二氟间苯二腈

用2,4-二硝基氟苯衍生测定氨基酸，可以把乙腈换成甲醇吗

请教各位：如题目“二苯碳酰肼与二苯基碳酰肼的区别”，有人说是同一个试剂，但为什么化学名称确不一样？

现按标准GBZ/T 160.67-2004进行甲苯二异氰酸酯的检测，除色谱柱（使用FFAP 30X0.32X0.25毛细管柱）与标准方法不一致外，其余条件及步骤均采用标准方法，但是检测不到标准物质的峰，只能检测到衍生化试剂七氟丁酸酐的色谱峰。有没有做过这个项目的前辈帮忙指点下，万分感谢！ 买的2,4-甲苯二胺为黑色晶体，切按照标准要求用甲苯不能完全溶解，容量瓶底部有很多黑色固体物质。

说到化妆品那肯定是人尽皆知，现在不仅女生喜用化妆品，连男生也偏爱，但是化妆品的成分您是否真的了解呢，下面为您介绍化妆品中的“杀手”—二甲苯。二甲苯由于其无色透明且不溶于水的特质被广泛运用在化妆品行业，但是二甲苯也属于易燃易爆物品，（所以飞机上是禁止携带大量化妆品的）且有中等毒性，也有一定的致癌可能。下面是整理的有关二甲苯的危害及预防急救：危害：二甲苯具有中等毒性。经皮肤吸收后，对健康的影响远比苯小。二甲苯对眼及上呼吸道有刺激作用，高浓度时，对中枢系统有麻醉作用。苯、甲苯、二甲苯分子量低，可透过胎盘屏障而直接作用于胚胎组织，可对胎儿发育带来不良影响。 车间空气中苯的最高允许浓度为每立方米40毫克，甲苯、二甲苯均为每立方米100毫克。最高允许浓度对胚胎及胎儿有无影响，尚缺乏深度研究，需要进一步观察。防护：呼吸系统防护：空气中浓度较高时，佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴空气呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防毒物渗透工作服。 手防护：戴橡胶手套。 其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 急救：皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量水，催吐。就医。 治理装修污染中的二甲苯的方法有：竹炭吸附法和化学剂反应法。前者为物理作用，后者为化学作用。

请教各位大侠有没有做：臭氧危害物質(CFC/HCFC/Halon)，氟溴烃，單甲基二氯二苯基甲烷，單甲基二溴二苯基甲烷 (DBBT)，單甲基四氯二苯基甲烷 的检测方法，有的话能不能给我传一份，我的mail是wei.gao@isti.ocm.cn。万分感谢！

当前开展丙二醛 2，4-二硝基苯肼柱前衍生液相色谱310nm检测，流动相0.2%乙酸－乙腈（1：1），结果只有 2，4-二硝基苯肼峰，未见明显衍生产物峰，没有衍生好是什么原因。衍生方法为丙二醛在高氯酸或三氯乙酸酸性条件衍生。

自2009年3月11日起，阿根廷政府將對管制兒童玩具和護理產品中鄰苯二甲酸鹽的使用。未來，所有於阿根廷境內生產製造、銷售以及進出口的兒童玩具和護理產品，DEHP(鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯)、DBP(鄰苯二甲酸二丁酯)、BBP(鄰苯二甲酸丁苯酯)濃度不得超過0.1%(w/w)。而可能被兒童放入口中的產品，其DINP(鄰苯二甲酸二異壬酯)、DIDP(鄰苯二甲酸二異癸酯)、DnOP(鄰苯二甲酸二異辛酯)濃度不得過0.1%(w/w)。經阿根廷轉運到其他國家的產品並不受此法規的限制。 進口兒童玩具和護理產品至阿根廷的廠商，必須檢付由阿根廷塑膠技術研究及發展中心(Centre for Technological Research and Development of the Plastic Industry of Argentina)製作的技術報告以證明其產品不含管制的鄰苯二甲酸鹽。 阿根廷法規將“兒童護理產品”定義為，主要設計並預期幫助兒童入睡、休閒、保健、餵食等成品。相关档案下载：http://green.pidc.org.tw/rohs/Doc/main/news/SGS%20Safe%20Guards.pdf - 參考資料來源：SGS電子報(原文請參考附件) 2009-02-26- 財團法人塑膠工業技術發展中心譯

