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环己烷二羧酸

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环己烷二羧酸相关的资讯

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    CAEQ-4-011556-4000 HPLC级环己烷 CYCLOHEXANE (UV-IR-HPLC) 报价:520元/瓶 整箱起订促销价为420元/瓶,4瓶/箱 促销时间:12月6日至12月31日
  • 公开征求氧化铁铬等4种食品相关产品新品种意见
    根据《食品相关产品新品种行政许可管理规定》和《食品相关产品新品种申报与受理规定》要求,氧化铁铬等4种食品相关产品新品种已通过专家评审委员会技术评审(具体情况见附件)。现公开征求意见。请于2024年1月21日前将书面意见反馈至我中心,如在截止日期前未反馈相关意见,视为无不同意见。邮 箱:biaozhun@cfsa.net.cn 一、氧化铁铬1.背景资料:该物质在常温下为黑色粉末,不溶于水。 美国食品药品管理局和日本化学研究检验所均允许该物质 作为着色剂用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质为黑色无机着色剂,具有较好的 耐候性、耐温性、化学稳定性等性能,并可用于黑色塑料制 品的红外线识别。二、(1R,2R,3S,4S)-rel-二环[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸钙盐 (1:1) 1.背景资料:该物质在常温下为白色粉末,极微溶于水。 美国食品药品管理局和欧盟委员会均允许该物质用于聚丙 烯(PP)、聚乙烯(PE)塑料材料及制品。2.工艺必要性:加入该物质的 PP、PE 具有较低的水蒸 气渗透率和氧气透过率。三、聚丁二酸-己二酸丁二酯1.背景资料:该物质在常温下为白色颗粒,不溶于水, 可溶于氢氧化钠和氯仿。美国食品药品管理局和欧盟委员会 均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性:该树脂较易熔融,加工性能良好。以该 物质为原料生产的塑料薄膜,具有较好的透明度和光泽度。四、1,3-苯二甲酸与 1,4-苯二甲酸和 1,4-二(羟甲基)环己烷的聚合物 1.背景资料:该物质在常温下为固体,不溶于水和乙醇。 美国食品药品管理局、欧盟委员会、日本厚生劳动省和南方 共同市场均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性:该物质为基础树脂,相较于其他聚酯材 料密度低,可以制造较轻便的产品;有较低的吸水性,能更 好的保持尺寸稳定性,可应用于透明板材、薄膜等产品生产。
  • 你需要知道的液质使用禁忌,千万别踩雷!
    p style=" text-align: center " strong 正负离子的分析 /strong /p p & nbsp /p p 酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。 /p p & nbsp /p p 推荐使用的流动相和添加剂: /p p & nbsp /p p 有机溶剂:反相:乙腈/甲醇/乙醇/异丙醇/二氯甲烷 /p p 正相:吐仑/己烷/苯/环己烷/四氯化碳 /p p & nbsp /p p 缓冲液:乙酸铵/甲酸铵 /p p & nbsp /p p 酸:甲酸/乙酸/三氟乙酸(正离子) /p p & nbsp /p p 碱:氨水 /p p & nbsp /p p 不推荐使用/尽量不用的: /p p & nbsp /p p 有机溶剂:四氢呋喃 /p p & nbsp /p p 缓冲液:磷酸盐/柠檬酸盐/碳酸盐 /p p & nbsp /p p 酸:硫酸/磷酸/盐酸/高氯酸/磺酸 /p p & nbsp /p p 碱:季胺/强碱/三乙胺 /p p & nbsp /p p 其他:清洁剂/表面活性剂/离子对试剂/不挥发的盐 /p p style=" text-align: center " & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 糖苷类/盐类分析 /strong /p p & nbsp /p p 糖苷类的物质在做FAB和esi(+)时,峰往往比其他峰要强,此为经验,原因只是推测可能和天然产物的提取过程有关;盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会出现;二羧酸盐(esi负离子模式)除了分子离子峰外,会出现连续掉44的两个峰,为失去羧酸根的离子,这三个峰非常特征,但是会受锥孔电压的影响,调低电压谱图会更漂亮。 /p p & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 胺类分析 /strong /p p & nbsp /p p 胺类物质做esi质谱时要注意进样量要少,因为很容易离子化,不易冲洗干净,会影响后面样品的测定。像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相pH值。若不慎引入三乙胺,在正离子检测时总会出现很强的102峰(三乙胺的)。 /p p & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 水和氮气的选择 /strong /p p & nbsp /p p 质谱用水一般用娃哈哈纯净水之类的就很好;质谱用甲醇和乙腈,换用了很多品牌,发现Merck的还是稍微好一些;Finnigan用的氮气不一定要用到液氮瓶,用普通的钢瓶气就可以了,可能还省钱些;建议大家买一个好一点的手电筒和一个放大镜,手电筒用来看源里面,放大镜看你割的毛细管平整。 /p p & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 基线问题 /strong /p p & nbsp /p p 质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样,基线高的原因不外乎内部和外部的原因。 /p p & nbsp /p p 1)你选择的流动相在质谱的响应比较高,比如水相比较多的时候,噪音比较大些;还有如果盐含量比较大的时候,噪音更大些。 /p p & nbsp /p p 2)检测器的灵敏度越高的时候,噪音应该越高。如果质谱的污染比较严重时,基线肯定比较高。比如离子阱检测器,用得久了,阱中的离子就会增多,一方面降低了质谱的灵敏度,另一方面增加了基线噪音。 /p p & nbsp /p p 3)质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关。比如你作选择离子扫描的时候,基线就低些。你作选择反应扫描的时候,离子宽度不要选得太宽,太宽噪音就高些。 /p p & nbsp /p p 4)多级质谱一般做二级或三级质谱,基线噪音就低很多。 /p p & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 质谱维护经验 /strong /p p & nbsp /p p 做样前-检查氮气,流动相,质谱仪的真空度,毛细管温度& #8230 /p p & nbsp /p p 1) 最好不用直接进样(容易污染离子源)。 /p p & nbsp /p p 2) 做联用时最好分流(a可以使用常规柱,b缩短分析时间,c 延长质量分析器寿命)。 /p p & nbsp /p p 3) 最好使用在线切换阀,降前每个样品的前后1-2分钟的流动相切入废液(避免样品中的盐进入质谱,做Sequence时可以把平衡柱子的流动相切入废液)。 /p p & nbsp /p p 4 )开始联用前,直接运行质谱数分钟,可以先将温度(毛细管温度和离子源温度(APCI))加热到预设定值(如果是APCI源还可以避免将烧掉heater,太贵了,最好别烧)。 /p p & nbsp /p p 5) 待机时将切换阀置于waste,避免刚开液相时将流动相打入离子源。 /p p & nbsp /p p 6) 关机前毛细管的温度先降下来,稳定一段时间后再关闭电源,避免风扇停止转动后毛细管外围的热量向里扩散,容易引起内部线路及电子元器件老化加速。 /p p & nbsp /p p 7) 每天清理毛细管口外部,擦洗干净,每次停机时注意清洗Skimmer,用无尘擦拭纸,kimberly那种。 /p p & nbsp /p p 8 )如果用的是钢瓶而且天天做样的话,将两个钢瓶并联,当然,一月不做一次的话就算了。 /p p & nbsp /p p 9) 做定量时注意离子源喷针的具体位置,否则标准曲线就不能用了。 /p p & nbsp /p p 10)不要不经过柱子分离进行定量分析,结果不可靠(竞争性抑制目标分子离子化)。 /p p & nbsp /p p 11 )如果是负离子检测的话,可以相流动相中加入少量异丙醇。 /p p & nbsp /p p 12) 不要使用不挥发性盐,如果使用挥发性盐,但浓度不要超过20mmol/l。 /p p & nbsp /p p 13) 需要使用酸的情况下可以用甲酸,乙酸,三氟乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸时就别用TFA。 /p p & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 缓冲液浓度选择 /strong /p p & nbsp /p p 理论上液质联用禁止使用任何不挥发性的缓冲盐,如果需要尽量使用诸如乙酸氨等挥发性盐,浓度不要超过20mmol/l。 /p p & nbsp /p p 对于不挥发性的缓冲盐,如果你的仪器有吹扫捕集的话也可使用,但一定要小心。万不得已也不要用,首先有不挥发盐是得不到好的离子流的,其次盐留在质谱中很难除掉,除非停机清洗,不然一直会影响其他样品的分析。 /p p & nbsp /p p 可以找质谱友好的条件来做液质联机,例如色谱条件为20mM磷酸盐的水/乙腈流动相,做液质联机的时候就可以用醋酸铵代替,然后用醋酸调节pH值与磷酸盐的一致即可。 /p p & nbsp /p p 除了难挥发的盐,三乙胺、表面活性剂、还有高浓度(& gt 0.5%)的TFA,都对质谱不好,液质联用的流动相中应该避免。 /p p br/ /p
  • 色谱检测方法新标准来啦(十一)——GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法
    近年来,消费者对功效化妆品的需求与日俱增,庞大的需求吸引着越来越多的企业布局相关领域。但是,随之而来的夸大功效等乱象,严重侵害了消费者权益。为规范和指导化妆品功效宣称评价工作,2021年4月9日国家药监局网站发布了《化妆品功效宣称评价规范》,中国化妆品行业正式迈入功效评价时代。按照要求:2021年5月1日-2021年12月31日期间注册备案的化妆品,应当于2022年5月1日前按照《化妆品功效宣称评价规范》要求,上传产品功效宣称依据的摘要。 同时,《化妆品标签管理办法》也将正式施行,对标签的要求做了更进一步的释义和规范。按照要求,自2022年5月1日起,申请注册备案的化妆品,必须符合《化妆品标签管理办法》的规定和要求。此前申请注册备案的化妆品,未按照本《办法》规定进行标签标识的,应在2023年5月1日前完成产品标签的更新。中国化妆品标签监管也将迈入新台阶。 壬二酸结构 壬二酸(Azelaic acid,CAS 123-99-9),又名杜鹃花酸,是一种天然存在的直链饱和二羧酸,分子式为C9H16O4。壬二酸在医学临床上常用来治疗玫瑰痤疮及寻常型痤疮,同时可以用于美白类和祛痘类化妆品,能有效抑制皮肤上的痤疮杆菌和租房阻断脂肪酸的生成,防止黑色素的形成,可预防斑点形成,减少黑色素沉着。近年来由于其疗效显著以及相对安全性,壬二酸在皮肤保护和皮肤病治疗类化妆品中得到越来越多的使用。科学的检测方法对于目前市场上化妆品标签准确标注壬二酸成分的含量具有非常重要的意义。为此,国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会正式发布了《GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》。 检测方法 方法原理试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生,用正己烷萃取,浓缩后经气相色谱分离检测,根据保留时间定性,外标法定量。 气相色谱法仪器配置:GC主机+SPL+FID,可选配液体自动进样器色 谱 柱:SH-5 Cap. Column 30m x 0.25mm x 0.25um 方法参数初始温度60℃(保持2min),以10℃/min升到150℃(保持1min),以5℃/min升温至165℃(保持2min),以25℃/min升温至250℃;SPL进样口温度:260℃;FID检测器温度:280℃;分流比:5:1;进样量:1微升;标准曲线浓度:10mg/L,20mg/L,50mg/L,100mg/L,200mg/L,500mg/L,1000mg/L 壬二酸衍生物气相色谱图(壬二酸二乙酯) 灵敏度要求:本方法检出限15mg/KG,定量限50mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪: GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时,高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间,是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息 气相色谱仪: Nexis GC-2030 / AOC-30系列Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面,仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验,使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能,优化人机交互体验,为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 扫码了解更多信息参考资料:1、GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法2、https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Azelaic-acid3、国家药监局关于发布《化妆品功效宣称评价规范》的公告(2021年 第50号) 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 土壤/水质中11种邻苯二甲酸酯类混标全新上市!
