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二苯并氮杂卓
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二苯并氮杂卓相关的方案
疑似毒品中溴西泮等苯骈二氮杂卓类毒品检测
本文建立了一种使用岛津高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定可疑毒品中的4种苯并二氮杂?类物质的方法,该方法参考中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1647-2019《法庭科学 疑似毒品中溴西泮等五种苯骈二氮杂?类毒品检验 液相色谱和液相色谱-质谱法》。实验结果表明:该方法分析速度快,灵敏度高,重复性好,校准曲线线性良好,适合用作检测疑似毒品中的苯骈二氮杂?类毒品。
SepaFlash® Phenyl 色谱柱在苯二氮卓类药物化合物的分离纯化
苯二氮卓类药物是一种常用的处方药,结构式如图1所示。最常用于治疗焦虑症和恐慌症。有时它也用于治疗癫痫发作,甚至可以用于酒精和药品戒断。然而在苯二氮卓类化合物的合成过程中,副产物的去除对于获得高纯度的该化合物的成功至关重要。自动化快速色谱是研究规模最有效的纯化技术之一,该方法同样也可以应用于规模化生产。
使用 Agilent Bond Elut Plexa PCX 通过聚合物 SPE 阳离子交换萃取尿液中的苯二氮卓类药物
苯二氮卓代表一大类药物,包括地西泮 (Valium)、甲氨二氮? (Librium)、奥沙西泮 (Serax)、劳拉西泮 (Ativan)、阿普唑仑 (Xanax)、氯硝西泮 (Clonopin) 等化合物。1,4-苯二氮卓类(如地西泮、去甲西泮和替马西泮)被代谢并分解为奥沙西泮和奥沙西泮葡糖苷酸。硝基苯二氮卓类(如氯硝西泮和氟硝西泮)被代谢为尿液中的 7-氨基代谢物。氟西泮快速发生去烷基化。由于基质组分含量较高,因此难以利用 LC/MS 对苯二氮卓类进行定量分析。有机盐以及色素和蛋白质会导致离子抑制和信号强度损失。Agilent Bond Elut Plexa PCX SPE 产品是聚合物阳离子交换剂型 Plexa 系列产品的一员。Plexa PCX 产品利用通用的简化方法去除基质中的中性及酸性干扰物并浓缩碱性分析物,从而提高碱性化合物定量分析的分析性能和灵敏度。此外,Bond Elut Plexa PCX SPE 产品提供了更快速而重现的流速,使不同样品管和样品孔之间具有良好的一致性。Bond Elut Plexa PCX SPE 产品的高极性羟基化表面完全不含酰胺,从而显著降低了离子抑制效应。因此,颗粒外表面最大程度减小了与蛋白质和磷脂的强结合。本文介绍了一种利用 Bond Elut Plexa PCX SPE 管定量测定人尿液中苯二氮卓类药物及其目标代谢物的LC/MS/MS 方法。还需要将 5000 单位 b-葡萄糖醛酸酶加入含 1 M 乙酸 (pH =3.8) 缓冲液的尿液样品中,对样品进行水解。在萃取之前,将样品涡旋混合并置于 60 ° C 下温育 2 小时。
QuEChERS和LC-MS/MS测定全血中二氮卓类药物含量
苯二氮卓类(BZ)是精神活性药物,广泛用于治疗焦虑、失眠、烦躁、癫痫、肌肉痉挛和酒精戒断。BZ短期使用被认为是安全有效的。然而,频繁使用这些药物可能导致依赖和滥用。由于这一特性,临床、法医和毒理学实验室对监测生物样品中的这些化合物很感兴趣。生物样品常用的样品制备方法包括:先将蛋白质沉淀,然后是液-液萃取(LLE)或固相萃取(SPE)。本应用介绍了一种简便、快速、有效的全血苯二氮卓类药物定量分析方法。
在临床研究中使用Oasis PRiME MCX高效、纯净地萃取氯氮卓
本文重点介绍了Oasis PRiME MCX的应用,通过分析包括罂粟碱类药物、苯二氮卓类药物、兴奋剂、抗癫痫药物、合成卡西酮以及其它化合物在内的多药物组,证明了该产品用于临床研究的简便性和所得萃取物的高纯净度。此外,还与Oasis MCX和反相吸附剂Oasis PRiME HLB的净化性能做了比较。
岛津Nexera LC-40分析盐酸普拉格雷中的基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯
本实验使用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪,以亚2 µ m填料色谱柱进行分离,建立了盐酸普拉格雷中基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的分析方法。Nexera LC-40高效液相色谱仪是岛津公司2019年推出的液相新产品,该产品秉承了岛津一直以来的设计理念,同时还引入了智能分析(AI)、智能物联(IoT)等高新技术。配置的二极管阵列检测器SPD-M40具有极高的灵敏度和卓越的线性范围(2.5 AU),三重控温技术能有效降低基线噪音并提供稳定的基线,因此,即使在高浓度的样品中,也能定量检测痕量的杂质组分,可为基因毒性杂质检测提供参考检测方法。
UV-1100二氮杂菲分光光度法测定饮用水中的铁含量
UV-1100二氮杂菲分光光度法测定饮用水中的铁含量UV-1100二氮杂菲分光光度法测定饮用水中的铁含量UV-1100二氮杂菲分光光度法测定饮用水中的铁含量
苯磺酸二甲双胍及其杂质的液相分析
近日接到资生堂色谱柱用户的依赖实验,希望提供能够把羟苯磺酸、二甲双胍以及杂质三者同时保留的液相分析方法。 在考虑到二甲双胍使用SCX色谱柱分析的前提下,我们使用了资生堂CAPCELL PAK CR 1:4 S5 4.6mm i.d.×150mm色谱柱,在pH为2的酸性缓冲盐条件下,尝试对苯磺酸二甲双胍进行分析,结果客户所关注的杂质峰在较强酸性流动相下依然未能得到保留。 之后,我们又尝试使用资生堂高表面极性CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱,同样在酸性缓冲盐条件下进行分析,多方调整盐浓度后,得到图2结果。在反相机理下,二甲双胍和羟苯磺酸二者出峰顺序翻转,同时所关注的杂质得到保留。 综上所述,使用CAPCELL PAK ADME S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱可得到羟苯磺酸、二甲双胍以及杂质三者的同时保留,完成实验目标。
二甲苯样品杂质组分分析
本文介绍了使用安益谱气质联用仪分析二甲苯样品中所含的杂质成分及其含量
使用 Agilent 7100 毛细管电泳系统对工业用精对苯二甲酸中的杂质进行分析 - 4-羟甲基苯甲酸
依据《工业用精对苯二甲酸 (PTA) 试验方法 第 1 部分:对羧基苯甲醛 (4-CBA) 和对甲基苯甲酸 (p-TOL) 含量的测定》(GB/T 30921.1-2014) 中的高效毛细管电泳法,利用 Agilent 7100 毛细管电泳系统考察工业用精对苯二甲酸中的杂质对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸、苯甲酸和 4-羟甲基苯甲酸的分离情况。结果发现,这些杂质均获得良好分离,并满足 GB/T 30921.1-2014 中规定的方法检测限要求。
使用 Agilent 7100 毛细管电泳系统对工业用精对苯二甲酸中的杂质进行分析 - 对甲基苯甲酸
依据《工业用精对苯二甲酸 (PTA) 试验方法 第 1 部分:对羧基苯甲醛 (4-CBA) 和对甲基苯甲酸 (p-TOL) 含量的测定》(GB/T 30921.1-2014) 中的高效毛细管电泳法,利用 Agilent 7100 毛细管电泳系统考察工业用精对苯二甲酸中的杂质对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸、苯甲酸和 4-羟甲基苯甲酸的分离情况。结果发现,这些杂质均获得良好分离,并满足 GB/T 30921.1-2014 中规定的方法检测限要求。
北京豫维:碳酸二苯酯中微量杂质的高效液相色谱分析
碳酸二苯酯和双酚A产生酯交换和缩聚反应,制得聚碳酸酯.聚碳酸酯耐压、透明性好,在机械制造、电子电器、军事及照明工业.安全与医疗器械等许多方面有着广泛的用途,是一种性能优良的工程塑料.聚碳酸酯的色泽与许多因素有关.由于原料碳酸二苯酯在制造过程中,一些沸点与之相近的杂质极易残留在产品里.要想得到高质量的聚碳酸酯,必须使其每一种杂质含量控制在100μ g/g以下.至今未见报道同时检测碳酸二苯酯中3种微量杂质的分析方法.因此,本文结合单位工艺研究建立了一种用液相色谱进行分析的方法.
