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戊基双环已基

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  • 【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    [b][/b][align=center][b]二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析[/b][/align][align=center] 摘要:采用高效液相色谱建立了快速分析二氧化双环戊二烯反应液的新方法,分析该反应液中的溶剂异丙苯、氧化剂过氧化氢异丙苯和反应副产物2-苯基异丙醇。以Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(4*250mm)为分离柱,乙腈/0.1%磷酸为流动相,梯度淋洗,流量1.0 mL/min。实验结果表明,目标组分分离效果良好,且各目标化合物在各自配制的浓度范围内呈现良好的线性关系,回归系数均大于0.999,各目标组分的最低检出限为0.15~0.25 mg/L。实际试样中的加标回收率为101.94%~111.62%,对标准溶液、加标样品溶液及实际试样都进行了重复测定,其相对标准偏差均小于等于2.37%,定量结果准确可靠,数据精密度良好。将高效液相色谱应用于二氧化双环戊二烯反应液的分析,为二氧化双环戊二烯生产企业提供了一种简便、快速、准确的分析方法。[/align][b][/b] 关键词:高效液相色谱;过氧化氢异丙苯;异丙苯;2-苯基异丙醇;二氧化双环戊二烯二氧化双环戊二烯(DCPDDO),是一种重要的脂环族特种环氧化物,其耐热性和电绝缘性良好,且具有较高的硬度,被广泛应用于耐高温浇铸料、玻璃钢、粘合剂及电子器件封装等方面,在国内具有良好的市场前景和应用价值,极具开发潜力[sup][/sup]。二氧化双环戊二烯是由双环戊二烯(DCPD)经环氧化反应制得。目前,工业上一般采用卤醇法、过氧酸法和氢化过氧化物催化环氧化法等方法制备二氧化双环戊二烯,但这些方法对设备腐蚀比较严重,同时也会造成严重的环境污染,且副产物多,产物收率低[sup][/sup]。近年来国外都在开发以清洁氧源过氧化氢作为氧化剂,以固体杂多酸为催化剂的环氧化工艺[sup][/sup]。过氧化氢异丙苯(Cumene Hydroperoxide,CHP)为无色或淡黄色液体,可作为链式自动氧化反应和聚合反应的引发剂,有机化合物的氧化剂,已经广泛用于精细化工、高分子材料和有机合成等领域。苏如孟[sup][/sup]将钛硅分子筛用于催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应,在最佳的反应条件下,过氧化氢异丙苯的有效利用率可达到72.75%。故考虑以过氧化氢异丙苯作为氧化剂氧化双环戊二烯,异丙苯(Isopropyl Benzene,IPB)为溶剂,钛硅分子筛作为催化剂,制备二氧化双环戊二烯,反应温度控制在50℃—100℃。 氧化反应中主要副反应产物是2-苯基异丙醇(2-Dimethyl Phenyl Carbinol,2-DPC)。[img=,603,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121646479566_2467_1617661_3.png!w603x136.jpg[/img]目前,测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法主要有高效液相色谱(HPLC)法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)法和碘量法等。刘俊彦等[sup][/sup]使用超高效液相色谱仪,采用BEH C18反相色谱柱,以乙腈/水为流动相,流量0.4 mL/min,采用梯度洗脱,建立了准确可靠的快速分析异丙苯中过氧化氢异丙苯与酚类杂质的方法。刘岳树等[sup][/sup]建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰离子化检测器同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮含量的方法。郭阳等[sup][/sup]采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法建立了同时测定埃索美拉唑镁原料药中异丙苯、2-苯基异丙醇、乙醇等8种有机溶剂残留量的方法。该方法使用HP-1色谱柱,载气为氦气,流速为4.0 mL/min,分流比为10:1,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,结果表明该方法灵敏度好。王华等[sup][/sup]利用I[sub]2[/sub]的氧化性和I[sup]-[/sup]的还原性来对过氧化氢异丙苯进行滴定,从而测定其浓度,并将碘量法与液相色谱测得结果比较,相差不大。综上所述,目前虽已开发了分别测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法,却未开发过同时测定异丙苯中过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法。本文建立了高效液相色谱法同时测定二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的分析方法。本法简便、快速,可用于二氧化双环戊二烯产品的质量控制。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b]Agilent 1260 SL 型高效液相色谱仪,配DAD检测器,自动进样器、柱温箱及二元高压泵; Mettler Toledo XS 205型分析天平;Milli-Q Advantage A10型超纯水机。乙腈(ACN,色谱纯),西班牙萨劳化工有限公司;磷酸(H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub],分析纯),上海永华化学试剂有限公司;2-苯基异丙醇(99%),阿拉丁;异丙苯(99%),Adamas-beta;过氧化氢异丙苯(80%),阿拉丁;双环戊二烯(99%),广州市宏巨化工有限公司;钛硅分子筛TS-1,南京先丰纳米材料科技有限公司;样品由过氧化氢异丙苯氧化双环戊二烯制得。[b]1.2 色谱条件[/b]分析柱:Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(4*250mm),稀释剂:乙腈;进样量:20μl,柱温:30℃,流速:1.0ml/min,检测波长为210 nm。梯度洗脱程序:[table][tr][td][align=center]Time/min[/align][/td][td][align=center]ACN /%[/align][/td][td][align=center]0.1% H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.00[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.10[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.00[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][/table][b]1.3 溶液的配制[/b]1.3.1 对照品储备液的配制分别精密称取异丙苯标准品46.00 mg,过氧化氢异丙苯标准品31.94 mg,2-苯基异丙醇标准品23.44 mg,分别置于50 ml容量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,最后得异丙苯对照品储备液(920.0 mg/L)、过氧化氢异丙苯对照品储备液(511.0 mg/L)和2-苯基异丙醇对照品储备液(468.8 mg/L),三种储备液都是单独配置,未混合。1.3.2 标准溶液的配制将上述对照品储备液用乙腈精密稀释适当倍数,各自配成4.60、18.40、46.00、92.00、184.00 mg/L系列异丙苯标准溶液,0.51、5.11、12.77、25.55、51.10 mg/L系列过氧化氢异丙苯标准溶液,0.47、4.69、11.72、23.44、46.88 mg/L系列2-苯基异丙醇标准溶液。1.3.3 样品溶液的配制精密称取实际样品61.90 mg,置50 ml容量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,配成1238 mg/L样品溶液;精密量取约为1238 mg/L样品溶液1.25 ml于10 ml容量瓶中,加入乙腈定容,摇匀作为样品溶液(155 mg/L)。[b]2 结果与讨论[/b]2.1 [b] 色谱条件的优化[/b] 当使用乙腈与水为流动相时,过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇的保留时间非常接近,即使调低有机相比例也无法将这两种物质很好的分离,即在等度的条件下,过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇无法分离。