如题工业用精对苯二甲酸检测方法SH/T1612.2

如题，因为分光法测总铬需要二苯碳酰二肼显色剂嘛，之前我有做过一个曲线，线性还不错，但是斜率比之前老师做的偏低不少，后来二苯碳酰二肼配制好以后变色越来越快，本来隔个一两天，后来发展到上午配的下午就变色了。但是我的配制方法和保存都没问题啊（冰箱里棕色瓶保存）。现在新买了二苯碳酰二肼固体还有丙酮（之前丙酮颜色有点偏深怀疑变质了），结果上周五我配好以后放在冰箱里，今天到了单位一检查还是变色了……求教大家这是什么原因……（是不是因为配制用的水电导率过大之类）

居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中华人民共和国国家标准GB 11737-891 主题内容与适用范围本标准规定了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。本标准适用居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。1.1 检出下限当采样量为10L，热解吸为100mL气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3、0.01 mg/m3；0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1μL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025 mg/m3、0.05 mg/m3和0.1 mg/m3。1.2 测定范围当用活性炭管采气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子经检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。 试剂和材料3.1 苯：色谱纯。3.2 甲苯：色谱纯。3.3 二甲苯：色谱纯。3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A（补充件）。3.5 色谱固定液:聚乙二醇6000。3.6 6201担体:60～80目。3.7 椰子壳活性炭：20～40目，用于装活性炭采样管。3.8 纯氮：99.99%。4 仪器和设备4.1 活性炭采样管:用长150mm，内径3.5～4.0mm，外径6mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装限管后再用纯氮气于300～350℃温度条件下吹5～10min，然后套上塑料帽封紧管的两端。比管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。4.2 空气采样器流量范围0.2～1L/min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量.流量误差应小于5%。4.3 注射器:1mL，100mL。体积刻度误差校正。4.4 微量注射器:1μL，10μL。体积刻度误差应校正。4.5 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100～400℃，控温精度±1℃，热解吸气体为氮氯，流量调节范围为50～100mL/min，读数误差±1mL/min。所用的热解装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中，并且各部分受热均匀。4.6 具塞刻度试管：2mL。4.7 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:附氢火焰离子化检测器。4.8 色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇6000－6201担体（5:100）固定相。5 采样在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取10L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。6分析步骤6.1色谱分析条件由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的型号和性能，制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件。附录B（参考件）所列举色谱分析条件是一个实例。6.2绘制标准曲线和测定计算因子在作样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。6.2.1用混合标准气体绘制标准曲线用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯（于20℃时，1μL苯重0.8787mg，甲苯重0.8669mg，邻、间、对二甲苯分别重0.8802，0.8642，0.8611mg）分别注入100mL注射器中，以氮气为本底气，配成一定浓度的标准气体。取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注入同一个100mL注射器中相混合，再用氮气逐级稀释成0.02～2.0μg/mL范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。取1mL进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值。分别以苯、甲苯和二甲苯的含量（μg/mL）为横坐标，平均峰高（mm）为纵坐标，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg［μg/(mL• mm）］作样品测定的计算因子。

请问苯磺酸中游离酸,游离水,结晶水以及主含量,苯二磺酸,二苯砜的检测方法?

