十二碳烯二酸

8月1日至5日，来自全世界的氨基酸、多肽与蛋白质研究领域的资深学者齐聚在北京国际会议中心，出席&ldquo 第十二届国际氨基酸、多肽与蛋白质大会（12th iCAAP）&rdquo ，围绕着Bioinformatics，Sulfur Amino Acids，Brain Protection，Glycation，Polyanubes&Transglutaminases，Vesicular Transporters，Redox，Translation & Diseases，Nutrition，Neuroscience，Metabolomics，，Immunochemistry，Peptides，Synthesis & Analysis，Plant Amino Acid，Taurine，Proteomics，Oxidation等的最新进展与未来发展方向展开了热烈的学术交流。本次盛会由奥地利维也纳大学，北京大学，《Amino Acids》编辑委员会，中国预防医学会，中国抗癌协会，中国解剖学会，中国生理学会，中国病理学会等国内外知名学术机构共同举办。 会议现场 岛津公司积极参与本次盛会，向与会专家展示了岛津在生命科学领域的强大实力。岛津公司拥有从基因组、蛋白质、代谢组解析直到最新的分子成像解析的尖端技术，这些广泛的解析技术强有力地全面支持着微生物研究。岛津公司以丰富的产品系列和技术，为在医药、食品、化学、能量、环境、临床、卫生等多个领域从事微生物研究的用户提供解决方案。 在本次大会上，岛津公司分析仪器事业部，生命科学与临床医学部，应用经理赵宁伟先生经希腊国家研究基金会的推荐，应邀在此次大会上向各位专家学者，发表了名为《Saramis: A New Era in the Clinical Applications of MALDI mass spectrometry》的学术报告。在报告中，赵宁伟先生向与会者介绍了岛津MALDI-TOF结合生物梅里埃的SARAMIS数据库进行临床微生物鉴定的技术，并详实地剖析了其快速，高通量，无需复杂的样品前处理和大量的化学试剂等特点。与会代表们仔细聆听了赵先生的学术报告，并对岛津的MALDI-TOF微生物鉴定技术表现了浓厚的兴趣，报告结束后纷纷向赵宁伟先生咨询其具体情况。 迄今为止，生物梅里埃在全球细菌学市场占据首席，市场占有率高达24％；并为全球第二大感染性疾病诊断厂家，占全球13.5%的市场。鉴于岛津MALDI-TOF卓越的性能和出色的稳定性，2010年生物梅里埃公司与岛津宣布战略性合作，结合岛津的MALDI-TOF和自身开发的微生物数据库，商业化鉴定微生物学细菌质谱系统。 另外，赵宁伟先生和生命科学与临床医学部的应用专家黄成才先生共同撰写的一篇题为《Rapid Genus- and Species-Specific Identification of clinically important bacteria by MALDI-TOF in a routine laboratory》已经被《Amino Acids》接受，该工作由中国疾控中心传染病预防控制所的岛津合作实验室协助完成。《Amino Acids》由Gert Lubec教授(英国皇家科学院院士)于1991年创立，2011年最新发布的SCI影响因子为4.1分，为蛋白质多肽领域的国际名刊。 岛津公司作为一个拥有135年历史的世界知名分析仪器产商，长期致力于生命科学分析技术的研发，不间断地以更新更出色的科学仪器为生命科学的发展贡献出自己的力量。在这一过程中，曾经涌现出像2002年诺贝尔化学奖获得者田中耕一先生这样为推进生命科学研究的发展而做出卓越贡献的岛津员工。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

中国石油大学(华东)化学化工学院孙兰义教授课题组日前开发出一种生产碳酸二乙酯的工艺方法及设备。 　　该项技术是将反应精馏过程应用于隔壁塔中，在一个反应精馏隔壁塔内同时完成酯交换反应、碳酸二乙酯产品分离等任务。反应精馏隔壁塔流程与常规反应精馏流程相比，省去了两个精馏塔、一个冷凝器与两个再沸器，因此可有效降低能耗和设备投资。产品碳酸二乙酯质量分数达到99.5%，碳酸二甲酯转化率达到99%，选择性达到99%，而能耗则比常规反应精馏流程减少20%～50%。

到2010年10月底，全国碳酸二甲酯(DMC)的实际产能已经达到23.6万吨，明年有望达到49万吨。中国石油和化工杂志社副总编辑杨扬在第七届全国有机碳酸酯技术开发与应用研讨会上，披露上述数据。作为一个持续关注、跟踪报道碳酸二甲酯行业将近10年的记者，杨扬对整个行业有着独到的见解和认识。 　　据杨扬介绍，前些年，由于DMC生产能力较小，产品供不应求。一些企业因此上马几套数万吨级酯交换法碳酸二甲酯装置。这些装置投产后，对国际、国内市场产生较大影响，供应量充足，从金融危机以来价格基本稳定在5000—6000元/吨左右。预计以后的价格只会越来越低。 　　经过长时间的实地调研、考察与采访，杨扬认为目前我国DMC行业存在着如下制约行业发展的全局性、战略性的问题。缺乏统一的行业管理 缺乏行业性的合作、协作与沟通的机制和渠道 缺乏行业的领军企业和企业家，没有形成一致对外的合力 缺乏DMC新兴应用领域的相关标准和知识产权保护制度 缺乏共同开拓与培养市场的意识与机制。同时全行业长期受制于环氧丙烷等上游原料供应，没有市场和原料供应的话语权。 　　为推进中国DMC产业健康发展，杨扬建议上项目时选择适合本企业的工艺路线，就近主要原料或产品销售市场选择厂址。建议重新组建全国DMC行业协作组，完善运行机制与管理办法。通过各种渠道向政府主管部门呼吁和反映行业存在的问题，给予政策、税收、科研专项等等方面的支持。 　　本次研讨会11月4日在北京召开，由中国化工报社、中国碳酸二甲酯行业协作组联合主办。

纳米碳酸钙又称超微细碳酸钙，是碳酸钙行业中的高端明星产品，其应用最成熟的行业是塑料工业，主要应用于塑料制品，可改善塑料母料的流变性，提高其成型性。另外，纳米碳酸钙用于油墨产品中体现出了优异的分散性、透明性和极好的光泽、及优异的油墨吸收性、高干燥性等优点。还有涂料、日化、造纸等行业，对纳米碳酸钙的应用需求也迅速发展。纳米碳酸钙的粒度检测，不但需要科学的检测方案（针对团聚的有效处理），更需要性能优异、分辨能力出众的高端激光粒度仪。近年来，欧美克仪器在纳米碳酸钙客户中，积累了连州凯恩斯、江西九峰、湖北科迈、湖北凯龙等行业典型客户，靠得就是Topsizer型激光粒度仪在检测亚微米、纳米颗粒的表现以及一套行之有效的检测方案。纳米碳酸钙的生产过程中，碳化后的碳酸钙浆料，在经过脱水、烘干、活化等工序后形成最终碳酸钙粉体产品，其粒径分布将影响后续其在塑料、橡胶、油墨等产业的填加量和最终产品性能，因此，粒径分布是纳米碳酸钙生产企业十分关注的，作为产品质控的一个重要参数。其中，在纳米碳酸钙的生产中，通过加入适当的分散改性剂进行改性，增强了碳酸钙粉的分散性、减少团聚，在许多应用领域展现了更好的使用性能，在纳米碳酸钙的生产中，改性几乎成了标准的选择，不同改性剂种类和用量和改性工艺所生产产品质量各有异同，如何通过检测纳米碳酸钙在不同分散条件下的粒径分布情况，以协助调整碳化沉淀工艺并预测产品的应用效果，是近年来热议的课题。欧美克仪器深耕碳酸钙行业二十余载的岁月里，欧美克的仪器质量和品牌口碑，不断得到行业客户们的一致认可，行业仪器占有率高。Topsizer激光粒度分析仪采用国际先进的红蓝双光源设计，红光主光源为进口氦-氖激光器，波长0.6328μm，并有蓝光辅助半导体光源，波长0.466μm，弥补了常规设计散射光角度的盲区，极大地提高了对纳米级颗粒及少量大颗粒的分辨力。其具有量程宽（0.02-2000微米）、重复性好、精度高、测试结果真实、自动化程度高等诸多优点，是纳米碳酸钙粒度检测的不二之选。Topsizer型激光粒度仪（湿法）纳米碳酸钙的检测方案与检测重钙、一般轻钙的主要区别是颗粒团聚的处理，若以检测一般改性轻钙的方法（制样时使用十二烷基苯磺酸钠SDBS作为分散试剂，外置超声10分钟），纳米碳酸钙的原生颗粒很难被分散出来，得出的结果是团聚后的二次粒径，如图：测试结果基本是稳定的，但粒径分布只有普通重钙的级别，在进样器开始内置超声后，部分团聚体逐步解聚，测试结果如下：由于纳米钙的改性程度要远远超越一般的轻钙、重钙，采用一般的分散剂（如六偏磷酸钠、-SDBS、酒精等），难以达到充分的分散效果以了解样品一次粒径情况（或接近一次粒径的稳定结果）。欧美克仪器测试人员，经过多年的探索和不断尝试，最终选着了一种含有OM7超细轻钙专用分散剂的复配分散剂对样品进行前处理，并伴随超声处理，结果如下：测试结果有明显的改善，但仍未符合纳米碳酸钙的粒径预期。纳米碳酸钙属于超细粉体，不易分散彻底，因此在加入分散解聚剂后以传统进样器内置超声外，同时进行了细胞粉碎机的大功率的超声分散15分钟，以纯净水作为测量介质，并以“通用模式”进行粒度分析，结果如下：针对于该广西某公司生产的纳米碳酸钙样品，仍然有部分的硬团聚体的存在，导致结果出现了第二个大颗粒小峰，但结果的稳定性和粒径分布是基本符合预期的。采用同样的测试方案，同样的Topsizer型激光粒度仪，我司在早两年测试某进口的纳米碳酸钙样品，其结果是完全符合纳米碳酸钙的粒径分布要求的，如下。在我司多年来接触的一般国产纳米碳酸钙中，或多或少是会出来粒度分布的“双峰”状态，D90大概在1-2微米间，这主要可能是在生产工艺中，碳化或活化没有完全做好，导致大量硬团聚体的产生，影响了整体粒径分布。这些硬团聚体在使用中难以被分散开，会影响纳米钙的使用性能，因此，对于硬团聚体含量的检测，是纳米碳酸钙产品质量控管的关键所在，同时对于激光粒度仪的检测性能也是较为苛刻的要求。对纳米碳酸钙的粒度测试，到底是将其彻底分散到最小粒径的结果可靠，还是选择与下游生产的分散程度相近地分散样品，进行二次粒径粒度分布测试更可靠，一直是一个有争论的问题。但如果要对纳米碳酸钙生产工艺进行监控，就需要更关注生产流程中碳化沉淀的一次粒径情况。同时通过对硬团聚体二次粒径的严格控制，以使最终产品能满足高端行业（如油墨等）的应用要求。技术进步，以人为本，欧美克仪器的检测技术和应用开发，是和碳酸钙行业同步发展、偕同并进的。欧美克仪器专业服务于客户纳米碳酸钙的检测需求，为客户生产出优质的纳米碳酸钙产品保驾护航！参考文献1. 沈兴志、吴瑾. 轻钙、活性钙、纳米钙产品激光粒度测试分析探讨.2. 纳米碳酸钙.百度百科.

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱，但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长，有许多故事，了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处，温故才可以知新。　　先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析，其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸，下面一个例子，概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分：　　“虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分，但它代表一类高度代谢活性的脂质，脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源，其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时，这种平衡被打乱，导致脂解增加，会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸，油酸(18:1)的含量最高，其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)，这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3)，二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例，约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事　　气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法，这一方法可追述到上世纪50年代，气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系，1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理，设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱，其内径为4mm，长度为5英尺，固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图　　分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示：图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱　　此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化，1956年James和Martin使用气体密度检测器，并把脂肪酸进行甲酯化，使用阿皮松类高温润滑脂作固定相，可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱：在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂；柱温：197℃；载气：氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯，(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,（13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展　　脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦，所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化，使用最多的是进行甲基化，特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时，尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度，经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸)，但是人们可以通过食物摄取它们，它们存在于血液的血浆中，增加内标物十七酸的量，从而扰乱定量分析。　　进一步讲，FID不能提供分子质量或其他结构特征信息，以便区分不同的脂肪酸，所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开，用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片，通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析，但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度，这种试剂增加了电子亲和力，可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸，这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯，与脂肪酸甲酯相比，它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析，例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids，2008，79：123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下：(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证　　 为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况，下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱　　从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱，如聚二甲基硅氧烷，分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱，如OV-275，OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN)，他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究，研究总结认为：聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸　　三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下：　　使用DB-Wax柱，DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱　　其中HP-88 柱的极性最强，是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷，其结构如下图8：图8 HP-88 的分子结构　　HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示　　图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别　　(此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)　　吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等，分析化学，2007，35(7)：998-1003)

阅读清晰版请下载：毒淀粉马来酸-顺丁烯二酸检测解决方案.pdf 关键词： 毒淀粉 马来酸-顺丁烯二酸 检测 解决方案 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

近日，相关媒体报道台湾当地很多经典小吃，如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物&ldquo 顺丁烯二酸&rdquo 。该物质又称马来酸酐(简称顺酐)，主要用于工业粘着剂，若加入食物中可增加食物弹性及保质期，人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎，同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。 月旭科技采用Ultimate® AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。 样品前处理 准确称取2.50g样品(精确至0.01g)于50mL比色管中(淀粉食品用均质机粉碎后称取)，加入50mL体积分数为5%的乙醇水溶液，涡旋5min，超声提取30min后，定容至50mL，摇匀，4000r/min离心5min后，过0.22µ m滤膜进行上机测定。 色谱条件 色谱柱：月旭Ultimate® AQ-C18(5µ m, 4.6× 250mm) 流动相：乙腈：0.1% H3PO4水溶液 = 2:98 流速：1.0mL/min 柱温：30oC 进样量：20µ L 标样浓度：10µ g/ml 检测器：214nm 溶剂空白色谱图 顺丁烯二酸标准品色谱图 不含顺丁烯二酸空白样品色谱图 空白样品加标色谱图 回收率结果考察(n = 5) 订货信息

近日台湾被曝&rdquo 毒淀粉&rdquo 事件，即食品中发现含顺丁烯二酸的有毒淀粉。珍珠奶茶、甜不辣、粉圆、板条、鸡排等这些台湾经典美食均中枪。顺丁烯二酸又名马来酸酐，是工业原料，加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，在食品中属非法添加物，会对人体肾脏造成极大损伤。 天津博纳艾杰尔科技有限公司采用Venusil MP C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的高效液相色谱检测方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的定量检测。 样品制备 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取)，加入25 mL乙醇-水（5:95，v:v）混合溶液，涡旋2min，超声提取20 min后用乙醇-水混合溶液定容至50 mL，摇匀，8000 r/min离心5 min，取上清液过0.45&mu m尼龙滤膜，待测。 色谱条件 色谱柱：Venusil® MP C18 5&mu m 100Å 4.6× 250mm 流动相：水（磷酸调pH至3.0）：乙腈=90:10 波 长：215nm 流 速：1mL/min 柱 温：30℃ 进样量：20ul 色谱图 图1 0.1ug/ml标准溶液色谱图 图2 淀粉空白样品色谱图 图3 10mg/kg淀粉添加样色谱图 订货信息 名称 规格 订货号 Venusil MP C18 5µ m；100Å ；4.6*250 mm VA952505-0 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处，100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 100/PK 0915-1819 微孔滤膜（Nylon） 13mm，0.45&mu m，200个/包 AS021345 一次性注射器 2ml无针头，100支/包 LZSQ-2ML 乙腈 4L/瓶，色谱纯 AH015-4