高效液相色谱法测定工业用精对苯二甲酸中杂质含量
工业用精对苯二甲酸是基础的有机化工原料,该产品中杂质含量将影响其质量等级。本方案参考GBT30921.1-2014 工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法,采用福立LC5090对精对苯二甲酸中对醛基苯甲酸和对甲基苯甲酸这两种杂质含量进行测定。
使用 Agilent 7100 毛细管电泳系统对工业用精对苯二甲酸中的杂质进行分析 - 对羧基苯甲醛
依据《工业用精对苯二甲酸(PTA) 试验方法 第 1 部分:对羧基苯甲醛 (4-CBA) 和对甲基苯甲酸 (p-TOL) 含量的测定》(GB/T 30921.1-2014)中的高效毛细管电泳法,利用 Agilent 7100 毛细管电泳系统考察工业用精对苯二甲酸中的杂质对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸、苯甲酸和 4-羟甲基苯甲酸的分离情况。结果发现,这些杂质均获得良好分离,并满足 GB/T 30921.1-2014 中规定的方法检测限要求。
使用 Agilent 7100 毛细管电泳系统对工业用精对苯二甲酸中的杂质进行分析 - 苯甲酸
依据《工业用精对苯二甲酸 (PTA) 试验方法 第 1 部分:对羧基苯甲醛 (4-CBA) 和对甲基苯甲酸 (p-TOL) 含量的测定》(GB/T 30921.1-2014) 中的高效毛细管电泳法,利用 Agilent 7100 毛细管电泳系统考察工业用精对苯二甲酸中的杂质对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸、苯甲酸和 4-羟甲基苯甲酸的分离情况。结果发现,这些杂质均获得良好分离,并满足 GB/T 30921.1-2014 中规定的方法检测限要求。
4,4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯与Ag(Ⅰ)的显色反应及应用
4,4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯在Triton X—10 0存在下与Ag(I)的显色反应。在pH 10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,试剂与Ag(I)形成1: 1的红色配合物,其最大吸收波长为540nm,表观摩尔吸光系数为7.55×104Lmol-1 cm-1,Ag(I)的浓度在0~0.28mg/L范围内符合比耳定律。应用于显影废液 和钮扣电池液中Ag的测定,结果令人满意。关键词 4,4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯 银 分光光度法中图分类号:0657.32 文献标识码:B 章编号:1004—8138(20 03)02—0205—04
高效毛细管电泳系统Capel对工业用精对苯二甲酸PTA中的杂质进行分析测定
精对苯二甲酸(PTA)是聚酯生产的主要原料之一,其中,4-CBA和p-TOL是PTA工艺反应中生成的主要杂质,其含量高低对聚酯产品质量影响较大。因此,4-CBA和p-TOL等杂质的检测对于PTA的质量控制具有重要意义。依据GB/T 30921.1-2014标准,使用高效毛细管电泳系统分析工业用精对苯二甲酸中的杂质,羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TPL)含量进行分离。实验结果验证了毛细管电泳Capel一次可以同时测定对苯二甲酸中的 4 -CBA 和 p -TOL, 杂质均获得较好分离,操作简便,结果准确,完全够满足对苯二甲酸生产质控和产品质量检测的需求。
用于药物杂质分析的高分辨率采样二维液相色谱(氯二氟苯甲酸)——隐藏在 API 峰下的相对浓度杂质的检测
分析与活性药物成分 (API) 有关的低浓度杂质对原料药的质量控制来说至关重要。当杂质与 API 的化学结构相似且浓度差异较大时,色谱分离与检测将变得困难。Agilent 1290 Infinity II 二维液相色谱解决方案可实现全二维液相色谱 (LC × LC)、多中心切割二维液相色谱 (MHC) 以及高分辨率采样二维液相色谱 (HiRes 2D-LC) 之间的轻松切换。在本应用简报中,使用高分辨率采样二维液相色谱实现两种紧邻洗脱的化合物的分离,其中一种化合物浓度极低且隐藏在其他高浓度化合物峰下。以氯二氟苯甲酸和脱酰胺胰岛素分别作为标准物质和实际样品进行分析。
GC-MS/MS测定药品中基因毒性杂质3,4-二氯苯胺
世界各国的法规机构如EMA、ICH、FDA等都对基因毒性杂质做了明确的规定和要求。目前基因毒性列表中有1574种致癌物质。药品制备工艺中往往会存在溶剂残留问题。而这些残留的溶剂中有许多是基因毒性杂质。由于药品基质复杂,干扰大,因此采用GC-MS/MS中MRM(多反应监测)方式可以有效排除基质干扰,提高仪器的选择性和灵敏度。能够有效的监控药品中 3,4-二氯苯胺的残留量。
邻苯二甲酸单醇酯钠盐的合成及性能研究