故考虑将超纯水换成0.1%的磷酸溶液,并采用梯度淋洗,具体条件见1.2,使用该色谱条件时,2-苯基异丙醇与过氧化氢异丙苯的保留时间分别为6.8min和7.8min,且异丙苯的保留时间为13.1min,三种目标化合物能得到较好的分离。由于2-苯基异丙醇标样中含有异丙苯,过氧化氢异丙苯中含有2-苯基异丙醇和异丙苯,故考虑将三种标样分开测定,不测定混合标样。异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇在210nm紫外吸收波长下的色谱图如图1所示。[img=,434,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121647263745_2090_1617661_3.png!w434x337.jpg[/img]2.1 [b]标准溶液的线性关系与检出限[/b]实际试样测得结果中IPB,CHP和2-DPC的浓度分别为100.06,13.97,14.75 mgL[sup]-1[/sup],将实际试样中所测得浓度大致作为线性范围的中间点,以保证实际试样中三种目标化合物的浓度都在线性范围内,所以确定IPB,CHP和2-DPC的线性范围为4.60 - 184.00,0.51 - 51.10,0.47 - 46.88 mgL[sup]-1[/sup]。每份标准溶液测定6次,计算峰面积并取平均值,目标化合物的线性关系、检出限和定量限如表1所示。[align=center][b]表1 目标化合物的线性关系、检出限和定量限[/b][/align][align=center][b]Table 1 Linear relationship, detection limit and limit of quantitation of target compounds[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]Linear range/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Correlation coefficient[/b][/align][/td][td][align=center][b]Regression equation [/b][/align][/td][td][align=center][b]Detection limit /(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Limit of quantitation/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]IPB[/align][/td][td][align=center]4.60 - 184.0[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=17.41X+15.60[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.60[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]CHP[/align][/td][td][align=center]0.51 - 51.10[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=18.17X+1.967[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-DPC[/align][/td][td][align=center]0.47 - 46.88[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=22.11x+4.028[/align][/td][td][align=center]0.17[/align][/td][td][align=center]0.47[/align][/td][/tr][/table][b]2.3 方法加标回收率[/b]精密移取5.00 ml浓度为155 mg/L的样品溶液于10 ml的容量瓶中,再加入一定量的对照溶液,定容,配置成回收率溶液。按上述条件连续进样,所得结果如下表2。由表可知异丙苯,过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的回收率分别在104.2%—111.6%,101.9%—107.2%,102.1%—108.4% 之间,在100.0%~115.0% 之间;RSD分别为为均小于2.50%,说明本方法的准确度较好。[align=center][b][img=,375,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648504751_7688_1617661_3.png!w375x290.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]表2 异丙苯,过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的加标回收率(n=3)[/b][/align][align=center][b]Table 2 Recoveries of IPB , CHP and 2-DPC(n=3)[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=4,1][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]Average Recovery/%[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]RSD/%[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Original[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]Added[/b][/align][/td][td][align=center][b]Measured[/b][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]22.77[/align][/td][td=2,1][align=center]81.26[/align][/td][td][align=center]111.6%[/align][/td][td][align=center]1.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]45.54[/align][/td][td=2,1][align=center]102.1[/align][/td][td][align=center]106.8%[/align][/td][td][align=center]0.65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]91.08[/align][/td][td=2,1][align=center]147.0[/align][/td][td][align=center]104.2%[/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]2.56[/align][/td][td=2,1][align=center]10.65[/align][/td][td][align=center]107.3%[/align][/td][td][align=center]0.70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]6.39[/align][/td][td=2,1][align=center]13.94[/align][/td][td][align=center]101.3%[/align][/td][td][align=center]2.37[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]12.77[/align][/td][td=2,1][align=center]20.53[/align][/td][td][align=center]101.9%[/align][/td][td][align=center]1.98[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]2.34[/align][/td][td=2,1][align=center]10.10[/align][/td][td][align=center]108.4%[/align][/td][td][align=center]1.94[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]5.86[/align][/td][td=2,1][align=center]13.53[/align][/td][td][align=center]105.4%[/align][/td][td][align=center]1.79[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]11.72[/align][/td][td=2,1][align=center]19.10[/align][/td][td][align=center]102.1%[/align][/td][td][align=center]0.19[/align][/td][/tr][/table][b]2.4 进样重复性[/b]取异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定线性关系中浓度分别为46.00,12.77,11.72 mgL[sup]-1[/sup]的标准溶液作为进样重复性溶液,连续测定6次,记录峰面积。