2011年4月26日上午，2011中国科学仪器发展年会之企业高峰论坛在北京京仪大酒店举行。珀金埃尔默公司大中华区总裁陈晴先生、上海精密科学仪器有限公司总经理兼党委书记樊志强先生、北京纳克分析仪器有限公司副总经理高宏斌先生、北京普析通用仪器有限责任公司董事长兼总经理田禾先生、岛津国际贸易(上海)有限公司分析仪器事业部事业部长吴彤彬先生等五位知名仪器企业负责人共聚一堂，与我们一起回顾2010，展望2011，展望“十二五”。论坛由仪器信息网编辑杨娟女士主持。 企业高峰论坛现场 议题一：回顾“2010”——品味“甜、苦、辣” 　　【背景资料】 2010年可谓是仪器公司的“丰收年”，跨国仪器公司在中国市场上继续“高歌猛进”，国产科学仪器公司也取得了“累累硕果”，但同时市场竞争也更加地激烈。那么，今天参加论坛的厂商在2010年的表现如何? 　　我们特别制作了一张“科学仪器公司2010年表情板”，表情板上有“酸、甜、苦、辣”四种表情，请各位选择1-2种表情来代表各自公司在2010年的表现?并阐述选择此种表情的理由。 珀金埃尔默公司大中华区总裁陈晴先生 　　陈晴先生：甜+苦 　　“中国古语说‘先苦后甜’，而珀金埃尔默大中华区2010年的表现也可用此表示。说到具体的事例，2010版《中国药典》的正式实施对公司的业绩有很大的促进作用，公司也在药检行业中了一个大标，让我们觉得很‘甜’，但是为此我们付出了艰辛的劳动，这个过程让我们觉得很‘苦’。” 上海精密科学仪器有限公司总经理兼党委书记樊志强先生 　　樊志强先生：甜+辣 　　“‘甜’主要表现在两个方面：(1)我此次重回上海精科，深刻地感受到集团对仪器产业发展有很大的期待，有了集团作为后盾，我对‘重振精科’充满了自信 (2)2010年上海精科业绩非常好，超过了我的预期，一年的努力有了好的结果，自然感觉很‘甜’。” 　　“‘辣’：作为行业内的老牌国企，我们的很多想法和思路在推行过程中总是碰到非常棘手的问题。而我之所以没有选‘苦’，是因为上海精科公司有很多核心团队一如既往支持公司发展，虽然工作辛劳，但是我相信有了这样的团队基础，并认准发展方向，上海精科一定会取得新的突破。” 北京纳克分析仪器有限公司副总经理高宏斌先生 　　高宏斌先生：辣 　　“(1)2010年是‘十一五’收官之年，在此期间，纳克实现了强劲的增长，并且成为国内分析仪器界小有名气的公司。这个‘辣’可以解读为‘强劲发展’，是一种热辣与火爆。(2)2010年纳克制定了公司的‘十二五’规划，钢研总院对纳克公司‘十二五’期间的发展提出了更多的要求，这是一种挑战，就如不擅‘辣’的人对‘辣’的挑战。” 北京普析通用仪器有限责任公司董事长兼总经理田禾先生 　　田禾先生：辣 　　“我感觉‘酸、甜、苦、辣’四种滋味都有，但‘辣’的感觉更突出些。其含义在于，随着公司的发展，研发、服务、物流等方面都给企业带来了新的挑战，很刺激。而今年又是‘十二五’开局之年，又一个新的挑战摆在了我们的面前。” 岛津国际贸易(上海)有限公司分析仪器事业部事业部长吴彤彬先生 　　吴彤彬先生：甜+辣 　　“2010年岛津中国业绩增长了近40%，取得了很大的进步。同时在研发和应用方面，岛津中国在2010年也取得了很大进步，如在上海成立了新的研发中心，岛津北京分析中心迁入新址等。这些都让我们感觉到很‘甜’。” 　　“‘辣’则与前面几位老总感受一样。为了更好地满足用户的需求，我们的工作量迅速增长，工作非常辛苦。如2010年下半年，国家颁布了乳制品企业新规，用户需要短时间内完成仪器安装、培训等，我们的各个部门在此过程中都很辛劳。” 各位嘉宾就各公司2010年表现做出选择 议题二：聚焦“服务”——网络化服务、外包服务、自助服务是发展趋势 　　【背景资料】近期，“瘦肉精”、“牛肉膏”、“核辐射”等食品、环境安全事件频发，仪器厂商在得到众多的市场机会的同时也面临着用户对服务越来越高的要求，用户需要仪器厂商不仅提供仪器硬件服务，对于 “软件”服务也有更多需求，服务质量成为用户选择品牌的主要因素之一。 　　请各位谈谈近1-2年来用户对于服务需求的变化? 　　高宏斌先生认为，用户对服务需求的变化主要表现在两个方面：(1)用户对服务的需求越来越高，原来用户对服务的需求是“反应快”、“质量好”、“价格低”，而现在用户需要的则是服务“反应更快”、“质量更好”、“价格更低”。(2)近些年，仪器的销售量在逐年递增，伴随仪器递增的是出现了一部分新兴用户，这部分用户操作技术水平低，他们对培训服务有更多需求。 　　陈晴先生则认为，用户对服务的基本需求没有发生很大的变化，用户对服务的需求依然表现在“better”、“cheaper”、“faster”三方面，即用户希望服务超出自己的预期、希望零配件及耗材供应能支付、希望第一时间获得维修服务。不过对于中国用户而言，他们现在需要更全面的服务，从样品处理到分析结果都需要仪器厂商提供咨询或帮助。 　　在2010年各公司在服务方面做了哪些主要工作? 　　吴彤彬先生表示，2010年岛津中国成立了高于各部门之上的“中国品证中心”，力图将售前、商务、安装、售后等过程同质化，即有统一的品质标准，以便更好地为用户服务。此外，针对目前的基层用户及不发达地区的用户，岛津扩大了分析中心，并与行业内实验室建立合作应用实验室，着力提高这部分用户的应用水平。 　　田禾先生说，2010年普析成立了北京食品安全检测装备工程技术研究中心，专注食品安全检验和测试工作 另外，也是考虑到大量基层用户仪器操作水平低、专业知识薄弱，普析加强培训中心的建设，力求更好地为这部分用户服务。 　　樊志强先生则表示，2010年上海精科成立了客户支持部门，其任务是配合销售部门及经销商，针对客户不同的需求提供正确的仪器选择，让客户选对产品。此外，我们考虑将“应用实验室”改为“客户服务中心”，中心将建成一个仪器设备配套完整的实验室，针对不同行业的应用开发出检测方法，同时也针对特定市场及热点市场做基础研究工作。 　　各位认为科学仪器行业在服务方面所面临的最大挑战是什么? 　　陈晴先生和樊志强先生都认为最大的挑战是人才。陈晴先生说，珀金埃尔默产品线较广，而公司近年成长很快，新客户增长很多，因此我们很缺为用户提供支持服务的人才。 　　樊志强先生则笑称，如果珀金埃尔默缺人才，上海精科就更缺人才。上海精科为行业培养了很多人才，但是很奇怪在上海精科的体制里，我们就看不到这些人才的闪光点，可一旦离开，他们都表现很好。因此我计划在精科内部好好挖掘一下，可能还有很多潜在人才，我们要考虑一下如何培育好这些人才。 　　吴彤彬先生则认为，对岛津中国而言，最大挑战是如何保证岛津售前、应用、售后服务的同质化。岛津的产品线很广，这些服务由岛津中国团队、岛津代理商团队、岛津的合作实验室来共同为用户提供，那么如何保持服务品质的一致性就很关键。 　　田禾先生认为，挑战来源于两个方面：(1)对客户的透彻了解，中国用户群很广，用户需求又不一样，如何了解到用户真实的需求对我们来说是一个挑战。(2)速度，响应速度要快，但是速度快基于准备充分。例如，本月24日卫生部公布了22种没有检验方法的非法添加剂，而普析的分析中心只能对其中的11种进行检测，显然我们在此方面的应对速度就慢了。因此速度对我们而言也是一个挑战。 　　高宏斌先生表示，对纳克而言，挑战来源于两个方面：(1)服务的高投入与国产仪器整体利润率下降之间的矛盾 (2)服务如何定位问题，是定位为利润来源中心，还是维护、建设品牌的需要。 　　未来仪器厂商的服务将呈现怎样的发展趋势? 　　高宏斌先生认为，近些年来，各个公司的服务量都呈增长趋势，以纳克公司的火花直读光谱仪为例，该仪器已经连续三年实现了100%的递增。问题是仪器量可以100%递增，但优秀的工程师却很难100%递增，那么为应对服务量的剧增，以下几种模式值得探讨：(1)运用互联网技术，提高服务效率 (2)属地化服务 (3)服务外包。 　　樊志强先生则提到目前世界上最赚钱的公司之一“苹果公司”，其主要的收入来源不是硬件，而是各种软件的增值服务。未来这种模式是否有可能在仪器行业复制?专业的服务公司基于各仪器平台提供专业化的服务，与仪器厂商实现双赢。　　陈晴先生很认同高宏斌先生和樊志强先生的看法，其认为有两个发展趋势：(1)服务网络化，未来是否可以通过网络提供仪器的远程诊断，节约用户的成本 (2)自助式服务，例如仪器不需要安装、调试，用户可以自己完成这些工作。珀金埃尔默即将推出一台红外光谱仪，这款仪器就是体现了这个理念。该款仪器没有安装调试环节，只有一个光盘，用户自主完成安装调试。 　　此外，吴彤斌先生、田禾先生还认为全方位解决方案及以联盟方式提供服务是服务的发展趋势。 议题三：打开“十二五”——中国科学仪器市场规模还将翻番 　　【背景资料】今年是中国“十二五”规划的开局之年，在刚刚过去的“十一五”中，中国的科学仪器行业经历了飞速的发展。据权威机构的统计报告显示，“十一五”中国的科学仪器行业市场规模翻了一倍多，那么，在“十二五”期间中国科学仪器行业又将有怎样的机遇与挑战。 　　在“十二五”规划蓝图中，各位认为科学仪器行业的机会在哪? 　　樊志强先生：食品、环保是上海精科关注的市场，上海精科还将适当考虑进军生命科学市场。 　　吴彤彬先生：大学教育、医药、环境、食品安全是岛津关注的主体市场。此外，“十二五”岛津更加关注生命科学及临床医学市场、新能源市场，以及高端制造业带来的新材料市场。 　　田禾先生：资金的主要投向就是市场机会所在。“十二五”国家更加重视民生，因此围绕民生的各个领域都有较大的市场机会。此外，围绕家庭及个性化个人应用的相关仪器市场需求也很大。 　　高宏斌先生：“十二五”对纳克来说还是要专注于金属材料领域市场，而国家的许多大项目，如大飞机项目等，对我们来说都是机会。 　　陈晴先生：“十二五”三个发展方向，城市化、工业化、现代化，内容也很丰富，对于仪器厂商而言都是机会。近期看，食品安全市场很受关注 长远看，环境、医药等受法规驱动的行业机会很多 此外，与发展有关的能源、汽车等产业机会也很大。 　　关于“十二五”中国科学仪器行业的市场前景的预测，五位嘉宾根据主持人的问题给出了自己的选择。 　　(1)五位嘉宾一致认为，“十二五”中国科学仪器市场规模将在“十一五”的基础上翻番。 　　(2)五位嘉宾一致认为：“十二五”期间，在中国市场上，国内外仪器厂商所占市场份额的差距会进一步缩小。 　　(3)五位嘉宾一致认为：“十二五”期间，企业会成为拉动中国科学仪器市场的主要驱动力。 　　(4)五位嘉宾一致认为：“十二五”期间，我国科学仪器出口增幅不会超过进口增幅。 各位嘉宾就“十二五”市场预期做出判断 　　(5)陈晴先生、田禾先生认为：“十二五”期间，科学仪器行业不会进入行业整合期。 　　陈晴先生认为，整合最佳时期已经过了，金融危机后，交易价格比较合理，但是随着经济状况的好转，交易成本增加，机会也就不如从前。对国内仪器企业而言，整合不会很多，上市应该会很多。 　　田禾先生认为，在经济状况好的情况下，公司整合的愿望不会很高。而国内仪器厂商上市后确实有资金可以进行并购，但问题是很少有企业愿意卖。 　　樊志强先生、吴彤彬先生、高宏斌先生认为： “十二五”期间，科学仪器行业会进入行业整合期。 　　樊志强先生认为，资本市场的撬动确实会对行业的兼并收购起到关键作用 而且从行业发展的角度来说，行业重组整合也是很有必要的。同时他也认为，国际上的并购在未来五年不会很多。 　　吴彤彬先生认为，国内厂商目前还主要集中在中低端市场上竞争，随着市场的扩大，竞争会更加激烈，强者战胜弱者，整合也就必然。 　　高宏斌先生则认为，“十二五”行业整合序幕将拉开，但不会是行业整合高潮期。随着国内企业的纷纷上市，企业也会借助资本市场的力量来发展企业。但与国外企业家相比，国内企业家并不愿意被收购。 　　【结语】高峰论坛紧紧围绕着中国科学仪器如何发展展开，并且对于中国科学仪器行业“十二五”的市场前景进行了预测，对科学仪器行业的服务提出了新的见解和观点。通过与五位领袖企业家的对话，我们得到了更多启示。 　　采访编辑：杨娟

乳脂肪是高质量的脂肪，主要成分是多种饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。乳制品中的脂肪酸是膳食的主要组成部分， 具有广泛的生理活性和生物学效应。其中亚油酸、α-亚麻酸是人体必需脂肪酸，人体不能自行合成 而必须从食物中摄取。而二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸则与人体免疫、衰老发生、胎儿发育和基因调控等过程密切相关。有些人会担心乳制品中的反式脂肪酸问题，因为大量摄入反式脂肪酸会增加心血管疾病的危险。而牛奶中天然存在反式脂肪酸，婴幼儿配方乳粉中也发现了存在反式脂肪酸，因此国家在乳制品标准中对反式脂肪酸制定了限量标准。乳制品中脂肪酸的组成和含量不仅和乳制品的营养、口感密切相关，也直接关系到乳制品的安全。随着我国消费者对乳与乳制品的需求量逐年增长，乳制品中脂肪酸的组成作为评价乳与乳制品的重要指标之一。脂肪酸的检测的分析方法文献报道的很多，如光谱法、色谱法、电泳分析法等，其中红外光谱法和色谱法比较常用。目前乳制品中脂肪酸检测标准主要包括 GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定和SN/T 2326-2009 食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测傅立叶变换红外光谱法，采用的仪器是气相色谱和红外光谱。原奶脂肪酸检测消费者期望了解牛奶中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的比例。对于原奶而言，奶牛的饲料，基因遗传，体脂肪情况都会影响牛奶脂肪酸的组成，采用LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪，不需要对牛奶进行衍生化处理，直接来检测原奶中的脂肪酸组成，可以进行牛奶指纹的建立，奶牛疾病筛查以及饲料的监控。LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪，专为高性能和多功能仪器的大型工厂和实验室而设计，通过将革新的FTIR 光谱仪，均质单元，泵单元及加热系统整合，最快测量时间为每个样品30 秒，典型精度小于1％ CV。满足AOAC 标准检测方法和ICAR 认证。脂肪酸组成分析乳制品相关产品尤其婴幼儿配方乳粉、婴幼儿特殊医学用途配方乳粉等产品对于脂肪酸亚油酸，α亚麻酸以及两者的比值有严格的规定，采用的方法是气相色谱法。CLARUS气相色谱拥有升、降温速率快的柱温箱，2 分钟内柱温箱从450℃降到50℃， 改进的毛细管柱进样口，在很大程度上降低样品分解，减少残留，提高线性。可以一次进样分析37种脂肪酸。37种脂肪酸色谱图反式脂肪酸反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称，其双键上两个碳原子结合的两个氢原子分别在碳链的两侧。反式脂肪酸有天然存在和人工制造两种情况。人乳和牛乳中都天然存在反式脂肪酸，牛奶中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的4—9%。世界卫生组织以及各国主管部门对反式脂肪酸的规定是基于它对心血管健康的影响而制定的。2010年我国颁布的《食品安全国家标准 婴儿配方食品（GB 10765-2010）》4.3.3条款规定，“反式脂肪酸最高含量＜总脂肪酸的3%”。采用的方法也是气相色谱法。反式脂肪酸气相色谱图：了解更多应用资料和产品信息，扫描下方二维码，下载珀金埃尔默解析乳制品中脂肪酸的组成相关资料。

毒奶粉、瘦肉精、塑化剂&hellip 近年来食品&ldquo 染毒&rdquo 事件频发，食品安全已经成为公众关注的焦点之一。因此，作为食品安全问题源头之一的食品添加剂也渐渐进入消费者视野。今年3月，台湾爆发&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件，食物中惊现含有顺丁烯二酸（酐） 的有毒淀粉。作为检测领域的世界领导者，赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）积极响应，针对顺丁烯二酸酐可水解成马来酸的特性，提出运用离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸（酐）的解决方案。 顺丁烯二酸（HO2CCH=CHCO2H），又称&ldquo 马来酸&rdquo ，是饱和二元羧酸，可以用于树脂化学黏合剂原料。在淀粉中加入一定量的顺丁烯二酸，可增加食物的弹性、黏性、外观光亮度、以及保质期。然而，长期超标食用含顺丁烯二酸的食品，将极大程度损伤人体肾脏功能，甚至引发不孕不育。令人担忧的是，食品专家指出，顺丁烯二酸（酐）在食品领域可能存在一定滥用现象，成本的低廉以及效果的显著促使不法商家使用顺丁烯二酸（酐）作为食品添加剂，以谋取暴利。 离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸（酐） 顺丁烯二酸与反丁烯二酸（又称&ldquo 富马酸&rdquo ）互为几何异构体，其中反丁烯二酸可以作为食品添加剂应用于食品中，主要起酸度调节剂作用，是食品添加剂卫生标准（GB2760-2011）允许添加的食品添加剂。相反，顺丁烯二酸（酐）则并未收入允许添加的食品添加剂目录。对于顺丁烯二酸（酐）在食品领域可能存在的滥用现象，赛默飞推出一种测定淀粉中顺丁烯二酸（酐）的方法，以满足食品安全监测的迫切需求。 顺丁烯二酸酐遇水则水解成马来酸，因此可以通过检测样品中马来酸的含量，得到顺丁烯二酸（酐）的总量。赛默飞针对马来酸作为一种有机酸极易溶于水且呈阴离子状态的特性，运用离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸（酐）的测定方法。 与我国目前已有毛细管电泳法以及现行国家标准GB/T 23296.21-2009采用的高效液相色谱法等检测方法相比，赛默飞推出的离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸（酐），不但样品前处理简单、便捷，而且方法稳定，线性范围内相关性好，准确度高，受其他因素干扰小，可以成为检测淀粉中的马来酸的有效手段。 赛默飞验&ldquo 毒&rdquo 术解决食品安全中的添加剂隐患 作为科学服务领域的世界领导者，赛默飞始终积极关注食品安全问题。对于近年来食品添加剂引发的食品安全事故层出不穷，赛默飞采取快速应对方式，在事件发生的第一时间组织分析专家开展检测工作，及时建立和发布相应解决方案。除了&ldquo 毒淀粉&rdquo ，赛默飞对于&ldquo 毒奶粉&rdquo 、塑化剂、瘦肉精等都有着独到的验&ldquo 毒&rdquo 术。 早在&ldquo 毒奶粉&rdquo 事件爆发之时，美国食品和药物管理局就发布过用赛默飞TSQ Quantum LC-MS/MS系统检测婴儿配方乳制品中三聚氰胺和三聚氰酸残留的方法。2007年，美国国家食品安全与技术中心又借助赛默飞的TSQ Quantum Ultra TM三重四级杆液相色谱串联质谱仪，建立了一个新的液相色谱串联质谱方法测定食品中的三聚氰胺。除了提供先进的检测技术，赛默飞还将独有的线样品前处理技术TurboFlow色谱净化和TSQ Quantum LC-MS/MS分析结合，使分析流程得到大大简化和操作自动化。赛默飞三聚氰胺检测方法因此获得了&ldquo 2009荣格食品饮料业技术创新奖&rdquo 。除此之外，赛默飞还针对塑化剂中的邻苯二甲酸二乙基乙酯（DEHP）和邻苯二甲酸二异壬酯（DINP），瘦肉精中的&beta -受体激动剂，以及防霉保鲜剂中的富马酸二甲酯（DMF）等食品添加剂推出了简单易行，分析时间短，且适用于大规模筛选的处理办法。 不止如此，赛默飞立足于整个食品安全的产业链，涵盖仪器设备、试剂以及LIMS实验室信息管理系统的无敌产品组合，为大家提供从农场到实验室到工厂&mdash &mdash 最全面的食品安全解决方案。 了解更多赛默飞食品安全完全解决方案信息，请点击http://www.thermo.com.cn/foodsafety。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

