有谁做过十二碳二烯酸样品的测定,不知道用什么条件测.求各位大神出出招
RTX-1非极性柱可以分离十二烷,十二碳二元酸吗?
一、案例近年来,被消费者争先购买的“深海鱼油”之类的营养品,其标签上往往可看到“DHA”和“EPA”这两类成分,DHA为二十二碳六烯酸,EPA为二十碳五烯酸,均属于多不饱和脂肪酸,深海鱼油中DHA和EPA含量较高。EPA和DHA能促进神经系统的发育,乳粉中加入EPA可抑制脂质在小肠的吸收和胆汁酸的吸收,抑制肝脏脂质和脂蛋白合成,促进胆固醇排泄,降低血液中的甘油三酯、VLDL、LDL和胆固醇含量,同时增高有益的HDL含量,有效防止高脂血症的发生,并可抑制血小板凝聚,减少血栓的形成,DHA和EPA还可以有效增强记忆力,预防老年性痴呆,延缓衰老,改善视力。二、选用的国家标准GB/T 5009.168--2003食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定——气相色谱法。三、测定方法1.皂化取鱼油制品或经过处理的鱼油脂lg于50mL具塞容量瓶中,加入10mL正己烷轻摇使之溶解,并定容,然后吸取1.00~5.OOmL于另一10mL具塞比色管中,再加入2mol/L氢氧化钠一甲醇溶液lmL,振荡lOmin,置于60~C水浴中加热1~2min,皂化完全后,冷却到室温。2.甲酯化将皂化后的样品加入2m01/L盐酸一甲醇溶液2mL,振荡10min,于50℃水浴中加热2min,进行甲酯化,弃去下层液体,再加约2mL蒸馏水洗净并除去水层,用滴管吸出正己烷层,移至另一装有无水硫酸钠的漏斗中脱水,将脱水后的溶液在70℃水浴上加热浓缩,定容至lmL,待上机测试用。标准溶液系列:准确吸取配制好的标准溶液(此溶液含EPA和DHA各0.50mg/mL)1.0mL、2.0mL、5.0mL分别移入lOmL具塞比色管中,再加入2mol/L盐酸甲醇溶液2mL,充分振荡10min,以下步骤同上处理后,此系列标准溶液中EPA或DHA的浓度依次为0.5mg/mL、1.0mg/mL、2.5mg/mI。待上机测试用。3.气相色谱分析色谱柱:玻璃柱lm×4mm(id),填充涂有10%DEGS/Chromosorb W DMCS80~100目的载体。气体及气体流速:氮气50mL/min、氢气70mL/min、空气100mL/min。系统温度:色谱柱185℃、进样口 210℃、检测器210℃。4.测定(1)标准曲线的制作 分别吸取处理后的标准溶液1.0μL,注入色谱仪,测得不同浓度EPA甲酯、DHA甲酯的峰高,以浓度为横坐标,相应峰高响应值为纵坐标,得标准曲线。(2)测定样液把处理后的样品溶液1.0~5.OμL注入气相色谱仪,以保留时间定性,以测得的峰高响应值与标准曲线比较定量。5.结果计算X=A*V3*V1/m*V2式中 X——试样中二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸的含量,mg/g;A——被测定样液中二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸的含量,mg/mL;V1一鱼油或海鱼类试样皂化前定容体积,mL;V2——鱼油或海鱼类试样用于皂化样液体积,mL;V3——样液最终定容体积,mL;m——样品的质量,g。6.试剂①正己烷。②甲醇。③2mol/L氢氧化钠一甲醇溶液:称取8g氢氧化钠溶于lOOmL甲醇中即可。④2mol/L。盐酸一甲醇溶液:把浓硫酸小心滴加在约lOOg氧化钠上,把产生的氯化氢气体通入事先量取好的约470mL甲醇中,按质量增加量换算,调制成2mol/L盐酸一甲醇溶液,密封保存在冰箱中。⑤二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸标准溶液:精密称取EPA、DHA各50.0mg,加入正己烷溶解并定容至100mL,此溶液含EPA和DHA各0.50mg/mL。7.仪器①气相色谱仪(附有氢火焰离子化检测器)。②索氏提取器。③氯化氢发生系统(启谱发生器)。④刻度试管(带分刻度):2mL、5mL、10mL。⑤组织捣碎机。⑥旋涡式振荡混合器。⑦旋转蒸发仪。
有没有参加中检院 ACAS-PT400婴儿配方乳粉中二十二碳六烯酸(DHA)、二十碳四烯酸(ARA)的测定能力验证的同志呀~~ 加个QQ一起讨论一下~
关于ACAS-PT037(2014)婴儿配方奶粉中二十二碳六烯酸(DHA)、二十碳四烯酸(ARA)的测定能力验证,有人参加嘛?求指点!