结果显示异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的RSD分别为0.20%,0.35%,0.85%(n=6),说明该方法的重复性良好。[b]2.5 样品测定[/b]2.5.1 精密度实验取配制好的样品溶液(155 mg/L),按上述色谱条件,对实际反应液样品进行分析,连续进样8次,记录峰面积。实际反应液样品在210nm紫外吸收波长下的色谱图见图2。实际样品中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定结果见表3。从表3可看出,定量分析结果的重复性良好。[align=center][b]表3 实际试样的测定结果(n=8)[/b][/align][align=center][b]Table 3 The results of actual sample (n=8)[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center]100.1[/align][/td][td][align=center]14.75[/align][/td][td][align=center]13.97[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center]64.55%[/align][/td][td][align=center]9.53%[/align][/td][td][align=center]9.03%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]RSD[/b][/align][/td][td][align=center]0.15%[/align][/td][td][align=center]0.47%[/align][/td][td][align=center]0.28%[/align][/td][/tr][/table]2.5.2 连续测定不同时间段的反应液取反应中不同时间段(间隔1小时)的样品分别配制样品溶液(500 mg/L),按上述色谱条件,对实际反应产物试样进行分析,记录峰面积。不同样品中过氧化氢异丙苯,2-苯基异丙醇和异丙苯的测定结果见表4,含量变化趋势见图3。[align=center][b]表4 连续多个样品的测试结果[/b][/align][align=center][b]Table 4 The results of multiple consecutive samples[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]0h[/b][/align][/td][td][align=center]216.8[/align][/td][td][align=center]43.01%[/align][/td][td][align=center]94.97[/align][/td][td][align=center]18.48%[/align][/td][td][align=center]9.57[/align][/td][td][align=center]1.92%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]1h[/b][/align][/td][td][align=center]225.6[/align][/td][td][align=center]44.79%[/align][/td][td][align=center]61.46[/align][/td][td][align=center]11.96%[/align][/td][td][align=center]44.64[/align][/td][td][align=center]8.96%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]2h[/b][/align][/td][td][align=center]223.6[/align][/td][td][align=center]44.37%[/align][/td][td][align=center]59.10[/align][/td][td][align=center]11.50%[/align][/td][td][align=center]49.26[/align][/td][td][align=center]9.89%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]3h[/b][/align][/td][td][align=center]227.9[/align][/td][td][align=center]45.22%[/align][/td][td][align=center]57.09[/align][/td][td][align=center]11.11%[/align][/td][td][align=center]50.23[/align][/td][td][align=center]10.09%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]4h[/b][/align][/td][td][align=center]236.7[/align][/td][td][align=center]46.96%[/align][/td][td][align=center]58.94[/align][/td][td][align=center]11.47%[/align][/td][td][align=center]54.65[/align][/td][td][align=center]10.97%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]5h[/b][/align][/td][td][align=center]215.9[/align][/td][td][align=center]42.83%[/align][/td][td][align=center]51.83[/align][/td][td][align=center]10.08%[/align][/td][td][align=center]49.53[/align][/td][td][align=center]9.95%[/align][/td][/tr][/table][img=,582,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648194131_8651_1617661_3.png!w582x236.jpg[/img]根据不同时间段反应液中三种化合物的变化趋势,可知在该反应中,作为溶剂的异丙苯含量变化不大,基本维持在40.0%—47.0%,在反应1小时后,作为氧化剂的过氧化氢异丙苯的含量从18.48%降至11.96%,反应副产物2-苯基异丙醇的含量从1.92%升至8.96%,随后氧化剂和副产物的含量基本稳定,变化不大,说明该反应主要在前1小时内进行。2 [b]结论[/b]上述实验结果表明,通过高效液相色谱梯度淋洗法能准确地分析二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的含量,此方法灵敏度高、稳定性好、重复性满足实验要求。此外,可使用该方法对不同时间段的二氧化双环戊二烯反应液中不同化合物含量进行实时监测,获得该反应过程中化合物的变化趋势,对进一步探究和完善二氧化双环戊二烯的合成方法有重大意义。[b]参考文献:[/b] 何红振,范阳阳,李韶峰,等. 特种环氧树脂二氧化双环戊二烯的合成与应用. 化学推进剂与高分子材料,2017,15(5):29-39. 李丽,阎丽静,彭军,等. 高性能环氧树脂二氧化双环戊二烯的制备. 精细石油化工,2007,24(3):24-27. 于浩,沃善康,李丽娟,等. 脂环族环氧化物的合成与应用(四):二氧化双环戊二烯. 热固性树脂,2000,15(1):36-40. 张术栋,徐成华. 烯烃环氧化及其催化剂的研究进展. 合成化学,2003,11(4):294-299. 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    有知道叔戊基苯用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]怎么检测吗丿其中的仲戊基苯和叔戊基苯能分开吗