近日，台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈，广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”，主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐，遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，但会对人体肾脏造成极大损伤。目前，我国国家标准GB 2760－2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21－2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定，但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。2012年，浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取)，加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液，涡旋2 min，超声提取10 min后用提取液定容至50 mL，摇匀，12000 r/min离心5 min后，过膜上机测定。色谱条件色谱柱：Platisil ODS C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm (Cat.#：99503)流动相：甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃进样量：15 μL检测器：UV 214 nm 色谱柱的选择 参考标准GB 25544－2010及有关马来酸的文献报道，为减少目标物出峰时间附近物质的干扰，延长其色谱保留时间，本方法采用Platisil ODS C18色谱柱，与普通ODS C18柱相比，该色谱柱可以纯水为流动相。 顺丁烯二酸标准品色谱图含顺丁烯二酸阴性样品加标的谱图 添加回收结果 回收率 88%～89%（添加水平：10、50、100 mg/kg） 相对标准偏差（n=5） 定量下限 5.0 mg/kg * 以上数据来源于高效液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量，分析测试学报，2012,31（8）,1013-1016 “毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 μm 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 μm 100/pk 色谱柱及保护柱 99503 耐100%纯水流动相反相液相色谱柱Platisil ODS C18 250 × 4.6 mm, 5 μm 标准品 46672 顺丁烯二酸酐[108-31-6] 1 g 46671 顺丁烯二酸[110-16-7] 1 g HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4 L 50108 无水乙醇 HPLC级 4 L 50133 磷酸 HPLC级 50 mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 μL

p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体 line-height: 1.75em text-indent: 28px " 沉淀碳酸钙是将石灰石等原料煅烧生成石灰和二氧化碳，再加水消化生成石灰乳，然后再通入二氧化碳碳化石灰乳生成碳酸钙沉淀，根据用途可进行碳酸钙粒子表面改性处理，最后经脱水、干燥粉碎而制得。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px line-height: 25px text-indent: 28px white-space: normal text-align: center " img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_422477_newsimg_news.png" style=" border: 0px margin-left: -3em !important " / br/ /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 沉淀碳酸钙是重要的无机粉体填料之一，用途十分广泛。据了解目前中国已经发展成为世界沉淀碳酸钙第一大生产与消费国，但是就生产而言，与国外同行业相比差距仍然较大。如企业规模普遍较小，设备陈旧、水平低、产品品种单一、质量差等问题都急需解决。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 意大利西姆作为领先的沉淀碳酸钙生产工艺设计制造工程公司，其提供的技术、工艺和设备具有一定的先进性，对国内企业的生产具有一定的借鉴作用。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " strong 意大利西姆介绍 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 1967年，意大利西姆诞生于欧洲第二个工业大省——意大利贝加莫，贝加莫是一个具有悠久历史和生产石灰、水泥和磨细碳酸盐的地区。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " & nbsp /span img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_459162_newsimg_news.gif" style=" border: 0px margin-left: -3em !important " / /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 西姆最初供应单轴石灰窑，三阶段水合物和包装机等，随后通过扩大其技术范围，继续引进回转窑等设备。目前已成为世界著名的提供石灰工业有关技术、设备与工程的工程公司。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " strong 西姆在世界 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 西姆主要业务包括双筒蓄能活性石灰窑，干式消石灰生产装置，PCC工厂建造等。截止2017年10月，西姆足迹遍及5大洲60个国家，共229个石灰窑、169个水化设备?? /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong 全球西姆业务分布图 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " & nbsp /span img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_490464_newsimg_news.png" width=" 400" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" title=" " alt=" " style=" border: 0px margin-left: -3em !important width: 400px height: 300px " / /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong 各地区西姆设备分布图 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px line-height: 25px text-indent: 28px white-space: normal text-align: center " img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_568358_newsimg_news.jpg" width=" 400" height=" 300" style=" border: 0px margin-left: -3em !important " / br/ /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " strong 229个石灰窑： /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " 北美国+欧洲94个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " 南美国+中欧/东欧23个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " AFTRIC+中东27个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " 亚洲+大洋洲85个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " strong style=" line-height: 1.75em " 169个水化设备： /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " 北美国+欧洲103个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " 南美国+中欧/东欧30个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " AFTRIC+中东16个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " 亚洲+大洋洲20个 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " strong 西姆沉淀碳酸钙工艺 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong 西姆沉淀碳酸钙生产线 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " & nbsp /span img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_578396_newsimg_news.png" width=" 557" height=" 472" style=" border: 0px margin-left: -3em !important width: 557px height: 472px " / /p ol class=" list-paddingleft-2" style=" padding: 0px list-style-position: initial list-style-image: initial font-family: 宋体 font-size: 14px line-height: 25px text-indent: 28px white-space: normal " li p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 石灰煅烧 /span /p /li /ol p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 西姆石灰的煅烧采用全自动双筒蓄能气烧石灰窑，燃烧介质为天然气或煤气，体积分数在25％左右，入窑石灰石块度小，可降低石灰石的损耗，并可以生产高活性的轻烧石灰石，（相比国内机制窑活性300 ml(4NHCl)）蓄能窑的活性可达370ml(4NHCl）。高活性石灰对消化工序与碳化工序设计运行有直接影响，机理上对 PCC 粒子晶型确定，成核，晶体成长，以及粒径分布有积极作用。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 2.石灰消化 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " PCC生产中，西姆采用的三级消化技术，厢式连续搅拌消化机，消化能力大，出渣量小，设备占地面积小，Ca(OH)2浓度是浓度 8－16%。消化后过旋液分离器和振动筛，采用二级制冷，一级采用工艺水制冷入口温度74° C ，出口温度34° C；二级冷冻水制冷入口温度34° C，出口温度调到25° C以下。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 3.碳化工艺 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong 西姆的碳化示意图 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " & nbsp /span img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_757857_newsimg_news.png" style=" border: 0px margin-left: -3em !important " / /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 西姆的碳化采用两级碳化工艺。一级碳化为大气液比连续碳化塔，碳化过程连续进料，以便快速形成晶核。也称为晶核预成器。Ca(OH)2和CO2进行连续碳化反应。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 二级碳化采用了大容积、搅拌式鼓泡碳化方式，调整pH在7以下。能够提供20、27、40、57m3等4个规格的碳化器。碳化器采用双叶轮搅拌器，碳化反应时间为60-90分钟一塔。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong 造纸微米钙和橡塑纳米钙的碳化 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_779250_newsimg_news.png" style=" border: 0px margin-left: -3em !important " / /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 4.包覆工艺 /span /p ul class=" list-paddingleft-2" style=" padding: 0px list-style-position: initial list-style-image: initial font-family: 宋体 font-size: 14px line-height: 25px text-indent: 28px white-space: normal " li p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " ？皂化 /span /p /li /ul p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 皂化采用30立方的皂化釜，硬脂酸与氢氧化钠高温皂化形成硬脂酸钠，皂化温度控制在80-85℃。 /span /p ul class=" list-paddingleft-2" style=" padding: 0px list-style-position: initial list-style-image: initial font-family: 宋体 font-size: 14px line-height: 25px text-indent: 28px white-space: normal " li p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " ？活化 /span /p /li /ul p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 活化采用体积50m3，直径3.5m的活化釜，高温、高转速、高剪切搅拌活化，温度控制在80-85℃。加入皂化液后，搅拌2小时进行包覆，与碳酸钙表面结合。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 5.干燥粉碎 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 一般的沉淀碳酸钙产品不需要粉碎可以直接包装，如果认为细粉含量低，仍有团聚，可以另外加解聚装置，采用日本细川公司生产的针形磨，进一步粉碎降低团聚体和吸油值。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 对于纳米碳酸钙来说，其干燥被国内专家称为国内 PCC 技术的“瓶颈”。西姆的技术采用英国阿碎得（ATRITOR）干燥粉磨机，同时完成轻质碳酸钙PCC生产中的干燥和解聚工序，是生产高等级超细钙和纳米轻质碳酸钙的重要设备。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " & nbsp /span img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_789796_newsimg_news.png" width=" 509" height=" 295" style=" border: 0px margin-left: -3em !important width: 509px height: 295px " / /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " strong 西姆产品特点与指标 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em " span style=" font-size: 16px " 平均粒径尺寸（20-70nm）；比表面积(70－18 m2/g)；形状规则，粒径分布小；表面包覆硬脂酸，用量1.9-4%，纯度高。 /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong 西姆的SC纳米碳酸钙指标 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px line-height: 25px text-indent: 28px white-space: normal text-align: center " img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_823374_newsimg_news.png" style=" border: 0px margin-left: -3em !important " / /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong 西姆的造纸钙指标 /strong /span /p p style=" padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center " img src=" http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/082005_839392_newsimg_news.png" style=" border: 0px margin-left: -3em !important " / /p

2012年2月16日消息，欧盟委员会联合研究中心(JRC)公布了一项针对塑料婴儿奶瓶释放化学物质的监测研究的最终结果。研究结果发现，在一个由聚酰胺制成的产品中发现了双酚A(BPA)的存在。 　　研究人员对277种从欧盟和美国市场购买的婴儿奶瓶的化学品迁移进行了测试。这些奶瓶由替代BPA的非聚碳酸酯材料制成，自2011年3月1日塑料BPA禁令生效后开始使用，材料包括聚酰胺、聚苯醚砜、聚丙烯和硅。 　　结果表明，总体上来说所有奶瓶都会释放低含量的化学物质，这与11月发布的初步研究结果比较相似。然而，其中一款标签为“无BPA”的聚酰胺奶瓶中检测到了BPA。此外，聚丙烯和硅有机树脂制成的奶瓶中也发现会释放几种未包含在肯定列表中的化学物质，甚至有几种不允许在此类产品中使用，如邻苯二甲酸盐。 　　研究人员得出的结论为，该结果应在未来关于塑料婴儿奶瓶的风险评估中再次进行考虑，同时建议官方食品控制实验室对目前使用的替代材料进行强化测试，并告知风险管理的结果。

经中国材料与试验标准化委员会（以下简称：CSTM标准化委员会）标准化领域委员会审查，CSTM标准化委员会批准（具体标准如下，详细公告内容请至CSTM官网查看），特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分：五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分：硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分：铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分：氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分：烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作，请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人：陈鸣，范小芬办公电话：010-62187521手机：13011072266，13426028810邮箱：chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址：北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编：100081

2013年5月29日，迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马&ldquo 毒淀粉&rdquo 中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上，对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。 方法优势 采用固相萃取净化，对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化，达到除油、除蛋白等杂质的目的，同时提高检测灵敏度，回收率满足检测要求，批次重现性良好。 样品前处理 鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品 (1) 取1 g样品，加入10 mL提取液 和1 mL三氯甲烷，振荡提取2 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液； (2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，待净化。 *提取液：2%甲酸水溶液 SPE柱净化&mdash &mdash 顺丁烯二酸检测专用柱（Cat.#65814） (1)活 化： 依次加入5 mL甲醇，5 mL 2%甲酸水溶液，流出液弃去； (2)上 样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去； (3)淋 洗： 依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇，流出液弃去； (4)洗 脱： 加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； (5)重新溶解： 将洗脱液在45 ℃下减压蒸干，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。 分析条件 色谱柱： Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5 &mu m（Cat.# 99503） 流 速： 1.0 mL/min 检测器： UV 214 nm 柱 温： 30℃ 进样量： 20 &mu L 流动相： A：0.1%磷酸水溶液，B：甲醇，A：B=98：2 添加回收结果 含淀粉食品中顺丁烯二酸添加回收结果 目标物 样品基质 添加水平（mg/kg） 回收率（%） 顺丁烯二酸 火腿肠 5.0 87.11 鱼丸 5.0 87.55 图2 火腿肠中顺丁烯二酸（添加水平为 5 mg/kg）色谱图 图3 火腿肠中顺丁烯二酸（空白）色谱图 图4 鱼丸中顺丁烯二酸（添加水平为 5 mg/kg）色谱图 图5 鱼丸中顺丁烯二酸（空白）色谱图 注：淀粉中顺丁烯二酸的检测同样可使用上述方法，经过固相萃取净化后，可提高方法检出限。 鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案相关产品信息：

顺丁烯二酸又称马来酸，是一种重要的化工原料，曾经作为酸处理剂，在牙齿保健方面有广泛的应用，另一个方面，顺丁烯二酸作为淀粉处理剂，能有效的提高淀粉的粘度和稳定性，近年来业界发现有少量技术能力较低的企业，为了提高淀粉的性能，在食用淀粉中加入大量的顺丁烯二酸淀粉酯，但是由于技术条件的限制，造成淀粉中大量的顺丁烯二酸残留，从而留下巨大的安全隐患，台湾所谓的&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件就由此而发，目前，我国国家标准中仍未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。 方法简介 由于顺丁烯二酸在水中良好的溶解性（788g/L）,其前处理基质组分也不复杂，所以，其前处理提取方式较为简单，另顺丁烯二酸在紫外检测器中具备相应良好响应（其定量限可达250ug/mL），总体说明：此方法前处理操作简单，灵敏度高，稳定性好，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸（酐）含量的测定。 实验部分 主要仪器与试剂： 仪器：海能LC7000高效液相色谱仪 配置：LC7011二元高压泵 LC7020紫外/可见检测器 LC7031 柱温箱 7725i手动进样器 Hanon-Clarity色谱工作站 试剂：顺丁烯二酸标准品（浓度99.5%以上）、乙腈（色谱纯）、超纯水、磷酸（分析纯） 色谱条件 色谱柱： C18，250 mm × 4.6 mm，5 &mu m 流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97) 流速：1.0 mL/min 柱温：30 ℃ 进样量：15 &mu L 波长： 215 nm 标样制备： 称取0.05g顺丁烯二酸标准品（精确到0.1mg），用超纯水定容在25mL容量瓶中，得到2mg/mL的标准液 样品前处理 称取5 g样品(精确到0.01 g)于50 mL比色管中(样品磨碎后称取)，加入40 mL的超纯水，超声提取12 min后用超纯水定容至50 mL，放入冰箱至-5摄氏度环境中静置5min,放入离心机离心5 min后，用0.45um水滤膜过滤后进样测试。 图例 以下是使用海能LC7000高效液相色谱系统在淀粉中加入顺丁烯二酸标准品测试的结果，谱图中的主峰为顺丁烯二酸，与其他的杂质分离度良好，响应值高，完全适合在实验室中做批量测试应用。

针对近日媒体爆出的台湾毒淀粉事件，东西分析推出&ldquo LC5510 测定淀粉中的顺丁烯二酸&rdquo 的解决方案，可登陆仪器信息网下载资料，下载地址：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100293/down_241900.htm 关于我们：北京东西分析仪器有限公司成立于2002年(其前身是成立于1988年的北京东西电子研究所)，到现在已拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史，系北京市高新技术企业，中国分析仪器制造行业著名企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证，ISO14001环境管理体系认证，多个产品取得欧盟CE认证，系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。公司以雄厚的科研技术实力为后盾，以严格的质量管理为保证，以完善的售后服务为支撑，为用户提供高品质的产品。在食品安全、农产品安全、饲料分析检测方面公司有专门的研发中心和分析应用中心，多年的配套解决经验，可为客户提供全套的解决方案和符合国标的分析方法验证，具有广泛的客户群。

