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氯甲酸氯乙酯

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氯甲酸氯乙酯相关的论坛

  • 哪位朋友分析过氯甲酸甲酯

    公司有分析液体样品中氯甲酸甲酯的项目,一直搞不清如何进行,请有分析过的朋友提供些信息,谢谢!!!!!!!!

  • 谁做过氯甲酸乙酯的测定啊?我检测怎么会有三个峰呢??

    谁做过氯甲酸乙酯的测定啊?我检测怎么会有三个峰呢??

    最近在做氯甲酸乙酯残留的检测,不过用顶空进样响应值较小峰面积18左右,且只有一个峰,同样的色谱条件,直接进样却有3个峰??不知道什么原因??使用色谱柱:DB-624 50×0.32×3分流10:1顶空进样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205232123_368352_2507089_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205232125_368355_2507089_3.jpg直接进样:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205232124_368354_2507089_3.jpg

  • 【求助】邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 环氧氯丙烷 气相色谱仪

    衷心请教各位高手:1、我们单位即将购进安捷伦GC7890A,配了不同的柱子,为了缩短摸索的时间,想请问用什么类型的柱子做邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和环氧氯丙烷效果会比较好?2、做这两个项目需要注意些什么?3、国标上做环氧氯丙烷用的检测器是FID,可是据做过的人介绍,好像用FID没办法做出那么低的检测限,不过用ECD或质谱可以做标准物质,但做水样就一直会有干扰峰出现,且跟目标物分不开,请问这干扰物是什么?有什么办法可以分离?衷心期待各位高手能帮我解答,感激不尽!

  • 间氯过氧苯甲酸

    间氯过氧苯甲酸溶在甲醇中总有一些小的晶体,采用电位滴定仪滴定时这些不溶性微粒会有影响,有什么好的溶剂溶解吗,不想用氯仿

  • 二氯代对甲基苯甲酸 GC

    要做某样品中的二氯对甲基苯甲酸的残余。该物质沸点330.51.首选了ffap柱二氯对甲基苯甲酸标品用溶剂溶解,不出峰。衍生化,出很小的峰。2.rtx-1柱这么高的沸点,6min出峰了。

