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辛基十二烷基

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辛基十二烷基相关的资讯

  • 吉林省卫生健康委员会对废止《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》等7项食品安全地方标准征求意见
    各有关单位:根据《中华人民共和国食品安全法》和《国家卫生健康委办公厅关于进一步加强食品安全地方标准管理工作的通知》(国卫办食品函〔2019〕556号)的规定,经吉林省食品安全专家委员会议通过,我委将废止以下食品安全地方标准,具体废止标准号及标准名称如下:DBS22/010-2013 《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》DBS22/013-2013 《食品安全地方标准 植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱/质谱法》DBS22/017-2013 《食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料中橘红 2 号的测定高效液相色谱法》DBS22/018-2013 《食品安全地方标准 鲜(冻)畜肉中鸭源性成分的定性检测PCR 方法》DBS22/003-2012《食品安全地方标准 生牛乳中雄激素的测定气相色谱-质谱法》DBS22/004-2012 《食品安全地方标准 植物油中胆固醇的测定气相色谱-质谱法》DBS22/008-2012 《食品安全地方标准 乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的测定》现公开征求意见,如有意见建议请于2023年9月23日前书面反馈我委。联系人:省卫生健康委员会食品安全标准与监测评估处 邢立新联系电话:0431-88906887电子邮箱:1047810177@qq.com吉林省卫生健康委员会2023年9月13日
  • 光催化烷基叔胺C(SP3)-N键断裂生成烷基仲胺和相应烯烃
    1. 文章信息标题:Photocatalytic cleavage of C(sp3)-N bond in trialkylamines to dialkylamines and olefinsDOI: 10.1002/cssc.202201119文章链接https://chemistry-europe.onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/cssc.2022011193. 期刊信息期刊名:chemsuschemISSN:1864-56312020年影响因子:9.14分区信息:中科院1区Top;JCR分区(Q1)涉及研究方向:化学4. 作者信息:翟建新(第一作者),周宝文(第一通讯作者);吴海虹(第二通讯);何鸣元(第三通讯作者)韩布兴(第四通讯作者)5. 光源型号:北京中教金源CEL HXF300(300 W氙灯,300-800范围)文章简介:发展一种无毒绿色的C-N键断裂的方法具有重要意义。我们制备了一种2D-Bi2WO6@1D-LaPO4异质结光催化剂,其可以对不同的三烷基胺进行光催化C(sp3)-N键断裂生成二级胺和对应烯烃。一系列结果表明,磷酸镧的引入能够与钨酸铋结合形成独特的“热”电子转移机制,从而改变载流子行为促进三烷基胺的C(sp3)-N键断裂;同时该现象也有别于常见以三级胺为牺牲试剂进行光催化二氧化碳还原的工作,通过GC-MS等手段表明烯烃的来源是三烷基胺而非二氧化碳。我们一致认为本文的创新之处有以下几点:首次将2D-Bi2WO6@1D-LaPO4光催化剂用于光催化C(sp3)-N键断裂2. 通过一系列表征表明磷酸镧的引入能够与钨酸铋结合形成独特的“热”电子转移机制,从而改变载流子行为3. 开发了一款新型的异质结催化剂4. 表明烯烃的来源是三烷基胺而非二氧化碳Possible mechanism of charge separation and transfer under light irradiation.
  • 新气相新气象——北分瑞利MAS-100型烷基汞分析仪新品在BCEIA重磅发布
    仪器信息网讯 9月27日上午,正值BCEIA展会,北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司(以下简称北分瑞利)在其展位(展位号:E2.2211-2220)召开MAS-100型烷基汞分析仪新品发布会,北分瑞利公司执行董事白雪莲总经理出席此次发布会并发表了致辞,介绍了北分瑞利公司的历史,主攻环境保护、食药安全、卫生健康、国防军工四大应用领域,重点发展光谱、色谱等实验室产品。本次北分瑞利参加BCEIA带来了烷基汞分析仪、荧光光谱仪、原子吸收光谱仪、红外光谱仪、液相色谱等各类产品,公司的研发团队、销售团队都在现场,将为大家带来详细的产品讲解以及各应用领域专题宣讲。北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司执行董事 白雪莲总经理MAS-100型烷基汞分析仪新品宣讲北分瑞利技术中心应用经理 刘宇翔北分瑞利技术中心应用经理刘宇翔介绍了本次发布会的新品:MAS-100型烷基汞分析仪(以下简称MAS-100)。刘宇翔先讲述了烷基汞对环境的危害性,对《水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》标准进行了解读,又详细讲述了烷基汞分析仪的基本原理、产品介绍以及应用方案。MAS-100型烷基汞分析仪MAS-100是采用吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光法测定烷基汞,仪器是由两部分组成,一部分是专为烷基汞检测开发的MAS-100F型吹扫捕集仪,另一部分是加装了小型冷原子荧光检测器的SP-3500系列气相色谱仪。MAS-100 几大创新:• 独创的可直接安装在气相色谱仪上的小型冷原子荧光测汞检测器(独家专利) • 主动尾气捕集系统• MAS-100F型吹扫捕集仪以500mL/min实现大容量吹扫• MAS-100F型吹扫捕集仪带有特殊的控制程序MAS-100 几大特点:• 超高的仪器灵敏度 可实现:甲基汞0.11pg、乙基汞0.16pg• 特制的进样口最大限度地降低进样死体积• 毛细色谱柱有更高的柱效可实现更快的分离速度MAS-100型烷基汞分析仪展板MAS-100型烷基汞分析仪是典型的“通用仪器专用化”,以全新设计的SP-3500系列气相色谱仪作为载体,搭载汞蒸气捕集系统。通用仪器专用化是当前仪器产品的发展方向之一。可以提高通用仪器的利用率,使用最少的设备检测更多种类的样品,比如北分瑞利研发的SP-3500系列气相色谱仪可以更换FID 氢火焰离子化检测器、FPD 火焰光度检测器、ECD 电子捕获检测器和TCD 热导检测器等,可以分别检测非甲烷总烃、挥发性有机物、有机磷、水中硫化物、有机氯、挥发性卤代烃、三氯甲烷、四氯化碳、永久性气体等多种种类样品。而专用仪更加注重分析效率的提升以及仪器实用性,更具针对性,也可以更好地满足用户的需求。新品宣讲会观众席技术人员讲解MAS-100型烷基汞分析仪北分瑞利展台
  • 吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法 测定水中烷基汞解决方案
    吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞解决方案北分瑞利水质与土壤等环境中烷基汞由于生物富集的作用,其毒性远远高于无机汞,为了人类的身体健康,准确检测环境中的烷基汞含量就显得十分重要,然而由于环境中烷基汞的含量一般为超痕量,使得一般的分析仪器难以满足检测要求。吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)由于进样量小、检出限低、灵敏度高、分析速度快及环境污染小等优点特别适合分析环境中超痕量的烷基汞。在《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》标准条件下测定样品中甲基汞、乙基汞的含量,使用峰面积进行计算。该方法在0.1-4ng/L的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R在0.999以上,甲基汞的检出限为0.11pg,乙基汞检出限为0.16pg,具有较好的方法回收率和重复性。1 标准依据及测试原理测试结果符合2019年3月1日起实施的《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。水样蒸馏后馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,吹扫后被Tenax管捕集,热脱附出来的组分经气相色谱分离,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光检测器检测。2 仪器设备与测试条件仪器配置仪器品牌型 号气相色谱仪北分瑞利SP-3530配毛细注样器和小型冷原子荧光检测器吹扫捕集北分瑞利BFRL-APT30S北分瑞利小型冷原子荧光检测器专利证书测试条件吹扫捕集测试条件吹扫温度:常温;吹扫气体:氩气(99.999%);吹扫时间:30min;吹扫流量:80mL/min;干吹时间:5min;捕集管解析温度:250℃;解析时间:1min;解析流量:15mL/min;烘烤温度:280℃;烘烤时间:10min;烘烤流量:300mL/min。气相色谱仪测试条件载气:氩气(99.999%),流量15mL/min,恒流模式;柱温箱升温程序:起始温度90℃,保持1min,以5℃/min升至100℃,保持2min;进样口温度220℃;进样方式:不分流模式;AFD设置:灯电流25mA,负高压630V,裂解温度800℃,补充气流量65mL/min。3 测试结果测试谱图图 1 烷基汞测试谱图序号中文名称保留时间min检出限/pg1甲基丙基汞2.0330.112乙基丙基汞3.3680.163丙基丙基汞4.630——甲基汞乙基汞结论吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)测定环境中烷基汞的分析方法,符合《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.11pg和0.16pg,达到国际先进水平。PT-GC-AFD在安装AFD的同时还可以加装FID、ECD、TCD等多种气相色谱仪检测器,增加了仪器的通用性和适用范围,使仪器除了测量烷基汞之外,还可以轻松扩项进行多种样品的分析。北分瑞利公司拥有原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪、紫外/可见分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等光谱与色谱分析仪器,为各行业提供全套应用解决方案。
  • 北化徐福建团队:阳离子光敏剂烷基链长度对活性氧抗菌机制的影响
    近日,北京化工大学材料科学与工程学院徐福建教授团队和济宁医学院的李敬博士在Adv. Mater.上发表了题为“Flexible Modulation of Cellular Activities with Cationic Photosensitizers: Insights of Alkyl Chain Length on Reactive Oxygen Species Antimicrobial Mechanisms”的研究论文。阳离子光敏剂与带负电荷的细菌和真菌具有良好的结合能力,在抗菌光动力疗法(aPDT)中应用广泛。然而,阳离子光敏剂对病原菌,尤其是真菌与哺乳动物细胞不具有选择性,往往会存在生物安全性的问题。同时,由于缺乏对相同光敏剂的系统性研究,目前尚不清楚细菌的哪些生物活性分子位点是光动力的有效损伤位点。因此,以小檗碱(BBR)为光敏剂核心,设计并合成了一系列具有不同烷基链长度的阳离子聚集诱导发光(AIE)衍生物(CABs),用于灵活调节阳离子光敏剂对细胞活性物质的选择性。BBR核心可以有效地产生活性氧(ROS),并在生理环境中实现高性能的aPDT。通过精确调节烷基链长度,实现了CABs在细菌、真菌和哺乳动物细胞中的不同结合、定位和光动力杀伤效果。研究发现,aPDT更有效的损伤位点是细胞内活性物质(DNA和蛋白质),而不是细菌膜。中等长度烷基链的CABs在光照下能有效地杀死革兰氏阴性菌和真菌,同时仍然保持良好的生物安全性。通过HOMO-LUMO实验证明烷基链长度的改变并不会改变核心BBR的AIE性能,但是随着烷基链的增长,CABs更容易形成分子间聚集体。与此同时,随着烷基链的增长,CABs与细菌的结合速率与结合量增加。CAB-8光照时的抗菌性能提升更明显。进一步的激光共聚焦定位实验证明,烷基链长调控CABs在细菌内的定位,CAB-8进入细菌,CAB-10卡在膜上。通过分子动力学模拟实验发现,CAB-10比CAB-8要克服更大的自由能,导致CAB-10卡在细菌膜上。透射电镜冷冻切片证明,CABs的定位调控杀伤,CAB-8损伤菌内活性物质,CAB-10损伤细菌膜上。进一步通过液质联用、DNA彗星实验以及β-半乳糖苷酶检测证明:CAB-10(膜上)膜损伤程度大于CAB-8(膜内),CAB-8(膜内)对DNA、酶损伤程度大于CAB-10(膜上)。随着烷基链的增加,CABs进入真菌的能力增强:CAB-10>CAB-8 CAB-6。同时,烷基链越长,CABs进入哺乳动物细胞的能力越强,具体表现为CAB-10的细胞毒性远大于CAB-8和CAB-6。综上所述,CAB-8可以很好的平衡光动力杀菌和生物相容性,具有高效杀菌性和生物安全性。该研究通过烷基链的定位调控,解决了阳离子光动力抗菌材料对细菌、真菌、哺乳动物细胞不具有选择性造成的生物安全问题,同时证明了相对于细菌膜来说,细菌内部的活性物质是光动力更为有效的氧化位点。本研究有望为构建具有良好选择性的高性能阳离子光敏剂提供系统的理论和研究指导。北京化工大学材料科学与工程学院博士生郑良和博士生朱艺文为本文的共同第一作者。材料科学与工程学院徐福建教授和俞丙然教授、济宁医学院的李敬博士为本文的通讯作者。北京化工大学为第一完成单位。本研究工作得到了国家重点研发计划,国家自然科学基金,和北京市优秀青年科技人才计划的资助。
  • 36项在研/拟制订!新污染物生态环境监测分析方法标准土壤和沉积物篇