    11种邻苯二甲酸酯类混标迪马科技根据《ISO 13913-2014 /ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法》定制了11种邻苯二甲酸酯类混标。 产品信息:DIKMA NO:46907DESCRIPTION:Custom Mixed phthalate esters Standard(11 Analytes) ,1000 μg/mL in Ethyl acetate 1mL中文名称:邻苯二甲酸酯混标(11种化合物),1000 μg/mL在乙酸乙酯中,1 mL/安瓿 适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法,1000 μg/mL在乙酸乙酯中,1 mL/安瓿,Cat. No.: 46907序号化合物英文名CAS1邻苯二甲酸二甲酯Dimethyl phthalate (DMP)131-11-32邻苯二甲酸二乙酯Diethyl phthalate (DEP)84-66-23邻苯二甲酸二丙酯Dipropyl phthalate(DPP)131-16-84邻苯二甲酸二异丁酯Diisobutyl phthalate (DiBP)84-69-55邻苯二甲酸二丁酯Dibuthyl phthalate (DBP)84-74-26邻苯二甲酸丁苄酯Butylbenzyl phthalate (BBzP) 85-68-77邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate (DCHP)84-61-78邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP)117-81-79邻苯二甲酸二正辛酯Dioctyl phthalate (DOP)117-84-010邻苯二甲酸二癸酯Didecyl phthalate(DDcP)84-77-5111,2-苯二羧酸双十一烷基酯Diundecyl phthalate(DUP)3648-20-2
  • 修饰新法问世 让MOFs拥有更大孔径
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " MOFs是一种将桥接的有机配体和无机金属中心连接成网状结构的混合多孔材料,在催化和化学传感领域应用广泛,而且可以作为药物传递的载体。MOFs的孔径大小与其应用息息相关,如果化学家有方法能使其孔径变大,MOFs在上述领域就会发挥更大的作用。而一项最新研究表明,可以通过选择性地去除MOFs中的有机配体,来将其微孔转化为更大尺寸的介孔。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/785da53f-dfbf-413a-ac38-19b059f57a40.jpg" title=" ss.jpg" alt=" ss.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 当孔径为大于2nm的介孔时,MOFs不仅可以容纳更大的药物分子,还能够防止催化应用中的气体扩散。现有增加MOFs孔径尺寸的方法主要有三种,一种是依赖于复杂的、定制的配体,这种方法成本高昂。另一种是通过简单地增加配体长度来调整孔径,这种方法虽然已有多种应用,但是使用这种方法,想在创造MOFs特定孔径尺寸的同时控制好某些反应附带衍生的缺陷,却是十分困难的。此外,还有一些使用化学或热处理手段增加MOFs孔径的方法,但这些方法往往又需要苛刻的条件。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为了解决这些问题,加泰罗尼亚纳米科学与技术研究所的博士后研究员Vincent Guillerm提供了一种新方法,选择那些可通过与臭氧反应被选择性剪切掉的配体合成MOFs,通过这种方法来将MOFs的微孔变成孔径较大的介孔。他和他的同事用锆团簇和两种配体(偶氮苯-4,4-二羧酸和4,4& #39 -二苯乙烯二羧酸)构建了MOFs,这两种配体的长度都在1.33nm左右。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 然后他们将臭氧引入系统,与4,4& #39 -二苯乙烯二羧酸发生反应,让这部分配体转化为对苯二甲酸和苯甲酸,有效地切断了它们与金属中心的连接。而偶氮苯-4,4-二羧酸配体由于没有碳碳双键,不易与臭氧反应,因此不受影响。这种方法还需要一个额外的清洗步骤,来消除臭氧反应中产生的副产品。因此研究人员又还利用4,4’-联苯二甲酸和1,4-苯二丙烯酸为配体构建了另一个介孔尺寸的MOF。在这个MOF中,臭氧反应裂解的配体产物能够从材料中直接升华,无需再清洗。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 据参与该项研究的另一位负责人Daniel Maspoch介绍,在切割配体之前,本实验所用的MOFs孔径尺寸都在1.5nm左右。经过臭氧切割,这些MOFs的孔径覆盖了2到5nm的直径范围。而不同的孔径尺寸,是由于两种配体在整个材料中的随机分布引起的。因为随机分布会造成不同区域的配体浓度差,进而影响孔径变化范围。因此,研究组希望能更好地控制这种分布,以帮助他们缩小孔径增大的范围。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 除了扩大孔径尺寸外,这项研究成果还会带来另一个潜在的好处:配体在被剪切的过程中,可能会释放出一些可与其他化学物质发生反应的结合位点。“这很可能对MOFs以外的工程材料来带益处。”Maspoch说,“如果你能够有选择性地打破物体内部的一些化学键,你就能让这一物体生发出一些新的功能。” /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 加州大学伯克利分校的Omar M.Yaghi是MOFs的专家。他高度肯定了这项研究成果,表示它为改善MOFs性能增添了新的创造性。“这项研究优雅、聪睿、精确,而且证明了在原子、分子层面,网状化学控制物质的应用已经越来越广泛。”Yaghi说。 /p
  • SFDA通报强生婴幼儿卫浴产品核实情况
    近日,美国安全化妆品运动组织(CSC)发布了一份关于美国市场上常见的48种婴幼儿卫浴产品的检测报告,引起了我国公众对强生等公司婴幼儿卫浴产品的广泛关注。国家食品药品监督管理局对此高度重视,并迅速组织力量对CSC公布的48种婴幼儿卫浴产品是否在中国上市的情况进行了核实。   国家食品药品监督管理局对CSC报告中产品所涉及的几个生产厂商进行了了解,只有联合利华和美国强生在中国设有生产厂家。联合利华(中国)有限公司不生产婴幼儿卫浴产品。美国强生在中国设有上海强生(中国)有限公司和强生(中国)投资有限公司。上海强生(中国)有限公司共有3个婴幼儿用国产特殊用途化妆品和30个婴幼儿用国产非特殊用途化妆品(其中在30个婴幼儿用国产非特殊用途化妆品中,婴幼儿卫浴产品有14个)。强生(中国)投资有限公司不生产婴幼儿用化妆品。经国家食品药品监督管理局保健食品审评中心和上海市食品药品监督管理局核实,未发现上海强生(中国)有限公司的3个婴幼儿用国产特殊用途化妆品和30个婴幼儿用国产非特殊用途化妆品配方中添加甲醛和1、4-二氧杂环己烷原料。CSC报告中所提到美国强生公司的婴幼儿卫浴产品没有进口到中国。   国家食品药品监督管理局将继续密切关注事态的发展,及时做好相关检测工作,并继续跟踪化妆品中关于甲醛和1、4-二氧杂环己烷的毒理学和人体安全方面的文献资料和研究动态。   小帖士:   我国现有化妆品法规对甲醛和1、4-二氧杂环己烷物质的规定   根据2007年卫生部颁发的《化妆品卫生规范》要求,化妆品中甲醛的最大允许使用量为0.2%(口腔产品除外)(以游离甲醛计),甲醛禁止用于喷雾产品,指甲硬化剂中甲醛的最大允许使用浓度为5%(产品中释放的甲醛浓度超过0.05%时,需标注含甲醛)。除此要求外,对于婴幼儿用产品,在甲醛含量上并未作其他特殊规定。1、4-二氧杂环己烷属于化妆品中禁止使用物质。   2007年2月,卫生部就现行化妆品法规中禁用物质的概念专门作出了解释,我国《化妆品卫生标准》和《化妆品卫生规范》规定的禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品的物质,如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时,则化妆品必须符合《化妆品卫生标准》和《化妆品卫生规范》对化妆品的要求,在正常、合理、可预见的使用条件下,不得对人体健康产生危害。   国外对日常用品中1、4-二氧杂环己烷含量的看法   化合物是否对人体健康产生危害,取决于其使用量以及使用条件。早在上世纪70年代末,美国FDA就开始了对化妆品中的1、4-二氧杂环己烷含量进行监测。从1992年至1997年,美国FDA监测到一些化妆品中1、4-二氧杂环己烷含量达79ppm,但美国FDA认为,这种含量水平不会对消费者健康产生危害。美国职业安全与健康管理局(OSHA)《职业安全与卫生条例》中规定:按每天平均工作8小时计算,工作环境中空气里的1,4-二氧杂环己烷含量应不能超过100ppm的浓度。澳大利亚卫生局的官方网站对1,4-二氧杂环己烷的评估技术文件及推荐标准认为,日常消费品中(食品和药品除外),1,4-二氧杂环己烷的理想限值是30ppm,含量不超过100ppm时,在毒理学上是可以接受的。
  • 美国发明航天器细菌快速检测新技术
    美国航天局科研人员最近开发出一种能快速检测航天器细菌的新技术。这项技术也能同时运用于军事、医疗、制药等领域,如检测可引发炭疽病的炭疽杆菌。   美航天局下属喷气推进实验室的科研人员在10月刊的《应用与环境微生物学》(Applied and Environmental Microbiology)杂志上报告说,这项新技术能找到构成细菌芽孢的主要物质吡啶二羧酸,从而发现细菌芽孢的位置。而芽孢是细菌生长到一定阶段在细菌体内形成的一种微生物体,其数量及其生长状况等是鉴定细菌的依据之一。   该项技术的工作原理是,先在被检测物表面约一角钱硬币大小的地方涂上铽 ,然后将其置于紫外线灯下照射,几分钟内,人们通过显微镜和特殊相机便能看到是否有细菌芽孢,因为铽能把细菌芽孢的主要物质吡啶二羧酸变成明亮的绿色。铽是一种化学金属元素,它的化学符号是TB,被用于生成电视机屏幕上的绿色。   参与开发这一新技术的艾德里安庞塞说,细菌芽孢可以在极其恶劣的环境下生存,可抵御高温、低温、强辐射和化学物质,并最多可以在太空存活6年之久。庞塞说,发现了细菌芽孢,就可以发现细菌本身。   目前这项被称为“航天器洁净方法”的技术已引起了美国国土安全部的兴趣。美国国土安全部化学生物研究项目负责人詹姆士安东尼认为,该技术将有助于加快生物污染事件发生后的现场检测工作,并节省时间和成本。
  • 你的朋友都收藏啦!卡拉洛尔残留测定前处理方法