苯及其同系物甲苯、二甲苯主要为由煤焦油分馏及裂解石油而获得。三者均为无色透明有芳香味的液体，挥发性强。工业上利用三者之沸点不同而将其分离。但在一般情况下很难将此三者完全分离。故一般工业用苯中都含有相当量的甲苯和二甲苯，工业用甲苯中亦含有相当量的苯。因此，在生产环境空气中，苯、甲苯、二甲苯常同时存在。煤焦油分馏及石油裂化时可接触苯、甲苯、二甲苯 此三者均主要用做有机溶剂及化工原料。橡胶、油漆、喷漆、制药、合成纤维(涤纶)、染料、农药、人造革生产以及印刷业中均可接触苯。甲苯毒性较苯低，近年来大量被用来代替苯作为橡胶、树脂的溶剂及油漆、喷漆、油墨等的稀释剂，亦用于炸药、制药及其他化工生产。二甲苯毒性较甲苯小，用作油漆、农药的溶剂、及苯、甲苯的代替品。 　　苯主要经呼吸道吸入和经皮肤吸收，吸入体内的苯，35%-60%未经转化即由呼气排出，约40%于体内转化为酚类再与硫酸根及葡萄糖醛酸结合由尿中排出。约有15%-20%蓄积于体内含脂肪较多的组织，逐渐转化为上述代谢产物排出。 　　苯的毒性作用急性时以麻醉作用为主，慢性时则主要为抑制造血系统。急性中毒轻度中毒时可出现眼及呼吸道钻膜刺激症状，不久出现头痛、头晕、酒醉感、倦怠、无力及恶心、呕吐。继之神志恍惚，步态不稳，此时如立即脱离现场，短期内可恢复。重度中毒时要发生昏迷、惊厥，呼吸表浅，脉搏细速，最后可因呼吸麻痹而死亡。 　　苯及其同系物慢性中毒后，除出现轻重不等的神经衰弱综合征外，主要为造血系统的变化。初期白细胞总数可增高，随着中毒的发展，周围血液中白细胞、红细胞和血小板皆减少，发展为全细胞贫血。患者早期即出现出血倾向，如鼻衄、齿龈出血，黏膜及皮下出血，月经过多等。晚期则发展为再生障碍性贫血。苯作业工人白血病发病率比一般人群高约20倍，故认为苯中毒时尚可出现白血病。甲苯蒸气亦主要经呼吸道侵入人体，皮肤仅能微量吸收。 　　甲苯对皮肤黏膜有较强刺激作用。急性中毒时表现为中枢神经系统的麻醉作用，慢性中毒时亦出现神经衰弱综合征。对血液系统的毒作用不明显。但由于工业用甲苯中常含一定量的苯，故有时亦可呈慢性苯中毒的血象变化。 　　二甲苯的侵入途径同甲苯，急性毒性主要亦为对中枢神经系统的麻醉作用，对皮肤黏膜具有较强刺激作用。长期慢性作用可引起神经衰弱综合征和自主神经机能失调，但其慢性作用较苯及甲苯弱。 　　有关苯及其同系物对人的生殖毒性和发育毒性资料不多。苯及其同系物可以引起女工月经异常，尤其是月经过多及经期延长较为多见，也有人报告痛经也较多见。近年来，我国对苯、甲苯、二甲苯混合物(欲称混苯)对妊娠结局的影响进行了较多的研究，但由于样本较小，很难做出肯定的结论。 　　资料表明，接触苯系混合物(混苯)似乎对人胚胎发育有一定影响。而关于苯、甲苯或二甲苯单独作用的影响，则报道更少。苯作业工人外周血液淋巴细胞及骨髓细胞染色体畸变已屡有报道，动物实验也证明，苯可引起大白鼠骨髓细胞染色体畸变。但其对生殖细胞有否致突变作用尚未见报道。 　　动物实验表明，高浓度或大剂量染毒时，对生殖机能及胎仔发育有影响。有人分析了接触甲苯工龄在5年以上的女工140人的生育情况，她们在工作中接触的甲苯浓度，高时可达每立方米200-400毫克，低者在每立方米25-50毫克。甲苯对死胎无影响，妊娠及分娩经过与对照组比较亦无显著差异，但新生儿体重偏低者(3000克以下者)为对照组的2倍。二甲笨的生殖毒性及发育毒性报道甚少。有报告对月经有一定影响，主要表现为经血量过多及经期延长。自然流产及妊娠高血压综合征的发生率高于对照组。 　　苯、甲苯、二甲苯分子量低，可透过胎盘屏障而直接作用于胚胎组织 苯能使母亲贫血从而可影响胎儿的营养 甲苯、二甲苯的代谢产物与甘氨酸结合后被排出，故于其转化解毒的过程中能大量消耗母体的蛋白质贮存 苯的代谢产物酚能抑制脱氧核糖核酸的合成，凡此等等均可对胎儿发育带来不良影响。 最高允许浓度对胚胎及胎儿有无影响，尚缺乏深度研究，需要进一步观察。我国目前规定，孕妇、乳母禁忌参加作业场所空气中苯浓度超过最高允许浓度的各种作业。

