的释放度的检测，具体的方法是0.1mol/L的盐酸2小时，然后再加入0.2mol/L的磷酸盐，调节Ph至6.8，45分钟，去溶液适量，滤过，去续滤液1ml，加0.1mol/L的盐酸4ml,加硫酸（75→100）5ml，显色，放冷后在测紫外！我们遇到的问题是，加硫酸后不显色！！后来也确定了是磷酸盐的问题，我想问的是磷酸盐是怎么对显色反应起到干扰作用的，（有问题的磷酸盐是能够把药品完全溶解的），同时还想问的是：加入硫酸显色的原理是怎样的！
各位，请问用0.2mol/L的三氟乙酸去测定硫酸庆大霉素的时候，0.2mol/L的三氟乙酸pH0.58左右，而我用的C18柱子最低能耐受pH为1，请问各位0.2mol/L的三氟乙酸需要调节pH吗，如果需要用什么调节
(1)求助吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典2010版标准，手上有的版友，能不能麻烦把这两个扫描一下或者传真一下也行，需要传真操作的版友麻烦站短联系，我告知传真号码。(2)吉他霉素对照品进液相色谱是只有一个A5峰，还是有多个色谱峰， 对照品的纯度是多少？
请教大家:这个硫酸新霉素鉴别的主斑点的颜色？是否是白色的?
大家好。本人现正进行硫酸新霉素在鱼体的药物残留动力学检测，了解的液相检测方法有茚三酮衍生化、氯甲酸芴甲酯衍生和国标OPA衍生检测方法，都是用UV检测。本人已经试验过茚三酮衍生化方法，感觉效果不太理想，而国标OPA衍生法据说衍生化试剂及衍生物稳定性比较差，不知大家对于检测方面有什么建议！！！不胜感谢。
有谁做过硫酸新霉素的HPLC液相方法，能提供一下检测条件吗？
请问硫酸庆大霉素是什么东西，庆大霉素B、C跟它又是什么关系？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif
小弟听说可用紫外分光法测硫酸庆大-小诺霉素含量,但未得其方法,不知哪位好心的朋友能告之一二,小弟不胜感激[em54]
中国药典硫酸庆大霉素中硫酸盐含量测定中"注意保持滴定过程中的pH值为11",请问怎样保持?
硫酸西索米星是氨基糖苷类抗革兰氏阳性和阴性菌的广谱抗生素，用于治疗葡萄球菌、大肠杆菌、变形杆菌、绿脓杆菌、沙雷氏菌、克雷伯肺炎杆菌引起的感染。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611150916_616437_0_3.gif中文名：硫酸西索米星外文名：Sisomicin Sulfate分子式：C19H39N5O11S分子量：545.6白色或类白色粉末；无臭；有引湿性。在水中易溶，在乙醇、丙酮、氯仿或乙醚中不溶。以下为使用资生堂CP C18 ACR按照2015年版《中国药典》中硫酸西索米星有关物质项下方法对硫酸西索米星进行分析得到的色谱图，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611150917_616441_0_3.jpg【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 ACR S5; 4.6 mm i.d.×250 mm流动相：0.3mol/L三氟乙酸/甲醇/乙腈=96/3/1流 速 : 0.5mL/min检 测 : ELSD注：文献中所用液相方法与2015年版《中国药典》中硫酸西索米星有关物质项下方法一致。*摘自：天津药学，2011年，第23卷，第4期，3-5
【序号】：5【作者】：孙淑彦【题名】：复方硫酸新霉素温敏凝胶的研制及其对口腔溃疡疗效的研究【期刊】：中国人民解放军海军军医大学【年、卷、期、起止页码】：2021【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=vdPasdvfHvu5X67Phnue9qWuva5gILuMo41iyvO1hABzSosJo7k2rJ8OsY-vbYTF7Z8BELcCa0nGEzNoc5l43NFI8l5Rk_w927mv17lti0Gx2syPaf1jPSIiytLgANB3eRHjR--XD9A4eI4_lsyoY4xlfQpqDwCa9MFQHJewmic=&uniplatform=NZKPT&language=CHS
本人有一个样品，只知道是阿奇霉素的一种，但不知道具体是磷酸二氢钠阿奇霉素、硫酸阿奇霉素、盐酸阿奇霉素.....等中的哪一种，想要分析出来它的具体种类及纯度。不知道哪位老师那里可以分析，或者有什么办法能分析出来。
【序号】：3【作者】：王欢李正伟杨盟【题名】：复方硫酸新霉素温敏凝胶的制备及其对复发性口腔溃疡的作用【期刊】：中南药学. 【年、卷、期、起止页码】：2022,20(12)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=vdPasdvfHvsBKf1o1gwF8oOzxJW_k0K3DRRVBsNKv8kCgM_0ryAJanH9JmZAnFlMpyLR7MC_WBcCYFwRD8eRXulk7gTnExjEDbdKU5zdPg0WC5cfqoOTz_4T2erXFJgPLkRxouLreUVFvSOftc6cwyY-8Dlov-Nm&uniplatform=NZKPT&language=CHS