    卡拉洛尔的危害及检测目的卡拉洛尔又名咔唑心安,化学名4- (3-异丙胺基-2-羟丙氧基) 咔唑,属β肾上腺受体阻断剂,在兽医临床中常用于消除动物紧张,特别是在运输过程中防止因应激导致的动物死亡。β肾上腺受体阻断剂目前已成为临床上常见的七类兽药残留之一,其代表性药物卡拉洛尔常在动物屠宰前数小时内注射使用,因此相对其他兽药可能对消费者造成的健康风险更高。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最da残留限量》中明确规定了卡拉洛尔在猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将卡拉洛尔从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据行标SN/T 4144-2015,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:卡拉洛尔应用范围:猪肉、鱼肉、虾肉、肝脏、肾脏、脂肪、奶、鸡蛋和蜂蜜高效液相色谱-质谱/质谱法方法原理:试样中的卡拉洛尔用甲醇(脂肪用乙酸乙酯-正己烷溶解提取)提取,提取液经MCX柱净化(脂肪用GPC净化)后,供液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法峰面积定量。前处理仪器:凝胶净化色谱仪;电子天平(感量0.01 g 和0.1 mg);组织捣碎机;涡旋混匀器;氮吹仪;均质机(10000 r/min);离心机(6000 r/min);具塞塑料离心管(50 mL)。检测仪器:LC-MS/MS+ESI源 样品的制备与保存1.肌肉(猪肉)、内脏(肝脏、肾脏)、脂肪和水产品(鱼肉、虾肉):取代表性样品约500 g,用组织捣碎机捣碎,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识,于零下18 ℃下保存。2.奶、蜂蜜、鸡蛋:取代表性样品约500 g,搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识,于4 ℃下保存。 前处理方法1.提取肌肉(猪肉)、内脏(肝脏、肾脏)、鱼肉、虾肉称取5 g试样(精确至0.01 g)于50 mL具塞离心管中,加入15 mL甲醇,涡旋提取2 min,用均质器(10000 r/min)均质2 min,5500 r/min离心3 min,将有机相转移至50 mL容量瓶中,残渣再用15 mL甲醇均质提取一次。离心合并有机相,用水定容至50 mL,待净化。 奶、蜂蜜、鸡蛋称取5 g试样(精确至0.01 g)于50 mL具塞离心管中,加入15 mL甲醇,涡旋提取2 min,5500 r/min离心3 min,将有机相转移至50 mL容量瓶中,残渣再用15 mL甲醇涡旋提取一次。离心合并有机相,用水定容至50 mL,待净化。 脂肪称取2 g试样(精确至0.01 g)于50 mL具塞离心管中,加入20 mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶解并混匀,5500 r/min离心3 min,将有机相转移至50 mL容量瓶中,残渣再用20 mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶解提取一次。离心合并有机相,用乙酸乙酯-环己烷(1+1)定容至50 mL,待净化。 2.净化肌肉(猪肉)、内脏(肝脏、肾脏)、鱼肉、虾肉、奶、蜂蜜、鸡蛋MCX柱(60 mg/3 mL)依次用甲醇3 mL和水3 mL活化,加入5.0 mL待净化液,用3 mL水淋洗,用抽空3 min。用5 mL 5 %三乙胺-甲醇洗脱,收集洗脱液,于40 ℃氮气浓缩吹干,残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后,加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂,下层清液过0.45 μm滤膜,供液质测定。 脂肪凝胶渗透色谱条件凝胶色谱净化系统:Accuprep(J2);凝胶净化柱:Bio-Beads S-X3(38 μm~75 μm),400 mm×25 mm(内径);流动相:乙酸乙酯-环己烷(1+1);流速:5 mL/min;收集时间:7 min~17 min。净化过程:取10 mL待净化液于GPC样品管中,用GPC柱净化,收集洗脱液,于40 ℃旋转蒸发至干,残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后,加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂,下层清液过0.45 μm滤膜,供液质测定。 国标解读及注意事项1.卡拉洛尔标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液,在0 ℃~4 ℃ 避光保存。2.本方法使用甲醇提取两次目标化合物,阳离子交换柱富集净化,相当于0.5 g试料进行上机检测(其中脂肪样品用乙酸乙酯-正己烷提取两次,再用GPC柱净化,相当于0.4 g试料进行上机检测)。3.MCX固相萃取过程中需要控制流速,使溶液一滴一滴地流下,以保证离子交换的效果。洗脱过程中洗脱溶剂少量多次加入,可以增加洗脱率。4.在GPC净化过程中配合紫外检测器使用,可以准确监测目标化合物及杂质的流出情况。 参考文献SN/T 4144-2015 出口动物源性食品中卡拉洛尔残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 图1 肌肉、内脏和水产中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图2 奶、蜂蜜和鸡蛋中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图3 脂肪中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图
  • 强生和帮宝适婴儿用品被指有“毒”
    ■新闻追踪   被疑有毒的婴儿洗护用品为强生、帮宝适、妙思乐   本报3月14日A09版转新华社的《美婴儿洗护用品含致癌物》报道,随后被媒体证实被疑有毒的婴儿洗护用品品牌为强生、妙思乐和帮宝适。   发布检测报告的这家非营利性消费者组织名为“安全化妆品运动”。这家消费者组织对美国市场上常见的48种婴儿卫浴产品进行了检测,包括婴儿浴液、洗发香波、肥皂等,发现其中有23种产品含有少量甲醛,32种含有“1,4-二氧杂环己烷(俗称二恶烷)”,其中有17种产品同时含有这两种物质。报告指出,这些被检测出含有有毒物质的产品涉及强生、妙思乐及帮宝适等知名厂商。   该消费者组织发言人斯泰茜马尔卡女士说:“检测发现的有毒物质含量确实较低,但问题是我们在许多产品中都发现了这些有毒物质,而其中许多产品我们每天都会使用,这导致我们反复而频繁地暴露在这些低剂量的化学物质中。”她表示:“我们无意引起父母的恐慌,但我们要让父母们知道相关情况。”   ■公司回应   强生:产品的安全性被曲解   宝洁:问题产品未进入中国   针对“安全化妆品运动”发布的检测报告,两家公司随之做了迅速回应。回应均没有否认有毒化学物质的残留,但坚称含量极其微量,产品是安全的。   强生公司在声明中说,强生的所有产品均符合各项规定,检出的有毒物质含量均在安全范围之内,并称该消费者组织发布的报告对其产品的安全性“做出了错误的描述,与科学界和政府机构一致的看法相违背,也引起了家长们不必要的恐慌”。   帮宝适的生产商宝洁(中国)公司相关人士称也对记者的提问进行了回应,称公司已经得悉有关帮宝适婴儿用品的检测报告,美国检测的帮宝适产品其甲醛和“1,4-二氧杂环己烷”的含量均在有关标准范围之内,是安全的,消费者无需恐慌。而国内帮宝适产品只有纸尿布和湿巾两种,并没有卫浴产品。其他产品仍然正常销售。   ■相关危害   甲醛、二恶烷可经皮肤吸收 有致癌作用   记者随后对甲醛和二恶烷的生理毒性进行求证,发现甲醛和二恶烷早已经是日化业臭名昭著的有毒化学物质,甲醛是基因毒性物质,可以导致基因变异 而二恶烷在人体内有积蓄作用,不断积蓄的结果将最终对人体造成危害。   词条上讲,甲醛原浆毒物质能与蛋白质结合,吸入高浓度甲醛后,人体会出现呼吸道的严重刺激和水肿、眼刺痛、头痛。皮肤直接接触甲醛,可引起皮炎、色斑、坏死。经常接触少量甲醛,能引起慢性中毒,出现黏膜充血、皮肤刺激症、过敏性皮炎等。甲醛还是基因毒性物质,实验室证实可致癌。   二恶烷(1,4-二氧杂环己烷)经皮肤可被人体吸收,在体内有蓄积作用,对神经有麻醉和刺激作用。接触大量蒸气可引起眼和上呼吸道刺激,伴有头晕、头痛、嗜睡、恶心、呕吐等。可致肝、皮肤损害,甚至发生尿毒症。是对实验动物有足够证据的化学致癌物。
  • 气相顶空级二甲基亚砜,DMSO促销
    顶空气相色谱法(HS-GC)已经被制药企业的实验室采用了很多年,但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年,随着检测器的灵敏度不断的增加,残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格,所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物(甲苯、乙苯、二甲苯)等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低,均低于1ppm。 产品货号:4.109003.1000 产品名称:气相顶空级二甲基亚砜,DMSO 报价:520.00元/瓶 促销价:416.00元/瓶 促销日期截止2012.6.30日 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 博纳艾杰尔提供食品中邻苯二甲酸酯检测相关方法
    日前,台湾在食品添加物起云剂中违法加入有害健康的邻苯二甲酸酯类物质(其中包括邻苯二甲酸二甲酯)。导致多家知名饮料及食品污染,并且流入市面。 邻苯二甲酸酯(DEHP)是一种被广泛使用的增塑剂,用DEHP代替棕榈油配制的有毒起云剂能产生和乳化剂相似的增稠效果。但是,DEHP作为塑化剂并不属于食品香料原料,DEHP不仅不能被添加在食物中,甚至不允许使用在食品包装上。DEHP的作用类似于人工荷尔蒙,会损害男性生殖能力并促使女性性早熟,长期大量摄取会导致肝癌。由于幼儿正处于内分泌系统生殖系统发育期,DEHP对幼儿带来的潜在危害会更大。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测,主要使用方法国标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。此标准适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。 GB/T 21911-2008的原理是:各类食品提取、净化后经气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以碎片的丰度比定性,标准样品定量离子外标法定量进行检测。不含油脂类物质采用正己烷提取,含油脂类物质采用乙酸乙酯、环己烷提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS分析。 针对饮料中的邻苯二甲酸酯的检测,如果用有机溶剂以液液萃取的方法提取,容易造成不同样品的测试结果不稳定的问题。博纳艾杰尔可以提供固相萃取的方法解决这一问题,采用Cleanert PEP玻璃固相萃取柱对饮料中的邻苯二甲酸酯进行固相萃取富集,然后可以用液相色谱或者GC/MS进行检测。 可提供相关产品包括 邻苯二甲酸酯标准品 Cleanert PEP玻璃管SPE前处理小柱(完全解决传统塑料SPE小柱本身带有邻苯二甲酸酯的问题,更低本底) 气相柱DA-5MS(用于国标GC-MS检测) Venusil ASB-C18(用于HPLC检测) 邻苯二甲酸酯检测服务 关于博纳艾杰尔更多请访问www.agela.com.cn 客服电话400-606-8099
  • 农残级正己烷促销
    CBEQ-4-108709-4000 农残级正己烷 指标参数如下: ITEM Specification Assay (by GC) (as n-Hexane) &ge 95.0% Assay (by GC) (as isomers) 98.5% Water (by KF) &le 0.01% Non-volatile matter &le 0.0005% Acidity &le 0.0003 meq/g Signal ECD of pesticide (Lindane to DDT) (as Lindane) &le 5 ng/L Signal PND of pesticide (Ethylparathion to Coumaphos) (as Ethylparathion) &le 5 ng/L Signal FID of 2-Octanol to Tetradecanol (as 2-Octanol) p/t. 报价:560.00元/瓶 包装:4瓶/箱 整箱起订促销价为448元/瓶 促销时间截止2010.11.30
  • 欧盟将全面禁用全氟己烷磺酸