  • 【求助】如何检测到双环环戊二烯?

    大家好。我现在做的是裂解汽油加氢制苯。现在想要知道在一段加氢出料里面如何能用色谱检测到双环环戊二烯。环戊二烯和双环环戊二烯存在相互转化的动态平衡。在140度时,双环环戊二烯大量分解成环戊二烯。但是它170度才气化。在140度以下的气化温度就是测不出来。请指点我在在140度以下的气化温度测出它来。 我们测了三次,只在一段进料(原料)中测到了双环环戊二烯,在一段出料和二段出料里面没有测得。只测得双环环戊烷环戊烯。现在郁闷中,难道一段加氢后双环环戊二烯真全被加氢了?(一段加氢主要是把双烯加为单烯。)色谱检测条件如下 柱温50° 以2°/min 到100°,立即15°/min到250°,停留10min 汽化温度250° 检测300°

  • 庆双蛋,大家快来抢圣诞礼物,换积分,下资料

    伍丰仪器祝大家双蛋快乐!在双蛋节日期间,想下载本版视频课件的版友,快来玩抢圣诞礼物游戏,每打过一版即可得1积分,最多可得10积分。下载地址:http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?searchType=admin%5Fname&keywords=wsy18&page=1有五百多个课件、资料供挑选。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201112240941095761_01_0_3.swf把游戏结束的画面发上来,即可按过版数获得加分。

  • 二甲双胍可提高卵巢癌患者生存率

    新华社华盛顿12月4日电 (记者任海军)美国研究人员日前发表报告称,他们的研究显示,常用的糖尿病药物二甲双胍能提高卵巢癌患者的生存率。 明尼苏达州梅奥诊所研究人员比较了61名服用二甲双胍的卵巢癌患者和178名未服用二甲双胍的卵巢癌患者的数据。他们发现,服用二甲双胍组患者的5年生存率为67%,而对照组患者的5年生存率为47%。如剔除身高体重指数、癌症严重程度、化疗方式、手术质量等因素的影响,服用二甲双胍组患者的5年生存率比对照组患者要高4倍。 相关研究报告本周发表在美国《癌症》杂志网络版上。研究负责人桑吉夫·库马尔表示,研究结果“令人鼓舞”,但由于研究中有很多因素不可控,二甲双胍与卵巢癌患者生存率的提高是否具有直接关系仍不能下定论。库马尔表示,卵巢癌是一种死亡率很高的癌症,找到治疗卵巢癌的有效方式非常迫切,他们的研究可望为二甲双胍应用于卵巢癌治疗临床研究铺平道路。 二甲双胍是一种具有长期用药安全记录的药品。此前曾有研究显示,二甲双胍可以抑制肺部和乳腺肿瘤的生长,降低糖尿病患者患乳腺癌的风险。