药物分析学是分析科学在药学中的应用，并在与化学、生物学、医学及药学相关学科的交叉融合过程中实现创新性发展，为药物研发和应用的全链条创新提供关键的技术平台和方法学支撑。药物分析学于2008年被国家自然科学基金委正式列入学科方向目录（代码 H3410）。在国家自然科学基金委药物学与药理学处领导支持下，由罗国安教授、贺浪冲教授、曾苏教授作为发起人，于2011、2012、2013年分别在西安、杭州和北京召开了三届“药物分析学科战略发展研讨会”，2013年起由清华大学、西安交通大学、浙江大学、沈阳药科大学、中国药科大学、第二军医大学、中国医学科学院、中国食品药品检定研究院、武汉大学等作为发起单位成立全国药物分析大会理事会并每年召开全国药物分析大会，至今已成功召开11届，得到了广大同行的充分认可和支持。2018年10月，以全国药物分析大会理事会为基础成立了中国医药生物技术协会药物分析技术分会。为更好把握药物分析学科最新发展方向和发展机遇，探索关键科学问题，为药物分析工作者提供展示最新研究成果、促进交叉合作以及分享新技术、新设备和新应用的交流平台，进一步推动我国药物分析学学科的快速及有组织发展，中国医药生物技术协会药物分析技术分会决定于2023年10月13-16日在重庆市召开“第十二届全国药物分析大会”。会议由中国医药生物技术协会药物分析技术分会主办，西南大学承办，遵义医科大学第二附属医院协办。届时将邀请药物分析同行及相关领域专家就药物分析新原理、新方法、新技术、新应用等进行深入交流与探讨。本次会议诚挚欢迎全国药物分析的同仁与研究生踊跃参加。同时热忱欢迎有关企业对大会进行赞助或进行产品展示，会议期间将为赞助商和参展单位提供展位，开展相关仪器、设备、技术及产品展示和宣传活动。现将有关事宜通知如下：一、会议主办及承办单位主办单位：中国医药生物技术协会药物分析技术分会承办单位：西南大学协办单位：遵义医科大学第二附属医院二、会议组织结构1. 大会主席：罗国安副主席：贺浪冲 曾苏 再帕尔阿不力孜 柴逸峰 张尊建 陈子林 黄承志 江正瑾执行主席：付志锋 梁琼麟2. 第十二届全国药物分析大会学术委员会主 席：罗国安副主席：贺浪冲 曾苏 再帕尔阿不力孜 柴逸峰 张尊建 陈子林 黄承志 江正瑾秘书长：梁琼麟副秘书长：王嗣岑 余露山 许风国学术委员会成员：（按照姓氏笔画排序）王璇 王振中 王嗣岑 王新宏 文红梅 卢建忠 叶正良 付志锋 白钢再帕尔阿不力孜 刘利红 江正瑾 许风国 李川 李绍平 吕海涛 李清李敏勇 李新春 闵俊哲 吴永江 伍建林 肖伟 肖红斌 肖玉秀 余露山杜斌 邸欣 狄斌 何勇 张金兰 张真庆 张尊建 陈万生 陈子林 陈啸飞陈缵光 吴彩胜 陆峰 张敏 范国荣 罗国安 季申 周祥山 孟宪生杭太俊 练鸿振 胡泽平 胡坪 姜志宏 姜宏梁 洪战英 贺浪冲 贺玖明柯博文 赵新锋 柴逸峰 顾景凯 凌笑梅 夏之宁 徐丽 黄承志 曹进康经武 梁琼麟 梁鑫淼 曾苏 傅强 谢智勇 葛广波 解笑瑜3. 组委会：组长：付志锋委员：梁琼麟、何勇、杨晓明、欧阳辉、王薇、王健、李春梅、刘忠德、高鹏飞、刘慧、邹鸿雁、詹蕾、郭婷、安春华、彭小娇三、会议主题及论文投稿1. 会议主题：大健康时代的药物分析助力健康中国2. 征文内容：会议按学科组设5个分会场，包括：药物分析新方法、生物药物分析、中药分析、分析药理学、青年学者论坛。征文内容包括：药物分析新原理、新方法、新技术、新应用及交叉药分各个方面。3. 论文摘要投稿要求（见附件1）：论文摘要应包括：1）论文题目2）作者姓名及工作单位3）正文和关键词（6个以内）稿件格式：word 文档，A4 纸一页，中文，宋体，小四号字体。英文，Times New Roman，五号字体。行距 1.5 倍。投稿文件请按以下格式命名：中文姓名-单位全称交流方式：采用大会报告、分会场报告和墙报三种形式交流论文评奖：本次会议将设置优秀组织奖、青年优秀报告奖以及进行优秀Poster评奖。设一等奖、二等奖及优秀奖若干名，颁发证书及奖金。投稿方式：请将论文电子稿发送至邮箱ywfxtech_2018@163.com。论文投稿截止日期：2023年8月31日。4. 墙报（Poster）尺寸要求墙报的规定尺寸要求：90 cm（宽）× 120 cm（高）。参展者自己设计墙报，彩色打印。会议期间，需要在规定的时间，到组委会提供的 Poster 场地（两江云顶北楼一楼）张贴海报，会务组将为您提供必要的工具（胶带、图钉等）。四、会议注册1. 会议注册：请填写附件2 的参会回执表，并按以下格式命名：参会回执-中文姓名-单位全称，发送至邮箱：ywfxtech_2018@163.com。2. 会务费用：学生代表需凭有效证件。2023年8月31日前缴费2023年8月31日后及现场缴费教职人员1600 元1800 元学生1100 元1300 元注册费汇款账户信息如下：户名：中国医药生物技术协会开户行：中国银行北京国家文化与金融合作示范区国华大厦支行账号：324656017253汇款时务必备注“姓名+单位+药分2023”，并拍照或扫描以电子版形式发送至会务组邮箱ywfxtech_2018@163.com。3. 会议联系：总负责：付志锋：15826136032，fuzf@swu.edu.cn梁琼麟：13683328687，liangql@tsinghua.edu.cn（1）注册、论文摘要提交及报告联系人王 健：13627684638，wj123456@swu.edu.cn（2）会场联系人杨晓明：13618311117，xiaomingyang4444@126.com（3）会议住宿联系人 王 薇：13708367707，19387356@qq.com（4）会议赞助联系人 欧阳辉：15826436781，ouyanghui@swu.edu.cn五、报到及会议地点会议地点：重庆市北碚区两江云顶大酒店。地址：重庆市北碚区云汉大道136号10月13日全天报到10月14日上午开幕式、大会报告下午分会报告、墙报展10月15日上午分会报告、墙报展下午大会报告、闭幕式、颁奖10月16日全天离会目前已确定大会报告（排名不分先后）：专家姓名工作单位郝海平中国药科大学陈焕文江西中医药大学再帕尔阿不力孜中央民族大学陈子林武汉大学邹全明陆军军医大学王嗣岑西安交通大学梁琼麟清华大学余露山浙江大学江正瑾暨南大学黄承志西南大学辛振强安捷伦科技（中国）有限公司联合上海诗丹德标准技术服务有限公司六、住宿信息本届会议协议酒店两江云顶大酒店（含主楼、北楼、丽怡），房型信息和协议价格如下：两江云顶大酒店（含北楼）：标间368元/间 （含双早）；单间368元/间 （含双早）两江云顶大酒店-丽怡：标间298元/间（含双早）；单间298元/间 （含双早）住宿信息和操作通过扫描如下二维码完成：如有技术故障或疑问，请联系两江云顶大酒店，酒店前台：023-6831 8888；许登波：17815208874。注：A）敬请参会者根据参会时间自行预订住宿，付款及发票开具自行与两江云顶大酒店直接对接；B）酒店房间数量有限，优先安排提前缴费注册的代表，请务必尽早预定住宿。七、交通信息1. 重庆江北国际机场——重庆两江云顶大酒店（打车约25分钟， 费用约50元）；2. 重庆北站——重庆两江云顶大酒店（打车约45分钟， 费用约75元）；3. 重庆西站——重庆两江云顶大酒店（打车约60分钟， 费用约105元）；八、厂商赞助及展品信息欢迎国内外分析仪器公司、厂商赞助会议的召开并到会介绍和展示产品。产品展示包括“大会介绍”、“会议摘要集插页介绍”、“展台展示”和“分发资料”四种类型。赞助厂商可选择一种或多种方式展示并介绍产品。请拟赞助的国内外厂商早日与组织委员会联系。目前已确定赞助厂商如下：铂金赞助商：安捷伦科技有限公司金牌赞助商：赛默飞世尔科技公司银牌赞助商：Journal of Pharmaceutical Analysis期刊宜昌人福药业有限责任公司贵州光正医药物流有限公司铜牌赞助商：贵州省医药（集团）有限责任公司重庆子辰科技有限公司汉诺生物科技（苏州）有限公司日立科学仪器（北京）有限公司重庆腾吉科技有限公司后续将持续更新。附件2：参会回执表.docx附件1：会议论文模板.docx

有机酸对水体、大气、土壤、建筑物、人体等都可能产生危害，在环境空气颗粒物中，有机酸的来源有以下几种方式。有机酸颗粒物排放源在有机物含量测定研究中，人们发现甲酸和乙酸的比值与人类污染对大气有机酸的贡献量有一定的联系，因而可以用来判断大气有机酸的主导来源是自然源还是人类污染源。多数已知的有机酸来源可以同时向大气中释放数种低分子有机酸，因此，通过测定多种低分子有机酸，可以在不同来源的有机酸贡献量之间建立多元方程，从而计算出不同来源对大气有机酸的贡献比例。因此，开展关于有机酸在大气化学中的监测研究是非常有必要的，该结果对于了解大气颗粒物中有机物的变化规律与来源解析具有重要的科学意义。目前有机酸含量的测定方法主要有电位滴定法、分光光度法、酶分析法、毛细管电泳法、气相色谱法、液相色谱法、质谱法和离子色谱法等。有机酸分析方法的比较而目前国内标准中，有机酸的分析标准有：国内有机酸测定相关标准综合考虑有机酸含量、对颗粒物源解析支撑作用以及离子色谱的检测能力，本次制定的标准最终确定了甲酸、乙酸、乙二酸三种目标化合物。在方法验证报告中，本标准使用了9家单位的11台离子色谱仪，详情如下：单位序号仪器厂家仪器型号性能状况（计量/校准状态、量程、灵敏度等）备注A赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系B赛默飞AQUION良好氢氧根体系C赛默飞ICS-5000良好氢氧根体系/碳酸盐体系D瑞士万通940Professional良好碳酸盐体系赛默飞Integrion HPIC良好氢氧根体系E赛默飞ICS-2000良好氢氧根体系F赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系瑞士万通925型良好碳酸盐体系G青岛普仁PIC-10良好碳酸盐体系H瑞士万通940良好碳酸盐体系I青岛盛瀚CIC-D100良好碳酸盐体系在颗粒物源解析领域，离子色谱仪以前主要用于颗粒物中水溶性阴阳离子的测定，如果此标准发布，那么离子色谱仪在颗粒物源解析领域将发挥更大作用。不过从参与验证的仪器来看，国产仪器还需要多多努力。除离子色谱仪外，此标准涉及的仪器还包括大气采样器、超声波清洗仪。征求意见稿全文如下：《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》（征求意见稿）.pdf

仪器信息网讯 近日，国家药典委员会发布氨基酸分析指导原则公示稿，这是该指导原则的第二次公示，公示为期1个月。复方氨基酸制剂、多肽类药物、蛋白质类药物、含氨基酸/多肽/蛋白质的组织提取物类药物和中药等药品中氨基酸的组成或含量的检测，需通过氨基酸分析方法来实现。现行版欧洲药典、英国药典、美国药典及日本药典中均收载了氨基酸分析指导原则，但中国药典通则中尚未收载。2020年版中国药典收载了5种复方氨基酸注射液、9种多肽类药物及1种中药品种，均需要采用氨基酸分析方法测定药品中氨基酸含量或氨基酸组成，由于氨基酸分析方法种类较多，各品种的质量标准中仅要求按适宜的氨基酸分析方法测定，为了指导药典标准执行过程中如何选择适宜的方法，国家药典委员会委托中检院牵头承担完成了“药品中氨基酸分析法的建立课题”，拟定了中国药典氨基酸分析指导原则。此前，按照国家药典会标准提高课题任务要求，根据对企业和药检机构常用氨基酸分析方法的调研结果，参照国外药典收载的氨基酸分析方法，确定了国内常用的较为成熟的6种药品中氨基酸分析方法及其起草复核单位，分贝问并开展了药检机构的协作研究。氨基酸分析方法起草复核单位方法起草单位复核单位PITC柱前衍生的RP-HPLC法中检院浙江院、天津所、湖北院、辽宁院、河南所AQC柱前衍生的RP-HPLC法江苏院浙江院、湖北院天津所、广东所OPA&FMOC柱前衍生的RP-HPLC法上海所北京所、广州所、中检院DNFB柱前衍生的RP-HPLC法天津所河南所、湖北院、辽宁院氨基酸分析仪法茚三酮柱后衍生法——钠系统河南所浙江所、山东院中检院茚三酮柱后衍生法——锂系统上海所 此前，完成的中国药典“氨基酸分析指导原则（草案）”曾于2020年9月在国家药典委员会网站首次公示，面向社会各界公开征求意见。而针对首次公开征集意见收到的反馈，在本次公示中均给予了反馈，同时根据反馈意见和建议，国家药典委员会组织召开了相关专业委员会进行研讨，按照反馈意见和专委会审核意见，在公示稿的基础上增补了部分内容，并进行了部分文字修改与规范。主要修改的部分为：在前言部分增加了游离氨基酸测定的主要方法；在基本要求部分增加了内标物使用目的的描述，对方法验证的要求细化说明，删去水解管的清洗与要求；在蛋白质和多肽样品的水解部分增加了使用水解管的要求；对氨基酸测定法引言、各测定法及数据处理等部分内容进行了文字修改、调序、精简与规范。更多关于氨基酸分析指导原则草案公示稿（第二次）的详细内容，请点击附件查看。公告原文如下：我委拟制定氨基酸分析指导原则，为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟制定的氨基酸分析指导原则第二次公示征求社会各界意见（详见附件）。公示期自发布之日起1个月。请认真研核，若有异议，请及时来函提交反馈意见，并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章，个人来函需本人签名，同时将电子版发送至指定邮箱。联系人：徐昕怡、尚悦电话：010-67079522、67079578电子邮箱：xuxinyi@chp.org.cn通信地址：北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会办公室邮编：100061国家药典委员会2022年03月09日氨基酸分析指导原则起草说明氨基酸分析指导原则草案公示稿（第二次）