    近日,欧盟委员会在其官方公报上发布法规(EU)2023/1608,对关于持久性有机污染物法规(EU)2019/1021进行修订,正式将全氟己烷磺酸和盐类及其相关物质列入欧盟持久性有机污染物法规禁用物质清单。新法规于官方公报发布后的第20天起生效。全氟己烷磺酸及其盐此前已经于2017年7月7日列入SVHC候选物质清单。现在此类物质被加入《斯德哥尔摩公约》,日后将在全球范围内淘汰。2023年3月,欧洲化学品管理局已经公布了针对超过1万种全氟或多氟烷基类物质的REACH法规限制提案,相关企业必须做好市场评估和化学品替代的准备。全氟和多氟烷基化合物由数千种物质组成,由于其含有极其稳定的碳氟键,使得此类物质具有很强的化学稳定性和表面活性、优良的热稳定性和疏水疏油性,被广泛应用于工业生产和生活消费领域。但此类物质具有蓄积性、生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性,是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物,目前各国已经在逐步管控此类化合物。
  • 色谱检测新标准来啦——HJ 1267-2022水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定
    苯氧羧酸类除草剂和麦草畏是一种广泛应用于农业生产的选择性除草剂,具有价格低廉、除草速度快、除草谱广等优点。然而,它们的使用会导致水质污染,残留于土壤中,并通过雨水和地下水流入河流和湖泊,对水质造成影响。随着环保要求的提高,水质监测变得越来越重要,对环境保护至关重要。因此,对苯氧羧酸类除草剂和麦草畏进行检测对于保障水质安全具有重要意义。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法。※本标准中结果的定性分析是根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间定性,标准还提到:“必要时,可采用液相色谱-质谱法确认目标化合物”并在附录中提供了液相色谱-三重四极杆质谱法仪器条件。岛津提供LCMS-8045、LCMS-8050、LCMS-8060等多款液相色谱-三重四极杆质谱可选,满足标准要求。如需进一步了解,您可前往https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/index.html本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 【飞诺美色谱】食用油中 16 种多环芳烃的分析方法
    摘要:本实验建立了食用油中 16 种多环芳烃的前处理方法,采用 Cleanert® PAHs-MIP 小柱结合气相色谱串联质谱的检测方法,对食用油中的多环芳烃进行了测定。样品经环己烷溶解,Cleanert® PAHs-MIP 小柱净化,二氯甲烷洗脱, DA-5MS 气相色谱柱进行检测,外标法定量。结果表明,当多环芳烃加标量为 0.1 mg/kg 时,回收率在 80% ~ 150%之间,能够满足检测要求。关键词:食用油;多环芳烃;Cleanert® PAHs-MIP;DA-5MS样品信息表 1. 16 种多环芳烃样品信息实验部分仪器、试剂与材料主要仪器设备气相色谱串联质谱仪(GC-MS);卓睿全自动固相萃取仪。试剂材料二氯甲烷为农残级;环己烷、正己烷均为色谱纯;16 种多环芳烃混合标准溶液;Cleanert® PAHs-MIP 固相萃取小柱(玻璃柱):1000 mg/6 mL。样品制备样品提取称取植物油样品 0.5 g,加入 3 mL 环己烷溶解,作为待净化液。样品净化将 Cleanert® PAHs-MIP 小柱依次用 5 mL 二氯甲烷,5 mL 环己烷活化平衡,将上述待净化液全部上样于小柱上,弃去流出液,用 4 mL 环己烷洗涤小柱,弃去流出液,将小柱抽干,再用 10mL 二氯甲烷洗脱小柱,收集流出液,于35℃下氮吹至近干,用正己烷定容至 1 mL,待检测。以上净化步骤可用卓睿全自动固相萃取仪完成。实验条件色谱条件色谱柱:DA-5MS 色谱柱,30 m × 0.25 mm × 0.25 µ m;进样口温度:280℃;柱温:初温 45℃,保持 1 min,然后以 10℃/min 升至 180℃,保持 1min,再以 10℃/min 升至 250℃,保持 2 min,再以 5℃/min 升至 285℃,保持2 min,再以 10℃/min 升至 320℃,保持 1 min,最后以 10℃/min 升至 345℃。载气:氦气,纯度≥99.999%流速:1 mL/min;电离方式:EI源。进样方式:不分流进样;样量:1 µ L;质谱参数表 2. 16 种多环芳烃 SIM 参数实验结果由表 3 可知,采用固相萃取结合 GC-MS 的方法检测食用油中 16 种多环芳烃,加标回收率在 80% ~ 150%之间,能够满足检测要求。由图 1 ~ 图 3 可知,用 DA-5MS 检测 16 种多环芳烃,分离度和峰形良好,且保留时间稳定。表 3. 食用中多环芳烃加标回收实验结果(添加水平 0.04 mg/kg)实验谱图图 1. 0.05 µ g/mL 16 种多环芳烃气质谱图图 2. 植物油样品基质空白谱图图 3. 0.1 mg/kg 植物油加标气质谱图结论本实验建立了植物油中 16 种多环芳烃的前处理方法,用 Cleanert® PAHs-MIP 小柱结合高效液相色谱对加标量为 0.1 mg/kg 的样品进行了测定,加标回收率均在 80% ~ 150%之间,可以满足检测要求,且净化效果良好。说明 Cleanert® PAHs-MIP 可以用于检测植物油中多环芳烃。附:相关产品
  • 液相色谱法/液相色谱质谱联用法测定苯氧羧酸类除草剂中游离酚
    引言酚类化合物是一种细胞原浆毒,其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应,形成变性蛋白质,使细胞失去活性,它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度,低浓度时可使细胞变性,高浓度时使蛋白质凝固,低浓度对局部损害虽不如高浓度严重,但低浓度时由于其渗透力强,可向深部组织渗透,因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触,呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定,对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响,也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施,新标准共给出3种试验方法:化学显色法,高效液相色谱法,液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器,一个检测紫外及可见区域的PMT检测器,检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点,从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs,达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器,实现高分辨率(分辨率高达0.1nm)和超低杂散光(340nm处杂散光0.00005%以下)。测定波长范围为185nm-3300nm,可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定,应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品,使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外,可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等,适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块,光度模块,动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能,可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理,确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土,经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统,Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析,可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果,成为各个领域实验室的有力工具,包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统,灵活兼容常规LC及快速LC分析需求; 经典的积木式设计,基于强大的系统管理器,提供优异的模块扩展性,灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液; 支持2μm-3μm小粒径色谱柱,实现高分离度高灵敏度的快速分析; 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点,助您轻松开展分析工作; 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析,获得理想的保留时间重复性; 专业 60年液相色谱技术沉淀之作,力求优异性能与轻松操作间的平衡; 使用功能强大的LabSolutions工作站,符合GMP法规数据完整性技术要求,匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度,敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀,在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司,为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想,秉承超快速分析的理念,显著提升分析通量,打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性,值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性,即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性,提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析,环 境监测还是临床研究,在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件,强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件,具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能,以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑,化繁为简,大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包,无需方法摸索,即刻开展工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 迪马科技多种食品基质中17种邻苯二甲酸酯的检测方案