    为加强新污染物生态环境监测工作,优化完善生态环境监测标准体系,生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》(以下简称《体系表》),用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项,包括生态环境监测技术规范(以下简称技术规范)、生态环境监测分析方法标准(以下简称分析方法标准)和生态环境标准样品(以下简称标准样品)共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中,已发布表示标准已发布实施且现行有效,在研表示标准目前正在制修订,拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等,提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物,主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单(2023 年版)》(生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号)、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录(第一批)》(环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号)、《优先控制化学品名录(第二批)》(生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号)和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》(环办固体〔2022〕32号)中的受控物质。其中,新污染物生态环境监测标准与土壤和沉积物相关的分析方法标准52项,按编制状态分类,已发布16项、在研3项、拟制订33项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1抗生素土壤和沉积物 磺胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订2土壤和沉积物 氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订3土壤和沉积物 大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订4土壤和沉积物 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订5土壤和沉积物 四环素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订6土壤和沉积物 氨基糖苷类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订7土壤和沉积物 林可酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订8土壤和沉积物 β-内酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订9三氯杀螨醇土壤和沉积物 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订10微塑料土壤和沉积物 微塑料的测定 傅里叶变换显微红外光谱法A拟制订11土壤和沉积物 聚乙烯等 5 种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附/气相色谱-质谱法A拟制订12多氯萘土壤和沉积物 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订13六溴联苯土壤和沉积物 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订14毒杀芬土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1290-2023)B已发布15有机磷酸酯类土壤和沉积物 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订16土壤和沉积物 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订17麝香类土壤和沉积物 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订18N,N'-二甲苯基-对苯二胺土壤和沉积物 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订19甲醛和乙醛土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法(HJ 997-2018)C已发布20苯胺类(邻甲苯胺)土壤和沉积物 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1210-2021)C已发布21多环芳烃土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法(HJ 784-2016)C已发布22烷基汞土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(HJ 1269-2022)C已发布23硝基苯土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订24邻苯二甲酸酯类土壤和沉积物 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 1184-2021)D已发布25土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017)D已发布26紫外吸收剂土壤和沉积物 8 种紫外吸收剂的测定 气相色谱-质谱法D拟制订27土壤和沉积物 8 种紫外吸收剂的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订28卡拉花醛土壤和沉积物 卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法D拟制订29有机锡化合物(三丁基锡)土壤和沉积物 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法D拟制订30得克隆土壤和沉积物 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订31多氯联苯土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法(HJ 743-2015)A B已发布32土壤和沉积物 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订33有机氯农药土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法(HJ 921-2017)A B已发布34土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 835-2017)A B已发布35二噁英类土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(修订 HJ 77.4-2008)B C在研36多溴二苯醚土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法(HJ 952-2018)A B C已发布37土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订38短链 氯化石蜡土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订39土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订40土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 电子捕获负化学源低分辨质谱法A B C在研41五氯苯酚土壤和沉积物 五氯苯酚及其盐类酯类的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法A B C拟制订42土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法(HJ 703-2014)A B C已发布43土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017)A B C已发布44挥发性有机物土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(HJ 605-2011)A C D已发布45土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法(HJ 741-2015)A C D已发布46壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚土壤和沉积物 19 种酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订47土壤和沉积物 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订48六溴环十二烷双酚 A土壤和沉积物 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D在研49全氟 化合物类土壤和沉积物 21 种全氟烷基磺酸和全氟烷基羧酸及其盐类和相关化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订50土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1334-2023)A B C D已发布51土壤和沉积物 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B CD拟制订52氯苯类土壤和沉积物 氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法A B C D拟制订*:A:管控清单;B:履约;C:优控名录;D:优评计划。仪器信息网将在5月7-9日举办“第五届土壤检测技术与应用”网络会议,其中”土壤新污染物检测“专场将为大家分享最新的分析技术进展与应用,点击免费报名:第五届土壤检测技术与应用网络会议_3i讲堂_仪器信息网 https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/soil240507/
  • 食品中全氟和多氟烷基化合物测定的国标方法修订进展
    PFAS,即全氟和多氟烷基物质,是一组多样化的人造化学品。PFAS结构稳定、不易降解,具有优良的表面活性功能,因此广泛的应用到包装、表面处理、灭火器、卫生用品等各种消费品和工业产品中。传统PFAS的代表性化合物、以及研究最热门的PFAS,为全氟烷基羧酸类化合物(PFOA)及全氟烷基磺酸类化合物(PFOS)两大类。目前,全球许多国家或地区都已经对PFAS进行限制,此前小编已将PFAS相关管控要求概况成文:管控再升级!2024年全球PFAS管控法规大盘点 2019年3月11日中国生态环境部发布《关于禁止生产、流通、使用和进出口林丹等持久性有机污染物的公告》自2019年3月26日起,禁止 PFOS及其盐类和 PFOSF 除可接受用途外的生产、流通、使用和进出口。PFAS国内外风险评估及膳食暴露2022年12月8日,欧盟委员会法规(EU)2022/2388 发布,修订了关于某些食品中全氟烷基物质最高含量的法规,该条例自2023年1月1日起施行。目前国内未制定食品中PFAS的限量值。欧盟2022/2388指导限量要求在中国 66 个城市中的调查表明,近 1 亿人的饮用水中 PFAS 浓度高于安全水平。多国的暴露评估数据表明,膳食摄入是人体PFAS暴露的最主要途径。在第六次中国总膳食研究(TDS)中,水产类、蛋类、肉类中PFAS污染水平较高,乳类膳食中未检出PFAS,植物性膳食中检出率浓度水平较低。PFAS国标方法修订进展GB 5009.253-2016《食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定》是现行的食品PFAS检测标准。但该标准食品基质适用范围窄,规定了动物源性食品中全烷基化合物的分析方法,未包含植物源性食品。并且标准中检测化合物覆盖少,仅规定了PFOS和PFOA含量的测定方法,未包含其他碳链长度的全氟磺酸和全氟烷酸、同分异构体和替代物,不再适用国际现行标准和我国国情。正在制定中的食品中全氟和多氟烷基化合物测定标准,将适用于食品中11种C4~C14的全氟烷酸7种C4~C12全氟磺酸、8种全氟辛酸和全氟辛烷磺酸同分异构体、4种全氟烷基化合物替代物,共计30种全氟/多氟烷基化合物的测定。标准方法基于碱消解提取和固相萃取柱净化的原理,采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法,适用于动物源性和植物源性的食品基质,有助于我国准确开展PFAS和新污染物的膳食暴露评估。标准制定进展相关专家表示,标准标准中样品前处理方法、仪器分析方法已制定完成。并完成菠菜、大米、香干、猪肉、猪肝、草鱼、扇贝、酸奶、鸡蛋、婴儿配方粉、蜂蜜实验室内验证;大米、猪肉、草鱼、鸡蛋、婴儿配方粉实验室间验证。修订中的国标方法操作的关键点和注意事项仪器本底水平:液相系统中存在各种聚四氟乙烯材料的管路和密封圈,除更换相关管路外,同时需要在液相泵和进样阀之间加两根串联的预柱,以分开仪器污染峰与样品峰,对样品进行准确定量。部分仪器不存在全氟烷基化合物的污染,在确定后可以不再额外添加预柱。试剂空白:不同品牌试剂中全氟烷基化合物的本底水平均不同,特别是PFOA、PFNA和PFDA在试剂中存在一定的本底水平,因此在使用前需要将试剂浓缩50倍以上,进样测定其本底水平,选择不含有全氟烷基化合物的试剂进行前处理。近两年,试剂中PFBA的本底水平较高。SPE柱空白:不同批次的SPE柱中全氣烷基化合物的本底水平均不同,因此需要在甲醇活化步骤前采用氨水甲醇活化,去除SPE柱中全氟烷基化合物的污染。方法空白:每批样品均需做两个方法空白,控制整个前处理过程中的本底水平,方法空白要求小于LOD。上机前去除杂质方式:采用高速离心的方式去除杂质,不要使用滤膜,各种类型的滤膜中均存在全氟烷基化合物的污染,且存在吸附现象。点击进入相关话题点击图片 免费参会
  • 全球仅有的烷基汞气相专用柱,到底好不好用?
    烷基汞(甲基汞、乙基汞)是一类剧毒并且有强致癌作用的有机金属化合物,此类化合物脂溶性强,易残留在自然水体中的生物体脂肪组织中,并在水体食物链中富集,进而对人类及生活在水生生态系统和湿地生态系统中的动物产生严重危害。目前按照《水质烷基汞的测定气相色谱法GBT14204-1993》分析水中的烷基汞,很多实验人员已经开始选用气相毛细管配ECD来开展该检测项目,有的用过DB-5、HP-5、DB-1701等,但是做出来的结果都不理想(在10PPM以下,峰型已经很差),如出现稳定性差、检出限低,常出现不出峰、拖尾、响应低、标准曲线线性差等问题。参照日本对环境检测标准,国内目前很多客户都已经采用广州绿百草提供的ShinwaULBONHR-Thermon-HG烷基汞专用柱,经过重新开发方法后,反映其能很好处理以上大部分问题,对烷基汞选择性强,灵敏度高、重现性、线性都能达到标准要求。然而此时我们又收到部分客户反映,买回ULBONHR-Thermon-HG经过程序升温至150℃老化8个小时再老化处理后(厂家的使用说明提到柱子在出厂的时候已经经过老化处理),发现基线噪音非常大,已经去到9000+以上!这样实验怎么进行下去呢??我们经过与出现此类情况客户的实验排查,并与厂商的沟通确认,发现问题其实是出现在操作人员对柱子的老化处理过程中:本柱子最高温度是160℃,可能大部分实验人员常用的是耐高温的毛细柱,所以进样口温度普遍设置在了230℃而未进行修改,导致在长时间老化过程中与进样口前端的柱头内固定液流失很严重,这就是产生基线噪音的主要原因。解决方法:将柱头流失严重的前端截去,即将毛细柱截50-100cm后装柱,将进样口温度调至50℃再进行老化,大多数是能恢复到可接受的值。也许有客户会有疑问:那用这个柱子做实验,实验过程中的进样口温度是不是都要在160℃以下啊??但是标准里面样品也要在230℃气化的?这个大家放心,由于做实验是在相对短的时间内完成的,故可正常使用无影响。但若是长时间多样品时,一旦发现基线有较大波动,也需要重新切柱装柱,再进行实验哦。写到这里,连小编也不得不感慨,信和的色谱柱到底是有多矫情呀!不仅价格炒鸡贵的手性蛋白柱要小心用(日本信和Shinwa手性蛋白柱有多矫情?),连气相柱也要好好呵护着。但是,谁叫它家的柱子就是专用性强效果好呢?堪称色谱柱的白富美。为了人类科研事业的发展,我们也就唯有好好服侍吧!●●●精选原创文章列表日化企业如何在变化中的行业“求变”——记第四届化妆品技术研讨会90后广药女生的抉择之一:毕业了要不要去小私企?请挑些日子有功的事情坚持一二惊讶!德国制造竟然是山寨货的先驱?十年好基友,竟瞒着对方...那么,新柱子到底要不要及时测柱效?广州绿百草正式成为德国Sartorius授权经销商广州绿百草正式成为美国VWR公司授权代理商跳槽高峰期,如何找到一份好工作?如何治疗“春节综合症”?简单粗暴有力!一个仪器经销商小老板对员工的年会讲话用心坚持一件事4年,会带来什么?仪器经销商:说好的2016一起赚钱,我怎么就剩个裤衩?惊讶!雾霾是怎样干掉我们的?仪器随笔—谁送了我一个奶酪十载?人物|一个六年"特训"老油条销售经理的辗转发展广州绿百草炫十年风采丨第八届慕尼黑(上海)生化展完美落幕十载?人物|一个分析仪器行业“小”老板的打工创业之路用尽洪荒之力,叫你如何避免IKAT18刀头损坏关于鸦片面膜中的禁限用物质——“糖皮质激素”的检测全面解决方案汇总阿蛋学仪器|色谱分离的原理SoEasy!1万多买的新色谱柱柱压猛然飙升?原因竟然只是1个小失误!!