中国石油学会石油炼制分会（2021）油学炼字第4号第二届全国石油化工分析测试技术暨第十二届全国石油化工色谱学术报告会（第二轮通知）各有关单位： 中国石油学会石油炼制分会主办，中国石油学会石油炼制分会和北京理化分析测试技术学会承办的“第二届全国石油化工分析测试技术暨第十二届全国石油化工色谱学术报告会”，定于2021年7月14日至17日在陕西省西安市召开。会议将围绕“发挥分析信息价值、支撑未来石油炼制与化工行业高质量转型发展”主题，邀请专家作大会报告和主题报告，介绍近几年来石油炼制与石油化工领域分析技术的最新进展和研究成果。大会将针对未来智能化炼油化工企业的发展需求、大数据运用、油品质量升级及质量安全与管理、氢能源、绿色低碳与环保等领域中的分析技术、标准化及应用展开广泛讨论，为石油化工分析技术人员搭建一个深入交流的平台。大会还将邀请国内外分析仪器与相关设备、零部件及化学品生产厂商在会议期间展示并讲座。结合往届会议参会者的要求和检测技术的发展需求，大会将举办新标准宣贯和成品油快速检测技术两场论坛。欢迎大家参加。会议第一轮通知发出以来,得到了石化分析技术人员以及国内外分析仪器公司和厂商的积极响应, 陆续收到了技术人员的参会论文和仪器厂商的参会申请,根据会议日程安排,会议的投稿截止日期延长至2021年6月15日,欢迎踊跃参会参展。本次会议官网：http://lab.org.cn/index.php/Home/meeting/info.html?meeting_id=89有关事宜说明如下。一、大会名誉主席、主席与机构大会名誉主席汪燮卿 中国工程院院士 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院张玉奎 中国科学院院士 中国科学院大连化学物理研究所大会主席 徐广通 教授 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院大会学术委员会 主 任：徐广通副主任：章群丹 王 川 刘虎威 史 权 李长秀 李文乐 齐邦峰 赵 彦委 员：（按照汉语拼音顺序）白正伟 陈 松 管振喜 凌凤香 凌烈祥 刘泽龙 卢衍波 潘 义 秦士珍 陶志平 王汇彤 王群威 王少楠 王维民 闻 环 肖 军 许 贤 薛慧峰 尹彤华 殷喜平 张育红 张建荣 大会组织委员会 主 任：张宝吉副主任：桂三刚 章群丹 武 杰 李长秀 赵 彦委 员：（按照汉语拼音顺序）陈 松 韩江华 何 京 黄少凯 康文光 时圣洁 王汇彤 王志明 张月琴 张祎玮 章 燕 朱凌云 二、会议时间和地点时间：2021年7月14日~17日地点：陕西 西安 西安唐城宾馆 西安市含光路南段229号三、会议议题1.色谱、质谱分析技术进展及其在石油炼制与化工领域的应用2.分子光谱、原子光谱及电分析技术在石油炼制与化工领域的应用3.石油炼制与化工中的环境分析技术及应用4.石油炼制与化工中的新标准方法5.支撑智能化炼厂的分析技术6.氢能源领域分析技术需求及应用7.其它分析技术及应用四、会议论坛1. 石油及石油产品新标准贯标2. 成品油快速检测技术论坛五、大会报告及邀请报告专家张玉奎 中国科学院院士 中国科学院大连化学物理研究所 许国旺 研究员，博士生导师，中国色谱学会理事长， 中国科学院大连化学物理研究所 刘虎威 教授，北京大学,北京理化学会色谱分会理事长 张建荣 教授级高工，中国石油化工股份有限公司高级专家 全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会秘书长王维民 教授级高工，中国石油化工股份有限公司高级专家 尹彤华 教授级高工，中国石油化工股份有限公司炼油事业部首席专家 徐广通 教授级高工，博士生导师，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院首席专家 陶志平 教授级高工，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院首席专家，国家石油产品质量监督检验中心副主任付 维 教授级高工，中国石油化工股份有限公司科技部技术监督处副处长殷喜平 教授级高工，中国石油化工股份有限公司催化剂公司技术信息部主任齐邦峰 教授级高工，中国海洋石油股份有限公司石油化工研究院副院长王 川 教授级高工，中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院分析室主任 王汇彤 教授级高工，中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院史 权 教授，博士生导师，中国石油大学（北京）薛慧峰 教授级高工，中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院赵 彦 教授级高工，深圳市计量质量检测研究院闻 环 教授级高工，国家石油石化产品质量监督检验中心（广东）副主任杨 波 博士，高级工程师，广西钦州海关陈 松 教授级高工，中国石油化工股份有限公司北京化工研究院张育红 教授级高工，中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院管 亮 教授，陆军勤务学院刘泽龙 教授级高工，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院章群丹 教授级高工，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院刘颖荣 教授级高工，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院李长秀 教授级高工，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院王 威 教授级高工，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院王亚敏 高级工程师，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院吴 梅 高级工程师，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院陈 瀑 高级工程师，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院（大会报告及邀请报告题目见附件一）六、会议日程日期会议内容7月14日标准宣贯会和技术论坛会议报到7月15日大会会议报到、标准宣贯会和技术论坛7月16日大会报告、邀请报告及分组报告7月17日大会报告、邀请报告及分组报告、优秀论文颁奖七、会议征稿1. 凡反映近两年来在石油炼制与石油化工领域以上所述议题，即石油化工分析技术应用研究及经验方面的未公开发表的论文均可应征。征稿截止日期为2021年6月15日。2. 应征论文提供1-2页A4纸的详细摘要即可。摘要格式：页边距均3.0厘米，题目三号黑体，作者、单位、地址以及摘要内容五号宋体，图标、表格及参考文献用小五号宋体，英文字体为Times New Roman，单倍行距。请注明论文通讯作者的详细通讯地址、通讯联系人简介、电话号码和E-mail地址(详细格式要求见附件二)。稿件通过大会官网投稿，并同时用E-mail发送至邮箱：shihuasepuhui@126.com，邮件主题中请注明“石油化工分析测试会议征文”字样。具体要求见会议官网网页：http://lab.org.cn/index.php/Home/meeting/info.html?meeting_id=893. 同时欢迎没有论文的代表直接参会，请随时关注会议官网的会议进展更新情况。八、会议住宿标准间 300元/天/间 大床房 300元/天/间 行政房型 350元/天/间订房联系人：王晓荣 电话：17792326665注：1、请于6月20日前将回执返会务组邮箱, 适逢旅游旺季，酒店房间非常紧张，过期不能保证住宿。2、酒店交通便利，此次会议不安排接送站。九、会议注册费会议注册费：1800元/人；6月15日前注册，1600元/人。 参加学术报告会的人员可旁听标准宣贯论坛，无需另行缴费。十、会议汇款方式 开户名：北京理化分析测试技术学会 开户行：华夏银行北京紫竹桥支行 账 号：4043200001801900001154汇款时请注明：与会学者姓名、石化会注册费，并在汇款后及时将汇款凭证传真（010-68471169）或E-mail至会务组（shihuasepuhui@126.com） 会前缴纳注册费的报到时领取发票，现场注册的会后邮寄发票。十一、会议联系单 位：北京理化分析测试技术学会联系人：朱凌云 13717666003（手机）电 话：010-68722460（办） 邮 箱：shihuasepuhui@126.com单 位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院联系人：张月琴 18500986805（手机）电 话：010-82368206（办） 邮 箱：shihuasepuhui@126.com 中国石油学会石油炼制分会 北京理化分析测试技术学会 二○二一年四月二十五日附件一 大会（主题）邀请报告及题目 姓 名 题 目张玉奎 高峰容量色谱研究进展许国旺 高分辨质谱用于重柴油、蜡油及重质油组成表征的研究刘虎威 GC-MS最新进展及其在石化分析中的应用徐广通 燃料电池用氢气品质分析体系的建立及应用王维民 成品油零售行业转型发展的挑战与机遇张建荣 车用汽油柴油发展趋势探讨尹彤华 油品检测实验室管理探讨史 权 基于电喷雾质谱的重馏分油分子组成分析方法与应用殷喜平 微介孔材料比表面积的测定王 川 石化有机原料分析方法标准研究进展王汇彤 石油样品中未知化合物的发现与鉴定赵 彦 测量不确定度在监督检测中的应用闻 环 燃油添加剂中硫和氯检测方法研究陶志平 通用航空发展对未来油品的需求张育红 化工产品痕量有机杂质分析技术进展与应用 陈 松 可降解塑料及其添加剂色谱分析（暂定）齐邦峰 油液监测技术刘泽龙 清洁燃料质谱分析技术进展章群丹 配方原油技术工业应用探索 刘颖荣 炼化企业环境分析技术进展和应用薛慧峰 炼化产品质量异常原因的气相色谱分析案例介绍李长秀 适应炼油转型及新形势需求的石化色谱分析平台构建王 威 FT-MS研究重油中硫、氮化合物的结构与反应规律王亚敏 从燃料电池车用氢气到炼厂气——覆盖气体中痕量至高含量硫化物分析的解决方案吴 梅 仪器分析技术在油品元素含量测定中的应用与进展陈 瀑 智能化炼厂在线分析技术杨 波 我国出口成品油现状及质量分析重点问题管 亮 油品快速检测技术在军事领域的应用徐广通 成品油快检技术体系的构建及可行性分析（论坛报告）刘 玻 实施现场快检，提升成品油质量管理能力与水平（论坛报告）张 焕 加大成品油现场快检力度，净化成品油市场（论坛报告）附件二 论文摘要格式题目，黑体，三号（轻质石油馏分****研究）作者，宋体，五号 （***1，***）作者单位，宋体，五号（中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，北京 100083）正文部分，宋体，五号，单倍行距，A4纸两页内容（在石油加工过程产物中,除主要含有各种烃类化合物之外，还含有少量含S、N、O等杂原子的非烃化合物,这类化合物是存在于各工艺产物中的重要杂质，对炼油工艺过程参数选择、催化剂性能及产品的质量都有严重的影响，研究非烃化合物的组成及分布规律，对炼油工艺及催化剂的研究，有重要的价值。但由于大量烃类组分的存在，在采用常规的气相色谱进行分离测定时，微量的非烃化合物组分的色谱峰淹没于大量的烃类化合物的色谱峰中，使得分离和检测都变得非常困难… … … … ） 图表名称，宋体，小五号，加粗（图1 不同工艺轻馏分非烃杂质的分布研究）石油产品分析新标准宣贯及成品油快速检测技术论坛会议通知各有关单位：为满足我国对石油产品质量控制日趋严格的要求，近一两年国家能源局通过了多项应对石油产品质量控制分析的标准方法。为更好地执行这些标准方法，以防范质量安全事故的发生，由中国石油学会石油炼制分会分析及标准化专家委员会组织一次“石油产品分析新标准宣贯会”，针对近年来部分石油产品质量控制分析方法标准,特邀请标准起草人对标准方法进行宣贯讲解，并对标准使用中遇到的问题进行讨论和交流，欢迎石化企业及油品检测部门的相关技术人员积极参会交流。同时，我国车用燃油市场供应渠道复杂，在车用燃料质量快速升级的背景下，由于生产企业技术水平参差不齐、国际原油价格的大幅波动和国内炼油产能远超市场需求，我国成品油供应市场竞争激烈，车用燃油质量问题和事故时有发生。为保护广大消费者权益和大气环境，确保流通市场车用燃料的质量，特组织一次“成品油快速检测技术论坛”，从车用燃油质量安全、环保达标、质量保障、非常规油品识别等多维度质量管控需求出发，构建成品油现场快速检测平台正得到社会各方面越来越多的关注，为此，特别邀请在成品油现场质量检测取良好效果的山东和吉林市场监督部门分享他们的经验和成果供大家参考并开展讨论交流，以提升成品油现场快检能力和水平。一、标准宣贯会报告人及报告题目主持人：张建荣教授 全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会秘书长报告人单 位题 目王亚敏中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 NB/SH/T 0230-2019 《液化石油气组成的测定 气相色谱法》张月琴中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院NB/SH/T 0991-2019 《汽油中苯胺类化合物的测定 气相色谱-氮化学发光检测法》范艳璇 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 待发布《汽油中的铁铅锰含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法》钱 钦中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院待发布 《中间馏分油中含硫化合物的测定 气相色谱-硫化学发光检测器法》王 利中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院NB/SH/T 0883-2014《柴油着火滞后期和导出十六烷值的测定 等容燃烧室法》二、成品油快速检测技术论坛报告内容论坛报告1 ：车用燃料快速检测体系的构建与技术可行性分析 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院首席专家 徐广通论坛报告2 ：实施现场快检，提升成品油质量管理能力与水平 山东省市场监督管理局 产品质量处处长 刘 玻论坛报告3：加大成品油现场快检力度，净化成品油市场 吉林省市场监督管理厅厅长 张 焕论坛报告4：成品油快检技术标准与规范的建立 山东省质检院 人员待定三、会议时间：2021年7月14日~7月15日 (14日全天报到)四、会议地点：陕西 西安 西安唐城宾馆 西安市含光路南段229号五、会议住宿：标准间 300元/天/间 大床房 300元/天/间 行政房型 350元/天/间订房联系人：王晓荣 电话：17792326665注：1、请于6月20日前将回执返会务组邮箱, 适逢旅游旺季，酒店房间非常紧张，过期不能保证住宿。 2、酒店交通便利，此次会议不安排接送站。六、会议注册费：1800元/人；6月15日前注册，1600元/人。注册参加标准宣贯会和技术论坛的代表可旁听学术报告会，无需另行缴纳会议注册费。七、会议联系: 单 位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院联系人：张月琴 18500986805（手机） 电 话：010-82368206（办） 邮 箱：shihuasepuhui@126.com 单 位：北京理化分析测试技术学会联系人：朱凌云 13717666003（手机） 电 话：010-68722460（办） 邮 箱：shihuasepuhui@126.com 中国石油学会石油炼制分会 北京理化分析测试技术学会 二○二一年四月二十五日

碳酸饮料(汽水)类产品是指在一定条件下充入二氧化碳气体的饮料。碳酸饮料随着运输周期和温度影响等因素，如何在长货架期内保证气体稳定不影响口感，饮料瓶的阻隔性和密封性成为关键。“碳酸饮料货架期测试方案但随着节能减排，轻量化的环保需求出现，新的瓶装材料的阻隔性首先要接受严苛的挑战。如何帮助饮料企业在新挑战中既满足生产又能够准确地预估产品的货架期，提高消费者的满意度？mocon的permatran-c 4/30是用于阻隔膜和包装的新一代co2tr测试系统。它非常适合用于空瓶和预装csd瓶测试预估产品货架期，整个测试过程简单易操作，缩短了测试周期，可重复性的结果帮助企业降本增效，实现可持续生产。空瓶co₂tr测试测试空瓶子或容器有助于评估阻隔性能，特别是在包装研发设计阶段和qa/qc过程中。• 用环氧树脂将瓶子的开口密封在箔片上，固化后将组装好的样品安装到测试舱盒上• 使用packrack通过铜管将组装好的样品/舱盒连接到permatran-c 4/30• 封装co2tr测试都应选择advanced-test• 对于系统泄漏基线检查，应通过铜环进行测试，或在使用空白箔无样品的情况下测试舱盒左：空瓶co2tr测试，右：预充瓶co2tr测试空包装或预装碳酸饮料瓶的co₂tr 测试预装碳酸饮料瓶需要一个capture vessel cartridge，它提供四种可选的封装尺寸。• 按照制造商的规格预先用碳酸水填充瓶子。• 将预填充的包装放入测试舱中并密封• 通过packrack将密封舱盒连接到permatran-c 4/30的载气管线• 不需要单独的测试气体供应• 封装co2tr测试都应选择advanced-test• 对于系统泄漏基线检查，应使用空的舱盒进行测试二氧化碳透过率测试仪permatran-c 4/30map气体分析用于气调包装质量控制的便携式气体分析仪使用dansensor® checkpoint 3使您能快速轻松地检查任何形状大小气调包装中o2和co2的含量。手持式气体分析仪易于使用，数据处理速度很快，陶瓷传感器在同类产品中提供最高的准确性，使包装过程更加可靠。这是改善map质量控制的有效方法。• 无需pc软件，易于使用• 新型固态陶瓷氧气传感器，传感器寿命大于3年• 3.5英寸彩色触摸屏• 通过wifi采集/传输数据• 气体流量警报• 强大的数据存储能力• 无须每日20.9%空气校准• 锂电池，充电一次可进行2000次测试map气体分析仪dansensor® checkpoint 3co₂tr货架期计算表格mocon针对co2tr提供货架期计算表格，以快速估计给定加压碳酸饮料瓶的保质期。输入参数即可获得碳酸饮料瓶的估计货架期。• 瓶初始气体体积(gvi)：这应该是测试时的气体体积• 过期的瓶装气体容量(gve)：这是保质期结束时的气体容量• 瓶子的初始体积(以cc为单位)• 瓶co2tr(cc/天为单位)：通过permatran-c 4/30获得的co2tr联系mocon获取co2tr货架期计算表格

p style=" text-indent: 2em " 近日，国内各大化工原材料价格持续上涨，部分原材料价格创下历史新高。中间体H酸、对位酯价格上调幅度达52%。 /p p style=" text-indent: 2em " H酸、对位酯价格暴涨 /p p style=" text-indent: 2em " 作为活性染料最重要的染料中间体，H酸、对位酯5月10日起正式涨价。H酸从3.3万元/吨涨至5万元/吨，对位酯从2.7万元/吨涨至3.5万元/吨。 /p p style=" text-indent: 2em " TDI价格上涨4.16% /p p style=" text-indent: 2em " TDI价格5月10日上涨4.16% 受厂家涨价的带动，区内TDI市场也积极看涨，但由于市场行情变化频繁，导致部分商家封盘，甚至有商家捂货不出。 /p p style=" text-indent: 2em " 对二甲苯价格上涨 /p p style=" text-indent: 2em " 10日上午亚洲对二甲苯任意6月船货递盘在1030美元/吨CFR中国，报盘在1045美元/吨CFR中国 任意7月船货递盘在1015美元/吨CFR中国，报盘在1030美元/吨CFR中国。受美国推迟伊朗协议引发原油供应担忧利好影响，国际油价上涨至三年半新高，PX成本端支撑强劲。下游PTA期现价因资金涌入且库存压力放缓而窄幅攀升，另亚洲PX市场供应商因盈利空间缩窄而挺价意愿增强。因此综合助力下，PX早盘商谈暴涨。 /p p style=" text-indent: 2em " 正丁醇 /p p style=" text-indent: 2em " 正丁醇工厂检修较为集中，某工厂推迟开车，市场供需缺口持续扩大，下游开工稳定，采购热情高涨，主流工厂积极上调价格，库存低位。万华本周期华北上调200元/吨，华东、华南上调100元/吨。 /p