    随着塑化剂污染影响面愈来愈广,目前已演变成全球性的食品安全事件。国家质检总局表示,截至6月16日,受台湾塑化剂污染影响暂停进口产品名单新增至1002种,问题企业增至302家。塑化剂影响力不仅在中国,日本、菲律宾等其他国家均被波及,也引发人们思考:如何有效管控食品产业链,才能将食品安全风险降至最低? 俗话说:&ldquo 民以食为天&rdquo ,如何保证吃到我们口中的食品是安全的目前已成为广大消费者最关心的问题。迪马科技针对塑化剂事件迅速做出反应,先后开发出多种生活常用食品基质(食用油、方便面、方便面酱包、薯片、饮料、牛奶、可乐等)中17种邻苯二甲酸酯的分析方法。为与我们息息相关的食品树立一道安全的屏障。该方法使用有机溶剂提取食品样品中的邻苯二甲酸酯,经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化,分别采用了HPLC、GC-MS分析测定。本方法适用各种食品中邻苯二甲酸酯检测。 详细检测方法链接: GC-MS法检测:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/519 HPLC法检测: http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/520 应用方法中涉及的邻苯二甲酸酯标准品以及相关产品信息: 货号 名称 品牌 规格 63206G ProElut PSA玻璃SPE柱 Dikma ProElut 1000mg / 6ml,30/pkg 更多规格和填料,请来电咨询 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 99603 Diamonsil C18(2) Dikma 250× 4.6mm,5&mu m 5323 样品瓶(棕色/螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk5325 样品瓶盖/含垫(已组装) Dikma 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon Dikma 13mm,0.22&mu m 100/pk 50123 甲基叔丁基醚 HPLC级 DikmaPure 4L 50115 正己烷 HPLC级 DikmaPure 4L 50106 丙酮 HPLC级 DikmaPure 4L 50102 甲醇 HPLC级 DikmaPure 4L 50101 乙腈 HPLC级 DikmaPure 4L 关于ProElut玻璃SPE柱 ProElut玻璃SPE柱是专用于高纯萃取的。惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂,包括苯二甲酸盐的污染。玻璃萃取小柱作为标准系列的ProElut系列小柱,使用了高质量的ProElut吸附剂以及特别的净化处理的筛板,更加保证了稳定型和重复性。 邻苯二甲酸酯标准品 邻苯二甲酸酯混标 货号 名称 品牌 规格 12-SP-DC04Z 邻苯二甲酸酯混标(17种组份),包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml,1,000ug/mL在正己烷中 12-SP-DC05Z 邻苯二甲酸酯混标(17种组份),包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在乙腈中 12-PT8061-1JM 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 1ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5x1mL, 1,000ug/mL在异辛烷中 GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标 货号 名称 品牌 规格 12-F71 /46595 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP), CAS:131-11-3 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F70 /46594 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP), CAS:84-66-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2264 /46588 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP), CAS:84-69-5 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F68 /46597 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP), CAS:84-74-2 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2268 /46589 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP), CAS:117-82-8 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2309 /46600 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP), CAS:146-50-9 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F2312 /46601 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP), CAS:605-54-9 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2263 /46593 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP), CAS:131-18-0 Chemservice /xStandard 500mg /500mg 12-F2314 /46596 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP), CAS:84-75-3 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F67 /46598 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP), CAS:85-68-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2315 /46590 11.邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP), CAS:117-83-9 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2262 /46602 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP), CAS:84-61-7 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F66 /46592 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP), CAS:117-81-7 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F1091 /46591 14.邻苯二甲酸二苯酯, CAS:84-62-8 Chemservice /xStandard 5g /500mg 12-F69 /46603 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP), CAS:117-84-0 Chemservice /xStandard 1g /500mg 12-F2317 /46599 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP), CAS:84-76-4 Chemservice /xStandard 5g /500mg 更多邻苯二甲酸酯单标,请来电咨询 GB/T 21911-2008方法中相关的耗材: 货号 名称 品牌 规格 65584 无水硫酸钠 Dikma ProElut 500g 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 37177 针头式过滤器Nylon Dikma 13mm,0.22&mu m 100/pk 5323 样品瓶(棕色,螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) Dikma 100/pk 50115 正己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50104 乙酸乙酯HPLC级 Dikma Pure 4L 50103 环己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50106 丙酮HPLC级 Dikma Pure 4L 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 聚焦塑化剂——新型SPE法检测邻苯二甲酸酯
    台湾因塑化剂引起的食品、保健品安全风波持续蔓延。最新调查数字显示,台湾受塑化剂污染的产品已增加到945种,涉及运动饮料、果汁饮料、茶饮料、果酱、果浆或果冻、方便面胶囊锭状粉状食品、保健食品、添加剂等类型。   面对日益严重的塑化剂事件,迪马科技技术中心快速做出反应开发出适合油脂性样品分析的SPE前处理方法以及HPLC分析检测方法。该方法采用ProElut PSA玻璃固相萃取小柱进行样品前处理净化,反相高效液相色谱法分离油脂性样品(食用油、方便面、方便面酱包等)中邻苯二甲酸酯。   惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂,包括苯二甲酸盐的污染,高质量的ProElut吸附剂和PTFE材质筛板更加保证了结果的稳定型和重复性。SPE方法克服了国标方法使用凝胶色谱柱需要仪器(GPC)配套,消耗溶剂多,操作繁琐等缺点。此方法操作简单,快速,为您检测食品中邻苯二甲酸酯工作带来便利。   欲了解详细检测方法,欢迎来电咨询。迪马科技北京:400-608-7719 上海:021-6126 3966 广州:020-8559 3520 沈阳:024-2294 3513 成都:028-8661 2625 青岛:0532-8372 5230更多办事机构联系方式请见:http://www.dikma.com.cn/Catalog/index/cid/35 以下是检测油脂性样品中邻苯二甲酸酯配的色谱耗材,包括邻苯二甲酸酯标准品、HPLC级溶剂、玻璃SPE小柱、色谱柱等。大部分有现货,欢迎您来电咨询。 