  • 全自动烷基汞分析仪在水质检测中的应用
    前言水为生命之源,对于社会及经济发展也具有举足轻重的作用,水质检测是保证水质安全的重要手段之一。水中的汞对人体健康伤害极大,会影响肾脏、中枢神经系统,汞在自然界中有多种形态,其中烷基汞毒性最大。随着时代发展和技术进度,一种更灵敏,更高效的检测方法可以有效地守护人类健康。本文通过全自动烷基汞分析仪对水质样品中烷基汞进行分析。该法适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的测定,试验方法简单,快速,有效的缩短消解时间,节省人力。实验部分主要仪器MMA72全自动烷基汞分析仪(北京普立泰科仪器有限公司)蒸馏仪装置(北京普立泰科仪器有限公司)试样制备量取45ml样品于60ml蒸馏瓶中,加180ul盐酸和360ul硫酸铜饱和溶液,盖紧摇匀,在接收瓶中加入4.5ml水和500µ l醋酸-醋酸钠缓冲溶液,摇匀,采用蒸馏仪130℃蒸馏样品。 标曲制备仪器状态确认正常后,可以按以下配制标准曲线。称量或移取40mL纯水,加入500mL缓冲试剂,分别加入对应体积的标液,依次迅速加入衍生,立刻拧紧,摇匀放置30min以上。7组以上1pg标液,取无异常值,连续7个数据进行精密度、检出限计算。实验结果标准物质仪器性能指标结果曲线:100pg标准物质色谱图:仪器检出限、精密度:相同的操作步骤和仪器条件进行实验室纯水试样的测定回收率结果。总结通过以上数据可以看出,该仪器适用标准方法完全能满足国标方法HJ977-2018各项要求,有些参数还优于标准。对水样测试也具有较好的回收率和重复性。同时采用北京普立泰科仪器有限公司的全自动烷基汞分析仪,自动化程度高,操作简单,大大的节省了实验时间,为水质中烷基汞分析提供了最佳的解决方案。全自动烷基汞分析仪 采用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光检测原理,完全满足国标要求; 原位吹扫,避免交叉污染; 超高灵敏度,超低检出限; 填补国内仪器空白,性能参数和各项指标已达国际先进水平; 可用于水质、土壤和沉积物、生物样品中烷基汞的测定。END
  • 技术创新:轻工业“十二五”的重头戏
    关键技术亟待突破 高端装备依赖进口 绝大多数企业没有研发中心   在食品工业日益受到关注的今天,我国却面临着食品装备依赖进口,自主核心技术缺乏的尴尬。在8月7日召开的全国轻工业科技大会上,江南大学校长陈坚坦承,目前我国食品装备存在着自主知识产权核心技术缺乏,国产装备能耗较高、可靠性和安全性不足、自动化程度低,以及标准化程度低、覆盖面小、标准类型不配套等三大问题。   食品工业存在的问题,也是 “十二五”轻工业面临巨大挑战的一个缩影。本次会上,中国轻工业联合会会长步正发在全面总结“十一五”轻工业科技成就时,也直指轻工业存在着关键和共性技术亟待突破、技术创新能力不强、节能减排任务繁重、产品安全保障研究工作薄弱、高端装备严重依赖进口、科研管理体制亟待改进等六大软肋。   我国基本建立轻工业自主创新体系   建有国家级企业技术中心95个,占全国国家认定的企业技术中心的13%   轻工业主要是指生产消费资料的工业部门,包含食品、造纸、家电、塑料、家具、皮革等45个行业,是国民经济的传统支柱产业、重要的民生产业。记者从会上获悉,“十一五”时期轻工业产值、利润、出口年均分别增长23.73%、25.39%、12.86%。2011年轻工业规模以上企业以占全国工业14%的资产创造了占全国工业19.1%的产值、17.3%的利润、23.8%的出口、24.8%的就业。   本次会议发布的《轻工业技术进步“十二五”发展指导意见》(以下简称《意见》)显示,我国轻工业自主创新体系基本建立,已经逐步建立起食品、日化、造纸、家电、电池、皮革、轻工机械等行业的产学研用创新团队并初步建成了轻工行业创新平台,科技创新条件不断完善。截至2010年,轻工行业建有国家重点实验室14个,国家工程(技术)研究中心15个,家电等26个行业的大中型骨干企业建有国家级企业技术中心95个,占全国国家认定的企业技术中心的13%。   步正发认为,轻工科研成果推广应用和转化步伐加快。据不完全统计,“十一五”我国轻工业专利申请数量迅速增长,家电、造纸、皮革、电池、食品等24个行业专利申请数量从2005年的103245件,增加到2010年的160152件。陈坚举例说,2010年食品科技领域的发明专利申请达7700余项,约占全国专利总数的2%,比2005年该领域的5900多项增加30%多。   行业高端材料、技术和装备依赖进口   我国出口和进口的塑料机械价格指数竞相差5倍以上   “但不能否认的是,同发达国家相比,轻工业在创新、工艺、技术装备上还有较大差距。”中国轻工业联合会副会长钱桂敬表示。   圆珠笔用中性墨水,笔头用不锈钢,眼镜用树脂镜片,中高档绿色皮革……这些我们日常生活中经常使用的化工材料却主要依赖进口,并且衍生出了较严重的贸易技术壁垒问题。   步正发说,不少行业产品结构同质化较为严重,制约行业发展的关键共性技术亟待突破。应用基础技术研究、技术装备国产化缺乏有效组织,部分行业关键材料主要依赖进口。家电变频核心技术、食品安全预警关键技术、发酵行业绿色制造技术、高速造纸机及高端自动化控制技术等亟待突破。   “多数行业整体研发能力不强、水平不高,企业自身的技术创新能力相对薄弱。”步正发说,由于缺乏技术创新总体规划的引导,新能源电池、表面活性剂、功能塑料、功能陶瓷等新材料和智能家电、生物技术、家电新能源和可再生能源、家电物联网技术等新兴产业,以及很多行业的高端技术,依然被发达国家垄断。   与此同时,我国造纸、乳制品、饮料、食品包装、塑料加工等行业的关键技术装备,也主要从国外引进。如,我国大型制浆造纸装备主要依赖进口 乳品无菌灌装技术和装备一直被欧洲国家垄断 塑料加工机械高档设备仍需从德国、美国等进口。我国出口塑料机械和进口塑料机械的价格指数相差5倍以上。   产学研用亟待形成协同创新机制   占轻工企业99.5%以上中小企业绝大多数没有研发中心   轻工科研院所、学校下放地方后,缺乏对轻工科技整体宏观指导,科研院所实行企业化经营,相当一部分力量不搞科研,行业基础性研究和共性、关键技术问题研究大幅度弱化,研究队伍逐渐分散、流失,相关实验仪器设备陈旧、落后,科技创新经费严重不足。这些问题,制约了轻工行业自主创新能力的提升。   另一方面,我国轻工企业创新能力亟待提升。步正发举例说:“占轻工企业99.5%以上中小企业绝大多数没有研发中心,缺乏对成熟技术和成果有效推广和组织指导。”   “中国食品工业领域,尚未形成多元、开放、动态的协同创新机制。”陈坚认为,因此,应尽快整合优势高校、科研院所与龙头企业等优势资源,围绕行业的重大共性问题,开展联合攻关,建立从无序到有序、从独立到集成的创新模式,形成人才、资本、信息、技术、设备等创新要素的有机融合、合理流动与共享利用的协同创新机制,充分发挥各自优势,产生集聚效应,在最短时间内创造最具创新的成果。   “轻工科研院所要通过产、学、研、用的紧密结合,在面向市场面向行业中,在轻工行业创新体系建设中发挥带头和引领作用。”钱桂敬说,同时,要大力实施协同创新战略,要加强大专院校、科研院所、企业间联合攻关,发挥行业协同组织作用。针对轻工小企业多、技术力量薄弱的实际,要加强创新服务平台建设。   记者从本次会议获悉,“十二五”期间,轻工行业将加快构建以企业为主体、市场为导向、产学研相结合的技术创新体系。鼓励和支持企业同科研院所、高等院校联合建立研究开发机构、产业技术联盟等技术创新组织,重点支持技术创新示范企业、国家认定企业技术中心和国家级工程实验室等建设。推动行业共性技术服务平台建设,面向企业提供检测、设计、信息、标准、知识产权等公共服务,促进已有成熟科研成果的产业化,特别是向中小企业加快推广先进适用技术和新产品。以技术创新与技术推广、转化相结合,全面提高集群企业自主创新能力,以科技进步促进产业集聚,逐步把轻工业产业集群建设成为产业升级的示范基地。支持有条件的企业建设高水平研发中心。支持中小企业技术改造和技术创新。引导轻工中小企业走“专、精、特、新”的发展道路,提高专业化协作水平。强化中小企业技术创新服务平台的布局与建设,加强资源整合与开放共享,形成大企业和中小企业协调发展,各具优势特色的强势格局。   依靠技术进步,支撑轻工业大国向强国转型   “十二五”重点行业研究与实验开发支出占主营业务收入比重将超过1%   步正发透露,“十二五”期间,将组织突破一批行业发展急需共性、关键技术,推进技术创新与产业化 大力推行清洁生产,推进节能减排 加强技术改造,提高两化融合水平 提高重点装备自主化水平 开展前沿技术研究,培育新兴产业 发挥科技在保障消费安全特别是食品安全中的支撑作用 进一步完善创新体系,创新服务平台 提高为科技工作服务水平,营造良好发展环境。   《意见》也公布了轻工业技术进步“十二五”发展主要目标。如在自主创新方面,重点行业研究与实验开发支出占主营业务收入的比重超过1%,以企业为主体的技术创新体系进一步健全,新产品产值率达到10%以上 在节能减排方面,主要污染物排放总量减少,化学需氧量和氨氮分别减少10%,单位增加值能耗和用水,比“十一五”末分别降低20%和30% 在提高关键技术装备自主化率方面,造纸关键技术装备自主化率由30%提高到50%,食品加工关键技术装备自主化率由30%提高到50%,塑料加工关键技术装备自主化率由40%提高到60%,皮革加工关键技术装备自主化率由45%提高到60%。
  • 国自然生命科学部杰青/优青出炉!深入推进“打招呼”顽疾专项整治工作
    7月22日,国自然官网公布生命科学部在京召开2024年度学科评审会议、2024年度重点项目评审会议动态,会议投票遴选出生命科学部2024年度重点项目,包括:国家杰青、国家优青、基础科学中心(A类)、创新研究群体、重点项目。2024年7月16日-20日,自然科学基金委生命科学部2024年度面上、青年科学基金和地区科学基金项目(以下简称面青地项目)学科评审组会议在北京召开。自然科学基金委党组成员、副主任张学敏院士出席会议并致辞。生命科学部主任种康院士主持开幕式。张学敏副主任在开幕式致辞中指出,自然科学基金委的面青地项目是科学基金的重要组成部分,旨在通过资助自主选题的基础研究项目,培养大批年轻科学家,不断提升我国生命科学领域的原始创新能力和基础研究水平。希望各位专家大力弘扬科学家精神,共同参与营造风清气正的评审环境,遴选出优秀的科研项目予以资助。种康主任在主持时指出,生命科学部今年通过实施多项举措深入推进评审专家被“打招呼”顽疾专项整治工作,请各位评审专家严格遵守相关要求,共同维护评审工作公正性。高水平专家的科学鉴赏力和判断力对于项目评审工作至关重要,希望各位专家在项目评审和讨论下一年重点项目指南过程中充分发挥敏锐的科学洞察力和优秀的学术判断能力,重点关注以下几个方面特征:新现象、新机制、新载体、新技术及新方法,遴选出符合资助计划的优秀项目。自然科学基金委办公室(科研诚信建设办公室)副主任、驻会监督工作组组长郭建泉介绍了会议评审驻会监督工作总体情况及工作要点,并强调了会议评审纪律。生命科学部副主任吕群燕介绍了2024年度生命科学部面青地项目的改革试点工作,本年度项目的申请、初审和受理情况,通讯评审及重点审议项目的遴选情况,项目资助计划和会议评审的要求等。此次评审会期间,各学科评审组专家认真审阅了项目的申请材料及同行评议结果,经过充分讨论及投票,遴选出2024年度生命科学部建议资助的面青地项目。会议同时讨论了2025年生命科学部项目指南及重点项目立项领域。驻会监督工作组全程监督此次会议的评审过程。  生命科学部副主任谷瑞升以及相关工作人员参加会议。各学部的评审信息汇总据统计,目前国家自然科学基金委6个学部杰青项目、8个学部优青项目已评审完毕,各学部的评审信息汇总如下:医学科学部:国家优青生命科学部:国家杰青、国家优青、基础科学中心(A类)、创新研究群体、重点项目化学科学部:国家杰青、国家优青、基础科学中心(A类)、重点项目信息科学部:国家杰青、国家优青、基础科学中心(A类)、创新研究群体、国家重大科研仪器研制项目(部门推荐)交叉科学部:国家杰青、国家优青、基础科学中心(A类)、创新研究群体地球科学部:国家杰青、国家优青、基础科学中心(A类)、创新研究群体国际科研资助部:重点国际(地区)合作研究项目、外国资深学者、外国优秀青年学者研究基金项目管理科学部:国家优青、重点项目、面上、青年、地区(管理学部也成为2024年基金委首个公开披露面青地项目已评审完成的科学部。)数理科学部:国家杰青、国家优青、基础科学中心(A类)、创新研究群体
  • 41项在研/拟制订!新污染物生态环境监测分析方法标准水质篇
    为加强新污染物生态环境监测工作,优化完善生态环境监测标准体系,生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》(以下简称《体系表》),用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项,包括生态环境监测技术规范(以下简称技术规范)、生态环境监测分析方法标准(以下简称分析方法标准)和生态环境标准样品(以下简称标准样品)共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中,已发布表示标准已发布实施且现行有效,在研表示标准目前正在制修订,拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等,提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物,主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单(2023 年版)》(生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号)、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录(第一批)》(环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号)、《优先控制化学品名录(第二批)》(生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号)和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》(环办固体〔2022〕32号)中的受控物质。其中,新污染物生态环境监测标准与水质相关的分析方法标准56项,按编制状态分类,已发布15项、在研7项、拟制订34项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1抗生素水质 抗生素的测定 大体积进样/液相色谱-三重四极杆质谱法A在研2水质 磺胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A在研3水质 氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A在研4水质 大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订5水质 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订6水质 四环素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订7水质 氨基糖苷类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订8水质 林可酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订9水质 β-内酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订10三氯杀螨醇水质 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订11水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 699-2014)A已发布12微塑料水质 微塑料的测定 傅里叶变换显微红外光谱法A拟制订13水质 聚乙烯等5种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附/气相色谱-质谱法A拟制订14多氯萘水质 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订15六溴联苯水质 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订16毒杀芬水质 指示性毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订17有机磷酸酯类水质 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订18水质 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订19麝香类水质 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订20N,N'-二甲苯基-对苯二胺水质 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订21甲醛和乙醛水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集/气相色谱法(修订HJ 806-2016)C拟制订增加乙醛指标22水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法(HJ 601-2011)C已发布23苯胺类(邻甲苯胺)水质 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1048-2019)C已发布24多环芳烃水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法(HJ 478-2009)C已发布25烷基汞水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(HJ 977-2018)C已发布26硝基苯水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法(HJ 592-2010)C已发布27水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 716-2014)C已发布28邻苯二甲酸酯类水质 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 (HJ 1242-2022)D已发布29水质 邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯的测定液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订30水质 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法D拟制订31紫外吸收剂水质 8 种紫外吸收剂的测定 气相色谱-质谱法D拟制订32水质 8 种紫外吸收剂的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订33卡拉花醛水质 卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法D拟制订34有机锡化合物(三丁基锡)水质 三丁基锡等 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HJ 1074-2019)D已发布35得克隆水质 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订36多氯联苯水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法(HJ 715-2014)A B已发布37水质 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订38有机氯农药水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(修订 HJ 699-2014)A B拟制订39二噁英类水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(修订HJ 77.1-2008)B C在研40多溴二苯醚水质 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法(HJ 909-2017)A B C已发布41水质 多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订42中链氯化石蜡水质 中链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订43短链 氯化石蜡水质 短链氯化石蜡的测定 气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订44水质 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订45五氯苯酚水质 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚和双酚 A 的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法A B C在研46水质 酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 744-2015)A B C已发布47水质 五氯苯酚及其盐类酯类的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法A B C拟制订48挥发性有机物水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(修订 HJ 639-2012)A C D拟制订增加 1,3-丁二烯和 1-溴丙烷指标49壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚水质 9 种烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 固相萃取/高效液相色谱法(HJ 1192-2021)A C D已发布50水质 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订51水质 烷基酚和双酚 A 的测定 气相色谱-质谱法A C D在研52六溴环十二烷双酚 A水质 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-质谱法A B C D在研53全氟化合物类水质 21 种全氟烷基磺酸和全氟烷基羧酸及其盐类和相关化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订54水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1333-2023)A B C D已发布55水质 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订56氯苯类水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法(HJ 621-2011)A B C D已发布*:A:管控清单;B:履约;C:优控名录;D:优评计划。
