羟甲基哌啶基

有没有人检测过N-甲基哌啶

三丙酮胺沸点205四甲基哌啶胺沸点188-189[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037318102_4160_3963991_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037319030_2268_3963991_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037317834_4061_3963991_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151037318341_2757_3963991_3.png[/img]

我公司现生产的一种产品，四甲基哌啶醇是精制而成包装时需对进行挥发份进行测定，但该产品易于升华，故现在还没有一个合适的方法，测定溶剂是否已烘于。

有哪位朋友做过哌啶基哌啶的分析，能否跟我联系下，有一些问题想请教谢谢

[color=#444444]我的反应：以DMSO为溶剂，糖脱水制备5-羟甲基糠醛，乙醚萃取，蒸馏得粗产品（浅黄色液体），用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]问题1：溶剂的沸点可以高于待测物的沸点吗？（我用DMSO（沸点189）做溶剂溶解5-羟甲基糠醛（沸点114），外标法测标准曲线，然后直接测反应液中的糠醛）[/color][color=#444444] 2：用乙酸乙酯溶解5-羟甲基糠醛，以外标法测糠醛标准曲线，这条标准曲线可以直接用于测定反应液DMSO或蒸馏得到的粗产品中的糠醛吗？[/color][color=#444444] 3：以乙醚做溶剂，测外标，但乙醚对5-羟甲基糠醛的溶解度低，可以再低含量下测定标准曲线后，直接测定萃取液中的5-羟甲基糠醛吗[/color]

春节好 求助氮氧自由基哌啶醇含量化验方法 谢谢！

现在要做哌啶，N-甲酰基哌啶的含量，都是微量的，用了DB-624,DB-waxetr的测1000ppm的峰形都不好，请问有推荐色谱柱和方法么

聚羟丙基二甲基氯化铵现在只知道CAS 25988-97-0，为一种聚合物，含量一般50%-60%，现在想用HPLC测一下，安捷伦的1260，试了EXTEND/XDB C18色谱柱，都是没保留，有没有测这类物质推荐的色谱柱和流动相

4-(4-羟基苯基）哌啶的液相条件，谢谢！

新手小白，请问哪位老师做过GBT34263-2017工业用羟丙基甲基纤维素 中甲氧基、羟丙氧基含量的测定？ 仪器方面该如何配置？顶空进样器？液体进样器？为什么使用顶空瓶做前处理？

2010年版药典氟哌啶醇片红外鉴别方法是:取本品粉末适量(相当氟哌啶醇约50mg),用20ml三氯甲烷分次研磨使溶解,过滤,取滤液水浴蒸干,残渣减压干燥后,压片,与标准图谱比较. 因为氟哌啶醇易溶于三氯甲烷,我在做的过程中就没有剥片;另氟哌啶醇对光 热具不稳定性,滤液采用60度水浴蒸至近干，采用药典原料项下的方法干燥:即60度减压干燥,约5小时,但取出压片时发现它的性状为半固体,压出的片透明度不好,还粘模具,没法做! 会不会是辅料有影响呢？想请教一下，如何改进我的试验，压制一个好的片子？

现在要做哌啶，N-甲酰基哌啶的含量，都是微量的，用了DB-624,DB-waxetr的测1000ppm的峰形都不好，请问有推荐色谱柱和方法么

本人要测定一样品中的哌啶含量，以哌啶纯品进样时出峰，以DMF做纯品的溶剂配成1mg/ml溶液时，哌啶不出峰，DMSO作溶剂时情况一样，但在大约1ml的DMF中加入两三滴纯哌啶时，哌啶出峰，而且峰面积不少，大概换算到1mg/ml的浓度也应该可以检出（1滴大概4~5mg），请问为什么会这样呢？大家有检过哌啶吗，用的是什么溶剂呢？我的检测条件是DB-624，进样口200度，分流比10:1，恒流2ml/min，程序升温40度（5min），15°C/min，220（5min），检测器FID250度，载气是氮气，请大家指教下！

求教用顶空做哌啶和DMF溶剂残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件设置，目前试过DB-624 ，HP-5柱子，db-624可以让两试剂出峰，但是哌啶出峰情况不稳定且很容易残留，峰面积时大时小，且混合样中甚至可能不出峰，DMF出峰情况很稳定，但是峰面积过小。试过提高顶空平衡温度，效果不佳。HP-5，DMF不出峰，哌啶出峰情况较DB-624好，峰面积稳定，拖尾不严重。

各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]界的达人，求助各位一个问题： 有个氨基哌啶，成品盐酸盐，无紫外吸收，但也不想采用滴定的方法分析，那么，采用哪种比较适宜的GC固定性和条件分析这个氨基哌啶盐酸盐的含量呢？是否采用固定相为SE-54 或PEG20000的这两种不同极性的都可以呢？可检索到的关于哌啶或者哌啶盐酸盐的分析方法太少了啊。在此积极求助，忘各位指导迷津啊。