2021年7月14-17日， 在陕西省西安市，奥地利格拉布纳国内合作伙伴上海人和科学仪器公司携Grabner产品及成品油快检车成功亮相2021第二届全国石油化工分析暨第十二届全国石化色谱学术。会议展示展位信息展会部分展示在展会现场，上海人和在其展示区域内向参与人员，各位专家和同行朋友们展示了奥地利格拉布纳其他部分产品，奥地利格拉布纳仪器公司不仅包括展示的产品，还包括如下产品：1.成品油综合分析仪/中红外汽柴油分析仪仪器为便携式设计、仅仅5min，6ml样品，一键式全自动操作后，即可得到汽油的辛烷值、密度、总芳烃、总烯烃、总氧含量、苯含量、甲醇、乙醇、MTBE、5中非法添加物等80多种组分和性能指标；柴油的十六烷值、十六烷指数、总芳烃、多环芳烃、脂肪酸甲酯、凝点、冷滤点、密度等20多种组分和性能指标；以及航空煤油的10多个指标。该仪器被广泛的应用于成品油的快速出入库，油品质量控制和加油站油品现场抽检工作中。2.全自动微量闭口闪点测试仪该仪器作为最安全的闪点测试仪，被广泛应用于危化品的闪点测试工作中。该仪器为无明火，电弧点火，连续闭杯操作过程，样品量仅仅1-2ml，测试时间仅仅3-5min，全自动，便携式设计，使得该仪器是移动现场闪点测试应用需求的完美解决方案。3.全自动微量饱和蒸气压测试仪仪器为便携式设计，全自动、一键式操作过程，样品量仅仅1ml，测试时间仅仅5min。测试前无需样品准备，无需配置真空泵。完全可以应用于汽油蒸气压指标的现场抽检工作。4.全自动微量馏程测试仪微量馏程测试仪，便携式设计，样品量仅仅需要6ml，测试时间仅仅15min，没有任何易碎的玻璃器皿。是现场馏程测试的不二选择。成品油快检车为了向会议现场各位参会人员、专家和同行展示成品油快检车的完美解决方案，让其可以亲身感受、了解和参观成品油快检车，奥地利格拉布纳国内合作伙伴上海人和科学仪器公司从上海长途跋涉1500多公里，耗时近24个小时，将成品油快检车驾驶到现场。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲：擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言 　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。 　　前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术，一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析，但是如果是一个成分复杂的系统，就要进行分离，可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳，本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况 　　由于脂质分子是不挥发性的化合物，同时有些脂质分子受热易于降解，所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难，逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤，但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力，它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质，可以获得很高的分离度和灵敏度，所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质，如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物，必须使用高柱温，甚至需要400 C，近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱，这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850)，进行在线质谱分析温度达430℃，这样的系统适合于长链脂质的分析。 　　近年把离子液体用作气相色谱固定相，用以分离脂质混合物，特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题，一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰，此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品，因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯，这种固定相适合于脂质组学，得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组，Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相 　　室温离子液体，是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物，一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体，早期称作熔盐，在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年)，他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相，测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为，具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶，而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为，发现这一固定相可在40-120℃范围内使用，是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相，适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物，而胺类与固定相有强烈的作用，不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究，奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题，最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果，把室温离子液体固定相商品化，出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱，分离一些复杂的难分离的混合物，因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农，化学试剂，2013，35( 6)： 481 ～ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点 　　室温离子液在许多领域得到了广泛的应用，如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等，此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用，气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能，联系到气相色谱固定相，它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求： (a) 蒸汽压低 　　气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件，室温离子液体具有很低的蒸汽压，它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求，例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱，这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22（0.92 mmHg柱） 194.42.29（1.72 mmHg柱） 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱） 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱） 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱） 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱） 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱） (b) 粘度高 　　室温离子液体的粘度高，适合于气相色谱固定相的要求，而且在较宽的温度范围内变化不大，因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命，因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动，造成膜厚改变，降低柱效，甚至液膜破裂降低柱寿命，室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多，例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP，所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好 　　要使毛细管色谱柱的柱效提高，就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜，这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性，室温离子液体正好具备这样的特性，它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间，例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm，这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好 　　大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关，室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能，离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异，离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基，三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性，反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好，一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定，具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定，Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好，但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好，可是它的极性要比后者高，因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高 　　固定相的极性是极为重要的关键指标，目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数，和Abrham溶剂化参数，离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示，McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ，用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性，从表中数据看出，室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高，这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二（2,3-二甲基咪唑）戊烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二（三氟甲磺酰基）亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三（2-氰乙氧基）丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二（2,3-二甲基咪唑）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三（三丙基鏻六氨基）三甲氨（三氟甲基磺酰基）亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二（三丙基鏻）十二烷-（三氟甲基磺酰基）亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺（柱表面去活） 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标，近半个世纪一直在使用，W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3：几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例，见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸，包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸，具有很好的选择性和低流失，可以得到详细的脂肪酸分布，这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维：聚二甲基硅氧烷 二维：SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离，分离因子1.02，分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸（顺式-6-十八碳烯酸），可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC，把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维：SLB-IL100 二维：SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100（快速柱） 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相，可以排除样品中的饱和烴的干扰，减少了样品处理难度，免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相，可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体，优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似，不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体，所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体，IL82柱以5℃/min程序升温，可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度，随它们的极性降低而增加，当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱（75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m）快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体，把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P， Fardin-Kia A R, Kramer J K G，et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009，1216：8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P，et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K， Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters，Anal Bioanal Chem ，2014， 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y，et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S，Numata M， Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils，Chromatographia ， 2015，78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。

6月17日，我国迎来首个&ldquo 全国低碳日&rdquo ，低碳发展再次成为人们关注的焦点。 　　低碳经济不仅是实现全球减排目标的重要战略选择，也是保证经济社会持续健康发展的一剂良方。近年来，我国通过节能、提高能效、优化产业结构、大力发展可再生能源、清洁能源，加强生态建设等政策措施，积极推动低碳发展，已经取得了一定成效。从中长期看，加快发展低碳经济是我国经济社会发展的客观要求，也具有广阔的发展空间，应紧紧围绕科学发展主题和加快转变经济发展方式主线，加快推动绿色发展、循环发展。 　　低碳发展是必然选择 　　&ldquo 倡导全面践行绿色、节能、低碳理念，以实际行动积极应对气候变化，是全世界共同的责任。&rdquo 国家发展和改革委员会副主任解振华说，对于一个13亿人口大国而言，走绿色发展、低碳发展、循环发展之路，已经迫在眉睫。 　　近年来，我国积极应对气候变化，努力推动低碳发展，环境保护从认识到实践发生了重要变化，污染防治和主要污染物减排成效明显。数据显示，2012年，单位国内生产总值的二氧化碳排放下降5.02%。 　　&ldquo 这并不意味着我们可以对环境保护面临的形势掉以轻心。&rdquo 环境保护部总工程师万本太说，今年以来，我国中东部地区多次出现持续性雾霾天气，部分地区空气污染较为严重，这表明我国环境总体恶化的趋势尚未根本改变。发达国家一二百年工业化过程中分阶段出现并逐步解决的环境问题，在我国快速发展的30年里集中显现，呈压缩型、复合型特点，增加了我国环境问题治理的难度和复杂性。 　　当前，我国处于工业化、城镇化、信息化和农业现代化发展的进程中，能源消费总量还会相应增长。转变传统的高碳发展方式和消费模式，仍然面临严峻挑战。解振华表示，我国人口规模庞大、资源相对不足、环境容量有限，资源问题、能源问题、环境问题已经成为制约中国发展的瓶颈。通过绿色低碳循环发展，提高现有资源、能源的利用效率，是我国面临的唯一选择。 　　低碳撬动6万亿元市场 　　在应对气候变化的过程中，绿色低碳发展是世界经济社会发展的潮流，世界各国已经把通过绿色低碳发展的途径来实现可持续发展作为共识，这也带动了绿色低碳环保产业在全球范围内方兴未艾。 　　&ldquo 十一五&rdquo 以来，我国大力推进节能减排，发展循环经济，建设资源节约型环境友好型社会，为节能环保产业发展创造了巨大需求，节能环保产业得到较快发展，并已初具规模。根据不完全统计，2010年，我国节能环保产业总产值达2万亿元，从业人数2800万人。 　　产业领域不断扩大，技术装备迅速升级，产品种类日益丰富，服务水平显著提高，初步形成了门类较为齐全的产业体系。 　　目前，中国正全力发展节能环保产业，未来年均增长将在15%以上。到&ldquo 十二五&rdquo 末，我国资源循环利用产业总产值将达到1.8万亿元，在整个节能减排领域的市场空间将达到6万亿元。 　　按照测算，&ldquo 十二五&rdquo 时期，节能减排重点工程的投入将达到2.3万亿元，节能环保产业产值将达到4.5万亿元，吸纳就业人口3000多万人，年均增长15%以上。可再生能源的投资要达到1.8万亿元。高效节能技术装备的市场占有率由5%提高到30%。 　　&ldquo 未来一个时期，我国绿色低碳市场的发展将非常广阔，将为企业发展带来很大机遇。&rdquo 解振华表示。 　　实现发展与环保的共赢 　　对于企业来说，实现低碳发展不仅是压力，更是企业调整产品结构、提高经济效益、增加市场竞争力的重要途径。 　　在2013成都财富全球论坛上，远大集团董事长兼首席执行官张跃表示，企业不应该把应对气候变化和低碳发展视为&ldquo 赔本买卖&rdquo ，而要努力挖掘其中的商业机会，实现企业发展和环境保护的共赢。 　　工业和信息化部总经济师周子学认为，工业企业不仅是能源资源消耗和污染排放的重要主体，也承担着为节能减排提供产品、技术和装备的主要责任，其绿色、低碳发展的水平直接影响和制约全社会低碳发展的进程。因此，工业企业应充分发挥新兴技术在节能减排中的作用，促进工业绿色发展、循环发展、低碳发展。 　　&ldquo 我国在低碳技术领域与发达国家差距并不大，企业应积极主动地研发低碳技术，生产低碳产品，为拓展新的市场空间打下扎实基础。&rdquo 解振华说，应对气候变化，实现低碳发展，关键在于技术创新。政府和企业都要在技术创新方面增加投入，发展中国家和发达国家也应该共同研发应对气候变化的新技术，解决好未来的技术问题和知识产权问题。 　　解振华表示，中国将进一步完善有利于绿色低碳发展的产业、财税、价格、投资、金融等经济政策，深化资源性产品的价格改革，加快资源环境税改革，着力发挥市场手段在资源配置中的基础性作用，积极推进水价、碳排放权、排污权等建设，加快修订高耗能产品能耗限额和标准，建立汽车、燃油经济型指标。 　　专家指出，推进节能减排，实现低碳发展，既是机遇也是挑战，我国的绿色低碳发展潜力还很大，必须全面增强全民的节约意识、环保意识、低碳意识、生态意识，营造低碳、环保的社会风尚。