  • 34项在研/拟制订!新污染物生态环境监测分析方法标准固体废物篇
    为加强新污染物生态环境监测工作,优化完善生态环境监测标准体系,生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》(以下简称《体系表》),用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项,包括生态环境监测技术规范(以下简称技术规范)、生态环境监测分析方法标准(以下简称分析方法标准)和生态环境标准样品(以下简称标准样品)共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中,已发布表示标准已发布实施且现行有效,在研表示标准目前正在制修订,拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等,提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物,主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单(2023 年版)》(生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号)、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录(第一批)》(环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号)、《优先控制化学品名录(第二批)》(生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号)和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》(环办固体〔2022〕32号)中的受控物质。其中,新污染物生态环境监测标准与固体废物及其他相关的分析方法标准36项,按编制状态分类,已发布2项、在研1项、拟制订33项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1抗生素固体废物 磺胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订2固体废物 氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订3固体废物 大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订4固体废物 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订5固体废物 四环素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订6固体废物 氨基糖苷类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订7固体废物 林可酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订8固体废物 β-内酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订9三氯杀螨醇固体废物 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订10微塑料生物体 聚乙烯等 4 种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附/气相色谱-质谱法A拟制订11多氯萘固体废物 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订12六溴联苯固体废物 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订13毒杀芬固体废物 指示性毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订14有机磷酸酯类固体废物 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订15固体废物 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订16麝香类固体废物 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订17N,N'-二甲苯基-对苯二胺固体废物 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订18甲醛和乙醛固体废物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法C拟制订19苯胺类(邻甲苯胺)固体废物 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订20烷基汞固体废物 烷基汞的测定 气相色谱-冷原子荧光光谱法C拟制订21硝基苯固体废物 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订22邻苯二甲酸酯类固体废物 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法D拟制订23有机锡化合物(三丁基锡)固体废物 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法D拟制订24得克隆固体废物 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订25多氯联苯固体废物 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订26有机氯农药固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 912-2017)A B已发布27二噁英类固体废物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(修订 HJ 77.3-2008)B C在研28多溴二苯醚固体废物 多溴二苯醚的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订29短链 氯化石蜡固体废物 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订30五氯苯酚固体废物 五氯苯酚及其盐类酯类的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法A B C拟制订31挥发性有机物固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法(HJ 643-2013)A C D已发布32壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚固体废物 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订33六溴环十二烷双酚 A固体废物 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订34全氟 化合物类固体废物 21 种全氟烷基磺酸和全氟烷基羧酸及其盐类和相关化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订35固体废物 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订36氯苯类固体废物 氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法A B C D拟制订*:A:管控清单;B:履约;C:优控名录;D:优评计划。
  • 葛老师话说实验室二十二期--离心机的使用和保养
    大家好,欢迎来到葛老师话说实验室。离心机(Centrifuge)是实验室中常见的工具,主要用于分离胶体溶液中的固相和液相。利用高速回旋的方式使离心管中的各个质点得到一个加速度,又基于固体密度多大于液体,进而使得固液分离。离心机大量应用于化工、石油、食品、制药、选矿、煤炭、水处理和船舶等部门。离心机工作时是高速运转的,使用时要注意安全,本期就为大家简要介绍下通用离心机的使用和保养。1、 离心机使用时要放置在平稳、坚固的台面上。离心机的底座都装有橡胶吸脚,借助于大气压力及仪器本身的重量,紧贴于台面。大容量低速离心机和高速冷冻离心机要相应地安放在坚实的地面上,水平放置;超速离心机重达数百公斤,应放在很坚实的地面上并有防尘、防潮设备,保证离心室达到一定的真空度,正常运行。 2、离心机周围必须保持750px以上的安全距离,且不得在离心机附近存放任何危险物品。3、 选择合适的转头,控制转头的速度,转速设定不得超过最高转速。在下述情况下要降低转头的最高转速:A) 转头的运转时间和运转次数达到规定的寿命时;B) 转头受到局部表面损伤或出现管孔内轻微腐蚀时;C) 使用不锈钢离心管、套管、厚壁管或离心瓶时;D) 样品平均密度超过1.2g/cm3时;转头受到高温时。4、 转头在每次使用前要严格检查孔内是否有异物和污垢,以保持平衡。A) 转头必须保持干燥清洁,切勿碰撞擦伤。如不慎跌落,应对转头进行X光拍片检查,确认无内部损伤后方可继续使用; B)转头每次使用后应用温水(50℃-60℃)及中性洗涤剂浸泡清洗,最后用蒸馏水或去离子水冲洗,软布擦干后用电吹风烘干、上蜡,干燥保存。5、各种离心管的拉力强度和伸长度都不同,应按需要选用。A)离心管可由许多种不同材料制成,如聚乙烯、纤维素、聚碳酸酯、聚丙烯等。使用时注意保证样品、溶剂及梯度材料不腐蚀离心管及盖组件;B) 过期、老化、有裂纹或已受腐蚀的离心管尽量不用或降速使用;C) 控制塑料离心管的使用次数,注意规格配套。6、 离心管需对称放置,且必须等量灌注样品。注意离心管应只装7成满,虽然加有盖子,但也可能因离心力太强而外泄。大部分离心管都附有盖子,注意离心管的盖子也要一起平衡,切不要使转头在不平衡的状况下运行。 7、离心机一次运行最好不要超过60分钟。8、在离心过程中如发现异常现象,如不正常噪音及振动,应立即按STOP(而非关电源POWER)停机检查,未找出原因前不得继续运转。在仪器使用过程中发生机器故障,部件损坏情况时要及时与技术人员联系。9、离心机运行过程中,不要开启离心室盖,不得用手或异物碰撞正在旋转中的转头及离心管,也不要碰撞或移动离心机,或倚靠、坐靠离心机。10、完成离心时,要等离心机完全静止后,才能打开舱门,需尽快取出离心管。先观察离心管是否完全沉淀以及沉淀位置。 不管所要的是上层或沉淀,请取用干净的烧杯收集上清,以免有误。倾倒上清要小心,以免把沉淀一起倒出来;若不慎混在一起,就要重来一次。若离心管有漏,要找出原因,并尽快清理离心腔或离心舱。11、机器使用完毕后,应做好清洁工作,保持机器的清洁。以上就是本期人和《葛老师话说实验室》的全部内容,我们将陆续为您推送各类精彩定评与文章,希望能给您的实验室生活带来些许帮助。 更多详情欢迎来电咨询:400 820 0117 同时欢迎点击我司网站 www.renhe.net 查询更多产品优惠信息 扫描以下二维码或是添加微信号“renhesci”,加入人和科仪的微信平台,即刻成为人和大家庭中的一员。 现在加入更有好礼相送! 上海人和科学仪器有限公司 上海市漕河泾新兴技术开发区虹漕路39号华鑫科技园区B座四楼(200233) 电话:021-6485 0099 传真:021-6485 7990 公司网址: www.renhe.net E-mail:info@renhesci.com 【上海人和科学仪器有限公司数十年来一直致力于提升中国实验室水平,从提供全球一流品质的实验室仪器、设备,到为客户度身定制系统的实验室整体解决方案,通过专业、细致和全面的技术支持服务实现“为客户创造更多价值”的承诺。主要代理品牌:DRAGONLAB、BROOKFIELD、BRUINS、GRABNER、EXAKT、ATAGO、ART、ILMVAC、IKA、MIELE、MEMMERT、KOEHLER、YAMATO、海洋光学、全谱科技等。】
  • 北京限期3年整治大气污染等环境顽疾
    当前要紧紧抓住广大群众关心的大气质量、污水、垃圾、违法建设等突出问题,整体规划,综合治理,突出重点,分步实施,一个战役一个战役地打,积小胜为大胜,让人民群众不断看到新的变化。——郭金龙 昨日(3月28日),北京市委市政府召开生态文明和城乡环境建设动员大会,集中整治大气污染、污水、垃圾、违法建设这四大城市环境“顽疾”。   市委书记郭金龙在会上强调,北京将动员全社会力量,深入推动首都生态文明建设,让北京天更蓝、地更绿、水更净。并要求今后重点做好五个方面的工作。   环境建设北京面临新挑战   郭金龙强调,我们必须下决心,坚持标本兼治、综合治理、协调推进,努力使北京环境更优美、市民生活更舒适,为实现“美丽中国”的发展目标作出应有贡献。   郭金龙指出,北京在生态文明和城乡环境建设上,也面临一些新情况、新问题、新挑战,突出表现为:人口过快增长,机动车保有量快速增加,资源约束越来越紧,生态环境和公共服务设施的承载能力面临严峻挑战,另外受气象条件和北京地理环境等多种因素影响,广大人民群众对空气质量和生态环境还有很多不满意的地方,期待更大的改善。   除“顽疾”让群众看到新变化   郭金龙表示,今后将重点做好五个方面的工作。   一是必须加强统筹规划和顶层设计。当前要紧紧抓住广大群众关心的大气质量、污水、垃圾、违法建设等突出问题,整体规划,综合治理,突出重点,分步实施,让人民群众不断看到新的变化。   二是必须创新管理体制。结合行政管理体制改革,推进职能整合,推动资源共享,解决越位、错位、缺位的问题,形成管理的合力,增强履行职责的力度。   三是必须创新投融资体制。   四是必须依靠科技创新。   五是必须依靠中央单位和驻京部队的大力支持。要进一步建立健全信息沟通机制、工作协调机制,共同研究解决首都生态环境建设中的重大问题。   此外,组织部门要进一步完善干部考核评价机制,将生态环境建设作为重要的考核指标,进一步建立健全生态环境指标体系、监测体系和考核体系。纪检监察部门要加强对生态环境重大项目落实情况的监督检查,健全生态环境保护责任追究制度,对落实不力、工作不作为的要给予问责。   ■ 部署   污水垃圾治理 3年投约900亿   王安顺强调,要下定决心、标本兼治,推进首都生态文明和城乡环境建设   新京报讯 (记者马力)“全市各区县、各部门、各单位要以‘坐不住、睡不着、吃不下’的紧迫感和责任感,确保不断取得新的明显成效。”昨天,在首都生态文明和城乡环境建设动员大会上,市委副书记、市长王安顺强调,要下定决心、标本兼治,推进首都生态文明和城乡环境建设。未来三年北京在垃圾、污水、造林方面的投资将超过1000亿元。   治“四大顽疾”任务限期完成   “今年以来,受多方面因素影响,北京雾霾天气频繁发生,且多次出现持续时间超过4天的情况,引起中央高度重视和国内外广泛关注。”王安顺说。   王安顺说,今年以来,对深化大气污染、生活垃圾、污水治理,加强城乡环境建设,推进拆违打非等进行了专题研究,分别明确了近三年的行动计划和目标要求。   王安顺说,对三年行动计划确定的各项任务,各区县、各部门、各单位要对照职责、责任认真进行梳理,制定具体的工作计划,明确目标和要求,立下“军令状”,倒排工期,限期完成。   环境设施跟不上是治理瓶颈   王安顺强调,环境设施跟不上,是当前垃圾、污水治理的主要瓶颈,环境设施落在哪个区县,就是哪个区县责无旁贷的责任,各区县要确保规划顺利实施。要在深入挖掘现有设施潜力的同时,城乡接合部等地区不以设施不足、不到位为污染现象找借口。对于新开发建设区域,要把环境设施作为先决条件,同步规划、同步建设,不追后账、不留遗憾。   王安顺说,初步测算,未来三年,污水、垃圾治理需要投入资金848亿元 平原地区100万亩造林,还需要近300亿元,仅这三项,投资需求就1000多亿元。这么大的投入,须积极探索社会力量参与环境建设的有效途径。   王安顺表示,发现问题多在基层,要建立市民举报奖励机制,鼓励广大市民直接举报身边的环境问题,使之尽早发现,及时解决。
  • 生态环境部关于公开征求《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法》等四项国家生态环境标准意见
    各有关单位:为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《生态遥感地面观测与验证技术导则》等四项国家生态环境标准征求意见稿,现征求各有关单位意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。其他各有关单位和个人也可提出意见和建议。请于2022年1月10日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档同时发送至联系人邮箱。联系人:生态环境部监测司 曹 宇电话:(010)65646228传真:(010)65646236邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn地址:北京市东城区东安门大街82号邮编:100006附件:1.征求意见单位名单2.生态遥感地面观测与验证技术导则(征求意见稿)3.《生态遥感地面观测与验证技术导则(征求意见稿)》编制说明4.固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法(征求意见稿)5.《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法(征求意见稿)》编制说明6.水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)7.《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》编制说明8.土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)9.《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》编制说明生态环境部办公厅2021年12月9日(此件社会公开)附件1征求意见单位名单生态环境部各流域海域生态环境监督管理局监测与科研中心各省、自治区、直辖市生态环境监测站(中心)新疆生产建设兵团生态环境第一监测站各环境保护重点城市生态环境监测站(中心)中国科学院生态环境研究中心中国环境科学研究院中国环境监测总站生态环境部环境发展中心生态环境部南京环境科学研究所生态环境部华南环境科学研究所国家环境分析测试中心河北环境工程学院
  • 精准开班 深度服务丨仪真分析烷基汞高级培训班圆满举办
    各种汞的化合物中,烷基汞类化合物(主要是甲基汞和乙基汞)因为毒性强,具有生物放大作用和生物累积效应,能够通过血脑屏障对哺乳动物尤其是人类造成潜在的威胁,因此被各级检测部门列为了重要的检测对象;同时国家也制定了相关的限值标准,如《地表水环境质量标准》(GB3838-2002),《污水综合排放标准》(GB8978-1996),《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)等,来对不同介质中的烷基汞的潜在风险进行控制和管理。在此基础上,与烷基汞相关的分析检测标准也陆续发布实施,其中包括了《水质烷基汞的测定 吹扫捕集气相色谱冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018) 、《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》 (HJ 1269-2022)、《生活饮用水标准检验方法 第6部分:金属和类金属指标 28氯化乙基汞:吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光法》(GB/T 5750.6-2023)。由仪真分析提供的MERX全自动烷基汞分析系统,在这些分析方法标准的制定和验证过程中提供了重要的数据支撑。为了适应政策需要,进一步提升用户关于烷基汞标准分析方法的监测技术能力,我司于4月24-27日举办了“烷基汞标准宣贯高级培训班”。课程内容深度解析了上述标准分析方法,培训采用“理论授课”+“线下实操”的方式,旨在为学员们创造全方位系统地学习烷基汞标准分析方法监测技术的交流机会。在培训中,来自仪真分析的专家团队为学员们提供系统的授课和指导,深入解读了烷基汞相关分析标准,全面涵盖了烷基汞分析理论知识,帮助学员们更好地理解和应用。本次培训不仅注重理论知识的传授,更强调实践操作能力的培养,让学员们能够熟练掌握MERX全自动烷基汞分析系统的实验操作,并将其应用于实际工作中。结课后为每位通过考核的学员颁发了《培训证书》,获得了学员们的一致好评。仪真分析更加期待未来向更多学员提供学习和交流的机会!