三文鱼、青花鱼、沙丁鱼等食物富含的二十二碳六烯酸(DHA,俗称“脑黄金”),不仅能抗氧化、抗炎,保护血管内皮健康,还能减少血小板凝集,进而减少血栓的形成。建议每周至少吃2次鱼。
GB 26400-2011 食品添加剂 二十二碳六烯酸油脂(发酵法)
各位老师,想问一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]能测花生四烯酸和二十二碳六烯酸吗?能测的话需要什么条件?
氨基十二酸,一种长碳链的的两端分别带有氨基和羧基的化合物,是合成尼龙12的一种单体。我现在想用液相的方法测定,首先该化合物不溶于一般的有机溶剂,只能溶于乙酸(溶解的具体原理不详),因此只能先用乙酸溶解之后再用乙腈溶解,然后进样测定。色谱条件:色谱柱:C8波长:210nm流速:1ml/min流动相用5%的乙腈跑,只有一个溶剂峰,应该是乙酸的溶剂峰,流动相改用100%的乙腈仍然只有一个峰,后来用甲醇:正己烷=3:1的流动相洗脱,仍然只有一个峰,请问这是什么问题?是氨基十二酸留在柱子上洗脱不下来吗?还是氨基十二酸跟溶剂峰一起出来了?希望有经验的大神能够指导一下,我应该怎么办?或者提供一下类似于该化合物结构的研究资料,我研究一下。
卫生部关于发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂(发酵法)》等7项食品安全国家标准的公告(2011年第7号) 中 华 人民 共 和 国 卫 生 部公 告2011年 第7号根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定,经食品安全国家标准审评委员会审查,现发布《食品添加剂二十二碳六烯酸油脂(发酵法)》(GB 26400-2011)等7项食品安全国家标准。其编号和名称如下:GB 26400-2011食品添加剂 二十二碳六烯酸油脂(发酵法)GB 26401-2011食品添加剂 花生四烯酸油脂(发酵法)GB 26402-2011食品添加剂 碘酸钾GB 26403-2011食品添加剂 特丁基对苯二酚GB 26404-2011食品添加剂 赤藓糖醇GB 26405-2011食品添加剂 叶黄素GB 26406-2011食品添加剂 叶绿素铜钠盐添加剂标准文本特此公告。二○一一年三月十五日
GB 26400-2011 食品安全国家标准 食品添加剂 二十二碳六烯酸油脂(发酵法)
PC(碳酸丙烯酯),EC(碳酸乙烯酯),DMC(碳酸二甲酯),DEC(碳酸二乙酯),EMC(碳酸甲乙酯)混合物可以用GCMS 测试吗?还是GCFID
最近在做酯交换法合成碳酸二甲酯,碳酸丙烯酯跟甲醇反应,产物为丙二醇和碳酸二甲酯,定量分析不知如何分析。求助,仪器条件及内标物选定,谢谢啦!
内标发测二硫化碳中苯乙烯,乙苯,正十二烷是内标,先进单标确定出峰时间,溶剂出峰还正常,可目标峰很宽,不知道是为什么,打给客服,建议重新安装一下柱子,安完还是一样。HP-INNOWAX柱,峰型如图,请问各位老师是为什么啊。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703141629_01_3052775_3.jpg
各位大佬,有没有分析过碳酸二甲酯,碳酸二乙酯。 碳酸甲乙酯的分析条件。 什么色谱柱。 MS还是FID检测器。大佬能给个建议么?