相关产品订货信息 货号 名称 品牌 规格 63206G ProElut PSA玻璃SPE柱 Dikma ProElut 1000mg / 6ml,30/pkg 99603 Diamonsil C18(2) HPLC柱 Dikma 250×4.6mm,5μm 5323 样品瓶(棕色/螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已组装) Dikma 100/pk 37177 针头式过滤器 Nylon Dikma 13mm,0.22μm 100/pk 50115 正己烷HPLC级 DikmaPure 4L 50106 丙酮HPLC级 DikmaPure 4L 50102 甲醇HPLC级 DikmaPure 4L 50101 乙腈HPLC级 DikmaPure 4L 邻苯二甲酸酯标准品 邻苯二甲酸酯混标 货号 名称 品牌 规格 12-SP-DC04Z 邻苯二甲酸酯混标(17种组份),包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice 1ml,1,000ug/mL在正己烷中 12-PT8061-1JM 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 1ml,1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5ml,1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份 Chemservice 5x1mL,1,000ug/mL在异辛烷中 GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标 货号 名称 品牌 规格 12-F71 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP) Chemservice 1g 12-F70 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP) Chemservice 1g 12-F2264 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) Chemservice 5g 12-F68 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP) Chemservice 1g 12-F2268 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP) Chemservice 500mg 12-F2309 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) Chemservice 5g 12-F2312 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) Chemservice 500mg 12-F2263 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Chemservice 500mg 12-F2314 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP) Chemservice 5g 12-F67 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) Chemservice 1g 12-F2315 11.邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP) Chemservice 1g 12-F2262 (DCHP) 12.邻苯二甲酸二环己酯 Chemservice 5g 12-F66 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP) Chemservice 1g 12-F1091 14.邻苯二甲酸二苯酯 Chemservice 5g 12-F69 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP) Chemservice 1g 12-F2317 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP) Chemservice 5g 更多邻苯二甲酸酯单标,请来电咨询。 GB/T 21911-2008方法中相关的耗材: 货号 名称 品牌 规格 65584 无水硫酸钠 Dikma ProElut 500g 8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 37177 针头式过滤器Nylon Dikma 13mm,0.22μm 100/pk 5323 样品瓶(棕色,螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) Dikma 100/pk 50115 正己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50104 乙酸乙酯HPLC级 Dikma Pure 4L 50103 环己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50106 丙酮HPLC级 Dikma Pure 4L 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 日本修订关于化学物质控制法的内阁法令
    2009年7月30日,日本经济产业省、厚生劳动省、环境省发布G/TBT/N/JPN/307号通报,修订关于化学物质控制法的内阁法令。内容如下:   根据化学物质控制法(以下称为“法案”) 第6和11条,下列化学物质的生产或进口须经授权:   1.全氟辛烷磺酸(PFOS)及其盐类   2.全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)   3.五氯苯   4.α六氯环己烷   5.ß 六氯环己烷   6.林丹(丙体六氯环己烷)   7.十氯酮   8.六溴联苯   9.四溴联苯醚   10.五溴联苯醚   11.六溴联苯醚   12.七溴联苯醚   根据法案第13条,下列产品如果使用了I类化学物质PFOS及其盐类、四溴联苯醚或五溴联苯醚则禁止进口:   1.航空液压液   2.纱线处理剂   3.复合金属及半导体腐蚀剂(除高频复合半导体以外)   4.金属电镀   5.半导体防反射涂层   6.工业用复合磨料   7.灭火器灭火泡沫   8.杀虫剂和蚂蚁诱饵   9.印刷纸   :   1.涂料   2.粘合剂   该通报拟于2009年10月批准,2010年4月生效。通报评议截止日期为2009年9月25日。
  • ERAVAP同时检测蒸气压和密度
    蒸气压和密度检测二合一同时测量GB/T 11059,SH/T 0794蒸气压和SH/T 0604密度,精度极高介绍蒸气压和密度是原油、汽油及其中间体最重要的质量参数之一。根据GB/T 11059, ASTM D6377(原油蒸气压), SH/T 0794, ASTM D5191(汽油蒸气压) 和SH/T 0604, ASTM D4052(密度)的测试标准,可在炼油厂的质检室以及整个分配链,如在终端、存储设施,甚至直接在使用移动实验室进行测试。我们的方法:一种革新的二合一仪器eralytics公司zui新开创性研发 - ERAVAP集成密度计模块DENS4052 - 允许同时测定液体样品的蒸气压和密度,并完全符合ASTM D6377,D4052 和ISO12185(r=0.0001g/cm³) ,密度计模块DENS4052的优点:※ 该ASTM D4052密度计模块集成在我们的ERAVAP中,使其成为市场上仅有一款蒸气压测试仪, 允许同时测量ASTM国际燃料规范中列出的两个重要参数,即ASTM D6377,D5191的蒸气压ASTMD 4052的密度。※进样、冲洗和测量是全自动进行的,没有操作员偏差,无需溶剂清洗或腔体干燥,不需要注射器等消耗品。※振荡U型管是垂直方向,极大限度地减少在填充过程中气泡带来的风险。※ERAVAP具有一个独特的两阶段填充tm程序(正在申请专利),利用密度的变化作为压力的函数来检测U型管中的任何气泡,并量化其对密度检测结果的zui大影响。DENS4052模块不到1公斤,不仅是世界上最轻的SH/T 0604,ASTM D4052密度计模块,而且由于其金属设计它也能高度抵抗冲击和振动,使其非常适合在恶劣的操作条件和移动实验室内使用。挑战在实际中,大多数石油基产品要保存在0°C的冰箱中,以确保长期稳定性,避免挥发性物质的损失。虽然SH/T 0604,ASTM D4052没有规定任何具体的样品制备,但蒸气压标准测试方法SH/T 0794,ASTM D5191规定需要“冷冻的并经过空气饱和的样品”。这就提出了一些基本问题:1. 由于会溶解空气,低温和室温样品之间是否存在密度偏差?2. 溶解的空气是否会导致脱气,并在U型管振荡器内形成气泡,从而降低密度测量的精度?实验为了调查这一挑战,我们在真实条件下测量了几个不同的样本: 根据ASTM D5191的要求,冷样品在冰浴中预冷,并空气饱和。此外,还制备了一个“异样”样品来模拟高挥发 物的汽油:浮式活塞取样筒加汽油至其容量80%,用正丁烷加压并完全均质。为了防止脱气,将样品保持在恒定的350kPa的背压浮式活塞取样筒中。 根据ASTM D5191或ASTM D6377(总蒸气压)测定低温样品和“异样”样品,其他样品采用三重次膨胀法测定jue对蒸气压。异丙醇和环己烷采用低蒸气压法(LVP,基于ASTM D6378),因为它们的蒸气压力明显低于正戊烷或汽油。 为了证明其性能,特别是ERAVAP的重复性,每种物质分别在37.8°C(测蒸气压)和15°C(测密度)分别测量了5次。各系列测量的标准差如括号所示:结论※由于溶解空气,在冷样品和室温样品之间没有观察到明显的密度偏差。※冷冻和空气饱和样品对ERAVAP的密度测量精度没有任何明显的影响。※即使是高正丁烷成分的汽油也能以极好的精度测量。※其可重复性显著优于SH/T 0604,ASTM D4052(汽油:重复性r=0.00045;蒸馏液:重复性r=0.00016)中规定的限制。※由于DENS4052模块的坚固设计,在密度测量期间甚至振荡板也可以照常使用。※同时测量密度对蒸气压结果没有任何影响。
  • 中国兽医药品监察所就《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准公开征求意见
    各相关单位:  根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求,我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见,如有修改意见,请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。  联系人:张玉洁  联系电话:010-62103930  E-mail:syclyny@163.com  地址:北京中关村南大街8号科技楼206  邮编:1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取,吹干复溶后再酶解),加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化,取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化,液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配内标法定量。   2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法,适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为:试样中的药物残留用乙腈提取,提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配外标法定量。   3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法   本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为:试样中残留的碘醚柳胺,经乙腈-丙酮溶液提取,混合型阴离子交换固相萃取柱净化,高效液相色谱-荧光法测定,外标法定量。   4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟,经 80%乙腈水溶液提取,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,基质匹配标准溶液内标法定量。   5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的头孢噻呋及代谢物,加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀,用 14%碘乙酰胺溶液衍生化,生成稳定的乙酰胺衍生物,水饱和正己烷除脂,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。   6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取,叔丁基甲醚萃取后,用磷酸盐缓冲液反萃取,混合型强阴离子交换柱净化,酸性甲醇洗脱,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。   7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取,分散固相萃取净化,反相液相色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱,应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证,基质匹配外标法定量。