  • 山东分析测试协会评定全自动烷基汞分析仪为“专家之选”仪器
    在第十三届山东国际科学仪器及实验室装备展览会期间,由山东省分析测试协会组织的评审专家团经过广泛的研讨交流、分组考察,在对普立泰科全自动烷基汞分析仪的技术研发、产品制造实力有了更全面的了解和认识之后,多位专家一致认定普立泰科全自动烷基汞分析仪入选“专家之选”仪器。北京普立泰科仪器有限公司全新推出的全自动烷基汞分析仪,检测方法依据U.S. EPA1630,超痕量检出限完全满足目前国内烷基汞的检测需求,适用于样品的批量分析。工作原理是采用吹扫捕集富集,气相色谱分离,高温热裂解及CVAFS(冷原子荧光检测器)检测的原理。自带自动进样器,分析过程全部自动化,避免操作者在实验中暴露伤害。样品前处理简单,一次检测只需要25~40ml样品(水样),解放人力。分析时间短,实验数据准确,可靠。为实验室提供安全、准确高效的形态汞分析解决方案。关于普立泰科:北京普立泰科仪器有限公司是一家集生产、研发、代理、销售及售后服务于一身的高新技术企业。公司总部设在北京,在上海、广州、安徽设有分支机构。早年取得美国J2Scientific公司样品前处理仪器中国地区总代理,将全自动前处理概念引入中国,并一直在样品前处理领域保持技术领先地位。此外,普立泰科自主研发的消解仪、全自动固相萃取、氮吹、二噁英处理系统、土壤干燥箱等产品,通过了ISO体系认证,目前有多条自主产品生产线。从2017年开始,普立泰科成为FLIR公司Griffin系列产品在中国市场的总代理商。
  • 23项在研/拟制订!新污染物生态环境监测分析方法标准大气篇
    为加强新污染物生态环境监测工作,优化完善生态环境监测标准体系,生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》(以下简称《体系表》),用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项,包括生态环境监测技术规范(以下简称技术规范)、生态环境监测分析方法标准(以下简称分析方法标准)和生态环境标准样品(以下简称标准样品)共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中,已发布表示标准已发布实施且现行有效,在研表示标准目前正在制修订,拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等,提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物,主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单(2023 年版)》(生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号)、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录(第一批)》(环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号)、《优先控制化学品名录(第二批)》(生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号)和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》(环办固体〔2022〕32号)中的受控物质。其中,新污染物生态环境监测标准与空气废气相关的分析方法标准38项,按编制状态分类,已发布15项、在研2项、拟制订21项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1三氯杀螨醇环境空气 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订2多氯萘环境空气和废气 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B在研3六溴联苯环境空气和废气 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订4毒杀芬环境空气 指示性毒杀芬的测定 气相色谱-质谱法(HJ 852-2017)B已发布5有机磷酸酯类环境空气和废气 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订6环境空气和废气 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订7麝香类环境空气 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订8N,N'-二甲苯基-对苯二胺环境空气和废气 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订9甲醛和乙醛苯胺类(邻甲苯胺)固定污染源排气中乙醛的测定 气相色谱法(HJ/T 35-1999)C已发布10环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法(HJ 683-2014)C已发布11固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(HJ 1153-2020)C已发布12苯胺类(邻甲苯胺)大气固定污染源 苯胺类的测定 气相色谱法(修订 HJ/T 68-2001)C拟制订增加邻甲苯胺指标和环境空气介质13多环芳烃环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法(HJ 647-2013)C已发布14环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法(HJ 646-2013)C已发布15烷基汞环境空气和废气 烷基汞的测定 气相色谱-冷原子荧光光谱法C拟制订16硝基苯环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法(HJ 738-2015)C已发布17环境空气和废气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订18邻苯二甲酸酯类环境空气 酞酸酯类的测定 气相色谱-质谱法(HJ 867-2017)D已发布19环境空气和废气 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法D拟制订20固定污染源废气 酞酸酯类的测定 气相色谱法(HJ 869-2017)D已发布21有机锡化合物(三丁基锡)环境空气 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法D拟制订22得克隆环境空气和废气 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订23多氯联苯环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法(修订 HJ 902-2017)A B拟制订增加固定源废气介质24环境空气和废气 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订25有机氯农药环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 900-2017)A B已发布26环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱法(HJ 901-2017)A B已发布27环境空气 有机氯农药的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HJ 1224-2021)A B已发布28二噁英类环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(修订 HJ 77.2-2008)B C在研29多溴二苯醚环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HJ 1270-2022)A B C已发布30固定源废气 26 种多溴二苯醚的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订31短链 氯化石蜡环境空气和废气 短链氯化石蜡的测定 气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订32环境空气和废气 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订33挥发性有机物环境空气 65 种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法(HJ 759-2023)A C D已发布34环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法(HJ 644-2013)A C D已发布35固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法(修订HJ 734-2014)A C D拟制订36壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚环境空气 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订37六溴环十二烷双酚 A环境空气和废气 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订38氯苯类环境空气 氯苯类化合物的测定 气相色谱法A B C D拟制订*:A:管控清单;B:履约;C:优控名录;D:优评计划。
  • 制定更适合中国现状的水质烷基汞监测标准 ——访生态环境部华南环境科学研究所陈来国研究员
    p   作为世界上最大的汞生产、使用及排放国,中国的汞生产及排放情况一直受到世界的关注。2013年10月,包括中国在内的87个国家和地区共同签署《关于汞的水俣公约》,随后我国实施了一系列致力于减少汞污染的措施,并推动涉汞相关标准的制修订工作。2017年《关于汞的水俣公约》正式对我国生效。2018年11月,国家生态环境部发布水质烷基汞分析新标准—《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)。近日,仪器信息网对主持该标准制定工作的生态环境部华南环境科学研究所陈来国老师进行了采访,听他为我们讲述标准背后的故事。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/6a3d04ca-bfc7-48df-9b54-b9801fa45c5c.jpg" title=" 陈来国(仪真)800.jpg" alt=" 陈来国(仪真)800.jpg" / /p p style=" text-align: center "    strong 生态环境部华南环境科学研究所 陈来国 /strong /p p    strong 甲基汞的毒性远大于无机汞 /strong /p p   关于汞,陈老师说可以分为有机汞、无机汞两类。在生活中民众认知度更高的是无机汞,如水银温度计里的汞。但有机汞的毒性远超无机汞,而烷基汞是主要的有机汞形态。烷基汞是烷基与汞结合的有机金属化合物的统称,包括甲基汞、乙基汞、二甲基汞、二乙基汞等多种有机形态,其中甲基汞为目前国内外最受关注的有机汞形态,这是由于甲基汞的生理毒性、生物富集性、环境中的浓度水平相比其他类烷基汞更为突出。甲基汞就是1956年轰动世界的日本水俣病的罪魁祸首,具有神经毒性,对人体危害极大,它在环境特别是水体中即使浓度很低就可能对生物造成巨大危害。乙基汞虽然也可以在自然环境中产生,但人工合成的硫柳汞才是最大的乙基汞来源。硫柳汞被广泛用于生物制品及药物制剂,包括许多疫苗的防腐剂都会用到硫柳汞。不像甲基汞容易在人体内富集,乙基汞可以通过肠道排出体外,且低剂量乙基汞的毒性目前还存在争议,世界卫生组织也支持继续将硫柳汞作为灭活剂和疫苗防腐剂使用,但也需要关注。而其他类有机汞由于在环境中含量都比较低且不稳定,所以现在受到的关注还比较少。 /p p   甲基汞主要来源于生物/非生物的甲基化作用以及人类生产活动。除了可以通过食物摄入,甲基汞还可通过呼吸道、肠胃及皮肤吸收进入人体,其主要损害人体的心血管系统、免疫系统、神经系统等。甲基汞中毒可导致肾脏损害,重者可致急性肾功能衰竭。此外甲基汞也可侵入胎儿脑组织,对胎儿的记忆力及语言能力造成损伤。 /p p   水体是甲基汞产生和生物富集的最主要场所,因此,对环境中尤其是水中包括甲基汞在内的烷基汞的检测十分重要,陈老师有感而发。 /p p    strong 4年时间建立中国水质烷基汞检测标准 /strong /p p   在我国部分涉汞行业废水和生活污水排放标准中,烷基汞都是重要的监测指标。比如污水排放标准中的《污水综合排放标准》、《城镇污水处理厂污染物排放标准》和工业废水排放标准中的《化学合成类制药工业水污染物排放标准》、《油墨工业水污染物排放标准》、《石油炼制工业污染物排放标准》、《石油化学工业污染物排放标准》、《合成树脂工业污染物排放标准》皆限定烷基汞不得检出(检出限为10 ng/L)。此外,部分省市如上海市制定的《污水排入城镇下水道水质标准》和《上海市污水综合排放标准》、广东省制定的《水污染物排放限值》、江苏省制定的《化学工业主要污水排放标准》、北京市制定《水污染物排放标准》和山东省制定的《山东省海河流域水污染物综合排放标准》也要求排放的污水/废水中的烷基汞浓度为不得检出。 /p p   目前我国涉及烷基汞的水质分析方法有《水质 烷基汞的测定气相色谱法》(GB/T 14204-93)和《环境 甲基汞的测定 气相色谱法》(GB/T 17132-1997)两个国家标准。但这些国家标准方法距今已有20年以上的时间,存在取样量大、前处理复杂、需使用有机溶剂、基质干扰较强、检出限高和重现性较差等问题,不利于我国对烷基汞的环境监管。“目前国内也正在对这两个国家标准进行修订。而且,随着水俣公约的正式生效,我们也需要拥有和国际主流方法一致的烷基汞检测标准,这样无论是我们自己做基础研究还是未来进行相关公约的国际谈判,数据都能更有说服力。”在提到中国烷基汞国家标准时,陈老师补充说。 /p p   面对这种情况,2014年4月,原国家环境保护部办公厅发布了《关于开展2014年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》,由生态环境部华南环境科学研究所承担《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/冷原子荧光光谱法》国家环保标准的制订工作。历经4年,该国家标准于2018年11月13日正式发布,并于2019年3月1日正式实施。 /p p   作为该标准编制的主要责任人,4年时间中,陈老师带领团队在一次次的实验中不断寻找并改进烷基汞的检测方法。在一次次的开题汇报、专家评审及意见征求中对标准进行修改和完善。当标准正式发布的时候,他觉得四年中为此付出的一切努力与汗水都是值得的。 /p p   提起《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》这个标准,陈老师说该标准与国标烷基汞和甲基汞分析标准在方法原理和前处理上完全不同。