检测对象：硫酸新霉素，结构式如下[align=left][img=,319,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712191628_6456_3237657_3.jpg!w319x223.jpg[/img]检测方法：UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测样品：生物组织（肌肉、皮脂、肝脏和肾脏）提取液：10mM的磷酸二氢钾溶液（1mL）+10%三氯乙酸（含0.4mM的EDTA）（5mL）上样液：过固相萃取柱的样品溶液 [b]遇到的问题：[/b]1、文献报道这个药物的PKa=8.8，如果在水溶液中要将该药物调成非离子状态，pH该怎么调？2、用水溶解硫酸新霉素对照品，并稀释成500ppb，过HLB萃取柱，回收率达90%以上；将标准品+提取液混合后，过HLB萃取柱，不调pH时回收率能达90%以上，但按文献报道的调pH6.0~8.0，回收率只有20%左右。将标准品加入至空白组织，混匀后再加相同的提取液，不调pH过HLB萃取柱，回收率在20%多，但上样液调pH至6.0后回收率能达到50%左右。完全相反的两种状态，这是什么原因？3、将标准品加入至空白组织，混匀后再加提取液，上样液调pH至6.0，过HLB萃取柱，回收率达50%。将空白组织加相同体积的提取液，上样液调pH至6.0，再加标准溶液混合，过HLB萃取柱，回收率只有8%左右。这个结果能说明什么问题？HLB不合适吗？还是上样液的pH调的不合适？4、将标准品加入至空白组织，混匀后再加提取液，上样液调系列pH（从2.0-10.0），不同pH值的上样液过HLB萃取柱，比较回收率差异，结果显示数值几乎没有变化。上样液的pH值不影响药物在HLB上的回收？5、大多数文献报道，这个药物用WCX或者MCX萃取柱净化，但实验结果表明，我用的Waters Oasis 的HLB跟MCX的提取回收率几乎一致，都在50%左右。用WCX提取效果更差。不知道原因何在，请赐教！谢谢！[/align]
[size=4] 请教各位抗生素发酵过程检测的高手，由于我公司现在在转产，即将上马红霉素。但是由于各方面的原因在红霉素发酵与提炼过程中红霉素效价检测的方法过于繁琐，不太适合批量检测。现在的检测方法大致是根据效价的高低，稀释倍数也就不相同，加入碳酸钾的量也不同，但是发酵液与碳酸钾的总量20ml,再加入乙酸丁酯20ml，摇匀，静置，分层后取上层液10ml，再加入HCL溶液10ml，摇匀，静置，分层后取下层溶液5ml，再加入5ml硫酸。摇匀后放入水浴锅中30min。最后，冷却至室温，利用分光光度计检测吸光度。得出的吸光度带入线性公式计算，再乘以稀释倍数就得到效价。我们也尝试了利用高效液相检测红霉素发酵液的效价，但是杂质峰比较难分开，而且理论值与测定的值相差比较大。[/size] 化学方法很是繁琐，不知道各位高手中有没有做过红霉素的，请教一下各位有没有其他快速的检测方法，能够提供高效液相的方法最好。在此本人深表谢意！
[size=4]请教各位抗生素发酵过程检测的高手，由于我公司现在在转产，即将上马红霉素。但是由于各方面的原因在红霉素发酵与提炼过程中红霉素效价检测的方法过于繁琐，不太适合批量检测。现在的检测方法大致是根据效价的高低，稀释倍数也就不相同，加入碳酸钾的量也不同，但是发酵液与碳酸钾的总量20ml,再加入乙酸丁酯20ml，摇匀，静置，分层后取上层液10ml，再加入HCL溶液10ml，摇匀，静置，分层后取下层溶液5ml，再加入5ml硫酸。摇匀后放入水浴锅中30min。最后，冷却至室温，利用分光光度计检测吸光度。得出的吸光度带入线性公式计算，再乘以稀释倍数就得到效价。我们也尝试了利用高效液相检测红霉素发酵液的效价，但是杂质峰比较难分开，而且理论值与测定的值相差比较大。[/size] 化学方法很是繁琐，不知道各位高手中有没有做过红霉素的，请教一下各位有没有其他快速的检测方法，能够提供高效液相的方法最好。在此本人深表谢意！
现在有一个主要成分是稀硫酸的样品，测定其中的铜锌铅镍等金属元素，应该怎么消解，如果按GB5085.3-2007浸出毒性做该怎么处理？还用按照hj299制备浸出液吗？
微波辅助加热—硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量Method of Determining Lignin of Jute and Kenaf Fiber in Sulfuric Acid Liquid with Microwave Accessory Heating文/冷鹃 肖爱平 程毅 廖丽萍 杨喜爱 田小兰（作者单位：中国农业科学院麻类研究所）摘要：通过微波辅助加热，运用硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量。主要考察了不同水解阶段，硫酸质量分数、水解时间、温度对分析结果的影响，确定了硫酸法测定的最佳条件。其最佳测定条件为：在20 ℃恒温下，试样于质量分数72％硫酸中水解2.O h，然后稀释硫酸质量分数为11％，并微波加热水解20 min。