国务院关于印发节能减排“十二五”规划的通知 国发〔2012〕40号 　　各省、自治区、直辖市人民政府，国务院各部委、各直属机构： 　　现将《节能减排“十二五”规划》印发给你们，请认真贯彻执行。 　　国务院 　　2012年8月6日 节能减排“十二五”规划 　　为确保实现“十二五”节能减排约束性目标，缓解资源环境约束，应对全球气候变化，促进经济发展方式转变，建设资源节约型、环境友好型社会，增强可持续发展能力，根据《中华人民共和国国民经济和社会发展第十二个五年规划纲要》，制定本规划。 　　一、现状与形势 　　(一)“十一五”节能减排取得显著成效。 　　“十一五”时期，国家把能源消耗强度降低和主要污染物排放总量减少确定为国民经济和社会发展的约束性指标，把节能减排作为调整经济结构、加快转变经济发展方式的重要抓手和突破口。各地区、各部门认真贯彻落实党中央、国务院的决策部署，采取有效措施，切实加大工作力度，基本实现了“十一五”规划纲要确定的节能减排约束性目标，节能减排工作取得了显著成效。 　　——为保持经济平稳较快发展提供了有力支撑。“十一五”期间，我国以能源消费年均6.6%的增速支撑了国民经济年均11.2%的增长，能源消费弹性系数由“十五”时期的1.04下降到0.59，节约能源6.3亿吨标准煤。 　　——扭转了我国工业化、城镇化快速发展阶段能源消耗强度和主要污染物排放量上升的趋势。“十一五”期间，我国单位国内生产总值能耗由“十五”后三年上升9.8%转为下降19.1% 二氧化硫和化学需氧量排放总量分别由“十五”后三年上升32.3%、3.5%转为下降14.29%、12.45%。 　　——促进了产业结构优化升级。2010年与2005年相比，电力行业300兆瓦以上火电机组占火电装机容量比重由50%上升到73%，钢铁行业1000立方米以上大型高炉产能比重由48%上升到61%，建材行业新型干法水泥熟料产量比重由39%上升到81%。 　　——推动了技术进步。2010年与2005年相比，钢铁行业干熄焦技术普及率由不足30%提高到80%以上，水泥行业低温余热回收发电技术普及率由开始起步提高到55%，烧碱行业离子膜法烧碱技术普及率由29%提高到84%。 　　——节能减排能力明显增强。“十一五”时期，通过实施节能减排重点工程，形成节能能力3.4亿吨标准煤 新增城镇污水日处理能力6500万吨，城市污水处理率达到77% 燃煤电厂投产运行脱硫机组容量达5.78亿千瓦，占全部火电机组容量的82.6%。 　　——能效水平大幅度提高。2010年与2005年相比，火电供电煤耗由370克标准煤/千瓦时降到333克标准煤/千瓦时，下降10.0% 吨钢综合能耗由688千克标准煤降到605千克标准煤，下降12.1% 水泥综合能耗下降28.6% 乙烯综合能耗下降11.3% 合成氨综合能耗下降14.3%。 　　——环境质量有所改善。2010年与2005年相比，环保重点城市二氧化硫年均浓度下降26.3%，地表水国控断面劣五类水质比例由27.4%下降到20.8%，七大水系国控断面好于三类水质比例由41%上升到59.9%。 　　——为应对全球气候变化作出了重要贡献。“十一五”期间，我国通过节能降耗减少二氧化碳排放14.6亿吨，得到国际社会的广泛赞誉，展示了我负责任大国的良好形象。 　　“十一五”时期，我国节能法规标准体系、政策支持体系、技术支撑体系、监督管理体系初步形成，重点污染源在线监控与环保执法监察相结合的减排监督管理体系初步建立，全社会节能环保意识进一步增强。 　　(二)存在的主要问题。 　　一是一些地方对节能减排的紧迫性和艰巨性认识不足，片面追求经济增长，对调结构、转方式重视不够，不能正确处理经济发展与节能减排的关系，节能减排工作还存在思想认识不深入、政策措施不落实、监督检查不力、激励约束不强等问题。 　　二是产业结构调整进展缓慢。“十一五”期间，第三产业增加值占国内生产总值的比重低于预期目标，重工业占工业总产值比重由68.1%上升到70.9%，高耗能、高排放产业增长过快，结构节能目标没有实现。 　　三是能源利用效率总体偏低。我国国内生产总值约占世界的8.6%，但能源消耗占世界的19.3%，单位国内生产总值能耗仍是世界平均水平的2倍以上。2010年全国钢铁、建材、化工等行业单位产品能耗比国际先进水平高出10%-20%。 　　四是政策机制不完善。有利于节能减排的价格、财税、金融等经济政策还不完善，基于市场的激励和约束机制不健全，创新驱动不足，企业缺乏节能减排内生动力。 　　五是基础工作薄弱。节能减排标准不完善，能源消费和污染物排放计量、统计体系建设滞后，监测、监察能力亟待加强，节能减排管理能力还不能适应工作需要。 　　(三)面临的形势。 　　“十二五”时期如未能采取更加有效的应对措施，我国面临的资源环境约束将日益强化。从国内看，随着工业化、城镇化进程加快和消费结构升级，我国能源需求呈刚性增长，受国内资源保障能力和环境容量制约，我国经济社会发展面临的资源环境瓶颈约束更加突出，节能减排工作难度不断加大。从国际看，围绕能源安全和气候变化的博弈更加激烈。一方面，贸易保护主义抬头，部分发达国家凭借技术优势开征碳税并计划实施碳关税，绿色贸易壁垒日益突出。另一方面，全球范围内绿色经济、低碳技术正在兴起，不少发达国家大幅增加投入，支持节能环保、新能源和低碳技术等领域创新发展，抢占未来发展制高点的竞争日趋激烈。 　　虽然我国节能减排面临巨大挑战，但也面临难得的历史机遇。科学发展观深入人心，全民节能环保意识不断提高，各方面对节能减排的重视程度明显增强，产业结构调整力度不断加大，科技创新能力不断提升，节能减排激励约束机制不断完善，这些都为“十二五”推进节能减排创造了有利条件。要充分认识节能减排的极端重要性和紧迫性，增强忧患意识和危机意识，抓住机遇，大力推进节能减排，促进经济社会发展与资源环境相协调，切实增强可持续发展能力。 　　二、指导思想、基本原则和主要目标 　　(一)指导思想。 　　以邓小平理论和“三个代表”重要思想为指导，深入贯彻落实科学发展观，坚持大幅降低能源消耗强度、显著减少主要污染物排放总量、合理控制能源消费总量相结合，形成加快转变经济发展方式的倒逼机制 坚持强化责任、健全法制、完善政策、加强监管相结合，建立健全有效的激励和约束机制 坚持优化产业结构、推动技术进步、强化工程措施、加强管理引导相结合，大幅度提高能源利用效率，显著减少污染物排放 加快构建政府为主导、企业为主体、市场有效驱动、全社会共同参与的推进节能减排工作格局，确保实现“十二五”节能减排约束性目标，加快建设资源节约型、环境友好型社会。 　　(二)基本原则。 　　强化约束，推动转型。通过逐级分解目标任务，加强评价考核，强化节能减排目标的约束性作用，加快转变经济发展方式，调整优化产业结构，增强可持续发展能力。 　　控制增量，优化存量。进一步完善和落实相关产业政策，提高产业准入门槛，严格能评、环评审查，抑制高耗能、高排放行业过快增长，合理控制能源消费总量和污染物排放增量。加快淘汰落后产能，实施节能减排重点工程，改造提升传统产业。 　　完善机制，创新驱动。健全节能环保法律、法规和标准，完善有利于节能减排的价格、财税、金融等经济政策，充分发挥市场配置资源的基础性作用，形成有效的激励和约束机制，增强用能、排污单位和公民自觉节能减排的内生动力。加快节能减排技术创新、管理创新和制度创新，建立长效机制，实现节能减排效益最大化。 　　分类指导，突出重点。根据各地区、各有关行业特点，实施有针对性的政策措施。突出抓好工业、建筑、交通、公共机构等重点领域和重点用能单位节能，大幅提高能源利用效率。加强环境基础设施建设，推动重点行业、重点流域、农业源和机动车污染防治，有效减少主要污染物排放总量。 　　(三)总体目标。 　　到2015年，全国万元国内生产总值能耗下降到0.869吨标准煤(按2005年价格计算)，比2010年的1.034吨标准煤下降16%(比2005年的1.276吨标准煤下降32%)。“十二五”期间，实现节约能源6.7亿吨标准煤。 　　2015年，全国化学需氧量和二氧化硫排放总量分别控制在2347.6万吨、2086.4万吨，比2010年的2551.7万吨、2267.8万吨各减少8%，分别新增削减能力601万吨、654万吨 全国氨氮和氮氧化物排放总量分别控制在238万吨、2046.2万吨，比2010年的264.4万吨、2273.6万吨各减少10%，分别新增削减能力69万吨、794万吨。 　　(四)具体目标。 　　到2015年，单位工业增加值(规模以上)能耗比2010年下降21%左右，建筑、交通运输、公共机构等重点领域能耗增幅得到有效控制，主要产品(工作量)单位能耗指标达到先进节能标准的比例大幅提高，部分行业和大中型企业节能指标达到世界先进水平(见表1)。风机、水泵、空压机、变压器等新增主要耗能设备能效指标达到国内或国际先进水平，空调、电冰箱、洗衣机等国产家用电器和一些类型的电动机能效指标达到国际领先水平。工业重点行业、农业主要污染物排放总量大幅降低(见表2)。 表1　“十二五”时期主要节能指标 指标 单位 2010年 2015年 变化幅度/变化率 工业 单位工业增加值（规模以上）能耗 %　 [-21%左右］ 火电供电煤耗 克标准煤/千瓦时 333 325 -8 火电厂厂用电率 % 6.33 6.2 -0.13 电网综合线损率 % 6.53 6.3 -0.23 吨钢综合能耗 千克标准煤 605 580 -25 铝锭综合交流电耗 千瓦时/吨14013 13300 -713 铜冶炼综合能耗 千克标准煤/吨 350 300 -50 原油加工综合能耗 千克标准煤/吨 99 86 -13 乙烯综合能耗 千克标准煤/吨 886 857 -29 合成氨综合能耗 千克标准煤/吨 1402 1350 -52 烧碱（离子膜）综合能耗 千克标准煤/吨 351 330 -21 水泥熟料综合能耗 千克标准煤/吨 115 112 -3 平板玻璃综合能耗 千克标准煤/重量箱 17 15 -2 纸及纸板综合能耗 千克标准煤/吨 680 530 -150 纸浆综合能耗 千克标准煤/吨 450 370 -80 日用陶瓷综合能耗 千克标准煤/吨 1190 1110 -80 建筑 北方采暖地区既有居住建筑改造面积 亿平方米 1.8 5.8 4 城镇新建绿色建筑标准执行率 % 1 15 14 交通运输 铁路单位运输工作量综合能耗 吨标准煤/百万换算吨公里 5.01 4.76 [-5%］ 营运车辆单位运输周转量能耗 千克标准煤/百吨公里 7.9 7.5 [-5%］ 营运船舶单位运输周转量能耗 千克标准煤/千吨公里 6.99 6.29 [-10%］ 民航业单位运输周转量能耗 千克标准煤/吨公里 0.45 0.428 [-5%］ 公共机构 公共机构单位建筑面积能耗 千克标准煤/平方米 23.9 21 [-12%］ 公共机构人均能耗 千克标准煤/人 447.4 380 [15%］ 终端用能设备能效 燃煤工业锅炉（运行） % 65 70～75 5～10 三相异步电动机（设计） % 90 92～94 2～4 容积式空气压缩机输入比功率 千瓦/（立方米分-1） 10.7 8.5～9.3 -1.4～-2.2 电力变压器损耗 千瓦 空载：43 空载：30～33 -10～-13 负载：170 负载：151～153 -17～-19 汽车（乘用车）平均油耗 升/百公里 8 6.9 -1.1 房间空调器（能效比） - 3.3 3.5～4.5 0.2～1.2 　电冰箱（能效指数） % 49 40～46 -3～-9 家用燃气热水器（热效率） % 87～90 93～97 3～10 　　注：[　]内为变化率。 表2　“十二五”时期主要减排指标 指　标 单　位 2010年 2015年 变化幅度/变化率 工业 工业化学需氧量排放量 万吨 355 319 [-10%］ 工业二氧化硫排放量 万吨 2073 1866 [-10%］ 工业氨氮排放量 万吨28.5 24.2 [-15%］ 工业氮氧化物排放量 万吨 1637 1391 [-15%］ 火电行业二氧化硫排放量 万吨 956 800 [-16%］ 火电行业氮氧化物排放量 万吨 1055 750 [-29%］ 钢铁行业二氧化硫排放量 万吨 248 180 [-27%］ 水泥行业氮氧化物排放量 万吨 170 150 [-12%］ 造纸行业化学需氧量排放量 万吨 72 64.8 [-10%］ 造纸行业氨氮排放量 万吨 2.14 1.93 [-10%］ 纺织印染行业化学需氧量排放量 万吨 29.9 26.9 [-10%］ 纺织印染行业氨氮排放量 万吨 1.99 1.75 [-12%］ 农业 农业化学需氧量排放量 万吨 1204 1108 [-8%］ 农业氨氮排放量 万吨 82.9 74.6 [-10%］ 城市 城市污水处理率 % 77 85 8 　　注：[　]内为变化率。 　　三、主要任务 　　(一)调整优化产业结构。 　　——抑制高耗能、高排放行业过快增长。合理控制固定资产投资增速和火电、钢铁、水泥、造纸、印染等重点行业发展规模，提高新建项目节能、环保、土地、安全等准入门槛，严格固定资产投资项目节能评估审查、环境影响评价和建设项目用地预审，完善新开工项目管理部门联动机制和项目审批问责制。对违规在建的高耗能、高排放项目，有关部门要责令停止建设，金融机构一律不得发放贷款。对违规建成的项目，要责令停止生产，金融机构一律不得发放流动资金贷款，有关部门要停止供电供水。严格控制高耗能、高排放和资源性产品出口。把能源消费总量、污染物排放总量作为能评和环评审批的重要依据，对电力、钢铁、造纸、印染行业实行主要污染物排放总量控制，对新建、扩建项目实施排污量等量或减量置换。优化电力、钢铁、水泥、玻璃、陶瓷、造纸等重点行业区域空间布局。中西部地区承接产业转移必须坚持高标准，严禁高污染产业和落后生产能力转入。 　　——淘汰落后产能。严格落实《产业结构调整指导目录(2011年本)》和《部分工业行业淘汰落后生产工艺装备和产品指导目录(2010年本)》，重点淘汰小火电2000万千瓦、炼铁产能4800万吨、炼钢产能4800万吨、水泥产能3.7亿吨、焦炭产能4200万吨、造纸产能1500万吨等(见表3)。制定年度淘汰计划，并逐级分解落实。对稀土行业实施更严格的节能环保准入标准，加快淘汰落后生产工艺和生产线，推进形成合理开发、有序生产、高效利用、技术先进、集约发展的稀土行业持续健康发展格局。完善落后产能退出机制，对未完成淘汰任务的地区和企业，依法落实惩罚措施。鼓励各地区制定更严格的能耗和排放标准，加大淘汰落后产能力度。 表3　“十二五”时期淘汰落后产能一览表 行　业 主要内容 单位 产能 电力 大电网覆盖范围内，单机容量在10万千瓦及以下的常规燃煤火电机组，单机容量在5万千瓦及以下的常规小火电机组，以发电为主的燃油锅炉及发电机组（5万千瓦及以下）；大电网覆盖范围内，设计寿命期满的单机容量在20万千瓦及以下的常规燃煤火电机组 万千瓦 2000 炼铁 400立方米及以下炼铁高炉等 万吨 4800 炼钢 30吨及以下转炉、电炉等 万吨 4800 铁合金 6300千伏安以下铁合金矿热电炉，3000千伏安以下铁合金半封闭直流电炉、铁合金精炼电炉等 万吨 740 电石 单台炉容量小于12500千伏安电石炉及开放式电石炉 万吨 380 铜（含再生铜）冶炼 鼓风炉、电炉、反射炉炼铜工艺及设备等 万吨 80 电解铝 100千安及以下预焙槽等 万吨 90 铅（含再生铅）冶炼 采用烧结锅、烧结盘、简易高炉等落后方式炼铅工艺及设备，未配套建设制酸及尾气吸收系统的烧结机炼铅工艺等 万吨 130 锌（含再生锌）冶炼 采用马弗炉、马槽炉、横罐、小竖罐等进行焙烧、简易冷凝设施进行收尘等落后方式炼锌或生产氧化锌工艺装备等 万吨 65 焦炭 土法炼焦（含改良焦炉），单炉产能7.5万吨/年以下的半焦（兰炭）生产装置，炭化室高度小于4.3米焦炉（3.8米及以上捣固焦炉除外） 万吨 4200 水泥（含熟料及磨机） 立窑，干法中空窑，直径3米以下水泥粉磨设备等 万吨 37000 平板玻璃 平拉工艺平板玻璃生产线（含格法） 万重量箱 9000 造纸 无碱回收的碱法（硫酸盐法）制浆生产线，单条产能小于3.4万吨的非木浆生产线，单条产能小于1万吨的废纸浆生产线，年生产能力5.1万吨以下的化学木浆生产线等 万吨 1500 化纤 2万吨/年及以下粘胶常规短纤维生产线，湿法氨纶工艺生产线，二甲基酰胺溶剂法氨纶及腈纶工艺生产线，硝酸法腈纶常规纤维生产线等 万吨 59 印染 未经改造的74型染整生产线，使用年限超过15年的国产和使用年限超过20年的进口前处理设备、拉幅和定形设备、圆网和平网印花机、连续染色机，使用年限超过15年的浴比大于1∶10的棉及化纤间歇式染色设备等 亿米 55.8 制革 年加工生皮能力5万标张牛皮、年加工蓝湿皮能力3万标张牛皮以下的制革生产线 万标张 1100 酒精 3万吨/年以下酒精生产线（废糖蜜制酒精除外） 万吨 100 味精 3万吨/年以下味精生产线 万吨 18.2 柠檬酸 2万吨/年及以下柠檬酸生产线 万吨 4.75 铅蓄电池（含极板及组装） 开口式普通铅蓄电池生产线，含镉高于0.002%的铅蓄电池生产线，20万千伏安时/年规模以下的铅蓄电池生产线 万千伏安时 746 白炽灯 60瓦以上普通照明用白炽灯 亿只 6 　　——促进传统产业优化升级。运用高新技术和先进适用技术改造提升传统产业，促进信息化和工业化深度融合。加大企业技术改造力度，重点支持对产业升级带动作用大的重点项目和重污染企业搬迁改造。调整加工贸易禁止类商品目录，提高加工贸易准入门槛。提升产品节能环保性能，打造绿色低碳品牌。合理引导企业兼并重组，提高产业集中度，培育具有自主创新能力和核心竞争力的企业。 　　——调整能源消费结构。促进天然气产量快速增长，推进煤层气、页岩气等非常规油气资源开发利用，加强油气战略进口通道、国内主干管网、城市配网和储备库建设。结合产业布局调整，有序引导高耗能企业向能源产地适度集中，减少长距离输煤输电。在做好生态保护和移民安置的前提下积极发展水电，在确保安全的基础上有序发展核电。加快风能、太阳能、地热能、生物质能、煤层气等清洁能源商业化利用，加快分布式能源发展，提高电网对非化石能源和清洁能源发电的接纳能力。到2015年，非化石能源消费总量占一次能源消费比重达到11.4%。 　　——推动服务业和战略性新兴产业发展。加快发展生产性服务业和生活性服务业，推进规模化、品牌化、网络化经营。到2015年，服务业增加值占国内生产总值比重比2010年提高4个百分点。推动节能环保、新一代信息技术、生物、高端装备制造、新能源、新材料、新能源汽车等战略性新兴产业发展。到2015年，战略性新兴产业增加值占国内生产总值比重达到8%左右。 　　(二)推动能效水平提高。 　　——加强工业节能。坚持走新型工业化道路，通过明确目标任务、加强行业指导、推动技术进步、强化监督管理，推进工业重点行业节能。 　　电力。鼓励建设高效燃气-蒸汽联合循环电站，加强示范整体煤气化联合循环技术(IGCC)和以煤气化为龙头的多联产技术。发展热电联产，加快智能电网建设。加快现役机组和电网技术改造，降低厂用电率和输配电线损。 　　煤炭。推广年产400万吨选煤系统成套技术与装备，到2015年原煤入洗率达到60%以上，鼓励高硫、高灰动力煤入洗，灰分大于25%的商品煤就近销售。积极发展动力配煤，合理选择具有区位和市场优势的矿区、港口等煤炭集散地建设煤炭储配基地。发展煤炭地下气化、脱硫、水煤浆、型煤等洁净煤技术。实施煤矿节能技术改造。加强煤矸石综合利用。 　　钢铁。优化高炉炼铁炉料结构，降低铁钢比。推广连铸坯热送热装和直接轧制技术。推动干熄焦、高炉煤气、转炉煤气和焦炉煤气等二次能源高效回收利用，鼓励烧结机余热发电，到2015年重点大中型企业余热余压利用率达到50%以上。支持大中型钢铁企业建设能源管理中心。 　　有色金属。重点推广新型阴极结构铝电解槽、低温高效铝电解等先进节能生产工艺技术。推进氧气底吹熔炼技术、闪速技术等广泛应用。加快短流程连续炼铅冶金技术、连续铸轧短流程有色金属深加工工艺、液态铅渣直接还原炼铅工艺与装备产业化技术开发和推广应用。加强有色金属资源回收利用。提高能源管理信息化水平。 　　石油石化。原油开采行业要全面实施抽油机驱动电机节能改造，推广不加热集油技术和油田采出水余热回收利用技术，提高油田伴生气回收水平。鼓励符合条件的新建炼油项目发展炼化一体化。原油加工行业重点推广高效换热器并优化换热流程、优化中段回流取热比例、降低汽化率、塔顶循环回流换热等节能技术。 　　化工。合成氨行业重点推广先进煤气化技术、节能高效脱硫脱碳、低位能余热吸收制冷等技术铁烧结机、有色金属窑炉、建材新型干法水泥窑、石化催化裂化装置、焦化炼焦炉配套实施低氮燃烧改造或安装脱硫脱硝设施，高速公路沿线逐步建设柴油车脱硝尿素加注站。“十二五”时期新增二氧化硫和氮氧化物削减能力277万吨、358万吨。 　　(八)规模化畜禽养殖污染防治工程。 　　以规模化养殖场和养殖小区为重点，鼓励废弃物统一收集，集中治理。建设雨污分离污水收集系统和厌氧发酵处理设施，配套建设分布式粪污贮存及处理设施。加强规模化养殖场沼气预处理设施、发酵装置、沼气和沼肥利用设施建设,实现畜禽养殖场废弃物的资源化利用。到2015年，50%以上规模化养殖场和养殖小区配套建设废弃物处理设施，分别新增化学需氧量和氨氮削减能力140万吨、10万吨。 　　(九)循环经济示范推广工程。 　　开展资源综合利用、废旧商品回收体系示范、“城市矿产”示范基地、再制造产业化、餐厨废弃物资源化、产业园区循环化改造、资源循环利用技术示范推广等循环经济重点工程建设，实现减量化、再利用、资源化。在农业、工业、建筑、商贸服务等重点领域，以及重点行业、重点流域、中西部产业承接园区实施清洁生产示范工程，加大清洁生产技术改造实施力度。加快共性、关键清洁生产技术示范和推广，培育一批清洁生产企业和工业园区。 　　(十)节能减排能力建设工程。 　　推进节能监测平台建设，建立能源消耗数据库和数据交换系统，强化数据收集、数据分类汇总、预测预警和信息交流能力。开展重点用能单位能源消耗在线监测体系建设试点和城市能源计量示范建设。建设县级污染源监控中心，加强污染源监督性监测，完善区域污染源在线监控网络，建立减排监测数据库并实现数据共享。加强氨氮、氮氧化物统计监测，提高农业源污染监测和机动车污染监控能力。推进节能减排监管机构标准化和执法能力建设，加强省、市、县节能减排监测取证设备、能耗和污染物排放测试分析仪器配备。 　　初步测算，“十二五”时期实施节能减排重点工程需投资约23660亿元，可形成节能能力3亿吨标准煤，新增化学需氧量、二氧化硫、氨氮、氮氧化物削减能力分别为420万吨、277万吨、40万吨、358万吨(见表4)。 表4　“十二五”节能减排规划投资需求 工程名称 投资需求（亿元） 节能减排能力（万吨） 节能重点工程 9820 30000（标准煤） 减排重点工程 8160 420（化学需氧量）、277（二氧化硫）、40（氨氮）、358（氮氧化物） 循环经济重点工程 5680 支撑实现上述节能减排能力 总计 23660

