维权声明：本文为xgy2005原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。偶12月刚做的喹乙醇代谢物MQCA的方法验证暨SOP，资料有待完善，请各位版友多提宝贵意见。 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法标准操作手册（SOP：Standard Operation Procedure）方法要求的仪器配置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012241144_269521_1855403_3.gif 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法（SOP）目的为了保证对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸检测的准确性，参考农业部公告及国内外文献方法，特编写检测方法标准操作程序，以便对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸进行准确的定性和定量。目标物介绍：喹乙醇（英文名称：Olaquindox），又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵。喹乙醇为抗菌促进生长剂，具有促进蛋白同化作用，提高饲料转化率，使猪增重加快。对革兰氏阴性菌有抑制作用；对革兰氏阳性菌有一定的抑制作用；对四环素、氯霉素等耐药菌株仍然有效。在养猪生产中使用喹乙醇，可节省饲料，缩短生产周期，降低生产成本，减少猪的发病率，提高经济效益。喹乙醇作为家禽生长促进剂，能提高生长率和饲料转化率。以喹乙醇作为牛、兔饲料的添加剂可提高饲料报酬，促进生长，也可增强机体的抗病能力。喹乙醇一度被称为“水产瘦肉精”，在水产动物饲料中添加喹乙醇，主要作用在于提高饲料转化率，作为促生长添加剂使用。自上世纪80年代，农业部批准喹乙醇作为兽药使用，并核发喹乙醇和5%喹乙醇预混剂产品批准文号。近年来，喹乙醇超范围滥用现象蔓延，已发生在水产养殖环节大面积死鱼事件，引发社会广泛关注。喹乙醇属于喹恶林类化合物，本身不稳定，见光易分解，其主要代谢产物为3-甲基喹啉-2-羧酸（MQCA），现有研究表明，喹乙醇及代谢物都可能有致癌性、致畸和光敏毒性。目前，欧盟、日本等贸易组织规定食品原料/成品中喹乙醇不得检出，但其代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸（MQCA）的具体限量尚未查到。如果我们仅仅停留在对原药的分析检测上，很容易对其代谢产物的疏忽；而且，如果以后贸易中一旦牵涉到喹乙醇代谢产物问题，很难迅速做出含量检测方面的回应。因而，喹乙醇代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸（MQCA）检测方法值得开发。
请问有没有做过环草定原料环戊酮-2-羧酸乙酯含量的老师,请问用的什么柱子,请赐教!我用的是XE60毛细管柱,但是出峰不好.
谢谢您的指导，可是这几个网站上面的IR数据库几乎都打不开。您能否提供3-甲基-喹恶啉-2-羧酸的红外光谱图的资料？谢谢！！
请问哪位大虾做过喹乙醇代谢物MQCA(3-甲基喹喔啉-2-羧酸)残留检测方法，我现在按照GB/T 21322-2007来做，却发现MQCA在方法中0.05M NaOH会发生分解。MQCA的保留时间在6.6min，但是按照方法上的固相萃取小柱的方法过柱后，在MQCA出峰的地方没有封，但是却在3.7min出了一个和标品峰面积相当的峰。空白氢氧化钠溶液和标品里面都没有这个峰，将标品溶解在NaOH溶液中半小时后进样，在3.7min也会出现这个峰，在6.6min没有封。不知道有人做过相关产品的研究没有，请不吝赐教!!!!谢谢。
聚羧酸减水剂不仅能大大提高高强混凝土的力学性能，而且能提供简便易行的施工工艺。聚羧酸类减水剂被称之为第三代新型聚合物减水剂，是目前应用前景最好、综合性能最优异的．其最主要的优点：①低掺量(0.2％～0.5％)而发挥高的分散性能，减水率高达30％以上；②保坍性好，90min坍落度基本无损失；③分子结构自由度大，外加剂制造技术上可控制的参数多，高性能化的潜力大；④由于在合成中不使用有毒物质甲醛，因而对环境不造成任何污染。聚羧酸具有缓凝特性，能够显著延缓水泥水化及硬化过程，使水泥石的后期水化更充分、水化产物结构更紧密更有力量，各龄期混凝土抗压强度都有较大提高．在水泥中添加0.3％聚羧酸减水剂(PE|G600：400)，32．5#水泥3 d，7 d和28 d抗压强度分别提高了50.4%，40.8%，35.1%，42.5#水泥3 d，7 d，28 d的抗压强度分别提高了16.7%，31.0%和22.3%。聚羧酸减水剂加入水泥拌合物中后，在水泥水化初期，一方面减水剂具有吸附分散作用，但另一方面，在水泥水化的碱性介质中，减水剂分子链中的活性基团(如-COO-、-SO3-)会与水泥水化生成的离子(如钙离子)形成不稳定络合物，从而抑制CA、C3S、C2S水化，阻碍水化矿物最初相的析出、减少水化产物CH晶体的生成，表现为减缓浆体结构的发展、降低水化放热、减小化学收缩。聚羧酸系高效减水剂分子结构中含有羟基(-OH)、羧基(-COO-)、磺酸基[font=Times New Rom