各位大大大家好,现小弟有一个问题想要请教大家,目前所作反应中产物主要为乙二醇,但是乙二醇与反应物碳酸乙烯酯用岛津的气相色谱GC2010打出来的峰很难分开,程序升温为40℃保持4min,升温速率为30℃/min,升到220℃,保持2min,分流比为250,想请教大家如何才能使乙二醇与碳酸乙烯酯的峰分开,小弟将不胜感谢~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405041648_498336_2874964_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405041648_498337_2874964_3.jpg
给位好 有做过碳酸二甲酯纯度分析的吗 ,不知大家都用的什么分析条件
本人在一家化工企业实习,最近在做一个课题,可是遇到很多问题,请各位师傅高手指点一下!以下是我的气相分析条件:柱子50米的hp-5 柱温180℃ 进样口280℃ 检测器300℃ 进样量0.4μL在2.980分出峰的是乙二醇,可是二乙二醇检测不出。当使用60米的柱子时,两种醇都可以检测出来,但是二乙二醇和碳酸乙烯酯的出峰时间非常相近,很难分离开,因此要做定量的话根本不准确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141847_440001_2729912_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141853_440002_2729912_3.jpg这张色谱图是我使用升温程序做的峰,发现碳酸乙烯酯的峰成锯齿状。为什么会这样呢,是哪方面的问题呢?请大家指导一下,本人的QQ:806968887 非常感谢!
各位大侠谁做过二(对硝基)苯基碳酸酯的色谱分析,能不能告诉在下操作的条件?小弟是新手,第一次摸条件,总是出错啊![em09512]
请教各位大虾十二烷基磺酸钙及辛基酸聚氧乙烯醚的理化性质,有何简便可行的方法对同时存在两者的样品进行定性定量检测,谢谢!
请教各位大虾十二烷基磺酸钙及辛基酸聚氧乙烯醚的理化性质,有何简便可行的方法对同时存在两者的样品进行定性定量检测,谢谢!
待分析的样品成分为:乙二醇(99%以上)、二乙二醇、碳酸乙烯酯、H2O,色谱柱:DB-wax使用仪器:气象色谱 检测器:FID想问一下有没有朋友做过类似测试的,碳酸乙烯酯的出峰位置大概在哪里?EG/DEG/EC三者的出峰顺序?
在上周结束的第九届全国绿色环保肥料(农药)新技术、新产品交流大会上,多位专家对目前国内煤炭腐植酸资源浪费现象严重、综合开发水平远低于国外的现状表示担忧。在国际上是战略资源,在国内却只是低级加工,出口价格低廉。专家普遍认为,这越来越像过去的稀土资源。“十二五”期间,应加强资源的勘探、保护和管理,严控煤炭腐植酸资源出口。 据了解,目前我国拥有褐煤、风化煤、泥炭三大煤炭腐植酸资源约2000亿吨,再开发价值高达300万亿元(以腐植酸钠均价1600元/吨计)。随着腐植酸在农业、工业、医药等领域应用范围不断延伸,其资源价值日益受到重视。然而,据新疆双龙腐植酸有限公司董事长樊金龙介绍,我国煤炭腐植酸资源虽然丰富,但在开采上存在管理缺失、原料标准无章可循等问题,缺乏有效的资源评估和合理规划,仅新疆地区每年浪费的煤炭腐植酸资源就达上百万吨。中国腐植酸工业协会理事长曾宪成也表示,我国煤炭腐植酸资源管理较为混乱,多数企业在直接开采后就作为原料,没有经过开采前的评估,没有经过二次加工。曾宪成强调,煤炭腐植酸资源必须经过加工提纯后,才能作为原料使用。不经过加工就直接使用,不仅不能合理地利用和保护煤炭腐植酸资源,也不便于资源的标准化管理。如果不对煤炭腐植酸资源加以保护,这一珍贵的资源将很快枯竭。
最近我有个样品分析,不知道该用哪种SPE柱?是这样的,我们想分析提纯过的碳酸二甲酯(纯度99.9%)中痕量氯离子(大概100ppb),现在的离子色谱用的是万通的A Supp4-250的柱子,不能直接进样,所以想先用SPE柱处理下,尽量降低DMC浓度,能够进样分析。但是现在我们不知道该用哪种方法可行,万通工程师建议说可以用SPE离子交换柱试试,但是又不知道该用哪种,或者这种方法可行不?谢谢各位大侠指点了~~~~
求帮助,我这里有一个样品,甲醇和碳酸二甲酯,用什么溶液稀释比较好
我要分析碳一到碳十二全组成的话,请问下 我得选用什么样的色谱柱呢?