[color=#222222]二苯碳酰二肼分析应用研究[/color][align=center]十月[/align][color=#333333]二苯碳酰二肼（DPC），又称二苯胺基脲，是Cr(Ⅵ)的高灵敏和选择性显色试剂，分子式为C[/color][sub][color=#333333]13[/color][/sub][color=#333333]H[/color][sub][color=#333333]14[/color][/sub][color=#333333]N[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][color=#333333]O。微溶于水，溶于热醇、丙酮，在空气中逐渐变成红色，须避光贮存。可用作氧化还原指示剂、吸附指示剂和光度分析的显色剂，二苯碳酰二肼分光光度法[/color][sup][color=#222222][1][/color][/sup][color=#333333]是测定[/color]生活饮用水中六价铬[color=#333333]的国家[/color]标准方法[color=#222222]，[/color][color=#333333]同时也应用于[/color]Cu(Ⅱ)[sup][color=#222222][2-10][/color][/sup][color=#333333]、V(Ⅴ)[/color][sup][color=#222222][11-12][/color][/sup][color=#333333]和Mn[/color](Ⅱ)[sup][color=#222222][13][/color][/sup][color=#333333]等金属离子的光度法测定。[/color]本文就[color=#333333]二苯碳酰二肼[/color]分析应用情况总结分析于下。铜的光度法测定Cu(Ⅱ)-DPC二元配合物萃取光度法利用在碱性介质中Cu(Ⅱ)可与DPC发生灵敏的显色反应生成不溶于水但可溶于氯仿等有机溶剂的紫红色二元配合物的原理，建立了测定微量[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup]的高灵敏DPC萃取光度法[sup][color=#222222][2-3][/color][/sup][color=#222222]，方法的[/color][color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0～9.0 μg/10 mL的范围内符合比尔定律，工作曲线的回归方程为：A=0.0102+0.1143C[sub]（Cu(Ⅱ)，μg）[/sub]，r=0.9996，由线性回归法求得的表观摩尔吸光系数ε[sub]540[/sub]=1.5×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，是光度法测定微量Cu[sup]2+[/sup]最灵敏的方法之一，方法选择性良好，直接应用于水、汽水等样品中微量Cu[sup]2+[/sup]的测定，获得满意的结果。Cu(Ⅱ)-DPC-表面活性剂多元配合物光度法及流动注射光度法在Cu(Ⅱ)-DPC显色体系中引入阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶（CPB）,建立了高灵敏Cu(Ⅱ)-DPC-CPB三元显色体系测定微量Cu[sup]2+[/sup]的新分光光度法[sup][color=#222222][4][/color][/sup]，Cu(Ⅱ)-DPC-CPB配合物的最大吸收波长（λ[sub]max[/sub]）位于510nm,表观表观摩尔吸光系数ε=1.65×10[sup]6[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0.05～1.0 μg/25 mL的范围内符合比尔定律，该方法的灵敏度高，选择性良好，应用于水中微量Cu[sup]2+[/sup]的测定，结果满意。在Cu(Ⅱ)-DPC-CPB显色体系引入非表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（OP），建立了Cu(Ⅱ)-DPC-CPB-OP四元显色体系测定微量Cu[sup]2+[/sup]的分光光度法[sup][color=#222222][5][/color][/sup]，Cu(Ⅱ)-DPC-CPB-OP四元配合物的λ[sub]max[/sub]位于480nm,[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0～2.0 μg/50 mL的范围内符合比尔定律，由工作曲线测得表观表观摩尔吸光系数ε=1.8×10[sup]6[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，经三苯胺萃取干扰离子后，应用于煤矸石中微量铜的测定，结果满意。在Cu(Ⅱ)-DPC显色体系中引入阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠（SLS）、非离子表面活性剂（OP）,建立了高灵敏Cu(Ⅱ)-DPC-SLS-OP四元显色体系测定微量Cu[sup]2+[/sup]的分光光度法[sup][color=#222222][6][/color][/sup]，Cu(Ⅱ)-DPC-SLS-OP四元配合物的λ[sub]max[/sub]位于570nm,表观摩尔吸光系数ε=1.89×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0～12μg/25 mL的范围内符合比尔定律，方法可不经萃取直接测定废水中微量Cu[sup]2+[/sup]。肖新峰等[font=宋体][sup][color=#222222][7][/color][/sup][/font]研究了以DPC为显色剂，NaCl溶液为反应介质，CPB和乳化剂OP为增敏剂测定[font=宋体]微量Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]的分光光度体系，建立了流动注射分光光度测定海水中痕量Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]的方法[/font][font=宋体][color=#222222]，检测波长为500[/color][/font][font=宋体]nm,在最佳条件下，方法的检出限为0.003mg/L,Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]质量浓度在0.005～0.050mg/L的范围内与峰高测量值呈良好线性关系，线性方程为H（mv)=0.6161+0.1752×10[/font][font=宋体][sup]-3[/sup][/font][font=宋体]ρ[/font][font=宋体][sub](Cu2+,mg/L)[/sub][/font][font=宋体],相关系数r=0.9988，经掩蔽剂消除干扰后，方法用于模拟海水、海水等高盐体系中Cu[/font][font=宋体][sup]2+[/sup][/font][font=宋体]的测定，其结果与石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法一致。