  • 请教环戊二烯测定的方法

    93%,但我们实验室没有那套制备的设备。现在需要检测样品中的环戊二烯含量,应该怎样使用双环戊二烯呢?是不是要测量转化率呢?双环戊二烯会不会在色谱仪里就发生解聚了呢?希望能指点一下这个过程啊。

  • 双甲脒以及代谢物测定GB/T21169-2007

    最近在做国标21169-2007蜂蜜中双甲脒及其代谢物的扩项(液相色谱法),按照方法做出来,双甲脒回收率在百分之七八十左右,2,4-二甲基苯胺在百分之三四十左右,死活都达不到标准方法里说的双甲脒回收率99.8%以上,2,4-二甲基苯胺71.7%以上。不知道有没有老师做过这个方法,怎么才能提高双甲脒和2,4-二甲基苯胺的回收率?

  • 采用乙基含氢二氯硅烷处理镀化学双透膜和不镀膜的光学玻璃零件的优点

    [font=微软雅黑]采用乙基含氢二氯硅烷处理镀化学双透膜和不镀膜的光学玻璃零件,可以形成较牢固的膜层,具有憎水性能有较好的防水雾性能,成膜容易,同时涂在光学零件表面,能改善玻璃的机械性能,在一定程度上保护玻璃表面不易擦伤,提高了光学玻璃表面的化学稳定性,利用它来清洁玻璃,去污能力较强,很容易去掉手指印,口水圈,提高了工效,这是一种很好的防雾剂。[/font]

  • 【求助】邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 环氧氯丙烷 气相色谱仪

    衷心请教各位高手:1、我们单位即将购进安捷伦GC7890A,配了不同的柱子,为了缩短摸索的时间,想请问用什么类型的柱子做邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和环氧氯丙烷效果会比较好?2、做这两个项目需要注意些什么?3、国标上做环氧氯丙烷用的检测器是FID,可是据做过的人介绍,好像用FID没办法做出那么低的检测限,不过用ECD或质谱可以做标准物质,但做水样就一直会有干扰峰出现,且跟目标物分不开,请问这干扰物是什么?有什么办法可以分离?衷心期待各位高手能帮我解答,感激不尽!

  • 【转帖】无机金属与药物

    无机金属与药物古代医药大都取材于自然界,不仅取自植物,动物,矿物也常被药用。但由于重金属砷、汞、锑等无机化合物的毒性较大而逐渐被合成有机药物所替代。近年来,随着科技发展、认识深化和新的发现,对以金属为基础的药物有了新层次的认识。1965年美国Rosenberg在研究电场对大肠杆菌生长速度的影响时,发现所用的铂电极与营养渡中的成分形成的六氯合铂和一些顺式的含铂络合物能够抑制大肠杆菌的细胞分裂,但对细菌生长的影响却很小。这一偶然的发现引起了广泛的关注,美国癌症研究所立即组织对这些络合物进行广泛的研究和临床试验。结果表明,含铂络合物抑制癌细胞的分裂有显著疗效。现已证实多种顺铂 ([Pt(NH3)2Cl2])及其一些类似物对子宫癌、肺癌、睾丸癌有明显疗效。在中药复方中有使用金属金的经验,但不知其机理。最近发现含金化合物的代谢产物[Au(CN)2]-有抗病毒作用,而且金化合物可以抑制NADPH氧化酶,从而阻断自由基链传递,有助于终止炎症反应。另外中药复方中使用砒霜和雄黄,最近发现三氧化二砷促进细胞凋亡,使现代医学接受了用砷化合物做治疗用的可能性。目前用钒化合物治疗糖尿病、用锌化合物预防治疗流感,都已成功的在临床试用。人们处在无机药物的复兴时期。这些金属化合物被发现具有药物的治疗作用,说明人们对无机金属及其化合物的药理作用已在深化和逐步认识。特别是我国含矿物的中药复方,其治疗效果是肯定的,但其中的药理作用和化学问题尚须不断研究和进一步深入,这一领域在21世纪将会成为医药研究的一个重要发展方向。

  • 【实战宝典】与经典液-液萃取技术相比,双水相萃取具有哪些优点?双水相萃取的应用领域有哪些?