  • 气质联用仪测定草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药残留

    [font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测定草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药残留[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]随着生活水平的提高,农产品质量安全越来越受重视,草莓有着水果皇后的美誉,营养价值高,富含维生素[/font][font=微软雅黑]C、蔗糖、柠檬酸、苹果酸、氨基酸等物质,深受人们喜爱。丹东市盛产草莓,下属东港市具有中国草莓第一县的美称,其生产的草莓果实多汁甜美,销往全国各地。为保障人们食用草莓舌尖上的安全。草莓中农药残留的检测显得尤为重要,本文基于国家标准[/font][/font][url=https://www.antpedia.com/standard/5128633.html][font=微软雅黑][color=#0000ff][font=微软雅黑]GB/T 19648-2006[/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑][font=微软雅黑]《水果和蔬菜中[/font][font=微软雅黑]500种农药及相关化学品残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》对草莓中13种有机氯及氨基甲酸酯类农药进行检测。结果表明,其方法完全能满足草莓中农药残留检测要求。 [/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 实验部分 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 试剂 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  乙睛、正己烷(均为色谱纯);甲苯、氯化钠(均为分析纯)。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2 实验方法 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.1 方法条件 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  色谱柱[/font][font=微软雅黑]DB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  柱温:[/font][font=微软雅黑]40℃(保持1min)→(30℃ min) 130℃→(5℃ min) 250℃→(10℃ min) 300℃(保持5min)。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  进样口温度:[/font][font=微软雅黑]290℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  离子源:[/font][font=微软雅黑]EI。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  离子源温度:[/font][font=微软雅黑]230℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]接口温度:280℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  扫描方式:[/font][font=微软雅黑]SIM [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  定量方法:内标法。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  进样方式:不分流进样[/font][font=微软雅黑][1]。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.2 样品处理 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  称取[/font][font=微软雅黑]20.00g试样于离心管中,加入40mL乙睛,在匀浆机中高速匀浆1min,加入5g氯化钠,再高速匀浆1min,3000r/min离心5min,取上层清液20mL。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  用[/font][font=微软雅黑]10mL乙腈预淋洗C18柱后,柱下接鸡心瓶,移入上述清夜20mL,并用15mL乙腈洗涤柱子,将收集到全部提取液和淋洗液在40℃水浴浓缩至约1mL。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  用[/font][font=微软雅黑]4mL乙腈+甲苯(3+1)预淋洗活性炭氨基固相萃取复合柱,迅速倒入上述浓缩液至复合柱,用每次2mL乙腈+甲苯(3+1)3次洗涤样液瓶,将洗涤液移入柱中,再用25mL乙腈+甲苯(3+1)洗涤复合柱,收集全部滤液,40℃水浴浓缩至约0.5mL,每次加入5mL正己烷在40℃水浴浓缩进行溶剂交换2次。最后使溶剂体积为1mL,加入40μL内标(环氧七氯)溶液。上机测定[1]。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.3 定性定量方式 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  根据每种农药的[/font][font=微软雅黑]m/z,定义出每种农药的特征定性离子和定量离子。根据其特征离子定性定量。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.4 标准溶液配制 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  分别准确吸取[/font][font=微软雅黑]0.800mL 1000μg/mL的农药标准溶液至10mL容量瓶中,并用正己烷定容,配制成80μg/mL单一农药标准储备液,逐一吸取0.625mL单一农药标准储备液注入10mL容量瓶中,用正己烷稀释至刻度。得到5.0μg/mL混合农药标准储备液,农药标准测定液则吸取一定质量混合农药标准储备液,用经过1.2.2处理的样品空白基质溶液进行配制,加入相同体积的内标(环氧七氯)溶液,上机测定。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 准确度和精密度测定 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  在[/font][font=微软雅黑]20.00g样品中加入一定量的混合农药标准储备液,使其浓度分别在0.020mg/kg、0.040mg/kg、0.080mg/kg水平上,按照1.2.2样品处理方法进行前处理,上机测定,每个水平设置10次重复,分别进行准确度和精密度的计算,准确度用回收率来表示,精密度用10次相同水平测定值的相对标准偏差(RSD%)来表示,其结果见表1。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 讨论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  通过检测结果可以看出,草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药经[/font][font=微软雅黑]GB/T 19648-2006方法进行前处理后,不同添加水平的回收率在91.5%~108%之间,RSD%在3.3%~12.8%之间。其准确度和精密度都较好,符合国家标准[/font][/font][url=https://www.antpedia.com/standard/5693429.html][font=微软雅黑][color=#0000ff][font=微软雅黑]GB/T 27404-2008[/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑][font=微软雅黑]《实验室质量控制规范[/font] [font=微软雅黑]食品理化检测》的相关要求。因此该方法适用于草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药的检测,有实际应用价值。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Calibri] [/font]

  • 【求助】针头过滤器检出苯甲酸?

    各位大侠好: 我们实验室新进一批针头过滤器,在测定食品中的苯甲酸时发现纯水在没有通过过滤器时在色谱上没有任何峰值出现,一旦过了针头过滤器,就会检测出苯甲酸,不明白什么原因,请各位大侠给指点迷津,谢谢!

  • 丹麦建议欧盟各国禁止鞋履等使用邻苯二甲酸盐

    丹麦建议禁止含4类邻苯二甲酸盐的产品在市场投放,有关的公众谘询已于2011年9月16日展开。这4类邻苯二甲酸盐包括邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)及邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)。这些化学物主要用于聚氯乙烯作为软化剂,但其他塑料产品亦含有少量邻苯二甲酸盐,例如乳化剂、油漆及光漆。 丹麦提议禁止含有上述其中一种或以上邻苯二甲酸盐而含量以重量计超过0.1%的室内用品或可以直接接触皮肤或粘膜的产品在市场投放。 当局欢迎所有相关人士向欧洲化学品管理局提出意见,谘询期至2012年3月16日为止。该局辖下两个委员会将考虑公众提出的意见,并预期于2012年9月就上述4类邻苯二甲酸盐向欧洲委员会呈交意见书。其后,欧委会须决定是否根据《化学品注册、评估及许可规例》实施限制措施。 以下列出部分丹麦建议禁制的产品: •含邻苯二甲酸二异丁酯的儿童产品; •电器及电子设备 •纺织品; •鞋履; •用于室内的绝缘电线及作非密封用途的绝缘电缆; •用于制造家具、手袋、公事包/手提箱和类似产品的涂层织物及薄膜/薄板,以及桌布、窗帘、浴帘和类似产品。 •有泡棉底垫的地毯方块; •水床垫及气垫床; •游泳设备; •供玩乐及健身用的平衡球; •手柄含邻苯二甲酸盐的园艺工具。 室外电线和电缆的絶绿物料,以及手柄以外部分含邻苯二甲酸盐的园艺工具均不包括于建议清单内。