国标方法为巯基棉富集、洗脱、苯或者甲苯萃取,而新方法为水样蒸馏及衍生化,简单高效。除衍生化试剂外,不涉及其他有机溶剂的使用,降低了对实验人员的健康危害,方法也更加环保。该标准方法原理虽与美国EPA Method 1630方法类似,但也有明显区别。“相比美国EPA Method 1630方法,我们的方法有较多的优化改进与扩充,比如将分析指标扩展到甲基汞和乙基汞,这不是简单的分析对象增加,主要的技术障碍和难点就在于分析甲基汞的同时对乙基汞进行准确定量。应用范围也扩展至地表水、生活污水、工业废水、海水、固废浸出液和地下水等。说起新标准的改进,陈老师滔滔不绝的为我们列举。“我们对样品前处理作了简化,与国内外其他烷基汞分析方法相比具有更低的检出限,能适应多种环境水质中烷基汞的分析要求。所以新标准更适合中国目前的环境监测现状,而且在操作上更为简单和高效。”陈来国老师最后为我们总结道。 /p p    strong 扩展标准适用范围 推动中国烷基汞检测行业发展 /strong /p p   如今,随着水质烷基汞检测标准的发布实施,陈老师认为相关烷基汞检测分析仪器市场势必将迎来更多的需求。“目前,烷基汞检测仪器市场还比较小,未来随着市场需求的扩大,怎么满足不同客户的需求,让更多用户可以方便高效的进行烷基汞检测将是烷基汞厂商需要思考的问题,同时仪器的准确性、可靠性、耐用性和低成本对于标准的顺利实施也至关重要”。 /p p   在本次标准制定的过程中,仪真独家代理的美国布鲁克兰MERX全自动烷基汞分析系统作为内部验证及其他五家外部验证单位所使用仪器,确保了标准能够获得准确、稳定的数据支持。说起这台仪器,陈老师和他可是有着深厚的渊源,作为国内开展烷基汞相关研究的科研团队之一,陈老师在十多年前就知道布鲁克兰开发推出了全球第一台全自动烷基汞分析系统,在他的推荐下,2007年他所在单位购买了当时中国内地第一台布鲁克兰MERX全自动烷基汞分析系统,这台仪器采用异位吹扫的水样进样模式,使吹扫过程可视,进样量小,自动化程度和方法灵敏度高。而且MERX烷基汞分析系统还可以通过升级实现烷基汞/总汞二位一体分析,从而扩展仪器系统的适用范围。正是MERX烷基汞分析系统的良好品质和多年便捷的使用体验,在2014年再次需要采购烷基汞分析系统用于开展标准相关研究时,陈老师再次选择了MERX烷基汞分析系统。 /p p   虽然此次制定的标准和国内外同类标准相比已有较大的进步和一定提高,但陈来国老师觉得标准仍有完善的空间。“对于一些非常特殊的水样我们将对样品前处理方法进行进一步的验证,为标准使用者提供更精准的指导,以确保标准的覆盖范围更为齐全。” /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   后记: /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   在采访中,陈来国老师拒绝了笔者将其称为资深专家,说自己只是一名开展汞相关研究的科研人员。怀着这种谦虚的心态,十年来陈老师在涉汞科研领域孜孜以求,为中国汞环境检测和相关研究默默贡献着自己的力量。如今标准虽已正式实施,但对于陈来国老师来说,这并不意味着之前工作的结束,而是新的征程的开始& #8230 & #8230 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span /p
  • 2020年仪真分析“生态环境部水质烷基汞标准HJ 977-2018用户培训班”
    尊敬的用户: 您好! 《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)标准于2019年3月1日正式实施。 仪真分析计划于2020年在上海召开四期“生态环境部水质烷基汞标准HJ 977-2018用户培训班”,目前报名通道已经开启。本次培训旨在帮助实验室人员更好的理解HJ 977-2018标准方法的内容,掌握MERX全自动烷基汞分析系统仪器的原理、功能、使用方法和维护手段,提高仪器的使用率,提高从业人员技能。 真诚期待您的莅临与参与!一、培训地点:上海二、活动安排:三、培训说明基础班培训费免费,食宿自理;高级班培训费:2000元/次,提供工作餐,住宿自理;为保证培训质量,每班人数限定为12人左右。如遇问题请咨询:栗经理 139181728972019年培训精彩瞬间四、报名渠道点击此处,即可报名参加培训结束后统一发放结业证书,诚邀您前来交流学习!名额有限,欲报从速!上海仪真分析仪器有限公司2020年2月26日
  • 超短链全氟烷基化合物“三氟乙酸”分析利器——超临界流体色谱质谱联用技术
    近年来,以三氟乙酸(TFA)为代表的超短链全氟烷基化合物(超短链PFAS)大量赋存于城市河水中这一问题已对城市生态及饮用水生产带来了巨大挑战,监测和精确定量饮用水源中的超短链PFAS已经迫在眉睫。针对高极性的超短链PFAS,高效环保的超临界流体色谱质谱联用技术可以提供良好保留和高灵敏度检测结果。背景介绍PFAS是一类广泛用于消费品和工业生产的含氟有机化合物。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是两种含八个碳的全氟烷基酸类化合物(PFAA),因具有较高的环境持久性和毒性,已在全球范围内逐步淘汰。然而,取而代之的是一些超短链(C1&minus C3)(图1)和短链(C4&minus C7)PFAA,其在环境、血液及尿液样本中正在被广泛检出【1,2】,引发了人们对健康影响的担忧。图1 超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物特别是含量较高的三氟乙酸被认为含有损坏生育能力和儿童发育毒性,正在全球范围内引起广泛关注。据欧洲新闻网报道,欧洲农药行动网络(PAN Europe)及其成员于5月27日联合发布了一项研究报告,对来自10个欧盟国家的23个地表水样本和6个地下水样本的联合调查发现,所有检测的水样中均检测到PFAS,其中23个样本(79%)的TFA浓度超过了欧盟饮用水指令中“PFAS总量”的拟议限值;而在检测到的总PFAS中,TFA占总量的98%以上【3】。TFA是含有两个碳的全氟羧酸,属于超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物。其在环境中普遍存在,主要来源包括PFAS农药、氢氟碳化物制冷剂、污水处理和工业污染(图2)。尽管目前对TFA的生物毒性效应研究有限,考虑到其持久性和全球传播特性,正在引起全球多国的密切关注【4,5】。图2 杀虫剂、杀菌剂和药品中的碳键全氟甲基在环境条件下通过氧化裂解转化为TFA特色应用方案使用高效环保的超临界流体色谱(SFC)分离技术,结合超高灵敏度三重四级杆质谱检测器,岛津中国创新中心开发了包括TFA在内的五种超短链PFAS快速分析方法。与反相液相色谱不同,SFC可以充分保留仅有一到三个碳的超短链PFAS,有效降低基质的干扰(图3)。图3 SFC-MS/MS和LC-MS/MS分析超短链PFAS色谱对比图(1ng/mL标液)使用SFC-MS/MS对纯水配置的系列标准溶液进行分析,可得到良好线性和较低检测限(见表1),进一步,对不同地表水样品进行检测,结果发现,均检测到一定量TFA,使用内标法定量,分别为几百个到几千个ppt,说明TFA在城市水体都存在较为严重的污染(图4、图5)。图4 SFC-MS/MS分析地表水样品1中超短链PFAS图5 SFC-MS/MS分析地表水样品2中超短链PFAS表1 SFC-MS/MS分析水样中超短链PFAS线性和检出限总结采用超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪(SFC-MS/MS)建立超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物的快速分析方法。由于超临界流体色谱独特的分离选择性,使用SFC-MS/MS分析种类繁多的PFAS,可以得到与反相色谱截然不同的溶出顺序和出峰行为。SFC-MS/MS可作为反相液相色谱质谱联用技术一种有力补充,对超短链PFAS进行更准确定量。随着对PFAS及其降解产物(TFA等)认识的不断深入,全球各国需要加强对这些持久性化学品的监管和限制, 旨在减少PFAS污染,保护生态系统和人类健康。超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪(SFC-MS/MS)注解*:超临界流体色谱(SFC):使用超临界流体作为流动相的色谱分离技术。以超临界流体CO2为流动相的SFC分离技术不仅高效而且节能环保,作为一种绿色分离技术在制药、食品和石油领域得到越来越广泛的应用。参考文献1. Guomao Zheng, Stephanie M. Eic, Amina Salamova. Elevated Levels of Ultrashort- and Short-Chain Perfluoroalkyl Acids in US Homes and People. Environ. Sci. Technol. 2023, 57, 42, 15782–15793.2. Isabelle J. N., Daniel H., Hanna L. W., Vassil V., Ulrich B., Karsten N., Marco S., Sarah E. H, Hans P. H. A., and Daniel Z., Ultra-Short-Chain PFASs in the Sources of German Drinking Water: Prevalent, Overlooked, Difficult to Remove, and Unregulated. Environ. Sci. Technol. 2022 56, 10, 6380-6390.3. 欧洲水体中的PFAS污染引发关注:塞纳河等河流中令人惊讶的三氟乙酸浓度.【微信公众号:新污染物监测与分析】4. Cahill, T. M. Increases in Trifluoroacetate Concentrations in Surface Waters over Two Decades. Environmental Science & Technology, 2022, 56,9428-9434.5. Thomas M. Cahill. Assessment of Potential Accumulation of Trifluoroacetate in Terminal Lakes. Environ. Sci. Technol. 2024, 58, 6, 2966–2972.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 普立泰科携全自动烷基汞分析仪参加2017年北京光谱年会
    2018年1月9日,“2017年北京光谱年会”在天文馆召开,会议主题是“光谱分析技术及应用进展”。260余名来自科研院所、质检机构、知名仪器公司等单位的代表参加了此次会议。“2017年北京光谱年会”由北京理化分析测试技术学会光谱分会主办,每年举行一次,至今已走过了10个年头。北京光谱分会荣誉理事长郑国经在会议一开始回顾了年会的10年发展历程以及2017年光谱分析所及取得的重大进展。之后来自各大研究所及著名院校的老师专家们做了精彩报告。北京普立泰科仪器有限公司全新推出——全自动烷基汞分析仪,检测方法依据U.S. EPA1630,超痕量检出限完全满足目前国内烷基汞的检测需求,适用于样品的批量分析。全自动烷基汞分析仪采用吹扫捕集富集,气相色谱分离,高温热裂解及CVAFS(冷原子荧光检测器)检测的原理。自动进样,分析过程全部自动化,避免操作者在实验中暴露伤害。样品前处理简单,一次检测只需要25~40ml样品(水样),解放人力。分析时间短,实验数据准确,可靠。为实验室提供安全、准确高效的形态汞分析解决方案。关于普立泰科:北京普立泰科仪器有限公司是一家集生产、研发、代理、销售及售后服务于一身的高新技术企业。公司总部设在北京,在上海、广州、安徽设有分支机构。早年取得美国J2Scientific公司样品前处理仪器中国地区总代理,将全自动前处理概念引入中国,并一直在样品前处理领域保持技术领先地位。此外,普立泰科自主研发的消解仪、全自动固相萃取、氮吹、二噁英处理系统、土壤干燥箱等产品,通过了ISO体系认证,目前有多条自主产品生产线。从2017年开始,普立泰科成为FLIR公司Griffin系列产品在中国市场的总代理商。
  • 超高效液相色谱串联质谱法测试20种全氟烷基类化合物测定
    全氟烷基类化合物(PFAS)是一类人造化学物质,是指有机物分子中碳链上连接的氢原子被氟原子全部或部分取代后形成的含有C-F键的化合物。PFAS因其独特的情性、疏水疏油性、及良好的滑动性、拒污性等,自1940年以来被广泛应用于化工、纺织品、纸张和包装、涂料、建筑产品和医疗保健产品等工业和消费品领域。PFAS能够经受很强的热、光照、化学、微生物作用和高等脊椎动物的代谢而不降解,可以随食物链的传递在生物机体内富集和放大至相当高的浓度, PFAS具有诱发肝中毒、发育毒性、免疫毒性、内分泌干扰以及潜在致癌性等毒理效应。HPLC-MS/MS技术具有高的灵敏度选择性和重现性,是目前分析PFAS常用的方法。✓色谱条件色谱柱:Ultimate® UHPLC XB-C18(2.1×150mm,1.8μm)。流动相:A相:5mmol/L乙酸铵水溶液;B相:5mmol/L乙酸铵甲醇溶液;柱温:40℃;流速:0.3mL/min;进样体积:1μL;梯度洗脱程序见下表:✓质谱条件电离模式:ESI-;毛细管电压:1KV;脱溶剂气温度:350℃;脱溶剂气流速:900L/H;锥孔气流速:100L/H;离子源温度:100℃。✓谱图和数据(1)20种混标中各目标物定量离子图(2)20种混标中各目标物色谱结果叠加图全氟烷基化合物主要质谱参数:
  • 网络讲堂丨HJ 977-2018水质烷基汞标准内容解读及标准验证仪器MERX在多领域的应用
    会议时间:2020年6月4日 下午14:00 报名方式:点击此处,填写报名申请 参会方式:审核通过的用户将会收到1 封电子邮件通知函,请注意查收您的审核情况,并按提示进入会议室! 各种汞的化合物中,烷基汞类化合物(主要是甲基汞和乙基汞)因为毒性强,具有生物放大作用和生物累积效应,能够通过血脑屏障对哺乳动物尤其是人类造成潜在的威胁,因此被各级检测部门列为了重要的检测对象;同时国家也制定了相关的限值标准,如地表水环境质量标准(GB3838-2002),污水综合排放标准(GB8978-1996)等,来对不同介质中的烷基汞的潜在风险进行控制和管理。2018年11月,国家生态环境部发布水质烷基汞分析新标准——《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018),该标准于2019年3月1日正式实施。在该标准制定的过程中,仪真分析独家代理的美国Brooks Rand公司MERX全自动烷基汞分析系统作为内部验证及外部验证单位使用仪器,确保了标准能够获得准确、稳定的数据支持。此外,MERX全自动烷基汞分析系统还作为生态环境部《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱法》标准的验证仪器,同时也符合美国地质勘探局USGS土壤和沉积物中甲基汞标准分析方法及美国环保署EPA1630方法要求。MERX性能优良,能够帮助用户快速、精确的对各类烷基汞的样品进行分析,目前在国内已拥有超过两百家的用户和广泛的使用经验,广受用户好评。 演讲嘉宾 栗斌丨上海仪真分析仪器有限公司资深产品经理 在水质中烷基汞的分析方面具有丰富的实践经验。毕业于中国科学院福建物质结构研究所,物理化学专业硕士。在环境保护领域从事研究和工作有近10年的时间。