    链接:[font='Times New Roman','serif']https://bbs.instrument.com.cn/topic/7893767[/font]问题描述:相比于经典液[font='Times New Roman','serif']-[/font]液萃取技术,双水相萃取具有哪些优点?双水相萃取主要应用于哪些方面?解答:随着蛋白质、基因、细胞等生物工程研究工作的广泛开展,大量生化产品不断涌现,但由于大部分生化产品原液具有低浓度、生物活性等特点,对分离条件以及环境要求极其严苛,经典的液[font='Times New Roman','serif']-[/font]液萃取技术已无法满足该分离要求,一种新型分离技术[font='Times New Roman','serif']—[/font]双水相萃取技术应运而生。作为一种新型萃取技术,双水相萃取具有如下优点:[font='Times New Roman','serif']a [/font]两相间的界面张力小,利于两相间的物质传递,平衡速度快。[font='Times New Roman','serif']b [/font]萃取条件温和,萃取体系不含有机溶剂,可保持生物物质的生物活性。[font='Times New Roman','serif']c [/font]大量干扰组分可与细胞壁碎片、组织碎片等固体物质一并去除,分离过程简单。[font='Times New Roman','serif']d [/font]萃取过程中使用的聚合物或无机盐绿色环保,对人体无害。[font='Times New Roman','serif']e [/font]可通过改变聚合物浓度和种类、无机盐浓度和种类、体系温度和[font='Times New Roman','serif']pH[/font]等多种手段来提高萃取选择性与回收率。[font='Times New Roman','serif']f [/font]设备简单,易于连续化操作,可直接与后续纯化技术连接。基于以上优点,双水相萃取技术已广泛应用于生物工程、药物分离以及环境分析等领域。在生物工程领域,主要用于生物活性物质的分离纯化,如蛋白质、酶、核酸、抗生素、病毒等;在药物分离领域,主要用于天然产物中有效成分的提取分离,如中草药材中黄芩苷、黄芩素、黄酮、皂苷等的提取;在环境分析领域,主要用于金属离子、酚类物质等的分离。以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 直线电机双轴联动平台在锂电池激光焊接的解决方案