关键词：微波加热；硫酸水解；黄、红麻纤维；木质素Abstract: This paper describes the research results about determining the lignin of jute and kenaf in sulfuric acid liquid which was heated by microwave. In which some main influential factors were studied, including sulfric acid concentration, reaction time and temperature. The optimum combinations were concluded, which included that the sample was hydrolyzed for 2.0 h in 72% sulfric acid liquid under 20℃ firstly, and that the sulfuric acid liquid then were diluted to 11%, and heated for 20 min.Keywords: Microwave Accessory Heating; to hydrolyze in sulfric acid; jute and kenaf fiber; lignin麻纤维木质素存在于麻纤维中的一种芳香族高分子化合物，是构成纤维细胞壁的成分之一，具有增强细胞壁及黏合纤维的作用，是影响麻纤维弹性、脆硬的主要因素。在纤维纺织加工过程中，尽量去除木质素，以免影响纤维制品的弹性、色泽及强度。因此，纤维的木质素是评价麻纤维品质必不可缺少的一个重要指标。探讨适合黄、红麻纤维木质素含量测定方法对准确评价其纤维品质，为黄、红麻育种、纤维高产优质、纺织利用及新产品开发均具有重要意义。本文根据熟黄（红）麻纤维特点，通过试验条件探索，提出了一种黄、红麻木质素含量的微波辅助加热—硫酸测定法。 1 实验1.1 实验材料工艺成熟期的黄、红麻韧皮经天然水沤脱胶处理后所得的纤维。1.2 仪器天平（感量0.1mg）；电热恒温鼓风干燥箱；植物粉碎机；冷冻恒温水浴振荡器（控温范围：5 ℃～100 ℃）；微波炉。1.3 试剂苯，AR;无水乙醇,AR;氯化钡,AR;浓硫酸,AR;定量滤纸;定性滤纸;广范pH试纸。 1.4 实验方法称取0.5g(称准至0.1mg)烘干粉碎（粉碎粒度：0.2 mm～0.25 mm）试样 ，用定性滤纸包好并用棉线捆牢，放入250 mL锥形瓶中，加入150mL苯乙醇混合液（2+1），瓶口用透气的高温封口膜封好并用橡皮圈扎紧，放入微波炉（调节微波功率中档约400 w左右）微波萃取10 min，最后将试样包取出风干。打开上述风干后的滤纸包，将苯乙醇抽提过的试样移入50mL的磨口具塞锥形瓶中，加入冷却至12℃～15℃的72%硫酸15mL，使试样全部为酸液所浸透。然后将锥形瓶置于20 ℃恒温水浴振荡器中，120转/分振荡保温2h，以使瓶内反应均匀进行。 到达规定时间后，将上述锥形瓶内水解悬浮液在水的漂洗下全部移入250 mL锥形瓶中，加入水(包括漂洗用)至总体积为150mL（硫酸质量分数约为11%），瓶口用透气的高温封口膜封好并用橡皮圈扎紧，微波加热水解20 min（调节微波功率800w左右）, 然后静置，使木质素沉积下来。用已在称量瓶(或铝盒)内恒定质量的定量滤纸(将折叠好的滤纸应预先放入11%硫酸溶液完全浸透后，再用镊子捞起放入漏斗用热水洗涤至洗液不呈酸性，并烘至恒定质量)，过滤上述木质素，并用热水洗涤至最后滤出的洗液滴加10 %氯化钡溶液不再混浊，广泛pH试纸检查滤纸边缘不再呈酸性为止。然后将滤纸移入原恒量用的称量瓶(或铝盒)中，在(105士2)℃烘箱中烘至恒定质量。 木质素含量w(%)按下式计算:w(%)= 式中: m1— 烘干后的木质素质量，g； m0 — 烘干试样质量，g。同时进行三次平行测定，取其算术平均值至小数点后第二位。2 结果与讨论2.1 硫酸的质量分数对木质素测定结果的影响按实验方法，采用不同质量分数的浓硫酸测定木质素含量。由表1中数据可以看出，硫酸的质量分数采用72％的测定结果较理想，过浓的硫酸易造成试样中碳水化合物的炭化并混入木质素中，过稀则将造成纤维水解所需时间过长或水解不完全，这两者都造成木质素测定结果的偏高。表1 硫酸质量分数对测定结果的影响质量分数/％黄麻木素素/％红麻木质素/％60.015.5214.7265.015.4714.0670.014.8813.2172.012.8810.0575.013.6711.9380.014.1212.812.2 72%硫酸水解温度对木质索测定结果的影响按实验方法，设置不同的水解温度测定木质素含量。由实验结果（见表2）可以看出，单纯从测定时间考虑酸作用时的温度愈高纤维水解所需的时间亦愈短。但伴随而来的试样中的碳水化合物炭化及木质素缩合的现象亦愈严重，导致测定结果不准确。因此，水解温度以20 ℃为宜。表2 硫酸水解温度对测定结果的影响水解温度/℃黄麻木素素/％红麻木质素/％15.013.5212.72[td=1,1,103
博来霉素(bleomycin)是由10余种组分组成的混合物, 根据纸色谱Rf值不同分为A、B两族,目前临床使用的博来霉素主要成分为博来霉素A2,和博来霉素B2,USP29中规定:按峰面积归一法A2的含量应在55%到70%之间,B2的含量应在25%到32%之间,B4的含量不超过1%,A2和B2的联合百分含量不少于90%.现在我们公司从东北一家企业购买了一批货,但是厂家出示的色谱图中A2的峰为两个,如下所示(使用的为USP29标准方法)结果国外客户提出质疑:说以前他们购入的博来霉素A2色谱图上均为一个峰,这次A2为两个峰(他们自己用HPLC测定的结果也是两个峰),希望我们拿出证据证明这两个峰均为A2.我们打电话给厂家,厂家只说明这两个峰肯定都是A2,分子量都是一样的,但是拿不出质谱图等证明.现在我们猜测这张图上的两个峰可能是同分异构体(如果不是两种物质的话),想做一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]来证明我们的推断.请教各位大侠,这样的思路是否可行?是否有更好的办法证明这两个峰均为A2呢?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902050001_131324_1645124_3.jpg[/img]