[/font]3 催化动力学光度法及垂直光路光度法利用在碱性介质中，Cu[sup]2+[/sup]对空气氧化DPC显红色的反应有较强的催化作用，建立了测定痕量Cu[sup]2+[/sup]的新催化动力学光度法[sup][color=#222222][8][/color][/sup]，方法Cu[sup]2+[/sup]含量在0.05～0.25μg/27 mL的范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数ε=1.0×10[sup]7[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，方法应用于自来水、桔子水和标准水样中痕量Cu[sup]2+[/sup]的测定，结果令人满意。孙登明等[sup][color=#222222][9][/color][/sup][color=#222222]研究了在弱酸性介质中，[/color]Cu[sup]2+[/sup]催化过氧化氢氧化DPC生成二苯卡巴腙（DPCO)，生成的DPCO再与Cu[sup]2+[/sup]反应生成有色配合物并被氯仿萃取，通过测量有机相（氯仿）在550nm波长下吸光度，建立了催化-萃取光度法测定铜的新方法，方法线性范围为5.0～500μg/L，表观摩尔吸光系数ε=8.8×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，方法灵敏度高、选择性好，可不经分离直接测定水、铝合金和岩石中的铜。利用在碱性介质中，Cu[sup]2+[/sup]催化空气氧化DPC生成二苯卡巴腙的指示反应，以酶标仪为测量仪器，以酶标板为显色容器，建立了测定痕量Cu[sup]2+[/sup]的催化动力学垂直光路光度法[sup][color=#222222][10][/color][/sup]，[color=#666666]Cu[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#222222]含量在[/color]0～3.0 ng/250μL范围内符合比尔定律，由工作曲线测得表观摩尔吸光系数ε=1.2×10[sup]7[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，方法应用于化学试剂氨三乙酸和标准水样中铜的测定，加标回收率在92%～95%，相对标准偏差为3.0%～4.5%（n=6）。钒的光度测定[color=#333333]1、V(Ⅴ)-DPC-[/color][font=times new roman]CTMAB[/font][font=times new roman]三元配合物光度法[/font]在弱酸性介质中，[color=#333333]V(Ⅴ)与DPC和[/color][font=times new roman]溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）形成三元配合物，该配合物的[/font]λ[sub]max[/sub]位于540nm且可稳定48小时以上，[color=#333333]V(Ⅴ)的[/color]质量浓度在0～25μg/25mL范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数ε=5×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，应用于石煤及一般岩石分析时，可不经分离直接测定0.0X%的钒[sup][color=#222222][11][/color][/sup]。2、萃取催化动力学光度法在柠檬酸介质中，利用[color=#333333]V(Ⅴ)催化溴酸钾氧化DPC的指示反应，用萃取平衡控制反应时间和水相中DPC的浓度及反应程度，建立测定钒的萃取催化动力学光度法[/color][sup][color=#222222][12][/color][/sup][color=#333333]。[/color]锰的光度测定 利用酸性介质中高锰酸盐（[color=#333333]MnO[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][sup][color=#333333]-[/color][/sup]）氧化DPC成淡黄色的氧化产物，然后在碱性条件下转变成红色，其颜色深浅与锰的浓度成正比的原理，建立了测定锰的分光光度法[sup][color=#222222][13][/color][/sup]，方法以铋酸钠为氧化剂，在室温下迅速将[color=#333333]Mn[/color][sup][color=#666666]2+[/color][/sup][color=#666666]氧化成[/color][color=#333333]MnO[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][sup][color=#333333]-[/color][/sup][color=#333333]，方法操作简便快速，用于水中锰的测定结果满意。[/color]参考文献1 国家市场监督管理总局，国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水标准检验方法：第6部分：金属和类金属指标GB/T5750.06-2023[s].北京：中国标准出版社，2023[color=#222222]2[/color][font=宋体][color=#222222] [/color][/font][color=#222222]黄选忠.高灵敏二苯碳酰二肼萃取光度法测定微量铜[J].[/color]分析化学，1990，18（3）：3043 [color=#222222]黄选忠.[/color]苯氨基脲萃取光度法测定微量铜[color=#222222][J].[/color]理化检验-化学分册，1991，27（1）：51，53[color=#222222]4 曹连诚，邓泳南.高灵敏显色反应测定微量铜的方法研究[J].[/color]分析科学学报，2004，20（2）：219-220[color=#222222]5 [/color]唐冬秀，宋和付，李晓湘.分光光度法测定煤矸石中的微量铜[J].化学试剂, 2001, 23(3):161-1626 蒋国新.混合胶束增溶光度法测定微量铜[J].电镀与环保, 1993, 13(5):277 肖新峰,王照丽,罗娅君,等.流动注射-分光光度法测定海水中微量铜[J].冶金分析, 2009.29（5）：59-62[color=#222222]8 黄选忠，吕全勇，阮刚.一种测定痕量铜的新催化动力学光度法[J].[/color]分析试验室，1992，11（2）：38-399 孙登明，吴峰，阮大文.用铜(Ⅱ)-过氧化氢-二苯碳酰二肼/氯仿体系催化-萃取光度法测定铜[J].分析化学，1996，24（6）：673-67610[color=#222222]黄选忠，肖国荣.[/color]催化动力学垂直光路光度法测定痕量铜[color=#222222][J].[/color]理化检验-化学分册，1996，32（1）：20-2111[font=times new roman]李绍卿，郭同章，胡文清[/font].[font=times new roman]用二苯碳酰二肼和溴化十六烷基三甲铵光度法测定钒[/font][color=#333333][J].分析化学,1986,14 (2):129-131[/color]12 [color=#333333]孙登明,阮大文. 萃取催化动力学光度法测定痕量钒[J].分析化学,1996,24 (5):551-554[/color][color=#333333]13 周坚勇. 高锰酸氧化二苯碳酰二肼吸光光度法测定微量锰[J].理化检验-化学分册，1996，32（1）：51-52.[/color][/s][align=center] [/align]