分别用十二醇、十四醇、十六醇和十八醇与邻苯二甲酸酐反应合成邻苯二甲酸单醇酯,再用氢氧化钠中和得钠盐。研究了催化剂、醇、原料配比、酯化温度及溶剂等对单酯酯化率的影响,用红外光谱和核磁共振波谱对产物结构进行了表征,测定其泡沫性能和界面性能。确定了最佳酯化条件为:以自制催化剂BN - 1作催化剂,二甲苯为溶剂, n (醇) ∶n (酸酐) = 1∶116,酯化温度100 ℃,酯化时间5 h。随着醇碳链增加,邻苯二甲酸单醇酯钠盐泡沫能力降低,但界面活性增强。
纺织品中偶氮染料 4,4'- 二氨基二苯醚的检测
纺织品中偶氮染料 4,4'- 二氨基二苯醚的检测,GC/MS 方法色谱柱TRACE TG-5MS 30m× 0.25mm,0.25μ m货号26098-1520温度程序50 ℃, 保持0.5min,20 ℃ /min,150 ℃, 保持8min,20℃ /min,230℃,保持13min,20℃ /min,280℃保持1min载气He流速1mL/min进样量1μ L分流比10:1检测MS
ICP-5000测定甲苯中7种杂质元素含量
在环境监测领域中常用“苯系物”一词代替单环芳烃。水环境中最常见的苯系物通常为苯的一元取代物和二元取代物(如苯、甲苯、乙苯、二甲苯等),其产量和使用量占芳烃总量的90%以上,被广泛应用于染料、塑料、合成橡胶、合成树脂、合成纤维、合成药物及农药等行业,是一类非常重要的化工原料。目前,有关苯系物的测定主要针对其中的主要成分,如甲苯、乙苯、二甲苯等,而有关苯系物中微量金属元素的分析研究很少报道。电感耦合等离子体发射光谱法具有多元素同时分析、线性范围宽、检出限低、应用范围广等特点,可用于苯系物中多种微量金属元素的同时测定。本文采用正己烷萃取法除去甲苯基体,用ICP-5000检测萃取液中铝、钕、铜、锌、铬、锰、钒杂质元素含量。
纺织品中偶氮染料 3,3'- 二甲基 -4,4' - 二氨基二苯甲烷的检测
纺织品中偶氮染料 3,3'- 二甲基 -4,4' - 二氨基二苯甲烷的检测,GC/MS 方法色谱柱TRACE TG-5MS 30m× 0.25mm,0.25μ m货号26098-1520温度程序50 ℃, 保持0.5min,20 ℃ /min,150 ℃, 保持8min,20℃ /min,230℃,保持13min,20℃ /min,280℃保持1min载气He流速1mL/min进样量1μ L分流比10:1检测MS
氨基丁二酸及其杂质的分离报告
客户所提供三样品分别为氨基丁二酸与杂质A混合溶液、氨基丁二酸不同处理方法溶液及氨基丁二酸单标,由于使用CAPCELL PAK C8DD色谱柱无法将样品①中氨基丁二酸与杂质A分离,因此我们选择使用具有高表面极性、可以对极性样品有良好保留的CAPCELL PAK ADME色谱柱进行尝试
降本增效 - 二维液相在线脱盐技术结合单杆质谱去卷积功能定性寡肽合成工艺中的杂质
利用双三元在线除盐技术,在保留原一维不挥发性流动相的基础上,对样品中的主化合物及杂质进行分离,达到较好的分离度,结合二维色谱柱切换技术实现在线脱盐,二维采用质谱兼容性流动相,将收集环中馏分脱盐后转入质谱,通过去卷积软件处理采集数据,可以了解寡肽样品电荷分布范围及其分子量。该方法重现性良好,自动化程度高,值得推广
JH-Z1000浊度计检测茶汤,糖液中的浊度
瓶装茶饮料需要对茶汁、糖液等进行浊度检测,并要求浊度值控制在工厂生产标准以内。对于这一类有色溶液,使用佳航JH-Z500浊度计能够有效去除来自颜色、杂散光的干扰,满足生产上的使用。
便携式浊度计用于茶饮料原料的浊度检测
瓶装茶饮料需要对茶汁、糖液等进行浊度检测,并要求浊度值控制在工厂生产标准以内。对于这一类有色溶液,使用百灵达CT12型便携式浊度计能够有效去除来自颜色、杂散光的干扰,满足生产上的使用。
纺织品中偶氮染料2,4- 二甲基苯胺的检测
纺织品中偶氮染料2,4- 二甲基苯胺的检测GC/MS 方法色谱柱TRACE TG-5MS 30m× 0.25mm,0.25μ m货号26098-1520温度程序50 ℃, 保持0.5min,20 ℃ /min,150 ℃, 保持8min,20℃ /min,230℃,保持13min,20℃ /min,280℃保持1min载气He流速1mL/min进样量1μ L分流比10:1检测MS
纺织品中偶氮染料 2,4- 二氨基苯甲醚 的检测
纺织品中偶氮染料 2,4- 二氨基苯甲醚的检测,GC/MS 方法色谱柱TRACE TG-5MS 30m× 0.25mm,0.25μ m货号26098-1520温度程序50 ℃, 保持0.5min,20 ℃ /min,150 ℃, 保持8min,20℃ /min,230℃,保持13min,20℃ /min,280℃保持1min载气He流速1mL/min进样量1μ L分流比10:1检测MS
岛津GC-MS/MS法测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量
基于岛津公司三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX,建立了测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛方法。此方法灵敏度高,结果准确,可为丁酸氯维地平中丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛准确定量提供参考。
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