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苄氧基苯丙胺

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苄氧基苯丙胺相关的论坛

  • 关于分析甲基苯丙胺

    关于分析甲基苯丙胺

    分析甲基苯丙胺时，连续进样时色谱峰峰型总是不理想，保留时间和面积重复性也很差，该如何解决。[img=,554,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303221438312389_8002_3913975_3.png!w690x417.jpg[/img]

  • 气质联用甲基苯丙胺不出峰

    使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检验甲基苯丙胺，突然峰出的很差，低浓度直接没有峰了，其他东西正常。

  • 偶氮3，3-二甲氧基联苯胺

    仪器走了10ppm 的，3，3二甲氧基联苯胺走的不好，啥情况呢？[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427369784_1355_3971926_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427375863_7057_3971926_3.png[/img]

  • 【分享】关于征求拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料意见的函

    有关单位：　　经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核，拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见，请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh＠sfda.gov.cn。　　附件：1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求　　　　　2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二〇一一年六月十五日

  • 【求助】丙稀酰胺，氧化双三丁基锡怎么不出峰？

    丙烯酰胺（1000ppm左右），氧化双三丁基锡TBTO（800ppm左右）怎么不出峰？用的是DB-XLB非极性的柱子15*0.25*0.25开始丙稀酰胺，氧化双三丁基锡试过几十ppm，没出峰，浓度加大到800-1000还是没出峰。做这些物质有哪些标准啊？升温程序：40度-保持1.5min； 120度/Min-155-保持1min； 20度/min-300度-保持8min； 进样口和传输线分别是270，280度。MS程序：0-18MIN采集信号（其中1.8-2.3关闭灯丝避开溶剂）峰难看一点没关系，但为什么会不出来呢，是分解掉了?还是化合物不稳定？查不到什么资料另外2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇虽然出峰了，但峰超级难看，是用DB-XLB这种非极性的柱子做不好吗？哪个做过的，分享下经验和注意事项？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif修改：不好意思，刚才SIM时没把二甲苯麝香的离子加进去，现在出来了，但20ppm峰不高，估计要买固体标物配高浓度的来做

  • 羟丙甲纤维素气相检测甲氧基含量过低..................

    进口羟丙甲纤维素甲氧基和羟丙氧基标准是使用填充柱，查看了药典和百度，最终用的是DB-624，使用的是药典附录甲氧基、羟丙氧基里面的方法条件。内标的RSD很好。甲氧基含量标准：28%-30%。（测定结果18.9%）羟丙氧基含量标准：7%-12%。（测定结果9.4%）各位有做过这实验的遇到过这种情况么？或者实验过程中有什么特别的注意事项没。。