各位老师，请问一下有做过联苯肼酯和其代谢物联苯肼酯二氮烯在柑橘或者柚子上的残留么，联苯肼酯二氮烯回收率总是达不到？

昨天收到一家客户的最新说明,说酒精不用测RoHS六项，二甲苯(如天那水等材料)亦暂时不用测RoHS六项，要求我司通知研发寻替代品，即将实施的REACH法规有严格要求，如果没有变化，最迟在半年内必须替换！大家认为怎样?请回复!谢谢!

视频：GB/T7467-87二苯碳酰二肼分光光度法检出限的测定

各位大侠，因工作需要，要检测 邻苯二甲酰肼，找了好久没有找到它的检测方法，哪位能给提供一下，含量的检测，是用的HPLC，不胜感激！我的邮箱jiawei0904@163.com 谢谢！

现按标准GBZ/T 160.67-2004进行甲苯二异氰酸酯的检测，除色谱柱（使用FFAP 30X0.32X0.25毛细管柱）与标准方法不一致外，其余条件及步骤均采用标准方法，但是检测不到标准物质的峰，只能检测到衍生化试剂七氟丁酸酐的色谱峰。有没有做过这个项目的前辈帮忙指点下，万分感谢！ 买的2,4-甲苯二胺为黑色晶体，切按照标准要求用甲苯不能完全溶解，容量瓶底部有很多黑色固体物质。