  • 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法—气相色谱串联质谱法
    &ldquo 奶粉疑致婴儿性早熟事件&rdquo 引起众多消费者的关注,据有关专家介绍,现代牛奶中的雌激素包括内源性雌激素(即奶牛本身产生的雌激素)和外源性雌激素(即应用于奶牛发情和泌乳的雌激素),但目前普遍认为在规范用药的前提下雌激素药物残留量可忽略不计。&ldquo 所谓的不允许检出雌激素是指不能检出人为添加的合成雌激素物质。&rdquo 上海安谱公司根据SN/T1744-2006《进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法&mdash &mdash 气相色谱串联质谱法》,对动物饲料中的人工合成激素己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留进行检测以降低外源性雌激素污染的风险。 产品信息请下载: 《进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法&mdash &mdash 气相色谱串联质谱法》相关耗材 如需咨询、订购以及查询更多产品,请联系:上海安谱 021-54890099 了解详情请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/
  • 3月回顾|质谱领域重要成果汇总
    2023年3月,质谱研究领域的新鲜成果迭出,包括一种基于电喷雾电离质谱法的新型个人健康监测仪、基于MALDITOF技术指尖涂片检测乳腺癌、基于单细胞蛋白质组学技术揭示男性更容易感染COVID-19、利用超高场离子云扫描质谱技术实现高分辨生物分子异构体分析等。仪器信息网特别将相关成果进行编译,以飨读者。  青铜时代的贸易证据(点击了解)  对于考古学家而言,陶瓷瓶中的有机残留物的GC-MS分析似乎揭示了长达公元前三千年的芳香油贸易。从土耳其的一处考古遗址出土的陶瓷瓶被怀疑曾经装有液体,直至最近研究人员对其中的残留物进行了分析!其中GC-MS鉴定了大部分样品中存在的二羧酸、油酸和棕榈酸,这表明它们可能主要含有基于植物的油。二萜类化合物也显示了松香树脂和其他植物衍生产品成分的添加。这是该地区这类商品贸易的最古老证据,突显了GC-MS在考古研究中的重要性。  硅胶手环电喷雾电离质谱法(SWESI-MS)  佩戴手腕监测器能否更好地了解我们的个人健康状况?最近的一项研究成果显示,简单的硅胶手环可能正好可以做到这一点!研究人员使用一种新的环境采样方法,被称为硅胶手环电喷雾电离质谱法(SWESI-MS),对人类暴露于环境化学物质(暴露组)和出汗代谢物进行了表征。类似于纸喷雾质谱法,分析物直接从手环表面检测出来。检测到了典型的汗液代谢物,以及一些其他的代谢物,该成果证实基于质谱检测法的手环有望作为临床监测器。不过作者指出需要进一步研究,但相信这种手环作为非侵入性可穿戴采样器,能够提供个体特征并确定外部和内部健康风险。  单细胞蛋白质组学与COVID-19感染差异  日本大阪大学的研究表明,性别特异性的Treg细胞差异可能解释了为什么男性似乎更容易感染COVID-19。他们使用单细胞蛋白质组学,展示了COVID-19患者循环Tfr细胞的比例发生变化,这是Treg细胞群体的一个子集,负责控制抗体产生,以及与抗体产生相关的其他细胞。女性拥有更多的循环Tfr细胞,而男性有更高的抗体水平,这可能导致在男性COVID-19患者中观察到的抗体产生失调。  MALDITOF助力指尖检测乳腺癌  乳腺X线检查(和活检)是筛查和诊断的黄金标准 但是它会暴露个体于辐射,其灵敏度和特异性有限,可能会使病患感觉不舒服,也可能在文化上不可接受。为了寻找替代方法,英国中塞克斯大学的研究人员结合自下而上的蛋白质组学和MALDI MS来从指尖涂片中检测乳腺癌。再将质谱数据集应用于统计分析和机器学习方法后,最高的预测方法准确率为97.8%。  超高场离子云扫描技术实现高分辨生物分子异构体分析  清华大学精密仪器系生物医学仪器与应用研究团队向高E/N场寻求突破离子迁移分析低分辨率的局限,提出一种超高场离子云扫描技术,并在离子阱质谱仪器上实现迁移分辨率超过10,000的高分辨IM分析,提升较现有技术水平一个数量级以上。研究工作中,离子云扫描方法展现出多种优点,如分析部件结构简单、操作方便、具有强大的时间/空间串级质谱能力等,可以方便地与多类质量分析器联用,用于设计混合型串联分析质谱仪器,在生物分子复杂结构解析上展现出较好的应用前景。
  • 岛津大气中PM2.5物质成分分析仪器(2)
    近来,雾霾天气频袭中国,在相关大气污染报道中,不断出现PM2.5一词。这是指在悬浮粒子状物质中粒径小于2.5&mu m的微小粒子,容易深入肺部,可对健康造成严重影响。 日本已于2009年9月设定了微小粒子状物质(PM2.5)的环境标准,在2010年3月31日修订的「基于大气污染防止法第22条规定的与大气污染状况持续监控相关的事务处理标准」中,规定按照国家指针实施PM2.5的成分分析。2011年7月29日,日本环境省分布了新的「PM2.5成分分析指针」。 继昨日介绍之后,在此继续介绍使用岛津分析装置分析PM2.5成分的应用实例。 ICP-MS分析无机元素成分例 介绍使用ICP-MS定量城市大气粉尘标准物质(NIST SRM1648)的实例。前处理采用微波分解装置分解样品,制成硝酸溶液后进行测定。下表表示大气粉尘标准物质的定量结果。结果与保证值非常一致。 ICPM-8500的特长 实现高灵敏度、多元素的同时分析 具有ppt水平的高灵敏度,并且实现多元素的同时分析。 采用等离子微炬管,降低了氩气消耗量 采用微炬管,使氩气消耗量减半,并且,可以高灵敏度同时分析从微量到高浓度的样品。 台式装置,维护简便 通过使用自动进样器AS-9和自动稀释装置ADU-1(选配件),可以实现自动分析。 X射线荧光装置(EDX)分析无机元素成分例 EDX-720的特长 简便操作,全自动测定 实现设定工作的自动化,初学者也可完成高精度的测定。 无需前处理,直接测定滤纸 如果使用能量色散型X射线荧光分析装置,则可以无化学前处理地对捕集在滤纸上的PM2.5物质进行元素分析。 可以高灵敏度地分析宽范围的元素 TOC仪(燃烧催化氧化/NDIR检测方式)分析水溶性有机物例 作为WSOC(水溶性有机碳)的主成分二羧酸的代表例,以下表示草酸分析的结果。在配制样品的纯水中含有大约0.02mg/L的TOC杂质,因此,各草酸水溶液的TOC值偏高,但都能够以3%以下的变动系数CV值进行定量。 分析条件 装置:TOC-LCPH 催化剂:高灵敏度催化剂 进样量:500&mu L 测定项目:TOC(经过酸化通气处理的TOC) 工作曲线:0-3mgC/L邻苯二甲酸氢钾水溶液 样品:特级试剂草酸2mgC/L、1mgC/L、0.2mgC/L水溶液 草酸水溶液的TOC测定结果 样品名 TOC值(mgC/L) n=3的CV值 2mgC/L草酸水溶液 2.013 0.95% 1mgC/L草酸水溶液 1.017 1.11% 0.2mgC/L草酸水溶液 0.223 2.06% TOC-L的特长 宽测量范围4&mu g/L~30000mg/L,适用于从超纯净水到高污染水(TOC-LCSH/CPH)的一切物质。 采用680℃燃烧催化氧化方式,高效率地测定所有有机成分。具备检测限为4µ g/L的高灵敏度检测能力,对应广泛领域的样品。 省空间省能源设计 与本公司以往装置相比,电力消耗降低36%,装置幅宽缩短约20%。 丰富的型号与选配件 ・ 备有方便处理测定数据的PC型号和简单操作的单机型号 ・ 安装选配件可以测定从固体样品到气体样品 ・ 安装TN单元可以测定总氮 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • Picarro | 人为减排增强了大气新粒子生成:2022年北京冬奥会期间的观测证据
    随着工业化和城市化的快速发展,人类活动对环境的影响日益严重。其中,大气污染是人们最为关注的问题之一。为了改善大气质量,人们采取了各种措施,其中之一就是人为减排。人为减排对大气环境的影响以及机理也成为重要的研究方向,中国科学院大气物理研究所在2022年冬奥会举办之际,开展了相关研究。研究背景气溶胶颗粒对地球-大气系统具有深远的影响。作为对流层气溶胶的重要来源,新粒子生成(NPF)在云凝结核(CCN)形成中起着重要作用,并导致中国特大城市严重的雾霾事件。在受污染的大气中,NPF和参与成核的气态物质的行为尚不清楚。硫酸(SA)是清洁大气中参与成核的主要物质,其他气态前体物,例如氨、二甲胺(DMA)和二羧酸,会在污染环境中增强成核。由于气态前体和可凝蒸气丰富,成核机制在不同位置会有所不同。COVID 19封锁期间的研究表明,NPF事件的生成率(J3)和增长率(GR)的结果各不相同。在未来空气质量改善的情况下,大气NPF在污染大气中的行为仍不确定,需要进一步评估。2022年北京冬奥会为研究人为减排对中国特大城市成核和生长过程的影响提供了难得的机会。这项研究的重点是冬季奥运会前后NPF事件和气态前体的演变,以了解它们在雾霾形成中的作用并为未来制定污染减排政策提供信息。研究方法中国科学院大气物理研究所的研究团队于2022年1月1日-3月31日在北京2022年冬季奥运会主会场附近的北京IAP场地进行观测活动。该地点代表了典型的城市区域,与北京城市的平均颗粒物水平有很好的相关性。研究人员观测了气溶胶颗粒物的粒径分布、细颗粒物化学组成(有机物(OA)、硫酸盐(SO42-)、硝酸盐(NO3-)、铵(NH4+)和氯化物(chl))、气体物质浓度(O3、NO2、CO、SO2)、PM2.5质量浓度及气象参数(温度、相对湿度、辐射、海平面气压、风速和风向)以调查NPF事件及其气态前体的演变,了解不同时期气态前体在NPF和雾霾形成中的作用。NH3排放测量利用Picarro G1103氨气分析仪测量NH3浓度结论WOG和冬季残奥会(WPG)期间成核事件有所增强,NPF事件的频率( 52.4% 38.5% )高于Pre-WOG (25.0%)和Post-WOG(27.8%),这主要是由CS较低造成的。此外,WOG(6.4±4.1 cm-3s-1 )和WPG(6.1±2.9 cm-3s-1)期间的平均J3也高于Pre-WOG(5.6±2.9 cm-3s-1)和Post-WOG(5.7±3.1 cm-3s-1),而GR ( 2.3±1.8 nmh-1,2.7±1.4 nmh-1)略高于Pre-WOG (2.1±1.5 nm&sdot h-1)和Post-WOG (2.2±1.6 nm&sdot h-1)。研究发现,硫酸和氨浓度较低,WOG和WPG期间较高的J3可能是由较高的胺贡献的。log J3和SA之间的相关性,与CLOUD实验结果高度一致,表明胺增强了硫酸成核。进一步证明了上述结果。硫酸对GR3-7nm的贡献超过20%,在WOG和WPG期间,大气氧化能力大大增强,颗粒生长到10 nm以上时,有机化合物的贡献迅速增加。此外,还发现硝酸铵在NPF引发的雾霾事件中发挥着重要作用,其特点是WOG之后,NPF事件生长后期的硝酸盐产量高于WPG,建议采取措施控制NH3和NO2排放,以减少新粒子生成和生长造成的PM2.5污染。
  • 全球受限和禁用有毒化学品新增9种