    直线电机双轴联动平台在锂电池激光焊接的解决方案

    为了解决日益突显的能源、环保问题,新能源行业越来越受到世界各国的关注。锂电池行业作为国家重点扶持新能源项目发展较为迅速。近两年,中央和地方各项扶持政策协同效果逐渐显现,我国的新能源汽车市场出现了超预期发展和增长,并带动了产业链上下游企业的高速增长尤其是锂电池行业, 随着新能源汽车销量的进一步提高,业内预计,2018年锂电池或将进入供应紧张的阶段,强烈的需求对锂电池的产品技术、工艺、性能提出了更高的要求,更进一步凸显了产能的不足。目前国际上大多采用先进的激光焊接技术对锂电池的电池芯及保护板进行焊接。随着制造业的不断发展,大力发展高端制造技术,如何提高激光技术在锂电池制造领域的技术水平、如何升级优化激光焊接设备的整体性能,成为目前各个厂家研究的重点。在运动平台部分,直线电机相较于滚珠丝杆有更优的动态性能,更精密的定位精度及重复定位精度,更高的稳定性,更低的维护成本。用直线电机传动平台替换滚珠丝杆运动平台已成为必然趋势。激光焊接技术特点及难点: 激光焊接是一个将正负极材料、隔膜和电解液等原材料化零为整的融合制造过程,是整个锂电池生产流程中的关键工艺。激光焊接是利用激光束优良的方向性和高功率密度等特点来进行工作的。激光焊接有以下特点:激光功率密度高,可以对高熔点、难熔金属或两种材料进行焊接 聚焦光斑小,加热速度快,作用时间短,热影响区域小,热变形可忽略;激光焊接属于非金属焊接,无机械应力和机械变形;激光焊接装置易于计算机联机,能精确定位,实现自动焊接。锂电池模组通过高效精密的激光焊接可以大大降低接触电阻,降低能耗,提高电池的安全性、可靠性和使用寿命。但激光焊接要求焊件装配精度高,且要求激光束在工件上的位置不能有显著偏移。若焊件装配精度以及激光束定位精度达不到要求,很容易造成焊接缺憾,影响焊接质量。激光焊接技术的特点以及锂电池的结构性能对激光焊接设备的运动平台提出了更高更精密的要求。双轴联动直线电机平台技术特点及难点: 直线电机的本质是把旋转电机平放展开并直接连接到驱动负载上。它能替代例如滚珠丝杠、齿条与齿轮、皮带与皮带轮和减速箱的所有机械传动部分,从而消除了齿隙以及与机械传动相关的问题。具有结构简单、调速范围宽、动态性能优良、定位精度高、安全可靠、运行噪声低、无磨损、免维护以及无限行程等优点。灵猴双轴联动直线电机平台加速度可达5g、重复定位精度可达1μm并且在深度优化结构设计的基础上采用独特自主编写控制算法,跟踪检测速度波动,并作出后续补偿,使双轴直线电机在高速度走曲线小圆弧运动条件下,速度波动在3%以下,轨迹偏差更是在微米级别。完全满足锂电池激光焊接对平台精度、加速度、速度等性能的要求。日前有某激光焊接设备厂商客户的设备运动平台采用的是丝杆模组,但在其加速度为1g、速度提到100mm/s时其设备的焊接质量将无法保证,现需求双轴联动直线电机平台以替代丝杆平台模组并明确要求提供包括圆弧转角在内的跟随误差测试报告,但该客户对直线电机运动平台并不了解,故向我公司寻求解决方案。经过与客户的数次技术交流,在完全理解掌握客户设备的特性信息后设计了初版双轴联动直线电机运动平台模组,但是其要求的运动平台的运动轨迹的圆弧转角要求较小,且其速度及精度要求较高,经过我司对双轴联动直线电机平台的结构优化,定制化编写算法控制上下两轴的耦合,经过详细的系统测试,最终满足客户的需求,升级优化了客户的激光焊接设备,使其设备的焊接速度、精度以及稳定性在同行业处于领先地位。客户要求如下:[b]直线电机需求表 [/b]客户名称:[u] 某激光焊接设备集成 [/u]运用行业:[u] 锂电池激光焊接 [/u]联系人电话:[u] [/u]电子邮箱:[u] [/u]运动轴运动方式 :□水平 √ □垂直速度规划曲线:□1/3-1/3-1/3梯形波 √ □1/2-1/2三角形波总的运动行程:[u] 上轴270mm、下轴300mm [/u]mm总的运行时间:[u] 1.8s [/u]s最大运行速度:[u] 0.5 [/u]m/s最大运行加速度:[u] 3g [/u]m/s2负载重量:[u] 30 [/u]kg精度定位精度:[u] ±5 [/u]μm重复定位精度:[u] ±1 [/u]μm分辨率:[u] 0.1 [/u]μm放大器和电源最大电流:[u] 6.3 [/u]A电压:[u] 220 [/u]VAC □50 Hz √ □60Hz使用环境环境温度:[u] 室温 [/u]℃最大允许温升:[u] 130 [/u]℃是否在无尘环境中: □是 √ □否是否允许水冷或空气冷却:□是 □否 √是否是真空环境: □是 √ □否硬件总体设计及验证系统配置: 双轴联动直线电机运动平台主要由:直线电机、检测反馈、驱动控制,防护装置四部分组成。该运动平台选用无铁芯直线电机,运动平滑无齿槽力;检测反馈由光栅或磁栅、霍尔、温控组成;此平台模组选用的是高创驱动器,防护装置由风琴防护罩、高性能拖链、光电传感器、优力胶硬限位组成,充分保护运动平台的安全可靠性。模型效果如图2所示: [img=十字滑台,554,415]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311009_01_3294819_3.jpg[/img][align=center]图1:双轴联动模组模型[/align]双轴联动直线电机主要性能参数如图3所示: [img=,327,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311010_01_3294819_3.jpg[/img][align=center]图2:双轴联动模组性能参数[/align]验证测试根据客户设备的运动特点及轨迹,为保证客户设备在运行过程中的稳定性及可靠性,我们多次做了过需求验证并出具了相关的验证报告,运动平台的各项参数均符合客户需求,并做了相当于设备连续运行1.5年的耐疲劳测试,各项参数均无异常。经过多次技术交流、结构优化、测试验证,灵猴双轴联动直线电机运动平台仅在两周的时间就达到了客户的要求,满足了交付条件并实时在客户现场调试安装,直到客户设备完全出货,我们还积极跟踪我司产品在客户设备终端的运行状况以及各项数据,实时为客户设备提供可靠性报告。该客户“非标私人订制”的双轴联动直线电机运动平台模组上下两轴均采用自主研发的BUM系列无铁芯直线电机,该系列直线电机具有高推力、低运动质量、无齿槽效应、无磁吸力等特点,特别是在走曲线圆弧轨迹时,可实现高速度小圆弧转角下的低速度波动。在使用了双轴联动直线电机运动平台后,使其焊接速度提高50%,提高了其圆弧转角处的焊接质量,升级优化了客户整体设备的性能,提高客户设备销量的同时也增加了直线电机模组的销量,真正实现了双赢价值。直线电机平台模组除上述应用外,还有在医疗行业应用的超薄十字蛇形运动平台模组,其整体尺寸大小仅有圆珠笔大小;在3C行业中的视觉检测以及点胶平台上的快速移动的四轴联动直线电机模组;在机床以及快速搬运行业的LPS系列单轴平台模组;可以完全直接替换丝杆的SP标准系列单轴平台模组等等。随着制造行业越来越苛刻的要求,现代先进制造装备向着高速度、高精度、快响应、大行程的趋势发展。这必然要求一个反应灵敏、高速、轻便的驱动系统,由于传统的进给方式—“旋转电机+ 滚珠丝杠”需要联轴器、丝杠等中间传递环节,造成整体系统刚性不够、弹性变形严重,又因为该“间接传动”中丝杠精度很难提高、存在反向间隙等缺点,使得传统的进给系统无法达到上述要求。相对而言,直线电机具有结构简单、安装方便、无接触、无磨损等优点,并在精度、重复定位精度、刚度、工作寿命等其他性能指标上都优于旋转电机。其主要推广与高速、高精等旋转电机无法满足要求的场合。现代直线电机技术日益成熟,其势必取代传统的“旋转电机+ 丝杠”的传动模式。