【序号】：1【作者】： 敖红伟1冯树波1,2杨配贤【题名】：均相羧甲基化法合成脂肪酸单乙醇胺醚羧酸钠的研究【期刊】：化学研究与应用. 【年、卷、期、起止页码】：2017,29(09)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C44YLTlOAiTRKibYlV5Vjs7iAEhECQAQ9aTiC5BjCgn0RlhmTWqSjrA_ziVBgNcxfF5qCO4-2-2Ud1F5Mcax12n8&uniplatform=NZKPT
【序号】：1【作者】：敖红伟1冯树波1,2杨配贤2【题名】：均相羧甲基化法合成脂肪酸单乙醇胺醚羧酸钠的研究【期刊】：化学研究与应用 . 【年、卷、期、起止页码】：2017(09)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=xEDmK2-VgJhzSornE3iMA3TbUnHcBybK2x7M_8rpF8g7Ey4OjEizRIFWHgkgmLy_-tfEEs8RMir3EL7oWJEDkaHDDfQrrbd1-ZbODTEtTbo7D-tNXpIndr8Y4e_PY5NIvUHcjStkNDPbTnKc5R8mMpDTJUttr1mRNQd4O9kvZxsxmzGFEALk7c9xxJ6GsgySBO7se-H_98A=&uniplatform=NZKPT&language=CHS
GBT21322-2007 动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留的测定 高效液相色谱法
请问，有谁做过顶空气相测定N,N-二甲基环己胺吗？用安捷伦7890A测定，条件给怎么设定呢？还有就是实验室现有色谱柱是HP-5和DB-5HT，这两根柱子的固定相是一样的，能用来分离N,N-二甲基环己胺吗？因为有文献直接用气相色谱测定，用的是SE-30柱子，SE-30的极性更弱一点，想知道一定是用这种柱子才能测吗？很着急，坐等，非常感谢！！！
[color=#444444]请问各位大侠，羧酸和羧酸盐在同一液相色谱条件下出峰的时间是否一样？例如醋酸和醋酸钠，流动相为乙腈和水，PH为酸性，磷酸做缓冲液。另外，羧酸和羧酸盐的极性是否相同？[/color]
请问同志们，羧酸类物质能检测吗？？能用甲醇做流动相吗？羧酸会不会和甲醇生成酯，而影响测定羧酸的PH=3-4,需要配制流动相+怎么样的缓冲溶液？？？？？？大家帮忙啊
减水剂是一种重要的混凝土外加剂，能够最大限度地降低混凝土水灰比，提高混凝土的强度和耐久性。减水剂分为普通减水剂和高效减水剂，减水率大于5%小于10%的减水剂称为普通减水剂，如松香酸钠、木质素磺酸钠和硬脂酸皂等；减水率大于10%的减水剂称为高效减水剂，如三聚氰胺系、萘系、氨基磺酸系、改性木质素磺酸系和聚羧酸系等。在众多高效减水剂中，具有梳形分子结构的聚羧酸系高效减水剂因其减水率高、坍落度保持性能良好、掺量低、不引起明显缓凝等优异性能，成为近年来国内外研究和开发的重点。 在国外，聚羧酸类减水剂的研究已有相当长的历史，其应用技术已经成熟。日本是研究和使用聚羧酸类减水剂最多也是最成功的国家，1995年以后聚羧酸系减水剂在日本的使用量就超过了传统的萘系减水剂，1998年底聚羧酸系减水剂产品已占所有高性能AE减水剂产品总数的60%以上，其主要生产厂商有花王、竹本油脂、日本制纸、藤泽药品等[1]。对聚羧酸系减水剂的研究主要集中在新拌混凝土有关性能和硬化混凝土的力学性能及高强高性能混凝土在工程中的应用技术。目前聚羧酸系减水剂可使混凝土的水灰比下降到0.25以下，而水泥用量仍可保持在500 kg/m3，同时它的坍落度可保持200 mm以上，完全满足施工要求。近年来，北美和欧洲的一些研究者的论文中也有许多关于研究开发具有优越性能的聚羧酸系减水剂的报道，主要是商业开发和推广，如Grance公司的Adva系列、MBT公司的pheomixTOOFC牌号、Sika公司的Viscocrete3010等。 由于成本和技术性能问题，国内对聚羧酸类减水剂产品的研究仅处于实验室研制阶段，只有少量用作坍落度损失控制剂与萘系减水剂复合使用。而且可供合成聚羧酸类减水剂的原料也极为有限,国内原材料单甲氧基聚乙二醇(MPEG)供应不足，MPEG国内没有商业化，必须依靠进口，也有研究人员[3]用聚乙二醇(PEG)代替MPEG，但是由于在制备过程中，双官能度的PEG容易产生交联，使得产品性能较差，质量不稳定。可以说，从减水剂原料到生产工艺、降低成本、提高性能等许多方面都仅仅是处于刚起步阶段。 [color=#DC143C]本文主要对聚羧酸系高效减水剂的化学结构、主要作用机理、合成方法及结构与性能的关系进行了综述。[/color]