我想用ICP测定精对苯二甲酸中的金属含量，但精对苯二甲酸也产生连续的光谱，影响测定，且影响是负的，请问专家，干扰该如何消除

现按标准GBZ/T 160.67-2004进行甲苯二异氰酸酯的检测，除色谱柱（使用FFAP 30X0.32X0.25毛细管柱）与标准方法不一致外，其余条件及步骤均采用标准方法，但是检测不到标准物质的峰，只能检测到衍生化试剂七氟丁酸酐的色谱峰。有没有做过这个项目的前辈帮忙指点下，万分感谢！ 买的2,4-甲苯二胺为黑色晶体，切按照标准要求用甲苯不能完全溶解，容量瓶底部有很多黑色固体物质。

据我所知，目前食品香精中是规定不能添加邻苯二甲酸酯。而日化产品中，是否只是不能添加DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP 和DNOP这6种邻苯二甲酸酯，而可以使用没有危害性的DEP？还是日化产品中必须全部禁用邻苯二甲酸酯？全部禁用日化产品中的邻苯二甲酸酯是否是对法规的误读？希望有专门做邻苯二甲酸酯类检测以及在香精方面有研究的老师能否赐教。

各位前辈：液相梯度+紫外分析苯磺酸、间苯二苯磺酸、间苯二酚钠和间苯二酚，可行吗？请求提供分析方法，多谢！

HJ584-2010环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附／二硫化碳解吸 中的检出限为0.0015mg／m3，转化单位后就是0.0015ng／ml，但是看对应 编制说明 里面的方法验证做出的检出限是接近15ng／ml，想问问为什么两个检出限会不一样？求大神解答

六价铬测定时二价铁干扰，在配显色剂2（称取二苯碳酰二肼2g,溶于50ml丙酮.....），二苯碳酰二肼怎么溶解不了？？?

我做六价铬，我们单位的二苯碳酰二肼配出来总是显黄色。空白吸光度大概0.010-0.014之间，挺高的，但是曲线斜率缺很低，还不到0.040，不过做质控样却也做的准。但是我总觉得我们的药还是有点问题，所以请教一下各位老师都是用的什么厂家的二苯碳酰二肼

请教使用什么设备可以检测氯磷酸二苯酯的含量和纯度，我是生产企业，需要设备检测原料和成品中的氯磷酸二苯酯的含量和纯度，这此物质沸点315℃，蒸汽有强腐蚀性，吸湿性，采用什么设备能够胜任检测，感谢老师们的指教，万分感谢