  • 积淀20年 迪马承担“十二五”《新型分离材料研发与集成示范》课题——访迪马副总裁张鲲
    迪马科技(集团)公司(以下简称为:迪马科技)成立于1993年,当时是一家色谱消耗品的贸易代理公司;1997年在加拿大设立了第一家海外分公司;1998年起迪马科技开始筹划企业转型事宜,经过几年的努力,企业成功的由贸易型逐渐转向生产型;2001年在国内市场销售自有品牌产品,并陆续上推出了多款自有品牌产品;而后又于2007年在美国设立研发中心和北美销售中心。   将近二十年的时间中,迪马科技一直专注于色谱试剂与耗材的研发与销售。2012年,迪马科技承担了“十二五”国家科技支撑计划《新型分离材料研发与集成示范》课题。此项课题的任务是什么?迪马科技又是如何赢得此次项目?距离上次仪器信息网采访迪马科技也有两年的时间了,迪马科技最近的发展情况怎样?为此,仪器信息网近日采访了迪马科技(集团)公司副总裁张鲲。 迪马科技副总裁张鲲   Instrument:2012年迪马科技将承担“十二五”国家科技计划《新型分离材料研发与集成示范》课题,请您介绍一下该项目的研究背景、合作单位以及迪马科技在其中的地位?   张鲲:长期以来,我国分离材料技术十分落后,缺乏生产高质量色谱柱及填料的关键核心技术。相关生产企业规模小、数量少,在质量和数量上都不能与国际主流产品相提并论。而且有些国外专利产品不仅价格昂贵,且不能按时供货,不适合国内应用需要。在这种情况下,我国新型分离材料的研发是非常必要的。   本课题由迪马科技牵头并负责所有的研发工作,此外还组合了药品、食品、环境以及化学品合成方面的优势单位做各方面的应用工作,主要有:第四军医大学、中国科学院生态环境研究中心、国家质检总局秦皇岛出入境检验检疫局、中国食品药品检定研究院等单位。   Instrument:《新型分离材料研发与集成示范》课题具体任务有哪些?预期目标如何?   张鲲:本课题拟完成的任务有:(1)建立国际标准的色谱填料评价平台,形成示范基地,为相关企业和研究机构提供技术服务;(2)开发分离材料用原料硅烷试剂;(3)开发新型烷基柱、芳基柱、亲水作用色谱柱、极性修饰柱、手性色谱柱、多功能柱、生物大分子分离色谱柱;(4)开发小粒径超高压液相色谱柱、核-壳型色谱柱以及UHPLC/HPLC兼容的新型分离材料;(5)攻关具有离子交换、正相、反相和混合型的固相萃取材料的键合与生产关键技术,形成年生产能力300万支固相萃取柱的规模;(6)建立1条硅烷生产线,3条色谱柱生产线和1条固相萃取材料生产线;(7)开发的分离材料与仪器配套使用,重点开发在食品、环境、药品等领域的应用研究,建立应用方法数据库,提供从样品前处理到分析过程一站式整体解决方案,为同类科研机构和企业提供技术服务和示范;(8)申请专利3~5项。   通过以上各项工作的开展,希望所开发的产品能改变当前国内分离材料的现状,质量方面能赶上甚至超过发达国家的水平,市场方面不仅能满足国内的需求,还希望加强迪马在国际市场的位置。同时,也希望通过该项目的实施,带动试剂、对照品、新药创制、生命科学与生物技术、科学仪器与检测技术、环境保护、公共安全等其它相关领域的科技进步,为新型分离材料的创新研究和产业化建设培养人才,从而推动本行业的高速发展。   Instrument:据我们了解,在“十一五”期间已经开展过“高性能色谱分离材料和色谱柱的研制”课题的研究,请问贵公司此次承担的课题内容与之相比有什么相同或不同之处?   张鲲:总体来说区别还是比较明显的,从横向来说:项目的组织力度、合作单位的层次等都不一样。“十一五”中开展的“高性能色谱分离材料和色谱柱的研制”是科研仪器项目中的一项子课题,是参与;而我们在“十二五”中是项目的承担者,起主导作用,并且还组织很多的合作单位构建了一个强大的应用团队。从纵向来说:硅烷是填料最核心的技术之一,目前来说业内的一些知名公司几乎没有合成硅烷的能力,而我们在硅烷的合成方面有自己独特的专利技术。另外,开发小粒径超高压液相色谱柱(1.8µ m)以及UHPLC/HPLC兼容的新型分离材料也是我们特有的技术。   Instrument:当前做色谱耗材和试剂的厂商越来越多,竞争也越来越激烈,迪马科技有什么样的核心竞争力?   张鲲:首先,迪马自1993年建立到现在已经有二十年的时间,这二十年的时间迪马科技一直致力于试剂耗材的研究和销售,致力于品牌的沉淀。其中人是一个最关键的因素,现在迪马科技有数十位十几年的老员工,我自己也是1996年加入这个团队的。   其次,迪马科技有四条非常均衡的产品线:液相色谱柱、气相色谱柱、样品处理、化学品。而且从公司的整体层面来说,每个产品线占销售额的比例都非常均衡。如此完整的产品线也是其它公司没法比的,同时这也是我们能够给客户提供完整解决方案的前提。   再次,现在是一个网络年代,我们也在不断的调整销售途径,注重网络宣传和推广手段。公司现在设有VIP事业部,专门针对大客户,对小客户来说主要通过网络化的营销通道。未来还将考虑和其它公司开展电子商务方面的合作。   Instrument:距上次采访贵公司已经有两年多的时间了,在这两年中,贵公司的整体发展状况如何?   张鲲:保持持续健康稳定的发展一直是我们公司推崇的理念,这两年公司的发展也比较稳定。虽然当前经济大环境不是很好,但我们今年的销售情况还不错,国内业务中的核心产品比如色谱柱和固相萃取产品等增长30%,国外业务基本翻了一倍。2011年我们送检的9款色谱柱全部通过并列入美国USP-NF数据库推荐产品,其中的一个品牌SPURSIL C18-EP还是第一款美国药典L60色谱柱,而且我们今年年底或者明年年初会推出新的液相HPLC色谱柱。   Instrument:迪马科技未来有什么样的发展规划?   张鲲:我们认为公司现在的产品布局是比较合理的,目前来看近几年,起码在“十二五”这几年产品布局不会有太大的改变。今后公司重点发展的领域是样品前处理和化学标准品业务,而且有往生命科学领域拓展的想法。此外,解决方案也是未来我们主力做的一件事情,现在集中在天津的应用团队有十几位员工,员工也是按照环境、食品、医药这三个行业进行配置的。现在或者未来有相关应用的问题,负责相应领域的同事能快速的拿出相应的解决方案。   在生产方面,国内外比例约为1:1,国外主要做理论方面的研究,国内主要是将理论转化为实验室的产品。未来,如果一个产品在国内外都能生产,鉴于资源的合理配置,我们会尽可能将其转移到国内来生产。   另外,我们之前在国内进行的合作相对比较谨慎,虽然在“十二五”的这个项目中已经开始与一些单位合作,但是合作不应仅仅限于这几家,我们希望利用此次机会与更多的专家和单位进行合作。除“十二五”项目之外,我们也非常希望在其它项目上与各单位洽谈合作,将一些有特色的或有市场前景的技术转化为产品。   Instrument:作为“十二五”项目的承担单位之一,您认为国家的这类项目能给分析行业产生什么样的影响?   张鲲:首先非常感谢科技部的支持,“十二五”的这个项目对我们是一个非常好的机会,不仅仅是经费的问题,也在很大程度上反映了我们公司的实力和大家的认可,更是荣誉的象征。从另一层面来说,试剂耗材常常被大家认为是“小生意”,而正是这样小的领域获得了此次项目,也反映了国家对分离材料的重视。   近年来,国家科技支撑计划越来越多的以企业为主导,越来越市场化,这是未来发展的一个趋势。借助政府主导力量,企业广泛参与,深入开展项目的研发和推广工作,做出的产品肯定能符合用户的需要。因为在这个过程中企业还要拿出更多的资金去配合项目的开展,换一种说法就是企业花的是自己的钱,就一定会踏踏实实的做出产业化的商品。这必将是一个良性的循环。比如,通过此次项目,我们就可以把行业内的一些单位联合在一起,实现产学研用一体化。   Instrument:长期以来,我国在分析仪器行业,如色谱技术上落后于发达国家,大家也普遍认为国产产品品质不太好,在选择产品时往往更倾向于购买进口的产品,您如何看待这个问题?   张鲲:当前,国内和国外的产品差异是现实存在的,这也是国产产品发展过程中的一个必然阶段,没必要指责。随着技术的进步,国产与进口的差别将越来越小,未来一定是一个注重品牌的时代。而一个品牌的沉淀必须经过“大浪淘沙”,必须获得客户对品牌的认知。所以,作为企业首先要树立在用户心中的品牌效应,练好内功,洁身自好,专注于专业,做好自己的事情,将来一定能够得到用户的认可。 采访合影   后记:   在采访的过程中,笔者感触最深的一点就是迪马科技比较“静”,所谓的“静”是指迪马科技不浮躁。在当今行业繁杂的“诱惑”中,迪马科技专心致志做试剂耗材领域近二十年,而且之后也还将继续专注于这个领域,不会涉足仪器等其它领域。   再者,迪马科技做事情还很仔细,这从工作中的一些小事情上可以看出来,比如为了保证专业性,也为了保持迪马科技的风格,该公司的宣传资料一直都是自己排版的。此外,笔者还注意到,迪马科技还设立了公司自己的餐厅,并配备了专业的厨师,为客户和朋友等提供“宾至如归”的服务。 迪马科技餐厅   采访编辑:叶建   附个人简历:   张鲲,男,毕业于南京化工学院(现南京工业大学)应用化学系。   1993-1996年供职于沈阳化工研究院国家染料工程研究中心仪器分析中心,主要负责染料及染料中间体的过程控制和方法开发。精通HPLC/GC色谱分析理论,有丰富娴熟的实验技巧。   1996年加入迪马科技,历任技术支持、信息系统主管、采购主管、市场部经理和产品经理等职务,现任迪马科技副总裁,负责公司产品生产、技术服务和网络销售等方面的管理工作。
  • 前沿应用丨在线 SPE-LC-ICP-MS检测环境样品中超痕量二价汞和烷基汞
    汞(Hg)是一种剧毒持久性污染物,广泛存在于环境介质和生物体中,包括植物、动物甚至人体中,汞的形态决定其毒性和迁移转化能力。但环境介质中汞的浓度较低,多为ppt量级。因此需要发展可对环境中超痕量汞的定性定量检测方法。 高效液相色谱(HPLC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)可以用来对多形态汞进行检测,且其与离线的预富集联用的方法可用于对环境样品中的低浓度的汞进行检测,预富集的方法包括液液微萃取,固相萃取(SPE)。然而,离线固相萃取富集-HPLC-ICP-MS的检测方法会浪费部分富集的汞,阻碍灵敏度的进一步提高。因此本文采用在线固相萃取富集-HPLC-ICP-MS的装置和方法,实现了环境样品中超痕量二价汞和烷基汞的富集分离检测。 岛津在线SPE-LC-ICP-MS系统 应用实例首先使用富集活化试剂活化富集萃取小柱,再将超痕量的二价汞和烷基汞的溶液1 ng L-1注入至富集萃取小柱上进行富集,最后使用洗脱试剂对富集在柱上的汞溶液进行洗脱并注入至液相分离柱中进行色谱分离后进入ICP-MS中进行定量检测,流程示意图如上图所示。另外,对本方法用于超痕量二价汞和烷基汞的富集检测进行方法学评估,结果如下表所示。 注:a:样品量为5mL。RSD是基于多次测量0.5 ng L-1的二价汞和烷基汞得到的相对标准偏差。 在本方法中,CH3Hg(II)、Hg(II)和C2H5Hg(II)在超痕量(0.2-10 ng/L)和低浓度(10-1000 ng/L)的条件下均获得了良好的线性。此外,该方法也具有很好的重现性,CH3Hg(II)多次测量的相对标准偏差(RSD)为4.0%,Hg(II)为7.9%,C2H5Hg(II)为2.5%(n = 7)。位于pg/L水平的低检测限(LOD)和定量限(LOQ)使得本方法适用于天然水中超痕量的二价汞和烷基汞的检测。 进一步对海水、河水和湖水中的二价汞和烷基汞进行了分析,以验证在线固相萃取富集检测方法的可行性和准确性,见下图。结果表明Hg(II)是这些天然水中主要形态的汞,其浓度为0.46至1.30 ng/L。在湖水中,也检测到超痕量的CH3Hg(II),为0.07 ng/L。 另外,我们在水样中添加1 ng/L的CH3Hg(II)、Hg(II)和C2H5Hg(II),以评估该方法的回收率,见下图。在这些环境水体中,Hg(II)、CH3Hg(II)和C2H5Hg(II)的回收率分别为82-106%、100-101%和82-88%。这一结果表明,本方法可用于分析自然水体中的超痕量二价汞和烷基汞,准确度高。 结论 岛津在线SPE-LC-ICP-MS系统适用于天然水中超痕量的二价汞和烷基汞的检测,其方法的稳定性、准确性及回收率均满足方法学要求,可用于环境研究及环境常规监督检测。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 文献解读丨可见光促进Katritzky盐通过脱氨烷基化反应合成β ,γ -不饱和酯类
    本文由中国科学院大学协同创新实验室所作,文章发表于Oganic Letters (Org. Lett.2021, 23, 5, 1577–1581)。 可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为一个化学合成的重要研究方向,从廉价易得的原料出发合成羰基化合物是现代合成科学的重要目标,而β,γ-不饱和羰基化合物因其独特的活性特征,日益成为有价值的合成砌块。传统方法合成β,γ-不饱和羰基多建立在过渡金属催化的交叉偶联反应,如钯、镍或铜催化下的烯醇和烯基卤代物、烯基磺酸化合物等反应(图1A)。近年来,可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为多样化烯烃制备的重要手段(图1B), 而利用弱相互作用EDA形成的策略,该课题组发现仅仅通过碱金属盐(例如,NaI, NaOAc, K2CO3等)便可以与N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯(NHPI esters)以及系列吡啶盐等形成EDA复合物(图1C)。据此,作者推测仅仅通过碘化钠和Katritzky盐就可以直接形成EDA复合物,产生的烷基自由基与双键偶联,再生成相应的产物(图1D)。通过可见光促进EDA复合物引发的Katritzky盐与烯烃的脱氨基烷基化反应,成功实现了β,γ-不饱和酯类化合物的构建,该方法原料简单、条件温和,无需过渡金属催化和额外的添加剂,具有通用性。图1 首先进行反应条件的优化,分别以1a和2a为原料,在45℃的LED光照条件,DMA为溶剂,加入NaI(20% mol%)反应过夜后得到的偶联产物3a,获得了最优收率95%(图3)。由于这种弱相互作用形成的复合物是很难直接分离表征的,UV-vis光谱表征技术的发展为我们研究这种弱相互作用的形成提供了有利的检测手段。利用岛津UV-2550对反应中的各底物之间,底物与催化剂之间以及底物自身的紫外可见光谱进行表征测试,明确了碘化钠和Katritzky盐直接形成EDA复合物的猜想,为实验的机理研究提供了有力的证据(图2)。进一步对1a和NaI的EDA复合物进行了DFT计算,发现其溶剂化的络合自由能为9.6 kcal/mol。 除此之外,在实验条件优化过程中,作者还使用了GC-2010 plus,GCMS-TQ8040用于制作反应产率的标准曲线。对反应产物不易分离或者分离后难以提纯而又对产率有严格要求的反应体系,利用绘制的标准曲线,不仅能够得到准确快速的每次优化条件的产率值,而且大大减轻实验操作者工作量,能够提高实验效率,减少实验耗材的使用(图3)。 