  • 防晒霜的成分及原理

    春夏秋冬,防晒是不变的话题,不光是夏季烈日需要防晒,其他季节也需要防晒,只要有阳光,就会有紫外线(UVA,UVB)。防晒霜有效预防黑色素的产生,晒不黑、晒不伤,才能时刻保持青春润泽。防晒霜的作用原理是将皮肤与紫外线隔离开来。不同的光线强度需要不同的防晒指数,有SP+15,SP+25,sp+30,甚至SP+60,根据阴天,晴天,烈日,海边等,选择不同防晒指数的防晒霜。防晒霜是通过无机和/或有机活性成分起防晒作用的。无机防晒成分通常是氧化锌、氧化钛等无机物,它们可以反射和散射紫外线辐射;有机防晒成分通常是OMC(octyl methoxycinnamate )、羟苯并唑(oxybenzone),它们可以吸收紫外线辐射,把辐射能量转化成热能。许多防晒霜同时保护皮肤不受到两种紫外线(UVA,UVB)的伤害。UVA和UVB对皮肤会造成不同的伤害。除了美容问题外,紫外线还会造成更多的问题,最严重的就是皮肤癌!从另外一个角度说:通过对光的反射和吸收两种机制起作用。一般无机物是反射作用,有机物是吸收作用。最常见的紫外线化学吸收物质是PABA(对氨基苯甲酸,para-aminobenzoic acid),PABA吸收UVB。如果您的皮肤敏感,应该谨慎使用含有PABA的防晒剂,因为PABA容易导致敏感肌肤发红和过敏。现在有机产品逐渐被淘汰。 大家都知道有机的东西是有害的,包括油漆,橡胶等,有刺激性气味的有机化工原料的都是有害处的,长期使用,不利于身体健康,市场上现有的防晒霜基本是无机成分,近年来,又新推出了用纳米氧化物作为化妆品原料,增加产品性能,有效起到增白,防晒,抗老化作用,世界一级品牌的化妆品,都已增加了纳米科技。纳米氧化钛(抗紫外,杀菌)纳米氧化锌(抗老化,美白)这两种无机纳米氧化物是新兴化妆品行业的主要原料,效果好,副作用小,对人体无害。所以,爱美的MM们,要注意了,市面上选防晒霜时,不仅仅要看组成成分,其实还需要关注的是防晒霜的工艺质量。从原材料着手,选出真正适合自己的一款防晒霜,切忌盲从。

  • 请教一级耦合和二级耦合化学位移值和耦合常数,另外还有苯环峰位归属

    本人最近做一个化合物的核磁,谱图可能是附件中的结构化合物,谱图和结构见附件,望高人指点,是否就是该结构?如是,谱图如何归属,特别是苯环4个H,耦合较复杂,如何利用软件计算J和化学位移值,谢谢!另外,该化合物是在400M核磁做的,苯环H属于一级耦合还是二级偶尔,一级耦合化学位移好计算,二级耦合化学位移貌似很复杂,请教高人指点迷津.

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