  • 职业卫生13丁二烯和甲酸甲酯乙酯

    GBZ/T 300.61-2017 1,3 -丁二烯检测是用二氯甲烷作为溶剂的 ,但是市面上好像没有二氯甲烷中1,3-丁二烯,只有甲醇中1,3-丁二烯=,我能用这个代替吗,第2个就是甲酸甲酯和甲酸乙酯 我把母液配好 放冰箱,一个礼拜在用的时候 为什么会在甲酸甲酯旁边多出峰 ,面积还不小,这是我保存不当造成的吗?

  • 【共享】NY T761蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法

    NY T761蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16298]NY T761蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16297]NY T761蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法[/url]

  • SN/T 3538-2013中甲酸三乙胺和三氯甲烷的作用是什么?

    SN/T 3538-2013 出口食品中六种合成甜味剂的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法本标准规定了出口食品中甜蜜素、糖精钠、安塞蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜6种人工合成甜味剂检测的液相色谱-质谱/质谱测定和确证方法。本标准适用于奶粉、液态奶、酸奶、奶油、奶酪、冰激凌、红酒、果汁、糕点、蜜饯、甜酸藠头中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜的测定。[size=16px][color=#ff6666][b]问题:我想用来检测酸奶中的甜味剂,不明白 提取液为什么是甲酸-三乙胺(PH4.5)溶液,加入蛋白沉淀剂后,再加入5ml三氯甲烷的作用是什么?[/b][/color][/size][size=16px][color=#ff6666][b]HLB净化,用的是它的哪个基团或者哪方面的效应?[/b][/color][/size]

  • 【讨论】-关于“NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定”的一些讨论

    [color=#00008B]新的标准《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》已经公布,主要还是针对三类农药在水果和蔬菜中残留的检测,[B]pony2002[/B]在资料中心已将上传了一份,大致的看了一下针对有机氯农药的处理方法,如净化部分的:[/color][U]6.3 净化 从100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液,放入150mL烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干,加人2.0mL正己烷,盖上铝箔,待净化。 将弗罗里矽柱依次用5.0mL丙酮+正己烷(10+90),5.0mL正己烷预淋洗,条件化,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液,用15 mL刻度离心管接收洗脱液,用5 mL丙酮+正己烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱,并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上,在水浴温度50℃条件下,氮吹蒸发至小于5 mL,用正己烷定容至5.0mL,在旋涡混合器上混匀,分别移入两个2mL自动进样器样品瓶中,待测。[/U]这个净化步骤能否将样品中的色素除去?如菠菜、韭菜等样品;虽然在测定中使用预柱(预柱:1.0m,0.25mm内径,脱活石英毛细管柱。);还有就是标准的中的有效数字的表示,如“10.00mL乙腈”、“5.0mL丙酮”等。[color=red][size=4][B]如果大家使用或准备使用该标准,可以谈谈自己的看法和观点。[/B][/size][/color][color=#DC143C]附:08的标准与04的标准在实验部分好像没有多大的差别,下面是几个关于NY/T 761-2004的讨论帖子:[/color]【讨论】-标准讨论系列NY/T 761-2004: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061023/599772/【共享】-NY/T761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 注意事项: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060821/524868/【分享】-水果蔬菜农残检测详解(乙腈法—NY/Y761 SOP): http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060627/468819/[color=#DC143C][size=4][font=新宋体][B]《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》下载地址:[/B][/font][/size][/color] http://www.instrument.com.cn/download/shtml/072993.shtml[color=#DC143C](所需积分只有一分)[/color]

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