  • 【转贴】有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成和结构分析

    徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

  • 为何明星都爱“冰毒”，资深实验猿告诉你！

    为何明星都爱“冰毒”，资深实验猿告诉你！

    国民“妖精”妲己也逃不过朝阳区群众雪亮的眼睛啊，竟也被举报了，于是，有人调侃说，“啊，监狱风云女主角已到位，可以开拍了！”明星为何都爱吸毒？所谓的毒到底是什么？实验猿告诉你！科普时间到！冰毒又名甲基安非他明、去氧麻黄碱，是一种无味或微有苦味的透明结晶体，纯品很像冰糖，形似冰，故俗称冰毒。吸、贩毒者也称之为“冰”。有胶囊、粉剂、小块等多种形式，可抽吸、鼻吸、口服或注射。该药小剂量时有短暂的兴奋抗疲劳作用，故其丸剂又有"大力丸"之称。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603071620_586178_2452211_3.png需要注意的是，该物质主体化学成分为甲基苯丙胺，但市面上的固体冰毒实际上是甲基苯丙胺盐酸盐，因此冰毒与甲基苯丙胺并不能完全等同。广义上的冰毒制品还包括摇头丸。为何明星爱“冰”？很多明星用来保持身材的法宝啊，喂！1887年，罗马尼亚化学家 Edeleano 在德国柏林首次合成了麻黄素的类似物苯丙胺。同年，日本化学家长井长义也从麻黄素中结晶提取出了苯丙胺，最早曾用于治疗肥胖症，因其可以保持头脑清醒并抑制食欲（至今治疗肥胖症的药物中也有苯胺类药物）。吃完就能上天堂啊！苯胺类药物的兴奋作用很早就被认知。由于苯丙胺具有较强的短时间内提升脑力作用，在第二次世界大战时，多在士兵军队内推广使用，还有报道称日本的“神风特攻队”的悍不畏死部分原因是由于使用了兴奋剂。随后大量苯丙胺从军队流入民间，日本战败后，苯丙胺类药物成了日本当时最好的心理药物。这可难不倒实验猿们？20世纪70年代中期，日本的毒贩将盐酸取代硫酸进行固体加工，无意中制造出不再是以往的粉剂状，而是如冰块一样晶莹剔透的固体晶状物。这种固体甲基苯丙胺，即甲基苯丙胺盐酸盐。也就是当下通用的冰毒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603071621_586179_2452211_3.png需要强调，冰毒的主体成分或者说发挥作用的是苯丙胺类物质。制备方法：麻黄素HI/红磷还原法（又称Emde法）曾是被制毒分子广泛采用的冰毒合成方法。将麻黄碱在催化剂作用下加氢还原就可以变成冰毒。早期报道的冰毒主要集中于这种方法。用这种方法据说可获得纯度接近100%的冰毒。如何选择检测方法？检测方法主要采用气相色谱法（GC）、液相色谱法（HPLC）、毛细管电泳法、气相色谱-质谱联用法（GC-MS）、液相色谱-质谱联用法（HPLC-MS）、放射免疫法、胶体金层析法、免疫分析法等。传统的前处理主要是液-液萃取和固相萃取方法。近些年，固相微萃取、液相微萃取和微波萃取技术已经广泛应用于法庭科学领域。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603071622_586180_2452211_3.png但检测中有一个难点就是试样的分离提纯，冰毒制品经常混有麻黄碱或类麻黄碱，而麻黄碱主要包括麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、甲基伪麻黄碱、去甲麻黄碱和去甲伪麻黄碱6种，它们在麻黄植物中都有一定的含量，而且互为三对同分异构体，认为最适合毒品复杂体系分离的毛细管胶束电动色谱（MEKC）也难以进行有效分离。1.薄层色谱法2.气相色谱法该法适用于带挥发性成分（ 如苯丙胺）的检测，但对色谱条件有要求。由于固定相的吸附导致色谱峰常有脱尾和不对称现象，可以用氢氧化钠或氢氧化钾预处理色谱柱以增加固定液的极性来阻止胺的离子化。这两种色谱柱可以串联使用。检测时多将其进行衍生化处理，固定液多用聚甲基硅烷（SE-30）或者苯基甲基聚硅氧烷（OV-17）。3.色谱-质谱联用法该法（CG-MS）需要将检测对象转变成衍生物形式，如乙酰基或异硫氰酸盐衍生物，检测样本多为毛发。50mg毛发样对为0.05ng·mL-1。如丙基氯甲酸酯衍生化，用氘化的苯丙胺衍生物或N-丙基苯丙胺可以检测尿液中的冰毒代谢成分。4.高效液相色谱法该法（HPLC）使用的相对较少，由于冰毒的紫外吸收特性不好，但是该法可不对样品进行衍生化处理。检测之前需用β-葡糖苷酸酶和硫酸酯酶在37℃条件下水解24h，固相萃取后可用紫外检测器在215nm下测定。5.马改氏试剂检验6.拉曼谱图7.荧光光谱警察蜀黍怎么确定某人“溜冰”了没呢？检验一个人是否吸食病毒类毒品，通常是通过毛和体液。过去研究较多的是血、尿等体液类，但这两类检材只能反映收集样品前的1~3天中的毒品服用情况，而毛发可提供吸毒者的毒品使用史及使用程度的信息。但有个问题，它里面所含的毒品及其代谢物的含量一般很低（ng/mg级），而尿液或血液要高得多（lg/mL级），另外，毛发中的生物杂质含量很高，因此采用气相色谱分析时需要采用特殊的方法，如采用电子捕获负离子化学源（NICI），据称最小检测限可达413~ 9118pg/mg。另一常用的提高灵敏度的方法就是对样品进行衍生化处理，它对于改善色谱行为、提高检测灵敏度、获得特征离子峰、增强检测的灵敏度同样具有明显的作用。检测毛发中冰毒类毒品的常用方法是把毛发消解，然后经过固相、液相或超临界流体等技术对消解液进行萃取，用氮气将萃取液吹干后，在水浴加热条件下进行衍生化处理，然后采用GC等进行检测。来源：实验与分析

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