[align=center]硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法[/align][align=center][b]环境室：陶珂娟[/b][/align]一、方法概述硫酸根离子与铬酸钡作用，产生黄色铬酸根离子，根据黄色颜色深浅比色测定。本方法适用于火炸药厂硫酸浓缩尾气中硫酸雾的分析。二、仪器和试剂1. 仪器及设备1.1 无硫酸根离子的玻璃纤维滤筒1.2 烟尘测试器：TH-150C型1.3 7200型可见光分光光度计2. 试剂2.1氯化钙-氨溶液：称取1.85g氯化钙，溶于500ml氨水中2.2酸性铬酸钡悬浊液 ：称取25g铬酸钡于100ml乙酸及100ml1盐酸混合，得悬浊液。贮存于聚乙烯瓶中。2.3 硫酸标准液：称取1. 777g硫酸钾溶解于水，移入1000ml容量瓶中，此溶液1ml相当于1.0mg硫酸。分析时用水稀释至10倍成1ml相当于0.1mg硫酸标准溶液。三、操作3.1工作曲线绘制 取硫酸标准溶液，配制成不同浓度的溶液，按3.2.3分析操作方法，在紫外可见分光光度计上，波长370nm处，用1cm比色皿测吸光度，以吸光度为纵坐标，以硫酸含量数为横坐标，做工作曲线。[table][tr][td=2,1][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]标准溶液（ml）[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][td][align=center]4.0[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]水（ml）[/align][/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]9.5[/align][/td][td][align=center]9.0[/align][/td][td][align=center]8.0[/align][/td][td][align=center]7.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]4.0[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]硫酸含量，ug[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]300[/align][/td][td][align=center]400[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]600[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]吸光度，A[/align][/td][td][align=center]0.017[/align][/td][td][align=center]0.103[/align][/td][td][align=center]0.210[/align][/td][td][align=center]0.411[/align][/td][td][align=center]0.593[/align][/td][td][align=center]0.793[/align][/td][td][align=center]1.016[/align][/td][td][align=center]1.167[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]减去空白后的吸光度，A[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.086[/align][/td][td][align=center]0.193[/align][/td][td][align=center]0.394[/align][/td][td][align=center]0.576[/align][/td][td][align=center]0.776[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]1.150[/align][/td][/tr][tr][td=10,17]校准曲线：r=0.9996。