图2图3 随后,作者对于底物的适用性进行了扩展,对于系列苯丙氨酸衍生的含吸电子基或者供电子基的吡啶盐(3a-g)均可以顺利反应。此外,该方法可耐受多种官能团(3h-n)(图4)。同时,二苯乙烯上取代基的影响(3o-s)也被一并考虑,亦具有较好的结果;苯乙烯(3t)的反应也得到了相应的β,γ-不饱和产物,尽管产率有所降低,其具有很好的E/Z比率,取代的苯乙烯(3u-x)也得到相应的产物,但是E/Z比率出现降低。该方法也适用于肉桂酸(3t)为原料和吡啶盐的反应,各种取代肉桂酸(3y-b’)也容易发生反应,可以得到高E/Z比例的β,γ-不饱和酯(图5)。 图4图5 同时,对于反应机理,作者进行了详细的DFT计算并进行了阐释(图6)。 图6 本研究开发了一种更为简单的合成β,γ-不饱和羰基化合物的方法,只需要NaI和Katritzky盐即可实现。DFT计算研究表明二者间的弱相互作用力加速催化EDA的产生,并揭示了自由基反应的机理。该反应从廉价易得的原料出发,不使用过渡金属催化剂和任何添加剂,操作性强,通用性良好。 关联仪器 文献题目《Photoinduced α‑Alkenylation of Katritzky Salts: Synthesis of β,γ-Unsaturated Esters》 使用仪器岛津UV、GC、GCMS 作者Chao-Shen Zhang,† Lei Bao,† Kun-Quan Chen, Zhi-Xiang Wang,* and Xiang-Yu Chen*Corresponding Authors:Zhi-Xiang Wang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Xiang-Yu Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Authors:Chao-Shen Zhang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaLei Bao − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaKun-Quan Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China †C.-S.Z. and L.B. contributed equally. 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3. 文中涉及最优,最佳类描述,限于实验组别对比结果。4. 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 泛测助力辛集“削峰行动”效果显著
    经省环境应急与重污染天气预警中心与省环境气象中心联合会商,预计11月20日至21日我省将出现连续2天重污染天气过程,区域一(石家庄、保定、廊坊、邢台、衡水、邯郸、定州、辛集市)、区域二(唐山、沧州市等)将达到区域橙色预警水平。辛集市于11月20日发布了重污染天气二级(橙色)预警,于11月20日18时启动二级应急响应,解除时间根据临近空气质量预报结果另行通知。泛测环境火速响应,在橙色预警通知下发前,就已经做好了应急准备。泛测专家团队鼎力配合辛集市空气质量监测反应指挥中心以及政府各相关单位,全面落实《辛集市重污染天气应急预案》。针对辛集市安装的150个微型空气质量监测站,项目经理实时监测,利用分钟级的监测数据,高效能的移动监测,对污染事件进行实时捕捉,发现问题,并且立即随执法部门赴现场勘察处理。泛测环境专家团队驻扎辛集,结合气象因素、本地污染情况、周边县市污染情况等对辛集市空气质量进行研判,对可能存在的问题进行预警且制定应对措施,协助辛集市空气质量监测反应指挥中心最大限度地降低本市污染水平。本次执法检查队伍中,邸义书记在微信群随时调度指挥,邸书记明确指示,要坚持“合理合法、谁近谁看、固定证据、从速从快”。泛测环境的专家团队全程陪同,在技术上给予把控。11月20日晚,全市共出动246人,54辆车。对错峰生产企业、停产企业、限产企业进行检查;对建筑工地进行检查;对限行措施进行督导检查;对道路扬尘控制情况进行现场督导检查,对检查发现违法违规行为,严处重罚。对重点企业盯死丶严查!冒着严寒,工厂工地、道路交通、彻夜未眠。正是这些环保人的无私奉献,才能换来我们头顶上的蔚蓝。经过一天一夜的艰苦奋战,辛集市的“削峰行动”成果显著,在周边城市一片深紫色中保持轻度到中度污染。 辛集市20日重污染爆发后,在18点(红色虚线地方)开始实施管控措施,管控措施实施后,辛集市PM2.5浓度明显低于周边其他县市。与周边地市相比,辛集市19日0时到21日9时,PM2.5 平均浓度为123微克每立方米,明显低于周边地市均值(131微克每立方米)以及周边县市均值(149微克每立方米)。冬季大气污染防治是个艰巨而伟大的任务。泛测环境,用物联网、大数据以及国内顶尖的专家团队,助力打赢这场蓝天保卫战。
  • 十二五国家科技计划:探索科研经费新机制
    863计划、973计划、支撑计划——作为国家三大主体科技计划,她们被喻为驱动自主创新的“三驾马车”。“十二五”期间,面向国家科技计划和经费管理的改革,也正是关系到国计民生的重大课题。   连日来,科技部等部委陆续颁布实施了《国家高技术研究发展计划(863计划)管理办法》(以下简称《863管理办法》)、《国家科技支撑计划管理办法》(以下简称《支撑管理办法》)和《国家重点基础研究发展计划管理办法》(以下简称《973 管理办法》),同时废止了2006年开始执行的相关管理暂行办法。具体到国家科技计划科研经费的管理,又针对“十一五”期间科研经费间接成本补偿不足等突出问题,下发了《关于调整国家科技计划和公益性行业科研专项经费管理办法若干规定的通知》(以下简称《通知》)。   不难发现,为确保《国家“十二五”科学和技术发展规划》顺利实施,刚刚颁布实施不久的这一揽子“新规”,正是在国家科技计划2000年以来实行的课题管理制基础上,安装的一条“计量装置生产线”,而其检测和评价的“参数”正是自主创新能力。   用好科技成果这把“坐标尺”   众所周知,科研项目的人员费开支改革历来是科研经费管理的难点,在世界各国均不例外。虽说目前在美、英、法、德、日等发达国家的科研机构里,科研人员的薪酬和其所承担的科研项目经费基本不存在联系,但随着国际科研竞争日趋激烈,为了吸引和稳定更多杰出的科研人才,提高本国的科技创新能力,一些发达国家政府部门在科研项目经费分配和使用这一关键环节上,逐渐在引入“弹性”的绩效评价方法。   在国内,“十一五”期间,根据2005年中共中央办公厅、国务院办公厅转发中央纪委等六部门关于加强工资管理的有关文件精神,财政部和科技部曾经修订完善过相关的国家科技计划专项资金管理办法。于2006年颁布实施的相关的管理办法中曾明确规定,国家科技计划项目经费中不得直接开支项目承担单位编制内有工资性收入的科研人员的人员性费用。这一刚性政令的出台,主要是针对当时在科研项目经费中以种种名义擅自提取并高额发放人员费,进而造成科研项目立项中的不正当竞争、立项异化的不良现象。   然而,刚刚颁布实施不久的这一揽子“新规”,则是在借鉴“十一五”期间国家科技计划和经费管理经验的基础上,为了及时缓解国家科技计划管理中暴露出来的一些突出问题。可以注意到,一揽子“新规”尤为强化了国家科技计划项目立项、执行和验收全过程的各经济主体的权责,注意规范了课题承担单位和合作单位的法人责任。同时,直面科研项目人员费管理这一世界性难点问题,明确建立了科研经费间接成本补偿机制。   值得注意的是,依据我国科学研究和技术研发领域当前表现出来的新情况,在明确直接成本和间接成本的基础上,《通知》明确提出了“绩效支出”,同时规定“绩效支出是指承担课题任务的单位为提高科研工作绩效安排的相关支出”,并且指出绩效支出“应当在对科研工作进行绩效考核的基础上,结合科研人员实绩,由所在单位根据国家有关规定统筹安排”。   这意味着,“十二五”期间,我国科研人员自主研发的科技成果质量将被作为研判科研经费“绩效支出”额度的一个重要衡量指标。推动科研经费管理、科技成果绩效评价和科研人员价值评判的深度融合,是“以结果为导向”的科研管理理念的延伸和实践,也是“十二五”国家科技计划和经费管理改革的一大特点。   不让科研经费被“一刀切”   在基础和应用研究领域以及试验开发阶段,科研活动表现出来的新颖和未知属性,使得科研经费的使用具有高度不确定性。种种迹象业已表明,科研经费管理与一般经费管理具有很大差异,对于科研经费的管理需要在“循规”的基础上,开发并建立起一套更加符合科研规律的管理模式。   实际上,目前国际上通常采用的是间接成本补偿法,促使科研经费管理和科学研究活动的节奏更加“合拍”。相关调查指出,目前美、英等国一般不允许从科研项目经费中直接提取人员费,但可以根据项目经费的一定比例单独核定一定额度的“一般管理费”,由项目承担单位自主安排,由单位用于支付人员性费用。另外,值得注意的是,美国的大学还可以自主确定其科研人员的薪酬水平,大学的教授通常只拿9或10个月的全时工资,其余3或2个月的全时工资可以在承担的科研项目经费中列支。   纵观国内,目前参与国家科研项目的高校和科研院所等事业单位里的科研人员,通常可以被理解为三类。他们分别是编制内有工资性收入人员 项目实施中聘用的其他无工资性收入人员,这主要是在读研究生和博士后 还有就是课题临时聘请的咨询专家。   根据“十一五”期间执行的相关管理办法,对在国家科技计划项目组织实施过程中发生的、支付给课题组成员中没有工资性收入的相关人员和课题组临时聘用人员,以及咨询专家等的劳务性费用和咨询费,允许在项目经费中按照科研工作实际需求,在项目预算的“劳务费”和“专家咨询费”中列支,并且没有限制比例的规定。而对项目承担单位编制内课题组成员中有工资性收入的科研人员的人员性费用的开支严格限制,科研项目预算中不能列支。这些也正是自从2000年我国实行课题制管理以来,到一揽子“新规”颁布实施以前,对这三类人员的人员性费用开支问题的相应规定。   然而,为促使“十二五”国家科技计划和经费管理改革更加符合科研活动规律,尤其是为尽量防止科研经费管理可能会出现的“一刀切”现象,此次改革特别对科研经费进行了使用结构的调整。《通知》明确将课题经费分为直接费用和间接费用。其中,直接费用“指在课题研究开发过程中发生的与之直接相关的费用,主要包括设备费、材料费、测试化验加工费、燃料动力费、差旅费、会议费、国际合作与交流费、出版/ 文献/信息传播/知识产权事务费、劳务费、专家咨询费和其他支出等” 间接费用“指承担课题任务的单位在组织实施课题过程中发生的无法在直接费用中列支的相关费用。主要包括承担课题任务的单位为课题研究提供的现有仪器设备及房屋,水、电、气、暖消耗,有关管理费用的补助支出,以及绩效支出等”。   《通知》还同时规定,“间接费用使用分段超额累退比例法计算并实行总额控制,按照不超过课题经费中直接费用扣除设备购置费后的一定比例核定”。具体比例为“500万元及以下部分不超过20% 超过500万元至1000万元的部分不超过13% 超过1000万元的部分不超过10%。间接费用中绩效支出不超过直接费用扣除设备购置费后的5%”。   不难发现,以科研经费间接费用支出等为基础建立起来的间接成本补偿机制,把在职科研人员的科研绩效“嵌入”国家科研项目执行过程。这是释放我国科研人员创新潜能的一次有益尝试。   培育市场契约精神   明确课题责任主体,规定知识产权管理方式,“细数”违约责任……从科研立项,到经费拨付,再到科技成果转化和产业化,此前颁布实施的一揽子“新规”在国家科技计划的经费管理和其所支持的科技成果知识产权管理等环节均作出详尽说明。   可以看到,《通知》明文规定,“课题承担单位是课题经费使用和管理的责任主体”。在强化明晰承担单位法人责任原则的基础上,《973管理办法》则具体指出:“项目首席科学家所在单位为项目第一承担单位。课题是项目实施基本单元,课题承担单位按照加强法人单位管理的要求,为课题组织实施提供服务和保障,规范管理,加强监督。” 其中项目第一承担单位的主要职责是:“负责项目经费管理,为项目组织实施提供条件保障,负责项目执行过程中形成的研究成果管理 协调处理项目执行过程中出现的问题 审查项目计划任务书、调整方案以及项目其他上报材料。”课题承担单位的主要职责是:“负责课题经费管理,加强对外拨经费的审查和监督,为课题组织实施提供条件保障 负责课题执行过程中形成的国有固定资产和研究成果的管理 协调处理课题执行过程中出现的问题 审查课题计划任务书、调整方案以及课题其他上报材料 接受科技部、财政部及专家组的指导、检查和验收等。”   《支撑管理计划》也指出了:“对于具有明确产品导向和产业化前景的项目(课题),企业应作为实施主体,以企业投入为主。”其中,“产学研联合实施的项目(课题),企业应与其他机构事先签署具有法律约束力的协议,明确任务分工及知识产权归属和利益分配机制”等。而《863管理办法》更是明确了:“863计划项目(课题)参与单位应通过正式协议约定成果和知识产权的归属及权益分配。项目(课题)实施形成的知识产权,除涉及国家安全、国家利益和重大社会公共利益的,授权课题承担单位依法取得 组织实施部门为了国家安全、国家利益和重大社会公共利益的需要,可以无偿实施,也可以许可他人有偿实施或者无偿实施。”   另外,在违约风险控制方面,《863管理办法》和《支撑管理办法》均强调,“对于在项目(课题)申请、评审、执行和验收过程中发现的弄虚作假、徇私舞弊、剽窃他人科技成果等科研不端行为,以及违规操作或因主观原因未能完成课题任务并造成损失的科研单位或个人,一经查实,视情节轻重给予通报批评、终止项目(课题)任务并追回专项经费、取消其一定时期内申请国家科技计划任务的资格等处理 构成违纪的,由纪检监察部门依照有关规定对其给予行政(纪律)处分”。   这些意味着,“十二五”期间,国家科技计划项目立项、启动、执行和结题验收全过程将需要一种更为强烈的市场契约精神。而市场机制强大的资源配置能力和市场条件下的信用信息对称体系,则有助于国家科技项目成果绩效评价所需的友好环境进一步形成。   探索建立面向结果的科研经费评价机制   有调查业已指出,在欧美等发达国家,政府科技计划执行和预算安排通常会跟其绩效评价进行动态“挂钩”,绩效评价已成为决定国家重大科技计划布局和调整的关键因素之一。   事实上,2007年,由于法国竞争力集群计划在该国研究与高等教育评估署的评价报告中获得了好成绩,法国政府才决心在2009年至2012年间继续实施第2期竞争力集群计划。而在美国,根据《政府绩效与结果法案》,白宫已于2002年推出了计划评估等级工具(PART)。基于这一绩效评价方法,白宫管理与预算办公室(OMB)每年都会在各个机构中抽取20%的联邦计划接受PART评估,通过对各政府部门所资助的计划进行系统、透明的评价,从而将国家科技计划的绩效信息与预算结果更为紧密地联系起来。   在借鉴国际经验的基础上,“十二五”期间,我国将推进科技计划经费项目层面的绩效评价。通过构建科学合理的绩效评价指标体系和评价标准,制定科学的评价方法,完善绩效评价报告制度,建立健全信息运用和共享机制,从而逐步探索建立面向结果的绩效评价机制。据悉,2011年,国家科技计划部分项目已被选定,在前期研究的基础上,启动绩效评价试点。   这意味着,“十二五”期间,国家科技计划科研项目的实施效率,将成为国家科研经费管理的一个参照指数“坐标系”。把市场思维引入国家科技计划项目的管理,这一事实预示着,获得国家科技计划支持的、我国自主研发科技成果的质量水平,在资源配置过程中,将获得更多话语权。
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