1. 文章信息标题：Onion-ring-like g-C3N4 modified with Bi3TaO7 quantum dots: A novel 0D/3D S-scheme heterojunction for enhanced photocatalytic hydrogen production under visible light irradiation中文标题： 钽酸铋量子点修饰洋葱圈结构的石墨相氮化碳的S型异质结构的光催化析氢性能 页码：958-968 DOI： 10.1016/j.renene.2021.11.030 2. 期刊信息期刊名：Renewable EnergyISSN： 0960-1481 2022年影响因子： 8.634 分区信息： 中科院一区；JCR分区（Q1） 涉及研究方向： 工程技术，能源与燃料，绿色可持续发展技术 3. 作者信息：第一作者是 施伟龙（江苏科技大学）、孙苇（北华大学）（共同一作）。通讯作者为 林雪（北华大学），郭峰（江苏科技大学），洪远志（北华大学）。4. 光催化活性评价系统型号：北京中教金源（CEL-PAEM-D8，Beijing ChinaEducation Au-Light Co., Ltd.）；气相色谱型号：北京中教金源（GC7920，Beijing China Education Au-Light Co., Ltd.）。本工作利用SiO2微米球为硬模板和三聚氰胺为前驱体，通过空气化学气相沉积 （CVD）方法合成洋葱圈状结构的g-C3N4（OR-CN），且基于溶剂热法与0D Bi3TaO7量子点（BTO QDs）复合，形成0D BTO QDs/3D OR-CN S型异质结复合物光催化剂，在λ 420 nm的可见光驱动下，讨论了不同质量比的BTO/OR-CN化合物催化剂在2小时内的析氢性能。其中，0.3wt% BTO/OR-CN样品赋予了最佳的光催化析氢速率为4891 μmol g-1，且在420 nm处的表观量子产率（AQY）为4.1%，约是相同条件下的OR-CN的3倍。其增强的光催化活性归因于0D BTO量子点与OR-CN之间形成了S型异质结，有助于促进光生电荷载流子的分散，且增强了可见光吸收强度，此外，通过4次循环实验，发现0D BTO QDs/3D OR-CN S型异质结复合物光催化剂具有优异的稳定性，有应用前景。图1. 制备BTO/OR-CN化合物的实验过程如图1所示，BTO/OR-CN的制备是通过加入0.2 g的OR-CN在BTO的合成过程中，合成的样品命名为xBTO/OR-CN，其中x代表BTO在化合物中的质量比，分别为0.1%，0.3%，0.5%，1.0%。此外，为了比较，合成了块体g-C3N4（B-CN）和0.3%BTO/B-CN复合物，B-CN的合成是通过一步煅烧3 g三聚氰胺，550 °C加热4小时，升温速率为2.3 °C/min，从而得到黄色的产物。0.3% BTO/B-CN复合物的合成类似于0.3% BTO/OR-CN复合物的合成过程，仅仅用B-CN代替OR-CN。图2. BTO、OR-CN和不同复合物的XRD图如图2示，OR-CN、BTO以及不同质量比的BTO/OR-CN化合物（0.1%、0.3%、0.5%和1.0%）的XRD图表征晶体结构和结晶度。对于BTO样品，2θ在28.2°、32.7°、46.9°和58.4°属于Bi3TaO7的（111）、（200）、（220）和（222）面（JCPDS:44-0202）。OR-CN拥有两个衍射峰在13.1°（100）和27.4°（002），分别归因于芳香单元的层内结构堆积基序和层间堆积基序。至于BTO/OR-CN化合物，引入BTO没有影响OR-CN的相结构，当负载0.1%、0.3%、0.5%和1.0%的BTO在OR-CN上，很难发现额外的BTO特征峰，这很可能是因为少量的BTO QDs。图3. OR-CN的SEM图（a）0.3% BTO/OR-CN复合材料的SEM图（b）TEM图（c）HRTEM图（d）和EDX图（e）如图3所示，通过扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）分析制备的样品的结构和形貌。OR-CN样品呈现了洋葱圈形状，尺寸大约在150-200 nm。负载BTO QDs在OR-CN的表面上形成BTO/OR-CN复合物之后，OR-CN的洋葱圈结构没有改变，但表面变得更粗糙。为了进一步清晰地观察BTO/OR-CN化合物，0.3%BTO/OR-CN的TEM图展现了BTO QDs均匀地分布在OR-CN表面上且与OR-CN底物亲密的接触，这有助于电荷的分散和转移。同时，化合物的高分辨透射图（HRTEM）反映了BTO和OR-CN之间有好的界面接触，其中，晶格间距为0.27 nm与Bi3TaO7晶格面（200）相匹配。展现了成功地构造了0D/3D BTO/OR-CN异质结催化剂。0.3%BTO/OR-CN的EDX图揭示了C，N，Bi，Ta，O元素的存在，进一步证实BTO QDs锚定在OR-CN的表面上。图4. 光催化产氢（a）析氢速率（b）B-CN、OR-CN、及其0.3%化合物光催化产氢（c）析氢速率（d）循环实验（e）循环实验前后的XRD图（f）如图4所示，以300 W的氙灯作为光源（λ 420 nm），研究了制备的样品的光催化析氢活性。结果表明制备的BTO样品几乎不产氢，而OR-CN在2小时辐照过程中产生了相对较低的氢气，约为1736 μmol g-1，这是由于BTO对可见光的吸收较低和电子-空穴的快速重组所致。当耦合OR-CN和BTO之后，光催化析氢活性显著的增强，其中，最佳的0.3% BTO/OR-CN复合材料展现了析氢量大约是4891 μmol g-1，是单组分OR-CN样品的3倍左右。同时，0.3% BTO/OR-CN异质结光催化剂在420 nm波长表现出较高的表观量子产率（AQY）为4.11%。当BTO QDs的加入量从0.1%增加到1.0%时，光催化析氢性能呈现出先增后减的趋势，其中，最优的0.3% BTO/OR-CN样品的光催化性能优于其他复合样品，这是因为构建了S型异质结，加速了光生电荷的传输和分布。此外，在OR-CN上引入BTO QDs可以增加比表面积、提供更多的活性位点、增强光响应强度和延长光诱导电荷寿命。随着进一步增加BTO QDs的量，光催化产氢速率减小，这是因为过量的BTO QDs负载在OR-CN表面可能会影响BTO QDs的分散，且由于屏蔽效应阻碍OR-CN的光吸收效率。因此，负载合适量的BTO QDs有利于光催化产氢。此外，最优样0.3% BTO/OR-CN的产氢速率为2445.5 μmol g-1。为了比较，还合成了0.3%BTO/OR-CN复合物，制备的样品的析氢量和析氢速率的排序：0.3%BTO/OR-CNOR-CN0.3%BTO/B-CNB-CN，这表明CN的洋葱圈结构和化合物的异质结界面有利于提高光催化活性。经过四次循环实验，可以清晰地发现光催化析氢有轻微的降低。同时，XRD图也用于评价样品的稳定性，循环前后的XRD图没有发生改变。这些结果展现了制备的 BTO/OR-CN样品拥有优异的稳定性和光催化析氢活性。图5. MS图（a和b）S型异质结机理（c）BTO/OR-CN复合物光催化析氢中光生电荷分离转移机理（d）利用Mott-Schottky（MS）图确定OR-CN和BTO的能带结构。OR-CN和BTO样品的质谱图在1000、2000和3000 Hz处呈现正斜率，说明OR-CN和BTO具有典型的n型半导体特征。OR-CN和BTO在接触前的带位置存在偏差，OR-CN是一种费米能级较高的还原型光催化剂，而BTO是一种费米能级较低的氧化型光催化剂。此外，通过紫外光电子能谱（UPS）计算了OR-CN 和BTO的功函数，分析了界面电荷转移过程。确定OR-CN和BTO样品的二次电子截止边的结合能（Ecut-off）分别为16.921 eV和16.054 eV。然后，BTO和OR-CN在黑暗中密切接触后，OR-CN的CB上的电子自发地流向BTO，直到二者的费米能级达到相同水平。因此，OR-CN组分失去电子并携带正电荷，导致OR-CN的CB边缘向上弯曲，同时，BTO组分得到电子，电子在其CB上积聚，BTO带负电荷，导致CB边缘向下弯曲，从而，OR-CN和BTO界面形成内部电场。在可见光的照射下，电子在内部电场和库伦相互作用的驱动下由BTO的CB转移到OR-CN的VB上与空穴复合，此外，保留在OR-CN的CB上的电子和BTO的VB上的空穴将分别参与光催化氧化还原反应。基于以上的分析，提出了BTO/OR-CN光催化反应的可能的S型机理，在可见光的照射下，BTO和OR-CN中价带（VB）上的电子跃迁到导带（CB）上，价带上形成空穴，BTO导带上的电子可以转移到OR-CN的价带上并与空穴结合。由于OR-CN导带的电势比H+/H2（0 eV vs. NHE）更负，所以，H2O分子可以与电子反应生成H2。用三乙醇胺（TEOA）猝灭BTO价带上积累的空穴。

大家好，本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章，Epitope Mapping with Diethylpyrocarbonate Covalent Labeling-Mass Spectrometry，该文章的通讯作者是美国马萨诸塞大学的Richard W. Vachet1。基于单克隆抗体 (mAb) 的疗法之所以成功，是因为抗体与其抗原之间的高特异性和亲和力。表位识别涉及确定 mAb 识别的抗原残基，对于了解结合机制和帮助设计未来的治疗方法至关重要。识别抗原中的结合残基和特异性结合所必需的抗原高阶结构 (HOS) 的特征对于理解结合机制至关重要。在研究完整的抗体-抗原复合物时，质谱 (MS) 已成为一种很有前途的表位定位工具；MS仅需要低样本量，不受分子量的限制，并且比核磁共振或X晶体衍射提供更高的分辨率。目前已经开发了各种用于抗原-抗体相互作用的 MS 工具，其中，共价标记质谱（CL/MS） 已成为一种有前途的补充技术，可以提供残留水平的分辨率并且具有相对较高的通量，通常不会像 HDX-MS 那样遭受标记损失，并且根据试剂的不同，样品制备很简单，不需要专门的设备。焦碳酸二乙酯（DEPC）是一种很有前途的CL试剂，它可以标记许多亲核残基，包括赖氨酸、组氨酸、丝氨酸、苏氨酸、酪氨酸和 N 端，可以标记平均蛋白质中约 30% 的残基。组氨酸和赖氨酸残基的标记程度与其溶剂可及表面积（SASA）相关，而丝氨酸、苏氨酸和酪氨酸的标记对其微环境敏感，特别是附近疏水残基的存在。此外，DEPC 标记在很大程度上不受毫秒时间尺度上发生的蛋白质动力学的影响。本文为了评估 DEPC-CL/MS 用于研究抗体-抗原相互作用，选择肿瘤坏死因子-α(TNFα)作为模型系统，研究了三种具有不同的表位并在不同程度上稳定TNFα的mAb——阿达木单抗、英夫利昔单抗和戈利木单抗结合TNFα的相互作用。至于具体试剂制备、DEPC-蛋白质反应、蛋白质消化条件、LC-MS 和 MS/MS 参数以及数据分析等详细信息请点击“阅读原文”进一步了解。1、抗体-抗原复合物的 DEPC-CL/MS考虑因素TNFα 是一种含有157个残基的蛋白质，具有35个DEPC可修饰残基。单独标记TNFα 表明其中34个残基可以被修饰，从而提供足够的结构覆盖信息。DEPC-CL/MS 实验通常比较游离蛋白与复合蛋白的标记，以确定结合位点。然而，对于抗体-抗原系统，直接比较游离TNFα与TNFα/mAb复合物较困难，因为抗体增加了过多的可标记残基数量，所以需要含有非结合mAb利妥昔单抗的溶液中的 TNFα 进行对照，从而提供了一种校正由抗体存在而引起的任何标记变化的方法。该对照试验表明，在利妥昔单抗存在时，TNFα中标记的残基较少（34），这表明当存在额外的蛋白质时，某些残基的标记水平降至检测限以下。用利妥昔单抗（即对照）结合TNFα与用另外三种mAb结合TNFα的比较揭示了标记残基的可能发生的三种不同变化（图1）。第一种，有些残留物的标记程度没有显着变化，表明它们的微环境或 DEPC 可及性没有变化。第二种，由于溶剂可及性的增加，引起特别是组氨酸和赖氨酸残基标记的增加；或微环境的变化，引起特别是丝氨酸、苏氨酸和酪氨酸残基标记的增加（由于DEPC局部浓度增加，可接近的丝氨酸、苏氨酸和酪氨酸残基周围的疏⽔性更强的微环境导致这些弱亲核残基反应性更⼴泛）。第三种，由于溶剂暴露的损失或疏⽔性更低的微环境，引起残基标记减少。图1. TNFα与mAb复合后标记程度可能的变化情况。TNFα三聚体以灰色表示；抗体以黄色表示；标记用绿色星号表示，星号的大小与标记程度成正比。分别显示了(A)标记程度没有变化、(B)标记程度增加和(C)标记程度减小的结果。2、与阿达⽊单抗复合的TNFα的DEPC-CL/MS阿达⽊单抗在所研究的mAb中具有最⼤的表位，该表位由TNFα同源三聚体的两个亚基组成（图2A、B）。该表位包含11个可修饰残基，其中8个在对照或存在阿达⽊单抗的情况下被标记。其余三个，His78、His73和Lys65，在利妥昔单抗或阿达⽊单抗条件下均未标记，因为它们埋在TNFα三聚体中。图2. 与阿达木单抗复合的TNFα的结构和DEPC标记结果。(A) 阿达木单抗与TNFα三聚体的复合物，阿达木单抗在三聚体凹槽中与TNFα三聚体的两个单体结合。(B)与TNFα 三聚体复合的阿达木单抗Fab的表面结构表示(PDB ID: 3WD5）。(C)使用和不使用阿达木单抗的TNFα中表位残基的DEPC标记程度。(D)使用和不使用阿达木单抗的TNFα中非表位残基的DEPC标记程度。(E)在阿达木单抗结合后标记减少（蓝色）的表位残基映射到TNFα 三聚体上。阿达木单抗以黄色显示，TNFα三聚体以灰色显示。(F)与阿达木单抗结合后标记增加（红色）的表位残基映射到TNFα三聚体上。在比较利妥昔单抗对照和阿达木单抗时，八个表位残基的标记程度发生了变化（图2C）。八个残基中有五个标记减少，包括Tyr141、Lys112、Lys90、Thr72和Ser71，因为在阿达木单抗结合后被埋藏（图2 E）；其中大多数这些残基的标记是完全被阻止的。剩余三个表位残基（Thr77、Ser81和Ser147）在阿达木单抗结合时被标记，但在对照中它们没有被标记（图2F）。Thr77标记的增加可能是由于阿达木单抗重链上靠近Trp53的疏水性微环境增加所致（图3A）。虽然 Ser81 不与阿达木单抗接触，但它被认为是表位的一部分，因为它靠近与mAb结合的Lys90和Glu135（图3B）。Ser147也被标记，可能是由于结合时更加疏水的环境（图3C）。总体而言，TNFα 表位中所有可修饰残基都会发生 DEPC 标记变化，但表位边缘的Thr和Ser残基实际上会增加标记，这些违反直觉的变化反映了 DEPC 标记对这些弱亲核残基的疏水微环境的独特敏感性。图3.阿达木单抗结合时TNFα残基的代表性结构变化。（A）Thr77的微环境由于其靠近阿达木单抗中的Trp53而增加疏水性。（B）Ser81被表位残基Lys90和Glu135掩埋，但在阿达木单抗结合时部分暴露，导致其DEPC反应性增加。（C）在未结合的TNFα中，Ser147完全暴露于溶剂中，然而在阿达木单抗的存在下，Ser147位于更疏水的微环境中。（D）Ser86的微环境在结合状态（灰色）下变得不那么疏水，因为它与Tyr87的接近度降低。（E）Thr89和Thr105由于靠近阿达木单抗而增加标记。（F）Ser9、Tyr151、Tyr119、Tyr56 和 Ser99 的标记范围都有所增加，这些残基十分靠近三聚体界面。在表位之外，标记了21个残基，其中大部分 (11/21) 的标记程度没有变化，表明它们在SASA或微环境中没有发生显着变化。残基Ser86标记程度降低（图2D），是因为其在阿达木单抗结合后重新定位，周围的疏水口袋很可能发生变化（图3D），导致标记减少。表位外的九个残基增加了标记程度。这些残基中的大多数 (7/9) 是丝氨酸、苏氨酸或酪氨酸，其 DEPC 反应性对微环境变化非常敏感。其余两个残基 Thr89 和 Thr105 在利妥昔单抗对照中未标记，但在阿达木单抗结合后，它们的微环境变得更加疏水，可能是由于它们与表位非常接近，所以它们的标记程度增加（图3E )。Ser9、Tyr56、Tyr119 和 Tyr151 的标记增加可能是因为它们面向 TNFα 中的三聚体界面（图3F），在阿达木单抗结合时发生的三聚体的稳定化可能会改变这些残基的微环境，从而增加它们的标记程度。其中两个残基Tyr56、Tyr151在利妥昔单抗对照中完全未标记，并在复合物中被标记，使其行为类似于表位边缘的Ser和Thr残基。标记程度增加的另外两个非表位残基是His15和Lys128，然而，阿达木单抗与TNFα三聚体的Fab的晶体结构并未表明His15或Lys128的SASA变大；阿达木单抗/TNFα 在实验浓度下形成的大于3:1的高阶复合物的复杂变化可能可以解释标记的增加。此外，作者还对英夫利昔单抗复合物中TNFα和与戈利木单抗复合的TNFα进行了DEPC-CL/MS分析。综上所述，本实验使用结合TNFα的三种治疗性mAb，证明 DEPC-CL/MS 可以揭示有关表位的准确信息以及远离表位的细微结构变化。为了获得可靠的结果，需要涉及非结合mAb的对照实验来解释由mAb中存在大量可修饰残基引起的额外标记变化。研究结果表明，表位中的组氨酸和赖氨酸残基在标记中显着减少，而在表位内或表位边缘的弱亲核性丝氨酸、苏氨酸和酪氨酸残基由于附近疏水微环境的产生而发生标记程度的增加。大多数远离表位的残基在标记程度上不会发生任何显着变化；确实发生变化的残留物主要分为三类：第一类包括不属于表位但与表位非常接近的残基，因此由于部分掩埋而导致标记程度发生变化；第二类，TNFα三聚体界面上的残基会发生标记变化，这些变化反映了抗体结合后三聚体稳定化引起的结构变化；第三类主要包括弱亲核性残基由于抗体结合时发生的 HOS 变化而在微环境中发生标记增加或减少，并反映在这些残基周围产生或多或少的疏水环境，这是 结构变化或形成具有大mAb/TNFα化学计量的复合物的结果。总而言之，DEPC 标记可以提供有关抗体-抗原表位的信息，并且具有很好的表位定位潜力，也可用于快速筛选潜在的治疗性抗体或生物等效性研究。参考文献：1、Tremblay CY, Kirsch ZJ, Vachet RW. Epitope Mapping with Diethylpyrocarbonate Covalent Labeling-Mass Spectrometry. Anal Chem. 2022 Jan 18 94(2):1052-1059.阅读原文：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.analchem.1c04038