[align=center][img=,690,318]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808110942457970_4559_2904018_3.png!w690x318.jpg[/img] [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][/table][align=center][/align]3.2分析3.2.1取出采样滤筒，放置于500ml三角瓶中，加100ml蒸馏水，瓶口上方以玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下。放至室温，将浸出液过滤，移入1000ml容量瓶中，用水多次洗涤残渣，最后用水稀释至标线，混匀，此溶液为样品溶液。3.2.2从样品溶液取样分析时，应根据酸的含量不同进行稀释。3.2.3加铬酸钡悬浮液5ml，充分摇荡3-5min，再加氯化钙-氨溶液1ml混合后再加95%乙醇10ml，摇动1min，冷却至室温后，过滤，取滤液放于1cm比色皿中，在紫外可见分光光度计，波长370nm下进行比色。3.2.4取空白采样滤筒按3.2.1和3.2.2同样操作，作为空白液。四、计算4.1按式1计算样品的硫酸雾含量[align=center]硫酸雾（H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub],mg/m[sup]3[/sup]）[img=,148,42]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808110944158110_5954_2904018_3.png!w148x42.jpg[/img][/align][align=center] [/align]4.2按下式计算标准状态下的干采气体积[align=center][img=,195,42]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808110944313234_2496_2904018_3.png!w195x42.jpg[/img] [/align]六、方法检出限1、空白值测定结果： [table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td]5[/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果,A[/align][/td][td][align=center]0.017[/align][/td][td][align=center]0.015[/align][/td][td][align=center]0.018[/align][/td][td][align=center]0.016[/align][/td][td][align=center]0.017[/align][/td][td][align=center]0.016[/align][/td][td][align=center]0.017[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=7,1][align=center]0.017[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=7,1][align=center]0.001[/align][/td][/tr][/table]2检测限计算及结果表计算公式：MDL＝S×t（n-1，0.99） [table][tr][td][align=center]参数[/align][/td][td][align=center]S[/align][/td][td][align=center]f[/align][/td][td][align=center]t[/align][/td][td][align=center]MDL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]计算结果[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]3.143[/align][/td][td][align=center]0.003[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限[/align][/td][td=4,1][align=center]0.059 mg/m[sup]3[/sup][/align][/td][/tr][/table]本方法在采样体积50L时，检出限为0.059 mg/m[sup]3[/sup]。七，数据计算对3组样，计算结果如下：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]采样体积，L[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品加入量，ml[/align][/td][td=3,1][align=center]1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]吸光度[/align][/td][td][align=center]0.097[/align][/td][td][align=center]0.097[/align][/td][td][align=center]0.098[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对应的质量，ug[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]49.8[/align][/td][td][align=center]50.