最近在做关于壬二酸、癸二酸和十一碳二元酸的点板分离,目前使用了一些展开剂,基本没有移动,不知哪位老师做过类似实验,指导一下,谢谢!
油漆、胶粘剂行业的新型溶剂---- 碳酸二甲酯碳酸二甲酯(简称DMC)是近年来受到国内外广泛关注的环保型绿色化工产品。1992年DMC在欧洲通过了非毒性化学品(Non toxic substance)的注册登记,属于无毒或微毒化工产品。因此其非反应性用途如作为涂料(油漆、油墨)、胶粘剂等行业的溶剂、溶媒正在实现工业化。目前,碳酸二甲酯作为一种新型的低毒溶剂在油漆、胶粘剂等行业在国内市场已经成熟应用并实现工业化,碳酸二甲酯在硝基漆、家具漆、车用漆、热塑性丙烯酸漆、丙烯酸聚氨酯漆、醇酸聚氨酯漆、氯化橡胶马路标线漆等多种油漆中均能应用,可取代目前使用的甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮或丁酮等溶剂,配制的油漆完全符合现有油漆的技术标准。碳酸二甲酯在胶粘剂行业亦可替代醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮或丁酮等溶剂,应用前景看好。碳酸二甲酯在油漆、涂料和胶粘剂行业的应用优势在于: 1、碳酸二甲酯是一种无毒溶剂。2、碳酸二甲酯与其他有机物相溶性好。3、碳酸二甲酯的脱酯能力比较高4、碳酸二甲酯的溶沸点范围窄,表面张力大,粘度低,介电常数小。5、碳酸二甲酯具有较高的蒸发温度和较快的蒸发速度。6、碳酸二甲酯还具有闪点高、蒸汽压低,空气中爆炸下限高等特点因此是集清洁性和安全性于一身的绿色溶剂。7、碳酸二甲酯的价格较低,替代醋酸乙酯、醋酸丁酯等溶剂可大幅降低生产成本。目前国内众多的油漆、胶粘剂生产厂家对于碳酸二甲酯在溶剂方面的替代已经实现工业化,国际上诸多著名的油漆、胶粘剂的生产工厂亦正在使用碳酸二甲酯来代替传统的各种溶剂。在全球原油价格持续上涨和环境保护日益重视的情况下,碳酸二甲酯作为一种环保型的绿色溶剂将会有越来越广阔的市场应用。
小弟初学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]不久,今天用碳酸二苯酯的标液(250ppb,溶于乙腈/水,v/v=1/1),标准上是用HPLC做的,流动相为70%的 乙腈/水做为流动相,我用相同的流动相进行洗脱,20分钟也没找到质谱峰(Scan和SIM均做过),后面乙腈增加到90%冲,还是没有峰.后面查了一下,碳酸二苯酯沸点为302度,请问这个会有影响吗?是否还有别的原因没有注意到?谢谢大家
[font=宋体][size=14px][/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif']测锂盐的溶剂残留,用碳酸丙烯酯[/font][font='Times New Roman','serif'](250)[/font][font='微软雅黑','sans-serif']测双氟磺酰亚胺锂里的碳酸二甲酯[/font][font='Times New Roman','serif'](90)[/font][font='微软雅黑','sans-serif'],用[/font][font='Times New Roman','serif']1701[/font][font='微软雅黑','sans-serif']的柱子合适不?恒温[/font][font='Times New Roman','serif']150.[/font][font='微软雅黑','sans-serif']碳酸丙烯酯里有个小峰和碳酸二甲酯的峰分不开,峰高只有[/font][font='Times New Roman','serif']10+[/font][font='微软雅黑','sans-serif']面积也就是[/font][font='Times New Roman','serif']20[/font][font='微软雅黑','sans-serif']左右,用面积归一计算,误差很大[/font][font='微软雅黑','sans-serif']求助问题来自微信群。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font]