[em09511]在葡萄糖注射液(包括常用的5%和10%两种)有效期内(一般以三年考察期内计)，它的杂质5-HMF一般上升2倍左右，葡萄糖氯化钠注射液(含葡萄糖5%)在三年考察期内，它的杂质5-HMF量上升也在2倍左右。但如果葡萄糖与喹诺酮类的产品，如氟罗沙星配制成注射液，则在一年内变化值即可超过3倍，一般两年内A值均可以达到0.32(可用液相法进行折算)。国家还没有统一这类复方制剂的5-HMF检测方法，我们只是自己研究制订了氟罗沙星葡萄糖注射液中5-HMF检测方法，仅供参考：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以三乙胺磷酸溶液(取三乙胺5ml和磷酸7ml，加水至1000ml)-乙腈(82:18)为流动相，检测波长为284nm，理论板数按5-羟甲基糠醛峰计算，应不低于2000。测定方法：精密量取供试品适量(约相当于葡萄糖1.0g)，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，做为供试液。另取5-HMF的对照品，加水溶解成每1ml约含2µ g的溶液作为对照品溶液。精密量取20µ l注入液相色谱仪，调整仪器灵敏度，使5-HMF峰面积为满量程的20%～25%。同法进行供试液的操作，记录色谱图，检查供试品溶液有无对照品溶液相同色谱峰。如有，供试品5-羟甲基糠醛按浓度( µ g/ml)表示。

经研究能除去蜂蜜羟甲基糠醛,有先进技术的来交流

请问羟甲基磺酸钠可采用什么方法分析？

有客户向我要5-羟甲基糠醛，哪里有啊？有知道的朋友报个价格和规格！！

【中文名称】N-羟甲基蛋氨酸钙；保护性蛋氨酸；Mepron【英文名称】N-hydroxymethylmethionine-Ca【结构或分子式】 【性状】 自由流动的白色粉末。有特异气味。【用途】 用作反刍动物的饲料添加剂。可提高奶牛产量和乳脂率，减少肝代谢负荷，延长产乳期，并缩短生产牛犊间隔期。【制备或来源】 N-羟甲基蛋氨酸钙盐是以DL-蛋氨酸为原料先行羟甲基化，再同氢氧化钙反应，经精制而得。【其他】 建议高产奶牛用量20～30g/天。【生产单位】 德国迪高沙（Degussa）公司

本人在岛津GC-2014上做样，FID检测器， 进样口：200，检测器：250，此样品以乙醇为溶剂，溶解以样品限度为浓度的吡啶0.004mg/ml 、哌啶0.004mg/ml、，在DB-624上做过，柱长：30m*0.32mm*1.80um， 进样：1.0ul 以40°C，8min，以20°每分钟升到200°C，保持3分钟，分流20:1、 10:1、5:1都测试过了，可哌啶就是不出峰，从浓溶液定位的图谱来看，哌啶和吡啶出峰时间相差0.1min，其实也就是难以分离，为此换hp-5柱子定位，可是哌啶和吡啶的峰总是拖尾，出峰时间虽然相差0.4min，但是实际按照以上的分流条件做样时候，哌啶不出峰，若是再修改分流比恐怕乙醇过载，杂质变大，更不好判断，于是又换了DM-1色谱柱，同样条件，浓溶液定位，这次哌啶在这柱子上根本不出峰，大浓度也不出峰，无奈又换了DM-WAX柱子做样，同样条件，同样定位，吡啶倒是峰形很好，可哌啶，居然引得基线上升，然后又持平，像是斜坡的样子，但是根本不积分！所以，本人想请问，各位兄台，各位高手，有没有一根柱子是对哌啶响应值高，且完美的分离吡啶和哌啶的，请指教！

GB/T29668-2013化妆品用防腐剂 双(羟甲基)咪唑烷基脲

哪位高人提供一下羟甲基羧基氮的检测方法，它在三聚氰胺的姐妹，急需要

X射线光谱仪测量矿砂中元素，用压片法制样，是不是需要加入粘结剂，我们假设用羟甲基纤维素作为粘结剂，一般加多少合适。谢谢各位

HP-5是非极性柱，我想分析羟甲基糠醛，不知是否可以？我看文献中有用这个柱子来定性羟甲基糠醛？请高手指教

哌啶和乙醇

4-羟基哌啶溶于甲醇后，只有甲醇峰，样品再浓都没有？跟柱子有关系吗？

食品安全国家标准 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素（HPMC）