    联合国环境规划署表示,《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》修正案已于近日正式生效,该修正案将9种对人类和动物健康以及环境有害的有毒化学物质列入限制和禁止使用的化学品名单中,从而使公约中被限制和禁止使用的化学物质的总数达到了21种。   新列入的这9种化学物质在世界各地都存在,常被用作杀虫剂和阻燃剂,广泛存在于工农业生产和城市建设等使用的化学品之中。由于它们容易被摄入人和动物的器官内,不易分解,具有转移到下一代体内并在多年后显现其危害的特点,属于有生物积累性的毒性化学品。   这9种化学物质包括:α-六氯环己烷、β-六氯环己烷、六溴二苯醚和七溴二苯醚、四溴二苯醚和五溴二苯醚、十氯酮、六溴联苯、林丹、五氯苯、全氟辛烷磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟。本次修改案是《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》第一次增加限制和禁止使用的化学物质名单,对公约的修改说明各国政府已将有毒化学品问题提到了全球日程之上。   在联合国环境规划署的倡导下,国际社会在2001年通过了《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》,当时公约限制和禁止12种化学物质的生产和使用,其中包括滴滴涕、氯丹、灭蚁灵等在内的8种有机氯杀虫剂,包括多氯联苯在内的2种工业化学品以及包括二恶英在内的2种工业生产或燃烧产生的副产品,该公约于2004年11月11日对中国正式生效。
  • 气象色谱测定水中滴滴涕和六六六
    滴滴涕和六六六(666)均系有机氯杀虫药剂,在水中性质稳定,并具有臭味。 1 应用范围 1.1 本法采用电子捕获鉴定器,可分离鉴定滴滴涕和666的各种异构体。适用于测定生活饮用水及其水源水中有机氯农药的含量。 2 原理 水中有机氯农药经有机溶剂萃取浓缩后,由氮气载入色谱柱进行分离,载有有机氯农药的氮气进入电子捕获鉴定器,其出峰顺序为: ①?&mdash 666;②?-666;③?-666;④?-666;⑤o,p-DDE;⑥p,P-DDE;⑦o,p-DDT;⑧p,p-DDD;⑨p,p-DDT。 电子捕获鉴定器中具有一个放射源(3H或63Ni)的电离室,其?射线可使氮电离,并产生自由电子。向电离室正极施加电压,移动速度较快的自由电子形成恒定的电源。当氮气将有机氯农药载入电离室时,与自由电子反应形成负离子,导致电流量的降低,根据电流量的改变进行定量分析。 3 仪器所用玻璃器皿均需经铬酸洗涤液浸泡。 3.1 具电子捕获鉴定器的气相色谱仪 固定相:3%OV-210(或QF-1)加0.5%OV-17固定液的Chromosorb W 酸洗硅烷化担体80~100。 色谱柱:长2m,内径3mm的玻璃管。 温度:镍源鉴定器柱温:185℃,气化室:250℃,鉴定器:225℃;氘源鉴定器柱温:180℃,气化室:220℃,鉴定器:195℃。 3.2 1000ml分液漏斗。 3.3 10ml具塞比色管。 3.4 5?l微量注射器。 4 试剂 4.1 滴滴涕,666标准贮备溶液:称取?-666,?-666,?-666,?-666和o,p-DDE,p,p-DDE,o,p-DDT,p,p-DDD,p,p-DDT各10.0mg,分别置于10ml容量瓶中,用苯溶解并稀释至刻度。 4.2 滴滴涕、666标准溶液:用环己烷将标准贮备液分别稀释100倍,使各成为1.00ml含10.0微克的中间浓度溶液。 4.3 滴滴涕、666混合标准溶液:分别吸取33.1.4.2标准溶液:?-666、?-666各0.10ml,?-6660.2ml、?-666、o,p-DDE、p,p-DDE各0.50ml,o,p-DDT、p,pDDD、p,p-DDT各1.00ml,合并于10ml容量瓶中,加环己烷至刻度,摇匀。混合标准液1.00ml含?-666、?-666各0.10?g,?-6660.20?g,?-666、o,p-DDE、p,p-DDE各0.50微克,o,p-DDT、p,p-DDD、p,p&mdash DDT各1.00微克。根据仪器的灵敏度,用环己烷将此混合标准液再稀释成标准系列,贮存于冰箱中。 4.4 苯:色谱纯。 4.5 环己烷:重蒸馏。 4.6 硫酸:优级纯。 4.7 无水硫酸钠:分析纯,经350℃灼烧4h,贮存于密闭容器中。 4.8 4%硫酸钠溶液:称取4g无水硫酸钠(33.1.4.7),溶于纯水中,稀释至100ml。 5 步骤 5.1 萃取和净化 5.1.1 洁净的水样:取水样500~1000ml,置于1000ml分液漏斗中,加入10.0ml环己烷(4.5),充分振摇3min,静置分层,弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠(4.7)脱水后,供测定用。 5.1.2 污染较重的水样:取水样500~1000ml,置于1000ml分液漏斗中,加入10.0ml环己烷(4.5),振摇3min,静置分层,弃去水相。加入2ml硫酸(4.6),轻轻振摇数次,静置分层,弃去硫酸相。加入10ml 4%硫酸钠溶液(4.8),振摇数次,分层后,弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠(4.7)脱水后,供测定用。 5.2 吸取上述萃取液5.0微升注入色谱柱内,记录色谱峰,从标准曲线中分别查出滴滴涕和666各异构体的浓度。 5.3 标准曲线的绘制:分别吸取混合标准溶液(4.3)5.0微升,注入色谱柱,以测得的峰高或面积为纵坐标,各单体滴滴涕和666的浓度为横坐标,分别绘制校准曲线。 6 计算 式中:C&mdash &mdash 水样中各单体有机氯农药的浓度,微克/L; C1&mdash &mdash 相当于标准有机氯农药的浓度,微克/ml; V1&mdash &mdash 水样体积,ml; V2&mdash &mdash 萃取液总体积,ml。 滴滴涕和666的总量分别为各单体量之和。
  • 津津有“卫”丨 3· 15曝海参养殖竟使用敌敌畏!岛津与您聚焦水产品中农药残留问题
    315消费者权益晚会央视315晚会曝光了山东即墨海参养殖添加敌敌畏,现场触目惊心!使用量全凭农户经验、毫无根据;被投放的池塘中鱼、虾、蟹等其他生物几乎灭绝;污染的水直接排回大海。殖池塘旁随处可见使用过的敌敌畏空瓶 图片来源:央视财经315晚会 说到农药残留,大部分人关注的是瓜果蔬菜,殊不知水产品中的农药残留问题也正在威胁着人类健康。由于大量不规范使用农药带来了农作物和水源污染,进而造成水产品中的农药残留[1]。我国有多个法规对水产养殖禁用农药提出要求:如农业部第193号/560号公告、NY5071-2002《无公害食品 渔用药物使用规则》。禁用名录包括六六六、滴滴涕、地虫硫磷、氟氯氰菊酯、林丹等,GB 2763-2019《食品中农药最大残留限量》中规定水产品中的六六六、滴滴涕的最大残留量分别为0.1、0.5mg/kg,然而此类要求仍落后于欧盟、日本、美国等发达国家。日本渔业发达,其肯定列表中针对水产品中58种农药制定了361个限量标准,还有7种不得检出,堪称全球最严[2]。 水产品通常含有丰富的蛋白质、脂肪,相较于果蔬类更为复杂,那么如何准确检测水产品中的农药残留呢?下表归纳了目前部分国标的具体情况。除国标方法外,岛津采用先进的在线GPC-GCMS法检测水产品中的农药残留。 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留[3] 仪器:在线凝胶色谱-多维气相色谱质谱联用仪GPC-MDGC/MS色谱柱:GPC色谱柱 Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)GC一维柱 -5 ms(15m×0.25mm×0.1μm)GC二维柱 -17ms(30m×0.25mm×0.25μm)前处理流程:5.0g样品,加入18mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)、10g无水硫酸钠和2g中性氧化铝,均质;离心,重复提取一次。上清液40℃旋蒸至约2mL,5mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)分两次洗涤,氮吹至近干。丙酮/环己烷(3:7,V/V)定容至2mL,加入100mg PSA,涡旋离心,于-18℃的冰箱中静置,2h后用0.22μm滤膜过滤,上机分析。样品加标回收率:87.1%~112.0% 在线GPC-MDGC/MS工作原理示意图14种农药的一维色谱图(a)和二维色谱图(b)(1-14分别为灭线磷、六氯苯、五氯硝基苯、林丹、乐果、氯唑磷、七氟菊酯、五氯苯胺、六六六、甲基对硫磷、杀螟硫磷、苄呋菊酯、甲氰菊酯、苯醚菊酯) 同时,岛津也非常关注水质中的农药残留安全问题,采用AOE系统,无需对水样进行提取浓缩,直接上机,简单快捷。 在线SPE 大体积进样-三重四极杆质谱仪在水质农药指标检测中的应用[4 ] 仪器:岛津AOE系统+LCMS-8050色谱柱:Shim-pack Velox PFPP (2.1 mm I.D.×100 mm L., 2.7 μm)流动相:A 相-0.1% 甲酸水溶液;B 相- 乙腈进样体积:5mL前处理流程:过膜,按照体积比加入0.1% 甲酸水溶液样品加标回收率:58.9-111.2% 自来水中11种农药加标色谱图(按保留时间先后:马拉硫磷、对硫磷、灭草松、毒死蜱、乐果、呋喃丹、敌敌畏、阿特拉津、甲基对硫磷、2,4-滴、五氯酚) 参考文献[1] 庞国芳.农药残留高通量检测技术:第二卷(动物源产品),2012[2] 孟娣等,水产品中农药残留限量标准的对比分析,中国农学通报,2015,31[3] 李淑静等, 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留,色谱,2014.02[4] 岛津应用文章, LCMSMS-411
  • 第一波CNW 色谱纯溶剂试用
    第一波CNW 色谱纯溶剂试用 上海安谱科学仪器有限公司,作为国内领先的实验室耗材供应商和生产商,在行业内具有良好口碑和声誉,始终坚持&ldquo 满足客户需求,降低客户成本,提高客户效率&rdquo 的宗旨,为您提供一站式采购方案,产品包括色谱产品,化学试剂,标准品,实验室用品,分析仪器配件及耗材等. 目前我们正在举办CNW品牌色谱纯溶剂试用活动,真诚地欢迎从事分析检测行业的专家们免费试用 活动时间:2013年5月22日--------2013年7月31日 申请方式:电询或者邮件 联系方式:Email luxiaofan@anpel.com.cn Tel 021-54890099-691 公司网站:www.anpel.com.cn 联 系 人:陆晓帆 ( 市场技术部 ) 可供试用产品: 样品货号 样品名称 规格 品牌 CAEQ-4-003302-sample HPLC甲醇 500ml CNW CAEQ-4-003306-sample HPLC级乙腈 500ml CNW CAEQ-4-012001-sample HPLC级二氯甲烷 500ml CNW CBEQ-4-103001-sample 农残级二氯甲烷 500ml CNW CAEQ-4-014048-sample HPLC级乙酸乙酯 500mlCNW CBEQ-4-101437-sample 农残级乙酸乙酯 500ml CNW CAEQ-4-013493-sample HPLC级异丙醇 500ml CNW CAEQ-4-011518-sample HPLC级正己烷 500ml CNW CBEQ-4-108709-sample 农残级正己烷 500ml CNW CAEQ-4-011556-sample HPLC级环己烷 500ml CNW CBEQ-4-104328-sample 农残级环己烷 500ml CNW CAEQ-4-018397-sample HPLC级叔丁基甲醚 500ml CNW CAEQ-4-016362-sample HPLC级乙醇 500ml CNW CFEQ-4-114001-sample 二硫化碳(低苯级)1ml CNW CFEQ-4-114002-sample 二硫化碳(无苯级) 1ml CNW 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
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