[b]问题：[b][b]8种苯氧羧酸类混标(HJ 770-2015)[/b][/b]，适用于HJ 770-2015 水质 苯氧羧酸类除草剂的测定 液相色谱/串联质谱法包含的化合物是？答案： 2-甲基-4-氯苯氧乙酸、 2，4二氯苯氧乙酸、 2-（2-甲基-4-氯苯氧基）丙酸、 2，4-滴丙酸、 2，4，5-三氯苯氧乙酸、 2，4，5-涕丙酸、 4-（2，4-二氯苯氧）-丁酸、 4-（2-甲基-4-氯苯氧基）丁酸=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：m3071659（注册ID：m3071659）sixingxing（注册ID：v2889187）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）yifan1117（注册ID：yifan1117）黑色豆子（注册ID：p3134650）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041500208944_2982_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041500216231_9582_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]
领导希望能探索出一个流动相，可以对辛伐他汀，辛伐他汀铵盐，盐酸环丙沙星，环丙羧酸用一种流动相进行预检，以确定其有关物质情况，有没有人做过这方面的研究，求帮助
请问八甲基环四硅氧烷有相关的法规吗？正常情况下这物质会出现在印染助剂中吗？谢谢！
[color=#444444]大侠求助，怎么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的方法对溴甲基环丙烷进行含量测定，急急急。[/color][color=#444444] 请给出载气、流速、柱温等具体测定条件哦。。。[/color][color=#444444] 谢谢啊[/color]
最近做的样品中含有一些羧酸还有醛类，看了一些文献，对于醛类，有的用DNPH(2,4-二硝基苯肼)，有的用PFBHA。对于羧酸，有的用BSTFA。请问1、应当如何对样品进行衍生化呢？2、衍生化试剂一般从哪里买的？看了一些国外的试剂公司，衍生化试剂非常贵，动辄就上千元，不敢乱来。谢谢各位！
我用GC-ms， 柱是HP-35MS，打八甲基环四硅氧烷的时候发现，就是在溶剂中也会有很高的响应，不知道是什么原因？我用的溶剂是乙酸乙酯，发现溶剂 M/Z 281有很大的响应，最初怀疑是溶剂有问题，后来用LC的甲醇，发现也有同样的问题，说明不是溶剂的原因，大家有什么好的办解决吗？、
有谁知道3-甲基-1,2-环戊二酮的分析方法啊？谢谢
求购四甲基四氢环四硅氧烷，工业级别的即可，急！！！电子信箱：zongbin1783@yahoo.com.cn
甲基环戊二烯二聚体有没有异构体？在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上出几个峰？用什么色谱柱？
[size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂的残留量[/size][font=Times New Roman][size=16px]摘 要:为检测大豆中的苯氧羧酸类除草剂残留,建立了大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂(对氯苯氧乙酸、对氯苯氧丙酸、苯氧丁酸、麦草畏、2 甲4 氯苯氧乙酸、2 甲4 氯苯氧丙酸、2 甲4 氯苯氧丁酸、2 ,4 - 滴、3 ,4 - 滴、2 ,4 ,5 - 涕、2 ,4 ,5 - 涕丙酸、2 ,4 - 滴丙酸、2 ,4 - 滴丁酸) 多残留量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法。样品经过正己烷预除脂后用乙腈和50 mmolPL盐酸混和液(体积比7 +3) 提取,提取液经过与乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,阴离子交换柱净化后用五氟溴苄衍生化。衍生产物经硅胶柱净化后,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]) - 电子捕获检测器( ECD) 检测,外标法定量。13种苯氧羧酸类除草剂在质量浓度01005～011 mgPkg之间,与峰面积呈线性关系,相关系数为01995 4～01999 3 0101和011 mgPkg 2 个水平的加标回收率均在70 %以上,相对标准偏差小于20% ,方法的检测限( SPN ≥3) 满足主要贸易国最大残留限量要求。[/size][/font][font=Times New Roman][size=16px]关键词:色谱法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url] 豆科 农药残留量 除莠剂[/size][/font]
甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）气相色谱法检测方法本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式：C9H7MnO3 相对分子质量：218.09（根据2007年国际相对原子质量） 甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定：在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检 测器检测，用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 试剂：二乙二醇二甲醚。 无水乙醇。氢气：体积分数不低于 99.99%。 空气：经活性炭和分子筛净化。氦气：体积分数不低于 99.999%。仪器设备 ：GC5890气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID），灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定， 可进行毛细管色谱分析。N2000色谱工作站。色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱HP-5 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 （电脑1台自备）气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶分析天平：感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器：5μL [font=
最近进了个样品，固相微萃取进的样。有点脏。就用乙醇进了下空白针。结果发现，除了之前带的杂质外还有一个十二甲基环六硅氧烷峰。不知道是什么，有没有可能是柱流失？柱子是HP-5MS。
最近在测多环芳烃降解菌的降解率，遇到了一个问题。实验室的多环芳烃是用二甲基亚砜配的，所以在测样时用丙酮：二氯甲烷（1：1）萃取之后，旋蒸浓缩时都不会浓缩至干，在进样时我就直接定容到1mL，然后拿去测了，结果就是不知道这样是否会有影响。如果要是去除的话怎么去除，因为二甲基亚砜的沸点很高，而旋蒸的时候也不可能把温度调的很高，我一般也就是在35~40度左右。请教各位高手。网上大概查了下，有人说会抬高基线，这个我倒是没觉得，上张图大家帮忙给看看吧，我怀疑前面3~4min出的那个特别高的峰就是二甲基亚砜。。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906030128_153298_1623623_3.jpg[/img]
甲氰菊酸，即2,2,3,3-四甲基环丙烷羧酸，与衍生化试剂（TMCS 三甲基氯硅烷与 BSTFA N，O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺体积比为1：100配制）反应，生成物具体为什么？结构式、化学式怎样？有何化学特性？希望详细解答，谢谢！
参照NY/T 761-2008的做法，发现硫环磷、甲基硫环磷、蝇毒磷、保棉磷标液在FPD检测器上不出峰，0.1和1.0ug/mL的标样都试过了，DB-1701柱，时间设的也够久了，最后250摄氏度走了22min。用GC-MS硫环磷、蝇毒磷、保棉磷出峰正常，甲基硫环磷响应很低。请各位给分析分析，谢谢。
二甲基聚硅氧烷混合环体色谱法怎么做？本品为易燃物，生成碳氧化合物和二氧化硅。缺氧条件加热至200到300度时，分解生成甲醛，氧化剂能引起反应，
工作场所羧酸类，我只有ffap极性毛细管柱，方法中乙酸是用甲酸作为溶剂，可是甲酸腐蚀性太大，不敢做，有没有其它溶剂能代替的，还有氯乙酸响应实在太小，峰型很难看，检出限远达不到国标，是色谱柱的问题吗？哪位同行做过，详解一下
稀释和溶剂效应是不是会对羧酸的13C NMR的位移产生影响COOH和COO- 羧酸和羧酸根负离子 他们的化学位移是怎么变化的
我要推广仪器
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