4,4-二溴八氟联苯的特征离子是多少

[font=宋体]发帖人：[/font][back=white]mingli86[/back][font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/3441576[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font]1．[font=宋体]土壤样品加入浓硫酸、浓磷酸、浓硝酸后进行消解，需要消解多长时间？对电热板的温度有要求在[/font]220 ℃[font=宋体]以下，若温度过高会有什么影响？土样未完全变白，还有部分黑色小颗粒物质，对测定有无影响？[/font]2．[font=宋体]趁热滴加叠氮化钠溶液时，对溶液的温度有什么要求？若滴加叠氮化钠的量过量对测定结果有何影响？紫红色刚好消失，将比色管放入冷水中迅速冷却的目的是什么？[/font]3．[font=宋体]加入二苯碳酰二肼溶液比色后，标准曲线的几个溶液是紫红色的，而样品溶液的颜色刚开始是紫红色的，大约[/font]20 min[font=宋体]之后就变成了橘红色的，样品变色的原因是什么？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]关于二苯碳酰二肼分光光度法测定土壤中总铬含量方法可以参考《土壤元素的近代分析方法》（中国环境监测总站，北京，中国环境科学出版社，[/font]1992[font=宋体]年）。[/font]1．[font=宋体]土壤样品消解时间受很多因素影响，与土壤称样量、土壤类型、加热时间、消解温度、消解试剂、加酸量、消解器皿有关，以加热至冒浓白烟以驱除氢氟酸为消解终点，并且消解液不要蒸干。电热板的温度过高浪费试剂且增加本底空白，可能引起待测元素挥发造成损失。消解液里黑色小颗粒物质主要是未完全消解的含碳物质，由于样品中有机物含量高，致使坩埚底部出现黑色小颗粒。黑色小颗粒对样品测定有较大影响，原本富集于动植物体内后形成的土壤腐殖质中的重金属元素没有完全析出，造成结果偏低。在土壤大多数无机元素总量测定过程中，需要将有机物彻底消解，制成澄清、透明、适于仪器检测的水溶液，样品中有机物含量高，致使坩埚底部出现黑色，盖上盖子加入高氯酸，高温下数小时可充分消化有机物，消解完成后必须把高氯酸赶尽，以免影响实验结果。[/font]2．[font=宋体]滴加叠氮化钠溶液时间，对溶液的温度有一定要求，应当在溶液微沸时或微沸刚结束时，原因是[/font][font=宋体]叠氮化钠是一种对[/font]Mn[sup]7+[/sup][font=宋体]还原成[/font]Mn[sup]2+[/sup][font=宋体]的特效还原剂，其还原时需在酸性中微沸时反应较快；[/font][font=宋体]由于[/font]NaN[sub]3[/sub][font=宋体]与[/font]Cr[sup]6+[/sup][font=宋体]及[/font]Fe[sup]2+[/sup][font=宋体]均不发生反应，在加入过量的[/font]NaN[sub]3[/sub][font=宋体]对铬的氧化还原测定均无影响。将比色管放入冷水中迅速冷却的目的是将溶液温度降至室温，可以减少[/font][font=宋体]二苯碳酰二肼与[/font]Cr[sup]6+[/sup][font=宋体]显色时间。[/font][font=宋体]高温下，二苯碳酰二肼与[/font]Cr[sup]6+[/sup][font=宋体]显色效果很差，可能在高温下，二苯碳酰二肼本身的化学性质发生变化，不与铬离子发生络合反应，所以显色效果很差；在室温条件下显色最为适宜。[/font]3．[font=宋体]加入二苯碳酰二肼溶液比色[/font]20 min[font=宋体]之后样品溶液的颜色变成了橘红色的原因可能有几个：[/font][font=宋体]（1）[/font][font=宋体]溶液颜色干扰，试剂颜色的变化和试剂颜色互补性对测定过程的影响。实验过程中，试剂具有一定的颜色，如硝酸与空气长时间接触会形成棕色气体，颜色的变化对实验结果产生影响。多种颜色混合也会让颜色之间产生互补效果，影响测定结果的准确性。利用脱色柱将混杂的颜色进行消除或通过空白试验等方式消除。[/font][font=宋体]（2）[/font][font=宋体]干扰物质的影响，溶液中的游离氯、次氯盐、高氯酸盐、过氧化物和其他氧化性物质与二苯碳酰二肼反应生成紫红色，干扰样品的显色结果；亚硫酸盐、硫化物、还原二价铁、亚硝酸盐等，通过和溶液中的六价铬进行氧化还原反应，不会出现明显的显色反应或颜色不显色，测量结果差。当铁离子含量超过[/font]400 [font=Symbol]m[/font]g/L[font=宋体]时，会生成黄色化合物，这种颜色反应也会干扰测试结果。为了消除这种干扰，样品溶液的颜色调节三价铁的酸度时，需要将硫酸用磷酸代替，如果磷酸过量会产生复合离子，从而让三价铁显色反应产生的影响消失。一些金属离子在显色反应测定时会生成有色化合物，这样就会导致显色反应是不精确、不敏感的。一些金属离子和二苯碳酰二肼的反应会导致有色物质生成，导致测定结果颜色不准确。铝离子与二苯碳酰二肼之间的反应所产生的颜色干扰将在[/font]15 min [font=宋体]内缓慢消失，因此可以在添加显色剂以去除其他有色物质，[/font]15 min[font=宋体]后开始吸光度测量。[/font]

我利用中性过硫酸钾消解，再加二苯碳酰二肼显色剂测试总铬。消解完成后加入二苯碳酰二肼显色剂有白色絮状沉淀生成，且不显色，只是很淡很淡的粉色，吸光度很小。（用在线监测仪做的）针对此现象百思不得其解，还请各位大侠帮帮忙。二苯碳酰二肼显色剂是先溶于丙酮，再加1:9的硫酸溶液配制而成的