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品的硫酸雾含量，mg/m[sup]3[/sup][/align][/td][td][align=center]49.95[/align][/td][td][align=center]49.95[/align][/td][td][align=center]50.45[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值，mg/m[sup]3[/sup][/align][/td][td=3,1][align=center]50.12[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=3,1][align=center]0.91[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对偏差[/align][/td][td=3,1][align=center]1.8%[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法在采样体积50L时，检出限为0.059 mg/m[sup]3[/sup]。本法所测样品的硫酸雾含量为50.03 mg/m[sup]3[/sup]，满足四版书《空气和废气监测分析方法》中对硫酸雾测定所给出的范围：5-120 mg/m[sup]3[/sup]的要求。本法标准偏差为0.91，相对偏差为1.8%。因此，此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于硫酸雾含量的测定。
甲砜霉素（Thiamphenicol,TAP）是一种广谱抗菌素，其结构类似于氯霉素，能抑制革兰氏阳性细菌、阴性细菌和一些厌氧微生物，广泛应用于水产养殖当中并且会造成残留。因此，研究和建立检测方法成了当务之急。本研究以多克隆抗体和免疫分析技术为基础，根据酶联免疫原理，建立了快速简便的水产品中的酶联免疫检测方法。另外，还建立了相应的仪器检测方法。首先通过混合酸酐法合成甲砜霉素与牛血清蛋白偶联物，构建甲砜霉素完全抗原。通过紫外扫描、SDS-聚丙烯凝胶电泳和免疫动物实验，证明了产物合成成功。通过免疫新西兰白兔，得到抗 TAP 的抗血清，抗血清效价高达 1×106。此抗血清分别经过饱和硫酸铵沉淀法、离子交换法和反向免疫亲和层析法纯化后，得到单一特异性的抗体，平均亲和常数为 7.8×10-9mol/L。以此抗体为基础，设计了间接竞争两步酶联免疫检测方法，并优化了缓冲液浓度、pH、吐温 20 浓度等参数。此酶联免疫检测试剂盒检测限为 0.06 ng/mL，血液和组织回收率为 80～110%。通过重复性、检测灵敏度、准确性等指标来评估此方法，并与气相色谱法进行了比较，结果表明，此间接竞争酶联免疫检测方法各项参数均能满足实际检测的需要。建立和优化了甲砜霉素残留的高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱-质谱法(HPLC/MS)和气相色谱-质谱法(GC/MS)的检测方法。方法的回收率分别为：HPLC 为78.6～95.4%；HPLC/MS 为 72.6～99.8%；GC/MS 为 85.6～101.5%，相对偏差均小于10% ,检出限分别为：HPLC 为 8.3μg/kg；HPLC/MS 为 0.1μg/kg；GC/MS 为 0.1μg/kg。结果表明，这些方法都能满足实际检测的需要。以高效液相色谱法(HPLC)为检测方法，研究了甲砜霉素在鲈鱼血液和可食性组织里的消除规律。鲈鱼单次口服 5 mg/kg（鱼体）和 30 mg/kg（鱼体）的甲砜霉素药物后，药物在血液中的达峰时间分别为 6 小时和 8 小时，药物平均滞留时间的分别为 11.1 小时和 11.9 小时；甲砜霉素在鲈鱼血液中的经时过程符合一级吸收二项指数方程：C=10.812(e-0.087t– e-0.274t)，药物在鲈鱼血液中的吸收半衰期为 1.997 h,消除半衰期为 5.589h；连续 5d 口服 15 和 30 mg/kg（鱼体）的甲砜霉素，药物的吸收速率是一个常数，它在血液中的消除速率也是一个常数，这和单次口服结果一致，其消除速率方程分别为C血液=0.849e-0.494t ；C肌肉=1.461e-0.682t，药物在鲈鱼血液和组织中的的消除半衰期分别为1.016d 和 1.403d；通过 EMEA/CVMP/036/95 所规定的统计方法计算休药期，根据 95%的忍受限和最大残留限量，确定了5d和6d分别作为服用低剂量和高剂量药物的休药期。缩写符号说明ELISA 酶联免疫吸附测定法TAP 甲砜霉素TMS 四甲基硅烷BSTFA N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺TMCS [
由于我要写毕业论文需要 硫酸软骨素（CS)、多硫酸软骨素(OSCS)、硫酸皮肤素(DS)的核磁共振氢谱谱图及碳谱谱图，谢谢！非常感谢！
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